乙醇挥发性杂质检测

药用乙醇检测项中挥发性杂质测定照气相色谱法测定（中国药典2005年版二部附录VE），采用OV-1301色谱柱，各杂质怎么不出峰？求助

乙醇挥发性杂质检测中，甲醇峰拖尾严重，条件都是按照药典的要求设置的，不知道是什么原因？哪位大侠帮忙分析下，用的是VF-624ms的柱子和安捷伦DB-624是等同的。

我想问一下，做乙醇挥发性杂质时，乙缩醛，乙醛，苯的对照品都不出峰，乙醇的峰很宽为什么

各位老师有没有检测过乙醇挥发性杂质的?

乙醇挥发性杂质检测，对照溶液b中的乙醛峰不明显，感觉和甲醇没有分开

乙醇不挥发性杂质检验？大家都做出来了吗？急！！！！！！做乙醇的不挥发性杂质检验，用药典的标准检验，结果没有找到甲醇和乙醛的峰，大家都做出来了吗？都用什么方法？高人指点，万分感谢！

乙醇不挥发性杂质检验？大家都做出来了吗？急！！！！！！做乙醇的不挥发性杂质检验，用药典的标准检验，结果没有找到甲醇和乙醛的峰，大家都做出来了吗？都用什么方法？高人指点，万分感谢！

我是第一次做乙醇中挥发性杂质的检测，按照药典条件，进了1ul的对照a b c d, 出来的就只有一个大的乙醇峰，甲醇，乙醛，乙缩醛，苯，这四个成分都没有峰出来，这是什么原因，请各位老师，帮帮忙，谢谢

乙醇挥发性杂质检测时乙醛与甲醇之间莫名多出来一个峰，前期是没有的，更换了溶剂就没有了，请问有没有出现过同类问题的

我用的ov1701，柱子做的乙醇中挥发性杂质的检测，出现刀峰是什么原因，分流比应该调到多少，极性不同的柱子能做吗，谁有做过的图谱，可以看看嘛？忘有人给予意见！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif

各位大侠： 2010版药典中乙醇的挥发性杂质，药典上好像没有说明检测器，是用FID吗？有没有做过呢？谢谢了

乙醇挥发性杂质检查，甲醇和乙醛峰分不开，用的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，0.53mm，2微的柱子，流速已经调到1了，分流10，分离度只有1左右，达不到1.5，有没有什么方法啊

最近在做乙醇挥发性杂质检验，一直在试条件，大的方面还是按药典的方法走。但走了很多次乙醛和无水甲醇就是分不开，然后参考了网上一些朋友的意见，改变升温程序，有点效果，但也不明显。然后开始升高进样口温度，发现升到250度的时候分离度开始变好，然后升到300度觉得基本满意。当然进样口升到了300度，检测器也只能跟着升到300度，临时没有时间再研究检测器升高到多少合适，先这样进样了。各位有做过这个的可以指点一下。为什么药典里的方法只要进样口200度就可以了，但我做不出来，升到300度分离度就好了。现在有一个问题，我的柱子（DB－624）最高温度为260度，但我把进样口和检测器都升到了300度，这样那插入进样口和检测器的那一部分柱子会不会很快坏掉？ 现在检测器温度是不是应该还要升高一点，常理说应该比进样口和柱温高二三十度吧。希望有人来解答一下

做乙醇挥发性检测时甲醇和乙醛分离不好，甲醇拖尾严重，怎样解决？乙醛是40%的，用提纯吗？ 我们是药厂，安照药典做的，柱子是kb-1701，也用过kb-624，效果都不好，求教？ 急急急

我们单位购买的甲醇和乙醇原料要进行GC检测,求助甲醇和乙醇含量及其他挥发性杂质的检验方法.谢谢.

有人按10版药典做过乙醇的挥发性杂质测定吗？测定的条件是？(比如柱温，升温程序，进样方式，毛细管的型号等）

依据中国药典要检测乙醇挥发性杂质，要求以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为280℃。对照溶液（b）中乙醛峰与甲醇峰之间的分离度应符合要求。因是第一次。色谱柱是用的DB-624，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]为安捷伦6820。想请教一下经验。分流比，流速怎么设置比较好。1微升的进样量会不会引起过载的问题图谱处理的时候还有什么注意点

做乙醇的挥发性杂质的时候 乙醛和甲醇的分离度 很难调 求助，然后我用相同的色谱条件 相同的柱子 第一次进能分开，第二次进就分不开 这是为何？

谁做过乙醇挥发性杂质，为什加了乙醛的对照品b的乙醛峰面积比什么都不加对照a的峰面积还小。我加大乙醛的量面积还是不变，室内温度22度。

最近在做食用酒精挥发性杂质分析方法开发，最开始按照药典的方法（载气与药典不同，为氮气）测试，乙醛和甲醇分离度达不到1.5，在此基础上改变分流比，流速，进样量，最终效果都不好。然后将色谱柱更换为DA-WAX，重新按照药典的色谱条件进行测试，结果发现苯和乙醇峰重合，更改色谱条件仍不能将这两个物质分离开，求助各位老师有没有做过乙醇挥发性杂质方法开发类似经验，最后是怎么解决的？

想问下15版药典乙醇挥发性杂质[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]怎么检查，对照溶液和供试品溶液都是进几针，还有要考虑偏差吗

目前正在做乙醇挥发性杂质，现在遇到一个问题，就是对照D-苯 的峰面积，小于供试品溶液a 中苯的面积， 按照药典公式算，是对照苯峰面积 减 供试品中苯面积，就是一个负数，请问各位老师，这是什么原因？急用，希望各位老师给点建议，谢谢

我是一个新手，我做乙醇挥发性杂质时，我们的样品里面均未检出各杂质，是否合理？怎么感觉多少都应该有点呢？还是因为我是放置了几天以后才做样的缘故？请教各位！谢谢谢谢！

在做乙醇中挥发性杂质时，看过好多人的谱图，都说是杂质1，杂质2，我想问问杂质1，杂质2具体是什么物质？求解答。

第一次做乙醇挥发性杂质，仪器是岛津2014C，柱子安捷伦DB-624,30*0.32*1.8um，甲醇，乙醛，乙缩醛，苯都是用色谱纯级别的，按照药典，进对照a、b、c，d，都没有峰，只有一个大的乙醇峰，我进的是1ul，采用分流进样，流速是2ml/mian，做不出来，在这里请问各位有经验的老师，怎么设置参数？-----------做的我快崩溃了，在这里先谢谢各位老师！

请教一下大家 有关气相 fid 测药用乙醇挥发性杂质的检测问题供试品E甲醇D 乙醛A 乙缩醛C 苯B 4-甲基-2-戊醇M 未知杂质峰面积总和NA总-（D+A+C+B)-M-溶剂 最后一个未知杂质峰的面积怎么得出？乙醇溶剂峰是几分钟处的峰，，最后一个问题就是 峰面积有事会出现例如1.23354e-2 这样的峰面积怎么计算呀？

乙醇挥发性杂质中供试品甲醇峰面积不得大于对照品峰面积的0.5倍(0.02%)是什么意思。0.5倍，跟0.02%怎么一样呢？求助

乙醇挥发性杂质中供试品甲醇峰面积不得大于对照品峰面积的0.5倍(0.02%)是什么意思。0.5倍，跟0.02%怎么一样呢？求助