红外分光测油仪的标准

采用“红外分光光度法”测量环境中油污染的数据，具有全球可比性高、灵敏度高、抗干扰性强、测量矿物油结果不受油品变化的影响，被许多国家所采纳。虽然，我国现有“红外分光测油仪”的普及率也较高。但是，在市场经济的冲击下，纯粹清洁的“红外分光测油仪”已被污染了。只代表“吉林北光”产品特征的“红外分光测油仪”很难看出原来的面目。各种五花八门的“红外分光测油仪”使测量油污染的数据一个厂家一个样，根本没有可比性。据我国“红外分光测油仪”发明人何秉站讲“研制生产‘红外分光测油仪’的目的就是要统一我国测油的标准方法，提高测量结果的可比性。今天，没想到会搞成这个样子”。由于，采用“红外分光光度法”测量环境中油污染，是一项比较专业的测量技术。这方面的专家、理论书籍较少。有许多技术、理论不完善，甚至是错误的。我们根据十几年的研究，谈谈我们的看法，让人们去评论。希望能实现发明人的愿望真正的“统一我国测油的标准方法”。 　　误区1：有人认为都是红外分光测油仪，原理都一样，都能用。　　根据近期调查，目前，我国各个生产厂家生产的“红外分光测油仪”测量油的结果表明，测量结果误差太大，谈不上可比性。人们的认为和现实相差遥远。“红外分光测油仪”是由光、机、电、计算机等综合技术组成。就仪器本身的结构差别，实验室工作人员是不会懂太多的，哪些技术是创新的，哪些技术是仿制的，我们不去探讨。可是有一条，我们必须是知道的，那就是用“红外分光光度法”测量油的计算公式：　　C=A2930*X+A2960*Y+Z*(A3030-A2930/F)　　C -------- 油的浓度值；　　A2930、A2960、A3030 -------- 分别是CH2、CH3、CH的波数的吸光度　　X、Y、Z、F -------- 是仪器校正系数（一般由厂家给出）　　由于国标没有涉及仪器校正系数如何具体计算，一些仪器厂家采用标油测量后调整系数值，不行，再调整，直到满意为止。这种做法是没有科学依据的。由于这种做法的不科学性带来的问题是测量结果随着油品的变化而变化。造成了测量结果无可比性的严重问题。计算仪器校正系数有一套完整的计算公式，比国标的计算浓度值要复杂的多得多。绝对不是蒙出来的。

测油十大处理方案 :　　由于红外分光测油仪的知识产权是我国“吉林北光”的，我国各类专家接触国外的知识较多，针对红外分光测油仪原理、结构，使用技巧，知道的较少，对评价测油仪的产品质量更是马马虎虎，对用户可以说，知道的更是微乎其微。往往是厂家如何说，用户就怎么信。 随着时间的推移，广大用户对红外分光测油仪有了较多的了解。目前有许多用户能提出许多比较棘手的问题。问题主要集中在国标需要进一步完善中。 　　一、样品萃取中的问题 　　取水样500mL加入25mL四氯化碳萃取后，再加入25mL四氯化碳萃取，将两次四氯化碳合并，不足50mL用四氯化碳补足到50mL。这种萃取方法有个问题是：当不同的水样在萃取时，四氯化碳在不同水体中乳化的程度是不同的，取水样500mL加入25mL四氯化碳萃取后，只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳，再加入25mL四氯化碳萃取，也只能剩下十几或几个毫升的四氯化碳，合并后远远低于所加入的50mL四氯化碳。若用四氯化碳空白液稀释到刻度误差是很大的。我们认为最好不要稀释到刻度。用地面水为例。取500mL水样，加入25mL四氯化碳萃取后，观察分层的体积，假若，分层后四氯化碳的体积小于10mL，不足测量体积，可再加入25mL四氯化碳萃取。合并后，将四氯化碳脱水，换算萃取比后测量。由于，手动萃取的萃取率较低，许多使用单位已采用了先进的射流萃取器作该项工作。今后，采用射流萃取器作萃取工作是萃取工作的发展方向。 　　二、检验四氯化碳空白液的最佳方法 　　表示四氯化碳的纯度的方法有多种，例如，优级纯、分析纯、红外消光值等。在实际测油工作中，用红外分光仪器检验四氯化碳的纯度比较方便。一般红外分光仪器，有单光束和双光束。由于仪器的使用方法不同，不能一一举列。用JDS-10X系列仪器的检验方法：用4厘米石英比色皿测量四氯化碳的纯度，首先，将扫描波长定在(3.27～3.28)微米，调整满度到80%左右，然后建立平台后，可观察到四氯化碳的红外谱图。要求谱图不得有锐锋出现，是合格的四氯化碳。当您采用双光束红外分光仪器检验四氯化碳纯度时，您的参考池必须是空气，不要用所谓的最纯的四氯化碳作参考。在波长(3.2～3.5)微米扫描测量红外谱图，要求谱图不得有锐锋出现。这种检验方法比较直接、方便和可靠。 　　三、大概划分模糊的萃取比 　　在水体环境中，各种水质含油量相差很大。如果，取500mL炼油废液萃取，很容易污染萃取器具，处理好被污染的器具是很麻烦的。不妨，我们可将它们分分类，重度污染 的水样，取样前摇晃均匀后，取5mL，用50mL四氯化碳萃取后，再用1厘米比色皿测量，可直接测量到(10～2500)mg/L的样品没问题。轻度污染 水样取20mL，用20mL四氯化碳萃取后，再用4厘米比色皿测量，可直接测量到(0.2～64)mg/L的样品没问题。江河等地面水 取500mL ，用20mL四氯化碳萃取，可直接测量到(0.08～2.5)mg/L的样品没问题。对于 地下水、自来水 取2000mL，用20mL四氯化碳萃取后，再用4厘米比色皿测量，可直接测量到(0.002～0.6)mg/L的样品没问题。可以说达到了PPb级。有人可能会说：样品是怎么来的我们不知道，浓度范围是多少我们也不知道，怎么办？好办！借用嗅觉判断，当样品有异味，取该样品20mL，用20mL 四氯化碳萃取。否则，取500mL，用20mL四氯化碳萃取。借用视觉判断。当样品粘糊糊的，请您摇匀了，取5mL，用50mL四氯化碳萃取。当该样品确定是油污染，又能分清哪部分是水哪部分是油，干脆用量筒、天平称量算了。 　　四、标准曲线的应用 　　在红外分光测油技术中，测量标准曲线是指您配制的标准值与测量出的值的相关性如何，是衡量仪器测量线性的优劣。不是准确度，更不是油品中的CH、CH2、CH3的键能。 　　标准曲线是有最佳测量范围的。例如(0、4、8、16、32、64)mg/L，它的最佳测量范围 是(4～64)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L，用该条标准曲线校正，数据会更可靠。当您测量的浓度值是0.5mg/L，用该条标准曲线校正，误差就会很大，数据就不可靠。反过来讲，例如测量(0、0.4、0.8、1.6、3.2、6.4)mg/L，它的最佳测量范围是(0.4～6.4)mg/L。当您测量的浓度值是20mg/L，用该条标准曲线校正，误差就会很大，数据就不可靠。所以，标准曲线不能用错。 　　五、仪器校正系数的确定 　　仪器校正系数的准确性，直接影响到国标GB16488-1996计算公式的准确性。该系数是红外分光光度法测油技术的关键参数。计算红外分光测油仪器的校正系数往往是生产仪器的厂家提供。目前，能够准确的提供仪器校正系数的生产厂家不多。使用仪器的单位往往对仪器性能不够了解，很难求出准确的仪器校正系数。JDS系列红外分光测油仪为了解决使用单位的实际困难，增加了测量仪器校正系数的功能。如何计算仪器校正系数的具体方法......，由于，我国对红外分光测油仪的知识产权没有保护能力，我们不便公开。但是，如何测量、检验仪器校正系数的准确性我们是公开的。请参阅“十大误区”。 　　六、影响测量结果准确性的问题室温 　　在红外分光测油技术中，因室温的变化影响测量结果准确性的问题经常发生。有些人认为可能是仪器的问题。其实不是。当室温在零度时，标准油中的苯、正十六烷均会结晶，吸附在瓶壁上。吸附的程度随温度的降低而增高。为了保证测油工作的准确性，室温是一项非常重的工作条件。 　　七、什么是真正的射流萃取器 　　萃取工作是测油的前期工作，会影响到下一步测量工作的准确性。过去一般采用手工萃取，萃取劳动强度大，萃取效率离散性大，萃取效率低等原因，人们需要机制的萃取装置越来越强烈。我单位首先创造了射流萃取器，代替了长期用手工萃取的方法，使萃取工作更加现代化。大家都知道，四氯化碳比水重，萃取时，四氯化碳沉于底部，将水样在四氯化碳表面晃来晃去是不能充分萃取水样中油。真正的射流萃取器，是将水样变成以一定压力的水柱射向瓶底，打碎水颗粒，增大与四氯化碳的接触面积。使水样100%的通过四氯化碳的萃取，是我国目前萃取效率最高的萃取器。 　　八、各类仪器显示的刻度五花八门 　　红外分光测油仪是高档计量器具，本应是一件比较严肃的测量工具，所有刻度具有一定的准确度。可当今仪器显示的刻度是五花八门，当使用了刻度粗劣的计量器具，我们不得不硬着头皮，用手工测量各类干扰物的特征吸收峰，即麻烦，又无奈。当今计算机发展速度非常之快，弄出个准确的刻度并不是件难事，难道是为了仪器的艺术需要？对于显示刻度粗劣的仪器，只能用手工测量的方法判断各种干扰峰的特征波数。 　　九、各类仪器到底有没有对数刻度 　　光电分析仪器常用的吸光度的表示方法是郎伯-比尔定律，也就是被测样品中的浓度值与吸光度成对数关系。当然，能直接显示对数刻度会在计算中更方便些。检验存在对数关系的方法，是将厂家给出的最高测量浓度值和最高测量浓度值的一半的浓度值，分别测量，它们的测量值应该是成倍数关系。 　　十、仪器的使用单位对仪器的知识了解的太少 　　到目前为止，还有许多测油工作人员分不清红外色散和非色散技术，分不清哪些仪器能用，哪些仪器不能用。当然，不能用的仪器是不能上市的，可现今，谁能管，谁来管。只有靠自己，靠自己去辨认，靠自己去掌握。我们说的太多，您会反感，我们不说，又觉得对不起这个事业。真是，真真假假、假假真真令人眼花缭乱。起码，有一件事是真的JDS系列红外分光测油仪1994年11月11日通过了国家环保局组织的鉴定会，是国家政府承认的事。我想，没有通过产品鉴定会的产品，能证明什么？