温度控制仪的工作原理

[b][font=微软雅黑]摘要[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]：介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中常见的温度控制原理及其实现方式[/font][font=微软雅黑]……[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/font][font=微软雅黑]仪器在[/font][font=微软雅黑]正常[/font][font=微软雅黑]进行工作时候，[/font][font=微软雅黑]往往需要进行[/font][font=微软雅黑]温度控制，[/font][font=微软雅黑]如进样口温度控制可以使液体样品迅速气化，被载气带入色谱柱；柱温箱温度控制会影响混合样品的分离；检测器温度控制会影响检测器的灵敏度等。常用[/font][font=微软雅黑]的温度控制主要是[/font][font=微软雅黑]指[/font][font=微软雅黑]加热[/font][font=微软雅黑]升温（亦有[/font][font=微软雅黑]降温和冷却控制[/font][font=微软雅黑]）。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]本文介绍[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器进行温度控制的一般原理。[/font][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]1[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]控温原理[/font][/b][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器控温原理简图如下[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（供参考，不同厂家略有不同）[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]：[/font][font=微软雅黑][img=,554,287]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031453062824_553_3237657_3.jpg!w554x287.jpg[/img][/font][font=微软雅黑]控温过程中，[/font][font=微软雅黑]进样口、检测器等部位[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]的铂电阻（[/font][font=微软雅黑]P[/font][/font][font=微软雅黑]T100[/font][font=微软雅黑]）作为[/font][b][font=微软雅黑]温度传感器[/font][/b][font=微软雅黑]，其电阻值会随外界温度的升高而增加；[/font][b][font=微软雅黑]测温电路[/font][/b][font=微软雅黑]中含有恒流源电路，通过多路模拟开关在不同时刻为不同通道的铂电阻提供恒定电流，从而将温度信号转换为电压信号[/font][i][font=微软雅黑]U[/font][/i][sub][font=微软雅黑]1[/font][/sub][font=微软雅黑]；测温电路中获得电压信号[/font][i][font=微软雅黑]U[/font][/i][sub][font=微软雅黑]1[/font][/sub][font=微软雅黑]较低，再通过[/font][b][font=微软雅黑]温度调理电路[/font][/b][font=微软雅黑]对其进行放大和滤波，得到输出信号[/font][i][font=微软雅黑]U[/font][/i][sub][font=微软雅黑]2[/font][/sub][font=微软雅黑]；放大后的电压信号通过[/font][b][font=微软雅黑]A[/font][font=微软雅黑]/D[/font][font=微软雅黑]转换电路[/font][/b][font=微软雅黑]，将模拟量转换成数字量[/font][i][font=微软雅黑]U[/font][/i][sub][font=微软雅黑]3[/font][/sub][font=微软雅黑]，传递给控制器做数字量运算处理；[/font][b][font=微软雅黑]控制器[/font][/b][font=微软雅黑]接受温度数字信号[/font][i][font=微软雅黑]U[/font][/i][sub][font=微软雅黑]3[/font][/sub][font=微软雅黑]，比较设定温度值和实际温度的差异，经过[/font][font=微软雅黑]PID算法输出PWM信号，通过双向固态继电器[/font][font=微软雅黑]/可控硅等[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]对[/font]220V交流信号进行斩波控制，调整加热部件功率，最终达到控温效果[/font][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]控制器输出的信号一般通过光电耦合器（光耦）作用于可控硅，将输入端与输出端进行电气隔离，输出信号对输入端无影响，增强抗干扰能力。[/font][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]2 [/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]实现温度控制的部件[/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑].1 [/font][font=微软雅黑]温度控制电路板[/font][/b][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]仪器温度参数在色谱工作站或者仪器面板上设置后，下发到温度控制板上，仪器开始执行该参数，进行升温或者降温。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]温度控制电路板上具有进行控温的电路模块和控制器等，一般而言，在进行加热升温过程中，可控硅指示灯会持续闪烁，表示仪器在进行升温控制。各厂家设计大同小异，下图为某厂家控温电路板：[/font][font=微软雅黑][img=,554,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031426232104_9090_3237657_3.jpg!w554x448.jpg[/img][/font][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑].2 [/font][font=微软雅黑]升温和降温执行部件[/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑].1 [/font][font=微软雅黑]非柱温箱升温和降温[/font][/b][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]非柱温箱升温和降温指的是进样口、检测器和转化炉等部件。[/font][font=微软雅黑][img=,554,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031426446816_5771_3237657_3.jpg!w554x406.jpg[/img][/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在[/font][font=微软雅黑]进样口、检测器等部位[/font][font=微软雅黑]一般使用[/font][b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]加热棒[/font]+铂电阻[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]，升温时利用[/font][font=微软雅黑]22[/font][/font][font=微软雅黑]0[/font][font=微软雅黑]V[/font][font=微软雅黑]交流[/font][font=微软雅黑]电[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（[/font][/font][/sub][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]亦有采用[/font][/font][/sub][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]24V直流）[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]在[/font][font=微软雅黑]加热棒[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（高阻值）[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]上[/font][font=微软雅黑]产生热量[/font][font=微软雅黑]，通过铂电阻（[/font][font=微软雅黑]PT100[/font][font=微软雅黑]）[/font][font=微软雅黑]对[/font][font=微软雅黑]温度进行[/font][font=微软雅黑]测量[/font][font=微软雅黑]和反馈，[/font][font=微软雅黑]使[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]进样口、检测器等部位达到设定[/font][font=微软雅黑]温度[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font=微软雅黑][img=,554,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031427019241_4585_3237657_3.jpg!w554x220.jpg[/img][/font][font=微软雅黑]降温时，加热棒停止加热，[/font][font=微软雅黑]进样口、检测器等部位[/font][font=微软雅黑]自然冷却或者通过小风扇吹风冷却。[/font][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑].2 [/font][font=微软雅黑]柱温箱升温和降温[/font][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑].2[/font][font=微软雅黑].[/font][font=微软雅黑]1 [/font][font=微软雅黑]柱温箱升温和温度混合[/font][/b][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱温箱一般使用[/font][b][font=微软雅黑]加热[/font][font=微软雅黑]丝[/font][font=微软雅黑]+铂电阻[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]，升温时利用[/font][font=微软雅黑]22[/font][/font][font=微软雅黑]0[/font][font=微软雅黑]V[/font][font=微软雅黑]交流[/font][font=微软雅黑]电在[/font][font=微软雅黑]加热[/font][font=微软雅黑]丝[/font][font=微软雅黑]上[/font][font=微软雅黑]产生热量[/font][font=微软雅黑]，通过铂电阻（[/font][font=微软雅黑]PT100[/font][font=微软雅黑]）[/font][font=微软雅黑]对[/font][font=微软雅黑]温度进行[/font][font=微软雅黑]测量[/font][font=微软雅黑]和反馈，[/font][font=微软雅黑]使[/font][font=微软雅黑]进样口、检测器等部位达到设定温度。[/font][font=微软雅黑][img=,554,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031427182437_8766_3237657_3.png!w554x301.jpg[/img][/font][font=微软雅黑][img=,554,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031427344687_3336_3237657_3.jpg!w554x367.jpg[/img][/font][font=微软雅黑]另外，柱温箱内部挡风板之后安装有风扇，通过风扇的转动和混匀作用，可以将加热丝产生的热量均匀分布在柱温箱内，保持柱温箱内具有合适的温度梯度。其工作的简单示意图如下，下左图为柱温箱风扇和加热丝的相对位置，下右图为升温和恒温时，柱温箱内部的气体流动方向[/font][font=微软雅黑][img=,554,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031427509319_2077_3237657_3.jpg!w554x304.jpg[/img][/font][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]2[/font][font=微软雅黑].2[/font][font=微软雅黑].[/font][font=微软雅黑]2 [/font][font=微软雅黑]柱温箱的降温[/font][/b][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]早期的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱温箱在需要降温时，通过人工手动开启柱温箱门来实现，待温度降到指定温度后，关闭柱温箱门即可。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑]目前的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱温箱在程序升温结束恢复到初始较低温度，或者需要降温时，通过仪器自动实现。其主要实现机构主要为柱温箱内部的风扇和仪器后部的降温通道[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（俗称[/font][font=微软雅黑]“后开门”结构）[/font][/font][/sub][font=微软雅黑]。[/font][font=微软雅黑][img=,554,295]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108031428072955_4929_3237657_3.png!w554x295.jpg[/img][/font][font=微软雅黑]仪器开始降温时，柱温箱后部的降温通道[/font][sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]（俗称[/font][font=微软雅黑]“后开门”结构）[/font][/font][/sub][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在电机带动下开启，热风从上部出口吹出，冷风从下部进口进入，通过冷热交换，仪器柱温箱迅速降温；待温度达到接近指定温度，[/font][font=微软雅黑]“后开门”结构短暂的反复进行开合关闭，对温度进行细调；温度达到指定温度后，“后开门”结构完全关闭。[/font][/font][font=微软雅黑] [/font][b][font=微软雅黑]3 [/font][font=微软雅黑]小结[/font][/b][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的温度控制在仪器分析中极为重要，除了文中常见的升温和降温之外，还涉及到快速升温、冷却剂降温、程序升温和程序降温等多个方面以及结构和设计上的改进与完善。因此了解相关原理，不仅有助于仪器的使用，也有利于仪器的维护和改进。[/font][font=微软雅黑] [/font][font=微软雅黑] [/font]

针对一些老式电加热恒温设备需要修理、改造而缺乏配件的困难，找出了在仪器设备原有基础上，利用数显温度控制仪表、接触器以及各种功率模块组合，代替原有温度控制部件，实现了更加直观、方便、可靠，精准的温度控制方案。通过几年来改造过的数台电加热恒温设备运行表明，改造方案是成功的，本文以电热恒温干燥箱改造为例，介绍改造原理及过程，以期对大家有所启发。 在实验室有一些老式电热烘箱，这些烘箱控制温度的方式采用热膨胀调温式即在其工作室内安装测温杆，将两种膨胀系数不同的金属片，或膨胀灵敏的金属杆，借热胀冷缩在不同温度下有不同的伸长或缩短长度来控制断电或通电，来达到温度控制的目的，温度显示需借助顶端的玻璃温度计，这种控制方式控温精度低、读数不直观。由于机械磨损，调温装置损坏，造成温度失控，因这种控温器已没有备件出售，有些烘箱已处于停用状态。若能修复这些设备，不仅能延长其使用寿命，还能为单位节约大量采购经费。存在的问题 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501021139_530969_1173612_3.jpg 该电热恒温干燥箱1983年生产，它主要由金属箱体、保温材料、电阻性加热部件、控制电路及控制面板等构成。其中箱体、保温材料等的机械结构还是完好的，托架、隔板齐全、完好，而这些又是设备价值较高的部分，但由于使用多年，温度调节器机械磨损严重，无法正常调节温度，找到同型号配件更换，已处于停用状态。 从以上情况来看，只要修复或更新温度控制系统，该电热恒温干燥箱还是可以恢复使用的。改造方案及实施原有的控制线路及原理 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501021139_530970_1173612_3.jpg 其控制温度的原理是：操作者将电源开关拨至接通位置，待箱体上面的水银温度计显示的温度值接近工艺温度时，操作者须不断调节温度调节器旋钮，处于“通——断”状态，直至温度计的稳态值刚好等于工艺温度。通常情况下，要调节出工艺温度需要时间较长，而且误差较大。改进前烘箱的控制缺陷分析 原有机械式温度调节方式：由于在控制过程中，设备的加热只有“通——断”两种状态，所以称为二位式机械控温，这种控温方式具有结构简单、价格低廉、使用维修方便的特点。但是调节精度不高，被调温度始终不能定在给予定值上，总是在给予定值上、下周期性的波动，其特性曲线见图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501021139_530971_1173612_3.jpg 由于加热系统的的热惯性，在某一段时间温度仍然在继续下降，直到t4时才回升。这样反映温度变化的是一条在给定温度上、下一定范围内波动的曲线，这表时存在着“动差”。这种调节方式精度较低，对象的热惯性越大，仪表不灵敏区越大，动差就越大。因此，位式调节不适于热惯性较大的系统，也满足有些实验工艺的要求。改造方案 随着电子技术的飞速发展，数显温度控制仪表技术日益成熟，价格低，通用性更好，使用更为简捷和方便，在各种控制领域中应用越来越广泛。因此，可以利用数显控温仪表作为主控部件，针对不同的控制对象、控制要求及控制成本，合理选用接触器、可控硅、固态继电器等各种功率模块作为执行部件与之相配合，替代老设备原有的控制电路，对其进行改造升级，实现更为直观、方便、精准、可靠的温度控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501021139_530972_1173612_3.jpg 温度控制仪表选择：在改造中我们采用了AI808自整定专家PID控制仪表。AI调节器是控温系统的核心部分，AI仪表首创性地采用了平台概念，将非常专业化的数字调节仪表转为平台化设计的产品，采用的是AI人工智能调节算法是采用模糊规则进行PID调节的一种新型算法，在误差大时，运用模糊算法调节，以消除PID饱和积分现象，当误差趋小时，采用改进后的PID算法进行调节，并能在调节中自动学习和记忆被控对象的部分特征以使效果最优化。 控制元件：电热恒温干燥箱加热功率1000W，工作电流4.5A,工作电压220V。而我们选用的BTA41-600，双向可控硅，工作电流41A，耐压600V，完全能够满足要求，而且体积小，便于安装。 温度传感器：电热恒温干燥箱额度工作温度为200℃， Pt100铂热电阻，它用来测量(-200～850)℃范围内的温度，其物理、化学性能稳定，复现性好，铂热电阻与温度是近似线性关系。所以温度传感器选用Pt100。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501021151_530978_1173612_3.jpg控制电路的设计 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501021140_530975_1173612_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501021140_530976_1173612_3.jpg安装调试根据设计图纸，完成了安装、接线并进行调试。

[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制系统简述[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]温度控制的准确和可靠，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析结果的可靠性而言至关重要。尤其是环境分析、生命科学、食品安全、石化分析、电子工业等样品较为复杂、分析方法较为复杂或者分析要求较高的领域，样品分析保留时间重现性的要求较高，对色谱系统温度的要求也比较高。本文简述色谱温度控制系统的基本原理和参与温度控制的主要元器件。[/font][align=center][font=宋体]简述[/font][/align][font=宋体]随着社会科技进步，分析工作者面临着日益增多的分析要求较高的工作，例如食品安全、环境分析、石化分析等方面存在较多复杂样品，一般对组分保留时间的重复性有较高的要求，这就要求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]有更好的温度控制系统。[/font][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的温度控制系统属于典型的反馈控制系统，控制装置对目标部件的温度施加的控制作用，是取自目标部件温度的反馈信息，用来不断修正设定温度与实际温度之间的偏差，从而实现目标部件的控制任务，温度系统的结构如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][img=,503,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300836001297_3118_1604036_3.jpg!w690x176.jpg[/img][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]温度控制系统框图[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]柱温箱为例对控制系统的工作过程予以说明，在分析工作过程中，如果柱温箱的实际温度发生异常扰动，温度传感器将测定温度值反馈给比较点，温度控制系统将设置温度与测定温度的偏差[/font][font=Times New Roman]e[/font][font=宋体]发送给温度控制器，温度控制器向执行器发出对应的指令——调节加热功率和冷却部件，执行器接受指令使柱温箱温度恢复为设定值。[/font][/font][align=center][font=宋体]温度控制系统元器件组成[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制元器件组成如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示，被控部件（柱温箱、进样口、检测器或者其他部件）内安装的温度传感器测定其实际温度传送给控制器，控制器调节执行器（包括加热器和冷却器）的工作，使加热器释放的热量与被控部件耗散热量（包括部件自身耗散热量和冷却器消耗热量）达到平衡，被控部件的温度即可达到稳定状态。[/font][/font][align=center][img=,323,158]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211300836089450_6453_1604036_3.jpg!w690x338.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]2 [/font][font=宋体]温度控制系统元件示意图[/font][/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]温度传感器[/font][/font][font=宋体]常用的温度传感器为铂电阻、热敏电阻和热电偶。温度传感器可以及时准确的测定被控部件的温度反馈给控制器。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]执行器[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]通常使用加热器、柱箱风扇、冷却组件、冷却风扇、液氮或液体二氧化碳控制器作为温度执行器。[/font][font=宋体]加热器一般选用加热丝、加热棒等电阻式加热器为进样口、色谱柱、检测器或者其他部件提供加热源，以升高各部件温度。[/font][font=宋体]柱箱一般采用流动空气浴方式加热，柱箱风扇可以使柱箱内温度分布更加均匀，并加快柱箱升温降温速度。[/font][font=宋体]柱箱冷却组件包括柱箱后开门、后开门控制电机、风道、辅助降温风扇以及液氮、液体二氧化碳等部件，以降低柱温箱温度。[/font][font=宋体]某些特殊场合下，某些形式的进样口带有冷却风扇、液氮、液体二氧化碳部件降低进样口温度。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]控制器[/font][/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度控制器通常情况下由晶闸管之类的电器元件和控制线路组成。色谱系统工作时，由控制器协调加热器和冷却器工作，以获得稳定温度。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]其他部件[/font][/font][font=宋体]保护器（温度熔断器、热电偶或温度开关），当温度控制出现严重故障时，迅速切换系统加热。[/font][align=center][font=宋体]温度控制系统的需要注意的问题[/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]控制系统的时间常数[/font][/font][font=宋体]温度控制系统稳定工作需要传感器与执行器之间的响应时间配合良好，否则将会出现温度震荡的现象。色谱柱温箱要求控制系统响应速度较快，以满足高精度、高速度温度控制要求。一般需要选择响应速度快的薄膜铂电阻符合高速度的控制器工作要求。而检测器、进样口或者其他金属基体的部件，一般需要系统响应时间不要过快。[/font][font=宋体]以进样口为例，常见的进样口使用金属块作为基体，当温度传感器测量到进样口温度低于设定值，控制器发出指令使加热器提高加热功率提高进样口温度。但是进样口温度升高到设定值并不能瞬间完成，即进样口接收到加热指令直至温度上升到设定值之间需要一定的时间差异，如果系统控制时间常数过短，在此期间控制器仍旧发出加热指令，那么进样口温度就会较多超出设定值，降温过程也同样会存在此问题。色谱工作者就会观察到加样口温度在设定值附近发生震荡。[/font][font=宋体]进样口一般使用装配式铂电阻，感知温度也存在一定延迟，与金属块升温延迟都是进样口温度时间常数的重要组成部分，温控系统必须设定有良好的控制信号时间延迟。[/font][font=宋体]也就是说，对于进样口此类的加热惯性较大的部件，当温度控制系统检测到进样口温度发生偏差时，并非迅速给出加热或降温指令，而是首先延迟一段时间，然后再进行调节。[/font][font=宋体]柱温箱系统的加热惯性较小，温控系统需要较短的时间常数。[/font][font=宋体]温度控制不稳定，从而干扰色谱图基线和待测组分的保留时间，比较典型的结果是正弦波状态的基线。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]故障和保护[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]温度系统的基本原理和常用元器件功能。[/font]

[align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] [font=宋体]（一）[/font] [font=宋体]进样口手工流量控制器原理[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体][font=宋体]以分流[/font]/[font=宋体]不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口手工流量控制的基本原理。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]分流不分流进样口的流量工作原理[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中使用的各类进样口中，最为常见的是分流[/font]/[font=宋体]不分流（[/font][font=Calibri]Split/Spliless[/font][font=宋体]）进样口。进样口流量控制方式有手工流量控制和电子流量控制两种，手工流量控制方式的色谱仪价格较为低廉，抗污染能力强，运行与维护成本较低，目前仍旧在普通化工分析等行业中使用。[/font][/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]常见的手工流量控制方式[/font][/align][font=宋体]进样口手工流量控制器大致分流两类，压力控制方式和总流量控制方式。[/font][font=宋体][font=宋体]图[/font]1[font=宋体]所示为压力控制方式，载气由压力控制器调节到适合压力，即为柱前压。[/font][/font][font=宋体]隔垫吹扫流量和分流流量分别由对应的针型阀控制，调节到合适的流量。[/font][font=宋体]柱流量由色谱柱来确定。[/font][font=宋体]压力控制器调节速度较快，适合气体阀进样或者样品气化体积较大的场合。分流流量、隔垫吹扫流量、柱流量各自独立，需要单独测定各流路流量，调节工作量较大。[/font][align=center][img=,690,457]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010003569364_7168_1604036_3.png!w690x457.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]压力控制方式原理[/font][/font][/align][align=center][img=,690,453]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010004036078_273_1604036_3.png!w690x453.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]总流量控制方式原理[/font][/font][/align][font=宋体]载气由总流量控制器调节，输入进样口固定的流量，进样口压力缓慢上升，当压力达到设定值后，分流控制器开启，使得进样口压力恒定于设定值。[/font][font=宋体]分流控制器一般是背压阀，当输入压力达到设定值时才能开启。进样口的压力最终由分流控制进行调节。[/font][font=宋体]总流量控制方式，进样口流量调节工作量较小，总流量和进样口压力之间有相互影响，系统的调节惯性较大。样品气化气体较大或者气体进样阀进样时一般可能会观测到相对较长时间的压力流量扰动。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体][font=宋体]分流[/font]/ [font=宋体]不分流进样口常见控制方式的原理和性能比较。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font][font=宋体][font=宋体][/font][/font]------------------[font=宋体][font=宋体][/font][/font][align=center][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]流量控制原理与维护[/font][/align][align=center][font=宋体] （二） 进样口电子流量控制器原理[/font][/align][align=center][font=宋体]概述[/font][/align][font=宋体]以分流/不分流进样口为例，讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进样口电子流量控制的基本原理。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]分流不分流进样口的流量工作原理[/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析中使用的各类进样口中，最为常见的是分流/不分流（[font=Calibri]Split/Spliless[/font]）进样口。目前较多使用电子流量控制器，不同仪器厂家对于电子流量控制命名不同，如[font=Calibri]AFC[/font]、[font=Calibri]EPC[/font]、[font=Calibri]EFC[/font]等，其大致原理比较接近，都是采用了基于电磁阀通断气流结合流量控制器和压力计来实现进样口的流量（压力）控制。[/font][font=宋体]图1为常见的分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口电子流量控制器的结构框图，当[font=Calibri]GC[/font]系统开启后，总流量控制器向进样口注入设定的流量，压力计测定的进样口压力会逐渐上升，在分流控制器的调解下，进样口压力达到设定值，进样口的流量状态达到就绪。[/font][font=宋体]隔垫吹扫流量值较低，受进样口压力的限制。[/font][font=宋体]色谱柱流量为计算值，电子流量控制器实际上只控制进样口压力。色谱柱是否安装正确，色谱柱是否堵塞，色谱柱是否断开，实际上进样口并不能感知到。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体] [img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009010005202895_1475_1604036_3.png!w690x419.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图1 分流[font=Calibri]/[/font]不分流进样口结构原理[/font][/align][font=宋体]在分流工作方式下，进样口的总流量等于分流流量、隔垫吹扫流量和柱流量之和。[/font][font=宋体]当由于某种原因，进样口压力发生增大现象，此时GC系统会控制分流控制器增加分流出口流量，以降低进样口压力，使得进样口压力恢复设定值；反之亦然。在进样较大体积的液体或者气体样品时，一般会观察到进样口压力（流量）的瞬间变化。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]在不分流进样状态下，进样瞬间分流控制器将分流流量关闭，此时进样口总流量等于柱流量和隔垫吹扫流量之和。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体] [/font][font=宋体]电子流量控制器，实际上只控制进样口的输入总流量和压力。[/font]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 [align=center]概述[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口手工流量控制原理简介，各部件介绍和控制方式的特点。[align=center]简介[/align]分流/不分流进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要部件，其气流控制的稳定性、精确度会显著影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差，调整不方便等原因，进样口配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点，目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者，有机会使用手工流量控制类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，将会有助于较快的学习和领会到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本结构和原理。[align=center]手工流量控制模式[/align]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种，压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示，色谱仪通过恒压阀的调节，提供进样口的柱前压力（即控制柱流量）；通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节，实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 压力控制模式基本原理图[/align]下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明，其调节阀结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样口压力控制模式阀结构图[/align]载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压，输送进入进样口，提供稳定的柱前压力，根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度，调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱，一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂，用以吸附流经气体中的高沸点杂质，用以保护针型阀和分流电磁阀，避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀，当进样口需要工作在不分流状态之下时，通过电磁阀的通断操作，实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制，执行部件使用了恒压阀，恒压阀的调节速度较快。色谱进样时，由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断，会导致进样口压力变化。采用压力控制方案（即使用恒压阀控制），进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作，互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂，分析方法开发时，调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后，进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时，系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后，一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示，色谱仪通过总流量控制器（恒流阀）的调节，向进样口提供正确的进样口载气流量，由分流控制器（背压阀）提供正确的柱前压，同时提供正确的分流比。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 流量控制模式原理[/align]其阀结构如图4所示，[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 进样口流量控制模式阀结构图[/align]载气首先经由稳压阀进行减压，输送给恒流阀，向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分，柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量，其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节，背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换，实现进样口分流和不分流状态的调整，如图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 分流和不分流状态阀结构图[/align]流量控制模式结构简单，背压阀的调节较为重要，调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器，将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀，进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时，稳压阀和背压阀会互相影响，流量调节就会比较耗费时间。

[size=16px][color=#990000][b]摘要：膜辅助相变散热器（MHS）作为一种新型高效冷却技术正逐渐成为研究热点，其中的真空压力和温度控制是有效实施MHS技术的关键因素，为此本文提出了相应的解决方案。解决方案的核心内容是同时为MHS工作液体提供准确的高压压力控制和为MHS沸腾蒸发提供低压真空度控制，另外解决方案还包含了MHS隔膜的渗透性测试方法和测试装置结构，包含了MHS冷却能力和传热系数测量装置。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]============================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高功率密电子设备的激增催生了高性能计算及其数据中心的发展，由此带来的需求是开发高性能的散热器。目前，普遍都采用比空气冷却效果更好的水冷和浸没式液冷的单相散热技术，而随着功率密度的快速增加和电子设备的小型化要求更高的冷却效率。当前高效冷却的研究领域之一是具有更高传热系数的相变散热，这样每单位工作流体质量流量可移除更多热量，且可以提高散热面积上的温度均匀性。[/size][size=16px] 目前出现一种膜辅助相变散热器（MHS）技术，其沸腾冷却工作原理如图1所示，水作为冷却过程的工作流体，采用薄膜将液体和蒸汽分离。蒸汽空间压力（P蒸汽）为16kPa，对应于饱和温度55℃。此冷却技术的临界热流极限（CHF）随着传热面积比和液体空间压力（P水压）的增加而增加，据报道在具有3.45的增大面积比的表面上的最大CHF为670W/cm2，获得的传热系数高达1MW/m2K。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=膜辅助散热器压差下渗透膜蒸汽排出冷却原理图,550,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309201758191124_9322_3221506_3.jpg!w690x210.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 膜辅助散热器压差下渗透膜蒸汽排出冷却原理图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示，与具有液体入口和两相流出口的传统散热器不同，MHS仅包含一个液体入口，工作液体通过该入口以压力P水压供应到散热面。放置在散热面上方的疏水蒸汽渗透膜允许蒸汽从液体池中排出。[/size][size=16px] MHS这种独特的设计将沸腾的液体限制在散热器内表面，并对气泡产生全方位的压力。随着气泡的足够生长，在加热器内表面和膜之间建立了蒸汽桥，导致膜上的液体接触线减少（由于膜的疏水性），将气泡从加热器表面拉出和排出。由此可见，膜的渗透性和压差决定了蒸汽流过膜的速率，而压差太大则会导致膜破裂，这样使得MHS工作机理及其散热能力的研究评价主要内容是膜渗透性测量装置和膜辅助散热器装置的搭建，其中关键涉及到真空压力和温度的精密控制技术。为此本文针对压力和温度的准确控制提出了完整的解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px][color=#990000][b]2.1 膜渗透性测量装置[/b][/color][/size][size=16px] 薄膜渗透性测量装置如图2所示，测量装置包括测试腔室、调压器、质量流量控制器、压力计、真空计、电动针阀、双通道真空压力控制器和真空泵。测试腔室由不锈钢制成，由上腔室、下腔室和观察窗组成。被测薄膜固定在下室上，测试流体进入上腔室，穿过隔膜流入下部腔室，通过真空泵抽气流出下腔室。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=薄膜渗透性测量装置结构示意图,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309201758468846_1005_3221506_3.jpg!w690x364.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 薄膜渗透性测量装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在每次测试中，通过双通道真空压力控制器，并结合相应的压力传感器和真空度传感器，自动调节腔室入口处的调压器使上腔室恒定在设定压力，自动调节下腔室出口处的电动针阀使下腔室恒定在设定真空度，由此使得被测隔膜两侧达到所需的测试压差，根据压力、真空度、压差和流速可计算得到薄膜的渗透率。[/size][size=16px][color=#990000][b]2.2 膜辅助相变散热器试验装置[/b][/color][/size][size=16px] 膜辅助相变散热器试验装置的作用是用来研究不同散热器微结构、薄膜特性和真空压力等条件下的散热能力以及对传热系数进行测量，整个装置的结构如图3所示。MHS放置在一个不锈钢耐压腔室内，腔室两侧相对的法兰上安装有光学观察窗。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=膜辅助相变散热器试验装置结构示意图,650,359]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309201759137821_6145_3221506_3.jpg!w690x382.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 膜辅助相变散热器试验装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] MHS结构与图1近似，只是在散热面处布置了薄膜加热器和温度传感器，加热器和温度传感器引线连接到腔室外的温度控制器上以控制散热面温度和热流密度。[/size][size=16px] 真空压力控制原理和结构与图2近似，即往腔室内通入高压气体使腔内压力按照设定值进行控制，MHS内的真空度也同样进行自动控制以使内部液体处于饱和条件（如16kPa绝对压力）。[/size][size=16px] 冷却过程中采用去离子水作为工作液体，液体通过腔室内的压力被压入MHS中，从MHS排出的蒸汽流经帕尔贴TEC蒸汽冷却器成为液体后再流回腔室，由此形成工作液体的循环。此蒸汽冷却器采用了专用的TEC控制器进行温度控制。[/size][size=16px] 在实验过程中，首先对MHS内的真空度进行控制，然后通过加热器向MHS散热面供热，同时将腔室内部的工作压力保持恒定，在此压差恒定条件下测量得到相应的冷却温度和热流密度。如果施加的热流以步进或线性方式逐渐增加，直到观察到温度突然升高，那么该温度点时的热流就是此特定压差下的临界热流极限CHF（critical heat flux limit）。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 膜辅助相变散热器（MHS）作为一种新型高效冷却技术正逐渐成为研究热点，本文提出的解决方案为MHS的研究提供了宽范围真空压力和控温精密控制的可能性，为MHS的深入研究和冷却性能考核评价提供了有效的技术支撑。[/size][align=center][b][color=#990000][/color][/b][/align][align=center][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

[color=#990000]摘要：真空浓缩过程中，浓缩温度和压强是核心控制参数。本文针对目前浓缩仪器和设备中压强控制存在精度差、波动性大等问题，提出了详细解决方案，并提出采用新型双通道超高精度多功能PID控制器和高速电动阀门来实现浓缩过程中温度和压强的同时准确测量和控制。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]1、问题提出[/color][/size] 真空浓缩的工作原理是将样品在冷冻干燥、离心浓缩和旋转蒸发等状态下，同时采用真空和加热技术使样品中的溶剂快速蒸发、样品体系得到快速浓缩或干燥。由于不同样品对温度有不同的敏感性，同时压强与温度之间存在强相关性，所以在真空浓缩过程中，如何准确控制浓缩温度和压强，就成了使用者最关心的问题。在目前各种常用的真空浓缩设备中，普遍还存在以下几方面问题： （1）压强测量和控制精度普遍不高，特别是低压情况下更是如此，这主要是所采用的传感器和控制器精度不够。压强控制精度不高同时会对温度带来严重影响。 （2）浓缩仪器和设备普遍采用的是下游压强控制方式，即在容器和真空泵之间安装调节阀来实时调控容器的排气速率。这种下游方式适用于较高压强的准确控制，但对10mbar以下的低压则很难实现控制的稳定准确。 （3）目前绝大多数电动调节阀采用的是电动执行机构，从闭合到全开的时间基本都在10秒以上，这种严重滞后的阀门调节速度也很难保证控制精度和稳定性。 （4）由于浓缩过程中有水汽两相介质排出，很多时候介质还带有腐蚀性，这就对下游调节阀耐腐蚀性提出了很高的要求。[size=18px][color=#990000]2、解决方案[/color][/size][color=#990000]2.1 采用高精度压强传感器[/color] 对于真空浓缩过程，压强传感器是保证整个浓缩过程可控性的核心，强烈建议采用高精度压强传感器以保证真空度的测量和控制准确性。一般真空浓缩过程基本都采用机械式真空泵，低压压强（绝压）不会超过0.01mbar，高压压强接近一个大气压，因此高精度压强传感器建议采用电容薄膜规，如图1所示，其绝对测量精度可以达到±0.2%。 如果浓缩仪器和设备使用的压强范围比较宽，建议采用两只不同量程的传感器进行覆盖，如10Torr和1000Torr。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041456355439_1975_3384_3.png!w600x450.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 电容薄膜式真空压力计[/color][/align] 如果采用其他类型的真空度传感器，也需要达到一定的精度要求。[color=#990000]2.2 采用高精度双通道PID控制器[/color] 在真空压力测量和控制中，为了充分利用上述电容薄膜压力计的测量精度，控制器的数据采集和控制至少需要16位的模数和数模转化器。目前已经推出了测控精度为24位的通用性PID控制器，如图2所示。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457090941_3284_3384_3.png!w690x358.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 国产VPC-2021系列温度/压力控制器[/color][/align] 对于真空浓缩的过程控制，此系列PID控制器具有以下特点： （1）高精度：24位A/D采集，16位D/A输出。 （2）多通道：独立的1通道和2通道。2通道可实现温度和压强的同时测量及控制。 （3）多功能：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可实现不同参量的同时测试、显示和控制，可进行正反向控制（双向控制模式）。 （4）PID控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。20组分组PID。 （5）双传感器切换：每一个通道都可支持温度高低温和高低真空度的双传感器切换，两通道可形成总共接入四只传感器的控制组合。 （6）程序控制：可自行建立和存储最多20种浓缩程序，进行浓缩时只需选择调用即可开始（程序控制模式）。[color=#990000]2.3 增加上游进气控制和双向控制模式[/color] 目前普遍采用的下游控制模式比较适合压强接近大气压的浓缩过程，但对10mbar以下的低压浓缩过程，就需要引入上游进气控制模式，即在浓缩容器上增加进气通道，通过电子针阀控制进气通道的进气流量来实现压强的准确控制。 如图3所示，目前已有各种流量的国产电子针阀可供选择，结合下游的真空泵抽气，通过上游模式可实现高真空（低压）的精确控制。[align=center][color=#990000][img=真空浓缩,599,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457210338_3059_3384_3.png!w599x513.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图3 国产NCNV系列电子针阀[/color][/align] 为同时满足低压和高压全量程准确控制，可以采用如图4所示的双传感器和双向控制模式。 在图4所示的控制模式中，就需要用到上述VPC-2021系列双通道控制器的正反向控制和双传感器自动切换功能，即在不同气压控制过程中，控制器自动切换相应量程的真空计，并选择相应的电子针阀和高速电动球阀进行控制。[align=center][img=真空浓缩,690,548]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457335020_3012_3384_3.png!w690x548.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4 双向控制和双传感器自动切换模式示意图[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.4 采用高速电动球阀[/color] 所谓高速阀门一般是指阀门从全闭到全开的动作时间小于1s，这对于气体流量和压力控制非常重要。特别是对于真空浓缩过程，气压控制的快速响应可保证浓缩的准确性、安全性和提高蒸发速率。 目前已经开发出国产高速电动球阀，如图5所示。NCBV系列微型化的高速电动球阀和蝶阀，是目前常用慢速电动阀门的升级产品，与VPC2021系列温度/压力控制器相结合，可构成快速准确的真空压力闭环控制系统。[align=center][img=真空浓缩,377,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041457527127_514_3384_3.png!w377x500.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图5 国产NCBV系列高速电动球阀[/color][/align][color=#990000][/color][color=#990000]2.5 采用真空控压型调节器[/color] 在目前的真空浓缩仪器和设备中，浓缩是在密闭容器中发生，通过加热和真空手段将蒸发气体冷凝和排出，真空泵是对一个密闭容器进行抽气，并通过抽气流量调节来实现密闭容器内的气压恒定在设定值，这是一个典型的流量控制型恒压模式。这种控流型调压方式相当于一个开环控制方式，容器内部自生气体，且自生气体并没有很明显的规律（如线性变化），这非常不利于容器内部压强的准确控制。对于这种控流型调压方式，如图2所示，会在浓缩容器的前端增加一个进气通道，并对进气流量进行调节以使容器内部真空度控制在稳定的设定值。 对于有些真空浓缩仪器和设备，并不允许增加额外的进气通道，这里就可以用到如图6所示的控压型调节器。[align=center][img=真空浓缩,690,372]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112041458102995_3900_3384_3.png!w690x372.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图6 控压型调节器在浓缩过程真空度控制中的应用[/color][/align] 控压型真空压力调节器实际上一个内置真空压力传感器、微控制器、空腔和两个电动阀门的集成式装置。在真空压力控制过程中，内置传感器测量空腔内压力，如果压力小于设定值，则进气口处阀门打开直到等于设定值，如果压力大于设定值则抽气口处阀门打开直到等于设定值，从而始终保证空腔内压力始终保持在设定值上，而调节器空腔与浓缩容器连通，即调节器空腔压力始终等于浓缩容器压力。 由此可见，控压型调节器是一个自带进气阀的独立真空压力调节装置。如图6所示，控压型调压器也可以外接传感器，设定值可以手动设置，也可以通过PID控制器设置。[align=center]=======================================================================[/align]

[color=#990000][size=16px]摘要：现有的[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]加速量热仪普遍存在单热电偶温差测量误差大造成绝热效果不好，以及样品球较大壁厚造成热惰性因子较大，都使得[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]测量精度不高。为此本文提出了技术改进解决方案，一是采用多只热电偶组成的温差热电堆进行温差测量，二是采用样品球外的压力自动补偿减小样品球壁厚，三是用高导热金属制作样品球提高球体温度均匀性，四是采用具有远程设定点和串级控制高级功能的超高精度[/size][size=16px]PID[/size][size=16px]控制器，解决方案可大幅度提高[/size][size=16px]ARC[/size][size=16px]精度。[/size][/color][align=center][size=16px][color=#990000][b]==============================[/b][/color][/size][/align][b][size=18px][color=#990000]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 加速量热仪（Accelerating Rate Calorimeter）简称ARC，是一种用于危险品评估的热分析仪器，可以提供绝热条件下化学反应的时间-温度-压力数据。加速量热仪（ARC）基于绝热原理，能精确测得样品热分解初始温度、绝热分解过程中温度和压力随时间的变化曲线，尤其是能给出DTA和DSC等无法给出的物质在热分解初期的压力缓慢变化过程。典型的加速量热仪的结构如图1所示。为了保证加速量热计的测量精度，ARC装置需要实现以下两个重要条件：[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热计典型结构,500,267]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121740385310_8045_3221506_3.jpg!w690x369.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 ARC加速量热仪典型结构[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）被测样品始终处于绝热环境。绝热环境的实施需采用等温绝热方式，即样品球周围的护热加热器温度始终与样品球温度保持一致，两者的温差越小，样品散失或吸收的热量则越小，量热仪测量精度越高。[/size][size=16px] （2）空心结构样品球（样品池或样品容器）的壁厚越薄越好，以最大限度减少热惰性因子，减少球体吸热和放热影响。[/size][size=16px] 在目前的各种商品化ARC加速量热仪中，并不能很好的实现上述两个边界条件，主要存在以下几方面的问题：[/size][size=16px] （1）样品温度和护热温度仅采用了两只热电偶温度传感器，而热电偶的测温精度和一致性本身就较差，仅靠两只热电偶测温和控温，很难保证达到很好的等温效果，往往会造成漏热严重的现象，导致测量精度较差。热电偶在使用一段时间后，这种现象会更加突出。[/size][size=16px] （2）因为化学反应过程中会产生高温高压，使得现有ARC的样品球壁厚必须较厚以具有较大的耐压强度，避免样品球或量热池产生形变或破裂，但这势必增大了热惰性因子。这种壁厚较厚和较大热惰性因子，是造成ARC加速量热仪测量误差较大的另一个主要原因。[/size][size=16px] （3）由于首先要保证壁厚和耐压强度，量热池所用材质往往是高强度金属，但这些金属材质相应的热导率往往较低，较低的热导率则会影响量热池侧壁温度的快速均匀。这种低导热材质所带来的样品球温度非均匀性问题，又会造成周边护热温度控制的误差，所带来的连锁效果会进一步降低测量精度。[/size][size=16px] 为了解决目前ARC加速量热仪存在的上述问题，本文提出了以下解决方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 解决方案主要包括两方面的技术改进，一是采用多只热电偶构成温差热电堆来提高温差检测的灵敏度和更好的保证绝热环境，二是在样品球外增加气体压力自动补偿。改进后的ARC加速量热仪的结构及控制装置如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图,550,283]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309121741195817_6742_3221506_3.jpg!w690x356.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 ARC加速量热仪温度和压力控制装置结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在如图2所示的高温高压控制装置中，采用了4对热电偶组成的热电堆来检测样品球与护热加热器之间的温差，这样可以使温差测量灵敏度提高4倍，即可使原来采用单只热电偶的量热计测量精度得到大幅提高。在实际应用中，热电堆中的热电偶数量并不限制于4只，可以根据ARC结构和体积采用更多的热电偶，由此可进一步提高温差测量灵敏度，但在选择热电偶时，需要采用尽可能细的热电偶丝，以减少热量通过热电偶丝进行传递。[/size][size=16px] 对于补偿压力的控制，如图2所示，在ARC中增加了一路高压气路。压力控制回路由压力传感器、压力调节器和PID控制器构成，通过压力调节器将来自高压气源（如氮气）的压力进行自动减压控制，使得高温高压腔体内的压力始终跟踪样品球内的压力变化，从而尽可能降低样品球内外的压力差。压力调节器是一个内置压力传感器、PID控制器和两只高速进出气阀门的压力控制装置，可直接接收外部压力设定信号进行快速和准确的压力控制，非常适用于像ARC量热仪高温高压腔这样的密闭腔室的气体压力控制。压力调节器的压力控制范围为0~5MPa（表压），如需要更高压力调节，则需增加一个高压背压阀，但压力调节还是通过压力调节器。[/size][size=16px] 在图2所示的高温高压控制装置中，温差传感器的灵敏度、压力传感器测量精度以及压力调节器控制精度都决定了ARC加速量热计边界条件是否精确，但这些部件对ARC的最终测量精度贡献还需PID控制器来决定。PID控制器作为ARC绝热量热仪的核心仪表，需要满足以下要求才能真正保证最终精度：[/size][size=16px] （1）在量热仪绝热实现方面，采用温差热电堆，可灵敏检测出样品球与护热加热器之间的微小温差变化，但温差灵敏度最终是要通过PID控制器的检测精度得以保证，由此要求PID控制器应有尽可能高的采集精度。同样，绝热控制的最终效果是温差越小越好，这也对PID控制器的控制输出提出了很高的要求，即要求控制精度越高越好。本解决方案中选择了VPC2021系列的超高精度PID控制器，这是目前国际上最高精度的工业用小尺寸PID调节器，具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比，可完全满足微小温差热电势信号高精度检测和高精度温度控制的要求。[/size][size=16px] （2）在量热仪高压补偿控制方面，需要对高温高压腔室内的气体压力进行跟踪控制以尽可能的减小样品球内外的压力差。在压力控制回路中，压力传感器用来检测样品球内部的压力变化，同时此传感器的输出压力值又作为高温高压腔室压力控制的设定值，PID控制器根据此设定值来动态控制高温高压腔室压力，这就要求PID控制器具有远程设定点功能，并具有与压力调节器组成串级控制回路的功能，而本解决方案配置的VPC2021系列PID控制器则具备这种高级控制功能。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，本解决方案采用了温差热电堆和压力补偿两种技术手段对现有ARC加速量热仪进行改进，改进后的ARC加速量热仪具有以下特点：[/size][size=16px] （1）温差热电堆可明显提高温差检测灵敏度，可更好的实现绝热效果。[/size][size=16px] （2）压力补偿可使得样品球的壁厚更薄，并降低了样品球材质的强度要求，样品球就可以采用高导热金属，在降低样品球热惰性因子的同时，更能提高样品球整体的温度均匀性，可显著提高量热仪测量精度。[/size][size=16px] （3）采用了具有远程设定点和串级控制这些高级功能的超高精度PID控制器，可充分发挥上述技术改进措施的优势，真正使ARC加速量热仪测量精度的提高得到了保障。[/size][size=16px] （4）所采用的技术手段，可推广应用到其它形式的热反应量热仪中。[/size][align=center][color=#990000][b][/b][/color][/align][align=center][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/align][size=16px][/size]