土壤有机项快速检测

土壤有机质对土壤的性质和植物生长具有重要影响。有机质是土壤的一个重要组成部分，对土壤的质量和健康状态有很大影响。测定土壤有机质含量可以用于评估土壤的整体质量，为土壤管理提供重要信息。

目前，针对土壤挥发性有机物、半挥发性有机物、挥发性卤代烃、农药、多环芳烃等检测的标准较多，分析的仪器主要是气相色谱-质谱联用仪搭配不同的进样装置。东西分析深耕分析仪器领域三十多年，针对土壤中有机污染物检测可提供详细的解决方案。本文利用GC-MS 3200 气相色谱（四极）质谱联用仪，根据相关的标准建立测定土壤有机污染物的解决方案，供大家参考。

土壤有机质是土壤固相部分的重要组成成分，是植物营养的主要来源之一，能促进植物的生长发育，改善土壤的物理性质，促进微生物和土壤生物的活动，促进土壤中营养元素的分解，提高土壤的保肥性和缓冲性。本文选择的是用全自动土壤有机质分析仪(ST308G)来替代传统的油浴法。全自动土壤有机质分析仪共有四个模块：自动加液模块、加热消解模块、智能机械臂模块和自动滴定模块。采用机器人三轴运动系统，实现样品自动转移、自动加样、自动消解、自动滴定、自动终点判断、自动计算结果及数据输出。加热模块采用耐酸碱腐蚀涂层的铝合金模组，远红外辐射加热。

土壤有机质，尤其是有机碳和氮，在陆地生态系统中起着重要的作用，通过土壤管理增加土壤固碳可抵消全球化石燃料排碳的5-15%。高光谱成像技术可以将土壤特性测量从点尺度提升至空间尺度，是土壤科学管理、土壤有机质研究的有力工具。加拿大阿尔伯特大学的研究者Sorenson利用Specim SisuROCK高光谱成像系统，采集三种不同轮作土壤剖面（a连续作物、b连续牧草、c作物和牧草混合农业生态轮作）的VNIR-SWIR高光谱数据，结合元素分析仪获取的各土壤样品有机碳（SOC）和总氮（TN）含量数据，基于小波分析与贝叶斯正则化神经网络建立SOC和TN预测模型。结果表明，轮作中添加牧草增加了土壤SOC和TN的含量，但这些变化多集中在表层。这一结果具有重要的土地利用与管理意义，为用户提供决策支持，同时证明SisuROCK高光谱成像技术是研究土壤剖面中有机质空间分布的重要工具。北京易科泰生态技术有限公司长期致力于生态-农业-健康领域仪器的研发、应用与推广，为土壤养分、污染、重金属检测、土壤-植物互作关系研究提供从实验室到野外，从地面到无人机遥感全方位解决方案。

土壤是一种重要的自然资源，因其复杂的时空变异性，使得精确获取土壤信息成为当前农业生产和环境评价的迫切需求，而土壤有机质含量高低是衡量土壤质量的关键信息。土壤有机质泛指土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物，指土壤中来源于生命的物质，是土壤中除土壤矿物质以外的物质。通常在其他条件相同或相近的情况下，在一定含量范围内，有机质的含量与土壤肥力水平呈正相关。

本文介绍了利用土壤快速消解法与PerkinElmer 最新ICP-OES Avio® 500 对GSS 系列土壤标准样品中9 个元素进行快速检测的实例。

一、测定的方法原理 先测定有机碳，然后再计算机质的方法[1]。用H2SO4—K2Cr2O7溶液氧化有机碳，再用FeSO4标准溶液滴定过量的K2Cr2O7。根据标准溶液FeSO4的耗用量求出有机质的含量。有机质的百分含量用下式计算： 有机质%=c*(V0-V)*0.003*1.724*1.1*100/m式中，c为FeSO4标准溶液的摩尔浓度； V0为10mL重铬酸钾硫酸溶液消耗的硫酸亚铁的毫升数；V为滴定等当点时滴定剂硫酸亚铁的耗用量(Ml)；0.003为1/4C摩尔质量(g)；1.724为土壤有机碳换算成有机质的换算系数；1.1为校正常数；100为换算成百分含量；m为样品重量(g)。采用电位滴定法测定有机质含量，以白金电极作为指示电极，甘汞电极作为参比电极。使分析速度和精度得到很大的提高。 二、试剂及仪器设备 1．试剂（1）K2Cr2O7—H2SO4溶液：39.225克 K2Cr2O7(GB642—77)溶于1升水中，再缓缓加入1升浓H2SO4（GB625—77）。边加边搅拌，必要时用水冷却。溶液浓度为c(1/6K2Cr2O7) = 0.4mol/L。（2）FeSO4溶液：56克FeSO4 • 7H2O(GB664—77)溶于600mL水中，加H2SO4（GB625—77）5 mL。加水至1升，用标准K2Cr2O7标定浓度。2 仪器设备（1）微波消解或油浴锅、试管等消化有机质的设备；（2）FJA-1型常规分析仪器工作站；（中科院南京土壤所技术服务中心研制与生产）（3）微机滴定应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）[2]。三、分析过程1．样品前处理称土0.1—0.5克于硬质试管中，准确加入K2Cr2O7—H2SO4溶液10mL，摇匀，在油浴上170—180℃消化5分钟，冷却后用水洗入100 mL烧杯中，体积约为50mL。2． 微机滴定操作将准备好的溶液放在滴定台上，以白金电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在机械搅拌的情况下，以FeSO4为滴定剂，进行微机控制的电位自动滴定。四、结果与讨论1． 用FJA-1型常规分析仪器工作站(永停终点法)和手工滴定法以FeSO4标准溶液对K2Cr2O7进行六次平行滴定，其结果如表1所示。表1 用FeSO4滴定K2Cr2O7的结果次数 1 2 3 4 5 6 平均值 标准差 变异系数项目 (mL) Sx （%）工作站滴定17.20 17.12 17.12 17.12 17.12 17.14 17.14 0.032 0.19 手工滴定 17.20 17.15 17.10 17.10 17.20 17.15 17.15 0.045 0.26用微机电位自动滴定系统和手工滴定的方法对土壤有机质样品进行了对照分析，分析结果如表2所示。表2 工作站(永停终点法)和手工滴定法测定土壤有机质结果比较标本号 工作站滴定法 手工显色滴定法 （有机质%） （有机质%）1 0.57 0.572 0.47 0.453 0.51 0.48根据实验结果，表明微机控制的电位滴定具有较高的测定精度和好的重现性。在滴定剂的耗用量在17mL左右时，变异系数小于0.2%。两种滴定方法对样品的对比测定其结果完全符合要求。2．微机控制的电位自动滴定不但能打印出滴定结果，同时还能绘出滴定曲线和等当点在曲线上的位置，可以进一步判断结果的可靠性。 3．整个滴定过程全部自动化，不需要操作者参与。因此在滴定时，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度。 参考文献[1]、中国科学院南京土壤所，土壤理化分析，上海科学技术出版社，1978。[2]、方建安、王敖生、杨坤玺、分析仪器，（2），（26）1989。

我国土壤环境监测技术的发展趋势近年来，我国的检测水平不断提升，在土壤环境监测技术上也取得较大的发展，为我国环境管理和保护提供了技术支持。目前我国土壤环境监测技术的发展趋势主要有以下几个方向：1、以监测有机污染物为主我国自改革开放以来，社会经济取得了极大的发展，但是我国的环境污染也日益加重，尤其是土壤有机污染物，这种有机污染物影响巨大，可以通过食物链进行传播，对人体造成极大的危害。因此，开展对有机污染物的监测是十分必要的，也是我国未来土壤环境监测工作中重要的方面。2、提升痕量监测分析精度在土壤环境污染中，挥发性有机物，对人体和畜禽会造成严重影响，对人身健康威胁巨大。因此需要发展GC-MS 法等痕量分析技术，提升我国土壤环境监测精度，对土壤污染进行全面的分析，为土壤环境污染和治理提供依据，控制土壤污染。

土壤有机质主要来源于土壤中动、植物的残体以及微生物生命活动所产生的有机物质，其含量将决定植物的生长发育，并且对土壤的养分结构、理化性状起着关键性作用。本文使用总有机碳分析仪TOC-L CPH和SSM-5000A固体样品模块，采用加酸预处理方法测试了土壤标样ERM-510501和ERM-510503中总有机碳含量，再乘以与有机质的换算系数1.724，间接测定了有机质含量。实验结果表明，该方法操作简单，测试速度快，准确度高，适合土壤等样品中有机碳含量测试。

摘 要：2008年7月分别选取崇明典型农田土壤，对其中的9种有机磷农药残留进行检测。结果表明：水稻田土壤和蔬菜地土壤有机磷农药均有不同程度检出。水稻田土壤检测出的有机磷农药总量在0.23～0.69 μg g-1之间，检出种类主要为甲拌磷、乐果、二嗪农、马拉硫磷、对硫磷；蔬菜地土壤检出的有机磷农药总量为0.10～0.57 μg g-1，检出种类主要为氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷。其中，对硫磷的检出量和检出率均**。不同土地利用方式对土壤有机磷农药残留有一定影响，水稻田土壤有机磷农药残留高于蔬菜地土壤，这可能与水稻田与蔬菜西瓜田耕种方式和施用农药量有关。关 键 词：有机磷农药；农田；土壤；崇明

了解作物生长土壤的健康状况，是保证高产量的基础。对此，碳和氮两种元素非常重要，尤其是其比例。这种比例表示为碳—氮，或碳氮比。此外，碳和氮均可进一步细分为有机及无机两大部分。碳经常表示为总有机碳（TOC）及总无机碳（TIC）。总有机碳包括腐烂的植物或细菌生长等来源中的所有碳含量。总无机碳则包括如碳酸盐和碳酸氢盐等形式中的碳含量。元素百分含量可以通过两种方法来确定：凯氏定氮法和杜马斯燃烧定氮法。凯氏定氮法耗时较长，且包括湿化学技术，而杜马斯法则是简单的燃烧过程。杜马斯有机元素分析仪在氧气条件下将土壤物质燃烧成简单的分子或气体，如CO2、H2O 和N，然后运用色谱技术分离这些气体。珀金埃尔默® EA2400 CHNS/O 和EA2410 蛋白质分析仪是利用燃烧试剂和热导检测（TCD）进行高准确度和精密度检测的典型仪器。本文表明EA2400 CHNS/O 分析仪是对不同有机质含量的土壤样品进行分析的有力工具，除了碳氮比，对总有机碳和总无机碳的测量也能达到高精准度。同时，在氮含量测试方面，EEA2410氮分析仪也表现出高精准度。

一般来说，土壤有机物含量多少是土壤肥力高低的重要指标。它能促进土壤形成结构，改变土壤物理、化学、生物学方面的性质和功能，同时它也是植物一些氮、磷等元素的来源。

德国赫施曼（HIRSCHMANN）ceramus全能型瓶口分配器可避免上述移液工具带来的不稳定、不安全因素，阶梯式量程设计、高纯陶瓷活塞及独特的多功能阀设计可实现移液过程的安全、高效和精确，完美替代滴管、量筒、移液管、移液器等移液工具，是目前向土壤样品中加入强酸、混合酸、强氧化剂的不二选择。

土壤全氮，是指土壤中各种形态氮素含量之和。包括有机态氮和无机态氮，但不包括土壤空气中的分子态氮。土壤有机物结构中结合的氮称为土壤有机态氮。土壤中未与碳结合的含氮化合物为土壤无机态氮，包括铵态氮、亚硝态氮、硝态氮、氨态氮等，一般多指铵态氮和硝态氮。大多数情况下，土壤中无机态氮数量很少、表土中一般只占全氮量的1%～2%。本文参照《NY/T 1121.24-2012 土壤检测 第24部分 土壤全氮的测定 自动定氮仪法》标准，一种按照标准中6.3.1直接消煮步骤进行实验，一种按照标准中6.3.2还原后消煮步骤进行实验，验证两种方式对土壤全氮测定值是否都在标准要求范围之内。

近几十年，随着我国工业化、城市化、农业现代化的快速发展，土壤污染问题频发，对我国经济社会发展带来新威胁。北京安科慧生将先进的设计理念与X射线荧光光谱仪精尖技术相结合，通过对镉元素的聚焦激发，对XRF难以分析的镉（Cd）元素的检出限达到前所未有的0.05mg/kg水平，是能够精确检测土壤中重金属元素含量限值的X射线荧光光谱仪。PHECDA系列产品能够应对实验室和现场对土壤重金属快速分析的需求，样品处理简单、分析速度快、精度高，是土壤重金属筛查和检测的利器。

近红外光谱分析技术作为一种快速、无损、简便的绿色测量方法和分析技术，在土壤养分的测定方面扮演着越来越重要的角色。近红外光谱检测技术具有快速、无需样品制备和成本低等一系列优点。近红外光谱能够反映土壤的有机质和全氮等养分信息，使得近红外光谱检测技术在农业与农业环境检测中得到了广泛应用；近红外光谱检测能力主要依靠其对C-H、O-H和N-H功能键的能量吸收进而反映相应土壤养分含量等信息。土壤有机质、氮、磷、钾是农作物生长的主要养分,是土壤养分管理和测土配方施肥的重要对象,随着测土配方施肥技术的大规模推广，迫切需要一种低成本、可靠的土壤养分快速检测方法。

微透析方法的优势：1.不干扰自然系统2.没有损失土壤水3.样品无酶分解4.不需要额外的样品清洗5.高空间分辨率（＜0.5 mm）(Inselsbacher et al. (2011) Soil Biology & Biochemistry 43, 1321-1332)6.高时间分辨率(Inselsbacher et al. (2014), Soil Biology & Biochemistry 74, 167-176)7.扩散和质量流量的直接估计(Oyewole et al. (2014), New Phytologist 201,1056-1064)8.可直接比较土壤通量与根系吸收

使用快速溶剂萃取的方法，有机溶剂用量少、所需时间短、基质影响小、回收率高、重现性好，极大地提高了实验室的工作效率。契合《全国土壤污染状况详查总体方案》中，有机污染物的检测项目。《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》中，有机污染物控制实验室必备的前处理设备。

土壤中的挥发性有机物（VOCs）具有易挥发和易流失等特点，因此对挥发性有机物进行快速，及时的分析尤为重要。采用便携式气相色谱- 质谱联用仪现场分析土壤中挥发性有机物，可获得更为真实客观的实验数据，并对土壤质量进行现场评估。快速分析的结果不仅可以为土壤采样提供参考，同时对样品的保存、运输以及实验方法优化提供有力的帮助。美国环境保护机构（EPA）制定的3815 号文件中快速筛查方法中的土壤VOC 限值以挥发性有机物总量计。方法采用光离子检测器（PID），未对目标化合物进行色谱分离，因此无法对单个挥发性有机物进行定量分析。采用PerkinElmer 的Torion® T-9 便携式GC/MS，以Custodion® 固相微萃取（SPME）采样针，对土壤中37 种VOCs 进行色谱分离和检测，仅需3 分钟即可获得每种挥发性有机物的相对含量。

将土壤样品置于105°C下烘干至恒重，此时土壤有机质不会分解，而土壤中的自由水和吸湿水全被驱除。计算土壤失水质量与烘干土质量的比值，即为质量含水量，以百分数或小数表示。测定重复2〜5次，取平均值。此法操作方便、设备简单、精度高，但在采样、包装和运输过程中应保持密封状态以免水分丢失造成误差。

本文介绍了将快速自动进样器（FAST）应用于土壤的ICP-OES分析中的应用实例。实际分析中采用PerkinElmer Optima 8300 型ICP-OES，读数延迟时间设置为1 秒。每个土壤样品中分析11 个元素。每个样品的总分析时间为7 秒。每小时可分析超过500 个样品。校准曲线的线性相关系数大于0.999。测定结果的加标回收率在97% -102% 之间。此方法为土壤中无机污染物种类和浓度的大面积普查提供了可能。

环境中的多环芳烃（PAHs）由有机物（如煤、石油和木材等）燃烧不完全而产生，是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性，更具有较强的持久性，美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中，在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中，PAHs有7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》，全国土壤总的超标率为16.1%，总体状况不容乐观，其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主，多环芳烃的点位超标率达到1.4%，仅次于滴滴涕。在不同类型用地中，耕地是多环芳烃的主要污染区，在典型地块的周边土壤污染调查中，结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块，在调查的同地块中超标点位分别占34.9%、29.4%、23.6%、33.4%、26.4%和20.3%。由此可见，建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法，判断污染程度，对保护人体健康具有重要的实际意义。土壤基体复杂，且PAHs浓度低（痕量或超痕量），难以直接测定，必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法，便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展，作为现场快速检测设备，更真实地反映了污染物的排放情况，而固相微萃取是集采样，浓缩，萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法，操作方便、简单，省时省力，将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars-400 Plus便携式GC-MS相结合，能及时快速地应对一些突发事故。因此本文采取选用SPME方法结合Mars-400 Plus便携式GC-MS检测土壤中的PAHs，建立了便携式GC-MS检测土壤中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

本文使用岛津DPiMS-8060建立了快速测定土壤中爆炸物残留的分析方法和基于MRM模式的多产物离子质谱数据库，可用于爆炸物的快速定性分析。土壤样品经过丙酮提取浓缩，利用DPiMS-8060可在1 min完成四种爆炸物的定性检测。在LabSolutions Insight软件中使用MSn谱库搜索功能，对爆炸残留物中4种爆炸物进行定性筛查，结果显示目标物匹配度良好。

本方法适用于蔬菜、水果、相应食物、水及中毒残留物中有机磷类和氨基甲酸酯类农药及鼠药的快速检测。本方法引自国家标准快速检测方法GB/T5009.199-2003，详述了食品中农残的快检操作方法。

本文介绍了将快速自动进样器（FAST）应用于土壤的ICP-OES分析中的应用实例。实际分析中采用PerkinElmer Optima 8300 型ICP-OES，读数延迟时间设置为1 秒。每个土壤样品中分析11 个元素。每个样品的总分析时间为7 秒。每小时可分析超过500 个样品。校准曲线的线性相关系数大于0.999。测定结果的加标回收率在97% -102% 之间。此方法为土壤中无机污染物种类和浓度的大面积普查提供了可能。

土壤全氮，是指土壤中各种形态氮含量之和。包括有机态氮和无机态氮，但不包括土壤空气中的分子态氮。土壤全氮含量处于动态变化之中，它的消长取决于氮的积累和消耗的相对多寡，特别是取决于土壤有机质的生物积累和水解作用。本实验参照《NY/T 1121.24土壤检测 第24部分：土壤全氮的测定 自动定氮仪法》使用凯氏定氮法对土壤标样中的氮含量进行测定。

迪马科技方法优势： 迪马科技技术实验室参考HJ 报批稿《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》建立了土壤中20种有机氯农药残留量的测定方法：1） 采用丙酮提取，ProElut Florisil固相萃取柱净化，GC/MS检测；2） 可有效去除土壤中的矿物质、水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果；3） 具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显，方法重现性好等优点。以下为详细解决方案，敬请参考！

土壤养分的重要指标主要包括土壤有机质、全氮、有效磷和速效钾等，其含量状况由成土母质决定，同时又受人为施肥的影响。多年来，土壤由于长期大量施肥，农作物产量逐渐提高，随着种植制度的变化，土壤养分发生了很大变化。

针对我国普遍存在的土壤重金属污染问题，迫切需要开展土壤重金属的快速检测与评价方法研究。本文采用便携式X 射线荧光光谱法(PXRF)和传统实验室方法对云南会泽铅锌矿区农田土壤As、Pb、Cu 和Zn 进行测定，分析了PXRF 法的应用效果。结果表明：①PXRF 法测定的精密度与准确度满足我国农田土壤环境质量检测技术规范中规定的仪器检测要求；②土壤As、Pb、Cu 和Zn 的PXRF 法测定值与传统实验室测定值具有良好的一致性，Pb、Cu 和Zn 的决定性系数均大于0.70；③基于PXRF 法原位测定、PXRF 法异位测定和传统实验室测定结果的研究区土壤As、Pb、Cu 和Zn 具有相似的空间分布规律。可见，PXRF 法可用于矿区周边农田土壤As、Pb、Cu 和Zn 的快速检测、污染筛查与评价。

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