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光谱仪元素分析原理

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光谱仪元素分析原理相关的资讯

  • 从原理到应用,6大类元素分析仪大比拼
    p   元素定义:是 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称 /span /strong ,到目前为止,人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元素有20余种. /p p   元素(element)又称化学元素,指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质,它们只由几种有共同特点的原子组成,其原子中的每一原子核具有同样数量的质子,质子数来决定元素是由种类。 /p p   明白了我们要检测的东西是什么,接下来就进入正题,看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center color: rgb(0, 112, 192) " 主要元素分析仪器 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   2.原子吸收分光光度计(AAS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   3.原子荧光分光光度计(AFS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   4.原子发射分光光度计(AES) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   5.质谱(MS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   6.X射线分光光度计(XRF ) /span /strong /p p   常见分析仪器的归属类型: /p p   ICP-OES:是原子发射光谱的一种,原名ICP-AES后改名为ICP-OES /p p   ICP-MS: 无机质谱(MS),用于分析元素含量,也用于同位素分析 /p p   FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收,都属于原子吸收一类。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 各种元素分析仪器分析过程、特点及应用 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ为摩尔吸光系数,对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显,在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。 /p p    strong 3.主要特点 /strong strong : /strong /p p   (1)灵敏度高 /p p   (2)选择性好 /p p   (3)准确度高 /p p   (4)适用浓度范围广 /p p   (5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子吸收和荧光分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p    strong 2.原子吸收光谱法原理: /strong /p p   原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。 /p p   公式:A=KC /p p   式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 /p p   原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。 /p p    strong 3.原子吸收主要特点: /strong /p p   (1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /p p   (2)原子吸收谱线简单,选择性好,干扰少。 /p p   (3)操作简单、快速,自动进样每小时可测定数百个样品 /p p   (4)测量精密度好,火焰吸收精密度可以达到1-2%,非火焰可以达到5-10% /p p   (5)测定元素多,可测试70多种元素,利用化学反应还可间接测试部分非金属。 /p p    strong 4.原子荧光主要特点: /strong /p p   (1)有较低的检出限,灵敏度高。 /p p   (2)干扰较少,谱线比较简单。 /p p   (3)仪器结构简单,价格便宜。 /p p   (4)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。 /p p   (5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子发射分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 2.原理 /strong /p p   原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,即得到发射光谱(线光谱)。 /p p   发射的光波长为: /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title=" 0.png" alt=" 0.png" / /p p   每个元素有自己独特的特征光谱,从而进行元素定性分析。 /p p    strong 3.主要特点 /strong /p p   (1)高温,104K /p p   (2)环状通道,具有较高的稳定性 /p p   (3)惰性气氛,电极放电较稳定 /p p   (4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /p p   (5)ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1% /p p   (6)基体效应小 /p p   (7)光谱背景小 /p p   (8)自吸效应小 /p p   (9)线性范围宽。 /p p    span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 质谱分析法 /strong /span /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p    strong 2.原理 /strong /p p   使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,进入质量分析器,通过电磁场按不同m/e的变化,分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)质量测定范围广泛 /p p   (2)分辨高 /p p   (3)绝对灵敏度,可检测的最小样品量。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " X荧光光度计(XRF) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)快速,测试一个样品只需2min-3min /p p   (2)无损,测试过程中无需损坏样品,直接测试 /p p   (3)含量范围广 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 几种元素分析仪器对比 /span /strong /p p    strong 1.工作范围 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p    strong 2.无机分析产品的检出限 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p    strong 3.干扰 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p    strong 4.费用 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" /    /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 医用原子吸收光谱仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 金属多元素分析仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 有机元素分析仪会场 /span /a /p
  • 传承不息,焕新升级 | 德国元素无机红外碳硫仪、氧氮氢元素分析仪与直读光谱选型方案
    近日,国务院出台《推动大规模设备更新和消费品以旧换新行动方案》,是加快构建新发展格局、推动高质量发展的重要举措,鼓励对仪器设备的淘汰落后与更新升级,旨在大力促进先进设备生产应用,推动先进产能比重持续提升,实现当前与长远的双赢。薪火传承,创新致远德国元素Elementar助力仪器设备更新迭代加快产品更新换代是推动高质量发展的重要举措,可以体验到更先进的仪器分析技术,提高分析的准确性和效率。德国元素Elementar凭借在元素分析领域超过120余年的经验传承,在原先老仪器的坚实基础上不断优化升级,推陈出新,打造全系列高效、稳定、精准和便捷的元素分析仪,已成为专业元素分析的代名词,蜚声国际,为化工、农业、能源、环境、鉴定、材料等领域的客户提供卓越及客户友好的元素分析解决方案。材料的元素组成决定其性能。因此,元素分析对于需要满足一定特性和质量控制要求的材料至关重要。德国元素Elementar设计了创新的inductar® 系列红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪。创新理念和先进技术相结合,让inductar系列产品从同类仪器中脱颖而出。简单易用的无机元素分析仪,采用高度创新的测试方法来测定碳、硫、氧、氮、氢和轻金属的元素含量。以下为无机材料红外碳硫仪、氧氮氢分析仪和移动式火花直读光谱仪的选型方案,针对客户的不同应用,提供定制化的精准解决方案,为科研和生产工作提供强有力的支持。德国元素Elementarinductar 系列inductar CS cube 红外碳硫仪应用材料:黑色系金属合金,有色金属,难熔合金,电极材料,光伏材料,陶瓷材料,无机储氢材料,地质矿物等分析元素:碳、硫元素inductar ONH cube 氧氮氢分析仪应用材料:黑色系金属合金,有色金属,难熔合金,光伏材料,陶瓷材料,无机储氢材料,地质矿物等分析元素:氧、氮、氢德国元素Elementar移动式火花直读光谱仪ferro.lyte - 移动式火花直读光谱仪分析基体:铁基,铝基,铜基,镍基,钛基分析元素:Be, B, C, Mg, Al, Si, P, S, Ca 等元素以及双相钢中的 N 元素都能快速可靠的检测出来。
  • 手持式光谱仪提高了药品元素杂质分析的研发效率
    制药企业通常将新药研究重点聚焦于未满足的医疗需求上,新药的研发速度往往由患者驱动。因此,在药物研发过程中快速做出决策,可更快地提高患者的治愈率,元素杂质分析是可提高研发效率的一个步骤。金属催化剂通常用于原料药的合成中,研发者需要监测各种原料和合成工艺中金属催化剂的残留情况,从而实施有效的控制策略。通常使用灵敏度、精密度高和选择性好的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES或ICP- -OES)或ICP-MS对药物中的元素杂质进行分析。然而,在药物研发期间,许多样品是不需要这些昂贵、费时、灵敏度高的技术。 研发者通常需要快速确定元素含量,以提高优化合成工艺的效率。XRF可更快速、 更简便地测定原料、中间体和研发样品中的元素杂质含量,同时保证必要的准确度。如今,手持式X射线荧光光谱仪正在成为原料药采购中质量控制的有力分析工具。其被广泛接受的原因是,它用于仓库化学品的快速识别,比传统的实验室分析技术更具成本效益。长期以来莱雷科技公司在现场金属分析方面积累了丰富的经验,其产品在全国各地已经成为此类仪器的标准。莱雷科技的美国SCIAPS手持式X射线荧光光谱仪小型,轻便、计数率高,结果准确、速度快(2秒),被广泛用于现场金属材料的分析和分选。SCIAPS手持式光谱仪采用高效的激发源和检测器,实现了高精度,快速,安全的现场金属分析。把实验室级别的分析结果和轻松方便的操作方式完美地结合在一起。 检测范围广SCIAPS手持式光谱仪有无与伦比的轻元素分析功能,可在2秒钟内快速准确的分析出元素周期表多种元素,以其人性化的设计,快速识别,交互体验极简,技术先进等优点迅速得到客户群认可. 先进技术确保准确结果SciAps所有的XRF仪器为18年新的研发成果,采用的都是市面上技术尤为先进的元器件。在每次仪器检测完毕后自动校准仪器任何偏差可立刻检测到并自动修正。所以,仪器始终处于良好状态,保证了分析结果的准确性。 安全性能好X系列仪器采用X射线技术,安全符合《中华人民共和国放射污染防治法》《放射性同位素与射线装置安全和防护条例》等法律法规的规定。当仪器前端无样品时,仪器自动终止X射线管工作状态。 应用广泛手持式光谱仪的广泛应用于:地质、采矿、土壤监测、环境监测、电子、医药、石化、考古、木材、电力、玩具、金属加工、压力容器、废旧物资回收、航空航天、金属冶炼、大型工程、锅炉制造、再生资源金属、玻璃的回收、刑事证据鉴定等众多领域。 不得不说,多种技术的发展促进了便携光谱仪器技术的进步,使得该仪器非常适合于原料药的表征。这些技术包括:先进的制造程序、创新的光学设计、紧凑和高稳定性的探测器、更小的电子元件、触摸屏的发展、计算能力的进步,以及使用时间更长、性能更好的电池。
  • J200激光光谱元素分析系统成功安装于甘肃农业大学重点实验室
    2019年1月, J200激光光谱元素分析系统在甘肃农业大学甘肃省干旱生境作物学重点实验室完成了安装调试及培训工作。该实验室于2003年10月开始筹建,是在“甘肃省作物遗传改良与种质创新重点实验室”省级重点实验室和“甘肃省节水农业工程技术中心”的基础上,于2010年2月经科技部批准组建的省部共建国家重点实验室培育基地。甘肃农业大学是农业部和甘肃省人民政府共建大学、甘肃省重点建设大学、教育部本科教学工作水平评估优秀高校。有了这套激光光谱元素分析系统,对今后的土壤元素定量分析以及植物元素测量等提供了有利的帮助和快速的实验手段。 J200激光光谱元素分析系统采用了先进的激光光谱技术,无需样品酸解等复杂的前处理,在不破坏样品的情况下,对样品进行原位无损测量,数秒内可得分析结果。当激光作用于样品表面时,在极短时间内诱导产生含有样品物质的等离子体,等离子体产生的过程中,发射出带有样品元素信息的发射光谱,通过检测这些发射光谱,得到样品的元素信息。这种技术被称为激光诱导击穿光谱技术LIBS(Laser Induced Breakdown Spectroscopy),俗称激光光谱元素分析技术,检测限可达ppm级。测量的元素可覆盖元素周期表中的绝大部分元素。该系统应用广泛于生态领域,土壤重金属污染研究,元素识别及分类溯源,元素生态地球化学,营养或污染元素在植物体内的分布等。激光光谱元素分析系统原理 进行元素分布的实验分析 植物样品中碳元素的含量测定 本次安装调试及培训得到了实验室老师和同学的大力协助,再此表示感谢。
  • 德国耶拿2019元素光谱质谱分析新技术交流会—济南站成功召开
    2019年4月11日上午9点,德国耶拿2019元素光谱质谱分析新技术交流会在济南市高新区军悦世源大酒店,隆重召开! 来自各高校、疾控、地矿、农业,质检,制药,环保,化工,各科研单位的120多位分析行业的一线分析工作者和20余位行业专家,参加了本次交流会。 会议由德国耶拿公司区域销售经理李文化先生主持,李文化先生简介了德国耶拿分析仪器公司的发展历程以及在中国区域的情况,介绍了德国耶拿公司全国五个代表处以及售后服务体系以及包括区域移动服务车等新服务举措,中国区内AI传统分析部门和生命科学分析部门的组成和工作分工。 德国耶拿电感耦合等离子体质谱应用工程师高尔乐博士首先介绍了高灵敏度ICP-MS在食品药品等领域的最新应用,并就用户关心的样品制备和前处理问题做了详细的介绍。极高的灵敏度和方便维护的仪器特点备受与会分析工作者的关注和肯定。 德国耶拿耶拿应用工程师程雪华女士,对传统原子吸收光谱分析中,常出现的一系列问题,进行了详细分析,并提出耶拿公司的全套解决方案。对日常样品处理及高盐样品、固体进样技术解决方案做了详细的介绍,给与会老师留下深刻印象。德国耶拿耶拿应用工程师崔贺女士详细介绍了原子吸收中最高技术“连续光源高分辨原子吸收”的最新型号contrAA800系列在食品、环境、制药分析等领域的最新应用。极高的分辨能力获得的强抗谱线干扰能力、连续多元素分析的极高效率获得了与会人员的充分认可。德国耶拿应用工程师吕万良先生介绍了PQ9000---高分辨率ICP-OES,并着重介绍高分辨能力在食品环境海水等复杂基质分析过程中如何应对光谱干扰的问题,新一代CCD检测器,高灵敏度检测,独特垂直矩管设计,独有双向观测技术,最强劲稳定的等离子体激发系统,众多创新技术的使用,确保仪器具备极其优异的性能,给与会的一线分析人员留下了深刻的印象。随后,吕万良先生介绍了multi EA5000硫氮氯碳元素分析仪在化工领域特别是石化产品领域分析的具体应用,其功能模块式设计,可实现C,N,S,Cl的单独分析或组合测量,创新,便捷的双炉设计,分析分析气体、液体和固体样品,功能十分强大,受到了与会相关领域分析工作者的关注和肯定。德国耶拿耶拿应用工程师崔贺女士为现场的环境水质分析和药物水质分析领域的工作者,介绍了环境总量参数TOC/AOX的新技术新应用,专利高聚焦NDIR检测器,VITA专利流量控制和信号处理技术,EASY CAL轻松校正等技术,也引起与会老师浓厚兴趣。整个交流会紧扣德国耶拿公司光谱分析部门核心工作——无机元素和有机元素的分析这一焦点。通过交流会,参会老师们充分感受到德国耶拿公司 “品质造就非凡”的理念,耶拿公司自创立至今,不断推出多项创新技术,不仅大幅度提高仪器分析性能,而且给分析工作带来诸多便利! 此次会议得到了山东省济南市各行业专家老师们大力支持,取得圆满的成功!在此向所有关注耶拿、支持耶拿的朋友表示感谢。耶拿公司一定会继续秉承自己的最高宗旨:提供品质非凡、精度优异、技术领先、持久耐用的产品,为各行业的分析工作者,提供更好、更全面的服务!
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 明天直播 | TESCAN显微CT的突破传统:实现元素光谱分析
    即刻报名我们的 “Spectral CT” 新品介绍研讨会吧:了解Micro-CT最新技术成果以及其如何能助力您的科学研究。【介绍】Micro-CT 是一种成熟的无损结构表征方法。 多年来,随着软硬件的发展,显微CT成为了研究材料行为的首选解决方案, 其中,TESCAN已拥有无与伦比的实时动态4D扫描技术,突破性地将时间分辨率降低至仅仅几秒钟。然而,传统显微CT的图像对比度是基于原子数和材料密度而产生的,因此在某些情况下很难做到对样品成分进行精确分析。如今TESCAN解决了这一难题。 TESCAN “Spectral CT” - 这是一场计算机断层扫描技术的革命,我们正处于探测器技术变革的前沿。传统显微CT测量的是X射线穿过样品后能量强度的损失,而 “Spectral CT”则是捕捉离开X射线源以及它与样品相互作用后的X射线光谱。这样就可以更精确地测量X射线与不同物质间的相互作用,进而真正地捕捉到不同材料的光谱特征。 “Spectral CT”,可以通过测量吸收边缘来准确识别元素。通过分析X射线光谱的形状和峰值,获得传统CT无法提供的对比度,甚至能利用一次扫描中的多种能量来增强实现类似“双能CT”的效果。它是首个具有化学分析能力技术的显微CT ,可对样品内部特征进行高质量、非破坏性结构表征。 【明天直播】6月15号 星期三15:00 - 16:00 (北京时间)注意:注册时,会有2场会议时间供您选择,针对中国用户,请选择以下会议场次:3:00 - 4:00 PM CST【报名方式】登陆“中国电镜用户之家”首页,扫码注册。【阅读更多】TESCAN显微CT探测器技术前沿:内外兼修,研究更透扫码进入bilibili视频号:TESCAN中国有关TESCAN Micro-CT前沿技术和部分应用已被“科技界4大杂志巨头”之一Wiley收录: 延伸阅读 原位动态四维成像应用案例:天然砂岩的空隙尺度排水行为研究和石灰岩矿化过程研究前沿应用丨TESCAN Micro-CT 应用于风机叶片的结构缺陷研究前沿技术 | 当时间分辨率遇上空间分辨率 (上)显微CT揭示:您的原位力学曲线精确吗?最高时间分辨X-CT惊艳亮相-真4D原位动态技术
  • 直播预告 | TESCAN显微CT的又一重大突破:实现元素光谱分析
    、【直播介绍】Micro-CT 是一种成熟的无损结构表征方法。 多年来,随着软硬件的发展,显微CT成为了研究材料行为的首选解决方案, 其中,TESCAN已拥有无与伦比的实时动态4D扫描技术,突破性地将时间分辨率降低至仅仅几秒钟。然而,传统显微CT的图像对比度是基于原子数和材料密度而产生的,因此在某些情况下很难做到对样品成分进行精确分析。如今TESCAN解决了这一难题。 TESCAN “Spectral CT” - 这是一场计算机断层扫描技术的革命,我们正处于探测器技术变革的最前沿。传统显微CT测量的是X射线穿过样品后能量强度的损失,而 “Spectral CT”则是捕捉离开X射线源以及它与样品相互作用后的X射线光谱。这样就可以更精确地测量X射线与不同物质间的相互作用,进而真正地捕捉到不同材料的光谱特征。 “Spectral CT”,可以通过测量吸收边缘来准确识别元素。通过分析X射线光谱的形状和峰值,获得传统CT无法提供的对比度,甚至能利用一次扫描中的多种能量来增强实现类似“双能CT”的效果。它是首个具有化学分析能力技术的显微CT ,可对样品内部特征进行高质量、非破坏性结构表征。 即刻报名我们的 “Spectral CT” 新品介绍研讨会吧:了解Micro-CT最新技术成果以及其如何能助力您的科学研究。【直播时间】6月15号 星期三15:00 - 16:00 (北京时间)注意:注册时,会有2场会议时间供您选择,针对中国用户,请选择以下会议场次:3:00 - 4:00 PM CST【报名方法】前往TESCAN官网首页,找到报名链接注册即可。【阅读更多】TESCAN显微CT探测器技术前沿:内外兼修,研究更透搜索bilibili视频号:TESCAN中国有关TESCAN Micro-CT前沿技术和部分应用已被“科技界4大杂志巨头”之一Wiley收录: 延伸阅读 原位动态四维成像应用案例:天然砂岩的空隙尺度排水行为研究和石灰岩矿化过程研究前沿应用丨TESCAN Micro-CT 应用于风机叶片的结构缺陷研究前沿技术 | 当时间分辨率遇上空间分辨率 (上)显微CT揭示:您的原位力学曲线精确吗?最高时间分辨X-CT惊艳亮相-真4D原位动态技术
  • 网络讲座预告——如何采用高分辨率ICP光谱仪分析地质、磁性材料的稀土元素
    主题:如何采用高分辨率ICP光谱仪分析地质、磁性材料的稀土元素北京时间:2014年6月24日 晚12:00 主讲人:Dr. Alice Stankova(HORIBA科学仪器事业部应用科学家)简介: 稀土元素由于其独特的性能,已成为地质、高纯稀土、磁性材料等应用领域中不可或缺的材料,而ICP-OES可以分析其中稀土元素的含量。因为稀土元素光谱干扰比较严重,研究者需要一台高分辨的ICP-OES,这样才能获取准确的测量结果。 本次研讨会将会给大家演示在不同领域中如何使用ICP-OES获取准确的结果,如分析地质中稀土元素、高纯稀土中痕量稀土元素、以及钕铁硼磁性材料中元素等。报名链接:https://event.on24.com/eventRegistration/EventLobbyServlet?target=registration.jsp&eventid=797176&sessionid=1&key=A2F53BF9C694875923B0A5B2C9820FA9&sourcepage=register
  • Prodigy直流电弧光谱仪对痕量元素的分析
    利曼中国LEEMANCHINA国内第一台直流电弧光谱仪在湖南株洲硬质合金集团分析测试中心顺利安装调试成功后,在高纯金属及疑难样品分析领域引起了巨大震撼!解决了长期以来对于一些难熔物质特别是氧化钨,碳化硅,陶瓷等复杂样品的分析,无须消解和稀释,可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。完美解决了ICP、AAS样品消解的麻烦和缺点。利曼中国LEEMANCHINA推出的Prodigy直流电弧光谱仪继承了光谱领域数十年的经验沉淀和技术积累,沿用了Prodigy高端ICP光谱仪最新科技成果,将直流电弧这项古老而又经典的分析技术带入了全新的应用领域额。一经推出,即广受好评,向广大用户展示了最新仪器理念、尖端分析测试技术,提供了尖端的实验室疑难技术解决方案。直流电弧光谱仪测定高纯镍、高纯钨、高纯钼以及高纯石墨中的痕量元素高纯镍主要用于制造合金,也用于制造国内和世界范围内的消费产品如充电电池、磁铁、催化剂及硬币(5美分)等。粉末状的镍可以与铁粉、铜粉等金属混合,用于增强汽车零件的密度,如离合器、转子和齿轮等。 钼是银灰色金属,熔点为2623 º C,是元素周期表中的第六高熔点。钼很容易形成结实稳定的碳化物,当其在空气中加热到600 º C时便形成了挥发性氧化物。无论是纯钼还是钼合金,当温度达到1900º C时,其强度和机械稳定性使其有着广泛的应用。钼以纯金属存在时,常被用于制作灯丝、高温炉部件以及耐磨性反射镜和光学元件。钼的合金态最基本的应用就是出现在不锈钢和合金钢中。这些材料通常应用于制造低摩擦耐磨的汽车部件、天然气输送管、铸铁、工业催化剂、阻燃剂以及汽轮机部件等。 钨是一种脆性、高密度、灰白色金属,具有良好的导电性,其熔点比其它所有纯金属都要高。除了碳以外,钨的熔点是元素周期表中所有元素中最高的。无论是在纯金属还是在合金中,钨的良好的导电性及热性能使得其在很多领域中得到应用。在非合金形式应用中,钨常用于制作弧焊电极、灯丝和高性能汽车配件。另外,在电气、航天器和高温应用领域都有比较广泛的应用。在合金应用领域,钨增强了材料的硬度和拉伸强度,可以应用于制作耐磨工具、x射线管、高温合金和工业催化剂等。 石墨是现存最软的矿物质之一,而且是电的良导体。除此之外,石墨具有不可思议的热稳定性(熔点3650 º C)并且是极好的热导体。大部分天然石墨被加工成粉末用于制造如钢、润滑油、工业涂料、橡胶和塑料助剂、制动器衬片、电池、电极以及气冷核反应堆等材料。 以上材料中的痕量元素常规分析方法如ICP光谱、ICP质谱等分析手段需要克服分析前样品的消解处理难题,消解过程通常复杂且费时,而且增加了样品制备过程中的污染的风险,严重的干扰以及缺少对应的标样,往往严重影响分析数据的正确度及分析进度,是目前分析领域的难题,利曼Prodigy直流电弧技术的推出,很好地解决了此困境,为分析手段增添了新的手段与方法。 直流电弧光谱仪允许固态形式的以上样本进行直接分析,不需要溶样,大大地加快了样品的准备和分析速度。直接分析不需要进行样品稀释,获得了比其它分析手段更好的检测限。以下为相关检出限数据:高纯钨的检测限: 检测限的计算方法是7次校正空白测量值的标准差的3倍。 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.025Al 309.271 0.40 As 234.984 1.2 B 249.773 0.11 Be 313.042 0.012 Bi 306.772 1.2 Ca 396.847 0.34 Cd 214.438 0.30 Co 345.351 0.54 Cr 284.984 0.25 Cu 324.754 0.063 Fe 259.940 0.95 Ga 294.364 1.0 Ge 303.906 0.14 K 766.491 0.42 Li 670.784 0.34 Mg 279.553 0.083 Mn 257.610 0.045 Mo 313.259 6.4 Na 589.592 4.3 Ni 310.155 0.096 Pb 261.418 0.51 Sb 217.589 0.47 Si 252.412 0.25 Sn 317.502 0.68 Sr 407.771 2.8 Ti 308.803 0.086 V 318.540 1.0 Zn 213.856 0.37 高纯钼中元素的检测限: 元素 波长(nm) 最低检测限(ppm) Ag 328.068 0.14 As 193.759 2.9 B 249.678 0.54 Ba 455.404 2.8Be 234.861 0.11 Ca 396.847 1.0 Cd 226.502 0.33 Co352.981 4.3 Cr 427.480 3.0 Cu 327.396 0.37 Fe 259.940 1.4 Ga 294.364 1.3 Ge 270.963 4.6 Mg 285.213 0.11 Mn 257.610 0.83 Na 588.995 0.09 Ni 305.082 3.1 P 253.565 20 Pb 283.307 14 Sb 217.589 1.1 Se 203.985 4.2 Si 251.612 12 Sn 283.999 3.4 Te 214.275 2.5 Ti 334.941 1.3 Tl 535.046 3.5 V 437.924 26 Zn 206.191 0.02 Zr 349.621 4.3 高纯镍中痕量元素的检测限: 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Ag 328.068 0.12 Li 670.784 0.50 Al 309.271 0.48 Mg 279.553 0.37 As 193.759 3.2 Mn 257.610 0.095 B 249.678 0.49 Mo 317.035 0.56 Ba 493.409 0.45 Na 588.995 0.97 Be 234.861 0.18 P 253.565 1.1 Bi 306.772 0.28 Pb 283.307 0.31 Ca 393.366 0.55 Sb 217.589 1.7 Cd 214.438 0.32 Se 203.985 4.6 Co 238.892 2.6 Si 251.612 0.78 Cr 283.563 0.58 Sn 283.999 0.24 Cu 327.396 0.055 Sr 407.771 3.5 Fe 259.940 0.44 Te 214.275 1.0 Ga 287.424 0.21 Ti 334.941 0.49 Ge 270.963 0.59 V 318.540 0.44 In 325.609 1.7 Zn 334.502 1.6 K 766.491 2.4 Zr 339.198 3.8 石墨中痕量元素的检测限: 元素 波长(nm) 检测限(ppm) 元素 波长(nm) 检测限(ppm) Al 308.216 0.13 Mn 259.373 0.008 As 193.759 0.32 Na 589.592 0.73 B 249.773 0.027 Ni 341.477 0.005 Ca 396.847 0.32 P 253.565 0.055 Cd 226.502 0.021 Pb 283.307 0.026 Cr 283.563 0.010 Sb 231.147 0.034Cu 327.396 0.043 Si 252.412 0.22 Fe 259.940 0.021 Sn 283.999 0.006 Ga 294.364 0.014 Ti 337.280 0.027 K 766.491 0.61 V 309.311 0.008 Li 670.784 0.020 Zn 213.856 0.009 Mg 285.213 0.058 Trace elements analysis in high purity Tungsten, molybdenum, Nickle and granite by Prodigy DC- Arc .
  • 赛默飞推出色谱及痕量元素分析药物分析解决方案
    2014年6月26日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出色谱及痕量元素分析药物分析解决方案。全球范围内的制药行业正面临着严峻的挑战:许多常用的药品专利到期,而开发一种新的药物代价高昂、耗时长,且往往需测试超过10,000种化合物才有一种得到最终的上市批准;全球各地政府都在控制医疗成本;国际机构正在对风靡全球的生物制药寻求统一的监管控制等。在这些挑战之下,全球医药市场萎靡。 赛默飞了解制药行业各个环节的需求并可提供帮助。无论是新药的发现及开发,还是后期的制造、分析及控制,每个环节都可提供优质的技术和服务,提高您的工作效率并降低成本。我们拥有的分离和检测技术可为制药行业中遇到的各种复杂的分析难题提供全方位的解决方案。 赛默飞色谱以及痕量元素分析产品,将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为药物分析创造出全新的可能性,帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进制药行业发展,提高实验室生产力。色谱及痕量元素分析药物分析解决方案 制药行业全面解决方案 此次赛默飞推出的药物分析解决方案以产品为单位共分为五个章节:离子色谱、液相色谱、元素分析、气相/气质、加速溶剂萃取。每一章节均介绍了该类仪器的原理,赛默飞产品的特点和典型的应用案例。全文共呈现了约90个典型应用,涵盖了化药、中药、抗生素、生化药物、生物制品、药用辅料等几乎所有的药物种类;分析类型包括了有效成分、有关物质、降解产物、溶剂残留、有毒有害元素以及方法比较等方面,系统地展现了赛默飞在药物分析领域全面且无可挑剔的解决方案,是我们为制药行业提供的又一利器。下载色谱及痕量元素分析药物分析解决方案请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_323500.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn。
  • 一站式3D打印用原材料表征方案:从粒度分析到元素分析
    增材制造常被称作3D打印,是一种从无到有逐层构建三维结构或组件的制造工艺。其原理是以计算机三维设计模型为蓝本,通过软件分层离散和数控成形系统,将三维实体变为若干个二维平面,利用激光束、热熔喷嘴等方式将粉末、塑料等特殊材料进行逐层堆积黏结,最终叠加成形,制造出实体产品。目前增材制造应用行业日益增多,包括航空航天,汽车制造,消费电子,生物医疗,工业设备等。增材制造工艺包括:粉床熔融成型,立体光刻工艺,熔融沉积成型,喷胶粘粉工艺等。相比于传统的减材制造方式,增材制造工艺具有低成本、高效益等优势,越来越受到各行业的青睐。但要成功地进行增材制造,前提是必须对组件的原材料(如金属粉末和聚合物粉末)进行表征筛选。为什么材料表征很重要?使用增材制造工艺生产的组件在性能上高度依赖于其基本的微结构,而微结构又取决于原材料(金属、聚合物)的性能和所使用的工艺条件。在工艺条件固定的情况下,最大的不确定性就来自于材料;材料性能不一致会导致组件成品的性能不一致。因此,要生产出质量一致的增材制造组件,制造商必须了解并优化材料的特性,例如金属粉末、聚合物粉末或其他材料(如陶瓷和聚合物树脂)。材料的哪些特性很重要?这取决于所采用的增材制造工艺和使用的材料类型。例如,在喷胶粘粉工艺和粉床熔融成型等金属粉床工艺中,材料的粒度和粒形是其关键特性,因为它们会影响粉末的流动和填充度。而在这些工艺中,材料的化学成分同样重要,尤其是金属粉末;粉末材料需满足指定的合金成分,这会直接影响成品的性能。晶体结构是金属粉末的另一个重要特性。因为在某些增材制造过程中,快速加热 - 冷却循环会引起物相变化并产生残余应力,进而影响组件的疲劳寿命等机械性能。另外,对于增材制造使用的聚合物材料,聚合结构(支化度、结晶度)可能会影响材料的液态和固态性能,包括粘度、模量以及热性能等。增材制造原材料表征方案在粉床熔融过程中,金属粉末层分布于制造平台上,被激光或电子束等选择性地熔化或熔融。熔化后平台将被降低,此过程将持续重复,直到制造完成。未熔融粉末将被去除,根据其状态重复使用或回收。因此,粉末层增材制造工艺的效率和成品组件的质量在很大程度上取决于粉末的流动行为和堆积密度。从新合金或聚合物开发到粉末回收,制造商必须在供应链的各个阶段对粉末性能进行表征。其中,激光衍射、自动图像分析、X 射线荧光和 X 射线衍射是用于表征增材制造粉末的四种常用关键分析技术。粒度分布及大小在粉床式增材制造工艺中,粒度分布会影响粉床的填充度和流动性,进而影响生产质量和最终组件的性能。为了测定增材制造使用的金属、陶瓷和聚合体粉末的粒度分布,全球粉末生产商、组件制造商以及机器制造商通常使用激光衍射技术来鉴定和优化粉末性能。使用激光粒度衍射仪Mastersizer 3000 系统或在生产线上使用在线Insitec 粒度测量系统,可在实验室环境中提供完整的高分辨率粒度分布结果。激光粒度仪Mastersizer 3000颗粒形状粒度和粒形直接影响粉床的致密度和粉末流动性。形状平滑规则的颗粒比表面粗糙、形状不规则的颗粒更容易流动和填充。增材制造商为保证所用颗粒具有规则形状,可使用 Morphologi 4 自动成像系统对金属、陶瓷和聚合物粉末的粒度和粒形进行分类和鉴定。该系统可将颗粒的长度、宽度等大小测量结果与圆度、凸曲度(粗糙度)等形状特征评估结果相结合,帮助制造商完成上述工作。Morphologi 4快速自动化粒度和粒形分析仪元素组成元素组成对于合金材料尤其重要,合金元素含量的微小变化都会影响其化学和物理性能,包括强度、硬度、疲劳寿命和耐化学性。为了检测这些变化以及污染物或夹杂物,并确定这些金属合金和陶瓷的元素成分,可使用 X 射线荧光 (XRF) 系统,比如 Zetium 和 Epsilon 等系统。而且,与其他技术相比,XRF 还能显著节省时间和成本。X射线荧光光谱仪Zetium台式能谱仪一体机Epsilon1微结构诸如物相成分、残余应力、晶粒大小和晶粒取向分布(织构)等微结构特性,也会影响成品组件的化学和机械性能。 为了分析这些微结构特性并控制成品组件的性能,制造商通常使用台式 X 射线衍射 (XRD) 系统分析金属的物相,比如 Aeris 系统。 如需获取有关材料在各种条件下的织构、晶粒尺寸和残余应力的更多信息,则可以使用多用途衍射仪,比如 Empyrean 衍射仪。 XRD 还广泛用于研究聚合物和陶瓷的结构和结晶度。 如要确定聚合物粉末的分子量和分子结构,则大多会使用凝胶渗透色谱 (GPC) 系统,比如 Omnisec 系统。台式X射线衍射仪Aeris马尔文帕纳科增材制造表征解决方案可用于: 确保始终如一的粉末供应防止产品质量波动 为采用不同撒布器或耙式设计的机器确定合适粉末 优化雾化条件以实现所需的粉末特性 预测并优化粉末堆积密度和流动特性 确保粉末具有正确的元素组成和相结构 确定制造组件的残余应力、应变和织构作者:马尔文帕纳科
  • 美国TSI激光诱导击穿光谱技术(LIBS)在快速元素分析领域的应用网上讲座的视频链接
    美国TSI公司于2014 年6 月17日下午14:30在分析测试百科网上举办了“美国TSI激光诱导击穿光谱技术(LIBS)在快速元素分析领域的应用”网上讲座,前期共有98人报名参加,60人按时出席了此次讲座。 美国TSI公司,作为全球领先的精密测量仪器和化学分析解决方案的制造商,本次举办LIBS技术在线研讨会,重点介绍激光诱导击穿光谱技术(LIBS)在快速元素分析领域的应用。激光诱导击穿光谱技术(LIBS)作为一个创新的元素化学分析技术,正在被越来越多的研究及分析人员所接受,并逐渐成为ICP-OES及其他元素分析方法的替代或补充,同时也拓展了很多新的应用及方法。 本次研讨会详细介绍了如何利用LIBS分析仪进行快速的元素成分的定性和定量分析,而不需要繁琐的样品处理或消解过程;还介绍了分析人员如何使用LIBS作为其他方法的补充 同时也介绍了TSI最新推出的ChemReveal台式LIBS激光诱导击穿光谱仪的一些独特功能和特点。研讨会通过一些在金属、土壤生态、珠宝鉴定、材料研究、岩石地质等领域的应用案例来说明LIBS的主要特点及优势,包括直接元素分析以节省时间,从常规的元素成分分析,到获取材料表面浓度分布以及深度轮廓等关键信息。 本次研讨会的内容非常适合于实验室分析人员、核心实验室管理人员、对材料科学和化学分析感兴趣的研究人员、以及负责质量控制和材料鉴别的人员,相信LIBS可以为这些客户提供一种新的分析方法和手段,并大为拓宽检测和研究的能力。 敬请没能实时参见此次讲座的各位观看TSI网上讲座录制视频,网址为: http://www.antpedia.com/webinar/89773.html 关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题,为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者,TSI与世界各地的科研机构和客户合作,确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国,在欧洲和亚洲设有代表处,在其服务的全球各个市场建立了机构。每天,我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。
  • 沈阳自动化所推出LIBS元素分析仪 寻求市场化
    仪器信息网讯 在CIOAE 2013(第六届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会)期间,仪器信息网(www.instrument.com.cn)编辑来到中国科学院沈阳自动化研究所的展位上,现场采访了中国科学院沈阳自动化研究所助理研究员丛智博。   在中国科学院沈阳自动化研究所的展位上现场展示了一台便携式元素成分分析仪。丛智博介绍说:&ldquo 该仪器是依托国家863项目研制推出,采用了激光诱导击穿光谱技术原理,该技术具有无损、实时、非接触测量等特点,并可同时测量多种元素。目前的主要的应用在冶金行业,在煤炭、电力等行业也有所应用。   据介绍,该台原理样机已拥有十多项国家和国际专利。丛智博说:&ldquo 下一步我们的主要工作是将该仪器推向市场,所以我们考虑跟相关的公司,通过技术转让或合作生产等方式,将这一技术推向市场。&rdquo
  • 利曼中国元素分析仪用户培训会• 长春站圆满落幕
    2016年12月15-17日,利曼中国元素分析仪用户培训会在吉林建筑大学顺利举行,值此期间,利曼中国——吉林建筑大学松辽流域水环境教育部重点实验室联合培训学院正式揭牌启动,双方建立友好合作关系。松辽流域水环境教育部重点实验室近几年承担多项国家级重大专项课题及科技支撑计划课题,同时拥有利曼ICP及测汞仪、EuroVector元素分析仪、Tekmar吹扫捕集等利曼产品,此次与利曼合作成立联合培训学院,能够为仪器培训活动的开展提供强有力的保障。 此次元素分析仪用户培训会主要吸引了来自东北片区的近十家高校的老师参加。在理论教学中,利曼培训师就仪器工作原理、硬件特点及常见故障分析及排查进行了详细介绍,并对用户提出的问题给予实时解答。现场气氛热烈,用户反映良好。 同时,结合自己多年从事元素分析工作的经验,培训师对实际做样过程中遇到的问题及做样方法与大家进行了分享,如此多的使用心得对参会者动手能力的提升有很大帮助。 在上机演示环节,培训师对仪器结构、备件更换、工作条件、数据处理等内容做了细致介绍,并对仪器日常维护保养重点进行了现场演示,同时对用户提出的特殊样品处理方法也给予针对性指导。 此次元素分析用户培训会的圆满举办,不仅让用户在理论知识方面得到了提高,同时对仪器的使用、维护等方面有了深层次的了解,更让用户再次体会到利曼中国完善的售后服务体系及一切以用户为主的服务理念。 利曼中国自成立二十余年来,一直致力于质量控制与分析、智能科技的应用推广应用,在中国拥有20多个销售联络机构、覆盖全国的多个维修服务中心及示范实验室,近百名员工以及众多的国内外合作伙伴。公司一向秉承认真严谨,服务至上的原则,以优质专业的快捷服务,享誉政府质、高校科研以及环保、化工、地矿、铸造、机械等行业。 最新接管的全球顶尖ARL easySpark全谱直读光谱仪,火热促销中!欲了解更多产品及服务,欢迎拨打全国统一服务热线400-606-1718。
  • 光谱分析:智慧化、高通量、多元素测定是发展趋势——访北京矿冶研究总院研究员冯先进
    仪器信息网讯 原子光谱的发现,最早可追溯到16世纪,在1666年牛顿进行了一个关键性实验,发现了光的色散现象,解释了原子光谱的本质。第二次世界大战期间,光谱分析获得极大的发展,战争结束后,一批阐述光谱分析应用和光谱仪器的专著相继问世,光谱分析成为分析化学的前沿。此后,光谱仪器的进步推动了光谱分析技术的不断发展。在原子光谱分析的发展过程中,人们从光谱仪器的光谱、分光系统和检测器等方面,不断加以改进,发展了火花/电弧、等离子体、辉光放电等不同特点的光谱分析方法和现代仪器。这些新光源的开发,使光电光谱仪的应用从常量元素分析扩展到高含量元素分析、痕量元素分析和表面逐层分析。  因此,光谱仪不仅在采矿、冶金、石油、燃化、机械制造等工业中作为定性和定量分析的工具,而且在农业、食品工业、生物学、医学、核能以及环保领域发挥着重要的作用。据相关报告显示,2020年全球原子光谱市场规模约为390亿美元,且每年以5%的速度增长,相关仪器企业也在不断开发新产品新应用。  近日,在仪器信息网光谱网络会议(iCS2021)十周年之际,我们特别采访了北京矿冶研究总院冯先进研究员,请他谈谈对近十年光谱技术发展以及未来趋势的看法。  为促进中国科学仪器行业健康快速发展,进一步提升光谱技术及相关应用的专业水平,促进各相关单位的交流与合作,仪器信息网将于2021年5月25-28日举办“第十届光谱网络会议, 简称iCS2021)”。本次会议由江苏省分析测试协会、中国仪器仪表学会近红外光谱分会、中国生物物理学会太赫兹生物物理分会等协办。  光谱网络会议依托成熟的网络会议平台,以网络在线报告交流的形式,针对当下光谱相关研究热点进行探讨,报告专家和用户可通过视频、音频、文字等多种方式进行实时交流。2012年,由仪器信息网主办的第一届光谱网络会议(iCS 2012)成功举办。之后,保持每年一届的节奏。专家报告阵容不断壮大,参会规模也达到了同类型会议中的最大。其中,第九届光谱网络会议(iCS 2020),报名参会规模已经突破3000人。  2021年,正值光谱网络会议的十周年。iCS 2021不仅聚焦最新、最前沿的光谱技术及应用,而且将就食品、制药、环境、生命科学、材料、文保等目前最热门的应用领域进行深入探讨,为国内外光谱科研工作者及专业技术人士提供一个全新、高效的沟通交流平台,以促进业内交流,提高光谱研究及应用水平。  点击报名:
  • 地质地球所发明使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法
    p   二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子,SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关,SIMS技术具有显著的基体效应,需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分,SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析,定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素,使用Cs+分析非金属元素,很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。 /p p   中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下,发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法,并于近日获得国家发明专利授权(发明名称:使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人:唐国强,赵洪 专利号:ZL 2013 1 0654614.7)。 /p p   该发明使用SIMS分析二次离子,用SNMS对中性粒子分析,可以在线获得样品中更多的信息,保留了微区分析的特点,没有基体效应。其特点有:分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器,基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。 /p p   该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上,能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素,具有很大的进步意义。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title=" W020151218354254671408.jpg" / /p p   图1:2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。 /p
  • 玩具中铬元素形态分析简述
    在自然界中,铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明,Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等,其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。   近年来,限制玩具中有害物质含量,一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC),将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种,还提出了元素价态分析的要求,包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类:I类是干燥易碎的固体材料,例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体,例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料,例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02,0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3:2013,作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3:2013的规定,测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后,Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4,0.1和4&mu g/L。   现有的Cr(VI)检测方法,主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛,被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分:六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性,在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物,在540nm处测定它的光吸收,从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右,难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异,只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰,并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了,检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收,因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制,对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子,能氧化二苯卡巴肼,容易造成假阳性)。   HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术,也是EN71-3:2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。   当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时,六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在,可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合,形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-,也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同,三价铬的离子对先出来,六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子,形成色谱图。   该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右,再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力,而且容易带入污染和误差,导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后,迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子,这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合,而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析,造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时,迁移液中含有高浓度的氯离子,会改变Cr(VI)的保留时间,并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰,目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法,Cr(VI)也被稀释了10倍,这样会造成方法检测限急剧升高,甚至高于I/II类玩具的限值。
  • 全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述
    全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述 南京第四分析仪器有限公司成立于1976年,是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等,分析仪器的种类很多,欢迎来电垂询,电话:025-57332233 57330555 传真:025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,品牌电脑控制,配备电子天平实现了不定量称样测定,Windows界面下的全中文菜单式操作,并可贮存8条工作曲线,使用进口传感器,确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标 。 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数 测量范围: 碳:0.010~6.000% 硫:0.003~2.000% 测量时间:45秒 测量精度: 符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点 采用气体容量法定碳,碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动; 利用微机系统进行智能程序控制,精密数据采集; Windows界面下的中文菜单操作; 碳硫元素同时可保存八条标样曲线,测试结果长时间大容量保存,并具有自动、手动两种打印方式,且可任意查询分析数据; 配套电子天平,实现不定量称样。 全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述 南京第四分析仪器有限公司成立于1976年,是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等,分析仪器的种类很多,欢迎来电垂询,电话:025-57332233 57330555 传真:025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,品牌电脑控制,配备电子天平实现了不定量称样测定,Windows界面下的全中文菜单式操作,并可贮存8条工作曲线,使用进口传感器,确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标 。 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数 测量范围: 碳:0.010~6.000% 硫:0.003~2.000% 测量时间:45秒 测量精度: 符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点 采用气体容量法定碳,碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动; 利用微机系统进行智能程序控制,精密数据采集; Windows界面下的中文菜单操作; 碳硫元素同时可保存八条标样曲线,测试结果长时间大容量保存,并具有自动、手动两种打印方式,且可任意查询分析数据; 配套电子天平,实现不定量称样。
  • 多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势
    多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势 钢材中除了主要化学成分铁(Fe)以外,还含有少量的碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)、钛(Ti)、钒(V)等元素,这些元素虽然含量少,但对钢材性能有很大影响: 南京麒麟科学仪器集团有限公司专业研发的QL-S3000C型电脑红外全能联测多元素分析仪针对钢铁材料检测,由红外和比色原理的精确检测,将理化实验室的配置搭配得尽善尽美,其对性能、质量及精度的要求完全达到了国际化标准,而投资的总价即实在又超值!采用计算机实现程序控制和数据处理。能快速、准确地测出钢铁和有色金属中多种元素的质量分数,自动化程度高,首创元素分析仪不定量称样功能,准确可靠,方便用户操作。 电脑红外全能联测多元素分析仪钢材的化学成分检测及其对钢材性能的影响1.碳。碳是决定钢材性能的最重要元素。碳对钢材性能的影响如图6-3所示:当钢中含碳量在0.8%以下时,随着含碳量的增加,钢材的强度和硬度提高,而塑性和韧性降低;但当含碳量在1.0%以上时,随着含碳量的增加,钢材的强度反而下降。随着含碳量的增加,钢材的焊接性能变差(含碳量大于0.3%的钢材,可焊性显著下降),冷脆性和时效敏感性增大,耐大气锈蚀性下降。一般工程所用碳素钢均为低碳钢,即含碳量小于0.25%;工程所用低合金钢,其含碳量小于0.52%。多元素分析仪针对钢材的化学成分检测优势2.硅。硅是作为脱氧剂而存在于钢中,是钢中的有益元素。硅含量较低(小于1.0%)时,能提高钢材的强度,而对塑性和韧性无明显影响。3.锰。锰是炼钢时用来脱氧去硫而存在于钢中的,是钢中的有益元素。锰具有很强的脱氧去硫能力,能消除或减轻氧、硫所引起的热脆性,大大改善钢材的热加工性能,同时能提高钢材的强度和硬度。锰是我国低合金结构钢中的主要合金元素。4.磷。磷是钢中很有害的元素。随着磷含量的增加,钢材的强度、屈强比、硬度均提高,而塑性和韧性显著降低。特别是温度愈低,对塑性和韧性的影响愈大,显著加大钢材的冷脆性。 磷也使钢材的可焊性显著降低。但磷可提高钢材的耐磨性和耐蚀性,故在低合金钢中可配合其他元素作为合金元素使用。5.硫。硫是钢中很有害的元素。硫的存在会加大钢材的热脆性,降低钢材的各种机械性能,也使钢材的可焊性、冲击韧性、耐疲劳性和抗腐蚀性等均降低。6.钛。钛是强脱氧剂。钛能显著提高强度,改善韧性、可焊性,但稍降低塑性。钛是常用的微量合金元素。7.钒。钒是弱脱氧剂。钒加入钢中可减弱碳和氮的不利影响,有效地提高强度,但有时也会增加焊接淬硬倾向,钒也是常用的微量合金元素。 南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2016.06.22更多资料请登陆以下网站高频红外碳硫分析仪 http://www.jqilin.com红外碳硫仪 http://www.qilinyiqi88.com元素分析仪 http://www.qlfxy.com多元素分析仪 http://www.jqilin.net火花直读光谱仪 http://www.njqlyq.com碳硫分析仪器 http://www.njqilin.com
  • 在线有机碳元素碳分析仪用于重要大气污染源研究
    日前,我公司的气溶胶在线有机碳/元素碳分析仪完成在中科院山西煤化所的安装和培训。此产品将用于模拟各种煤燃烧污染源的气溶胶颗粒中有机碳,二次气溶胶碳,黑碳的排放特性研究,此仪器可为研究过程提供连续的相关重要数据,为大气污染源的监测工作提供科学保障。 已有的科学研究表明,我国的煤燃烧排放污染是空气污染中的一个非常重要的因素,我国正处在清洁能源替代高污染能源的转型期。 相关知识介绍: 大气气溶胶中2.5微米以下粒子中有机碳元素碳一般在空气总粒子占比达到30-70%,是严重危害人体健康的有效危害成份,研究证明:其危害程度甚至超过吸烟 的危害. 大气污染物中元素碳/有机碳的直接连续含量测量,可以轻易剔除很容易造成数据失真的空气中水份等无伤害数值,直接评价大气中有机物和碳类无机物污染真实状态和对生物伤害程度. 大气气溶胶有机物含量的 连续原位监测是在环境科学领域清晰,有效定量区分雾和霾的有效化学原理的仪器分析方法.可以获得以小时或分钟计的实时原始数据(不可再生),并可有效消除离线分析前采样中,运输中的样品误差(很多情况下这种误差不小于10%)。 大气气溶胶粒子中元素碳/有机碳含量的监测已成为国际上关注的热点,我公司在线大气气溶胶有机碳/元素碳分析仪产品符合NIOSH-5040和ASTM -D6877-03标准,并获得EPA-ETV认证,我公司的产品现已在长三角,株三角,北京等重点地区初步建成多点网络连续监测,使我国的大气气溶胶有机碳/元素碳的监测水平同发达国家同步. 这些大量连续累积灰霾监测宝贵数据的获得,使我们国家拥有了大气气溶胶空气环境质量评价更多的话语权。 我公司提供的元素碳/有机碳分析仪同时具备监测黑碳成份的能力,对太阳辐射水平,灰霾,沙尘传输等气象研究也提供了有力的工具. 热光分析法测量大气颗粒物中有机碳/元素碳含量是国际上公认的方法,其中光热透射法已经建立了职业健康标准- NIOSH5040,这个技术解决了光学法只能测量颗粒物黑碳含量而无法精确测量有机碳、传统热学测量法在分析过程中有机碳炭化会引起测量误差等问题,实现了对大气碳颗粒物质量浓度的高精度实时测量.使用此仪器还可以估算出重要的二次气溶胶碳(SOA or SOC)数据。 中国科学院山西煤炭化学研究所:前身是中国科学院煤炭研究室,于1954年在大连中国科学院石油研究所(即现在的中国科学院大连化学物理研究所)挂牌成立。1961年,煤炭研究室扩建为中国科学院煤炭化学研究所并开始向太原搬迁。1978年9月改名为中国科学院山西煤炭化学研究所并沿用至今。 建所以来,山西煤化所以满足国家能源战略安全、社会经济可持续发展以及国防安全的战略性重大科技需求为使命,以协调解决煤炭利用效率与生态环境问题和重点突破制约国家战略性新兴产业发展的材料瓶颈为目标,围绕煤炭清洁高效利用和新型炭材料制备与应用开展定向基础研究、关键核心技术和重大系统集成创新,逐渐由一个只有64人的实验室,发展壮大为从基础研究到工艺过程开发直至产业化的体系较为完备且在国内外相关领域具有重要影响力的现代化研究所。截至2013年底,全所在职职工580人,其中科技人员452人,中科院院士1人,“千人计划” 2 人,“百人计划”10人,研究员及正高级工程技术人员58人,副研究员及高级工程技术人员125人。
  • 全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素
    全能元素分析仪检测铸铁材质中的多种元素 2017年3月份,鼎盛管业有限公司在南京麒麟科学仪器集团引进了一套全能元素分析仪。该公司主要做灰铁250,主要检测原材料中的碳、硫、锰、磷、硅等元素。南京麒麟技术员现场免费培训技术指导,全能元素分析仪测碳采用气体容量法(液体吸收),测硫采用碘液滴定法;其他多元素采用机外溶样,光电比色法来分析,现场检测数据精度客户非常满意,准确度和精密度都得到了客户的认可。南京麒麟集团在客户现场检测 该公司是一家专业生产机械及行业设备的企业,主要做电机壳为主,全能元素分析仪采用冷光源专利技术、进口光电元件,自校零点和满度;硫滴定加液采用专利无电极控制专利技术,采用专利防崩塞技术,有效降低故障率;可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程,该公司使用全能元素分析仪后,产品合格率提高了3%,经济效益提高了4%。该公司愿与麒麟携手合作,共创辉煌。南京麒麟集团在客户现场检测 全能元素分析仪是本公司独家拥有的一款多元素联测分析仪,由本公司专利技术的bs1000a型电脑精密元素分析仪(国家重点新产品)和cs3000型电脑碳硫分析仪组合而成,可检测普碳钢、低合金钢、高合金钢、生铸铁、球铁、合金铸铁等多种材料中的c、s以及si、mn、p、cr、ni、mo、cu、ti等多种元素。可以满足冶金、机械、化工等行业在炉前、成品、来料化验等方面对材料多元素分析的需要。南京麒麟科学仪器集团有限公司检测中心2017年4月13日
  • 安捷伦: ICP-MS让元素分析“如虎添翼”
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 自1983年第一台商品化 a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/293.html" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) /strong /span /a 问世以来, ICP-MS技术迅速发展成为一种应用广泛且受到高度评价的分析技术。随着相关应用领域对该技术需求的不断拓展和应用基础研究的不断深化,以及ICP-MS仪器的不断改进和完善,该技术已进入了成熟阶段。在学术交叉和应用方面,ICP-MS渗透到环境、物理、化学、生物、医学、食品、环境、材料、核科学等诸多领域,很多成熟的方法已经发展成为标准化的方法。近年来,ICP-MS在贵金属、类金属和非金属元素分析,联用技术与形态分析,单颗粒和单细胞分析等方面取得了重要的进展,同时也在免疫分析、疾病诊断、药物筛选、纳米分析等方面得到越来越多的应用。 /p p style=" text-align: justify "   国际上ICP-MS的主要生产商有安捷伦、赛默飞、珀金埃尔默、岛津、耶拿等,同时国产仪器厂商也在积极研制ICP-MS产品,厂商分别有聚光科技、谱育科技、天瑞仪器、东西分析、钢研纳克、博晖创新、毅新博创、北京衡昇等。为帮助用户更好地学习、了解ICP-MS技术及应用的最新进展内容,仪器信息网特别策划了 a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/icpms" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “精进不休:ICP-MS新技术新应用” /strong /span /a 专题,并邀请到ICP-MS市场上的主流生产商们,请他们谈谈对ICP-MS技术发展及最新应用进展的看法。 /p p style=" text-align: justify "   近日,仪器信息网采访了安捷伦科技(中国)有限公司实验室解决方案市场总监郑欣、无机分析应用经理宋娟娥、大中华区光谱产品市场经理冯旭,与他们就ICP-MS技术与应用发展、未来市场趋势等进行了深入的交流。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/bbed1ec1-fa04-4a90-a618-0d8558971f4b.jpg" title=" zhengxin.jpg" alt=" zhengxin.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 安捷伦科技(中国)有限公司实验室解决方案市场总监郑欣 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 472px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/519af90f-ba89-4d72-a1ea-81f23b3fb47e.jpg" title=" songjuane_meitu_1.jpg" alt=" songjuane_meitu_1.jpg" width=" 600" height=" 472" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 安捷伦科技(中国)有限公司无机分析应用经理宋娟娥 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 安捷伦ICP-MS技术发展史——不断创新 /strong /span /p p style=" text-align: justify "   说到安捷伦ICP-MS技术的发展历程,可以追溯到1963年。当年,惠普公司(安捷伦前身)与日本横河(Yokogawa)电气达成合作,创建了他们的第一家联合企业横河惠普,并于1987年推出首台由计算机控制的ICP-MS仪器。该仪器结合了惠普公司的专利技术与日本横河在测量分析领域的领导地位,推向市场的过程中受到用户的普遍欢迎。 /p p style=" text-align: justify "   1994年,横河惠普乘胜追击,推出首台台式的ICP-MS 产品HP 4500,在业内率先采用屏蔽炬、帕尔帖控温雾室、双曲面四极杆等全新技术。1998年推出Plasma-Chrom色谱联用技术,推动了色谱与ICP-MS联用技术的发展 2000年,从惠普独立后的安捷伦推出了7500系列ICP-MS,仪器搭载了具有9个数量级范围的检测器,并首先提出碰撞/反应池在单氦模式下消除质谱固有干扰 2009年推出的7700系列配有安捷伦专利的耐高盐进样系统,并从碰撞池消除干扰能力、灵敏度以及软硬件的操作与数据处理方面全面提升仪器性能 2012年,安捷伦推出业内首款三重四极杆ICP-MS/MS产品8800,进一步消除复杂样品中未知元素带来的干扰,为用户高端研究和复杂分析难题带来变革& #8230 & #8230 。 /p p style=" text-align: justify "   目前安捷伦主要的ICP-MS产品有单四极杆型的7800、7900系列,以及三重四极型的8900等。宋娟娥介绍到,安捷伦一直以来对耐高盐技术进行着升级和改善,早期推出的 7700系列具有独特的耐高盐进样系统(HMI),使其耐盐能力由传统的0.1-0.2%显著提高至2-3%,因此更适合食品、废水、土壤消解物等复杂样品的分析。同时,凭借全新设计的离子透镜,7700系列ICP-MS提高了整个质量范围的灵敏度,降低了背景噪音。后来推出的7900系列采用了超耐高盐进样系统 (UHMI),其高盐基质耐受能力比传统 ICP-MS 限量高 100 倍,使实验室可以测量含有高达25%总溶解固体的样品,该技术克服了局限ICP-MS发展的瓶颈,拓展了其在高基体领域的应用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 335px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/589b77a6-0d98-49eb-9543-7040688fb7a3.jpg" title=" HMI.jpg" alt=" HMI.jpg" width=" 300" height=" 335" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "   高盐进样系统(HMI) /p p style=" text-align: justify "   碰撞反应池(CRC)技术的突破可以有效消除一些特定的质谱干扰,使低浓度元素的分析取得重大改进。因此,各主流厂商ICP-MS都拥有其专利技术的碰撞反应池系统,但各家的碰撞反应技术各不相同,这也成为ICP-MS仪器最有区别的一部分。安捷伦采用的八极杆反应池系统(ORS),引进了单氦碰撞模式,利用惰性气体碰撞消除多原子离子的干扰是基于物理方法消除的,而并非与反应气体的特殊反应。由于所有的多原子干扰离子体积都大于受其干扰的被测物,因而与He池气体碰撞的机会大于体积相对较小的待测离子。多原子离子因而会失去更多的能量,在正的歧视电压下不能进入质量分析器:该过程称为动能歧视(KED)。KED成功消除干扰的需要具备两个条件:第一,进入池内离子的能量范围必须足够窄-----安捷伦通过采用屏蔽炬技术实现,它严格限制了离子能量范围小于1 eV 第二,在碰撞池中,多原子离子必须经历足够多次的碰撞,以便在碰撞池出口处与目标元素离子分开。“因为八极杆比六极杆和四极杆系统具有更高的池内压力和更好的聚焦效率,其碰撞频率大大增加,同时其良好的聚焦效果确保了待测离子的灵敏度受到的影响最小”。宋娟娥说到。 /p p style=" text-align: justify "   关于ICP-MS的检测器部分,宋娟娥表示:“安捷伦的ICP-MS采用离轴检测器技术,该专利技术可提供低背景、宽线性范围等优势,该技术也应用在安捷伦的单四极杆及三重四极杆质谱中”。 /p p style=" text-align: justify "    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 巩固优势领域 合作为核心 /span /strong /p p style=" text-align: justify "   在新材料的生产、合成过程中,各类重要元素,特别是金属离子或金属化合物的加入或使用至关重要,因而半导体/高纯材料领域的各种元素分析成为令人关注的课题。 /p p style=" text-align: justify "   从安捷伦ICP-MS技术的发展历程中可以看出,安捷伦深耕在半导体行业已三十余年,从1994年推出4500系列开始,每个时期安捷伦都为半导体行业推出其专用的ICP-MS型号,包括HP4500-300、7500s、7500cs、7700s,这些型号采用了屏蔽炬和冷等离子体的技术,非常适用于半导体工业的超痕量杂质分析,因此也得到广泛的应用。在高纯材料领域,与高分辨ICP-MS依靠物理原理进行分辨不同,安捷伦的三重四极杆ICP-MS可以靶向针对该领域用户的痛点,通过物理和化学的原理进行分辨。“元素杂质含量是影响集成电路良率的关键因素,也是半导体行业核心的质控指标,而近些年发展起来的纳米颗粒污染,也成为该行业需要扩展的重要质控项目。而安捷伦在纳米颗粒的技术积累和解决方案以及配套的ICP-MS产品很好的满足了该需求。目前对于半导体行业的一些高端用户来说,纳米颗粒杂质检测已经成为他们日常质量控制工作的一部分”。宋娟娥说到。 /p p style=" text-align: justify "   宋娟娥还提到,在半导体元素分析领域30多年的技术积淀,为安捷伦在奠定了该市场的领导地位。此外,为更好的经营中国半导体行业的业务以及更好地为半导体行业的用户服务,安捷伦在中国设立半导体技术支持团队包括专职的产品工程师,应用工程师以及售后服务工程师等体系,同时还提供半导体定制化应用方案。。 /p p style=" text-align: justify "   关于ICP-MS在制药领域的应用,郑欣说,“化学药分析时需使用有机溶剂进行前处理,而仪器对有机溶剂的耐受性有限 另外,该领域的特点是对法规的依赖性很强”。基于此,安捷伦ICP-MS的仪器硬件经过多年在半导体行业的考验,其仪器耐受性方面具有一定的优势。此外,美国药典、欧洲药典以及中国药典中都收录了ICP-MS方法,因此安捷伦在研发时就将药典方案配套嵌入系统中,并与其气相、液相色谱系统等进行联用,同时可定制操作软件。不仅如此,安捷伦还针对药典开发的方法设立了专门的应用课程,真正为用户提供更多的便利。 /p p style=" text-align: justify "   谈到金属组学相关的研究,宋娟娥表示,该领域的研究一般分为基础研究和临床研究,而安捷伦很早就介入了该领域,她举例说:“2007年安捷伦与辛辛那提大学联合成立金属组学研究中心,也与西班牙奥维耶多大学、斯坦福大学等合作进行金属蛋白、金属酶作用途径和代谢组学、元素成像等相关的研究。”宋娟娥表示,三重四极杆ICP-MS的出现,使其更多地被用于痕量硫磷的蛋白绝对定量、硫同位素比值分析等,就该方向安捷伦也与许多高校及科研院所合作,比如北京大学、四川大学和东北大学等。 /p p style=" text-align: justify "    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong ICP-MS市场:提效降速 高质量发展 /strong /span /p p style=" text-align: justify "   就未来ICP-MS技术的发展趋势,宋娟娥表示,ICP-MS产品技术已发展到成熟阶段。未来的发展将集中在三个方向:从用户角度来看,对有机溶剂的耐受以及复杂基质分析的需求将不断增加 就技术角度而言,未来仪器操作将会结合人工智能和大数据,使得操作更加简单便捷 站在应用的角度,ICP-MS串联质谱的出现目前在某些行业正在制定标准,未来需要不同行业的用户开发更多的应用方法,继续发挥其潜能和优势。宋娟娥认为:“相较于常见的无机质谱技术,ICP-MS联用分析技术拥有很多优势及发展潜力,该技术未来将会成为主要的发展方向”。 /p p style=" text-align: justify "   此外,就各有优缺点的原子吸收光谱法(AAS)与ICP-MS方法,郑欣表示,未来ICP-MS取代AAS的趋势还将取决于市场需求与检测方法的要求。 /p p style=" text-align: justify "   关于ICP-MS在临床应用领域未来的发展,郑欣表示,虽然现在并没有必须使用ICP-MS方法检测的项目,但代谢相关的研究,比如通过金属元素在体内分布的含量表征生命的行为特征,将是未来的主要发展方向。目前,质谱仪可在医院检验科发挥着分析测试检验的作用,但它对操作者要求较高且并未做到真正意义上的临床诊断。因此,质谱仪器除要对本身性能进行提升外,与其配套的试剂盒、操作软件等更需进行改善,以适配临床应用的需求。郑欣说到:“从市场角度来看,整个临床质谱的市场是动态的,ICP-MS在该领域刚起步,因此我们保持观望等待机会、选择方向”。 /p p style=" text-align: justify "   就ICP-MS的两大话题行业,食品安全及环境领域的市场发展,“食品、环境行业经过了一波非常快速的增长,用户采购和使用的“主力军”从政府到企业再转到外包第三方,这过程中ICP-MS也经历了大量技术和标准的提升与完善,相信未来这两个行业还将是ICP-MS的热点需求市场”。郑欣如是说道。 /p p style=" text-align: justify "   关于制药领域,郑欣表示,中国药典以前主要集中在中药重金属的ICP-MS检测,但根据美国药典、欧洲药典的发展来看,未来将会更多地涉及临床药物、药包材以及辅料的金属元素检测。“药典每五年更新一版,2020版中将首次把化学药的元素杂质检测列入药典,以前关于重金属的检测多是比色法,未来我们非常看好ICP-MS为制药行业提供的解决方案”。 /p p style=" text-align: justify "   ICP-MS技术经过近四十年的发展取得了一些重大的突破,其技术本身已经较为成熟。未来仪器将以自动化、智能化,提高效率为发展方向,满足各领域对分析的要求。此外,中国市场ICP-MS的应用发展整体上与全球的情况较为一致,从欧美国家的应用情况可以看出中国ICP-MS的应用发展趋势,如食品、环境、制药等热点市场将继续保持对ICP-MS的需求,地质、半导体、生物医学、石油石化、科学研究等前沿领域ICP-MS也将发挥其联用优势,助力更灵敏、更准确的分析。 /p p style=" text-align: justify "   采访的最后,郑欣表示,中国分析仪器行业经过了20年的高速发展,未来整个市场的发展将由其体量决定,将呈现降速但高质的发展趋势。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/a1f9d911-d5d0-4e50-81e8-80e455a34682.jpg" title=" 合影.jpg" alt=" 合影.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center "   合影 /p p br/ /p
  • 岛津全新全谱直读型ICPE上市,引领元素分析新时代
    近日,岛津发布了全新ICPE-9800系列全谱直读型电感耦合等离子发射光谱仪,多项升级和创新领跑ICP-OES领域。ICPE-9800能够实现更大浓度跨度的多元素精确、 快速、同时分析。友好的ICPEsolution工作站软件让分析过程倍感轻松。这一全新系统能为环境、医药、食品安全、化学、金属材料等领域元素分析的提供业界领先水准的分析工具。 ICPE-9800系列全谱直读型电感耦合等离子体发射光谱仪 ICPE-9800系列创新设计了Eco运行模式,在样品之间的待机过程中可进一步降低氩气流量到5L/min。结合岛津已经应用多年的Mini炬管系统、真空光室以及99.95%纯度氩气稳定运行技术,四项技术联合使用可节约70%氩气成本。 图注:待机时,仪器可自动转入Eco模式。高频功率降低到0.5kW, 等离子体气流量降低 到5 L/min,显著节省能耗。 ICPE-9800系列具有如下特点:l 省时高效的分析? 百万像素CCD真正的二维全谱数据获取,无需再次测定样品即可实现事后元素及波长的追加和更改。? 真空光室系统无需开机吹扫等待。CCD冷却温度为-15℃,从冷开机到稳定工作所需冷却时间极大缩短。? 垂直放置的炬管可有效减少样品在炬管壁的吸附沉积,从而降低记忆效应,减少冲洗时间。? 轴向、径向自动切换可轻松实现低浓度和高浓度样品同时分析,将高灵敏度和宽动态线性范围完美结合。l 极为易用的软件? 分析助手功能内置含11万条谱线的光谱干扰数据库,可自动分析选择最优谱线,使条件优化更简单,样品分析更高效。l 超低运行成本? 引领潮流的4项气体成本节省技术:Eco模式、Mini炬管系统、真空光室以及99.95%纯度氩气稳定运行技术。? 标准配置为文氏进样系统,无需蠕动泵,免除了频繁更换蠕动泵泵管的烦恼。? 垂直炬管设计使炬管寿命延长数倍,炬管维护频度也显著降低。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案
    低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压,而利用扫描电镜对样品进行图像观察时,可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i,ii,iii箭头所指(i代表M23C6,ii代表M6C,iii代表AlN)及圆圈内的位置(M2C)是不同种类的碳化物,总体而言,随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么,EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢? 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行,为了获得好的电子图像而选择的工作条件(低电压、短工作距离)对于EDS采集来说就不甚友好,通常接收到的信号过低,传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计,将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品,因而大大提高了信号量;Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图,Ultim Extreme的WD和DD(探测器至样品的距离)都更短。此外,Ultim Extreme采用了无窗设计,大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性,牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像(左)及元素分布图(右),工作电压为3kV,工作距离为4mm,元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底(不锈钢)和至少3种第二相,它们分别为粉红色的富Ni相,绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中,由于抛光的缘故,富Cr相并不清晰,EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相,提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中,除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外,样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳(C)沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显,表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应,进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象,进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品(右图)经过电子辐照C沉积明显减少,此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号,改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变,对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下: 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔,在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化,粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果,结果表明,即使是导电的大尺寸样品,使用C胶带进行固定(图5ab)也会发生颗粒的形状变化或者展宽等,而固化后的C浆(图5cd)则具有很高的稳定性,EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配(碳浆选购网站www.51haocai.cn)。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电,此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除,只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正(Autolock)的模式来进行样品跟踪,以期获得理想的分析结果,如图6所示,高倍采集时,使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时,不使用AutoLock(左)和使用AutoLock(右)的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪,对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时,推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集,同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能,可以获得更好的空间分辨率结果。
  • 助力“土壤三普”- AAS单元素分析之高效率
    引言2022年2月16日,国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》。2022年2月24日,国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室发布《第三次全国土壤普查工作方案》。在《第三次全国土壤普查工作方案》的测试化验部分,提到重金属指标的测试方法与全国农用地土壤污染状况详查相衔接一致。以下是全国农用地土壤污染状况详查中涉及到的用AAS测定元素的标准:(点击查看大图)接下来分享一件在使用AAS测试土壤样品时的趣事… … 小飞小赛,实验做完了吗?小赛做完了。飞飞What??那么多土壤样品,怎么会做的这么快呢?那可是用原子吸收单元素测定的仪器啊?小赛是啊,因为我用的是赛默飞iCE3500 AAS做的啊。小飞快跟我说说,是怎么实现的呢?小赛好好好,且听我道来!虽然原吸是单元素分析,远不及ICPOES和ICPMS的测试效率高,但它的成本低,属于经济适用型的仪器,而赛默飞的原吸又具有较高的分析效率。首先,iCE3500 AAS火焰和石墨炉分别采用2套独立的光路系统,见下图,左边火焰,右边石墨炉,即双原子化器配置,由软件全自动控制切换,无需手动切换。不仅原子化器位置固定,更无需手动拆卸石墨炉自动进样器、无需重复调整自动进样器进样针的位置,节省了切换原子化器调节仪器的时间。(点击查看大图)然后,iCE3500 AAS石墨炉部分采用的是快速升温的纵向加热系统,最高升温温度可到3000℃,最快升温速率大于3500℃/s,升温速率快,且石墨炉在分析样品的同时,自动进样器可以采集下一针样品并等待测定,缩短了石墨炉分析周期,70s左右就可以实现一次进样分析,如果每个样品重复三次测定,测定一个样品也就用时210s左右,比同类型仪器测试时间更短,从而面对大量样品分析时就可以节约时间喽。(点击查看大图)其次,赛默飞zhuan利ELC长寿命石墨管,确保2800℃使用2000次,寿命是其它公司产品的4-5倍,在测试大量土壤样品时,不但可以实现无人操作长时间过夜运行,而且节省了运行成本,也不耽误白天工作的时间哦!点击查看大图)小赛所以,我才能较快的完成了实验哦!小飞哦哦,原来如此!那数据准确度能得到保证吗?小赛当然可以啦!首先,iCE3500 AAS石墨炉部分具有氘灯、塞曼和联合背景校正系统,对基体不复杂的样品如各类饮用水可采用氘灯扣背景,提高分析灵敏度;对高背景样品如食品、化妆品、血液尿样及土壤等改用塞曼效应背景校正以保证准确度。两种校正方式全自动切换,且可在一个样品分析中组合使用,所以购买一台iCE3500 AAS相当于购买了两台不同功效的石墨炉,大大提高了分析工作的灵活性。其次,最快升温速率达到3500℃/s,快速升温有利于原子化时形成良好的峰型,保证准确的测试结果。你看,下图就是用iCE3500 AAS石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中Pb的标液与样品峰叠加图,具有良好的峰型,而且可以获得理想的标曲。(点击查看大图)另外,值得一提的是,iCE3500 AAS 具有GFTV石墨炉可视系统,可以清晰地观察到石墨管中进样情况,并可方便调整自动进样器进样位置,还可以观察干燥和灰化的情况,以便及时调整时间和温度等,从而为获得准确稳定的数据结果提供多一重保障!GFTV石墨炉可视系统可以清晰地观察到石墨管中包括进样、干燥和灰化的情况,并可方便调整自动进样器进样位置下图便是我测定的5种土壤和沉积物标准物质Pb数据结果,5种高低含量标准物质的实际测量结果均能够控制在标准物质的推荐值范围内哦!(点击查看大图)而且火焰部分采用的是惰性进样系统,惰性聚四氟乙烯雾化室,包括碰撞球与扰流器,耐腐蚀Pt/Ir合金与聚四氟乙烯喷嘴组成的雾化器,可直接测定用氢氟酸处理过的土壤样品 。并且具有安全性,防“回火”薄膜和水封传感可以确保人体和设备的安全哦。(点击查看大图)看,下图便是赛默飞iCE3500 AAS的真容哦!小飞哇哦,真心不错呢!我要赶快把这款仪器推荐给其他小伙伴去使用!小结赛默飞iCE3500 AAS不但可以提高单元素测定的分析测试效率,保证数据结果的准确性,而且可以节约运行成本,从而可以助力“土壤三普”对于元素的分析需求,是实验室经济适用型元素分析仪器的bu二选择。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 低电压下纳米颗粒的能谱EDS元素分析方案
    传统的能谱EDS分析通常要求较大的工作距离和较高的电压,而利用扫描电镜对样品进行图像观察时,可能会根据观察目的来选择更短的工作距离及更小的加速电压。 日本钢铁工程控股公司佐藤博士对钢中细小夹杂物的分析工作很好地展示了不同扫描电镜SEM成像条件对电子图像的影响。图1所示为2.25Cr-1 Mo钢在不同加速电压及工作距离下所观测到的不同碳化物的衬度。图1中的i,ii,iii箭头所指(i代表M23C6,ii代表M6C,iii代表AlN)及圆圈内的位置(M2C)是不同种类的碳化物,总体而言,随着电压的降低和工作距离的缩短表面的碳化物逐渐显现其清晰的形貌及分布位置。 那么,EDS是否也可以去表征这些表面的结构呢? 传统能谱EDS分析需要在高电压、长工作距离下进行,为了获得好的电子图像而选择的工作条件(低电压、短工作距离)对于EDS采集来说就不甚友好,通常接收到的信号过低,传统能谱几乎采集不到过多有效的信息。牛津仪器Ultim Extreme采用了不同于传统EDS的设计,将接收特征X-Ray光子信号的晶体大幅前移使之更加靠近样品,因而大大提高了信号量;Ultim Extreme的几何设计也有利于在短工作距离下的EDS分析。图2所示为传统EDS及Ultim Extreme与电子束和样品的相对几何关系的示意图,Ultim Extreme的WD和DD(探测器至样品的距离)都更短。此外,Ultim Extreme采用了无窗设计,大幅提升了低能特征X-Ray的检测率。综合以上特性,牛津仪器Ultim Extreme对低电压、短工作距离下的EDS采集效率及效果有了显著的提升。 图3所示为一离子抛光后的样品的电子图像(左)及元素分布图(右),工作电压为3kV,工作距离为4mm,元素分布图使用牛津仪器Ultim Extreme采集。从右侧的元素分布图可以轻易区分出红色的基底(不锈钢)和至少3种第二相,它们分别为粉红色的富Ni相,绿色的富Cr相及蓝色的富Mo相。在左侧的电子图像中,由于抛光的缘故,富Cr相并不清晰,EDS可以帮助快速定位、区分不同的第二相,提供形貌之外的元素信息。 在实际样品分析中,除了参数设置及电镜和EDS探头的性能之外,样品的表面状态和样品漂移也会影响低电压下能谱元素分析的结果。 1. 表面的碳(C)沉积 样品的积碳效应在低电压下尤为明显,表面沉积的无定型碳或碳氢化合物会对样品的特征X光子有强烈的吸收效应,进而影响EDS效果。通过等离子清洗可减弱样品表面的C沉积现象,进而改善EDS分析的效果。 图4所示为对样品进行等离子清洗前后经过相同电压相同剂量电子辐照后的表面状态。经过等离子清洗后的样品(右图)经过电子辐照C沉积明显减少,此时进行低电压EDS分析将更有利于Ultim Extreme能谱仪接收低能端光子信号,改善结果。 2. 样品漂移 样品漂移会造成细微结构展宽甚至畸变,对于含量很少或者尺寸很小的结构也可能因为样品的漂移而不能检出或检出结果与真实结构偏差较大。通常引起样品漂移的原因及解决方案如下: 碳导电胶坍塌所引起的物理漂移 常用的导电胶带内有大量气孔,在真空中这些气孔坍塌胶带发生变化,粘在其上的样品也会跟着移动。使用液体碳浆可解决此类问题。图5所示为10kV下含Bi粉末撒在碳胶带上和用液体碳浆进行固定的EDS分析结果,结果表明,即使是导电的大尺寸样品,使用C胶带进行固定(图5ab)也会发生颗粒的形状变化或者展宽等,而固化后的C浆(图5cd)则具有很高的稳定性,EDS元素面分布结果与电子图像完全匹配(碳浆选购网站www.51haocai.cn)。 样品导电性较差导致放电 使用低电压或低束流使样品表面达到电中性即可解决部分样品的放电漂移现象。但有的不导电样品难以通过此方法完全消除放电,此时可选择表面喷碳来解决。高倍下机台的稳定性 此类问题无法根除,只能通过跟踪样品的漂移来解决。牛津仪器AZtecLive能谱分析软件中提供了多种样品漂移矫正(Autolock)的模式来进行样品跟踪,以期获得理想的分析结果,如图6所示,高倍采集时,使用Autolock与否对颗粒物识别影响巨大。 图6. 高倍下采集EDS时,不使用AutoLock(左)和使用AutoLock(右)的比较 总结 通过扫描电镜及能谱仪,对10nm左右的纳米颗粒进行EDS分析时,推荐在低加速电压并配合牛津仪器大面积甚至无窗型Extreme的能谱采集,同时需要样品稳定性高并配合AutoLock功能,可以获得更好的空间分辨率结果。
  • 应用案例 | J200 LIBS元素分析仪在植物组织元素空间分布研究中的应用
    化学元素空间分布制图(Mapping)及深度剖析分析法在生物组织、法证分析、生物医学等领域,有着十分广泛的应用前景,如植物修复(利用绿色植物来转移、容纳或转化环境中的污染物,是当前植物学、生态学、环境科学等领域研究的热点)。基于激光剥蚀技术的激光诱导击穿光谱(LIBS)法成功地应用于生物样品化学元素空间分辨分析,实现多种元素同时检测,且不需或仅需简单样品制备,同时避免了污染物的产生及误差的引入。Kaiser等采用LIBS和LA-ICP-MS技术(J200 Tandem系统)检测处理后的向日葵叶片上元素Pb、Mg、Cu的空间分布情况,来探寻和验证样品元素分布研究手段。 1 实验方法 将向日葵水培,按0、100、250、500 μM的浓度梯度加入Pb-乙二胺四乙酸溶液进行处理,处理后的幼苗定期进行取样。采用LIBS和LA-ICP-MS方法对叶片的Pb、Mg、Cu元素分布进行测量,并采用AAS对三种元素的总量进行检测。 2 实验结果 下图为LIBS光谱图a)及LA-ICP-MS信号图b)。在LIBS光谱中,选择283.31nm及277.98nm分别作为Pb和Mg的特征峰,用以检测两种元素。 下图为Pb和Mg在样品取样区域内的元素分布情况。处理过的叶片,在叶脉周围组织中有更高的目标元素的含量。LIBS和LA-ICP-MS两种方法得到的元素分布有所不同,这是由于他们的剥蚀采样方式不同造成的。 Kaiser对不同时期收获的样品,分别进行了LIBS和LA-ICP-MS累计定量分析,得到元素的平均信号强度。下图显示Mg含量随着Pb含量的变化而变化。 下图为空白处理叶片上1×1cm取样区域内Cu元素分布情况。采用的Cu的特征峰为324.75nm。在取样区域内,进行20×20的单次剥蚀。 Kaiser认为LIBS激光技术非常适合样品的元素空间分析工作,例如用于监测元素在植物样品中的迁移及空间分布等研究。
  • Vanta手持式光谱分析仪让您远离“眼镜”中毒
    眼镜中隐藏的安全隐患眼镜,再日常不过的生活用品。铅中毒?怎么可能和眼镜有关?你错了!人们日常佩戴的眼镜/太阳眼镜,的确也可能会存在安全上的隐患!在过去的2014年9月美国消费品安全委员会(CPSC)曾发布声明,当年市场上流通的21500副儿童太阳眼镜中,被发现在其表面涂料中,铅(Pb)的含量严重超标,需要予以回收,否则恐发生儿童因误食而导致的急性铅中毒事故。*万幸并没有发生过这类的事故对于眼镜镜架的部分,由于它长时间的和皮肤接触,若含有超出限值的有害元素,可能会对消费者的身心健康带来一定的危害。常见的眼镜镜架的材料有合金材料(如铜镍合金、钛合金)、树脂材料或者天然材料(如木制)。根据设计的需求,表面也会进行镀金、镀银工艺、或使用涂料等以增加其美观度。特别需要注意的是合金材料的镜架,它容易和面部的皮肤直接接触,若其中含有有毒有害物质,可能会为佩戴者带来健康上的隐患。眼镜上可能涵盖的主要有害元素包括但不限于铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr6+)、砷(As)、镍(Ni)等。而对于身心还未发育完全的儿童而言,因为他们的自我防护意识较弱,有害元素可能会通过吞咽、咀嚼、舔舐、直接和皮肤接触等情况进入体内,对儿童的健康成长造成不容忽视的伤害。 有害物质限值法规为了保障环境和公众的安全, 全球都颁发了各自的有害物质限制(RoHS)法规,规定了在不同类型产品(包括电子电气设备、儿童产品以及消费品)中铅(Pb),镉(Cd),汞(Hg),六价铬(Cr6+),多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)等等有害物质的限值,包括:• 欧盟RoHS指令(2011/65/EU)• 欧盟WEEE指令(2002/96/EC)• 中国RoHS指令(RPCEP)• 日本RoHS• 韩国RoHS指令• 美国消费品安全改进法案(CPSIA)(HR404)• 欧盟REACH指令 (EC 1907/2006) • 美国不含卤素的限制指令• 加州65号提案 X射线荧光光谱法在RoHS中的作用在RoHS指令检测程序文件IEC62321中,规定了测量有害元素在规定产品中的浓度的程序。其中,X射线荧光光谱法(XRF)是最为常用的筛选方法。得益于它可以在不破坏样品的前提下,快速精确的对样品中的铅、镉、汞、总铬、总溴的含量进行判断。奥林巴斯Vanta手持式光谱分析仪,用户可以在数十秒内完成对样品中有害元素的筛查。每台Vanta手持式光谱分析仪上都搭载了业已成熟的Axon技术,提供了较高的分辨率、计数率以及检测稳定性,从而为受监管的元素提供极低的检出限。同时,工程师精心设计的用户界面(UI)可以提供自定义的通过/失败判定,用户可以根据自身的企业标准或者行业标准修改受监管元素的限值大小。此外,通过搭配可选的Vanta便携式工作站配件,更加适合在实验室或者工厂使用,适用于长时间、大批次的检测作业。在检测进行时候,操作者有充分的自由去进行其他的工作。
  • 在线气溶胶有机碳元素(OCEC)分析仪
    成果名称 在线气溶胶有机碳元素(OCEC)分析仪 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 &radic 研发阶段 □原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介: 碳质组分在气溶胶中含量很高,尤其是在对人类健康影响较大的细颗粒部分比例更大,约占40%-60%。气溶胶中的碳质组分通常包括有机碳(OC)和元素碳(EC)两部分,这些组分能够造成区域和城市烟霾,影响大气的能见度、破坏地球辐射平衡,从而影响全球气候。目前,对气溶胶中OC和EC的研究已经成为国内外大气化学研究和环境监测的热点。气溶胶中OC、EC的含量以及时间变化规律成为各大监测站点、气象部门极为关注的数据。 2009年,北京大学环境学院曾立民教授申请的&ldquo 在线气溶胶有机碳元素(OCEC)分析仪创制&rdquo 项目获得首届&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金支持。作为该项目的启动基金,该笔经费为曾立民教授课题组提供了强有力的支持,通过关键部件的购置、机械配件的加工和控制电路的自主创制,使得曾立民教授这一填补国内空白的先进技术的前期研究得以及时启动和顺利开展。在该基金的资助下,曾立民教授课题组已开展了多项富有成效的研制工作,包括:(1)在线气溶胶有机碳元素碳(OCEC)分析仪的硬件搭建;(2)在线气溶胶有机碳元素碳(OCEC)分析仪的软件开发和调试;(3)在线气溶胶有机碳元素碳(OCEC)分析方法的创新。 这方面的测量目前仅能依靠国外的仪器,国内在该方面的仪器研发仍处于初步阶段,没有自主的产品。因此,填补该空白、自主创新开发国内自己的在线气溶胶有机碳元素碳(OCEC)分析仪成为一个必然的趋势。 应用前景: 上述关键技术的研究,为进一步开展具有自主知识产权的在线气溶胶有机碳元素(OCEC)分析仪的研制奠定了良好的基础。
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