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红外光谱仪检定用标准

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红外光谱仪检定用标准相关的论坛

  • 【资料】红外光谱相关标准与检定规程大合集

    早些时候,我花了100积分求来了wangboxzzjs兄提供的GB/T 21186-2007 傅立叶变换红外光谱仪(见帖子[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090518/1896117/[/url]),可一兑现悬赏积分,帖子马上就锁了、沉了。。。大好的资料很多需要的朋友可能就看不到了,一直觉得可惜。今天正好有空,就借花献佛,把几个和红外相关的标准重新整理在一起,供参考。也请手头有资料的各位朋友继续补充。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169647]GB_T 21186-2007 傅立叶变换红外光谱仪[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169648]JJG 681-1990 色散型红外分光光度计检定规程[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169649]JJG(教委)001-1996_傅里叶变换红外光谱仪检定规程[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=169650]GBT 6040-2002 红外光谱分析方法通则[/url]

  • 【求助】红外光谱仪检定

    这两天没事干,自己对照《傅里叶变换红外光谱仪检定规程》对仪器进行一些检定,但是其中有些条款不是很明白,如图片中的红外划出部分就很不清楚是什么意思,忘达人之地能一二![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008191419_237454_1631142_3.gif[/img]其中有两点不明白:1 扫描次数5次,我们的仪器通常都扫描32次,所以对其扫描5次有点不能理解。2扫描5次,每次间隔10min,共测量6次。读出吸光度的最大值和最小值。请问这个最大值和最小值是所有6次中的最大值和最小值,还是单独一次的最大最小值啊,最大相对偏差有是怎么样计算的呢?

  • 【资料】红外光谱能否成为中药检测标准

    近几年,“指纹图谱”被作为中药现代化的一个代表,炒作得热闹非常。内行人都知道,色谱、光谱、波谱这三种方法均可用于获取中药指纹图谱。但不知为何,现在大家所说的“中药指纹图谱”似乎就成了色谱一种方法。有专家说,“光谱中的紫外和红外光谱所提供的信息较少,不能充分反映供试品的成分变化”,也许这就是红外光谱至今未被药典采用的原因?那么,红外光谱到底能不能作为中药的检测标准呢? 1、让我们先来看看红外光谱技术与色谱技术有何不同。 以药材为例,采用清华大学孙素琴教授所创立的“红外宏观指纹谱图鉴定法”测定中药的红外光谱,不需要提取分离,只需将药材研磨成粉末,经典压片法压片,即可直接测试,将所得红外光谱或其导数谱等宏观指纹谱与公认的、药效稳定的药材、成药相应的标准图谱作对照,反映的是药材的整体信息。采用色谱方法测定中药指纹图谱,一般需要通过不同的分离手段与色谱条件将成分分类,测定主成分的色谱指纹谱,采用对照品或化合物进行对照鉴定,最后通过若干张图反映药材相对完整的信息。 可见,红外指纹图谱法最大的优势是“直接、快速、无损”。这一点,国家中医药管理局在资助“中药材光谱法快速检测系统”项目之时就体会到了。350余种配方颗粒,仅在两个星期内全部完成了红外光谱实验的测定。这让他们感到非常吃惊,从来还没见过这么快拿出结果的分析方法。 指纹图谱必须重复性好,谁做都应该是一样的。孙素琴等在起草制定《中药红外光谱分析方法通则》国家标准方法时,按照规程,需要4家实验室交叉验证,每家200个样品,每个样品重复3~5遍。验证结果显示,4家实验室的谱图对照,误差非常小,重现性非常好。 2、可能就是因为方法、观念的不同,缺乏相互间的交流和沟通,专家对红外指纹图谱法在学术上、认识上也有一些争议。有专家认为,红外光谱不能定量,且谱图是叠加谱,没有用。还有人认为,红外光谱法直接测定中药,反映的是混合物的信息,测出的成分不是有效成分。只有分离提取、获取指标成分的信息才能说得清楚。但也有专家说,这种方法更符合中医药的整体、宏观理论。 孙素琴说,单纯用指标成分作为中药的检测标准,这是西药的方法。我们主张用红外光谱做宏观质控,用指标成分佐证进行双控,以此作为中药的标准。我们需要接受各个学科的先进技术、理念,制定一个独特的、能真正体现中药理论的标准。现在有些药连定性问题都没解决好,我们制定标准,达到的首要目的应该是净化市场。 红外指纹图谱可直接解决中药宏观质量控制中的一个首要问题——中药的真伪鉴定。因为红外指纹图谱说不的,就一定有问题。她说,我们从红外很容易就能分辨的东西,为什么一定要采用更精密的方法,这不等于用万分之一的天平称萝卜白菜吗?现在中药质控的方法粗的(指用人工)太粗、细的(指用色谱)太细,中间缺少一个过渡的方法。红外是分子光谱仪器,更科学、更容易被国际上认可。红外在中药质控方面不是万能的,但离开它是万万不能的。因此,如果将红外光谱与色谱这两种方法的各自优势结合起来,互为补充,应该是中药质量控制的最佳选择。 孙素琴呼吁,以红外宏观指纹为主要手段,尽快建立起较完整的系统,先行鉴定起来,再由色谱法所获得的有效、指标成分的信息作补充或修正,两者互相佐证,从而真正建立起不违背中医药原则的中国特色的检测方法与系统。 孙教授还说,红外指纹图谱其实也并不难掌握,解谱有一定的规律性,只要掌握了规律,非常容易,大部分技术人员都会分析。 3、业内采用过红外指纹图谱的企业对此有何评价? 首创大地有限公司质检部主任付静告诉记者,他们希望有一种方法能对生产工艺过程实行在线控制。因为其他方法都很麻烦,需要时间长,影响生产进度,有的问题还发现不了。用这种方法可以对关键工序、关键点进行控制,目前他们已用于生产一年多了,解决了许多问题。从原料、半成品到成品,400余种配方颗粒全部应用;还将其作为企业质量管理的一种内控方法,进行药品定性的在线鉴别,解决了很多问题。比如有的药材按药典和经验鉴别为同一种药,但其红外图谱与地道药材却相差很大,药典上也没有规定相应的鉴别项目;有的药材是沉积货,肉眼根本看不出来,红外光谱却一目了然。 付主任说,这种方法在产品定性方面有积极作用,比如白芍过去测含量只是测一个芍药苷,现在可以监测它的所有成分。不太放心时我们再多做个红外图谱看看,心里就塌实多了,对产品的质量和稳定性,信心更强了。她认为这种方法快速,操作简单、但需要有一个熟练的过程。红外光谱不能包罗万象,但可以与其他鉴别方法互为补充。 同仁堂中药所的一位科研人员这样评价,用这个方法,药材入库检测含量快捷;生产过程可随时进行在线控制;成药鉴别有优势,不需打开包装,固体的都可检测。鉴别不同品种、不同产地、不同采收季节的药材意义更大。比如六味地黄丸,其他方法只能提供部分信息,不能区分人为加入的化学成分,红外光谱法缺味都能看得出。红外方法操作容易,操作误差小;图谱可识别,解析图谱研究人员容易掌握。随着仪器的发展、完善,红外方法可以用于中药的质量标准。他说,今年他们已经就为“近红外技术在中药质量方面的应用”研究立了项。 但由于药典缺乏规定没有收入,更多的企业是在期待。他们说,只要能上药典,我们就用。 4、孙素琴教授带领的课题组从1998年起钻研中药红外指纹图谱,两次立题,7年来陆续得到国家中医药管理局和科技部110万元的经费资助,发表相关论文60多篇,出版一本专著。她说,我们人手不多,工作量极大,既要搞技术,又要申报项目,真的很困难。现在,方法刚刚建立,也已初步建起了中药红外指纹图谱数据库,但还需要做更大量、更仔细的实验研究,我们迫切需要国家支持建立更完整的数据标准库。 据记者了解,2000年国家药典委员开始组织全国各方面的专家开展中药注射剂指纹图谱研究工作;随后,国家药品监督管理局也制定了中药注射剂2004年底必须实行指纹图谱标准管理的法规,计划2004年内完成74个中药注射剂指纹图谱的研究工作。而近期药典会召开的一次注射剂指纹图谱论证会上,中药注射剂指纹图谱(色谱法)的研究进展并不令人满意,只有5个系列的19个品种进行了情况汇报。在处方统一、工艺统一、药材地区限制、质量标准统一的基础上,其指纹图谱只能做到0.8的相似度。专家提出,注射剂指纹图谱是很重要的指标,但不是惟一控制质量的标准,应与其他活性成分的含量测定相结合。此外,成本高,不易普及。 由此可见,色谱指纹法目前离中药材的分析鉴定也还有漫长的路要走。而寻找快速鉴别中药的标准方法以及实现中药质量的可控性,建立具有我国独立知识产权的中药质量检验标准体系,是实现中医药标准化、现代化、进入国际市场必须解决的关键性问题,解决这一难题,我们是不是也该学学肖培根院士对待中药红外指纹图谱的态度,百花齐放,百家争鸣。如果能用简单的方法解决这个难题,应该也是中药现代化的一大进步。

  • 【分享】------红外光谱能否成为中药检测标准

    红外光谱能否成为中药检测标准 近几年,“指纹图谱”被作为中药现代化的一个代表,炒作得热闹非常。内行人都知道,色谱、光谱、波谱这三种方法均可用于获取中药指纹图谱。但不知为何,现在大家所说的“中药指纹图谱”似乎就成了色谱一种方法。有专家说,“光谱中的紫外和红外光谱所提供的信息较少,不能充分反映供试品的成分变化”,也许这就是红外光谱至今未被药典采用的原因?那么,红外光谱到底能不能作为中药的检测标准呢?1、让我们先来看看红外光谱技术与色谱技术有何不同。以药材为例,采用清华大学孙素琴教授所创立的“红外宏观指纹谱图鉴定法”测定中药的红外光谱,不需要提取分离,只需将药材研磨成粉末,经典压片法压片,即可直接测试,将所得红外光谱或其导数谱等宏观指纹谱与公认的、药效稳定的药材、成药相应的标准图谱作对照,反映的是药材的整体信息。采用色谱方法测定中药指纹图谱,一般需要通过不同的分离手段与色谱条件将成分分类,测定主成分的色谱指纹谱,采用对照品或化合物进行对照鉴定,最后通过若干张图反映药材相对完整的信息。可见,红外指纹图谱法最大的优势是“直接、快速、无损”。这一点,国家中医药管理局在资助“中药材光谱法快速检测系统”项目之时就体会到了。350余种配方颗粒,仅在两个星期内全部完成了红外光谱实验的测定。这让他们感到非常吃惊,从来还没见过这么快拿出结果的分析方法。指纹图谱必须重复性好,谁做都应该是一样的。孙素琴等在起草制定《中药红外光谱分析方法通则》国家标准方法时,按照规程,需要4家实验室交叉验证,每家200个样品,每个样品重复3~5遍。验证结果显示,4家实验室的谱图对照,误差非常小,重现性非常好。2、可能就是因为方法、观念的不同,缺乏相互间的交流和沟通,专家对红外指纹图谱法在学术上、认识上也有一些争议。有专家认为,红外光谱不能定量,且谱图是叠加谱,没有用。还有人认为,红外光谱法直接测定中药,反映的是混合物的信息,测出的成分不是有效成分。只有分离提取、获取指标成分的信息才能说得清楚。但也有专家说,这种方法更符合中医药的整体、宏观理论。孙素琴说,单纯用指标成分作为中药的检测标准,这是西药的方法。我们主张用红外光谱做宏观质控,用指标成分佐证进行双控,以此作为中药的标准。我们需要接受各个学科的先进技术、理念,制定一个独特的、能真正体现中药理论的标准。现在有些药连定性问题都没解决好,我们制定标准,达到的首要目的应该是净化市场。红外指纹图谱可直接解决中药宏观质量控制中的一个首要问题——中药的真伪鉴定。因为红外指纹图谱说不的,就一定有问题。她说,我们从红外很容易就能分辨的东西,为什么一定要采用更精密的方法,这不等于用万分之一的天平称萝卜白菜吗?现在中药质控的方法粗的(指用人工)太粗、细的(指用色谱)太细,中间缺少一个过渡的方法。红外是分子光谱仪器,更科学、更容易被国际上认可。红外在中药质控方面不是万能的,但离开它是万万不能的。因此,如果将红外光谱与色谱这两种方法的各自优势结合起来,互为补充,应该是中药质量控制的最佳选择。孙素琴呼吁,以红外宏观指纹为主要手段,尽快建立起较完整的系统,先行鉴定起来,再由色谱法所获得的有效、指标成分的信息作补充或修正,两者互相佐证,从而真正建立起不违背中医药原则的中国特色的检测方法与系统。孙教授还说,红外指纹图谱其实也并不难掌握,解谱有一定的规律性,只要掌握了规律,非常容易,大部分技术人员都会分析。3、业内采用过红外指纹图谱的企业对此有何评价?首创大地有限公司质检部主任付静告诉记者,他们希望有一种方法能对生产工艺过程实行在线控制。因为其他方法都很麻烦,需要时间长,影响生产进度,有的问题还发现不了。用这种方法可以对关键工序、关键点进行控制,目前他们已用于生产一年多了,解决了许多问题。从原料、半成品到成品,400余种配方颗粒全部应用;还将其作为企业质量管理的一种内控方法,进行药品定性的在线鉴别,解决了很多问题。比如有的药材按药典和经验鉴别为同一种药,但其红外图谱与地道药材却相差很大,药典上也没有规定相应的鉴别项目;有的药材是沉积货,肉眼根本看不出来,红外光谱却一目了然。付主任说,这种方法在产品定性方面有积极作用,比如白芍过去测含量只是测一个芍药苷,现在可以监测它的所有成分。不太放心时我们再多做个红外图谱看看,心里就塌实多了,对产品的质量和稳定性,信心更强了。她认为这种方法快速,操作简单、但需要有一个熟练的过程。红外光谱不能包罗万象,但可以与其他鉴别方法互为补充。同仁堂中药所的一位科研人员这样评价,用这个方法,药材入库检测含量快捷;生产过程可随时进行在线控制;成药鉴别有优势,不需打开包装,固体的都可检测。鉴别不同品种、不同产地、不同采收季节的药材意义更大。比如六味地黄丸,其他方法只能提供部分信息,不能区分人为加入的化学成分,红外光谱法缺味都能看得出。红外方法操作容易,操作误差小;图谱可识别,解析图谱研究人员容易掌握。随着仪器的发展、完善,红外方法可以用于中药的质量标准。他说,今年他们已经就为“近红外技术在中药质量方面的应用”研究立了项。但由于药典缺乏规定没有收入,更多的企业是在期待。他们说,只要能上药典,我们就用。4、孙素琴教授带领的课题组从1998年起钻研中药红外指纹图谱,两次立题,7年来陆续得到国家中医药管理局和科技部110万元的经费资助,发表相关论文60多篇,出版一本专著。她说,我们人手不多,工作量极大,既要搞技术,又要申报项目,真的很困难。现在,方法刚刚建立,也已初步建起了中药红外指纹图谱数据库,但还需要做更大量、更仔细的实验研究,我们迫切需要国家支持建立更完整的数据标准库。据记者了解,2000年国家药典委员开始组织全国各方面的专家开展中药注射剂指纹图谱研究工作;随后,国家药品监督管理局也制定了中药注射剂2004年底必须实行指纹图谱标准管理的法规,计划2004年内完成74个中药注射剂指纹图谱的研究工作。而近期药典会召开的一次注射剂指纹图谱论证会上,中药注射剂指纹图谱(色谱法)的研究进展并不令人满意,只有5个系列的19个品种进行了情况汇报。在处方统一、工艺统一、药材地区限制、质量标准统一的基础上,其指纹图谱只能做到0.8的相似度。专家提出,注射剂指纹图谱是很重要的指标,但不是惟一控制质量的标准,应与其他活性成分的含量测定相结合。此外,成本高,不易普及。由此可见,色谱指纹法目前离中药材的分析鉴定也还有漫长的路要走。而寻找快速鉴别中药的标准方法以及实现中药质量的可控性,建立具有我国独立知识产权的中药质量检验标准体系,是实现中医药标准化、现代化、进入国际市场必须解决的关键性问题,解决这一难题,我们是不是也该学学肖培根院士对待中药红外指纹图谱的态度,百花齐放,百家争鸣。如果能用简单的方法解决这个难题,应该也是中药现代化的一大进步。采用红外光谱法进行鉴别,在化学领域和合成化合物中已得到广泛的应用,但用于中药的鉴别还不多。因为光谱法具有的加和性,红外光谱法用于成分复杂的中药的鉴别并不专属。目前仅用于冬虫夏草、珍珠、蛤蟆油、五灵脂等中药的鉴别

  • 【分享】红外光谱仪检定规程

    名称:傅里叶变换红外光谱仪检定规程起草单位:国家教育委员会实施日期:1997.4.1适用范围:适用于新安装,使用中和维修后的傅里叶变换红外光谱仪的检定主要技术要求:1,外观 2,安装条件 3,检定条件 4,检定设备 5,样品 6,检定项目和检定方法 出版单位:科学技术文献出版社[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59754]傅里叶变换红外光谱仪检定规程[/url]

  • 傅里叶红外光谱仪的分辨率是怎样检定的?

    傅里叶红外光谱仪的分辨率是怎样检定的?按照检定规程JJG(教委)001-1996,测定分辨率方法:设定4cm-1分辨率条件下,扫描5次,测量0.03mm厚的聚苯乙烯薄膜。在2800cm-1~3150cm-1区内应有7个吸收谱带,计算2850cm-1和2924cm-1谱带的分辨程度,按图2量取X、Y值,Y/X应≤0.2。可是比值根本达不到0.2?大家一般做期间核查是,分辨率是如何检定的?谢谢大家啦

  • 红外光谱进行物质鉴定的问题

    各位坛友,大家好!关于红外光谱进行物质的鉴定,想请教一下?我们主要对食品原料与保健品原料进行物质鉴定,举例:产品为赖氨酸盐酸盐,含量为98%,如果进行红外图谱的鉴定,所得图谱与标准图谱的符合度为多少,才可判定为Positive(相符)?评判标准是什么? 红外图谱对物质纯度有无要求,混合物是否可以进行鉴定?

  • 【原创大赛】药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定

    【原创大赛】药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif本文介绍了药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定的样品制备过程,参加论坛原创大赛,支持红外光谱版。-----------------------------------------------------------------------------药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定按药包材YBB标准检测,测定法:“红外光谱 取本品约3g切成3mm×3mm小块,置索氏提取器中用丙酮或适宜的溶剂回流浸提8小时,取残渣80℃烘干,取0.1~0.2g置于裂解管的底部,然后用试管夹水平地将裂解管移到酒精灯上加热,当出现裂解产物冷凝在裂解管冷端时,再继续加热至裂解基本完全但没炭化为止,取少许裂解物滴加在溴化钾片上,在80℃烘干,照分光光度法(中华人民共和国药典2000年版二部附录IV C)测定,应与对照图谱基本一致。”我们开始测的时候,对质量标准中的两点不是很明确:1.什么是裂解管?2.对照图谱在哪里?由于此标准基本参照的是《YBB00262004 包装材料红外光谱测定法》第三法 热裂解法。而热裂解法则是参照《GB/T 7764-2001 橡胶鉴定 红外光谱法》制定的,我们找到《GB/T 7764-2001 橡胶鉴定 红外光谱法》这个标准,其中有裂解操作描述和各种橡胶的参考图谱。“7.1.2 火焰热解取0.1g~0.2g制备好的试样,放在小玻璃试管底部,取一条湿的刚果红试纸放于试管口上,横放试管,并迅速将装有试样的试管底部置于火焰的高温区以使试样迅速地热解,尽可能减少炭化。同时注意刚果红试纸的颜色变化,若由红变兰,则表示有卤素存在。当热解物冷凝于试管冷端时,继续加热到热解基本结束为止,然后将试管从火焰移开,用毛细管取出少量热解物均匀涂于抛光的盐片上。用红外光谱仪在2.5 μ m~15μm波长范围内记录红外光谱。为使热解物变化减至最小,热解后应立即记录光谱。”我们经过讨论,认为裂解管应该只是起着一个样品的加热容器作用,用普通适宜大小的试管即可。图1.丁基橡胶特征峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211242103_406864_1827385_3.jpg图2.丁基橡胶参考图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211242105_406865_1827385_3.jpg测定过程:用大张的滤纸缝制一个适合索氏提取器大小的滤纸筒,将胶塞样品剪成合适的碎片,称取3g,放入滤纸筒里,置索氏提取器中,加入合适量的丙酮(从索氏提取器上口加入,让丙酮可以超过虹吸管最高点自动流到接收的烧瓶中,再适当加多一点),连接回流装置,控制水浴温度使丙酮回流速度为逐滴流下为宜。回流8小时(可分两天进行)。取残渣80℃烘干,依法裂解。取溴化钾,压制一个空白溴化钾片,将少量裂解物滴于溴化钾片上,依法测定红外光谱图。图3.样品测定图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211242123_406871_1827385_3.jpg从图中看,各特征峰与对照图谱基本一致,725cm-1处的特征峰确实很弱。实际检测情况是,裂解物滴加在溴化钾片上,不需要在80℃烘干,直接测定即可,烘干后反而特征峰会变小。更新一下,与zwyu老师的讨论内容:直接用ATR检测比较简便,只是找不到用ATR测定的对照图谱,也可能会有干扰。药包材YBB标准中没有提供标准图谱,也未出版药包材的红外光谱集,也买不到材料标准样品。胶塞检测所用的热裂解法是参照GB/T橡胶红外光谱法制定的,里面有橡胶的红外光谱图,所以就以它为依据了。注意事项:1.使用到易燃易挥发的丙酮试剂,应在通风橱里操作,使用水浴加热,避免明火。加热温度要控制好。2.加热裂解时注意不能使样品炭化,不然裂解物会很少。3.裂解物滴在溴化钾片上以后,可以用纸巾稍微擦一下,使其在溴化钾片上涂布尽量均匀,不要太厚。更新,延陵子专家的讨论:原文由 延陵子(QSY) 发表:目前,橡胶类红外测试通常优先选择热裂解!将添加物抽提后,剩下胶料,裂解后测试的是单体和多聚物,前提是橡胶裂解以单体产物为主。否则,就会和聚合物有差异!!这也是烘干后特征峰减弱原因吧!作为对比ATR和热裂解结果肯定不同。一般对比要求同样方法。包括裂解参数。从裂解图谱,可以知道裂解温度对结果有影响。标样以后越来越难弄!因为共混胶、共聚物等等越来越多。现在我们的方法是类似控样,就是用一个满足使用要求和性能指标的样品,测试图谱作为标准图谱,给出一定的谱峰控制范围。以后所有测试样品和它对比!

  • 求红外光谱标准物质...

    请问各位的红外光谱都用什么标准物质呢?仪器漂移用什么标准物质判断?我只知道国标的红外波数标准物质(聚苯乙烯)GBW(E)130181请问判断仪器红外吸收峰强度变化用什么标准物质呢?等待...等待......

  • 近红外光谱仪的标准化

    [font='Times New Roman'][font=宋体]随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术正以惊人的速度应用于包括农业、林业、牧业、食品、石化、化工、医药、烟草、环境等在内的许多领域,成为科学研究、教育教学、生产过程控制以及生活服务使用检测分析仪表中的一枝奇葩。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的一个重要特点就是技术本身[/font][/font][font=宋体]自成一体[/font][font='Times New Roman'][font=宋体],各项性能长期稳定性,以保证光谱或者成像数据的良好重现性;[/font][/font][font=宋体]功能齐全的化学计量学软件平台,是可靠分析和建立数据模型的必要工具;模型具有普适性和使用[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]准确性。这三者有机结合起来,使得[/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术提供了一个广阔的使用空间,为用户真正发挥服务作用。[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术的分析速度快、非破坏性、样品制备量小、多组分多通道同时测定、几乎适合各类样品检测的特点决定了其光谱信号杂乱叠加,因此,在分析应用过程中,不得不建立校正模型。然而,限于现有的制造工艺,不同光谱仪器之间存在系统误差,例如布鲁克、珀金埃尔默、赛默飞、福斯、万通、德沃、步琦等不同品牌、型号的光谱仪,其分辨率和精密度变化较大,当然也[/font][font=宋体]随着仪器的价格波动。在一台主机光谱仪上建立的校正模型,用于另一台从机光谱仪上时,模型往往不能给出令人满意的预测结果。解决这一问题的途径,一般是首先完善仪器硬件加工的标准化,提高加工工艺水平,降低主机和从机在器件等方面存在的差异,使得同一样品在不同仪器上量测的光谱尽可能一致,即仪器的标准化。经过多年的努力,对于同一型号甚至不同型号的傅立叶型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器,基本可以通过上述方法实现光谱的直接转移。近些年,随着技术和制造水平的提高,一些便携式仪器也能够进行同型号仪器间的光谱转移。但是,不同光谱仪,尤其是不同品牌仪器之间仍可能存在巨大的差异,例如光栅型光谱仪与傅里叶变换型光谱仪之间的差异。这种差异依然会引起多元校正模型的不适用性,即在一台仪器上建立的模型,用于其他仪器时,产生无法接受的系统性预测偏差。那么,就需要通过数学方法来解决不同仪器间光谱差异性的问题。目前,文献通常称之为模型传递或模型转移,也有文献称为仪器转移或仪器传递。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准化是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术实践应用中,针对实际的或潜在的光谱表征样本构成信息和质量判定问题而制定和实施共同的和重复使用的统一规则的活动,以达到贯彻实施相关的国家、行业、地方标准等为主要内容的过程[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]标准化的重要意义是为适应科学发展和组织生产生活的需要,在光谱仪产品质量、规格、零部件通用等方面,尽量统一技术标准,从而改进光谱技术应用过程或服务的适用性[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]的标准化通常包含了仪器、技术和模型三个方面的统一、简化、协调和最优化[/font][/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]统一原理是为了保证检测[/font][/font][font=宋体]分析物[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对象所必须的光[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]谱或者成像数据量测和效率,具备[/font][/font][font=宋体]分析物[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的构成、功能或其他特性,确定适合于一定时期和一定条件的一致规范,并使这种一致规范与被取代的[/font][/font][font=宋体]分析物[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在功能上达到等效[/font][/font][font=宋体]。简化原理[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]是为了经济有效地满足需要,对标准化[/font][/font][font=宋体]分析物[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对象的结构信息、光谱型式或其他性能进行筛选提炼,剔除其中多余的、低效能的、可替换的环节,精炼并确定出满足需要所必要的高效能的环节,保持[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术构成精简合理,使之功能效率最高[/font][/font][font=宋体]。协调原理[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]是为了使标准的近红外技术功能达到最佳,并产生实际效果,通过有效的方式协调好仪器设备、技术使用和模型[/font][/font][font=宋体]应[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]用内外相关因素之间的关系,确定为建立和保持相互一致,适应或[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]平衡关系所必须具备的条件[/font][/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]“车同轨”、“书同文”、“[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]度同[/font][/font][font=宋体][font=宋体]制[/font][font=宋体]”,在可预期的未来,仪器的标准化问题将有望得到彻底解决,在一台仪器上建立的模型数据库可以方便准确地用于其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱仪[/color][/url]器。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]以及相关技术的标准化实施,可以整合和引导社会资源,激活科技要素,推动创新,加速技术积累、科技进步、成果推广、创新扩散、产业升级以及经济、社会、环境的全面、协调、可持续发展[/font][/font][font=宋体]。[/font]

  • 红外光谱仪内置校正用的标准物质,都有哪些呢?

    看资料:PE的红外光谱仪内置甲烷气作为波长校正标准,自动校正。布鲁克的红外光谱仪内置校验单元,带标准物质,自动校验。尼高力的红外光谱仪集成NG-11和NIST可溯源标准化合物的自动验证系统。看上去,都可以自动校准波长?

  • 【资料】傅里叶变换红外光谱方法通则

    编号 JY/T 001—1996 名称 (中文)傅里叶变换红外光谱方法通则(英文)General rules for Fourier transform infrared spectrometer 归口单位 国家教育委员会 起草单位 国家教育委员会 主要起草人 胡克良 林 水水 批准日期 1997年1月22日 实施日期 1997年4月1日 替代规程号 无 适用范围 本通则规定了傅里叶变换红外光谱仪近红外、中红外、远红外波段的定性、定量分析方法。适用于各种类型的傅里叶变换红外光谱仪。 主要技术要求 1定义2方法原理3试剂、材料4仪器5样品和制样方法6分析步骤7分析结果表述 是否分级 无 检定周期(年) 附录数目 4 出版单位 科学技术文献出版社 检定用标准物质 相关技术文件 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=96496]傅里叶变换红外光谱方法通则[/url]

  • 【讨论】红外光谱 标准谱库 标准条件

    在红外光谱的定性过程中,我们喜欢去标准谱库里面搜索,但是在测定的过程中,各种参数的设置并不一定与标准谱库的测试条件一致。类似的情况在其他仪器的定性过程中应该也存在,如GC-MS等。各位朋友能说出各个标准谱库的测定条件不?谢谢,这个问题困扰我好长时间了……

  • 5月11日苏州红外光谱培训通知

    file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps4C18.tmp.png关于举办“红外光谱分析技术与应用”培训班的通 知各有关单位:红外光谱作为经典、传统的分子结构分析手段之一,已历经百多年的发展。该方法至今仍然在官能团结构解析、未知物结构鉴定中占有独特且无法取代的地位。甚至在复杂混合物体系的分析中红外光谱法也独具导向作用,展示出无与伦比的活力。尤其是从90年代后期以来,红外光谱测量信号的数字化和分析过程的绿色化使该技术具有典型的时代特征。随着仪器制造和计算机技术的发展,以及统计学和化学计量学方法被广泛地应用于红外光谱的数据分析,使红外光谱技术已经和正在逐步地被用于现场应急分析和在线过程分析。为提高红外光谱分析与应用技术水平,系统了解国内外红外光谱的检测标准,缩短国内外在该技术上的掌握和应用上的距离,中仪标化(北京)技术咨询中心2015年5月11日在苏州举办红外光谱分析技术与应用技术培训班,特聘请国内知名专家授课。具体内容如下:一、 授课专家孙素琴 教授 清华大学化学系教授。主要研究领域为红外光谱法在复杂混合物体系中的应用,建立了“多级红外光谱宏观指纹分析法”等用于混合物体系分析的理论。兼任北京市理化测试技术协会常务理事和光谱分会副理事长,中国物理学会光散射专业委员会委员,《光谱学与光谱分析》和《中华中西医杂志》常务编委,《光散射学报》和《现代仪器》编委。目前已发表学术论文200余篇,获发明专利3项,出版专著三部。周 群 博士 清华大学化学系副教授。研究领域为分子光谱。多年来一直从事红外、拉曼光谱的研究工作。主要研究重点为中药材的快速无损分析和中药材稳定性的研究,以及采用分子光谱法结合二维相关技术对中药和食品进行宏观质量控制的研究。兼任《计算机与应用化学》常务编委、《光谱学与光谱分析》编委等。二、培训内容(一)红外光谱基础理论知识(1)基础知识分子光谱概述;红外光谱发展史;分子光谱振动理论;基本术语。(2)红外光谱解析红外光谱与分子结构;红外光谱解析三要素;常见化合物的红外光谱解析、混合物红外谱图的解析方法、近红外光谱解析(3)红外光谱定量分析基础包括郎伯-比尔定律和峰高度和峰面积的计算等。(4)红外光谱分析的特点(5)红外光谱分析的新进展(二)红外光谱仪器设备与操作(1)红外光谱仪器的基础知识仪器的发展;仪器的主要部件(光源、分光系统和检测器);傅里叶变换红外光谱仪;色散型红外光谱仪;红外光谱的主要干扰及其消除(2)红外光谱仪的主要技术指标分辨率、信噪比、稳定性波数和光度重复性、波数和光度准确度、背景能量分布和谱图的质量评价等(3)红外光谱制样技术常规制样技术、采样技术、联用技术和低温红外光谱技术等(4)红外光谱仪的使用日常分析操作和仪器使用要求及注意事项。(5)红外光谱仪的维护日常维护、分束器、检测器、光源的维护,常见故障与排除,紧急情况的处理原则等(6)红外光谱仪的仪器校准和期间核查仪器校准和期间核查(三)红外光谱分析结果的数据处理(1)红外光谱数据分析的特点(2)常规数据处理技术坐标转换、基线校正、光谱平滑、光谱归一化、光谱求导、光谱差减、光谱去卷积等其他数据处理方法。(3)多元数据处理技术光谱比对、光谱检索、模式识别、定量分析和二维相关红外光谱技术。(四)红外光谱分析标准与应用(1)红外光谱分析方法常见通用技术规范一红外光谱分析方法通则、傅里叶变换红外光谱仪检定规程、色散型红外光谱仪性能规范、红外光谱定性分析方法通用技术规范、法庭涂料的检定和比较指南。(2)红外光谱法在燃油、润滑油分析中的应用应用示例:测量脂肪酸甲酯的含量。(3)红外光谱法在半导体产品分析中的应用应用示例:测量硅单晶中III、V族杂质的含量。(4)红外光谱法在刑侦技术领域的应用应用示例:微量物证的理化检验。(5)红外光谱法在高分子材料分析中的应用应用示例:橡胶分析。(6)红外光谱法在药物分析中的应用应用示例:化学药、化学原料药等的红外光谱分析;中药红外光谱分析通用方法;中药无机成分的鉴别;中药活性成分的鉴别。(7)红外光谱法在食品、保健品分析中的应用应用示例:食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测;奶粉主要营养成分的整体分析(8)红外光谱法在生物医学分析中的应用应用示例:生物可降解材料的快速筛选。(9)红外光谱法在宝石鉴定中的应用应用示例:翡翠鉴定。(10)近红外光谱分析方法标准与应用实例标准示例:近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则;应用示例:测定稻谷中蛋白质的含量。(五)红外光谱分析方法常见通用技术规范二(1)红外光谱分析方法通则(2)傅里叶变换红外光谱仪检定规程(3)色散型红外光谱仪性能规范(4)内反射光谱法规范(5)红外显微分析方法通用规范(6)GC/IR通用技术规范(7)TGA/IR通用技术规范(8)LC/IR通用技术规范(9)红外光谱定性分析方法通用技术规范(10)红外光谱定量分析方法通用技术规范(11)红外光谱多元定量分析规范(12)多元校正方法验证的规范(13)开放光路FTIR测量气体和水蒸汽的技术规范(14) 法庭涂料的检定和比较指南。三、培训对象各单位负责化学分析及红外光谱仪器的等相关人员四、培训时间、地点、收费2015年05月11日-05月15日 苏州(05月11日全天报到)2015年11月02日-11月06日 重庆(11月02日全天报到)培训费2500元包括授课费、讲义、考核、证书、午餐费;住宿统一安排,费用自理(第二轮报到通知标明)优惠措施:1、 开班前一周报名并汇款或中仪标化往期学员本人报名,培训费优惠100元/人2、 团体报名,培训费6人免费1人,在校学生报名,培训费3人免费1人五、培训考核与发证培训结束后由经考试合格颁发“红外光谱分析技术及应用”培训合格证书;六、报名事宜1、报名者请尽早按要求填写《培训班报名回执》传真、E-mail或者网站报名。2、开班前一周,向您函发正式报到通知,报到时间、地点等事宜将在正式报到通知中说明。全国统一咨询热线:010-57146768 咨询电话:15711486005报名传真:010-61772365(人工) 报名Q Q:1846223526报名邮件:fxyq001@126.com 联系人:周志华

  • 【分享】如何进行红外光谱分析

    利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的,分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动,多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时,这种振动方式称简正振动(例如伸缩振动和变角振动)。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应,因此当分子的振动状态改变时,就可以发射红外光谱,也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁,使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大,红外谱带也越多。红外光谱仪的种类有:①棱镜和光栅光谱仪。属于色散型,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量。②傅里叶变换红外光谱仪。它是非色散型的,其核心部分是一台双光束干涉仪。当仪器中的动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。经过傅里叶变换的数学运算后,就可得到入射光的光谱。这种仪器的优点:①多通道测量,使信噪比提高。②光通量高,提高了仪器的灵敏度。③波数值的精确度可达0.01厘米-1。④增加动镜移动距离,可使分辨本领提高。⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,可以实现远红外光谱的测定。红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。已有几种汇集成册的标准红外光谱集出版,可将这些图谱贮存在计算机中,用以对比和检索,进行分析鉴定。利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型,并可用于定量测定。由于分子中邻近基团的相互作用,使同一基团在不同分子中的特征波数有一定变化范围。此外,在高聚物的构型、构象、力学性质的研究,以及物理、天文、气象、遥感、生物、医学等领域,也广泛应用红外光谱。 红外光谱解析方法一,IR光谱解析方法二,IR光谱解析实例一,IR光谱解析方法1.已知分子式计算不饱和度不饱和度意义:续前例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算续前2.红外光谱解析程序 先特征,后指纹 先强峰,后次强峰 先粗查,后细找 先否定,后肯定 寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属一,IR光谱解析方法二,IR光谱解析实例一,IR光谱解析方法1.已知分子式计算不饱和度不饱和度意义:续前例1:苯甲醛(C7H6O)不饱和度的计算续前2.红外光谱解析程序 先特征,后指纹 先强峰,后次强峰 先粗查,后细找 先否定,后肯定 寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰,找出其相关峰,并进行峰归属再识别特征区的第二强峰,找出其相关峰,并进行峰归属

  • 红外光谱KBr压片法鉴定药物结构

    来源:天津科技条件网一、实验目的1.学习KBr压片法的制样技术。2.用Satler标准光栅光谱的谱线索引鉴定已知物质。二、实验原理KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析,通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时,应取约2mg样品研磨,然后与100~200mg干燥KBr粉末充分混合,并再次用球磨机研磨1~2min,研磨时间将对最终的光谱外观有显著影响。再转入合适的模具中,使之分布均匀,抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空白压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定。三、试剂及仪器1.试剂(1)KBr(AR)粉末(200℃烘干数小时,研细至直径约2μm存于5A分子筛干燥器中)。(2)标样Vc(AR,5A分子筛干燥)。(3)Vc药片(作试样,硅胶干燥器中)。2仪器(1)红外分光光度计。(2)振动球磨机,配套玛瑙研钵。(3)13mm直径压片模具。(4)压片机。(5)真空泵。

  • 手持式油液检测红外光谱仪的应用价值

    手持式红外光谱仪直读红外光谱仪(DIR)优点:FTIR红外吸收光谱以及总酸(TAN)、总碱(TBN)等指标是判断在用油润滑性能衰变和污染情况的常用测试方法。斯派超公司直读红外光谱仪(DIR)是替代传统红外光谱仪(FTIR)以及电化学滴定仪的全新解决方案;具有结果准确、便携、重复性好、分析速度快和性价比高等优点。 随时随地进行定量或定性分析Fluidscan直读红外光谱仪(DIR)专利技术用来直接定量分析润滑油液的各状态指标,用来直接探测合成油或矿物质油的污染程度、衰变程度以及交叉污染情况。适用于齿轮箱、压缩机、涡轮机、变压器等设备的润滑油分析以及生物柴油和混合柴油等燃油分析。测量关键参数包括:TAN、TBN、氧化度、硝化度、硫化度、添加剂损耗、润滑油验证、微水、残炭、乙二醇以及生物柴油中的脂肪酸甲酯(FAME)。固态波导管光学系统专利技术=更高重现性+更高可靠性FluidScan的光楔专利设计将其光谱波段固定于在用油分析的特定波段范围内,具有与ASTM E2412(台式FTIR光谱法检测标准)相媲美的再现性和重复性。 TAN或TBN的精度与ASTMD4739、D664标准(滴定法检测标准)要求一致。此外,红外光谱技术还具有更高的重现性。波导管技术使天电干扰降到最少,提高了光谱仪的检测精度。少量油样+无需溶剂=更高的投资回报率测试过程仅需少量油样(1-2滴),且产生极少废弃物,更为环保。采用翻转(flip-top)载样池专利设计,使得样品预处理及载样池清洁时间更短(少于1min),无需任何溶剂,是实现油品现场分析的理想设备。分析过程数字化+直观界面=结果更快+更准确内置包含多种分析方法的软件系统,适用于全球范围内绝大部分常用润滑油的TAN或TBN定量检测,自带润滑油数据库以及与ASTM E1655标准一致的创新数据分析算法,提供详尽的定性、定量分析结果。其定量分析及趋势分析方法与最新标准一致。FluidScan可以设置及显示报警信息,直观显示润滑状态。

  • [转帖]红外光谱原理概述

    红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。  红外光谱可以研究分子的结构和化学键,如力常数的测定和分子对称性等,利用红外光谱方法可测定分子的键长和键角,并由此推测分子的立体构型。根据所得的力常数可推知化学键的强弱,由简正频率计算热力学函数等。分子中的某些基团或化学键在不同化合物中所对应的谱带波数基本上是固定的或只在小波段范围内变化,因此许多有机官能团例如甲基、亚甲基、羰基,氰基,羟基,胺基等等在红外光谱中都有特征吸收,通过红外光谱测定,人们就可以判定未知样品中存在哪些有机官能团,这为最终确定未知物的化学结构奠定了基础。  由于分子内和分子间相互作用,有机官能团的特征频率会由于官能团所处的化学环境不同而发生微细变化,这为研究表征分子内、分子间相互作用创造了条件。  分子在低波数区的许多简正振动往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振动方式彼此不同,这使得红外光谱具有像指纹一样高度的特征性,称为指纹区。利用这一特点,人们采集了成千上万种已知化合物的红外光谱,并把它们存入计算机中,编成红外光谱标准谱图库。  人们只需把测得未知物的红外光谱与标准库中的光谱进行比对,就可以迅速判定未知化合物的成份当代红外光谱技术的发展已使红外光谱的意义远远超越了对样品进行简单的常规测试并从而推断化合物的组成的阶段。红外光谱仪与其它多种测试手段联用衍生出许多新的分子光谱领域,例如,色谱技术与红外光谱仪联合为深化认识复杂的混合物体系中各种组份的化学结构创造了机会;把红外光谱仪与显微镜方法结合起来,形成红外成像技术,用于研究非均相体系的形态结构,由于红外光谱能利用其特征谱带有效地区分不同化合物,这使得该方法具有其它方法难以匹敌的化学反差。  另外,随着电子技术的日益进步,半导体检测器已实现集成化,焦平面阵列式检测器已商品化,它有效地推动了红外成像技术的发展,也为未来发展非傅里叶变换红外光谱仪创造了契机。随着同步辐射技术的发展和广泛应用,现已出现用同步辐射光作为光源的红外光谱仪,由于同步辐射光的强度比常规光源高五个数量级,这能有效地提高光谱的信噪比和分辨率,特别值得指出的是,近年来自由电子激光技术为人们提供了一种单色性好,亮度高,波长连续可调的新型红外光源,使之与近场技术相结合,可使得红外成像技无论是在分辨率和化学反差两方面皆得到有效提高。

  • 【原创大赛】利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析

    利用显微红外光谱的差谱对微小异物的分析摘要:利用红外显微镜可以对微小异物做有效的定性分析,但在异物的成分复杂时难以做到准确的定性分析。采用红外差谱对电子行业中小弹簧上的异物做出分析,可以准确的判断异物是从哪一个生产环节中引入,对加强质量管理有明显的帮助。关键词:红外光谱 电子行业 差谱 显微镜 异物分析PCB(电路板)等电子元件封装的过程所采用的技术主要是焊接,在这过程中可能对防护层上的电子元件产生污染,如何确定异物的成分尤其是针对对混合物的成分是红外光谱分析的一个难题。使用岛津红外显微镜,不但可以清晰放大样品不同部位的微小异物,还可以针对样品的不同状态选择反射、透射、衰减全反射等测定方式,得到不同部位异物的红外谱图。通过谱图间的运算,得到不同异物间的红外差谱,利用差谱进行分析,或与标准样品去比对,从而能够判断生产过程中引入的异物来源,为加强生产过程的质量管理提供有效数据帮助。红外差谱是一种利用计算机软件功能对实验所得到的谱图进行数据处理的方法。根据朗伯-比尔定律,吸光度有加和性,在混合物的光谱中,某一波数处的总吸光度是各组分在该处产生的吸光度值的总和。对于两个组分以上的多元组分体系,应用差谱技术可以对多组分混合物谱图进行逐步做差减计算,最后得到单一组分的光谱,从而达 到分离和鉴定的目的。差谱技术在一定程度上能够简化复杂、费时的化学分离工作,提供一种快速、简便的检测和鉴定方法。在电路板行业中,异物最主要是由焊接阶段引入。在焊接引入的污染一般为松香和其他树脂材料,在异物的成分方面比较容易确认种类,结合红外显微镜技术可以在异物的表面选择不同的点,再通过差谱技术的应用可以很好的对异物展开分析。1. 仪器测量条件仪器装置:Shimadzu IRPrestige-21,AIM-8000波长范围:4500~720 cm-1测定方式:透射分 辨 率:4cm-1扫描次数:100切趾函数: Happ-Genzel检 测 器: MCT检测器2. 测定应用实例 针对电路板上的小弹簧(长0.5cm,直径0.1cm)上的异物做出定性分析。用专门的取样工具显微镜下取样,在不同的部位选择合适的样品,用金刚石池附件做透射的测定。测试谱图如下:图1 异物的红外光谱图图2 松香的红外光谱图在软件中,进行上述两个谱图的计算。以异物的红外光谱图作为总的光谱图,松香的红外谱图作为参照,通过数据集间的差谱计算可以快速得到二者之间的红外光谱图的差谱(图3),通过与标准样品(液晶高分子材料)对比(图4)得到二者之间的对比图(图5)。图3 异物与松香的红外差谱图图4 液晶高分子材料树脂的红外光谱图图5 差谱与树脂的红外光谱图的对比

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