固相萃取仪基本原理

什么是固相微萃取？基本原理是什么？有什么特点？

[align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font] (SPME)[font=DengXian]基本原理[/font][/align][font=DengXian]固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。在进样过程中，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温将吸附的组分从固定相中解吸下来，由[/font]GC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]来进行分析。[/font][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]操作方法[/font][font=DengXian]有手动和全自动两种方式，下面以手动操作为例。[/font][font=DengXian]样品萃取[/font][font=DengXian]①将[/font]SPME[font=DengXian]针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。[/font][font=DengXian]②推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约[/font]2-30[font=DengXian]分钟。[/font][font=DengXian]③[/font][font=DengXian]缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶[/font] GC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]分析[/font][font=DengXian]①将[/font]SPME[font=DengXian]针管插入[/font]GC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]仪进样口。[/font][font=DengXian]②推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。[/font][font=DengXian]③缩回纤维头，移去针管。[/font]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14724]加速溶剂萃取的基本原理及应用[/url][em61] [em61] [em62] [em62]

农残检测的前处理中常涉及到柱层析法和固相萃取，我的问题是：[color=#DC143C][B]（1）[/B][/color]柱层析法是不是就是吸附柱色谱法[B]？[/B]（2）从文献上得知：柱层析法的基本原理是将提取液中的农药和杂质一起通过一根适宜的吸附柱, 使它们被吸附在表面活性的吸附剂上,然后用适当极性的溶剂来淋洗, 农药一般先被淋洗出来, 而脂肪、蜡质和色素等杂质持留在吸附柱上, 从而达到分离纯化的目的。层析柱有以下几种: ①弗罗里硅土柱 ②氧化铝柱 ③硅胶柱 ④活性炭柱 固相萃取( SPE) 法是由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来的,通过使样品在吸附剂与溶剂中溶解度及功能团的相互作用最佳化来影响样品的滞留与洗脱,从而达到分离目的,它是一种柱色谱分离过程,分离机理、固定相和淋洗溶剂的选择性等方面与高效液相色谱类似。SPE柱的种类有正相SPE柱,其填料主要为硅胶、氧化铝、硅镁吸附剂等,反相SPE柱填料主要为C18 ,还有离子交换柱等。 这样看来二者原理一样啊，只是农药被淋洗顺序先后不同，那为什么柱层析法的缺点是试剂消耗量大，手续繁琐费时，对装柱技术要求高。而固相萃取所消耗试剂量明显减少，在很多方面优于柱层析法呢，能不能将二者具体比较一下？感谢大家的帮忙啊，谢谢！！！

兽药残留引发的畜产品安全问题已成为公认的食品安全问题，引起社会的广泛关注。建立简便、快速、灵敏的兽药残留检测方法无疑成为检测和控制兽药残留的重要前提。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术，最显著的特点是需要严格的样本前处理步骤。在兽药残留检测中60%～80%的工作量和操作成本花在样品前处理。样品前处理包括液液萃取、离心、沉淀、蒸馏等传统技术和固相萃取、凝胶净化、分子印迹等现代分离技术。传统方法由于自动化程度低、净化效率低、选择性差、成本高、劳动强度大、环境污染严重等缺点而逐渐不能满足兽药残留分析的发展要求。 固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好，已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。1978 年商用固相萃取柱问世以后，固相萃取技术更被广泛应用于复杂基质的前处理，目前已成为兽药残留分析前处理的主流技术。 1 固相萃取技术基本原理 固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）技术基于液相色谱原理，可近似看作一个简单的色谱过程。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者萃取与色谱分析同步完成，而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。 2 基本操作过程 2.1 柱预处理（柱活化） 用适当的溶剂淋洗SPE 柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同，其目的有2 个：一是除去填料中可能存在的杂质；二是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。 2.2 上样 将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加压或离心的方法使样品通过SPE 柱，在该步骤中，分析物被保留在吸附剂上。 2.3 淋洗和洗脱 样品进入SPE 柱、目标化合物被吸附后，视分离模式和样品性质而定，可采用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来；也可先将干扰化合物淋洗掉，再用适当的洗脱剂将目标化合物洗脱，通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋洗和洗脱同上所述，可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。 3 影响因素 3.1 吸附剂 目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等，试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，其用量大小与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。 3.2 洗脱溶剂 在SPE 中，洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关，楼蔓藤等给出了常见有机溶剂的极性和洗脱强度，试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提，体积最小的为最佳，可通过多次洗脱法（小体积），根据回收率的变化曲线找到最佳的洗脱液体积，显然，洗脱体积越小富集倍数越高。 3.3 保留体积在加样过程中，保留体积是SPE 技术的关键因素之一，它代表了进行痕量富集时能有效处理的水样体积。根据色谱分析仪的最小检出量和水样中有机物的浓度，可以估算出欲富集的最小水样体积。另外，样液的pH 值也影响样品的吸附效率。 3.4 流速 流速的控制对SPE 至关重要，流速过大将引起SPE 柱的穿漏，流速太小则处理速度太慢。柱预处理过程中流速适中，保证溶液充分湿润吸附剂即可，上样和洗脱过程则要求流速尽量慢些，以使分析物尽量保留在柱内或达到完全洗脱，否则会导致分析物流失，影响回收率的大小。尤其离子交换过程，进行比较缓慢，应采用较低的流速（0.5~2.0 mL/min）。 4 结语固相萃取技术以其既可用于复杂样品中微量或痕量目标化合物的提取，又可用于净化、浓缩或富集的优势，不仅在兽药残留分析领域中担任重要的角色，而且在农药残留中也成为主要的前处理工具。随着人们对食品安全问题的关注，固相萃取技术不断得到发展与完善，多样化、标准化、仪器化和自动化的SPE 样品处理技术越来越成熟，将会更加广泛地应用于复杂样品的前处理中，成为目前样品前处理的主流技术。

SPE技术处理复杂基质样品的洗脱原理是通过固体填料的选择性吸附和淋洗液洗脱将液体样品中的目标化合物与干扰杂质分离，以达到富集、分离、净化样品的目的。SPE是一个包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和固相的物理萃取过程，在固相萃取过程中，固体填料对目标化合物的吸附力大于样品母液，当样品通过SPE柱时，目标化合物被吸附在固体填料表面，其他组分则随样品母液通过柱子，之后再用适当的溶剂将目标化合物洗脱并收集，然后进行色谱分析。固相萃取的填料主要分为两部分，一部分是基质，另一部分是作用基团。按照基质分类，SPE小柱可以分为硅胶基质小柱，聚合物基质小柱和吸附型小柱。顾名思义，硅胶基质小柱就是以硅胶为支撑基质的固相萃取填料，它的基本骨架是利用硅-氧-硅键相连；而聚合物基质小柱是以高分子聚合物作为基质交联而成；吸附性小柱包括佛罗里硅土，石墨化碳，氧化铝等小柱。聚合物基质相对于硅胶基质有较大的优势，其应用pH适用范围广，可以在全pH值范围内使用，同时具有超强的作用位点，因此具有相对宽泛的应用领域。

一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。b.抗体键合吸附剂（Immunosorbents-IS）这类新型吸附剂充分利用了生物免疫抗原-抗体之间的高灵敏性和高选择性，尤其适应于水中痕量有机物的富集与分离。其特点为，由于绝大多数有机污染物为低分子量物质，不能在动物体内引发免疫反应，所以需把待定污染物键合到牛血清白蛋白的生物大分子载体上，使其具有免疫抗原活性，再注入纯种动物体内（如兔或羊），产生抗体，经杂交瘤技术制得相应于该有机污染物的单克隆抗体。将抗体键合到反相吸附剂的硅胶表面或聚合物表面（如C18固定相），就制得了抗体键合吸附剂，可用于分离、富集特定污染物。研制开发能专门检测各种优先污染物的单克隆抗体或多克隆抗体已成为SPE技术的前沿研究领域。抗体键合吸附剂洗脱时一般可采用20%～80%的甲醇-水溶液，该类吸附剂经冷藏保存可多次使用。进行SPE操作时应根据目标物的性质选择适合的吸附剂。表1- 1给除了常用的吸附剂类型及其相关的分离机理、洗脱剂性质和待测组分的性质。吸附剂的用量与目标物性质（极性、挥发性）及其在水样中的浓度直接相关。通常，增加吸附剂用量可以增加对目标物的保留，可通过绘制吸附曲线确定吸附剂用量。

[align=center][color=blue][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628552_801_3.gif[/img][/color][/align][align=left] [color=#f10b00][/color][color=#f10b00][size=2][b]固相萃取，即Solid Phase Extraction，简称 SPE，是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。主要用于样品的分离，净化，和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。 SPE是利用选择性吸附于选择性洗脱的液相色谱分离法原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，在选择适当强度溶剂冲去杂志，然后用少量良溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。 本次讲座，我们主要从以下几个方面说明如何建立一个合适的SPE方法，各位网友如有什么问题，欢迎加入讨论。[/b][/size][/color] [size=3][color=#000000][b]固相萃取基本原理与操作[/b][/color][/size][size=3][color=#000000][/color][/size][size=2][color=#0000ff][font=宋体][/font]固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理[/color][color=blue][font=宋体][/font][/color][color=blue][font=Times New Roman]p H[/font][/color][color=blue][font=宋体]值对固相萃取的影响[/font][/color][color=blue][font=宋体]固相萃取操作步骤及注意事项[/font][/color][color=blue][/color][/size][size=3][color=#000000][b][font=宋体]固相萃取方法的建立与优化[/font][/b][/color][/size][size=3][color=blue][size=2][/size][size=2]固相萃取方法的建立步骤[/size][/color][/size][size=2][color=blue][font=宋体]固相萃取方法的优化技巧[/font][/color][color=blue][font=宋体]固相萃取小柱的选择技巧[/font][/color][/size][size=3][b][font=宋体]固相技术应用实例解析[/font][/b][/size][color=blue][size=2][font=宋体][/font]固相萃取技术在食品分析方面的应用实例解析[/size][/color][size=2][color=blue][font=宋体]固相萃取技术在环境领域中的应用实例解析[/font][/color][color=blue][font=宋体]固相萃取技术在药物分析中的应用实例解析[/font][/color][/size][color=blue][/color][/align]

hotdoglet发表了比较全面的样品前处理方法作品。本人分别对目前应用较多的固相萃取和较有潜力的固相微萃取应用中的概念性原理性的知识稍作详细深入地介绍一下。（禁止转载，欢迎收藏）一 固相萃取固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE）是一种基于液-固分离萃取的试样预处理技术，由柱液相色谱技术发展而来。SPE技术自70年代后期问世以来，由于其高效、可靠及耗用溶剂量少等优点，在环境等许多领域得到了快速发展。在国外已逐渐取代传统的液-液萃取而成为样品预处理的可靠而有效的方法。SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取线萃取前者萃取与色谱分析同步完成；而后者萃取与色谱分析分步完成，两者在原理上是一致的。一般固相萃取的操作步骤包括固相萃取柱（即吸附剂）的选择、柱子预处理、上样、淋洗、洗脱。在实验过程中需要具体考虑的因素如下：1）吸附剂的选择a.传统吸附剂在环境分析中最为常用的反相吸附剂较适用于水样中的非极性到中等极性的有机物的富集和纯化。其中有代表性的键合硅胶C18和键合硅胶C8等。该类吸附剂主要通过目标物的碳氢键同硅胶表面的官能团产生非极性的范德华力或色散力来保留目标物。正相吸附剂包括硅酸镁、氨基、氰基、双醇基键合硅胶及氧化铝等，主要通过目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团的极性相互作用（氢键作用等）来保留溶于非极性介质的极性化合物。由于其特殊的作用原理，在环境分析中常用于与其它类型的吸附柱联用，吸附去除干扰物，实现样品纯化。离子交换吸附剂则主要包括强阳离子和强阴离子交换树脂，这些树脂的骨架通常为苯乙烯-二乙烯基苯共聚物，主要是通过目标物的带电荷基团与键合硅胶上的带电荷基团相互静电吸引实现吸附的。

JRY零顶空用途：用于样品中挥发性物质浸出的专用装置，高密闭的空间能使实验更准确、无偏差。原理：通过不断施加相同的压力得到样品的初始液相，一般是做固废或危废用到的预处理设备，与试剂反应，通过不断减压原理，将气体排出，目的是把固废或危废的样品通过零顶空装置后抽滤出浸出液，再对浸出液进行萃取得出萃取液；而顶空进样器是设定条件后可以直接进样到色谱仪中测定的，做土壤或水样比较多，在达到相对温度平衡时取上层气体进样

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C143592%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 北京普立泰科仪器有限公司 的 全自动固相萃取系统(Preval SPE)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 固相萃取技术基于液－固色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式使其与样品基体和干扰化合物分离。SPE的基本原理和HPLC的相同但目的不同，SPE主要用于样品分离，净化和富集，从而降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。 北京普立泰科仪器有限公司集多年的固相萃取应用经验，经资深设计团队而开发设计出一系列不同应用领域的全自动固相萃取仪。Preval 系列是专为常规上样体积而设计的智能仪器，高通量并快速完成实验。仪器在SPE柱活化、多种试剂选择、叠加上样、稀释、无损失上样、大体积馏分收集、氮吹加热浓缩、衍生化、定容、有/无机废液分别收集、大批量样品处理等功能设计更加合理专业。Ultima系列是专用于环境保护领域或水体样品中污染物检测的样品前处理仪器，仪器在无体积限制上样功能尤为突出。另外，仪器可实现超级版全自动固相萃取仪，同时兼备两个型号的所有优势功能，即Preval+Ultima功能，为更高需求的用户提供选择，总有一款仪器型号适合您的需求。 主要特点 -- 4、6、12多通道 -- 正压过柱 -- 全封闭式操作 -- 无线触摸屏控制 -- 无损失上样功能 -- 无限体积上样功能 -- 样品自动稀释功能 -- 多馏分收集功能 -- 在线氮吹加热浓缩 -- 多柱串联 -- 适用各种型号SPE柱及固相萃取膜片黄曲霉毒素专用柱等 -- 大体积收集功能 全自动化，直接将过柱收集液转移至各种型号收集瓶内，一步到位，无需再次转移 -- 适用收集瓶类型平底/圆底烧瓶、鸡心瓶、茄形瓶、氮吹瓶等 适用方法标准： GB/T 19648-2006 GB/T 20769-2008 NY/T 761-2008 GB/T 20466-2006 HJ 478-2009 GB/T 22388-2008 GB 5413.37-2010 GB/T 20755-2006 GBT 20764-2006 GB/T 23407-2009 GB/T 23412-2009 NY/T 1372-2007 GB/T 21318-2007 SN/T 2149-2008 SN/T 2324-2009 ……【了解更多此仪器设备的信息】

固相萃取（Solid Phase Extraction,简称SPE）是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离，净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。填料保留杂质固相萃取操作一般有三步（见图2）：l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。l上样--将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上，l故此步骤要开始收集l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集，合并收集液。此种情况多用于食品或农残分析中去除色素

[align=center]【我们不一YOUNG】固相萃取(SPE)的原理，装置和注意事项？[/align]固相萃取(SPE)是一种吸附萃取，通过官能团的相互作用来吸附分析物。通过抽真空或加压使样品通过填充吸附剂的小萃取柱，分析物和杂质或基质被保留在小柱上面，利用不同极性溶剂分离除去杂质或基质，洗脱出来分析物，根据需要浓缩后进行色谱分析。操作步骤：活化，上样，淋洗净化，干燥，洗脱分析物，浓缩。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081205484325_2157_1615838_3.png[/img]图 固相萃取(SPE)示意图特点：快速，易操作，成本不太贵。适用于含水，碳水化合物，乙醇等样品。例如清澈的果汁，水溶性香精等。回收率和重复性好。溶剂消耗很少（1ml）。不适用有纤维，浑浊，有油脂，蛋白质的体系，除非通过前处理除去或净化。注意SPE小柱的穿透体积，适当的抽气速度。

[size=4]这个手册详尽地阐述了固相萃取原理、固相萃取作用力、固相萃取吸附剂特性、方法建立和故障排除，对于固相萃取方法开发和解决问题极为有用。我也是刚得到的。有了它，您手中的很多固相萃取资料基本可以删了[/size]

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[~113872~]固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称ＳＰＥ)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来 SPE操作步骤： I 柱的预处理　　 为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性 II 样品的添加　　预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤　　在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脱　　用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。 Mediwax 固相萃取仪 Mediwax固相萃取装置（SPE Manifolds)有12、24管和相应吹扫装置（Dry Attachment)可供选择 Ordering informations 货 号 装 置 价格（元） 优惠价 M0401001 Mediwax 12管SPE萃取装置( 12-port vaccum spe manifold) 7000 5800 M0404001 Mediwax 24管SPE萃取装置( 24-port vaccum spe manifold) M0401002 Mediwax 12管SPE吹干装置( 12-port Drying Attachment ) 12000 7000 M0404002 Mediwax 24管SPE吹干装置( 24-port Drying Attachment ) SPE吹扫装置 M0503001 大容量采样器 4/pk (large volume system) 1350 1000 M050001 固相萃取堆叠适配接头10/PK ( Adapter Cap) GM-0.33II隔膜真空泵 1600 1200 各类SPE固相萃取装置配件请垂询 特点：◆经典的12、24管真空固相萃取装置◆标配StopCock阀，精确控制流速◆试管架高度可调，满足不同需要◆压力表放空阀侧面设计，使用方便◆设计合理，防止交叉感染◆性能价格比极高 吹扫装置 ▲　与Mediwax装置联合使用▲　良好的浓缩样品效果▲　操作简单、经济实惠 ▲供应各种原装备件： Stopcock、Retaining clip、Cap、 Needle、 Support Post、 Leg、 Plates、 Guage、 valve、 Glass tank 、cove、Adapter cap、 large volume system 固相萃取装置选配方案： A：基本型： Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵 B：标准型： Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱（按需选取）+大容量采样器 C：多功能型 Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱（按需选取）+大容量采样+Mediwax12管（或24管）吹扫装置

固相微萃取（SPME）传统样品前处理方法 传统的样品前处理方法有液液萃取（LLE），索氏萃取（Solexhet-E），层析，蒸馏，小柱富集，顶空法和固相萃取（SPE）。但它们普遍存在使用大量有机溶剂、处理时间长、操作步骤繁琐、容易使易挥发组分丢失，产生较大误差等缺点。使用有机溶剂还会造成环境的污染。SPME简单介绍 固相微萃取(Solid Phase Microextraction, SPME)是九十年代兴起并迅速发展的新型的、环境友好的样品前处理技术，无需有机溶剂，操作也很简便。 固相微萃取技术是一种集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，该技术以固相萃取为基础，保留了其全部优点，摒弃了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的弊病。SPME是以涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂为固定相，通过吸附或吸收机理对目标分析物进行萃取和浓缩，并在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）进样器中直接热解吸，并进行分析检测，附固相微萃取实验过程图。SPME基本原理SPME方法包括吸附和解吸两步。吸附过程中待测物在样品及石英纤维萃取头外涂渍的固定相液膜中平衡分配，遵循相似相溶原理。这一步主要是物理吸附过程，可快速达到平衡。如果使用液态聚合物涂层，当单组分单相体系达到平衡时，涂层上吸附的待测物的量与样品中待测物浓度线性相关。解吸过程随SPME后续分离手段的不同而不同。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC），萃取纤维插入进样口后进行热解吸，而对于液相色谱（LC），则是通过溶剂进行洗脱。SPME有两种萃取方式，一种是将萃取纤维直接暴露在样品中的直接萃取法，适于分析气体样品和洁净水样中的有机化合物。另一种是将纤维暴露于样品顶空中的顶空萃取法，广泛适用于废水、油脂、高分子量腐殖酸及固体样品中挥发、半挥发性的有机化合物的分析。SPME操作步骤样品萃取 GC分析 HPLC分析 SPME纤维头选择 1、根据所分析物的分子量和极性选择2、常用固定相和适用范围SPME操作注意事项 操作过程根据所分析物的分子量和极性选择小分子量或挥发性的化合物通常选用100umPDMS(聚二甲基硅氧烷)萃取头 大分子量或挥发性的化合物通常选用30um或7umPDMS萃取头 强极性的化合物通常选用85umPA（聚丙烯酸酯）萃取头 极性挥发性的样品（如乙醇、胺类）选用65umPDMS/DVB（聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯共聚物）萃取头常用固定相和适用范围SPME操作注意事项： SPME分析结果除与纤维头本身的性质，如极性，膜厚有关外，如果从基本原理考虑，SPME并不完全萃取（100%萃取）分析物，并且不需达到所谓的真正的热力学平衡，所以严格控制操作条件，如取样时间和温度，萃取头浸入深度，样品瓶或顶空瓶体积保持一致，对于获得重现性分析结果至关重要。 SPME应用领域表面活性剂，其他工业领域 高分子聚和物和固体样品中的微量杂质的顶空分析 水样的环境分析 食品中的香料分析 纵火或爆炸物样品的法医分析 毒物分析：血、尿、体液中的药物和毒品 气体硫化物及挥发物（VOC）分析 SPME法的优化 分析物在涂层与样品基质间的分配系数是关键因素，因此在SPME技术的实际应用中针对影响分配系数的因素进行优化，影响因素包括萃取涂层选择、萃取方式、萃取温度、搅拌方式、pH调节、有机试剂和盐的加入量等。+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++个人认为SPME应用的空间很大，但本人是新手，还未实践，有很多问题，欢迎有兴趣的朋友加入一起学习讨论。（可以参考：http://www.bio-equip.com/htm/spme.htm）

详细的固相萃取资料(填料，原理，使用)[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15785]固相萃取资料[/url]

固相萃取（SPE）是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术，它建立在传统的液-液萃取（LLE） 基础之上，结合物质相互作用的相似相溶机理和目前广泛应用的HPLC、 GC中的固定相基本知识逐渐发展起来的。SPE具有有机溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。 SPE根据其相似相溶机理可分为四种：反相SPE、正相SPE、离子交换SPE、吸附SPE。 SPE装置由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成，柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。固相萃取的简要过程　　 1.一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂；　　2.吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物，其他干扰物通过吸附剂；　　3.用适当的溶剂淋洗吸附剂，使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉，分离物保留在吸附剂床上；　　4.纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。Supelco SPE的优点　　● 防交叉污染、防雾化真空槽设计　　● 可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置,批处理样品　　● SPE小柱质量稳定，样品回收率高，精密度好　　固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物。　　在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上（依靠吸附剂对溶剂的相对吸附）。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象，造成当样品溶液通过吸附剂床时，分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用：分离物、溶剂和吸附剂。所以，一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。“洗脱”是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程，这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。　　容量和选择性　　吸附剂的容量是在最优条件下，单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力，也就是说，保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用：分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。

固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。其缺点是：目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。一． 固相萃取的模式及原理 固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性），反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。固相萃取所用的吸附剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的，用来萃取（保留）极性物质。在正相萃取时目标化合物如何保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极－偶极相互作用和偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中吸附极性化合物。 反相固相萃取所用的吸附剂通常是非极性的或极性较弱的，所萃取的目标化合物通常是中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。 离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物，目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。固相萃取中吸附剂（固定相）的选择主要是根据目标化合物的性质和样品基体（即样品的溶剂）性质。目标化合物的极性与吸附剂的极性非常相似的时，可以得到目标化合物的最佳保留（最佳吸附）。两者极性越相似，保留越好（即吸附越好），所以要尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂。例如：萃取碳氢化合物（非极性）时，要采用反相固相萃取（此时是非极性吸附剂）。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还要受样品的溶剂强度（即洗脱强度）的制约。 样品溶剂的强度相对该吸附剂应该是较弱的，弱溶剂会增强目标化合物在吸附剂上的保留（吸附）。溶剂强度在正﹑反固相萃取中的顺序是不同的（见图3—13）。如果样品溶剂的强度太强，目标化合物将得不到保留（吸附）或保留很弱。例如：样品溶剂是正己烷时用反相固相萃取就不合适了，因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂（见图3—13），目标化合物将不会吸附在吸附剂上；当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取，因为水对反相固相萃取是弱溶剂，不会影响目标化合物在吸附剂上的吸附。固相萃取选择分离模式和吸附剂时还要考虑以下几点：1. 目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择。2. 目标化合物有无可能离子化（可用调节pH 值实现离子化），从而决定是否采用离子交换固相萃取。3. 目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦。4. 非目标化合物与目标化合物在吸附剂上吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。二． 固相萃取常用的吸附剂（固定相） 鉴于固相萃取实质上是一种液相色谱的分离，故原则上讲，可作为液相色谱柱填料的材料都可用于固相萃取。但是，由于液相色谱的柱压可以较高，要求柱效较高，故其填料的粒度要求较严格，过去常用10μm粒径填料，现在高效柱多用5μ的m填料，甚至用了3μm的填料（随着HPLC泵压的提高，填料的粒径在逐渐减小）。对填料的粒径分布要求也很窄。固相萃取柱上所加压一般都不大，分离目的只是把目标化合物与干扰化合物和基体分开即可，柱效要求一般不高，故作为固相萃取吸附剂的填料都较粗，一般在40μm即可用，粒径分布要求也不严格，这样可以大大降低固相萃取柱的成本。常用于固相萃取的吸附剂类型及用途参见表3—4。三． 固相萃取的装置及操作程序最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱（图3—14），小柱可以是玻璃的，也可以是聚丙稀﹑聚乙烯﹑聚四氟乙烯等塑料的，还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为20μm的烧结筛板，用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时，也可以用填加玻璃棉来代替筛板，起到既能支撑固体吸附剂，又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂（100㎎~1000㎎，视需要而定），然后在吸附剂上再加一块筛板，以防止加样品时破坏柱床（没有筛板时也可以用玻璃棉替代）。目前已有各种规格的﹑装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售，使用起来十分方便（图3—15）。 固相萃取的一般操作程序如下：1．活化吸附剂：在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱，以使吸附剂保持湿润，可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同：（1）反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂，通常用水溶性有机溶剂，如甲醇淋洗，然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂（如己烷）淋洗，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。（2）正相固相萃取所用的极性吸附剂，通常用目标化合物所在的有机溶剂（样品基体）进行淋洗。（3）离子交换固相萃取所用的吸附剂，在用于非极性有机溶剂中的样品时，可用样品溶剂来淋洗；在用于极性溶剂中的样品时，可用水溶性有机溶剂淋洗后，再用适当PH 值的﹑并含有一定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润，应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。 2．上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空（图3—16），加压（图3—17）或离心（图3—18）的方法使样品进入吸附剂。 3． 洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂，目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样，可采用抽真空，加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。如果在选择吸附剂时，选择对目标化合物吸附很弱或不吸附，而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时，也可让目标化合物先淋洗下来加以收集，而使干扰化合物保留（吸附）在吸附剂上，两者得到分离。图3—19给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上，最后用强溶剂洗脱，这样更有利于样品的净化。图3—20给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 为了方便固相萃取的使用，很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外，还研制开发了很多固相萃取的专用装置，使固相萃取使用起来更加方便简单。如Supelco公司提供了给单个固相萃取小柱加压的单管处理塞（图3—21），可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如，为了能使多个固相萃取小柱同时进行抽真空，Supelco公司提供了12孔径和24孔径的真空多歧管装置（图3—22），可同时处理多个固相萃取小柱。我国中科院大连化学物理研究所，国家色谱研究分析中心也研制开发了真空固相萃取装置。

[em0808]据说这个是瓦里安的超强的产品资料和技术的总结，《固相萃取：原理，技术和应用》这本书据说要300多美金啊，本人实在是买不起，所以哪位富人要是买了，可以发俺个电子版的吗？谢谢了！

1. 尽量慢　　我们在用固相萃取时，面临的一个问题就是：液体应该以什么速率过柱流出，我的经验是，要想效果好，就要慢，尽量慢。　　对于固相萃取柱中的填料，我们如果局部放大地看，能够看到其实它们是有很多的空隙，液体流通的渠道很多，如果流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失 所以要慢，给它们一个充分作用的机会。　　如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器，而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上，重力法远不如吸力法，但是在实验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于优先保证好的效果。　　举例来说，一个3 ml 500mg的C18小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至筛板时间约为20 分钟，而在过样品液时，25ml的液体最多2 小时可以流完，而且用重力法如果得当，工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间，用吸力法必须有人在旁边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，安排好实验步骤，工作效率一样很高。另外，重力法不需要抽气机和固相萃取器。　　2. 尽量少　　在固相萃取条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时，由于效率高，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。　　因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。　　3. 实验条件不宜过分细化　　固相萃取从原理上是色谱分离，但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。　　在建立条件中，我们应该尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性，在实验效果，实验速率和易操作性三者中取得平衡点。　　4. 只用一次　　固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说，很多物质的吸附是不可逆的，一次吸附，无法洗脱，影响着下一次吸附，虽然有人做过重复利用的实验，但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性，是很不合算的行为。　　因此建议，只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手，尽量用堆叠接头和延长管。　　5. 慎用固相萃取器　　所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时，推销固相萃取器，最简单的固相萃取器也要几千，如果贴个进口商标价格更要加几倍，这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关，也很难得到好的结果，主要问题就是把小柱的不平行性放大了。　　建议：实在不适合重力法的才用固相萃取器。　　至于全自动固相萃取器，应该说，现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器，主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题，加上价格很昂贵，性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测，且有交叉污染的危险。　　目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线，倒是回避了密封的难题。　　6. 不可忽视传统的液体萃取　　有些人在初次接触固相萃取时，总觉得它能取代液体萃取，实际上就象毛细管电泳无法取代液相色谱一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适，但是在更多情况下，还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。　　关于液固萃取，我们不要仅仅把它看作是一个提取过程，从另一个角度来看，它还是一个净化过程，是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点，有助于我们优化选择实验方法。　　7. 实用性是实验设计成功与否的最终准绳　　在设计一个实验时，开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中，最终决定这个方法是否可行，是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题，而且能够在人力，物力，财力三方面达到平衡，且满足可持续、可重复操作的要求。

在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一） 水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于 （1） 可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。 （2） 现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，最多不能超过4 个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3） 有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 （二） 批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。 （三）免疫亲和固相萃取。 萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥，可是不论是溶液萃取还是固相萃取，基本上是相似相溶的，最多做到“某一类”层次上的萃取，而无法达到“某一种”层次的萃取。 在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术，可以利用其生物特异性选择吸附，能够达到近于理论的完美萃取。 实际困难在于虽然其概念很好，但是由于技术难度相对较高，可供应用的更少。

上传了几个有关固相萃取的技术资料！1 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014179.shtml]固相微萃取在制药和食品工业中的新应用[/url]2 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014178.shtml]SPE填料选择指南[/url]3 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014177.shtml]固相萃取技术资料[/url]4 [url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014176.shtml]固相微萃取新技术[/url] [color=blue][b]还有如下几个，如大家需要可上传！[/b][/color]１固相微萃取技术研究进展２固相微萃取技术及应用３固相微萃取技术及其在药物分析领域中的应用４固相微萃取技术及其在分析中的应用５固相微萃取技术在农药残留分析中的应用６固相微萃取技术及其应用７固相微萃取技术的原理及应用８固相萃取柱在农业和食品领域的应用方法９固相萃取技术在农药残留分析中的应用１０固相萃取技术的研究１１固相萃取法(SPE)作为样品前处理使用介绍

莱伯泰科Sepline全自动固相萃取系统的工作原理和优缺点

[size=4]在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中，有一个较大的改动就是很多项目，尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术（详见表1 ）。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一．固相萃取技术简介 固相萃取（Solid Phase Extraction，简称SPE）技术，发展于上世纪70年代，由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点，在许多领域取代了传统的液－液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理，这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱，不如把它看成单纯的萃取剂更合适，因为：液相色谱的重点在于分离，而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种：一是净化，二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液－液萃取相比，其长处在于方便和消耗试剂少，短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于：液体试剂的重复性好，只要其纯度可靠，不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外，还存在着颗粒度的差异，外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素，不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看，固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用：有机溶剂用得很少，可批量处理样品，既可富集，又能除杂质，给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况，起码在国内，虽然推广了多年，实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广，与我们的使用方式和期望有关，也与它本身的局限有关。对于供应商来说，从经济利益出发，向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充，但是在使用时，一定要清醒知道到它的优点和缺点，注意因地制宜，扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术，即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想，个人认为有以下几种情况： （一） 水中有机物的前处理。 此类常规处理基本上是用与水不相溶的有机溶剂振荡萃取，用固相萃取的优势在于（1） 可以定量地重复前处理过程。 溶剂振荡的操作一般只能要求到控制时间的程度，却无法控制振荡频率，强度，动作，我们知道，每个人的振荡动作是不同的，就是同一个人，也很难保证始终划一的动作。所以说，溶液萃取的动作是不定量，不能重复的。 而在应用固相萃取时，比较容易保持过柱和洗脱速度的均一和稳定，因此，固相萃取的萃取过程是可以重复，可定量的。（2） 现场处理。 水中有机物的分析有一个长期困扰我们的瓶颈。即有机物在池塘水库等环境中能保持相对稳定，但是一旦进入采样瓶这个小环境中，就会迅速发生变化，所以很多水的有机物分析方法要求即采即分析，最多不能超过4 个小时，可一般的情况是，从取水回到实验室的时间就远远不止4 小时了，样品发生了变化，分析结果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技术，由于其设备简单，体积小，易于携带，完全可以做到在现场一边采样，一边进行前处理。采样者带回实验室的是固相萃取柱，而不是水样。这样就能保证我们处理的是真正成份稳定的水样。 从实际应用来说，在水的检测中用固相萃取技术取代传统液液萃取还有相当的工作需要摸索，目前尚不能完全取代，但是其发展的前景很值得看好。 （3） 有机试剂消耗量的减少。 在处理水样时，如果用固相萃取，则只需要在洗脱时用到有机溶剂，用量比传统液液萃取要少数十倍以上。对于实验者的人身保护和环境保护有着积极的意义。 （二） 批量生物材料的药物成分萃取 这是固相萃取在实际应用中比较成功的范例，主要是指在医院中检测血样和尿样时的前处理工作，由于对药物成份的吸附是固相萃取的优势，加上样品单一，组成固定，在确定方法后很适合大规模批量的净化操作。 （三）免疫亲和固相萃取。 萃取的理想状态就是特异性富集或特异性排斥，可是不论是溶液萃取还是固相萃取，基本上是相似相溶的，最多做到“某一类”层次上的萃取，而无法达到“某一种”层次的萃取。 在固相萃取柱的基础上加上免疫亲和技术，可以利用其生物特异性选择吸附，能够达到近于理论的完美萃取。 实际困难在于虽然其概念很好，但是由于技术难度相对较高，可供应用的更少。 三、固相萃取的应用局限性 （1）样品局限性 固相萃取不适于处理固体样品。对于固体，必须将其先制备为液体形态才能进行固相萃取操作，这一点就远不如液体萃取了。 即使是液体样品，固相萃取也有其额外的苛刻要求，即液体必须洁净度高，不能有悬浮物或其它固体颗粒，否则会在柱前形成堵塞，无法继续过柱及洗脱操作。所以固体样品要制备成液体，液体样品最好还要过滤。相比来说，溶剂萃取就不存在这个麻烦，稍脏点也影响不大。 （2）结构局限性固相萃取柱的结构很简单，除了塑料管，只有筛板和填料了。就这简单的结构，带来了便利，也带来了与生俱来的矛盾，一些我们在用溶剂萃取时永远不会遇到的矛盾。 矛盾1 液面的问题。 当我们进行活化、净化，洗脱等典型的固相萃取操作时，会使用不同溶剂，这时的操作要求在液面下降到筛板时换加不同溶剂，加得太晚，会使填料中干涸产生气泡，影响结果的稳定性（甚至会因为溶液的张力问题而使液面无法下降）。相反，如果加得太晚，会使加入溶液和在筛板上的原有溶液混合，产生一个其实是我们不希望存在的、无法预料极性的新洗脱液，使结果的可靠性大打折扣。 加液加到筛板，说得容易做起来难，如果单独做一个样品可以紧盯液面操作。但是在批量操作时只会顾此失彼，固相萃取技术实用的一个重要意义就在于，其可以方便可靠地批量处理样品，如果这个意义削弱的话，其实用性也就大大降低。 液面问题是制约固相萃取应用成功的主要瓶颈，虽隐蔽却无法回避。[/size]

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7824378[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]固相萃取注意事项有哪些？[/font][font=宋体]解答[/font][font=宋体]：[/font][font=宋体]固相萃取注意事项：[/font]a)[font=宋体]尽量慢[/font][font=宋体]我们在用固相萃取时，面临的一个问题就是：液体应该以什么速率过柱流出，我的经验是，要想效果好，就要慢，尽量慢。对于固相萃取柱中的填料，我们如果局部放大地看，能够看到其实它们是有很多的空隙，液体流通的渠道很多，如果流得快，相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失；所以要慢，给它们一个充分作用的机会。如何慢呢？一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器，而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上，重力法远不如吸力法，但是在实验效果方面，重力法远比吸力法优胜，用吸力法只能得到谱带吸附，用重力法却能得到柱头吸附，在速度和效果两者的平衡中，我们还是倾向于优先保证好的效果。举例来说，一个[/font]3mL 500 mg[font=宋体]的[/font]C18[font=宋体]小柱，如果加甲醇活化，其甲醇全部流至筛板时间约为[/font]20min[font=宋体]，而在过样品液时，[/font]25mL[font=宋体]的液体最多[/font]2h[font=宋体]可以流完，而且用重力法如果得当，工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间，用吸力法必须有人在旁边守候，而重力法由于不需要用电，可以充分利用午休和晚上时间过柱，液体量大时接个堆叠接头和延长管即可，安排好实验步骤，工作效率一样很高。另外，重力法不需要抽气机和固相萃取器。[/font]b)[font=宋体]尽量少[/font][font=宋体]在固相萃取条件选择上，有人为了提高提取效率，尽量多加液体，或选择填料量大的小柱，我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时，由于效率高，很多情况下是柱头吸附，并不是所有的填料都在起作用，填料多了不仅液体流出速度会更慢，而且在洗脱时的扩散会很明显。因此建议，够用就行，在能保证效率时，填料尽量少，加液也不宜多。[/font]c)[font=宋体]实验条件不宜过分细化[/font][font=宋体]固相萃取从原理上是色谱分离，但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用，由于填料性质、松紧常有差异，因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。在建立条件中，我们应该尽量多利用现成的资料，尽快地建立起体系，同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性，在实验效果，实验速率和易操作性三者中取得平衡点。[/font]d)[font=宋体]只用一次[/font][font=宋体]固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说，很多物质的吸附是不可逆的，一次吸附，无法洗脱，影响着下一次吸附，虽然有人做过重复利用的实验，但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性，是很不合算的行为。因此建议，只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手，尽量用堆叠接头和延长管。[/font]e)[font=宋体]慎用固相萃取器[/font][font=宋体]所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时，推销固相萃取器，最简单的固相萃取器也要几千，如果贴个进口商标价格更要加几倍，这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关，也很难得到好的结果，主要问题就是把小柱的不平行性放大了。建议：实在不适合重力法的才用固相萃取器。至于全自动固相萃取器，应该说，现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器，主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题，加上价格很昂贵，性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测，且有交叉污染的危险。目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线，倒是回避了密封的难题。[/font]f)[font=宋体]不可忽视传统的液体萃取[/font][font=宋体]有些人在初次接触固相萃取时，总觉得它能取代液体萃取，实际上就象毛细管电泳无法取代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一样。固相萃取在某些场合比液体萃取合适，但是在更多情况下，还是传统的液体萃取更可靠更合适。这一点从目前实验技术的实际发展可以得到印证。关于液固萃取，我们不要仅仅把它看作是一个提取过程，从另一个角度来看，它还是一个净化过程，是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点，有助于我们优化选择实验方法。[/font]g)[font=宋体]实用性是实验设计成功与否的最终准绳[/font][font=宋体]在设计一个实验时，开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中，最终决定这个方法是否可行，是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题，而且能够在人力，物力，财力三方面达到平衡，且满足可持续、可重复操作的要求。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》