石墨炉氩气的工作原理

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石墨炉氩气的工作原理相关的仪器

  • 石墨箱式炉 - HTK GR 400-860-5168转2826
    优势与特点石墨炉HTK GR 可在粗/高真空下使用,也可用于保护气氛如氮气/氩气还有反应性气体如氢气,一氧化碳。HTK GR不能在氧气环境下使用。 矩形炉体,前开门设计使加样和取样非常方便。HTK提供6种不同的尺寸供选择。最小体积8L,25L通常用于实验室开发和研究。80L,220L,400L或600L主要用于生产系统试验或大型生产。 HTK GR保温材料和加热元件均为石墨,最高温度2200°C,适合那些极端热处理应用。根据应用需要可配备石墨反应罐,该反应罐可以通入气氛。对有气体释放的应用来说,反应罐可以保护加热元件,延长炉子的使用寿命。配备反应罐后,温度均匀性也有所改善,小于±10°C。应用实例技术陶瓷, 烧结, 热解, 石墨化, 硅化HTK石墨炉内部结构HTK石墨炉内部结构 1、支架 2、水冷夹层 3、加热盒 4、密封槽 5、前门 6、石墨保温材料 腔体的四面都有加热元件。加热元件置于炉子内腔的顶部,左右侧和顶部。这种排列有助于提高温度均匀性。对于大体积的炉子,腔体的前部和背部也有安装加热元件。体积增大则需要更多的加热元件来保证良好的温度均匀性。我们的设计保证HTK全系列炉子温度均匀性都能达到最好。HTK W , HTK MO, HTK GR 和HTK KE周围都有水冷夹层,此特点将HTK定义为冷壁炉。冷却水通过双重夹层导入。 若有应用需要,HTK GR的温度可达到3000°C。该温度范围需要特殊的炉子设计。除了合适的保温材料厚度,还需要特殊几何形状的加热元件和控温用高温计。高温计通过光学方法直接测量热辐射,并没有插入炉内,而是通过窗口来探测。 该原理只有在发射足够辐射量时才能工作,需要的辐射量在400°C以上才能够发射,低于400°C采用移动热电偶来控制温度。 因为碳蒸汽压力的增加,3000°C仅适用于惰性气体环境。碳蒸汽压力会导致碳被释放到大气中,对碳敏感的样品则需要使用金属炉。
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  • 实验型石墨化炉产品介绍 随着碳纳米管、新型碳纳米材料、柔性石墨、石墨烯等新型碳材料和碳素系材料的发现及深层次应用,使得它们组成了一个重要而又发展迅速的家族,各种新型碳材料不断涌现而出。各科研院所和企事业单位,在开发新型炭材料也是不遗余力,我司针对新型碳/炭材料行业特别推出的一款专利设计产品,针对高校实验室、科研院所及企事业单位的一种实验型石墨化炉。 CX-GF-Lab是圆筒加热区、立式上出料感应加热型炉子。这种型号能达到3000°C超高处理温度,是各种新材料开拓发展和研究应用的理想选择。该炉子操作简单,易于维护,为研究项目节省时间和开支。 实验型石墨化炉应用 碳材料、合成石墨薄膜(聚酰亚胺石墨片缩写PI膜)、热传导材料、碳纤维绳、碳纤维、碳/碳复合材料、石墨烯热处理、锂电池负极材料热处理、气相生长碳纤维负极材料处理、碳纳米管提纯和除铁过程、高温陶瓷烧结、其他需要在石墨热区里(含碳环境)烧结或熔融的材料性能特点1、最高长期连续工作温度:3000℃(12小时以上)2、最高设计温度:3200℃(最高温度连续时间 2小时) 3、炉内工作气氛:氮气、氩气4、炉膛尺寸:常规现货Φ200×300mm(内部装料空间)5、额定输出功率:60KW,实际使用功率不大于50KW 6、额定中频频率:4000Hz 7、测温方式:双色红外测温仪器、设备 8、测温范围:1000-3200℃,(0-3200℃全范围测温时,请在订货时说明,标配1000℃起测) 9、控温方式:全自动程序控温 10、设备用途:高温石墨化 11、冷却水用量:6~10m3/h12、冷却水压力:0.15~0.25MPa13、内循环水水质:蒸溜水或纯净水 14、供电电网:三相五线制380V,50Hz/60Hz 15、冷却保护:采用流量、压力、水温对冷却水等实行多重保护。 16、极限升温速度:小于60分钟。实验型石墨化炉可选特性 高真空系统:炉子的真空和高真空操作仅适用于2200°C以下 气体净化系统 闭环冷却水系统
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  • 产品介绍MGA-915MD原子吸收光谱仪用于测量化学元素(主要是金属元素),适用于液体样品(各种类型的水、饮料、生物液体),固体样品(土壤、底部沉积物和污泥、食品、饲料,生产原料、生物组织,和化矿产品)中重金属的检测,这些方法已经成功的应用于常规分析和科学研究。工作原理:应用高频调制偏振光的塞曼原子吸收技术(ZAAS- HFM)和电热原子化技术应用领域n 环境样品分析n 食品检验n 地矿、冶金、石油产品检测n 农业检测n 过程检验n 法医学优势特点n 采用先进的ZAAS-HFM分析技术,使检测复杂样品更加简单,与其它的分析技术相比,MGA-915MD可用适当的成本和工作量,满足对低含量样品(ppb级)的检测需求n 采用的激发光源--高频无极放电灯(EDL),其发射的高强度激发谱线,无需氢化物发生可直接检测砷、硒、锑等元素,消除了因氢化物发生所带来的试剂、温度等干扰因素,使结果更加准确n 配备有6灯位自动切换灯架,可自动设定适当的分析线,由电脑控制元素灯的切换无需手动调光n 石墨炉加热速率快(4500K/s),大幅缩短了仪器的预热时间。n 采用55位自动进样器,可使用标准样品瓶或Eppendorf样品管,并具有稀n 释、定容、清洗等功能。n 高智能安全自检控制系统,无需可燃气体,让使用更加安全。n 可使用Massman标准高温石墨管(28mm)或Lvov’s平台镀层高温石墨管。技术参数石墨炉最高温度 2950 ℃石墨炉加热速率 最高7000°/s氩气流量(高纯氩) 1 L/min功耗:待机和检测模式 0.2kW原子化和清洗模式 18kW光栅刻线数 1800条/mm波长范围 190-900nm典型元素检出限 Pb≤0.05μg/L、Cr ≤0.01μg/L外观尺寸 800×570×390mm重量 75kg电源要求 380VAC,50Hz(三相交流电)冷却系统 密闭循环水冷系统
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石墨炉氩气的工作原理相关的论坛

  • 【求助】石墨炉氩气

    石墨炉用的氩气,实验结束时关了氩气的阀门后,总压力表和分压表都降不下来,我用的是thermo的,同志们都是怎么办呢?是先关了氩气再点结束按键吗?谢谢啦

  • 石墨炉用的氩气可以是工业级的吗?

    ICP必须要用高纯氩气,否则是点不了火。那么石墨炉是否可以用工业级的?上次有一个同事不熟悉就订了一瓶工业级的用过,对测试也没有多大的影响。不知道是否对仪器有影响?

石墨炉氩气的工作原理相关的耗材

  • JB-4C型氩气净化器(双通道)
    ??产品介绍?? ??JB-4C型氩气净化机适用于国内外多家光谱仪公司生产的直读光谱仪、荧光光谱仪、辉光光谱仪配套使用,以增强分析数据的可靠性和稳定性,同时可以较大的节省购买高纯氩气的成本。此类型净化机也可用于真空烧结炉、单晶炉、石墨碳化炉等配套使用为其提供保护气氛。????净化原理 该净化机利用催化剂促使氩气中的微量氧气与碳反应生成二氧化碳,从而除去氩气中的杂质氧气,再利用分子筛吸附脱除氩气中的H2O、CO2等杂质,即可得到高纯氩气供用气设备使用。????技术指标??(1)对原料氩气要求????一般瓶装纯氩,液氩、控制较好的管道氩气。????杂质要求: O2≤1000PPm, H2O≤1000PPm。????输出纯气:纯度:99.9998%????杂质含量:O2≤0.5PPm,H2O≤1PPm(即露点≤-76℃),CO+CO2≤0.1PPm,S、P的氧化??物≤0.1PPm。??尘埃粒子数(≥0.3μm)3-5个/升。 工作压力:0.4-1.5MPa。 处理气量:4NM3/h。????(2)设备特点????1)催化剂活性高,净化后的气体纯度高。????2)双式结构,一组工作另一组再生备用,故能长期连续供气。????3)采用本机纯气吹扫的再生流程,再生不用氢,故不需专用机房,安全性好。????4)GYA-4C对再生具有自动功能,操作更简单,并且不易出错,性能也更稳定可靠。??????5)系统采用零泄露的波纹管阀门而不是故障率和泄漏量都较大的电磁阀,设备的可靠性更高??。6)设备自带缓冲罐,输出气体纯度、压力更稳定,更适合光谱仪使用。??
  • 石墨炉部件与备件
    石墨炉部件与备件配备这些组件包将最大化您的正常工作时间。GAT 120 石墨炉系统组件包说明部件号GTA 120/110 氘灯石墨炉操作备件组件包190067900 试剂盒组件包组成 组件包数量 单位 部件号石墨电极 用于 GTA 1202 2/包 6310003400 石墨套管 用于 GTA 1201 6310003100 热解涂层 Omega 平台管510/包6310003700100 微升注射器14710003200毛细管组件15/包991011510025 毫升玻璃样品杯15/包66100082002 毫升锥形聚乙烯样品瓶21000/包9910028200GAT100/GAT 110 石墨炉系统组件包说明部件号GTA 110 氘灯石墨炉操作备件组件包190024900GTA 110 塞曼石墨炉操作备件组件包190025000 组件包组成 组件包数量 单位 部件号热解涂层 Omega 平台管510/包6310003700100 微升注射器14710002300100 微升注射器的推杆,PTFE 头14710003100毛细管组件15/包991003230025 毫升玻璃样品杯15/包66100082002 毫升锥形聚乙烯样品瓶21000/包9910028200 和石墨电极 GTA-95/96/97/100/110 石墨炉2 2/包 6310001600 或者石墨电极 GTA-96/100/110 塞曼石墨炉2 2/包 6310001700
  • 赛默飞 氩气净化器 其他光谱配件
    氩气净化机适用于与美国热电,德国斯派克、OBFL,布鲁克;瑞士ARL,日本岛津,北京纳克,英国阿朗,北京瑞利等多家光谱仪公司生产的直读光谱仪、荧光光谱仪、辉光光谱仪配套使用,以增强分析数据的可靠性和稳定性,同时可以较大的节省购买高纯氩气的成本。此类型净化机也可用于冶金保护气氛。氩气净化机 光谱仪分析专用氩气净化器 A型氩气净化机特点如下 1、可靠性高,与光谱仪联机正常运行零故障。 2、稳定性高,不会因切换工作而隆低气体质量,保证光谱仪的连续运行。 3、节能环保,比普通装置装置隆低电耗20%-30%,气体净化率高。 4、双式结构,一组工作另一组再生备用,能连续长期供气。 5、催化剂活性高,吸附量大,工作温度低。 6、设备对原料氩气要求不高。 7、外观设计简洁、美观。 8、整机结构紧凑、占地面积小、无需专用安装场地。 9、操作、维护简单方便,无需配备专门人员。 10、完善的服务体系,为客户提供*的售后服务。 技术参数 原气要求:O2500PPm H2O500PPm 纯气输出: 氩气(Ar) 99.9993% 氢(H2) 1PPm 氧(O2) 1PPm 一氧化碳(CO) 1PPm 二氧化碳(CO2)1PPm 甲烷(CH4)1PPm 水分(H2O) 2PPm 尘埃3-5个/升工作压力:0.1-0.8MPa 工作温度:280℃ 净化能力:4m3/h 检测执行标准:GB/T4842-2006 电源/功率:220V 50Hz/2.0KW 外形尺寸:长600mm/宽400mm/高1100mm 重量:120Kg 基本配置 纯气输出管及专用连接头; 原气输入管及专用连接头; 光谱仪连接专用配套接头; 同时可为特殊要求用户提供专用汇流排、减压阀、稳压阀、过滤器、单向阀等一系列高纯气输送配件。 B氩气纯化器特点如下: 1、可靠性高,与光谱仪联机正常运行零故障; 2、稳定性高,不会因切换气瓶,切换工作而降低气体质量,保证光谱仪的连续运行; 3、节能环保,比同类别装置降低电耗20-30%,气体纯化效率高; 4、气体前处理为双式结构,一组工作另一组再生备用,保证连续长期供气,同时降低了合金塔材料的消耗,节约了耗材的开支; 5、设备对原料气要求不高,普氩(99.9%)就能满足需要,更大的方便了客户; 6、外观设计简洁,美观;7、整机结构紧凑,占地面积小,无需专用场地; 8、操作,维护简单方便,无需配备专门人员。技术参数: 原气要求:O2 N2 CO2 CO2 H2O CH4 H2总杂质小于1000ppm 纯气输出: Ar99.9999% O2 0.1ppm N2 0.1ppm CO2 0.1ppm CO 0.1ppm H2O 0.3ppmCH4 0.1ppm H2 0.1ppm 尘埃粒子(R0.1m)Q1pcs/0.0283m3 工作压力:0.1---1.0MPa 工作温度:催化温度280℃ 纯化温度300℃ 纯化能力:4m3/h 生产执行标准:Q/CX 502-2009 检测执行标准:GB/T 4842-2006 电源/功率: 220V 50Hz/2.0KW外形尺寸: 长600mmX宽400mmX高1100mm 重量: 140Kg合作、共赢!美国热电:直读光谱仪ARL8860、XRF、XRD ICP、电镜、电子能谱仪德国徕卡:金相显微镜、体视显微镜、电镜制样设备英斯特朗:疲劳试验机、万能试验机; 摆锤冲击试验机、落锤冲击试验机东京精密:圆度仪、轮廓仪、粗糙度仪、三坐标美国法如:激光跟踪仪、关节臂及扫描 日本奥林巴斯手持光谱仪 德国帕马斯颗粒计数器租赁检测:便携式三坐标、激光跟踪仪、3D扫描仪为客户提供专业的检测服务,帮客户挖掘新的赢利空间!上海澳信检测技术有限公司青岛澳信仪器有限公司青岛澳信质量技术服务有限公司联系地址:青岛市城阳区山河路702号上海地址:上海浦东新区川沙路1098号新美测(青岛)测试科技有限公司提供测试服务:静态力学测试主要包括拉伸、压缩、弯曲、剪切等;动态疲劳测试主要包括:拉拉疲劳、拉压疲劳、压压疲劳、裂纹扩展速率等

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  • 【标准解读】氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积
    氩气吸附静态容量法是用氩气(Ar)作为吸附质,在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积,并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法,用氮气(N2)作为吸附质,当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附,则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料,具有优异的电、热和机械性能,在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型,由大量“石墨烯纳米片”组成,在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一,比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制,进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法,从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足,可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制,为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑,具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定,业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》,但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时,不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果,甚至在同一实验室对同一样品进行检测时,结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法,但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样,试样处理过程复杂,影响因素繁多,从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积,该方法具有简单、快速、准确的特点,能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技(北京)有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证,深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性,样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点,确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法,其他类型的碳基纳米材料,如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程,针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定,并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义:包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理:扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理:以氩气为吸附质,在液氩温度(87.3 K)下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线,采用BET多点法进行数据分析,获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图(图1)、不同类型的吸附等温线图(图2)附下。取样和称重:取样量应大于样品的最小取样量,并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2~120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样;表观密度小、易飘洒的样品,宜震实后取样,且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准,并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序:测定前,应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质,同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度,用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定,推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求,以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理:详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求,及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时,如何对测试数据进行处理和分析。检测报告:基于测试过程和测试结果,安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例:附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例,并展示了用不同吸附质气体(氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气)顺序进行吸附时,测试样品所表现出的吸附行为差异,实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异,进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在,表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下,用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为:由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体,通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等,从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团(如-OH)的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质,会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附,使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向,造成多点吸附曲线的线性相关性较差,导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子,电子已完全配对且不存在任何成键轨道,通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩,作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时,对样品表面结构或官能团的敏感性低,其吸附行为符合理想经典物理吸附模型,所以在液氩温度下进行比表面积测定时,可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似,他们的非特定吸附性质也极为相似,在非极性吸附剂上,氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证,证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者: 刘忍肖 教授级高工;国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部Email:yanxy@nanoctr.cn
  • 李昌厚:横向加热石墨炉AAS的特点研究
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233)摘要:本文根据分析工作的实际需要和作者的实践,从原子化温度、扣背景、原子化时间、重复性和灵敏度等几个方面研究了横向加热石墨炉原子吸收分光光度计(AAS)的特点,并对横向加热和纵向加热AAS的有关问题进行了讨论。0、前言 石墨炉AAS的加热方式有两种:一种是沿光轴方向加热,叫做纵向加热;另一种是与光轴垂直方向加热,叫做横向加热[1]。从仪器学理论[1]的角度来看,横向加热石墨炉AAS有十大优点[2](适合复杂体系、温度均匀、消记忆效应、消拖尾、对试样要求低、原子化温度低、降低炉体要求、温度梯度小、原子化时间短、灵敏度高)。从仪器学和应用的实际要求来看,横向加热石墨炉AAS的十大优点是纵向加热石墨炉AAS 无可比拟的。目前,因为横向加热的AAS难度大、成本高,所以,全世界只有6家[2]AAS生产企业能够生产横向加热的AAS。但是有人说:纵向加热石墨炉AAS的原子化温度最高可达3000℃,而横向加热AAS最高只能达到2650℃,所以纵向加热石墨炉AAS比横向加热石墨炉AAS好。也有人说:氘灯扣背景是横向加热石墨炉AAS一种很好的扣背景方法,但是也有人说:只有具有塞曼扣背景的横向加热石墨炉AAS才能叫横向加热石墨炉的AAS,氘灯扣背景的石墨炉AAS仪器,不能算是横向加热石墨炉的AAS仪器。本文将从仪器学理论和分析化学应用实践的角度,讨论这些问题。作者抛砖引玉,希望引起业内同仁对这个问题的重视和讨论,以帮助广大科技工作者正确理解这个问题,共同努力来提高我国各类AAS仪器及其应用的水平。1、关于AAS的原子化温度1)AAS的基本原理是先将被测物质由分子变成原子,随后原子蒸气中的原子对入射产生吸收,通过检测入射光和出射光的变化来分析元素的含量。横向加热AAS加热温度的最大特点是石墨管里温度基本均匀、原子蒸气浓度基本均匀。AAS的使用者不应一味追求原子化温度高,不是纵向加热的3000℃就比横向加热的2650℃好。只要原子化后,原子蒸汽浓度能满足AAS检出限(或灵敏度)的要求就可以了;并且,要求在相同温度下,原子蒸汽的浓度越高越好、原子蒸汽浓度越均匀越好。一般元素在1500℃-2500℃都能开始原子化;而有些元素1500℃以下、甚至几百度就能开始原子化[2]。目前还没有发现温度必须达到2600℃以上才能开始原子化的元素。纵向加热石墨炉的AAS,即使制造商说仪器能提供3000℃的原子化温度,也只是说石墨管中心这一点处的温度是3000℃,并非整个石墨管里(包括两端)的温度都能达到3000℃;实际上,纵向加热石墨管中心点的温度达到3000℃时,两端的温度只有1600℃左右。原子蒸气的浓度也和温度一样,并且呈正太分布[2]。而横向加热石墨炉AAS的最高加热温度是2650℃,是指石墨管里中心点处的温度是2650℃时,两端的温度可以达到2000℃,比纵向加热高出400℃;并且,横向加热时原子蒸气浓度在石墨管中的分布基本上是均匀的。从整个石墨管里的温度、原子蒸气浓度来看,横向加热优于纵向加热。因为横向加热石墨炉AAS仪器原子化器的温度均匀,所以石墨管内原子化蒸汽浓度均匀,在石墨管中心温度为2650℃的情况下,石墨管里整个空间的原子蒸汽浓度高。因为纵向加热AAS石墨管内的原子化器的温度不均匀,在石墨管中心温度为3000℃情况下,石墨管里两头的原子蒸汽浓度比较低;从下面的图表,可以清楚看出;当加热温度为2000℃时,横向加热时石墨管里的温度基本上为均匀分布的2000℃,而同样情况下,纵向加热时石墨管里的温度不均匀,呈正态分布,石墨管中心温度为2000℃时,两端的温度只有1600℃。2)一般元素对原子化温度的要求[3] 据文献报道[3]、[4]:很多元素1000℃左右就开始原子化(大多如此);各元素原子化温度不同,第一族至第八族元素共61种, 1000℃以下没有能较好原子化的元素。值得提出的是:纵向加热时石墨管中心的温度3000℃时,两端的温度只有℃1600℃[2],石墨管里的温度呈正态分布,原子蒸汽也是呈正态分布;横向加热2650℃,整个石墨管里的温度基本上是平坦的,原子蒸汽的分布基本上也是平坦的。所以,从仪器学角度看,如果只是石墨管中心温度高,而两端的温度梯度太大,说明石墨管里的原子蒸汽也是梯度分布,这样会影响AAS的灵敏度、稳定性、峰拖尾等等。特别应该指出的是:从仪器学理论来讲,Campbell[7]等提出的“原子化起始温度”概念、马怡载等[8] 和王平欣等[9]定义的“原子化出现温度”的概念都非常重要;马怡载等说的是产生0.004吸光度(即:产生1%吸收)时所对应的温度为“原子化出现温度”;王平欣等说的是指产生2倍噪声的吸光度时所对应的原子化温度为“原子化出现温度”。这些概念,对理解石墨管里的原子化温度非常重要。一般来讲,他们说的这些温度基本上都是指在一定条件下,这些温度下产生的原子蒸汽浓度能够测出它们对光的吸收(或者说能产生1%吸收)。也就是说,在这个温度下元素开始原子化产生的原子蒸汽浓度,就能满足检测到2倍噪声的吸光度值的要求。这也就是我们说的原子化温度。马怡载等测出的54种元素的“原子化出现温度”中,最高的为2573K(Tu),其余53种都在此温度以下。所以,横向加热石墨炉AAS的2650℃,完全能满足分析工作的要求。不会有2600℃以上才能开始原子化,更不会有3000℃才会产生“原子化出现温度”的元素。根据李攻科[5]、[6]等人报道,“元素的理论原子化效率,是原子化温度的函数;在一定的原子化温度范围内(如:900℃ -2300℃),理论原子化效率与原子化温度呈线性递增关系”;“… … 在一定的原子化温度范围内,理论原子化效率随原子化温度变化的斜率是相近的”。所以,在同一种加热方式下,AAS仪器能给出温度高者为好;但是,纵向加热的理论极限值是3000℃,横向加热是2650℃,如果温度再增高就会产生多布勒增宽,使谱线变宽,再以峰高计算时会降低灵敏度。上表中的温度不是绝对数值,只能供读者参考;因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等,数字可能会有变化。2、关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]1)原子化时间比较(数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册)上表中的温度不是绝对数值,只能供读者参考;因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等,数字可能会有变化。2)关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]由表所述,在相同条件下,同一种元素的同样原子蒸气浓度的情况下,横向加热比纵向加热温度低。3)灵敏度比较(数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册)综上所述,横向加热的灵敏度比纵向加热高。但是,有些AAS使用者在仪器条件的选择、样品前处理上没有认真思考,没有根据仪器学理论要求,没有选择仪器在最佳条件下工作,所以,有些人用横向加热仪器做出的灵敏度不如纵向加热仪器,就误认为横向加热石墨炉AAS的灵敏度不如纵向加热石墨炉AAS的灵敏度高。对于仪器学理论和仪器条件的学习是值得AAS使用者应该特别注意、应该认真研究的问题,所有AAS的使用者都应该对此引起高度重视。4)重复性[2]试样在石墨里的位置、均匀程度等状态,会直接影响其原子化程度,即原子蒸汽浓度;而横向加热试样处在石墨管内的平台上,纵向加热试样处在石墨管内壁上(凹面上)。二者的加热效率是横向加热大大优于纵向加热。因此二者的RSD明显不同。如表所述,横向加热的RSD优于纵向加热的RSD。结论:综上所述,可以得出横向加热AAS与纵向加热AAS优缺点的比较结论如下:(1)横向加热石墨炉AAS的原子化时间短,利于保护炉体、延长炉体寿命;纵向加热石墨炉的原子化时间长,不利于保护炉体、容易损坏炉体;(2)横向加热AAS的灵敏度比纵向加热的灵敏度高;主要是因为前者温度均匀,原子蒸汽浓度均匀所致;(3)横向加热AAS的重复性(RSD)优于纵向加热的AAS;也是因为石墨管内温度均匀所致;3、关于横向加热氘灯扣背景和塞曼扣背景[2]1)横向加热AAS氘灯扣背景的优缺点:优点:空心阴极灯的光不分束(总光能量强大);紫外区光强度大;制造难度小、价格便宜;缺点:只能适用于UV区(但是AAS主要用在紫外区)2)横向加热塞曼扣背景的优缺点:优点:全波段扣背景(但AAS可见区很少使用全波段,基本上使用在紫外段) 缺点:空心阴极灯的光要分成两束光;紫外区光能量弱(AAS主要用在紫外区);制造难度大;价格贵!3)氘灯扣背景的横向加热AAS与塞曼扣背景AAS灵敏度(特征质量)的比较:国产的氘灯扣背景横向加热(某国产)与美国塞曼扣背景横向加热(某国产)灵敏度(特征量)的比较(数据来自有关商家的用户手册);共21个元素;国产TAS-990的灵敏度有19个元素优于美国AA-800。4、结论: 综上所述,可以得出以下结论:1)石墨炉横向加热AAS优于纵向加热的AAS,理由如下:①横向加热石墨炉AAS,其石墨管内原子蒸汽浓度均匀、温度曲线平坦;纵向加热石墨炉AAS的原子蒸汽浓度不均匀、温度曲线呈正态分布;②没有或很少元素要求3000℃才能够开始原子化;③ 使用者不能盲目追求原子化的温度(高);温度过高时会产生多普勒增宽,使谱线变矮、变宽,降低灵敏度,还会可能损坏炉体;④ 横向加热石墨炉AAS有十大优点[2];特别是灵敏度、重复性、原子化时间、原子化温度等技术指标都优于纵向加热石墨炉AAS;2)氘灯扣背景的横向加热AAS,在检测一些元素的灵敏度优于塞曼扣背景的横向加热AAS;并且性价比高、结构简单、操作简便。3)塞曼扣背景只是AAS扣背景的方法之一,有一定优势;氘灯扣背景也是横向加热AAS扣背景的方法之一,也有一定优点;所以,不能简单的说氘灯扣背景的AAS不是横向加热的AAS。4)横向加热AAS最主要的缺点是:仪器结构比较复杂、加工难度大;这也是为什么目前全世界只有六家公司能够生产横向加热AAS仪器的主要原因。5、主要参考文献[1]李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2006 [2]李昌厚著,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出 版社,2006[3]邓勃等编著,原子吸收光谱分析,北京:化学工业出版社,2004[4]邓勃著,原子吸收光谱分析的原理、技术和应用,北京:清华大学出版社,2004 [5]李攻科等,杨秀环,张展霞, GFAAS中理论原子化效率与原子化温度的关系研究光谱学与光谱分析,2001, 20(l),76 [6]李攻科等,杨秀环,张展霞,原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率,光谱学与光谱分析, 2002,22(1),278[7] Campbell W C ,Ottaway J M.Atom –formation processes in carbon-furnaceatomizers used in atomic absorption spectrometry .Talanta ,1974,21(8):837[8] 马怡载等,石墨炉原子吸收光谱法,北京:原子能出版社[9] 王平欣等,“出现温度”观念及其在考察原子化机理过程中的应用,光谱学与光谱分析,1986,5(6),56Abstuact:According to the theory of instrumention and analysiss chemistry, The characteristics for Graphite fumace atomic absorption transverse heating and Longitudinal heating of graphite fumace atomic absorption in atomization temperature ,background correction ,atomization time ,repeatability and sensitivity aspect etc compared .Meanwhilsomproble discussed in this paper.作者简介李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文183篇,出版专著5本;现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》付主编;曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届付理事长;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 预制菜包装密封性测试仪首选真空负压气泡法原理介绍
    一、引言随着预制菜市场的不断发展,包装密封性测试已成为保障食品品质和安全的重要环节。真空负压气泡法作为一种先进的测试方法,因其准确、高效的特点,逐渐成为预制菜包装密封性测试的首选方案。本文将详细介绍真空负压气泡法的原理及其在预制菜包装密封性测试中的应用。二、真空负压气泡法原理真空负压气泡法是一种基于压力差或真空度变化的测试方法,用于检测包装的密封性。该方法的原理在于,通过模拟包装在不同环境下的压力变化,观察包装内部是否出现气泡,从而判断包装的密封性是否良好。在测试过程中,首先将预制菜包装放入一个密封的测试腔体内,然后通过抽真空的方式使腔内形成负压。随着负压的增加,如果包装存在微小的泄漏点,空气将通过这些泄漏点进入包装内部,形成可见的气泡。通过观察气泡的产生和位置,可以准确地找到包装的泄漏点,进而判断其密封性能是否合格。三、真空负压气泡法在预制菜包装密封性测试中的应用真空负压气泡法在预制菜包装密封性测试中具有广泛的应用。首先,该方法能够准确、快速地检测出包装中可能存在的泄漏点,帮助生产厂家及时发现并改进包装问题。其次,通过调节负压的压力,可以适应不同类型的包装材料和密封要求,使得测试更加具有针对性和实用性。此外,真空负压气泡法还具有操作简单、测试成本低廉等优点,使得其在预制菜包装行业中得到了广泛的应用。四、预制菜包装密封性测试仪的选择与使用在选择预制菜包装密封性测试仪时,需要考虑多种因素。首先,要确保测试仪具有准确的测试精度和可靠的稳定性,以保证测试结果的准确性和可靠性。其次,测试仪应具备简单易懂的操作界面和友好的用户体验,方便用户进行快速、高效的测试操作。此外,测试仪的价格、售后服务等因素也应纳入考虑范围。在使用预制菜包装密封性测试仪时,需要遵循一定的操作规范。首先,要确保测试环境的清洁和干燥,避免外界因素对测试结果的影响。其次,要正确放置预制菜包装,使其与测试仪的测试腔体紧密贴合,避免漏气现象的发生。同时,要根据实际测试需求,合理设置负压的压力和测试时间等参数。五、结论真空负压气泡法作为一种先进的预制菜包装密封性测试方法,具有准确、高效、操作简单等优点,在预制菜包装行业中得到了广泛的应用。通过选择适合的预制菜包装密封性测试仪,并遵循正确的操作规范,生产厂家可以及时发现并解决包装问题,保障食品的品质和安全。未来,随着预制菜市场的不断扩大和消费者对食品品质要求的不断提高,真空负压气泡法将在预制菜包装密封性测试中发挥更加重要的作用。

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