荧光测油仪采用的标准

环保部日前发布两项新的国家环境保护标准：《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》(HJ 694-2014)、《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》(HJ 695-2014)。两项标准自2014年7月1日起实施。 　　《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的原子荧光法测定。继2013年12月发布的《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法》使原子荧光法首次成为土壤和沉积物中硒、铋、锑等元素测定的标准方法之后，本次的新标准有望使原子荧光在环境领域中的应用得到进一步的扩展。 　　《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》则是继2011年发布的《土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法》之后，又一种土壤中有机碳的测定方法。 　　附件： 　　《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》 　　《土壤 有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外法》

全国石油化工燃料和润滑油委员会近期进行了两项燃料油标准的制修订，来满足不断严格的机动车排放要求。鉴于车用汽油燃料的相关主要技术指标包括：硫含量、烯烃含量和芳烃含量、蒸气压、锰含量以及苯含量，这些修订主要包括这些方面。 　　1、GB18351—2004《车用乙醇汽油》的修订： 　　《车用乙醇汽油》发布于2005年。2005年5月国家环保局发布了GB18352.3—2005“轻型汽车污染物排放限值及测量方法(中国Ⅲ、Ⅳ阶段)”国家标准，并于2008年7月在全国范围实施。为了提高车用乙醇汽油的质量水平，使之能够满足国家第三阶段的排放法规的要求，对GB18351—2004《车用乙醇汽油》进行修订。与GB18351—2004《车用乙醇汽油》相比主要技术参数有如下变化： 　　将夏季蒸气压限值由“不大于74kPa”修改为“不大于72kPa” 　　将硫含量限值由“质量分数不大于0.05%”修改为“质量分数不大于0.015%” 仲裁试验方法修改为“人间人 间 人SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》”。 　　将苯含量的限值由“体积分数不大于2.5%”修改为“体积分数不大于1.0%” 　　将烯烃的含量指标限值由“体积分数不大于35%”修改为“体积分数不大于30%”‘ 　　将锰的含量指标限值由“不大于0.018g/L”修改为“不大于0.016g/L”。 　　2、GB17930—2006《车用汽油》的修订： 　　对GB17930—2006《车用汽油》的修订依据是在国内开展的“满足国家第四阶段排放要求的清洁燃油组成与排放关系研究”工作的基础上，借鉴国外车用汽油质量升级的发展趋势以及欧洲在实施第四阶段排放要求时对车用汽油的技术要求，考虑到我国环保的要求和炼油工业的实际情况，根据国家标准管理委员会“关于下达2007年第六批制修订国家标准项目计划的通知”对现行GB17930—2006《车用汽油》标准中的某些指标进行适当修订。与GB17930—2006《车用汽油》相比主要技术参数有如下变化： 　　汽油中的硫含量修改为：不大于50mg/kg 　　汽油中的烯烃含量修改为：体积分数不大于25% 　　汽油的夏季蒸发压修改为：不大于70kPa 　　汽油中的锰含量修改为：不大于0.014g/L。 　　3、GB17930《车用汽油》修订值的简要分析 　　硫含量是50mg/kg。考虑到全球降硫的发展趋势，借鉴欧盟在执行欧Ⅳ阶段排放要求对汽油中硫含量的要求，在标准修订中，建议将第Ⅳ阶段的车用汽油的硫含量控制为不大于50mg/kg。汽油中的硫含量测定方法可以采用SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、GB/T11140《石油产品硫含量的测定X射线光谱法》和SH/T0253《轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)》方法。在测定结果又异议时，以SH/T0689《轻质烃及发动机燃料和其它油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》测定结果为准。 　　鉴于目前我国炼油装置的实际情况和汽油消费市场的需求，建议在第Ⅳ阶段的车用汽油中分别控制烯烃和芳烃体积分数不高于25%和40%。考虑到97号汽油生产的实际要求，对于97号汽油允许在烯烃和芳烃总含量控制不变的前提下，控制芳烃含量最大值为42%。北京车用汽油标准中的烯烃含量体积分数不大于25%，烯烃和和芳烃总的含量体积分数不大于60%。 　　修订中汽油的夏季蒸发压为不大于70kPa。北京车用汽油标准中夏季蒸气压为不大于65 kPa。鉴于目前我国炼油装置的实际情况和消费市场对汽油辛烷值的需求状况，在标准修订中，建议将第Ⅳ阶段的车用汽油中锰含量控制为不大于0.014 g/L，相信随着炼油装置的改造以及新型炼油企业的建成，汽油中的锰含量会逐渐降低。北京现行的DB11/238—2007《车用汽油》标准中锰含量为不大于0.006g/L。

各有关单位：我们组织起草的《全谷物与全谷物食品通则》等7项行业标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年10月3日。请将意见和建议反馈至全国粮标委原粮及制品分技术委员会（TC270/SC1）秘书处。联系人：陈园 010-58523656电子邮箱：tc270sc1@ags.ac.cn附件：1.全谷物与全谷物食品通则2.糙米米粉、线（干）3.全麦挂面4.易煮全谷物米5.粮油检验 小麦粉曲奇加工品质试验6.粮油检测 谷物中玉米赤霉烯酮的测定 时间分辨荧光免疫层析快速定量法7.粮油检测 谷物中赭曲霉毒素A的测定 时间分辨荧光免疫层析快速定量法8.意见反馈表国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室2023年8月2日(此件公开发布)

柴油汽油煤油酸度测定仪适用标准：GB/T264-83 GB/T7599-87 GB258-77, 用于检测变压器油，汽轮机油及抗燃油等样品的酸值分析测量。酸值是中和1克油品中的酸性物质所需要的氢氧化钾毫克数，用mgKOH/g油表示，它是油品质量中应严格控制的指标之一。该仪器通过机械、光学以及电子等技术的综合运用，采用微处理器，能够自动实现多样品切换、滴定、判断滴定终点、打印测量结果等功能，该系统稳定可靠，自动化程度高。可广泛运用于电力、化工、环保等领域。仪器特点1.液晶大屏幕、中文菜单、无标识按键；2.自动换杯、自动检测、打印检测结果；3.该仪器可对六个油样进行检测；4.采用中和法原理，用微机控制在常温下自动完成加液、滴定、搅拌、判断滴定终点，液晶屏幕显示测定结果并可打印输出，全部过程约需4分钟；5.用试剂瓶盛装萃取液和中和液，试剂在使用过程不与空气接触，避免了溶剂挥发和空气中CO2的影响。技术参数工作电源：AC220V±10％ ,50Hz耗电功率： ﹤100W测定范围： 0.0001～0.9999mgKOH/g 分辨率： ≥0.0001 mgKOH/g测量准确度：酸值＜0.1时 ±0.02 mgKOH/g酸值≥0.1时 ±0.05 mgKOH/g重复性： 0.004 mgKOH/g环境温度：10℃～40℃相对湿度：＜85％

X射线荧光光谱法是一个非常成熟的检测技术，它的原理是样品在X射线照射下产生元素特征X射线荧光，通过建立标准曲线来确定样品中元素浓度与强度的关系，在相同条件下测量未知样品，就可以得到样品的组成信息。XRF的优点是样品不需要前处理，分析速度快，可实现多元素的同时测量，但也有个缺点就是它的基体干扰严重。XRF在石化行业液体样品中测定方法的汇总NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法（MWDXRF）测定轻质油品中氯含量的方法。本标准适用于汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等，也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料。单色X射线激发去掉背景过程，简化基体校正，信噪比夜有所改善。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430 mg/kg。另外与本标准中方法相同的标准还有NB/SH/T 0842-2017和NB/SH/T 0993-2019，分别是检测轻质液体燃料中硫的含量和汽油及相关产品中硅的含量。制定背景石油炼制过程中，油品中氯的存在会造成催化剂中毒；加工过程当中，氯的存在可能造成装置腐蚀，压缩机堵塞等；成品油使用过程中，氯的存在会造成储罐腐蚀、发动机磨损等。GB 17930-2016《车用汽油》规定，车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物，于是就需要一种快速、准确、灵敏的检测油品中氯含量的方法。现状分析国内外检测氯含量的标准方法方法1-5方法6-9检测样品含氯化合物转化为氯离子直接检测氯元素优点检测限较低无需前处理，操作简单方便缺点前处理复杂，使用大量试剂检测限较高制定过程标准在编制过程中主要参考了标准ASTM D7536-16，但又与有以下区别：1.适用范围从有芳烃类化合物扩大为轻质油品，包括汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等2.测定范围由0.7 mg/kg ~10.0 mg/kg变成了4.2 mg/kg~430 mg/kg3.按照GB/T 6683 给出了此方法的精密度公式4.增加了元素干扰适用范围参考以下标准，并结合精密度实验确定方法的适用范围。参考标准样品特点ASTM D7536芳烃类样品组成单一、馏分较窄，同时标样与样品的组成基本一致检出限为0.2 mg/kgASTM D7039轻质油品馏分较宽，样品组成相对复杂，杂原子较多，且标样与样品的组成并不完全一致测定下限为3.2mg/kgASTM D5808当氯含量小于5mg/kg时，优先选用库仑法（精密度更高）检测下限为0.5mg/kg采用XOS公司CLORA型号仪器在7个实验室对17个不同的样品（包括石脑油、汽油、馏分油、喷气燃料、柴油以及煤油）进行精密度实验，最终确定了测定范围是4.2 mg/kg -430 mg/kg，再分别对重复性和再现性进行测试，测试结果都在允差范围内。对不同类型的样品进行测定，回收率均在±10%以内；还与微库仑法进行了比对，相对偏差也在±10%以内。标准NB/SH/T 0977-2019主要内容仪器设备：分为MWDXRF、样品盒和样品膜。单波长色散X射线荧光光谱仪，包括 a)X射线源；b)入射光单色器；c) 光路；d) 固定道单色器；e)探测器。另外，样品盒建议一次性使用。要特别注意的是：建立标准曲线和测定样品时应在相同条件下进行。校准过程：建立标准曲线用工作溶液浓度应能涵盖待测试样的浓度，于是需要制定了高含量与低含量两条曲线。 试验过程：1.将试样从样品盒开口端倒入盒中，一般装入量为样品盒的3/4高度处，最小为5mm高度。2.将新的样品膜盖在样品盒开口端，并固定牢固。装好后要确保样品盒中的试样不渗漏，如有任何情况的渗漏均需重新制备样品。3.分析试样和用来建立校准曲线的标准工作溶液应使用相同批次的样品膜和样品盒。测定每一个样品都要使用新的样品膜，样品膜要绷紧，保证膜上没有气泡、褶皱，且保持干净，避免用手接触样品盒内壁、样品膜及仪器的X射线透光窗。4.试样倒入样品盒并用样品膜封好后，在样品盒上开一个小气孔以防止样品挥发造成样品膜弯曲。5.试样装入样品盒后，需立即分析。试样在样品盒中的存放时间越短越好。6.按照建立校准曲线的条件测定试样，得到试样氯荧光强度的总计数。用总计数值除以总计数时间，得到试样的Rs。元素干扰的考察：氧含量超过5%，干扰严重硫含量小于1%，无明显干扰氮含量小于2000mg/kg，没有明显干扰（作者：中国石化石油化工科学研究院 范艳璇工程师）

各有关单位：我们组织起草的《粮油检验 油料油脂中黄曲霉毒素B1的测定 荧光定量快速检测法》等7项行业标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2024年2月8日。请将意见和建议反馈至全国粮标委油料及油脂分技术委员会（TC270/SC2）秘书处。联系人：田华 13308655730电子邮箱：oilfatbz@163.com附件： 1.《低温压榨花生油》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 2.《大豆分离蛋白》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 3.《花椒籽》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 4.《粮油储藏 食用植物油储藏技术规范》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 5.《初榨椰子油原料及生产技术规范》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 6.《粮油检验 粮食感官检验辅助图谱 花生》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 7.《粮油检验 油料油脂中黄曲霉毒素B1的测定 荧光定量快速检测法》（征求意见稿）文本及编制说明.rar 8.意见反馈表.doc国家粮食和物资储备局标准质量中心 2023年12月7日 (此件公开发布)

由于新疆地处中哈交界，河流多为跨境河流，如一旦发生石油泄漏事件，很容易造成河流污染，不能及时发现、检测和控制的话，将会酿成国际事故，所以新疆环保举行了一次水中油泄漏应急演练，确保以后遇到这类应急事故能够迅速反应和处理。邀请了相关行业的老师和专家现场学习，各部门进行有条不紊的配合，除油和检测紧张有序的进行。在这次新疆环保的石油泄漏应急演练中，LUMEX的荧光测油仪和在线油膜仪能为实验室和现场应急检测提供了快速准确的方法和有效的应急监测手段。 LUMEX公司于1991年开始潜心研究水中油技术，开发紫外及荧光系列产品，主导并参与多项俄联邦水中油国家标准制定，为环境领域、海洋、石油化工等行业用户提供系列解决方案和方法参考。Fluorat系列和Panaroma系列荧光测油仪检测快速准确，用正己烷进行萃取，检出限低，可达ppb级，样品处理及检测时间短，可以检测超低含量的石油烃类，稳定性和重现性好，既可以进行实验室的检测，也可以用于环境应急监测。适用于湖泊、水库、近岸海域流域水库、河口、入海口、排污口等地表水、地下水、饮用水石油类监控及预警。 LUMEX的在线油膜监测系统还可以为环保系统提供有效的在线油膜监测方法及方案，有效应对流域及水质溢油应急事故和调查取证的能力。可实现多组在线监测器架构设计，满足水面及海面油污及油膜联网监控需求；有效监测油膜及油污事故及泄露事故的影响范围及扩散程度。灵敏精确监测泄油漏油事故产生实时数据传送保证数据精准传送遥感在线监测、无需采样抗干扰性较强：极大的减小风浪和背景光影响先进的光强调节技术降低光散射对监测的影响数据存储传送防止数据丢失及缺失 来源：LUMEX分析仪器

GB/T 33465-2016《电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅》于2016年12月30 日由国家质检总局、国家标准化管理委员会批准发布；并将于2017年7月1日开始正式实施。针对此标准的情况，仪器信息网编辑采访了标准主要起草人——深圳市计量质量检测研究院(简称“SMQ”)赵彦，交流了该标准制定的背景以及意义、解决的技术难点、应用前景，以及对ICP-OES未来市场的影响等。深圳市计量质量检测研究院 赵彦　　仪器信息网：制定GB/T 33465-2016的背景以及意义是什么？　　赵彦：汽油中的氯在高温下会形成氯离子，对金属的腐蚀非常严重，形成的铵盐会堵塞管道，导致发动机故障。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效，同时产生大量沉积物，使催化系统失效。近年来国内外媒体报道了因燃油中氯或硅污染而导致的群体性汽车故障，造成很大损失。　　我国车用汽油国家产品标准GB 17930-2016已经明确规定汽油中不能人为添加铅、铁、锰、卤素以及含硅、磷的化合物，但我国国家标准与石油化工行业标准中缺乏汽油中氯和硅含量的测定方法。为此，建立汽油中氯和硅快速准确的检测方法将有助于强化成品油市场的质量监督，有效的保障汽油产品的质量安全和消费者的切身利益。　　仪器信息网：国外该方面标准的情况如何？　　 赵彦：ASTM D7757规定采用单色波长色散X射线荧光光谱仪测量汽油和相关石油产品中硅的含量，此方法检出限在3-100 mg/kg，对于低含量硅的测试，准确度较低。　　对于石油产品中有机氯的检测主要是采用将有机氯转化成无机氯的方法进行检测的，包括微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等，但这些方法存在前处理繁琐，样品易损失，易污染等缺点。　　而ICP-OES具有分析速度快、可同时测定多种元素、操作简单等特点，目前在石油产品中元素含量检测方面得到了广泛的应用，已建立了多个石油产品中元素含量简便、快速、灵敏的ICP-OES检测方法。ASTM D7111中间馏分燃料中元素检测和ASTM D5185使用过的润滑油中元素的检测均是采用有机溶剂稀释、试样溶液直接导入ICP-OES中进行测量的方法，试验周期短、方法简单、试剂用量少。　　但由于汽油具有高挥发性，直接稀释进样容易造成ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题，尚无相关标准发布。　　仪器信息网：GB/T 33465-2016采用了ICP-OES法，其优势是哪些？其难点是哪些？　　赵彦：GB/T 33465-2016采用样品稀释后ICP-OES直接进样检测的简便方式，一次进样就可以快速读出所有可测元素数据，提供了一种更简便、高效、准确的分析方法。　　用户群体使用GB/T33465-2016，相比较一般应用中采用ICP-OES检测，需要满足以下几个方面：首先，氯元素的主要发射线在130-140 nm之间，仪器的测定波长范围需要涵盖被测元素。另外，由于汽油具有高挥发性，直接稀释进样容易导致ICP-OES等离子体不稳定、炬管积碳等问题，因此对使用操作参数的调控和仪器设备具有较高要求，如需要较高的输出功率以维持等离子体火炬的稳定、加入氧气防止积碳等。同时，标准的应用需要具备能够提供精确温度进行加热和冷却的循环控温装置。　　仪器信息网：ICP-OES法检测汽油中氯元素，目前好像只有斯派克和利曼的仪器能做，而作为一个标准方法需要具有广适性，那么在制定GB/T 33465-2016时，是如何考虑这个问题的呢？　　赵彦：首先，目前石油产品中氯含量的检测方法有微库仑法、电位滴定法、离子色谱法等，这些方法存在有一定的优势，也存在前处理复杂、易受干扰等缺点。GB/T 33465-2016采用样品稀释后直接进样检测的简便方式，ICP-OES检测氯元素的同时还可以测量其他元素，为广大用户群体提供了一种更简便、高效、准确的分析方法选择。　　目前确实是斯派克、利曼等仪器公司的商品化ICP-OES可以实现远紫外区谱线的检测。其实，之前众多的ICP-OES公司是能够做到含有紫外区谱线测试的，只是前期可能是没有得到有效的开发应用，一些公司最终将此功能舍弃。　　相关仪器技术的提升给用户群体带来了开展简便、高效检测方法应用的可能性和趋势，我们看到，与GB/T33465-2016同期发布实施的NB/SH/T0929-2016标准《润滑油中氯元素含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》也将ICP-OES在润滑油中元素检测的应用拓展到了氯元素。同样的，新检测方法的发布实施和实际应用的需求也应该能够反过来带动仪器企业拓展或革新相关方面的技术能力，促进仪器行业的共同发展。　　而且，在其他方法标准中也存在类似的方法，在此就不特别指出，有很多方法实际上能提供仪器的也只有一家公司。　　综合以上，我们通过扩大ICP-OES的应用范围，给相关机构提供了一种更多的选择，也能推动相关行业的发展。　　仪器信息网：GB/T 33465-2016的应用前景如何？　　赵彦：由于车用汽油国家产品标准中对规定了汽油中不能人为添加相关元素，GB/T33465-2016作为专门针对汽油样品中氯和硅含量检测的方法标准，有效解决了汽油样品采用ICP-OES直接进样检测的关键问题，为氯和硅元素的检测提供了更加简便、准确、高效的分析方法，很大程度上提高了操作的简便性，降低了检测成本，在生产环节的质量监控、贸易过程的质量评价和相关职能部门对成品油市场的质量监督中都会广泛采用。　　同时，在车用汽油中实现对硅和氯的测试后，解决了车用汽油元素测量最难解决的问题，对于其他元素如：铅、铁和锰等元素的研究和应用铺平了道路，也开阔了大家的思路，相信随着对标准理解的深入，用户会最终做出符合自己需求的选择。　　仪器信息网：GB/T 33465-2016，主要是哪些用户单位会使用？该标准的实施，是否会促进ICP-AES的销售的增长？其增长的规模会有多大？　　赵彦：作为专门针对汽油中氯和硅含量检测的国家标准，GB/T33465-2016的用户单位主要集中在相关质检单位、第三方检测机构和石油产品企业。该标准的实施很大程度上会进一步增加检测行业对ICP-OES仪器的需求，但鉴于ICP-OES技术在石油产品如润滑油中的应用，大部分相关企业单位已配备设备。所以，对于该仪器是否会因此获得增长我们不能确定。但是，由于ICP-OES本身测量具有快速，多元素同时检测的优点，作为我们技术机构本身，也是认为ICP-OES日后的应用会越来越广泛，需求也将是相应增长的。

2024年1月31日，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布4项地质矿产行业标准征求意见稿，均采用光谱类仪器（点击进入专场）进行检测。详细标准内容见下表。序号行业类别项目编号标准名称征求意见截至日期征求意见稿以及编制说明1地质矿产DZ20237106土壤 六价铬的测定 碱消解-电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）2024年3月7日征求意见稿1编制说明12地质矿产DZ20236538石墨矿化学分析方法 第7部分：锗含量的测定 高温微波消解-磷酸浸取-氢化物发生原子荧光光谱法2024年2月29日征求意见稿2编制说明23地质矿产DZ20236539石墨矿化学分析方法 第8部分：硒含量的测定 高温微波消解-王水浸提-氢化物发生原子荧光光谱法2024年2月29日征求意见稿3编制说明34地质矿产DZ20236825生态地球化学评价动植物样品分析方法 第10部分 总汞的测定 催化裂解-冷原子吸收分光光度法2024年2月29日征求意见稿4编制说明4

A1160绝缘油介电强度测定仪符合GB/T507 、DL/T429.9标准，用于检验绝缘油被水和其他悬浮物质物理污染的程度。测定方法是将试油放在专业的设备内，经受一个按一定速度均匀升压的交变电场的作用直至油被击穿。可广泛应用于电力、石油、化工等行业。仪器特点1、采用双CPU微型计算机控制。2、升压、回零、搅拌、显示、计算、打印等一系列操作自动完成。3、具有过压、过流、自动回零保护装置，可靠。4、采用自动正弦波产生装置和无级调压方式加压，使测试电压稳定可靠。5、2KV/S和3KV/S两种加压速度供选择，适应性强。6、数据自动存储，并可随时调出和打印。7、采用干式变压器组合，具有体积小巧、重量轻、使用方便。技术参数升压速度：2.0～3.02KV/S可调准确度：2%测量范围：0～80KV分辨率：0.01KV试验次数：6次（1-9次可调）实验杯数：1杯显示方式：液晶显示搅拌时间：磁力搅拌静止时间：15分 (0～59分可调)间隔时间：3～5分 (0～9分可调)工作电源：AC220V±10%，50Hz环境温度：5℃～40℃ 环境湿度：≤85%外形尺寸：460mm×380mm×360mm重 量：30kg

核电安全无小事，反应堆内最重要的大电机，是整个核岛的主力泵站，也是岛内循环的动力源，十多年来不舍昼夜，不免需要“大体检”——而这一次，它们首度远离核岛，接受解剖式的深度检修。　　日前，秦山核电三期重水堆的4台主泵电机分批来沪，这些4米多高、重达50吨的大家伙经过除污处理后进厂，被彻底解体为上万个大小零部件，一一精准维护保养，再回装测试、重新服役。　　记者获悉，首台电机通过检修后一次试验成功，所有数据达原装指标，标志着中国人创造了核电电机维修的自主可控模式，不再需要高价约请老外当“医生”，更不必为此专门再造备份电机，解决了大量主机陆续进入设计寿命后期的大修问题。　　告别“简版体检”　　国内核电站第一批主泵电机当初设计寿命为30年，目前已使用近25年，开展整机检修既是设备持续运行的实际需要，也是针对常见损耗对症下药、争取“延寿”的最佳方案。在秦山第三核电厂，装机容量约140万千瓦的两个重水型反应堆，各自拥有4台主泵电机，均系日本制造，价值上亿元。此前，其他核岛内的核心电机进入检修维保期，因不太可能千里迢迢、远渡重洋送修，不得不由原厂人员到现场进行“简版体检”。如今，经过产学研合作，中核集团选定上海电机学院的校企，达成首期协议，签下这4台机组，开了中国核电主泵离岛出厂的先河。　　没有金刚钻，不揽瓷器活。闵行工业区，江川路上的电机厂区并不起眼，但这里却是上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心，也是西门子在本土之外认定的唯一两个电机特级维修中心之一。走进上海昂电电机有限公司，车间里满是中国各地前来 “问诊”的大型电机。记者发现，第二台秦山核电9000马力的主泵电机四周，已搭起3层施工架，10多名通过培训考核的能工巧匠，正紧张有序对它全身检查，工期长达45天。只见每一根管线拆装时都被立即封口，防止异物进入 甚至数千枚各型螺丝离体后也都装袋贴标，确保丝丝入扣、万无一失。总经理黄平成向记者展示了40多页的一大本检修规程，甲乙双方逐条商定，上百项主要部件每走一步都两人复查、签字确认，甚至拍照取证。　　采用了自有标准　　从兆欧表、匝间仪到双臂电桥，仅为此定制的检测仪器就达数十种，比如大批轴承导瓦、推力瓦，一片片地完成仪器探伤实验。检修中，上海电机人为这些主机尽力 “翻新”：定子水冷器遭冷却液腐蚀，他们用特殊涂料喷砂，进行表面处理 加热器中润滑油积油，他们清油去污，更换密封圈。回装中，每个螺丝要用不同的扭矩扳手，多大螺丝用多大扭矩，多一分、少一分都不可随意，以读取数值为准。凭借这种“造飞机”的匠心，焕然一新的主泵机组通过静态、动态试验，一站式完成 “体检”，并返厂再运行。　　“以往，外国专家入厂检修，无法完成分解程序，也不具备现场试验条件。”上海电机学院科研处处长赵朝会表示，中国人自己也能修核电电机，而且有能力采用自有的国家标准。据透露，近期拥有大亚湾核电站的中广核集团也来沪考察调研，表达了合作意愿。随着国内首批核电站主要电机步入例行检修周期，校企合作推进中国核电维修事业、建设核电电机维修中心，已提上议事日程。

日前，生态环境部连续发布《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》，并将于2023年6月15日正式实施。该标准的发布实施对原子荧光光谱仪的市场会产生什么样的影响？在应用需求的推动下，原子荧光光谱有哪些新的技术和方法？基于此，仪器信息网特别邀请吉天仪器与您一起探讨原子荧光光谱仪的市场机遇及挑战！仪器信息网：《甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 （HJ 1268—2022）》标准的制定和实施有哪些重要的背景和意义？吉天仪器：汞是备受全球关注的重要污染物之一，甲基汞和乙基汞毒性高，易形成生物富集。此前对于水体中烷基汞普遍采用巯基棉富集-GC-ECD分析的方法，但前处理方法相对复杂；也有采GC-CVAFS和HPLC-ICP-MS联用仪的检测方法，但因仪器价格昂贵，限制其广泛应用。LC-AFS是在分析仪器行业处于国际领先的国产仪器，陕西地标DB61/T 562-2013和吉林地标DB22/T 2205-2014均采用LC-AFS进行地表水或废水的检测。《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》标准对前处理方法进行优化，适用范围更广，充分发挥AFS检测灵敏度高、操作简便的优势，对于推广先进国产仪器技术有重要的意义。仪器信息网：这项标准的实施，是否会对原子荧光光谱仪的市场产生影响？吉天仪器：这项标准的实施会在一定程度上带来增量，主要集中在环境检测以及具备环境样品检测资质的第三方检测机构。另外，随着国家对污废水排放监控要求的提高，未来重点排污企业可能会有需求。仪器信息网：除了以上标准，近三年我国也陆续发布了数十条原子荧光光谱方法相关的应用领域，贵单位参与了哪些？目前，还有哪些原子荧光光谱相关的重要标准即将发布或正在制定过程中？吉天仪器：在原子荧光光谱方面，吉天公司一直在积极参与制定和协助验证各类标准。近几年原子荧光技术相关标准，已经不限于单独使用原子荧光光度计，在联用产品，比如液相色谱-原子荧光联用、直接进样-原子荧光联用，也有全新标准的推出。2020年至今发布实施了一系列原子荧光相关的检测标准，其中吉天公司协助北京市疾病预防控制中心制定了《GB5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》，配合中国农业科学研究院制定了《NY/T 3788-2020 农田土壤中汞的测定 催化热解-原子荧光法》、《NY/T 3789-2020 农田灌溉水中汞的测定 催化热裂解-原子荧光法》。此外，还有四川省饲料工作总站制定的《GB/T 13081-2022 饲料中总汞的测定》，以及前面提到的《HJ 1268—2022 甲基汞和乙基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 》等。不仅如此，《生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标》、《化学蒸气发生-原子荧光光谱分析方法通则》、《高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则》等已在标准审核流程中。仪器信息网：请您回顾下过去几年来原子荧光光谱的技术进展主要有哪些？以及有哪些重要的应用进展？吉天仪器：原子荧光光谱技术在发展初期主要集中在原子荧光光度计本身，比如激发光源稳定性、氢化物发生反应效率、低温原子化技术等方面。后来逐渐开拓出液相色谱的联用技术，满足不同元素形态的分析检测需求；固体进样联用技术，免除繁杂样品前处理过程，为快速现场检测提供可能性。近几年吉天公司推出Kylin系列原子荧光光度计产品，采用全正交立体光路设计，全通道双光束扣漂移技术，进一步提高仪器稳定性，并解决光源波动引入的汞漂移的问题。同时在软件方面满足信息化和网络化要求，实现远程访问和数据共享，支持移动端信息查询。应用方面重点在不同样品中Se、Sn元素形态的测定，以及水质和土壤中汞元素的直接进样方法。仪器信息网：您如何评价近几年原子荧光光谱市场的需求情况？有哪些市场机会，同时又面临怎样的困境？吉天仪器：原子荧光光谱技术已成为无机重金属元素检测的必要手段，在国内的接受和认可度高，因此市场需求比较平稳。随着ICP和ICP-MS多元素检测技术的推广，给原子荧光市场带来一定困难，但借助于现行标准的支持，且仪器操作简便，使用成本低的优势，在中低端客户群仍是以原子荧光为主体。之前受限于试剂和样品前处理的问题，原子荧光分析仅限于实验室检测。吉天公司力主推进直接进样技术，并着手在在线前处理方面进行探索，预期会在移动和在线检测端带来一定的市场机会。仪器信息网：未来，原子荧光光谱技术该何去何从？基于当前的应用需求，有哪些新技术或者应用方向值得关注？吉天仪器：氢化物发生-原子荧光光谱技术已经日臻成熟，目前覆盖11种元素的检测，但在多元素同测方面仍有不足，需要开发和优化分析方法以减少元素干扰。如前提到的现场原位检测的需求，在线系统联用和直接进样是未来的方向，仪器结构也会倾向于小型化和便携化。对于新技术方面，介质阻挡放电技术（DBD）结构简单，能耗低，可以消除试剂限制，与原子荧光检测相结合值得关注。仪器信息网：未来贵单位在原子荧光光谱仪产品线和应用方向上有什么样的布局？吉天仪器：未来，吉天公司仍会不断投入研发力量，坚持创新，在原子荧光光谱仪产品上进行技术升级，提高产品整体性能，在自动化、智能化、数字化方面改善用户体验；利用全套元素分析解决方案方式，满足客户的不同需求，实现快速、现场、原位检测。（稿件来源：吉天仪器）

本文由标准由国家石油石化产品质量监督检验中心(广东) 闻环著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。1、研究背景硅并非汽油的天然组分。车用汽油中即使含有低含量的硅，也可引起氧传感器失灵，含硅汽油经燃烧后生成二氧化硅，在发动机火花塞、三元催化转化器等形成沉积物，致使汽车发动机发生故障，出现抖动、熄火等问题。2007年，英国东南部数千辆汽车陷入“瘫痪”状态，后经英国贸易标准协会调查后确认，汽油中含有的硅元素是汽车抛锚的罪魁祸首。在国内，例如2010年5月岳阳中石化“问题汽油”致上千辆汽油火花塞堵塞事件，事故原因分析可能与硅含量异常有关。2015年3月贵州省黔东南市岑巩县苗冲和羊桥两个加油站同时发生“问题汽油”事件，问题汽油导致上百辆汽车熄火，火花塞布满灰白色沉积物、三元催化器受损。2020年7月黑龙江省哈尔滨市淮南加油站“问题汽油”原因追溯再次证明与硅有关。汽油硅来源追溯分为两种来源，一是来自炼油工艺，炼油厂焦化装置中使用的脱泡剂可能带来硅污染。2014至2015年我们实验室监测某炼厂多批次焦化汽油硅在1～5 mg/kg，焦化柴油和焦化蜡油中也存在低含量的硅。另一种来源则是采用含硅的废弃溶剂作为原料调和成品汽油，这种风险多发生在小型炼油企业或者社会调油企业。2、标准状况分析2013年世界燃油规范第五版中规定二类燃油要求硅含量不可察觉（石油产品中硅含量的测定通常分为两种，重质石油产品多采用干法灰化消解或微波消解前处理，再经ICP-OES或AA检测无机硅含量。例如IP 501-05和SH/T 0706检测重质燃料油中硅，采用铂金坩埚24小时熔融灰化前处理。轻质石油产品多采用ICP-OES或XRF直接进样法检测，主要用于检测有机硅化合物，减少和避免了样品的挥发损失，且试验操作简便快速。目前主要用于汽油硅含量的检测方法有ICP-OES法和WD-XRF法，相关的方法标准有GB/T 33647、GB/T 33465、ASTM D 7111和NB/SH/T 0993.其中GB/T 33647-2017方法是采用配有加氧装置的ICP-OES，雾化室冷却温度为-10℃。汽油样品经异辛烷稀释4倍后直接进入ICP-OES检测，推荐以六甲基二硅氧烷作为标准物质用异辛烷稀释配制硅标准溶液，外标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～50）mg/kg的汽油样品。GB/T 33465-2016也是采用配有加氧装置的ICP-OES。汽油样品经煤油稀释4倍后直接进样分析，推荐以苯基三乙氧基硅烷作为标准物质用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析。适用于检测硅含量为（1～1000）mg/kg的汽油样品。ASTM D 7111-16也是采用配有加氧装置的ICP-OES,直接进样分析，推荐以市售混合标准溶液（例如CANOSTAN公司S21+K标液）用煤油稀释配制硅标准溶液，内标法定量分析，适用于检测硅含量为（0.1～2.0）mg/kg的中间馏分油样品。NB/SH/T 0993-2019则是采用MWD-XRF法，汽油样品直接进样，推荐以八甲基环四硅氧烷作为标准物质，用异辛烷和甲苯混合溶剂稀释，外标法定量分析，适用于检测硅含量为（3～100）mg/kg的汽油样品。XRF仪器性能稳定，无需每次开机时做标准曲线，操作简单便捷，但是其灵敏度不及ICP-OES，不适合检测硅含量低于3mg/kg的汽油样品。2018年吴志鹏等报道采用ICP-OES法(GB/T33647)和MDW-XRF法进行汽油硅含量对比分析，结果表明硅含量低于50mg/kg情况下，MWD-XDF结果高于ICP-OES法，受仪器灵敏度，方法差异性影响。随着硅浓度增大，两种方法结果差异也越来越小。2020年章然等报道采用ICP-OES法(GB/T33465)和HF-XRF法进行对比分析，研究不同形态硅有机化合物对汽油硅结果影响。结果表明，对于硅含量为（1～1200）mg/kg的汽油样品，HF-XRF硅结果与理论值相差不大，而GB/T33465对六甲基硅醚等5种硅有机化合物的响应值明显高于理论值。HF-XRF不受硅化合物形态影响，在定量分析未知形态有机硅时更具优势。

2018年6月，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》和《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》等三项国家环境保护标准意见的函。现行的红外法(HJ 637-2012修订后使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高，不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第一、 二类海水石油类测定的需要，因此开展其它切实可行的分析方法的研究。 本次讲座LUMEX技术专家将于8月21日和大家分享先进全面石油烃解决方案，并将深度解读即将实施的石油类测定的新标准方法。讲座将详细解析国内外石油烃类分析的最新技术、方法标准、相关领域应用现状，并就石油烃类分析常见问题、难题和不同方法技术特点进行深度解读，如低浓度含量分析、分析结果偏差过大的原因，目前国标方法检测问题等。 LUMEX公司于1991年开始潜心研究水中油技术，开发紫外及荧光系列产品，主导并参与多项俄联邦水中油国家标准制定，为环境领域、海洋、石油化工等行业用户提供系列解决方案和方法参考。Fluorat系列和Panaroma系列荧光测油仪检测快速准确，用正己烷进行萃取，检出限低，可达ppb级，样品处理及检测时间短，可以检测超低含量的石油烃类，稳定性和重现性好，既可以进行实验室的检测，也可以用于环境应急监测。适用于湖泊、水库、近岸海域流域水库、河口、入海口、排污口等地表水、地下水、饮用水石油类监控及预警。 8月21日LUMEX的资深技术专家张超老师将和大家一起分享荧光测油的方方面面，带你一起了解石油烃分析的前世今生，如果你想和我一起学习，成为荧光测油方面的先知先行者，请抓紧时间点击下方链接立即报名吧，我们约好了不见不散！http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3944.html

仪器信息网讯 日前，《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》公布，通知显示国家标准委将制定《鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 邻苯二甲酸酯的测定》、《鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 有机锡的测定》等国家标准，这两项标准均为我国初次制定，并将分别采用国际标准ISO/TS 16181:2011和ISO/TS 16179:2012，起草单位为中国皮革和制鞋工业研究院。 　　同时，中国皮革和制鞋工业研究院还将参与起草《皮革 材质鉴别 显微镜法》、《皮革 化学实验:二甲基甲酰胺含量的测定》、《皮革和毛皮化学试验 防霉剂(TCMTB、CMK、OPP、OIT)的测定-液相色谱法》、《皮革和毛皮化学试验:短链氯化石蜡的测定》。这4项标准也为我国初次制定。 《2013年第一批国家标准制修订计划的通知》中鞋及皮革检测相关标准 计划编号 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 主管部门 归口单位 起草单位 20130991-T-607 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 邻苯二甲酸酯的测定 推荐 制定　 ISO/TS 16181:2011 2015 中国轻工业联合会 全国制鞋标准化技术委员会 中国皮革和制鞋工业研究院等 20130992-T-607 鞋类和鞋类部件中存在的限量物质 有机锡的测定 推荐 制定 　 ISO/TS 16179:2012 2015 中国轻工业联合会 全国制鞋标准化技术委员会 中国皮革和制鞋工业研究院等 20130951-T-607 皮革 材质鉴别 显微镜法 推荐 制定 　 ISO/DIS 17131:2012 2014 中国轻工业联合会 全国皮革工业标准化技术委员会 国家皮革质量监督检验中心(浙江)、广州市质量监督检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院 20130952-T-607 皮革 化学实验:二甲基甲酰胺含量的测定 推荐 制定 　 　 2014 中国轻工业联合会 全国皮革工业标准化技术委员会 浙江省质量技术监督检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院 20130953-T-607 皮革和毛皮 化学试验 防霉剂(TCMTB、CMK、OPP、OIT)的测定-液相色谱法 推荐 制定 　 ISO 13365:2011 2014 中国轻工业联合会 全国皮革工业标准化技术委员会 国家皮革质量监督检验中心(浙江)、福建出入境检验检疫局、中国皮革和制鞋工业研究院、重庆市计量质量检测研究院 20130954-T-607 皮革和毛皮 化学试验:短链氯化石蜡的测定 推荐 制定 　 　 2014 中国轻工业联合会 全国皮革工业标准化技术委员会 浙江省质量技术监督检测研究院、中国皮革和制鞋工业研究院、福建出入境检验检疫局

为积极推动石油产品检测技术的快速发展，解读石油产品检测方法的相关标准，强调标准中更新的内容，对标准中提到的方法进行深入地剖析。仪器信息网与中国石油石油化工研究院共同举办"石油产品检测技术及标准解读”网络研讨会已于昨日圆满落幕。此次网络会议共计报名人数878人，会议过程中收到来自网友的有效提问50余条，专家与用户通过仪器信息网网络讲堂的平台进行了充分的交流与学习。（点击图片即可跳转至视频观看回放）报告嘉宾：国家石油石化产品质量检验检测中心（广东） 闻环 报告题目：车用汽油硅含量测定相关标准解析报告嘉宾：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 何沛 报告题目：紫外荧光法测定油品中总硫含量标准的现状及发展趋势报告嘉宾：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 杨孟智报告题目：石油和石油产品酸值的测定 催化温度滴定法标准解析报告嘉宾：青岛海关技术中心 冯真真报告题目：石油产品酸度、酸值测定及其测量结果不确定度的评估报告嘉宾：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院 梁迎春报告题目：GB/T 261-2021 闪点的测定 标准解读报告嘉宾：中石化炼化工程（集团）股份有限公司洛阳技术研发中心 贾苒报告题目：石油产品残炭的测定 微量法报告嘉宾：大连石油化工研究院 张会成报告题目：石油蜡针入度测定法（GB/T 4985-2021）标准解读部分网友提问及专家回复汇总Q：测“原料油”中硫含量时，硫含量较高的话我们是要做宽范围的曲线还是稀释？稀释的话用什么溶剂比较好呢？A：如果是原油，建议用XRF方法。如果是加氢汽油、柴油、催花汽柴油这类高的硫含量样品，可以采用稀释法，但是XRF更快速、操作更简单。如果采用紫外荧光法，需要有标准样品，目前石科院的标样最高是2000mg/L。稀释一般采用硫含量低的二甲苯，但是考虑到毒性，炼厂我们一般建议可以使用重整进料，但是要考察溶解性。Q：移动检测车用的车载测硫设备一般是哪种？A：早期硫含量测定是采用XRF方法，比如单波长色散X射线荧光光谱法SH/T 0842。但是紫外荧光法是仲裁标准，所以也有需求紫外荧光法作为车载需求。Q：渣油样品怎样可以使其溶解的很好？渣油对温度电极有影响吗？A：渣油类样品不要直接使用混合溶剂，可以先用二甲苯溶解，再加入异丙醇。 测试完成后需要确认始终处于完全溶解状态。完全溶解对电极不会有影响。Q：航煤标准可以增加NB/SH/T 6011-2020中酸值测定的分析方法——催化温度滴定法吗？A：航煤酸值要求精度高，可用用温度滴定，但是精密度可能不足。Q：闭口闪点法的标准物质，为什么用宾斯基-马丁闭口杯法、阿贝闭口杯法和泰格闭口杯法以及微量闭口方法得出来的结果不一样呢？A：不同方法纯烃的标准值就是不一样的。用不同方法测得的同一产品结果也有可能不一样，闪点越高，差距越大。不同方法就要使用不同的CRM样品，不可以混用。Q：测定正十一烷闪点值时老是偏高，在70以上，应该从哪几个方面找原因？A：那应该选择和十一烷闪点大小相近的CRM样品去校准你的仪器。如果没有问题，那就要多方面分析了。

在环保监测中，红外测油仪的具体应用主要包括以下几个方面： 1.水质监测：红外测油仪可以用于测定水样中的油类物质含量，包括石油、动植物油等。这有助于环境监测部门及时发现和解决水污染问题，评估水体污染程度。 2.气体监测：红外测油仪也可以用于测定气体中的油烟、燃料油等物质含量，帮助环境监测部门评估空气质量和污染程度。例如，在工业生产过程中，红外测油仪可以用于监测排放气体中的油类物质含量，以控制和减少污染排放。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C312156.htm3.土壤监测：红外测油仪还可以用于测定土壤中的石油、有机物等物质含量，帮助环境监测部门了解土壤污染状况，为土地修复和治理提供依据。 4.污染源调查：通过检测不同区域的环境样品中的油类物质含量，红外测油仪可以帮助环境监测部门确定污染源的位置和影响范围。例如，在发生泄漏事故时，红外测油仪可以用于检测事故现场及周边环境的油类物质含量，以确定泄漏源的位置和影响范围。 5.环保执法：在环保执法过程中，红外测油仪可以作为一种重要的检测工具，对涉嫌违法排放的企业进行监测和取证。例如，在对涉嫌偷排油类物质的企业进行监测时，红外测油仪可以快速准确地检测出水样中的油类物质含量，为执法提供有力证据。 6.科研与教育：红外测油仪在环保科研与教育领域也有广泛的应用。例如，在研究水体中油类物质的降解规律时，红外测油仪可以用于实时监测水样中的油类物质含量；在教学培训中，红外测油仪可以作为一种实践工具，帮助学生了解和掌握环保监测的相关技术和方法。 综上所述，红外测油仪在环保监测中具有广泛的应用价值。

蛋面翡翠项链 　　翡翠市场之殇：检测不可靠是“主犯” 　　翡翠市场的危机，是从去年就开始逐步显影的。而到了去年年底，天津“文交所”上市的20只艺术品份额，共有11只跌破发行价，其中三只就是翡翠产品——“翡翠珠链”、“翡翠龙璧”和“翡翠福豆”。翡翠，这一闪着彩色光华的“硬玉之王”，为什么会从市场的“宠儿”转眼变成了市场的“弃儿”？在专家看来，除了泡沫被挤破之外，翡翠的检测标准和方法都存在问题。 中国收藏家协会玉器委员会主任姚政指出：“近几年商家对翡翠的宣传可谓‘歇斯底里’，某交易会上一块翡翠原石叫价10亿元，商家对消费者连哄带骗，进行杀鸡取卵式的掠夺，当然恶炒之后必然是暴跌。许多高价购买高档翡翠的客户发现东西买到手几乎无脱手可能——商家不回收，拍卖公司不上拍，个人更不敢买，增值保值只是臆想。一些翡翠大亨自己都不收翡翠，显然对翡翠的前景并不看好。” 　　除了这种种泡沫破裂之外，在姚政看来，现行不可靠的检测标准致使很多A货翡翠被惨变B货更是搞乱市场的根本原因，这种检测让诸多消费者望而却步。 　　所谓的翡翠A货，一般指未经人工处理的翡翠，玉质会更加润泽，而B货和C货是指人工处理翡翠。姚政说：“国家标准里面是没有A货和B货之分，但这已经变成了翡翠行业里约定俗成的评判标准。一件翡翠成品如果检测单位认为其并非天然翡翠，证书上一般写着国家标准规定的‘处理’二字，就是既可能是经酸泡过、填充过的B货，也可能是上了色的B+C货。” 　　姚政还举了A货翡翠遭检测变B货的例子。 　　案例一：去年，中国收藏家协会玉器收藏委员会进行了一次抽样调查，让全国50名收藏清代翡翠的会员，各拿一件翡翠饰品，先找当地开翡翠店的老板鉴定，结果94%是A货，然后再找科学仪器检测，结果98%是B货。 　　案例二：有媒体曾报道，陈女士在玉器商店买下一只翡翠手镯，买前特意请一家国家级宝玉石检测权威机构做出等级鉴定，结论为翡翠手镯是天然A货。三年之后，陈女士将手镯拿到一家珠宝店寄售，不料珠宝店委托同一家检测中心重新鉴定后，结论为这只翡翠手镯是“经人工处理后的B货”，并非天然A货。 　　“这样的例子都不是孤例。依据现行的翡翠检测标准，若干年后的翡翠A货都会变成B货，根本不可能升值，更不可能被回收，老百姓哪还敢买翡翠？尤其是高档翡翠，谁买谁不就成傻子了吗？”姚政说，“另外翡翠的定价也是没有标准的，譬如五千万的翡翠，定这个价格的依据是什么呢？像钻石，它是有标准的，切割面达到多少，颜色成分达到什么标准，是可以测量的。而翡翠呢，国际没有标准，国内也没有标准。” 　　改变现行翡翠鉴定标准迫在眉睫 　　那么，翡翠真的很容易“人老珠黄”吗？为何很多翡翠A货一过检测机构的“法眼”，就成了B货呢？对此，云南珠宝科学研究所所长施加辛表示：“翡翠是主要由单斜辉石等矿物构成的具有工艺价值的硬玉，而硬玉的分子式为NaAlSi2O6，不含水或氢氧根，在常温常压下，其物理化学性质较和田玉等玉石稳定。” 　　究竟问题出在哪？姚政认为，主要出在检测标准的不够准确合理、检测人员的水平参差不齐、检测仪器的不完全适用上。 　　“全国各地绝大部分的检测人员，拿到一块清代翡翠，首先就是用放大镜看，一旦发现表层上有细微裂缝，或用仪器检测出‘有机高分子’，马上认定该翡翠用‘王水’泡过，进而推理，翡翠为什么要用酸泡呢？因为质地不好，颜色不好，既然泡掉了杂质、杂色，就需填充环氧树脂或颜色，所以是B货或B+C货，这套逻辑在检测人员思想里根深蒂固，成为了他们的‘金科玉律’。实际上翡翠表层的细微裂缝是其自然氧化的结果，就像白墙几年以后会发黄、铜铁会生锈一样。清代翡翠到今天表层一定会氧化，这是自然规律。新买的现代翡翠可能还未氧化，几年后再测可能也氧化了，肥皂水、洗涤精、各种油渍等也会加速它的氧化，形成包浆。有人做过实验，把检测为B货的翡翠砸碎，测中心点，结果得出A货结论。可见翡翠鉴定标准是有误区的，可以肯定地说：当年专家们制定标准时，一定是用刚采出来的翡翠原矿石或刚做出来的翡翠件做标样的。另外，我们还可以做个比较：翡翠的检测涉及到表层，而软玉譬如和田玉的检测则不看表层，不管受多少沁，玉就是玉。为什么翡翠就会定下这样一条标准呢？” 　　中国地质科学院矿产综合利用研究所高级工程师冯勇则对翡翠检测仪器做了深入的分析：“一般的翡翠检测机构都是用红外光谱来进行检测，红外光谱检测分两种：一种是透射式的，一种是反射式的，透射式的取样很严格，反射式的拿来一件东西就可以测。一般检测机构用的都是反射式的红外光谱，它有一个比较大的缺陷，就是只要带有一点有机物，它的有机峰就会出现。问题是，它只是一种定性测量而没有定量测量，什么东西要达到质变首先得有个量的积累，红外光谱对此却无能为力。但很多翡翠行业的人却很迷信这个东西，一说是仪器光谱测的，就认定了。其实，拿红外光谱一测，出现有机峰就直接‘枪毙’，这种做法太草率、太不负责了。”施加辛也强调：“准确鉴别翡翠工艺品，需要采用综合的方法相互验证，单一的手段易导致误判(如单一的红外光谱测试)。” 　　密度检测、微粉末油浸法行之有效 　　仪器既然不是万能的，那么有没有一些行之有效又比较简单的鉴定标准，让消费者可以更放心地去购买翡翠呢？ 　　一年的跟踪研究，姚政发现，翡翠加工厂家都在强调，他们不会把好的翡翠原材料加工成B货或B+C货，央视315晚会上曝光的翡翠造假过程，原料也都是劣质玉石，而这些玉石的密度，是不可能达到翡翠的正常密度(3.33左右)的。“即便是翡翠加工厂家想把劣质翡翠变身为高档翡翠销售，以牟取暴利，经过处理的翡翠，密度也不可能达到3.33了。这个问题，我是请教过中科院广州地球化学研究所的王春云博士的，‘王水’里泡过的，又填充了环氧树脂或其他物质的翡翠，能还原到之前的密度吗？王博士的回答很明确：‘不可能，密度最多到二点几。’我们又经过多次测试，翡翠正常的密度是3.33左右，折射率1.66，泡过‘王水’的，内部结构遭到破坏，无论填充何种物质，最后的密度只能为2.65左右，折射率为1.54左右。这也是行家里手鉴定翡翠先用手掂的道理。” 　　同时，姚政也为记者提供了几张鉴定证书，其上翡翠的密度都标示为3.33左右，折射率1.66左右，是标准的翡翠结构，但因为表面呈现所谓的酸蚀网纹、含有机物等，无法通过放大镜、红外光谱仪器的检测，结论却是“处理翡翠”。 　　“无数的好翡翠就这样变成了赝品。”姚政痛心地说，“清代翡翠最大的优点是玉质好、色泽好，是老坑翡翠，相当于新疆和田玉的籽料，目前却大量流失海外，令人触目惊心，主要原因就在于国内因检测原因认可度差。港台翡翠商人到大陆收购翡翠时往往在包里偷偷放个密度仪，只要密度够3.33左右的都要。可以说，拉曼光谱有如飞机加坦克，密度检测则是‘小米加步枪’，照样可以‘打仗’。全国如此多的检测机构，检测仪器五花八门，检测人员水平又参差不齐，从最简单的入手，才更有益于翡翠市场的健康发展。” 　　作为国家首批注册珠宝玉石质量检验师，施加辛介绍了另一种更为专业化的翡翠检测方法——微粉末油浸法。“这种测试法主要使用设备有偏光显微镜、相关的折射率指示剂(浸油)、折射仪(宝石折射仪)、取样工具(高硬度矿物，或钻石笔等)、载玻片等。设备易于携带，可以带到现场检测。如使用三轴旋转针台附件进行透明结晶物质的光学定位测量，效果会更快速、精确。特别是对已镶嵌的小件‘优质’翡翠等饰品更能显示其优越性。现今能熟练掌握油浸法技巧的检验师不多，建议有关院校加强这方面的培训。” 　　翡翠鉴定误区多 　　除了微粉末油浸法外，施加辛还介绍了一些翡翠鉴定中的特别现象和认识误区，以助于爱好者更好地辨伪识真。 　　一、紫外荧光效应只宜作参考依据：在紫外光下，天然翡翠一般无荧光；其中的“白绵”有的有浅黄色荧光。B货翡翠，多半是充填有机胶，一般有蓝白色荧光。现今市场上，有的B货翡翠充填现象非常明显，但在紫外荧光灯下无荧光。在对翡翠大规模检测出证工作中，一般先过紫外荧光，没有荧光的就马虎一些，稍不留意就出问题。而大多数C货翡翠都没有荧光。 　　二、天然翡翠也可有孔隙和网纹结构：经强酸漂洗的翡翠一般都有明显的孔隙、网纹结构。天然翡翠中受引力作用和风化作用可以产生明显的孔隙和网纹结构，与酸腐蚀产生的网裂常难以区分。所以，“观察到有网裂、麻点和凹坑者肯定是B货”的意见不妥。 　　三、敲击声不能作为鉴定的主要依据：常见有些翡翠销售者以一玉件轻轻敲击另一支悬空的手镯，发出清脆的“钢”音，表示其为天然翡翠，充填明显的B货翡翠的撞击声稍为沉闷，起到较好的宣传效果。其实，发出“钢”音的不一定就是天然翡翠，如透辉石玉(如青海翠玉)、闪石钠长玉(如缅甸“水沫子”玉)等也具“钢音”。当前市场上出现的某些B货(如某些无机胶充填翡翠)也可发出清脆的“钢”音。所以，敲击声只是一种参考，或者说是一种促销演示，不是判定A、B货翡翠的科学方法。 　　四、“翠性”不是翡翠才有 ：一些行家的著作中认为，天然翡翠有别于其它玉石(包括B货翡翠)的重要特征，是天然翡翠具有“翠性”(俗称“苍蝇翅”)，其实不然。翡翠的“翠性”是硬玉矿物解理面的反光。显晶质透辉石(如青海翠玉中的透辉石)，角闪石(如缅甸某些“黑乌沙”中的角闪石玉)等同样有发育的解理，也可以有“翠性”；甚至云南产的工艺级蓝刚玉岩也可看到不同方向的裂开显示出似“翠性”的特征；微晶质的优质玻璃底、冰底、糯化底翡翠一般看不到“翠性”。故有“翠性”的不一定是翡翠，是翡翠不一定有“翠性”。

金浩茶油“致癌门”东窗事发令中国食用油安全问题再起波澜。9月2日，金浩茶油在北京各大超市全面下架。业内专家认为，金浩茶油的问题暴露出食用油市场的混乱，标准缺失也让正规合法经营的食用油企业的生存空间被挤压。 　　被曝致癌物苯并(a)芘超标并实施秘密召回的国内知名山茶油品牌“金浩茶油”，9月1日晚间在其网站挂出《致广大消费者的致歉信》。湖南金浩茶油股份有限公司在信中承认曾有9个批次纯茶油产品存在苯并(a)芘超标，并已在今年3月和4月进行过两次全面排查和召回。而在此之前的几天，金浩茶油方面还在公开“辟谣”否认含有致癌物。尽管金浩公司解释称，当时发表辟谣声明也是因为怕在市场上影响到金浩的品牌名声，以及担心引起不必要的恐慌，但国内市场已陷入愈演愈烈的食用油危机。 　　东方艾格粮油分析师陈丽娜则认为，茶油是我国特有的木本油脂，虽然属于小众市场，但食用油一直是关乎民生的大事，此次金浩品牌的问题油事件，已反映出调和油标准缺失以及约束力不强的产业弊端。 　　资料显示，中国人食用油消费量在28年中增长了4倍多，经过修订后的国标《食用植物油卫生标准》也已于2005年10月1日起开始正式实施，同时已经实施的还有《食用植物油卫生标准的分析方法》、《食用植物油销售包装》等配套的国家标准。但对于很多消费者比较熟悉的调和油，目前则还没有相应的国家标准。 　　陈丽娜表示，我国的《食用植物调和油》国家标准从2005年开始制定，多次公开征求专家和企业的意见，但至今也未出台。而消费者在选择调和油时，很难依据每种物质的具体含量和所占比例来选择产品。 　　一位曾经参与标准化制定的人士告诉记者，目前，调和油一直采用的是企业自家的标准，而此次苯并(a)芘被首次检测出超标，以及企业召回存在时间差，也与产品标准缺失不无关系。上述人士建议，有关部门应该尽快完善调和油的国家标准，并引入竞争机制，提高标准化的制定效率，推动食用油市场的食品安全体系建设。

仪器信息网讯 2月7日起实施的GB 19147-2013《车用柴油(Ⅳ)》国家标准，意味着紫外荧光法将成为未来轻质油硫含量测定的主角。该标准延续了其前一版本的规定，将紫外荧光法作为仲裁标准方法，发生的变化是在推荐方法中去除了能量色散X荧光法和燃灯法，保留了波长色散X荧光法，新增了单波长色散X荧光法。 　　据石化行业业内人士称，波长色散法测定轻质油中的硫含量虽然检测限低，重复性好，但是存在着仪器系统复杂、价格昂贵的问题，所以在业内应用并不多。紫外荧光法仪器价格相对较低、操作简单、分析速度快，并且是仲裁方法，因而企业一般会优先考虑该方法。 　　同时鉴于相关国标对检测方法的修订，能量色散X荧光法或可能无缘轻质油硫含量分析检测市场。与此相对应的，当前的进出口检测和第三方检测机构，以及生产企业中，已经有使用能量色散X荧光光谱仪的用户，或会更换检测方法，从而带来紫外荧光法仪器的采购需求。 　　此外，虽然第五阶段车用汽油的检测国标尚未推出，但根据GB 17930-2011《车用汽油》国家标准可预知的是，汽油新国标中，仲裁方法亦将是紫外荧光法。据了解，当前体系内实验室在测定汽油中的硫含量时，库仑法和紫外荧光法都是常用的方法，但随着国家标准的实施，以及库仑法在操作中对实验员有较高的要求等影响，库仑法的应用市场将会被挤压，为紫外荧光法带来新的市场机遇。 　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。 　　(撰稿：李晨 秦丽娟) 　　相关新闻：《车用柴油(Ⅳ)》国家标准2月7日起实施

“我们将恪守职业道德，不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准，不将未经时效检验，未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假，绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑，不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺，也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。 　　据了解，近两年，石油价格的大幅上涨，拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下，93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨，甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台，但受利益驱使，各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。 　　根据醇醚专委会通报的情况，2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年，全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨，全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机，只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂，就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台，致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区，使用含有苯、酚等有害物质的添加剂，随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生，不仅损害了消费者权益，也严重影响了甲醇燃料的声誉，为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患，增加了阻力。 　　醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说，在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下，少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业，不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇，或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂，无异于“自毁长城”，最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此，应加强行业自律，整顿市场秩序，为消费者提供安全可靠的产品，不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域，最终实现大面积推广。 　　国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示：目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家，由于没有统一的标准，导致鱼龙混杂，消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变，别说《M15甲醇汽油》没有出台，就是出台了，消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时，即便有政策支持，恐怕也很难推广。 　　陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露：延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心，计划于今年6月底全部建成，为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。 　　“为确保甲醇汽油质量，我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂，采用先进工艺技术，全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向，加贴防伪标识，防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议：所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通，做好产品防伪与追溯工作，不给不法分子假冒之机。 　　国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议：在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时，应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范，明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责，严格市场监管，确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时，可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛，实行行业准入，将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外，促进醇醚燃料产业健康发展。

荧光纳米材料是将荧光与纳米材料结合起来，发展出的一种新研究领域。与传统有机荧光染料相比,这些荧光纳米材料，如量子点、金团簇、发光氧化石墨烯等具有极高的荧光量子产率和复杂表面化学组分，为化学检测、生物检测及荧光成像奠定了基础。近日，中国农业科学院（郑州果树研究所，果品质量安全控制技术团队）利用生物质碳源猕猴桃合成了多功能纳米材料，在金属离子检测中取得一定成效。铁离子作为生物系统中最重要的金属离子之一，在氧吸收、氧代谢和电子转移中起着重要作用，人体内铁离子的含量异常可引发多种生物紊乱。此外，研究发现水和土壤中的铁离子会和有机磷农药（草甘膦）结合成长期稳定存在的污染化合物，所以开发铁离子的检测方法是十分必要的。该团队首次采用猕猴桃作为合成荧光纳米材料的生物质碳源，通过实验制备了一例具有Fe3+检测能力的荧光纳米材料——KF-CDs。科研人员使用手持式紫外分析仪发现添加Fe3+后该材料的荧光强度明显变弱，且其荧光降低的趋势与Fe3+的添加浓度在1-33.8微摩尔/升范围内呈线性分布。

进入21世纪，我国经济建设进一步加快，国民社会需求和食品安全对食用油质量提出更严格要求，特别是加入世贸组织后，积极采用国际标准已成为标准化工作时代潮流，原有标准已大大落后于我国客观实际与国际标准，修订《菜籽油》国家标准(GBl536-2004) 2005年8月1日实施，该标准已实施5年，目前将着手对该标准的修订。本文拟通过对《菜籽油》国家标准特点及质量要求阐述，以期准确理解和实施、指导企业生产、引导消费、规范市场质量监督与管理提供必要帮助。 　　五年来标准执行的情况 　　菜籽油国家标准与国际标准靠拢原则，在“特征指标”中项目和指标值设定上，菜籽油和低芥酸菜籽油指标与脂肪酸组成见表1。这既有利于与国际标准接轨，也可为植物油掺伪试验提供鉴定依据。通过对待测定样品进行理化指标测定和脂肪酸成份分析，再与标准中特征指标值相对照，即可对油脂纯度如何作出判定。 　　取消原国标将菜籽色拉油、高级烹调油、一级油与二级油分别在三个独立标准中予以规定。国标将上述四个等级层次菜籽油纳入同一标准中，按质量状况分别冠以一级、二级、三级、四级，虽部分指标值有所调整，但从总体看，原菜籽色拉油相当于新国标一级油。使国标既简捷明嘹，又便于查阅、对照和贯彻执行。 　　新国标技术术语和名词定义除以中文表述外，还同时注以英文，有利于国际贸易和中外菜籽油质量标准文本交流时能准确理解。 　　增加原油品质质量指标。在菜籽油现今内外贸易中，有些是以半成品原油(即未经任何精炼处理，不能直接供人类食用菜籽油，俗称“毛油”)进行交易 加工企业也需要对原油生产工序质量予以控制。 　　将部分卫生指标纳入质量指标作常规检验，增加这些卫生指标受检频率。产品出厂检验一般主检质量指标，抽检卫生指标。 　　产品标签增加几项新规定。除要求应符合食品标签通用标准GB77l8外，还有： 　　1 转基因菜籽油要按国家有关规定标识。为保护消费者知情权，应予标注，由消费者自主选择食用何种商品。 　　2 压榨菜籽油、浸出菜籽油要在产品标签中分别标识“压榨”、“浸出”字样。压榨菜籽油不会含有有机溶剂，食用比较安全，油中不得检出溶剂残留。浸出菜籽油会含有极少量有机溶剂，溶剂残留量符合标准要求时食用安全。两类油明确标注后，可给消费者以选择余地。 　　3 应注明产品原料生产国名。鉴于菜籽原料来源已不只本国一家，标注出生产国名，同样是保护消费者知情权。 　　4 除按原菜籽油国家标准要求菜籽油中不得掺有其它食用油和非食用油外，国标还要求菜籽油中不得添加任何香精和香料。 　　新国标将在以下几个方面进行修改 　　增加对低芥酸菜籽油规定。上世纪80年代，因发现高芥酸菜籽油对大白鼠新陈代谢有影响，从而在世界范围内引发对食用高芥酸菜籽油忧虑，各国竞相研究培育低芥酸菜籽新品种。虽现对高芥酸菜籽油是否影响人体健康仍尚无定论，但在国际市场上低芥酸菜籽油更为畅销，且价格相对较高，发达国家基本不食用高芥酸菜籽油。所以有必要在菜籽油新国标中对低芥酸菜籽油作出规定。新国标规定，凡标注为低芥酸菜籽油产品，必须按特征指标进行检测，质量指标与一般菜籽油相同。菜籽油国家标准中低芥酸菜籽油中芥酸含量的是否由3%改为5%，这与油菜籽的品种有关，与种植环境也有关。菜籽油国际标准中低芥酸菜籽油中芥酸含量为2%，在我国芥酸含量5%的值，这是根据中国的国情，力争国际上通过，对我国菜籽油的发展和推进有很大的作用。 　　国家标准中烟点指标的问题，建议取消。这有利于与国际标准接轨，有利于节能降耗、有利于人为的误差减少。 　　酸值的问题。国家标准一级油的酸值是否需定为0.2，具体指标需再确定，建议一级0.5或1.0，四级油的酸价改为4.0。 　　新一轮的菜籽油国家标准制定，大体的模式不变，但新的元素要添加进去，怎样体现科学的发展观比较重要的，完善标准的体系。标准的体系要统一，其中的特殊因素需研究的，要具体到项目，再进行科学的研究。 　　随着国际油脂行业的发展以及各国之间油脂贸易的开展，对油料、油脂的检测技术提出了更高的要求，单指标检测技术已不能满足对大批量油料和油脂检测的要求。目前油脂品质多指标同时测定技术得到了快速发展，但是由于技术水平的限制，多指标同时测定技术的准确性还有待提高。近些年来随着环保意识和安全意识的加强，绿色检测的理念也得到广泛共识，所以今后要加大油料绿色多指标检测技术的开发力度，以满足油脂产业发展的需要。油脂是国计民生的重要物资，是人民生活的最基本保障，油脂科学研究涉及到国家粮食安全和食品安全的两大“国计民生”的问题，是国家兴旺发达、稳定和可持续发展的重要前提。通过科学研究减少油料产后的损失，从而增加油脂产量。油料、油脂及相关产品品质评价与检验的建立，对油脂的科学加工、使用和消费，保障人们健康的一个重要领域，在油脂的科学研究上，应给予足够的重视和倾斜，以确保油脂产品的安全、营养与环保。国家科技中长期规划和粮食安全大政方针等重大政策方面，应给予产业科技的连续性保障。

据5月2日新华社报道，4月底，长沙市和雨花区工商执法人员突击检查一个肮脏恶臭、无证无照的猪油作坊时，发现这里在用廉价收购的生猪屠宰“下脚料”炼猪油，时间已达3年多。在长沙市查办此案过程中，权威部门出示的检验报告却显示，在这种地方生产的“下脚料猪油”竟是“合格食品”。 　　尽管，一位街道办干部说，“见过那个场面，一辈子都不想再吃猪油!”更有卫生监督部门专家指出，“这种东西应该只能炼工业油脂。做食用油，恶心啊!”可是，眼见的事实好像并没有十足的说服力，这些用廉价收购的生猪屠宰“下脚料”炼的猪油，在经历了权威部门最严格的“全检”后，已经“过关斩将”，过了“理化关”“水分关”和“重金属关”，专家称，需要数天时间才能出结果的微生物检验通不过的可能性不大——或许，连那些无证无照的黑猪油作坊主，都会惊诧于自己产品的质量水准吧!早知道质量如此过硬，我们何必偷偷摸摸地生产啊! 　　这即意味着，即使是肮脏恶臭、无证无照，即使是“做食用油，恶心啊”，即使是“四处飘荡着腥臭味，成群的苍蝇嗡嗡乱飞”，这些食品，却是硬碰硬、实打实的“合格食品”，如果不是无证无照，它照样能畅销于市场，“行走”于千家万户!此情此景，我倒要建议那些设备精良、卫生可靠的正规生产厂家，多去肮脏恶臭、无证无照的猪油黑作坊参观学习吧，学学人家如何在条件极端恶劣的小作坊里，潜心埋伏、不畏脏臭，却照样生产出令世人震惊的“合格食品”来! 　　这是一种怎样的讽刺和嘲笑啊!貌似严格、精良的检测设备，竟然不及人们的肉眼、不及人们的感官，最后还告诉我们，这样的食品，仍属“合格食品”，雷人之极!荒诞之极!以至于一位参与查办此案的专家也无奈地说：“标准太低，覆盖面太窄，太没有技术含量!”我国很多食品卫生的标准，还是上个世纪“食品短缺”时代制定的，很多标准没有与社会日益发达的物质文明相衔接。此外，与“黑心食品”制造技术不断升级相比，执法检验手段也明显落后。 　　这样的说辞和原因，我们多么似曾相识! 　　几年前，人造鸡蛋“风起云涌”，一市民投诉买到了蛋清、蛋黄和蛋壳全部是用化学原料制成的人造鸡蛋，记者联系了一系列相关部门，希望能作出科学的测定，结果却大失所望——农业部门所属的农产品[15.40 2.80%]检测站答复：没有获得检测许可，不能做此类的质量检验。国家也没有出台鸡蛋真伪的辨别标准，所以很难鉴定。找到质量技术监督局下属检测中心，该中心的检测员也称无法为“人造鸡蛋”进行检测。 　　唉!究竟是我们太小瞧了类似“下脚料猪油商”的食品安全意识，还是我们的监管手段、技术甘当“马后炮”，永远在“亡羊补牢”?

简介得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法！测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪，硫测定仪（紫外荧光测硫仪），石油产品硫含量测定仪，馏分燃料硫醇硫测定仪，X荧光硫元素分析仪对应测试方法：管式炉法，库仑硫，紫外荧光法，燃灯法，自动电位滴定法，X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》（管式炉法）、ASTM D1551设计制造的，适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点：1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制，并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管，同时对两个试样进行试验，一次可并行做两个结果4、单片机程序控制，具有造型小巧，设计合理，使用方便技术参数：电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率：1600W控制温度：900～950℃电炉行程：130mm流量计：60～600 ml/min空气流量计 试验时流量：500ml/min行程时间：25～65 min，可任意选择热电偶：分度号K环境温度: 5℃ ～ 40℃ 相对湿度：≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点：1、人机直接对话，操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件，减少了仪器噪声，提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数：偏压范围：0 ～ 500mv测量范围：0.1～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：　　　　样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35 　 样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10 　 样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5 　 样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求：普氮和普氧工作电源：AC220V±10% 50Hz功　　率：3.5KW外形尺寸：主机：410×350×75(mm)　　　　　温控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm) 进样器：350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 （紫外荧光测硫仪）A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油，馏分油，发动机燃料和其他石油产品。适用标准：SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点：1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力，避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素，使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件，使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学，标准曲线和结果自动保存，永远不会丢失数据。技术参数：样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品：1-20mg 液体样品：5-20μL 气体样品：1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量（μL）RSD（%）0.2202551010501051001035000103控温范围室温～1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气：纯度99.995%以上 高纯氧气：纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机：305(W)×460(D)×440(H)mm 温控：550(W)×460(D)×440(H)mm重　　量主机：20kg 温控：40kg技术参数：1、输入电压：220V±10％ 50Hz2、消耗功率：每个吸气泵6W3、环境温度：室温25℃左右

近日，我国生态环境部发布了《环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》（HJ 1133-2020）的环境标准，这是我国首次采用氢化物发生原子荧光光谱法测定空气颗粒物中砷、硒、铋、锑，进一步完善了国家生态保护标准体系，扩大了原子荧光光谱仪的应用领域。标准解读本标准的主要技术内容包括样品采集、样品前处理、仪器的校准，方法的准确度、精密度和方法的验证，为该项目的分析方法、技术准则提供了重要依据，确保了分析结果的准确性和可比性，推动了我国环境监测工作的不断发展。其方法原理是通过用滤膜或滤筒采集环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气中颗粒物，所采集的样品用混合酸消解处理后，导入原子荧光光谱仪，经过预处理后的溶液在酸性条件和硼氢化钾的还原作用下，生成气态氢化物，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，在特征光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中被测元素的含量成正比。 标准还规定了检测不同空气来源时方法的检出限和测定下限（见表1）。 表1 HJ 1133-2020标准方法检出限项目砷硒铋锑 环境空气（ng/m3）方法检出限0.10.40.10.8对应上机液中浓度（μg/L）0.2881.1520.2882.304测定下限0.41.60.43.2对应上机液中浓度（ug/L）1.1524.6081.1529.216无组织排放监控点空气（ng/m3）方法检出限0.41.10.32.4对应上机液中浓度（μg/L）0.3841.0560.2882.304测定下限1.64.41.29.6对应上机液中浓度（μg/L）1.5364.2241.1529.216有组织排放废气（μg/m3）方法检出限0.10.20.10.5对应上机液中浓度（μg/L）0.61.20.63测定下限0.40.80.42.0对应上机液中浓度（μg/L）2.44.82.412宝德BAF系列原子荧光检出限（μg/L）≤0.01≤0.01≤0.01≤0.01 该标准为首次发布，自2020年8月15日起实施。该标准的发布旨在建立健全国家生态保护体系，推动环保事业的可持续发展，为赢得蓝天保卫战打下了坚实的基础。同时，也对原子荧光技术提出了更高要求，加快了原子荧光技术的创新发展，未来原子荧光光谱必将在大气监测行业发挥越来越重要的作用。 宝德原子荧光光谱仪特点宝德原子荧光光谱仪采用倾斜式光学系统，与传统光路相比，降低了杂散光背景，提高了灵敏度，对超低浓度的待测元素依然有很好的响应。拥有可自动切换的双进样系统。实现四元素同时测定，提高了测试效率，非常适合应用于砷（As）、硒（Se）锑（Sb）、铋（Bi）、汞（Hg）等多元素同测。还可升级为液相色谱-原子荧光联用仪，实现对As、Hg、Se、Sb等元素的价态检测。智能化的工作平台，如元素灯免调节、进样针自动探测液面等多功能系统使得工作更简洁轻松。该系列仪器杰出的性能和出色的指标，赢得了专家的肯定与客户认可。未来，宝德BAF系列原子荧光光谱仪将继续助力HJ-1133-2020标准的实施，满足各环境监测站及第三方检测单位的相关需求。 图1 宝德原子荧光用户使用现场和部分获奖证书

2012～2013年推出的商品化原子荧光新产品见：2012~2013原子荧光光谱盘点：新产品 　　3. 原子荧光分析技术的最新进展 　　3.1 固体酸技术 　　在常规实验室分析中，原子荧光所使用的酸均经过浓酸稀释得到。浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性的浓盐酸和浓硝酸，或者具有极强腐蚀性和脱水性的浓硫酸和浓磷酸。在使用上述酸时，需要在通风橱中使用移液管进行定量移取操作，同时需要采取严格的安全防护措施。北京瑞利分析仪器有限公司开发了一种精确定量的预制固体酸压片(图15)，以固体的酸替代液体的盐酸、硝酸、硫酸和硫酸，具有较好的便携性，安全性高，使用简单，可以大大简化分析过程。 图15 预制固体酸片剂 　　3.2 脉冲式自控低温点火原子化技术 　　与原子化技术相关联的原子化器是原子荧光的核心器件，其主要作用是点燃氩氢火焰和实现蒸气发生反应过程中所生成待测元素气态物质的高效原子化。原子化器原子化效率的高低决定了分析灵敏度的强弱，原子化器的可靠性直接影响到原子荧光整机的稳定性。氩氢火焰的点燃与否和原子化器温度是否稳定是决定原子化器是否可靠的决定性因素，前者直接决定了分析信号的有无，后者则决定了分析信号是否稳定可靠。 　　目前商品化原子荧光光谱仪普遍采用的原子化器，其功能主要分为：点火和控温。点火主要通过原子化器顶端的点火炉丝加热来实现。由于长期工作在在强腐蚀性的酸性环境中，且直接与空气接触，加速了其老化过程，最终导致点火失败，致使原子荧光无法正常检测。 　　新&mdash 代脉冲式自控低温点火原子化技术(Pulse Firing Self-Controlled Temperature, PFSCT)，是北京瑞利分析仪器有限公司根据VG-AFS&ldquo 低温原子化技术&rdquo 的原理，开发的一种全新的点火和自动控温装置，基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料，可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点：可以无需使用屏蔽气，氩气消耗仅为200 mL/min 平均功率仅为5 W,使用寿命可长达5年以上。点火装置采用全陶瓷材料，具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。 　　3.3 数字化对光技术 　　目前用于原子荧光空心阴极灯的对光系统一般均采用将入射光照射到某一个带有刻度线的平面上，然后进行目测的形式进行对光，对光结束后需要手动移去对光装置，因此对光的准确度较差，且无法实现对光的自动化和数字化，从而会影响分析结果的灵敏度和重复性。对于需要频繁更换空心阴极灯后的多次对光操作，根本无法保证多次对光过程之间光斑位置的一致性，因此长期测量结果的重复性也无法保证。 　　在光源对光系统的设计上，北京瑞利分析仪器有限公司首次提出了基于四象限探测器的数字化对光技术(图16)，通过比较四个光电池的信号强弱，最终确定光斑位置偏移程度。当四个光电池的信号相同时，即完成光源的对光过程，不再需要人为肉眼判断光斑的实际位置，降低了对光过程的复杂程度。该项技术光路对准精度高、重复性好，可以自动监测及校准光源漂移，在原子荧光分析技术领域，尤其是空心阴极灯自动对光及光源漂移校准等领域具有较好的应用前景。 图16 数字化对光系统 1-空心阴极灯 2-透镜1 3-原子化器 4-观测点 5-透镜2 6-光电倍增管 7-透镜3 8-四象限探测器 　　3.4 介质阻挡放电/低温等离子体技术 　　介质阻挡放电(DBD)/低温等离子体技术(LTP)作为一种在分析仪器领域极具应用前景的技术，目前已经在由日本岛津公司与日本大阪大学原子和分子技术中心联合开发的Tracera高灵敏度气相色谱系统上实现了商品化。 　　DBD技术在原子荧光的原子化技术领域已经显现出巨大的应用潜力，如图17所示为线筒式DBD放电结构：主要包括2个同心的石英管(外层：10(ID)*11(OD)*40mm(L) 内层：4(ID)*5 (OD)*35mm(L))和1个中心铜电极。内外层石英管间隙中通入屏蔽气，确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极，内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电，并形成等离子体放电区域，氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(4.3～7.0 kV,20 kHz)时，腔体内产生稳定的放电。在测量As、Sb、Pb时，功耗分别为13.5，12.5和44 W,检出限分别为0.04，0.11和0.27 µ g/L。 图17 DBD 原子化器结构纵切面图 　　邢志等建立了低温等离子体( LTP)与原子荧光光谱仪( AFS) 联用直接检测 ABS 固体样品中Hg 的方法。采用介质阻挡放电( DBD) 方式产生低温等离子体，剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为: DBD 外接电源的放电功率为 16～18 W，放电气体流速为 400 mL/min 采样距离为 1～5 mm 原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。测定 Hg 的检出限为 0.91 mg/kg，线性范围为91.5～1096 mg/kg 精密度( RSD, n = 7) 为 1.9%～2.3% 。对标准样品以及实际样品进行测定，测定结果与标准值与ICP-MS 及 CVG-AFS 一致，表明可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。 　　3.5 恒压、恒流进样技术 　　恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展，采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动，见图18。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力，通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应，有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统在蒸气发生反应的压力波动对火焰稳定性的影响，致使降低分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测，具有极高的集成度和自动化程度，基本上对气体没有消耗，无需蠕动泵和注射泵等大功率器件，有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等，提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光法，可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。 图18 恒压、恒流进样系统 　　3.6 光致蒸气发生进样技术 　　王秋泉等设计了基于Ag-TiO2/ZrO催化剂的在线光催化蒸气发生系统。无需KBH4，以纳米半导体催化剂的导带电子作为还原剂，实现了从SeVI到挥发性SeH2的直接还原(图19)，解决了KBH4体系中SeVI在没有预还原的情况下无法将SeVI直接还原为SeH2的问题。在流动注射进样模式下，以原子荧光作为检测手段，在UV/Ag-TiO2-HCOOH体系中，SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为1.2、1.8、7.4和0.9ng/mL 而在UV/ZrO2-HCOOH体系中，SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为0.7、1.0、4.2和0.5ng/mL 相对标准偏差RSD小于5.1%(n=9,1&mu g/mL)。 图19 光催化蒸气发生进样技术 　　3.7 电化学蒸气发生进样技术 　　张王兵等建立了一种基于电化学氢化物发生-原子荧光联用的绿色分析方法，用于测定水和大米样品中超痕量镉。对影响镉分析信号强度的参数，如阴极材料、电解电流、增敏试剂、电解液等均进行了深入研究与优化。最终选用钛箔作为阴极材料，并考察了载气的引入位置对信号强度的影响。对存在的干扰及其去除方法进行了深入研究。在优化条件下，镉的检出限为0.15ng/mL 20ng/mL镉的相对标准偏差为3.0%。方法的准确度最终通过测量标准参考物质得到了验证。 　　3.8 固体进样技术 　　王昌钊等采用固体进样原子荧光镉分析仪，建立了对苹果及苹果粒中镉的直接快速分析方法。通过使用多孔石墨管作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入，并采用钨丝作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该方法不需要对样品做任何消解，不需要任何化学试剂，可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化，对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间，测试的准确性良好。仪器检出限 1pg RSD 5% (100pg)。 　　3.9 VG-AFS可测量元素的扩展 　　近年来，进&mdash 步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素，扩展VG-AFS的应用领域已成为&mdash 个重要的研究方向。北京瑞利分析仪器有限公司开发出可以直接用于现有原子荧光仪器的分析方法和增敏剂，实现了Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的蒸气发生-原子荧光高灵敏检测。增敏剂针对元素的不同而不同，分为Ⅰ型和Ⅱ型，其中Ⅰ型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中，Ⅱ型可以直接溶解在酸性样品溶液中，但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的检出限均小于3 ng/mL，重复性RSD小于2%，线性范围r大于两个数量级，线性相关系数大于0.998。 　　4. 2012-2013年国内原子荧光制造商获得授权的专利 　　来自国家知识产权局专利数据库的统计数据表明，2012～2013年国内原子荧光制造商申请原子荧光相关专利52项 (以公告日为准)，其中发明专利10项，仅占总申请数的19.2%，实用新型专利42项 获得授权专利60项 (以授权日为准)，其中发明专利9项，仅占总授权数的15%，实用新型专利51项。总体来说，代表着较高技术创新能力的发明专利数量偏少。虽然发明专利从申请到授权的时间较长，时间上存在一定的滞后性，但是一定程度上也体现了国内原子荧光制造商的创新能力，尤其是原始创新能力的不足。 　　国内各原子荧光制造厂商2012～2013年专利的具体情况，见表1。 表1 2012～2013年国内原子荧光制造商获得专利汇总 　　5. 2012～2013年发表原子荧光光谱法的应用论文 　　我国广大分析工作者在近两年里，应用VG-AFS在各个领域中开展了大量的分析方法研究工作，来自中国期刊网CNKI论文库的数据(篇名检索)表明，国内共计发表原子荧光光谱分析相关的各类论文的数量， 2012年发表了386篇 2013年发表了330篇，两年合计716篇。这几乎是平均每天有一篇文章发表，也是每年发表的论文数量较多的两年，说明VG-AFS的应用在我国得到迅猛的发展。 　　6. 2012～2013年原子荧光光谱法最新颁布的国家和行业标准 　　2012～2013年共计颁布与原子荧光光谱法相关的国家标准共34项，主要较多集中在冶金等领域。其中2012年颁布了15项 2013年颁布了19项，见表2。 表2 2012～2013年颁布的与原子荧光光谱法相关的标准 　　7. 结束语 　　原子荧光是中国民族分析仪器产业的骄傲，自1983年我国首台WYD-2型科研样机的研制成功及迅速转化为XDY-1型商品仪器，便开始了我国原子荧光光谱仪的产业化进程。30年来经过科技人员的努力，我国的原子荧光光谱仪器迅速发展，特别是这两年更是突飞猛进，在国际上处于绝对领先的地位。 　　然而，综观全局不难发现，数量之大却多是一味地模仿，缺少创新和特色无法，走出低端制造的困局。要实现&ldquo 中国制造&rdquo 向&ldquo 中国创造&rdquo 的转型升级，需要我们原子荧光研发人员厚积薄发与持续创新。原子荧光光谱仪器未来的发展，必须提高仪器的档次、研发专用化、小型化仪器相关技术，突破小功率低能耗、低温微型原子化器、新型激发光源、高效价廉的检测器和光纤技术等关键领域。强化基础研究，会发现广阔的发展空间。 　　作者：北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬 　　梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会

1 真菌毒素标准的发展　　真菌毒素是产毒真菌在粮食（或果蔬）的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食（或果蔬），并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬，通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此，世界卫生组织（World Health Organization，WHO）和联合国粮农组织（Food and Agriculture Organization，FAO）把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。　　目前，人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素（主要是Aflatoxin B1，AFB1和Aflatoxin M1，AFM1）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（Deoxynivalenol，DON）、玉米赤霉烯酮（Zearalenone，ZEN）、赭曲霉毒素（Ochratoxin A，OTA）、展青毒素（Patulin，Pat）、T-2毒素（T-2 toxin，T2）和伏马毒素（Fumonisins，FBs）等，这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点，每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同；有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化，以结构类似物存在动物源性食品中，危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准，这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分，也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”，国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染，对真菌毒素的重视较晚，相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求，促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术，这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。　　经过十多年的发展，我国制定了一系列的真菌毒素相关标准，但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨，但那些被讨论过的标准很多已被废止，侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。　　真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法，可分为大型仪器方法和快速检测方法；按照适用范围，可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析，根据笔者对真菌毒素检测技术的了解，对各类标准涉及的技术进行思考和探讨，并从应用和市场角度提出了一些建议和意见，希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准　　现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》，属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的，先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类；2005年版增加了AFM1、DON、Pat；2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类，但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订，反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析：　　2.1 黄曲霉毒素（AF）　　AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物，是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染，居民肝癌发病率较高。　　GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别：谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类，限量范围为0.5~20 μg/kg，其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类，统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格，但低于欧盟食品的限量要求。　　AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等，涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。　　一种作物可能被多种真菌毒素污染，因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法，对谷物中多种毒素同时检测，该技术除了检测我国日常监管的毒素外，还可以检测其衍生物或结构类似物。　　快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充，根据2015年颁布的《食品安全法》，国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中，之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准，其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑，同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫，目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。　　全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定，而美国、加拿大等国家主要对AF总量（B1+B2+G1+G2）做出限定。为了满足进出口的需求，SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。　　黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品，2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法，更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是，一些过时检测技术的行业标准依然有效：如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》，该技术操作繁琐，专业性要求高，且只能定性检测，市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术，依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱法；第三法：酶联免疫吸附筛查法。第一法：液态乳、酸奶，取样4g。AFM1：0.005/0.015； AFM2：0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪，取样1g。AFM1：0.02/0.05 AFM2：0.02/0.05；第二法：液态乳、酸奶 4g，AFM1 ：0.005/0.015；AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g，AFM1：0.02/0.05；AFM2：0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：高效液相色谱-柱前衍生法；第三法：高效液相色谱-柱后衍生法；第四法：酶联免疫吸附筛查法；第五法：薄层色谱法第一法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第二法：B1：0.03/0.1；B2：0.03/0.1；G1：0.03/0.1；G2：0.03/0.1。第三法：B1：0.03/0.1；B2：0.01/0.03；G1：0.03/0.1；G2：0.01/0.03。第四法：B1（谷物、坚果、油脂、调味品样品）： 1/3；B1（特殊膳食用食品）：0.1/0.3第五法：B1：5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1：0.2/1.0；B2：0.2/1.0；G1：0.3/1.0；G2：0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析（定性）4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5；B2: 0.25；G1: 1.0；G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4；B2: 0.1/0.3；G1:0.5/1.5；G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2：0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量：1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5；AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一：高效液相色谱法；方法二：荧光光度法方法一：B1、B2、G1、G2：0.5。方法二：黄曲霉毒素总量：1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2：1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油：20；其他植物油脂：10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）　　脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素，广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中，是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统，具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg，与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致：未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg，未加工的谷物（除前述之外的谷物）的DON限量是1250 μg/kg，终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg，谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg；日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。　　DON的检测标准有9个(见表2)，包括4个LS，1个KJ，3个GB和1个SN，其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法，可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比，DON检测标准的数量和方法明显减少，但DON作为粮食行业重点关注的毒素，LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见，但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。　　表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法：同位素稀释液相色谱-串联质谱法；第二法：免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法：薄层色谱测定法第一法：谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON： 10/20。酒类取样5g，DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法：谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ，DON：100/200；酒类取样20g，DON：50/100 第三法：DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON：45/150DON-3G：7.5/253-AcDON：12/4015-AcDON：6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮（ZEN）　　玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒，妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg，未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个（表3），包括4个LS，3个GB， 1个NY，基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法，适用很多检测样本：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在，玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应，但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg，远小于GB 2761确定的限量值，应用上没太大实际意义，但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用，建议放宽此类标准的检出限，给国内产品更多的市场机会。　　表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法：粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油；第二法：大豆、油菜籽、食用植物油；第三法：牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法；第二法：荧光光度法；第三法：液相色谱-质谱法第一法：粮食和粮食制品：5/17；酒类：20/66；酱油、醋、酱及酱制品：50/165；大豆、油菜籽、食用植物油：10/33。第二法：10/33。第三法：1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法：薄层色谱法第二法：酶联免疫吸附测定法第一法：500第二法：500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN：6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10　　2.4 伏马毒素（FB）　　伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素，包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量，但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量，范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求，近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个，包括1个GB和5个行业标准，适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料（配合饲料、浓缩饲料、精料补充料）等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法，是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法，限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。　　表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限（μg/kg）

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各位专家：根据国家标准化管理委员会“关于下达2022年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知”（国标委发[2022]17号），其中《液体荧光氧分析仪的性能表示》（项目代号20220062-T-604）为国家标准制定项目，等同采用国际标准IEC 62703；《分析仪器系统维护管理》（项目代号20220061-Z-604）为国家标准化指导性技术文件制定项目，等同采用国际标准IEC TR 62010和《安全仪表系统—过程分析技术系统》（项目代号20220060-Z-604）为国家标准指导性文件制定项目，等同采用国际标准IEC TR 63176。根据工业和信息化部办公厅关于印发“2021年第三批行业标准制修订计划的通知”（工信厅科函[2021]234号），其中《荧光光度计》（计划编号2021-1373T-JB）为行业标准修订项目。以上计划项目的主管单位为中国机械工业联合会，技术归口单位为全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会（SAC/TC124/SC6）。应各标准起草工作组要求，按照标准制修订程序及《全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会章程》有关规定，特向社会公开征求意见。欢迎社会各界学者、专家针对标准内容提出建议和修改意见，并于2023年10月28日前将征求意见回执填好，签名后通过电子邮件反馈至秘书处。回函请务必留下您的联系方式，方便秘书处与您联系。联系人：闫海荣 手机：13331133182（微信同号）E-mail: yanhr@cima.org.cn或yanhairong2000@163.com地址：北京西城区百万庄大街16号全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会分析仪器分技术委员会秘书处2023年9月11日附件：1.征求意见回执2.液体荧光氧分析仪的性能表示（征求意见稿）3.分析仪器系统维护管理（征求意见稿）4.过程分析技术系统—安全仪表系统（征求意见稿）5.荧光光谱仪（征求意见稿）