谷氨酸离子色谱法检测

请问各位大神，我现在在做HPLC检测大鼠脑中谷氨酸、GABA的含量，用的高效液相色谱仪是waters2695，衍生试剂也是OPA，流动相A是50mmol/L的醋酸钠溶液（ph6.5），流动相B是乙腈，激发波长340，发射波长455，但是检测的时候谷氨酸标准品跑出来的色谱图只有溶剂峰，GABA标准品就能跑出来，两种标准品的溶剂一样是50%乙醇，请问有人知道这是怎么回事吗？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em63.gif[/img]

最近检测水体中的氟离子，请问氟电极检测法和离子色谱法孰优孰劣？谈谈大家的看法。

将血液离心，再用水杨酸离心去除蛋白后的血清为出发材料。定性和定量检测血液中谷氨酸的含量。初步估计约有200个样品。1、选用已有的氨基酸分析柱的柱子？目前市场有分析氨基酸的柱子和相应的试剂盒。首先是微柱萃取，然后衍生，再走柱子。不过这套系统代价太高，我们想自己摸索试剂盒。柱子我们是可以承受购买的。约20000rmb.2、其他的柱子？如C18或其他等等柱子，柱子的购买应该不成问题，只要合适的方案，成本不是特别高（每个样品成本50rmb以内），都可以承受。备注：可选仪器：HPLC的检测器为紫外和荧光，Agilent1100和waters－600e[size=2][font=黑体][font=新宋体]目前我考虑的是方案2，[/[/font][/font]size]利用其他通用的柱子，摸索两个主要条件：a：不衍生谷氨酸检测：利用改变流动相，确定谷氨酸出峰时间，要求在次条件下能够区别出其他氨基酸b：常规的衍生，然后再摸索流动相。。希望大家能够给一些建议和资料，谢谢！！！

[color=#444444]请教各位高手：调味品中的谷氨酸钠的含量检测一般都用甲醛法，现在我的样品是经过高温熬制的，里面的谷氨酸钠很可能变成了焦谷氨酸钠，这样用甲醛法检测的结果是否会受到影响？增高还是降低？[/color]

采用GB 5009.43-2016对味精中谷氨酸钠进行检测，采用第三法 酸度计法，结果大大超过了100%；再换成第二法 旋光法，结果正常了，99.2%左右。大家有没有遇到过这种情况？用酸度计法经常超过100%。

离子色谱法的未来发展趋势：阴离子和阳离子能不能同时检测出来，大家讨论一下！

离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法：样品用流动相溶解定容后，采用LC–SCX离子交换色谱柱（25cm×4.6mm，5μm） 分离，以0.005mol？L-1硫酸水溶液–乙腈（60∶40）为流动相，流速0.3mL？min-1，检测波长208nm。结果：样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1，在0.1～5.0mg？L-1范围内，马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999），最低检出限达到0.05g？kg- 1，重现性良好。结论：该法简便、快速、灵敏、准确，可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。

关于发布《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项国家环境保护标准的公告　　为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，现批准《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。　　标准名称、编号如下：　　一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》（HJ 548-2016）；　　二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》（HJ 549-2016）；　　三、《水质 二氧化氯和亚氯酸盐的测定 连续滴定碘量法》（HJ 551-2016）；　　四、《环境空气 颗粒物中水溶性阴离子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定 离子色谱法》（HJ 799-2016）；　　五、《环境空气 颗粒物中水溶性阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+）的测定 离子色谱法》（HJ 800-2016）；　　六、《环境空气和废气 酰胺类化合物的测定 液相色谱法》（HJ 801-2016）。　　以上标准自2016年8月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。　　自以上标准实施之日起，下列国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：　　一、《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法（暂行）》（HJ 548-2009）；　　二、《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法（暂行）》（HJ 549-2009）；　　三、《水质 二氧化氯的测定 碘量法（暂行）》（HJ 551-2009）。　　特此公告。　　环境保护部　　2016年5月13日　　抄送：各省、自治区、直辖市环境保护厅（局），新疆生产建设兵团环境保护局，辽河凌河保护区管理局，环境保护部环境标准研究所，各标准主编单位。　　环境保护部办公厅2016年5月16日印发

【序号】：【作者】： 李红艳【题名】： 白酒中甜蜜素的无衍生离子色谱法检测【期刊】： 分析测试学报 【年、卷、期、起止页码】： 2010年29期08卷【全文链接】： http://61.164.36.250:8001/asp/Detail.asp

离子交换色谱法中，适用于WAX(弱阴离子交换柱)检测的物质？蛋白质，多肽，核酸，氨基酸 为什么？

鸡精谷氨酸钠检测时，原样品敞口放置一段时间，对谷氨酸钠检测值影响大吗？望老师不吝赐教

看资料中介绍如下： 离子色谱法 原理：试样中的亚硫酸在20%磷酸酸性条件下，于90℃水浴中通氮曝气分离,收集在三乙醇胺溶液中，用离子色谱仪测定。亚硫酸标准溶液：按本文第一法配制成100μg/mLSO32-标准原液。用时用吸收液将原液稀释成0.1-4.0μg/mLSO32-使用液；吸收液：10克三乙醇胺加水溶解至1L； 1%氨基磺酸铵；洗脱液:3.71克碳酸钠和3.36克碳酸氢钠加水溶解至1L，用时用水稀释10倍，碳酸钠和碳酸氢钠的浓度分别为3.5mmoL/L和4.0mmoL/L； 净化剂163.3克十二烷基苯磺酸加水溶解至1L，用时用水稀释10倍； 2,4-二硝基苯肼(2,4-DNP)液：1克2,4-DNP加40%磷酸溶解至100mL；1.4.2 仪器及测定条件 ICS-1500离子色谱仪：美国戴安公司； 亚硫酸收集装置； 色谱柱：IonPac AS14分析柱, 250mm×4mm; 洗脱剂：3.5mmoL/LNa2CO3/4.0mmoL/LNaHCO3;洗脱剂流速:2.0mL/min; 净化剂：50mmoL/L十二烷基苯磺酸,净化剂流速:2.0mL/min; 检测器：抑制型电导检测器;温度：40℃; 进样量：100μL;文中所提到的净化剂是作什么用的啊

食品中吊白块的离子色谱法检测摘要：讲述了用用卫生部卫法监发159号文件附件2中规定的方法检测食品中的吊白块有失严谨性，本文介绍了一种用离子色谱法，且是直接测定吊白块这一物质的方法，采用IonPac AS18 作为分离柱，在线发生KOH淋洗液，用水于常温下超声萃取20分钟，离心分离，过膜。该法的线性范围为0.1～200mg/kg，方法检出限为0.05 mg/kg，加标回收率为88%～105%，相对标准偏差≤5%。关键词:吊白块 离子色谱 直接测定 食品 食品中吊白块的测定，目前多是采用卫生部卫法监发159号文件附件2中规定的方法：乙酰丙酮比色法测定甲醛的含量。但该方法在实际应用中存在着以下问题：（1）测定结果的判断问题，测定的结果是甲醛，乘以换算系数5.133，即为吊白块的含量,其实是不妥的。因为吊白块的分子式为HCHO·NaHSO3·2H2O（即次硫酸氢钠甲醛），其受热易分解为SO2及甲醛,且它们两者的关系近似为2:1，在实际工作中，有发现有的食品中SO2的检出值甲醛的检出值还低,或两者的比例关系不接近2:1的，这时如果将甲醛检出值×5.133即为吊白块肯定是站不住脚的（比如其甲醛可能是由其它非法添加物乌洛托品分解产生的），（2）该法虽然有考虑到工作环境及样品因素等，会致使甲醛有一定的本底值，小于等于20mg/kg视为未检出，大于20mg/kg时，有些单位是结合其产品SO2检出值（扣除GB2760-2011规定的≤0.2g/kg值，多余部分按SO2：HCHO≈2：1的关系），将甲醛的数值×5.133来换算为吊白块，我认为这种计算方法也是有失严谨性的。卫生部卫法监发159号文件附件2中有提到用离子色谱法来检测食品中的吊白块，但该法是将食品中的甲醛次硫酸氢钠蒸馏后，用离子色谱分离测定的。（1）该法易受到氯离子的干扰；（2）吊白块的分子结构有受到降解，是以甲醛的形式检出的，这样就同样存在着乙酰丙酮比色法来判定吊白块的问题。本文发现：甲醛次硫酸氢钠能够以甲醛次硫酸氢钠被离子色谱柱很好地分离，即不须对甲醛次硫酸根进行降解的离子色谱法，方法简单、快速。1 实验部分1.1 试剂与仪器ICS1500 （美国戴安公司），具有自动淋洗液发生功能和自动在线捕获功能，电导检测器，ASRS-ULTRAⅡ4-mm型抑制器。采用AS18（4mm×250mm）型阴离子分析柱。甲醛次硫酸氢钠（分析纯），配成1g/L的储备液,冰箱保存可稳定1周。其他试剂均为分析纯，水为超纯水。1.2 色谱分析条件 CR-ATC的淋洗液在线发生器，可在线自动产生5～30mmoL/L的KOH淋洗液；梯度洗脱：0～9min ，KOH浓度从5mmoL/L变化至25mmoL/L；9～18 min ，KOH浓度从25mmoL/L变化至5mmoL/L，并保持1 min；流速1.2mL/min；温度：30℃；进样量：25μL；抑制电流：75mA。以保留时间定性，峰面积外标法定量。1.3 样品处理与测定准确称取粉碎均匀的样品10.00g，置于50 mL塑料离心管内，用移液管加入25 mL水，超声20min后离心分离。上清液过0.45μm的微孔滤膜过滤进样、测定。2 结果与讨论2.1 色谱条件的优化2.1.1淋洗液的选用 目前，利用离子色谱仪分析阴离子最常见的淋洗液是Na2CO3—NaHCO3缓冲液、Na2B4O7溶液及KOH溶液。Na2CO3—NaHCO3缓冲液的淋洗强度较大,对与固定相亲和力相近的有机酸根离子的分离效果不好，进而产生对甲醛次硫酸氢钠的分离干扰；Na2B4O7溶液的淋洗强度与KOH相近,但抑制产物是硼酸,本底电导比水高。以KOH作淋洗液,OH-是强亲水性离子，易进入柱填料树脂亲水区，能同量分离与树脂亲和能力不同的阴离子，且抑制产生是水，本底电导比较低。因此本实验选用KOH作为淋洗液。2.1.2 淋洗液浓度与流速的确定 由于许多食品中均不同程度地含有F-、Cl-、SO42-、NO3-等阴离子。当采用流速为1.2mL/min及如“1.2”所示的梯度洗脱条件时，甲醛次硫酸氢钠能够很好地与上述无机阴离子分离,其分离效果见图1。

目前使用谷氨酸二乙酸4钠即GLDA-4Na作为产品中的螯合剂，在使用银量滴定法检测其中氯化物含量时，无法识别终点，是否为其中什么成分干扰检测，各位大神有什么办法解决吗？

请问:谷氨酸二乙酸四钠，有用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法检测的吗？网上没查到相关的方法或参数

各位同行，大家好： 我是乳品企业的一名检测员，最近我们公司要检测一下乳糖，低聚果糖，低聚半乳糖等糖类，要用离子色谱法，我没有相关经验，恳请各位同行指教一下，如何选择离子色谱仪以及糖类离子色谱检测的相关知识。谢谢大家了。

谷氨酸发酵液除菌体提取谷氨酸研究进展作者：佚名 文章来源：本站原创点击数： 222 更新时间：2010-4-14 13:19:04 file:///C:/Users/%E9%83%AD%E9%9B%B7/AppData/Local/Temp/msohtml1/01/clip_image001.gif我国味精生产，从发酵液中提取谷氨酸大多采用带菌体冷冻等电加离交法，由于发酵液中存在大量的菌体蛋白、悬浮物及其它杂质，给谷氨酸提取操作、提取收率、谷氨酸质量带来显著影响，且废水含高C0D、高B0D等严重污染环境的物质，又给废水治理带来重重困难。 近几年来，国内一些味精生产企业、研究所，对谷氨酸发酵液除菌体及提取谷氨酸进行了大量研究，除菌体工艺有高速离心机分离，絮凝剂分离、膜分离等，都取得了明显成果。按除菌体不同工艺、除菌体率分别达到70％～96％，以膜分离法除菌率最高达95％以上，得到的发酵液澄清，0D低，谷氨酸提取操作方便，由于除去了影响谷氨酸结晶的大量杂质，因而谷氨酸结晶颗粒大，纯度高、质量好，易于沉降分离，提取收率明显提高。高纯度谷氨酸有利于味精精制，味精中和脱色过滤可降低活性碳或树脂用量，提高味精结晶质量，大大降低味精生产成本。除菌体后的发酵液及等电提取后的废液中C0D、BOD大大减少，减轻了环境污染，降低了废水治理负荷与难度。得到的菌体经干燥后可以综合利用，作高蛋白质饲料或作核苷酸的生产原料。 谷氨酸发酵液除菌体及多种新工艺提取谷氨酸的研究，是对我国味精工业清洁生产的有益探索。随着研究的不断深化，许多先进工艺技术将会被应用，味精生产终将进入一个新水平。 1 高速离心分离除菌体，浓缩等电提取 沈阳味精厂从瑞典引进4台ALFA—LAVA公司的FESX5l2S一3lC型蝶片式高速喷咀离心机，转速4650I1) 分，功率45kw，对玉米淀糖为碳源，尿素作氨源、玉米浆为生物素的T一6l3菌发酵液进行了工业性除菌体，进料量20m ，喷咀直径1．0mm，菌体分离率达70％以上，轻流占75％ ，重流占25％左右，除菌体后发酵液中谷氨酸略增，还原糖下降，0D值明显降低，工业规模运转证明，该设备对分离谷氨酸发酵液性能可靠，比较适宜。 发酵液除菌体后采用浓缩等电点提取法。 除菌体后的发酵液，经减压蒸发到含谷氨酸12％～15％ ，后与重液经水解浓缩制成的二次蒸发液进行等电中和(60℃、40l1)m搅拌)，然后冷却、沉淀、离心分离，提取达83．14％～85．03％，比带菌体浓缩等电点提取收率77．24％显著增加。且谷氨酸含量高达96％(干)，用于制造味精时脱色液过滤快，透光率高，味精质量好。 2 凝聚剂除菌体一次等电或浓缩等电提取 使用安全性高的壳聚糖作絮凝剂，其阳离子性能与发酵液中菌体(带负电荷)与蛋白凝聚使其沉淀而进行分离。壳聚糖对金属离子、蛋白质、氨基酸、核酸均有很强的吸附能力，特别对胶体微粒有甚大的絮凝作用，其官能基团主要是氨基。在最佳pH、搅拌速度、用量、温度条件下，菌体去除率可达9O％左右。 壳聚糖不易溶于水，而溶解于酸性溶液中。配成一定浓度后，于发酵液中慢慢加人，搅拌速度也以慢为好。过快易将凝絮物打碎，难过滤。菌体凝聚沉降后，抽取上清液，沉降物可加硅藻土或珍珠岩作助滤剂，尤以硅藻土作助滤剂好，不吸附谷氨酸。中试规模过滤可用板框压滤，小试规模实验室中，采用高速离心机分离。应用国产高速离心机分离除菌体凝絮物(包括菌体)至今未见报导，这也是用凝絮法除菌体不能很快推广的一个较大问题。凝聚法去除菌体后的谷氨酸发酵液的提取方法有： 2．1一次等电点法 谷氨酸发酵液经絮凝处理后，采用一次等电点法，(即用酸逐步调到pH3-2法)提取收率可达76．18％ ，比对照收率71．3％提高6．2％ ，谷氨酸结晶的透光率52．25％ ，比对照l1．25％提高了4倍；谷氨酸提取后的母液，可减少谷氨酸0．06％～0．11％。这是提高谷氨酸收率的一个重要原因，即去除了干扰谷氨酸结晶因素。 2．2 浓缩等电点法 将除菌体经过滤的发酵液，真空浓缩一倍，用加热快速调pH的方法，一次性直接调到pH3．2。搅拌到常温，再搅拌2h～3h时，沉淀3h，离心分离谷氨酸，谷氨酸一次收率平均可达85％左右，纯度可达95％左右，且调节pH的酸用量比普通谷氨酸等电点法用量要少。 2．3 先等电提取后浓缩再提取法 谷氨酸发酵液除菌体后，先用一次等电点法(常温或冷冻)提取出谷氨酸的60％～75％，残母液中含1．2％～1．5％左右的残谷氨酸，再加以浓缩(通过多效蒸发器)3倍，再提出剩余谷氨酸，总收率可达85％以上。母液浓缩成浆状可作肥料，再根据当地的土质情况，适当添加磷、钾等肥效成分。这条工艺路线是既提高了谷氨酸的提取收率，又产生综合效益。从发酵液分离出

请问哪位老师做水中溴化物离子色谱法的检测？你们的方法依据是什么？国标号是什么？以前是GB/T8538-1995但是废止了被2008代替。但是2008里面没有溴化物你们怎么办的呢？

谷氨酸钠的干燥失重检测，大家用98℃还是103℃？两种方法差距大吗？望老师不吝赐教

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43431][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测酸雨中的阴离子[/url]

多种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测水中的硅酸盐

我用谷氨酸和焦谷氨酸配成溶液进行水解，然后用高效液相色谱来分析两种物质的浓度，但是色谱图上除了谷氨酸和焦谷氨酸的峰外还有一个峰，在他们两个峰之间，想测一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来看一下中间那个峰的物质的结构，可是问了几个测试公司都不能测，大家有谁知道什么地方能测啊

离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水、工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴离子和阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 对离子色谱还不是特别熟悉。只是从网上看到了一句话，说是离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进去，约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的。但是关于阳离子的测定中，离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。 为什么离子色谱对阴离子的检测效果要比对阳离子的检测效果好呢？按理说，应该是一样的呀！

狭义地讲，是基于离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷相互作用实现离子性物质分离和分析的色谱方法；广义地讲，是基于被测物的可离解性（离子性）进行分离的液相色谱方法。1975年Small发明的离子色谱是以低交换容量离子交换剂作固定相、用含有合适淋洗离子的电解质溶液作流动相使无机离子得以分离，并成功地用电导检测器连续测定流出物的电导变化。但随着色谱固定相和检测技术的发展，非离子交换剂固定相和非电导检测器也广泛用于离子性物质的分离分析。根据分离机理，离子色谱可分为离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱、离子抑制色谱和金属离子配合物色谱等几种分离模式（方式）。其中离子交换色谱是应用最广泛的离子色谱方法，是离子色谱日常分析工作的主体，通常要采用专门的离子色谱仪进行分析。离子色谱法已经广泛地用于环境、食品、材料、工业、生物和医药等许多领域。

大家谁有谷氨酸的检测方法,帮帮忙,我需要,谢谢我们的检测器是紫外检测器,C18柱,问如何检测出谷氨酸钙的含量,还有衍生步骤,谢谢大家

请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法、离子交换色谱法、离子排斥色谱法的区别。

各位大侠，最近在用超高效液相色谱做焦谷氨酸，目前只有c18反相柱，焦谷氨酸在柱子上很快就跟溶剂差不多出来了，请问在不换柱子的前提下（没有正相柱），有没有在流动相做手脚，我用甲醇-乙酸铵做流动性，也已经调PH值至3.4，可没有多大效果，是否可以加入离子对？请帮忙！

离子色谱法测溴酸钾中Ag/H柱如何使用？