石墨炉铅含量测定标准

石墨炉法测定月饼中铅的含量1、引言古代月饼被作为祭品于中秋节所食。中秋节吃月饼的习俗于唐朝出现。北宋之时，该种饼被称为“宫饼”，在宫廷内流行，但也流传到民间，当时俗称“小饼”和“月团”。后来演变成圆形，寓意团圆美好。铅是一种常见的环境污染物,即使是低剂量的铅,由于能在人体内蓄积,也可不同程度地导致人体的损害,即会引起神经和生理功能的损伤,尤其对儿童危害最为严重。本文通过原子吸收对月饼中铅含量进行了测定。2、样品采集通过对市场上销售的月饼进行随机抽样，本次所取月饼样均为无qs证企业生产的加工小作坊出品月饼，基本无出产检验，同时基本都采用传统制作工艺制作的月饼，对测定用的月饼，每筒月饼取3-4个，用粉碎机进行粉碎，使样品充分混合，由于水果类月饼都是含果胶之类的物质，粉碎机上比较难以粉碎，所以取样用蓉沙类和果仁类月饼，这些月饼比较容易粉碎，样品混合度也比较好。（很多样品） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109091517_315333_1835346_3.jpg粉碎好的月饼用食品袋包装好，按顺序进行编号，备用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109091517_315334_1835346_3.jpg粉碎后的月饼 3、实验准备部分3.1 试验方法 依照国标GB 5009.12-2010《食品安全国家标准 食品中铅的测定》进行测定，样品经硝酸-高氯酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。3.2仪器 AAS ZEEnit700原子吸收光谱仪（德国耶拿分析仪器股份公司），自动进样器，铅空心阴极灯。 （仪器一览）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109091521_315335_1835346_3.jpg石墨炉http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109091522_315336_1835346_3.jpg3.3试剂和材料 铅标准储备液（国家标准物质物质研究中心），磷酸二氢铵，硝酸（优级纯），超纯水，实验中所用器材均用10%硝酸（优级纯）浸泡过夜后用纯水冲洗，晾干备用。3.4仪器工作条件 测定波长283.3nm，灯电流3mA，狭缝0.5nm，进样量20μl ，Zeeman效应背景校正,横向加热石墨管，每个样品重复测量三次。3.5 样品前处理，使用干法消解，干灰化法是指通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。实验中称取5g左右月饼试样（精确到0.001 g）于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化8 h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加1 mL 混合酸（硝酸十高氯酸（9＋1））在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸（0.5 mol/L）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。（很多样品杯）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109091524_315338_1835346_3.jpg4、实验结果与讨论4.1 标准曲线与回归方法本方法中仪器可自动稀释配备标准，自动多次注入样品进行试验测定，按照3.4所述仪器条件进行测定标准曲线线性良好。标准曲线如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109091525_315340_1835346_3.jpg[/fo

求助：各位老师，这两天本人在用石墨炉测定茶叶中铅的含量时遇到了一些问题，具体情况如下： 本人在对消解好的茶叶样品进行重复测定时，前三次测出来的数据还比较稳定，重现性特别好，但从第四次开始，每次进样后测出来的图谱中出现了两个峰，新出现的峰大概在12-15秒之间，也就是干燥阶段出现，这是前三次进样时没有出现过的，并且随着这个峰的出现，后面样品峰对应的Abs值也随之减小，再也达不到前三次的那个数值。（石墨炉是新换的，升温程序设定为干燥温度120℃，灰化温度450℃，原子化温度1800℃，净化温度2100℃）并且，每次样品峰出来后，其背景基线都出现了弯曲下降的情况。出现这种情况后，我采取了如下措施：1.在出现两个峰的情况后，我对石墨炉进行了空烧检测，并未检测出来峰，所以应该不是残留的问题；2.后面我又按照标准上面的方法配制了基体改进剂磷酸二氢铵溶液一起进样，检测结果出现两个峰的情况并未得到改善，但是样品峰却增大了将近六七倍，原本测出来的值在0.06-0.095之间，加了基体改进剂后飙升至0.541，这是什么原因导致的我也不太清楚；3.我将原子化温度提升至2100℃，净化温度提升至2300℃，还是出现了两个峰。下面是我测量过程中截取出来的出现异常情况的检测曲线图，这是什么原因导致的，请各位老师指教，不胜感激！[img=,690,904]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107190902422952_9256_5314484_3.jpg!w690x904.jpg[/img]

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中铅含量【摘 要】本文主要采用微波消解，石墨炉原子吸收光谱法测定胖大海中重金属元素Pb的含量，精密度、加标回收率基本满意，测定胖大海中重金属Pb含量为727.5ng/g，小于《中国药典》上规定的重金属Pb限量。 【关键词】胖大海 铅 石墨炉 微波消解 矿物中药多数含重金属。朱砂、雄黄、砒石、轻粉等中药以自然界中的矿物为材料精加工制成，含有某些金属成分。大家通常认为的重金属有汞、砷、铅、铜、锌、锡、镍、钴、锑、镉和铋等，它们在水中不易被分解，人体摄入过量可能造成中毒反应。原药材中，朱砂含有汞，雄黄和砒石含砷，含有这些药材的中成药也含有相应的重金属成分。矿物中药一般在生产过程中就被严格限制了用量，遵医嘱使用较安全，但用法、用量不对时会危害身体健康。如果短时间大量摄入重金属元素，可能引起肝肾损害。长期摄入砷可能引起手脚麻木、脱发等；砷、汞、铅摄入过量都可能损害中枢神经系统。本文主要测定胖大海中重金属铅含量，为临床用药提供指导意义。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器：TAS990石墨炉原子吸收光谱仪（北京普析通用）、ASC990自动进样器、WX-4000微波快速消解系统（上海屹尧微波化学技术有限公司）、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）、量筒、移液管、容量瓶、比色管等试剂：硝酸（优级纯）、双氧水、蒸馏水、铅标准溶液（1.0mg/ml，中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1.2样品的预处理 称取磨碎的样品两份0.20000g（准确称量）记为1号、2号，同时做空白实验记为3号放置于微波消解罐中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251422_459979_2352694_3.jpg 将2号样品中加入40ng/ml铅标准溶液1ml。加入4ml硝酸，1ml双氧水，将聚乙烯罐放在智能控温电加热器上预消解，预消解之后，按照消解程序，消解样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251422_459980_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251435_459981_2352694_3.jpg1.3 仪器工作条件1.3.1 仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251446_459982_2352694_3.jpg1.3.2 升温程序http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251449_459983_2352694_3.jpg1.4 实验方法1.4.1标准溶液的配制用1.0mg/mL 的铅标准溶液逐级稀释为0.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml、40.0ng/ml、80.0ng/ml系列标准溶液，待用。1.4.2 测定方法开启仪器，初始化，设置好仪器工作条件和加热程序，调节自动进样器等，测定标准溶液和样品。1.5 标准曲线的绘制http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308251502_459986_2352694_3.jpg2 结果讨论2.1 方法检出限的计算用浓度为10.0ng/ml的标准样品测定11次，计算检出限。http://ng1.1

石墨炉原子吸收光谱法测定新鲜猕猴桃中铅、镉含量【摘要】本文用湿法消解，石墨炉原子吸收光谱法测定新鲜猕猴桃中铅、镉含量，空白加标回收率实验中，铅的回收率为94.13%，镉的回收率为92.42%。猕猴桃中铅含量为0.09mg/kg，镉含量为0.04mg/kg。实验结果基本满意。【关键词】猕猴桃 铅 镉 石墨炉原子吸收光谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241938_472728_2352694_3.png 但是其中铅、镉含量会严重影响其价值。国家标准《食品中污染物限量》GB 2762-2012中对水果铅、镉含量有明确的限量要求（新鲜水果中Pb≤0.1mg/kg，Cd≤0.05mg/kg。在测定铅（GB 5009.12-2010）和镉（GB/T 5009.15-2003）时主要用石墨炉原子吸收光谱法进行。1、实验过程1.1、仪器与试剂仪器：TAS-990石墨炉原子吸收光谱仪、电子分析天平、电热板、容量瓶、温度计、量筒、烧杯等试剂：硝酸（优级纯）、高氯酸（分析纯）、蒸馏水铅、镉标准溶液：ρ=1.0mg/ml（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1.2、仪器工作条件及石墨炉加热程序1.2.1、仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310241934_472726_2352694_3.png1.2.2、加热程序http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242126_472739_2352694_3.png1.3、样品预处理称取新鲜猕猴桃样品2.0000g三份，两份空白于100m锥形瓶中，将一份空白中加入适量的Pb、Cd标准溶液，加入8ml硝酸，2ml高氯酸，放置过夜。加热消解样品（温度控制在110度左右），消解澄清后定容至25ml锥形瓶中，摇匀后备用。2、结果讨论2.1、标准曲线绘制用1.0mg/ml铅、镉标准溶液逐级稀释，配置系列标准溶液，在仪器设定条件下测定，绘制标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310251455_472926_2352694_3.jpg2.2、样品结果在仪器工作条件下，将处理好的样品进行测定，结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242116_472736_2352694_3.png实验结果表明，新鲜猕猴桃中Pb含量为0.09mg/kg，Cd含量为0.04mg/kg，符合GB 2762-2012中对水果铅、镉含量的限量要求。2.3、加标回收率实验由于没有相应的标准物质，不能用标准物质控制实验准确度；样品中铅、镉含量未知，样品加标回收实验不能确定加入标准

本人用的仪器是耶拿650P石墨炉原子吸收测定土壤标样GSS-14中镉含量，测定结果为2.5mg/kg，标准值为0.2mg/kg，相差了10多倍，加了基体改进剂后浓度差别也很大，求组各位高手问题大概出在那些方面？谢谢大家！ 补充下：标准曲线做的还不可以，用的一次曲线，2个9，符合石墨炉的标准，试剂都是用的科隆优级纯的。 首先消解用的是硝酸，氢氟酸，高氯酸，比例是1:4:1，总量是18mL，标样称样量为0.4g，消解程序是头天中午12点称完样品后加好酸 在50℃自动消解仪上消化到晚上10点，然后升温到120℃，2小时后揭盖赶酸，第二天早上7点赶酸完成，然后再加2mL硝酸消解残渣，约1小时后呈粘稠状取出冷却，加5mL1:5盐酸定容到25mL容量瓶中澄清后上机。 上机升温程序是：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402111851_489943_2352694_3.jpg

石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅镉含量【摘 要】本文用石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅镉元素含量，结果表明，铅含量为0.58mg/kg，镉含量为0.037mg/kg。【关键词】一次性纸杯 石墨炉原子吸收光谱法 铅 镉现在人们普遍使用的纸塑杯，外面是一层纸，里面则是一层淋膜纸，如果制作时所选用的材质不好或加工工艺不过关，会产生有害物质。此外，有的纸杯生产厂家为了使杯子看上去更白，加入了大量的荧光增白剂，这些有害物质一旦进入人体，会成为潜在的致癌因素。本文主要用干法灰化，石墨炉原子吸收光谱法测定一次性纸杯中铅、镉含量。1、实验过程1.1、仪器与试剂仪器：TAS-990石墨炉原子吸收光谱仪、电子分析天平、马弗炉、电热板、容量瓶、量筒、烧杯等试剂：硝酸（优级纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水铅、镉标准溶液：ρ=1.0mg/ml（中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）1.2、仪器工作条件及石墨炉加热程序1.2.1、仪器工作条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281217_479758_2352694_3.jpg1.2.2、加热程序http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281217_479759_2352694_3.jpg1.3、样品的预处理1.3.1、样品准备在当地超市购买一次性纸杯，随机取两个纸杯，用剪刀剪为小块，待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281218_479760_2352694_3.jpg1.3.2、样品消解称取样品两份与表面皿中，在电炉上预灰化，待烟冒尽后，移入马弗炉500度灰化2小时。取出，放冷后，加入10ml王水（1：1）在电热板上加热提取，提取后定容至25ml容量瓶中待用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281218_479761_2352694_3.jpg1.4、标准溶液配制用1.0mg/ml铅、镉标准溶液逐级稀释，配置系列标准溶液，在仪器设定条件下测定，绘制标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281220_479762_2352694_3.jpg2、结果与讨论在仪器工作条件下，测定标准溶液和样品，结果如下表所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281220_479763_2352694_3.jpg3、结论 测定结果表明，一次性纸杯中铅含量为0.58mg/kg，镉含量为0.037mg/kg。

采用配有自动进样器和电子可视化样品采集装置（ESV）石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]通过工作曲线法进行轮胎部位胶料中的铝含量的测定。[b]1 样品处理[/b]称0.1g的轮胎橡胶样品于铂金坩埚内，加少量硝酸镁，加热炭化；马福炉550℃缓慢灰化6h；加入氢氟酸，挥干，加入浓磷酸和浓硫酸的混合酸（1:1）5ml，转入消解罐，按下表程序微波消解，至全部溶解。溶液倒入容量瓶中，加基体改进剂,定容。如样品溶液的浓度超标，需要进行稀释。在无样品条件下，同时进行上述步骤，制得样品空白溶液。 [table][tr][td]序号[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][/tr][tr][td]终温/℃[/td][td]120℃[/td][td]180℃[/td][td]210℃[/td][/tr][tr][td]保持时间/min[/td][td]3min[/td][td]5min[/td][td]15min[/td][/tr][/table][b]2标准工作溶液的配置[/b]用标准储备液配制成标准工作溶液浓度分别为0，25,50,75,100ng/ml。标准溶液，标准空白，样品溶液，样品空白均倒入聚四氟乙烯样品管中，待测。[b]3仪器条件优化[/b]考察灯电流、狭缝宽度以及原子化温度、清洗温度等对铝测定的影响。采用单因素分析法，测定吸光度，进而确定最佳实验条件。[b]4石墨管预处理[/b]新旧热解涂层石墨管在使用前需要进行老化，直至铝的吸光度＜0.1Abs。老化方法有空烧老化和不进样品运行升温程序老化两种。[b]5基体改进剂[/b]选用质量分数10.0%Ca(NO[sub]3[/sub])[sub]2[/sub]作为基体改进剂。[b]6石墨炉升温程序设置[img=,245,167]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280933_01_3237657_3.png[/img]7共存元素干扰[/b]实验表明，在Ca(NO[sub]3[/sub])[sub]2[/sub]存在条件下，钙、铁、镁、铜、锰、钾、钠、钴、铅、锌元素不会明显干扰铝的测定。[b]8工作曲线的绘制[/b]绘制标准曲线，如图。[img=,665,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280934_01_3237657_3.jpg[/img][b]9加标回收率[/b]样品溶液中铝的浓度为57.351ng/ml，加入15ng/ml铝标准溶液。三次平行测定铝浓度为分别为72.375、72.338、72.386，加标回收率分别为100.16%、99.91%、100.23%，准确度较好。[b]10测量精密度[/b]采用6次平行测定样品的方法测定精密度，吸光度分别为0.476、0.470、0.480、0.483、0.485、0.483。吸光度平均值为0.480，相对标准偏差为1.17%。[b]11样品测试结果[/b][img=,263,47]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709280935_01_3237657_3.png[/img]C—样品溶液中铝的浓度，ng/mL；V—溶液的体积，mL；m—样品的质量，g；N—稀释倍数；样品溶液稀释100倍，样品中铝的百分含量为0.57%。[b]12结论[/b]采用石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定轮胎部位胶料中的铝含量，方法的线性范围为0～100ng/mL，精密度为0.69%～3.22%，方法检出限为1.056ng/mL。[b][/b]

石墨炉直接进样测定动植物油脂铜、铁和镍含量 随着工业的迅速发展，生产中排放的废水、废气、废渣中的无机元素不可避免进入土壤地下水和地表水，化肥、农药中也含有微量的重金属元素，这些重金属元素经过农业种植、养殖等途径迁移到动植物中，从而进入动植物油，另外动植物油在生产加工、运输、贮存过程中，都有可能受到重金属元素的污染。因此，需要建立一种简单、快速、灵敏度高的方法对植物油中重金属的含量进行测定。油脂成分中，脂肪酸等有机组分占很大比例，其特性决定了在重金属测定的前处理过程中的复杂性，通常有湿法消解、微波消解及干灰化法等处理方式，这些方法的弊端在于处理时间长，通常需要过夜，耗费时间。本方法无需消解，油脂样品经稀释后直接进样，省去前处理过程，可以实现对动植物油快速准确的测定。 关键词：动植物油脂原子吸收分光光度法石墨炉直接进样1. 实验部分1.1 仪器岛津AA-7000 原子吸收分光光度计1.2实验器皿及试剂实验中所用器皿均为聚丙烯容器，硝酸溶液（1+1）浸泡24小时。标准溶液：实验所使用标样均为有机标准物质。稀释用油：本实验中采用市售食用大豆油为稀释用油。储备用标准溶液：以稀释用油适当稀释金属元素的有机标准物质制备储备标准溶液，含量分别为：Cu，2 mg/kg；Fe，10 mg/kg；Ni，10 mg/kg。铌溶液3)5]：浓度为1000 mg/L的“水基体原子吸收分光光度法标准溶液”。正庚烷：分析纯。1.3仪器条件及参数配制铜、铁、镍的标准溶液。同时为了降低背景吸收，标准序列及测试样品均用正庚烷稀释后进样（稀释质量比1:2），按表1仪器工作条件，由于样品高温产生烟雾，本方法未启用石墨炉高灵敏度模式，即灰化及原子化阶段同时通入氩气，主要测试参数见表1。[align=center][size=9pt]表[size=9pt]1 [size=9pt]石墨炉原子化条件参数[align=center][table][tr][td=1,2,40][align=center][size=9pt][color=black]元素[size=9pt][color=black][/td][td=1,2,59][align=center][size=9pt][color=black]波长[size=9pt][color=black][align=center][size=9pt][color=black]（[size=9pt][color=black]nm[size=9pt][color=black]）[size=9pt][color=black][/td][td=1,2,121][align=center][size=9pt][color=black]石墨管类型[size=9pt][color=black][/td][td=3,1,218][align=center][size=9pt][color=black]灰化[size=9pt][color=black][/td][td=3,1,207][align=center][size=9pt][color=black]原子化[size=9pt][color=black][/td][/tr][tr][td=1,1,63][align=center][size=9pt][color=black]温度[size=9pt][color=black][align=center][size=9pt][color=black]（[

【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测 石墨炉法测定粮食中铬的含量在2013年6月1日最新实施的《GB 2762-2012 食品安全国家标准食品中污染物限量》中，对铬进行了严格的限量控制，规定了谷物及其制品中铬的限量要求为1.0mg/kg。本实验主要对粮食中铬含量检测方法进行研究，此实验包含粮食中铬检测样品前处理方法选择、检测方法选择、试剂验证、试样空白、检测条件选择、曲线范围实验、精密度实验、稳定性实验、重复性实验、加样回收实验。GB/T5009.123-2003及相关文献资料。1实验仪器、试剂与材料1.1实验仪器M5型原子吸收光谱仪；电子天平；CEM MARS6型微波快速消解系统；EG20B型电热板1.2试剂与材料粮食：送检随机红高粱样品；铬标准样溶液，批号为101208，环境保护部标准样品研究所购买；硝酸：优级纯；二次蒸馏水2铬检测方法的研究2.1样品前处理方法的选择2.1.1微波消解法称取0.25g左右样品（高粱）于聚四氟乙烯内罐，加入10ml浓硝酸或8ml浓硝酸+2ml双氧水（氢氟酸），置于CEM mars 6微波消解中，按照消解程序，以消解效果为淡黄绿色或近无色透明液体为完全消解，消解后样品，置140℃电热板挥酸，蒸至约1ml液体时用双蒸水定容，特殊样品过滤后定容，同行制备试剂空白。2.1.2湿式消解法称取0.25g左右样品（高粱）于烧杯中，加入5mL混合酸充分混合均匀，盖上表面皿，放置在电热板上120℃加热消解，使消解液变澄清透明逐渐升温，若消解液变成黑褐色则取下，冷却后加入1mL硝酸，直至消解液无色透明。当无大量红棕色气体产生，白烟散尽时，取下冷却至室温后，去掉表面皿，加入二次蒸馏水，继续加热消解液浓缩到约1mL时，用二次蒸馏水定容至10mL待测。同法制备空白。2.2检测方法的选择微波消解法对取样量有严格的限制（有机类样品为0.2-0.5g）， 在取样量受限制情况下无法增大被测样品的浓度，通过文献资料报道的中粮食的含量，用火焰法测定灵敏度无法达到要求，必须用石墨炉法进行测定。2.3实验试剂的验证实验过程中运用较多的试剂是硝酸、二次蒸馏水、同时在必要的情况下需要添加基体改进剂以减少基体的干扰。通过对二次蒸馏水中铬的检测，ABS在0.0010-0.0070之间，二次蒸馏水中铬含量非常低，满足实验需要。2.4检测条件的选择通过查阅GB/T5009.123-2003及相关文献资料的推荐值。GB/T5009.123-2003中石墨炉的推荐程序：步骤阶段温度（℃）斜坡（℃/S）保持时间 （S）保护气1干燥1101040Ar 0.2L/min2灰化100015030Ar 0.2L/min3原子化280005关[/fon