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高效液相期间核查规程

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高效液相期间核查规程相关的论坛

  • 外审收获二：液相色谱的期间核查

    我实验室上周末进行了认可复评审的现场评审，前几天发了“四元低压梯度，是否不能在线混合走流动相？”一帖，近两日在整理现场评审的资料时，想起了技术评审老师给我细致讲解的关于液相期间核查的东西，发帖上来分享、讨论。 LC期间核查内容：1，检出限和信噪比。 2，针对不同色谱柱的分离效能（特别注意是日常用到的色谱柱都需要核查下）。新柱启用和后续期间核查，应用相同浓度的标液上机，记录新柱和期间核查时前后半峰宽变化情况（提前确定变化限度，那应多少？）。 3，重复性，进标样6针看偏差。 4，稳定性，连续10针。 5，线性范围。 我查了下液相版面关于期间核查的帖子也不少，如下液相色谱仪期间核查中的主要考查方法?；液相色谱如何进行期间核查？；关于液相色谱的期间核查！；液相色谱期间核查。 还有老师建议参照液相检定规程开展，大家以为如何？

  • 【求助】期间核查规程

    哪位高人能上传关于实验室设备期间核查规程，急需，谢了。最好有酸度计、电导率仪、紫外可见分光光度计、液相色谱、6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]

  • 【求助】液相色谱期间核查

    我现在正在做液相核查，参照液相色谱仪的检定规程，对现在所配置的两个检测器进行核查，DAD和荧光检测器我按照规程上，买了标准物质萘甲醇和硫酸奎宁-高氯酸，作为核查标准物质，按照规程上的仪器要求，如，进样20微升，C18柱，25度的柱温，还有DAD254nm，100%甲醇，流速1ml/min可是出峰情况并不好，有两个峰，据我推测，第一个峰应该是甲醇，第二峰是萘，不知对不对，这两个峰分离的并不好，基线无法分开。碰到这种情况是否要调整仪器的条件？请问大家在做的时候？具体的条件如何？想向大家借鉴一下，希望大家帮帮忙。万分感谢！

  • 我们是如何进行液相色谱期间核查的

    我们是如何进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]的期间核查 期间核查[font=calibri]验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。[/font] 1、核查依据 1.1 JJG-705-2014《[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]检定规程》[/font] 1.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]使用说明书 2、核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、检出限、定量重复性。 3、核查方法 3.1、测定条件：室温20-25℃，相对湿度45-65% 3.2一般检查 3.2.1仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 3.2.2、在正常操作条件下，开机是否正常，泵是否可以正常运行，柱温箱是否正常。 3.2.3、仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 4、基线噪声和基线漂移 将仪器各部分连接好选用C18色谱柱，流速1.0ml/min，波长254nm，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 5、定量重复性 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液10μL，连续进样6次，以溶质峰面积和保留时间测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD： 表1 各检测器核查条件设置一览表 [table][tr][td] 检测器 检定条件[/td][td] UV/DAD[/td][td] FLD[/td][td] RID[/td][/tr][tr][td] 流动相[/td][td] 100%甲醇[/td][td] 100%甲醇[/td][td] 100%甲醇[/td][/tr][tr][td] 检测器条件[/td][td] 波长254nm[/td][td] 激发波长290nm 发射波长330nm[/td][td] 温度40℃[/td][/tr][tr][td] 柱温度（℃）[/td][td] 30[/td][td] 30[/td][td] 35[/td][/tr][tr][td] 所用标准物质[/td][td] 萘-甲醇溶液[/td][td] 萘-甲醇溶液[/td][td] 甲醇中的 胆固醇溶液[/td][/tr][/table] 6、评定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]期间核查的技术指标符合表2中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。 表2[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]期间核查主要技术指标 [table][tr][td] 检测 项目[/td][td] UV/DAD[/td][td] FLD[/td][td] RID[/td][/tr][tr][td] 基线噪音[/td][td] ≤5×10-4AU[/td][td] ≤5×10-4AU[/td][td] ≤5×10-7AU[/td][/tr][tr][td] 基线漂移（30min）[/td][td] ≤5×10-3AU/30min[/td][td] ≤5×10-3AU/30min[/td][td] ≤5×10-5AU/30min[/td][/tr][tr][td] 定性重复性[/td][td] ≤1.0%[/td][td] ≤1.0%[/td][td] ≤1.0%[/td][/tr][tr][td] 定量重复性[/td][td] ≤3%[/td][td]≤3%[/td][td] ≤3%[/td][/tr][/table] 7、检查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次

  • 实验室中液相的期间核查

    实验室中液相的期间核查大家实际如何做的做仪器间对比，还是只做些重复性、检测限、定量限等系统实验如何做更简单有效呢？

  • 期间核查规程

    求DHG－9070A电热鼓风干燥箱的期间核查规程，哪位大佬有分享一下，谢谢！

  • 【分享】电子天平期间核查规程

    AL204电子天平期间核查规程[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150873]AL204电子天平期间核查规程[/url]

  • 【原创大赛】标准物质的期间核查规程

    【原创大赛】标准物质的期间核查规程

    标准物质的期间核查规程 单位的机构认可证书到期，省机构考核评审组来进行现场考核，考核过程提出标准物质如何期间核查，有无规程，有无记录，我们都没有做，考核完成后提出几点整改意见，其中一条是评审细则第46条“计量标准和标准物质(含标准样品、标准溶液)有专人管理，并有使用记录；标准溶液配制、标定、校验和定期复验应有记录，并有符合要求的贮存场所。”该实验室标准溶液未制定期间核查方法，建议制定并按核查方法做好标准物质的期间核查，确保量值的有效性。 评审细则第46条“计量标准和标准物质(含标准样品、标准溶液)有专人管理，并有使用记录；标准溶液配制、标定、校验和定期复验应有记录，并有符合要求的贮存场所。”这句话中我们做了以下几点：1、计量标准和标准物质有专人管理，并有使用记录。有仓库保管员管理，并有入库出库的记录。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291635_529892_2826867_3.jpg标准物质出入库登记表2、标准溶液配制、标定有记录。检测人员在用到需要标定的标准溶液时，有标定记录。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291636_529894_2826867_3.jpg标定记录3、有符合要求的贮存场所。存放在冰箱或冰柜里。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412291636_529895_2826867_3.jpg冰箱里的标液。

  • 液相色谱仪如何做期间核查？

    [color=#333333]实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。那么液相色谱仪的期间核查怎么做才是合适的？期间核查的周期是多长时间？这个期间核查的过程仅仅针对仪器，还是针对色谱柱，或者两者兼而有之？[/color]

  • 标准物质期间核查规程,还有需要补充的吗？

    标准物质期间核查规程,还有需要补充的吗？1　适用范围本规程适用于标准物质的期间核查。2 具体运行规程如下：2.1检查贮存标准物质的冰箱温度是否在规定要求范围内。2.2检查标准物质是否在有效期内。2.3检查标准物质的外观，外观无破损，无遗漏，液体为澄清、透明色，固体是未受潮或未变色。2.3选取部分化合物，利用GC、GC-MS或HPLC-MS进行测定，并进行谱库检索对比，查看其有无降解。2.5期间检查结果的判定2.5.1冰箱温度在规定范围内即：-22℃≤温度≤-14℃。2.5.2在规定有效期范围内且无降解：合格。不在规定有效期范围内或有降解：不合格。

  • 【讨论】液相色谱仪期间核查中的主要考查方法?

    液相色谱仪期间核查中我们考查的参数主要是针对色谱图的峰面积和峰高,计算六次测定值的变异系数.比较计算机计算和手动计算的变异系数是否有差异,但现在找不到一个标准,能给出差异在什么范围内属于允许值.另外不知还有没有更好的对液相色谱仪的考查方法?

  • 【原创】红外分光测油仪期间核查规程

    【原创】红外分光测油仪期间核查规程

    红外分光测油仪期间核查规程1.目的本规程旨在保证红外分光测油仪在计量期间的测试结果的准确性，同时为本公司测试人员提供期间核查方法。2.范围本期间核查规程适用于实验室OIL480红外分光测油仪的期间核查。3.核查依据《水中油份浓度分析仪检定规程（JJG950-2000）》《OIL480红外分光测油仪使用说明书》4. 核查的环境条件4.1 电源：（220±22）VAC，（50±1）Hz4.2 温度：5～35℃；相对湿度：不高于80％ 4.3 仪器应安放在无剧烈震动、无腐蚀性气体、无强电磁场干扰、通风良好、无尘的实验室中。5. 核查步骤5.1 外观5.1.1 仪器应附有制造厂的使用说明书，并标明仪器名称、制造单位名称、仪器型号、出厂编号及出厂日期等； 5.1.2 涂层色泽均匀，不得有变形、漏底、裂纹及起泡现象；5.1.3 各个开关按钮灵活可靠，机械部件运行平稳，各个紧固件不得松动；5.1.4 仪器开机预热稳定后，各指示器能正常工作，数字显示清晰；仪器各调节器能正常调节。5.2 检出限5.2.1 仪器校准：仪器开机预热稳定后，用环保专用四氯化碳校准仪器零点，并用石油类标准溶液配制标准系列（0-80mg/L）绘制标准曲线，取中间浓度示值重复测定三次。5.2.2 连续测量11次四氯化碳空白溶液的吸收值，并求得11次测量值的3倍标准偏差作为检出极限。5.3 示值误差校准后按仪器说明书的操作方法分别测定浓度为5mg/L、10mg/L和40mg/L的油标准溶液，重复测定三次，并取其算术平均值作为仪器测量值。按下式计算仪器的示值误差 ： ×100%式中： --仪器三次测量值的平均值,mg/L； --油标准物质的标准值,mg/L。5.4 重复性测定浓度为40mg/L的油标准溶液，测定前用环保专用四氯化碳做零点校正，重复测定5次，计算测定结果的相对标准偏差 ： 式中： --标准偏差； --第 次测量值； -- 次测量数值的算数平均值； --测量次数； --相对标准偏差。5.5 稳定性用环保专用四氯化碳重新校准零点，用浓度为5m/L的油标准溶液校准示值，并读取第一次示值，连续测定1h,按下式计算其稳定度： 式中： --稳定性； --1h内仪器最大测量示值； --1h内仪器最小测量示值； --油标准溶液浓度，5mg/L。6.评定要求6.1检出限：≤0.2mg/L 6.2示值误差：±5%6.3 重复性：≤2%6.4 稳定性：≤5%7.核查频率红外分光测油仪的期间核查频率为6个月一次，在两次核查期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定。 8.相关表单8.1 OIL480红外分光测油仪期间核查记录表 SH-WI-38-01A[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184471_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184472_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184473_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184474_1611705_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184475_1611705_3.jpg[/img][color=#DC143C][size=4][font=黑体]既然楼主不会截图，我来给你帮忙吧[/font][/size][/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141106_184476_1611705_3.jpg[/img]

  • DELTA 320型PH计期间核查规程

    DELTA 320型PH计期间核查规程1 适用范围本规程适用于DELTA 320型pH计的期间核查。2 主要技术指标pH：0—143 具体运行规程如下3.1 接通电源，按下开关旋钮；3.2 取pH6.86的混和磷酸盐缓冲液，进行测量，根据溶液温度调节按钮指示该温度下相应的pH值，反复测定两次,定位；3.3 换pH4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲液,进行测定并根据溶液温度调节按钮指示该温度下的PH值，反复两次，测得pH4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲液的PH值不得大于该温度下标示值的0.02个pH单位；3.4 如测定结果不符合规定，应立即停止使用，找出原因，如为仪器故障，应报监督室处理；3.5 pH缓冲液用后应放冰箱保存，一般情况三个月重新配置；3.6 测定完毕应将测定结果记录于pH计使用记录中备案；4 运行时认真观察，做好详细记录，不得从事与运行无关的事情。5 运行时发现任何一个步骤出现问题，立即停止运行过程，进行详细的检查，如确认仪器受损，应立即停用，贴上停用标签。6 运行人要有高度的责任感，严肃认真地对待运行工作，不得马虎、草率行事，运行记录完成后仔细检查记录的各项事宜，确认无误后签字，交质量负责人审核备案。

  • 【求助】求微波消解仪的期间核查检定规程

    其实我们一直以来都没有一个所谓的微波消解仪的期间核查规程。安装仪器我们本想写一个，但咨询仪器供应商时，说是没有必要的，自己也很难操作。上个星期，实验室认可委的专家来我们实验室审核，指出我们的微波消解仪没有检定规程。并已经开在了不符合项里，要求整改。领导现在把这一任务交在我身上，可我怎么想也不知道如何写起。上网查，也一直没查到。于是在此请教各位帮忙，感激不尽。

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