食品分析中食品的检测

0　引言随着我国经济的快速发展，人们的生活水平和质量不断提高，对各类食品的要求也不断提高，同时也对食品中存在的各种有害物质的检测要求也越来越严格，食品中镉的主要来源为工业污染以及含镉农药和化肥的使用。镉及其化合物主要通过消化道和呼吸道进入人体，主要蓄积在肾脏和肝脏，对人体健康具有极大的毒害。镉的检测方法很多，本文就比较用的食品分析中镉含量的检测技术和方法作一综述。1　原子吸收光谱法具体可分为火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法和冷原子吸收光谱法。1.1　火焰原子吸收光谱法（FAAS）因该法分析精度好等优点而得到广泛应用。利用光纤压力自控微波密闭消解技术，采用正交试验，优选出最佳消解体系，方法检出限为 0.10ng/ml，RSD％为0.52％～ 1.74％，加标回收率为 97.0％～108.0％，用于食品分析中镉含量的测定，结果十分满意。改性花生壳固相萃取 - 原子吸收光谱法测定食品样品中痕量镉的方法，在优化的实验条件下，可成功应用于茶叶等食品样品中镉含量的测定，或加入 KI-MIBK 萃取食品中痕量铅和镉，导入 FAAS 测定，解决了食品基体物质干扰铅、镉测定的问题。采用配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集原子吸收光谱联用技术，建立了镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定法。巯基棉富集分离 - 火焰原子吸收法测定皮蛋中镉含量的分析方法，方法简便，选择性好。1.2　石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）GFAAS 测定镉的绝对灵敏度比火焰法高 3 ～ 4 个数量级，可分析固体或气体试样。因此，该法在食品安全卫生控制方面得到了迅速的推广应用。通过采用氢氧化镁共沉淀法对高盐食品中的铅和镉进行测定。也可采用 GFAAS 测食品中镉含量，方法检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为 0.014μg/L、2.09％～ 3.33％、5.79％和 92.0％～ 106％。直接用固体进行测定食品包装纸中铅、镉的方法，与湿法消解方法相比较，该方法简便、快速，同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。基体改进剂的选择对 GFAAS 有很大的影响，所以是一个研究热点，采用抗坏血酸和酒石酸作为基体改进剂，消除了 GFAAS 测定补钙食品中镉的基体干扰；用钯盐作为基体改进剂时测定效果较好；以 NH4H2PO4和Mg(NO3)2 作混合基体改进剂，消除了基体干扰。2　氢化物发生 - 原子荧光光谱法（HG-AFS）该法是在样品消解后加入能产生新生态氢的还原剂，将试样溶液中的待测元素还原为挥发性的共价氢化物，由氩气带入石英原子化器中进行原子荧光测定。用硼氢化钾 - 盐酸 - 铁氰化钾 - 盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系，并将发生器表面及玻璃导管进行硅烷化，提高了测定的灵敏度和精密度，或建立了 HG-AFS 同时测定食品中的镉和锡的方法。经前人研究证明在硫脲和抗坏血酸、硼氢化钾等存在下，用 HG-AFS 可一次性实现食品中镉、汞的同时测定，准确度、精密度及检出限均能够满足食品中镉、汞测定要求，且方法简单。采用 HG-AFS 测定海水及海产食品中的镉含量，结果表明，方法检出限为 0.0038μg/g，加标回收率为97.0％～ 103％。用 HG-AFS 同时测定样品的镉和汞，镉的相对标准偏差、线性相关系数、检出限、样品加标回收率分别为 2.4％～ 5.7％、0.9998、0.0031μg/g、95.0％～ 102.0％。加入二硫腙 - 四氯化碳作为掩蔽剂，消除基体中铜的干扰，应用于鱼肉类食品中镉含量的测定，效果很好。二硫腙 - 四氯化碳 - 硫脲和钴溶液作为掩蔽剂可准确有效地测定蔬菜中的微量镉。3　分光光度法分光光度法是利用显色剂与镉离子形成稳定的显色络合物，然后用分光光度计测定。此方法具有简便、仪器简单等优点。为了同时测定铅和镉，建立了以电荷耦合器件作为阵列光信号探测器，小型多色仪和专用微机组成的分光光度装置，研究了卟啉与铅和镉显色反应的最佳条件，测定了合成试样、陶瓷等浸泡液中铅和镉的含量；通过对新试剂 2，6- 二甲苯基重氮氨基偶氮苯与镉显色反应研究，建立了检测食品中镉含量的新方法。通过分析比较 FAAS、KI-MIBK 螯合萃取-FAAS 和镉 - 碘化钾 - 罗丹明 B 分光光度法三种方法，从灵敏度、检出限、仪器价格等方面进行比较，得出采用镉 -碘化钾 - 罗丹明 B 分光光度法测定食品中镉含量的方法最为简单易行，操作快速、灵敏度高、选择性好。4　高效液相色谱法近几年来，高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了迅速发展，痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色衍生物，用高效液相色谱分离，克服了光度分析选择性差的缺点，可实现多元素同时测定。尹江伟等采用高效液相色谱法可同时检测食品中锌、铜、铅和镉。5　电感耦合高频等离子体发射光谱仪（ICP-AES）用 ICP-AES 可有效测定污泥中铜、镉等元素的含量；用ICP-AES 法直接测定奥沙利铂中微量银、镉等，对试样处理方法等多方面进行了研究；采用ICP-AES 测定了淀粉等的铅、镉等含量，经实验证明了 ICP-AES 可准确测定可迁移性镉的浓度。6　电化学方法目前镉测定中主要的电化学方法有溶出伏安法和极谱法。溶出伏安法是在适当的条件下电解被测物质一定时间，然后改变电极电位，使富集在该电极上的物质重新溶出，根据法测定了饲料级硫酸铜中的微量铅和镉，结果满意。以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂，对铅、镉、锌进行静态阴离子交换分离富集，提高了测定灵敏度。将银汞膜电极阳极溶出伏安法与 88 笔录式极谱仪联用，测定食品中铅、镉含量，其灵敏度高、重现性好；阳极溶出伏安法同时测定食醋样品的铜、铅、镉 3 种元素；采用阳极溶出伏安法有效测定罐头食品中镉等元素。极谱法是利用极谱仪来捕捉待测物质在特定条件下产生的波，从而对待测物质的含量进行计算的一种方法。饮料中铅、镉的示波极谱法测定，对底液条件等进行了试验。Cd2+与氯化钾 - 酒石酸钠 - 三乙醇胺 - 明胶体系的二次导数极波，证明方法准确度高，简便可行。示波极谱法测定食品中的镉等微量元素，镉的检出限为 0.005mg/kg。7　其它检测方法用毛细管区带电泳法准确有效地测定了奶粉中的镉、铅、铜；王民通过观察试纸显色法实现了快速检测食品中镉含量的要求。8　五种主要检测方法的比较火焰原子吸收法操作简单、分析速度快、测定高浓度元素时干扰小、信号稳定；石墨炉原子吸收法灵敏、准确、选择性好，但基体干扰严重，不适合多种元素分析；电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，选择性好，能同时分析多种元素，但价格昂贵，易受污染；紫外分光光度法简便、快速、灵敏度高、仪器简单、价格低廉、容易普及，但干扰因素较多，选择性较差。阳极溶出伏安法灵敏度高、分辨率好，仪器价格低廉，可同时测定几种元素。

在世界人口急剧膨胀的今天，合理的使用农药可以提高粮食产量，但过量使用会造成严重的环境污染，并导致许多遗传疾病。近年来，由于农药在食品中残留超标而造成的中毒事件时有发生。因此，在食品安全这个全球关注的热点问题中，如何快速、准确地检测农副产品中残留的农药问题就成为了重中之重的问题。　　除了物理及生物因素外，食品中残留的有害物质主要包括农药、兽药、有害化学物质以及微生物毒素等。现代农业的发展使种植业、养殖业中使用的农药、兽药品种越来越多，食品工业的发展带来了形形色色的添加剂。此外，在食品生产、运输、储藏、加工过程中也可能引入有毒、有害物质。这些都对农副产品、食品的安全检测提出了更高的要求。　　食品中农药残留分析存在的困难包括：样品基质背景复杂、前处理过程繁琐，需要耗费较多的时间、被测成分浓度较低、分析仪器的定性能力受到限制、仪器检测灵敏度不够等一系列问题。如何解决这些问题，满足目前越来越严格的法规要求，是许多科技工作者研究的方向。　　样品的净化　　选择简洁、有效的样品处理方法，可以得到事半功倍的效果。常用的样品制备方法包括：　　溶剂萃取法：最简单、应用最广的样品处理方法。但由于被测物通常均为较低含量的组分，因此同溶剂的纯度要求较高，并很容易将溶剂的背景干扰带到后面的分析过程中。　　柱层析法：操作相对容易，操作成本较低，但需要耗费较多的人力，样品的浓缩比较困难。　　SPE 固相萃取法：Bond-Elut SPE固相萃取柱可以提供高效、可靠的样品制备方式。选择不同类型的萃取柱和洗脱溶剂，具有对样品选择性富集的作用，浓缩操作方便、省事，方法的背景干扰少。　　SFC超临界流体色谱法：高效、高性能的萃取方式，但相对的分析成本较高。　　SPME 无溶剂固相萃取法：全部样品富集过程中不使用溶剂，大大地降低了使用成本，缩短了分析时间。结合自动进样器使用，极大地提高了生产效率，并使实验结果更加准确、可靠。

[size=16px]　　山东云唐生产的食品安全综合分析仪，采用多功能集成、箱仪一体化设计，以高强度安全防护箱为载体，内部集成多个检测功能，适用于食药监局、卫生部门、高教院校、科研院所、农业农村局、食品深加工企业及检验检疫部门等单位。　　食品安全分析仪是一种用于检测食品样品中各种化学、物理和微生物指标的仪器。它可以用于确保食品的质量和安全，防止食品中的有害物质、污染物和微生物对人体健康造成危害。以下是食品安全分析仪可以检测的一些方面：　　化学成分分析： 食品安全分析仪可以分析食品样品中的营养成分、添加剂、残留农药、重金属、污染物、食品中的化学反应产物等。　　微生物污染： 这类仪器可以检测食品中的细菌、霉菌、病毒等微生物污染。例如，检测食品中的致病菌(如大肠杆菌、沙门氏菌)、霉菌毒素等。　　致敏物质： 食品安全分析仪可以检测食品中可能引起过敏反应的物质，如花生、坚果、鸡蛋、牛奶等过敏原。　　食品质量评估： 分析仪还可以评估食品的质量特征，如口感、颜色、气味等，以确保食品在储存和运输过程中没有发生质量变化。　　食品真实性鉴定： 食品安全分析仪可以用于检测食品的真实性，以防止食品的伪造和欺诈行为。例如，检测酒类、橄榄油等是否掺假。　　新型食品成分： 对于新型食品(如基因改良食品、植物提取物等)，分析仪可以帮助鉴定其成分和特性。　　食品加工过程监控： 在食品生产过程中，分析仪可以监控和控制各种因素，确保产品符合质量和安全标准。[/size]