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羟值分析仪的分析原理

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羟值分析仪的分析原理相关的资讯

  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
  • 热机械分析仪原理简介
    p   热机械分析是在程序控温非振动负载下(形变模式有膨胀、压缩、针入、拉伸或弯曲等不同形式),测量试样形变与温度关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是热机械分析仪(Thermomechanical analyzer-TMA)。 /p p   热机械分析仪的结构如图所示。试样探头上下垂直移动,探头上的负载由力发生器产生,探头由固定在其上面的悬臂梁和螺旋弹簧支撑,通过加马力马达对试样施加载荷,位移传感器测量探头的位置。探头直接放置于试样上,或者放置于试样上的石英圆片上 测量试样温度的热电偶置于试样下。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b6873b57-b49c-48ca-813d-250f596f2cd4.jpg" title=" 热机械分析仪结构示意图.jpg" width=" 400" height=" 339" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 339px " / /p p style=" text-align: center " strong 热机械分析仪结构示意图 /strong /p p style=" text-align: center " 1.气体出口旋塞 2.螺纹夹 3.炉体加热块 4.水冷炉体加套 5.试样支架 6.炉温传感器 7.试样温度传感器 8.反应气体毛细管 9.测量探头 10.垫圈 11.恒温测量池 12.力发生器 13.位移传感器(LVDT) 14.弯曲轴承 15.校正砝码 16.保护气进口 17.反应气进口 18.真空连接与吹扫气入口 19.冷却水 20.试样 /p p   TMA的核心部件是LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/633cd90b-c338-4e46-9cce-ad33b88907d8.jpg" title=" TMA常用测量模式示意图.jpg" width=" 400" height=" 134" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 134px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA常用测量模式示意图 /strong /p p strong 压缩或膨胀 /strong /p p   两面平行的试样上覆盖一片石英玻璃圆片,以使压缩应力均匀分布。膨胀测试时,作用在圆柱体试样上力仅产生很小的压缩应力。 /p p strong 针入模式 /strong /p p   这种模式通常用来测定试样在负载下软化或形变开始的温度。通常用球点探头作针入测试,开始时球点探头仅与试样上的很小面积接触,加热时如果试样软化,则探头逐渐深入试样,接触面积增大,形成球星凹痕,导致测试过程中压缩应力下降。 /p p strong 三点弯曲 /strong /p p   这种模式非常适合在压缩模式中不会呈现可测量形变的硬材料如纤维增强塑料或金属。 /p p strong 拉伸模式 /strong /p p   适合薄膜或纤维。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 典型的TMA测量曲线 /span /strong /p p strong 热膨胀系数测量曲线 /strong /p p   热膨胀系数(coefficient of thermal expansion,CTE)也简称为膨胀系数。 /p p   大多数材料在加热时膨胀。线膨胀系数α定义如下: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/774dbd00-e900-436f-b22e-2a114baf6286.jpg" title=" TMA-1.jpg" / /p p 式中,dL为由温度变化dT引起的长度变化 L sub 0 /sub 为温度T sub 0 /sub (通常为室温25℃)时的原始长度 α单位为10 sup -6 /sup K sup -1 /sup 。 /p p strong 玻璃化转变的TMA测量曲线 /strong /p p   测定玻璃化转变温度是TMA最常进行的测试之一。在玻璃化转变处,由于热膨胀系数增大,导致膨胀测量曲线斜率明显增大。通过外推两段具有不同斜率热膨胀系数曲线所得到的焦点,即为玻璃化转变温度。 /p p strong 测量杨氏模量的DLTMA曲线 /strong /p p   如果采用振动负载,即负载呈周期性变化,则称为动态负载热机械分析(dynamic load thermomechanical analysis-DLTMA),该模式为TMA的扩展功能,可测量试样的杨氏模量。如果能确保在测试过程中施加在整个试样上的机械应力相同,就可由DLTMA曲线测定杨氏模量(弹性模量)。 /p p   从原理上来说,DLTMA曲线类似于DMA曲线,傅里叶分析可得到应力应变之间的关系,可将复合模量分成储能模量和损耗模量。然而由于若干原因,这些计算并不准确,特别是用弯曲模式。因此,若想测定储能模量和损耗模量,最好用动态热机械分析DMA。 /p
  • 同步热分析仪:基本原理、工作流程及实际应用
    同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具,它可以同时提供热重(TG)和差热(DSC)信息,对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术,可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术,可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起,可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息,从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件,将样品放入坩埚中,然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中,仪器会记录样品的重量变化和温度变化,并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质,从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如,在研究高分子材料的合成和加工过程中,同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为,从而指导材料的制备和加工过程。此外,同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。
  • 热失重分析仪:工作原理、设备构成及实验流程
    热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它能够提供有关材料性质的重要信息,如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置,实时监测样品在加热过程中的质量变化,并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据,从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量,要求具有极高的精度和稳定性;加热装置则为样品提供加热环境,要求具备可调的加热速率和温度范围;数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号,并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤:首先,将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数;然后开始加热,同时数据采集装置开始工作;在加热过程中,持续观察并记录样品的质量变化;最后,通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中,需要注意安全事项。首先,要确保实验室内有良好的通风系统,避免长时间处于高温环境下;其次,要随时观察样品的状态变化,避免发生意外情况;最后,在实验结束后,要对设备进行及时清洗和维护,确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析,可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析,可以得出样品在不同条件下的性能表现,为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述,热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容,我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值,对于科研工作者来说具有重要的意义。
  • 综合热分析仪:基本原理、应用场景
    综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器,能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法,即通过加热和冷却待测物质,并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中,将待测物质放置在加热炉中,加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却,并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件,可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域,可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质,以确定其加工和制备工艺;在化学领域,可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数,为新材料的开发和优化提供依据;在物理领域,可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能,为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质,且测量精度高、重复性好。此外,综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点,可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而,综合热分析仪也存在一些缺点,如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之,综合热分析仪是一种重要的仪器,具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中,应根据具体需求选择合适的综合热分析仪,以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展,相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用,并推动材料研究和开发的进步。
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • 便捷式溶解氧分析仪测量原理分两种方法,你可知?
    溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。  溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗,要恢复到初始状态,所需时间短,说明该水体的自净能力强,或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重,自净能力弱,甚至失去自净能力。  便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备,其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。  1、极谱膜法:  原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时,氧通过膜扩散,阴极释放电子,阳极接受电子,产生电流。根据法拉第定律:流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比,在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。  2、光学荧光法:  荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖,当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时,荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生,导致水中的氧气浓度越高,释放红光的时间就越短,理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性,从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。
  • 从原理到应用,6大类元素分析仪大比拼
    p   元素定义:是 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 具有相同质子数(核电荷数)的同一类原子的总称 /span /strong ,到目前为止,人们在自然中发现的元素有90余种,人工合成的元素有20余种. /p p   元素(element)又称化学元素,指自然界中一百多种基本的金属和非金属物质,它们只由几种有共同特点的原子组成,其原子中的每一原子核具有同样数量的质子,质子数来决定元素是由种类。 /p p   明白了我们要检测的东西是什么,接下来就进入正题,看看各元素分析仪器的分析过程及性能对比。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" text-align: center color: rgb(0, 112, 192) " 主要元素分析仪器 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 1.紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   2.原子吸收分光光度计(AAS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   3.原子荧光分光光度计(AFS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   4.原子发射分光光度计(AES) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   5.质谱(MS) /span /strong /p p strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) "   6.X射线分光光度计(XRF ) /span /strong /p p   常见分析仪器的归属类型: /p p   ICP-OES:是原子发射光谱的一种,原名ICP-AES后改名为ICP-OES /p p   ICP-MS: 无机质谱(MS),用于分析元素含量,也用于同位素分析 /p p   FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨炉原子吸收和氢化物原子吸收,都属于原子吸收一类。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 各种元素分析仪器分析过程、特点及应用 /span /strong /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 紫外\可见光分光光度计(UV) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/e2fdc87e-0993-48a6-befd-0ce8f87e01a0.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ为摩尔吸光系数,对于固定物质为常数 b为样品厚度 C为样品浓度 A为吸光度。很明显,在样品厚度和摩尔吸光系数一定的情况下A与样品浓度成正比。 /p p    strong 3.主要特点 /strong strong : /strong /p p   (1)灵敏度高 /p p   (2)选择性好 /p p   (3)准确度高 /p p   (4)适用浓度范围广 /p p   (5)分析成本低、操作简便、快速、应用广泛 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子吸收和荧光分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4893d001-558b-4388-a325-5cf4e753ce51.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p    strong 2.原子吸收光谱法原理: /strong /p p   原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。 /p p   公式:A=KC /p p   式中K为常数 C为试样浓度 K包含了所有的常数。此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 /p p   原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。 /p p    strong 3.原子吸收主要特点: /strong /p p   (1)灵敏度高FAAS可以测试ppm-ppb级的金属 /p p   (2)原子吸收谱线简单,选择性好,干扰少。 /p p   (3)操作简单、快速,自动进样每小时可测定数百个样品 /p p   (4)测量精密度好,火焰吸收精密度可以达到1-2%,非火焰可以达到5-10% /p p   (5)测定元素多,可测试70多种元素,利用化学反应还可间接测试部分非金属。 /p p    strong 4.原子荧光主要特点: /strong /p p   (1)有较低的检出限,灵敏度高。 /p p   (2)干扰较少,谱线比较简单。 /p p   (3)仪器结构简单,价格便宜。 /p p   (4)分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。 /p p   (5)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 原子发射分光光度计 /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/3f0e5fdc-f945-4e01-9c4f-7238f511c132.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 2.原理 /strong /p p   原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,即得到发射光谱(线光谱)。 /p p   发射的光波长为: /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/465515c6-4eaa-4a6b-b16a-785849c6c925.jpg" title=" 0.png" alt=" 0.png" / /p p   每个元素有自己独特的特征光谱,从而进行元素定性分析。 /p p    strong 3.主要特点 /strong /p p   (1)高温,104K /p p   (2)环状通道,具有较高的稳定性 /p p   (3)惰性气氛,电极放电较稳定 /p p   (4)具有好的检出限,一些元素可达到10-3~10-5ppm /p p   (5)ICP稳定性好,精密度高,相对标准偏差约1% /p p   (6)基体效应小 /p p   (7)光谱背景小 /p p   (8)自吸效应小 /p p   (9)线性范围宽。 /p p    span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 质谱分析法 /strong /span /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/389e5ec2-0606-4be5-bad8-d1e0e9dd7a52.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p    strong 2.原理 /strong /p p   使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,进入质量分析器,通过电磁场按不同m/e的变化,分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)质量测定范围广泛 /p p   (2)分辨高 /p p   (3)绝对灵敏度,可检测的最小样品量。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " X荧光光度计(XRF) /span /strong /p p    strong 1.分析过程: /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/908c4b76-7454-4801-876b-f21696fadca4.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p    strong 2.原理: /strong /p p   受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线,并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。然后,仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。 /p p    strong 3.主要特点: /strong /p p   (1)快速,测试一个样品只需2min-3min /p p   (2)无损,测试过程中无需损坏样品,直接测试 /p p   (3)含量范围广 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 几种元素分析仪器对比 /span /strong /p p    strong 1.工作范围 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/1eceb58a-ba37-4cb0-b29a-24f3ef593b8a.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p    strong 2.无机分析产品的检出限 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/d55d223e-1a23-4835-af62-3185baa3e6b5.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p    strong 3.干扰 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/4958e1cd-ea8c-4447-bf43-4ce9ce5b38b4.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p    strong 4.费用 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201902/uepic/72e71f99-335a-49ba-85f8-7a850e6b86e4.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" /    /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/818.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 医用原子吸收光谱仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/646.html" target=" _self" style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 金属多元素分析仪会场 /span /a /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/476.html" target=" _self" style=" text-decoration: underline color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 有机元素分析仪会场 /span /a /p
  • 动态热机械分析仪原理简介
    p   动态热机械分析(或称动态力学分析)是在程序控温和交变应力作用下,测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。 br/ /p p   DMA仪器的结构及重要部件如图所示: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/26b5a0aa-c61a-4937-9512-91ce4103c5fd.jpg" title=" DMA结构.jpg" width=" 400" height=" 238" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 238px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA的结构示意图(左:一般DMA的结构 右:改进型DMA的结构) /strong /p p style=" text-align: center " 1.基座 2.高度调节装置 3.驱动马达 4驱动轴 5.(剪切)试样 6.(剪切)试样夹具 7.炉体 8.位移传感器(线性差动变压器LVDT) 9.力传感器 /p p   DMA核心的部件有驱动马达、试样夹具、炉体、位移传感器、力传感器。 /p p strong 驱动马达 /strong —以设定的频率、力或位移驱动驱动轴 /p p strong 试样夹具 /strong —DMA依据所选用夹具的不同,可采用如图所示的不同测量模式: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/18bffd85-0be9-4361-927f-8be409b209c8.jpg" title=" DMA测量模式.jpg" width=" 400" height=" 152" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 152px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA测量模式 /strong /p p style=" text-align: center " 1.剪切 2.三点弯曲 3.双悬臂 4.单悬臂 5.拉伸或压缩 /p p strong 炉体 /strong —控制试样服从设定的温度程序 /p p strong 位移传感器 /strong —测量正弦变化的位移的振幅和相位 /p p strong 力传感器 /strong —测量正弦变化的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器,由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位 /p p strong 刚度、应力、应变、模量、几何因子的概念: /strong /p p   力与位移之比称为刚度。刚度与试样的几何形状有关。 /p p   归一化到作用面面积A的力称为机械应力或应力σ(单位面积上的力),归一化到原始长度L sub 0 /sub 的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量,模量具有物理上的重要性,与试样的几何形状无关。 /p p   在拉伸、压缩和弯曲测试中测得的是杨氏模量或称弹性模量,在剪切测试中得到的是剪切模量。 /p p   在动态力学分析中,用力的振幅FA和位移的振幅LA来计算复合模量。出于实用的考虑,用所谓的几何因子g将刚度和模量两个量的计算标准化。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/feb82561-d2c4-43db-a8c4-44864e46f3b1.jpg" title=" DMA-1.jpg" / /p p 可得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c69705fc-1d40-430b-ab24-80b16e80df41.jpg" title=" DMA-2.jpg" / /p p F sub A /sub /L sub A /sub 为刚度。所以测定弹性模量的最终方程为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08ff85ae-0c32-4333-a18d-1aef926a698d.jpg" title=" DMA-3.jpg" / /p p 模量由刚度乘以几何因子得到。 /p p   各种动态热机械测量模式及几何因子的计算公式见下表: /p p style=" text-align: center " 表1 DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1a1ebfe9-d3d3-4205-b263-c6348668361f.jpg" title=" DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式.jpg" width=" 400" height=" 276" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 276px " / /p p   注:表中b为厚度,w为宽度,l为长度。 /p p strong DMA测试的基本原理: /strong /p p   试样受周期性(正弦)变化的机械振动应力的作用,发生相应的振动应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力,除非试样是完全弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。 /p p   测试中施加在试样上的应力必须在胡克定律定义的线性范围内,即应力-应变曲线起始的线性范围。 /p p   DMA测试可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力控制的实验,后者称为位移控制的实验。一般DMA只能进行一种控制方式的实验。改进型DMA能在实验过程中自动切换力控制和位移控制方式,保证试样的力和位移变化不超出程序设定的范围。 /p p strong 复合模量、储能模量、损耗模量和损耗角的关系: /strong /p p   DMA分析的结果为试样的复合模量M sup * /sup 。复合模量由同相分量M& #39 (或以G& #39 表示,称为储能模量)和异相(相位差π/2)分量M& #39 & #39 (或以G& #39 & #39 表示,称为损耗模量)组成。损耗模量与储能模量之比M& #39 & #39 /M& #39 =tanδ,称为损耗因子(或阻尼因子)。 /p p   高聚物受到交变力作用时会产生滞后现象,上一次受到外力后发生形变在外力去除后还来不及恢复,下一次应力又施加了,以致总有部分弹性储能没有释放出来。这样不断循环,那些未释放的弹性储能都被消耗在体系的自摩擦上,并转化成热量放出。 /p p   复合模量M sup * /sup 、储能模量M& #39 、损耗模量M& #39 & #39 和损耗角δ之间的关系可用下图三角形表示: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/51080aa0-2961-4541-81f5-b04011690e46.jpg" title=" 复合模量三角形关系.jpg" width=" 400" height=" 191" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 191px " / /p p   储能模量M& #39 与应力作用过程中储存于试样中的机械能量成正比。相反,损耗模量表示应力作用过程中试样所消散的能量(损耗为热)。损耗模量大表明粘性大,因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比,所以值高表示能量消散程度高,黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的量度。损耗因子与几何因子无关,因此即使试样几何状态不好也能精确测定。 /p p   模量的倒数成为柔量,与模量相对应,有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。对于材料力学性能的描述,复合模量与复合柔量是等效的。 /p p & nbsp & nbsp 通常可区分3种不同类型的试样行为: /p p 纯弹性—应力与应变同相,即相角δ为0。纯弹性试样振动时没有能量损失。 /p p 纯粘性—应力与应变异相,即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量完全转变成热。 /p p 粘弹性—形变对应力响应有一定的滞后,即相角δ在0至π/2之间。相角越大,则振动阻尼越强。 /p p & nbsp & nbsp DMA分析的各个物理量列于下表: /p p style=" text-align: center " 表2 DMA物理量汇总 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应力 /span /p /td td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " σ(t)=σ sub A /sub sinωt=F sub A /sub /Asinωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应变 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " ε(t)=ε sub A /sub sin(ωt+δ)=L sub A /sub /L sub 0 /sub sin(ωt+δ) /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M*(ω)=σ(t)/ε(t)=M’sinωt+M’’cosωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量值 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " |M*|=σ sub A /sub /ε sub A /sub /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 储能模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub cosδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub sinδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗因子 /span /p /td td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " tanδ=M’’(ω)/M’(ω) /span /p /td /tr /tbody /table p strong 温度-频率等效原理 /strong /p p   如果在恒定负载下,分子发生缓慢重排使应力降至最低,材料因此而随时间进程发生形变 如果施加振动应力,因为可用于重排的时间减少,所以应变随频率增大而下降。因此,材料在高频下比在低频下更坚硬,即模量随频率增大而增大 随着温度升高,分子能够更快重排,因此位移振幅增大,等同于模量下降 在一定频率下在室温测得的模量与在较高温度、较高频率下测得的模量相等。这就是说,频率和温度以互补的方式影响材料的性能,这就是温度-频率等效原理。因为频率低就是时间长(反之亦然),所以温度-频率等效又称为时间-温度叠加(time-temperature superposition-TTS)。 /p p   运用温度-频率等效原理,可获得实验无法直接达到的频率的模量信息。例如,在室温,几千赫兹下橡胶共混物的阻尼行为是无法由实验直接测试得到的,因为DMA的最高频率不够。这时,就可借助温度-频率等效原理,用低温和可测频率范围进行的测试,可将室温下的损耗因子外推至几千赫兹。 /p p strong 典型的DMA测量曲线: /strong /p p   DMA测量曲线主要有两大类,动态温度程序测量曲线和等温频率扫描测量曲线。 /p p   动态温度程序测量曲线,是在固定频率的交变应力条件下,以一定的升温速率(由于试样较大,通常速率较低,以1~3K/min为佳),进行测试。得到的是以温度为横坐标、模量为纵坐标的图线,图中可观察储能模量G& #39 ,损耗模量G& #39 & #39 ,和损耗因子tanδ随温度的变化曲线,反应了试样的次级松弛、玻璃化转变、冷结晶、熔融等过程。 /p p   等温频率扫描测量曲线,是在等温条件下,进行不同振动频率应力作用时的扫描测试。得到的是以频率为横坐标、模量为纵坐标的图线,图中可观察储能模量G& #39 ,损耗模量G& #39 & #39 ,和损耗因子tanδ随频率的变化曲线。等温测试的力学松弛行为与频率的关系又称为力学松弛谱,依据温度-频率等效原理,可将不同温度条件下的力学松弛谱沿频率窗横向移动,来得到对应于不同温度时的模量值。 /p
  • 普洛帝药典0903不溶性微粒分析仪光阻法检测原理解读
    不溶性微粒分析仪阻法检测原理药典规定检测原理—光阻法满足《美国药典》、《中国药典》、《药包材标准》及输液器具 GB8368-2018 等要求。待测液体流过流通池,流通池两侧装有光学玻璃,激光器的光束通过透镜组准直 穿过流通池,照射在光陷阱上。若待测液体中没有微粒,则光电探测器接收不到光信号;若液体中有微粒,与液体流向垂直的入射光,由于被微粒阻挡而减弱,因此由传感器输出的信号降低,这种信号变化与微粒的截面积成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小微粒进行计数检测。图.光阻法检测原理示意图PULUODY 的创新型双激光窄光微粒检测技术不仅对微粒的探测范围宽广更具有精度高、重复性好的特点,让任何微粒无处遁形。
  • 纳米粒度分析仪的原理及应用
    纳米粒度仪是应用很广泛的一种科学仪器,使用多角度动态光散射技术测量颗粒粒度分布 。动态光散射(DLS)法原理 :当激光照射到分散于液体介质中的微小颗粒时,由于颗粒的布朗 运动引起散射光的频率偏移,导致散射光信号随时间发生动态变化,该变化的大小与颗粒的布朗运动速度有关,而颗粒的布朗运动速度又取决于颗粒粒径的大小,颗粒大布朗运动速度低,反之颗粒小布朗运动速度高,因此动态光散射技术是分析样品颗粒的散射光强随时间的涨落规律,使用光子探测器在固定的角度采集散射光,通过相关器进行自相关运算得到相关函数,再经过数学反演获得颗粒粒径信息。纳米粒度仪的应用领域: 纳米材料:用于研究纳米金属氧化物、纳米金属粉、纳米陶瓷材料的粒度对材料性能的影响。 生物医药:分析蛋白质、DNA、RNA、病毒,以及各种抗原抗体的粒度。 精细化工: 用于寻找纳米催化剂的最佳粒度分布,以降低化学反应温度,提高反应速度。 油漆涂料:用于测量油漆、涂料、硅胶、聚合物胶乳、颜料、 油墨、水/油乳液、调色剂、化妆品等材料中纳米颗粒物的粒径。 食品药品:药物表面包覆纳米微粒可使其高效缓释,并可以制成靶向药物,可用来测量包覆物粒度的大小,以便更好地发挥药物的疗效。 航空航天 纳米金属粉添加到火箭固体推进剂中,可以显著改进推进剂的燃烧性能,可用于研究金属粉的最佳粒度分布。 国防科技:纳米材料增加电磁能转化为热能的效率,从而提高对电磁波的吸收性能,可以制成电磁波吸波材料。不同粒径纳米材料具有不同的光学特性,可用于研究吸波材料的性能。
  • 新一代在线分析仪-在线硅酸根分析仪
    在现代化社会发展中,快速的经济建设给环境保护带来了诸多难题,其中尤以水质在线监测任务尤为突出,存在着监测数据单一不准的隐患,更有甚者是在线分析仪数据被篡改时有发生,为此,环境部门更新了新国标HJ35X-2019技术标准。 水质质控仪是近几年随着环境管理的不断完善,为了有效质控在线分析仪的的一种以实现远程自动对在线分析仪器数据准确性为目的的质控设备,通过水质质控仪的多种质控方式如立即质控、周期质控和定时质控,和质控模式对在线分析仪器提供相应浓度的标准物质,以获取其在线监测周期内的数据,以远程数据传输方式将其传送至监控控制平台,在大屏幕就可以快速的了解到远程检查水质在线分析仪器是否正常工作、数据的偏差及数据是否有效。闲时质控功能也可以自行判断在线的工作时间和工作状态,在远程平台前查看和比对现场的监测数据和在线工作时间,有效抑制了在线监测数据篡改的风险。 水质在线监测数据的真实性、准确性和代表性一直困扰着环境管理者,也是环境工作的首要任务,水质在线质控仪在系统内的应用后,困扰的疑问将慢慢解开,数据比对已然成为环境监测的必修科目!B2040在线硅酸根分析仪是在消化吸收国内外新技术、总结多年现场实践经验的基础上推出的新一代在线分析仪表,该仪器可以广泛地应用于火力发电厂、化工行业等生产现场,及时准确地对水中的硅酸根含量进行监测,保证设备的安全、经济运行。仪器特点1、先进的嵌入式单片机技术 2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强;3、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;4、可编程实现1~6通道切换;5、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂;6、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护;技术参数测量范围:(0~100)μg/L或(0~200)μg/L或(0~2000)μg/L(定货时的指定)仪器示值误差:±2%F.S重 复 性:1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短10分钟稳 定 性: 基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件: 流量:(150~300)mL/min 温度:(5~50)℃水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂消耗: 不大于3升/30天/种(3种试剂)显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690mm×450mm×300mm开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警创新点:1、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿;2、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠;3、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录;4、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求。
  • 网络讲堂 | 热分析的基本原理及案例分析
    热分析是在程序控温下,测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一种技术。随着科技的发展,新领域的诞生,各行各业对于新材料的需求日益加剧。热分析作为研究材料性能的常见手段,也在飞速发展。热分析可用于分析各种材料,从航空航天材料到平时喝的矿泉水瓶,从研究领域到品质管理都可以用到热分析。 本讲座旨在梳理热分析的基本知识点,如果您刚接触热分析相关工作,欢迎参加我们在7月28日14:00-15:00举办的直播网络讲堂,您将了解到: 1. DSC的基本原理及案例分析 2. STA的基本原理及案例分析3. TMA的基本原理及案例分析4. DMA的基本原理及案例分析5. 问题和答疑 微信扫描下方二维码或点击链接,即可报名参加。日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10,000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。咨询热线:400-630-5821。
  • 新一代在线分析仪表-在线硅酸根分析仪
    目前在线水质分析仪器的控制器普遍具有自动运算、统计、图形显示、趋势分析等数据处理功能,同时,一般具有自动诊断、故障报警功能,方便仪器运行及维护人员及时发现和解决仪器的问题。现在采用通用控制器也已经成为趋势,同一种型号的控制器可以同数十种传感器连接,由此给仪器制造厂和用户都带来了好处。仪器制造厂可以实现控制器的大批量生产,取得规模效益。通用控制器降低了仪器技术服务的复杂程度,也可以降低厂家的服务成本。带给使用者的好处也是显而易见的,在保证水处理工艺工程正常运行的同时,可以减少水质分析仪器零备件的库存压力。通用控制器也让操作者减少了学习的时间,可以更快地掌握仪器的使用及维护技能。同时,新型的“数字化”传感器可以被通用控制器自动识别,具有“即插即用”功能,极大地减轻了安装维护人员的劳动强度。 对于一些需要复杂样品处理的水质参数(如总磷、总氮、COD等),仪器都配置有成套的样品预处理系统,在内置微处理器的控制下,可以自动完成水样过滤、高温、高压消解等一系列操作,极大地加快了分析速度,降低分析人员的劳动强度。在通信及数据传输方面,RS232、RS485 以及Profibus. Modbus 等现场总线技术也在在线水质分析仪器上得到了普遍应用,为实现水质监测数据的实时传输及水处理过程的自动控制提供了支持。 最近,得利特(北京)科技有限公司在消化吸收国内外新技术、总结多年现场实践经验的基础上推出的新一代在线分析仪表-在线硅酸根分析仪。该仪器可以及时准确地对水中的硅酸根含量进行监测,保证设备的安全、经济运行。 仪器特点1、采用嵌入式单片机技术 2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强;3、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;4、可编程实现1~6通道切换;5、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂;6、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护;7、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿;8、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠;9、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录;10、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求;技术参数测量范围:(0~100)μg/L或(0~200)μg/L或(0~2000)μg/L(定货时的指定)仪器示值误差:±2%F.S重 复 性:1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短10分钟稳 定 性: 基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件: 流量:(150~300)mL/min 温度:(5~50)℃水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂消耗: 不大于3升/30天/种(3种试剂)显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690mm×450mm×300mm开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警
  • 得利特新款水质分析仪器-在线硅酸根分析仪
    进入21世纪以来,由于水资源短缺、水环境污染的问题日益严重,行业同时迎来了水资源费上涨、饮用水水质标准提高、废水排放标准更加严格以及用水量及用水人口增加、水价上涨等诸多挑战和机会。在法规的压力和市场的推动下,加强水环境监测、淘汰粗放式的水处理及用水模式,采用更加先进的过程控制系统以提高水处理效率、降低水处理及用水成本就成为了人类社会必然的选择。与此同时,技术的发展使得在线水质分析仪器的稳定性与可靠性有了很大提高、可以实现在线监测的水质参数越来越多、在线水质分析仪器的功能也越来越强大,市场需求的增长和水质在线分析仪器自身的技术进步共同推动了行业的高速发展。为了适应市场需求,得利特引进技术创新在线硅酸根分析仪,下面得利特为大家介绍一下:B2040在线硅酸根分析仪是在消化吸收国内外技术、总结多年现场实践经验的基础上推出的新一代在线分析仪表,是新电子技术和新传统的分析方法完美结合的产物。可以广泛地应用于火力发电厂、化工行业等生产现场,及时准确地对水中的硅酸根含量进行监测,保证设备的安全、经济运行。仪器特点1、先进的嵌入式单片机技术 2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强;3、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;4、可编程实现1~6通道切换;5、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂;6、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护;7、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿;8、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠;9、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录;10、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求;技术参数测量范围:(0~100)μg/L或(0~200)μg/L或(0~2000)μg/L(定货时的指定)仪器示值误差:±2%F.S重 复 性:1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短10分钟稳 定 性: 基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件: 流量:(150~300)mL/min 温度:(5~50)℃水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂消耗: 不大于3升/30天/种(3种试剂)显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690mm×450mm×300mm开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警
  • 名优发布MRU 增强型烟气分析仪 VARIO plus-new新品
    增强型烟气分析仪VARIOplus-new适用于工业燃烧、大型锅炉、汽轮机、内燃机和加热炉等燃烧器能效和污染排放的长期连续测试。复合了红外和可电化学测量原理,测量参数选择灵活多样特别适合用于各种污染源的低浓度排放测量可选择各种重要的接口,比如ethernet(互联网)、WLAN(无线局域网)、蓝牙、USB、RS485和8通道4-20mA模拟输出可通过互联网、无线网查看和传输测量结果、实现远程故障诊断。VARIOplus-new烟气分析仪复合了红外和电化学气体测量原理,在测量参数选择上具有极大地选择灵活性。仪器采用Linux操作系统,大彩色显示屏操作模式像智能手机一样,显示界面直观、灵活,可触摸、滑屏操作;同时仪器可选择不同的数据通讯接口。可通过安装有MRU4uAPP的智能终端远程控制仪器和传输测量结果,主机类似一台计算机,可通过互联网远程查看和传输测量结果,可浏览网站,可上载用户开发的APP等。特点和功能:采用Linux操作系统,7 " (800X840像素)彩色显示屏,直观的触摸和滑屏操作技术氧气测量采用长寿命电化学传感器或顺磁氧传感器高效集成帕尔贴制冷器,蠕动泵自动排放冷凝水自动检测仪器的硬件和软件功能长期连续测量时,可按用户设定的时间间隔,自动进行零点校准自动测量程序,可按设定的时间间隔自动存储测量结果图表化的数据,借助USB或互联网,可将CSV或PDF格式的文件发送到PC机8路4-20mA模拟输出;4路4-20mA模拟信号输入;通用AUX扩展口,可连接“k”型热电偶和带0-10V、4-20mA和RS485输出的外部仪器标准燃烧和排放参数计算齐全的燃料列表,包含用户自定义燃料烟气温度和环境温度测量,差压测量专用样气排放口,可连接软管将废气远排48Wh锂离子电池待机创新点:增强型烟气分析仪VARIOplus-new适用于工业燃烧、大型锅炉、汽轮机、内燃机和加热炉等燃烧器能效和污染排放的长期连续测试。 复合了红外和可电化学测量原理,测量参数选择灵活多样 特别适合用于各种污染源的低浓度排放测量 可选择各种重要的接口,比如ethernet(互联网)、WLAN(无线局域网)、蓝牙、USB、RS485和8通道4-20mA模拟输出 可通过互联网、无线网查看和传输测量结果、实现远程故障诊断 MRU 增强型烟气分析仪 VARIO plus-new
  • 单细胞电学特性流式分析方法及分析仪器研究取得进展
    近日,中国科学院微电子研究所健康电子中心研究员黄成军、副研究员赵阳团队,在单细胞电学特性流式分析方法及高通量实时分析仪器研究方面取得重要进展。 单细胞电学特性生物传感与分析技术为单细胞生物物理学研究提供了新维度。该技术已被证明在全血分析、肿瘤细胞分型和免疫细胞状态评估方面具有重要的应用潜力。然而,现有的电学检测方法难以实现高通量实时性分析,限制了需要大量系统实验的单细胞电学特性研究的开展。 面该团队提出了快速并行物理拟合求解器,仅需0.62 毫秒即可在线求解出单个细胞膜比电容和细胞质电导率。与传统求解器相比,在不损失准确度的前提下,速度提升了27000倍,且不需要任何数据预采集和预训练过程,进一步实现了基于物理模型信息的实时阻抗流式细胞分析仪(piRT-IFC)(图1)。该技术可在50分钟内实时表征高达100902个单细胞,具有高稳定性、高通量、实时化和全流程自动化等特点。作为示范应用,该团队对药物处理后HL-60中性粒细胞脱粒现象这一典型的快速变化的生物过程进行实时表征分析。与普遍采用的神经网络辅助加速方法对比研究表明,piRT-IFC具有速度快、准确度高和泛化能力强的优势,具备广泛的应用潜力。 相关研究成果以piRT-IFC: Physics-informed real-time impedance flow cytometry for the characterization of cellular intrinsic electrical properties为题,发表在《微系统与纳米工程》(Microsystem and Nanoengineering)上。该研究由微电子所和计算技术研究所合作完成。近年来,该课题组面对单细胞物理特性检测存在敏感机理不明和技术实现困难等关键技术瓶颈,开创性提出了基于微流控技术的“交叉压缩通道”敏感新原理和单细胞电学模型,建立了基于微流控芯片的单细胞电学特性高通量定量检测方法,检测参数包括细胞膜比电容和胞浆电导率,通量比膜片钳等常规方法高10000倍,并进一步研发出实时高通量单细胞电学特性流式分析仪(图2)。仪器入选中国科学院自主研制科学仪器名录,与首都医科大学宣武医院、首都医科大学附属北京胸科医院、计算所等单位合作,成功用于脑卒中动物模型、癌症病人样本、药物模型等领域的多种细胞的分析,为肿瘤/脑卒中等精准诊断、药物筛选等提供了有力工具,并发现了新型标志物,验证了相关药物候选分子的作用、获得授权专利。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、北京市、中国科学院的支持。阻抗流式细胞分析仪(piRT-IFC)原理样机、核心微流控芯片、设备交互界面、典型结果和自动化实时数据处理流程 图2. 基于微流控芯片技术的单细胞电学特性活体单细胞分析仪(左)及核心微流控芯片(右)
  • 智能碳硫分析仪
    智能碳硫分析仪 什么是智能碳硫分析仪? 智能碳硫分析仪采用中国国标测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,配备了电子天平实现了不定量称样测定,触摸式薄膜按键全中文菜单式操作,并可贮存四条工作曲线,检测结果大屏幕液晶显示并直接打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标。 智能碳硫分析仪能快速、准确地检测钢铁、其它金属以及非金属材料中碳硫两元素的质量分数。适用于钢铁、冶金、机械制造加工、铸造有色金属等行业化验室进行碳、硫质量分数检测的主要手段。是分析工作者检测碳硫的理想设备。智能碳硫分析仪广泛应用于冶金铸造、采矿、建筑、机械、电子、环保、卫生、化工、电力、技术监督等部门、可检测钢、铁、及铁合金、铝合金、铜合金、锌合金、钢铁氧化液及磷化液等材料中各种化学成份的含量。 智能碳硫分析仪主要技术参数: 测量范围: 碳:0.010~6.000% 硫:0.003~2.000% 测量时间:45秒(包含称样时间) 测量精度:符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准 智能碳硫分析仪主要特点: 采用单片机控制,全自动操作,零点自动调整彻底消除人为误差,性能可靠,抗干扰强; 配备电子天平实现不定量称样,提高了检测速度和精度; 采用国际先进的传感技术,使用进口传感器,测量结果可数字显示并自动打印测试结果; 高碳、低碳均可直接显示,不需换算; 采用气体容量法定碳、碘量法定硫。
  • 山东分析测试协会评定全自动烷基汞分析仪为“专家之选”仪器
    在第十三届山东国际科学仪器及实验室装备展览会期间,由山东省分析测试协会组织的评审专家团经过广泛的研讨交流、分组考察,在对普立泰科全自动烷基汞分析仪的技术研发、产品制造实力有了更全面的了解和认识之后,多位专家一致认定普立泰科全自动烷基汞分析仪入选“专家之选”仪器。北京普立泰科仪器有限公司全新推出的全自动烷基汞分析仪,检测方法依据U.S. EPA1630,超痕量检出限完全满足目前国内烷基汞的检测需求,适用于样品的批量分析。工作原理是采用吹扫捕集富集,气相色谱分离,高温热裂解及CVAFS(冷原子荧光检测器)检测的原理。自带自动进样器,分析过程全部自动化,避免操作者在实验中暴露伤害。样品前处理简单,一次检测只需要25~40ml样品(水样),解放人力。分析时间短,实验数据准确,可靠。为实验室提供安全、准确高效的形态汞分析解决方案。关于普立泰科:北京普立泰科仪器有限公司是一家集生产、研发、代理、销售及售后服务于一身的高新技术企业。公司总部设在北京,在上海、广州、安徽设有分支机构。早年取得美国J2Scientific公司样品前处理仪器中国地区总代理,将全自动前处理概念引入中国,并一直在样品前处理领域保持技术领先地位。此外,普立泰科自主研发的消解仪、全自动固相萃取、氮吹、二噁英处理系统、土壤干燥箱等产品,通过了ISO体系认证,目前有多条自主产品生产线。从2017年开始,普立泰科成为FLIR公司Griffin系列产品在中国市场的总代理商。
  • 在线分析仪器在智能制造中的应用
    一、概述随着我国制造业迅速发展,已成为世界第一制造大国,《中国制造2025》指明智能制造是我国现代先进制造业新的发展方向。实现智能制造智就是从原材料、工厂制造、销售、客户需求一体化的数字化管理过程,使产品在生产过程中独立地找到自己的运行路径,持续提升制造执行力(交付能力),按用户需求动态地匹配产品产时、产量、运销等市场经营品质。智能制造作为一种工具来延展和完善产业链,提升我们认识世界和改造世界的能力,助力国家产业转型升级,将产生是一种全新的智能经济形态。智能制造是信息化和智能化技术与工业制造过程的深度融合,促进了传统制造业到新型的转变。本文主要简要介绍了在线分析仪器在冶金、石化工业生产中(智能制造)的一些应用,以及引导传统制造向智能制造转型升级的思路和过程,力求分析论述预期与客观效果的结合。二、在线分析简介在线分析仪器(成套系统)是在实验室离线分析基础上发展起来的,到目前为止仍有一些仪器是实验室分析技术的平移。起初在线分析仪器主要是解决实验室分析难做到的高分析频次、采样样品物性突变、现场采样安全性等系列问题。随着在线分析技术的发展,不仅解决了上述问题,主要解决数字化生产中“靶点” 和“靶标”问题,或者说是通过网络和大数据代替人工找出解决问题的方法(自学提高),不断完善和优化数字控制过程,实现清晰智能分析功能。在线分析仪器一般有两种基本形式,一种是取样式分析仪器,另一种是非取样式(原位)分析仪器,就使仪器分成了截然不同的两大类。取样式分析仪器由取样单元、样品预处理单元、智能分析仪器、数据处理与输出,以及公用工程的防护、信号传输(通信)、电气辅助设备等设施组成。这类仪器都可嵌入在工业生产流程中,完成对被测工艺介质的自动采样与物性参数定性、定量分析,连续不间断地往生产主控计算机(DCS)传输分析数据。图-1三、原理与分类工业在线分析仪器的种类繁多,用途各异,按分析方法和原理可分为数百种。按照被测介质的相态划分,将在线分析仪器分为气体、液体、固体分析仪器三大类;按照测量原理在冶金、石化等行业使用较多的划分为:光谱类、色谱类、湿法化学类、物性检测类。(1)光学仪器类包括采用吸收光谱法的红外线分析仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、激光分析仪等;采用发射光谱法的化学发光法、紫外荧光法分析仪等。(2)湿法化学类包括采用化学滴定、化学色差法,PH、电位、电导、电流法的各种电化学分析仪等。(3)色谱分析类采用色谱柱分离技术和检测器定量的色谱类仪器,与其它分析仪器相比有显著应用特点,而且使用量较大,单独划为一类。(4)物性分析和专用仪器类物性分析仪器按其检测对象来分类和命名,如:露点、热值、浊度、分离指数等类物性分析仪器;针对石油石化行业的水分、密度、黏度、酸度、馏程、蒸气压、闪点、倾点、辛烷值等测定等仪器,统称为石化专用类。(5)其它类分析仪器在上述几类仪器之外的在线分析仪器,如磁氧分析仪、差热分析仪、冷焰燃烧分析仪、射线法分析仪(γ射线密度计、中子及微波水分、X射线能谱)等近代物理方法类的在线分析仪器。典型工业在线分析仪器原理图(如:图-2)图-2四、工业在线分析仪器典型应用仪器(一)湿法化学在线分析(滴定)成套系统在冶金行业应用1、在线酸浓度分析的由来酸洗是冷轧带钢生产的龙头工序,酸洗液浓度的控制会直接影响到产品的质量;如果酸洗液浓度偏低,会有氧化皮残留在钢铁表面;酸洗液浓度偏高,酸洗过度,钢铁表面则会出现针眼状凹坑。正常的盐酸酸洗能够有效溶解氧化铁皮,同时生成溶于水的氯化亚铁。当酸洗过程中铁离子浓度逐渐升高到一定量时,酸洗环境就发生改变,即使再增加酸的浓度,氧化皮(氧化亚铁)不发生置换反应,而是与金属铁发生复杂的氧化反应,致使金属铁被腐蚀。这时候就需要把酸换成新酸,才能恢复正常的酸洗流程。所以钢铁行业迫切需要对下面两个工艺参数动态控制和准确的分析:①酸洗槽中的酸浓度变化值,以动态补酸维持酸洗环境;②跟踪分析铁离子浓度的增加量,确定最佳 “换新酸节点”传统酸洗液检测方法是,人工在生产线上取酸样(通常频次为1次/4h),用化学滴定分析酸浓度和铁离子含量。再由生产线操作人员依据酸浓度分析数据凭经验补酸(维持酸浓度);依据铁离子含量数据确定换酸(换新配酸洗液)。此方式采样存在较多安全生产隐患,人工分析有及时性和频次问题,不适合规模化生产模式。虽然,行业也使用压差法、电磁法、PH计、β射线法等酸洗中分析法(压差法和β射线法是测密度原理),终因铁离子的干扰检测和不断补充辅助计算机校正模型库,分析数据误差较大,不适合数字化生产线。实践证明,湿法化学在线酸浓度分析(滴定)成套系统能较好解决上述问题。2、分析模型带钢酸洗件表面氧化层主要为FeO(96%)和少量的Fe2O3和Fe3O4含量,酸洗过程的反应原理为:FeO + HCl= FeCl2 + H2O酸浓度(H+%)和铁离子(Fe2+g/l)含量分析模型,其反应式如下: NaOH + HCl = NaCl + H2O… … … … … … … … … … … … ..(1)2NaOH + FeCl2 = 2NaCl + Fe(OH)2… … … … … … … … (2)滴定HCl溶液,化学计量关系式:(CV)HCL=(CV1)NaOH … … … … (3)滴定Fe2+离子,化学计量关系式:(CV)Fe=(CV2)NaOH ..… … … … (4)综合滴定曲线(如:图-3)图-3红色曲线为改进后实际滴定曲线,红色虚线为人工滴定曲线,红点等当点。计算公式: CHCL %=(CV)NaOH×36.5/VHCl … … … … … ⑴ CFe g/L=(CV)NaOH ×MFe/VHCl… … … .… … ⑵3、控制模型①控制模型流程图(如:图-4)图-4②软件组态图(如:图-5) 图-5③滴定控制图(如图-6):图-64、智能控制使用在线分析系统后,解决了人工采样分析和自动上传分析数据的问题,接下来就是要把分析系统嵌入到生产工艺控制系统中,实现智能补酸和换酸功能。根据即酸浓度(H+%)和Fe+2离子的浓度建立数据库,门限值和优化区间上下限,以及线性跟踪纠偏辅助数据库,将(H+%)和Fe两组数据间设置关联计算因子,关联计算换酸点,将补酸与换酸数据关联到DCS控制系统中实现智能控制。DCS生产线控制系统显示界面(如图-7):图-7 酸浓度和铁离子的浓度关系图(交点为换酸点) 5、应用考核与评价技术参数考核结果如下表(表-1)序号项目技术参数检测结论1分析频次每个组分的分析周期6分钟/次达标2酸浓度检测范围盐酸浓度:0~30%(w/v)硫酸浓度:0~80%(w/v)达标3Fe2+检测范围Fe2+含量;0-100 g/l达标4结果单位定义%、g/L、mg/L、ppm达标5分析频次酸浓度和Fe2+检测周期:5-8分钟/次达标6分析精度盐酸浓度:<1%;Fe2+含量;<1%达标7系统稳定性2100小时连续考察结果稳定、可靠、无故障达标8自动化程度采样、分析、传输信号、显示酸浓度和Fe2+检测结果全部自动进行达标9结果输出将分析结果远传DCS或独立计算机以二元曲线显示达标10内部存储器每个结果自动存储最近1800组数据达标在线滴定分析仪检测精度数据略(与标样对比验证)(二)在线色谱分析成套系统在石化行业典型应用1、氯化苄及相关生产工艺控制检测背景氯化苄产品是一个易燃、易爆、有毒、有害的危险化学品,相关生产过程危险性较大,安全生产一直是企业永恒的主题。应生产企业要求,我们做了相应在线分析方案,解决生产中检测分析和安全需求。经过实地考察了解相关的生产工艺、物料物性和分析检测现状,充分考虑到生产工艺过程特殊性,有针对性的设计和编制了工业在线分析系统技术配套方案,确保现场应用的可靠性、完整性及安全性。2、物料物性与分析需求(1)检测需求 氯化苄反应工段(区):8台反应釜的反应产物组成含量分析原料区:2个原料罐物质组成含量分析精馏区:3台精馏塔塔顶塔底产物组成含量分析(2)精馏产物项目密度(g/l)馏程(℃)压力(KPa)流量(Kg/m3)温度(℃)1#塔顶996暂缺-90.7暂缺48.21#塔釜1111暂缺-88.6暂缺111.22#塔顶1114暂缺-98.5暂缺67.52#塔釜1204暂缺-95.3暂缺105.83#塔顶1210暂缺-96.9暂缺84.23#塔釜未知暂缺-93.9暂缺122.33、检测原理 在线分析检测系统,是根据拟定检测的物料按流路输送到各个采样预处理单元,通过临界流量控制动和分子仿真技术,使物料中待测组分和杂质分离,经过高选择性检测器检测出含量信号,分析系统再将检测信号解读成可识别分析结果,并且自动传输到用户DCS窗口。4、分析系统流程5、检测流路取样流程配置说明:反应工序8台反应釜出料(产品),共用一套工业在线分析检测系统(IGC);精馏区的三个精馏塔的塔顶产品中高沸点杂质较少,共用一套IGC;精馏塔的塔釜回流液和1#塔进料含有高沸点物,共用一套IGC,减少过载。6、色谱分析单元控制图7、无残留进样控制示意图8、分析小屋布局图(视现场情况确定)9、在线分析系统构成(部件)(1)分析仪及相应的采样、前级减压站、样品预处理系统和分析小屋等。序号名称规格単位数量生产厂家备注1分析小屋2.5*2.5*2.7m套2磐诺仪器磐诺仪器2过程在线气相色谱仪PGC-88台3磐诺仪器3取样阀PF-1套15磐诺仪器4前级预处理PQ-2套15磐诺仪器5预处理PY-3套3磐诺仪器6标样4种套1国际标物7管缆米待定8开车备件批1详见清单注:所有预处理系统的部件型号需由乙方审核后方可采购。(2)过程气相色谱仪配置表序号名称规格和型号单位数量生产厂家备注1PGC-80谱分析仪PGC-80 监测套3磐诺仪器2零气发生器A8001套3磐诺仪器3氢气发生器A8002套3磐诺仪器4预处理单元PGC-80监测套3磐诺仪器5PGC-80D电控单元PANNA3.624.004套3磐诺仪器6专用色谱柱0.53×0.5×20m个3磐诺仪器(三)在线色谱分析成套系统在环保领域应用(因篇幅略)五、综述1、在线分析仪器(成套系统)是智能制造企业数字化控制的一个主要组成部分,它解决的是控制环节上的 “靶点”和“靶标”问题,系统配套赋予它代替人工(智能)实现控制的同时,还要融入体系自学提高(不断完善和优化数字控制资源),成为一类嵌入生产控制体系参与控制的智能系统。2、在从事在线分析技术推广应用的实践中,认识到每一个现场应用都是有很大差异的。只有深入现场调查了解应用状况,实际模拟推演才能确定两个模型。照抄照搬的方案遇到的问题很大,甚至导致应用失败。它决定实施应用的成败。仪器主要解决数字化生产中或者说是通过网络和大数据找出解决问题的方法,实现清晰智能分析功能。3、对于一些化工生产过程中,工业在线分析仪器配置较少,或者是配置了也是辅助参考,仍然依赖化验室人工分析数据等的系列问题,主要是企业还没有步入智能制造阶段,在线分析仪器只能代替人工采样分析,智能控制和嵌入生产系统功能未用上。是应用的时机不成熟,并不是智能制造和数字化工厂排斥它。(作者:魏宏杰,李杉)
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(中):原理应用
    QuEChERS的原理  3.1 QuEChERS方法原理  QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似,都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后,采用萃取盐盐析分层后,利用基质分散萃取机理,采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除,从而达到净化的目的。  QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为:  (1)样品粉碎   (2)单一溶剂乙腈提取分离   (3)加入MgSO4 等盐类除水   (4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂   (5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。  注:对高色素含量的样品,可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。  图6 QuEChERS方法的主要步骤  3.2 提取液的选择  食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品,丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药,但是其水溶性过强,很难与基质中的水分分开,从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶,较易分离,但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全,因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性,不易提取出多余的杂质,且可以通过盐析较易与基质中的水分分离,所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明,在回收率方面,对于非极性农药来说,乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别,但是乙腈可以提供更稳定的结果,相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说,乙腈的提取效率要高很多。  3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂  表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用  目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等,MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂,PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键,从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用,但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用,二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用,所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。  C18是目前使用最多的一种吸附剂,对非极性化合物有较强吸附作用,常被用来去除极性溶液中的非极性化合物,对于中药基质来说,C18主要用于去除共萃物中的非极性组分,如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁,属于极性吸附剂,适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物),主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土,是最强的极性吸附剂,将目标化合物溶在非极性溶剂中,通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性,将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成,表面是六个碳原子构成的平面六角形,这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性,石墨化炭属于疏水性填料,其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物,也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品,仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果,常需要含有不同吸附剂的组合净化。  3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]  酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。  由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。  经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低,当样品的基质环境在pH值在5-5.5,这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此,可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5,这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收,也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH  (1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤,无需LVI上样   (2)结合了EN和AOAC的优势,蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)使用陶瓷均质子,混匀效果更好   (5)对于颜色较深的蔬菜水果,建议增大GCB的含量。 图7 GB 23200.113-2018方法    图8 GB 23200.121-2021方法  这两个标准将QuEChERS方法的全面引入,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,大大简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药,LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。因此,仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。    图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比  由于中药材基质的复杂性,样品经提取后不仅将残留的农药提取出来,样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来,这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统,影响待测物的离子化效果,进而干扰检测结果。  与食品/农产品相比,中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]:  (1)中药资源广泛,种类繁多,大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程,给农药残留测定带来更多的不确定因素   (2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多,种类又复杂多样,有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平,这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战   (3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人,相较食品而言,中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格   (4)长期以来,中药材多为小农户生产,缺乏统一科学的植物保护指导,造成中药材与天然药物施用农药较为混乱,施用种类无法有效统计,这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述,中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。  表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比  2020年6月,《中国药典》2020年版正式出版,33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性, QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入,除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。  药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示,特点主要为:  (1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析,没有对上机液中乙腈进行溶剂置换,会对GC-MS/MS色谱柱造成损害,影响使用寿命,最好能配合PVT-LVI进样系统使用   (2)使用了酸性乙腈提取,部分农药对酸敏感,pH=5的提取液条件下,几天内会发生分解,处理完后需尽快上机测定   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子,因此前面样品均质时需均质充分   (5)使用了C18和硅胶填料,对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。  图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法
  • 水质分析仪器--在线磷酸根分析仪器 新品上市
    水是人类生存之源:工厂停水,生产不能进行;家庭缺少水源,生活处处受到限制;土地干旱,更体现了水的重要性。总之,离开了水,人类的生活会受到限制,但是随着工业水平提高,工厂废水以及日常生活污水等等不同程度的排放,使我国的江,河,湖,海等受到不同程度的污染,要想进行水质的治理,必须要掌握水中各参数的情况。水质监测是指对水中的化学物质,悬浮物,底泥和水生态系统进行统一的定时或不定时的检测工作。水质检测在维护水环境健康方面具有重要作用。古语有句话叫:工欲善其事,必先利其器。同理我们想治理好水质,就必须先检测出水中各参数的含量,如果想达到更好的效果,还需在线实时检测,这样才能保障治理出来的水质达标。我们得利特打造精品工程,专注水质检测技术。最近技术部最近研发了在线磷酸根分析仪。B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表,是的电子技术和可靠磷酸盐分析方法的完美结合。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门,及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测,保证机组安全、经济运行,尤其适合国内现场环境。下面是产品的具体介绍:技术参数测量范围: (0~5)mg/L或(0~20)mg/L或(0~50)mg/L(根据定货时的指定)仪器示值误差: ±2%F.S重 复 性:不大于1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短5分钟稳 定 性: 基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件: 流量:(150~300)mL/min温度:(5~50)℃压力:14 KPa水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂种类:1种试剂消耗:最多9升/30天(5分钟采样一次),测量周期越长试剂消耗越少。显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690×450×300(mm)高×长×深开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警、下限报警(各通道独立输出)报 警:断样报警、上限报警产品升级特点:1、先进的嵌入式单片机技术2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强3、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;4、可编程实现1~6通道切换5、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂;6、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护7、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿8、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠9、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录10、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求
  • 水质与水质分析仪器——在线水质分析仪器篇
    p class=" F24 Fw L40 G2"    a href=" http://www.instrument.com.cn/news/20171220/236150.shtml" target=" _blank" title=" " style=" font-size: 16px text-decoration: underline " span style=" font-size: 16px " 水质与水质分析仪器之水质指标篇 /span /a /p p   上回讲到了水质指标,现在来说说获取水质指标数据的工具:水质分析仪器。 /p p   目前,有三种形式的水质分析仪器,分别是:实验室分析仪器、便携式分析仪器以及在线水质分析仪器 /p p   在线水质分析仪器,出现的时间最晚,但是成长迅速,特别是最近几年,备受关注,曝光率远超其他两种,成了炙手可热的网红-传说中的“后发优势”? /p p   一起来看看:最近,在电视、报纸、网络、微博、微信等传统和非传统媒体上,凡是涉及到环境保护和水安全的场合,“自动监测”、“在线监测”这类字眼几乎都会现身。前段时间环保部召开关于国家地表水环境质量监测的会议,也明确提出来了“要加快推进水质自动站建设。逐步建立起以自动监测为主,手动监测为辅的监测模式?”(据说,这次会议的成果之一就是在2018年,政府会投资在全国范围内建设1200个地表水水质自动监测站,惊不惊喜?) /p p   即将在2018年1月1日正式实施的“中华人民共和国环境保护税法”,在第十条的条文中更是明确规定: /p p    i “应税大气污染物、水污染物、固体废物的排放量和噪声的分贝数,按照下列方法和顺序计算: /i /p p i   (一) 纳税人安装使用符合国家规定和监测规范的污染物自动监测设备的,按照污染物自动监测数据计算 /i /p p i   (二) 纳税人未安装使用污染物自动监测设备的,按照监测机构出具的符合国家有关规定和监测规范的监测数据计算 ” /i /p p   解释一下:目前中国水污染物的自动监测设备分为流量监测设备和浓度监测设备两种(浓度与流量的乘积就是污染物总量),浓度监测设备就是通常所说的在线水质分析仪器。 /p p   更重要的是:根据这部法律,环境税应税污染物排放量数据的取得,首先采用自动监测设备的数据,其次才是“监测机构出具的数据”-目前监测机构采用的分析仪器多是实验室或者少数便携式分析仪器(针对必须在现场测试的个别指标)。 /p p   可以说,这部环境税法正式以法律条文的形式确立了在线分析仪器的地位。 /p p   那么,这么“高端大气上档次”的在线水质分析仪器到底是何方神圣?为什么这样受追捧呢? /p p   权威的定义是:按照国际标准化组织(ISO)代号为ISO15839《水质-在线传感器/分析设备的规范及性能检验》标准中的定义:在线分析传感器/设备(on-linesensor/analyzingequipment) ,是一种自动测量设备,可以连续(或以给定频率)输出与溶液中测量到的一种或多种被测物的数值成比例的信号。 /p p   听起来很高深的样子(权威总是这样的?),有没有通俗点的说法呢? /p p   有问题,找百度。 /p p   万万没想到,这一次度娘居然让我失望了,寻了半天,没找到一个比较令人信服的说法。 /p p   “求之不得,辗转反侧”。想来想去,似乎自己十年前在2007年“第二届在线分析仪器应用与发展国际论坛”大会发言时的非权威说法还比较容易理解: /p p   “在线水质分析仪器是一类专门的自动化在线分析仪表,仪器通过实时、现场操作,实现从水样采集到(水质指标)数据输出的快速分析 在线水质分析仪器一般具有自动诊断、自动校准、自动清洗、故障报警等功能,在保证分析结果准确度的同时,可以实现无人值守自动运行。” /p p   结合权威和非权威的说法,可以发现在线水质分析仪器最重要的特征有三个:自动、连续、实时 /p p   手段是为目的服务的。作为获取水质指标数据的工具,对照上回讲到的获取水质指标的四种目的: span style=" text-decoration: underline " 了解杂质浓度 预测水质变化 控制和优化水处理工艺 评估水质安全 以及六大类水质指标:物理指标、成分指标、评估性综合指标、水质转化潜能指标、工艺指标、替代指标 /span 我们来看看作为一种新技术出现的在线水质分析仪器,当年最先的应用突破点选择了哪里? /p p   毋容置疑, 在“控制和优化水处理工艺”方面,凭借“实时、连续”的特点,在线水质分析仪器有着不可替代的作用。首先实现在线测量的是pH、浊度、溶解氧、ORP等重要的工艺指标 遇到有些工艺指标分析方法复杂或者测量周期长,不能满足流程工业自动控制要求的挑战,就轮到了替代指标的闪亮登场。 /p p   (现在很难考证第一台在线水质分析仪器具体出现在哪个年代、哪种场合了,个人猜测,第一台很可能是在线Ph计,用于酸碱调节的工艺控制) /p p   从全球范围来看,目前在线水质分析仪器应用最多的细分领域还是水处理工艺过程控制。 /p p   在线水质分析仪器“自动、连续、实时”的特点,,除了应用于控制和优化水处理工艺过程,在了解特定污染物浓度和评估水质安全方面,相对于实验室和便携式分析仪器,也有着很大的优势。 /p p   自动化对于减少分析人员人力劳动的好处不言自明,更重要的是,由于仪器分析过程不用人工干预,人为误差也减少了。(这些年中国政府和环境管理部门一直都在努力消除各种人为因素对污染物排放数据的干扰(参见《环境监测数据弄虚作假行为判定及处理办法》等法规文件,以及环境数据造假入刑的各种新闻)。中国目前是全球采用在线水质分析仪器对污水排放进行自动监测最为普遍的市场,在线水质分析仪器又将成为环境保护税法规定的污染物(主要是氨氮、重金属、总磷/总氮等成分指标和COD等评估性综合指标)排放量计税工具之一, /p p   估计很大一个原因就有作为自动化仪表的在线水质分析仪器在分析过程中无需人工干预这个特点) /p p   同时,“连续、实时”的特点也使得在线水质分析仪器不仅可以连续提供水质指标的即时数据,还常常作为报警设备,水质指标一旦超过某个给定的安全值,仪器就会输出报警信号(在评估水质安全方面,实时报警的作用是非常重要的)。 /p p   优点还不止于此,再啰嗦两句关于操作人员健康安全的好处: /p p   有些水样,比如含有较多有毒挥发性化学物质,人工分析时可能危害到分析人员的身体健康 又有些工作场所,在生产装置运行时,分析人员无法进入现场采取水样。最极端的例子是:在核电厂的一回路,由于较强的辐射,即使是穿戴有重型防护设备的操作人员,也只能短暂停留 但是核电厂运行过程中有些重要的水质指标数据(如溶解氧、溶解氢、电导率等)又必须及时获取。 /p p   这时,作为自动化设备的在线水质分析仪器的优势就更能体现出来了。 /p p   不过,虽然有着这样多的优点,无论从技术进步还是市场发展来看,在线水质分析仪器还是和其他任何新技术的发展历程一样,并不是一帆风顺的。 /p p   在初期,受制于相对过低的水资源费、水价以及废水排放需要支付的费用,当时在线分析仪器的投资和运行成本都比较高 而且那时在线水质分析仪器的稳定性、可靠性等还不一定能完全满足实际工作的要求 可以实现在线分析的水质指标也不是很多。 /p p   这两种因素造成了当时水工业行业的运行管理者和水处理工程师对采用在线水质分析仪器持有一种谨慎的态度,从而严重制约了在线水质分析仪器的发展和应用。(1973年,在英国伦敦召开的第一届水处理行业ICA(Instrumentation(仪表)、Control(控制)、Automation(自动化))专家会议上,当时与会专家达成的第一个共识就是:仪器数量不足是自动控制的主要障碍。大家认为根据当时仪器的发展程度,仅有浊度、溶解氧和电导率三种指标的测量较为可靠)。 /p p   “天生我才必有用”。随着人们对水质安全的重视、环保法规的更加严格,水资源费的不断上升,特别是在线水质分析技术和计算机信息技术的发展,在线水质分析仪器逐渐表现出成本性能优势(举例:相对于最初的模拟电路,数字电路技术在水质分析仪器中的采用,使得仪器的可靠性有了很大的提升,仪器设计和批量生产的成本得以大幅下降),在水环境监测、水处理工艺过程过程控制、饮用水水质安全预警等诸多领域都得到越来越广泛的应用,也迅速在废水污染物排放的浓度监测与超标报警领域得到了应用。 /p p   前面谈了市场和应用,让我们回到在线水质分析仪器,扒一扒这种技术自身的发展与面临的挑战: /p p   根据前文ISO标准的定义,有两种形式的在线水质分析仪器:在线分析传感器和比较复杂的自动化分析设备或者装置。 /p p   先来说说 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 在线水质分析传感器 /strong /span : /p p   国家标准GB/T7665《传感器通用术语》对传感器的定义是:“能感受规定的被测量件并按照一定的规律(数学函数法则)转换成可用信号的器件或装置,通常由敏感元件和转换元件组成”。在线水质分析传感器通常结构比较简单,通过直接和被测水样接触获得水质指标的数据。 /p p   在线分析传感器,最初可以测量的水质指标,主要是一些简单的物理指标和成分指标,如电导率、Ph、ORP、溶解氧等 接着是浊度、悬浮物浓度等光学原理的传感器 后来,出现了UV254等替代性指标的传感器 最近几年,随着仪器计算能力的提高、新材料的应用,离子选择电极法(测量污水中的氨氮、硝氮等重要工艺指标)、紫外荧光(测量水中油等)以及全光谱扫描原理(传感器一次可间接测量COD、BOD、TOC等多种有机物指标、浊度、硝氮、亚硝氮等多种水质指标)的传感器开始大量应用。 /p p   在线水质分析传感器在实际使用中主要面临两个方面的挑战: /p p   传感器直接同水样接触,缺少了实验室人工分析时样品预处理及去除样品中干扰物质的过程,水质不同的水(含油、硫化物、重金属、悬浮物、高盐度、腐蚀性气体等各种杂质),对传感器材质和结构的要求也是千差万别的,在仪器设计制造时必须充分考虑这些因素,才能保证获取准确的测量数据和保证仪器长时间的正常工作,所有这些,都会增加仪器的成本。 /p p   其次,由于传感器长时间同各种水质情况的水接触,仪器需要一定的维护量,特别是应用于各种工业废水等水质条件恶劣的样品时,仪器需要的维护量和维护费用会比较高。 /p p   个人看法:随着新的分析原理、方法的出现和应用,以及各种新材料的采用(几年前荧光化学法在溶解氧分析仪的应用就是非常好的一个例子),传感器对复杂水质的适应性会得到提高 同时,物联网技术的应用,可以对传感器自身寿命及运行状态进行远程实时监测、管理以提高维护效率、降低维护成本。 /p p   还有,根据所检测水样的不同水质情况,进行差异化设计、制造也是一个有效的办法 比如:饮用水和海水、工业废水,即使是测量同一个水质指标,也选用不同材质、结构和制造工艺来生产传感器,以满足不同水质条件的要求。 /p p   更重要的是,和所有电子产品一样,传感器的成本必然会随着物联网时代大规模的应用出现超出想象力的下降。这时,免维护的一次性在线水质传感器将不再只是梦想。 /p p   接下来看看比较复杂的 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 水质自动化分析设备或者装置 /strong /span : /p p   许多水质指标数据的获得,都需要有一整套的装置来自动实现原来实验室人工分析的流程,比如:过滤、加热、加显色剂、混合、测量等等 另外,为了保证长时间连续运行的准确度,还需要定时对仪器进行校准(当然,也是自动的),以及定期的人工维护。当下,在中国,可能在线COD分析仪是这种仪器中名气最大的一款。 /p p   这一类在线水质分析仪器结构复杂,多用于成分指标(TOC、SiO2、总磷、总氮、重金属等)和评估性综合指标(COD、碱度、硬度、生物毒性等)。这类仪器的发展也非常迅速,最近,市场出现了三维荧光原理的仪器,可以间接测量水中油、BOD、CDOM等等一系列的水质指标 流式细胞原理的在线水质分析仪也开始被用于连续监测饮用水中的细菌总数以及水源地、海水中的藻类分类及计数 还有包括X射线荧光、激光诱导击穿光谱(LIBS)等新原理的仪器,也开始在水中重金属的在线监测方面崭露头角。 /p p   一般来说,这类仪器的成本和价格要高于在线分析传感器(还记得以前做销售,向客户推荐在线COD分析仪时,客户说的话:买你这么小一台仪器,我一辆“帕萨特”就没有了)。 /p p    strong 发展到今天,先进的在线水质分析仪器早已是“硬件+材料+软件+算法”四位一体的强大组合了。 /strong /p p   和传感器一样,这类仪器的成本问题也将会随着大规模的应用得到降低 而维护问题也可以通过设计的优化、新材料以及耐用元器件的采用得到改进,特别是,工业物联网技术的进步,可以实现这种精密设备的远程管理和诊断,通过有针对性的预维护等手段降低维护量及维护费用。 /p p   同样,再来说说面临的挑战: /p p   今天的中国市场,大量的在线水质分析仪器被用于企业废水污染物排放自动监测,明年还将成为环境税的计税工具。这类在线水质分析仪器在实际应用中面临的主要挑战是数据的可靠性和准确度问题,造成问题的主要原因是: /p p   在线水质分析仪器采用的测量原理和测量方法和实验室标准分析方法不太可能完全一致,存在方法误差 表现出来的现象是:仪器可以准确测量标准溶液(常常是单一化合物的水溶液)的浓度 但是对于实际水样,衡量是否准确的标准是和实验室人工方法的测量值比对,除了方法误差,还有可能存在人为误差的影响。 /p p   以COD(化学需氧量)为例,COD本来是一个条件参数,其定义是:在一定的条件下,水中的各种有机物质与外加的强氧化剂(如K2Cr2O7、KMnO4等)作用时所消耗的氧量 按照HJ828-2017《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》(标准取代了国标GB11914-1989),标准的测量条件是:“水样加入试剂后,保持微沸2小时”等等 采用在线COD分析仪器,测量条件很难完全和标准要求的条件一致,这样,就有可能影响COD这个条件参数的在线分析仪器的准确度。 /p p   其次,对样品预处理的方法与流程和实验室标准方法不一致:受仪器连续运行及安装环境等一系列条件的限制,在线分析仪器采用的样品预处理系统很可能和相应水质参数对应的标准分析方法要求的预处理条件不一致,这样,也有可能对最终的测试结果带来影响。 /p p   针对这些问题,环境管理部门的技术人员开展了大量的“在线水质分析仪器适用性”研究和比对测试工作,并根据不同水质指标,制定了有十分严格而有针对性的比对测试流程和规范,希望可以找到一个好的解决办法。 /p p   需要说明的是:不是所有的在线分析仪器都需要面临如此严格的测量准确度要求。不同的使用目的,对仪器性能的要求也不尽相同。 /p p   根据应用目的的不同,在线水质分析仪器又可以分为监测型和过程型两类,监测型分析仪器用于单纯的水质监测,以测量成分指标和评估性综合指标为主,用来判断水质是否达到法规的要求,以及环境水质(地表水,地下水)和饮用水水质的报警和预警性监测,不参与水处理工艺过程控制 这类仪器对测量数据的准确度(精度、误差)要求较高,数据可以作为有关部门进行执法管理的依据 /p p   过程型分析仪器主要用于水处理工艺过程监测,以测量工艺指标、替代指标为主,所测量的水质指标参与过程控制,以优化水处理工艺,提升水处理效率,实现水处理过程节能降耗 过程型仪器对仪器的可靠性和稳定性(具体的仪器指标是漂移和线性度、重复性)要求较高,要求仪器能够可靠地反应水质变化的趋势,以便为水处理过程控制提供依据。 /p p   除开法规执行带来的挑战,更大的挑战来自公众的需求:“人民群众日益增长的美好生活需要” /p p   一般公众的想法是:既然有了在线水质分析仪器这种先进、“高大上”的自动化设备,特别是有了生物毒性分析仪这类评价性综合指标的分析仪器,了解我们身边的水质状况,回答诸如饮用水是否安全(能直接饮用)?工厂排出的废水是否对环境无害?门外那条小河、还有游泳池是否适合孩子们去玩耍?等等,应该是分分钟的事儿,再容易不过了吧? /p p   “理想是丰满的,而现实是骨感的” /p p   能实时回答这些问题场景也许会发生在不太久的将来,但是在现实的今天,许多都还做不到。 /p p   上面这些问题通通都涉及到了人们了解水质指标的终极目标-“评估水质安全”,非常复杂,复杂问题的讨论总是需要太多时间,这次留下悬念,如果有缘,这个问题我们下次再聊。 /p p style=" text-align: right " strong (供稿:重庆昕晟环保科技有限公司& nbsp 总经理程立) /strong /p
  • 全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述
    全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述 南京第四分析仪器有限公司成立于1976年,是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等,分析仪器的种类很多,欢迎来电垂询,电话:025-57332233 57330555 传真:025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,品牌电脑控制,配备电子天平实现了不定量称样测定,Windows界面下的全中文菜单式操作,并可贮存8条工作曲线,使用进口传感器,确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标 。 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数 测量范围: 碳:0.010~6.000% 硫:0.003~2.000% 测量时间:45秒 测量精度: 符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点 采用气体容量法定碳,碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动; 利用微机系统进行智能程序控制,精密数据采集; Windows界面下的中文菜单操作; 碳硫元素同时可保存八条标样曲线,测试结果长时间大容量保存,并具有自动、手动两种打印方式,且可任意查询分析数据; 配套电子天平,实现不定量称样。 全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述 南京第四分析仪器有限公司成立于1976年,是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等,分析仪器的种类很多,欢迎来电垂询,电话:025-57332233 57330555 传真:025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定(碳采用气体容量法、硫采用碘量法)原理设置而成,品牌电脑控制,配备电子天平实现了不定量称样测定,Windows界面下的全中文菜单式操作,并可贮存8条工作曲线,使用进口传感器,确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印,碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位,其精度已优于中国国标 。 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数 测量范围: 碳:0.010~6.000% 硫:0.003~2.000% 测量时间:45秒 测量精度: 符合GB223.69-2008,GB223.68-1997标准 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点 采用气体容量法定碳,碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动; 利用微机系统进行智能程序控制,精密数据采集; Windows界面下的中文菜单操作; 碳硫元素同时可保存八条标样曲线,测试结果长时间大容量保存,并具有自动、手动两种打印方式,且可任意查询分析数据; 配套电子天平,实现不定量称样。
  • 国产分析仪器发展现状分析(下)
    国产分析仪器发展现状分析(上)   我国的分析仪器行业在上世纪60、70年代也曾有过一段发展的辉煌时期。那时候,国产仪器在国家的很多重大项目中都发挥了重要作用。虽然当时的企业数量不多,但基本能满足国内对分析仪器的需求。   但改革开放后,我国仪器仪表企业发展经历了一个低潮期,运行机制不能适应市场经济发展的要求,整个行业甚至一度萎缩。“以前,我们总认为是国家对自主品牌的重视不够、投入不够,总是呼吁国家给予行业更多的支持。现在,特别是在对检测检验实验室进行实地调研、了解了用户的真实需求后,我们发现,以前的想法太片面,国内分析仪器高端市场被国外品牌垄断,最重要的原因是行业中长期存在一种急功近利的心态,缺乏从宏观上促进整个行业良性发展的长期发展策略。所幸的是,这一点,已经得到越来越多中国企业的认同。”中国仪器仪表协会秘书长闫增序发自肺腑地说。   中国仪器仪表协会专家指出,在国有企业改制过程中,原有科研体系被打破,但新的体系和渠道却没有建立起来。老企业技术人员流失,产品老化,虽然经营方向有所改善,但科技创新能力仍然不够。而一批已经改制、运行灵活的民营企业虽然正在成为新的亮点,但多半尚未掌握先进核心技术,科研力量薄弱,创新成果鲜有能与国外大公司抗衡的。与国外在分析测试仪器领域的高投入和高回报相比,我国仪器行业研发力量薄弱,大多数企业投入科研力量和经费不足,人力和财力都无法支持足够的长期的技术创新投入。在与资金和技术实力雄厚的国外产品的较量中,国内的分析仪器行业不得不败下阵来。有人甚至认为,与上世纪80年代比,我国仪器行业与发达国家的技术差距目前不但没有缩小,反而有所拉大。   “分析仪器行业是高投入的技术密集型行业,本土的企业从一诞生就意味着要与同行业的国际知名品牌进行面对面的竞争。但商场如战场,市场等不及你研制出更好的产品,在性能优、精度高、稳定性好的国外产品与尚属成长中的国内产品之间,市场当然会选择前者。这样,留给国内企业的机会少之又少。”天津大学的汪燕认为市场的培育至关重要。   中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会常务副理事长蒋士强认为,我国分析仪器企业技术基础薄、新产品研发力量弱,都挤在少数品种上,在当今市场激烈竞争的条件下,又缺乏行业内良性竞争的规范,为求生存,不得不降低仪器的性能、竞相压价,造成恶性争斗,难以提升仪器性能和质量。   北京纳克分析仪器有限公司副总经理高宏斌深有感触地说:“现在的市场在扩大,机会在增多,企业关键要具有长远的战略眼光。品质的提升、品牌的建立,都需要企业对研发的长期积累和投入,不可能在短期内获得回报。特别是在基础研发上更需要一步一步地走,不可能一下就跨越人家几十年的积累。”   中国仪器仪表协会的专家王家龙和邓爱群介绍,以我国实验室仪器生产企业为例,年销售额超过1亿元的仅有5家,缺乏综合实力超过10亿元的旗舰企业。外国科学仪器公司的开发投入约占销售的10%,而我国仅占2%到3%。总体上企业自主创新成果与应用结合不多。高等院校关于仪器的科研成果不少,但实用性较差,特别是研究深度和力度都不够,所以二次开发工作量大,费用也高,造成仪器科技成果转化比较低。   闫增序举了一个例子,国内一家老牌的分析仪器生产企业,曾投入1000万元用于研制一种高端的分析仪器。4年后,完成的两台样机只能检测40多种指标,而国外同类产品的检测指标则为15万种。国内技术水平与国外水平的差距可见一斑,要赶上国外发展几十年的技术水平,中国分析仪器行业任重道远。   “有的仪器我们的技术水平并不差,问题出在产品的可靠性和稳定性上。”闫增序介绍,原材料和加工制作等环节的限制,也影响了我国分析仪器产品的质量。“经常是样机质量好,但一旦批量生产后工艺就不达标,质量水平也下降。”   大连依利特分析仪器有限公司董事长兼总经理李彤对此也深表同感。“虽然分析仪器行业是一个小行业,但与机械、光学、电子、材料等行业都紧密相关。比如,我们的产品需要使用一种不锈钢316L的原材料,但国内符合我们要求的产品很少,我们要选到质量好的原材料非常困难。”   “中国科学仪器的大发展,是我们期盼了几十年的事情。”80多岁的中国科学院院士陆婉珍曾动情地说。   谈到未来中国分析仪器行业的发展规划,闫增序认为,必须瞄准高端产品,不能再在低端进行恶性竞争,这样只会损害整个行业的利益。“很多国内企业已经认同了我们的这一观点。一些企业已经开始瞄准高端市场,甚至已经研制生产出了车载便携式质谱仪等高端产品。我们鼓励企业这样做。”一些有实力的企业还主动积极寻求产、学、研、用相结合的新途径。“近年来上市的分析仪器企业增多了,有的企业还走出国门,收购国外的高技术企业 有的正准备将研发中心建到欧洲 更多的企业开始重视产品的应用研究,建立了应用实验室,让产品更适合市场的需求。”   天津大学的汪燕则认为,国家对分析仪器行业的投入是促进行业发展必不可少的。“在借鉴、跟进国外技术,研究生产替代产品的同时,国家更应该鼓励原理创新,加大对生物传感技术等新技术、新产品的研发投入。”汪燕认为,只有这样的原始创新才能让我们最终摆脱对国外技术和产品的依赖,更有利于我国的经济安全。   大连依利特的李彤虽然认为行业的发展很艰难,但他依然表示“有信心和国外产品面对面竞争。”“我们的所有产品都具有自主知识产权。从依利特创立至今,我们始终没有放松对技术的研发。现在,已经研发生产了4代产品,第5代产品的研发工作已经启动。”   而近年来,仪器仪表行业多年的呼吁也正在得到政府的回应。工业和信息化部装备工业司有关负责人曾表示,“十二五”期间,我国重点发展的高端装备制造业锁定航空、航天、高速铁路、海洋工程装备、智能制造装备五大领域,会陆续出台很多政策予以倾斜,“其中智能制造装备领域,主要就是包括仪器仪表行业” 去年,长三角科学仪器产业技术创新战略联盟正式获批,成为国家六部委试点产业技术创新战略联盟 此外,我国在今年4月启动的国家重大科研仪器设备研制专项试点工作,也将鼓励和培育具有原创性思想的探索性科研仪器研制,着力支持原创性重大科研仪器设备研制工作。   闫增序这样描述分析仪器行业未来5年的发展目标:“现在,国内产品在分析仪器高端市场只占有不足5%的市场份额,我们希望通过全行业的努力和有关部门的支持,到‘十二五’末,能够将这一比例增加至30%。”
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 2020进博会丨赛莱默分析仪器展台亮点抢先看
    第三届中国国际进口博览会将于2020年11月5日至10日在国家会展中心(上海)举办。在抗击疫情的特殊之年,新技术的交流合作更加迫切,全球相关企业、社会组织、事业单位、政府机关的采购商、业内人士、专家学者、公职人员等,均预约前往观展、洽谈、采购。进博会企业商业展规划面积36万平方米,设服务贸易、汽车、技术装备、消费品、医疗器械及医药保健、食品及农产品6大展区,另设公共卫生防疫专区、智慧出行专区、节能环保专区和体育用品及赛事专区4大专区。 2020 进博会宣传视频赛莱默展位号:技术装备展区3A8-003,欢迎前往。作为水环境监测领域的行业领导者,赛莱默正在全天候地为全球150余个国家的海洋环境、地表水、污/废水、市政环保、医药、食品与饮料等领域的水质监测事业提供服务。在今年的进博会上,赛莱默又将带来怎样的硬核科技,让我们先睹为快。SonTek HydroSurveyor M9水流调查者声学多普勒测量仪提供流速、位置和水深测量的实际解决方案产品亮点:1.专用软件可测量水道剖面和形状的ADCP,不需要复杂的安装设置、昂贵的设备和复杂的软件包,全新的水流调查者,单一仪器即具备当今先进的测深技术,且只需很低的成本。2.灵活和快速,集成CastAway-CTD,可修正整合剖面的声速,使测量更准确。3.垂直剖面流速分布的测量,独特的5波束测深和底跟踪(丢失GPS信号时,用于测量船速),提供全面数据的完整解决方案。4.通过内置的自动数据坐标方格和内插,即使是复杂的测量也不需要专门的复杂的软件,节省您的时间和金钱。EXO3水质多参数监测仪EXO3是专门用于监测主要水质参数的主机,其中包括:pH值、电导率、温度、浊度和溶解氧。EXO3将EXO1的灵活性与EXO2的强大防污刷结合。产品亮点:1.具有更轻、更短的外形因素高度灵活性,能从连续监测转换至的现场采样模式。2.集成的SDI-12通信端口使其成为现有数据采集平台和设备的理想选择,包括需要轻松更换传统6系列主机。3.即插即用设计可实现与所有现存EXO平台智能传感器,包括总藻、fDOM和可清洁的电导/温度传感器。4.行业内质量更高的防生物清洁刷,可在恶劣的条件下保护传感器长达90天之久。rQPOD模块化远程遥控测量船突破传统局限性的河道流量测量系统产品亮点:1.获得专利和殊荣的RiverSurveyor外形小巧、便于携带而且容易使用。2.在一台仪器中测量极端旱涝情形,无需变更用户设置,RiverSurveyor S5/M9改变河道和运河流量测量方式。Alyza分析仪在线氨氮分析仪产品亮点:1.采用新一代平台,创新性的技术使试剂消耗量极低,降低了维护量以及用户后期使用的费用。2.水杨酸法测氨氮符合国家标准。DPD法余氯分析仪3017M在线余氯分析仪产品亮点:1.DPD比色法满足国家标准。2.流动注射分析原理,不使用移动部件混合样品、显色剂和缓冲剂,使3017M不易受到硬件故障的影响。3.试剂使用率低,维护量低,测量间隔为2.5分钟时,一组试剂可运行长达42天。4.一套蠕动泵管可以使用长达6个月。广泛的现场测试表明,分析仪可以在清洁饮用水应用中准确运行,无需清洁超过6个月。BOD 分析仪OxiTop实验室BOD分析仪产品亮点:1.无需稀释的压差法与国标方法有非常好的一致性。2.超高量程,一套设备提供6个或12个水样的同时测试,且可以自动识别温度。3.无管路及连接件,便于更换,无需制备稀释水。赛莱默将携更多重磅产品亮相进博会,更有现场高级技术专家进一步的讲解和交流。2020年11月5-10日,国家会展中心赛莱默 技术装备展区 3A8-003,诚邀您的莅临!
  • 得利特成功升级了在线PH分析仪
    对于不同类型的在线水质分析仪器,技术要求也是不同的,一般而言,监测型分析仪器对测量数据的准确度要求较高,数据可以作为有关部门进行管理的依据,对检测原理和方法的限制较多,要求是成熟的分析技术;而过程型分析仪器对仪器的可靠性和稳定性要求较高,要求仪器能够及时可靠地反应水质变化的趋势,以便为水处理过程控制提供依据。对仪器的响应时间要求较高,对仪器的检测方法和原理限制少,允许更多创新型的新原理、新方法的在线分析仪器应用。说到创新,北京得利特一直在做,下面是我们新升级的一款产品,得利特为您介绍一下:B2020在线PH分析仪采用全新的设计理念,连续监测水溶液的pH值,适用于一般工业用水、纯水pH的监测,广泛适用于电力、化工、石油、环保、制药等行业中多种水质的pH值测量,是一台高精度、智能化、高性能现场测量仪表。仪器特点1、192×64点阵液晶、多参数显示、内容丰富2、采用嵌入式系统设计、贴片工艺技术提高了产品性能和可靠性、符合EMC设计要求3、中、英文双语可编程切换,满足不同用户需求4、全中、英文引导式操作模式、使用简单、通俗易懂5、防护等级高,达到IP65,可以满足各种复杂环境应用要求6、全新的流通池设计、结构简单、抗干扰能力强。7、具有历史数据、运行、校准记录存储、查询功能,可查询100000条历史数据、1000条运行记录、100条校准记录技术参数显 示:中、英文显示,192×64点阵液晶测量范围:(0.00~14.00)pH分 辨 率:0.01pH仪表示值误差:±0.05pH输入阻抗:不小于1×1012Ω响应时间(T90):90s(25℃)温度传感器:Pt1000温度范围:(0.0~99.9)℃温度误差:±0.5℃温度分辨率:0.1℃温度补偿:(0.0~60.0)℃(手动或自动)样品条件:温度范围:(5~50)℃流量范围:不大于6升/小时环境温度:(5~45)℃环境湿度:不大于90%RH(无冷凝)电流输出:(4~20)mA(二路隔离输出)电流精度:±1%F.S电流负载:2、可编程的自动或手动温度补偿方式、使用灵活、方便3、使用高性能的复合电极,测量准确,响应迅速4、两路完全隔离的电流信号输出,可分别设定输出电流范围5、带有上、下限报警功能,可分别设定报警值
  • 得利特在线磷酸根分析仪软件成功升级
    对于不同类型的在线水质分析仪器,技术要求也是不同的,一般而言,监测型分析仪器对测量数据的准确度要求较高,数据可以作为有关部门进行管理的依据,对检测原理和方法的限制较多,要求是成熟的分析技术;而过程型分析仪器对仪器的可靠性和稳定性要求较高,要求仪器能够及时可靠地反应水质变化的趋势,以便为水处理过程控制提供依据。对仪器的响应时间要求较高,对仪器的检测方法和原理限制少,允许更多创新型的新原理、新方法的在线分析仪器应用。下面这款在线分析仪器是我公司新升级的产品,跟随小编来了解一下吧!B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外新技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门,及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测,保证机组安全、经济运行,尤其适合国内现场环境。仪器特点1、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强2、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;3、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护4、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿5、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠6、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录7、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求技术参数测量范围:(0~5)mg/L或(0~20)mg/L或(0~50)mg/L(根据定货时的指定)仪器示值误差:±2%F.S重 复 性:不大于1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短5分钟稳 定 性:基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件:流量:(150~300)mL/min 温度:(5~50)℃ 压力:14 KPa水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂种类:1种试剂消耗:最多9升/30天(5分钟采样一次),测量周期越长试剂消耗越少。显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690×450×300(mm)高×长×深开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警、下限报警(各通道独立输出)升级点:1、先进的嵌入式单片机技术;2、可编程实现1~6通道切换;3、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂。
  • 沉积物岩芯扫描分析仪的研制
    成果名称 沉积物岩芯扫描分析仪的研制 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介: 作为岩矿成分测试发展的方向,分析工作从传统单元素化学分析向以大型分析仪器为主的多元素同时分析、从实验室内分析向野外现场分析转变已成趋势。其中X射线荧光分析方法作为典型应用,已列入了十一五国家科技发展规划中。传统思路下的荧光分析仪分析精度、速度已接近理论值,但仍与市场需求还存在差距,这制约了相关仪器分析方法的发展。与此不同,扫描型元素分析仪的应用可以有效地提高元素分析精度,提高样品分析速度,在地球科学基础研究和矿产勘探等领域发展前景广阔,市场空间巨大。 2009年,北京大学城环学院周力平教授申请的&ldquo 沉积物岩芯扫描分析仪的研制&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该仪器综合了微区X射线荧光分析技术(X-ray fluorescence)、数字X射线成像技术(digital x-ray micro radiography)和光学成像技术等多种分析手段,沿设定的样品轴向(沉积物岩芯轴向)可同时连续自动完成针对多种元素的高灵敏度检测、数字X射线成像(样品密度分布)以及高清晰光学图像采集等分析任务。 该仪器的研制始于2007年,项目组通过与北京北达燕园微购分析测试中心有限公司合作,自筹经费开始试制&ldquo 岩芯沉积物X射线荧光分析扫描仪&rdquo ,已基本解决了线扫描相机、先进的SDD能谱探测器、专用的X射线光源和运动单元等技术问题。在第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的有力支持下,该项目进一步完善了扫描仪的光路设计,通过采用X射线全反射狭缝技术将沿岩芯轴向的荧光理论分辨率提高至0.1mm,并设计了专用的岩芯能谱分析软件,提高仪器的检测水平。该项目目前已经顺利结题,项目研制的&ldquo 沉积物岩芯扫描分析仪&rdquo 样机实现了预定功能与指标,相关工作已进入成果转化阶段。此外,仪器研制中的关键成果也为进一步申请相关应用课题奠定了基础。 应用前景: 扫描型元素分析仪的应用可以有效地提高元素分析精度,提高样品分析速度,在地球科学基础研究和矿产勘探等领域发展前景广阔,市场空间巨大。
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