茶叶中高氯酸盐的检测

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于近日发布茶叶中高氯酸盐的检测方案，旨在为检测机构提供更具针对性的解决方案，弥补国内茶叶中高氯酸盐检测空白。 高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐，并受其影响，减少对碘的吸收，进而扰乱新陈代谢，危害人的健康。欧洲食品安全局（EFSA）评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险，结果表明，单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大，但是长期摄入高氯酸盐，对人体的危害应当引起关注，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。 高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶，目前还没有科学结论。业内专家推测，茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水，食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移，都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。因此，茶叶及各项可能的污染源中高氯酸盐高灵敏度的检测方案显得尤为重要。 自1997年美国在加州饮用水中监测到较高含量的高氯酸根存在后，高氯酸盐已成为美国环境污染研究的热点。欧盟已考虑把食品中的高氯酸限量定在0.75 mg/Kg，同时，也正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准，即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。 更严重的问题在于，这一拟定中的标准可能进一步收紧。欧洲食品安全局（EFSA）生物危害与污染研究部食物污染专题相关负责人曾表示，EFSA在评估报告建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58 mg/Kg，拟发布的0.75 mg/Kg的标准较为宽松。欧盟将综合考虑各方科学意见后，公布正式适合欧盟全境的检测标准，预计强制性标准将于2016年正式颁布。一旦该标准制定实施，中国对欧盟的茶叶出口将严重受阻。针对上述情况，赛默飞发布了茶叶中高氯酸盐的检测方案，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-5000+多功能离子色谱仪，配备Thermo ScientificTM MSQ PlusTM 单四极杆质谱，建立了茶叶中高氯酸盐的分析方法。茶叶粉末样品经浸提后过RP柱净化再进行离子色谱-质谱分析。相比于液质方法，离子色谱的流动相经过电解抑制器抑制后基本为水，且采用稳定的高分子聚合物交换色谱柱，均可大大降低质谱的基线噪音，从而获得更高的分析灵敏度。 该方法应用于茶叶中高氯酸盐的测定，方法前处理简单，准确性高，加标回收率可达95%以上。并且灵敏度高，检测限可达0.02 mg/kg或更低，完全满足欧盟拟定的限值0.75 mg/Kg，甚至更严苛的0.55-0.58 mg/Kg的检测要求。质谱端若选用Thermo ScientificTM TSQ系列三重四级杆质谱仪，将获得更高的检测灵敏度。茶叶实际样品质谱图（IC-MSQ）更多产品信息，请访问：DionexTM ICS-5000+ 多功能离子色谱仪www.thermoscientific.cn/product/dionex-ics-5000-capillary-hpic-system.html MSQ PlusTM 单四极杆质谱www.thermoscientific.cn/product/msq-plus-single-quadrupole-mass-spectrometer.html TSQ 系列三重四级杆质谱仪www.thermoscientific.cn/product/tsq-quantum-access-max-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）于近日发布茶叶中高氯酸盐的检测方案，旨在为检测机构提供更具针对性的解决方案，弥补国内茶叶中高氯酸盐检测空白。 高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐，并受其影响，减少对碘的吸收，进而扰乱新陈代谢，危害人的健康。欧洲食品安全局（EFSA）评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险，结果表明，单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大，但是长期摄入高氯酸盐，对人体的危害应当引起关注，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。 高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶，目前还没有科学结论。业内专家推测，茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水，食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移，都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。因此，茶叶及各项可能的污染源中高氯酸盐高灵敏度的检测方案显得尤为重要。 自1997年美国在加州饮用水中监测到较高含量的高氯酸根存在后，高氯酸盐已成为美国环境污染研究的热点。欧盟已考虑把食品中的高氯酸限量定在0.75 mg/Kg，同时，也正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准，即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。 更严重的问题在于，这一拟定中的标准可能进一步收紧。欧洲食品安全局（EFSA）生物危害与污染研究部食物污染专题相关负责人曾表示，EFSA在评估报告建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58 mg/Kg，拟发布的0.75 mg/Kg的标准较为宽松。欧盟将综合考虑各方科学意见后，公布正式适合欧盟全境的检测标准，预计强制性标准将于2016年正式颁布。一旦该标准制定实施，中国对欧盟的茶叶出口将严重受阻。针对上述情况，赛默飞发布了茶叶中高氯酸盐的检测方案，采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-5000+多功能离子色谱仪，配备Thermo ScientificTM MSQ PlusTM 单四极杆质谱，建立了茶叶中高氯酸盐的分析方法。茶叶粉末样品经浸提后过RP柱净化再进行离子色谱-质谱分析。相比于液质方法，离子色谱的流动相经过电解抑制器抑制后基本为水，且采用稳定的高分子聚合物交换色谱柱，均可大大降低质谱的基线噪音，从而获得更高的分析灵敏度。 该方法应用于茶叶中高氯酸盐的测定，方法前处理简单，准确性高，加标回收率可达95%以上。并且灵敏度高，检测限可达0.02 mg/kg或更低，完全满足欧盟拟定的限值0.75 mg/Kg，甚至更严苛的0.55-0.58 mg/Kg的检测要求。质谱端若选用Thermo ScientificTM TSQ系列三重四级杆质谱仪，将获得更高的检测灵敏度。茶叶实际样品质谱图（IC-MSQ）更多产品信息，请访问：DionexTM ICS-5000+ 多功能离子色谱仪www.thermoscientific.cn/product/dionex-ics-5000-capillary-hpic-system.html MSQ PlusTM 单四极杆质谱www.thermoscientific.cn/product/msq-plus-single-quadrupole-mass-spectrometer.html TSQ 系列三重四级杆质谱仪www.thermoscientific.cn/product/tsq-quantum-access-max-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司，员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应 用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.com请扫码关注：赛默飞世尔科技中国官方微信

16年初，各大媒体新闻报道，中国输欧茶叶大范围出现新型污染物，持久性的有毒物质高氯酸盐正在威胁中国的茶叶出口贸易，这个新的污染物如何进入茶叶的，目前还没有科学结论。 欧盟正在酝酿一项针对来自中国茶叶的强制性标准，即规定茶叶中高氯酸盐的含量应在合理限值之下。 高氯酸盐是一种持久性的有毒物质。由于人体的甲状腺会吸收高氯酸盐，并受其影响，减少对碘的吸收，进而扰乱新陈代谢，危害人的健康。欧洲食品安全局（EFSA）评估了长期和短期内暴露于高氯酸盐的风险，结果表明，单次摄入食品和水中的高氯酸盐对健康影响不大，但是长期摄入高氯酸盐，对人体的危害应当引起关注，尤其是孕妇、胚胎、婴儿最容易受到危害。 高氯酸盐污染的主要来源是航空航天、烟火制造、军火工业、橡胶制品、燃料涂料等。但高氯酸盐是如何通过上述源头进入茶叶的，目前还没有科学的结论。 业内专家推测，茶树种植过程中使用的化学肥料、灌溉用水、工业废水或者自来水，食品加工过程中含氯消毒剂的使用以及包装材料的迁移，都可能成为茶叶高氯酸盐的污染来源。 欧洲食品安全局（EFSA）生物危害与污染研究部食物污染专题负责人马可?比纳里亚曾表示，EFSA在评估报告中建议茶叶中高氯酸盐含量是0.55—0.58毫克/公斤，拟发布的0.75毫克/公斤的标准较为宽松。 欧盟将在综合考虑各方科学意见后，公布正式适合欧盟全境的检测标准，预计强制性标准将于2016年正式颁布。 未雨绸缪，建立茶叶中及其他可能的污染源中高灵敏度的高氯酸盐检测方法非常重要，上海安谱实验科技股份有限公司开发出茶叶中高氯酸盐检测--离子色谱法，可有效去除样品中共存的高浓度常见阴离子对高氯酸盐测定的干扰。方法前处理简单，能够得到较高的回收率和稳定性，并且灵敏度高，定量限能做到0.2毫克/公斤以下，完全满足欧盟拟定标准。若选用离子色谱-质谱法或者LC-MS/MS法，可获得更高的检测灵敏度。一．样品前处理 准确称取2g粉碎好的茶叶样品，放入50mL 离心管中，加入10mL 乙腈，漩涡混合1min,超声震荡10min后，再漩涡混合1min,4000 r/min离心6min，上清液待净化。SPE操作：GCB小柱（SBEQ-CA1654）串联IC-RP小柱（SBEQ-IC0410-RP）：活化：10mL 乙腈以下开始收集：上样：取2mL上清液过小柱洗脱：2mL 乙腈共得到4mL乙腈溶液，加入4mL H2O,混合均匀后，取一定体积过0.22μ m亲水PTFE滤器（SCAA-114），供仪器测定。备注：出于对离子色谱的考虑，上机所使用溶剂为1:1的ACN：H2O；如果是液质检测，得到4mL乙腈溶液后，可以不必加水稀释注意事项：水及未清洗干净的容器极易引入ClO4-本底，建议实验开始前，对所用试剂及耗材做下本底测试，并且尽量使用一次性的塑料耗材。二．离子色谱法仪器：万通 940 professional IC 检测器：电导检测器 MSM 化学抑制器色谱柱：Metrosep A Supp 5 – 250/4.0 保护柱：Metrosep RP 2 Guard/3.5淋洗液：5 mmol/L 碳酸钠 + 20% 乙腈（V/V）的水溶液流速：0.7 mL/min定量环: 250 μ L柱温：40 ℃三．实验数据3.1 标准曲线绘制注意事项：CFGG-062009-01-01 高氯酸根离子标液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O标品中间液和工作液建议用乙腈稀释，会减少如果加标量体积过大，基质提取液不同造成的影响。3.2 绿茶中高氯酸盐检测图1 市售绿茶谱图图2 市售绿茶加标0.5ppm谱图图3 市售绿茶加标1 ppm谱图3.3 普洱茶中高氯酸盐检测图4 市售普洱茶谱图图5 市售普洱茶加标0.5ppm谱图图6 市售普洱茶加标1 ppm谱图3.4 红茶中高氯酸盐检测图7 市售红茶谱图图8 市售红茶加标1 ppm谱图3.5 回收率数据加标浓度回收率%基质绿茶普洱茶红茶0.5ppm96.9974.6281.872.551ppm104.12106.93115.15101.76106.7112.28四．实验中所需耗材 货号名称规格价格/元品牌SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱500mg, 6mL/30 pcs1177CNWSBEQ-IC0410-RPCNW IC-Guard RP 净化小柱1mL，10只/包260CNWCFGG-062009-01-01高氯酸根离子标液，ClO4-(NaClO4)，1000mg/L溶于 H2O100mL750o2siDAAQ-6-1006-530万通阴离子色谱柱，Metrosep A Supp 5 - 250/4.0250 x 4.0mm，5um19850万通SCAA-114亲水PTFE针式滤器13mm*0.22um，金色，100只/罐100AnpelQBAA-0020122mL无针注射器100只/包70AnpelSBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位5885CNWCAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L420CNWABEQ-33000B2-500CNW 50ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱850CNWABEQ-33000B6-500CNW 15ml 无菌尖底离心管、蓝盖、500/箱500/箱720CNWSGEQ-7100301-1UnwireTM试管架ResMerTM制造技术，孔径30mm，红色1个，3*8孔，适用于50ml离心管149CNWADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱110CNWVAAP-32009E-1232-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)100只/塑盒，50塑盒/纸箱120CNWVEAP-5394-09B-100蓝色有开孔拧盖，含白色PTFE/红色硅橡胶隔垫100个/包90CNWEOFO-945617Talboys数显型漩涡混合器，230V/150W外形尺寸：20.3×10.2×350px，包装重量：5.3kg4565TalboysEOFO-945066Talboys 数显型多管式漩涡混合器外形尺寸：24.1×38.4×1015px，包装重量：19.1kg36641Talboys