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简述轮荷仪的工作原理

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简述轮荷仪的工作原理相关的资讯

  • 简述超声波风速风向传感器的原理特点和应用
    风既有大小,又有方向,因此风的预报包括风速和风向两项。风速,是指空气相对于地球某一固定地点的运动速率,常用单位是m/s。风速是没有等级的,风力才有等级,风速是风力等级划分的依据。一般来讲,风速越大,风力等级越高,风的破坏性越大。在气象上,一般将风力大小划分为十七个等级。 气象上把风吹来的方向确定为风的方向。风来自北方叫作北风,风来自南方叫作南风。当风向在某个方位摇摆不能肯定方位时,气象台站预报就会加以“偏”字,比如偏南风。利用风向可以在人们的生活、生产、建厂、农业、交通、军事等各种领域发挥积极作用。 测量风速时可以使用测风器,风压板扬起所过长短齿的数目,表示风力大小。测量风向时可以使用风向标,风向标对的风向箭头指在哪个方向即表示当时刮什么方向的风。 同时测量风速和风向可以使用超声波风速风向传感器。超声波风速风向传感器是一款基于超声波原理研发的风速风向测量仪器,利用超声波时差法来实现风速风向的测量。由于声音在空气中的传播速度会和风向上的气流速度叠加,如果超声波的传播方式和风向相同,那么它的速度会加快;反之则会变慢。所以在固定的检测条件下,超声波在空气中传播的速度可以和风速函数对应,通过计算即可得到精确的风速和风向。超声波风速风向传感器与传统的风速风向传感器相比,它不需要维护和现场校准, 360°全方位无角度限制,没有启动风速的限制,可以同时获得风速、风向的数据;无移动部件,磨损小,使用寿命长;采用随机误差识别技术,大风下也可以保证测量的低离散误差,使输出更平稳。 超声波风速风向传感器安装也比较简单方便。那超声波风速风向传感器可以应用在哪些方面呢? 超声波风速风向传感器可以应用在新型能源开发领域,一些重要的设备十分容易受到风速变化的影响;可以应用在工矿领域,为了确保煤矿安全生产的正常进行,相关部门也推出了针对矿井环境必须使用风速传感器这类设备的规定;可以应用在塔式起重机,当大风影响起重机工作时,它会发出报警;也可以应用于气象领域和煤矿等。
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
    这里是TESCAN电镜学堂第三期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系,下面对常见的电子信号和衬度做一个总结,如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象,如荷电效应,它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中,我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束源源不断的轰击到试样上,根据图2-6,只有原始电子束能量在v1和v2时,二次电子产额δ才为1,即入射电子和二次电子数量相等,试样没有增加也没减少电子,没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件,都要形成吸收电流以满足电荷的平衡, i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡,就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言,观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说,多余的电荷不能导走,在试样表面会形成积累,产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响,比如:① 异常反差:二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,一部分变暗;② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束被不规则偏转,结果造成图像畸变或者出现阶段差;③ 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;④ 亮点与亮线:带点试样经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;⑤ 图像“很平”没有立体感:通常是扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,所以只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,这里介绍一下常用的方法。首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:1) 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。2)镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种,常用的导电膜一般是金au和碳,如果追求更好的效果,还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性,还能提高二次电子激发率,而且现在的膜厚比较容易控制,一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点,镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌的,严重的话还会产生假象,对一些超高分辨的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38,石墨在镀pt膜后,产生假象;如图2-39,纤维在镀金之后,导致显微变粗,孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前(左)后(右)的图像除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:3) 减小束流:降低入射电子束的强度,可以减小电荷的积累。4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。6) 改变图像采集策略:扫描速度变快后,图像信噪比会大幅度降低,此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用,但是图像不能有漂移,否则会有重影引起图像模糊。如图2-40,样品为高分子球,在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而快速扫描同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至v2以内)也能有效的减少荷电效应。如图2-41,试样是聚苯乙烯球,加速电压在5kV下有明显的荷电现象,降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8)用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察:在有大量荷电产生的时候,会有大量的二次电子被推向上方,倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多,产生荷电,尤其在浸没式下,此时使用极靴外的探测器,其接收的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图2-42;另外,背散射电子能量高,其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多,所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应,如图2-43,氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响图2-43 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响9) 倾转样品:将样品进行一定角度的倾转,这样可以增加试样二次电子的产额,从而减弱荷电效应。 除此之外,电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电,最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段,但是需要电镜自身配备这种技术。10)低真空模式:低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电,从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44,生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请您关注“TESCAN公司”微信公众号,后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下,空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理
  • 负氧离子检测仪的工作原理与选择
    空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负(氧)离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用,其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生,既是不断产生,又不断消失,保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性,空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡,因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称,简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一,有着 “空气维生素”之称。工作原理:空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器,它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途,目前有进口的负离子检测仪,国产的负离子检测仪,仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪,在线的负离子检测仪,按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理,其中“平极板”原理是比较常用的一种方法,检测快速,经济实惠,用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法,具有防尘、防潮等特点,相对于平极板法测空气负离子更加,特别适合于森林、风景区的使用,是林业局,科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分,负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极,B极顶端边着一个环形双极电极,空气通过右下角的风扇吸入,空气中的负离击打A/B电极放电,电荷传导到E环形电极形成自放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟,造价成本也比较低,但是易受外部环境影响,另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应,容易造成气流湍流,造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成,外围筒身及内轴为电极,空气通过圆筒时,离子撞击筒身跟轴产生放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟,但由于内部复杂的结构及控制,造价成本高昂,这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应,同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性,对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。
  • 简述电子点天平的组成部分
    电子天平构造原理基本构造是相同的。主要由以下几个部分组成:      (1)秤盘      秤盘多为金属材料制成,安装在天平的传感器上,是天平进行称量的承受装置。它具有一定的几何形状和厚度,以圆形和方形的居多。使用中应注意卫生清洁,更不要随意掉换秤盘。      (2)传感器      传感器是的关键部件之一,由外壳、磁钢、极靴和线圈等组成,装在秤盘的下方。它的精度很高也很灵敏。应保持天平称量室的清洁,切忌称样时撒落物品而影响传感器的正常工作。      (3)位置检测器位置检测器是由高灵敏度的远红外发光管和对称式光敏电池组成的。它的作用是将秤盘上的载荷转变成电信号输出。      (4)PID调节器      PID(比例、积分、微分)调节器的作用,就是保证传感器快速而稳定地工作。      (5)功率放大器      其作用是将微弱的信号进行放大,以保证天平的精度和工作要求。      (6)低通滤波器      它的作用是排除外界和某些电器元件产生的高频信号的干扰,以保证传感器的输出为一恒定的直流电压。      (7)模数(A/D)转换器      它的优点在于转换精度高,易于自动调零能有效地排除干扰,将输入信号转换成数字信号。      (8)微计算机      此部件可说是电子天平的关键部件了o它是电子天平的数据处理部件,它具有记忆、计算和查表等功能      (9)显示器      现在的显示器基本上有两种:一种是数码管的显示器 另一种是液晶显示器。它们的作用是将输出的数字信号显示在显示屏幕上。      (10)机壳      其作用是保护电子天平免受到灰尘等物质的侵害,同时也是电子元件的基座等。      (11)底脚      电子天平的支撑部件,同时也是电子天平水平的调节部件,一般均靠后面两个调整脚来调节天平的水平。 下面为欧洲瑞德威电子天平的图片:
  • 【综述】红外热像仪工作原理及电子器件分析
    疫情期间使得红外热像仪的市场大大增加,在商场、机场、火车站等人流密集的地方随处可见,无需接触即可准确测量人体温度。那么红外热像仪是怎样工作的呢?本文对有关知识做简要介绍,以飨读者。红外热像仪,是利用红外探测器和光学成像物镜接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元件上,从而获得红外热像图,这种热像图与物体表面的热分布场相对应。通俗地讲红外热像仪就是将物体发出的红外光转变为可见的热图像,热图像的上面的不同颜色代表被测物体的不同温度。使用红外热像仪,安全——可测量移动中或位于高处的高温表面;高效——快速扫描较大的表面或发现温差,高效发现潜在问题或故障;高回报——执行一个预测性维护程序可以显著降低维护和生产成本。但在疫情爆发之前,红外热像仪在工业测温场景使用得更广泛,需求也更稳定。在汽车研究发展领域——射出成型、引擎活塞、模温控制、刹车盘、电子电路设计、烤漆;在电机、电子业——电子零组件温度测试、印制电路板热分布设计、产品可靠性测试、笔记本电脑散热测试;在安防领域的隐蔽探测,目标物特征分析;在电气自动化领域,各种电气装置的接头松动或接触不良、不平衡负荷、过载、过热等隐患,变压器中有接头松动套管过热、接触不良(抽头变换器)、过载、三相负载不平衡、冷却管堵塞不畅等,都可以被红外热像仪及时发现,避免进一步损失。对于电动机、发电机:可以发现轴承温度过高,不平衡负载,绕组短路或开路,碳刷、滑环和集流环发热,过载过热,冷却管路堵塞。红外热像仪通过探测目标物体的红外辐射,然后经过光电转换、电信号处理及数字图像处理等手段,将目标物体的温度分布图像转换成视频图像。分为以下步骤:第一步:利用对红外辐射敏感的红外探测器把红外辐射转变为微弱电信号,该信号的大小可以反映出红外辐射的强弱。第二步:利用后续电路将微弱的电信号进行放大和处理,从而清晰地采集到目标物体温度分布情况。第三步:通过图像处理软件处理放大后的电信号,得到电子视频信号,电视显像系统将反映目标红外辐射分布的电子视频信号在屏幕上显示出来,得到可见图像。在不同的应用领域,对于红外热像仪的选择有不同的要求,主要考虑因素有热灵敏度——热像仪可分辨出的最小温差(噪音等效温差)、测量精度。反应到电路上,最应注意的既是第二步电信号的放大和采样。实际上,从信号处理,到数据通信,到温度控制反馈,都有较大的精度影响因素。红外热像仪的电路框图如图所示,基本工作步骤为:FPA探测器——信号放大——信号优化——信号ADC采样——SOC/FPGA整形与预处理——信号图形及数据显示,其间伴随TEC(热电制冷器)对探测器焦平面温度的反馈控制。热像仪中需要采集的信号为面阵红外光电信号,来源于红外探测器,通过将红外光学系统采集的红外信号FPA转换为微弱电信号输出,选择OP AMP时需要注意与FPA供电类型匹配及小信号放大。根据红外热像仪的使用场合,去选择适合的运放,达到最优的放大效果和损耗最小的放大信号。运放的多项直流指标都会直接影响到总的误差值。比如,VOS、MRR、PSRR、增益误差、检测电阻容差,输入静态电流,噪声等等。需要根据实际应用的特点,择取主要误差项目评估和优化。比如 CMRR 误差可以通过减小 Bus 电压纹波优化。PSRR 误差,可以通过选用 LDO 给 OPA 供电优化。提供一个好的电源,LDO 的低噪声和纹波更利于设计,选用供电LDO。在图三中的光电信号放大处,使用了TPH250X系列的OP AMP,特点是高带宽、高转换速率、低功耗和低宽带噪声,这使得该系列运放在具有相似电源电流的轨对轨 输入/输出运放中独树一帜,是低电源电压高速信号放大的理想选择。高带宽保证了原始信号完整性,高转换速率保证了整机运算的第一步速度,低宽带噪声保证了FPGA/SOC处理的原始信号的真实性。对于制冷型红外探测器,热电制冷器必不可少,它保障了FPA探测器的焦平面工作温度温度的稳定和灵敏,对于制冷补偿的范围精度要求较高。用电压值表示外界设定的FPA工作温度,输入高精度误差运放,得出差值电压,经过放大器运算后,对FPA进行补偿,从而使FPA温度稳定。在该系统中,AD转换芯片的性能决定了FPA的相位补偿量,决定了后端红外成像的质量。根据放大后输出信号的电压范围和噪声等效温差及响应率,可以计算AD转换芯片的分辨率,此处使用了16 bit高分辨率的单通道低功耗DAC,电源电压范围为2.7V至5.5V。5v时功耗为0.45 mW,断电时功耗为1 μW。使用通用3线串行接口,操作在时钟率高达30mhz,兼容标准SPI®、QSPI™和DSP接口标准。同时满足了动态范围宽、速度快、功耗低的要求。对于一般的工业红外热像仪的补偿来说,TPC116S1已经足够。此外,对于整体的供电而言,FPGA/SOC的分级供电,电源管理芯片的选择要适当。对于运放和ADC的供电,为减小误差,需要低噪声的LDO,以保证电源电压恒定和实现有源噪声滤波。LDO输出电压小于输入电压,稳定性好,负载响应快,输出纹波小。具有最低的成本,最低的噪声和最低的静态电流,外围器件也很少,通常只有一两个旁路电容。而在总体的供电转换中,使用了DCDC——TPP2020,它的宽范围,保证了电源设计的简洁。内置省电模式,轻载时高效,具有内部软启动,热关断功能。DC-DC一般包括boost(升压)、buck(降压)、Boost/buck(升/降压)和反相结构,具有高效率、宽范围、高输出电流、低静态电流等特点,随着集成度的提高,许多新型DC-DC转换器的外围电路仅需电感和滤波电容,但是输出纹波大,开关噪声较大、成本相对较高,故在电源设计中,用量少且尽量避开灵敏原件,以避免对灵敏原件的干扰。红外热像仪既可以走入民用,成为各个家庭的健康小帮手,也可以是精密工业电子的好伙伴。面对不同的市场,组成它的电子元器件也有不同的选择。而不变的是,精密的设计对于真实的反映,特别是模拟器件。
  • 《中国药典》0431质谱法修订公示稿 一表简述质谱技术应用领域
    国家药典委员会发布的“0431质谱法草案”增加了质谱技术在中药、化学药、生物药和微生物鉴定等相关领域应用的简述。总述部分提到质谱法主要用于中药、化学药和生物药的研发、生产(QC)和上市后质量监测与评价。津津老师根据药典委网站0431通则公示稿附件、近两年发布的其他通则公示稿合并整理了以下应用领域。公示稿另提到质谱法在代谢物、内源性核酸和蛋白质等微量或复杂成分分析中应用广泛。质谱法还可用于细菌、真菌分类与鉴定、分子成像分析等。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 简支梁冲击试验机:工作原理、组成部分及试验步骤
    简支梁冲击试验机是一种广泛应用于材料科学、机械工程、交通运输等领域的重要实验设备。它主要用于测定材料的冲击韧性、抗疲劳性能和断裂韧性等指标,对于材料性能的准确评估和产品安全性的预测具有重要意义。简支梁冲击试验机的工作原理基于冲击试验方法。在冲击试验中,试样受到瞬时冲击载荷的作用,然后观察试样的变形和断裂情况。简支梁冲击试验机通过给试样施加冲击载荷,并通过高精度传感器测量试样的变形量和断裂能等参数,从而实现对材料性能的评价。上海和晟 HS-XCJD-5J 数显简支梁冲击试验机简支梁冲击试验机主要由以下几个部分组成:冲击装置:该装置包括一个可以瞬间释放能量的冲击源。试样夹持器:该装置用于固定试样,保证试样在冲击过程中不发生移动。传感器:该装置用于测量试样的变形量和冲击能。数据采集和处理系统:该系统用于采集和处理试验数据,并输出结果。在进行简支梁冲击试验时,需要按照以下步骤操作:将待测试样放置在试样夹持器中,并调整夹持器的位置和角度,确保试样在冲击过程中不会发生移动。根据试验要求设置冲击源的能量,并启动冲击装置。在冲击过程中,传感器会记录试样的变形量和冲击能,并将数据传输到数据采集和处理系统中。数据采集和处理系统对数据进行处理和分析,并输出试验结果。通过对试验结果的分析,可以得出材料的冲击韧性、抗疲劳性能和断裂韧性等指标。这些指标对于评估材料的性能和产品安全性具有重要意义。例如,在汽车制造中,材料的这些性能指标直接关系到汽车的安全性和可靠性。因此,简支梁冲击试验机在汽车制造领域的应用尤为重要。总之,简支梁冲击试验机是一种重要的实验设备,它能够实现对材料性能的准确评估和产品安全性的预测。在材料科学、机械工程、交通运输等领域得到广泛应用。然而,在使用简支梁冲击试验机时需要注意一些问题,如试样的制备和安装、设备的维护和保养等。只有正确操作和使用简支梁冲击试验机,才能获得准确的试验结果,从而为材料的性能评估和产品安全性的预测提供有力支持。
  • 色度测定仪工作原理及仪器维护
    工作原理仪器使用 220V、100W,色温为 2750±50K 的内磨砂乳壳灯泡为标准光源。光源光经由乳白色玻璃片和日光滤色 33 玻璃片滤色后,所得到的标准光的光谱特性类似于自然光。标准光经由平面反射镜,棱镜组成二条平行光束,其大小形状完全相同,分别均匀地照射在标准色盘的颜色玻璃片上和比色管的试样上。标准色盘上有 26个 Ø14光孔,其中 25顺序装有(1~25)色号的标准颜色玻璃片,第 26孔为空白,色盘安装在仪器右侧由手轮转动。试验时用于选择正确的标准颜色。比色管为内径 Ø32毫米,高(120~130)mm的无色平底玻璃管。比色管由仪器顶部的小盖位置放入。观察目镜由凹镜和分隔栅组成,在目镜中可同时看到二个半圆色,其左边的为试样颜色。其右边的为标准色颜色,光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便。仪器的维护1,光学目镜系统,已经调焦和光线调节正确,使用时不宜多动,如需调整需专业人士调整,或返修厂家。2,标准颜色玻璃片每隔半年,须用 SH/T0168规定的标定比色液作校验一次如发现色片颜色与相当色号的比色液颜色相差达一个色号时,应更换新的色盘或送请制造厂重新标定。3,请勿随意拆卸目镜。4,目镜表面附着脏物,影响观察,客户只能做简单处理,将目镜从仪器上取下,倒放在干净的平台上,用洁净的洗耳球,轻吹目镜表面,如问题未解决,必须返厂处理,或请专业人员进行清理。相关仪器ENDBT-0168石油产品色度测定仪符合SH/T0168-92标准,可与GB6540的16个色号相对应,适用于测定润滑油及其他石油产品的颜色。测定时将欲测定的石油产品试样注入比色管内,然后与标准色片相比较就可以确定其色度色号。仪器特点1、仪器由标准色盘、观察光学镜头、光源、比色管组成2、采用磨砂乳壳灯泡为发光源3、光源经滤色后能分别均匀照射在标准色盘的颜色玻璃片和比色管4、光学目镜具有光线调节和调焦能力,使用方便技术参数比色管内径:Φ32mm 高:120~130mm环境温度:5℃~40℃相对湿度:≤85%电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%功率消耗:
  • 解析恒奥德仪器便携式交流电子脱扣器校验装置引言概述原理工作流程
    解析恒奥德仪器便携式交流电子脱扣器校验装置引言概述原理工作流程 引言概述:电子脱扣器是一种广泛应用于电子设备中的关键元件,其工作原理是通过控制电流流过特定的电路,实现对电子器件的脱扣操作。本文将详细介绍电子脱扣器的工作原理,包括其基本原理、工作流程、应用场景、优势以及未来发展方向。一、基本原理1.1 电磁感应原理:电子脱扣器利用电磁感应原理,通过电流流过线图产生的磁场,引起磁铁的吸引或排斥,从而实现脱扣操作。1.2 磁铁工作原理:电子脱扣器中的础能够产生足够的磁场强度,以实现可靠日永磁材料,具有较强的磁性1.3电路控制原理:电子脱扣器中的电|电流的大小和方向,调节磁场的强弱和方向,从而实现对磁铁的控制脱扣操作。 二、工作流程:2.1 输入信号检测:电子脱扣器首先要检测输入信号,通常是通过传感器或开关来实现,一旦检测到输入信号,即可触发脱扣操作。2.2 电路控制:一旦输入信号被检测到,电子脱扣器会根据事先设定的参数,通过控制电路来调节电流的大小和方向,以实现对磁铁的控制。2.3 脱扣操作:当电子脱扣器控制电路调世刚合适的状态后,磁铁会受到电磁力的作用,实现脱扣操作,将电子器件从离出来。 3.1 电子产品制造:电子脱扣器广泛应用于电子产品的制造过程中,用于将电子器件从 PCB板上脱离,以便进行后续的加工和组装。3.2 电子设备维修:在电子设备维修过程中,电子脱扣器可以帮助技术人员快速、安全地分离电子器件,减少损坏的风险。3.3 生产自动化:随着生产自动化水平的提商,电子脱扣器被广泛应用于自动化生产线上,提高生产效率和质量。 优4.1 高效快速:电子脱扣器能够在短时间内完成脱扣操作,提高生产效率。4.2 精准可靠:电子脱扣器能够精确控制电流和磁场,确保脱扣深作的准确性和可靠性。4.3 安全环保:电子脱扣器在脱扣过程中不会产生大量的热量和噪音,对环境和操作人员都比敦安全。五、未来发展方向:5.1 智能化:未来的电子脱扣器将更加智能化,能够根据不同的工作环境和需求进行自动调节和优化。5.2 多功能化:电子脱扣器将会融合更多的功能,例如温度检测、电流监测等提供更全面的服务。g5.3 节能环保:未来的电子脱扣器将更加一源的节约和环境的保护,采用更高效的电路和材料。
  • 封装工艺和设备简述
    晶圆大多是非常脆的硅基材料,直接拿取是非常容易脆断的,所以必须封装起来,并且把线路与外部设备连接,才能出厂。本文详述芯片的封装工艺和相关的设备。封装听起来似乎就是包装,好像比较简单。封装与蚀刻和沉积相比,在一定程度上是要简单一点,但封装同样是一个高科技的行业。封装技术的发展芯片封装被分传统封装和先进封装。传统封装的目的是将切割好的芯片进行固定、引线和封闭保护。但随着半导体技术的快速发展,芯片厚度减小、尺寸增大,及其对封装集成敏感度的提高,基板线宽距和厚度的减小,互联高度和中心距的减小,引脚中心距的减小,封装体结构的复杂度和集成度提高,以及最终封装体的小型化发展、功能的提升和系统化程度的提高。越来越多超越传统封装理念的先进封装技术被提出。先进封装(Advanced Packaging)是本文讨论的重点。我们先了解一下传统封装,这有利于更好地理解先进封装。传统封装技术发展又可细分为三阶段。阶段一(1980 以前):通孔插装(Through Hole,TH)时代其特点是插孔安装到 PCB 上,引脚数小于 64,节距固定,最大安装密度 10 引脚/cm2,以金属圆形封装(TO)和双列直插封装(DIP)为代表;阶段二(1980-1990):表面贴装(Surface Mount,SMT)时代其特点是引线代替针脚,引线为翼形或丁形,两边或四边引出,节距 1.27-0.44mm,适合 3-300 条引线,安装密度 10-50 引脚/cm2,以小外形封装(SOP)和四边引脚扁平封装(QFP)为代表;阶段三(1990-2000):面积阵列封装时代在单一芯片工艺上,以焊球阵列封装(BGA)和芯片尺寸封装(CSP)为代表,采用“焊球”代替“引脚”,且芯片与系统之间连接距离大大缩短。在模式演变上,以多芯片组件(MCM)为代表,实现将多芯片在高密度多层互联基板上,用表面贴装技术组装成多样电子组件、子系统。自20世纪90年代中期开始,基于系统产品不断多功能化的需求,同时也由于芯片尺寸封装(CSP)封装、积层式多层基板技术的引进,集成电路封测产业迈入三维叠层封装(3D)时代。这个发展阶段,先进封装应运而生。先进封装具体特征表现为:(1)封装元件概念演变为封装系统;(2)单芯片向多芯片发展;(3)平面封装(MCM)向立体封装(3D)发展;(4)倒装连接、TSV硅通孔连接成为主要键合方式。先进封装优势先进封装提高加工效率,提高设计效率,减少设计成本。先进封装工艺技术主要包括倒装类(FlipChip,Bumping),晶圆级封装(WLCSP,FOWLP,PLP),2.5D封装(Interposer)和3D封装(TSV)等。以晶圆级封装为例,产品生产以圆片形式批量生产,可以利用现有的晶圆制备设备,封装设计可以与芯片设计一次进行。这将缩短设计和生产周期,降低成本。先进封装以更高效率、更低成本、更好性能为驱动。先进封装技术上通过以点带线的方式实现电气互联,实现更高密度的集成,大大减小了对面积的浪费。SiP技术及PoP技术奠定了先进封装时代的开局,如Flip-Chip(倒装芯片), WaferLevelPackaging(WLP,晶圆级封装),2.5D封装以及3D封装技术,ThroughSiliconVia(硅通孔,TSV)等技术的出现进一步缩小芯片间的连接距离,提高元器件的反应速度,未来将继续推进着先进封装的进步。所有这些先进封装技术,被集中起来发展成为了3D封装。3D封装会综合使用倒装、晶圆级封装以及 POP/Sip/TSV 等立体式封装技术,其发展共划分为三个阶段:第一阶段:采用引线和倒装芯片键合技术堆叠芯片;第二阶段:采用封装体堆叠(POP);第三阶段:采用硅通孔技术实现芯片堆叠。3D封装可以通过两种方式实现:封装内的裸片堆叠和封装堆叠。封装堆叠又可分为封装内的封装堆叠和封装间的封装堆叠。最后,我们列举一下这些主要的先进封装技术:★ 倒装(FC-FlipChip)★ 晶圆级封装(WLP-Wafer level package)★ 2.5D封装★ (POP/Sip/TSV)等3D立体式封装技术★ 3D封装技术封装的级别电子封装的工程被分成六个级别:层次1(裸芯片)它是特指半导体集成电路元件(IC芯片)的封装,芯片由半导体厂商生产,分为两类,一类是系列标准芯片,另一类是针对系统用户特殊要求的专用芯片,即未加封装的裸芯片(电极的制作、引线的连接等均在硅片之上完成)。层次2(封装后的芯片即集成块)分为单芯片封装和多芯片封装两大类。前者是对单个裸芯片进行封装,后者是将多个裸芯片装载在多层基板(陶瓷或有机材料)上进行气密闭封装构成MCM。层次3(板或卡)它是指构成板或卡的装配工序。将多个完成层次2的单芯片封装在PCB板等多层基板上,基板周边设有插接端子,用于与母板及其它板或卡的电气连接。层次4(单元组件)将多个完成层次3的板或卡,通过其上的插接端子搭载在称为母板的大型PCB板上,构成单元组件。层次5(框架件)它是将多个单元构成(框)架,单元与单元之间用布线或电缆相连接。层次6(总装、整机或系统)它是将多个架并排,架与架之间由布线或电缆相连接,由此构成大型电子设备或电子系统。先进封装的主要设备了解了封装的工艺,再来看看有哪些实际的操作要做,所需的设备就明确了。这里按工艺步骤列举一些:1、裸片堆叠。需要晶圆级叠片机。这是一个对可靠性要求极高的设备,因为线路完成后的晶圆很昂贵,而且非常易碎,更重要的对叠片的精度要求更高。目前还没有孤傲产量产的设备。2、晶圆切割,将Wafer切割成单个芯片。常见有切割机(Saw锯切)、划片机、激光切割机等。3、芯片堆叠。这个设备的难度在于精度和速度。目前国内有很多家厂商在研发这类设备,主要还是速度(产能)方面的差距。4、、封装级光刻和刻蚀。这是光刻技术练兵的场所,这里的光刻精度是微米级的,精度高一点的也达到了0.1微米。5、贴片(把芯片放在基板上)。这一过程需要用到点胶机,贴片机/固晶机/键合机等主要设备,还要用到印刷机,植球机,回熔焊,固化设备,压力设备,清洗设备等。6、引线键合。主要有Wire Bound和Die Bound两类设备。7、置散热片、散热胶、外壳。这一过程也要用到点胶,灌胶,植片机/固晶机/贴片机,压合设备,清洗设备等主要设备。8、检验。包括检验、测试和分选。下面我们针对其中部分常见设备,介绍其原理和结构。1、清洗机这些设备中,清洗机听起来相对简单,但清洗机也绝对不是那么的简单。清洗的优劣,决定着产品的良率,性能及可靠性。有时更决定着工艺过程的成败。接触芯片的零件的清洗,对尘埃、油污的要求,都是绝对严苛的,有的还要对零件表面的挥发气体进行测量,对表面对不同物质的亲合性进行测量。而要达到这些要求,对清洗工艺的要求也往往非常复杂。一条清洗线也动辄十几道 ,几十道工艺过程,对零件进行物理的、化学的、生物级别的清洗与干燥。2、涂胶设备封装阶段的胶水,作用一是把IC的不同部分粘结起来,作用二是把IC各个部分之间的间隙填充起来,作用三是把IC包裹保护起来。这也就基本形成了三个类别,一是点胶,二是填充,三是塑封(Moding)。这些工艺过程,听起来比较简单,很容易理解。事实也确实如此。只是对胶量的控制,均匀性有很高的要求。胶水的压力,出胶口的形状,温度,运动的平稳性,设备的振动,空气流动等,每一个环节都要精确控制。涂胶的工艺的特性主要的还是决定于胶水的特性。在这里我们只谈设备,不谈耗材。芯片点胶芯片底填芯片塑封3、刻蚀\光刻机我们常听说的那些高大上的光刻机,是指晶圆级别上用来刻蚀芯片电路的。封装过程也要用到光刻机,需要制作用于定位和精确定位芯片的封装模板。光刻机可以用于制作这些封装模板的微米级图案。光刻机通过曝光光刻胶和进行显影的过程,将图案精确地转移到封装模板上。封装过程所用光刻机线宽要求比较低,一般500nm的都能用了。封装用光刻机封装用刻蚀机4、芯片键合机芯片键合机,是把芯片与基板连接在一起的设备,有两种主要的方式,Wire Bond和Die Bond。Wire Bond设备通常被称作绑线机,绑线机是用金属引线把IC上的引脚与基板(Substrate)的引脚进行连接的设备。这个工艺中使用的金属细线通常只有几十微米,一根一根把金属丝熔融在引脚上。这个过程在引脚多的芯片上就很耗时。Die Bond设备有时被称作贴片机或固晶机机。Die Bond是近些年才发展起来的技术,是通过金属球阵列来进行连接,就是常说的BGA技术(Ball Grid Array)。Die Bond的连接方式效率更高,一次性可以连接所有引脚,所以生产数百数千引脚的芯片也很方便。还有就是Die Bond封装更加紧凑,所以Die Bond是未来芯片键合的主要方式。Wire Bond设备5、贴片机贴片机是一种高度复杂且精密的机器,其工作原理可以追溯到微电子组件制造的核心。这些机器使用先进的视觉系统,如光学传感器和高分辨率摄像头,以检测和定位微小的电子元件。这种视觉系统能够在纳米级别准确度下进行操作,确保元件的精确定位。贴片通常是指表面贴装技术,是一种将无引脚或短引线表面组装元器件(简称SMC/SMD,中文称片状元器件)安装在印制电路板(PrintedCircuit Board,PCB)的表面或其它基板的表面上,通过再流焊或浸焊等方法加以焊接组装的电路装连技术。除此之外,贴片还指应用于裸芯片(Die)的贴装技术,是指将晶圆片上没有封装或保护层的晶片(裸芯片)贴装到基板上的过程。这些芯片通常由硅等材料制成,并通过刻蚀、沉积、光刻等工艺加工而成。裸芯片贴装是一种高精度、高技术含量的制造过程,在贴片过程中,由于裸芯片缺乏封装保护,对裸芯片的测试和组装要求更高,需要专门的贴片机设备和技术来确保其可靠性和稳定性。裸芯片贴装技术常用于高性能计算、光通信、存储和其他应用领域,其中需要更高的处理能力和集成度。
  • 泽泉科技赴荷兰参加CytoBuoy Meeting 2017
    2017年3月27-29日, “CytoBuoy Meeting 2017”用户交流会在荷兰乌尔登市的古老城堡Kasteel Woerden举办,泽泉科技应邀参加。来自法国、德国、英国、希腊、中国、荷兰等知名大学和研究所的30多名专家及科研人员参加本次会议并分享各自团队在科研工作中利用CytoBuoy 流式细胞仪取得的成果。交流会内容涵盖藻华在线监测、海洋巡航中的藻类生物量跟踪、大洋表面的浮游植物浮标监测、CytoSense 与传统显微镜技术比较、CytoSense结合FerryBox的自动化水质分析、流式细胞仪数据分析与管理等多个方面。会上,CytoBuoy CEO George Debulaar先生致欢迎辞并介绍了产品的最新科技更新。CytoBuoy Meeting 2007 报告现场CytoBuoy Meeting 2007 参会人员合影 分组讨论阶段,根据各自不同的研究领域和研究的侧重点,与会客户围绕流式细胞仪的使用及数据处理(流程、标准化、功能类型的定义、质量控制等)、成像&脉冲图谱分析用于藻类识别、水质监测中的更多应用等方面进行了深入交流。分组讨论会后,客户参观了CytoBuoy公司,CytoBuoy公司也进行了新一代多检测器、多点采样器的样机演示,并就相关客户在藻类长期监测工作中遇到的问题及改进建议进行了深入讨论。客户讨论样机演示 会议结束后,泽泉科技参会代表接受了CytoBuoy公司为期一周的技术培训,涵盖了硬件原理,软件数据处理,及售后服务等各方面内容。技术培训 通过和与会客户的深入交流和经验分享,泽泉科技更加深入了解了CytoBuoy产品在科研工作中的实际应用情况,CytoBuoy的技术培训更进一步增强了泽泉科技售后服务的技术能力。 此外,为能提供更完善的野外监测解决方,CytoBuoy 产品也在不断的技术更新:更新一:成像模块:科勒照明LED光源,背景噪音减少光学分辨率:1um成像分辨率:3.3um最大成像倍数:16倍更新二:自动染色模块(可选)水体异养微生物自动染色、藻类、细菌、浮游动物及沉积物等在线检测。
  • 聚焦离子束(FIB)技术原理与发展历史
    20世纪以来,微纳米科技作为一个新兴科技领域发展迅速,当前,纳米科技已经成为21 世纪前沿科学技术的代表领域之一,发展作为国家战略的纳米科技对经济和社会发展有着重要的意义。纳米材料结构单元尺寸与电子相干长度及光波长相近,表面和界面效应,小尺寸效应,量子尺寸效应以及电学,磁学,光学等其他特殊性能、力学和其他领域有很多新奇的性质,对于高性能器件的应用有很大潜力。具有新奇特性纳米结构与器件的开发要求开发出具有更高精度,多维度,稳定性好的微纳加工技术。微纳加工工艺范围非常广泛,其中主要常见有离子注入、光刻、刻蚀、薄膜沉积等工艺技术。近年来,由于现代加工技术的小型化趋势,聚焦离子束(focused ion beam,FIB)技术越来越广泛地应用于不同领域中的微纳结构制造中,成为微纳加工技术中不可替代的重要技术之一。FIB是在常规离子束和聚焦电子束系统研究的基础上发展起来的,从本质上是一样的。与电子束相比FIB是将离子源产生的离子束经过加速聚焦对样品表面进行扫描工作。由于离子与电子相比质量要大的非常多,即时最轻的离子如H+离子也是电子质量的1800多倍,这就使得离子束不仅可以实现像电子束一样的成像曝光,离子的重质量同样能在固体表面溅射原子,可用作直写加工工具;FIB又能和化学气体协同在样品材料表面诱导原子沉积,所以FIB在微纳加工工具中应用很广。本文主要介绍FIB技术的基本原理与发展历史。离子源FIB采用离子源,而不是电子束系统中电子光学系统电子枪所产生的加速电子。FIB系统以离子源为中心,较早的离子源由质谱学与核物理学研究驱动,60年代以后半导体工业的离子注入工艺进一步促进离子源开发,这类离子源按其工作原理可粗略地分为三类:1、电子轰击型离子源,通过热阴极发射的电子,加速后轰击离子源室内的气体分子使气体分子电离,这类离子源多用于质谱分析仪器,束流不高,能量分散小。2、气体放电型离子源,由气体等离子体放电产生离子,如辉光放电、弧光放电、火花放电离子源,这类离子源束流大,多应用于核物理研究中。3、场致电离型离子源是利用针尖针尖电极周围的强电场来电离针尖上吸附的气体原子,这种离子源多应用于场致离子显微镜中。除场致电离型离子源外,其余离子源均在大面积空间内(电离室)生成离子并由小孔引出离子流。故离子流密度低,离子源面积大,不适合聚焦成细束,不适合作为FIB的离子源。20世纪70年代Clampitt等人在研究用于卫星助推器的铯离子源的过程中开发出了液态金属离子源(liquid metal ion source,LMIS)。图1:LMIS基本结构将直径为0.5 mm左右的钨丝经过电解腐蚀成尖端直径只有5-10μm的钨针,然后将熔融状态的液态金属粘附在针尖上,外加加强电场后,液态金属在电场力的作用下形成极小的尖端(约5 nm的泰勒锥),尖端处电场强度可达10^10 V/m。在这样高电场作用下,液尖表面金属离子会以场蒸发方式逸散到表面形成离子束流。而且因为LMIS发射面积很小,离子电流虽然仅有几微安,但所产生电流密度可达到10^6/cm2左右,亮度在20μA/Sr左右,为场致气体电离源20倍。LMIS研究的问世,确实使FIB系统成为可能,并得到了广泛的应用。LMIS中离子发射过程很复杂,动态过程也很复杂,因为LMIS发射面为金属液体,所以发射液尖形状会随着电场和发射电流的不同而改变,金属液体还必须确保不间断地补充物质的存在,所以发射全过程就是电流体力学和场离子发射相互依赖和相互作用的过程。有分析表明LMIS稳定发射必须满足三个条件:(1)发射表面具有一定形状,从而形成一定的表面电场;(2)表面电场足以维持一定的发射电流与一定的液态金属流速;(3)表面流速足以维持与发射电流相应的物质流量损失,从而保持发射表面具有一定形状。从实用角度,LMIS稳定发射的一个最关键条件:制作LMIS时保证液态金属与钨针尖的良好浸润。由于只有将二者充分持续地粘附在一起,才能够确保液态金属很好地流动,这一方面能够确保发射液尖的形成,同时也能够确保液态金属持续地供应。实验发现LMIS还有一些特性:(1) 存在临界发射阈值电压。一般在2 kV以上;电压超过阈值后,发射电流增加很快。(2) 空间发射角较大。离子束的自然发射角一般在30º左右;发射角随着离子流的增加而增加;大发射角将降低束流利用率。(3) 角电流密度分布较均匀。(4) 离子能量分散大(色差)。离子能散通常约为4.5 eV,能散随离子流增大而增大,这是由于离子源发射顶端存在严重空间电荷效应所致。由于离子质量比电子质量大得多,同一加速电压时离子速度比电子速度低得多,离子源发射前沿空间电荷密度很大,极高密度离子互斥,造成能量高度分散。减小色差的一个最有效的办法是减小发射电流,但低于2uA后色差很难再下降,维持在4.5eV附近。继续降低后离子源工作不稳定,呈现脉冲状发射。大能散使离子光学系统的色差增加,加重了束斑弥散。(5) LMIS质谱分析表明,在低束流(≤ 10 μA)时,单电荷离子几乎占100%;随着束流增加,多电荷离子、分子离子、离子团以及带电金属液滴的比重增加,这些对聚焦离子束的应用是不利的。以上特性表明就实际应用而言,LMIS不应工作在大束流条件下,最佳工作束流应小于10μA,此时,离子能量分散与发散角都小,束流利用率高。LMIS最早以液态金属镓为发射材料,因为镓熔融温度仅为29.8 ºC,工作温度低,而且液态镓极难挥发、原子核重、与钨针的附着能力好以及良好的抗氧化力。近些年经过长时间的发展,除Ga以外,Al、As、Au、B、Be、Bi、Cs、Cu、Ge、Fe、In、Li、Pb、P、Pd、Si、Sn、U、Zn都有报道。它们有的可直接制成单质源;有的必须制成共熔合金(eutectic alloy),使某些难熔金属转变为低熔点合金,不同元素的离子可通过EXB分离器排出。合金离子源中的As、B、Be、Si元素可以直接掺杂到半导体材料中。尽管现在离子源的品种变多,但镓所具有的优良性能决定其现在仍是使用最为广泛的离子源之一,在一些高端型号中甚至使用同位素等级的镓。FIB系统结构聚焦离子束系统实质上和电子束曝光系统相同,都是由离子发射源,离子光柱,工作台以及真空和控制系统的结构所构成。就像电子束系统的心脏是电子光学系统一样,将离子聚焦为细束最核心的部分就是离子光学系统。而离子光学与电子光学之间最基本的不同点:离子具有远小于电子的荷质比,因此磁场不能有效的调控离子束的运动,目前聚焦离子束系统只采用静电透镜和静电偏转器。静电透镜结构简单,不发热,但像差大。图2:聚焦离子束系统结构示意图典型的聚焦离子束系统为两级透镜系统。液态金属离子源产生的离子束,在外加电场( Suppressor) 的作用下,形成一个极小的尖端,再加上负电场( Extractor) 牵引尖端的金属,从而导出离子束。第一,经过第一级光阑后离子束经过第一级静电透镜的聚焦和初级八级偏转器对离子束的调节来降低像散。通过一系列可变的孔径(Variable aperture),可以灵活地改变离子束束斑的大小。二是次级八极偏转器使得离子束按照定义加工图形扫描加工而成,利用消隐偏转器以及消隐阻挡膜孔可以达到离子束消隐的目的。最后,通过第二级静电透镜,离子束被聚焦到非常精细的束斑,分辨率可至约5nm。被聚焦的离子束轰击在样品表面,产生的二次电子和离子被对应的探测器收集并成像。离子与固体材料中的原子碰撞分析作为带电粒子,离子和电子一样在固体材料中会发生一系列散射,在散射过程中不断失去所携带的能量最后停留在固体材料中。这其中分为弹性散射和非弹性散射,弹性散射不损失能量,但是改变离子在固体中的飞行方向。由于离子和固体材料内部原子质量相当,离子和固体材料之间发生原子碰撞会产生能量损失,所以非弹性散射会损耗能量。材料中离子的损失主要有两个方面的原因,一是原子核的损失,离子与固体材料中原子的原子核发生碰撞,将一部分能量传递给原子,使得原子或者移位或者与固体材料的表面完全分离,这种现象即为溅射,刻蚀功能在FIB加工过程中也是靠这种原理来完成。另一种损失是电子损失:将能量传递给原子核周围的电子,使这些电子或被激发产生二次电子发射,或剥离固体原子核周围的部分电子,使原子电离成离子,产生二次离子发射。离子散射过程可以用蒙特卡洛方法模拟,具体模拟过程与电子散射过程相似。1.由原子核微分散射截面计算总散射截面,据此确定离子与某一固体材料原子碰撞的概率;2.随机选取散射角与散射平均自由程,计算散射能量的核损失与电子损失;3.跟踪离子散射轨迹直到离子损失其全部携带能量,并停留在固体材料内部某一位置成为离子注入。这一过程均假设衬底材料是原子无序排列的非晶材料且散射具有随机性。但在实践中,衬底材料较多地使用了例如硅单晶这种晶体材料,相比之下晶体是有晶向的,存在着低指数晶向,也就是原子排列疏密有致,离子一个方向“长驱直入”时穿透深度可能增加几倍,即“沟道效应”(channeling effect)。FIB的历史与现状自1910年Thomson发明气体放电型离子源以来,离子束已使用百年之久,但真正意义上FIB的使用是从LMIS发明问世开始的,有关LMIS的文章已做了简单介绍。1975年Levi-Setti和Orloff和Swanson开发了首个基于场发射技术的FIB系统,并使用了气场电离源(GFIS)。1975年:Krohn和Ringo生产了第一款高亮度离子源:液态金属离子源,FIB技术的离子源正式进入到新的时代,LMIS时代。1978年美国加州的Hughes Research Labs的Seliger等人建造了第一套基于LMIS的FIB。1982年 FEI生产第一只聚焦离子束镜筒。1983年FEI制造了第一台静电场聚焦电子镜筒并于当年创立了Micrion专注于掩膜修复用聚焦离子束系统的研发,1984年Micrion和FEI进行了合作,FEI是Micrion的供应部件。1985年 Micrion交付第一台聚焦离子束系统。1988年第一台聚焦离子束与扫描电镜(FIB-SEM)双束系统被成功开发出来,在FIB系统上增加传统的扫描电子显微系统,离子束与电子束成一定夹角安装,使用时试样在共心高度位置既可实现电子束成像,又可进行离子束处理,且可通过试样台倾转将试样表面垂直于电子束或者离子束。到目前为止基本上所有FIB设备均与SEM组合为双束系统,因此我们通常所说的FIB就是指FIB-SEM双束系统。20世纪90年代FIB双束系统走出实验室开始了商业化。图3:典型FIB-SEM 双束设备示意图1999年FEI收购了Micrion公司对产品线与业务进行了整合。2005年ALIS公司成立,次年ZEISS收购了ALIS。2007年蔡司推出第一台商用He+显微镜,氦离子显微镜是以氦离子作为离子源,尽管在高放大倍率和长扫描时间下它仍会溅射少量材料但氦离子源本来对样品的损害要比Ga离子小的多,由于氦离子可以聚焦成较小的探针尺寸氦离子显微镜可以生成比SEM更高分辨率的图像,并具有良好的材料对比度。2011年Orsay Physics发布了能够用于FIB-SEM的Xe等离子源。Xe等离子源是用高频振动电离惰性气体,再经引出极引出离子束而聚焦的。不同于液态Ga离子源,Xe等离子源离子束在光阑作用下达到试样最大束流可达2uA,显著增强FIB微区加工能力,可以达到液态Ga离子FIB加工速度的50倍,因此具有更高的实用性,加工的尺寸往往达到几百微米。如今FIB技术发展已经今非昔比,进步飞快,FIB不断与各种探测器、微纳操纵仪及测试装置集成,并在今天发展成为一个集微区成像、加工、分析、操纵于一体的功能极其强大的综合型加工与表征设备,广泛的进入半导体行业、微纳尺度科研、生命健康、地球科学等领域。参考文献:[1]崔铮. 微纳米加工技术及其应用(第2版)(精)[M]. 2009.[2]于华杰, 崔益民, 王荣明. 聚焦离子束系统原理、应用及进展[J]. 电子显微学报, 2008(03):76-82.[3]房丰洲, 徐宗伟. 基于聚焦离子束的纳米加工技术及进展[J]. 黑龙江科技学院学报, 2013(3):211-221.[3]付琴琴, 单智伟. FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J]. 电子显微学报, 2016, v.35 No.183(01):90-98.[4]Reyntjens S , Puers R . A review of focused ion beam applications in microsystem technology[J]. Journal of Micromechanics & Microengineering, 2001, 11(4):287-300.
  • 2015年上半年环境监管执法工作综述
    法立有犯必施 令出唯行不返 ——2015年上半年环境监管执法工作综述  今年是新《环境保护法》实施第一年。环境保护部部长陈吉宁多次强调,一部好的法律不能成为“纸老虎”,要让它成为一个有钢牙利齿的“利器”,关键在于执行和落实。   法立,有犯而必施;令出,唯行而不返。今年上半年,环保部门充分运用新《环境保护法》赋予的按日连续处罚、查封扣押、限产停产以及移送行政拘留等手段,积极探索新常态下的环境监管执法。   伴随环境监管执法趋严、趋实,地方政府的责任意识、污染企业的底线意识、环保部门的创新意识、社会公众的参与意识都有了不同程度的提升。   地方政府越来越意识到,改善环境质量是义不容辞的责任   按照新《环境保护法》,地方政府对保护和改善本区域环境质量负有主体责任。   党中央、国务院《关于加快推进生态文明建设的意见》明确要求,严守环境质量底线,将大气、水、土壤等环境质量“只能更好、不能变坏”作为地方各级政府环保责任红线。   为了将地方政府的主体责任落到实处,今年,环境保护部会同有关部门,对各省(区、市)2014年度贯彻落实《大气污染防治行动计划》情况进行考核,督促13个环境空气质量恶化的省份整改。   3月20日,环境保护部召开的督察工作座谈会强调,要在严格监管执法上下功夫,在督察压力传导上下功夫,在严肃责任追究上下功夫,在部门区域联动上下功夫,全力推进环境守法新常态。   环境保护部组织编制的《环保督察方案》(试点)已经中央深改组第十四次会议通过。同时,组织区域环保督查中心编制年度综合督察方案,对30个城市开展综合督察,组织各省(区、市)编制并实施年度综合督察方案。   今年以来,环境保护部对10个城市实施约谈,直接约谈两个地市政府主要负责人,协调区域环保督查中心约谈长春、沧州、临沂、承德、吕梁、资阳、无锡、马鞍山等8市政府主要负责同志。   与之前相比,这一轮约谈更加密集,针对的都是当地突出环境问题,约谈对象都是当地政府主要负责同志。   同时,这一轮约谈大部分都是公开进行的,新闻媒体公开报道,对各地政府的触动很大。   2月8日,面对约谈,沧州市长王大虎表示,约谈是对沧州市的一剂猛药,令人警醒。   2月25日,面对约谈,新任临沂市长张术平保证不会再接受第二次约谈。   2月26日,面对约谈,时任承德市长赵风楼表示,承德市将汲取教训,引以为戒。   3月25日,面对约谈,驻马店市委常委、副市长张昕表示,诚恳接受约谈,深刻检讨工作中存在的问题。   5月12日,面对约谈,时任吕梁市长董岩表示,诚恳接受批评并做深刻检讨。   6月16日,面对约谈,无锡市长汪泉表示,感到很惭愧,受到了强烈震动。   6月18日,面对约谈,马鞍山市长魏尧表示,深感问题的严重性,心情也很沉重,压力很大。   数据显示,仅在华北环保督查中心管辖区域,被约谈后,沧州市29名、驻马店市7名、保定市3名、承德市18名,共57名相关主要负责人被批评、警告、免职。   公开、曝光、追踪,这一轮约谈带来的舆论压力更大;批评、警告、免职,这一轮约谈带来的责任追究更严;反省、表态、整改,这一轮约谈带来的压力传导更实。   污染企业越来越意识到,环境守法是不可逾越的底线   3月15日,李克强总理会见中外记者时强调,环保法的执行不是棉花棒,是杀手锏。对违法违规排放的企业,不论是什么样的企业,坚决依法追究,甚至要让那些偷排偷放的企业承受付不起的代价。   为确保新《环境保护法》顺利实施, 19个省(区、市)印发贯彻实施《国务院办公厅关于加强环境监管执法的通知》文件,全面部署环境监管执法工作。   细化部门监管职责——   云南、湖南、甘肃等省单独制定责任规定或行政问责办法;上海、广东建立环境监管执法考核制度;云南、青海、重庆、上海等地同时印发加强环境监管执法有关部门和单位的责任表;十多个省(市)全面实施网格化监管,其他省份正在逐步推进。   强化执法能力建设——   云南、湖南、重庆、安徽、福建、上海等提出保障执法用车,建立与执法任务相匹配的能力保障;江苏、甘肃、重庆等省(市)规定执法队伍统一制式服装;江西、山西、甘肃等省对市、县级环境监察机构标准化建设提出明确时限要求。   创新执法机制制度——   山西、四川明确建立综合督察制度;甘肃省全面推行“6+1”监管执法模式;福建、浙江、四川等省实行尽职免责制度。   加大执法监管力度——   陈吉宁强调,要让企业懂得守法不是高要求,是底线。要把过去环境执法“过松、过软”的状况彻底改变过来,把守法变成新常态,敢于碰硬,形成高压态势。   1-2月,据不完全统计,全国实施按日连续处罚案件共26件,罚款数额达1238.96万元,个案罚款数额最高为208万元;实施查封、扣押案件共527件;实施限产、停产案件共207件;移送行政拘留共147起。   与1月-2月相比,3月-4月适用按日连续处罚案件数上升515% ,适用查封、扣押案件数上升125%,适用限产、停产案件数上升237%,移送行政拘留案件数上升197%,移送涉嫌环境污染犯罪案件数上升204%。   1-6月,全国实施按日连续处罚案件292件,罚款数额达23635.09万元;全国查封扣押案件1814件;实施限产、停产案件1092件;移送行政拘留782起,移送涉嫌污染犯罪案件740起。   数据攀升的背后,是各级环保部门能用、会用、敢用新《环境保护法》赋予的强力手段。   今年上半年,全国共检查企业62万余家(次),责令停产15839家,关停取缔9325家,罚款23227家。   今年上半年,环境保护部下达行政处罚决定案件3件,直接立案2件。7批次对14起违法问题挂牌督办。   今年上半年,环境保护部对减排存在突出问题的5个城市实行环评限批,对37家企业实行挂牌督办,对脱硫设施运行不正常的火电企业扣减脱硫电价款5.1亿元。   环境执法过松、过软的局面有了明显改观。   环保部门越来越意识到,创新执法机制是提升效能的利器   5月7- 8日,环境保护部开展贯彻落实新《环境保护法》和编制好“十三五”环保规划大讨论。7月3日,环境保护部开展“大气、水、土壤污染防治和环境执法工作创新”大讨论。   两次大讨论都突出强调了改革创新在落实新《环境保护法》和加强环境监管执法工作中的重要性。事实上,今年上半年,从执法形式到执法主体,从监管理念到监管实效,环境监管执法都更加强调创新。   更加注重监管方式创新。组织对重点地区开展综合督察和大气污染防治专项督察,不定时间、不打招呼、不听汇报,直奔现场、直接督察、直接曝光;监管能力上,无人机、卫星遥感等手段得到越来越多的应用。   更加注重部门联动执法。加强环保与公检法的联动和衔接配合,合力打击环境违法犯罪。转发最高检开展“破坏环境资源犯罪专项立案监督活动”工作方案,要求健全行政执法和刑事司法衔接机制,主动与公安、检察机关联合开展统一行动。16个省级环保部门与公检法建立相互衔接、协调配合、联动互动的执法新机制。   更加注重打击数据造假。以数据传输有效率考核为抓手,做到监控数据的完整、一致和有效。截至6月底,全国数据传输有效率平均为95%,比上年底提升了16%。完成2015年下半年数据传输有效率考核基数审核。严厉打击伪造、篡改监测数据等弄虚作假行为,向社会媒体及公众通报了7起弄虚作假违法案例。   更加注重规范环境执法。制定印发《环境执法人员行为规范》、《造纸行业环境守法导则》。制(修)订《日常环境监管随机抽查暂行办法》、《环境监察履职尽责规定》、《涉嫌环境污染犯罪案件现场调查取证指南》等6项制度。加强培训和持证上岗管理。印发实施《全国环境监察系统2015~2017年干部教育培训实施方案》。   更加注重开展环境稽查。印发《关于加强环境监察稽查工作的通知》,组织省、市两级环保部门开展稽查工作。针对基层执法中不作为问题,组织区域环保督查中心开展国家层面稽查,重点对6个省级、18个市(州)级和20个县级环保局开展稽查。印发《关于进一步规范督查中心环境监察稽查工作的通知》,规范稽查对象、程序和文书等。   执法部门越来越意识到,公众参与是环境执法的重要助力   新《环境保护法》专章阐述信息公开和公众参与,充分保障了公众的切知情权、参与权、监督权和举报权。   全国两会记者会上,陈吉宁部长多次提及信息公开,指出要让所有污染源排放暴露在阳光下,让每一个人成为污染排放监督者。   舆论注意到,1月,首部环保领域公众参与条例《河北省公众参与环境保护条例》实施;4月,《环境保护公众参与办法(试行)》公开征求意见,并于7月经环境保护部公布。4月,环境保护部要求各级环保部门要在20个工作日内公开环境行政处罚决定书全文。6月,环境保护“双微”上线……   舆论注意到,环境保护部每月公布重点城市空气质量排名,每月公布群众举报投诉重点环境问题处理情况、违法违规单位及法定代表人名单和处理整改情况,定期向社会公开重点环境案件处理情况。   阳光的心态、开放的作风,带动了地方环保部门更加注重信息公开和公众参与。河北省规定,县级环保部门“12369”热线受理群众诉求,必须两小时之内到现场,24小时之内反馈初步结果。中山市环保局通过建立群众评议团,集贤纳智、建言献策、咨询议事 。新浪微博发布的《中国网民环保态度调查》显示,全国蓝V认证的环保类账号共854个,举报—监督—反馈—处罚—公告的监管体系获得认可。   阳光的心态、开放的作风,激励了各类环保组织更深更广地参与环境保护。1月1日,新《环境保护法》生效当天,自然之友和福建绿家园作为共同原告提起环境公益诉讼。4月28日,3组织联合发布“蔚蓝地图”APP,首次提供河流湖泊水质信息的手机查询。6月30日,武汉民间环保组织绿色江城发布全国首份湖泊预警地图。   阳光的心态、开放的作风,也激发了普通社会公众参与环境监管的积极性。拨打举报电话、微博评论、微信转发,新媒体时代,人人都是观察员,人人都是监督员,人人都是环保员,随手拍家乡污染、随手拍黑烟囱等活动成了热门话题,唤醒公众监督意识,传递正能量。   可以说,治污已经成为共识、共责,也渐渐成为共举。 来源:中国环境报深圳市朗石科学仪器有限公司是一家座落于深圳市高新技术产业园区的国家高新技术企业,主要致力于研发、生产和销售满足国内外市场需求的水质自动监测仪器、应急与实验室监测仪器及配套试剂。公司依托国际一流的技术研发中心,为用户提供专业的解决方案以及完善的技术支持和售后服务。公司网址:http://www.szlabsun.com
  • 气质联用仪的基本原理
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴结构简单,操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑶所得分子离子峰不强,有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em "   本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 化学离子化 /strong (chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场致离子化 /strong (fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em "   分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em "   扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em "   动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography,TIC) /strong --类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 选择性离子监测(selectedion monitoring,SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。 /p p br/ /p
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • ​深圳三思纵横试验机|持久蠕变试验机:分析工作原理及应用领域
    在材料科学研究领域,持久蠕变试验机作为一种重要的测试设备,对于评估材料在长时间受力作用下的变形行为具有不可替代的作用。今天,跟着深圳三思纵横试验机小编一起来看下持久蠕变试验机的工作原理、应用领域以及未来发展趋势。一、持久蠕变试验机的工作原理持久蠕变试验机主要用于模拟材料在长时间恒定或变化应力作用下的蠕变行为。蠕变是指固体材料在应力作用下,随时间发生的缓慢而连续的变形现象。持久蠕变试验机通过施加恒定的或变化的载荷,以及控制温度、湿度等环境因素,来模拟实际工作环境中的材料受力情况。试验机通过高精度传感器和数据采集系统,实时记录材料的变形数据,为材料性能评估提供可靠的依据。二、持久蠕变试验机的应用领域1、金属材料研究:持久蠕变试验机在金属材料研究领域具有广泛应用,如钢铁、铝合金、钛合金等。通过对金属材料进行持久蠕变测试,可以评估其在高温、高压等恶劣环境下的性能表现,为航空航天、能源、交通等领域提供关键材料性能数据;2、高分子材料测试:高分子材料如塑料、橡胶、纤维等,在长时间受力作用下容易发生蠕变现象。持久蠕变试验机能够模拟这些材料在实际应用中的受力情况,评估其蠕变性能,为产品设计、生产和使用提供重要参考;3、复合材料性能评估:复合材料由于具有优异的力学性能和多功能性,在航空航天、汽车、建筑等领域得到广泛应用。持久蠕变试验机可用于评估复合材料在不同应力状态下的蠕变性能,为复合材料的优化设计和应用提供有力支持。三、持久蠕变试验机的未来发展趋势1、智能化与自动化:随着人工智能和自动化技术的不断发展,持久蠕变试验机将实现更高级别的智能化和自动化。通过引入智能控制系统和机器人技术,试验机能够实现更精确的试验操作、更高效的数据处理以及更便捷的远程监控,提高试验的准确性和效率;2、多功能化与集成化:未来的持久蠕变试验机将更加注重多功能化和集成化设计。通过集成多种测试功能,如拉伸、压缩、弯曲等,以及实现多种环境因素的模拟和控制,试验机将能够满足更多种类的材料测试需求,提高设备的利用率和灵活性;3、高精度与高可靠性:随着材料科学研究对测试精度的要求不断提高,持久蠕变试验机将致力于实现更高的测试精度和可靠性。通过优化机械结构、提高传感器精度、加强设备校准和维护等措施,试验机将能够提供更加准确、可靠的测试数据,为材料科学研究提供有力支持。四、结论综上所述,持久蠕变试验机在材料科学研究领域具有广泛的应用前景和重要的价值。随着技术的不断进步和市场的不断发展,相信未来持久蠕变试验机将在材料性能测试领域发挥更加重要的作用。
  • 石油产品辛烷值测定仪的原理和操作注意事项
    辛烷值测定仪是一种常用的检测仪器,具有体积小、操作简单、重复性好、检测速度快等特点,可以快速的分析出油的标号。测量原理石油辛烷值十六烷值测定仪的原理在于对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性测定测量出来的。通过测量油品的电介质特性,同已知的存在内存里的数据模型相比较,从而测定出结果。感应装置十分准确,可以测得微小的电介质参数变化.从而可以检测辛烷值和十六烷值等石油产品参数。石油产品辛烷值测定仪操作注意事项:1.严格遵守操作规程,严格控制标准试验条件。2.开机前要认真检查试验机,前要盘车3-4圈。3.停机前要往燃烧室中喷入少许未燃的柴油。4.在配制标准或副标准燃料时,必须使用计量部门校正过的容器和量筒。5.除短时间外,发动机运转中要不间断高压油泵的柴油供应。6.当搬动手轮增加发动机压缩比时,必须要瞬时针方向(从发动机仪表面板一端看)转动手轮进行z终压缩比调节,以消除手轮机械中的间隙而造成的读数误差。7.停机后要将飞轮盘到压缩冲程的上死点。8.当发动机换用燃料时,必须先运转几分钟,以确保喷射系统彻底清洗并使发动机工作平稳后再次读取试验数据。9.必须定期用检验燃料检查试验机的状况。
  • 玩具中铬元素形态分析简述
    在自然界中,铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明,Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等,其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。   近年来,限制玩具中有害物质含量,一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC),将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种,还提出了元素价态分析的要求,包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类:I类是干燥易碎的固体材料,例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体,例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料,例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02,0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3:2013,作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3:2013的规定,测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后,Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4,0.1和4&mu g/L。   现有的Cr(VI)检测方法,主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛,被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分:六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性,在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物,在540nm处测定它的光吸收,从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右,难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异,只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰,并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了,检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收,因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制,对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子,能氧化二苯卡巴肼,容易造成假阳性)。   HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术,也是EN71-3:2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。   当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时,六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在,可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合,形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-,也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同,三价铬的离子对先出来,六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子,形成色谱图。   该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右,再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力,而且容易带入污染和误差,导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后,迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子,这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合,而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析,造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时,迁移液中含有高浓度的氯离子,会改变Cr(VI)的保留时间,并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰,目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法,Cr(VI)也被稀释了10倍,这样会造成方法检测限急剧升高,甚至高于I/II类玩具的限值。
  • 热失重分析仪:工作原理、设备构成及实验流程
    热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它能够提供有关材料性质的重要信息,如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置,实时监测样品在加热过程中的质量变化,并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据,从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量,要求具有极高的精度和稳定性;加热装置则为样品提供加热环境,要求具备可调的加热速率和温度范围;数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号,并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤:首先,将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数;然后开始加热,同时数据采集装置开始工作;在加热过程中,持续观察并记录样品的质量变化;最后,通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中,需要注意安全事项。首先,要确保实验室内有良好的通风系统,避免长时间处于高温环境下;其次,要随时观察样品的状态变化,避免发生意外情况;最后,在实验结束后,要对设备进行及时清洗和维护,确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析,可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析,可以得出样品在不同条件下的性能表现,为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述,热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容,我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值,对于科研工作者来说具有重要的意义。
  • 一文解读气体传感器原理、分类、用途
    所谓气体传感器,是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面,气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否,或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测,测量该气体在传感器附近是否存在,或在传感器附近空气中的含量。因此,在安全系统中,气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术,从所用材料到制造工艺,从检测对象到应用领域,都可以构成独立的分类标准,衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系,尤其在分类标准的问题上目前还没有统一,要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上,通常分为可燃气体传感器(常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式)、有毒气体传感器(一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式)、有害气体传感器(常采用红外、紫外等)、氧气(常采用顺磁式、氧化锆式)等其它类传感器。从使用方法上,通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上,通常分为扩散式气体传感器(即传感器直接安装在被测对象环境中,实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触)、吸入式气体传感器(是指通过使 用吸气泵等手段,将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释,又可细分为完全吸入式和稀释式等)。从分析气体组成上,通常分为单一式气体传感器(仅对特定气体进行检测)和复合式气体传感器(对多种气体成分进行同时检测)。按传感器检测原理,通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性:1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性,取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时,整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化,表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下,一个传感器在连续工作条件下,每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比,主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术,它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的,因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性,理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时,探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下,传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征,即灵敏度、选择性以及稳定性等,主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料,使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途:一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件,与气体相互作用时产生表面吸附或反应,引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型(采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件)、表面电位型(采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件)、体积控制型(基于半导体与气体发生反应时体积发生变化,从而产生电导率变化的工作原理) 等。可以检测百分比浓度的可燃气体,也可检测ppm级的有毒有害气体。优点:结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足:测量线性 范围较小,受背景气体干扰较大,易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质,当用作气体传感器时,它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中,可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高,灵敏度和选择性好,几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用,其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间,选择性、灵敏度高于半导体气体传感器,寿命长于电化学气体传感器,因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器,即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层,在一定温度下,可燃气体在表面催化燃烧,因此铂电阻温度升高,导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹,因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体,但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流,得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器(也称:加伏尼电池型气体传感器,也有称燃料电池型气体传感器,也有称自发电池型气体传感器),他们的原理行同我们用的干电池,只是,电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的原理与原电池型传感器不一样,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析(根据电解过程中消耗的电量,由法拉第定律来确定被测物质含量)传感器。这种传感器用于:一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中,是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,会自发形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器,有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧(气)浓度传感器,用于汽车的氧气检测,和钢水中氧浓度检测。主要优点:体积小,功耗小,线性和重复性较好,分辨率一般可以达到0.1ppm,寿命较长。主要不足:易受干扰,灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同,只是频率高,能量大。被测气体到达气室后,被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流,气体浓度和电荷流的大小正相关,测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物,PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率,通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史,其仪表类型较多,能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应,其中广泛应用的是气体的氧化反应(即燃烧),其典型为催化燃烧式气体传感器,其主要工作原理是在一定温度下,一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥,主要用于检测可燃气体,如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体,采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量,石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量,燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端,当有气体时,对红外光产生吸收,接收到的红外光就会减少,从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器,使检测更准确、可靠。优点:选择性好,只检测特定波长的气体,可以根据气体定制;采用光学检测方式,不易受有害气体的影响而中毒、老化;响应速度快、稳定性好;利用物理特性,没有化学反应,防爆性好;信噪比高,抗干扰能力强;使用寿命长;测量精度高。缺点:测量范围窄;怕灰尘、潮湿,现场环境要好,需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护;现场有气流时无法检测;价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中,常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器,利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽,是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器(按构成方式不同,又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式)和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途:用于氧气的检测,选择性极好,是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁,废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术,分离并测定气样中各组分浓度,因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中,已有应用。工作时,从进样装置定期采取一定容积的气样,在流量一定的纯净载气(即流动相)携带下,流经色谱柱,色谱柱中装有称为固定相的固体或液体,利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同,使各组分在两相中反复进行分配,从而使各组分分离,并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理,气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点:灵敏度高,适合于微量和痕量分析,能分析复杂的多相分气体。不足:定期取样不能实现连续进样分析,系统较为复杂,多用于 试验室分析用,不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊,其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时,就会形成湍流,产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素,超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散,但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象,测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量,只能用于氧气检测,选择性极好。
  • 比朗简述核酸分子杂交技术及未来展望
    核酸分子杂交技术是20世纪70年代发展起来的一种崭新的分子生物学技术。它是基于 DNA分子碱基互补配对原理,用特异性的核酸探针与待测样品的DNA/RNA形成杂交分子的过程。分子杂交实验依据其形式的不同可以分为液相杂交、固相杂交、原位杂交,而固相杂交又可以分为菌落杂交、点/狭缝杂交、Southern印迹杂交和Northern印迹杂交。各类型杂交稻基本原理和步骤是基本相同的,只是选用的杂交原材料、点样方法有所不同。   核酸分子杂交的技术应用:   (1)Southern印记杂交   1、单基因遗传病的基因诊断:早在1978年,简悦威等医学家在镰状细胞贫血症的基因诊断中就采用过Southern杂交的方法,取得了基因诊断的突破。   2、基因点突变的检测:例如ATP敏感性钾离子通道的亚单位内向整流钾通道基因A635G突变的检测   (2)Northern印记杂交Northern印记技术多用来检查基因组中某个特定的基因是否得到转录以及转录的相对水平。   目前,Northern印记技术仍然被认为是检测基因表达水平的金标准。(3)液相杂交 以液相杂交技术为基本工作原理设计的多功能悬浮点阵仪是液态芯片技术应用的典范。这一技术平台已被应用于遗传突变的分子诊断,如出生缺陷干预工程中的Down&rsquo s综合征、珠蛋白合成障碍性贫血、葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺陷的基因诊断,也已被用于SNPs分析、感染性疾病的鉴别诊断、药物敏感性和亲子鉴定。此外,还可以应用于基因表达谱的分析,从而进行肿瘤性疾病如血液病、乳腺癌、肝癌、胃癌、肺癌、膀胱癌和结肠癌的分子病理学研究。   比朗小编总结到尽管核酸分子杂交技术的应用越来越广泛,但其在临床实用中仍存在不少问题,必须提高检测单拷贝基因的敏感性,用非放射性物质代替放射性同位素标记探针以及简化实验操作和缩短杂交时间,这样,就需要在以下三方面着手研究:   第一,完善非放射性标记探针   第二,靶序列和探针的扩增以及信号的放大   第三,发展简单的杂交方式,只有这样,才能使DNA探针实验做到简便、快速、低廉和安全。   上海比朗仪器有限公司专业生产分子杂交仪、分子杂交箱、紫外交联仪厂家,了解分子杂交技术更多信息请链接:http://www.canytec.info
  • 超声波破碎仪的基本工作原理
    超声波破碎仪的基本工作原理超声波破碎仪是一种利用超声波振动产生的高频机械波动力,对样品进行破碎、分散、乳化等处理的实验仪器。其基本工作原理涉及超声波的产生和传播,以及超声波在液体中产生的声波效应。以下是超声波破碎仪的基本工作原理: 超声波的产生: 超声波破碎仪内部通常包含一个压电陶瓷晶体,该晶体可以通过电压的作用发生振动。当施加高频电压时,压电晶体会迅速振动,产生高频的超声波。超声波的传播: 通过振动的压电晶体,超声波会传播到连接样品的处理装置(通常是破碎杵、破碎管或破碎尖等)。这个处理装置的设计可以将超声波传递到液体中的样品。声波效应: 超声波在液体中产生高强度的声波效应,形成破碎区域。当超声波传播到液体中,它会产生交替的高压和低压区域,形成声波节点和反节点。在高压区域,液体分子受到挤压,形成微小的气泡;在低压区域,气泡迅速坍塌,产生局部高温和高压。这种声波效应称为“空化”效应。空化效应的作用: 空化效应导致液体中的气泡在瞬间形成和坍塌,产生局部高温和高压。这些瞬时的高能量作用于样品中的细胞、分子或颗粒,导致物质的破碎、分散或乳化。作用于样品: 超声波的高频振动和声波效应作用于样品,可以打破细胞膜、细胞壁或分散颗粒,使样品更均匀地分散在液体中。总体而言,超声波破碎仪利用超声波的机械波效应,通过声波在液体中产生的高压和低压区域的交替作用,实现对样品的破碎、分散和乳化等处理。这种方法在生物、化学和材料科学等领域中被广泛应用。
  • 薄膜沉积工艺和设备简述
    薄膜沉积(Thin Film Deposition)是在基材上沉积一层纳米级的薄膜,再配合蚀刻和抛光等工艺的反复进行,就做出了很多堆叠起来的导电或绝缘层,而且每一层都具有设计好的线路图案。这样半导体元件和线路就被集成为具有复杂结构的芯片了。化学气相沉积(CVD)化学气相沉积(CVD)通过热分解和/或气体化合物的反应在衬底表面形成薄膜。CVD法可以制作的薄膜层材料包括碳化物、氮化物、硼化物、氧化物、硫化物、硒化物、碲化物,以及一些金属化合物、合金等。化学气相沉积是目前很重要的微观制造方法,因为它有如下的这些特点:1. 沉积物种类多: 可以沉积金属薄膜、非金属薄膜,也可以按要求制备多组分合金的薄膜,以及陶瓷或化合物层。2. CVD反应在常压或低真空进行,镀膜的绕射性好,对于形状复杂的表面或工件的深孔、细孔都能均匀镀覆。3. 能得到纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好的薄膜镀层。由于反应气体、反应产物和基材的相互扩散,可以得到附着力好的膜层,这对表面钝化、抗蚀及耐磨等表面增强膜是很重要的。4. 由于薄膜生长的温度比膜材料的熔点低得多,由此可以得到纯度高、结晶完全的膜层,这是有些半导体膜层所必须的。5. 利用调节沉积的参数,可以有效地控制覆层的化学成分、形貌、晶体结构和晶粒度等。6. 设备简单、操作维修方便。7. 反应温度太高,一般要850~ 1100℃下进行,许多基体材料都耐受不住CVD的高温。采用等离子或激光辅助技术可以降低沉积温度。化学气相沉积过程分为三个重要阶段:1、反应气体向基体表面扩散2、反应气体吸附于基体表面3、在基体表面发生化学反应形成固态沉积物及产生的气相副产物脱离基体表面CVD的主要有下面几种反应过程:i). 多晶硅 PolysiliconSiH4 — Si + 2h2 (600℃)沉积速度 100 - 200 nm /min可添加磷(磷化氢)、硼(二硼烷)或砷气体。多晶硅也可以在沉积后用扩散气体掺杂。ii). 二氧化硅 DioxideSiH4 + O2→SiO2 + 2h2 (300 - 500℃)SiO2用作绝缘体或钝化层。通常添加磷是为了获得更好的电子流动性能。当硅在氧气中存在时,SiO2会热生长。氧气来自氧气或水蒸气。环境温度要求为900 ~ 1200℃。氧气和水都会通过现有的SiO2扩散,并与Si结合形成额外的SiO2。水(蒸汽)比氧气更容易扩散,因此使用蒸汽的生长速度要快得多。氧化物用于提供绝缘和钝化层,形成晶体管栅极。干氧用于形成栅极和薄氧化层。蒸汽被用来形成厚厚的氧化层。绝缘氧化层通常在1500nm左右,栅极层通常在200nm到500nm间。iii). 氮化硅 Siicon Nitride3SiH4 + 4NH3 — Si3N4 + 12H2(硅烷) (氨) (氮化物)化学气相沉积CVD 设备CVD反应器有三种基本类型:◈ 大气化学气相沉积(APCVD: Atmospheric pressure CVD)◈ 低压CVD (LPCVD:Low pressure CVD,LPCVD)◈ 超高真空化学气相沉积(UHVCVD: Ultrahigh vacuum CVD)◈ 激光化学气相沉积(LCVD: Laser CVD,)◈ 金属有机物化学气相沉积(MOCVD:Metal-organic CVD)◈ 等离子增强CVD (PECVD)物理气相沉积(PVD)在真空条件下,采用物理方法,将材料源(固体或液体) 表面材料气化成气态原子、分子或部分电离成离子,并通过低压气体(或等离子体)过程,在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积不仅可沉积金属膜、合金膜, 还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤:(1)镀料的气化:即使镀料蒸发,升华或被溅射,也就是通过镀料的气化源。(2)镀料原子、分子或离子的迁移:由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后,产生多种反应。(3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。物理气相沉积技术工艺过程无污染,耗材少。成膜均匀致密,与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域,可制备具有耐磨、耐腐蚀、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层 。物理气相沉积也有多种工艺方法:◈ 真空蒸度 Thin Film Vacuum Coating◈ 溅射镀膜 PVD-Sputtering◈ 离子镀膜 Ion-Coating
  • 【仪器百科】光合作用测定仪工作原理与参数指标
    工作原理植物光合作用测定仪是一款用于检测植物叶片光合作用的实验仪器,适用于人工气候室、温室、大棚、大田等环境。该测定仪通过多项参数的测量,分析植物在不同环境条件下的光合作用情况。其工作原理主要包括以下几个方面:CO2分析:采用非扩散式红外CO2分析技术,测定空气中的CO2浓度,通过监测植物周围CO2浓度变化,计算出植物的光合作用速率。温湿度测量:利用高精度传感器,测量环境温度、环境湿度、叶室温度、叶室湿度及叶面温度,提供植物生理状态及环境条件的全面信息。光合有效辐射(PAR):通过光传感器测定植物接收到的光合有效辐射强度,了解光照对植物光合作用的影响。气体交换测量:通过测量气孔导度、蒸腾速率及胞间CO2浓度,评估植物叶片的气体交换效率和水分利用情况。通过上述测量数据,光合作用测定仪可以计算出植物的光合速率(Pn)、水分利用率(WUE)、呼吸速率(Rd)及蒸腾比(TR)等重要生理参数,为植物生长生理、光合生理及胁迫生理研究提供可靠的数据支持。了解更多光合作用测定仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C561710.html参数指标1、空气CO2浓度测量技术:非扩散式红外CO2分析测量范围:0-3000 μmol/mol (ppm)分辨率:0.0005 ppm误差:≤ 3% FS2、环境温度测量范围:0-50℃分辨率:0.001℃误差:≤ ±0.2℃3、环境湿度测量范围:0-100% RH分辨率:0.001% RH误差:≤ ±1% RH4、叶室温度测量范围:0-50℃分辨率:0.001℃误差:≤ ±0.2℃5、叶室湿度测量范围:0-100% RH分辨率:0.001% RH误差:≤ ±1% RH6、叶面温度测量范围:0-50℃分辨率:0.001℃误差:≤ ±0.2℃7、大气压力测量范围:30-110 kPa分辨率:0.01 kPa误差:≤ ±0.06 kPa8、光合有效辐射(PAR)测量范围:0-3000 μmol/(m² s)分辨率:0.001 μmol/(m² s)误差:≤ ±5 μmol/(m² s)9、光合速率(Pn)单位:μmol/(m² s)分辨率:0.001 μmol/(m² s)10、气孔导度(Gs)单位:mmol H₂ O/(m² s)分辨率:0.001 mmol H₂ O/(m² s)11、蒸腾速率(Tr)单位:mmol H₂ O/(m² s)分辨率:0.001 mmol H₂ O/(m² s)12、胞间CO2浓度(Ci)单位:μmol/mol分辨率:0.001 μmol/mol13、水分利用率(WUE)单位:μmol CO2/mol H₂ O分辨率:0.001 μmol CO2/mol H₂ O14、呼吸速率(Rd)单位:μmol/(m² s)分辨率:0.001 μmol/(m² s)15、蒸腾比(TR)单位:μmol H₂ O/mmol CO2分辨率:0.001 μmol H₂ O/mmol CO2植物光合作用测定仪的高精度和多参数测量能力,使其成为农业科研、教学、园艺、草业、林业等领域中不可或缺的重要工具。农业科研植物光合作用测定仪在农业科研中用于评估作物光合作用效率,筛选高效能品种,优化栽培技术,并研究环境变化对作物生长的影响,从而提升农业生产力。教学在教学中,该仪器为植物生理学和生态学课程提供实验平台,帮助学生理解植物光合作用原理,培养科研能力和实验技能,通过多参数测量了解植物在不同环境下的生理响应。园艺园艺领域利用该仪器监测花卉和观赏植物的光合作用,调节温室环境,优化生长状态。它还能帮助选育具观赏价值和抗逆性的品种,并评估病虫害防治效果。草业在草业中,该仪器用于评估牧草生长状况和生产力,研究不同品种的适应性和生产潜力。还可用于草地改良和生态修复,指导草地管理和保护措施。林业林业领域通过测定仪监测树木光合作用,评估森林健康状况和碳吸收能力。它提供树木生理响应数据,帮助制定森林管理策略,并研究树木对环境胁迫的适应机制,指导林木品种选育和改良。植物光合作用测定仪在以上各领域中提供重要技术支持,促进了科研进步和产业发展。
  • AAV基因治疗产品亚可见颗粒分析方法简述
    生物制药如治疗性蛋白质、疫苗、基因与细胞治疗是一个不断快速增长药物领域。生物制药原料药和药品中蛋白质聚集体和不溶性颗粒是需要充分评估和控制的杂质,因为它们有可能引发免疫原性反应,影响产品的安全性和有效性。中美药典中现行的颗粒定义是10-100 nm为蛋白寡聚体,0.1-1 μm为亚微米颗粒/纳米聚集体,1-100 μm是亚可见颗粒/微米聚集体,∽100 μm是可见颗粒。目前基因治疗产品亚可见颗粒分析方法可参考USP787、788和789对治疗性蛋白质注射液和眼科溶液中亚可见颗粒的规定。对于含量超过100mL容器中的治疗性蛋白质注射剂,总颗粒数≥10 μm的颗粒≤6000,对于≥25 μm颗粒≤600。 不同于治疗性蛋白质产品,基因治疗产品大多采用病毒作为载体包括腺病毒(AdV)、腺相关病毒(AAV)或慢病毒(LV)、溶瘤病毒等,所以细胞、病毒和脂质纳米颗粒等递送载体本身就是颗粒,可通过大小、形态、含量和浓度的分析技术来表征。这些基于病毒载体的基因治疗产品剂型主要是注射剂,相关质量标准可参考生物大分子药物不溶性颗粒技术要求。但由于病毒颗粒异质性和复杂性,以及对最终产品的有效性和安全性可能影响,如降低病毒的转导效率和诱发免疫原性反应等,所以需要多种不同技术和方法联合使用,实现更全面更准确的基因治疗产品颗粒表征。以rAAV载体的基因治疗产品为例,病毒颗粒本身是无包膜的,二十面体结构,直径约为25nm,可形成各种不同大小的变体和聚合形态。AAV大小变异体和聚集体可增加临床实验的免疫原性,较大的AAV聚集体在转导细胞效力方面可能降低,进而改变产品疗效。目前有多种技术来表征相关产品溶液中颗粒大小,从纳米级到肉眼可见级别,对于不同粒径大小的颗粒可采用不同技术进行分析表征。对于纳米级别颗粒,可采用动态或静态光散射(Dynamic or Static Light Scattering)、SEC-HPLC、电镜(EM)、原子力显微镜 (AFM)、分析型超速离心机(AUC)、纳米颗粒跟踪分析技术(NTA,Nanosight)和非对称流场流动分级(A4F)等;对于微米级别颗粒,可采用光阻法(LO)、微流成像颗粒分析技术(MFI)、库尔特颗粒计数(Coulter counter)等。可见颗粒可采用拉曼/红外显微镜、荧光显微镜或目测法等。可用于AAV颗粒分析的代表性方法参考下图。颗粒分类中亚可见颗粒是一种聚集形式,经历了相分离并变得不溶。多个国家药典规定注射剂亚可见颗粒物检测采用光阻法(LO)和显微计数法。其中光阻法只能计数颗粒大小和数目,不能看到颗粒形态。美国药典1787推荐了微流成像颗粒分析技术作为大小和形态表征重要的方法。同时推荐在保质期内应该评估产品中2-10 μm亚可见颗粒的范围和水平,10 μm以下颗粒总数分成两组≥2-5μm和≥5-10μm来统计。2021年中国食品药品检定研究院发表文章,详细比较了微流成像颗粒分析方法和光阻法对17种单克隆抗体的亚可见微粒分析结果,显示了微流成像颗粒分析技术在准确性方面具有优势,未来可能用于放行质量控制和稳定性研究。代表性亚可见颗粒分析方法介绍微流成像颗粒分析方法(MFI):技术原理是待测样本在流经样本检测池过程中,在固定的检测窗口处,采用高频成像检测器动态连续检测样本中颗粒物,获取一系列的数据照片,最终通过软件对所获取的颗粒物照片进行分类和计数分析。核心技术是通过精确地控制样本检测池中的流速,配合静态的图像捕获,使相邻两次成像检测液柱无重叠,从而避免对样本颗粒的重复计数,同时需要保证85%以上样本实现了颗粒成像检测,配合全景深立体成像,保证所有检测到的颗粒都在景深范围内,实现对颗粒大小检测准确性。该方法提供了样本中颗粒真实图像的原位条件,对捕获的数字图像进行分析,实现了颗粒的可视化、计数、大小调整和表征。还可根据颗粒图像、对比度和形状,可能指示颗粒的来源和类型如蛋白聚集、硅油、气泡和纤维等。与图像数据库联合使用,可识别一些颗粒,有助于了解污染源和产品性质。与光阻法和显微计数法相比,缩短了分析时间,具有更高重复性和分辨率。满足2-10 μm范围内亚可见颗粒分析需求。光阻法(LO)介绍:被检测的液体通过专门设计的流通室,与液体流向垂直的入射光束由于被液体中的粒子阻挡而减弱,从而使传感器输出的信号变化,这种信号变化与粒子通过光束时的截面积尺寸成正比。这种比例关系可以反映粒子的大小。每一个粒子通过光束时引起一个电压脉冲信号,脉冲信号的多少反映了粒子的数量。光阻法检测颗粒范围为1∽300 μm(USP 40)。以光阻法为原理设计的微粒检测仪主要包括取样器、传感器和计算机控制的检测和数据处理系统。不同设备测量粒径范围涵盖了2∽100μm,检测粒径浓度为0∽10000个/ml,取样体积为0.2∽100 mL。符合药典对大小容量注射液和粉针剂不溶性微粒检测需求。其主要优势是可直接观察溶液中颗粒,具有大量历史数据的药典推荐方法。操作简单可进行中高通量检测。劣势是对比度低,可能会低估制剂配方中形成的不可见蛋白质颗粒,对气泡敏感,某些脱气技术会改变样本性质,更重要的只适合表征颗粒大小和分布,不能通过形态来分析颗粒。电感应区检测方法:基于库尔特原理检测颗粒,可检测0.4∽1600μm范围内的颗粒(不同商业化库尔特颗粒计数及粒度分析仪有变化)。稀释悬浮在电解液中的样本颗粒通过小孔管时,取代相同体积的电解液,在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化,从而中断电场,产生电位脉冲。脉冲信号的大小和次数与颗粒的大小和数目成正比。 信号响应不受颗粒类型的影响(如颜色、硬度、不透明度和折射率变化)。本技术优势不受溶液光学特性的影响,可实现单孔中高通量样本检测。劣势是需要大样本体积,需要较低颗粒浓度,有时样品必须在电解质溶液中稀释获得足够电导率,可能会改变样品性质。同样也不能提供形态学参数。显微计数法:采用光学显微镜(LM)检测和分析颗粒,光在样品上透射或反射后通过一系列透镜,直接采用目镜观测,或数码相机采集信号成像。图像分析可使用软件系统,按照一定参数对颗粒群体进行分析。优势是可直接观察溶液中颗粒,可视化计数颗粒大小和数目,并鉴别颗粒形态。可与红外或拉曼计数整合来鉴定颗粒化学组成。但劣势是人工分析费时费力和通量低,难以看到低光学对比度颗粒,自动化程度低。颗粒鉴定表征可采用傅里叶红外光谱(FTIR)显微镜、显微拉曼光谱和扫描电镜-能谱分析(SEM-EDS)等技术,本文不做深入论述。基因治疗产品亚可见颗粒分析案例鉴于不溶性微粒研究在生物制品中重要性,有必要深入研究病毒为载体基因治疗产品中病毒颗粒聚集体和不溶性颗粒形成原因,并找到相应的解决方案来提高基因治疗产品的研发和质量控制水平。以下案例简要说明基因治疗产品亚可见微粒分析方案。AAV生产超滤工艺中颗粒监控AAV生产过程中超滤环节将AAV浓缩并置于最终制剂配方缓冲液中,作为生产工艺中关键步骤,需要深入研究和加深对AAV载体超滤的理解。美国Voyager Therapeutics公司研究超滤膜截留分子量和操作条件对复合再生纤维素(CRC)超滤膜的通量和传输的影响,采用AAV2和AAV9两个血清型病毒载体,以及对AAV超滤行为的定量理解,并指导工艺开发。利用微流成像颗粒分析方法(MFI)研究病毒浓缩超滤工艺开发过程中产生的亚可见颗粒,当通过CRC超滤膜时,膜截留分子量和操作条件对通量影响。下图结果展示1到10μm之间颗粒采用MFI检测时存在明显差异。两个批次A和B实验,对于特定的膜批次,当处理时间较长时,亚可见微粒浓度较高。与较低TMP 6.5 psig相比,当采用更高TMP(20 psig)进行超滤时,亚可见微粒浓度降低。这归因于较低TMP下超滤时,泵通过管道和通道次数增加导致。本研究可指导超滤工艺的条件设置。MFI系统具备自动进样系统,可一次自动检测多达90个样本,非常适合AAV生产过程中工艺优化。不同渗透率RC2A膜超滤的AAV2样本的不同大小颗粒评价,上图批号Lot A样本,下图Lot B样本AAV基因治疗产品稳定性研究制剂配方中AAV长期稳定性和密封容器封闭的完整性是冷冻产品两个关键方面。为了最大限度地减少化学和物理降解,也为了长期存储和运输,AAV原料药和产品制剂通常冷冻在≤-60 °C下,有时允许产品制剂短期存储在医院的2-8°C冰箱中。在制造、贴标签和临床使用过程中会在室温和冷藏条件下发生冻融循环。除了长期稳定性外,在外暴露期间AAV的稳定性也很重要。不同AAV血清型和制剂配方差异导致这期间的稳定性也会有所不同,所以在制剂配方早期开发过程中获得数据来确认AAV在制造、贴标签和临床使用期间将保持稳定是有意义的。为了研究温度、存储时间和冻融率对AAV8和AAV9稳定性的影响,美国REGENXBIO公司研究低浓度和高浓度AAV8和AAV9病毒在五个冻融循环中,预期存储以外时间的稳定性,考察病毒关键质量属性变化情况。下图是采用数字PCR检测病毒载体基因组浓度(GC/mL),结果显示病毒效力和浓度在方法误差范围内保持稳定。采用光阻法检测亚可见微粒(Particles/mL ≥10 μm)。左边第1列是配方F1中AAV8,第2列是配方F3中AAV8。每个小图中左边一对柱状图是低浓度结果和右边一对柱状图是高浓度结果。对照组标记为Cont.和累积预期存储时间外暴露样本标记为TOIS。实验结果显示TOIS后颗粒数非常低,≥2 μm的颗粒≤78个/mL,≥10μm的颗粒≤10个/mL,≥25μm的颗粒≤2个/mL,和≥50μm的颗粒0个/mL。在本研究设定实验条件下,结果表明AAV8和AAV9产品质量属性保持在可接受范围内,稳定性适合用于生产和临床使用。作者认为光阻法有局限,可能低估了半透明的蛋白质颗粒和病毒聚集体颗粒,后续研究需要采用微流成像技术对亚可见颗粒进行表征和稳定性研究。同样研究冻融条件对病毒载体稳定性影响,美国堪萨斯大学疫苗分析和制剂中心科学家(Vineet Gupta,2022,Journal of Virological Methods)研究了淋巴细胞性脉络丛脑膜炎病毒(LCMV)载体稳定性,使用TEM、NTA和MFI三种互补的病毒颗粒表征技术研究病毒载体在冻融应激下稳定性。4种不同制剂配方(Form 1-4)在0、3和6个冻融循环条件下亚可见颗粒变化,研究冻融对病毒载体稳定性影响。参考下图,结果证明了通过MFI可检测到样本中存在大量的亚可见微粒。揭示某些制剂(制剂F1和F3)病毒载体亚可见颗粒浓度与病毒载体滴度损失之间存在负相关,制剂配方2和4没有变化。与上述研究类似,Kumru等2015年观察到在冻融循环时,特定配方中溶瘤单纯疱疹病毒1的体外效力值和亚可见颗粒浓度之间呈现负相关。基于多项研究,不同制剂配方中观察到结果可能有所不同,所以在评估病毒感染能力和稳定性时,需要同步进行亚可见颗粒研究。综上所述,基因治疗产品在研发、生产、存储等多个工艺过程中需要持续监测样本中颗粒情况,从早期到晚期开发阶段都需要监测颗粒的动态变化过程,探索研究病毒聚集体和颗粒产生的原因。可采用多种不同分析检测技术联合使用,针对纳米级和微粒级颗粒进行全范围覆盖。特别是参考中美药典对不溶性颗粒检测规定,借鉴生物大分子蛋白质药物颗粒分析经验,不同方法优势互补,采用光阻法、显微计数法和微流成像颗粒分析方法(MFI)对亚可见微粒进行深入研究,分析基因治疗原料药和药品中颗粒形成原因,可用于优化病毒载体生产和纯化工艺、筛选合适制剂配方和存储条件,提高产品质量稳定性和安全性,保证产品疗效。索取资料请扫上方二维码参考文献:Alexandra Roesch, Sarah Zolls, et al. Particles in Biopharmaceutical Formulations, Part 2: An Update on Analytical Techniques and Applications for Therapeutic Proteins, Viruses, Vaccines and Cells. Journal of Pharmaceutical Sciences(2021) 1−18于雷,裴德宁等. 基因治疗产品中病毒颗粒的微粒特性研究. 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2020,40(1)Andrew D.Tustian, Hanne Bak. Assessment of quality attribute
  • 仪器百科|拍打式均质器工作原理与应用分析
    拍打式均质器是一种广泛应用于生物医学和食品科学领域的实验设备,其主要功能是通过物理手段将样本与溶剂混合均匀,以便于后续分析和检测。本文将详细介绍拍打式均质器的工作原理及其应用领域。更多拍打式均质器产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C560253.html工作原理拍打式均质器的工作原理是将原始样本与液体或溶剂一起放入专用的均质袋中,然后通过仪器内部的锤击板反复敲击均质袋。具体过程如下:样本准备:将需要处理的样本(例如脑、肾、肝、脾等组织)切成约10×10毫米的小块,以便于均质处理。样本放置:将切好的样本与一定量的液体或溶剂一起放入均质袋中,确保密封良好。锤击处理:启动均质器后,内部的锤击板会反复对均质袋进行敲击。这个过程中,锤击板会产生一定的压力,并引起样本和溶剂的振荡。加速混合:在锤击和振荡的作用下,样本与溶剂快速混合,使得微生物或其他成分在溶液中均匀分布,达到理想的均质效果。通过这种物理手段,拍打式均质器可以有效避免样本污染,同时确保样本中的微生物或化学成分在溶液中均匀分布,为后续的分析和检测提供了可靠的基础。应用领域拍打式均质器在多个领域具有重要应用,尤其在生物医学和食品科学中表现尤为突出。生物医学研究:拍打式均质器广泛用于处理脑、肾、肝、脾等组织样本。通过均质器的处理,可以获得均一的样本悬液,便于后续的显微镜观察、培养、基因检测等实验操作。食品科学:在食品安全检测中,拍打式均质器常用于处理食品样本,如肉类、蔬菜、水果等。通过均质处理,可以有效释放样本中的微生物、病毒或其他有害物质,便于后续的微生物检测和安全评价。分子生物学:在分子生物学研究中,拍打式均质器用于样本制备,如DNA、RNA和蛋白质的提取。通过均质处理,可以确保样本的均匀性和完整性,为分子生物学实验提供高质量的样本。总之,拍打式均质器作为一种高效、可靠的样本处理设备,为生物医学、食品科学和环境监测等领域的研究提供了强有力的支持。其独特的工作原理和广泛的应用范围,使其成为实验室中不可缺少的重要工具。
  • 泡罩药板密封性测试仪的工作原理
    泡罩药板密封性测试仪的工作原理在医药包装、食品封装等领域,产品的密封性能直接关系到其保质期、安全性和使用效果。因此,对包装材料的密封性进行准确、高效的检测显得尤为重要。泡罩药板密封性测试仪,作为一种采用色水法原理的检测设备,凭借其直观、可靠的检测方式,在行业内得到了广泛应用。本文将详细介绍基于色水法原理的泡罩药板密封性测试仪的工作原理、操作流程及其在评估试样密封性能中的关键作用。一、工作原理泡罩药板密封性测试仪MFY-05S通过模拟包装物在特定条件下的压力变化,检测其密封完整性。其核心在于利用色水(常选用亚甲基蓝溶液以增强观察效果)作为介质,在真空室内形成一定深度的水层。当测试样品置于该水层之上,并对真空室进行抽真空操作时,样品内外形成显著的压力差。这一压力差促使空气(如果存在泄漏通道)从样品内部通过潜在泄漏点逸出,并在释放真空后,通过观察样品形状的恢复情况及色水是否渗入样品内部,来评估其密封性能。二、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪操作流程准备阶段:首先,向真空室中注入适量的清水,并加入适量的亚甲基蓝溶液,搅拌均匀,使水呈现明显的蓝色,便于后续观察。同时,将待测样品按照测试要求放置在真空室上方的指定位置。抽真空过程:启动真空泵,对真空室进行抽气,直至达到预设的真空度。在此过程中,随着真空度的增加,样品内外压力差逐渐增大,可能存在的微小泄漏通道将被放大,使得空气或气体从样品内部向外逸出。保压与观察:在达到所需真空度后,保持一段时间(根据测试标准设定),以便充分观察样品在压力差作用下的反应。此时,若样品密封良好,则形状基本保持不变,色水不会渗入;若存在泄漏,则可能观察到样品形状发生变化,且色水会沿泄漏路径渗入样品内部。释放真空与评估:释放真空室内的真空状态,恢复至常压。仔细观察样品表面是否有色水渗入痕迹,以及样品形状的恢复情况。根据观察结果,结合测试标准,判定样品的密封性能是否符合要求。三、济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪优势与应用直观性:色水法的应用使得泄漏现象一目了然,无需复杂的数据分析即可快速判断样品的密封性能。高效性:测试过程简单快捷,提高检测效率。广泛适用性:不仅适用于泡罩药板包装,还可用于其他类型包装材料的密封性检测,如瓶盖、软管等。总之,济南三泉中石的MFY-05S泡罩药板密封性测试仪以其独特的色水法原理,为包装材料的密封性检测提供了一种高效、直观且可靠的解决方案。
  • 从细胞到光信号:ATP微生物检测仪的工作原理解析
    ATP微生物检测仪作为一种可靠的检测工具,以生物化学反应将微生物的存在转化为可测量的光信号为检测原理,不仅实现了对微生物数量的快速检测,也为各种应用领域提供了关键的卫生状况评估。了解更多ATP微生物检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C541815.htmlATP的基本概念三磷酸腺苷(ATP)是一种在所有活细胞中广泛存在的能量转移分子。它在细胞的能量代谢过程中起着核心作用,每个活细胞都包含恒定量的ATP。因此,ATP的存在可以作为生物活性的指标,反映样品中微生物的数量和活动状况。ATP的检测对于评估细菌、真菌以及其他微生物的存在和数量具有重要意义。检测过程的第一步:ATP的释放ATP微生物检测仪的工作始于样品中的ATP释放。检测过程中,首先使用ATP拭子从样品中提取ATP。ATP拭子含有特殊试剂,这些试剂能够裂解细胞膜,从而释放细胞内的ATP。这一过程是确保所有可测量的ATP都从细胞中释放出来的重要步骤,为后续的荧光检测提供了充足的ATP源。荧光反应的核心:荧光素酶—荧光素体系释放出的ATP与拭子中含有的荧光素酶和荧光素发生反应,形成荧光反应。荧光素酶是一种催化剂,它能够将ATP转化为荧光素,通过与荧光素的反应产生光信号。这一反应基于萤火虫发光的原理,其中荧光素酶催化荧光素与ATP结合,生成光信号。这一过程的核心是荧光素酶的催化作用,它使得ATP的存在能够通过发光现象被检测到。光信号的测量与结果分析产生的光信号通过荧光照度计进行测量。荧光照度计能够准确地捕捉到反应产生的光信号强度,并将其转化为数字信号。光信号的强度与样品中ATP的浓度成正比,因此,可以通过测量光信号强度来推断样品中微生物的数量。较强的光信号通常意味着较高的ATP含量,从而反映出样品中微生物的较多存在。应用与优势ATP微生物检测仪因其快速、准确的检测能力,被广泛应用于食品安全、医疗卫生、制药和环境监测等领域。其能够实时、可靠地评估样品中的卫生状况,确保环境和产品的质量。相较于传统微生物检测方法,ATP检测法提供了更为便捷和即时的结果,帮助我们迅速做出响应和决策。结论ATP微生物检测仪通过将细胞中的ATP转化为光信号,提供了一种可靠的微生物检测方法。其工作原理涵盖了从ATP的释放、荧光反应的核心到光信号测量,为微生物检测提供了科学、准确的解决方案。这一技术的应用更大地提升了卫生监测的效率,确保了各种行业的安全与质量。
  • 同步热分析仪:基本原理、工作流程及实际应用
    同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具,它可以同时提供热重(TG)和差热(DSC)信息,对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术,可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术,可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起,可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息,从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件,将样品放入坩埚中,然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中,仪器会记录样品的重量变化和温度变化,并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质,从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如,在研究高分子材料的合成和加工过程中,同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为,从而指导材料的制备和加工过程。此外,同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
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