土壤全钾测定法标准

土壤分析的实际工作中,客户经常需要获取同一土壤样品中的全磷和全钾含量的数据,而常规的分析方法中此两项指标要分别采用不同方法来测定,测定全磷采用分光光度法[1],测定全钾采用火焰光度法或原子吸收法[2],并且要采用不同的方法消解样品。ICP-OES双向观测同时测定土壤中K和P已有报导[3,4],本文提出微波消解土壤,等离子体发射光谱垂直观测同时测定土壤中的全磷和全钾的快速检测方法,也有较好的效果。试验了数种酸体系消解土壤样品的方法,以HNO3-H2O2-HF、王水-HF酸体系消解较为完全,并且测定结果符合要求,其中王水-HF酸体系消解样品的测定结果最为准确。试验找到消除ICP-OES测定全钾干扰的方法。试验进行了消解条件、仪器工作参数、分析条件的优化。进行了标准土壤GBW07404的平行试验,全磷和全钾的测定值均符合标准值,精密度RSD分别为04%、20%, 全磷、全钾工作曲线的相关系数均为09999。

用FJA-1型常规分析仪器工作站与6400型火焰光度计联用和手工测定法对同一溶液各作10次测定的结果，表2是用FJA-1型常规分析仪器工作站与6400火焰光度计联用与手工测定分别对土壤中全钾测定结果比较。结果表明，本法具有较高的测定精度，和较好的再现性，在溶液含钾20mg/L左右时，本法标准差为0.168 mg/L、变异系数为0.85%，分别小于手工法的0.41 mg/L和2.08%。从表2中也可以看出，联机法和手工法测定结果均在允许误差（0.05%）范围以内。本法具有分析速度快，精确度高等特点。完全适用于土壤全钾的常规分析。 参考文献[1] 中国科学院南京土壤所，土壤理化分析，上海科技出版社1978。[2] 方建安、王敖生、杨坤玺。分析仪器（2）（26）1989。[3] 中国土壤学会农化专业委员会，土壤农业化学常规分析方法 科学出版社1983。[4] 高全亮等。P—1500计算机与火焰光度计联用（资料）。附： 土壤速效钾的测定 土壤速效钾是指能被当季作物吸收利用的钾素，主要是土壤交换性钾，也有部分施入钾肥中的可溶性钾，其测定方法与土壤全钾不同的是样品的分解与提取，土壤速效钾取一般采用1mol/L中性醋酸铵提取，然后用火焰光度法测定，因为中性的醋酸铵盐PH缓冲性和提取交换性较好，提取液可以直接在火焰光度计上测定，铵盐对测定没有干扰。适用于FJA—1型常规分析仪器工作站与6400型火焰光度计联机测定。

土壤分析的实际工作中,客户经常需要获取同一土壤样品中的全磷和全钾含量的数据,而常规的分析方法中此两项指标要分别采用不同方法来测定,测定全磷采用分光光度法[1],测定全钾采用火焰光度法或原子吸收法[2],并且要采用不同的方法消解样品。ICP-OES双向观测同时测定土壤中K和P已有报导[3,4],本文提出微波消解土壤,等离子体发射光谱垂直观测同时测定土壤中的全磷和全钾的快速检测方法,也有较好的效果。试验了数种酸体系消解土壤样品的方法,以HNO3-H2O2-HF、王水-HF酸体系消解较为完全,并且测定结果符合要求,其中王水-HF酸体系消解样品的测定结果最为准确。试验找到消除ICP-OES测定全钾干扰的方法。试验进行了消解条件、仪器工作参数、分析条件的优化。进行了标准土壤GBW07404的平行试验,全磷和全钾的测定值均符合标准值,精密度RSD分别为04%、20%, 全磷、全钾工作曲线的相关系数均为09999。

土壤中可溶性盐分离子Na+、Mg2+、Ca2+、K+是国家常规检测项目，通常所用的原子吸收法、原子发射光谱法，1次只能测定1个离子的浓度，且线性范围较窄，基体干扰较为严重；而采用离子色谱法可以同时测定这4种离子，具有灵敏度高、稳定性好和分析速度快等特点。本研究建立了新型高通量离子色谱仪快速测定土壤中钠、镁、钙和钾4种离子含量的方法。采用了日本TOSOH公司的IC-2010型离子色谱仪和TSKgel SuperIC-CR阳离子分析柱，18分钟内完成4种离子的完全分离，各项质量控制指标均满足测试要求，样品进样后自动完成稀释，避免了人为稀释所带来的误差，此方法快速、简便、准确性和灵敏度高，能满足土壤中无机离子测定的要求。

土壤养分速测仪是用于快速测定土壤中各种养分含量的仪器之一，包括全钾含量。

土壤分析的实际工作中,客户经常需要获取同一土壤样品中的全磷和全钾含量的数据,而常规的分析方法中此两项指标要分别采用不同方法来测定,测定全磷采用分光光度法[1],测定全钾采用火焰光度法或原子吸收法[2],并且要采用不同的方法消解样品。ICP-OES双向观测同时测定土壤中K和P已有报导[3,4],本文提出微波消解土壤,等离子体发射光谱垂直观测同时测定土壤中的全磷和全钾的快速检测方法,也有较好的效果。试验了数种酸体系消解土壤样品的方法,以HNO3-H2O2-HF、王水-HF酸体系消解较为完全,并且测定结果符合要求,其中王水-HF酸体系消解样品的测定结果最为准确。试验找到消除ICP-OES测定全钾干扰的方法。试验进行了消解条件、仪器工作参数、分析条件的优化。进行了标准土壤GBW07404的平行试验,全磷和全钾的测定值均符合标准值,精密度RSD分别为04%、20%, 全磷、全钾工作曲线的相关系数均为09999。

土壤氮磷钾检测仪检测土壤全钾的操作步骤

摘要：目的 建立工作场所空气中汞及其化合物的直接测定法。方法 工作场所空气中的汞经吸收液采集后，直接加入到DMA80直接汞分析仪中进行测定。结果　进样量100ul,汞浓度在0~2.00ug/ml范围内具有良好的线性关系，方法的相对标准偏差3.5%~8.4%,加标回收率100.6%~104.7%,**检测浓度0.0015mg/m3。结论 该方法适用于工作场所空气中及其化合物的测定。关键词：汞 ；直接汞测定法 ；工作场所；空气

土壤全氮，是指土壤中各种形态氮素含量之和。包括有机态氮和无机态氮，但不包括土壤空气中的分子态氮。土壤有机物结构中结合的氮称为土壤有机态氮。土壤中未与碳结合的含氮化合物为土壤无机态氮，包括铵态氮、亚硝态氮、硝态氮、氨态氮等，一般多指铵态氮和硝态氮。大多数情况下，土壤中无机态氮数量很少、表土中一般只占全氮量的1%～2%。本文参照《NY/T 1121.24-2012 土壤检测 第24部分 土壤全氮的测定 自动定氮仪法》标准，一种按照标准中6.3.1直接消煮步骤进行实验，一种按照标准中6.3.2还原后消煮步骤进行实验，验证两种方式对土壤全氮测定值是否都在标准要求范围之内。

铜是机体内蛋白质和酶的重要组分，许多关键的酶，需要铜的参与和活化，对机体的代谢过程产生作用，促进人体的许多功能，对生命产生至关重要作用。相对重金属镉和铅的生物毒性，重金属铜的毒性易被忽视，人体内铜过剩，会引起肝硬化、运动障碍和知觉神经障碍等疾病。随着人类生产活动的增加和城市化进程的发展，越来越多的污染物被排放到环境中，因此有必要对土壤中的铜进行监测。我们采用微波消解法作为土壤标准物质前处理的方法，对土壤标准物质进行了快速消解，实现了对土壤标准物质中的铜元素的准确测定。

HJ 737-2015 标准规定了利用原子吸收光谱法测定土壤中Be 的方法。本文利用PerkinElmer PinAAcle ™ 900T AAS 对土壤样品中的Be 进行了测定。

EDGE 是一种自动溶剂萃取系统，用于从加标土壤中提取一部分 PFAS 分子样品。 EDGE 能够在不到 10 分钟的时间内提取土壤样品。 萃取产生了极好的回收率和标准偏差。此外，没有发现样品之间的残留。 EDGE 是寻求自动化 PFAS 提取的实验室的理想选择。

酸价，是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数，一般通过规定正常原料觎得的新鲜纯洁油脂，酸价很低，不超过2～3，食用油脂的酸价不高于5。生活中酸价略有升高不会对人体的健康产生损害，但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。本文参照国家标准GB 5009.229-2016测定标准油品的酸价，本次试验通过标准样品来确定电位滴定法的准确性。

本方法适用土壤和沉积物中 15 种醛酮类化合物的测定（该实验选用基质为土壤）参考标准：《HJ 997-2018 土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》

本方法适用土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的测定（该实验选用基质为土壤）参考标准：《HJ 997-2018 土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》

测定土壤中全硼一般用碳酸钠熔融进行前处理[2],此方法需要铂金坩埚,一般实验室难以开展。微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼,国内未见报道。本文以微波消解土壤样品,甲亚胺法[1,3]测定其中硼的含量得到满意的结果。本法具有待测元素损失少、对环境污染小、溶样速度快、操作简便等优点,实现了快速、准确测定土壤中硼的含量。

全球范围对土壤修复和治理的需求日益增长，因此推动了准确、快速、简易现场测试方法的需求。高精度能量色散X射线荧光（简称HDXRF）光谱通过采用多个单色光束对样品激发，实现高精度分析。 ASTM D8064-16标准测试法批准使用高精度X射线荧光(HDXRF) 光谱测定法来进行土壤和固体废物中重金属元素的量化分析， HDXRF适用于各种土壤基质对于铅的测定。更多实际应用案例以及精彩内容请下载后查看。

全球范围对土壤修复和治理的需求日益增长，因此推动了准确、快速、简易现场测试方法的需求。高精度能量色散X射线荧光（简称HDXRF）光谱通过采用多个单色光束对样品激发，实现高精度分析。 ASTM D8064-16标准测试法批准使用高精度X射线荧光(HDXRF) 光谱测定法来进行土壤和固体废物中重金属元素的量化分析， HDXRF适用于各种土壤基质对于砷的测定。更多实际应用案例以及精彩内容请下载后查看。

全球范围对土壤修复和治理的需求日益增长，因此推动了准确、快速、简易现场测试方法的需求。高精度能量色散X射线荧光（简称HDXRF）光谱通过采用多个单色光束对样品激发，实现高精度分析。 ASTM D8064-16标准测试法批准使用高精度X射线荧光(HDXRF) 光谱测定法来进行土壤和固体废物中重金属元素的量化分析， HDXRF适用于各种土壤基质对于铬的测定。更多实际应用案例以及精彩内容请下载后查看。

全球范围对土壤修复和治理的需求日益增长，因此推动了准确、快速、简易现场测试方法的需求。高精度能量色散X射线荧光（简称HDXRF）光谱通过采用多个单色光束对样品激发，实现高精度分析。 ASTM D8064-16标准测试法批准使用高精度X射线荧光(HDXRF) 光谱测定法来进行土壤和固体废物中重金属元素的量化分析， HDXRF适用于各种土壤基质对于铬、镍、砷、镉、汞和铅的测定。更多实际应用案例以及精彩内容请下载后查看。

全球范围对土壤修复和治理的需求日益增长，因此推动了准确、快速、简易现场测试方法的需求。高精度能量色散X射线荧光（简称HDXRF）光谱通过采用多个单色光束对样品激发，实现高精度分析。 ASTM D8064-16标准测试法批准使用高精度X射线荧光(HDXRF) 光谱测定法来进行土壤和固体废物中重金属元素的量化分析， HDXRF适用于各种土壤基质对于镉的测定。更多实际应用案例以及精彩内容请下载后查看。

全球范围对土壤修复和治理的需求日益增长，因此推动了准确、快速、简易现场测试方法的需求。高精度能量色散X射线荧光（简称HDXRF）光谱通过采用多个单色光束对样品激发，实现高精度分析。 ASTM D8064-16标准测试法批准使用高精度X射线荧光(HDXRF) 光谱测定法来进行土壤和固体废物中重金属元素的量化分析， HDXRF适用于各种土壤基质对于汞的测定。更多实际应用案例以及精彩内容请下载后查看。

全球范围对土壤修复和治理的需求日益增长，因此推动了准确、快速、简易现场测试方法的需求。高精度能量色散X射线荧光（简称HDXRF）光谱通过采用多个单色光束对样品激发，实现高精度分析。 ASTM D8064-16标准测试法批准使用高精度X射线荧光(HDXRF) 光谱测定法来进行土壤和固体废物中重金属元素的量化分析， HDXRF适用于各种土壤基质对于镍的测定。更多实际应用案例以及精彩内容请下载后查看。

六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法1 、范围 本标准规定了六氟化硫气体中空气、四氟化碳的气相色谱测定法。 本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中空气、四氟化碳含量的测定。 2、 原理 本方法采用气相色谱仪将空气、四氟化碳、六氟化硫完全分离，其浓度可以从它们的峰区面积和被测化合物对检测器的校正系数来确定,结果以空气、四氟化碳与六氟化硫的质量百分数(％)表示。

一、测定的意义与方法原理氮素是植物生长三要素之首，土壤中的氮素含量与植物生长直接相关，是土壤肥力的重要指标之一。测定土壤全氮一般采用土壤学会推荐的常规分析方法，即用硫酸和混合催化剂消化，使N转化成NH4+，加碱蒸馏，用H3BO3吸收蒸出的NH3，然后用标准酸溶液滴定（1）。根据滴定剂的耗用量求出氮的百分含量。 通常都采用普通玻璃滴定管和化学指示剂进行手工滴定测定土壤全氮，它不但费时，劳动强度大，而且终点不易判断准确。在现代分析中采用电位滴定法测定全氮，以pH玻璃电极作为指示电极，饱和甘汞电极作为参比电极，克服了由于终点变色不清晰等造成的测量误差。尤其采用微机控制的电位自动滴定系统测定全氮时，使分析速度和精度得到很大的提高，同时减轻了劳动强度，向分析仪器微机化、自动化迈进了一步。 二、试剂及仪器设备1. 试剂（1）浓硫酸（GB625—77）（2）混合加速剂：100克硫酸钾（HG3—920—76），10克硫酸铜（GB665—78）和1克硒粉研细混匀。（3）氢氧化钠溶液：取400克NaOH（GB629—76）加水至一升。（4）盐酸标准溶液：取浓HCl（GB622—76）1.66mL加水至一升，准确标定其浓度。（5）硼酸溶液：20g硼酸（GB628-78）加水至一升。2. 仪器设备（1）定氮的消化及蒸馏装置；（2）FJA-1型常规分析仪器工作站（中科院南京土壤所技术服务中心研制）（3）微机电位滴定应用程序（中科院南京土壤所技术服务中心提供）[2]。三、分析过程1．样品前处理称土0.5—1克，放入50mL开氐瓶中，加入1.8克混合催化剂和5mL浓H2SO4，在可调节温度的电沪上消化1.5—2小时，取下冷却，洗入微量定氮蒸馏器中，加氢氧化钠溶液20—25mL蒸馏，用硼酸溶液在100mL烧杯中吸收蒸出的NH3，蒸好后的溶液将用于滴定。2． 微机滴定操作将上面蒸馏好的溶液放在滴定台上，以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在机械搅拌的情况下，以盐酸标准溶液为滴定剂，进行微机控制的电位自动滴定。四、结果与讨论1． 用FJA-1型工作站（自动控制终点滴定法）首先用盐酸标准溶液对硼砂溶液进行了5次与手工对比滴定，其结果如表1所示。表1 工作站滴定与人工滴定比较 表2 工作站滴定与人工滴定法测定全氮比较序 号 工作站滴定 人工滴定 样品号 工作站滴定 人工滴定 mL mL N% N%1 5.752 5.75 31 0.097 0.0942 5.755 5.80 32 0.034 0.0343 5.739 5.70 33 0.040 0.0384 5.733 5.65 ASA-3 0.098 0.1005 5.742 5.75平均值X 5.744 5.73标准差SX 0.009 0.057变异系数 0.16 0.99（CV%）用FJA-1型工作站（自动控制终点滴定法）和手工滴定的方法对土壤样品的全氮进行了对照分析，分析结果如表2所示。根据实验结果，表明微机控制的电位滴定具有较高的测定精度和好的重现性。在滴定剂的耗用量在5mL左右时变异系数小于0.16%，小于人工滴定的变异系数0.99%。两种滴定方法对样品的对比测定，其结果完全符合要求。2. 微机控制的电位自动滴定不但能打印出滴定结果，同时还能绘出滴定曲线可以进一步判断结果的可靠性。如果由于某种原因，不能自动判别终点时，可用人工生成终点功能产生终点。3. 整个滴定过程全部自动化，不需要操作者参与。因此在滴定时，操作者可以做其他工作，提高工作效率和分析速度。

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择两类土壤标准物质，采用王水进行微波消解，并对砷元素进行分析检测。

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择五类土壤标准物质，采用三酸法进行微波消解，并对多种金属元素进行分析检测。

本文参照生态环境标准HJ 1334—2023《 土壤和沉积物　全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其盐类的测定　同位素稀释/液相色谱-三重四极杆质谱法》，建立了一种使用岛津液相色谱质谱联用仪内标法测定土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸含量的方法。样品经甲醇水溶液提取，固相萃取柱净化，浓缩、定容后上机测定。采用内标法定量，全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸在其相关线性范围内，相关系数均大于0.998；分别进行空白基质低、高浓度加标测试，每个浓度重复6次，验证方法的精密度，全氟辛基羧酸与全氟辛基磺酸其测定样品量的相对标准偏差（RSD）分别在7.6~9.2%和11.0~13.0%之间；低、高加标量的样品的回收率在90.7%-110.0%之间。该方法快速准确，可为土壤和沉积物中的全氟辛基磺酸和全氟辛基羧酸的含量测定提供参考。

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择五类土壤标准物质，采用三酸法进行微波消解，并对多种金属元素进行分析检测。

由于土壤成分的复杂性，土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单，消解速度快，大大缩短了检验周期，提高了分析效率，消解效果好，有效改善实验人员的工作环境，分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大，我们选择两类土壤标准物质，采用王水进行微波消解，并对砷元素进行分析检测。