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发射光谱仪检定规程

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  • 【分享】《JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程

    国家计量检定规程--ICP-AES电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=85262]JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程[/url]国家标准!可进行仪器自检、验收等

  • 火花直读光谱仪的检定规程

    目前,我有一个《JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程》,个人觉得版本过低,但是网上又没有其他的标准,大家谁还知道有哪些关于火花直读光谱仪的检定规程呢?谢谢!

  • 等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词

    等离子体发射光谱仪分类与“全谱直读”一词陆文伟上海交通大学分析测试中心, 上海 200030摘 要 本文从仪器结构原理上讨论了当前国内在新型等离子体发射光谱仪分类命名上的问题。指出“全谱直读”一词用于仪器分类的不严谨性。提仪使用固态检测器等离子体发射光谱仪作为分类词。主题词 等离子体发射光谱仪 中阶梯光栅 固态检测器 全谱直读中图分类号:O657131   文献标识码:B   文章编号:100020593 (2002) 0220348202 收稿日期:2000208205 ,修订日期:2000212212 作者简介:陆文伟,1951 年生,上海交通大学分析测试中心高级工程师  早期国外把等离子体发射光谱仪( ICP2OES) 仪器分成同时型(Simultanous) 和顺序型(Sequential) 二类。国内把色散系统区分为多色器(Polychromator) 、单色器(Monochromator) ,仪器则从检测器来区分,命名为多通道型(多道) ,顺序型(单道扫描) 仪器[ 1 ,2 ] 。其仪器的分类命名与仪器功能,仪器结构基本一致,与国外的仪器分类也一致。ICP2OES 仪器在其发展期间,又有N + 1 的单道与多道结合型仪器出现,以及有入射狭逢能沿罗兰圈光学平面移动,完成1~2 nm 内扫描,能获得谱图的多道仪器出现,但总体上仍没动摇仪器的原始分类。1991 年新的中阶梯光栅固态检测器ICP2OES 仪器问世,新的仪器把中阶梯光栅等光学元件形成的二维谱图投影到平面固态检测器的感光点上,使仪器同时具有同时型和顺序型仪器的功能,这样形成了新一类的仪器。从它的信号检出来看,它与同时型仪器很接近,故有的国外文献仍把它简单归为同时型(Simultaneous) 仪器。但更多的是从仪器的硬件结构上出发,采用中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪“Echelle grating solid state detector ICP2OES”的命名。1993 年该类仪器进入中国市场,国内仪器广告上出现“全谱直读”一新名词。随着该类仪器的推广使用,该名词逐渐渗入期刊杂志,教科书,学术界,甚至作为仪器分类词出现在《现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程》[ 3 ]中。纵观国外涉及到中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的期刊杂志,书籍和文献均未使用到该词或与之意思相近的词。甚至各仪器厂家的英文样本中也无该词出现。实际上“全谱直读”是中文广告词,它不严谨,并含糊地影射二方面意思:11 光谱谱线的全部覆盖性和全部可利用性 21 全部谱线的总体信号同时采集读出。从中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪的光谱范围(英文常采用Wavelength coverage range) 来看,一般仪器都在160~800 nm 左右。如有的仪器在167~782 nm ,有的在165~800 nm ,有的在175~900 nm ,有的在165~1 000 nm ,有的是在122~466 nm 基础上另加590 ,670 ,766 nm 的额外单个检测器。有的在超纯Ar 装置下短波段区扩展至134nm ,其长波段区能扩展至1 050 nm。很明显所有此类仪器的光谱范围目前离“全谱”还是有距离的,而且仪器厂家还在扩大其光谱范围。再说此类仪器的“光谱范围”,实际上更确切的意思是指可利用的分析谱线波长跨度范围!实际上中阶梯光栅和棱镜所形成的二维光谱图在目前固态检测器芯片匹配过程中,高级次光谱区可以说是波长连续的,不同级次的光谱波长区甚至重迭。而低级次光谱区级次与级次之间的波长区并不衔接,最大可以有20 nm 以上的间隙,其间隙随着级数增大而变小,严格地说也就是仪器的光谱不连续性存在,尽管对有用谱线影响并不太大。另外中阶梯光栅多色器系统产生的二维谱图闪烁区与检测器芯片匹配的边缘效应,固态检测器的分段或分个处理,都会造成使用全部谱线的困难,甚至发生有用谱线的丢失。大面积的固态检测器芯片可望用于光谱仪,光谱级次间波长区的连续性会进一步改善,其波长区复盖也会增大。但仪器制造成本及芯片因光谱级次间波长过多重叠显得利用效率不高,都会形成其发展的阻力。从仪器可利用谱线上看,目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还只能是多谱线同时分析仪器。当然它可利用的谱线要比以前多道发射光谱仪器的谱线(最多六十多条) 多得多。如目前仪器有6 000 多条的,有2 万7 千条的,有在2 万4 千条的基础上再可由使用者在仪器波长区任意定址添加的等等。但这与“全谱”给人的含糊概念,与数十万以上的全部谱线概念相差甚远。就是从全部可利用谱线讲,该类仪器在定量分析时也不等于纪录全部谱线。有的仪器是在定性分析时能纪录所有覆盖谱线。“全谱直读”一词还常常被沿伸到一次曝光像摄谱仪一样工作。直读一词(Direct reading) 出现在摄谱仪之后、光电倍© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.增管用于发射光谱仪之时。是相对摄片2读片过程变成一步而言。多道发射光谱仪采用该词较多。目前中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪还没有完全达到全部谱线的总体信号同时采集读出的水平。有的仪器分检测器读出,有的仪器分波长区读出,有的仪器分波长区检测器再加几个单个波长检测器读出。固态检测器的曝光与摄片又不同,固态检测器比照相底片更灵活,为了适应样品分析元素高低浓度大小信号的要求,固态检测器灵活处理,有的分区曝光,有的分级扫描曝光,有的级中分二段控制曝光,有的检测器分子阵列(Subarray) 控制曝光,有的从其检测器机理出发分每个感光点(Pixel) 控制曝光。“全谱直读”给人是含糊的印象,不能正确反映仪器的特点。当前新的仪器还在不断涌现,有分级扫描式中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,有新的多个固态检测器在罗兰圈排列使用的仪器,从检测器硬件结构分类,它们都能方便地归入中阶梯光栅固态检测器等离子体发射光谱仪,或固态检测器等离子体发射光谱仪类别里。而“全谱直读”则明显不能适应。新名词会受到实践和事实的考验。国外文献中名词也有变化的,如电感耦合等离子体原子发射光谱仪的ICP2AES 英文缩写名词,因AES 含义面广,易与俄歇电子光谱[ 4 ]混淆,现在逐渐被ICP2OES 取代。切入实际的名词才会在发展中生存。参考文献 [ 1 ]  化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱方法通则,中华人民共和国国家标准GB10725289. [ 2 ]  发射光谱仪检定规程,中华人民共和国国家计量检定规程J TG768294. [ 3 ]  感耦等离子体原子发射光谱方法通则 感耦等离子体原子发射光谱仪检定规程,1997. (第一版) 科学技术文献出版社,现代分析仪器分析方法通则及计量检定规程. [ 4 ]  英汉仪器仪表词汇,科学出版社,1987 (第一版) .

  • 原子发射光谱仪检验表单

    原子发射光谱仪内校规程的检定记录[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=24634]ICP-AES检定表单[/url][color=red]【由于该附件或图片违规,已被版主删除】[/color]

  • 【分享】化学计量检定规程目录

    化学计量检定规程目录化学计量检定规程目录:JJG 940-1998 催化燃烧型氢气检测仪 JJG 945-99 原电池法气体氧分析器 JJG 880-94 浊度计 JJG 681-90 色散型红外分光光度计 JJG 682-90 双光束紫外可见分光光度计 JJG 914-96 六氟化硫检漏仪 JJG 119—1984 实验室PH(酸度)计检定规程 JJG 154—1979 标准毛细管粘度计检定规程 JJG 155—1991 工作毛细管粘度计检定规程 JJG 178—1996 可见分光光度计检定规程 JJG 179—1990 滤光光电比色计检定规程 JJG 214—1980 滚动落球粘度计试行检定规程 JJG 215—1981 旋转粘度计试行检定规程 JJG 228—1993 静态激光小角光散射光度计检定规程 JJG 291—1999 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程 JJG 342—1993 凝胶色谱仪检定规程 JJG 365—1998 电化学电极气体氧分析器检定规程 JJG 375—1996 单光束紫外-可见分光光度计检定规程 JJG 376—1985 电导仪试行检定规程 JJG 390—1985 船用pH计检定规程 JJG 392—1996 感应式盐度计检定规程 JJG 395—1997 定碳定硫分析仪检定规程 JJG 412—1986 水流型气体热量计试行检定规程 JJG 463—1996 热台法熔点测定仪检定规程 JJG 464—1996 生化分析仪检定规程 JJG 499—1987 精密露点仪试行检定规程 JJG 500—1987 完全吸收式电解法微量水分分析仪试行检定规程JJG 520—1988 粉尘采样器检定规程 JJG 535—1988 氧化锆氧分析器试行检定规程 JJG 536—1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程 JJG 537—1988 荧光分光光度计试行检定规程 JJG 538—1988 荧光光度计试行检定规程 JJG 547—1988 尘埃粒子计数器试行检定规程 JJG 548—1988 冷原子荧光测汞仪检定规程 JJG 549—1988 方波极谱仪试行检定规程 JJG 550—1988 扫描电子显微镜试行检定规程 JJG 551—1988 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 552—1988 血细胞计数板试行检定规程 JJG 553—1988 血液气体酸碱分析仪检定规程 JJG 629—1989 多晶X射线衍射仪检定规程 JJG 630—1989 火焰光度计检定规程 JJG 631—1989 氨自动监测仪检定规程 JJG 635—1999 一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器检定规程JJG 656—1990 硝酸根自动监测仪检定规程 JJG 657—1990 呼出气体酒精含量探测器检定规程 JJG 658—1990 烘干法谷物水分测定仪检定规程 JJG 659—1990 飘尘采样器检定规程 JJG 662—1990 热磁式氧分析器检定规程 JJG 663—1990 热导式氢分析器检定规程 JJG 672—2001 氧弹热量计检定规程 JJG 673—1990 绝热型氧弹热量计检定规程 JJG 674—1990 标准海水检定规程 JJG 677—1996 光干涉式甲烷测定器检定规程 JJG 678—1996 催化燃烧式甲烷测定器检定规程 JJG 679—1990 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪检定规程 JJG 680—1990 烟尘测试仪检定规程 JJG 688—1990 汽车排放气体测试仪检定规程 JJG 689—1990 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 JJG 693—1990 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 694—1990 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定规程 JJG 695—1990 硫化氢气体分析仪检定规程 JJG 700—1999 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程 JJG 701—1990 毛细管法熔点测定仪检定规程 JJG 705—1990 实验室液相色谱仪检定规程 JJG 713—1990 直接电流法测氰仪检定规程 JJG 714—1990 血细胞分析仪检定规程 JJG 715—1991 水质综合分析仪检定规程 JJG 742—1991 恩氏粘度计检定规程 JJG 743—1991 流出杯式粘度计检定规程 JJG 757—1991 离子计检定规程 JJG 758—1991 罗维朋比色计检定规程 JJG 761—1991 电极式盐度计检定规程 JJG 763—1992 温盐深测量仪检定规程 JJG 768—1994 发射光谱仪检定规程 JJG 800—1993 电位溶出分析仪检定规程 JJG 801—1993 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程 JJG 810—1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 JJG 814—1993 自动电位滴定仪检定规程 JJG 816—1993 二氧化硫气体报警器检定规程 JJG 820—1993 手持糖量(含量)计及手持折射仪检定规程 JJG 821—1993 总有机碳分析仪检定规程 JJG 822—1993 钠离子计检定规程 JJG 823—1993 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程 JJG 824—1993 生物化学需氧量(BOD5)测定仪检定规程 JJG 825—1993 测氡仪检定规程 JJG 826—1993 二级标准分流式湿度发生器检定规程 JJG 844—1993 回潮率测定仪检定规程 JJG 845—1993 原棉水份测定仪检定规程 JJG 846—1993 光散射式数字粉尘测试仪检定规程 JJG 847—1993 滤纸式烟度计检定规程 JJG 861—1994 酶标分析仪检定规程 JJG 862—1994 全差示分光光度计检定规程 JJG 871—1994 远红外生丝水分检测机检定规程 JJG 877—1994 蒸气压渗透仪检定规程 JJG 878—1994 熔体流动速率仪检定规程 JJG 891—1995 电容法和电阻法谷物水份测定仪检定规程 JJG 899—1995 石油低含水率分析仪检定规程 JJG 901—1995 电子探针分析仪检定规程 JJG 902—1995 光透沉降粒度测定仪检定规程 JJG 915—1996 一氧化碳检测报警器检定规程 JJG 916—1996 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程 JJG 917—1996 棉花测色仪检定规程 JJG 919—1996 pH计检定仪检定规程 JJG 936—1998 示差扫描热量计检定规程 JJG 937—1998 色谱检定仪检定规程 JJG 950—2000 水中油份浓度分析仪检定规程 JJG 385—1985 总光通量标准荧光灯试行检定规程 JJG 748—1991 示波极谱仪检定规程 JJG 1074-2001 酒精密度—浓度测量用表 JJG 964—2001 毛细管电泳仪检定规程 此目录中有若干规程已过期,新规程如下:JJG 119—2005 实验室PH(酸度)计检定规程 JJG 412—2005 水流型气体热量计检定规程JJG 499—2004 精密露点仪试行检定规程JJG 500-2005 电解法湿度仪检定规程JJG 520-2005 粉尘采样器检定规程JJG 535—2004 氧化锆氧分析器检定规程 JJG 537-2006 荧光分光光度计检定规程JJG 548—2004 测汞仪检定规程 JJG 551—2003 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 631—2004 氨自动监测仪检定规程JJG 662—2005 热磁式氧分析器检定规程JJG 677—2006 光干涉式甲烷测定器检定规程JJG 693—2004 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 695—2003 硫化氢气体分析仪检定规程JJG 705—2002 液相色谱仪检定规程JJG 763—2002 温盐深测量仪检定规程JJG 768—2005 发射光谱仪检定规程JJG 801—2004 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程JJG 821—2005 总有机碳分析仪检定规程 JJG880-2006 浊度计检定规程(2007-03-06实施)JJG 657—2006 呼出气体酒精含量探测器检定规程(2007-06-08实施)

  • 原子发射光谱仪的构成

    [url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]是测定每种化学元素的气态原子或离子受激后所发射的特征光谱的波长及强度来确定物质中元素组成和含量。  原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小,对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。  原子发射光谱仪,是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器。它密封在一个温度稳定的恒温机箱里,设计小巧,操作简易,设备的搬运和操作只要一个人就能完成。这一类仪器一般包括:光源、单色器、检测器和独处器件。原子发射光谱仪装备了超高灵敏度的光电倍增管,在全量程范围内使检测器的动态范围能鉴别出成分的最微小的差别。原子发射光谱仪有火花原子发射光谱仪,光电原子发射光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空原子发射光谱仪等多种品种。原子发射光谱仪广泛应用于铸造、钢铁、金属回收和冶炼以及军工、航天航空、电力、化工、高等院校和商检、质检等部门。

  • 【转帖】化学计量检定规程目录

    化学计量检定规程目录: JJG 940-1998 催化燃烧型氢气检测仪 JJG 945-99 原电池法气体氧分析器 JJG 880-94 浊度计 JJG 681-90 色散型红外分光光度计 JJG 682-90 双光束紫外可见分光光度计 JJG 914-96 六氟化硫检漏仪 JJG 119—1984 实验室PH(酸度)计检定规程 JJG 154—1979 标准毛细管粘度计检定规程 JJG 155—1991 工作毛细管粘度计检定规程 JJG 178—1996 可见分光光度计检定规程 JJG 179—1990 滤光光电比色计检定规程 JJG 214—1980 滚动落球粘度计试行检定规程 JJG 215—1981 旋转粘度计试行检定规程 JJG 228—1993 静态激光小角光散射光度计检定规程 JJG 291—1999 覆膜电极溶解氧测定仪检定规程 JJG 342—1993 凝胶色谱仪检定规程 JJG 365—1998 电化学电极气体氧分析器检定规程 JJG 375—1996 单光束紫外-可见分光光度计检定规程 JJG 376—1985 电导仪试行检定规程 JJG 390—1985 船用pH计检定规程 JJG 392—1996 感应式盐度计检定规程 JJG 395—1997 定碳定硫分析仪检定规程 JJG 412—1986 水流型气体热量计试行检定规程 JJG 463—1996 热台法熔点测定仪检定规程 JJG 464—1996 生化分析仪检定规程 JJG 499—1987 精密露点仪试行检定规程 JJG 500—1987 完全吸收式电解法微量水分分析仪试行检定规程 JJG 520—1988 粉尘采样器检定规程 JJG 535—1988 氧化锆氧分析器试行检定规程 JJG 536—1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程 JJG 537—1988 荧光分光光度计试行检定规程 JJG 538—1988 荧光光度计试行检定规程 JJG 547—1988 尘埃粒子计数器试行检定规程 JJG 548—1988 冷原子荧光测汞仪检定规程 JJG 549—1988 方波极谱仪试行检定规程 JJG 550—1988 扫描电子显微镜试行检定规程 JJG 551—1988 二氧化硫分析仪检定规程 JJG 552—1988 血细胞计数板试行检定规程 JJG 553—1988 血液气体酸碱分析仪检定规程 JJG 629—1989 多晶X射线衍射仪检定规程 JJG 630—1989 火焰光度计检定规程 JJG 631—1989 氨自动监测仪检定规程 JJG 635—1999 一氧化碳、二氧化碳红外线气体分析器检定规程 JJG 656—1990 硝酸根自动监测仪检定规程 JJG 657—1990 呼出气体酒精含量探测器检定规程 JJG 658—1990 烘干法谷物水分测定仪检定规程 JJG 659—1990 飘尘采样器检定规程 JJG 662—1990 热磁式氧分析器检定规程 JJG 663—1990 热导式氢分析器检定规程 JJG 672—2001 氧弹热量计检定规程 JJG 673—1990 绝热型氧弹热量计检定规程 JJG 674—1990 标准海水检定规程 JJG 677—1996 光干涉式甲烷测定器检定规程 JJG 678—1996 催化燃烧式甲烷测定器检定规程 JJG 679—1990 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪检定规程 JJG 680—1990 烟尘测试仪检定规程 JJG 688—1990 汽车排放气体测试仪检定规程 JJG 689—1990 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程 JJG 693—1990 可燃气体检测报警器检定规程 JJG 694—1990 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计检定规程 JJG 695—1990 硫化氢气体分析仪检定规程 JJG 700—1999 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程 JJG 701—1990 毛细管法熔点测定仪检定规程 JJG 705—1990 实验室液相色谱仪检定规程 JJG 713—1990 直接电流法测氰仪检定规程 JJG 714—1990 血细胞分析仪检定规程 JJG 715—1991 水质综合分析仪检定规程 JJG 742—1991 恩氏粘度计检定规程 JJG 743—1991 流出杯式粘度计检定规程 JJG 757—1991 离子计检定规程 JJG 758—1991 罗维朋比色计检定规程 JJG 761—1991 电极式盐度计检定规程 JJG 763—1992 温盐深测量仪检定规程 JJG 768—1994 发射光谱仪检定规程 JJG 800—1993 电位溶出分析仪检定规程 JJG 801—1993 化学发光法氮氧化物分析仪检定规程 JJG 810—1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程 JJG 814—1993 自动电位滴定仪检定规程 JJG 816—1993 二氧化硫气体报警器检定规程 JJG 820—1993 手持糖量(含量)计及手持折射仪检定规程 JJG 821—1993 总有机碳分析仪检定规程 JJG 822—1993 钠离子计检定规程 JJG 823—1993 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检定规程 JJG 824—1993 生物化学需氧量(BOD5)测定仪检定规程 JJG 825—1993 测氡仪检定规程 JJG 826—1993 二级标准分流式湿度发生器检定规程 JJG 844—1993 回潮率测定仪检定规程 JJG 845—1993 原棉水份测定仪检定规程 JJG 846—1993 光散射式数字粉尘测试仪检定规程 JJG 847—1993 滤纸式烟度计检定规程 JJG 861—1994 酶标分析仪检定规程 JJG 862—1994 全差示分光光度计检定规程 JJG 871—1994 远红外生丝水分检测机检定规程 JJG 877—1994 蒸气压渗透仪检定规程 JJG 878—1994 熔体流动速率仪检定规程 JJG 891—1995 电容法和电阻法谷物水份测定仪检定规程 JJG 899—1995 石油低含水率分析仪检定规程 JJG 901—1995 电子探针分析仪检定规程 JJG 902—1995 光透沉降粒度测定仪检定规程 JJG 915—1996 一氧化碳检测报警器检定规程 JJG 916—1996 气敏色谱法微量氢测定仪检定规程 JJG 917—1996 棉花测色仪检定规程 JJG 919—1996 pH计检定仪检定规程 JJG 936—1998 示差扫描热量计检定规程 JJG 937—1998 色谱检定仪检定规程 JJG 950—2000 水中油份浓度分析仪检定规程 JJG 385—1985 总光通量标准荧光灯试行检定规程 JJG 748—1991 示波极谱仪检定规程 JJG 1074-2001 酒精密度—浓度测量用表 JJG 964—2001 毛细管电泳仪检定规程

  • 色谱仪器新版计量检定规程

    色谱仪器新版计量检定规程

    本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求 质检总局近日发布公告,新版的《液相色谱仪》、《离子色谱仪》、《凝胶色谱仪》计量检定规程正式发布。3个新规程将于今年8月14日起实施,实施后将分别替代原有的3个旧规程。 全国物理化学计量技术委员会的何雅娟介绍,色谱仪的应用遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域。为了仪器检测的准确可靠,仪器本身首先要测量准确,这就离不开对其进行计量检定。液相色谱仪的计量检定规程距离上次修订已经十多年;离子色谱仪和凝胶色谱仪的检定规程自实施至今,已经20年没有修订。随着科学的发展,仪器科学不断进步,运用最新检测原理的检测器不断被开发应用,色谱仪的检测范围不断扩大,检测精度不断提高。对这些科学仪器进行更准确、更全面、更科学地计量检定,确保其本身的量值准确,已经成为一项迫在眉睫的任务。 据介绍,本次修订,对近年来新出现并广泛运用的新设备提出了计量检定要求。例如,在液相色谱仪中,蒸发光检测器是近年来广泛运用的新型检测器。尤其是在我国药典将抗生素类药物的检测方法定为蒸发光散射法后,蒸发光检测器在制药和药检行业应用尤为广泛。制定旧版《液相色谱仪》计量检定规程时,还没有成熟的条件将蒸发光散射检测器的检定内容纳入规程中,而新规程的一项重要内容就是增加了蒸发光散射检测器的检定内容;在《离子色谱仪》检定规程的修订中,特意增加了紫外可见检测器和电化学检测器的相关内容。正是有了这些检测器的不断发展,离子色谱仪的检测范围才由最初只能检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子。 旧版规程实施已近20年,很多技术指标已经与现在仪器发展不相适应。调整有关技术指标,成为本次规程修订的重要内容。例如,随着科技的发展,凝胶色谱仪的示差检测器和紫外检测器的信号稳定性和灵敏度都大大提升,原检定规程中对检测器基线的技术指标已大大落后于实际水平。修订后的检定规程对检测器基线检测结果进行了相关修订,使这些技术指标更加符合新版国际标准的要求。 检定色谱仪的主要标准器是各种标准物质,不同标准物质的选择可能会影响检定工作的效率和准确性,本次修订还对检定用标准物质进行了调整。2002年版的《液相色谱仪》检定规程中,荧光检测器检定用标准物质为硫酸奎宁/高氯酸水溶液。由于各种原因,检定中经常出现信号不理想等情况,导致检定不能顺利进行。本次修订将其改为萘/甲醇溶液,避免了上述问题的出现,同时还提高了检定效率;在1993年版的《凝胶色谱仪》检定规程中,对标准物质只是规定“窄分布聚苯乙烯标准物质”,但这样的规定导致对以水作为流动项的凝胶色谱仪无法进行检定。修订后的规程对标准物质的规定进行了补充,增加了葡聚糖标准物质,使检定规程可用于检定有机流动项和水流动项的凝胶色谱仪.

  • 【求购】推荐电感耦合等离子体发射光谱仪

    中科院单位 拟购买电感耦合等离子体发射光谱仪,希望各位根据既有的电感耦合等离子体发射光谱仪给予推荐,谢谢! 用途:主要是常规样品分析(包括盐湖样品及盐湖卤水样品和地质样品) 有意者请回电邮:yqma@isl.ac.cn

  • 【求助】滤光片检定规程

    求:UV-VIS 检定规程中用到镨钕滤光片和氧化狄滤光片,以及透射比中性滤光片检定规程,我们做期间核查用到未校准

  • 求助,激发光谱与发射光谱!

    各位老师,由荧光的激发光谱可以看出在某个激发波长下,物质的荧光强度最大。物质的发射光谱表示在固定激发波长下,物质发射的荧光强度与波长的关系。问题是,如果我要测试一个物质是否有荧光,我到底该选用哪一种谱,是激发光谱还是发射光谱?这两个谱到底是为了说明什么?

  • 【原创】原子发射光谱仪的优点和缺点

    [font=宋体]ICP[/font][font=宋体]光谱法是上世纪60年代提出、70年代迅速发展起来的一种分析方法,它的迅速发展和广泛应用是与其克服了经典光源和原子化器的局限性分不开的,与经典光谱法相比它具有如下优点:[/font][font=宋体] 1. 因为ICP光源具有良好的原子化、激发和电离能力,所以它具有很好的检出限。对于多数元素,其检出限一般为0.1~100ng/ml。[/font][font=宋体] 2. 因为ICP光源具有良好的稳定性,所以它具有很好的精密度,当分析物含量不是很低即明显高于检出限时,其RSD一般可在1%以下,好时可在0.5%以下。[/font][font=宋体] 3. 因为ICP发射光谱法受样品基体的影响很小,所以参比样品无须进行严格的基体匹配,同时在一般情况下亦可不用内标,也不必采用添加剂,因此它具有良好的准确度。这是ICP光谱法最主要的优点之一。[/font][font=宋体] 4. ICP发射光谱法的分析校正曲线具有很宽的线性范围,在一般场合为5个数量级,好时可达6个数量级。[/font][font=宋体] 5. ICP发射光谱法具有同时或顺序多元素测定能力,特别是固体成像检测器的开发和使用及全谱直读光谱仪的商品化更增强了它的多元素同时分析的能力。[/font][font=宋体] 6. 由于ICP发射光谱法在一般情况下无须进行基体匹配且分析校正曲线具有很宽的线性范围,所以它操作简便易于掌握,特别是对于液体样品的分析。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法除具有上述主要优点外目前尚有一些局限性,主要体现在以下几个方面:[/font][font=宋体] 1. 对于固体样品一般需预先转化为溶液,而这一过程往往使检出限变坏。[/font][font=宋体] 2. 因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。[/font][font=宋体] 3. 因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。[/font][font=宋体] 4. ICP 发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法测定的是样品中的多种元素,它可以进行定性分析、半定量分析和定量分析,它的定性分析通常准确可靠,而且在原子光谱法中它是唯一一种可以进行定性分析的方法。[/font][font=宋体]  ICP发射光谱法的应用领域广泛,现在已普遍用于水质、环境、冶金、地质、化学制剂、石油化工、食品以及实验室服务等的样品分析中。截止到上世纪80 年代初,用ICP发射光谱法就已测定过多达78种元素,目前除惰性气体不能进行检测和元素周期表的右上方的那些难激发的非金属元素如C、N、O、F、Cl 及元素周期表中碱金属族的H、Rb、Cs的测定结果不好外,它可以分析元素周期表中的绝大多数元素。[/font][font=宋体]ICP[/font][font=宋体]发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。[/font][font=宋体]  ICP发射光谱法包括了三个主要的过程,即:[/font][font=宋体]  由plasma提供能量使样品溶液蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射;[/font][font=宋体]  将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱;[/font][font=宋体]  用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。[/font][font=宋体]  由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。[/font][font=宋体]优点:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]多元素同时检出能力。[/font][font=宋体]可同时检测一个样品中的多种元素。一个样品一经激发,样品中各元素都各自发射出其特征谱线,可以进行分别检测而同时测定多种元素。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]分析速度快。[/font][font=宋体]试样多数不需经过化学处理就可分析,且固体、液体试样均可直接分析,同时还可多元素同时测定,若用光电直读光谱仪,则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]选择性好。[/font][font=宋体]由于光谱的特征性强,所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难,而对AES来说是毫无困难之举。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]检出限低。[/font][font=宋体]一般可达0.1~1ugg-1,绝对值可达10-8~10-9g。用电感耦合等离子体(ICP)新光源,检出限可低至 数量级。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]用ICP光源时,准确度高,标准曲线的线性范围宽,可达4~6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已广泛应用于各个领域之中。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]样品消耗少,适于整批样品的多组分测定,尤其是定性分析更显示出独特的优势。[/font][font=宋体]缺点:[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]在经典分析中,影响谱线强度的因素较多,尤其是试样组分的影响较为显著,所以对标准参比的组分要求较高。[/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]含量(浓度)较大时,准确度较差。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]只能用于元素分析,不能进行结构、形态的测定。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]大多数非金属元素难以得到灵敏的光谱线。[/font][font=宋体]1 [/font][font=宋体]因为工作时需要消耗大量Ar气,所以运转费用高。[/font][font=宋体]2 [/font][font=宋体]因目前的仪器价格尚比较高,所以前期投入比较大。[/font][font=宋体]3 ICP [/font][font=宋体]发射光谱法如果不与其他技术联用,它测出的只是样品中元素的总量,不能进行价态分析。[/font][font=宋体]原子发射光谱法主要是通过热激发来获得特征辐射的,因为分析物原子可以被激发至各个激发态能级,所以在原子光谱中发射光谱的谱线最为复杂,光谱干扰非常严重。ICP发射光谱法与采用经典光源的发射光谱法相比,因为只改变了激发光源,提高的只是光源的分析性能,所以光谱干扰的问题依然存在,并且没有得到任何改善。因此在进行定量分析时往往必须考虑光谱干扰的问题,需要选择适当的校正方法。[/font][font=宋体]  发射光谱谱线多是形成光谱干扰的主要原因,但同时它也为我们提供了丰富的信息,让我们有了更多的选择余地,这也是其定性分析之所以准确可靠的原因所在。当我们进行定量分析时,如果我们选用的分析灵敏线被与其他谱线发生了重叠干扰,这时我们就可以重新选择没有被干扰的谱线。特别值得一提的是现在很 多的商品仪器已经采用了中阶梯光栅的二维色散方式,使光的色散率和谱线的分辨率得到了明显的提高,这无疑又为我们选择分析线创造了更好的条件。[/font][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size]

  • 【原创】【原子发射光谱分析法的基本原理】

    原子发射光谱分析(摄谱法)的一般过程是:使试样从外界能量的作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发;当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时,原子将释放出多余的能量从而产生光辐射——特征发射谱线;所产生的光辐射经过摄谱仪器进行色散(分光)、按波长长短顺序记录在感光板上;经暗室处理后,借助光谱投影仪就可观察到有规则的谱线条即光谱图;根据所得光谱图进行元素定性鉴定或定量分析。 当采用原子发射光谱的摄谱分析法时,首先要将样品蒸发、原子化、激发以便产生光辐射,为此要有一激发光源;然后要将光辐射(混合光)色散开以便展开成谱并用相板加以记录得到光谱图,为此要有一摄谱仪;对所得到的光谱图进行波长鉴别以完成定性分析,需要一映谱仪,对黑度测量以完成定量分析,需要一测黑度计。

  • 直读光谱仪之原子发射光谱仪的由来

    直读光谱仪 的原名叫原子发射光谱仪,叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言,由于在70年代以前还无电脑采用,所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数,然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值,电脑技术在光谱仪应用后,所有的数据处理全部由电脑完成,可直接换算出含量,所以比较形象的管它叫直接可读出结果,简称就叫直读了,在国外是没有这个概念的。直读光谱仪 和 ICP 都属于发射光谱分析仪器,区别在于激发方式不同,ICP中文名字是 电感耦合等离子体 ,是通过线圈磁场达到高温使样本的状态呈等离子态然后进行测量的,而普通的直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样本打成蒸汽进行激发的,在效果上ICP要比普通直读光谱仪器的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,无好的进样系统就只能做溶液样本.国外先进ICP可做固体样本。直读光谱仪在什么情况下必须做标准化?直读光谱仪做标准化其实也要是看用的什么品牌的机器,仪器正常使用的情况下,需要定期(一般为一周)做标准化。若测试数据精确稳定,可适当延长标准化周期。但有如下情况之一,仪器必须做标准化,否则可能会影响测试精密度。(如果是用的美国热电的ARL3460或者ARL4460,标准化时间可以适当放长,像在上海宝钢,一般是一个月标准化一次),在以下几项变动后,建议都要做一下标准化。(1)仪器移动后。因实验室或厂址更改,可能需要对直读光谱仪进行转移,为保证测试的精密度,转移后需要重新进行标准化操作。(2)清洗透镜后。长时间使用会导致透镜变脏,在清洗透镜后需要对仪器重新做标准化。(3)清理激发台或更换电极后,建议客户重新做标准化。(4)光谱校正后。

  • 【分享】红外光谱仪检定规程

    名称:傅里叶变换红外光谱仪检定规程起草单位:国家教育委员会实施日期:1997.4.1适用范围:适用于新安装,使用中和维修后的傅里叶变换红外光谱仪的检定主要技术要求:1,外观 2,安装条件 3,检定条件 4,检定设备 5,样品 6,检定项目和检定方法 出版单位:科学技术文献出版社[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59754]傅里叶变换红外光谱仪检定规程[/url]

  • 发射光谱定量分析的基本关系式

    发射光谱定量分析的基本关系式在条件一定时,谱线强度Ⅰ 与待测元素含量c关系为∶I= a ca为常数(与蒸发、激发过程等有关),考虑到发射光谱中存在着自吸现象,需要引入自吸常数 b,则∶图片发射光谱分析的基本关系式,称为塞伯-罗马金公式(经验式)。自吸常数 b随浓度c增加而减小,当浓度很小,自吸消失时,b=1。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205121308468457_8770_2140715_3.png[/img]

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