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红外测试的方法和标准

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红外测试的方法和标准相关的论坛

  • 近红外测试固体物质透射率的方法、标准及校准标物等相关问题

    目的:获得固体物质(厚度3 mm)在900-1700 nm内的近红外光谱透过率; 测试模式:透射模式; 问题:1.怎样保证测试条件下的波长、吸光度(透过率)的准确性? 2.怎样判定所得结果的透过率的准确性呢?是否需要用标准物质(如中红外的聚苯乙烯)先进行测定,有的话这种标准物质是什么呢?透射模式的校准标准物质和其他模式下的相同吗?(我所查到的是GBW(E)130550--可见-近红外波长标准物质,VIS-NIR Wavelength Optical Filter ;GBW(E)130551--近红外波长标准物质 ,Near Infrared Wavelength Optical Filter ) 3.是否有近红外透射测试的相关标准呢?有的话,可以分享一下吗? 4.有无相关官方认可的检测机构可做该测试? 感谢各位!预祝大家鸡年大吉!

  • 求助,有关测试镉、铝和锰的AAS和ICP的标准方法。

    请问各位版友,测试镉、铝和锰的微量测试方法,有原子吸收和ICP方法的标准有哪些呢?大家熟悉吗?如果大家手里有的,分享一下,最好是钢铁工业和环境方面的,谢谢咯,也可以发到我的邮箱:pangyl@haid.com.cn,谢谢各位热心版友。

  • 【有奖讨论】你的近红外预测值与标准方法分析数据可比吗?

    哈哈,本版主从火星回来啦~~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif有奖讨论,参与有奖:你的近红外预测值与标准方法分析数据可比吗?你是怎么评价你的近红外预测值是否满足应用需求呢?是通过与标准方法分析数据比较吗?是完全依赖模型的预测偏差吗?标准方法的分析精度是ASTM标准提供的,还是多次实验计算的标准偏差呢?近红外预测值满足标准方法误差要求吗?近红外预测值大于标准方法误差要求,又如何判断数据是否可以接受呢?大家有什么关于近红外数据方面的心得和疑惑,都一起来讨论讨论吧!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

  • 急求,红外检测方面的3个测试标准!

    1。 用红外光谱法鉴别橡胶的标准试验方法 ASTM D3677-2010e12. 红外定性分析通用技术 ASTM E1252-1988(2007)3. 用红外光谱法分析聚氯乙烯组份的试验方法 ASTM D2124-1999(2011)有这些标准的,也可以发到我的邮箱471462433@qq.com 先谢谢了

  • 超高温3000℃热物理性能测试中的红外测温计在线校准

    超高温3000℃热物理性能测试中的红外测温计在线校准

    [color=#990000]摘要:本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准,提出了采用高温固定点的在线校准方法,介绍了用于超高温条件下的几种固定点,并针对典型超高温测试设备描述了具体固定点单元形式和校准实施方法。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、在线校准的必要性[/color][/size] 在超高温1500~3000℃范围内的材料热物理性能测试中,普遍使用非接触式红外测温仪进行样品温度测量。温度测量精度决定了热物性参数的测量准确性,所以红外测温仪要定期进行校准。但在实际使用中,校准过的红外测温仪还存在以下几方面因素对温度测量精度带来影响: (1)如在激光闪光法热扩散系数和热膨胀系数等测试设备中,测温仪一般直接测量样品表面温度,但往往测温仪的焦点位置并未与样品测温面重合,或测温仪的对准没有完全集中在样品上,而是部分聚焦在靠近样品周围的部分样品支架上,这些测温仪的轻微错位都会导致温度测量出现重大误差。 (2)如在超高温下落式量热计比热容测试设备中,很多时候测温仪是对装有被测物的样品盒表面温度进行测量,样品盒的表面温度与内部被测样品的实际温度还有一定差别,测温仪获得的并不是样品的真实温度。 (3)红外测温仪普遍对被测物表面的发射率比较敏感,如果没有进行特殊的黑体空腔处理,对于未知发射率表面的温度测量则很难测准。 (4)超高温下的温度测量,红外测温仪一般需要透过加热炉光学观察窗和内部保护气体监测温度,光学窗口和气体的透射率通常是未知的,并且可能会随着加热炉使用过程中蒸发材料的沉积而演变。 由此可见,在实际应用中,为了保证温度测量的准确性,需要对红外测温仪进行现场校准,而不仅仅是将它们从实验装置中取出进行定期校准。 本文将针对超高温3000℃热物性测试中红外测温仪的在线校准,提出采用高温固定点的在线校准方法,还将介绍用于超高温条件下的几种固定点,并针对典型超高温测试设备说明具体固定点单元形式和校准实施方法。[size=18px][color=#990000]二、高温固定点在线校准方法[/color][/size] 高温固定点在线校准方法是一种典型的对比法,原理是基于准确已知被测样品温度来校准接触和非接触式测温仪。具体方法是按照被测样品的外形测试和外表材质制作固定点单元,然后将固定点单元作为被测样品进行升温和升降试验,通过对已知的固定点标准温度与测温仪的测量值进行对比,达到对红外测温仪进行校准的目的。 固定点是国际温标中规定的可复现的平衡温度,是纯物质的三相点、沸点和凝固点,固定点都是根据物质的相变过程实现的,所选用的固定点绝大部分都是纯物质的变相点。 ITS-90温标在-189.3442℃~961.78℃温度范围共有九个定义固定点,分别为:纯银、纯铝、纯锌、纯锡、纯铟五个固定点,水、汞、氩三个三相固定点 以及镓熔点。 高温固定点是一系列金属的碳共晶与碳包晶固定点,主要有Pd-C(1492℃)、Rh-C(1657℃)、Pt-C(1738℃)、Ru-C(1954℃)、Ir-C(2292℃)、Re-C(2474℃)、WC-C(2749℃)和HfC-C(3185℃),由此可覆盖1500℃ 至3200℃范围内的红外测温仪在线校准。[size=18px][color=#990000]三、高温固定点单元[/color][/size] 固定点单元是一种样品尺寸大小的坩埚,坩埚内通过熔融灌装或直接镶入的方法植入了固定点材料。高温固定点单元要求满足以下几方面条件: (1)耐高温,且高强度避免损坏; (2)只有纯度最高的材料金属和石墨,不能有其他杂质; (3)外形尺寸与被测样品一致,且密封严紧避免熔液泄露; (4)集成有黑体空腔,降低发射率影响; (5)整体结构设计和布局要保证温度的均匀分布。 针对超高温热物性测试中的红外测温仪在线校准,需要根据相应的样品摆放形式和尺寸采用不同结构的固定点单元,如在各种超高温3000℃热物理性能测试设备中,样品的摆放主要有立式和卧式两种结构,那么就需要采用相应不同结构的高温固定点单元。 在很多超高温3000℃激光闪光法热扩散系数和下落式量热计比热容测试设备中,样品是立式摆放形式,红外测温仪一般从下至上或从上至下对样品的底部或顶部进行测温,相应的固定点单元结构如图1所示。固定点主体和端帽为高纯石墨,图中的多个长孔内浇灌固定点材料,或直接插入固定点材料细棒,图1(a)中左侧的黑体空腔朝向红外测温仪。[align=center][img=红外测温仪在线校准,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060915316401_7706_3384_3.jpg!w690x170.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图1 立式结构高温固定点单元:(a)主体剖面图;(b)主体顶视图;(c)端帽剖面图;(d)端帽顶视图[/color][/align][align=left][/align][align=left] 对于一些样品是卧式摆放形式的超高温3000℃热物性测试设备,如热辐射性能以及顶杆式和光学热膨胀仪,红外测温仪或高温热电偶一般在样品的水平方向上进行测温,相应的固定点单元结构如图2所示,固定点材料一般是直接熔灌入石墨坩埚内。图中的黑体孔对准红外测温仪,也可以插入被校热电偶。[/align][align=left][/align][align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,500,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060916391456_3774_3384_3.jpg!w690x452.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 卧式结构高温固定点单元[/color][/align][size=18px][color=#990000]四、采用固定点在线校准过程[/color][/size] 在超高温热物性测试设备中采用固定点进行红外测温仪或热电偶在线校准的过程,首先是确定需要校准的温度测量范围,并选择不同的标准温度固定点单元尽可能的覆盖此温度范围,然后分别采用相应的固定点单元单独进行校准。 在每个固定点单元校准时,首先是用固定点单元代替被测样品,然后以低速率加热至固定点温度10℃以上并恒温,恒温一段时间后再以低速进行降温。在整个升降温过程中被校温度计连续测量温度,并将测量值随时间的变化曲线识别固定点单元的相变温度。图3示出了温度计测量纯铜固定点熔化和凝固过程的原始温度变化曲线。[align=center][color=#990000][img=红外测温仪在线校准,600,353]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201060917182923_7753_3384_3.jpg!w690x407.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 采用纯铜固定点单元在线校准升降温过程[/color][/align] 得到随时间变化的原始温度变化曲线后,对原始曲线进行一阶微分和二阶微分处理得到相应的微分曲线。根据一阶微分曲线中的极大值点可确定第一起始点和第一终止点,根据二阶微分曲线可确定第二起始点和第二终止点。基于得到的四个温度位置点,可最终确定原始温度变化曲线中在此加热速率下固定点单元熔化温度的测量值,此测量值与固定点标准值相差就是校准值。 为了减小升降温速率对校准精度的影响,可采用不同升降温速度进行更精确的校准,即采用不同的加热冷却速率进行加热冷却,得到不同速率下的校准值(测温仪误差),将此温度误差外推至加热或冷却速率为零的情况。[size=18px][color=#990000]五、总结[/color][/size] 综上所述,高温固定点技术可为各种超高温3000℃热物理性能测试设备中的温度测量提供全温区范围内的准确校准,而且高温固定点技术具有良好的重复性、再现性和长期稳定性,并可溯源到国际温标,由此彻底解决了超高温热物性测试中一直困扰着的温度测量准确性评估难题,为材料高温热物理性能准确测量提供了可靠的技术保障。[align=center]=======================================================================[/align]

  • 纺织品远红外性能及其测试研究

    纺织品远红外性能及其测试研究Research on Textile Far-infrared Performance and the Testing Standards 文/倪冰选 张鹏 杨瑞斌 左芳芳摘要:本文概述了国内外远红外纺织品的发展状况,纺织品远红外性能作用机理、测试方法和评价标准等。远红外纺织品具有非常大的发展前景,需要进一步加强对远红外性能测试方法和评价标准等基础性研究。关键词:远红外线;发射率;温升;评价标准1 远红外纺织品发展概况在纺织服装领域,日本、美国、德国、俄罗斯等发达国家最早开展对远红外技术的应用研究,推动了远红外纺织品的发展。尤其在日本,20世纪80年代中期远红外纤维制品的相关专利在日本大量涌现,形成一股开发远红外功能纺织品的热潮。日本钟纺公司采用陶瓷粉末渗入尼龙或腈纶聚合物中,分别纺出“玛索尼克N” 和“玛索尼克A”远红外纤维;旭化成公司采用碳化锆陶瓷溶液涂层开发出新型尼龙保暖织物“SOLAR-V”,主要用于滑雪衫。我国从20世纪90年代开始开发远红外纺织品。江苏省纺织研究所开发了远红外涤纶短纤维;天津工业大学开发的远红外丙纶,导湿性好,价格低廉,轻便,抗菌防蛀性好。目前开发出的各种远红外纺织品主要采用将超细陶瓷粉末作为添加剂加入到纺丝液中制备远红外纤维,或者采用陶瓷粉末制成的整理液对纺织品进行整理。主要应用的陶瓷粉末:金属氧化物,如Al2O3,TiO2,BaO,ZrO,SiO2等;金属碳化物,如SiC,TiC,ZrC等;金属氮化物,如BN,AlN,ZrN等。2 远红外纺织品作用机理2.1 远红外线红外线位于可见光和微波之间,红外线的波长范围很宽,科学上将其划分为三个波段:近红外波段:0.77~3 μm;中红外波段:3~30 μm;远红外波段:30~1000 μm。由于中红外波段范围很窄,在医疗保健领域,将中红外波段纳入远红外波段 。2.2 作用机理热辐射是以电磁波形式传递能量为特征的传热方法。热辐射主要包括紫外线、可见光、红外线。根据基尔霍夫定律,一个良好的辐射体必然是一个良好的吸收体,即一个物体发射热辐射的能力强,则其吸收的能力也强,两者成正比。人体既能辐射远红外线,又能吸收远红外辐射。由于人体60%~70%为水,根据匹配吸收理论,当红外辐射的波长和被辐照的物体吸收波长相对应时,物体分子共振吸收。人体所发射的热辐射的主波长在10 μm左右,远红外纺织品在吸收外界能量后辐射出3~25 μm的远红外线,与人体能够吸收的红外线相符,能形成共振。远红外纺织品吸收来自人体的红外波能量,并反馈给人体,提高了皮肤温度,从而达到蓄热保暖的目的。被皮肤吸收的热量可以通过介质传递和血液循环,使热能到达肌体组织,达到保健和辅助医疗效果。远红外纺织品一般通过提高表面发射率来提高发射功率。2.3 功能远红外纺织品主要有保暖功能(即保温功能)、保健功能和抗菌功能等。远红外纺织品由于添加了发射率高的远红外线辐射材料,其保温性能表现为利用生物体的热辐射,吸收、存贮外界向生物体辐射的能量,使生物体产生“温室效应”,阻止热量流失,起到良好的保温效果。因此,远红外织物具有显著的保暖作用,适宜制作防寒织物、轻薄型的冬季服装。被皮肤吸收的热量可以通过介质和血液循环,使热能到达肌体组织,可促进人体血液循环和新陈代谢,具有消除疲劳、恢复体力及对疼痛症状缓解的功能,对身体炎症有一定的辅助医疗作用。因此,远红外产品对血液循环或微循环障碍等引起的疾病具有一定的症状改善和辅助治疗功效。适宜制作贴身内衣、袜子、床上用品,以及护膝、护肘、护腕等。纤维中微粒子的加入,使纤维表面出现多孔性,表面积增加,表面活性及表面状态的吸附、扩散等特性明显提高,使产品具有吸汗、除臭、杀菌等功能。抑菌试验表明:远红外纺织品对金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌等致病菌的抑菌率达95%,利用这些特性可制作卫生、医疗用品等产品。3 测试方法与相关标准3.1 标准目前关于远红外纺织品功能测试标准主要有国家标准GB/T 18319—2001《纺织品红外蓄热保暖性的试验方法》、纺织行业标准FZ/T 64010—2000《远红外纺织品》、中国标准化协会标准CAS 115—2005《保健功能纺织品》。GB/T 18319—2001标准规定了用红外辐射计测定纺织品红外反射率和透射率,计算吸收率,以及用点温度计测定辐照升温速率的方法。主要从红外吸收率和红外辐照升温速率两方面测试及评价FZ/T 64010—2000标准规定了远红外纺织品的技术要求、试验方法、检验规则、结果判定和使用说明等。该标准以法向发射率作为远红外纺织品远红外功能的评价指标,以试样法向发射率减去对比样(即相应非远红外产品)法向发射率的差值作为法向发射率提高值。试验仪器为红外光谱仪和黑体炉。最后计算的法向发射率是8~15μm波段的法向发射率。CAS 115—2005标准采用测定法向发射率的方法,制定了远红外功能评价指标,是我国目前适用于保健功能纺织品的唯一标准,其中关于具有发射远红外线功能纺织品的部分规范了其术语定义、试验方法、结果判定、标志等内容,适用于远红外法向发射率大于0.2的各种织物、粉末等材料及导热物体的远红外法向发射率的检测。样品法向发射率采用温度为100℃时样品法向全辐射亮度与相同温度下标准黑体法向全辐射亮度比较的方法测量。试验仪器包括红外光谱仪(或红外辐射计)和黑体炉。计算机通过程序将黑体炉的辐射亮度、试样的辐射亮度、对比样的辐射亮度进行数据处理,计算出4 ~16 μm波段的法向发射率。三个标准的内容比较如表1所示。表1 三个标准的比较标准领域性质波长范围技术要求洗涤性能FZ/T 64010-2000行业标准产品标准8~15μm远红外纺织品法向发射率提高值应≥8.0%印染后整理织物洗涤10次后,法向发射率提高值应≥7.0%GB/T 18319-2001国家标准方法标准0.8~10μm——CAS115-2005协会标准产品标准4~16μm法向发射率提高值应不小于0.08,其法向发射率应不小于0.80;洗涤30次后,法向发射率提高值应不小于0.063.2 测试指标与方法远红外纺织品主要功能是保暖功能,因此其保温性能为主要考查指标。针对远红外纺织品,评价其远红外性能的指标主要有发射率和温升。保健功能指标主要为血液的微循环等。卫生指标只是附加功能,只有当使用要求时才需要考查。3.2.1 发射率只要不是绝对零度,任何物体都能辐射红外电磁波。物质远红外线辐射能量强弱的指标有辐射功率和辐射度等,但在实际应用中,常采用发射率来表征。发射率指在一个波长间隔内,在某一温度下测试试样的辐射功率(或辐射度)与黑体的辐射功率(或辐射度)之比。发射率是介于0~1之间的正数。一般发射率依赖于物质特性、环境因素及观测条件等。发射率可分为半球发射率和法向发射率。半球发射率又分为半球全发射率、半球积分发射率、半球光谱发射率;法向发射率又分为法向

  • 非标准测试方法控制程序-转

    非标准测试方法控制程序1 目的和适用范围1.1 为规范本实验室非标准测试方法的使用和管理,制定本程序。1.2 本程序适用于本实验室非标准测试方法(简称非标方法)及其它需确认方法的修订、验证、审查、批准等活动。2 职责2.1各检测室负责非标方法的选择、制定和确认工作。2.2 技术负责人负责组织对方法进行审查批准。3 工作程序3.1 当现行标准方法无法满足客户或测试工作需要时,实验室可根据需要选择或制定测试方法。3.2 由工程师及有相当资历(主持或主要参加过国家局立项的制标任务)的技术人员主持完成非标方法的编制和确认,将方法初稿、编制说明、验证结果、参考资料一起提交实验室质量管理小组审查,由技术负责人签署意见,实验室主任批准使用,并报局科技管理部门备案。3.3 对于已通过局科技主管部门组织鉴定的“科研项目”,国家局下发的文件、有关专业会议的技术文件中指定的检验方法,以及本系统其他局使用的非标方法等,可将验证结果及拟采用的原文一并按本程序申报批准使用。3.4 属权威技术组织(如A.O.A.C等)发布的测试方法,有标准号的经确认可直接采用,在科技文献上公布的方法可按上述办法确认审批。如有改动则须重新确认并使其文件化。3.5 非标方法的编制应参照国家(行业)标准编制要求进行编写。3.6 拟使用非标方法时,应征得委托人的同意。3.7 非标方法由综合业务室作为实验室受控文件管理。相关文件[1] HTQ-4-A-031 技术验证记录表[3] HTQ-4-A-032 非标准检验方法审批表

  • 纺织品抗菌性能测试标准及方法

    综述了目前应用于纺织品抗菌测试的菌种种类及其性质,并介绍了目前常用的抗菌测试标准的要点、应用范围及其优缺点。抗菌纺织品的最重要的性能指标是抗菌性。测试抗菌性时,要求培养基浓度、温湿度、pH值及试验时间与穿衣条件相一致,实验仪器应为微生物实验常用仪器,且对任何形状的纺织材料都能测试。抗菌性的测试方法中,发展较早的是日本和美国,最有代表性且应用较广的是美国的AATCC试验法100和日本的工业标准。国内使用较多的评价方法一般都是参照AATCC(American Association of Textile Chemists andColorists,美国纺织染色家和化学家协会)标准和日本JAFET(日本纤维制品新功能协议会)批准的"SEK"标志认证标准的方法。我国于1992年颁布了纺织行业标准FZ/T01021-1992《织物抗菌性能试验方法》,1996年颁布了国家标准GB15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》。但是抗菌性能评价的方法和标准还远末作到系统、统一、规范,尤其是抗菌纺织品的性能评价和产品规范在我国还有许多问题不明确,只能做到简单的定性检测。鉴于当前我国对抗菌纺织品的全面评价还不能适应国内生产和对外贸易的需要,本文对目前世界上使用较多的抗菌测试方法及标准进行了对比,

  • 【原创】欢迎大家参与使用近红外光谱测定石油产品质量方法标准化的讨论

    石油产品例如汽油、柴油的质量指标的测量一般采用国家标准方法,一般包括理化分析和发动机台架试验。随着仪器分析技术的发展,很多快速、微量的仪器分析方法已经纳入到标准方法体系中。随着化学计量学技术和计算机技术的进步,当然也包括国内外仪器制造技术的进步,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测量轻质石油燃料的质量指标已经成为可能,国内外很多厂家在这方面开展了很多工作,并且在很多指标的测量,例如汽油的辛烷值、密度、馏程,柴油的十六烷值、多环芳烃、喷气燃料的冰点等都取得了很好的效果,其测量结果与国家标准方法测量结果相比,其重复性和再现性误差已经能满足要求。但毋庸置疑,整个测定方法的发展进程中还有很多关键技术问题需要攻关和解决。这次提出这个讨论话题,试想和大家交流一下目前国内建立石油产品尤其是石油轻质燃料的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]测量方法是否已经成熟,如果建立该方法标准,应该注意哪些问题,标准内容应该涵盖哪些内容。因为工作关系,本人下一步可能从事一些该方面的工作,希望大家不吝赐教。

  • 【资料】红外光谱能否成为中药检测标准

    近几年,“指纹图谱”被作为中药现代化的一个代表,炒作得热闹非常。内行人都知道,色谱、光谱、波谱这三种方法均可用于获取中药指纹图谱。但不知为何,现在大家所说的“中药指纹图谱”似乎就成了色谱一种方法。有专家说,“光谱中的紫外和红外光谱所提供的信息较少,不能充分反映供试品的成分变化”,也许这就是红外光谱至今未被药典采用的原因?那么,红外光谱到底能不能作为中药的检测标准呢? 1、让我们先来看看红外光谱技术与色谱技术有何不同。 以药材为例,采用清华大学孙素琴教授所创立的“红外宏观指纹谱图鉴定法”测定中药的红外光谱,不需要提取分离,只需将药材研磨成粉末,经典压片法压片,即可直接测试,将所得红外光谱或其导数谱等宏观指纹谱与公认的、药效稳定的药材、成药相应的标准图谱作对照,反映的是药材的整体信息。采用色谱方法测定中药指纹图谱,一般需要通过不同的分离手段与色谱条件将成分分类,测定主成分的色谱指纹谱,采用对照品或化合物进行对照鉴定,最后通过若干张图反映药材相对完整的信息。 可见,红外指纹图谱法最大的优势是“直接、快速、无损”。这一点,国家中医药管理局在资助“中药材光谱法快速检测系统”项目之时就体会到了。350余种配方颗粒,仅在两个星期内全部完成了红外光谱实验的测定。这让他们感到非常吃惊,从来还没见过这么快拿出结果的分析方法。 指纹图谱必须重复性好,谁做都应该是一样的。孙素琴等在起草制定《中药红外光谱分析方法通则》国家标准方法时,按照规程,需要4家实验室交叉验证,每家200个样品,每个样品重复3~5遍。验证结果显示,4家实验室的谱图对照,误差非常小,重现性非常好。 2、可能就是因为方法、观念的不同,缺乏相互间的交流和沟通,专家对红外指纹图谱法在学术上、认识上也有一些争议。有专家认为,红外光谱不能定量,且谱图是叠加谱,没有用。还有人认为,红外光谱法直接测定中药,反映的是混合物的信息,测出的成分不是有效成分。只有分离提取、获取指标成分的信息才能说得清楚。但也有专家说,这种方法更符合中医药的整体、宏观理论。 孙素琴说,单纯用指标成分作为中药的检测标准,这是西药的方法。我们主张用红外光谱做宏观质控,用指标成分佐证进行双控,以此作为中药的标准。我们需要接受各个学科的先进技术、理念,制定一个独特的、能真正体现中药理论的标准。现在有些药连定性问题都没解决好,我们制定标准,达到的首要目的应该是净化市场。 红外指纹图谱可直接解决中药宏观质量控制中的一个首要问题——中药的真伪鉴定。因为红外指纹图谱说不的,就一定有问题。她说,我们从红外很容易就能分辨的东西,为什么一定要采用更精密的方法,这不等于用万分之一的天平称萝卜白菜吗?现在中药质控的方法粗的(指用人工)太粗、细的(指用色谱)太细,中间缺少一个过渡的方法。红外是分子光谱仪器,更科学、更容易被国际上认可。红外在中药质控方面不是万能的,但离开它是万万不能的。因此,如果将红外光谱与色谱这两种方法的各自优势结合起来,互为补充,应该是中药质量控制的最佳选择。 孙素琴呼吁,以红外宏观指纹为主要手段,尽快建立起较完整的系统,先行鉴定起来,再由色谱法所获得的有效、指标成分的信息作补充或修正,两者互相佐证,从而真正建立起不违背中医药原则的中国特色的检测方法与系统。 孙教授还说,红外指纹图谱其实也并不难掌握,解谱有一定的规律性,只要掌握了规律,非常容易,大部分技术人员都会分析。 3、业内采用过红外指纹图谱的企业对此有何评价? 首创大地有限公司质检部主任付静告诉记者,他们希望有一种方法能对生产工艺过程实行在线控制。因为其他方法都很麻烦,需要时间长,影响生产进度,有的问题还发现不了。用这种方法可以对关键工序、关键点进行控制,目前他们已用于生产一年多了,解决了许多问题。从原料、半成品到成品,400余种配方颗粒全部应用;还将其作为企业质量管理的一种内控方法,进行药品定性的在线鉴别,解决了很多问题。比如有的药材按药典和经验鉴别为同一种药,但其红外图谱与地道药材却相差很大,药典上也没有规定相应的鉴别项目;有的药材是沉积货,肉眼根本看不出来,红外光谱却一目了然。 付主任说,这种方法在产品定性方面有积极作用,比如白芍过去测含量只是测一个芍药苷,现在可以监测它的所有成分。不太放心时我们再多做个红外图谱看看,心里就塌实多了,对产品的质量和稳定性,信心更强了。她认为这种方法快速,操作简单、但需要有一个熟练的过程。红外光谱不能包罗万象,但可以与其他鉴别方法互为补充。 同仁堂中药所的一位科研人员这样评价,用这个方法,药材入库检测含量快捷;生产过程可随时进行在线控制;成药鉴别有优势,不需打开包装,固体的都可检测。鉴别不同品种、不同产地、不同采收季节的药材意义更大。比如六味地黄丸,其他方法只能提供部分信息,不能区分人为加入的化学成分,红外光谱法缺味都能看得出。红外方法操作容易,操作误差小;图谱可识别,解析图谱研究人员容易掌握。随着仪器的发展、完善,红外方法可以用于中药的质量标准。他说,今年他们已经就为“近红外技术在中药质量方面的应用”研究立了项。 但由于药典缺乏规定没有收入,更多的企业是在期待。他们说,只要能上药典,我们就用。 4、孙素琴教授带领的课题组从1998年起钻研中药红外指纹图谱,两次立题,7年来陆续得到国家中医药管理局和科技部110万元的经费资助,发表相关论文60多篇,出版一本专著。她说,我们人手不多,工作量极大,既要搞技术,又要申报项目,真的很困难。现在,方法刚刚建立,也已初步建起了中药红外指纹图谱数据库,但还需要做更大量、更仔细的实验研究,我们迫切需要国家支持建立更完整的数据标准库。 据记者了解,2000年国家药典委员开始组织全国各方面的专家开展中药注射剂指纹图谱研究工作;随后,国家药品监督管理局也制定了中药注射剂2004年底必须实行指纹图谱标准管理的法规,计划2004年内完成74个中药注射剂指纹图谱的研究工作。而近期药典会召开的一次注射剂指纹图谱论证会上,中药注射剂指纹图谱(色谱法)的研究进展并不令人满意,只有5个系列的19个品种进行了情况汇报。在处方统一、工艺统一、药材地区限制、质量标准统一的基础上,其指纹图谱只能做到0.8的相似度。专家提出,注射剂指纹图谱是很重要的指标,但不是惟一控制质量的标准,应与其他活性成分的含量测定相结合。此外,成本高,不易普及。 由此可见,色谱指纹法目前离中药材的分析鉴定也还有漫长的路要走。而寻找快速鉴别中药的标准方法以及实现中药质量的可控性,建立具有我国独立知识产权的中药质量检验标准体系,是实现中医药标准化、现代化、进入国际市场必须解决的关键性问题,解决这一难题,我们是不是也该学学肖培根院士对待中药红外指纹图谱的态度,百花齐放,百家争鸣。如果能用简单的方法解决这个难题,应该也是中药现代化的一大进步。

  • 定形相变复合材料热性能标准测试方法及其改进

    定形相变复合材料热性能标准测试方法及其改进

    [table][tr][td][color=#cc0000]摘要:本文针对测试定形相变材料热性能的 ASTM C1784 动态热流计法(DHFM),从另外一个角度介绍了这种测试方法的具体实施过程,使得 ASTM C1784 更容易被理解、掌握和推广应用。同时,本文分析了 DHFM 方法在工程应用中存在的问题,并提出了具体技术改进措施,以便进一步研究工作的开展和真正解决各种大尺寸相变复合材料热性能的准确、可靠和快速测试问题,以便建立更具有工程应用实际意义的新标准测试方法。[/color][/td][/tr][/table][align=center][img=,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712172114_9883_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][color=#cc0000]1. 引言[/color] 相变材料(PCM)利用其熔融潜热以达到热存储或对环境或系统进行温度调控目的,在建筑结构中越来越多的发现PCM的应用可以降低建筑能耗和调节室内温度。其基本原理是白天 PCM 吸收部分建筑热载荷并产生熔化,而在较低温度的夜间PCM冻结释放出热量,由此来稳定控制建筑物室内空间内温度。 数值研究和现场试验表明,随着PCM 在建筑物围护结构中的应用,负荷峰值小时得以减少,峰值需求时间得到移动,可节省高达25%的制冷能源消耗,并明显提高生活舒适度。 过去的三十多年中,建筑法规越来越强调节能和能效,这导致建筑中普遍使用各种隔热技术。另一方面,PCM 技术在建筑领域中几乎没有什么实质性应用主要是因为它的初始成本要高于隔热技术,以及性能方面的问题,如易燃性和相变性能老化严重等。在过去的几年中,随着PCM材料研究、封装技术、相稳定方法和阻燃剂等方面的发展已经解决了阻碍PCM 应用的大部分问题。最近的研究表明,对于现存的隔热材料改造项目,更换或添加常规隔热材料可能并不总是改善建筑围护结构热能性能最划算的解决方案。 由于 PCM 性能和成本竞争力的提高,近年来市场上推出了多种集成 PCM 的建筑产品,如 PCM 墙体、PCM 增强隔热材料等。这些 PCM 集成部件的动态特性或相变特性,主要包括相变温度区间、潜热性能、过冷和滞后性能以及隔热性能,这些性能的准确测试对预测PCM 产品在整个系统尺度范围内的蓄热和节能潜力至关重要。在早期应用中,具有纯的和均匀的PCM 集成入建筑部件中,如大型PCM壁芯、PCM 壁管。因此,利用单纯 PCM 的动态特性对 PCM 集成产品进行能量或热性能分析已成为一种普遍做法。传统上采用差分扫描量热仪(DSC)测量 PCM 产品中的纯 PCM 成分的动态特性,然而 DSC 方法适用于典型毫米尺度和毫克质量量级的样品,DSC 法还要求样品在成分上要相对均匀。 目前最先进的 PCM 产品与早期 PCM 应用完全不同,目前的 PCM 多是以毫米尺度包裹在结构件内部,例如 PCM 增强石膏板、形状稳定(Shape Stabilized)的定形 PCM 板和 PCM 纤维增强隔热材料等。这些 PCM 集成部件的动态热性能取决于几个关键指标,如构件内 PCM 的质量分数、构件的热容量和导热系数,以及存在的添加剂(火阻燃剂、导电抑制剂、粘合剂)。此外 PCM 本身的动态特性可能会因为周围材料和外来材料的引入而产生变化,因此PCM 集成构件的动态特性与纯 PCM 的动态特性相比有显著差异。 先进的 PCM 产品在尺寸和质量上都会变得更大更重,而且在组合中往往非常不均匀而无法作为 DSC 测试中样品。此外,大量的研究表明采用 DSC 测试系统所进行的单纯 PCM热性能测试在可靠性和测试结果方面大多存在严重问题,需按照特定的操作规程执行才能得到准确结果,由此通过DSC 得到的数据用于蓄热和节能模型计算时普遍造成性能评价的不精确性。 数值计算和实验研究表明,在建筑围护结构中加入 PCM 会显著提高建筑能耗性能,但需要对 PCM的动态特性进行准确测量才能完成整个建筑的能耗模拟。此外,准确的动态测试数据对于优化建筑物内PCM 的分布和位置、最大限度实现节能至关重要。 针对大尺寸 PCM 集成部件和产品的动态热性能的准确可靠测试,实际上面临着严峻的挑战。过去仅有的成熟的热性能测试评价方法一般是利用DSC 进行测试,有时采用 T-history 法测量有限数量的材料。不幸的是DSC 方法需要较小且相对均质的测试样品,在许多PCM 增强结构产品中这一要求不切实际,因为这些材料不是均质材料,在PCM 基混合物或复合材料情况下小样品不具有代表性。 为了解决大尺寸 PCM 集成部件和产品动态热性能的准确可靠测试问题,近些年来研究了一种实验室级别的测试方法,这是一种基于传统稳态热流计法隔热性能测试技术(HFM)的动态测试技术,称之为动态热流计法(DHFM)。HFM 已经被广泛用于材料的稳态导热系数测量,DHFM 方法则是将HFM法进行了升级,这些升级通过对现有 HFM 设备的最小化改造和廉价硬件升级来实现对 PCM 复合材料热性能的准确测量。基于 DHFM 技术,美国 ASTM 在2013年制定了一个新的测试标准:ASTM C1784-13“采用热流计装置测量相变材料及其产品储热特性的标准测试方法”,并在2014年颁布的修订版。尽管DHFM 方法在工程实践中还存在一些不足,但至少使得在科学和工程领域对相变复合材料和相变材料增强产品获得了一个可靠和准确的测量工具,解决了一个标准测试方法有无问题。 上海依阳实业有限公司是从事材料的热物理性能测试技术研究和测试仪器生产的专业性机构,对传统稳态热流计法(HFM)测试技术有过深入的研究和深刻的理解,同时也生产这种测试仪器。通过对相变材料热性能测试方法(DHFM)的研究,证明了这种方法确实是一种现阶段比较有效的实验室级别的测试技术,对标准尺寸的相变复合材料样品的热性能可以做出准确的测量,但也在工程实践中发现了大量存在的具体问题。 本文针对测试定形相变材料热性能的 ASTMC1784 动态热流计法(DHFM),从另外一个角度介绍了这种测试方法的具体实施过程,使得 ASTMC1784 更容易被理解、掌握和推广应用。同时,本文分析了 DHFM 方法在工程应用中存在的问题,并提出了具体技术改进措施,以便进一步研究工作的开展和真正解决各种大尺寸相变复合材料热性能的准确、可靠和快速测试问题,以便建立更具有工程应用实际意义的新标准测试方法。[b][color=#ff0000]由于本文篇幅较大并涉及大量公式,不便在帖子上进行编辑,全文内容已做为附件呈上,请多原谅。附件全文为适合手机浏览的PDF格式文件。[/color][/b]

  • 谁有有机锡测试标准或者方法(SOP)?

    玩具要求测试有机锡,特别是最近很多玩具包装中吸塑罩通过总含量与溶出测试,SN含量都有,需进一步确认有机锡,所以在此想了解一些有机锡测试标准及方法,ISO17353:2005标准不知道有木有中文版,或者大家讨论下标准及具体发那个发及需要注意的细节!在此感谢!

  • 【分享】《红外测温仪、红外热像仪校准规范》发布

    由重庆电力科学试验研究院独立编写的两项国网公司标准《红外测温仪、红外热像仪校准规范》和《钳形接地电阻测试仪检验规程》已通过国网公司审查,并于2010年6月18日正式发布实施。   随着现代红外技术的不断成熟和日臻完善,红外诊断技术已成为电力行业状态检验的有效手段,为建设坚强电网,保证红外测温的准确可靠,能对红外测温仪、红外热像仪进行全面的性能测试评价,国家电网科【2007】555 号《关于下达国家电网公司 2007 年度技术标准制定或修订工作计划的通知》中下达编写《工作用红外测温(成像)仪校准规范》企业标准计划,重庆电力科学试验研究院承担了此标准的编制工作。本规范对红外测温仪、红外热像仪基本误差的校准方法、校准结果的处理等方面做出了适当的规定,对于正确评价红外测温仪、红外热像仪的产品质量提供了技术保障。 关于发挥行业网站作用、推进行业信息工作的通知

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