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色谱仪用正构烷烃标准

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色谱仪用正构烷烃标准相关的论坛

  • 怎么用正构烷烃测试气相色谱的死时间?

    百度找到一篇文章《色谱法中“死时间”的测量和计算》,按照文献的方法买了三种碳数连续的烷烃:正己烷,正庚烷,正辛烷,在80℃下恒温保留10分钟,FID检测器,但是计算出来的死时间有3分多钟,比正己烷的出峰时间还大。有哪位大佬指导一下用正构烷烃怎么测试死时间吗?或者有什么资料可以参考一下?

  • 液相色谱分离正构烷烃

    我想用液相色谱分离正构烷烃,并且把收集到的正构烷烃用馏分收集器收集,具体的方法是什么,用哪一种色谱柱,希望能够提供帮助!如果有相关资料,麻烦发一份邮件,拜托。

  • 测定保留指数的正构烷烃标准品的购买问题

    各位老师,测定挥发性成分的保留指数需要用到正构烷烃标准品,我在药品公司咨询的标准品是C8-C40的正构烷烃(含异构烷烃姥鲛烷和植烷),不知道此种标准品是否能用于保留指数的测定?因为这种标准品价格不菲,我生怕买错了。不知道各位老师都是在哪些试剂公司购买的正构烷烃标准品,能否提供相关购买渠道或网站链接和货号?请不吝赐教,谢谢。

  • 色谱测定正构烷烃是不是按照碳数依次出峰?

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定正构烷烃是不是按照碳数依次出峰?或是依次升高或是依次降低?[/color][color=#444444]实验做得结果,采用GC-MS谱库检索,得到的出峰顺序,正构烷烃非常混乱,是否是谱图检索不够准确,顺序如:三十烷,十五烷,二十烷,这种顺序是否可能出现?[/color]

  • 正构烷烃标准品的保留时间在不同条件和柱子上差的多吗?

    大家好,最近用正构烷烃标准品C6-C20测定保留指数,看的文献资料C20对于我的样品就够了,但C20在20分钟左右就出峰了,那20分钟后面的化合物怎么算?有些资料文献C20在35分钟出峰,有的在45分钟左右出峰,请问是怎么回事?(另外:峰还出不全)大神帮助一下吧,第一次发帖,谢谢!

  • 保留指数计算时必须用相邻碳数的正构烷烃吗?

    如题。在计算保留指数时根据公式IT=100Z+100/ ,式中用到的是Z和Z+1个碳原子数的正构烷烃,但是在实际购买标准物质的时候一般是用的混标,有时候是非连续的碳原子数的烷烃,如果化合物出峰在两个非连续的碳原子数(如Z和Z+2个碳数)的烷烃之间,这时候保留指数怎么计算呢?

  • 正构烷烃标准品的保留时间在不同条件和柱子上差的多吗?

    大家好,最近用正构烷烃标准品C6-C30测定保留指数,看的文献资料C20对于我的样品就够了,但C20在20分钟左右就出峰了,那20分钟后面的化合物怎么算?有些资料文献C20在35分钟出峰,有的在45分钟左右出峰,请问是怎么回事?(另外:峰还出不全,24之后的就没了,21出的峰在24之后。。)大神帮助一下吧,第一次发帖,谢谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703231544_01_3059947_3.png

  • 【求助】急求助:正烷烃的色谱-质谱图

    要分析土壤(土壤受到石油污染)中的饱和烃的组成和来源,做了正构烷烃的色谱-质谱图,出峰还可以,但C20和C23之间有两个很明显的峰,他们的匹配库显示的并不是C21和C22,其他样品的在相同时间出峰的匹配却是C21和C22,能不能断定这两个峰就相应的是C21和C22呢?正构烷烃是不是应该等间距分布?我用的峰面积定量,主峰碳是不是对应的“比总数”最大的峰?

  • 液相色谱仪验证标准品的问题

    我们公司做液相色谱仪验证用的标准品是咖啡因,采用的安捷伦公司的方法。公司过认证时遇到个检查官问我为什么用咖啡因,有没有法定的依据,在此请教大家,这个东西在哪里有写,貌似国标和EDQM都没得啊。

  • 气相进正构烷烃时前9min没有色谱图

    各位大佬好,我最近在用顶空进样,前面走样品都很顺畅,但是走正构烷烃的时候,前9min却没有色谱图流出,觉得很奇怪。正构烷烃的方法是普通的液体进样方式求大佬帮忙看看问题可能出在哪里了??[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208200111004342_969_5260331_3.png[/img]

  • 请教用正构烷烃如何对未知样品进行定性分析?

    最近做肉制品的挥发性成分分析,spme-GC/MS 全扫描后对各个峰检索,并与谱库进行比对,有些物质匹配度高,有些物质匹配度低,想用保留指数在进行进一步确定,目前遇到几个问题,向各位朋友求助1.购买的正构烷烃混标是否应该单独在摸索好的样品色谱、质谱条件下进样分析而不是与样品混合后一起进样(似内标一样?)?2.用的是程序升温,如何对样品中各成分的保留指数进行计算,是否有相应的软件,我用的仪器是thermo ,Xcalibur工作站,是否可以自动进行计算而不用手动计算?先感谢大家给与指导,谢谢

  • 【求助】土壤样品能否一起预处理,再分别检测其中的多环芳烃与正构烷烃?

    本人刚接触仪器分析,目前的任务是检测一批土壤样品中多环芳烃和正构烷烃含量,进而分析上述2种持久性有机污染物的迁移转化规律。拟采用的实验方案如下采取索氏提取法提取土壤中的有机污染物,采用氧化铝-硅胶柱对提取液进行净化,最后采用气-质联用仪对同一个样品既分析多环芳烃又分析正构烷烃。实验所用的主要药品为:无水硫酸钠(分析纯)、硅胶(层析用分析纯)、氧化铝(层析用分析纯)、二氯甲烷(高效液相色谱级)、正己烷(高效液相色谱级)、丙酮(高效液相色谱级)、重铬酸钾(分析纯)、Cu片、浓硫酸(分析纯)、蒸馏水;内标六甲基苯问题:(1)多环芳烃与正构烷烃能否采用同样的预处理方法,只是在上机的时候分别进行检测?(2)回收率指示物应怎样选择?

  • 正构烷烃测定保留指数应该怎么用?

    打算用GC-MS(7890-5975C)正构烷烃测定保留指数,但是不知道如何使用?请各位大家明示。1.奇数、偶数混合在一起吗?还是奇数、偶数分别进样?2.标品是500μg/mL,溶剂是正己烷,需要稀释吗?该如何稀释?梯度?3.是液体直接进样还是可以其他方式(如顶空、固相微萃取)?几种进样方式对于正构烷烃出峰有什么影响?谢谢大家。

  • 用正构烷烃对同碳数正构α-烯烃定量校正子(GCMS)?

    各位大狭,本人用GCMS对一油样定量,油样中含有正构烷烃及同碳数正构α-烯烃,但手头上仅有C8-C40的正构烷烃标样,如果在全扫描模式下,用这C8-C40的烷烃标样,来定量C8-C40的烯烃含量,取定量校正因子为1,是否可行,(注:以上如果用FID,是可行的,误差较小,但不知道用GCMS是否可行?为什么?如果行,如何校正?谢谢 欢迎答复:289638727@qq.com,也可发贴留言。

  • 在前处理过程中,正构烷烃能否用SPME法处理?

    大家好,我最近用GC-MS测定水体中的一些烯醛类物质,用的前处理方法是SPME法,SPME的萃取纤维用的是85um的DVB/CAR/PDMS类型。定性的时候想加入正构烷烃,不知道这种纤维能否吸附正构烷烃?用来定性可以吗? 还是说样品用SPME法处理,而正构烷烃直接液态进样?

  • 正构烷烃可以用SPME顶空进样吗?

    测定香气,用C7-C30定性,看到正构烷烃都是直接进样。实验老师让做SPME的全部用完后才允许改为液体进样,可能得过好一段时间。所以想请教下,正构烷烃可以用SPME顶空进样吗?如果可以该怎么加比较合适?(正构烷烃浓度是1000 μg/mL,萃取头:50/30 μm DVB/CAR/PDMS 2cm)

  • 【原创大赛】两招解决AMDIS识别正构烷烃保留指数问题

    【原创大赛】两招解决AMDIS识别正构烷烃保留指数问题

    保留指数是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]重要定性参数。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]虽然可以利用标准谱图检索但是同系物标准图谱非常相似而保留时间往往不同,这时候保留指数就发挥作用了。保留指数分为恒温保留指数和程序升温保留指数。 对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析,一般采用程序升温的方法。1963年Van Den Dool 等经过推算引入线性程序升温保留指数的概念。 计算公式:IT=100Z+100[RT[sub]R(x)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]]/[RT[sub]R(z+1)[/sub]-RT[sub]R(z)[/sub]] (线性程序升温)。式中:TR(x),TR(z),TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z,Z+1正构烷的保留温度。且TR(z) TR(x)TR(z+1)。一般讲,保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性,所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。 AMDIS 自动解卷积软件不仅能分离重叠峰还有计算保留指数的功能,于是参照论坛上相关帖子利用AMDIS计算保留指数。在这个过程中遇到AMDIS不能识别正构烷烃的问题通过发帖再摸索终于找到解决方案。 实验仪器:赛默飞Trace1300-ISQ 色谱柱TG-5MS (带5m保护柱) 标液 C7-C30(1000ug/ml)于正己烷。仪器条件:进样口260℃,柱温35℃以5℃/min 线性升温至260℃保持15min 接口260℃ 离子源280℃ 扫描范围29-430 分流进样 分流比30 进样量1ul 正构烷烃出峰不错,在不到1小时出峰完全,可是AMDIS识别缺少C10,15,20,23-30(其中C10已经认出,校正文件里没认出)[img=,690,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011438_01_2103464_3.png[/img] 看到峰型有些前伸,考虑到用不分流衬管做分流 可能有些过载,于是稀释样品至100ug/ml,分流比设为20,程序升温速率改为4℃/min终温保持10min其余条件一样,再实验峰型是改善了,识别不全的问题仍然存在,通过修改灵敏度,分辨率,峰型要求,峰宽,最小相似度等参数,最好的结果还有6个峰没识别出来。 第一招:直接修改后缀为CAL的文件 直接用记事本打开CAL文件,把没识别出来的峰加进去,保存退出就可以了。比如加入C10 未改之前:[img=,590,408]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011448_01_2103464_3.png[/img]直接添加之后:[img=,611,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011450_01_2103464_3.png[/img] 文件五列的意义分别是 保留时间,保留指数,NET值,S/N值,名称。 第二招:考虑到识别不了,因为谱库里的图和我做的图有差异,那么直接用自己做的图做谱库那应该符合性非常好。于是自己建立正构烷烃保留指数库: 打开标液图谱,点击菜单栏Library --Build one library 新建库选择保存类型为.CSL,点击某正构烷烃(以C28为例)把它选为红色标志:[img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011500_01_2103464_3.png[/img]这里 带“c”的是标定保留时间用的,之前发现很多人做的没有C10是因为默认CSL 文件没有把C10标识为"c”,下面是默认的库文件[img=,575,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011506_01_2103464_3.png[/img] 然后添加 化合物名称 CAS号,分子式,保留指数,在RI Calibration 里 Use for RI Calibration打钩:[img=,564,502]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011508_01_2103464_3.png[/img] 就完成了C28的添加:[img=,556,565]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011511_01_2103464_3.png[/img]同法 添加所有正构烷烃标样,然后保存。在Analyze菜单选Analyze [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS Data 在Type of Analyze 选RI Calibration/Performance在RI Cali Lib选择自建库点击run 结果还有几个未识别,再通过修改参数最终都自动识别出来了:[img=,424,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011548_01_2103464_3.png[/img][img=,457,380]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011549_01_2103464_3.png[/img][img=,690,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011523_01_2103464_3.png[/img]CAL 文件:[img=,672,727]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011525_01_2103464_3.png[/img] 总结:AMDIS识别正构烷烃确实不够精确,这可能跟正构烷烃质谱图类似有关,尤其是C20之后的经常不认,或张冠李戴。解决识别问题第一招直接改CAL可谓简单高效,第二招自建谱库虽然多花了些时间但对于以后换条件再标定也有用。

  • 正构烷烃混标跑不出来

    正构烷烃混标跑不出来

    各位老师好,目前在正构烷烃混标来对挥发性物质进行定性分析,但是跑了很多次,解谱时都解不出来烷烃类物质,都是些很奇怪的物质。正构烷烃混标用甲醇进行稀释,浓度为1ul/ml,之后也尝试2ul/ml的浓度,两个浓度都跑不出来。不知道问题出在了哪里。想要求助一下各位老师。[img=解谱物质,338,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131054517593_5016_6307963_3.png!w338x404.jpg[/img][img=色谱图,690,112]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312131054518138_2234_6307963_3.png!w690x112.jpg[/img]

  • 气相色谱仪标准品

    单位最近购置了几台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],但方法开发时要用的标准品不知从哪里购买,各位老师们有知道的吗?能否提供点途径。谢谢。

  • GC-MS正构烷烃以及保留因子求助

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]中,想利用正构烷烃对未知物进行定性,正构烷烃标准品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]条件必须和未知物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]条件一致,但正构烷烃溶剂是正己烷,未知物溶剂是乙酸乙酯,或者未知物是固相微萃取进行的,这种情况下,可以用正构烷烃来计算未知物保留因子吗?计算出保留因子了,怎么用保留因子对未知物进行定性呢,有数据库吗?感谢指导!

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