测定微量有机硫的标准

有人用过法国塞塔拉姆微量热仪测定有机化工品的结晶点吗？结果准确吗？能符合ASTM标准吗？

谁有“压缩气体中微量油含量的测定标准” 测定的最低浓度为0.1mg/m3

听说气相色谱可以测定样品中的微量水，很是好奇，不知道大家参考什么标准方法？测微量水，标准溶液大家如何配制呢？就用蒸馏水配吗？

求头发中钙铁锌等微量元素测定的国家标准方法或卫生标准方法

不仅可作形态硫分析，而且可用反吹法测定总硫。总硫结果可用0~10mV、4~20mA标准信号送出，用于远程显示或与上位机联网。由于有采样数字滤波，大大降低基线噪音，提高分析灵敏度。另外，该机还配有自动进样系统，可作为在线色谱仪使用。微量硫分析仪在氨厂的应用 用火焰光度检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析氨厂原料气及脱硫后气体中硫化物是一种常用的方法，有很高的选择性和灵敏度，能对样品中硫化物分别分离，这对硫化物形态研究非常有利。但氨厂气体中硫化物的组份是很复杂的，尤其是有机硫组份很多，相对保留时间相差几十倍，其中二硫化物保留时间就要40~50分钟以上，要准确定性定量是很困难的。这是硫化物在火焰光度检测器上的非线性而决定的。一般用面积或峰高定量必须每种组分制做一个工作曲线，每个工作曲线至少要三种以上含量的标准样品来绘制。获得大量的纯物质和标准样品几乎是不可能的。往往只能采用简约或近似方法。微量硫分析仪是专为硫分析而研制的，仪器自带计算机能够采用响应值开方后累加的面积处理方式，解决了硫分析的线性关系,只要一种标样就能对常见的硫化物定量,并且可以采用反吹法快速分析总硫。微量硫分析仪在食品级二氧化碳分析的应用食品级二氧化碳中硫化物含量是一个重要指标，硫化物不仅影响饮料的口味，而且还对人体有害。国外食品级二氧化碳中硫化物含量有严格的要求，其中英国BOC标准、美国 Airco标准都要求H2S 0.5×10-6（v/v,下同）、COS 0.5×10-6 SO2 0.5×10-6 ，这还是以前的标准。zui近美国的可口可乐公司将其标准大大的提高，不但要求H2S 0.1×10-6 、COS 0.1×10-6 SO2 0.1×10-6，而且要求总硫也要低于0.1×10-6，就是说硫醇、硫醚、二硫化碳等硫化物也要低于0.1×10-6 。过去我国对食品级二氧化碳中硫化物含量没有作规定。随着改革开放，国外饮料公司大量涌入，象可口可乐、百事可乐在中国建立了许多灌装厂都要用到食品级二氧化碳。如果我国生产的二氧化碳中硫化物含量达不到标准，将无法打入这些公司。正在修定中的我国食品级二氧化碳中硫化物含量标准也将考虑采用可口可乐公司相当的标准。微量硫分析仪在天然气中硫化物分析的应用用火焰光度检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析天然气中硫化物是一种常用的方法，有很高的选择性和灵敏度，能对样品中硫化物分别分离，这对硫化物形态研究非常有利。但天然气样品中硫化物的组份是很复杂的，尤其是有机硫组份很多，相对保留时间相差几十倍，其中二硫化物保留时间就要40~50分以上，要准确定性定量是很困难的。在工厂中正常操作时大多数情况对硫化物形态并不关心，关心的是气体中的总硫含量。采用常规的方法分析不仅浪费时间而且往往漏检重组份硫化物，这是因为重组份的硫化物出峰时间晚、峰形扁,含量低时往往被基线噪音掩盖。本仪器色谱反吹法快速检测天然气样品中总硫含量。液化气中硫化物分析的应用用微量硫分析仪分析液化气中的硫化物过去没有做过，要分析液化气中硫化物有一定难度，这是由于液化气中存在大量的烃类物质，对硫化物干扰比较厉害，再则液化气由于来源不同组分相差很远。据北京三聚公司的人介绍惠谱公司的毛细管色谱柱都不能把羰基硫与碳三，碳四化合物分开。因此能找到一个比较好的色谱柱和适当的操作条件是个关键，而且难度就在羰基硫与碳四的分离，尤其是羰基硫与碳三烯烃的分离。微量硫分析仪操作方法微量硫分析仪的有六种分析方式，可以根据需要采用型态硫分析方式，色谱反吹法总硫分析方式，轻组分部份形态硫，重组分总硫的分析方式等。各种分析方式的改变只要键盘上修改参数，就可以快速完成设定。多功能硫分析仪灵活的用于硫化物分析。是一种快速简便的方法。多功能硫分析仪采用响应值开方后累加的面积处理方式，解决了硫分析的线性困难。只要一种标样就能对常见的硫化物定量。免除了工作曲线法定量的繁琐。由于采用数字滤波降低了基线噪音，提高了zui低检出量，加上反吹方法能使总硫zui低检出量小于0.02×10-6。

[font=新宋体][size=4][color=#DC143C]本人急求瓜果蔬菜中的微量元素的测定及其标准.....[/color][/size][/font]

想测定溴化钾中微量硫（小于10ppm），可以是总硫量。用什么方法，哪里能测定？

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法测定含水率在70％以上的污泥样品中微量有机物是否可用无水硫酸钠前处理，我比较过用无水硫酸钠和低温冷冻仪（-80℃）前处理后的测定结果，好像经无水硫酸钠前处理后碳数在十几的羧酸项目检出数多，峰也高。

微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样，活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量，每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品)，论证了方法的可行性；对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估，计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求，依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一，均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法，本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质，以此方法为基础，结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求，制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献，计算了样品分析的合成不确定度，将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性；均匀性检验方法很多，有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ，其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的，本文采用方差法(F)检验，得到样品均匀性良好；标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值，本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除，．最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水；盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水；活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

各位大侠，谁那有《气体中微量水分的测定　电解法》这个标准，标准号是GB/T 5832.1－86.有的话能否提供一份，谢谢了！或直接发我信箱里，信箱地址是zhaoyu1016@126.com

气相色谱标准加入法测定环己酮中15种微量杂质 环己酮作为一种重要的化工原料和化工溶剂，是制造己内酰胺、己二酸和尼龙的重要中间体。目前环己酮的生产工艺主要有环己烷液相氧化，苯酚加氢、环己烯水合等多种方法，超过90%的环己酮是通过环己烷氧化的工艺生产的。工业用已内酰胺的产量逐年在增加，对环己酮的需求量也越来越大，随着已内酰胺高端市场的需求，对环己酮中杂质含量的控制要求严格。现有的环己酮产品检验方法主要依据工业用环己酮检验标准(GB/T10669-2001)，采用填充柱分离，效果差。近年来，有关环己酮产品新的分析方法文献较少，对于环己酮中微量的环己烷、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等微量杂质达不到同时监控的效果，且分析误差较大。 本方法最终使用CP-Wax 52CB50m×0.32mm×1.2µm毛细管柱，程序升降温控制进行分离，采用外标法定量，同时测定环己酮中微量的环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇等15种杂质，分离度均大于1.5，且准确度高。1 实验部分1.1试剂与仪器 环己酮为南化公司生产，环己烷、戊醛、己醛、丁基环己烷、丁醇、4-庚酮、3-庚酮、2-庚酮、戊基环己烷、戊醇、环戊醇、2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮、环己醇为色谱纯。 Agilent7890气相色谱仪，FID检测器，Agilent Chemstaion色谱工作站，毛细管色谱柱 CP-Wax 52 CB 50m×0.32mm×1.2µm，1µl微量进样针。1.2 实验条件 汽化室温度250℃，检测器温度300℃，初始柱温115℃，程序升降温控制进行分离，柱流量0.8ml/min（恒流），分流比30:1，高纯He为载气，进样量为0.4µl。1.3[/f

土壤全氮的测定半微量开氏法1.1 方法提要 土样在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化为铵态氮。1.2 应用范围 本方法适用于测定各类型土壤的全氮含量。1.3 主要仪器设备① 硬质开氏烧瓶：50ml，100ml ② 半微量定氮蒸馏器；③ 半微量滴定管：10ml，25ml；④ 电炉：300W变温电炉；⑤ 玛瑙研钵。1.4 试剂 ⑴ 硫酸：化学纯，密度1.84；⑵ 2%（m/V）硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L；⑶ 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g（工业用或化学纯）氢氧化钠溶于水中，稀释至1L；⑷ 0.01mol L-1盐酸标准溶液（或0.01mol L-1硫酸标准溶液）： 0.01molL-1盐酸标准溶液：配制及标定方法配制 量取9ml盐酸，注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定 称取0.2g(精确至0.0001g)于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算： C =m / [(V1-V2)*0.05299]式中：c—盐酸标准溶液浓度，molL-1； m—称取无水碳酸钠的质量，g； V1—盐酸溶液用量，ml； V2—空白试验盐酸溶液用量，ml； 0.05299—1/2Na2CO3的毫摩尔质量，g。0.01mol L-1盐酸标准溶液：配制及标定方法配制 量取3ml硫酸，缓缓注入1L水中，冷却，摇匀，此溶液为0.1mol（1/2H2SO4）L-1硫酸标准溶液。将已标定的0.1mol L-1的硫酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.标定 同0.01molL-1盐酸标准溶液的标定方法。⑸ 混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml；⑥ 硼酸-指示剂混合溶液：每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至紫红色（pH约4.5）。此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节；⑺ 加速剂：称取100g硫酸钾（化学纯），10g硫酸铜（CuSO4• 5H2O，化学纯），1g硒粉（化学纯）于研钵中研细，充分混合均匀；⑻ 高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾（化学纯）溶于500ml水中，贮于棕色瓶中；⑼ 1+1硫酸溶液：浓硫酸和水的比例相同；⑽ 还原铁粉：磨细通过孔径0.149mm筛；⑾ 辛醇：化学纯。1.5 分析步骤① 称样：称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5～1.0g（含氮约1mg，精确至0.0001g）同时称样测定水分含量；② 不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干燥的开氏瓶底部，加入1.8g加速剂，加水2ml润湿试样，再加5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于变温电炉上，低温加热，待瓶内反应缓和时（约10～15min），提高温度使消煮的试液保持微沸，消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。待消煮液和试样全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。冷却，待蒸馏。同时做两份空白测定。③ 包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干净的开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动开氏瓶。缓缓加入2ml 1+1硫酸溶液，转动开氏瓶。放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内试液应保持微沸，以不引起大量水分损失为宜），停止加热，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加1.8g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按上述②的步骤，消煮至试液完全变为黄绿色，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏，同时做两份空白试验。④ 氨的蒸馏：蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净（空蒸）。待消煮液冷却后，将消煮液全部转入蒸馏器内，并用少量水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过35ml）于150ml三角瓶中，加入10ml 2%硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上2～3cm处，然后向蒸馏水瓶内加入20ml 10mol L-1氢氧化钠溶液，同入蒸气蒸馏，待馏出液体积约40ml时，即蒸馏完毕，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管的末端。⑤ 滴定：用0.01mol L-1盐酸标准溶液（或硫酸标准溶液）滴定馏出液，由蓝绿色滴定至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积（ml)。空白测定滴定所用酸标准溶液的体积一般不得超过0.40ml。1.6 结果计算全氮，g kg-1 =(V-V0)*c*0.014*1000 /m式中：V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml； V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml； 0.014—氮原子的毫摩尔质量，g； c—酸的标准溶液浓度，mol L-1； m—烘干试样质量，g； 1000—换算成每公斤含量。 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后两位。 1.7 精密度 平行测定结果允许相差:土壤含氮量（g kg-1）允许绝对相差（g kg-1）﹤1≤0.051～0.6≤0.04﹥0.6≤0.031.8 注释① 土壤全氮测定不宜用烘干试样，因为烘干过程中可能使全氮量发生变化。但测定结果一般应也烘干试样为基础计算，故须另测试样的含水量。② 试样的粒径，这里采用0.25mm孔径筛，但如果含量过高，称量﹤0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛。③ 一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%，故可忽略不计。如硝态氮的含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率在90%以上。④ 消煮的温度应控制在360～400℃范围内，超过400℃，能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失⑤ 试验证明，试样加入5ml硫酸和1.8g加速剂，可以缩短消煮时间和获得可靠的测定结果。⑥ 蒸馏氨时，采用将冷凝管末端置于液面以上2～3cm处，经试验这样做可以定量地回收3mg以下的氮，而插入与不插入硼酸液面以下的测定结果无明显的差异。但这样可房子硼酸倒吸。⑦ 可以使用国内外生产的能达到同样效果的各类定氮蒸馏装置。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14079]土壤全氮测定[/url]

关键词：常量定氮 半微量定氮 氮测定法 SOP目的：适用于食品、多肽类物质、核酸等氮含量的分析测定。主体内容：1设备和供应：1.1 常量定氮仪1.2 半微量定氮仪1.3 天平1.4 电炉1.5 乳胶管2.试剂：2.1硫酸液2.2硫酸铜5.3硫酸钾3操作程序：3.1配液：3.1.1 滴定液的配制和标定应符合2000年版中国药典二部附录规定。硫酸液（0.005mol/L）用硫酸液(0.05mol/L)定量稀释制成。3.1.2 试液、指示液的配制均应符合2000年版中国药典二部附录规定。3.1.3硫酸铜用作消化催化剂；硫酸钾用以提高硫酸的沸点，也可将硫酸钾与硫酸铜按10：1比例混合研匀使用。3.2操作步骤：3.2.1 第一法（常量法）：3.2.1 称样：取供试品适量（约相当于含氮量25-30mg），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中。3.2.2 消化：在烧瓶中依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗并使烧瓶成450斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。3.2.3 蒸馏：沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40%氢氧化钠溶液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接受液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.2.4 滴定：馏出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。3.3 第二法（半微量法）：3.3.1 称样：取供试品适量（约相当于含氮量1.0-2.0mg），精密称定，置干燥的30-50ml凯氏烧瓶中。3.3.2 消化：在烧瓶中加硫酸钾0.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁用吸管滴加硫酸2.0ml，并加玻璃珠1-2粒，在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶成45°斜置，用小火缓缓加热使消化液保持在沸点以下，并使小火保持在液面下，等泡沸停止，溶液由黑色变为棕黄色时，强热至沸，俟溶液成澄明绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml，放冷。3.3.3 蒸馏：按95版药典附录图（氮的测定法）连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒。将连有氮气的蒸馏器和直形冷凝管用水加热蒸气淋洗，并使水自冷凝管尖端反冲洗涤2-3次，从加样品口淋洗1次，洗涤液排出蒸馏管。取2%硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端浸入液面下；将凯氏烧瓶中已消化的内容物经漏斗移入连有氮气球的蒸馏器中，用水少量淋洗凯氏烧瓶及漏斗2-3次，每次约3-5ml，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水洗涤漏斗1次，关闭漏斗（加少量水封闭出口），进行蒸馏（蒸馏时不宜泡沸过高，以免溅至氮气球），至硼酸液由酒红色变为蓝色起，继续蒸馏约10分钟，将100ml锥形瓶下移至冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。3.3.4 滴定：馏出液用硫酸液（0.005mol/L）滴定至溶液由蓝色变为灰红色，并将滴定的结果用空白试验（空白馏出液的容积与供试品所得馏出液的容积基本相等）校正。每1ml的硫酸液（0.005mol/L）相当于0.1401mg的N。3.4 记录：应记录天平型号及室温和相对湿度，供试品与试药的名称、规格及取用量，滴定液的名称（可用盐酸液）、F值及消耗量(ml)。3.5 计算： T·F（Vs-V0）含氮量%= ------------------------------ ×100%W式中 T为滴定度（mg/ml）；Vs与V0分别为供试品与空白滴定时硫酸滴定液消耗的体积(ml)；F为滴定液的F值；W为供试品的重量。供试品平行测定两份，相对偏差不得过0.5%，空白2份，极差不得大于0.05ml。4.附录：检验依据：2005年版《中国药典》二部附录

1 范围本方法适用于硅酸盐岩石、水系沉积物等岩石矿物以及类似于硅酸盐岩石成分的试样中微量锡的测定。方法检测下限为w（Sn）=10-6g。测定范围在5mg/g～50mg/g之间（当取样量为0.5g时）。2 原理试样经过氧化钠熔融分解，制备成碱性溶液，用硫酸酸化，加硫脲-抗坏血酸消除Fe、Al、Mg、Ca、Cu、Pb、Zn等元素的干扰。在硫酸介质中四价锡与硼氢化钾作用生成易挥发性的气态锡氢化物（SnH4），并由氩气载入电热石英炉原子化器中，在氩-氢火焰中原子化，基态锡原子被特制的锡空心阴极灯照射，激发出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，经测定荧光强度即可求出试样中的锡含量。其化学反应式如下：2KBH4+6H2O+H2SO4→2H3BO3+K2SO4+12H°Sn+4+12H°→SnH4↑+4H2↑SnH4 Δ原子化 Sn+2H2↑干扰元素允许量（以mg/5mL计）：Na 30000，Mg 20000，Fe、Al 10000，Zn 5000，Cr 3000，Pb、Ca、Sr 2000，Ni、Be、La、U 1000，Cu、Mn、Mo500，V 400，Tl 300，Co、W 200，Sb、In 100，Os 30，Ga 25，Hg 20，Ru 10，Bi 5，As 2，Au、Se、Te 1。仅Pt、Pd在0.5mg时就严重干扰锡的测定，加入硫脲-抗坏血酸后，上述元素对锡的干扰均可消除。抗坏血酸对Fe+3的掩蔽最好，能使Fe+3的允许量提高300倍。3 试剂3.1 过氧化钠 优级纯，颗粒状固体。3.2 酒石酸（优级纯）溶液 100g/L。3.3 酚酞指示剂 （1g/L），0.1g酚溶于100mL乙醇中。3.4 硫酸 （1+1）。3.5 硫酸 （r1.84g/mL）。3.6 硫脲-抗坏血酸溶液 各50g/L。3.7 硼氢化钾 10g/L，配在10g/L的KOH中。3.8 氢氧化钠 200g/L。3.9 锡标准溶液3.9.1 锡标准储备液称取纯金属锡0.1000g（精确至0.0001g）于200mL烧杯中，加入100mL（1+1）硫酸，低温溶解，冷却移入1000mL容量瓶中，水定容，摇匀。此溶液r（Sn）=100mg/mL。3.9.2 锡标准工作液分取2.5mLr（Sn）=100mg/mL的锡标准储备液于250mL容量瓶中，加5mL（1+1）硫酸，水定容，摇匀。此溶液r（Sn）=1mg/mL。4 仪器4.1 双道原子荧光光谱仪。4.2 特制锡编码空心阴极灯。4.3 可编程断续流动反应器。5试样制备将试样粉碎至粒度为74mm，在烘箱内105℃烘2h，置于干燥器备用。6 操作步骤6.1 设定仪器工作条件灯电流为80mA（脉冲值）；原子化器为屏蔽式石英炉，炉高8mm，炉口有点火炉丝，点燃由化学反应产生的H2，形成氢-氩焰进行原子化；屏蔽气和载气均为氩气，流速分别为：700mL/min和400mL/min；负高压为380V；信号峰面积形式测定。6.2 测定方法吸取已处理好的锡标准溶液5mL（内含0.2mg Sn）注入氢化物发生器中，盖上发生器盖，按电磁启动开关，KBH4溶液自动加入，氩气载气流将所产生的锡氢化物和氢气导入电热石英炉原子化器中并形成氩气焰燃烧使其原子化，由特制的锡空心阴极灯激发出原子荧光，数秒种后荧光信号达到峰值，并记录、处理数据。这些工作程序可由编程继续流动反应器自动完成。6.3 空白试验随样品分析同时进行双份空白试验，所用试剂须取自同一瓶的试剂，按试样测定（6.5）的分析步骤进行。6.4 校正试验随样品分析同类型的标准物质，按试样测定（6.5）的分析步骤进行，以验证分析者方法操作的准确性和考证该方法的准确度。6.5 试样测定6.5.1 称取0.5g（精确至0.0001g）试样，置于刚玉坩埚中，加4g过氧化钠混匀，再加盖少量过氧化钠。放入已升温至700℃的高温炉中熔融10min，取出冷却放入200mL烧杯中，水提取，煮沸。冷后转入50mL容量瓶中，水定容，摇匀。6.5.2 取上层清液5mL于25mL比色管中，加5mL酒石酸溶液，2滴酚酞指示剂，用硫酸（1+1）中和至红色刚消失，再准确加入0.5mL，接着加入5mL硫脲-抗坏血酸溶液，水定容，摇匀。6.5.3 分取5mL处理好的试液，注入氢化物发生器中，按测定方法（6.2）进行测定。6.6 工作曲线6.6.1 锡含量在0.00～0.50mg/5mL范围内呈线性关系。分取锡标准工作液（1mg/mL）配制成每5mL含0.0，0.05，0.10，0.20，0.30，0.4，0.5mgSn标准溶液于50mL容量瓶中，加1mL酒石酸溶液和2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠（20g/100mL）中和至红色后，再用硫酸（1+1）中和至红色刚好消失，再准确加入1mL硫酸（1+1），并加10mL硫脲-抗坏血酸溶液，水定容，摇匀。取5mL处理好的标准系列溶液，按测定方法（6.2）测定。6.6.2 锡标准系列每一溶液的平均荧光值减去零浓度溶液的平均荧光值即为锡标准系列溶液的净荧光值。以锡的质量浓度（mg/5mL）为横坐标，相应的净荧光值为纵坐标绘制工作曲线，即可算出试样中锡的含量。6.6.3 若仪器配有计算机系统，可将处理的锡标准系列（内含空白溶液）试样溶液，监控试液及试样空白溶液等分别置于自动进样器中，按选定的仪器工作条件进行测定，并由微机绘制工作曲线，计算机自动扣除空白，打印出锡的分析结果。7 结果计算按下式（1）计算试样中锡的含量。w（Sn）=m-m0G ……（1）式（1）中：w（Sn）——所测试样中锡的质量分数，mg/g；m——从工作曲线上查得的试样试液中锡的质量，mg；m0——从工作曲线上查得的试样空白液中锡的质量，mg；G——被测试样的质量，g。8 精密度用GSD-2标样进行17次测定，其平均含锡量为33.9mg/g，测得的相对标准偏差为：RSD=6.3%（n=17）。9 参考文献9.1 岩石矿物分析编写组. 岩石矿物分析，第一分册（第三版）[M]. 北京：地质出版社. 1991，538.9.2 王升章，郭小伟. 氢化物-无色散原子荧光法测定地质样品中微量锡. 理化检验（化）. 1984，20（5）：15.9.3 李中玺 童开源 郭小伟. 氢化物发生-原子荧光法快速测定锑及其化合物中的锡. 岩矿测试. 2001，20（1）：7～10.

有人用法国塞塔拉姆微量热仪测有机化工品的结晶点吗？结果准吗？能符合ASTM标准吗？我们想买一台测量结晶点的自动仪，但没用过这个，请有经验的介绍介绍，谢谢！

现在有大量样品，如何测定水中微量硫酸根、硝酸根、亚硝酸根？因为样品量较大，所以不宜用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法。请大家多指教，谢谢

[size=4]甲醇生产合成气转化气中微量硫的测定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]价格分析各种形态硫生产工艺中要求硫含量0.1ppm以下。[/size]

测定水中微量汞,做的标准曲线是0.1~1.0,最低点荧光值只有30不到,最高260左右,饮用水中汞的检测值要求达到0.05ppb,测定时好像很不稳定,差一点点荧光值,浓度就超标了,而且每次测定的值都不同.各位高手有没有什么好的方法提高标准的荧光值.我的仪器是吉天930.

微量加样器是微量酶免疫测定中加样时必用的设备，其使用和校准对酶免疫测定结果有直接的影响。 加样器容量性能的鉴定，可依据国际标准化组织(1SO) 文件ISO／DIS8655和国家技术监督局颁发的有关定量、可调移液器的中华人民共和国国家计量检定规程《定量、可调移液器试行检定规程》(JJG646—90)规定的重量测试方法。这是目前用于此类仪器有效的校准方法。实验室可根据上述文件建立本室加样器校准的标准操作程序(SOP)，下面是一个有关加样器校准的具体实例。 例：加样器校准标准操作程序1．适用加样器范围 各种品牌、型号的固定、可调和多通道加样器。2．校准方法3．校准环境和用具要求(1)室温：20—25℃，测定中波动范围不大于0．5℃。(2)电子天平：放置于无尘和震动影响的台面上，房间尽可能有空调。称量时，为保证天平内的湿度(相对湿度60％一90％)，天平内应放置一装有10ml 蒸馏水的小烧杯。(3)小烧杯：5—10ml体积。(4)测定液体：温度为20～25~C的去气双蒸水。4．选定校准体积(1)拟校准体积；(2)加样器标定体积的中间体积；(3)最小可调体积(不小于拟校准体积的10％)5．校准步骤(1)将加样器调至拟校准体积，选择合适的吸头；如为固定体积加样器，则只有一种校准；(2)调节好天平；(3)来回吸吹蒸馏水3次，以使吸头湿润，用纱布拭干吸头；(4)垂直握住加样器，将吸头浸入液面2—3mm处，缓慢(1—3s)一致地吸取蒸馏水；(5)将吸头离开液面，靠在管壁，去掉吸头外部的液体；(6)将加样器以30角放人称量烧杯中，缓慢一致地将加样器压至第一档，等待压至第二档，使吸头里的液体完全排出；(7)记录称量值；(8)擦干吸头外面；(9)按上述步骤称量10次；(10)取10次测定值的均值作为最后加样器吸取的蒸馏水重量，按附表所列蒸馏水重量与体积换算因子计算体积。然后，按校准结果调节加样器。

残炭是在残炭测定装置的坩埚中，将试油按规定的条件，加热到试油蒸发分解而形成的焦黑色残留物。电炉法规定炉温保持520±5℃下蒸发分解后的残留物。一般柴油残炭规定把试油蒸馏到残余10%后，才蒸发分解。称10%蒸馏残余物残炭，这种10%蒸馏残炭物残炭值比全烧残炭结果大得多，重质燃料油规定做全残炭。 大型低速柴油机可使用含残炭10%的重质燃料油。残炭值影响燃烧室的结焦结炭。但对气缸和活塞的磨损则不仅取决于残炭的多少，还主要取决于炭质的软硬。含硫高的积炭坚而硬，磨损较大。残炭检测优选A1260微量残炭测定仪。[font=&]这是得利特（北京）公司的油品分析仪器，性能挺稳定的。适用于化工、电力、石油等行业。得利特主要我公司产品有：闪点测定仪 ，运动粘度测定仪，微量水分测定仪，油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、微量残碳测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

请问保险粉（连二亚硫酸钠）中微量水分怎么测定？最好是快速测定。

求GB/T 6324.6有机化工产品中微量羧基化合物含量的测定光度法

[font=楷体_GB2312][color=#00008B][size=4]求购一台测微量硫的仪器，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]或其他仪器。注：焦炉煤气制甲醇生产过程中的微量硫[/size][/color][/font]联系电话：0315-6393009 13402400901 资料请发至：zhenglihuan1019@163.com

各位大虾告诉我怎么准确测定水里微量氟