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防冻液冰点检测仪原理

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防冻液冰点检测仪原理相关的论坛

  • 使用全自动冰点测定仪如何检测防冻液的冰点?

    汽车防冻液在冬天起到防冻作用,防止冷却液结冰而导致胀裂散热器,冻坏发动机;在夏天防冻液起到冷却的作用,能够带走发动机的多余热量控制金属部件的温度,防止发动机开锅。但是防冻液冰点的检测方法是怎样的呢?如何为爱车选择防冻液呢?下面小编就带大家来了解一下:防冻性能测试。冰点测试是对防冻液能否在寒冷天气里使用的一种防冻性能测试。可采用冰点测试仪,用比重原理来指示冰点的高低,应用方便。要检测防冻液的质量好坏,最直接的方法就是检测防冻液的冰点和沸点,一般普通防冻液的冰点最低可达-40℃,而优质防冻液一般能达到-60℃左右。水的沸点是100℃,而防冻液至少应达到 110℃以上。防冻液的冰点越低,沸点越高,温差越大,则说明品质就越好。反之,温差越小,防冻液的品质就相对差一些。测试冷冻冰点要用得利特的全自动冰点测定仪来完成测试。冰点测定仪操作方法为:掀起盖板用柔软绒布交盖板及棱镜表面擦拭干净;将待测液体用吸管滴于棱镜表面,合上盖板轻轻按压,将折射计对向明亮处,旋转目镜使视场内刻度线清晰,读出明暗分界线在标示板上相应标尺上的数值即可;测试完毕,用绒布擦净棱镜表面和盖板,清洗管,将仪器放还于包装盒内。

  • 【原创】防冻液冰点折光仪说明书

    折光仪防冻液冰折光仪WYB-50点及电瓶液比重两用测试仪是根据溶液浓度(与冰点对应)与折射率的对应关系而设计的光学仪器。本仪器可快速测试乙二醇与丙二醇型防冻液的结晶冰点及测量电池水的比重(相对密度)。也可以用于汽车的冷却水、冷媒液用的不冻液等。测量范围:防冻液冰点-50~0℃     玻璃水-40℃~0℃      电瓶液1.1~1.4kg/L测量精度: 防冻液1℃     玻璃水5℃     电瓶液0.01kg/L仪器结构: 1.棱镜座 2.检测棱镜 3.盖板 4.调节螺丝 5.镜筒和手柄 6.视度调节手轮 7.目镜 折光仪是根据不同浓度的液体具有不同的折射率这一原理设计而成的。它具有快速、准确、重量轻、体积小等优点。 使用方法: 打开盖板(3),用软布仔细擦净检测棱镜(2)。取待测溶液数滴,置于检测棱镜上,轻轻合上盖板,避免气泡产生,使溶液遍布棱镜表面。将仪器进光板(3)对准光源或明亮处,眼睛通过目镜观察视场,转动目镜调节手轮(6),使视场的蓝白分界线清晰。分界线的刻度值即为溶液的浓度。 校正和温度修正 20℃环境下,仪器在测量前需要校正。取标准液一滴,涂抹在兰色检测棱镜上,然后把标准玻璃块亮面盖在上面,拧动零位调节螺钉(4),使分界线调至刻度78.8%位置。擦净检测棱镜后,可以进行检测。如果测量时温度高于或低于20℃,利用温度修正表,在环境温度下读得的数值加(或减)温度修正值,获得准确数值。附表:糖度读数之温度修正表。 注意事项 本仪器系精密光学仪器,在使用和保养中应注意以下事项: 在使用中必须细心谨慎,严格按说明使用,不得任意松动仪器各连接部分,不得跌落、碰撞,严禁发生剧烈震动。 使用完毕后,严禁直接放入水中清洗,应用干净软布擦拭,对于光学表面,不应碰伤,划伤。 仪器应放于干燥、无腐蚀气体的地方保管。 避免零备件丢失。折光仪

  • 生鲜乳中两种冰点检测技术比较

    [align=center][size=21px]生鲜乳中[/size][size=21px]两种冰点检测技术比较[/size][/align][size=18px]ISO5764将乳液冰点测定的意义定义为:测定牛奶的冰点可用来推测其中外来水的含量。当比重接近牛乳的掺杂物掺入牛乳中时,比重变化不明显,无法判断出是否掺杂,而冰点就会明显变化,超出正常的冰点范围,所以冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化判断是否掺杂掺假。正常分泌的乳液,应具有一定的冰点温度值。乳液中掺入水、淀粉、豆浆等将使其冰点升高;当乳液中掺入三聚氰胺类含氮物质或其他电解质会导致冰点下降。[/size][size=18px]冰点的检测方法一般包括标准冰点仪和红外/电导技术两种方式,两者差异具体如下表。[/size][table][tr][td][size=13px]生鲜乳类型[/size][/td][td][font='calibri'][size=13px]标准冰点仪[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]红外[/size][/font][size=13px]/电导[/size][font='calibri'][size=13px]技术[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]说明[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]不掺假的[/size][/font][size=13px]生鲜乳[/size][/td][td][font='calibri'][size=13px]适用[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]适用[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]红外/电导技术必须经过大量校准工作才能得到良好的结果,即需要预先用冰点仪测定大量标准样品,再用这些样品校准红外仪,这些步骤必须同时完成,因为标样检测后短时间内,冰点就会因酸度变化而变化。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]掺水的[/size][/font][size=13px]生鲜乳[/size][/td][td][font='calibri'][size=13px]适用[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]不适用[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]有些供奶者会在脂肪、蛋白较高的牛奶中掺入水,使牛奶变成:“质量符合收购要求,但是产量增加”的牛奶,红外检测仪是推算值,在脂肪、蛋白等含量正常的情况下,很难分辨出是否掺水。冰点仪直接测结冰温度,掺入水以后冰点必定变化。掺水冰点上升。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]掺碱的[/size][/font][size=13px]生鲜乳[/size][/td][td][font='calibri'][size=13px]适用[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]不适用[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]红外技术无法识别掺碱,碱的加入会对冰点温度造成很大的影响,测定结冰温度能够体现出来,掺碱冰点下降[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]掺入非乳物质[/size][/font][font='calibri'][size=13px](如植脂、水解[/size][/font][font='calibri'][size=13px]蛋白等)[/size][/font][font='calibri'][size=13px]的[/size][/font][size=13px]生鲜乳[/size][/td][td][font='calibri'][size=13px]适用[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]不适用[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]红外技术通过脂肪、蛋白等指标来推算冰点,只要理化指标正常,冰点的变化不大。非乳物质会破坏牛乳固有的体系,导致牛乳不能正常结冰,用冰点仪可以轻易检测出来,掺假严重会导致样品不结冰。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]处于变质临界[/size][/font][font='calibri'][size=13px]点的[/size][/font][size=13px]生鲜乳[/size][/td][td][font='calibri'][size=13px]适用[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]未知[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]牛乳处于变质临界点时,由于酸度及微生物代谢产物的影响,冰点会变化。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]对于饲养者的[/size][/font][font='calibri'][size=13px]指导[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]适用[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]不适用[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]有些饲养者,在确实没有掺假的情况下冰点也会异常,可以通过牛奶的冰点数据确认饲养者的挤奶机管道是否泄漏、饲的水质是否合适、饲料配比是否合理以及牛群是否健康等。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=13px]是否经过[/size][/font][font='calibri'][size=13px]ISO/IDF认证[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]是[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]否[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=13px]红外技术是推算值,而冰点仪是直接测定结冰温度[/size][/font][font='calibri'][size=13px]。[/size][/font][/td][/tr][/table]

  • 生牛乳的冰点检测

    生牛乳的冰点检测

    冰点:通常是指淡水在0℃结冰,叫做冰点。生牛乳冰点:(凝固点)(freezing point)是在一定非固体物质,一定压力下等条件,变为固态,称之为冰点或凝固点,淡水在0℃结冰,叫做冰点。生牛乳的冰点是一个不确定的温度。因为,生乳中含有大量的无机盐,蛋白、脂肪。所以牛乳的冰点的变化与牛乳中的成份和密度有密切的关系,正常牛奶的冰点在-0.500~-0.560℃之间.检测用仪器:热敏电阻冰点仪其原理为样品管中放入一定量的乳样,置于冷阱中,于冰点以下制冷。当被测乳样制冷到-3℃时,进行引晶,结冰后通过连续释放热量,使乳样温度回升至最高点。并在短时间内保持恒定,为冰点温度平台,该温度即为该乳样的冰点值。(图片展示)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403072252_492346_2227357_3.jpg试剂:冷却液 (准确量取 330 mL 乙二醇于 1000 mL 容量瓶中,用水定容至刻度并摇匀,其体积比分数为33%)校准液 A(20 ℃~25℃室温下):称取6.731 g(精确至 0.0001 g)氯化钠(7.5.1),溶于少量水中,定容至 1000 mL 容量瓶中。其冰点值为-0.400 ℃。 校准液 B: 20 ℃室温下:称取 9.422 g(精确至 0.0001 g)氯化钠(7.5.1),溶于少量水中,定容至 1000 mL 容量瓶中。其冰点值为-0.557 ℃。氯化钠标准溶液的冰点(20 ℃)如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/03/201403072204_492339_2227357_3.jpg1.仪器和设备:1) .天平:感量为 0.1 mg。2).热敏电阻冰点仪:带有热敏电阻控制的冷却装置(冷阱),热敏电阻探头,搅拌器和引晶装置及温度显示仪。2.样品的测定:将样品2.20 mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将待测样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器显示当前样品温度,温度呈下降趋势,测试样品达到-3.0 ℃时启动引晶的机械振动,搅拌金属棒开始振动引晶,温度上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升起,显示温度即为样品冰点值。测试结束后,应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥,必要时,可用柔软洁净的纱布仔细擦拭。 如果引晶在达到-3.0 ℃之前发生,则该测定作废,需重新取样。测定结束后,移走样品管,并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。每一样品至少进行两次平行测定,绝对差值≤4 m℃时,可取平均值作为结果。3.分析结果:如果常规校准检查的结果证实仪器校准的有效性,则取两次测定结果的平均值,保留三位有效数字。4.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过4 m℃。注:现在很多的牧业都引进了绢栅牛,其产奶量高且指标也很高,所以不乏有很多的掺水现象所以很多的企业内部将会对冰点限量值设定为-0.500~-0.600℃之间。

  • 冰点仪应用检测

    [align=center][font='calibri'][size=13px]冰点仪应用检测[/size][/font][/align]1、 [size=18px]检测目的及意义[/size][size=18px]纯水的冰点为 0C,而生鲜乳的冰点较纯水低。GB 19301一2010《生乳》标准中规定,对于荷斯坦奶牛所产的牛奶,其冰点变动范围为一0.560C到一0.500C。在实际生产中,造成冰点下降的主要原因是由于生鲜牛乳中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类。由于其溶度能保持平衡,故生鲜乳的冰点基本保持一致,只在很小的范围内变化。当生鲜乳掺水或掺入其他物质后,他的组分发生变化,使得乳的物质性质发生变化,其冰点随即升高或降低。[/size]2、 [size=18px]检测原理[/size][size=18px]德国Gerber CryoStarI 牛奶冰点仪是用来准确检测牛奶中加水的情况,由于牛奶中溶解了脂肪、蛋白质等各种成份,所以牛奶的冰点比水要低,正常牛奶冰点平均为-0.52--0.53℃,而水的冰点是 0℃,牛奶中若加水,则整个样品的冰点就会上升.正常情况下掺水 1%,混合样品的冰点大约升高 0.0053,冰点仪就是利用温度探头把混合样品的冰点的温度测出来的。[/size]3、 [size=18px]操作过程[/size][size=18px]1.准备工作 [/size][size=18px]测试前准备好新鲜牛奶样品,接好电源,连接打印机。 [/size][size=18px]2.[/size][size=18px]开启仪器 [/size][size=18px]打开仪器背后的电源开关按钮,仪器开机加载程序。[/size][align=left][font='宋体'][size=16px][color=#000000]3.[/color][/size][/font][size=18px]开始测量[/size][/align][align=left][size=18px]打开仪器后,检测头会自动升起,先添加冷却液,待温度冷却到-6.7℃以下便可以开始测量了。 [/size][/align][size=18px]a.移开探头处的白色泡沫保护套(小心)b.取下小试管及有机玻璃盖 [/size][size=18px]c.在探头下方的液池中缓慢加满冷却液 d.关上开关,大概 3-4 秒后重新打开,重复开关几次,直到仪器后面的塑料软管内没有气泡为止,以确保塑料槽内气体完全排出。 [/size][size=18px]e.待气体排出后盖上有机玻璃盖以检查液面高度,液面与弹簧平齐。可以通过添加或吸取冷冻液来调整高度。f.仪器运行时,再加入少量冷却液,再次确保液面与弹簧平齐。 (如开机后液面已经平齐,再 [/size][size=18px]不用添加冷却液)g.在开机后机器便开始对内加入的冷冻液开始 [/size][size=18px]降温,温度会降到-6.7℃。降温过程大概需要 8-15 分钟,视具体环境温度而 有所变。 [/size][size=18px]h.待降温完毕后机器便可以开始测量了。点击屏幕上的 Start 菜单中的 measure按钮,仪器探头降下来插入试管里的样品中,约 1 分钟出现测量结果。测量结束 后探头升起,记录数据,测量结束。 [/size][size=18px]5.结果说明 [/size][size=18px]该仪器用于检测生乳中是否掺水或掺假。正常生乳的冰点值在-0.500℃至 -0.560℃之间,如果生乳被掺水,则冰点数值明显上升;如果生乳被掺假,则冰 点数值显著下降。 [/size][size=18px]6.[/size][size=18px]结果打印 [/size][size=18px]在 status 菜单选项中,点击 print 按钮,打印结果。 [/size][size=18px]7.[/size][size=18px]仪器关机[/size]

  • 【转帖】冰点法测定原料乳冰点及掺水量

    冰点法测定原料乳冰点及掺水量_乳制品检测摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1冰点测定仪3.2 1~5mL移液枪3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 [font=

  • 冰点法测定原料乳冰点及掺水量

    冰点法测定原料乳冰点及掺水量周玉虎 摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪(盖勃公司)3.2 1~5mL移液枪(Thermo公司)3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后,打开冷阱盖,注入约30mL冷却液,盖上盖子,此时冷却液在冷阱内开始循环流动,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用移液枪吸取2.2mL校准液“A”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.2.2 B校准用移液枪吸取2.2mL校准液“B”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.3样品测定用移液枪将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度,温度呈下降趋势,当温度下降到-2.0000℃时,金属搅拌棒开始振动引晶,此时温度开始上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升启,显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一:样品测定结果 样品名称 测定值1(℃) 测定值2(℃) 平均值(℃) 生奶1 -0.5138 -0.5136 -0.5137 生奶2 -0.5132 -0.5131 -0.5132 生奶3 -0.5207 -0.5219 -0.5213 生奶4 -0.5243 -0.5242 -0.5242 生奶5 -0.5261 -0.5261 -0.5261 每一样品应至少进行二次平行测定,偏差±4m℃时,可取平均值作为结果。平行测定应重新取样,不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的,如在挤下的生鲜牛奶中掺水,会明显影响牛奶的冰点,而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10%的水,其冰点上升0.054℃,如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃,则加入10%的水后,该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100—S)/C1其中,W 为生鲜牛奶中的掺水百分数,C1为正常牛乳测得的冰点,C2则为可疑掺水生乳测得的冰点,S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二:掺水量测定结果 样品名称 测定值1(℃) 测定值2(℃) 平均值(℃) 全乳固体(%) 测定掺水量(%) 计算掺水量(%) 掺水5% -0.4996 -0.4990 -0.4993 12.42 3.03 4.22 掺水10% -0.4751 -0.4760 -0.4756 [align=cente

  • 【原创】冰点法测定原料乳冰点及掺水量

    摘要:原料乳中掺水已严重影响到乳品厂的收购乃至成品奶的质量。本文介绍了冰点检测法检测原料乳中的掺水问题。不仅能定性检测出原料乳中是否掺水,而且能计算出掺水量。试验表明:该方法操作简单、快速、准确,适合于原料乳收购过程中掺水的检测。关键词: 冰点法 原料乳 掺水量目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。1 概念纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。2 检测原理检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。3 仪器和试剂3.1仪器3.1.1CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪(盖勃公司)3.2 1~5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url](Thermo公司)3.2试剂3.2.1 A校准液 准确称取6.859g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.408℃。3.2.2 B校准液准确称取10.155g氯化钠(精确到0.0001g),溶于少量蒸馏水中,定容至1000mL容量瓶中。其冰点值为-0.600℃。3.2.3 冷却液 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其体积比浓度为33%。5.样品测定5.1仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后,打开冷阱盖,注入约30mL冷却液,盖上盖子,此时冷却液在冷阱内开始循环流动,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。5.2 仪器校准5.2.1 A校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“A”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.2.2 B校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“B”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。5.3样品测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度,温度呈下降趋势,当温度下降到-2.0000℃时,金属搅拌棒开始振动引晶,此时温度开始上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升启,显示温度即为样品冰点值。 样品测定值见下表1:表一:样品测定结果样品名称测定值1(℃)测定值2(℃)平均值(℃)生奶1-0.5138-0.5136-0.5137生奶2-0.5132-0.5131-0.5132生奶3-0.5207-0.5219-0.5213生奶4-0.5243-0.5242-0.5242生奶5-0.5261-0.5261-0.5261每一样品应至少进行二次平行测定,偏差±4m℃时,可取平均值作为结果。平行测定应重新取样,不允许样品管中样品重复测定。6.掺水量测定我国国家推荐标准的生鲜牛奶冰点范围在-0.546~-0.508℃, 高于-0.508℃或低于-0.546℃ 的判断为不合格。正常生鲜牛奶的冰点是基本稳定的,如在挤下的生鲜牛奶中掺水,会明显影响牛奶的冰点,而加入不同水量的牛奶其冰点也会不同。通常认为添加10%的水,其冰点上升0.054℃,如果正常牛奶的冰点设定为-0.540℃,则加入10%的水后,该生鲜牛奶冰点上升至-0.486℃。掺水的数量或比例可按下列公式计算:W= (C1—C2)× (100— S)/C1其中,W 为生鲜牛奶中的掺水百分数,C1为正常牛乳测得的冰点,C2则为可疑掺水生乳测得的冰点,S为可疑牛奶总固形物的百分数。分别对样品进行掺水试验,测定其冰点,并计算其实际掺水量,结果见表2:表二:掺水量测定结果样品名称测定值1(℃)测定值2(℃)平均值(℃)全乳固体(%)测定掺水量(%)计算掺水量(%)掺水5%-0.4996-0.4990-0.499312.423.034.22掺水10%-0.4751-0.4760-0.475611.857.668.23掺水15%-0.0.4557-0.4553-0.455511.3411.5611.69掺水20%-0.4312-0.4301-0.430610.8716.316.0掺水25%-0.4133-0.4129-0.413110.4319.819.0掺水30%-0.3956-0.3958-0.395710.0323.122.1 从上表可以看出,仪器测定结果和由公式计算出来的掺水量都比试验添加的量低,这说明在收奶过程中验收还是比较宽松的。下图为由仪器测定数据和由公式计算数据的比较:(系列1:仪器测定掺水量;系列2:公式计算掺水量) 图一:仪器测定掺水量和公式计算掺水量比较 由图一可以很直观的看出,仪器测定值较计算值偏低,这在原料奶收购过程中对奶农是有利的,但奶农也不能因此而进行掺假活动。6.讨论对待原料奶的检测,国内各企业的方法不尽统一,大多采用相对密度检测法。随着我国奶业的迅猛发展,原料奶的检测标准和方法越来越走向规范,作为冰点检测在世界范围内的通用,各奶业企业均应积极推行,从而保证收购生鲜牛奶质量能够符合标准,同时,也是能否在奶市场中占有重要席位的关键。参考文献:[1] 中华人民共和国国家标准GB/T5409-1985附录B 牛乳冰点下降的测定[2] 郭本恒.乳品化学. 北京:中国轻工业出版社,2001,

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    【第二届原创作品大赛】一次生奶中冰点测定实验

    目前,原料乳中掺水现象已成为一个非常严重的掺假现象,这将严重影响到成品奶的质量。为此,笔者结合原料乳验收过程中存在的实际问题,重点介绍了目前原料乳掺水的主要检测方法-冰点检测法。在我国,常用比重计检测牛乳的相对密度和全乳固体来检验是否掺水,国外很多国家为防鲜奶掺水而采用牛乳冰点检测。冰点检测的优点在于不仅能检测出是否掺水,还能根据冰点变化计算出掺水量。因此,本文主要介绍利用冰点检测牛乳中的掺水问题。首先和大家介绍一下冰点的概念,纯水的冰点为0℃,而生鲜牛奶的冰点较纯水为低,国际公认平均值为-0.533℃,其变动范围-0.516~0.533℃。实际生产中,造成冰点下降原因是牛奶中含有一定浓度的可溶性乳糖和氯化物等盐类,其浓度能保持平衡,故原料乳中的冰点下降基本保持一致,只在很小范围内变化。当牛奶中掺水或其他杂质时, 牛奶冰点即刻发生变化,牛乳掺水后,由于它的组分发生变化,脂肪、蛋白质等的含水量降低,致使其物理状况和化学性质发生变化。只要我们检测牛奶的冰点,即可查出牛奶中是掺入了水还是掺入了杂质,而且还能测出加水的数量。其次说说检测的原理。检测时在样品管中放入一定量(2.2mL)样品,置于冷井中,于冰点以下制冷。当样品制冷至某一固定温度时,进行引晶,结冰后放出热量,使样品温度回升至最高点,并在短时间内保持恒定,然后温度再继续下降。温度回升所达到的最高点,并在短时间内保持恒定,称为冰点温度平台,读取该温度即为样品的冰点下降值。测定冰点的仪器需要符合标准要求,并经过已知冰点下降值的标准盐溶液校准。所用到的仪器见下图CryoStar Ⅰ 型冰点测定仪,盖勃公司生产的,据说国内也有厂家生产,不知道质量怎么样,这个质量很好,准确度很好的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909022249_169419_1644065_3.jpg[/img]1~5mL[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url],每次都吸入2.2毫升A校准液仪器自带的校准液0.0000 ℃ [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909022251_169421_1644065_3.jpg[/img]B校准液仪器自带的校准液-0.557℃ [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909022251_169422_1644065_3.jpg[/img]冷却液,也是仪器自带的,用完了按照下面的配置 准确量取330mL乙二醇于1000mL容量瓶中,并定容至刻度,其体积比浓度为33%。样品测定,找了一个生奶样品测定的,见下图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909022256_169423_1644065_3.jpg[/img]仪器预冷开启冰点仪,等待冰点仪传感头升启后,打开冷阱盖,注入约30mL冷却液,盖上盖子,此时冷却液在冷阱内开始循环流动,冰点仪进行预冷。预冷30min后,开始测量。仪器校准A校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“A”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“A”校准液的样品管,冰点仪将控制“A校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。B校准用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取2.2mL校准液“B”,依次放入3个样品管中,在启动后的冷阱中插入装有“B”校准液的样品管。冰点仪将控制“B校准”是否成功。当重复测量值在±0.0020℃校准值时,校准值符合要求,校准成功。样品测定,顺便照了一下所用的样品瓶和架子,没什么特别的,哈哈[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909022249_169420_1644065_3.jpg[/img]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]将样品2.2mL转移到一个干燥清洁的样品管中,将样品管放到仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器开始显示当前样品温度,温度呈下降趋势,当温度下降到-2.0000℃时,金属搅拌棒开始振动引晶,此时温度开始上升,当温度不再发生变化时,冰点仪停止测量,传感头升启,显示温度即为样品冰点值。

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  • 压力罐冬季防冻策略

    寒冬腊月,压力罐该怎么防冻呢?南京捷登流体设备在此提醒广大用户要及时准备,防止气温突降构成户外水管、水表结冻,影响正常用水。管道安装在北面、迎风的用户也要予以重视。此外,镀锌铁管较热熔管更易结冻,要做好充分保温包扎。首先关于wozi压力罐安装在室外的水表,可选用厚实的毛巾或布块将水表包实,也可以翻开家中的水龙头,使水流成线状流出,使水管中的水活动,可防水表、水管结冻。假若水表早年被冻住,用热毛巾包在水表上,用温水(不跨过60摄氏度)浇洒直到管内的冰冻消融,水顺利流出,切勿浇沸水、用火烘烤,防止损坏水表内塑料部件。其次wozi压力罐露出在户外的水管及室内的水管均可选用保暖材料(如旧衣裳、棉絮、海绵等)包捆,在保温材料外再包裹一层防水材料(塑料布等)免其受冻。假若水龙头和水管被冻住,可以自行用电吹风烘吹,或用毛巾包裹后慢慢用温水浇淋,一同可取硬物悄然击打水管,直到管内的冰冻消融,自来水顺利流出。

  • 【求助】中药口服液中的乙二醇的如何检测?

    求教各位:我的几种中药提取液中混进了防冻液(内含乙二醇),我想检测此中药提取液中乙二醇的含量,请教各位如何检测,最好详细一点,如色谱柱,检测条件,样品如何前处理等?中药提取液中是几种中药材经过提取得到的混浊药液,药液是糖浆剂,含有大量的水;个别药液中含有约10%的乙醇.

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    牛奶中冰点的检测 国标该做修改了现在牛奶中冰点的检测限量值,现执行GB 19301—2010,冰点a,b/ (℃) -0.500~-0.560。这个数值是依据GB 19301-2003《鲜乳卫生标准》延续的。而现状荷斯坦乳牛和娟珊牛的冰点都超过了-0.500~-0.560,有的甚至达到了-0.58.这个标准大家认为是不是应该修改了呢?

  • 【原创】降温了,请大家注意设备防冻

    我们蒸蒸馏水用的重蒸馏器安装在车间里,冬天来了,一直都是把蒸汽和冷却水长开了防冻,所以一直都运行的很好!但是有的时候有的事情,你防护得再好,也有不胜防的时候.昨天晚上,车间的一个接消防水的阀门动住了,在维修的时候,关了20分钟自来水(跟我们的冷却水是同一管路),结果我们的冷却水管全冻住了,怎么也放不出水,-23度呀!还是在晚上10点!为了疏通管路,我今天在寒风里站了近2个小时,快被冻成冰人了都,心里那个苦啊![em0902][em0902]虽然这次的麻烦不是我们自己造成的,但还是想在这里给大家提个醒:这几天全国气温普降,一定要注意防冻,实验室里的自来水要长开一点点,该把水放空的仪器,也一定要排空水......日常工作中多注意一点,可以为自己省去很多麻烦!

  • GB 5413.38-2016生鲜乳中冰点测定关键点解读

    [align=center][size=21px]GB 5413.38-2016[/size][size=21px]生鲜乳中冰点测定[/size][size=21px]关键[/size][size=21px]点解读[/size][/align][align=left]1、 [size=16px]原理[/size][/align][align=left][size=16px]对于非电解质及电解质稀溶液其冰点较纯溶剂低,称为溶液的冰点。溶液的冰点是该溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]与溶剂的固相共存时的平衡温度。在实际操作过程中容易发生过冷现象超过冰点却不结冰,冰点仪的搅拌金属丝在此短时间内振幅加大碰撞样品管壁触发结晶,待有固体析出后通过连续释放热量,而使样品温度上升,[/size][size=16px]达到固液两相[/size][size=16px]共存平衡稳定状态,温度回升到冰点温度平台,并在[/size][size=16px]20[/size][size=16px]秒内温度回[/size][/align][align=left][size=16px]升不超过[/size][size=16px]0.5 m[/size][size=16px]℃,此时的温度即为样品的冰点。[/size][/align][align=left]2、 [size=16px]校准液[/size][/align][align=left][size=16px]校准液:[/size][size=16px]-0.4000℃~ -0.6000℃[/size][size=16px],可根据国标进行配制,亦可购买,建议与仪器推荐校准值匹配。配置方法例:称取[/size][size=16px]6.731g[/size][size=16px]氯化钠[/size][size=16px](3.2.1),[/size][size=16px]溶[/size][size=16px]1000g±0.1g[/size][size=16px]水中。将标准溶液分装贮存于容量不超过[/size][size=16px]250mL [/size][size=16px]的聚乙烯塑料瓶中[/size][size=16px],[/size][size=16px]并置于[/size][size=16px]5 ℃[/size][size=16px]左右冰箱冷藏[/size][size=16px],[/size][size=16px]保存期限为两个月。其冰点值为[/size][size=16px]-400m℃[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left]3、 [size=16px]试样制备[/size][/align][align=left][size=16px]测试样品要保存在[/size][size=16px]0℃~6℃[/size][size=16px]的冰箱中并于[/size][size=16px]48h[/size][size=16px]内完成测定。测试前样品应放至室温[/size][size=16px],[/size][size=16px]且测试样品和氯化钠标准溶液测试时的温度应保持一致[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left]4、 [size=16px]仪器预冷、校准[/size][/align][align=left][size=16px]开启热敏电阻冰点仪[/size][size=16px],[/size][size=16px]等待热敏电阻冰点仪传感探头升起后[/size][size=16px],[/size][size=16px]打开冷阱盖[/size][size=16px],[/size][size=16px]按生产商规定加入相应体积冷却液,盖上盖子[/size][size=16px],[/size][size=16px]冰点仪进行预冷。预冷[/size][size=16px]30min[/size][size=16px]后[/size][size=16px],[/size][size=16px]开始测量。依据仪器说明要求进行校准,重复次数三次以上,[/size][size=16px]SD: ± 2m℃[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left]5、 [size=16px]样品测定[/size][/align][align=left][size=16px]轻轻摇匀待测试样,应避免混入空气产生气泡。[/size][size=16px]如果引晶在[/size][size=16px]达到-[/size][size=16px]3.0 ±0.1℃[/size][size=16px]之前发生,则该测定作废,需重新取样。如果第二次测试的冻结仍然太早发生[/size][size=16px],[/size][/align][align=left][size=16px]那么将剩余的样品于[/size][size=16px]40℃±2℃[/size][size=16px]加热[/size][size=16px]5min,[/size][size=16px]以融化结晶脂肪[/size][size=16px],[/size][size=16px]再重复样品测定步骤。[/size][/align][align=left][size=16px]每一样品至少进行两次平行测定,绝对差值[/size][size=16px]≤4 m℃[/size][size=16px]时,可取平均值作为结果[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left]6、 [size=16px]注意事项[/size][/align][align=left][size=16px]([/size][size=16px]1[/size][size=16px])[/size][size=16px]每天进行[/size][size=16px]测样之前[/size][size=16px]先进行常规校准,两次连续的测定值变化不超过[/size][size=16px]2m℃[/size][size=16px],如连续使用冰点仪,至少每隔[/size][size=16px]1[/size][size=16px]小时需进行一次常规校准。[/size][/align][align=left][size=16px]([/size][size=16px]2[/size][size=16px])[/size][size=16px]每天一次或[/size][size=16px]50[/size][size=16px]个测试后,要检查一次冷却液的液位是否到[/size][size=16px]1/3[/size][size=16px]处。万[/size][size=16px]一冷却液[/size][size=16px]被奶样[/size][size=16px]污染,应立即更换冷却液。冷却液应一周更换一次,或者长期不使用时也应更换。[/size][/align][align=left][size=16px]([/size][size=16px]3[/size][size=16px])[/size][size=16px]校准液和样品测试前要达到实验室温度。[/size][/align][align=left][size=16px]([/size][size=16px]4[/size][size=16px])[/size][size=16px]样品[/size][size=16px]未经引晶而[/size][size=16px]自行结冰的测试结果作废,需重新取样测定。[/size][/align][align=left][size=16px]([/size][size=16px]5[/size][size=16px])[/size][size=16px]测定结束后,移走样品管,并用水冲洗温度探头和搅拌金属丝。用柔软洁净的纱布擦拭探头和搅拌金属丝。[/size][/align][align=left][size=16px]([/size][size=16px]6[/size][size=16px])[/size][size=16px]为保护温度探头,检测结束后,在冷阱位置放一空测量瓶,执行一次冰点检测,让温度探头下行至检测位置,关闭电源。[/size][/align][align=left][size=16px]([/size][size=16px]7[/size][size=16px])[/size][size=16px]在使用标准溶液之前,要轻轻地将瓶子摇动几次,使其充分混合[/size][/align][align=left][size=16px]均匀,不可激烈振动以免混入空气。[/size][size=16px] [/size][size=16px]?[/size][/align][align=left][size=16px]([/size][size=16px]8[/size][size=16px])[/size][size=16px]只能倾倒标准溶液,不可以用移液管移取[/size][/align]

  • 冬天纯水机注意防冻

    注意事项 爆裂:冬天由于气温过低,自来水管道容易出现爆裂,如果自来水供水管道发生冻裂、停水,停水期间尽量不要使用实验室纯水机(尤其是无桶机),最好能关闭进水球阀,来水后先打开自来水龙头,排出在供水管道中的泥沙等,然后再打开进水球阀,让纯水机工作,避免由于施工过程中混入的泥沙、铁锈等杂物进入纯水机,导致纯水机滤芯在短时间内污堵,产水流量下降 产水量低:产水量下降,温度越低产水流量下降的幅度越大,由于水的粘度受温度影响,反渗透膜的产水量会下降,通常水温每下降1℃,反渗透膜的产水量下降3%,冬天的产水量约为夏天的50%左右。 废水增加:由于产水量降低,废水的流量会相应增加,废水比增大,这是正常现象,待温度回升后,废水会减少,产水流量增加。 整机防冻:如果安装在室外,必须有防冻措施,否则可能会导致滤瓶、膜壳等冻裂,温度在0度以下必须停止使用实验室纯水机;安装在室内必须保证室温不得低于0度,由于水在凝固过程体积会膨胀,如果结冰,直接导致实验室纯水机所有的管路、滤瓶、膜壳等都会爆裂,从而发生漏水;如果长时间不使用实验室纯水机或者需要外出,必须关闭进水球阀,将压力桶中的水全部排出,再次使用前先检查机器外观是否正常,确认正常后才能接通水源电源,制取的第一桶水也建议排放掉 结冰处理:必须把实验室纯水机整体放置在高于10℃室内自然解冻48小时后才可以继续开机使用,在此期间不可强制开机制水,开机后检查是否有漏水现象。如果发现未开封的反渗透膜发生结冰现象,可将其连同包装放置于冷水中,浸泡24小时以上才能使用。

  • 【分享】牛奶冰点仪

    意大利Astori公司具有20多年的冰点仪研究、生产经验,其冰点仪基于读取温度平台的原理,符合生鲜乳冰点测定国家标准(修订稿)和IDF-ISO5764:2009、AFNOR国际规则。冰点仪型号包括单样冰点仪及20样、40样自动进样冰点仪。技术特点:容量:单个样品(20或40个样品,带自动进样器);显示冰点和加水百分比;基于珀尔帖效应的电子控制的制冷系统;通过连续循环系统自动更新冷却液,强制通风;工作室温:+5℃— +36℃;自动校正;RS232串口数据输出——热敏打印机可选;软件控制的搅动和运行;结果以℃、°H以及水的百分比单位显示,用户可选择输出方式; 样品量: 2-2.5mL;分析时间:大约2 min;仪器预热时间:5 min;分辨率:±0.0005℃ ; 重现性(牛奶):±0.0025℃ 重量:约13kg 电源:220V/50Hz/150W,其他电压:根据要求[color=#dc143c]斑竹留:请不要发广告。[/color]

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