水中种多环芳香烃检测

来自欧盟委员会消息，欧委会计划在2013年下半年采纳一项委员会规例，以限制消费品中8种多环芳香族碳氢化合物(简称多环芳香烃，PAHs)含量，涉及的消费品包括玩具、服装、鞋履、手套、运动服、运动设备和家用器具等。出口这几类消费品至欧盟的相关企业须引起重视，提前最好应对工作。 　　规例中提到的这八种多环芳香烃物质分别为：苯并[a]芘、苯并[e]芘、苯并[a]蒽、稠二萘、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、二苯并[a，h]蒽。根据规例草案，假如产品的橡胶或塑料部件含有上述多环芳香烃，其含量超过1毫克/千克，即部件重量的0.0001%，便不能向市场和公众投放产品。新限制将适用于规例生效日期起计两年后投放市场的所有相关产品。 　　据悉，多环芳香烃是一组被列为致癌、诱变或危害生殖力的物质，它们可以被萃取并用作增塑剂。目前的一些迁移测试表明，含有高水平PAH的材料可释放PAHs，在与皮肤接触后可能被皮肤吸收或迁移至人体内，导致严重健康风险通。因此各发达国家都纷纷对进口产品中的PAHs进行限制：欧盟法规REACH法规规定，2010年1月1日起，若轮胎制造所使用的轮胎和油质中八种PAHs含量超过10毫克/千克，或苯并(a)芘含量超过1毫克/千克，将不得进行销售 德国对这类物质的使用也甚为苛刻，德国政府强制规定在德出售的电动工具必须经过专业的检测机构检验其不含有过量的PAHs 此外，美国环保署将16种PAHs物质列入“优先污染物”中，相关产品上市前必须进行PAHs检测。 　　此次欧盟将PAHs的限制??日常消费品，在保障消费者健康方面不失为一大进步，可是同时却给相关企业和出口商带来了巨大压力。宁波是全国重要的消费品生产加工基地，生产产品以小型家用电器、服装、玩具为主，据统计，2013年第一季度，宁波地区检验出口到欧盟的这三类消费品就分别达2.14亿美元、1.58亿美元和2840.4万美元，相对去年同期都有小幅增长。检验检疫部门发出警示，虽然法规制订及生效尚有一段时间，但企业仍需引起足够重视，及早未雨绸缪：一方面，企业应随时关注有关多环芳香烃的技术贸易措施信息，针对法规发布及生效日期对产品的原料采购、加工过程、运输等环节严格把关，谨防多环芳香烃含量超标 另一方面，做好风险评估工作和产后检测工作，加强有毒有害物质管控，确保出口欧盟的贸易顺利进行。

p style=" text-indent: 2em " 配方奶粉具有丰富的营养成分，是除母乳外妈妈喂哺宝宝的首选。近年来，很多年轻父母为了给宝宝选到一款好奶粉，都会选择海淘，认为海淘奶粉相对于国内奶粉更安全。然而近期德国却爆发了“芳香烃门”事件。 /p p style=" text-indent: 2em " 位于德国总部的公益组织“食品观察”在官网上发布一份调查报告称，该机构抽检了在德国销售的16款奶粉（德国4款，法国8款，荷兰4款），其中有8款产品检出芳香烃矿物油成分。据悉，此次卷入“芳香烃门”的奶粉总共涉及到6大品牌，分别是： strong 雀巢、诺优能、悠蓝、英雄宝贝、宝怡乐、佳丽雅。 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/d625a705-8c7a-42ae-afb1-526b5932ccef.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 食品中过量芳香烃物质或对身体器官造成损伤 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " “食品观察”组织发布的检测报告显示，这些受影响奶粉中的芳香烃矿物油含量在每公斤0.5毫克至3毫克之间，这一污染程度暂不会引起任何急性疾病症状。 /p p style=" text-indent: 2em " 资料显示，芳香烃简称芳烃，是苯及其衍生物的总称，主要包括直链、支链烷烃和烷基取代的环状饱和烷烃（MOSH）以及烷基取代的芳香烃（MOAH）两个类型，而如今普遍认为MOAH 具有可能致癌和致突变的隐患，而 MOSH（特别是C16~C35）容易在身体器官中积累并可能造成损伤。目前还未有相关研究证实，低剂量的芳香烃物质对人体健康能产生多大影响。 /p p style=" text-indent: 2em " 食品中矿物油残留可能来自生产加工产品的机器，也可能来自纸质包装上的油墨、食品原料在收割、晾晒、加工过程中接触的发动机润滑油、未完全燃烧的汽油、轮胎和沥青碎屑，食品加工使用的白油，以及环境污染等。目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定限量。 /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 食品中芳香烃矿物油未入检测体系& nbsp 相关检测方法仍不少 /span /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 利用化学及仪器对食品中各种矿物油分析的方法有很多，包括荧光法、皂化法、红外光谱法、薄层色谱法、气相色谱法、气相色谱—质谱联用、在线联用的高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化器检测法、离线固相萃取法、二维气相色谱法等。据悉，本次“食品观察”实验室使用的是在线LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性，该产品源自Axel Semrau的分析系统。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 近年来，我国对食品安全十分重视，安全状况日益改善。但我国目前在烃类矿物油检测领域尚有不足。目前国家对矿物油等指标尚未纳入检测体系，每年的食品安全监督抽检并未包含该项检测，而欧美等国家已将其纳入相关检测体系。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 我国食品安全管控体系尚不完善，除了要增加监督和检测指标数量外，还应实现对整个生产链条的全程监测，加强对慢性食品安全风险的管控，实现对危害食品安全行为的有效控制，为食品安全保驾护航。 /p p br/ /p

导 语 随着海洋资源的开发和海上交通运输业的发展，在推动社会经济发展的同时，也增加了溢漏油等突发事故风险，再加上陆地工业带来的污染物排放，海洋生态环境污染问题越来越严重。有研究表明近海工业的发展程度及都市化进程与海洋环境中多环芳烃的浓度存在明显的正相关系，因此监测海洋环境中的多环芳烃的污染含量，对保护海洋生态环境质量可起到预警指示作用。多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons, PAHs)是一类典型持久性有机污染物，是目前自然界中发现最早、数量最大的一类强致癌物质。 煤炭燃烧、机动车尾气排放、石油泄漏、有机物质燃烧等都会向环境中释放PAHs，通过大气干–湿沉降、地表径流以及点源排放等方式进入海洋，在海洋环境中累积，对生态系统和环境带来潜在的威胁。参考《GB/T 26411-2010 海水中16种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，使用C18固相萃取柱富集、净化，建立了一套快速、准确分析海水中18种PAHs的检测方法，该方法抗基质干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，从而为污染控制和环境治理提供依据。 岛津GCMS-QP2020助力海水PAHs检测分析条件色谱柱:SH-Rxi-35MS（30m ×0.25mm × 0.25μm）柱温程序：50 ℃(2 min)_10 ℃/min_200 ℃_ 5℃/min_310℃(10min)进样口温度：300℃线速度：36.3 mL/min离子源温度：230℃接口温度：300℃ 样品前处理准确量取1000mL水样经滤膜过滤后，加入100mL异丙醇，倒入已经活化过的C18（1g/6mL）固相萃取柱中，加入6mL甲醇：水=3:1（V/V），待液体全部流出后吹干C18柱。加入3mL丙酮浸润并淋洗C18柱，之后用6mL二氯甲烷洗脱，重复一次。收集合并以上洗脱液。洗脱液经旋蒸浓缩后，正己烷复溶至1mL，上机待测。 标准溶液色谱图以及各组分信息图1.18种多环芳烃TIC图（1000μg/L）图2.部分多环芳烃标准品溶液质量色谱图（10μg/L）（左右滑动查看全部内容） 表1.多环芳烃各组分信息标准曲线、检出限以及精密度分别配制1~200 μg/L的多环芳烃混合标准溶液进样检测，外标法定量。18种多环芳烃线性良好，相关系数均在0.999以上，检出限在0.14~0.31 ng/L之间。部分化合物标准曲线如下图所示。取5μg/L标准品溶液，连续进样7次，考察仪器的重复性，峰面积RSD均小于3.81%，精密度良好。加标回收率将海水空白样品进行0.05 μg/L浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，具体结果如下：0.05 μg/L加标浓度的加标回收率为71.57%-105.81%，RSD为3.51%~12.73%，回收率高，重现性好。 海洋生态系统是全球最重要的生态系统，影响着全球生态系统的稳定与安全，人类生存及其经济、政治、文化和社会发展均与海洋息息相关。海洋生态环境在支撑社会经济发展的同时，承受着巨大的压力。岛津公司充分发挥光谱、色谱和质谱仪器产品线齐全的优势，将LC-MS/MS、GC-MS、FTIR、UV、DIA-10、TOC、ICP-OES、ICP-MS、EPMA和EDX等机种在海水和海洋沉积物中微塑料、有机污染物和重金属检测以及海洋矿产资源表征和元素分析等方面的应用进行了汇总，精心汇编了《岛津海洋环境与矿产资源分析测试综合解决方案》数据集册，请识别二维码下载。