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土壤全钾测定法标准

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土壤全钾测定法标准相关的论坛

  • 【资料】土壤全磷测定法

    土壤全磷测定法1 主题内容与适用范围本标准对土壤全磷测定的原理、仪器、设备、样品制备、操作步骤等做了说明和规定。本标准适用于测定各类土壤全磷含量。2 测定原理土壤样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶解熔块,在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,用分光光度法定量测定。3 仪器、设备3.1 土壤样品粉碎机;3.2 土壤筛:孔径1mm和0.149mm;3.3 分析天平:感量为0.0001g;3.4 镍(或银)坩埚:容量≥30mL;3.5 高温电炉:温度可调(0~1000℃);3.6 分光光度计:要求包括700nm波长;3.7 容量瓶:50、100、1000mL;3.8 移液管:5、10、15、20mL;3.9 漏斗:直径7cm;3.10 烧杯:150、1000mL;3.11 玛瑙研钵。4 试剂所有试剂,除注明者外,皆为分析纯,水均指蒸馏水或去离子水。4.1 氢氧化钠(GB 629);4.2 无水乙醇(GB 678);4.3 10%(M/V)碳酸钠溶液:10g无水碳酸钠(GB 639)溶于水后,稀释至100mL,摇匀;4.4 5%(V/V)硫酸溶液:吸取5mL浓硫酸(GB 625,95.0~98.0%,比重1.84)缓缓加入90mL水中,冷却后加水至100mL;4.5 3mol/L硫酸溶液:量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中,不断搅拌,冷却后,再加水至1000mL;4.6 二硝基酚指示剂:称取0.2g 2,6-二硝基酚溶于100mL水中;4.7 0.5%酒石酸锑钾溶液:称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中; 4.8 硫酸钼锑贮备液:量取126mL浓硫酸,缓缓加入到400mL水中,不断搅拌,冷却。另称取经磨细的钼酸铵(GB 657)10g溶于温度约60℃300mL水中,冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中。再加入0.5%酒石酸锑钾溶液(4.7)100mL,冷却后,加水稀释至1000mL,摇匀,贮于棕色试剂瓶中,此贮备液含钼酸铵1%,硫酸2.25mol/L ;4.9 钼锑抗显色剂:称取1.5g抗坏血酸(左旋,旋光度+21~22°)溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长,宜用时现配;4.10 磷标准贮备液:准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾(GB 1274,优级纯)0.4390g,用水溶解后,加入5mL浓硫酸,然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L,放入冰箱可供长期使用;4.11 5mg/L磷标准溶液:吸取5mL磷贮备液(4.10),放入100mL容量瓶中,加水定容。该溶液用时现配;4.12 无磷定性滤纸。5 土壤样品制备取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层,划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样(总量不少于20g)于玛瑙研钵中进一步研磨,使其全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。6 操作步骤6.1 熔样准确称取风干样品0.25g,精确到0.0001g,小心放入镍(或银)坩埚(3.4)底部,切勿粘在壁上。加入无水乙醇(4.2)3~4滴,润湿样品,在样品上平铺2g氢氧化钠(4.1)。将坩埚(处理大批样品时,暂放入大干燥器中以防吸潮)放入高温电炉(3.5),升温。当温度升至400℃左右时,切断电源,暂停15min。然后继续升温至720℃,并保持15min,取出冷却。加入约80℃的水10mL,待熔块溶解后,将溶液无损失地转入 100mL容量瓶(3.7)内,同时用3mol/L硫酸溶液(4.5)10mL和水多次洗坩埚,洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却,定容。用无磷定性滤纸(4.12)过滤或离心澄清。同时做空白试验。 6.2 绘制校准曲线分别吸取5mg/L磷标准溶液(4.11)0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶(3.7)中,同时加入与显色测定所用的样品溶液等体积的空白溶液及二硝基酚指示剂(4.6)2~3滴。并用10%碳酸钠溶液(4.3)或5%硫酸溶液(4.4)调节溶液至刚呈微黄色。准确加入钼锑抗显色剂(4.9)5mL,摇匀,加水定容,即得含磷量分别为0.0、0.2、0.4、0.8mg/L的标准溶液系列。摇匀,于15℃以上温度放置30min后,在波长700nm处,测定其吸光度。在方格坐标纸上以吸光度为纵坐标,磷浓度(mg/L)为横坐标,绘制校准曲线。6.3 样品溶液中磷的定量6.3.1 显色吸取待测样品溶液(6.1)2~10mL(含磷0.04~1.0μg)于50mL容量瓶中,用水稀释至总体积约3/5处。加入二硝基酚指示剂(4.6)2~3滴,并用10%碳酸钠溶液(4.3)或5%硫酸溶液(4.4)调节溶液至刚呈微黄色。准确加入5mL钼锑抗显色剂(4.9),摇匀,加水定容。在室温15℃以上条件下,放置30min。6.3.2 比色显色的样品溶液在分光光度计(3.6)上,用700nm、1cm光径比色皿,以空白试验为参比液调节仪器零点,进行比色测定,读取吸光度。从校准曲线上查得相应的含磷量。7 分析结果的表述7.1 土壤全磷量的百分数(按烘干土计算),由下式给出:式中:C──从校准曲线上查得待测样品溶液中磷的含量,mg/L; m── 称样量,g; V1── 样品熔融后的定容体积,mL; V2── 显色时溶液定容的体积,mL; V3── 从熔样定容后分取的体积,mL; 10-4── 将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数; 100/100-H── 将风干土变换为烘干土的转换因数; H── 将风干土中水分含量百分数。 7.2 用两平行测定结果的算术平均值表示,小数点后保留三位。7.3 允许差平行测定结果的绝对相差,不得超过0.005%。

  • 【分享】土壤快速测定法一些问题及解决办法

    [table=100%][tr][td][/td][/tr][tr][td]土壤快速测定法,检测速度较快,使用试剂量较少,仪器简单,检测成本较低优点,在广西测土配方施肥应用中收到良好的效果。但由于测试环境和测试操作的原因,有的样品误差较大。 一、 土壤有机质偏低问题 主要有三个原因: 1.环境:测试是个氧化还原反应过程,在温度较高条件下,才能进行,本法是通过浓硫酸水合反应时放出的热来加温,如气温低时,氧化不彻底; 2.氧化时间:需要一定的时间内完成---15分钟以上,如氧化时间不够则会偏低。 3.标准色阶:本方法是以葡萄糖为标准物,比较易氧化,而土壤有机质主要成分为腐殖质,化学结构较复杂,比较难氧化,造成氧化不彻底而结果偏低。 解决办法:如气温较低时,可采用水浴条件保持一定的恒温条件;要严格掌握反应时间;根据当地情况,选用代表土样用常规法测定有机质含量,再用快速法速测一遍,根据两法测出的不同结果,求出适于本地区使用的校正系数, 利用校正系数给予校正。 二、土壤速效磷、钾偏高问题 主要五个问题 1、掩蔽效果不理想。往往在大批量化验过程中,加试剂操作的次序颠倒或加试剂后没有充分摇匀所致。 2、气泡赶不彻底。比色液在比色皿中产生气泡,发生光线折射。 3、标准曲线浓度过低。仪器是以两点定一条直线,因此,往往造成曲线失真,除非定位很准外,一般低浓度定位要比高浓度定位失真要大,并待测液速效磷钾浓度越大失真越大,在实际的曲线多数是偏高的。 4、土壤待测液速效磷钾浓度较大引起。光电比色原理是浓度与消光值是成正比。快速测定仪是仿分光光度计设计的,在消光值0-2之间,越近2的范围,刻度越来越细,越难于读准,往往读数偏高;越近0刻度越来越疏,越易读准; 5、过量加入还原剂:由于钼酸盐本身在稀酸中能还原成蓝色物质,有过多的还原剂存在时,也可能使游离钼酸根还原,使有效磷测定结果偏高。 解决办法:按次序和量加入试剂,并每加入一种试剂后必须充分摇匀,使试剂与待测液充分反应;比色时,如比色皿中有气泡,要将它赶走后才测;对当地土壤速效磷、钾较高者,建议用高标准液定位;待测液浓度较大时,用浸提液稀释再测;测定时必须严格控制酸度以及显色剂和还原剂的用量。 三、仪器数字读数不稳 主要有四个原因: 1、 仪器还处在内部调整时段,强行进入一下操作。数字显示屏第二位是状态提示,“t”表示仪器内部状态调整;若显示器第二位在按健后出现“t”符,表示仪器内部正常调整运行,待测试符“t”消失后,才能进行下一步操作。 2、 仪器预热、使用太长或仪器周围环境太热引起。 3、 比色槽中溢出的待测液清理不干净,引起湿度过大而影响光电池性能。 4、 待测液有气泡。 解决办法:按仪器操作步骤操作;在我区预热5-10分钟即可,不使用仪器时关机;仪器底坐垫高通风或用湿布降温;仪器使用后将比色槽溢出液体清理干净,并放干燥剂;赶走比色皿中的气泡。 [/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】柑橘和土壤中四螨嗪残留量的液相色谱测定法

    柑橘和土壤中四螨嗪残留量的液相色谱测定法摘要: 目的 用液相色谱测定柑橘和土壤中四螨嗪的农药残留量。方法 样品用丙酮提取,干装硅胶柱净化,利用安捷伦 HPLC 1200液相色谱进行检测。结果 四螨嗪农药的检出限为0. 01 mg /kg ,土壤的添加回收浓度在0. 05 ~ 2. 03mg /kg时,平均回收率为93. 1% ~ 95. 8%,相对标准偏差为0. 30% ~ 5. 34%,柑橘的添加回收浓度在0. 05 ~ 2. 01 mg /kg 时,平均回收率为92% ~ 95. 4%,相对标准偏差为0. 33% ~ 4. 60%。

  • 土壤总氮与全氮的关系?

    CJ/T 221 2005 49用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮;土壤全氮测定法 半微量开氏法 NY/T 53-1987以上两种方法测出来的结果有什么差异呢?那个标准测出来的结果更加准确?两种方法的氮具体有什么区别?

  • 【分享】土壤农业标准目录及一些标准附件(欢迎下载)

    土壤一些标准,免积分下载,有需要的尽情下载哦,不为别的就为了提高大家在土壤检测这块的兴趣跟积极性。如果大家对什么土壤标准有需求的话,欢迎发帖索求。[size=3]NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准:[/size][size=3]NY/T 1121.1-2006 土壤检测 第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存[/size][size=3]NY/T 1121.2-2006 土壤检测 第2部分:土壤pH的测定[/size][size=3]NY/T 1121.3-2006 土壤检测 第3部分:土壤机械组成的测定[/size][size=3]NY/T 1121.4-2006 土壤检测 第4部分:土壤容重的测定[/size][size=3]NY/T 1121.5-2006 土壤检测 第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定[/size][size=3]NY/T 1121.6-2006 土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定[/size][size=3]NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷的测定[/size][size=3]NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定[/size][size=3]NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定[/size][size=3]NY/T 1121.10-2006 土壤检测 第10部分:土壤总汞的测定[/size][size=3]NY/T 1121.11-2006 土壤检测 第11部分:土壤总砷的测定[/size][size=3]NY/T 1121.12-2006 土壤检测 第12部分:土壤总铬的测定[/size][size=3]NY/T 1121.13-2006 土壤检测 第13部分:土壤交换性钙和镁的测定[/size][size=3]NY/T 1121.14-2006 土壤检测 第14部分:土壤有效硫的测定[/size][size=3]NY/T 1121.15-2006 土壤检测 第15部分:土壤有效硅的测定[/size][size=3]NY/T 1121.16-2006 土壤检测 第16部分:土壤水溶性盐总量的测定[/size][size=3]NY/T 1121.17-2006 土壤检测 第17部分:土壤氯离子含量的测定[/size][size=3]NY/T 1121.18-2006 土壤检测 第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定[/size][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/51334.html]NY/T 1119-2006 [font=宋体]土壤监测规程[/font][/url][/font][/color][size=3][font=Tahoma][/font][/size][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28641.html]NY/T 52-1987 [font=宋体]土壤水分测定法[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28642.html]NY/T 53-1987 [font=宋体]土壤全氮测定法[/font]([font=宋体]半微量开氏法[/font])[/url][/font][/color][size=3][font=Tahoma][/font][/size][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28646.html]NY/T 88-1988 [font=宋体]土壤全磷测定法[/font][/url] [/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28645.html]NY/T 87-1988 [font=宋体]土壤全钾测定法[/font][/url] [/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28644.html]NY/T 86-1988 [font=宋体]土壤碳酸盐测定法[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28689.html][color=#333333]NY/T 1104-2006 [/color][font=宋体]土壤中全硒的测定[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28652.html][color=#333333]NY/T 296-1995 [/color][font=宋体]土壤全量钙、镁、钠的测定[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28651.html][color=#333333]NY/T 295-1995 [/color][font=宋体]中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28687.html][color=#333333]NY/T 889-2004 [/color][font=宋体]土壤速效钾和缓效钾[/font][/url][/font][/color][color=#333333][size=3][font=Tahoma]NY/T 890-2004 [/font][/size][/color][color=#333333][size=3][font=宋体]土壤中有效态锌、锰、铁、铜含量的测定—二乙三胺五乙酸[/font][/size][/color][color=#333333][size=3][font=Tahoma](DTPA) [/font][/size][/color][color=#333333][size=3][font=宋体]浸提法[/font][/size][/color][color=#333333][size=3][font=Tahoma][/font][/size][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28649.html][color=#333333]NY/T 149-1990 [/color][font=宋体]土壤有效硼测定方法[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28648.html][color=#333333]NY/T 148-1990 [/color][font=宋体]石灰性土壤有效磷测定方法[/font][/url][/font][/color][color=#333333][size=3][font=Tahoma]GB/T22105.1 土壤质量 总汞 总砷 总铅的测定 原子荧光法[/font][/size][/color][color=#333333][size=3][font=Tahoma]GB/T17141-1997 土壤质量铅、镉的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/font][/size][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/131755.html]NY/T 5343-2006 [font=宋体]无公害食品产地认定规范[/font][/url][/font][/color][color=#333333][size=3][font=Tahoma][/font][/size][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/131754.html]NY/T 5335-2006 [font=宋体]无公害食品产地环境质量调查规范[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/131752.html]NY/T 1054-2006 [font=宋体]绿色食品产地环境调查、监测与评价导则[/font][/url] [/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/131753.html]NY/T 5295-2004 [font=宋体]无公害食品产地环境评价准则[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/131738.html]NY 5294-2004 [font=宋体]无公害食品设施蔬菜产地环境条件[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/131740.html]NY 5332-2006 [font=宋体]无公害食品大田作物产地环境条[/font][/url][/font][/color]

  • 农业土壤检测认证项目

    我们单位要进行农业土壤检测的认证,谁知道土壤检测项目的标准。以下是我的检测参数,有的没标准,采用《土壤技术规范》方法,有的标准比较旧,有的是林业标准,不太适合农业,谁知道新的标准,帮助看看,指点一下参数 标准号 标准名称水份 GB7172-87有机质 GB9834-88 土壤有机质测定法土壤速效氮 LY/T1229-99土壤有效磷澳尔森法 GB12297-1990 石灰性土壤有效磷测定方法 土壤速效钾 LY/T1236-99全氮 GB7173-87土壤全氮测定法(半微量开氏发)全磷 GB9837-88土壤全磷测定法全钾 GB9836-88土壤全钾测定法交换量 铵盐-快速法全盐量 LY/T1251-99阳离子交换量火焰光度法、EDTA容量法阴离子 容量法水解酸 容量法交换酸 容量法PH值 电位法 LY/T1239-99矿物含量 重量法、比色法、容量法质地 吸管法有效硼 GB12298-1990 土壤有效硼测定方法碳酸盐 GB9835-88土壤碳酸盐测定法缓效钾 LY/T1235-99全钙、镁、钠NY/T 296-1995土壤全钙、镁、钠的测定全量铜、锌、铁、锰NY/TF 011-1998土壤全量铜、锌、铁、锰的测定方法全量铅、镉、镍NY/TF 012-1998土壤全量铅、镉、镍的测定方法全量铬NY/TF 013-1998土壤全量铬的测定方法交换性锰LY/T 12632-1999森林土壤交换性锰的测定阳离子交换量和交换性盐NY/T 295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐的测定 总砷GB/T 17135-1997 土壤质量 总砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法 总砷GB/T 17134-1997 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 总铬GB/T 17137-1997 土壤质量 总铬的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 总汞GB/T 17136-1997 土壤质量 总汞的测定 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 铅、镉GB/T 17140-1997土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK 萃取火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法法 铜、锌GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测定 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法 土壤氧化还原电位土壤硝态氮土壤氨态氮土壤有效硅土壤有效硫土壤有效钼土壤水溶性盐土壤有效铜LY/T1260-99土壤有效铁LY/T1262-99土壤有效锌LY/T1261-99土壤交换性钾钠土壤交换性钙镁土壤腐植酸GB 11957-2001煤中腐植酸产率测定方法 土壤石灰需要量土壤水溶性盐分

  • 【实战宝典】土壤总氮与全氮测定有什么区别?

    [font=宋体]发帖人:[/font][font='Times New Roman']forth[/font][font=宋体]链接:[/font][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://bbs.instrument.com.cn/topic/74746890[/color][/font][/u][font=黑体][b]问题描述:[/b][/font][font=宋体]现行的土壤总氮与全氮的测定分别是,《城市污水处理厂污泥检验方法》([/font][font='Times New Roman']CJ/T 221[/font][font=宋体][font=Times New Roman]-[/font][/font][font='Times New Roman']2005[/font][font=宋体])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]第[/font]49[font=宋体]部分[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮;《土壤全氮测定法(微量开氏法)半》([/font][/font][font='Times New Roman']NY/T 53-1987[/font][font=宋体])[/font][font=宋体]以上两种方法测出来的结果有什么差异呢?哪个标准测出来的结果更加准确?两种方法的氮具体有什么区别?[/font][font=黑体][b]解答:[/b][/font][font=黑体] [/font][font=宋体][font=宋体]《城市污水处理厂污泥检验方法》([/font][font=Times New Roman]CJ/T 221-2005[/font][font=宋体])第[/font][font=Times New Roman]49[/font][font=宋体]部分城市污泥 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法中测试的总氮[/font][/font][font=宋体]是指:污泥中的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐及大部分有机含氮化合物中氮的总和。[/font][font=宋体]《土壤全氮测定法(半微量开氏法)》([/font][font='Times New Roman']NY/T [/font][font=宋体][font=Times New Roman]53-1987[/font][font=宋体])[/font][/font][font=宋体]全氮分为两种:一种不包括硝态氮和亚硝态氮。一种包括硝态氮与亚硝态氮,包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。[/font][font=宋体]两个方法的测定原理不同,第一个方法是将氮转化为硝酸盐进行测定,第二个方法是将氮转化为铵盐进行测定,假设转化率相等,则两个方法有可比性。因为实际样品非常复杂,因此两种方法有差别,应注明限制条件。[/font]

  • 【资料】土壤碳酸盐测定法

    1 主题内容与适用范围  本标准对土壤碳酸盐测定的原理,仪器、设备、试剂、样品的制备及测定步骤做了说明和规定。  本标准适用于测定除碳酸镁土以外的各类土壤的碳酸盐含量。 2 测定原理  土壤样品与盐酸反应产生二氧化碳气体,由其体积换算为碳酸钙的质量即为土壤所含碳酸盐相当于碳酸钙的质量。 3 仪器、设备 3.1 土壤筛:孔径2mm、0.2mm。 3.2 分析天平:感量为0.001g。 3.3 气量计:100mL管,内径20mm,长318mm,刻度精度为0.5mL,装置见示意图。 4 试剂 4.1 碳酸钙(HG 3—1066); 4.2 1:3(V/V)盐酸溶液(GB 622); 4.3 0.1%(W/V)甲基红指示剂:95%乙醇溶液; 4.4 气量计用水:1000mL蒸馏水加盐酸溶液(4.2)40mL,加1mL甲基红指示剂(4.3)。 5 样品的选取和制备  选取有代表性的风干土壤样品,挑除石块等杂质,粉碎通过2mm孔径筛,从中均匀取出约20g,再粉碎全部通过0.2mm孔径筛,装入磨口瓶中备用。  根据土壤中碳酸盐含量确定测定样品称取数量,具体判断方法是:在50mL小烧杯中放入25mL盐酸溶液(4.2),用称量勺加入少许土样于盐酸中,观察反应起泡程度,如起泡剧烈伴有丝丝响声,碳酸盐含量在10%以上,称样量为1~2g,精确到0.001g;如看不出起泡现象,当靠近耳边时只能听到微弱的丝声,碳酸盐含量在1%以上,称样量加大到5~10g,精确到0.001g;若起泡程度居中,称样量则为2~5g,精确到0.001g。  称取0.300g无水碳酸钙,精确到0.001g,作标准物。 6 测定步骤  将称取的样品放在反应瓶中,用蒸馏水使样品湿润,把装有10mL盐酸溶液(4.2 )的平底指形管放入反应瓶中,注意不使盐酸倾出与样品接触。  打开气量管上端三通旋塞使其三向连通,从侧管上部注水(4.4)到气量管中,当其水面升至刻度零位以上时停止注水,待管中过量的水外溢至水面稳定在零位再将导气胶管与反应瓶连接,并塞紧皮塞。转动三通旋塞仅使气量管上方与导气胶管相连。用手持反应瓶颈部的夹子手柄,慢慢倾斜反应瓶,使瓶中指形管中盐酸少量流出与样品接触,以防止反应过猛,同时观察气量管中水面变化,当水面开始由零点下降时,再使指形瓶中全部盐酸与样品混合,并充分摇动,同时打开气量管下方二通塞慢慢排水。当管中水面下降速度小于0.5mL/min时,停止摇动,待侧管中水面降至与气量管中水面在同一水平面时停止排水,立即读取刻度数,精确到0.5mL。  用单管气量计每连续测定5个土样加测1个碳酸钙标准物,用多位气量计时,因土样与标准物同时成批进行测定,各样品测定间隔时间较短,可每10~20个土样伴随1个碳酸钙标准物作参比。其测定操作与土样相同。 7 结果计算 7.1 土壤中碳酸盐含量用碳酸钙质量百分数(风干基)表示,按下式计算: CaCO3(%)=(mr×Vs/Vr×ms)×100 式中:mr── 称取碳酸钙标准物质量,g; ms── 称取土样质量,g; Vr── 碳酸钙标准物气体体积读数,mL; Vs── 土样气体体积读数,mL。 7.2 结果用平行测定的算术平均值表示,保留小数点后1位。 7.3 平行测定结果的相差: 碳酸盐含量(%) 允许相差(%) <3 绝对相差<0.2 3~7 绝对相差<0.3 7~15 绝对相差<0.5 >15 绝对相差<0.7

  • 【有奖求助】土壤检测标准

    [size=3]众所周知,GB 7172-87 土壤水分的测定已经作废了,现在本人迫切想要一份新的[size=3][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28641.html][color=#ff483f]NY/T 52-1987 土壤水分测定法[/color][/url],如果谁能提供这份标准的电子版,本人将有重赏[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1004.gif[/img][/size][/size]

  • 乙醛测定法

    各位大侠帮帮忙!乙醛测定法 检测器:FID检测器, 测定条件 柱温140 汽化温度 180 检测温度190 N2 30ml/min H2 40ml/min Air 450ml/min 这样的条件是恒温呢还是也可以程序升温? 如果程序升温 初始温度怎么设置 还有 初试时间 速率 终止温度 终止时间 我的仪器是GC112A 谢谢大家!

  • 国家标准SH/T0168-92石油产品色度测定法

    SY6540石油产品色度试验仪适用于按SH/T0168-92《石油产品色度测定法》和GB/T6540测定各种润滑油及其他石油产品的颜色。测定方法系将欲测定的石油产品试样注入比色管内,然后与标准色片相比较以确定其的色度色号。[b]性能特点[/b]:1 观察目镜由凹镜和凸镜组成,可同时看到二个半圆色2 光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便3 结构设计合理,操作使用方便4 色号对应ASTM D1500、GB/T6540和ISO色号[b]技术参数[/b]:1 光源: 220V、100W,温度为2750±50K的内磨砂乳壳灯泡2 比色管: 内径Φ32mm,高120~130mm的无色平底玻璃管3 标准色盘: 26个Φ14光孔,其中25个分别顺序装有1-25色号的标准颜色玻璃片,26孔为空白

  • 国家标准GB/T 259石油产品水溶性酸及碱测定法

    SH259石油产品水溶性酸及碱测定仪是根据石油产品试验方法国家标准GB/T 259《石油产品水溶性酸及碱测定法》的要求,而设计制造的专用测试仪器,符合国家标准的各项规定。适用于测定石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分的水溶性酸或水溶性碱。 二﹑主要技术指标及参数1、工作电源: AC220V±10% ;50Hz。2、加热功率: 100W~1000W连续可调。3、酸度计: 量程(0~14.00)pH,精度±0.01pH。4、分液漏斗: 250ml。5、量筒: 100ml,50ml。6、试管: Φ18mm×100mm。7、锥形烧瓶: 100ml。8、环境温度: -10℃~+35℃。9、相对湿度: ≤85%。10、整机功耗: 不大于1200W。

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