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调谐空气与水检查检测

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调谐空气与水检查检测相关的论坛

  • MSD调谐空气水检查

    MSD调谐空气水检查,氮气和氧气数值一样,1874.5%,水也有345%,各位老师有什么建议吗

  • GCMS自动调谐时空气/水检查

    GCMS自动调谐时空气/水检查

    GCMS自动调谐时空气/水检查的值要在多少范围内可以?以及如何根据自动调谐结果判断仪器状态?谢谢![img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711221757_01_1743322_3.png[/img]

  • 气质调谐空气/水检查不通过

    昨天晚上就换了个进样口,将前进样口改成后进样口连接热脱附。抽了一晚上真空,现在空气水不通过。将前后进口都拧紧了,也检查色谱柱了就是解决不了问题。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209151021051580_1582_5706749_3.png[/img]

  • GC-MS空气与水检查

    [u]我实验室的老员工说质谱调谐页面的空气与水按钮按多了,对仪器不好,非要我每次用手动参数来检查水氮氧含量。我想问下各位大神是不是真的?[/u]

  • 新色谱柱老化之后,自动调谐,空气水检查不过

    其他的都还好,空气/水检查里边有几项不达标啊,请问大家这是什么情况[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008181444180805_2785_5001059_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008181444180855_3998_5001059_3.png[/img]

  • 【原创大赛】【仪器故事】空气与水检查通不过的原因

    【原创大赛】【仪器故事】空气与水检查通不过的原因

    [align=center]【仪器故事】空气与水检查通不过的原因[/align] 开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱联用仪,开机后第一件事是调谐,调谐前要进行空气与水检查,最近遇到了两次空气与水检查不通过的现象,各不相同,分享给大家。[color=red] 一、[/color][color=red]空气与水检查不通过的原因[/color] 在成都进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]培训时,陈佳老师提到有两种情况,可以查找原因。 1、当水20%,O22.5% 说明仪器漏气,检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的进样垫、O型圈、色谱柱两端的石墨垫;检查质谱仪的色谱柱接口,螺母再拧紧一点,质谱仪侧板漏气,黑色密封圈用无纺布手套,把它按上,用无纺布擦擦。[color=red] 二、[/color][color=red]安装色谱柱后出现故障[/color] 国庆节过后第一天,开三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]7000D,抽真空四个小时后,空气与水检查,水含量通过,O2与N2通不过,我们采取以下步骤来解决它。 1、 拧紧色谱柱两端打开柱箱,把色谱柱接进样口与质谱端口,全部再拧紧,半个小时后进行空气与水检查,水通过,O2与N2通不过。 2、 改变分流比 咨询售后,在软件上把载气节省开启划掉勾,模式选分流,分流比设为500:1,分流流量500mL/min,点应用。半小时后检查空气与水,含量更高了。 3、 重接色谱柱 下载关机方法,开机卸真空,而后打开柱箱,把接色谱柱端重接,接质谱端用手拧式螺母,还有合适的石墨垫,拧紧安好,空气与水检查通过。[align=center][img=,526,931]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241708094053_1160_1645480_3.jpg!w526x931.jpg[/img][/align][color=red] 三、[/color][color=red]换气后出现故障[/color] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]更换了氦气与氮气,换上气瓶直接打开气体,发现氦气的脱水管脱氧管失效了,报着侥幸心理,抽真空进行空气与水检查,水、O2、N2都高了,安家售后让把色谱柱接质谱端卸下,用死堵堵住,抽真空,空气与水检查可以通过,说明质谱端没问题,可能还在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]与气体纯度上。 接下来我们重复了以上操作,并更换了进样垫、衬管、O型圈,还清洗了分流平板,可空气与水检查依然通不过。 最后购买了脱水管脱氧管,怀疑是氦气纯度有问题,购买了新的氦气,换上后,重新进行空气与水检查,一遍通过。[align=center][img=,553,709]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241708526042_2199_1645480_3.jpg!w553x709.jpg[/img][/align][align=center][img=,300,476]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241709198849_6677_1645480_3.jpg!w300x476.jpg[/img][/align][color=red] 四、[/color][color=red]总结[/color] 通过这两次空气与水检查通不过的原因查找,有以下经验可以借鉴: 1、 色谱柱接进样口端、质谱端一定要拧紧,最好一次成功,这样不用来回抽卸真空,重新安装。 2、 如果水通过检查,O2、N2虽然通不过,但数值较低时,可能查找进样垫、O型圈、色谱柱两端石墨垫等微小漏气的地方。 3、 换氦气与氮气时,将减压阀螺母旋进钢瓶螺丝一半位置处,稍微打开总阀,控制好力度,排掉阀内空气,关闭总阀,再旋紧减压阀与钢瓶间螺母,这点很重要,进去空气对脱水管脱氧管有损伤,对空气与水检查通不过也埋下伏笔。[align=center][img=,553,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810241709572997_4348_1645480_3.jpg!w553x350.jpg[/img][/align] 4、 如果发现脱水管脱氧管失效,一定要及时更换,不要报侥幸心理,抽真空进行调谐,白费力气。安装脱水管脱氧管时,也要带气操作,不要进入空气,白白浪费了脱水管与脱氧管。

  • 环境检测 | BFB调谐和DFTPP调谐攻略

    [align=left]各位实验猿们,今天小编和你聊聊环境检测领域的那些事儿。由于环境行业标准与其他行业标准相比有些特殊的要求,比如:BFB(4-溴氟苯)调谐、DFTPP(十氟三苯基膦)调谐、平均相对响应因子等,对最近大家疑惑比较多的问题—— BFB调谐和DFTPP调谐,小编在这里做一个总结,希望能帮助到大家。[/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/38/6f3389e31c0f2615b8e113c0c9793228.png[/img]什么情况下要做BFB调谐和DFTPP调谐?[align=left]依照环境标准,仪器自动调谐完成后需进行仪器性能检查,通常检测环境中VOCs要进行BFB调谐,检测环境中的SVOCs要进行DFTPP调谐。仪器使用前、每批样品分析前或者每12h需进行仪器性能检查。[/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/2b/91c2bab977943c02831d1087001d4aa1.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/38/6f3389e31c0f2615b8e113c0c9793228.png[/img][align=left]有人疑惑调谐是不是要将BFB或者DFTPP放进调谐液小瓶里?将全氟三丁胺置换掉?[/align][size=12px]NO![/size]NO![size=16px]NO![/size]BFB进样方式较多,可以液体进样、顶空进样、热脱附进样或者吹扫捕集装置进样,DFTPP可以液体进样,然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/2b/91c2bab977943c02831d1087001d4aa1.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/38/6f3389e31c0f2615b8e113c0c9793228.png[/img]那么,如何查看调谐结果呢?环境标准中对BFB和DFTPP关键离子丰度要求见下表,由于不同的行业标准检测物质不同,对关键离子丰度比例要求略有差别。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/2b/91c2bab977943c02831d1087001d4aa1.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/81/e8e8129d3dc0a7ff2cf5129de599adbd.png[/img][align=left]变色龙BFB&DFTPP报告模板让您一眼看懂结果。[color=#ee2c35]全部Passed即可进行实验[color=#3e3e3e]。[/color][/color][/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/2b/91c2bab977943c02831d1087001d4aa1.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/5d/2aa5d7bd67c7d879047563c2abdb864a.png[/img]以BFB调谐为例,下面详细讲述一下变色龙软件的操作过程。[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/34/33c34cb225cccf0bfd9d982ea0ae3bcb.png[/img][/align]1在每天分析之前,GC/MS 系统必须进行仪器性能检查。吸取 1μL浓度为50μg/mL的BFB 溶液通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]进样口直接进样或通过热脱附进样,用 GC/MS 进 行分析。2双击打开BFB.cmbx方法包[color=#ee2c35](如果需要该方法包,请点击文末“阅读原文”,在公众号赛默飞服务平台原文下留言和备注邮箱地址)[/color][color=#ee2c35][/color],点击 Start ,导入BFB数据处理方法和报告模板。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f2/c7/5f2c74237e9712083159de06f1c3bc34.png[/img]3采集结束后,将步骤2导入的数据处理方法及报告模板复制到进样序列文件夹下。BFB数据的处理方法选择 BFB-Processing Method。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3a/3d/13a3d38a0351912cbb1a3abf91d943d6.png[/img]4打开数据,在组分表中修改 BFB 正确的保留时间。如果全扫方法质量数扫描范围不同,需重新选择扫描通道。5确认数据处理方法中 SST/IRC 的通道选择为 TIC,Result 结果为 Passed/Failed ,不同行业标准对离子丰度比例要求不同,可在SST/IRC界面进行修改(见下图)。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bd/fb/ebdfb167276b1d7b322a73001f5012a3.png[/img]6报告模板选择“BFB - Environmental Report Template”,即可在报告中“MS Tune Check (BFB)” 页面查看报告结果,全部Passed为调谐成功。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/55/3c755a5b3c94810005f3693269a4f75f.png[/img][size=14px][font=微软雅黑, sans-serif][color=#888888][转载说明][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#888888]:本文授权转载自公众号赛默飞服务平台[/color][/font][/size]

  • 市场监管总局l国家企业信用信息公示系统将公示认证认可检验检测及抽查检查结果信息

    市场监管总局近日下发《关于进一步优化国家企业信用信息公示系统的通知》,强调优化公示系统内容,依法公示涉企信息。其中食品药品安全监管、特种设备安全监管、工业产品质量安全监管、标准计量认证认可检验检测,全部记于企业名下并通过公示系统向社会公示,形成全面覆盖市场监管各业务条线的涉企信息公示“全国一张网”,推动解决市场主体、政府部门、社会公众间涉企信息不对称问题。[align=center]  [b]市场监管总局关于进一步优化国家企业信用信息公示系统的通知[/b][/align][align=center][b]  国市监信〔2019〕142号[/b][/align]各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委):  国家企业信用信息公示系统(以下简称公示系统)是国家级企业信用信息归集公示平台,是企业报送并公示年度报告和即时信息的法定平台,是各级政府部门实施信用监管的重要工作平台。为充分发挥公示系统支撑商事制度改革和“放管服”改革措施落地、推动建设统一开放竞争有序市场体系、推进国家治理体系和治理能力现代化、服务营商环境优化和经济高质量发展的重要基础性作用,更好释放企业(含个体工商户、农民专业合作社,下同)信用红利,降低制度性交易成本,激发市场活力和创造力,加强事中事后监管,持续优化营商环境,现就进一步优化公示系统有关事项通知如下:  一、优化公示系统内容  (一)依法公示涉企信息。落实《国务院办公厅关于政府部门涉企信息统一归集公示工作实施方案的复函》(国办函〔2016〕74号)要求,发挥市场监管部门牵头作用,按照“谁产生、谁公示、谁负责”原则,依照政府部门涉企信息资源目录、数据标准,加快实现各级各部门涉企信息统一归集公示。做好各类业务系统与公示系统的互联互通和数据对接,在注册登记备案、资质审核管理、日常监管执法、提供公共服务等工作中,以统一社会信用代码为标识,以注册登记准入审批、食品药品安全监管、特种设备安全监管、工业产品质量安全监管、重点领域市场监管、知识产权管理、侵权假冒治理、公平竞争执法、消费者权益保护、标准计量认证认可检验检测等为重点,将企业登记注册备案、动产抵押登记、股权出质登记、知识产权出质登记、行政许可、行政处罚、商标注册、纳入经营异常名录和严重违法失信企业名单及各类黑名单、抽查检查结果等信息,全部记于企业名下并通过公示系统向社会公示,形成全面覆盖市场监管各业务条线的涉企信息公示“全国一张网”。  (二)有序公示存量信息。加强对涉企信息存量数据的梳理清洗,明确时间节点,明晰公示规则,实现登记备案存量信息的有效公示,推动解决市场主体、政府部门、社会公众间涉企信息不对称问题。2014年3月1日(不含3月1日)前企业的变更信息及此前已注销企业的信息,可不予公示。2014年10月1日(不含10月1日)前已吊销的企业,登记机关应公示“名称”“注册号”“吊销日期”并标注“已吊销”。2014年10月1日(不含10月1日)前的动产抵押登记、股权出质登记、司法协助、行政处罚等,可不予公示;2014年10月1日(含10月1日)后设立的企业,登记机关应公示全量信息。 2014年3月1日(不含3月1日)前设立的企业,登记机关应公示其认缴信息和实缴信息;2014年3月1日至2015年10月1日(不含10月1日)设立的,登记机关不公示其实缴信息和认缴信息;2015年10月1日(含10月1日)后设立的,登记机关应公示其认缴信息。  二、强化应用支撑  (三)支撑改革措施落地。依托公示系统加快建设省级统一的“双随机、一公开”监管工作平台,实现各部门、各层级监管信息的互联互通,满足跨部门、跨层级随机抽查检查的公示需求。完善协同监管平台“双告知”功能,优化涉及证照分离改革事项信息的推送、认领、反馈、查询和统计,为宽进严管、放管结合和压缩企业开办时间、降低企业运营成本提供支撑。完善公示系统注销和简易注销等功能模块,满足企业自主公示承诺、在线提起异议、破产重整状态提示等应用需求,畅通企业的市场退出机制,有效解决“注销难”“退出难”问题。部署应用电子营业执照登录认证等功能模块,夯实电子营业执照在公共服务领域规模使用的平台基础。在信息公告栏目增加无证无照经营公示模块,对从事无证无照经营的,依法记入信用记录并向社会公告。  (四)提升利企便民水平。落实《外商投资法》要求,推进年报“多报合一”,便于外国投资者或者外商投资企业通过企业登记系统以及公示系统报送投资信息。加强与国家药监局协调协作,做好疫苗企业年度质量报告与企业年报公示制度的衔接。强化公示系统及其协同监管平台在行政审批便利化中的服务功能,将其作为减证便民的信息共享交换渠道,推动实现凡是能通过公示系统及其协同监管平台获取的信息,不再要求企业和社会公众提交相关书面证明,实现一次采集、部门共享、多方使用。优化营业执照遗失和作废声明工作程序,方便企业通过公示系统自助办理和社会公众检索查询,为企业节约时间与费用。强化企业年报填报提示功能,在具体填报事项中逐项内置填报说明,并针对部分企业反映的因手机号码公示受到推销骚扰的问题,对将手机号码填报为联系电话的予以提醒。搭建企业自主公示告知承诺、信用承诺的模块,将企业的各类自主承诺、执行标准自我声明等记于名下并公示,推动构建企业自律、政府监管、社会共治的监管新格局。  (五)形成联合惩戒链条。严格企业全生命周期信用记录的归集公示和痕迹管理,通过“一体化数据平台跨地域涉企信用信息流转与记名系统”,及时将异地产生的涉企信息归集至登记机关,实现企业失信信息的跨地域、跨部门有序流转。强化公示系统严重违法失信企业名单(黑名单)功能,有效归集其他政府部门黑名单信息,实现与严重违法失信企业名单信息的并联公示。明确严重违法失信企业名单内企业注销后的移出规则,在数据标准中增加“企业注销,自动移出”的移出原因,鼓励企业依法有序退出。加强对经营异常名录和严重违法失信企业名单的统筹管理,鼓励有条件的地方积极探索通过数据接口等方式实现黑名单信息和惩戒结果实时共享、自动反馈。加强对上传涉企信息数据的质量监测与勘误校正,深化总局一体化数据平台与各省节点的协调配合,织牢织密信用约束全国“一张网”。  三、畅通诉求渠道  (六)加强咨询服务。畅通电话咨询服务,及时答复网站留言,用最快的速度、最优的服务、最好的态度,提高公示系统咨询服务的效率和质量,确保群众反映的问题及时得到回应。提供5×8小时人工咨询服务,通过设立咨询专岗、五级协同联动等前后台结合的方式,优化服务流程,加强服务供给。各级市场监管部门政务网站要开通留言服务功能,在规定期限内及时解答群众咨询留言,缓解人工咨询电话席位少、拨打难的问题。聚焦社会公众查询使用公示系统的堵点、难点、痛点,协调各相关业务条线及时解决群众反映突出的问题,不断提升群众对公示系统的满意度。  (七)做好异议处理。及时办理“为政府网站找错”留言,明确受理、转办、督办、反馈等工作流程和具体要求,确保群众留言事项件件有落实、事事有回应。对社会公众通过公示系统异议平台提出的异议,经异议平台自动分转或市场监管总局人工送达省级市场监管部门,由省级市场监管部门对异议的具体内容进行审核,对不符合异议处理条件的,应驳回其申请并说明理由;对符合异议处理条件的,应及时更正和反馈,并上报市场监管总局对账销号。  四、提高数据质量  (八)把好数据采集关。健全完善市场监管部门各类业务的数据元标准和数据规范,细化数据产生、归集、记名、使用的具体要求。通过窗口服务、上门指导、监督检查等,督促指导市场主体高质量做好年度报告公示和即时信息公示,提高市场主体年报公示和即时信息报送质量。推动建立涉企信息归集质量考核机制,加强各部门涉企信息数据采集的源头管理,提高市场主体登记、备案等信息报送质量,及时准确归集涉企信息数据。  (九)把好数据比对关。加强重点环节审核,建立指标间勾稽关系的逻辑校验模块,强化对企业报送信息完整性与逻辑性的审核提示,减少各类数据缺漏和差错。开展年报信息和即时公示信息抽查检查,加强企业经营数据与税务部门报税信息、政府部门归集公示涉企信息与企业即时公示信息的比对,对检查中发现存在隐瞒真实情况、弄虚作假的,依照法规规章规定列入经营异常名录并向社会公示。  (十)把好数据安全关。完善数据安全管理规定,采取必要的技术手段,加强对涉及国家利益、公共安全、商业秘密、个人隐私等信息的保护,有效防范数据安全各类风险。遵循严格保护的原则,制定数据脱敏规则和泄密应急处置预案,切实防止因依法履职获取的非公示信息失控失察。因玩忽职守导致出现数据安全事故,或利用工作之便非法泄露涉密隐私信息的,依法追究行政责任;构成犯罪的,依法追究刑事责任。  五、做好组织实施  (十一)加强组织领导。优化公示系统是一项系统工程,涉及市场监管各业务条线,必须加强组织领导,统筹协调推进。主要领导要亲自谋划部署,分管负责同志要抓紧抓好落实。各级市场监管部门信用监管工作机构、信息化工作机构要具体协调推动,充分发挥牵头协调作用,及时协调解决工作推进中遇到的困难和问题。  (十二)注重宣传引导。要采取多种形式,综合利用广播、电视、报刊、互联网、自媒体等传播媒介,大力宣传公示系统利企便民各项措施与功能,让广大市场主体和社会公众充分享受改革便利和信用红利。要坚持典型示范引领,鼓励基层创新,形成一批可复制、可推广的经验做法。要加大对各级政府部门的宣传培训,提高依托公示系统及其协同监管平台履行监管职责的能力水平。  (十三)严格监督检查。各省(区、市)和新疆生产建设兵团市场监管部门要结合本地实际,研究制定优化公示系统的具体实施方案,明确各项任务的时间表、路线图、责任人,层层分解、层层抓实,并于2019年8月15日前报市场监管总局信用监管司。要主动担当作为,严格督促检查,严肃工作纪律,一级抓一级、层层抓落实,确保优化公示系统各项任务落到实处、取得实效。 [align=right] [/align][align=center] 市场监管总局[/align][align=center] 2019年7月19日[/align]

  • 调谐报告如何看。

    调谐报告如何看。

    [align=center][b]调谐报告的解读[/b][/align]部分有参考疯子的帖[b]一、首先为什么要调谐?(摘自安捷伦科技大学培训教材)[/b]1. 设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度。2.设定amu gain和offset以得到正确的峰宽。3.设定mass gain和masoffset以保证正确的质量分配。4.设定EM电压。调谐调整的是质谱参数。有一些参数只是单纯的电子参数,仅影响电路信号的处理。另外的一些参数影响MSD离子源、质量分析器和检测器的电压和电流设置。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801161126291657_3849_3163300_3.jpg!w690x920.jpg[/img][b]二、其次自动调谐报告的解读?[/b]首先来看一张自动调谐报告[b] [/b]拿到一张调谐报告要看哪些参数,参数的背后又对应那些信息?看完参数之后又该怎样去做?[b]1.看轮廓图中的峰形是否平滑对称。[/b](左上角69、219、502的峰形图)峰宽是否相近,0.55±0.1,正常在0.6左右。[b]2.同位素分离状况怎样。[/b](如M/Z 503与M/Z 502之间的峰谷高度应小于M/Z 503峰高的一半)[b]3.EM电压与前次调谐相比,有无明显的增加。[/b](电压越低越好)EM电压,对应的是离子源的污染程度,电压越高,说明离子源污染程度越高,一般超过2600就要清洗。EM电压与前次调谐相比,有明显的增加,说明本次操作给离子源造成了污染。[b]4.质谱图中峰数目(不多于200个)。[/b]峰数目越低,说明真空度越好,我一般要求小于150个。一般情况下,基峰的绝对丰度在20万到50万之间,绝对丰度高于50万,需要清洗离子源、更换灯丝。同位素丰度比m/z接近1:4:10,范,0.5-1.6%、3.2-5.4%、8-12%。[b]5.水、氮气、氧气、二氧化碳峰高。[/b]5.1只有氮气峰高,其他均正常(特别是氧气)。多半是更换载气时管路进了空气,当然不排除载气不纯的情况。首先检查一下管路的气密性,没有问题的话,GC进气口的地方旋送螺丝放气10min,然后再检查氮气含量,如果下降的话说明管路里进了空气,继续进气口放气,直到10%以下,10%以下可以大分流比吹扫,直至合格。氮气10%以下基本对样品检测没有影响,不必过于纠结,当然可以达到2%以下那就更好了。5.2水含量高此情况多出在长时间关机、假期回来之后等情况。如果系统不漏气,那可能是你换的柱子里面有水分,可能是长时间放置的柱子。多走几次升温程序,把珠子里的水哄一下。一般讲,水分是最难抽掉的,可能需要时间,多走程序升温。如果氮,氧正常的话,离子源直接升温230,烘烤一个晚上水应该也正常了。5.3氮氧含量高如果自动调谐的氮气、氧气一直偏高,水倒是很少,而且不管抽多长时间的真空都没有办法降下来,可以用手动调谐,把mass1设为69,mass2设为28,mass3设为32,如果N2和O2的丰度比在3-4:1,说明系统漏气,应检漏。色谱柱两端(特别是质谱端)拧紧,放空阀是否关闭,进样口隔垫、衬管也要检查以下。5.4氮含量在1000%-3000%以上,氧含量在300%-1000%之间,比例接近4:1,水和二氧化碳较低。此种情况多见于更换载气气瓶、关机较长时间。隔夜抽真空效果多不理想,可以将GC载气进气口断开,放气5-10min,再抽真空1-2小时,效果甚佳。三、[b]自动调谐应注意[/b]建议进行自动调谐之前先做一次手动调谐的全扫描,水、氮气和氧气,看一下氧气和水含量高低,太高最好不要进行自动调谐。

  • 气质空气、水检查!

    昨天把气质打开,抽了一晚上真空,今天早上做了一次空气、水检查,发现水的比例很快就降到了5%以下,而氮气的比例一直在40%多,氧的比例在20%多,然后又抽了半天,结果还是没什么变化,后来请教了工程师让把分流比调成200:1,关掉了载气节省(用的是氦气)一个小时后又做了一次空气、水检查,氮气的比例以下就降到了15%,氧的比例也降到了10%以下,不知大家遇到过这类问题吗?

  • 【求助】调谐漏气怪异现象

    [size=4]各位前辈,我的GCMS出现的怪异现象,麻烦各位给我出出办法。我们的机子是岛津的GCMS-QP2010plus,今天我对机子进行调谐监测时发现当我监测“空气,水峰”时,28峰高过18峰,我对各个接口进行检漏(包括离子源腔门,载气接口,进样口),完全没有漏气现象,(另外我检查了色谱柱,色谱柱也没有松,我的机子是从昨天下午开机抽真空到今天早上,氦气也是之前一直用的,目前高真空是2.0*10-4);当我打开调谐液再监测的时候,却发现正常了,28峰(1/2)18峰了。我实在不明白怎么回事,是不是调谐液里有水??那出现的漏气现象到底是哪里漏气呢?拜托各位帮帮我吧,我实在是没啥办法了。[/size]

  • 质谱如何调谐?

    调谐包括自动调谐和手动调谐两类方式,自动调谐中包括:自动调谐、标准谱图调谐、快速调谐等方式。如果,分析结果将进行谱库检索,一般先进行自动调谐,然后,进行标准谱图调谐以保证谱库检索的可靠性。调谐液通常一般的调谐用PFTBA(全氟三丁胺)。还有高质量低质量调谐的特殊(目标)调谐。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在紧靠着真空室下面的标样小瓶内。当一开始调谐时,PFTBA 自动进入离子源内。通常 PFTBA 使用一年或更长的时间才需要更换。这种化合物的稳定性为再现调谐提供了必要的条件。同样,这种化合物具有足够的挥发性使其进入离子源,而不需要加热。PFTBA 碎片离子质量数覆盖了很宽的质量范围,并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素,使碎片离子质量容易解析。1、调谐无法通过时如何处理?答:(1)首先确认真空启动时间及真空度是否合适;(2)进行自动调谐前需在峰检测窗口确认系统是否漏气;(3)在工具栏中选择新建调谐文件,在调谐条件窗口中选择“初始化”,然后进行调谐;(4)调谐无法通过时,是否显示灯丝已经耗尽的错误信息,如果显示,请更换灯丝后再进行调谐;(5)检查灯丝、离子源的安装位置是否正确;(6)检查离子源是否污染,长时间未进行清洗的话清洗后再进行调谐;(7)仪器使用年限较长的情况下,检查PFTBA的剩余量是否过少,少于样品瓶的20%时要加入标准品后再调谐;(8)检查毛细管柱进入进口的长度与标尺是否一致;(9)如果还无法通过,就找工程师吧!2、如何降低水分和氮气?答:继续抽真空,水分很快就能降下来,但是氮气很难降下来,这时就要用土办法了,打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]后面的盖板,用专用扳手拧开进气口。让管路中的载气自然吹扫大概20min后,又拧紧进气口螺帽,现在开始抽真空,大概抽真空1h,再进行调谐,水分和氮气均达到要求!3、如何判断真空系统漏气及解决办法?答:(1)如果在峰检测窗口m/z 28强度 与m/z 18强度的比值大于2就有漏气可能,进一步判断m/z 28强度和m/z 69强度之比小于2则不漏气,若大于2则有可能漏气。(2)确认真空启动时间,一般情况下启动2小时后真空会达到稳定状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰会略高。(3)确认系统是否存在假漏气。A. 刚更换气瓶或者气路过滤器,载气管路中会混入空气,会使氮气峰偏高,可通过加大流量吹扫然后再检查。B.如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而放出氮气,也会造成氮气峰略高,建议更换新的过滤器。C.氦气纯度不够,含有氮气时,也会类似假象。(4)进过以上判断,已然漏气,可能的情况是:A.色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的Vesple压环需要升温至200-250℃保持10-30分钟,降温后重新紧固才可以完全密封。B.检查进样垫是否超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。C.检查进样口衬管O型密封圈是否破损,衬管螺母是否拧紧。D.如果真空腔门的密封垫上沾有灰尘,也会造成系统漏气,关闭真空后清理密封垫,再检查漏气情况。4、真空无法启动如何解决?答:(1)检查仪器电源、工作站和仪器的连接是否正常,确认系统处于受控状态。(2)低真空无法启动时,检查机械泵和主机的连接线是否正常;(3)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;(4)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;(5)检查色谱柱和MS的连接是否正常,柱子是否有断裂;(6)检查色谱柱流量是否过大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超过15ml/min;(7)检查真空腔门密封圈是否完好,门是否拧紧。小结调谐是最开始也是最重要的一步,调谐做好了才能对检测结果有所保证,而且从调谐的数据也能及时发现仪器是否需要维护和保养之类的,所以说连贯的调谐报告对仪器的维护及样品检测是至关重要的,调谐报告一般都是以日期命名,自动保存,碰到改动比较大的调谐报告,还是希望大家打印出来用文件袋保存!

  • 气质空气水检查一直不合格

    各位前辈,质谱抽真空,做空气水检查一直没合格,而且每做一次空气水检查,69基峰的丰度就会下降一些,氮氧的比例一直比较高,请问可能是什么原因啊[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302101407592637_3617_5911973_3.png[/img]

  • 2016年度检验检测机构资质认定监督检查工作方案

    今天看微信,有几条关于认监委的飞行检查要求,是不是都会开始发愁呢(二)飞行检查在组织全面自查的基础上,国家认监委将在部分省(区、市)取得资质认定的检验检测机构中,采取“双随机”方式抽取约250家检验检测机构进行不预先通知的飞行检查。1.检查组组成检查组成员由国家认监委在资质认定监督检查专家库中随机选取。每个检查组拟由3名检查专家组成,其中一人担任检查组长。每个检查组检查5家检验检测机构。2.被检查机构被检查机构从检验检测统计系统中根据检查的重点领域从16个省(区、市)随机抽取,抽取数量根据各省检验检测机构规模确定。抽取对象兼顾国家认监委和各省(区、市)质量技术监督局(市场监管部门)颁发资质认定的获证机构。2016年重点检查领域包括食品农产品、建材与建筑、纺织服装、日用消费品、石油石化产品等,具体检查检验检测机构数量分布见附表5-2。3.检查内容飞行检查以《自查表》中A表的内容为主,增加“盲样考核”及“检验检测报告规范性核查”等内容。4.检查安排及结果报送飞行检查时间从5月开始,8月底结束。各检查组具体检查时间、路线由检查组与相关省(区、市)质量技术监督局(市场监管部门)协商安排。各检查组应于飞行检查结束20日内向国家认监委报告检查初步结果,并于9月底前向国家认监委提交飞行检查报告。为形成监管的持续效应,国家认监委拟于10月-11月开展“回头看”复查工作,对检查发现存在较大隐患的检验检测机构进行复查。飞行检查检验检测机构数量分布序号省份拟检查机构数量1北京202天津203山西204吉林205上海206江苏257湖北208广东259海南510重庆1511贵州1512西藏513甘肃1514青海515宁夏516新疆15 总计250

  • 新手关于空气水检查

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]空气水检查氮28水10氧0.3氮高是什么原因!抽真空2天

  • GCMS峰监测调谐问题

    GCMS峰监测调谐问题

    我用的是岛津GCMS-TQ8040,前段时间用了瓶纯度不够的氦气后,峰监测时氮气和氧气峰都特别高,还把氦气净化管用饱和了。所以现在换了瓶氦气,把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]上净化氮气的净化管换在了GCMS上,重新峰监测和调谐。峰监测结果氮峰约是水峰的2/3,氧峰很小(图见附件)。不知道这正常了吗?顺便问下峰监测时正常氮氧峰比值是多少?若有问题有些什么建议?

  • 求助自动调谐检查漏气

    求助各位安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]怎么用自动调谐检查仪器内部漏气具体操作步骤?用无水乙醇可以吗?非常感谢,

  • 【原创】GC-MS 调谐电压与检测电压的关系??

    每次调谐后,电压都会产生波动,有的波动还很大,我用的是岛津的仪器,调谐两次,一次是1.04Kev,一次是1.07Kev,调谐两次用同一个方法打同一个标样,结果差别还是不小,因此我认为调谐电压与检测电压存在联系,比如建立方法时检测电压设置为1.0Kev,当时调谐电压为0.80Kev,几周后,再次调谐,调谐电压变化为0.84Kev,那方法中检测电压也要跟着变化,重新设置电压值打标样做曲线,如果检测电压不变,曲线也不重新绘制,测试结果会偏差很大,希望有兴趣的朋友来讨论下调谐电压与检测电压的关系。。。。。。。。

  • 空气水检查水、氧相对丰度特别高,氮气为零

    关机洗了一次离子源,然后再抽真空,空气水检查大致如图所示,水1w左右,氧4w+,氮为0;捕集阱已经换新,可以初步排除捕集阱问题,接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]之前已经放过气了,进样口也大分流比吹了很久,空气水检查和图上差不多,求大佬帮助[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112131704046652_8993_5155743_3.png[/img]

  • 安捷伦7000D 空气水检查不过

    本人小白,刚接触仪器,自从换了瓶新的氦气开始,空气水检查一直不过。水正常,氮气和氧气偏高,比例4:1。有重新拧紧了一些接口,但是没有作用。求各位老师解决疑惑????[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304022036519584_6503_5504089_3.png[/img]

  • 求教“空气和水检查”的正常比值

    上周单位停电,结果GC/MS在没有放空情况下关机开机,发现后正常放空,关机。这周开机做“空气和水检查”发现 氧气与m/z 69比率 0.48%,氮气 1.8%,水235.25%。求问这三个值在什么范围是正常值,现在水的比率太高有什么办法解决吗?

  • 求组 空气与水检查异常

    我们的仪器设备是TD-GCMS MARKES的热脱附直连进样口 春节开机 回来开机发现热脱附流量用200的大流量时候空气和水检查是水8.5 氮气 6.8 氧气 1.39但是用正常做样品的流量就变成 水5.4 氮气 36.08 氧气 10.08 用氩气检漏 侧板 进样口 传输线等地方没有40的碎片出现 [img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img][img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 关于自动调谐结果的检测器电压。

    仪器:岛津QP-2010 Ultra上个星期调谐了几次,检测器电压都是0.92、0.93KV,今天调谐的电压是0.87KV,为什么会将这么多呢?大家有没有出现这种情况?注:就上星期的电压比较高,之前一直都是0.87KV以下。

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