前段时间买了一批11mm口径的钳口瓶（大小和2mL进样瓶差不多）和配套的压盖器，但是压好后发现盖子是能转动的（虽然是牢牢地扒在瓶口，但是能转动），感觉这样子应该是没压紧吧？然后装了正己烷室温25℃放了一天后称量发现重量有减少，应该就是没有密封好。联系过工厂，给出的解释是因为隔垫是PTFE光面，而玻璃口也是光滑的，所以就会转动，但我看网上很多说法是钳口瓶不能转动才是压紧了，所以很苦恼，想问下大家有什么比较好的压盖方法？或者别的什么解决方法？PS：使用钳口瓶是为了来分装标液储存的，因为之前有买过螺纹口的，放久了有的会有变化，不知道是我买的螺口不好还是什么问题，然后了解到钳口瓶密封效果更好所以买来尝试，发现依然行不通。或许各位老师们有没有什么好用的存储瓶推荐（因为分装量不超过500μL所以使用2mL瓶进行分装；标液溶剂为正己烷），求！！！[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208242310571159_2171_5351564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的样品引入装置之前，需要将热解吸_热脱附装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行连接，包括气路连接和信号触发连接。热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用，其根本原理是将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与热解吸装置预留的两个接口（传输线接口和气源接口）连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/6e/9e66e8c50977b7f7db2302b1c4bdc511.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行气路连接包括三个步骤：（1）裁切进样口载气管路；（2）连接进样口与热解吸装置传输线；（3）连接载气与热解吸装置及辅助气与热解吸装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸装置的实际安装过程中，[color=red]多数情况下仪器使用人员不愿意裁切进样口载气管路[/color]，以免仪器的完整性被破坏，本文提供热解吸_热脱附装置与机械阀控制进样口流量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的简便气路连接方法，该方法不需要截断进样口管路，但是基本原理不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于常见的机械阀控制进样口流量（柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言，其气路系统图可以参加下图（使用稳流阀-背压阀模式）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/af/c9/3afc9b375686e58f8ae260e7ffb79f5e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与热解吸装置连接时，一般是在[color=red]上图所示红色箭头处[/color]截断进样口载气管路，然后将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口载气流路中（下图）——即截断的载气管路左侧接入热解吸装置后的[back=#d9d9d9]载气入口[/back]，截断的载气管路右侧（临近进样口）与热解吸装置的传输线连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/29/f272929cfcc0aba8fcd3e24f9c934c32.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于实际仪器而言，进样口的载气管路通过螺帽和O型圈连接在进样口的稳流阀上，因此可以不用截断进样口的载气管路而直接将载气管路从稳流阀上取下并堵死——相当于将截断点平移至稳流阀（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/68/f4/868f4dbec1f4e8c430eb554d44076e36.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作过程是：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路从稳流阀出口处取下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/72/3a3723222e3f6d63bd67b869723f15b4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用两通、抽芯铆钉等将进样口载气管路堵死[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c0/ff0c065acd723028f01ac58be1bc68b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用2mm外径不锈钢管路将稳流阀载气出口和热解吸装置的载气入口连接即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/5f/5735fd25a349631aed182c85d6994788.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后，将热解吸装置的传输线通过插针方式接入进样口，即可完成热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的载气气路连接；再完成辅助气的连接（即上图中的氮气进口）、信号触发线的连接之后即可正常使用热解吸装置进样和分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于安捷伦等使用电子流量控制装置（EPC）控制进样口载气流量的自动化仪器，由于进样口载气管路与EPC之间通过特有的部件连接，因此不能使用上述方式，仍然需要裁切管路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/20/82/a2082ee93ac1760813357b05e6a4e3be.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行连接时候，应当根据实际情况进行一些微小的调整，最终目的还是确保仪器的正确使用，同时保证分析测试的准确性[/font]
上周末，去媳妇的实验室耍，碰巧她们实验室买了一台气相（GC-2010PLUS），要加一个热裂解装置，因为她们主要是做高分子，如果进行气相或者气质分析的话需要先进行裂解，因此就在现场看了个够，第一次看见这玩意儿，比较新鲜，热裂解仪是SGE的，只知道SGE的微量注射器比较牛，没发现还做这玩意儿，仔细看了一番之后，感觉这个东西并不是很复杂，简单说就是一个高温装置，通了一路气体。比较奇妙的是那个固体样品进样针，就是一个看起来和普通微量注射器差不多的针，可以进固体样品，挺神奇的。 还有个小插曲，就是仪器装好之后，工程师做验收，先进了一针乙醇，结果没出峰！我也挺纳闷的，为啥没出峰，后来把裂解进样装置的压力调大以后进样就出峰了，原因比较简单，就是裂解装置的压力和进样口的压力差别太小，压力梯度不明显，造成样品难以进入柱子，所以没出峰，通常裂解装置的压力都要比进样口的高10个psi左右你们实验室有没有热裂解装置？使用效果如何？主要分析什么样品？欢迎大家分享
溅水试验装置的工作是什么呢，什么又是冲水试验装置呢，它的作用又是什么呢？下面请跟小编一起来看看溅水实验装置的工作原理是什么，冲水试验装置的作用又是什么。首先我们一起看看冲水试验装置用途是什么。冲水试验装置主要用于考核电工电子产品外壳、密封件在水试验后或者在试验期间是否能保证该设备及元器件良好的工作性能及技术状态，同时产品在运输过程或使用中可能受到侵水的影响，为产品技术标准提供引用依据，适用以自然条件为基础所进行的人工淋雨试验。那么溅水试验装置的工作原理又是什么呢？溅水装置的莲蓬式喷头，采用全不锈钢精密烧焊制成，喷孔采用激光打孔。孔腔光滑无毛刺，喷头前方有一挡板（SUS304）。可调节喷头喷出雨滴的覆盖面，此种装置可对产品在做水试验时从各个不同角度进行喷洒，此时可将挡板拆下。
[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。上一节介绍了二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。在实际工作中，二次热解吸工作的主要步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等。此外，一些热解吸装置有一些独特的程序设计、功能安排和机械结构，可以实现诸如多重解吸（Multiple Desorption Mode）、样品再回收等功能，具有明显的特色，本文将加以介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 多重解吸[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸（MultipleDesorption Mode）：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是仪器可以分别设置不同的解吸温度，对同一采样管多次解吸附，并将每一次解吸的样品分别进样，从而实现多层次分析或者完成对复杂基质中样品的解吸。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸常规的用途是在较低温度解吸附沸点低或者易分解的物质，较高温度解吸同一采样管中高沸点的物质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品再回收功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]珀金埃尔默（PerkinElmer，PE）的TurboMatrix 650 ATD可将样品回收至相同或不同的采样管中，方便快速高效地进行样品的确认实验以及在不同条件下重新分析。其通过独特设计的气路将从冷阱解吸出来的样品，一部分进入色谱柱，其余通过分流出口质量流量计的控制进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]附管或是一个新老化好的吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/06/61e0622ac9804f7c57b71073fc48720f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果样品中所关心组分的含量相差很大，可利用这一功能分别使用不同的分流比对同一样品进行重复分析，可保证所有样品的分析精度；另外，该功能可以对同一样品在不同实验室进行分析、数据确认。如果对实验结果有疑问，或样品是在突发事件中采集的，对浓度范围不了解，而且样品无法重复再采集，则可利用此功能重复分析，优化和确认结果。样品回收功能可以在同一仪器上实现，大大节约仪器和操作成本。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 无/短传输线的热解吸装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸/热脱附的原理是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱/聚焦管[/color]（与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]，然后快速升温释放并被载气通过传输线带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常规的二次热解吸装置独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，样品从低温冷阱/聚焦管中解吸之后，被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口的载气通过较长的传输线带入进样口中。一方面仪器内部的切换阀会带来泄漏与死体积扩散的可能，另一方面较长的传输线会使样品在热解吸装置向进样口转移的过程中扩散，造成峰展宽等问题。有介于此，一些厂家开发了无传输线或短传输线的热解吸装置，常见的仪器厂家是GERSTEL。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/54/1c254dbf6da9aa13f43539d4cf01482d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以GERSTEL的热脱附系统 TDS（GERSTEL Thermal Desorption Systems）为例：首先，其热脱附系统仍然使用采样管从环境大气等获取待测样品（挥发性和半挥发性组分）；其次，其热脱附系统TDS安装在冷进样口CIS的上端，CIS作为冷阱将采样管在高温下脱附出来的待测化合物聚焦浓缩和富集；然后，对冷进样口CIS迅速加热，通过分流或不分流模式将分析化合物在没有歧视与损失的前提下，转移至毛细管色谱柱中进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/b5/43cb5889dd54b9678c83373eb88eaff3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要格外说明的是，上述热脱附系统的特点之一是用以连接采样管和冷进样口CIS的管路（加热传输线，Transfercapillary）长度约15cm，较其他热解吸装置的传输线短；特点之二是采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱，冷进样口CIS全称为Cooling Injection System，也就是通常讲的程序升温进样口PTV，其可以通过在进样口机械结构外围通入液态的二氧化碳实现进样口的低温从而实现对样品的浓缩和富集（因此可以作为样品的聚焦冷阱），同时也可以升温气化样品，实现分流、不分流和柱头进样等功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述热脱附系统 TDS之外，该公司还有可以集成于多功能全自动样品前处理平台（即可实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能的设备）的热解吸单元（TDU），其基本原理与以上类似——采用较短的传输线和采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a1/1c3a14cd0cc7bff151aca00837f51aaa.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外热解吸_热脱附厂家较多，不同厂家之间设计思路不同，因此除了二次热解吸_热脱附装置的基本功能——解吸、聚焦浓缩和再次解吸之外——厂家设计了多种多样的仪器功能，难以一一尽言。在实际使用中，仪器的重复性作为关键参数能够整体表征仪器的性能；此外，常规分析可以满足的情况下，对于活性物质、高沸点低挥发性物质、复杂环境样品的分析能力等则体现了厂家的设计功力，在进行相关样品分析时，应当详细考量[/font]
本文主要介绍了TREF装置原理及特点，并介绍了西班牙POLYMER CHAR公司的分析型TREF和制备型TREF的不同作用。详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101663/down_481921.htm
[font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样指的使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中的过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（引自《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》规定的使用气袋进行采样的设备示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/c1/5e6c11900e775ca33a8a1e8c8a4c27c8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]简单的操作过程是采样前将气袋直接连接到抽气泵，将气袋中的气体抽去后装入真空箱，并关闭密封真空箱；采样时，将teflon（特氟龙）采样管连接到真空箱接入气袋的接口，将调节阀门前的管路连接到真空箱的另一接口，开始采样；当气袋内采样体积达到气袋最大容积80%左右时候采样结束。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后，[color=red]可以将采样袋直接接入热解吸/热脱附装置进行分析（需要设备支持），也可以与采样管连接[/color]，使用采样管进行富集之后，将采样管按照常规分析步骤放入热解吸/热脱附装置进行分析，该种方法称之为气袋-吸附管采样，如《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中的规定（即是前文所述的吸附管主动采样方式）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/97/1db975b4fadd39993fb96e47459079e9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前，国内外常用的气体采样袋共有五大类：Devex（得维克）、Tedlar（泰德拉）、Kynar、FEP（特氟龙）和Fluode（氟莱德）气体采样袋。其中Devex（得维克）气体采样袋是铝箔膜气袋，其余四类是氟聚合物薄膜气袋。通常环境监测挥发性有机物的采样应优先选用氟聚合物薄膜气袋。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样指的是通过罐内负压自动采集现场空气的采样方式，其特点和优点是能够完全还原现场空气状况。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b4/8e/5b48e6fdec50f01511aa0a92f885fd5a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用罐采样的基本步骤是：使用前，使用罐清洗装置对采样罐进行清洗；清洗完毕后，将采样罐抽至真空（＜10Pa）待用；使用时，采用瞬时采样或者恒定流量采样方式对样品进行采集。《HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中规定了罐采样的一些基本步骤：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/f6/147f6420aaf6224148a3c9f4f3cad522.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后，[color=red]可以将采样罐直接接入热解吸/热脱附装置进行分析（需要设备支持），[/color]不同厂家与采样罐连接的设备结构和名称略有不同，一些厂家通过采样罐-气罐自动进样器-热解吸装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析，一些厂家通过采样罐-气体冷阱浓缩仪/大气预浓缩装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析。无论何种名称，其基本原理与热解吸/热脱附原理息息相关。下图为典型的罐采样-热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的装置示意图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/91/fac919366eabca07be1d59d0734a4a1a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]市面上常用的采样罐，通常叫做苏玛（Summa）罐。Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。目前美国EPA TO-14A、TO-15以及国内HJ 759-2015均采用罐采样测定大气中的VOCs。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是由于苏玛（Summa）罐不易清洗、容易残留本底给下次测量造成误差，一般用于低浓度气体的采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吸附管采样、气袋采样及罐采样与热解吸的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体上而言，三种采样方式，无论是吸附管采样、气袋采样或者罐采样，只是样品储存的方式不同，[color=red]三者均可作为样品载体为热解吸/热脱附装置提供样品[/color]；样品组份在热解吸装置内部的冷阱/聚焦管中进行浓缩富集（以二次热解吸装置为例），随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。具体流程和关系示意可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/41/d8a41c8067def7edc08ce21e6be43164.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]低温捕集采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是将空气样品通过空管或者捕集柱，通过控制冷阱温度（通常在-160℃~-150℃）使目标化合物被冷冻富集在空管或者捕集柱上，再进行热解吸将挥发性组份在载气吹扫下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的方法。其中，捕集柱可以理解为（二次）热解吸/热脱附装置中的冷阱/聚焦管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]虽然低温捕集采样经常与苏玛罐采样、气袋采样等联用（离线采样），亦经常使用在在线采样过程中，但其[color=red]最终样品载体为空管或者捕集柱[/color]，目标化合物被冷冻在其中。常见的采用低温捕集采样的装置为具有多级冷阱的预浓缩系统，见下图所示，气体样品（如400mL）进入到玻璃柱冷阱中，在低温（-150℃）下浓缩到0.5 mL，升温汽化后又被聚焦在低温（-185℃）毛细聚焦阱上[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（类似热解吸装置中的冷阱/聚焦管，介于以上原因，本文认为预浓缩系统是热解吸装置的扩展和变形）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2d/69/d2d69111c8e7f5eec807f7f397df67e8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样除了上述使用三级冷阱的装置之外，有多种变种，例如直接在毛细聚焦阱进行捕集和解吸脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]再谈离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于热解吸/热脱附装置而言，离线采样指的是利用采样管、气袋或者采样罐等采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；在线采样则是指可以无人监控自动进行样品的连续采集，并能继续进行样品的分析测试等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单管与多管（单通道与多通道）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]单通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析，分析完成后，手动更换新的采样管；多通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析，分析完成后，自动更换新的采样管进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/64/f9/564f9c55398df6d8347ec5cd4dd04d0e.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言，为离线热解吸/热脱附装置安装采样泵组件，即可实现在线采样。可参见下图，同时，在线采样也可以实现单通道或者多通道采样：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/0d/9b80d358fba4d3fd6d2f8dfd2118cec2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附采样方式的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集（Purge and Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集；吹扫和捕集之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集与热解吸/热脱附的原理相近，主要是针对液体样品和固体样品，一般将吹扫捕集装置作为单独的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是在固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE） 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（SPME）与前文2.1.2所述[color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）[/color]非常类似，不过目前固相微萃取（SPME）基本置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸，相对来说更加简捷便利。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于实际样品种类多种多样，针对不同的样品选择热解吸/热脱附合适的样品采集方式有助于提高分析灵敏度，并实现有效的质量保证，因此采样方式显得极为重要[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；其中：[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]热解吸_热脱附装置（三）介绍热解吸_热脱附装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的气路与触发连接[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。无论是一次热解吸装置或者是二次热解吸装置，其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机方式类似，本文将进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用，其根本原理是将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与热解吸装置预留的两个接口（传输线接口和气源接口）连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路（第一步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口亦或者是毛细柱进样口，常规操作是将进样口载气管路截断；截断管路之后，将热解吸装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/37/5d/0375dc39d65a2a9b5abe98b080902305.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方，截管时候应当注意确认，各色谱仪器厂家进样口结构类似，均可照此操作；截管时，使用截管器在距离进样垫（3-5）cm处裁断载气管路；截管时应当避免管线弯曲，切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与热解吸装置传输线（第二步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与热解吸装置传输线有多种方法，主要有传输线-进样口直接相连、传输线-进样口插针相连、传输线-毛细柱直接相连等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一：传输线-进样口直接相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后，需要将热解吸装置的传输线与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口连接；一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c4/91/0c49142d2f4132df57a7ab69014d73e6.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/6e/8aa6e00dfa4488beb441df134d0c6b36.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：传输线-进样口插针相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于传输线与进样口载气管路连接部分有一部分未加热保温，可能会造成样品冷凝等现象，一些厂家会提供专门的工具用以[color=red]将传输线直接插入进样口进行连接[/color]。此时，需要将截断的进样口载气管路用堵头堵死。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/f8/e1ef8dffc156882379e642e15a5c4a2a.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/1b/1261be923a01e0e40aa11cbfebef4fe8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于以上两种连接方式，使用第一种连接方式，可以将进样口独立出来，不影响手动进样；第二种方式则避免了管路未保温可能造成样品冷凝等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法三：传输线-毛细柱直接相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]上述1.2.1和1.2.2两种连接方式中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析使用的毛细管色谱柱均安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口上。样品由热解吸装置的传输线带入进样口之后，进行分流或者不分流之后，进入色谱柱中进行分离和分析。以上连接方式下，气体样品进入进样口之后，由于进样口体积较大可能造成色谱峰宽扩展等。有介于此，[color=red]一些情况下[/color]，还可以将热解吸装置传输线伸入柱温箱直接与毛细柱连接，这样可以避免进样口的死体积，提高分析的灵敏度。使用传输线-毛细柱直接相连一般有两种方式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]第一种方式[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是，色谱柱的载气、进样口的分流均由热解吸装置自带的EPC/机械阀 控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（注意：如果采用此种方式，不需要进行1.1 裁切进样口载气管路 步骤）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]；色谱分析用的毛细柱与热解吸装置传输线中伸出的管路直接相连。其中，传输线中的管路可能是熔融石英空毛细管柱、惰性化不锈钢管路或者将色谱分析用的毛细管柱通过热解吸装置传输线直接接入热解吸装置内部的六通阀等；具体连接可参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/b8/3b1b8b6c0a6458977edc30afa2be009e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]第二种方式[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是，色谱柱的载气、进样口的分流均由与热解吸装置相连的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]自身控制，色谱分析用的毛细柱与热解吸装置传输线中伸出的管路直接相连（同上）。唯一需要稍加改进的情况是：（1）由于毛细柱从进样口上拆下，需要使用无孔进样口压环（一般为Vespel材质）将进样口下端堵死；（2）将1.1 裁切进样口载气管路 步骤中截开的载气管路使用三通连接。这种连接方式，可以正常设置仪器进样口的分流、隔垫吹扫等参数。具体连接可见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/0a/c720a762a7bd02daf4ac7ccbb0fa6667.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/83/9ae832d252865e49071f1b3328e5fae3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸装置与毛细柱直接连接，如果采用第一种方式，缺点是进样口被闲置，不能再用以直接进样，不过可以另作他用；优点是没有截断仪器本身管路，可以保证仪器本身完整；同时，可以通过一些小设备，使用仪器外部事件来控制，做到流路切换（如六通阀或者压力切换装置（如Dean switch）等）——切换到直接进样或者切换到热解吸进样。当然，也可以直接闲置，如果需要做其他项目，需要拆下色谱柱安装到进样口上即可。——以上的前提是，热解吸装置自带 EPC/机械阀 控制。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于常规的进样口与热解吸装置传输线连接方式而言（本文1.2.1、1.2.2），由于进样时候[color=red]样品从载气路进入进样口[/color]，然后一分为三，即隔垫吹扫+分流+色谱柱，进样口隔垫吹扫在正常设计思路中是用载气来吹扫进样垫挥发的杂质气体，现在则是带出去了一部分样品。如果进样口分流较大，隔垫吹扫带出的样品量可以忽略；如果分流较小，比如柱流量1ml/min，分流5 ml/min，隔垫吹扫3 ml/min，隔垫吹扫带出的样品将会影响到灵敏度。此外，隔垫吹扫管路可能被样品污染。因此，如果使用1.2.1、1.2.2方式，最好将隔垫吹扫关闭；如果采用第二种方式则无需关闭隔垫吹扫；如果热解吸仪器上带有分流调节，亦可以进行调节。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气&辅助气[/color]与热解吸装置（第三步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]
[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述：二次热解吸的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用二次热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括一次解吸/脱附，富集，二次解吸/脱附，进样和老化等步骤。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/96/995966fcfbdd7c6854387f1c44171dca.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color]（与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]，然后快速升温释放并被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分析完成后，一般需要对采样管进行老化以降低残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置流路较一次热解吸_热脱附装置稍微复杂，在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换，[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color]（也有不使用六通阀的厂家）。下图为某国外热解吸外观图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/12/99/0129939665b863a4f1233b42b596b051.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该装置具有样品盘，可以放置多个采样管并自动依次进行分析。目前国内厂家也有二次热解吸_热脱附装置，具有单通道（只能进行一个采样管的分析）和多通道（带样品盘）的不同类型。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/66/c6a66c5271a06602dbe1228a8c6ab9ea.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 二次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置的基本原理类似，但是流路设计多种多样；典型的二次热解吸装置的流路可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/03/97/b0397afc6cc9096c3a1473bf178243d4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部装置实物可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/09/323096a9f1f625dbc6da7e2ae5e17225.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部的关键部件为：六通阀用以切换流路；冷阱/聚焦管可以将采样管中解吸之后的样品再进行冷聚焦浓缩；除此之外，有控制流路切换的开关电磁阀、调节分流流量的机械阀（或者电子流量控制装置），以及测量内部压力的PM（数字压力计）以及测量分流流量、出口流量的FM（数字流量计）；当然，这些装置并非必须，是可选项。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（说明：流量计仅仅用以测量流量，流量控制器则可以调节、控制并测量流量；本例中热解吸装置内部一律使用机械阀调节流量，使用数字流量计测量流量。）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器外部，仪器背面配有两个单独的气体入口，其中载气（Carrier Gas）用于将解吸出来的样品带入色谱柱，由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提供；氮气进口（DriveGas、Auxiliary Gas In等，统称为[color=red]辅助气[/color]）用于吹扫、一次解吸和老化等过程（一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体），可以使用机械阀或者电子流量控制装置调节，本例中使用DPC（数字压力控制器）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]有关热解吸装置外部管路气路连接的内容可以参考本公众号往期文章：[url=https://ibook.antpedia.com/x/335525.html][color=#7030a0]第34篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（三）[/color][/url]。[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式和过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于二次热解吸装置而言，其工作状态主要包括：等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等多个步骤。由于各厂家设计思路不同，对于实际的仪器，可能相邻的两个工作状态和步骤会进行合并，但是整体顺序不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指将采样管安装在热解吸装置上（并非置于热解吸_热脱附装置的加热模块中，而是安装在仪器上，如放置于样品盘中），并等待仪器温度、流量就绪的过程；所有仪器设定条件达到时，仪器就绪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1b/9dc1b62574c54644035058dde2d047c4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于就绪状态时，[color=red]采样管[/color]处于样品盘中；由数字压力控制器（DPC）控制的[color=red]辅助气[/color]（Auxiliary Gas）关闭，采样管中没有辅助气（一般和载气使用同种气体）通过，采样管处于封闭状态；用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]可以根据设置打开或者关闭；排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于开启状态；[color=red]载气[/color]则不通过六通阀-冷阱/聚焦管而是通过SV1阀和传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口，此种方法可以避免冷阱/聚焦管可能的污染对仪器造成的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要单独说明的说，此时冷阱/聚焦管可以根据分析方法设置为低温制冷状态，如设置为-30℃。[/font]
3、差压式流量计 差压式流量计是根据安装于管道中流量检测件产生的差压、已知的流体条件和检测件与管道的几何尺寸来测量流量的仪表。是早期大量使用的一种测量流量的计量仪表。差压式流量计由三部份组成：（1）将被测液体的流量变换成差压信号的节流装置；（2）传输差压信号的信号管路；（3）测量差压值的差压仪或差压变送器及显示仪表。通常以检测件的型式对差压式流量计分类，如孔板流量计、文丘里管流量计及均速管流量计等。 在化工装置中选型与使用差压式流量计注意：差压式流量计压损大，测量范围度窄，一般为3：1或4：1，测量的重复性、度在流量计中属中等水平。差压式流量计的安装应包括节流装置、压差引压导管、差压计三部份。在测量流体流量时，为防止液体中有气进人并存在导压管内及防止液体中有沉淀物析出，差压计应安装在节流装置的下方，测量气体流量时为防止液体污物或灰尘进人导压管，则差压计应安装在节流装置上方，测量水蒸汽时要保持两根引压管内的冷凝液柱高度相等，防止高温蒸汽与差压计直接接触。压差引压导管的材质应按被测介质的性质和参数确定，其内径不小于6mm，长度在16mm以内。压差引压导管应垂直或倾斜敷设，起倾斜度不小于1：12，粘度高的流体，其倾斜度应更增大。当压差引压导管长度超过30m时，导压管应分段倾斜，并在点与点装设集气器（或排气阀）和沉淀器（或排污阀）。严寒地区压差引压导管应加防冻保护，同时要防止过热，否则压差引压导管中流体汽化会产生假差压。 4、转子流量计 转子流量计为低中等度仪表，属变面积式流量计的一种。转子流量计是以浮子在垂直锥形管中随着流量变化而升降，改变它们之间的流通面积来进行测量的体积流量仪表。一般分为玻璃和金属转子流量计，作为直观流动指示或测量度要求不高的现场指示仪表，转子流量计被广泛地用在化工行业。 转子流量计适合于对中、小口径中流体和雷诺数较低的流体的流量测量。转子流量计压力损失较低，有较宽的流量范围度，一般为10：1，为5：1，为25：1。 选型与使用时应注意：转子流量计主要测量对象是单相液体或气体，液体中含有微粒固体或气体中含有液滴通常不适用。玻璃管转子流量计应选带有透明防护罩，一旦玻璃锥管破裂，可挡住流体正向散溅，以作紧急处理。用于气体时应选用导杆或带棱筋导向的仪表，以避免操作不慎浮子击碎锥管。 转子流量计必须垂直安装在无振动的管道上，流体自下而上流过仪表，其中心线与铅垂线间夹角一般不超过5度。仪表安装时无严格上游直管段长度要求，如被测介质含粒状杂质，应在仪表上游装过滤器。为保证在长期使用过程中的测量精度，要注意保持浮子和锥管的清洁，特别是小口径仪表，必要时可设置冲洗配管，定时冲洗。 5、热式质量流量计 热式质量流量计是利用传热原理，即流动中的流体与热源（流体中加热的物体或测量管外加热体）之间热量交换关系来测量流量的仪表。热式质量流量计目前主要用于测量气体。 热式流量仪表主要有两种， （1）利用流动流体传递热量改变测量管壁温度分布的热传导分布效应的热分布式流量计； （2）利用热消散（冷却）效应的金氏定律的热式质量流量计。 选型使用时应注意：与其他流量计相比，热式质量流量计具有中等测量度，适用于低流速范围测量，因其响应时间长，不适应脉动流流量测量在测量气体时流体温度变化并不影响质量流量，但温度变化过大，比热容的变化会导致量程变化；热式质量流量计只能用于测量清洁单相流体——气体或液体，用气体的型号不能用于液体，反之亦然。对于热分布式气体还必须是干燥气体，不能含有湿气。安装中大部分热式质量流量计的流量传感器可任何姿势（水平、垂直或倾斜）安装，其性能不受安装姿势影响，通常认为热分布式无上下游直管段长度要求，但应注意带测量管的浸入式流量传感器和插人式仪表需要一定长度前置直管段。
板式换热器主要是用于干燥系统中空气加热，是热风装置中的主要设备，散热器采用的热介质可以是蒸汽或热水，也可用导热油。 板式换热器的一些工作原理如下： 板式换热器是由许多波纹形的传热板片，按一定的间隔，通过橡胶垫片压紧组成的可拆卸的换热设备。板片组装时，两组交替排列，板与板之间用粘结剂把橡胶密封板条固定好，其作用是防止流体泄漏并使两板之间形成狭窄的网形流道，换热板片压成各种波纹形，以增加换热板片面积和刚性，并能使流体在低流速成下形成湍流，以达到强化传热的效果。板上的四个角孔，形成了流体的分配管和泄集管，两种换热介质分别流入各自流道，形成逆流或并流通过每个板片进行热量的交换。
直接热解吸装置联合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析烟草中尼古丁的含量Analysis of the Nicotine content in Tobacco by Focus Direct TD–[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSSjaak de Koning, ATAS, Veldhoven, The Netherlands 样品直接热解吸 全自动样品处理 Focus DTD全自动操作仪器 Optic 2-200 自动进样器 Focus Direct-TD 全自动热解吸装置 ATAS SepLiner Agilent 6890 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] Agilent 5973 MSD检测样品King William Ц雪茄烟草中的尼古丁原理 将称量过的样品放入样品管中将样品管盖上盖子置于Focus DTD样品盘上样品管自动置于OPTIC进样器中用载气洗涤样品管从烟草中解吸出尼古丁，直接将其转移到毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]色谱柱中开始[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析分析完毕等炉温冷却后，样品管自动移出，等待进行下一次分析[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_626059_1617240_3.jpg[/img]
[font=微软雅黑, sans-serif]上一节介绍到基于液氮制冷的三级冷阱预浓缩系统的基本原理和过程如下：气体样品以一定的流速从采样罐中泵到系统中，首先在第一级冷阱中通过液氮（或者干冰）制冷将气态的水变成固态的冰，从而实现样品和水的分离；其次，在第二级冷阱使待测化合物与二氧化碳及其他空气中主要成分分离；然后，将待测组分聚焦在第三级冷阱中进行进一步浓缩；最后，引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器中进行分离和分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/fb022b583ff53ec735bf41579e85b7be.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]更多关于多级冷阱的内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本小节将基于液氮制冷的三级冷阱预浓缩装置和形式对相关多级冷阱预浓缩的内容进行扩展。除了基于液氮制冷的三级冷阱预浓缩装置之外，目前市场上预浓缩装置多种多样，不同之处可能包括多个方面，包括冷阱数量、除水方式、制冷方式、样品吸附剂等等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]冷阱数量[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于基于液氮制冷的三级冷阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif]气体预浓缩装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以分为两类：一类是二级冷阱浓缩，另一类是三级冷阱浓缩。两者的区别在于三级冷阱浓缩在二级冷阱浓缩基础上，增加了具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱，可有效减少极易挥发目标物损失，改善色谱峰形，提高灵敏度。同时，在使用三级冷阱预浓缩装置时，可以停用第三级冷阱。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除水方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了采用类似基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置中冷冻除水的方式之外，目前一些厂家和标准允许采用其他方式除水，典型的是《Compendium Method TO-14A：Determination OfVolatile Organic Compounds (VOCs) In Ambient Air Using Specially PreparedCanisters With Subsequent Analysis By Gas Chromatography》（EPA TO-14A）中采用[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料进行除水。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/c6b3b5b62f0a872d6774616180cafd37.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]EPA TO-14A[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中解释了除水的必要性：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/533fd97512e9a949d01c80bbf03adcd9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]主要基于两个方面的原因：一是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]时进样体积较大，样品中的水会对MS检测器有较大的影响；另一方面是水汽冻结可能会造成冷阱堵塞、色谱柱堵塞和破裂。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]EPA TO-14A[/font][font=微软雅黑, sans-serif]中采用的[i]Nafion[/i][size=12px][/size]材料是杜邦公司通过改变Teflon[size=12px][/size]材料，在20世纪60年代末开发的材料。Nafion是通过增加磺酸基至聚合物矩阵上形成的具有离子特性的聚合物，称为离子交联聚合物。由于Nafion中的磺酸基有很高的水化性，它对水有非常高的选择性且高渗透性，可以非常有效的吸收水分。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]除了除水之外，该材料还可去除许多极性化合物，尤其是脂肪醇、甲酮、醚和酯类[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。因此在使用时范围稍有限制，但是一些标准和实际测定项目中并不包括可以被Nafion吸附的化合物，因此其仍在使用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]制冷方式和吸附剂[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]前述采用液氮作为制冷剂具有较好的测定效果，但是也存在一定的问题：首先，采用液氮来制冷，液氮罐体积较大、质量较重，安装运输不便；其次，一罐液氮只能连续做有限数量的样品，即使不使用放置半个月液氮就全部挥发完毕，价格和成本较高；再则，对于在线监测仪器和移动监测仪器，要考虑运输和液氮用完后自动停机的问题。目前一些厂家推出了使用半导体进行制冷方式（即无制冷剂模式）的仪器。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于半导体制冷的低温[color=red]一般[/color]只能达到-30℃~-40℃，因此，该种方式的聚焦冷阱（相当于基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置的第二级冷阱）多采用装[color=red]填有多种吸附剂的复合阱[/color]对化合物进行吸附捕集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于2.1、2.2和2.3的小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结合2.1内容，如果说采用了基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置没有启用第三级冷阱，成为基于液氮制冷的二级冷阱气体预浓缩装置，再综合2.2和2.3的内容，可以做一个简单的对比：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/e7da332fb4bdf34e4202b1ec6f63f5b8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以看到无制冷剂（半导体制冷）的预浓缩装置的核心是第二级，与二次热解吸_热脱附装置类似[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（点击链接，查看关于二次热解吸_热脱附装置的详细内容：[url=http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzAwOTM1MTUwNw==&mid=2649074993&idx=1&sn=d4bdb5d492c16969aeb150ec2750d68f&chksm=8371f50db4067c1b6e3f8b62a315b8b25d64e50008972ad94804e0a48b7aa6e4731e2a34cde7&scene=21#wechat_redirect][color=#7030a0]第36篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（五）[/color][/url]）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。典型的示例是英国Markes International （玛珂思国际）的CIA Advantage–Kori–UNITY-xr系统。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/c61a1865e1ef461de6bdee6778ae7eee.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该系统由CIAAdvantage-xr气罐自动进样器、Kori-xr除水装置和UNITY-xr热脱附( 预浓缩) 仪组成，与GC–MS 系统相连，其基本原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/5600faa48ec3bd7ec584adfff48a141c.png[/img][/align]
工作原理加药装置是以计量泵为主要投加设备、将溶药箱、搅拌器、液位计、安全阀、止回阀、压力表、过滤器、缓冲器、管路、阀门、底座、扶梯、自动监视系统、电力控制系统等按工艺流程需要组装在一个公共平台上，形成一个模块，即所谓的撬装式组合式单元（简称“撬体”）。按需要将定量的药剂放入搅拌溶液箱内进行搅拌溶解，溶解完毕后再通过计量泵送至投加点的工作过程，加药量的大小可自由任意调节，以满足不同加药量的场所。加药装置，采用的是机电一体化结构形式，从安装上可分为固定式和移动式（推车式），每种形式的加药装置均配有搅拌系统、加药系统和自动控制系统。几个固定式撬装可组合成一个整体，加上变频控制系统，可实现就地控制、远程自动控制、手动和自动相互转换加药。具有结构紧凑，体积小、噪音低、工作平稳、安装简单、操作使用方便等优点。加药装置通过不同的工艺设计，精确配置各类固体和液体的化学药品的溶液，再用计量泵准确投加，以达到各种设计要求。如除垢、除氧、混凝、加酸、加碱等。加药过程可手动操作，也可通过PC机、磁翻板液位计、PH计、行程控制器、变频器等各种电器、仪表、使加药装置成为机电一体化产品、实现自动控制。加药装置的加药量及加药压力，可根据工业流程的需要，选取合适的计量泵。流量从1L/h到8000L/h,压力从0.1MPa到25MPa范围内均可选择到合适的产品，计量泵的计量精度可高达±1%，并且可以实现多种介质同时输送，单独调整。加药装置中溶液箱的容积可由最小0.1m3到20m3,可根据加药量选定，根据输送介质的不同，有多种材料可供选择，如碳钢（碳钢衬胶）、不锈钢、非金属材质（PE、PVC、PP、PTFE）等。
[font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加压和检漏阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在对采样管进行解吸之前，需要对连接了采样管的系统进行泄漏测试，避免因为采样管安装连接不正常或系统泄漏造成解吸时样品损失等问题，从而造成不出峰等后果。泄漏测试的基本原理是向密闭管路中加压，然后测定一定时间内管路的压力降，如果压力下降超过一定数值则认为系统漏气，需要进行检查。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f9/f8/7f9f87712ab04907b84ba117b2302ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在该阶段，采样管接入仪器系统中，用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]和排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于关闭；辅助气打开，[color=red]数字压力控制器（DPC）[/color]将气体管路压力调节至设定点后关闭。仪器系统对[color=black][back=#d9d9d9]数字压力控制器（DPC）-采样管-SV2阀/SV3阀[/back][/color]之间的管路压力监控一段时间（如20s），如果压力下降超过一定数值（如0.6psi/0.04kPa）则认为系统漏气，采样管将会被退回样品盘；如果检漏通过，则进行下一阶段。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 干吹阶段/采样管老化阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器在进行加压和检漏之后，可以进行干吹模式——即对采样管设置合适的温度（如30℃–100℃），持续通入一定流量的载气。干吹模式进行过程中，[color=red]管路中残留的空气、未被吸附的样品[/color]以及[color=red]采样过程中可能由于环境湿度大而被吸附于采样管中的水汽[/color]会被吹出，从而在解吸之前使采样管处于一种相对清洁的状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与上一阶段的区别是，干吹阶段[color=red]排空口的排气阀SV2[/color]和[color=red]控制辅助气的数字压力控制器（DPC）[/color]开启，辅助气持续流过采样管一定时间并从排空口流出。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：在此步骤中，如果对采样管设置较高的温度（采样管的老化温度）且使用的采样管为未吸附样品的采样管，可以通过此方式对采样管进行老化。一方面，上一次的解吸_脱附过程结束后，一些组份可能仍然残留在采样管中；另一方面，在长时间或者多次运行样品后，采样管效能可能会下降，因此通过使用辅助气连续不断的吹扫被加热的吹扫管，用较长时间的高温烘烤来清除采样管和仪器内的水汽和残留的污染物，可以使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 一次解吸（采样管解吸_脱附）及冷阱/聚焦管富集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该过程即是样品在高温下从采样管上解吸附，并通过辅助气带入冷阱/聚焦管，从而被进一步吸附和浓缩的过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（一些厂家的设计中，一次解吸过程和富集过程是分开的，先解吸之后再进行富集）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。此时仪器的流路为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0b/cc/d0bcc4cecd7d0bdba0a327e799c23e89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]相比较上一阶段，首先仪器内部的六通阀转动，气路连接方式发生了改变，此时的仪器一次解吸流路为（上图红色粗线）：辅助气→数字压力控制器（DPC）→被加热的采样管→六通阀（6-1）→冷阱/聚焦管→六通阀（4-5）→排空口排气阀SV2。通过该流路，采样管内的样品解吸附，通过辅助气带入冷阱/聚焦管被再次吸附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要单独说明的是，可以根据实际需求设置样品分流的SV3阀开启或者关闭，从而避免样品浓度过大对后续分析造成的影响；此时，冷阱/聚焦管已经在[color=black][back=#d9d9d9]2.3.1的等待和就绪阶段[/back][/color]稳定在分析方法设置的低温制冷状态温度或者其他温度，如设置为-30℃。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]冷阱/聚焦管模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：如果仪器在该种状态下使用的是空的洁净的采样管，同时保持采样管不加热和冷阱/聚焦管设置较高的温度（冷阱/聚焦管的老化温度），可以通过此方式对冷阱/聚焦管进行老化。通过老化，使用辅助气连续不断的吹扫冷阱/聚焦管，用较长时间的高温烘烤来清除残留的污染物，可以使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）与进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该过程即是样品在高温下从冷阱/聚焦管上解吸附，并通过载气引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口的过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（一些厂家的设计中，二次解吸过程和进样过程是分开的，先进行二次解吸之后再进样）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。此时仪器的流路为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/eb/c14eb9a193fb5e7d1c6fe08ca5f5145e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]相比较上一阶段，首先仪器内部的六通阀转动（复位），同时气路切换阀SV1也进行了切换，气路连接方式发生了改变，冷阱/聚焦管被串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流路。此时的仪器二次解吸流路和进样流路为（上图红色粗线）：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气→气路切换阀SV1→六通阀（4-3）→冷阱/聚焦管→六通阀（1-2）→连接热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的传输线→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口。通过该流路，冷阱/聚焦管内的样品解吸附，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口。需要特殊说明的是，以上操作（二次解吸附和进样）可以同时进行的原因是冷阱/聚焦管可以快速升温到解吸温度（如350℃）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在上述六通阀转动（复位）后[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，辅助气会关闭，已经解吸的采样管会被退回样品盘，同时采样管加热装置开始降温。在二次解吸和进样完成后，冷阱/聚焦管降温到初始设置温度，载气切换阀SV1复位，此时，仪器回复到初始的就绪阶段，等待下一次分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/59/ff0591c6c2885b2f3d83751c545af528.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管的老化与冷阱/聚焦管的老化[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]详细内容可以参考2.3.3项中的采样管老化模式和2.3.4项中的冷阱/聚焦管模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与解吸和进样阶段相比，采样管的老化阶段与冷阱/聚焦管的老化阶段应持续更长时间，采用更大流量并且将采样冷阱/聚焦管加热到相当高的温度（不超过两者内部吸附剂可以使用的最高温度）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的更多内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的冷阱/聚焦管[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。对于二次热解吸装置，完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color]进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]。一般而言，冷阱/聚焦管内装填的吸附剂与采样管中吸附剂相同，体积更小且可以迅速升温。一些厂家可以提供不同的材料和功能的冷阱，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/85/fd2855b14fe0b8059a1fdf85d7418a09.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的功能扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸主要的步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等。以上步骤主要针对于采样管采样，一些厂家可以为热解吸装置添加在线空气采样附件，实现热解吸功能的扩展。在线空气采样可使热解吸_热脱附仪直接监测环境大气、气体采样装置（例如采样罐、采样袋等）中的挥发性有机物。具体的操作方式是使用精密控制的采样泵泵从环境大气、采样袋和采样罐中直接抽取样品，不使用采样管，将样品直接在冷阱/聚焦管上进行吸附和浓缩。完成上述步骤之后，直接对冷阱/聚焦管进行解吸并进样。具体的仪器的外观视图和仪器流路见下图（仪器外观和流路无关，仅用以示意）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d3/04/9d30434ab253d7e16b5f4bba7fe0c383.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/d8/df3d86a3a8d4b65945802f3e32e9faef.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具有在线采样功能的热解吸装置在环境监测中使用广泛，其优点是可以连续不间断监测有害化学气体和挥发性有机物等。有介于此，一些厂家还推出了具有双冷阱热解吸_热脱附装置，双冷阱可以交替工作，从而实现在线空气样品的 100％ 数据采集。下图是Markesinternational（玛珂思国际）的TT24-7xr。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a1/75/fa175ab9cec3e196aa79b7dc5d4ec0e6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本文的全部内容。二次热解吸_热脱附装置由于对样品进行了再一次的浓缩，因此来讲检出限低，可以测量微量和痕量浓度范围的样品；目前仪器的自动化程度也较高，在多个领域等到了广泛的应用[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]2.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]第三级冷阱[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在2.1中讲到，对于基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置可以分为两类：一类是二级冷阱浓缩，另一类是三级冷阱浓缩。两者的区别在于三级冷阱浓缩装置在二级冷阱浓缩基础上，增加了具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱，可有效减少极易挥发目标物损失，改善色谱峰形，提高灵敏度。在实际中如果预浓缩系统没有第三级冷阱（无论是液氮制冷或者是半导体制冷），可以通过柱箱制冷的的方式实现第三级冷阱。当然，即使有第三级冷阱，仍然可以进行柱箱制冷。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图是安捷伦科技的环境应用简报《5991-9368ZHCN 使用罐采样-大气预浓缩仪结合 Agilent 5977B 单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]系统通过 Deans Switch 中心切割技术分析 PAMS 和 TO15 物质》中所使用的分析条件：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/d3e5cebaed72de784cd27bd831f96412.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于2.1、2.2、2.3和2.5的小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结合2.1-2.4，下图展示了基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置采用各种技术可产生的可能变化（本小节内容不认为基于液氮制冷的三级冷阱气体预浓缩装置是技术基础或者原型，只是以其作为阐述仪器变形和改进的基础模板）[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/95e0be6d531c699c35cc42643247a03a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外很多厂家都推出了挥发性有机物（VOCs）防治综合解决方案，其中涉及到PAMS物质、TO-14A、TO-15等，均涉及到预浓缩装置，比如武汉天虹的TB-300B预浓缩仪（相关彩页介绍可以使用电制冷稳定温度在-150℃~-155℃）、河北先河环保的XHVOC6000大气与浓缩仪等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/920f680749a20ba1e7df351eac9d62f2.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/cbba0c5afa5f95f50d3a8bd6c00c475b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]同时，结合当前环境领域的热点，多数厂家都推出了使用大气预浓缩仪的相关解决方案和分析应用，最常见的即是“一针进样，监测环境空气中的PAMS 臭氧前体物、TO-15 以及醛酮类共117个化合物”，其基本实现流程为：通过罐采集的样品经冷阱预浓缩，除去水和惰性气体，然后进样至[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分离。结合中心切割技术（和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]冷冻柱温箱），将C2与C3低碳组分切割至Alumina柱（氧化铝色谱柱）或者Plot Q色谱柱分离，在FID 检测器进行检测；其余组分通过非极性色谱柱（如DB-1MS 色谱柱）分离后进入质谱进行检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.7 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]更多类型的技术方案……[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于多级冷阱的预浓缩系统需要使用液氮（干冰）制冷或者半导体制冷，目前市面上一些厂家推出了不使用制冷的的预浓缩系统。以北京博赛德科技有限公司推出的BCT-7800A PLUS挥发性有机物在线监测系统为例，其原理示意图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/cache/wxarticle/c932f5b82244adc8be3926abd0561b52.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其特点是采用无需液氮制冷、无需电子制冷的三级多层毛细柱捕集技术，多层毛细柱捕集阱一级阱（A-2）捕集样品中的C3-C12组分，多层毛细柱捕集阱聚焦阱（A-5）对C3-C12组分进行进一步聚焦，分子筛捕集阱（A-4）捕集乙烷，乙烯，乙炔和甲醛。该系统可检测分析烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类等117种挥发性有机物。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基于多级冷阱的大气预浓缩系统与热解吸_热脱附装置原理类似，一脉承成，一些厂家的大气预浓缩装置即是在热解吸_热脱附装置的基础上添加不同的组件构成。深入了解热解吸_热脱附装置、大气预浓缩系统的原理将有利于分析检测工作的顺利开展，也有利于仪器的使用和维护[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；其中：[color=red]热解吸_热脱附装置（二）介绍热解吸_热脱附常见的样品采集与获取方式[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附（ThermalDesorption，TD）的[color=red]常规原理[/color]是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了进一步的浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸样品采集与获取的常见方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[color=red]热解吸/热脱附[/color]可以作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置，[color=red]其实质是作为样品前处理方式[/color]，对实际样品进行简单的前处理（浓缩和富集）；因此而言，[color=red]使用热解吸/热脱附需要首先对样品进行采集与获取[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附样品的采集分为离线和在线两种[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。离线样品采集利用采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；这类方法定性与定量较为准确，分析测试灵敏度高，但是对于某一些样品而言（如VOCs），检测频次和时效性明显不足，无法及时反映样品（气体）浓度变化情况；同时离线技术在采样、样品储存、运输过程易导致样品损失和交叉污染，测试过程繁琐耗时，测试样品数量有限，测试成本较高，测试人员要求亦较高。针对上述的一些样品（如VOCs），在线样品采集（及监测）能够长期的、连续、系统和实时地提供样品测试数据。在实际分析中，需要根据具体情况进行采样方式的选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用场景中，离线样品采集和在线样品采集的分类方式对于热解吸/热脱附装置而言并不能够完全体现和说明对不同样品的处理，很多情况下离线和在线采样可以通过简单的仪器改装或者加装设备进行切换。目前一些文献根据样品的性质、相应的处理方式及样品的承载载体对热解吸/热脱附的采样方式进行分类，本文以此为参考进行叙述。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样及其扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]装有吸附剂的采样管采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（吸附剂采样）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管又称之为吸附管、热解吸管。常规情况下，采样管中装有一种或者多种吸附材料以对各种样品进行采集、吸附和浓缩[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[color=red]使用采样管获取的是样品中的有限种类的目标化合物[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品使用采样管进行采样有多种方式，包括主动采样、被动采样等。目前常用的是使用[color=red]主动采样方式[/color]——即通过采样泵将空气、空间内待测气体等抽过采样管（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/89/5d/5895d30c194595070b2d5bae1d98191f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用主动采样的标准有《HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》和《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]被动采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（扩散采样）则是基于气态介质（分析物）的分子扩散性质，其可以穿透采样介质表面，扩散进入采样吸附剂。与主动采样不同，被动采样器不需要采样泵，没有机械部件，并且易于使用（无需泵操作或校准）。采样后，可使用溶剂或热脱附使吸附的分析物从吸附剂上解吸下来，常见的被动采样示意可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/e3/90fe3b8740b6f21813ac5a484d2e924a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用被动采样的标准主要有《ISO 16017-2：2003 Indoor, ambient and workplace air -- Sampling and analysis ofvolatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gaschromatography -- Part 2: Diffusive sampling》、美国EPA 325和欧盟EN 14662-4等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所指采样管采样的扩展，指的是直接在采样管中装填样品、或者利用辅助部件和装置获取样品组份后置于空采样管中的过程；完成上述过程之后，可以按照常规热解吸方式对采样管进行热解吸/热脱附，采样管中解吸出的样品组分会在冷阱/聚焦管中进行浓缩富集，随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]通过对采样管采样方式的扩展，热解吸/热脱附的应用范围可以扩展到固体、气体和液体的各种形态样品的挥发性和半挥发性组分[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。采样管采样的扩展主要包括直接进样、搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]直接进样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]则指的是将样品直接放置在空采样管中加热样品，从而获得样品的挥发成分进行分析（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/58/6b658eb005a5a3d3a8adb3dcb067fa5a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，如果在空管中直接解吸附，可能导致采样管不可逆的污染，因此一些厂家提供PTFE材质的采样管内衬——将样品置于采样管内衬中，再放入采样管中进行解吸。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/cb/710cb498b8a5a852577347afce03b180.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取涂层/固定相（常见的为PDMS，聚二甲基硅氧烷）涂覆于搅拌棒下端表面或者内封磁芯的玻璃搅拌子表面，通过将搅拌棒/搅拌子置于液体或者气体样品之中进行搅拌萃取，然后将其放置在空采样管中加热，从而获得样品的挥发成分进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/24/98a2421bf7e27d347930af015169f942.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5e/5c/d5e5c851ae0da370490a7b87784f80e3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/61/2f/6612fee770e39845d52f9d52fd1bc91e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d0/53/ed05336b47787c5f75b9d0fa37ebfd62.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]全气体采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前热解吸/热脱附的应用主要集中于大气环境监测等领域，采样管采样过程简单，易于操作，但是也有一定的缺陷。在使用装填有吸附剂的采样管时候，采样时目标化合物的种类容易受到限制，如果要进行全组分测量则需要使用多种吸附剂；同时，低挥发性以及易被吸附的化合物难以解吸，可能存在残留；采样过程中亦可能存在穿透问题。介于以上原因，目前[color=red]使用容器直接采集固定体积样品的全气体采样方式[/color]得到了广泛的应用。全气体采样通常使用注射器、不锈钢采样罐（苏玛罐）或者气袋进行采样，可以无穿透损失的的采集实际气体样品，不存在吸附材料的降解失效问题，采样过程不受湿度变化的影响，同样样品可以进行多次分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用注射器、不锈钢采样罐（苏码罐）或者气袋进行采样之后，样品通过不同的方式与热解吸/热脱附装置连接，进行富集浓缩之后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]
流量仪表是过程自动化仪表与装置中的大类仪表之一，它被广泛应用于冶金、电力、化工、石油、交通、环境保护及人民日常生活等国民经济各个领域。在过程自动化仪表与装置中，流量仪表有两大功用：作为过程自动化控制系统的检测仪表和测量物料数量的总量表。 本文简单介绍了化工装置几种常用流量计的原理及选型与使用经验。 1、电磁流量计 电磁流量计是基于法拉第电磁感应原理研制出的一种测量导电液体体积流量的仪表，根据法拉第电磁感应定律，导电体在磁场中作切割磁力线运动时，导体中产生感应电压，该电动势的大小与导体在磁场中做垂直于磁场运动的速度成正比，由此再根据管径，介质的不同，转换成流量。 电磁流量计无节流部件，因此压力损失小，该仪表测量流体流量时，不受流体温度、压力、密度、粘度及流体组份的影响，适合于对有悬浮物固体粒子的污水、煤浆的测量，特别适合于对腐蚀性介质的测量。 选型与使用时应注意：电磁流量计所测液体应具有测量所需的电导率，并要求电导率分布大体上均匀，不能用于测量电导率很低的液体，如石油制品和有机溶剂等。电磁流量计的测量精度是建立在液体充满管道的情形下，目前在管道中有空气的情况下测量问题尚未得到很好解决，因此电磁流量计不能测量气体、蒸汽和含有较多较大气泡的液体。同时应注意不同温度及腐蚀性介质应选用不同内衬材料和电极材料。电磁流量计虽可以在任意管道上安装，但电磁流量计测量电极的轴线必须保持水平方向，且与管道中心线互相垂直。为避免在管内无液体时出现指针不在零位的错觉，电磁流量计的变送器应安装于任何时候均充满液体的地方，同时，该流量计的信号较为微弱，因而在使用时应注意外来干扰对其测量精度和影响，变送器应安装于远离一切磁源的地方，不允许有振动。 2、涡轮流量计 涡轮流量计是一种速度式流量仪表，由于具有测量精度高，反应速度快，测量范围广，价格低廉，安装方便等优点，被广泛应用于化工生产中。 涡轮流量计由涡轮、轴承、前置放大器、显示仪表组成。涡轮变送器的工作原理是当流体沿着管道的轴线方向流动，并冲击涡轮叶片时，便有与流量qv、流速V和流体密度r乘积成比例的力作用在叶片上，推动涡轮旋转。在涡轮旋转的同时，叶片周期性地切割电磁铁产生的磁力线，改变线圈的磁通量。根据电磁感应原理，在线圈内将感应出脉动的电势信号（此脉动信号的频率与被测流体的流量成正比）。涡轮变送器输出的脉冲信号，经前置于放大器放大后，送人显示仪表，就实现了流量的测量。 在化工装置中选型与使用应注意：流量计本体选用316不锈钢材料以防腐；应注意确保被测介质对涡轮不能有腐蚀，特别是轴承处，否则应采取措施，在一般化工场所应优先考虑轴承使用聚四氟乙烯、碳石墨材料安装涡轮流量计前，管道要清扫，被测介质不洁净时，要加过滤器，否则涡轮、轴承易被卡住，测不出流量来。变送器应水平安装，避免垂直安装，并保证其前后有适应的直管段，一般前10D，后5D。选用涡轮流量计主要是看中其高度，但应注意，流量计度愈高，对现场使用条件的变化就越敏感，因此安装涡轮流量计时，前后管道法兰要水平，否则管道应力对流量计影响很大。传感器安装应便于维修并避免管道振动、无强电磁干扰与抗辐射影响的场所。
[color=#990000][size=16px]摘要：现有的[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]加速量热仪普遍存在单热电偶温差测量误差大造成绝热效果不好，以及样品球较大壁厚造成热惰性因子较大，都使得[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]测量精度不高。为此本文提出了技术改进解决方案，一是采用多只热电偶组成的温差热电堆进行温差测量，二是采用样品球外的压力自动补偿减小样品球壁厚，三是用高导热金属制作样品球提高球体温度均匀性，四是采用具有远程设定点和串级控制高级功能的超高精度[/size][size=16px]PID[/size][size=16px]控制器，解决方案可大幅度提高[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]精度。[/size][/color][align=center][size=16px][color=#990000][b]==============================[/b][/color][/size][/align][b][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 加速量热仪（Accelerating Rate Calorimeter）简称ARC，是一种用于危险品评估的热分析仪器，可以提供绝热条件下化学反应的时间-温度-压力数据。加速量热仪（ARC）基于绝热原理，能精确测得样品热分解初始温度、绝热分解过程中温度和压力随时间的变化曲线，尤其是能给出DTA和DSC等无法给出的物质在热分解初期的压力缓慢变化过程。典型的加速量热仪的结构如图1所示。为了保证加速量热计的测量精度，ARC装置需要实现以下两个重要条件：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热计典型结构,500,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121740385310_8045_3221506_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 ARC加速量热仪典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）被测样品始终处于绝热环境。绝热环境的实施需采用等温绝热方式，即样品球周围的护热加热器温度始终与样品球温度保持一致，两者的温差越小，样品散失或吸收的热量则越小，量热仪测量精度越高。[/size][size=16px] （2）空心结构样品球（样品池或样品容器）的壁厚越薄越好，以最大限度减少热惰性因子，减少球体吸热和放热影响。[/size][size=16px] 在目前的各种商品化ARC加速量热仪中，并不能很好的实现上述两个边界条件，主要存在以下几方面的问题：[/size][size=16px] （1）样品温度和护热温度仅采用了两只热电偶温度传感器，而热电偶的测温精度和一致性本身就较差，仅靠两只热电偶测温和控温，很难保证达到很好的等温效果，往往会造成漏热严重的现象，导致测量精度较差。热电偶在使用一段时间后，这种现象会更加突出。[/size][size=16px] （2）因为化学反应过程中会产生高温高压，使得现有ARC的样品球壁厚必须较厚以具有较大的耐压强度，避免样品球或量热池产生形变或破裂，但这势必增大了热惰性因子。这种壁厚较厚和较大热惰性因子，是造成ARC加速量热仪测量误差较大的另一个主要原因。[/size][size=16px] （3）由于首先要保证壁厚和耐压强度，量热池所用材质往往是高强度金属，但这些金属材质相应的热导率往往较低，较低的热导率则会影响量热池侧壁温度的快速均匀。这种低导热材质所带来的样品球温度非均匀性问题，又会造成周边护热温度控制的误差，所带来的连锁效果会进一步降低测量精度。[/size][size=16px] 为了解决目前ARC加速量热仪存在的上述问题，本文提出了以下解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案主要包括两方面的技术改进，一是采用多只热电偶构成温差热电堆来提高温差检测的灵敏度和更好的保证绝热环境，二是在样品球外增加气体压力自动补偿。改进后的ARC加速量热仪的结构及控制装置如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图,550,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121741195817_6742_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在如图2所示的高温高压控制装置中，采用了4对热电偶组成的热电堆来检测样品球与护热加热器之间的温差，这样可以使温差测量灵敏度提高4倍，即可使原来采用单只热电偶的量热计测量精度得到大幅提高。在实际应用中，热电堆中的热电偶数量并不限制于4只，可以根据ARC结构和体积采用更多的热电偶，由此可进一步提高温差测量灵敏度，但在选择热电偶时，需要采用尽可能细的热电偶丝，以减少热量通过热电偶丝进行传递。[/size][size=16px] 对于补偿压力的控制，如图2所示，在ARC中增加了一路高压气路。压力控制回路由压力传感器、压力调节器和PID控制器构成，通过压力调节器将来自高压气源（如氮气）的压力进行自动减压控制，使得高温高压腔体内的压力始终跟踪样品球内的压力变化，从而尽可能降低样品球内外的压力差。压力调节器是一个内置压力传感器、PID控制器和两只高速进出气阀门的压力控制装置，可直接接收外部压力设定信号进行快速和准确的压力控制，非常适用于像ARC量热仪高温高压腔这样的密闭腔室的气体压力控制。压力调节器的压力控制范围为0~5MPa（表压），如需要更高压力调节，则需增加一个高压背压阀，但压力调节还是通过压力调节器。[/size][size=16px] 在图2所示的高温高压控制装置中，温差传感器的灵敏度、压力传感器测量精度以及压力调节器控制精度都决定了ARC加速量热计边界条件是否精确，但这些部件对ARC的最终测量精度贡献还需PID控制器来决定。PID控制器作为ARC绝热量热仪的核心仪表，需要满足以下要求才能真正保证最终精度：[/size][size=16px] （1）在量热仪绝热实现方面，采用温差热电堆，可灵敏检测出样品球与护热加热器之间的微小温差变化，但温差灵敏度最终是要通过PID控制器的检测精度得以保证，由此要求PID控制器应有尽可能高的采集精度。同样，绝热控制的最终效果是温差越小越好，这也对PID控制器的控制输出提出了很高的要求，即要求控制精度越高越好。本解决方案中选择了VPC2021系列的超高精度PID控制器，这是目前国际上最高精度的工业用小尺寸PID调节器，具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可完全满足微小温差热电势信号高精度检测和高精度温度控制的要求。[/size][size=16px] （2）在量热仪高压补偿控制方面，需要对高温高压腔室内的气体压力进行跟踪控制以尽可能的减小样品球内外的压力差。在压力控制回路中，压力传感器用来检测样品球内部的压力变化，同时此传感器的输出压力值又作为高温高压腔室压力控制的设定值，PID控制器根据此设定值来动态控制高温高压腔室压力，这就要求PID控制器具有远程设定点功能，并具有与压力调节器组成串级控制回路的功能，而本解决方案配置的VPC2021系列PID控制器则具备这种高级控制功能。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案采用了温差热电堆和压力补偿两种技术手段对现有ARC加速量热仪进行改进，改进后的ARC加速量热仪具有以下特点：[/size][size=16px] （1）温差热电堆可明显提高温差检测灵敏度，可更好的实现绝热效果。[/size][size=16px] （2）压力补偿可使得样品球的壁厚更薄，并降低了样品球材质的强度要求，样品球就可以采用高导热金属，在降低样品球热惰性因子的同时，更能提高样品球整体的温度均匀性，可显著提高量热仪测量精度。[/size][size=16px] （3）采用了具有远程设定点和串级控制这些高级功能的超高精度PID控制器，可充分发挥上述技术改进措施的优势，真正使ARC加速量热仪测量精度的提高得到了保障。[/size][size=16px] （4）所采用的技术手段，可推广应用到其它形式的热反应量热仪中。[/size][align=center][color=#990000][b][/b][/color][/align][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=16px][/size]
有用国产吹扫捕集和热脱附装置的吗？哪家好用啊？配岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]
[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置。在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍一次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。 1 概述：一次热解吸的一般过程 使用一次热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括解吸/脱附，进样和老化等步骤。[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/58/c80580b65daf100fe24a657b61afde40.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；一次解吸过程指的是采样管在高温下将吸附的样品释放出来，一定时间之后，在载气的作用下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。分析完成后，一般需要对采样管进行老化以降低和消除残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸_热脱附装置流路简单，在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换，[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color]（也有不使用六通阀的厂家）。下图为某国产热解吸外观图。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/df/cb5df2fba192f73149be102f6e099cdb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其中需要识别的关键仪器部件包括以下几个部分：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）采样管和采样管加热盒——用以采样管进行热脱附 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）吹扫流量控制部件——压力表、浮子流量计和调节阀 [/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/aa/154aabc5ca33b57ab1b554dcd0a5dd0e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的一次热解吸装置的流路可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/b5/4cfb50bcbb62460efe279690b583bc05.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于简单的一次热解吸装置而言，其工作状态主要包括：准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]准备阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]准备阶段指将采样管安装在热解吸装置上，并等待仪器温度、流量就绪的过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/15/da3152f970ebaa6eff6a794abe1e6aab.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此时采样管处于常温，不进行加热；采样管两侧的[color=red]开关电磁阀处于关闭状态[/color]，采样管流路没有[color=red]辅助气[/color]（一般和载气使用同种气体）通过，相当于采样管处于封闭状态；[color=red]载气[/color]则通过六通阀-传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font]
[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]标样加载平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时，一般需要采用外标法进行定量（也有其他定量方法）。采用外标法定量时，需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线；当使用热解吸_热脱附时，为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率，需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以根据标准中的规定，从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管，实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管，此时需要[color=red]标样加载平台[/color]，又称之为标液注射器、标样进样装置或者模拟采样装置等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自制标准浓度采样管的过程，各个厂家称呼不一样，比如有的厂家称之为“标定”，有的厂家称之为“模拟采样”，其实质就是[color=red]模拟样品采样过程，将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内，制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制，便于使用热解吸装置分析未知样品[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/5d4f53a362fed756a8735d645130bf91.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》为例，标准中说明了制作标准浓度采样管的详细过程：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/df/147df3a50fd7d95d136685aa949d4040.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中，有的热解吸_热脱附厂家仪器具有该种功能，可以使用注射器将相应浓度的标液从热解吸_热脱附装置的标样加载口注入采样管，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/da/e01daa7bf64c82e5c3a13140f5b0fd26.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5a/2d/55a2d86a5ac436f500e039805557b40d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外，另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置，称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/ef/8e0ef7e7945378e34d60da027efc8c9f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/5a/7b05a7d0782131c236e649ccc3c321a7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际分析工作中，可以根据仪器设备的实际情况灵活选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吸附管自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时，实际采集的样品可能较多，对于大量需要分析的采样管，一般有两种解决方法，方法一是购买多通道全自动的热解吸_热脱附装置，另一种是为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一：多通道、全自动的热解吸_热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下分别为国产厂家和国外厂家的具有多个样品位的多通道、全自动的热解吸_热脱附装置：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/07/69d07665e42426c004029b3a6cf40c7f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/b6/f49b662dbe679446837638f7459995d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]如英国MarkesInternational（玛珂思国际）的UNITY-xr热脱附装置属于单通道仪器，每次只能进行一个采样管的分析，分析完成后，需要手动更换新的采样管进行分析；UNITY-xr热脱附装置可与ULTRA-xr采样管自动进样器联用，成为多通道分析装置，完成一个采样管的分析后，自动更换新的采样管进行分析。联用后，该装置可用于对挥发性及半挥发性有机物（VOCs和SVOCs）的快速自动分析，单次运行序列可分析多达100根吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/8e/45b8e12aa7383206f8321a5c31e7f485.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此，在选购热解吸_热脱附装置时，可以根据实际的需求和预算先选择单通道的仪器，后期可以需求变化添加相关附件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化仪[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附进行样品分析时，分析结束后需要对采样管/热解吸管进行老化（也称之为活化），新的采样管一般也需要进行老化。老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言，采样管的老化时间为两个小时或者更长时间（或按照采样管供应商的要求进行），为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排，建议购买专门的采样管老化仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/93/7e193c4de28a4e56478f1e15ed61e344.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸_热脱附装置进行分析测试时，可能涉及到的辅助设备还有很多，如苏玛罐自动进样器、毛细管直连装置、在线采样装置等等，可以根据实际的需求进行选配[/font]
太阳能集热器性能检测装置参数配置太阳能热水系统的性能究竟如何，是否达到了设计的要求，这是使用者最为关心的问题。因此，对太阳能热水系统和集热器产品的检测非常有必要。太阳能热水器测试系统可以取得太阳能热水系统的供热效果和能源消耗情况，对于太阳能热水器的性能评价至关重要。在全球提倡绿色环保并采用新型能源的今天，太阳能热水器得到了广泛的应用，因为具备节省能源，接近零污染，以及使用简便的产品优点。在太阳能热水器的整个系统中，起到至关重要的作用的中心环节就是检测控制系统。[img=太阳能集热器性能检测装置,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204250909212347_8583_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]太阳能热水器按结构形式分为真空管式太阳能热水器和平板式太阳能热水器。真空管式太阳能热水器是由集热管、储水箱及支架等相关附件组成。把太阳能转换成热能主要依靠集热管。集热管利用热水上浮冷水下沉的原理，使水产生微循环而达到所需热水。对太阳能热水器做系统性能测试可以检测热水器各项指标性能和运行可靠性。绿光新能源太阳能集热器性能检测装置包括系统热学指标、集热效率、太阳能保证率、实际运行工况等测试项目，提前检测出不符合使用质量的太阳能热水器。[img=太阳能集热器性能检测装置,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204250909573329_8800_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]太阳能集热器性能检测装置可以对太阳能热水器做热性能、耐压、水质、过热保护、空晒、外热冲击、淋雨、内热冲击等检验项目，自动采集并记录试验期间的温度、风速、辐照等气象信息。通过全方位的测试项目，提高太阳能热水器的产品质量。
[font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用标准浓度采样管绘制标准曲线[/font][font=微软雅黑, sans-serif]依据上述步骤制作标准浓度采样管之后，应当立即对该采样管进行分析，避免因长时间放置导致的样品挥发等现象。具体操作是从热解吸装置上取下采样管，调转方向之后重新安装在热解吸装置上，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ab/39/aab394b39376c2e1cd82f012e0255557.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后，确保采样管安装不漏气，然后将采样管置于加热盒中，并摁下“运行”按钮，开始完整的样品解吸过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/98/db/098db8f9815a8c25bb959cb2559c9ee6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]按照上述步骤分别将不同浓度的标液注入采样管按照上述步骤进行解吸，并通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]记录不同浓度标液的谱图，可以使用上述数据绘制标准曲线——请注意是分别分析不同浓度的标液，即注入一种浓度标液后解吸，完成整个过程后再分析另外一种浓度的标液。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]实际样品分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分析实际样品时，将采样管安装在仪器上并确保采样管安装不漏气，然后将采样管置于加热盒中，并摁下“运行”按钮，开始完整的样品解吸过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/57/a5/457a5529c22b2d9d1f51e3769d2f286f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]7 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸的具体过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言，将采样管安装在仪器上并确保采样管安装不漏气，然后将采样管置于加热盒中，并摁下“运行”按钮，仪器即可自动完成的样品解吸过程，其具体过程与仪器本身有关，下图展示了一次热解吸和二次热解吸的自动分析过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸装置和二次热解吸装置的区别[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在于挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行[color=red]冷聚焦浓缩/[/color][color=red]富集[/color]。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/06/71/00671a3ac20c919d2ef9f87279a15f0e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]关于一次热解吸装置和二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程请参考往期内容[/font]
[font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]液体样品[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]样品形态和性质的不同[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]会使得其引入进样口的方式不同，[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]催生出多种多样的样品引入装置[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]常见的[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]样品引入装置[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]本节主要介绍热解吸[/font][font=微软雅黑]_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]其中：[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]热解吸[/font][font=微软雅黑]_热脱附装置（一）介绍热解吸_热脱附的特点、吸附剂的选择、采样和热解吸的一般过程等内容[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]1 概述[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]1.1 热解吸装置[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]热解吸[/font][font=微软雅黑]/热脱附（Thermal Desorption，TD）的原理是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][/color][/font][align=center][img=,587,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538075861_6609_1623757_3.png!w587x400.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]1.2 特点与应用范围[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]热解吸[/font][font=微软雅黑]/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]常用的样品引入装置，具有灵敏度高、操作快速简单、使用范围广等特点。一方面，通过大体积的采样过程，可以将分散在液体、固体或气体中的痕量组份选择性的在装有不同吸附材料的采样管中进行富集，从而浓缩样品提高检测的灵敏度；另一方面，采样之后无需使用溶剂、不需要进行样品前处理即可将吸附有待测组分的采样管置于热解吸装置上，直接与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用进行样品分析，使其得到广泛的应用。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]热解吸[/font][font=微软雅黑]/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析范围包含[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]挥发性大于[/font][font=微软雅黑]n-C40的有机物[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（即碳原子数小于四十的挥发性和半挥发性有机物）和少量的无机物（如[/font][font=微软雅黑]H2S、N2O、SF6等）；而甲烷和多数永久气体（O2、CO2等）则不能使用热解吸进行分析。典型的应用包括：室内空气和城市空气监测（TVOC、苯系物和VOCs等）、司法鉴定、材料及其散发物分析、食品、香味和香气分析等。下图为使用热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析苯系物：[/font][/color][/font][align=center][img=,641,435]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538159509_4685_1623757_3.png!w641x435.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]实际分析过程中，许多样品如药物、食品、纺织品、聚合物、油漆、植物等可以直接放入采样管中用热解吸进样分析，气体则可以通过采样管在线或离线富集[/font][font=微软雅黑]-解吸进样分析。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]2 热解吸的样品采集[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]使用热解吸[/font][font=微软雅黑]/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品之前，应当对样品采样。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]2.1采样管/热解吸管/吸附管[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]采样管[/font][font=微软雅黑]/热解吸管/吸附管中装有不同的吸附材料以对各种样品进行吸附和浓缩，类似于进样针吸取样品，但有所不同。采样管有不同的尺寸和规格，包括长度、外径、内径、材质和装填的吸附剂的种类与质量等。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]常见的采样管材质为不锈钢和石英玻璃；对于不锈钢材质的采样管，在进行一些特殊分析，如用于硫化物和热不稳定化合物的采集和分析时，会在其表面上涂布非常薄的惰性涂层以避免吸附。一般在在采样管外侧会标注气流方向和采样端（样品入口）标记；如果没有标记，为了避免使用时错用，也应该使用记号笔手动标记。[/font][/color][/font][align=center][img=,567,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538219192_8596_1623757_3.png!w567x450.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]吸附管中装填吸附剂之后，会在吸附剂两端装填不锈钢网丝用以固定；同时也会有一些配件和采用一些方式用来封存采样管或吸附了样品的采样管，如将石英玻璃吸附管两端熔融烧结封口、为不锈钢采样管配备黄铜、不锈钢或者[/font][font=微软雅黑]PTFE材料的堵头等。[/font][/color][/font][align=center][img=,438,137]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538276681_497_1623757_3.png!w438x137.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]2.2 采样管中的吸附剂[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]用于采样管[/font][font=微软雅黑]/热解析管的吸附剂大概有三类：高分子多孔材料Porous Polymers (PP), 石墨化碳黑GraphitizedCarbon Black (GCB) 和碳分子筛Carbon Molecular Sieves (CMS)，其常见的类型和用途可见下表：[/font][/color][/font][align=center][img=,438,132]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538327982_7250_1623757_3.png!w438x132.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]选择吸附剂时，应当使吸附剂可以从样品中定量的吸附目标化合物，同时又能在解吸时候使目标化合物从吸附剂上解吸。同时还应当考虑吸附剂的吸附能力、热稳定性、惰性、疏水性以及背景噪声和污染物类型。如果采样时候需要分析的目标化合物种类较多且范围广泛，就需要在采样管中装填多种吸附剂。例如[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]国标《[/font][font=微软雅黑]HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中采用了装填有多种吸附剂的采样管[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]：[/font][/color][/font][align=center][img=,32,32]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538382530_4622_1623757_3.png!w32x32.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]其编制说明中介绍了选择多种吸附剂的原因：[/font][/color][/font][align=center][img=,424,212]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538497755_1345_1623757_3.png!w424x212.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]CarbopackC/CarbopackB / Carboxen 1000三种吸附剂的具体特性如下：[/font][/color][/font][align=center][img=,438,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221538588615_4202_1623757_3.png!w438x62.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]一些供应商提供了文档资料详细介绍了各种吸附剂的特性用以参考，可以在本公众号中发送关键词[/font][font=微软雅黑]“[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#7030a0][font=微软雅黑]吸附剂介绍[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]”获取。[/font][/color][/font][align=center][img=,582,689]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221539160653_8698_1623757_3.png!w582x689.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]需要注意的是，如果在一支采样管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛或者不锈钢网丝隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样入口端[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（文本出处：[/font][font=微软雅黑]GB/T 18883-2002 室内空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量标准）[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]2.3 采样过程[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]样品使用采样管进行采样有多种方式，包括主动采样和被动采样等。目前常用的是使用[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]主动采样方式[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]——即通过采样泵将空气抽过采样管（下图）。[/font][/color][/font][align=center][img=,438,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221539289233_2791_1623757_3.png!w438x244.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]2.4 采样管使用注意事项[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]将采样管安装到采样泵上之后，采样之前应当进行气密性检查；同时设定好采样流量和采样时间，以便于采集到合适体积的样品。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]需要注意的是应当避免采样管的穿透，常用的方法是在采样管之后串联候补采样管以监视样品是否穿透[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]；空白和质量控制应当依据标准的要求进行。[/font][/color][/font][align=center][img=,426,130]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221539354535_9249_1623757_3.png!w426x130.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]3 热解吸的一般过程[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]使用热解吸[/font][font=微软雅黑]/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括解吸/脱附，富集（二次热解吸特有），解吸/脱附，进样和老化等步骤。[/font][/color][/font][align=center][img=,438,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221539405364_156_1623757_3.png!w438x545.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]一次解吸[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]过程指的是采样管在高温下将吸附的样品释放出来，一定时间之后，在载气的作用下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析；如果是[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]二次热解吸[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]仪器，采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]低温冷阱[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（一般与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]二次浓缩和富集[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]，然后快速升温释放并被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析，从而获得更佳的峰形。[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]一次热解吸目标物从采样管中释放较慢，容易造成色谱峰展宽，降低灵敏度；使用二次热解吸富集浓缩目标化合物，可以以较小的气体流量将目标化合物带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，可以有效改善色谱峰形，提高检测灵敏度。[/font][/color][/font][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]分析结束后需要对采样管[/font][font=微软雅黑]/热解吸管进行[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#ff0000][font=微软雅黑]老化[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（也称之为活化），新的采样管一般也需要进行老化；老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言，采样管的老化时间为两个小时或者更长时间（或按照采样管供应商的要求进行），为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排，建议购买专门的采样管老化仪。[/font][/color][/font][align=center][img=,438,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221539465536_8726_1623757_3.png!w438x279.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]老化时候，需要确认的参数主要包括老化温度、流量和老化时间，需要满足以下几个原则：[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑] [/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]1）[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]老化温度[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]：对单一吸附剂来说，老化温度一般是在常用的解吸温度以上[/font][font=微软雅黑]20℃或者最高使用温度以下10℃；如果采样管内装填了多种吸附剂，老化温度的选择应当以耐温最低的吸附剂为准来进行设定；因此，如果需要自己配置装填有多种吸附剂的采样管，其中吸附剂的老化温度尽可能的选择接近；[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]2）[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]老化采样管的载气流量[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]：老化采样管时候，载气流速应当高于热解吸载气流速；[/font][/color][/font][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]（[/font][font=微软雅黑]3）[/font][/color][/font][b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]老化时间[/font][/color][/font][/b][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]：一般推荐的老化时间是[/font][font=微软雅黑]2小时；同时，应当根据实际情况进行调整，包括：①初次使用应当老化更长的时间；②长期使用之后应当老化更长时间；③分析较高浓度的样品之后，微量残留可能对样品的影响不大；分析低浓度样品之后，微量残留对样品分析影响较大，因此需要老化更长时间；[/font][/color][/font][align=center][img=,429,194]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302221539522893_1026_1623757_3.png!w429x194.jpg[/img][font='Microsoft YaHei UI'][color=#222222] [/color][/font][/align][font=微软雅黑][color=#222222][font=微软雅黑]以上是本文的全部内容，下一节将介绍热解吸[/font][font=微软雅黑]_热脱附装置的仪器结构与流路、安装和工作过程[/font][/color][/font][font=Calibri] [/font]
今天发现自动进样器的进样针将进样瓶上面的塞垫给压进了进样瓶，之前一直没有出现过这个问题；我观察了下，好像是进样针有点偏移，这个应该怎么处理[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208051829345033_928_5607689_3.jpg!w690x920.jpg[/img]左边的进样瓶是正常的，右边的进样瓶把瓶盖上的垫子直接给压进了进样瓶（垫子是我从进样瓶里取出来的）仔细看下左边那个正常的，进样瓶上面那个垫子，进样针进去有些偏移，正常是应该在中间位置的[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208051832195496_9756_5607689_3.jpg!w690x920.jpg[/img]这是自动进样器，也不知道什么牌子；问了厂家的工程师，他说不影响，不要那个垫子就行了；可是我觉得会有影响，没有垫子，样品岂不是挥发的更快；进样针以后进样的位置会不会更歪呢？
[align=center]【我们不一YOUNG】同时蒸馏萃取(SDE)的原理，装置[/align]同时蒸馏/萃取（Simultaneous Distillation and Extraction, SDE）是Nickerson和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，其设计精巧，该方法将水蒸气蒸馏和溶剂萃取两步合二为一，就把挥发性成分从水溶液（介质）中转移到有机溶剂中，浓缩了数千倍。基本原理（以轻质溶剂为例）同时蒸馏/萃取（SDE）实际上也是水蒸气蒸馏，只是在不断连续水蒸气蒸馏的过程，同时进行溶剂萃取。样品和水加入到左边的烧瓶，提取溶剂加入到右边的烧瓶。两边加热后，样品水溶液和溶剂到其沸点，样品中的挥发性组分由水蒸汽帯到中间夹套冷却（冷凝是内外两层，包括外面的夹层和最里面的螺旋管），并与蒸馏上来的溶剂在中间交换萃取后，进入U型管，由于溶剂和水比重不同的关系，水相向下沉下去，溶剂留在上面，这样就进行了相分离，然后溶剂帯样品中的组分进入溶剂烧瓶，而水又回到样品瓶。反复数次后，不断连续的水蒸气蒸馏和溶剂混合萃取分离，样品中的挥发性组分就进入到溶剂瓶。溶剂通过适当浓缩后（一般1ml一下）进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]。下面是轻质溶剂同时蒸馏/萃取仪的示意图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081156521255_3699_1615838_3.png[/img]
实验室有一台HP-6890-5972 色质联用仪，不知是否可以对煤的热解气成分进行定量检测？该仪器具有在线采样装置，是否可以在煤热解过程中在线采样，对温度由什么要求？
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#05073b]铝模块自动消化装置的原理是什么？[/color][/size][/font]铝模块自动消化装置的原理主要基于物理和化学原理。首先，它利用热膨胀和热传导的物理原理，通过加热装置使废旧铝模块中的有害物质发生热膨胀，与铝模块分离。同时，装置内部的高温环境也会加速热传导，使有害物质更容易分解和挥发。其次，铝模块自动消化装置还利用化学原理中的酸碱反应和氧化反应。在加热的过程中，装置会向铝模块中注入酸性或碱性溶液，使铝模块表面发生酸碱反应，这种酸碱反应可以破坏有害物质的结构，使其变得不稳定，更易于分解。此外，装置内部还会通过注入氧气来实现氧化反应，进一步分解有害物质，提高处理效果。总的来说，铝模块自动消化装置利用物理和化学方法来处理废旧铝模块，使其中的有害物质得以分解和回收。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311141022194312_4241_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
[b][color=#ff0000]1. 技术现状[/color][/b] 目前国内外针对空间用VPX机箱与板卡紧固结构接触热阻的测试，大多采用如图 1-1所示的测试模型。[align=center][img=,450,558]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706262131_01_3384_3.png[/img][/align][align=center][color=#3333ff]图 1-1 板框紧固结构接触热阻测试模型示意图[/color][/align] 接触热阻测试过程中，一般将整个测试装置放置在真空腔体内。如果需要在振动环境下进行考核，还需将放置了热阻测量装置的真空腔固定在振动台上。 测试过程中，先通过真空腔和振动台模拟出空间使用环境，然后通冷却液，并对电阻加热器通电和对压紧条加载一定的扭矩。当测量装置达到稳定状态后（真空度、振动频率、加热电流电压、温度和扭矩恒定不变），通过测量加载的电流电压以及温度值，可以按照下列公式计算出相应的接触热阻。[align=center]R=ΔT/Q[/align] 式中： R代表接触热阻、ΔT代表相应位置之间的温度差、Q代表加载的电功率。[b][color=#ff0000]2. 问题的提出[/color][/b] 以上测试模型所假设的边界条件是热阻测量装置四周绝热，即假定加热器产生的热量全部流经板框进入冷却的VPX机箱壳体而没有其它热损失。但这种假设会给实际测试带来巨大误差，这主要是因为以下三个原因： （1）加热器的一部分热量会通过加热器表面以对流和辐射形式散失掉。 （2）板框上加热器未覆盖部分表面也会以对流和辐射形式散热。 （3）测试环境的温度、湿度和气压的不同造成对流与辐射散热大小的不同。 由于以上原因，造成流经接触面的热量往往要小于所加载的电功率，如果直接采用加载的电功率进行热阻计算，所得到的热阻测试结果往往会比实际热阻小很多，加热功率越大这种误差就会越大。 尽管国内外对卡框接触热阻测试技术的研究已经开展了二十多年，但至今国内外还未建立相应的标准测试方法，主要难度在于测试过程中如何保证边界条件的一致性和消除上述的热损失。[b][color=#ff0000]3. 标准化测试关键技术[/color][/b] 为了解决卡框接触热阻测试标准化问题，需要解决以下几方面边界条件的一致性： （1）电加热器加载功率的恒定 尽管国外有文献报道采用隔热材料包裹整个测量装置，但这种被动式方法还是会带来较大散热，加热器上很大一部分热量被用来加热了隔热材料。最有效的办法是采用主动式护热技术（等温绝热技术），主动式护热技术在材料热物理性能测试技术中常被用到，如ASTM D5470、ASTM C177和GB/T 10294等，也就是距离加热器外表面一定间距加一个护热套，采用温差探测装置来控制护热套与加热器的温度始终保持一致，从而实现等温绝热，使得加热器热量无热损的只能向板框传递。 （2）真空度的恒定 真空度是接触热阻变化的一个重要变量，标准化的热阻准确测量，必须要对真空度进行精确控制。
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