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电子柱电感测微仪原理

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电子柱电感测微仪原理相关的资讯

  • 扫描电子显微镜的基本原理(一)
    自1965年第一台商品扫描电镜问世以来,经过50多年的不断改进,扫描电镜的分辨率已经大大提高,而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合,成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中,扫描电镜发挥着极其重要的作用,可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究,如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分,镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成,电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图,具体如下:由电子枪发出的电子束在加速电压(通常200V~30kV)的作用下,经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统,电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束,在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用,从试样中发射出各种信号(如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等)。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收,经过放大器、调制解调器处理后,在显示器相应位置显示不同的亮度,形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸,且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率,显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大,而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管,用单反相机直接逐点记录在胶片上,然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展,如今扫描电镜的成像实现了数字化图像,模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备,了解扫描电镜的工作原理及其应用方法,有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具,对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的,如稿件涉及版权等问题,请立即联系我们,我们会予以更改或删除相关文章,保证您的权益。
  • 【综述】红外热像仪工作原理及电子器件分析
    疫情期间使得红外热像仪的市场大大增加,在商场、机场、火车站等人流密集的地方随处可见,无需接触即可准确测量人体温度。那么红外热像仪是怎样工作的呢?本文对有关知识做简要介绍,以飨读者。红外热像仪,是利用红外探测器和光学成像物镜接受被测目标的红外辐射能量分布图形反映到红外探测器的光敏元件上,从而获得红外热像图,这种热像图与物体表面的热分布场相对应。通俗地讲红外热像仪就是将物体发出的红外光转变为可见的热图像,热图像的上面的不同颜色代表被测物体的不同温度。使用红外热像仪,安全——可测量移动中或位于高处的高温表面;高效——快速扫描较大的表面或发现温差,高效发现潜在问题或故障;高回报——执行一个预测性维护程序可以显著降低维护和生产成本。但在疫情爆发之前,红外热像仪在工业测温场景使用得更广泛,需求也更稳定。在汽车研究发展领域——射出成型、引擎活塞、模温控制、刹车盘、电子电路设计、烤漆;在电机、电子业——电子零组件温度测试、印制电路板热分布设计、产品可靠性测试、笔记本电脑散热测试;在安防领域的隐蔽探测,目标物特征分析;在电气自动化领域,各种电气装置的接头松动或接触不良、不平衡负荷、过载、过热等隐患,变压器中有接头松动套管过热、接触不良(抽头变换器)、过载、三相负载不平衡、冷却管堵塞不畅等,都可以被红外热像仪及时发现,避免进一步损失。对于电动机、发电机:可以发现轴承温度过高,不平衡负载,绕组短路或开路,碳刷、滑环和集流环发热,过载过热,冷却管路堵塞。红外热像仪通过探测目标物体的红外辐射,然后经过光电转换、电信号处理及数字图像处理等手段,将目标物体的温度分布图像转换成视频图像。分为以下步骤:第一步:利用对红外辐射敏感的红外探测器把红外辐射转变为微弱电信号,该信号的大小可以反映出红外辐射的强弱。第二步:利用后续电路将微弱的电信号进行放大和处理,从而清晰地采集到目标物体温度分布情况。第三步:通过图像处理软件处理放大后的电信号,得到电子视频信号,电视显像系统将反映目标红外辐射分布的电子视频信号在屏幕上显示出来,得到可见图像。在不同的应用领域,对于红外热像仪的选择有不同的要求,主要考虑因素有热灵敏度——热像仪可分辨出的最小温差(噪音等效温差)、测量精度。反应到电路上,最应注意的既是第二步电信号的放大和采样。实际上,从信号处理,到数据通信,到温度控制反馈,都有较大的精度影响因素。红外热像仪的电路框图如图所示,基本工作步骤为:FPA探测器——信号放大——信号优化——信号ADC采样——SOC/FPGA整形与预处理——信号图形及数据显示,其间伴随TEC(热电制冷器)对探测器焦平面温度的反馈控制。热像仪中需要采集的信号为面阵红外光电信号,来源于红外探测器,通过将红外光学系统采集的红外信号FPA转换为微弱电信号输出,选择OP AMP时需要注意与FPA供电类型匹配及小信号放大。根据红外热像仪的使用场合,去选择适合的运放,达到最优的放大效果和损耗最小的放大信号。运放的多项直流指标都会直接影响到总的误差值。比如,VOS、MRR、PSRR、增益误差、检测电阻容差,输入静态电流,噪声等等。需要根据实际应用的特点,择取主要误差项目评估和优化。比如 CMRR 误差可以通过减小 Bus 电压纹波优化。PSRR 误差,可以通过选用 LDO 给 OPA 供电优化。提供一个好的电源,LDO 的低噪声和纹波更利于设计,选用供电LDO。在图三中的光电信号放大处,使用了TPH250X系列的OP AMP,特点是高带宽、高转换速率、低功耗和低宽带噪声,这使得该系列运放在具有相似电源电流的轨对轨 输入/输出运放中独树一帜,是低电源电压高速信号放大的理想选择。高带宽保证了原始信号完整性,高转换速率保证了整机运算的第一步速度,低宽带噪声保证了FPGA/SOC处理的原始信号的真实性。对于制冷型红外探测器,热电制冷器必不可少,它保障了FPA探测器的焦平面工作温度温度的稳定和灵敏,对于制冷补偿的范围精度要求较高。用电压值表示外界设定的FPA工作温度,输入高精度误差运放,得出差值电压,经过放大器运算后,对FPA进行补偿,从而使FPA温度稳定。在该系统中,AD转换芯片的性能决定了FPA的相位补偿量,决定了后端红外成像的质量。根据放大后输出信号的电压范围和噪声等效温差及响应率,可以计算AD转换芯片的分辨率,此处使用了16 bit高分辨率的单通道低功耗DAC,电源电压范围为2.7V至5.5V。5v时功耗为0.45 mW,断电时功耗为1 μW。使用通用3线串行接口,操作在时钟率高达30mhz,兼容标准SPI®、QSPI™和DSP接口标准。同时满足了动态范围宽、速度快、功耗低的要求。对于一般的工业红外热像仪的补偿来说,TPC116S1已经足够。此外,对于整体的供电而言,FPGA/SOC的分级供电,电源管理芯片的选择要适当。对于运放和ADC的供电,为减小误差,需要低噪声的LDO,以保证电源电压恒定和实现有源噪声滤波。LDO输出电压小于输入电压,稳定性好,负载响应快,输出纹波小。具有最低的成本,最低的噪声和最低的静态电流,外围器件也很少,通常只有一两个旁路电容。而在总体的供电转换中,使用了DCDC——TPP2020,它的宽范围,保证了电源设计的简洁。内置省电模式,轻载时高效,具有内部软启动,热关断功能。DC-DC一般包括boost(升压)、buck(降压)、Boost/buck(升/降压)和反相结构,具有高效率、宽范围、高输出电流、低静态电流等特点,随着集成度的提高,许多新型DC-DC转换器的外围电路仅需电感和滤波电容,但是输出纹波大,开关噪声较大、成本相对较高,故在电源设计中,用量少且尽量避开灵敏原件,以避免对灵敏原件的干扰。红外热像仪既可以走入民用,成为各个家庭的健康小帮手,也可以是精密工业电子的好伙伴。面对不同的市场,组成它的电子元器件也有不同的选择。而不变的是,精密的设计对于真实的反映,特别是模拟器件。
  • 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应
    这里是TESCAN电镜学堂第三期,将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看),帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况,将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能!第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系,下面对常见的电子信号和衬度做一个总结,如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象,如荷电效应,它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中,我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理,电子束源源不断的轰击到试样上,根据图2-6,只有原始电子束能量在v1和v2时,二次电子产额δ才为1,即入射电子和二次电子数量相等,试样没有增加也没减少电子,没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件,都要形成吸收电流以满足电荷的平衡, i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡,就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言,观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说,多余的电荷不能导走,在试样表面会形成积累,产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射,这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响,比如:① 异常反差:二次电子发射受到不规则影响,造成图像一部分异常亮,一部分变暗;② 图像畸变:由于荷电产生的静电场作用,使得入射电子束被不规则偏转,结果造成图像畸变或者出现阶段差;③ 图像漂移:由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移;④ 亮点与亮线:带点试样经常会发生不规则放电,结果图像中出现不规则的亮点与亮线;⑤ 图像“很平”没有立体感:通常是扫描速度较慢,每个像素点驻留时间较长,而引起电荷积累,图像看起来很平,完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响,所以只有消除或降低荷电效应,才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种,这里介绍一下常用的方法。首先,在制样环节就要注意以便减小荷电:1) 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻:这样可以增加试样的导电性。2)镀膜处理:给试样镀一层导电薄膜,以改善其导电性,这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种,常用的导电膜一般是金au和碳,如果追求更好的效果,还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性,还能提高二次电子激发率,而且现在的膜厚比较容易控制,一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点,镀膜之后会有膜层覆盖,影响样品的真实形貌的,严重的话还会产生假象,对一些超高分辨的观察或者一些细节(如孔隙、纤维)的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38,石墨在镀pt膜后,产生假象;如图2-39,纤维在镀金之后,导致显微变粗,孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前(左)后(右)的图像除了制样外,还要尽可能寻找合适的电镜工作条件,以消除或减弱荷电的影响:3) 减小束流:降低入射电子束的强度,可以减小电荷的积累。4) 减小放大倍数:尽可能使用低倍观察,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷积累越迅速。5) 加快扫描速度:电子束在同一区域停留时间较长,容易引起电荷积累;此时可以加快电子束的扫描速度,在不同区域停留的时间变短,以减少荷电。6) 改变图像采集策略:扫描速度变快后,图像信噪比会大幅度降低,此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果;帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用,但是图像不能有漂移,否则会有重影引起图像模糊。如图2-40,样品为高分子球,在扫描速度较慢时,试样很容易损伤而变形,而快速扫描同时进行线积累的采集方式,试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7)降低电压:减少入射电子束的能量(降至v2以内)也能有效的减少荷电效应。如图2-41,试样是聚苯乙烯球,加速电压在5kV下有明显的荷电现象,降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低,也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8)用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察:在有大量荷电产生的时候,会有大量的二次电子被推向上方,倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多,产生荷电,尤其在浸没式下,此时使用极靴外的探测器,其接收的电子信号量相对较少,可以减弱荷电效应,如图2-42;另外,背散射电子能量高,其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多,所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应,如图2-43,氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内(左)和镜筒外(右)探测器对荷电的影响图2-43 SE(左)和BSE(右)图像对荷电的影响9) 倾转样品:将样品进行一定角度的倾转,这样可以增加试样二次电子的产额,从而减弱荷电效应。 除此之外,电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电,最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段,但是需要电镜自身配备这种技术。10)低真空模式:低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电,从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下,原始电子束会被气体分子散射,所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44,生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE(左)和SE(右)的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目,大家可以在留言区回答问题,小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋,请您关注“TESCAN公司”微信公众号,后台私信小编邮寄地址,我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下,空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响?(快关注微信去留言区回答问题吧~)简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师(原上海交通大学扫描电镜专家,现任TESCAN技术专家)、焦汇胜博士(英国伯明翰大学材料科学博士,现任TESCAN技术专家)、李香庭教授(电子探针领域专家,兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事)编著,并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者,在科研领域工作多年,李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验,对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣,本教材从实战的角度出发编写,希望能够帮助到广大电镜工作者,特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程,请关注微信查阅以下文章:电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理
  • 《单颗粒电感耦合等离子质谱法检测纳米颗粒》国家标准解读
    单颗粒电感耦合等离子质谱法(spICP-MS)是一种在非常低的浓度中检测单个纳米颗粒的方法。与传统表征金属纳米颗粒技术相比,使用单台ICP-MS,不需联用设备就可以同时完成纳米颗粒的成分、浓度、粒径、粒度分布和颗粒团聚的检测,这是透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)等纳米粒径表征技术无法完成的,并且此方法可将样品中溶解的纳米颗粒离子与固体纳米颗粒区分开来。近期,国家纳米科学中心牵头制定了国内首项单颗粒电感耦合等离子体质谱法(spICP-MS)国家标准《GB/T 42732-2023 纳米技术 水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量 单颗粒电感耦合等离子体质谱法》。本文特邀国家纳米科学中心葛广路研究员、郭玉婷高级工程师对该标准进行解读。一、背景 目前,基于纳米技术或含有工程纳米颗粒的产品已广泛使用,并开始影响有关的行业和市场。因此,消费者可能直接或间接地接触到(除天然纳米颗粒外的)工程纳米颗粒。在食品、消费品、毒理学和暴露研究中,工程纳米颗粒的检测成为纳米颗粒应用潜在效益和潜在风险评估的必要部分,迫切需要建立产品、试验样品和环境等复杂基质中痕量纳米颗粒检测方法标准。二、标准概述本标准包括范围、规范性引用文件、术语和定义、缩略语、适用性、步骤、结果、测试报告8章内容和1个资料性附录。本标准描述了使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在时间分辨模式下测定单个纳米颗粒的质量和悬浮液中离子浓度,检测水相悬浮液中纳米颗粒,并表征颗粒数量与质量浓度、颗粒尺寸及数均尺寸分布的方法。三、适用性本方法仅限用于纯纳米颗粒的水相悬浮液、材料或消费品的水相提取液、食品或组织样品的水相消解液、水相毒理学样品或环境水样品。非水相样品处理见标准参考文献。水相环境样品经过过滤和稀释,食品和毒理学样品经过化学或酶消解和稀释。将水相悬浮液中的颗粒数量或质量浓度与原始样品中的浓度联系起来需样品相关提取、效率和基质效应等信息,并由用户进行额外验证。四、主要技术内容本文选取原理、重要参数传输效率和响应值及线性的确定、结果计算方面部分重点内容进行讲解,详细内容及仪器设置、试样制备等相关内容与注意的事项参见标准原文。1 原理单颗粒电感耦合等离子体质谱(spICP-MS)是一种能够在非常低的浓度下检测单个纳米颗粒的方法,此方法适用于水相悬浮液中无机纳米颗粒的尺寸及数均尺寸分布、颗粒数量浓度与质量浓度,悬浮液中离子浓度的测定。将常规的ICP-MS系统设置为以高时间分辨率模式采集数据。水相样品连续进入ICP-MS中,雾化后,一部分纳米颗粒进入等离子体并被原子化和电离。每个原子化的颗粒相对应的离子团为一个信号脉冲。使用合适的驻留时间和适当稀释的纳米颗粒悬浮液,质谱仪可实现单个纳米颗粒检测,称为“单颗粒”ICP-MS。对纳米颗粒悬浮液进行稀释,以避免违反“单颗粒规则”(即在一个驻留时间内有一个以上的颗粒到达检测器)。由于离子团中的离子密度很高,其产生的脉冲信号远高于背景(或基线)信号。脉冲强度、脉冲面积与纳米颗粒中被测元素的质量,也即纳米颗粒直径的立方成正比(假定纳米颗粒的几何形状是球形)。单位时间检测到的脉冲数与待测水相悬浮液中纳米颗粒的数量成正比。2 确定传输效率引入的样品只有一部分到达等离子体,结果的计算需要知道传输效率。使用已知的纳米颗粒标准样品测定传输效率。如果没有可用的纳米颗粒标准样品,可以使用任何其他良好表征过的纳米颗粒悬浮液,重新计算稀释倍数和浓度。纳米颗粒尺寸已知,颗粒浓度未知时,结合分析一系列与纳米颗粒相同元素的离子标准溶液,确定传输效率。3 确定响应值及线性随着纳米颗粒的直径增大,信号响应值将按三次方增加,所以需要对纳米颗粒每种组成每种尺寸范围的响应进行验证。校准最好使用纳米颗粒标准样品,无法获得这样的标准样品时,在相同的样品分析条件下,使用被测元素的离子标准溶液进行此步骤中的校准。分析离子溶液的标准工作液,用线性回归法确定校准曲线的相关系数,校准函数的斜率,即为ICP-MS响应值。4 结果计算4.1 检出限的计算由空白对照样品中的颗粒数量确定颗粒数量浓度检出限,结合平均颗粒质量,计算质量浓度检出限。由刚好能从背景中区分出来的脉冲信号强度决定颗粒尺寸检出限。4.2 颗粒浓度和尺寸、离子浓度的计算由时间扫描中检测到的脉冲数、传输效率、样品流速计算水相样品中的颗粒数量浓度;样品中颗粒信号强度、离子标准溶液的ICP- MS响应值、传输效率、驻留时间、样品流速、纳米颗粒材料的摩尔质量和被测物的摩尔质量计算单个颗粒的质量,假设颗粒为球形,计算得到颗粒的直径。由离子产生的连续基线信号估算样品中的离子浓度。通常,可以用商用软件或将测试数据导入定制的电子表格程序进行处理,以计算纳米颗粒的数量、质量浓度、尺寸(等效球直径)和相应数均尺寸分布,并同时确定样品中存在的离子质量浓度。本标准的资料性附录A给出了定制的电子表格程序处理数据的示例。五、结语本标准等同采用ISO/TS19590:2017 Nanotechnologies—Size distribution and concentration of inorganic nanoparticles in aqueous media via single particle inductively coupled plasma mass spectrometry,于2023年8月6日发布,将于2024年3月1日实施,是国内首项使用单颗粒电感耦合等离子体质谱方法表征纳米颗粒的国家标准,支撑spICP-MS作为一种普适性方法的推广与应用。本标准由国家纳米科学中心、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、清华大学、中国计量科学研究院、杭州谱育科技发展有限公司,安捷伦科技(中国)有限公司制定。在起草阶段,标准起草工作组选用金纳米颗粒,在国家纳米科学中心、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、安捷伦科技(中国)有限公司、杭州谱育科技发展有限公司,利用不同仪器进行了测试,使用仪器所带软件对颗粒尺寸和颗粒数量浓度进行了处理计算。在征求意见阶段,向四川大学、中国地质大学、武汉大学、清华大学深圳国际研究生院、东北大学、华东师范大学、中山大学、厦门大学、中国科学院过程工程研究所、中国科学院南京土壤研究所、中国科学院生态环境研究中心、上海市食品药品检验研究院、生态环境部南京环境科学研究所、中国科学院高能物理研究所、山东英盛生物技术有限公司等高校、科研院所和企业发送了标准征求意见材料,征求意见专家多为分析化学、纳米科学等领域专家,给本标准提出了具有代表性的意见,在此感谢他们对本项标准制定工作的支持。本文作者: 葛广路 研究员;郭玉婷 高级工程师 国家纳米科学中心 中国科学院纳米标准与检测重点实验室 Email:gegl@nanoctr.cn guoyt@nanoctr.cn
  • 533万!北京电子科技职业学院电感耦合等离子质谱仪等采购项目
    项目编号:11000023210200038128-XM001项目名称:化药制剂研发实验室与分析测试中心功能完善(双高)预算金额:533 万元(人民币)最高限价:533 万元(人民币)采购需求:序号标的名称分项最高限价(元)数量(单位)1电感耦合等离子质谱仪950,000.001台2气相色谱仪120,800.001台3超声波破碎仪10,800.002台4低速台式离心机6,000.001台5微波消解仪314,500.001台6原子吸收分光光度计520,000.002台7原子吸收分光光度计230,000.001台8立式压力蒸汽灭菌器51,700.001台9分析天平10,500.001台10电导率仪1,200.001台11多管斡旋振荡器15,400.001台12智能超声波细胞粉碎机24,700.001台13清洗消毒洗瓶机126,500.001台14脂肪酸测定仪215,700.003台15多功能食品安全检测仪176,000.004台16农药残留快速检测仪53,600.004台17杜马斯燃烧法定氮仪380,000.001台18台式多用途低速冷冻离心机23,000.001台19安瓿拉丝灌封机68,200.001台20安瓿拉丝灌封机61,600.001台21水分仪42,900.001台22自动电位滴定仪28,900.001台23无油真空泵1,600.001台24无油真空泵3,000.001台25冻干机264,000.001台26超级消解仪324,900.001套27超高压试验机396,000.001套28氮吹仪18,900.003台29氢气发生器42,300.003台30空气发生器7,200.001台31空气压缩储气系统370,000.001套32中央超纯水系统设备108,000.001套33电子天平18,000.0010台34(全自动型)真空离心浓缩仪100,400.001台35冷冻干燥机104,500.001台36高通量组织研磨仪控制型均质器套装59,200.001台37台式分光测色仪80,000.001台简要技术需求或服务要求:北京电子科技职业学院拟对化药制剂研发实验室与分析测试中心分析测试功能完善现有设备更新换代,具体技术需求详见招标文件第五章采购需求。合同履行期限:(1)2023年7月20日之前,乙方完成交货;(2)2023年8月30日之前,乙方完成到货安装、调试、培训等工作,并具备验收条件,乙方向甲方提出验收申请;(3)2023年9月30日之前,甲方组织验收并出具验收报告。本项目不接受联合体投标。
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 1065万!东华理工大学透射电子显微镜、热重分析仪、超纯水系统和电感耦合等离子体质谱仪采购项目
    一、项目基本情况:1.项目编号:JXBJ23121354401项目名称:东华理工大学采购透射电子显微镜项目采购方式:公开招标预算金额:8000000.00 元最高限价:8000000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求赣购2023F000998133透射电子显微镜1套8000000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订后14个月内。供应商应保证在要求时间内完成全部货物的供货、安装、调试和培训工作,符合国家标准、行业规范和合同等相关文件的要求。本项目不接受联合体投标。2.项目编号:JXBJ23121355801项目名称:东华理工大学热重分析仪、超纯水系统和电感耦合等离子体质谱仪采购项目采购方式:公开招标预算金额:2650000.00 元最高限价:2650000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求赣购2023F000990390电感耦合等离子体质谱仪(2023化生材双一流)1套1700000.00元详见公告附件赣购2023F000990388热重分析仪(2023化生材双一流)1套600000.00元详见公告附件赣购2023F000990389超纯水系统(2023化生材双一流)1台350000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订后90日内。供应商应保证在要求时间内完成全部货物的供货、安装、调试和培训工作,符合国家标准、行业规范和合同等相关文件的要求。本项目不接受联合体投标。二、获取招标文件:时间:2023年10月20日 至 2023年10月27日,每天上午0:00至12:00,下午13:00至23:30(北京时间,法定节假日除外 )地点:江西省公共资源交易网(网址:http://www.jxsggzy.cn/web/)方式:登陆网站报名并下载招标文件,未在规定时间内下载招标文件而导致无法上传投标文件的后果由投标人自行承担。售价:0.00元三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:东华理工大学地址:江西省南昌市广兰大道418号联系方式:0791-838793422.采购代理机构信息名称:江西省百巨招标咨询有限公司地址:江西省南昌市红谷滩区庐山南大道1999号保利高尔夫花园配套中心3#商业楼店面110-113室联系方式:0791-852308683.项目联系方式项目联系人:王智、胡亚琴、黄颖慧、马俊、刘玲电话:0791-85239887
  • X射线光电子能谱(XPS)的原理及应用
    01 原理XPS是利用 X 射线辐射样品,使得样品的原子或分子的内层电子或者价电子受到激发而成为光电子,通过测量光电子的信号来表征样品表面的化学组成、元素的结合能以及价态。X 射线光电子能谱技术作为一种高灵敏超微量的表面分析技术,对所有元素的灵敏度具有相同的数量级,能够观测化学位移,能够对固体样品的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析,广泛地应用于元素分析、多相研究、化合物结构分析、元素价态分析。此外在对氧化、腐蚀、催化等微观机理研究,污染化学、尘埃粒子研究,界面及过渡层研究等方面均有所应用。02 应用1 XPS在木质材料中的应用XPS 技术成为木质材料分析、应用领域的重要手段。XPS 对木材领域的分析不仅可以获得材料本身的元素组成和物质结构,而且对木材的修饰、应用等方面的研究有重要意义。运用 XPS的表层与深层分析,在木材加工、合成、防护等领域都有着重要作用,在测得材料成分的含量与性质后,也可以得知涂饰性能、风化特性、硬度、抗弯度等基本性质,再对木材分类以进行定向加工,这将极大提高木材的利用效率,扩大应用领域。2 XPS在能源电池中的应用麦考瑞大学黄淑娟和苏州大学马万里等人报道了在钙钛矿表面沉积同源溴化物盐以实现表面和本体钝化以制造具有高开路电压的太阳能电池的策略。与先前工作给出的结论不同,即FABr等同源溴化物仅与 PbI2反应在原始钙钛矿之上形成大带隙钙钛矿层,该工作发现溴化物也穿透大部分钙钛矿薄膜并使钙钛矿中的钙钛矿钝化。通过吸光度和光致发光 (PL) 观察到的小带隙扩大;在飞行时间二次离子质谱 (TOF-SIMS) 和深度分辨 X 射线光电子能谱 (XPS) 中发现溴化物元素比例的增加。各种表征证实了钙钛矿器件中非辐射复合的明显抑制。使用同种溴化物钝化的非封装器件在环境储存2500 小时后仍保持其初始效率的97%,在85°C下进行520小时热稳定性测试后仍保持其初始效率的59%。该工作提供了一种简单而通用的方法来降低单结钙钛矿太阳能电池的电压损失,还将为开发其他高性能光电器件提供启示,包括基于钙钛矿的串联电池和发光二极管 (LED)。3 XPS的表面改性物质表面的化学组成改变和晶体结构变形都会影响材料性能,如黏附强度、防护性能、生物适应性、耐腐蚀性能、润滑能力、光学性质和润湿性等。一种材料可能包含几种优良性能。XPS 分析技术广泛应用于材料的表面改性,主要有以下几点原因:(1) XPS对表面测量灵敏度高,用其进行表面改性是一种有效方法;(2) 由于 XPS分析技术可以获得相应的化学价态信息,因此通常用来检测改性时的表面化学变化;(3) 由于 XPS 只能检测样品表面 1~10 nm 的薄层,故 XPS 可以测量改性表层的化学组成分布情况。4 XPS在生物医学中的应用XPS 逐渐被应用在生物医学研究以及生物大分子的组成、状态和结构等方面。由于生物试样在制备过程中有一定难度,因此 XPS在医学上的应用仍处于探索阶段。03 来源文献[1]杨文超,刘殿方,高欣,吴景武,冯均利,宋浅浅,湛永钟.X射线光电子能谱应用综述[J].中国口岸科学技术,2022,4(02):30-37.[2]Homologous Bromides Treatment for Improving the Open-circuit Voltage ofPerovskite Solar Cells[J]. Advanced Materials, 2021.
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 使用微焦点X射线CT系统观察功率电感
    发布时间:2021-12-22 阅读次数:2次前言为了降低对环境的影响,抵抗能源价格的上涨,各个领域都尽量实现节能减排。由此,产品上使用的零部件需要进一步提高性能和强化功能。零部件性能的提升还可以节省空间,降低功耗。本文中,我们使用X射线CT设备观察低功耗电感(线圈)中被称为功率电感的电子部件。 图1 insprXio SMX-225CT FPD HR Plus外观图 功率电感的特点电感是一种由铜线缠绕而成,能够储存电能的电子元件,它的作用是稳定实装基板的电流,是一般电路设计所必需的器件。电感有各种各样的形状和结构,有铜线缠绕的绕线型,也有贴片电感。贴片电感有屏蔽式结构和无屏蔽式结构,屏蔽式结构是在(铁)芯上缠绕铜线,从部件的两侧就可以确认内部状态。 无屏蔽式结构贴片电感是用混合磁性材料的树脂封装铜线的,所以无法肉眼确认内部状态。对于不能从外部观察铜线状态部件,可以使用X射线透视设备和CT设备进行无损检查。 对功率电感的观察过程X射线CT设备inspeXio SMX-225CT FPD HR Plus(图1)的探测器使用大平板接收器,可以拍摄整个实装基板图像, 但是这种基板上的功率电感大多是小型器件,所以采取放大拍摄的方法观察其细节。我们从产品(图2)中取出功率电感部分(图3)进行拍摄,以了解结构细节。图3中①为屏蔽式功率电感,②为无屏蔽式功率电感。 图4是屏蔽式功率电感的透视图像,图5是无屏蔽式功率电感的透视图像。屏蔽式电感在线圈周围有空间,可以看到左右都是开放的。这是为了确保预留调节所需狭缝。无屏蔽式功率电感由于线圈周围的磁性树脂起到狭缝的作用,因此不需要预留狭缝结构。因此,无屏蔽式更易于小型化,而且磁性树脂封装不受振动和湿度的影响。然而,对无屏蔽式结构的电感,当其受到来自外部的压力超过耐受值时,树脂封装可能破裂。 对无屏蔽式功率电感进行CT成像,并进行MPR显示,如图6所示。 Multi Planer Reconstruction(MPR)是从拍摄的CT图像中显示任意截面图像的功能,可以在图像②和图像③中显示与CT图像①垂直相交的截面图像,并在图像④中显示任意角度的截面图像。在CT图像中,密度越高的部分,显示颜色越白,因此,作为铜线的线圈看起来比磁性树脂更白。此外,在②和③的中心附近可以看到磁性树脂的裂缝(裂纹)。④中可以确认连接功率电感和基板的焊料中的孔隙(气泡)。另外,使用三维软件VGSTUDIO MAX,可以实现CT图像的VR(Volume Rendering)显示,以更接近实物的形式进行观察。 这样可以更详细地观察线圈导线的形状,以及贴装时与基板的焊点状态(图7)。此外,如图8所示,通过裂纹的可视化,可以立体地观察裂纹的形状和发展情况,进而分析产品中出现异常的情况,并研究制造过程中出现的不相容性。 此外,如图9和图10所示,可以仅提取线圈部分图像并观察绕线部分的状态。还可以通过与合格产品的CT数据进行比较,来确认线圈导线的变形。 通过使用VGSTUDIO MAX的可选功能,可以可视化磁性树脂中的气泡(空隙),并量化位置和体积(图11)。除了确认气泡产生的情况外,还可以通过各种数字化信息确定缺陷产生的情况,并通过改变磁性树脂的配方和填充条件,提高制造效率,比如提高产量。 总结由于X射线CT设备可以无损地观察物体内部,因此可以在同一产品上进行振动测试和热冲击测试等循环测试,并观察每个测试周期内部件内部状态变化的过程。这样可以减少测的试数量和工时。 因此,X射线CT设备不仅有助于分析破坏的过程,而且还有助于通过减少样品数量来缩短开发时间和降低成本。 此外,还可以使用特定的软件来执行各种分析。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 解析恒奥德仪器便携式交流电子脱扣器校验装置引言概述原理工作流程
    解析恒奥德仪器便携式交流电子脱扣器校验装置引言概述原理工作流程 引言概述:电子脱扣器是一种广泛应用于电子设备中的关键元件,其工作原理是通过控制电流流过特定的电路,实现对电子器件的脱扣操作。本文将详细介绍电子脱扣器的工作原理,包括其基本原理、工作流程、应用场景、优势以及未来发展方向。一、基本原理1.1 电磁感应原理:电子脱扣器利用电磁感应原理,通过电流流过线图产生的磁场,引起磁铁的吸引或排斥,从而实现脱扣操作。1.2 磁铁工作原理:电子脱扣器中的础能够产生足够的磁场强度,以实现可靠日永磁材料,具有较强的磁性1.3电路控制原理:电子脱扣器中的电|电流的大小和方向,调节磁场的强弱和方向,从而实现对磁铁的控制脱扣操作。 二、工作流程:2.1 输入信号检测:电子脱扣器首先要检测输入信号,通常是通过传感器或开关来实现,一旦检测到输入信号,即可触发脱扣操作。2.2 电路控制:一旦输入信号被检测到,电子脱扣器会根据事先设定的参数,通过控制电路来调节电流的大小和方向,以实现对磁铁的控制。2.3 脱扣操作:当电子脱扣器控制电路调世刚合适的状态后,磁铁会受到电磁力的作用,实现脱扣操作,将电子器件从离出来。 3.1 电子产品制造:电子脱扣器广泛应用于电子产品的制造过程中,用于将电子器件从 PCB板上脱离,以便进行后续的加工和组装。3.2 电子设备维修:在电子设备维修过程中,电子脱扣器可以帮助技术人员快速、安全地分离电子器件,减少损坏的风险。3.3 生产自动化:随着生产自动化水平的提商,电子脱扣器被广泛应用于自动化生产线上,提高生产效率和质量。 优4.1 高效快速:电子脱扣器能够在短时间内完成脱扣操作,提高生产效率。4.2 精准可靠:电子脱扣器能够精确控制电流和磁场,确保脱扣深作的准确性和可靠性。4.3 安全环保:电子脱扣器在脱扣过程中不会产生大量的热量和噪音,对环境和操作人员都比敦安全。五、未来发展方向:5.1 智能化:未来的电子脱扣器将更加智能化,能够根据不同的工作环境和需求进行自动调节和优化。5.2 多功能化:电子脱扣器将会融合更多的功能,例如温度检测、电流监测等提供更全面的服务。g5.3 节能环保:未来的电子脱扣器将更加一源的节约和环境的保护,采用更高效的电路和材料。
  • 上海微系统所Science:单质Te新原理开关器件
    2021年12月10日,中科院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏研究团队在国际顶级期刊《Science》上发表了题为“Elemental Electrical Switch Enabling Phase-Segregation-Free Operation”的研究论文(图1)。中科院上海微系统所博士生沈佳斌、贾淑静为共同第一作者,宋志棠研究员、朱敏研究员为通讯作者,中科院上海微系统所为第一完成单位和唯一通信单位。图1 科院上海微系统所在Science上发表单质新原理器件文章集成电路是我国的战略性、基础性和先导性产业,其中存储芯片是集成电路的三大芯片之一,直接关系到国家的信息安全。然而,现有主流存储器-内存(DRAM)和闪存(Flash),不能兼具高速与高密度特性,难以满足指数型增长的数据存储需要,急需发展下一代海量高速存储技术。三维相变存储器(PCRAM)是目前成熟的新型存储技术,其核心是两端开关单元和存储单元,然而,商用的开关单元组分复杂,通常含有毒性元素,严重制约了三维相变存储器在纳米尺度的微缩以及存储密度的进一步提升。图2 单质Te开关器件结构与性能针对以上问题,中科院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏与合作者在Science (2021, 374, 1390) 上提出了一种单质新原理开关器件(图2):该器件通过单质Te与电极产生的高肖特基势垒降低了器件在关态的漏电流(亚微安量级,图3);利用单质Te晶态(半导体)到液态(类金属)纳秒级高速转变(图4),并产生类金属导通的大开态电流(亚毫安量级),驱动相变存储单元。单质Te开关器件基于晶态-液态新型开关机理与传统器件等完全不同,是一种全新的开关器件。单质Te具有原子级组分均一性,能与TiN形成完美界面,使二端器件具有一致性与稳定性,并可极度微缩,为海量三维存储芯片提供了新方案。图3 单质Te器件低漏电流物理机制:单质Te与电极形成的高肖特基势垒图4 单质Te器件新型开关机理:晶态-液态-晶态转变意大利国家研究委员会微电子和微系统所Raffaella Calarco教授同期在Science (2021, 374, 6573)上发表了评论文章,高度评价道:“沈等人取得的成果是前所未有的,为实现晶态单质开关器件提供了稳健的方法,此单质开关为3D Xpoint架构提供了新的视角”(What has been achieved by Shen et al., is unprecedented and provides a robust method to realize crystalline elemental switches that bear new perspectives for 3D Xpoint architectures)。该研究工作得到复旦大学刘琦教授、剑桥大学Stephen R. Elliott教授、日本群马大学Tamihiro Gotoh教授、德国亚琛工业大学Richard Dronskowski教授、赛默飞世尔科技中国有限公司史楠楠和葛青亲博士的大力支持。相关工作得到了国家重点研发项目(2017YFB0206101)、中科院先导B(XDB44010000)、中科院百人计划C类和上海科技启明星项目(21QA1410800)的资助。文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abi6332评论文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abm7316
  • 水质团标即将实施!涉及在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法!
    汞是我国重点管控的五种重金属之一,在环境中主要以烷基汞(甲基汞、乙基汞)、二价汞的形态存在。不同形态的汞毒性各异,例如,有机汞的毒性远远超过无机汞的毒性。 其中,甲基汞可以与巯基基团结合,引起与巯基有关的代谢紊乱、细胞损伤;乙基汞可对人、动物的中枢神经系统、肾脏和免疫系统造成危害。此外,自然环境中的无机汞可通过生物/非生物甲基化作用,转化为毒性更强的甲基汞。我国新颁布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中针对环境水质中总汞及甲基汞的限量进行了规定,其中总汞含量限值为 0.001 mg/L,甲基汞含量限制为 0.000001 mg/L。日本、韩国等规定水质中甲基汞不得检出,前苏联《生活饮用水和娱乐水体有害物质的最大允许浓度(1978)》规定乙基汞限值为 0.0001 mg/L,《污水排放标准(1975)》对于总汞的限值为 0.0001 mg/L。环境水质中汞的浓度一般较低,因此准确测定其含量及形态对于保护环境、保障人民健康尤为重要。 目前环境水质中烷基汞(甲基汞和乙基汞)标准分析方法主要有气相色谱法、液相色谱法和原子荧光法。当采用上述分析方法进行汞形态分析时,一般需要对环境水样中的汞进行预富集,如采用巯基棉吸附、液液萃取等方法,后续需对试样进行衍生化处理。 现有标准中前处理方法的操作步骤相对繁琐费时,对实验人员技术水平要求较高,重现性较差,无法满足快速准确检测的需求。固相萃取作为一种新型的样品前处理方法,具有快 速、可靠、重现性好、可进行自动化操作等优点,目前已被广泛应用于环境监测与科研工作中。本标准采用在线固相萃取预富集技术,可实现环境水样中多种形态汞的在线富集与基体元素的初步分离;结合分析柱对不同形态汞的作用力的差异,可实现不同形态汞的在3 线分离与自动化检测,缩短样品前处理时间;同时将目标化合物扩展为甲基汞、乙基汞、 二价汞,可为环境水样中汞形态的快速检测提供有力的工具与灵敏的分析方法。该方法准确可靠,具有普遍适用性,易于推广使用。现行强制性国家标准为 GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》, 规定了水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的气相色谱测定方法,该标准采用巯基棉富集水中的烷基汞,先用盐酸氯化钠溶液解析,再用甲苯萃取,并采用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。当水样取样体积为 1 L 时,甲基汞检出限为 10 ng/L,乙基汞检出限为 20 ng/L。 本标准除了针对环境水质中甲基汞、乙基汞的测定,还扩展加入了二价汞的测定;采用在10 线固相萃取技术富集样品中的待测成分,给出了详细的精密度数据和质量控制手段,主要标准性能参数均优于 GB/T 14204-1993《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》方法的性能。本标准采用先进的固相萃取技术对环境水质中的汞进行在线富集与净化,实现环境水质中甲基汞、乙基汞、二价汞的快速准确测定。与现有国内外标准方法相比,不仅操作简单、自动化程度高,而且节省时间,有效削减有机溶剂和净化柱成本,便于高通量大批量检测。样品分析(包括样品前处理)可以在 18 分钟内完成,较 GB/T 14204-1993 水质中烷基汞的测定时间节省 80%以上,可解决现有检测方法前处理时间较长、检出限较高等问题。一、 范围 本文件规定了使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中烷基汞(甲基 汞、乙基汞)、无机二价汞的方法。本文件适用于环境水样中浓度范围为 0.5 ng/L~100 ng/L 的烷基汞(甲基汞、乙基汞)、无机二价汞 的测定。二、原理 样品经过滤后,使用在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析系统进行汞形态的分析测定。在第一维固相萃取柱上进行样品的在线富集与初步分离净化,然后通过六通阀切换,在第二维色谱柱上进行样品的进一步分离,净化后的各组分直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行汞形态的检测。根据保留时间定性,外标法定量。 在样品富集阶段,使用汞富集试剂修饰SPE柱。当六通阀处于图1所示位置时,样品溶液流经SPE柱,汞通过与富集试剂生成络合物保留在SPE柱上。 在样品洗脱分析阶段,六通阀的位置切换至图2所示位置。此时,SPE柱通过六通阀与C18分析柱串联在一起。使用分析流动相将不同形态的汞从SPE柱中洗脱下来,进入到C18分析柱中并被保留。各种形态的汞在色谱柱中依据其与C18填料作用的强弱,依次流出并进入到ICP-MS中,实现不同汞形态的分离与检测。图一:环境水样富集第二步:样品洗脱、分析测定三、OLSPE-LC-ICP-MS系统在线固相萃取-液相色谱富集、分离净化、ICP-MS分析系统配置图见图3。系统配有高压六通阀和大体积自动进样器,前端使用了一套二维柱切换系统,并使用大体积自动进样器载入一定量样品,样品经过第一维SPE柱进行富集和净化;通过阀切换,使用流动相把待测组分从第一维的SPE柱里洗脱出来并进入第二维液相的分析柱中进行进一步的分离,最后进入到ICP-MS进行定量分析。图2 OLSPE-LC-ICP-MS系统配置图 《水质 烷基汞、无机二价汞的测定 在线固相萃取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》征求意见稿.pdf
  • 从细胞到光信号:ATP微生物检测仪的工作原理解析
    ATP微生物检测仪作为一种可靠的检测工具,以生物化学反应将微生物的存在转化为可测量的光信号为检测原理,不仅实现了对微生物数量的快速检测,也为各种应用领域提供了关键的卫生状况评估。了解更多ATP微生物检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C541815.htmlATP的基本概念三磷酸腺苷(ATP)是一种在所有活细胞中广泛存在的能量转移分子。它在细胞的能量代谢过程中起着核心作用,每个活细胞都包含恒定量的ATP。因此,ATP的存在可以作为生物活性的指标,反映样品中微生物的数量和活动状况。ATP的检测对于评估细菌、真菌以及其他微生物的存在和数量具有重要意义。检测过程的第一步:ATP的释放ATP微生物检测仪的工作始于样品中的ATP释放。检测过程中,首先使用ATP拭子从样品中提取ATP。ATP拭子含有特殊试剂,这些试剂能够裂解细胞膜,从而释放细胞内的ATP。这一过程是确保所有可测量的ATP都从细胞中释放出来的重要步骤,为后续的荧光检测提供了充足的ATP源。荧光反应的核心:荧光素酶—荧光素体系释放出的ATP与拭子中含有的荧光素酶和荧光素发生反应,形成荧光反应。荧光素酶是一种催化剂,它能够将ATP转化为荧光素,通过与荧光素的反应产生光信号。这一反应基于萤火虫发光的原理,其中荧光素酶催化荧光素与ATP结合,生成光信号。这一过程的核心是荧光素酶的催化作用,它使得ATP的存在能够通过发光现象被检测到。光信号的测量与结果分析产生的光信号通过荧光照度计进行测量。荧光照度计能够准确地捕捉到反应产生的光信号强度,并将其转化为数字信号。光信号的强度与样品中ATP的浓度成正比,因此,可以通过测量光信号强度来推断样品中微生物的数量。较强的光信号通常意味着较高的ATP含量,从而反映出样品中微生物的较多存在。应用与优势ATP微生物检测仪因其快速、准确的检测能力,被广泛应用于食品安全、医疗卫生、制药和环境监测等领域。其能够实时、可靠地评估样品中的卫生状况,确保环境和产品的质量。相较于传统微生物检测方法,ATP检测法提供了更为便捷和即时的结果,帮助我们迅速做出响应和决策。结论ATP微生物检测仪通过将细胞中的ATP转化为光信号,提供了一种可靠的微生物检测方法。其工作原理涵盖了从ATP的释放、荧光反应的核心到光信号测量,为微生物检测提供了科学、准确的解决方案。这一技术的应用更大地提升了卫生监测的效率,确保了各种行业的安全与质量。
  • 电感耦合等离子体飞行时间质谱仪器的发展与应用
    ICP-MS作为痕量元素分析仪器,已经在核材料、食品、环境等多个领域得到应用。近10年来,I CP-MS的最新应用大多来源于ICP-TOFMS这一分支中,ICP-TOFMS将电感耦合等离子体离子源的高温电离特性与飞行时间质量分析器的全谱检测的特性结合起来,使得其具有离子电离效率高、全谱同时检测和分析速度快的优点。目前ICP-TOFMS的主要应用领域有免疫方法分析疾病标志物、微量复杂样品的元素组成分析、地质样品或生物组织的质谱元素成像、单颗粒和单细胞分析等。本文主要对ICP-TOFMS仪器的原理、发展以及主要应用进行综述。 电感耦合等离子体飞行时间质谱仪器的发展与应用_王德华.pdf
  • 一看就懂|动图解析16种仪器原理
    p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 紫外分光光谱UV /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/8ab5194e-71c2-423f-ab65-03058376187d.jpg" title=" 紫外分光光谱UV.jpeg" width=" 400" height=" 290" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 290px " / /strong /span /p p strong i 分析原理 /i /strong :吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :相对吸收光能量随吸收光波长的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 /p p style=" text-indent: 2em " 物质分子吸收一定的波长的紫外光时,分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6122f151-9d54-41a3-88a5-4158748f0d34.gif" title=" 光线传输.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 光线传输 /strong /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/19887b2b-4de7-4f43-99dc-a382338d1c5b.gif" title=" 光衍射.gif" / /strong /p p style=" text-align:center" strong 光衍射 /strong br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/f1caf7ed-a3a7-4782-871b-82cd279346a8.gif" title=" 探测.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 探测 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1d7d1318-2fe2-4704-aea6-68c76f901233.gif" title=" 数据输出.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 数据输出 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 红外吸收光谱法IR /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3a428e28-d9fb-4db8-b78c-58b5480e87c9.jpg" title=" 红外吸收光谱法IR.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :相对透射光能量随透射光频率变化 /p p strong i 提供的信息 /i /strong :峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/41b34bed-9a1a-4103-a3c9-c8412dc51e95.gif" title=" 红外光谱测试.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 红外光谱测试 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外光谱的特征吸收峰对应分子基团,因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。 /p p style=" text-indent: 2em " 以下是甲醇红外光谱分析过程: /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7de57c9c-db88-40eb-8591-f797776f12eb.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程1.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/c0f4e29c-7ae9-42af-b345-b205ba9a893c.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程2.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a0aa4a60-27be-4d46-b2b5-7afd0dca48d2.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程3.gif" / /p p style=" text-align:center" strong 甲醇红外光谱结构分析过程 /strong br/ /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 核磁共振波谱法NMR /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/829af79c-f4b3-40eb-9382-b9eff42334f3.jpg" title=" 核磁共振波谱法NMR.jpeg" width=" 400" height=" 240" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 240px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :吸收光能量随化学位移的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/39b89c4b-6f7e-4031-aa61-93b6851de8bc.gif" title=" NMR结构.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong NMR结构 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/093bf492-16db-446c-bd23-3a1fe1f1f21e.gif" title=" 进样.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 进样 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/00d0be2f-c318-44ef-925d-159a4fe3fd7b.gif" title=" 样品在磁场中.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 样品在磁场中 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能被有效地吸收,因此对于给定的原子核,在给定的外加磁场中,只能吸收特定频率射频场提供的能量,由此形成核磁共振信号。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b9110f69-6d30-4b94-8ef2-662f88b9449b.gif" style=" float:none " title=" 核磁共振及数据输出1.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/ed6564f9-3205-46c9-823a-00a4a2b6c0bc.gif" style=" float:none " title=" 核磁共振及数据输出2.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/054ba93d-f4ce-496b-8506-1ba91c2c0d95.gif" style=" float: none width: 400px height: 225px " title=" 核磁共振及数据输出3.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" strong 核磁共振及数据输出 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 质谱分析法MS /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/5f727f1c-80fa-4828-b40d-7dd0003c50a1.jpg" title=" 质谱分析法MS.jpeg" width=" 400" height=" 282" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 282px " / /strong /span /p p strong i 分析原理 /i /strong :分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 /p p i strong FT-ICR质谱仪工作过程: /strong /i /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/0a83da1d-ffb7-45d7-a570-abc02e9e4187.gif" title=" 离子产生.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子产生 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a8e8b100-15db-4df8-87f9-91152f0656b1.gif" title=" 离子收集.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子收集 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/8b773803-09e5-4bd3-b849-23005f6bd132.gif" title=" 离子传输.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子传输 /strong /p p style=" text-indent: 2em " FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/087524ac-bea1-4fd4-86bf-3ba50903ac29.gif" style=" float:none " title=" 离子回旋运动1.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a74c74d2-3aee-41b9-9490-0034951aef52.gif" style=" float:none " title=" 离子回旋运动2.gif" / /p p style=" text-align:center" strong 离子回旋运动 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a80d0b75-1461-443b-96ba-878eb10101f6.gif" title=" 傅立叶变换.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 傅立叶变换 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 气相色谱法GC /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/bcfdfd69-ffb0-443d-98e7-c514fbb1ad6d.jpg" title=" 气相色谱法GC.jpeg" width=" 400" height=" 364" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 364px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :柱后流出物浓度随保留值的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/52946bcb-d9e8-4667-b58f-a5371a812992.gif" title=" 气相色谱仪检测流程.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 气相色谱仪检测流程 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 气相色谱仪,主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/aba9a284-7690-4ead-9eae-c331f7742e53.gif" title=" 注射器.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 注射器 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/891e4835-0aca-4ea3-84fd-2fea84ba46c0.gif" title=" 色谱柱.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 色谱柱 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/18227132-52c1-42ed-ae3c-94f85089e5f4.gif" title=" 检测器.gif" width=" 400" height=" 212" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 212px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 检测器 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 凝胶色谱法GPC /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ca20b06f-cd93-4c40-8a0e-1f0e6ed7f901.jpg" title=" 凝胶色谱法GPC.jpeg" width=" 400" height=" 298" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 298px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :柱后流出物浓度随保留值的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :高聚物的平均分子量及其分布 /p p style=" text-indent: 2em " 根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/85650fe3-b9fe-4f2c-ad1b-e5075277a14f.gif" title=" 只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出.gif" width=" 400" height=" 294" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 294px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过,因而最大的组分最先被洗提出来。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/9e3e1054-2d80-425c-a62c-fde6ced73425.gif" title=" 直径小于孔径的组分进入凝胶孔道.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 直径小于孔径的组分进入凝胶孔道 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/da816fe1-73f4-4370-9c85-fcfed078d003.gif" title=" 依据尺寸差异,样品组分分离.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 依据尺寸差异,样品组分分离 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子 凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。 /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 热重法TG /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/960f1dd8-e4b6-4197-a18a-7d5d02c82bdd.jpg" title=" 热重法TG.jpeg" width=" 400" height=" 268" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 268px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 /p p strong i 提供的信息 /i /strong :曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/71b6267a-dbf2-47d6-9dd9-9e2d2a35324c.gif" title=" 自动进样过程.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 222px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 自动进样过程 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d1ec9825-832d-45e4-bf8c-6662d7f679d5.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " title=" 热重分析过程.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/ecb6680e-fae6-48b5-b59c-9564519e7bd3.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " title=" 热重分析过程2.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" strong 热重分析过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 静态热-力分析TMA /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/92906ff1-0140-4758-9e8e-3b93244ec676.jpg" title=" 静态热-力分析TMA.png" width=" 400" height=" 400" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 400px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :样品形变值随温度或时间变化曲线 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :热转变温度和力学状态 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/494f42b0-b3a5-423a-a0a1-9af99eed9741.gif" title=" TMA进样及分析1.gif" style=" float: none width: 400px height: 223px " width=" 400" height=" 223" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b7eab865-5ed6-40fd-9885-cfc0d745c7df.gif" title=" TMA进样及分析2.gif" width=" 400" height=" 223" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 223px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA进样及分析 /strong /p p strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 透射电子显微技术TEM /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/6c591633-0cea-4a5b-a3de-1bfd16ab115e.jpg" title=" 透射电子显微技术TEM.jpeg" width=" 400" height=" 494" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 494px " / /span /strong /p p i strong 分析原理 /strong /i :高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2d2309eb-5d53-41c3-bcb2-233898451561.gif" title=" TEM工作图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong TEM工作图 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/e19a3fc4-7276-4112-b30f-613ee8c5c7e4.gif" title=" TEM成像过程.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong TEM成像过程 /strong /p p style=" text-indent: 2em " STEM成像不同于平行电子束的TEM,它是利用聚集的电子束在样品上扫描来完成的,与SEM不同之处在于探测器置于试样下方,探测器接收透射电子束流或弹性散射电子束流,经放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/80f20816-e715-41f2-944b-beecca86c56a.gif" title=" STEM分析图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong STEM分析图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子束照射试样表面发生弹性散射,一部分电子所损失能量值是样品中某个元素的特征值,由此获得能量损失谱(EELS),利用EELS可以对薄试样微区元素组成、化学键及电子结构等进行分析。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a80b145d-fa22-40cd-81a7-f7ee7853c59e.gif" title=" EELS原理图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong EELS原理图 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 扫描电子显微技术SEM /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/316f661e-bd8c-4b0b-a4db-ba28474d90e6.jpg" title=" 扫描电子显微技术SEM.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/8fb69ade-2a8f-496e-9047-613b586c0e1b.gif" title=" SEM工作图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong SEM工作图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30~50eV)激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子,此即二次电子。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7e005a36-0a5a-4ac5-934f-3ab8ead944a7.gif" title=" 电子发射图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 电子发射图 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6580019e-86ae-4b52-af2f-06b6b1b0d8d8.gif" title=" 二次电子探测图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 二次电子探测图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 二次电子试样表面状态非常敏感,能有效显示试样表面的微观形貌,分辨率可达5~10nm。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/25ee0fc5-785e-476b-9c47-d46588228e0e.jpg" title=" 二次电子扫描成像.jpeg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 二次电子扫描成像 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子达到离核很近的地方被反射,没有能量损失 既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/3b7d3d61-ea3d-4a72-b8bd-55b72ceda02d.gif" title=" 背散射电子探测图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 背散射电子探测图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 用背反射信号进行形貌分析时,其分辨率远比二次电子低。可根据背散射电子像的亮暗程度,判别出相应区域的原子序数的相对大小,由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1174f921-e05b-4aa4-890b-8cfcfd91ad8a.gif" title=" EBSD成像过程.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong EBSD成像过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 原子力显微镜AFM /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/76d50cd6-1fa1-4604-8775-5a7cd72b196c.jpg" title=" 原子力显微镜AFM.jpeg" width=" 400" height=" 176" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 176px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动。从而可以获得样品表面形貌的信息 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :微悬臂对应于扫描各点的位置变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :样品表面形貌的信息 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/eb4b5347-dda5-4b05-883b-dc575ec1768d.gif" title=" AFM原理:针尖与表面原子相互作用.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong AFM原理:针尖与表面原子相互作用 /strong /p p style=" text-indent: 2em " AFM的扫描模式有接触模式和非接触模式,接触式利用原子之间的排斥力的变化而产生样品表面轮廓 非接触式利用原子之间的吸引力的变化而产生样品表面轮廓。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/19f93f8d-cbeb-4fba-b377-a9008c6fe007.gif" title=" 接触模式.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 接触模式 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 扫描隧道显微镜STM /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ba6fb6b6-ba14-4416-965f-89ab322f5136.jpg" title=" 扫描隧道显微镜STM.jpeg" width=" 400" height=" 288" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 288px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系,根据隧道电流的变化,我们可以得到样品表面微小的起伏变化信息,如果同时对x-y方向进行扫描,就可以直接得到三维的样品表面形貌图,这就是扫描隧道显微镜的工作原理。 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :探针随样品表面形貌变化而引起隧道电流的波动 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :软件处理后可输出三维的样品表面形貌图 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/837324a2-f24b-4a6a-9f9a-9376b04fc45d.gif" title=" 探针.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 探针 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 隧道电流对针尖与样品表面之间的距离极为敏感,距离减小0.1nm,隧道电流就会增加一个数量级。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/4e8408e5-3819-4a73-96e2-916e83952bf7.gif" title=" 隧道电流.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 隧道电流 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 针尖在样品表面扫描时,即使表面只有原子尺度的起伏,也将通过隧道电流显示出来,再利用计算机的测量软件和数据处理软件将得到的信息处理成为三维图像在屏幕上显示出来。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/41ef7e62-822f-438d-a86d-9afd2f02035b.gif" title=" 三维图像1.gif" style=" float: none " / br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2c900b56-41dd-4ffa-bf83-d69c1a7063b1.gif" style=" float:none " title=" 三维图像2.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7377f5c3-8b63-4539-bb71-123c11a9996b.gif" style=" float:none " title=" 三维图像3.gif" / /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 原子吸收光谱AAS /strong /span br/ /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19784e88-861e-4974-b85a-c852cfd9be0c.jpg" title=" 原子吸收光谱AAS.jpeg" width=" 400" height=" 288" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 288px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/fc84144b-efad-4d04-b8fb-92c01ddc9e8d.gif" title=" 待测试样原子化.gif" width=" 400" height=" 220" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 220px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 待测试样原子化 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/fddb2170-90e4-42f0-9ff6-d1a6077e2166.gif" title=" 原子吸收及鉴定1.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2085a1cb-a886-4ae9-9d86-97d2363b9a01.gif" title=" 原子吸收及鉴定2.gif" width=" 400" height=" 220" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 220px " / /p p style=" text-align: center " strong 原子吸收及鉴定 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 电感耦合高频等离子体ICP /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a52ce051-b73b-42d7-8fe4-1feb42aac661.jpg" title=" 电感耦合高频等离子体ICP.jpeg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/62eea5d0-6859-42fb-aee0-6730cd8a93d5.gif" title=" Icp设备构造.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong Icp设备构造 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/c6e9d70f-a9a4-4264-9c86-442f2cb16c6d.gif" title=" 形成激发态的原子和离子.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 形成激发态的原子和离子 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6b4acc93-c1b2-4ea1-83fb-9f064d099859.gif" title=" 检测器检测.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 检测器检测 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong X射线衍射XRD /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/1e9c1411-08c6-4086-a740-1e5bd2a9ffa0.jpg" title=" X射线衍射XRD.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 /p p style=" text-indent: 2em " 满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ /p p style=" text-indent: 2em " 应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27e70349-3e34-40a6-a2be-ccd119dd64e6.jpg" title=" XRD结构.jpeg" width=" 400" height=" 421" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 421px " / /p p style=" text-indent: 2em " 以下是使用XRD确定未知晶体结构分析过程: /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/e41c6c4c-3041-4b54-8a0b-ecd0bff7610e.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程1.gif" style=" float: none " / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/090f2986-904e-4c2a-8cbd-c6926226bd6a.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程2.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b1a01d84-aad0-4587-8052-6b07d62015f8.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程3.gif" / /p p style=" text-align: center " strong XRD确定未知晶体结构分析过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 纳米颗粒追踪表征 /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62fda81f-80f4-4f24-9075-3c03b6953aa0.jpg" title=" 纳米颗粒追踪表征.jpeg" width=" 400" height=" 261" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: center width: 400px height: 261px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :纳米颗粒追踪分析技术, 利用光散射原理,不同粒径颗粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一样,依此来确定粒径尺寸 合适浓度的样品均质分散在液体中可以得出粒径尺寸分布和颗粒浓度信息, 准确度非常高。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/420ce466-3a17-4f4f-8ffd-7e3b1fcb1f90.gif" title=" 不同粒径颗粒的散射光成像在CCD.gif" width=" 400" height=" 168" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 168px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 不同粒径颗粒的散射光成像在CCD /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6dac7839-6888-49da-93ff-d7d6653c643c.gif" title=" 实际样品测试效果.gif" width=" 400" height=" 301" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 301px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 实际样品测试效果 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d0a95acd-0b1a-4d2b-848a-5185852adec2.jpg" title=" 不同技术的数据对比.jpeg" width=" 400" height=" 377" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 377px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 不同技术的数据对比 /strong /p
  • 经典库尔特原理及其发展——颗粒表征电阻法(下)
    前文回顾:发明人库尔特的传奇人生——颗粒表征电阻法(上)一、经典库尔特原理在经典电阻法测量中,壁上带有一个小孔的玻璃管被放置在含有低浓度颗粒的弱电解质悬浮液中,该小孔使得管内外的液体相通,并通过一个在孔内另一个在孔外的两个电极建立一个电场。通常是在一片红宝石圆片上打上直径精确控制的小孔,然后将此圆片通过粘结或烧结贴在小孔管壁上有孔的位置。由于悬浮液中的电解质,在两电极加了一定电压后(或通了一定电流后), 小孔内会有一定的电流流过(或两端有一定的电压),并在那小孔附近产生一个所谓的“感应区”。含颗粒的液体从小孔管外被真空或其他方法抽取而穿过小孔进入小孔管。当颗粒通过感应区时,颗粒的浸入体积取代了等同体积的电解液从而使感应区的电阻发生短暂的变化。这种电阻变化导致产生相应的电流脉冲或电压脉冲。图1 颗粒通过小孔时由于电阻变化而产生脉冲在测量血球细胞等生物颗粒时所用的电解质为生理盐水(0.9%氯化钠溶液),这也是人体内液体的渗透压浓度,红细胞可以在这个渗透压浓度中正常生存,浓度过低会发生红细胞的破裂,浓度过高会发生细胞的皱缩改变。在测量工业颗粒时,通常也用同样的电解质溶液,对粒度在小孔管测量下限附近的颗粒,用 4%的氯化钠溶液以增加测量灵敏度。当颗粒必须悬浮在有机溶剂内时,也可以加入适用于该有机溶液的电解质后,再用此有机 溶液内进行测量。通过测量电脉冲的数量及其振幅,可以获取有关颗粒数量和每个颗粒体积的信息。测量过程中检测到的脉冲数是测量到的颗粒数,脉冲的振幅与颗粒的体积成正比,从而可以获得颗粒粒度及其分布。由于每秒钟可测量多达 1 万个颗粒,整个测量通常在数分钟内可以完成。在使用已知粒度的标准物质进行校准后,颗粒体积测量的准确度通常在 1-2%以内。通过小孔的液体体积可以通过精确的计量装置来测量,这样就能从测量体积内的颗粒计数得到很准确的颗粒数量浓度。 为了能单独测量每个颗粒,悬浮液浓度必须能保证当含颗粒液体通过小孔时,颗粒是一个一个通过小孔,否则就会将两个颗粒计为一个,体积测量也会发生错误。由于浓度太高出现的重合效应会带来两种后果:1)两个颗粒被计为一个大颗粒;2)两个本来处于单个颗粒探测阈值之下而测不到的颗粒被计为一个大颗粒。颗粒通过小孔时可有不同的途径,可以径直地通过小孔,但也可能通过非轴向的途径通过。非轴向通过时不但速度会较慢,所受的电流密度也较大,结果会产生表观较大体积的后果,也有可能将一个颗粒计成两个[1]。现代商业仪器通过脉冲图形分析可以矫正由于非轴向流动对颗粒粒度测量或计数的影响。图2 颗粒的轴向流动与非轴向流动以及产生的脉冲经典库尔特原理的粒度测量下限由区分通过小孔的颗粒产生的信号与各种背景噪声的能力所决定。测量上限由在样品烧杯中均匀悬浮颗粒的能力决定。每个小孔可用于测量直径等于 2%至 80%小孔直径范围内的颗粒,即 40:1 的动态范围。实用中的小孔直径通常为 15 µm 至 2000 µm,所测颗粒粒度的范围为 0.3 µm 至 1600 µm。如果要测量的样品粒度分布范围比任何单个小孔所能测量的范围更宽,则可以使用两个或两个以上不同小孔直径的小孔管,将样品根据小孔的直径用湿法筛分或其他分离方法分级,以免大颗粒堵住小孔,然后将用不同小孔管分别测试得到的分布重叠起来,以提供完整的颗粒分布。譬如一个粒径分布为从 0.6 µm 至 240 µm 的样品,便可以用 30 µm、140 µm、400 µm 三根小孔管来进行测量。 库尔特原理的优点在于颗粒的体积与计数是每个颗粒单独测量的,所以有极高的分辨率,可以测量极稀或极少个数颗粒的样品。由于体积是直接测量而不是如激光衍射等技术的结果是通过某个模型计算出来的,所以不受模型与实际颗粒差别的影响,结果一般也不会因颗粒形状而产生偏差。该方法的最大局限是只能测量能悬浮在水相或非水相电解质溶液中的颗粒。使用当代微电子技术,测量中的每个脉冲过程都可以打上时间标记后详细记录下来用于回放或进行详细的脉冲图形分析。如果在测量过程中,颗粒有变化(如凝聚或溶解过程,细胞的生长或死亡过程等),则可以根据不同时间的脉冲对颗粒粒度进行动态跟踪。 对于球状或长短比很接近的非球状颗粒,脉冲类似于正弦波,波峰的两侧是对称的。对很长的棒状颗粒,如果是径直地通过小孔,则有可能当大部分进入感应区后,此颗粒还有部分在感应区外,这样产生的脉冲就是平台型的,从平台的宽度可以估计出棒的长度。对所有颗粒的脉冲图形进行分析,可以分辨出样品中的不同形状的颗粒。 大部分生物与工业颗粒是非导电与非多孔性的。对于含贯通孔或盲孔的颗粒,由于孔隙中填满了电解质溶液,在颗粒通过小孔时,这些体积并没有被非导电的颗粒物质所替代而对电脉冲有所贡献,所以电感应区法测量这些颗粒时,所测到的是颗粒的固体体积,其等效球直径将小于颗粒的包络等效球直径。对于孔隙率极高的如海绵状颗粒,测出的等效球直径可以比如用激光粒度仪测出的包络等效球小好几倍。 只要所加电场的电压不是太高,通常为 10 V 至 15 V,导电颗粒譬如金属颗粒也可以用电阻法进行测量,还可以添加 0.5%的溴棕三甲铵溶液阻止表面层的形成。当在一定电流获得结果后,可以使用一半的电流和两倍的增益重复进行分析,应该得到同样的结果。否则应使用更小的电流重复该过程,直到进一步降低电流时结果不变。 在各种制造过程中,例如在制造和使用化学机械抛光浆料、食品乳液、药品、油漆和印刷碳粉时,往往在产品的大量小颗粒中混有少量的聚合物或杂质大颗粒,这些大颗粒会严重影响产品质量,需要进行对其进行粒度与数量的表征。使用库尔特原理时,如果选择检测阈值远超过小颗粒粒度的小孔管(小孔直径比小颗粒大 50 倍以上),则可以含大量小颗粒的悬浮液作为基础液体,选择适当的仪器设置与直径在大颗粒平均直径的 1.2 倍至 50 倍左右的小孔,来检测那些平均直径比小颗粒至少大 5 倍的大颗粒 [2]。 二、库尔特原理的新发展 可调电阻脉冲感应法可调电阻脉冲感应法(TRPS)是在 21 世纪初发明的,用库尔特原理测量纳米颗粒的粒度与计数。在这一方法中,一个封闭的容器中间有一片弹性热塑性聚氨酯膜,膜上面有个小孔,小孔的大小(从 300 nm 至 15 m)可根据撑着膜的装置的拉伸而变来达到测量不同粒度的样品。与经典的电阻法仪器一样,在小孔两边各有一个电极,测量由于颗粒通过小孔而产生的电流(电压) 变化。它的主要应用是测量生物纳米颗粒如病毒,这类仪器不用真空抽取液体,而是用压力将携带颗粒的液体压过小孔。压力与电压都可调节以适用于不同的样 品。由于弹性膜的特性,此小孔很难做到均匀的圆形,大小也很难控制,每次测得的在一定压力、一定小孔直径下电脉冲高度与粒度的关系,需要通过测量标准颗粒来进行标定而确定。图3 可调电阻脉冲感应法示意图当小孔上有足够的压力差时,对流是主要的液体传输机制。 由于流体流速与施加的压力下降成正比,颗粒浓度可以从脉冲频率与施加压力之间线性关系的斜率求出。但是需要用已知浓度的标准颗粒在不同压力下进行标定以得到比例系数[3]。 这个技术在给定小孔直径的检测范围下限为能导致相对电流变化 0.05%的颗粒直径。检测范围的上限为小孔孔径的一半,这样能保持较低程度的小孔阻塞。典型的圆锥形小孔的动态范围 为 5:1 至 15:1,可测量的粒径范围通常从 40 nm 至 10 µm。 此技术也可在测量颗粒度的同时测量颗粒的 zeta 电位,但是测量的准确度与精确度都还有待提高,如何排除布朗运动对电泳迁移率测量的影响也是一个难题[4]。微型化的库尔特计数仪随着库尔特原理在生物领域与纳米材料领域不断扩展的应用,出现了好几类小型化(手提式)、微型化的库尔特计数仪。这些装置主要用于生物颗粒的检测与计数,粒度不是这些应用主要关心的参数,小孔的直径都在数百微米以内。与上述使用宏观压力的方法不同的是很多这些设计使用的是微流控技术,整个装置的核心部分就是一个微芯片,携带颗粒的液体在微通道中流动,小孔是微通道中的关卡。除了需要考虑液体微流对测量带来的影响,以及可以小至 10 nm 的微纳米级电极的生产及埋入,其余的测量原理和计算与经典的库尔特计数器并无两致。这些微芯片可以使用平版印刷、玻璃蚀刻、 防蚀层清除、面板覆盖等步骤用玻璃片制作[5], 也可以使用三维打印的方式制作[6]。一些这类微流控电阻法装置已商业化。图4 微流计数仪示意图利用库尔特原理高精度快速的进行 DNA 测序近年来库尔特原理还被用于进行高精度、快速、检测误差极小的 DNA 或肽链测序。这个技术利用不同类型的纳米孔,如石墨烯形成的纳米孔或生物蛋白质分子的纳米孔,例如耻垢分枝杆菌孔蛋白 A(MspA)。当线性化的 DNA-肽复合物缓慢通过纳米孔时,由于不同碱基对所加电场中电流电压的响应不同,通过精确地测量电流的变化就可对肽链测序。由于此过程不影响肽链的完整性,如果将实验设计成由于电极极性的变化而肽链可以来 回反复地通过同一小孔,就可以反复地读取肽链中的碱基,在单氨基酸变异鉴定中的检测误差率可小于 10-6[7,8]。图5 纳米孔 DNA 测序库尔特原理的标准化 早在 2000 年,国际标准化组织就已成文了电感应区法测量颗粒分布的国际标准(ISO 13319),并得到了广泛引用。在 2007 年与 2021 年国际标准化组织又前后两次对此标准进行了修订。中国国家标委会也在 2013 年对此标准进行了采标,成为中国国家标准(GB/T 29025-2012)。参考文献【1】Berge, L.I., Jossang, T., Feder, J., Off-axis Response for Particles Passing through Long Apertures in Coulter-type Counters, Meas Sci Technol, 1990, 1(6), 471-474. 【2】Xu, R., Yang, Y., Method of Characterizing Particles, US Patent 8,395,398, 2013. 【3】Pei, Y., Vogel, R., Minelli, C., Tunable Resistive Pulse Sensing (TRPS), In Characterization of Nanoparticles, Measurement Processes for Nanoparticles, Eds. Hodoroaba, V., Unger, W.E.S., Shard, A.G., Elsevier, Amsterdam, 2020, Chpt.3.1.4, pp117-136.【4】Blundell, E.L.C.J, Vogel, R., Platt, M., Particle-by-Particle Charge Analysis of DNA-Modified Nanoparticles Using Tunable Resistive Pulse Sensing, Langmuir, 2016, 32(4), 1082–1090. 【5】Zhang, W., Hu, Y., Choi, G., Liang, S., Liu, M., Guan, W., Microfluidic Multiple Cross-Correlated Coulter Counter for Improved Particle Size Analysis, Sensor Actuat B: Chem, 2019, 296, 126615. 【6】Pollard, M., Hunsicker, E., Platt, M., A Tunable Three-Dimensional Printed Microfluidic Resistive Pulse Sensor for the Characterization of Algae and Microplastics, ACS Sens, 2020, 5(8), 2578–2586. 【7】Derrington, I.M., Butler, T.Z., Collins, M.D., Manrao, E., Pavlenok, M., Niederweis, M., Gundlach, J.H., Nanopore DNA sequencing with MspA, P Natl Acad Sci, 107(37), 16060-16065, 2010. 【8】Brinkerhoff, H., Kang, A.S.W., Liu, J., Aksimentiev, A., Dekker, C., Multiple Rereads of Single Proteins at Single– Amino Acid Resolution Using Nanopores, Science, 374(6574), 1509-1513, 2021. 作者简介许人良,国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学,受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下,获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位,包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监,英国马尔文仪器公司亚太区技术总监,美国麦克仪器公司中国区总经理,资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人,执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事,颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪,除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外,著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization: Light Scattering Methods》,以及即将由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。点击图片查看更多表征技术
  • 专家约稿|微电子大马士革工艺的发展现状
    微电子大马士革工艺的发展现状赵心然中科芯集成电路有限公司随着“摩尔定律”逼近物理极限,前道晶圆制造的特征尺寸发展进程变慢,后道布线能力的升级成为提升集成电路密度的关键,而大马士革工艺是晶圆级再布线技术下一阶段需要引进的重要工艺,不仅可以将线宽/线距从PI-Cu 5/5 μm缩减到亚微米级别,还可以利用SiO2基介质材料加工工艺进一步提升再布线层的可靠性,甚至可以推进混合键合先进封装技术的加速落地。针对大马士革工艺,本文将对其工艺原理、流程、难题与突破进展进行总结,便于在封装领域中落地,将会为后道制造更精细的再布线提供新的思路。1 前言半导体产业初期,都是以铝(Al)作为互连材料,后来为了减小互连线的电阻、减轻电子“跳线”现象、避免电迁徙效应,IBM公司首先提出了以铜(Cu)作为互连材料,由于该工艺方法与2500多年前的叙利亚大马士革城铸剑工艺有异曲同工之妙,故以“大马士革”(Damascene)命名。大马士革工艺已经被广泛应用到了微电子工业中,大致思路是,先利用离子刻蚀、光刻蚀等技术在硅片上刻蚀好沟槽和通孔,然后将Cu电镀进入凹陷的硅片中,最后用化学机械抛光(CMP)将多余的Cu磨平,获得嵌有Cu线路的平整硅片。这种镀铜思路最早应用于前道PCB板上Cu线路的制造,虽然目前的工艺极限可以实现4 nm以下线宽,但28 nm被认为是收益最高的线宽,后来大马士革逐渐被中道和后道封装工序采用,来生产比引线键合、倒装、再布线+凸点等方法更加精细的封装系统。一方面,大马士革工艺的布线尺寸可以做到很小,目前已经可以做到几纳米的Cu线宽和焊盘,这是引线焊点、植球/植柱等毫米、微米级连接点所不能比的,这样就可以实现更高密度的互连;另一方面,它不仅可以用来制造2D方向上的沟槽,还可以制造3D方向上的通孔,这对2.5D/3D封装技术的发展也有促进作用。利用了大马士革的最具有代表性的封装技术就是Xperi公司的混合键合(Hybrid bonding),利用极其光滑的表面上的分子间作用力,直接将两个布有大马士革Cu线路的硅片“面对面”相互连接,这种工艺巧妙避开了植球/植柱、转接板、底填胶、引线等各类键合中间物体,在一定程度上模糊了前道和后道的界限。综上,大马士革工艺的精度直接影响了各类3D封装的精度,对微电子工艺一体化至关重要,是未来先进封装必不可少的一个环节,所以研究开发高精度大马士革工艺是很有意义的。2 大马士革工艺当芯片特征尺寸(线宽)达到25 μm以下时,会产生Cu线路间寄生效应,阻容(RC)耦合增大,信号传输延迟、串扰噪声增强、功耗增大、发热增加,器件频率受到抑制。线路之间的介质介电常数(k)对解决上述问题很关键,k值由公式k=Cd/(ε0A)计算,其中ε0为真空电阻率8.85×10-12 F/m,C为电容,A为电极面积,d为膜厚,均使用国际单位。为了减少寄生电容,现在经常使用多孔SiO2、掺氟SiO2(FSG)、掺氟聚酰亚胺(F-PI)等低介电常数材料(Low-k材料)。对于k值是否足够低,业界有以下定义:广义上,k低损耗、低漏电流、高击穿场强、尺寸稳定性、各向异性力学高附着力、高硬度、低应力、高机械强度热学高热稳定性、低热膨胀率、高热导率化学低释气量、耐腐蚀性、不与金属反应、低吸水性通俗地讲,大马士革工艺就是在Low-k介电材料上刻蚀出凹痕并电镀Cu的过程,并不会刻蚀较深的Si晶圆。IBM最早的大马士革工艺称为铜质双重镶嵌,所谓“双重”,即需要刻蚀出通孔和沟槽两种形状,在这两种形状中溅射Ti、Cu种子层,再电镀出Cu互连线,故该工艺也常被称为“双大马士革”(Dual-damascene)。通孔用于垂直方向的互连,直径小;沟槽用于平面方向的互连,直径大。此处的通孔与硅通孔技术(TSV)不同,大马士革刻蚀的是以SiO2为主要成分的介电层材料,而TSV刻蚀的是Si晶圆,由于Low-k介电层很薄,所以大马士革通孔的深度远不及TSV通孔。大马士革工艺有三种路径选择:1)先通孔后沟槽;2)先沟槽后通孔;3)自校准同步沟槽通孔。其中,2、3两种路径分别因为沟槽中的光刻胶堆积效应和校准工艺难度大而被逐渐淘汰,目前应用最广的是第一种先通孔后沟槽的工艺路径,该路径中沟槽刻蚀是最困难的。如图2-1所示,Cu线上方一般会有两层Low-k介电材料,中间夹有一层阻挡层用于更好地刻蚀出沟槽。整个刻蚀流程为,先在Low-k介电材料表面涂覆PR胶,曝光显影后,干法刻蚀穿透表面硬阻挡层和中间阻挡层直达底部SiN阻挡层,然后重新涂覆一层PR胶,使通孔中保留少量PR胶,刻蚀出沟槽,最后洗去PR胶。中间的阻挡层方便通孔和沟槽的分步刻蚀。图2-1 先通孔后沟槽的刻蚀方法示意图当前上海华力微电子有限公司还发展出了一体化刻蚀方法(All-in-one,AIO)[1],即把上述流程中的通孔刻蚀、去除光刻胶、沟槽刻蚀三个步骤合为一体,在同一道工序中完成,具体工艺流程如图2-2所示,其优点是仅需要3步即可完成,与传统的先通孔后沟槽的工艺质量相比,其在小平面控制、光刻胶选择比、通孔边缘粗糙度等方面也有着较大的优势。图2-2 一体化刻蚀方法示意图目前大马士革工艺对光刻精度的要求越来越高,由于Low-k材料是多孔材料,质地较软,容易在高能量的刻蚀下出现侧壁弯曲、阶梯、栅栏等缺陷,故对射频能量、气体流量、压力的控制要求极高,需要经过大量理论计算和实验才能摸索出最优化的光刻条件。不只是光刻,整个大马士革工艺中存在着各种各样的难题,电镀、清洗、等离子体刻蚀、磨平抛光等各个环节都需要精雕细琢,才有助于实现高质量、高可靠性的电路互连,也为大马士革工艺在封装领域的应用奠定良好的基础。以下介绍各类前沿难题与突破,综合论述大马士革在应用时要重点关注的问题。3 难题与突破3.1 低电阻通孔制备难题[2]与沟槽布线相比,大马士革通孔线宽更窄,所以很容易产生更大的电阻,对电信号传输造成损耗。为了解决通孔电阻过高的问题,IMEC的Marleen等人将通孔制备为下半部是钨(W)上半部是Cu的复合型金属通孔。如图3-1(a)~(c)所示,通孔的深度为70 nm,介质层采用SiOCH低介电材料,k值为3.0,使用CVD沉积SiC阻挡层,最终获得的通孔线宽/线距为16/16 nm。图3-1(d)为该结构的电阻值,在相同的通孔直径下,W-Cu复合型通孔电阻值明显低于纯Cu通孔,在通孔直径为10 nm时,W-Cu通孔电阻仅为Cu通孔的一半。该工作还对Wu-Cu复合型通孔的热储存性能做了验证,在200℃的N2气氛下保持150 h后可以储存热量1000 h,证明了该结构的可靠性很高。该工作为微电子布线的材料创新提供了新思路。图3-1 W-Cu复合型大马士革通孔制备方法与电阻效果3.2 电迁移失效难题[3]越细小的Cu线宽和线距,越容易出现电子迁移现象。这种现象的原理是,当电流通过Cu线时,会使Cu原子发生迁移,迁移方向与电子移动方向相同,导致的问题称为失效现象,包括两方面:1)移动的Cu原子原来的位置留下了空洞,导致开路,通常以电阻增加10 %作为判定失效的标准;2)移动的Cu原子在其他地方停留,造成连线间的短路,短路会造成严重的逻辑功能紊乱,现象更加明显。迁移路径分为2种,如图3-2所示,下方金属线1宽较大,上方金属线2线宽较小,中间存在通孔,当电子由上至下迁移(金属线2至金属线1)称为顺流电迁移,电子由下至上(金属线1至金属线2)称为逆流电迁移。顺流迁移失效规律单一,更容易检测和改善,但逆流迁移失效原因复杂,不容易改善。2013年,上海交通大学针对电迁移问题,优化了大马士革结构的工艺参数,该工作就是专门针对逆流迁移失效展开研究,并寻找到了改善失效问题的方法。该实验所刻蚀的Low-k材料为SiCOH,阻挡层为SiCN,种子层为TaN/Ta+Cu(其中含Ta材料起到了粘结作用),整个结构Cu线宽为45 nm。图3-2 逆流电迁移截面示意图图3-2中还标记了大马士革结构的重要参数,可将4个参数归纳为2种深径比,有关通孔的深径比W1 = HD/D1,和有关沟槽的深径比W2 = HT/D2。逆流迁移失效的位置通常有2种,通孔底部和通孔斜面。一方面,如果种子层过厚,通孔会提前封口,在底部形成空洞,发生底部失效,经常发生在晶圆边缘;另一方面,如果溅射种子层的方向过于竖直,不利于在通孔斜面(侧壁)上积累种子层,那么斜面上就容易形成空洞,发生斜面失效。经实验与仿真,研究得出结论,减小W1和W2可以有效改善2种失效现象,具体的方法是:1)减小Low-k介质层总厚度HD;2)减小沟槽深度HT;3)增大通孔上方直径D2。当W1低至4.67,W2低至1.85时,可有效避免失效问题。3.3 电镀添加剂优化[4]上海集成电路研发中心有限公司的曾绍海等人在2018年针对电镀铜添加剂进行了研究。电镀添加剂涉及3种试剂,加速剂A,抑制剂S,平坦剂L。根据文献报道,加速剂A通常使用的是聚二硫二丙烷磺酸钠[bis-(3-sodiumsulfopropyl disulfide),简称SPS],SPS可以在铜沉积的电化学反应中参与到电荷转移步骤中,加速电荷转移过程,此外,SPS还可以在表面形成硫化物,加速Cu沉积时晶核的形成。抑制剂S通常使用的是氯离子Cl-和聚乙二醇(PEG),其中PEG可以在阴极表面阻挡活性位的暴露,而吸附在阴极上的Cl-有助于增强PEG的这种阻挡作用[5]。平坦剂L通常使用的是乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na),因为EDTA含有2个自由电子对,4个亲水羧基基团,这种结构有助于阴极表面催化析氢反应的进行,析氢的气体张力对电镀层的抛光是至关重要的[6]。该工作使用了多种添加剂配方,探究3种成分的比例对Cu电镀层质量的影响,实验结果表明,抑制剂S的比例过高会引起Cu镀层应力的升高,平坦剂L的比例过高会增加Cu镀层内的杂质含量,也会增加Cu镀层的应力,过高的应力不利于Cu镀层的可靠性。最终,A3/S9/L2为最佳的添加剂配方,300℃下的封装级电迁移测试结果达到可靠性要求,大于10年。如图3-3所示,该工作还展示了SRAM产品55 nm技术双大马士革工艺的版图,通孔直径70 nm,沟槽宽度150 nm,电镀设备为12英寸Sabre品牌设备。图3-3 SRAM产品版图和TEM图像3.4 Ni污染现象[7]2019年,上海华力集成电路制造有限公司的陈敏敏等人研究了金属Ni污染对大马士革刻蚀过程的影响。在干法、湿法刻蚀过程中,很多化学试剂中含有成分为金属Ni的杂质,超标的Ni会严重影响刻蚀图形形貌,如图3-4所示,在光刻前用含Ni的清洗剂和无Ni清洗剂处理后的大马士革腔体形貌有很大区别,Ni的污染导致了光刻时聚合物颗粒的形成。该工作详细讨论了Ni污染的机理:金属Ni与CO气氛反应生成Ni(CO)4,会降低PR胶的刻蚀率,造成光刻胶的残留,然后会生成聚合物杂质。虽然我们使用的接触式光刻机不会涉及CO气体,该工作提出的反应机理也只是推测,理由源于文献的引证,缺乏确凿的证据,但仍然要警惕Ni单质会直接影响刻蚀速率的可能性,对于目前的光刻工艺还是有一定的指导意义。图3-4 (a) Ni污染的腔体;(b) 无污染腔体的SEM图像该工作为目前中道线工艺优化提供了一个思路:刻蚀形貌不理想有可能是原料纯度问题。原材料的纯度虚报在工业生产中屡见不鲜,只有通过购买后二次检测才能获得更真实的原材料信息。原材料成分精确的检测方法有:电感耦合等离子体质谱分析(ICP-MS),原子发射光谱分析(OES),X射线荧光分析(XRF)等。而我们常用的电镜能谱(EDX)精度较低,X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FTIR)等方法检测对象较局限,不推荐用于原料成分的精细检测。3.5 等离子体损伤难题[8]2019年,中科院大学的赵悦等人从天线扩散效应出发,提出了改善大马士革等离子体损伤的方法。干法刻蚀和Low-k材料沉积的过程需要使用到等离子体技术,但高能量的等离子体会导致充电损伤,降低体系的可靠性。其原理是福勒-诺德海姆(FN)隧穿过程,由于等离子体携带高能光子,当光子能量超越Low-k材料的禁带宽度时,会令材料的电子从价带跃迁至导带,形成短路,所有Cu连线作为一个等势体,会从各个方向收集Low-k介电材料的电荷,所以收集电荷的面积大于连线上表面面积,从而增大了从Cu流向栅极的电流,使栅氧化层可靠性降低。这种电流放大的效应就是天线扩散效应。该工作展示了大马士革工艺的介质层结构,如图3-5所示,各金属层间介质为Low-k材料FSG与一层SiN阻挡层,而最上面是正硅酸乙酯TEOS。TEOS为常用的简单介质层,因为上表面并不需要考虑寄生电容,只需要起到防氧化、防腐蚀作用即可,TEOS完全水解后会形成极细的SiO2,起到保护作用。与FSG相比,上表面的TEOS层不容易被等离子体损伤,原因有:1)PECVD沉积时,TEOS使用的是He气氛,FSG使用的是N2气氛,N2激发的光子更容易诱发损伤;2)TEOS沉积时的腔体压强往往比FSG沉积的压强大很多,能有效缓冲离子轰击。图3-5 大马士革介质层结构示意图该工作提出了有效的等离子体损伤改善方法,一方面需要尽量减少单层的Cu面积,把大面积的Cu布线利用通孔分成多层布线(跳线法);另一方面需要增加电流泄放路径,连接到保护二极管结构,如图3-6所示。故在前期的设计阶段就要充分考虑天线扩散效应,在天线比计算中引入扩散比,增强系统的可靠性。图3-6 电流泄放路径示意图3.6 CMP选择比难题[9]大马士革工艺的表面磨平抛光是一项难题,尤其近年来热门的Hybrid bonding技术要求表面足够光滑才能实现键合,目前使用的磨平技术是化学机械抛光(CMP)。2017年,Merhej等人研究了大马士革工艺中金属与介电材料CMP过程的重要参数:材料去除率(MRR),表示一种材料在CMP过程中去除的速率,单位nm/min。如图3-7,该工作在SiO2介电层中嵌入了Au互连线,最小线宽70 nm,深度50 nm,整个流程与传统的光刻工艺相同,构造了一层单大马士革结构。要想得到第8步Au-SiO2共存的光滑平面,必须要使用最优化的Au和SiO2相对的MRR之比。该工作的CMP分为2步,分别是第7步的多余Au去除,这步只涉及纯Au表面,和第8步Au-SiO2共存表面的抛光。经过实验验证,得到了最优化的CMP参数,涉及4个重要因素:1)时间,纯Au去除60 s,Au-SiO2抛光180 s;2)压力,P = 300 g/cm2;3)转速,Vpad = 50 rpm,Vhead = 40 rpm;4)浆料流量,Dslurry = 25 mL/min。最后可得Au的MRR为 40 nm/min,SiO2的MRR为20 nm/min,故Au/SiO2去除选择比为2。使用原子力显微镜(AFM)对表面粗糙度进行表征,所得结果RMS roughness为1.06 nm。该结果对提升本地CMP工艺能力有很大的参考价值。图3-7 70 nm线宽Au-SiO2大马士革工艺流程图4 发展建议与展望虽然大马士革工艺目前已有了很多突破,但仍有诸多难题有待解决,例如,FSG和SiO2刻蚀的方法在其他Low-k介质层材料中的普适性问题、电镀添加剂配方对于多种线宽的普适性问题以及CMP原位实时的粗糙度检测问题等。大马士革工艺的能力依然有很大的提升空间。大马士革在前道生产中应用广泛,在后道封装领域应用较少,但随着前道后道一体化的推进,我们开发大马士革工艺是有必要的,综合上述难题及研究进展,我们开发大马士革工艺应该重点从3个方面入手:1)刻蚀能力,我们目前只有Si刻蚀相关的技术,需要配备SiO2、FSG、F-PI等介电材料刻蚀相关的设备及原材料;2)电镀能力,我们目前拥有湿法电镀的技术,但仍需要结合大马士革的工艺需求对电镀添加剂成分进行优化;3)CMP能力,我们尚无较好的CMP设备,对粗糙度的检测也只用到了台阶仪,应考虑引入CMP设备及AFM表征渠道。大马士革工艺的开发将有利于混合键合技术的开发,是该技术中不可缺少的一环,更有利于增加前道与后道工艺的兼容性,扩大产品订单的种类。大马士革工艺与目前中道线的刻蚀-电镀技术有相似之处,可以在中道线的基础上增添或升级必要的设备,不用从头建立新的产线,具有较高的可行性。近年来,中科芯努力耕耘CPU、FPGA、DSP、存储器、微系统等领域,“十三五”期间在CPU、FPGA、DSP、存储器、DDS、微系统及封装技术领域都取得了显著的成绩,在“十四五”规划中也对相关重点发展方向提出了更高的要求。未来所制造的芯片性能会越来越强大,与之共存的是,芯片之间的互连密度也将迅速攀升。从晶圆制造栅极尺寸14 nm开始,前道工艺节点的演化已经开始变慢,与此同时,封装层面的布线尺寸进步开始加速,从50/50 μm的再布线线宽/线距迅速缩小到5/5 μm,并向着1/1 μm以下的趋势发展。届时,常规的晶圆级PI-Cu布线已经很难满足工艺需求,必须将大马士革布线技术引进至后道封测产线,配合更加精细的焊盘尺寸,实现芯片与封装基板之间的Si基互连。虽然低k值的SiO2介质层成本比PI高,但可靠性和制造灵活性也是PI介质层不可比拟的,各种先进封装技术将在SiO2介质工艺的支撑下实现完美兼容,例如,TSV转接板、内嵌桥芯片、带核基板等部分的组装,都将克服PI旋涂工艺的困难,利用SiO2-CVD沉积的方式,与各类功能性芯片进行灵活的异构集成。由此可见,大马士革布线工艺是后道先进封装技术发展的关键环节之一,而在此方面中科芯具有较大的优势,由于中科芯具备设计-制造-封测-组装全产业链,拥有较为成熟的前道晶圆制造和后道封测工艺基础,将前后道进行技术融合将有利于促进大马士革工艺在后道的落地,全面提升中科芯芯片产品的性能。参考文献:[1] 盖晨光. 40nm一体化刻蚀工艺技术研究. 半导体制造技术, 2014, 39: 589-595.[2] M. H. van der Veen,O. V. Pedreira, N. Heylen, et al. Exploring W-Cu hybrid dual damascene metallization for future nodes, 2021 IEEE International Interconnect Technology Conference, 2021: 6-9.[3] 唐建新, 王晓艳, 程秀兰, 45 nm双大马士革Cu互连逆流电迁移双峰现象及改善, 半导体技术, 2013: 153-158.[4] 曾绍海, 林宏, 陈张发等, 55 nm双大马士革结构中电镀铜添加剂的研究, 复旦学报(自然科学版), 2018, 57: 504-508.[5] M. Tan, J. N. Harb, Additive behavior during copper electrodeposition in solutions containing Cl-, PEG, and SPS, J. Electrochem. Soc., 2003, 150: C420-C425.[6] S. Mohan, V. Raj, The effect of additives on the pulsed electrodeposition of copper, T. I. Met. Finish., 2005, 83: 194-198.[7] 陈敏敏, 张年亨, 刘立尧, 金属镍污染对大马士革刻蚀的影响, 中国集成电路, 2019, 244: 57-87.[8] 赵悦, 杨盛玮, 韩坤等, 大马士革工艺中等离子体损伤的天线扩散效应,半导体技术, 2019, 44: 51-57.[9] M. Merhej, D Drouin, B. Salem, et al, Fabrication of top-down gold nanostructures using a damascene process, Microelectron. Eng., 2017, 177: 41-45.
  • 150万!电感耦合等离子体质谱仪采购
    项目概况2020年调整预算统购实验测试装备(进口)—电感耦合等离子体质谱仪 招标项目的潜在投标人应在北京市朝阳区新源南路6号京城大厦B座5层505室获取招标文件,并于2022年02月16日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:0733-21171288项目名称:2020年调整预算统购实验测试装备(进口)—电感耦合等离子体质谱仪预算金额:150.0000000 万元(人民币)采购需求:1、本次招标项目名称:2020年调整预算统购实验测试装备(进口)—电感耦合等离子体质谱仪,本次招标共1个包,总预算为:150万元,预算详见采购需求一览表。项目资金来源为中央财政资金,资金来源已落实。2、采购需求一览表如下:序号货物名称预算(万元)数量简要规格/要求交货期到货地点质量保证期是否进口1电感耦合等离子体质谱仪1501检出限:Be≤0.5ppt,In≤0.1ppt、Bi≤0.1ppt;合同签订后6个月内哈尔滨中心自最终验收合格之日起2年允许进口 3、本项目允许进口产品投标4、本项目为非专门面向中小企业采购项目,采购标的对应的中小企业划分标准所属行业:《中小企业划型标准规定》(工信部联企业〔2011〕300号)中(二)工业。5、本项目评标、授标均以包为单位。拆包投标或多包合并一个报价投标将被视为无效投标。6、本项目为国家财政预算投资项目,如因国家政策调整或其他不可抗拒的因素造成预算调整或取消,采购人和招标代理机构将不对投标人和中标人作出任何补偿,请投标人注意风险。合同履行期限:合同签订之日起至质保期结束本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无3.本项目的特定资格要求:(1)投标人应为中华人民共和国境内依法注册的独立法人、其他组织或自然人。(2)投标人提供的进口货物不是投标人自己制造的,应得到货物制造商同意投标人在本次投标中提供该货物的正式授权书作为投标货物合法来源的证明,不接受代表处、办事处、分公司等不具备独立承担民事责任能力单位的授权。4.投标人存在以下任一情形的不得参加本项目/包投标:(1)为本次采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的单位,及其关联的附属机构;(2)列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的;(3)未向采购代理机构购买招标文件并登记备案的。5.单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:2022年01月19日 至 2022年01月26日,每天上午9:00至11:00,下午13:30至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:北京市朝阳区新源南路6号京城大厦B座5层505室方式:现场领购或邮购,标书售价为每包的售价,售后不退。其他详见六、其他补充事宜。售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间)开标时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间)地点:北京市朝阳区新源南路6号京城大厦B座5层第八会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、现场领购招标文件相关事宜:1)潜在投标人须提供以下资料:①法定代表人(或负责人)授权书/介绍信原件或复印件(加盖公章或有效专用章)及被授权人/联系人身份证明复印件(加盖公章或有效专用章);②营业执照或社会团体登记证书或事业单位法人证书或其他类型主体资格证书复印件(加盖公章或有效专用章)。2)缴费和领取招标文件:潜在投标人须现场缴纳标书款、登记备案,并领取招标文件(纸质和电子版)完成领购。3)标书款发票:缴费现场领取。2、邮购招标文件相关事宜:潜在投标人应在招标文件发售时间截止前提交上述资料扫描件,以邮件形式发送至lill@biddingcitic.com(邮件请注明公告所示招标项目编号、包号),经招标代理机构确认后以电汇形式将标书款汇至招标代理机构指定账户(汇款时请注明公告所示招标项目编号、包号),提交电汇底单扫描件并登记备案。招标代理机构将以快递形式及时寄去招标文件,但招标代理机构或招标人在任何情况下对快递过程中发生的迟交或遗失均不承担责任。3、投标文件逾期送达或未按招标文件要求密封的,采购人和采购代理机构将予拒收。4、评分方法:综合评分法5、发布公告的媒介:中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)6、采购项目需要落实的政府采购政策1)优先/强制采购节能环保产品有关政策;2)政府采购促进中小企业发展有关政策;3)政府采购其他相关政策。7、采购代理机构联系方式(招投标业务咨询):李玲丽;010-84865055-161邮箱地址:lill@biddingcitic.com。8、采购代理机构账户信息(标书购买、保证金提交):账户名称:中信国际招标有限公司开户银行:中信银行北京京城大厦支行开户账号:7110210182600030709七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心     地址:北京市西城区红莲南路55号        联系方式:别女士 010-59305174      2.采购代理机构信息名 称:中信国际招标有限公司            地 址:北京市朝阳区新源南路6号京城大厦A座8层            联系方式:李玲丽、王磊、符群慕;010-84865055-161/205/156            3.项目联系方式项目联系人:李玲丽、王磊、符群慕电 话:  010-84865055-161/205/156
  • 电子拉力试验机选购时候需要注意事项
    市面上有一些高档电子拉力试验机除以上项目外,因其传感器精度高(有的达到三十五万分之一)还可以测试摩擦系数。  丝杠,对拉力精度测量具有决定作用。一般的有滚珠丝杠,梯形丝杠,一般丝杠。其中,滚珠丝杠的精确度最高,但是其性能的发挥要靠电脑伺服系统操作才能发挥,整套价格也比较昂贵。采用一般丝杠和梯形丝杠就可以达到软包装所要求的精度,即0.1-1%精度。  传动,有齿轮传动和链条传动,前者昂贵,用于高精度;后者便宜,用于低精度,传感器,主要成本在于寿命,光电感应是其中比较先进的技术,一般可用十万次以上,进口和国内部分合资厂家可以达到更好技术,下面我们看看八点注意事项。    1.标准配置问题。  智能化的三种基本配置:主机、微电脑、还有打印机,如果微电脑功能强可以直接打印。另外也可配备普通电脑。有了电脑,就可以进行复杂的数据分析,如数据编辑,局部放大,可调整报告形式,进行成组式样的统计分析,如配用电脑,厂家应给加入相应控制系统。  2.产品机械主要配置:  传动,有丝杠传动和齿条传动,前者昂贵,用于高精度,测试重复性高;后者便宜,用于低精度,测试重复性低,与单臂式相对应结构的是门式结构,它是适应比较大的拉力,如一吨或以上。所以软包装厂家基本用不着。  3.测量精度。  精度问题,包括测力精度,速度精度,变形精度,位移精度。这些精度值最高都可达到正负0.5。但对于一般厂家,达到1%精度就足够了。另外,力值分辨率几乎都能达到40万分之一。  4.试验行程的问题。  根据自己公司需要试验的物品性质进行选型,如对弹性较大、长度较长的物品进行试验,订购拉力试验机时就要提前和厂家技术部门沟通好。以软包装薄膜为例,其需要测试的性能和要求,行程在600-1500mm就可以。材料伸长率超过1000%的可以选用行程1000或是1200mm。  5.在可做实验项目上。  软包装要求拉力机一机多用,即在配备不同夹具的基础上,可做拉伸、压缩、弯曲、撕裂、剪切、180度剥离、90度剥离试验。  6.首先应考虑需要测试材料拉力范围。  电子拉力试验机范围的不同,决定了所使用传感器的不同,也就决定了拉力机的结构,但此项对价格的影响不大(门式除外)。对于一般软包装生产厂家,拉力范围在100牛顿的了就已经足够。因此也决定了采用单臂式的就可以了。  7.输出结果。  电子拉力试验机试验结果输出结果可任意设置:最大力值、伸长率,抗拉强度、定力伸长、定伸长力值、屈服强度,弹性模量、最大试验力8项。这可以说是微电脑操作时,输出的最全面的结果。国外一些厂家的产品,一般可以输出这8项。国内有的厂家可以输出5-6项,有的厂家就只能输出最大力值,平均值,最小值六项。  8..试验速度。  市面设备有的在10~500mm/min,有的在0.001~500mm/min,前者一般使用普通调速系统,成本较低,影响精度;后者使用伺服系统,价格昂贵,精度高,对于软包装企业,选用伺服系统,调速范围1~500mm/min的就足够了,这样既不影响精度,价格又在合理范围之内。
  • 普洛帝药典0903不溶性微粒分析仪光阻法检测原理解读
    不溶性微粒分析仪阻法检测原理药典规定检测原理—光阻法满足《美国药典》、《中国药典》、《药包材标准》及输液器具 GB8368-2018 等要求。待测液体流过流通池,流通池两侧装有光学玻璃,激光器的光束通过透镜组准直 穿过流通池,照射在光陷阱上。若待测液体中没有微粒,则光电探测器接收不到光信号;若液体中有微粒,与液体流向垂直的入射光,由于被微粒阻挡而减弱,因此由传感器输出的信号降低,这种信号变化与微粒的截面积成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小微粒进行计数检测。图.光阻法检测原理示意图PULUODY 的创新型双激光窄光微粒检测技术不仅对微粒的探测范围宽广更具有精度高、重复性好的特点,让任何微粒无处遁形。
  • 哈工大预算600万采购1套电感耦合等离子体质谱仪
    1月15日,哈尔滨工业大学多探测器电感耦合等离子体质谱仪采购项目发布招标公告。投标人应在必联网或机电产品招标投标电子交易平台获取招标文件,并于2021年02月07日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:HITZB-2020000155项目名称:哈尔滨工业大学多探测器电感耦合等离子体质谱仪采购预算金额:600万元(人民币)采购需求:序号产品名称简要技术规格数量交货时间与进度1多探测器电感耦合等离子体质谱仪详见附件1套签订合同付款之日起,四个月内到货附件:附件1-投标报名登记表国际标.docx附加2-承诺1006(1).docx附件3-采购需求.docx二、招标文件的获取招标文件领购开始时间:2021年1月15日招标文件领购结束时间:2021年1月22日是否在线售卖标书:是获取招标文件方式:电子线上下载招标文件售价:¥500或$80其他说明:(1)潜在投标人在必联网(http://www.ebnew.com)或机电产品招标投标电子交易平台(http://www.chinabidding.com)看到本项目招标公告后,可通过招标公告页面中的“购买标书”选项购买招标文件(投标人应事先在必联网完成注册)。(2)购买招标文件时,须上传投标人资格要求中的证明材料,并与代理机构取得联系,经代理机构确认报名材料后,可在网上支付招标文件费用,代理机构确认费用到账后,投标人可下载招标文件电子版,招标文件售后不退。(3)《哈尔滨工业大学招标采购项目投标报名登记表》、《投标人诚信承诺书》详见公告附件或哈尔滨工业大学招标与采购管理中心网站下载http://cgzx.hit.edu.cn/sfw_cms/e?page=cms.index。三、投标文件的递交投标截止时间(开标时间):2021年2月7日9时30分投标文件送达地点:在投标截止时间前,将投标文件电子版上传至必联网(http://www.ebnew.com)或机电产品招标投标电子交易平台(http://www.chinabidding.com)。开标地点:必联网(http://www.ebnew.com)或机电产品招标投标电子交易平台(http://www.chinabidding.com)。四、联系方式招标人:哈尔滨工业大学地址:黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号联系人:张老师联系方式:86-0451- 86417955招标代理机构:中资国际工程咨询集团有限责任公司地址:哈尔滨市南岗区汉水路76-6联系人:尚进联系方式:86-0451-81888888转895五、汇款方式招标代理机构开户银行(人民币):兴业银行哈尔滨分行营业部招标代理机构开户银行(美元):中国银行哈尔滨动力支行营业部帐号(人民币):562010100100913721账号(美元):173972473855
  • 从口感到数据:手持式辣度检测仪的工作原理与应用
    辣椒的独特辣味为美食增添了无数风味,那么如何快速准确测量不同辣椒计辣椒制品的辣度呢?手持式辣度检测仪通过电化学测量方法,将辣味从主观感受转化为可量化的数据,为食品加工和质量控制提供了有力支持。了解更多手持辣度检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C578542.html工作原理:电化学测量辣味手持式辣度检测仪的核心在于其电化学测量原理。辣椒素类物质是辣味的主要来源,其中包括辣椒素和二氢辣椒素,它们共同构成了辣椒素类物质的90%左右。检测仪利用一次性三电极片,在电位作用下,辣椒素在工作电极表面富集,然后在特定的工作电压下进行氧化还原反应。这个过程中,辣椒素得失电子所产生的电流信号,会在显示器上呈现出相应的氧化还原峰。通过对峰电流大小的分析,仪器可以精确地定量检测出样品中辣椒素的含量,从而提供一个客观的辣度数据。优势:便捷、快速、可靠手持式辣度检测仪以其便捷性和快速性,显著提升了辣度检测的效率。首先,仪器设计紧凑、便于携带,适合在实验室外进行现场检测。其次,电化学测量方法使得检测过程不再依赖复杂的前处理步骤,只需简单操作即可获得准确结果。再者,检测仪的高灵敏度使得它能够对辣椒素进行精准的定量分析,这对于食品生产商在进行产品配方调整和质量控制时至关重要。应用:从田间到餐桌的全程监测手持式辣度检测仪还能适应各种辣椒及其制品的检测需求,无论是干辣椒、鲜辣椒还是辣椒粉,都可以通过这款仪器进行快速测定。对于辣椒种植者来说,仪器可以帮助他们在田间快速检测辣椒的辣度,以决定收获时机。食品加工企业则可以通过检测仪对原材料和成品进行质量控制,确保产品符合既定的辣度标准。在餐饮行业,手持式辣度检测仪还可以用于检测不同菜品的辣度,满足顾客对辣味的不同需求。总的来说,手持式辣度检测仪以其电化学测量原理和多功能应用,帮助行业实现了从口感到数据的科学转化。不仅提高了辣度检测的效率和准确性,更为食品行业的品质提升提供了重要的技术支持。
  • 300万!电感耦合等离子体质谱仪采购
    项目概况中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心2021年统购实验测试装备——003包:电感耦合等离子体质谱仪 招标项目的潜在投标人应在北京市海淀区三里河路5号中国五矿集团D座206室(本项目采购文件一律通过线上购买方式获取,如带来不便敬请谅解。)获取招标文件,并于2022年02月16日 09点30分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况项目编号:WKZB2111BJC300672/003项目名称:中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心2021年统购实验测试装备——003包:电感耦合等离子体质谱仪预算金额:300.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):300.0000000 万元(人民币)采购需求:采购需求一览表包号包名称数量(套)是否允许采购进口产品交货期交货地点包预算金额(人民币万元)003电感耦合等离子体质谱仪2是合同签订后6个月内昆明中心军民融合中心300 注1:除设备材料供货外,投标人还须负责上述软件、硬件的安装、调试、测试、验收等所必须的全部工作,费用包含在投标总价中。 注2:项目中的全套技术资料、附件、辅材等正常使用所必需的组件,无论在技术需求中是否加以说明,均应全部提供。 注3:以上内容为1个完整的采购标包,本次招标、投标、评标和合同授予均以包为单位,投标人必须就整个包进行响应,不得仅对包内部分内容进行投标。采购需求详见招标公告附件。合同履行期限:自合同签订之日起至质保期结束为止。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:无3.本项目的特定资格要求:(1)符合《财政部关于在政府采购活动中查询及使用信用记录有关问题的通知》(财库〔2016〕125号)的相关要求; (2)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同投标人,不得参加同一合同项下的政府采购活动;为本项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的投标人,不得再参加本次采购项目; (3)购买了招标文件且遵守《中华人民共和国政府采购法》及其他相关的国家法律、行政法规的规定;(4)如投标人所投产品为进口产品且不是自己制造的,须提供所投产品制造厂商或合法代理经销商针对本项目的授权函,经销商授权时须提供制造商的经销授权或代理资格证书(所投产品为进口产品投标时提供,所投产品为国产产品时,不适用本条款,即不做此要求)三、获取招标文件时间:2022年01月19日 至 2022年01月26日,每天上午9:30至11:30,下午13:30至16:30。(北京时间,法定节假日除外)地点:北京市海淀区三里河路5号中国五矿集团D座206室(本项目采购文件一律通过线上购买方式获取,如带来不便敬请谅解。)方式:招标文件售价为每包600元。为做好新冠肺炎疫情防控工作,有效切断病毒传播途径,本项目招标文件一律通过线上购买方式获取,如带来不便敬请谅解。有意向的潜在投标人须先在中国政府采购网本项目的招标公告项下下载《购买登记表》并填写完成后,向公告内采购代理机构的银行账户进行汇款,将汇款底单和《购买登记表》发送至wkhjzhb@qq.com,邮件主题格式必须为“XXXX(投标人全称)申请购买WKZB2111BJC300672/003招标文件”,售后不退。汇款底单和《购买登记表》填写无误的,采购代理机构先发招标文件电子版,纸质招标文件随后按《购买登记表》内登记的地址邮寄,邮寄费用付款方式为到付。招标文件购买人对招标文件购买登记信息的正确性负责,因登记信息填写错误造成的后果由购买人自行承担。采购代理机构不对邮件送达时间和邮寄过程中的遗失、毁损负责。售价:¥600.0 元,本公告包含的招标文件售价总和四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间)开标时间:2022年02月16日 09点30分(北京时间)地点:北京市海淀区三里河路5号五矿大厦四层会议室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1.接受投标时间:投标文件请于开标当日、投标截止时间之前由专人送达开标地点,逾期收到或不符合规定的投标文件恕不接受。届时请参加投标的单位派代表出席开标仪式。 2.投标地点:同开标地点。 3.评标方法和标准:综合评分法。 4.本项目招标公告、修改公告及评标结果将在中国政府采购网(http://www.ccgp.gov.cn)上刊登,其他网站均为转载,最终以中国政府采购网信息为准。 5.本项目需落实的节能环保、中小微型企业扶持支持监狱企业发展、促进残疾人就业等相关政府采购政策详见招标文件。 开户银行:工行北京首都体育馆支行户名:五矿国际招标有限责任公司账号:9558850200000579958银行地址:北京市西城区西直门外大街丙143号银行邮编:100044七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国地质调查局自然资源综合调查指挥中心     地址:北京市西城区红莲南路55号        联系方式:别女士010-59305174      2.采购代理机构信息名 称:五矿国际招标有限责任公司            地 址:北京市海淀区三里河路5号中国五矿集团大厦D座206室            联系方式:席桥、程皓 010-88821635            3.项目联系方式项目联系人:程皓、席桥电 话:  010-88821635
  • 新技术新原理 CFAS 2018上的食品安全检测方法创新
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2018年6月7日,“第七届中国食品与农产品安全检测技术与质量控制国际论坛(CFAS 2018)”第二天,“农兽药残留检测”、“快速检测技术”等12个分论坛,共76场精彩报告在北京国际会议中心同期举行。仪器信息网镜头走进“基于新技术新原理开发的创新食品安全检测方法专题”论坛,带来五位专家的成果分享。论坛由天津大学赵友全教授主持。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/076ad959-891e-4d19-9e8c-da9edb57c423.jpg" title=" DSC05100.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:乳品食品蛋白电泳滴定新技术新设备 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:上海交通大学 曹成喜教授 /strong /p p   相比传统凯式定氮方法,蛋白电泳滴定具有灵敏度高、快速检测、功耗降低、绿色环保等特点。团队利用这一技术,解决了乳品蛋白含量测定时凯式定氮技术长期存在的非蛋白干扰问题,解决了乳品食品以次掺好(如豆奶掺牛奶)定性定量分析问题,为乳品品质的高低评估提供新参数、新指标。此外,结合滴定芯片技术,团队还研制了临床诊断电泳仪器、科学研究电泳仪器在内的系列便携式电泳滴定设备,具有广阔市场应用前景。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/06ef68f3-8a59-4f64-90ae-e5292d6eeb5d.jpg" title=" DSC05121.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:碳基功能纳米杂化材料在农产(食)品品质检测中的应用研究 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:江苏大学化学化工学院 王坤教授 /strong /p p   民以食为天,食以安为先。农产品质量与安全检测关系事关公众健康和农业发展,报告介绍了团队在农药残留、真菌毒素、微囊藻毒素、重金属离子、转基因作物等方面开展的检测研究及成果。如:在农药残留方面构建了啶虫咪的光电化学适配体传感器,成果显示出良好的稳定性,较宽的检测范围,较高的灵敏度和优异的选择性。在仪器研发上,还基于QDs荧光成像和机器视觉技术,实现P35S和TNOS的同时检测。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ee0c98f5-8d61-47ff-9886-efabb588583a.jpg" title=" DSC05160.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:浅析食品中痕量砷的分析方法 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:天津大学 赵友全教授 /strong /p p   众所周知,长期服用砷污染食品会对人体健康造成极大危害,对食品中痕量砷的分析检测因此显得尤为重要。常用痕量砷分析方法有银盐法、氢化物原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。报告介绍了化学发光分析法检测砷的原理,化学发光方法检测灵敏度高、检测限值低、干扰容易擦除、选择性好,且系统结构简单,响应速度快,成本低。化学发光检测能力与ICP-MS相当,不失为一种检测食品中痕量砷的好方法。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/39e99dd2-fabd-49c3-a814-aced71af4ecc.jpg" title=" DSC05190.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:免仪器定量分析新技术开发及初步应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:桂林理工大学 张云教授 /strong /p p   纸芯片成本低、样品/试剂用量小、信号量测方式多样化,在现场分析等资源匮乏环境中具有极大应用潜力。为探索“低成本、制备简单”的纸芯片制备方法,团队开发了使用记号笔的“一步绘制法”和受活字印刷术启发的“石蜡活字印章法”。此外,为解决“免仪器信号量测”这一关键科学问题,团队还开发了基于计数免仪器信号量测策略的定量分析、基于计时免仪器信号量测策略的定量分析等新技术,结合二维液相比色分析方法得以应用。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/9c70ec8b-8bf3-442c-bf21-eb9373102f56.jpg" title=" DSC05224.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告题目:细胞传感检测技术及其在食品安全中的应用 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告人:江南大学食品学院 孙秀兰教授 /strong /p p   细胞是生物体形态结构与生命活动的最基本单位,基于单细胞的研究能在更深层次上揭示生命活动的本质和规律,更全面地分析细胞生理代谢机制及外源物质影响。团队针对真菌毒素、致病菌、过敏原等研究对象,开发了结合细胞微流控芯片实现实时监测、细胞电化学传感器检测LPS、微电极阵列细胞传感无标记实时监测IgE介导的过敏感应等方法,在食品安全检测中发挥关键作用。 /p
  • 注射针尖穿刺力测试仪----原理与应用解析
    注射针尖穿刺力测试仪在制药与包装行业中,注射针尖作为药物传递的直接媒介,其性能的稳定与安全性直接关系到患者的健康与安全。随着医疗技术的不断进步和药品包装的多样化发展,注射针尖在各类薄膜、复合膜、电池隔膜、人造皮肤乃至药品包装用胶塞、组合盖、口服液盖等材料的穿刺应用日益广泛。这些材料不仅需要具备良好的阻隔性以保护药品免受外界污染,还需在针尖穿刺时展现适宜的力学特性,以确保药物输送的顺畅与安全。注射针尖在制药包装行业的应用概述在制药过程中,注射针尖常被用于穿透药品包装材料,以实现药物的精准注入或抽取。无论是液体药品的密封瓶、预充式注射器,还是复杂的医疗装置,都离不开注射针尖的高效与准确。同时,随着环保和可持续性理念的深入人心,制药包装材料正逐步向轻量化、可降解方向发展,这对注射针尖的穿刺性能提出了更高的要求。为何需要注射针尖穿刺力测试仪鉴于注射针尖在制药包装中的核心作用,其穿刺性能的优劣直接影响到产品的使用体验和药品的安全性。因此,对注射针尖在不同材料上的穿刺力进行测试显得尤为重要。注射针尖穿刺力测试仪应运而生,它专为评估针尖在穿透各种材料时所需的力值及拔出时的阻力而设计,能够有效帮助制造商、质检机构及研究人员评估材料的适用性,优化产品设计,确保产品质量。广泛应用领域注射针尖穿刺力测试仪广泛应用于质检中心、药检中心、包装厂、药厂、食品厂等多个领域,成为保障产品安全与质量的重要工具。通过精确测量不同材料在穿刺过程中的力值变化与位移情况,可以深入了解材料的物理特性,为材料选择、工艺改进及质量控制提供科学依据。测试原理详解注射针尖穿刺力测试仪的测试原理基于力学原理与精密测量技术。测试时,首先将待测样品装夹在仪器的两个夹头之间,通过精确控制两夹头的相对运动,使标准要求的穿刺针以设定速度刺入样品。在穿刺过程中,仪器会实时记录并显示穿刺力及拔出力的变化曲线,同时监测针尖的位移情况。这些数据不仅反映了材料对针尖的抵抗能力,还能揭示材料内部的力学结构特性,为材料性能评估提供全面而准确的信息。
  • 直播预告 | #小碳微课堂# 纯水/超纯水总有机碳TOC的检测原理
    大家好,我是小碳,这次小碳给大家带来的福利是我们新开设的小碳微课堂——TOC分析仪系列课程,内含TOC的检测原理、行业应用、仪器使用相关知识等等,都将陆续火热上线!#小碳微课堂#第一期将于4月24日开课快来报名吧!纯水/超纯水总有机碳TOC的检测原理时间2020年4月24日周五14:00-14:40费用免费总有机碳TOC(Total Organic Carbon)是水质检测中最重要的指标之一,它反映了水中有机碳物质的总量,TOC值越高,表明水受到的有机物污染越多。纯水/超纯水中的TOC含量,对制药、半导体等行业的生产非常重要,那么,- 如何测定水中的TOC呢?- 纯水/超纯水的TOC测定有哪些方法?- 这些方法有何不同?- 每种方法是否有特定的适用场景?- Sievers® 专利的膜电导检测技术有哪些优点?此次直播课程中,我们将向您介绍TOC检测的基本原理以及纯水/超纯水TOC检测的不同方法和应用,并针对以上问题作出解答。作为TOC分析仪系列课程的基础,了解TOC的检测原理有助于为您的应用选择合适的分析仪器,并在未来的仪器使用过程中,帮助您对TOC检测结果有更深层次的理解,欢迎收看! 报名方式- 扫下列二维码,进行会议注册,注册成功后,我们将于直播前给您发送邮件提醒及课程直播链接,直播时登录直播链接,验证注册时的手机号,即可收看课程。- 若您未收到邮件,直播时可通过苏伊士Sievers分析仪的微信公众号菜单:最新资讯-小碳微课堂进入课程直播。- 如当天无法收看直播,您可以于课程结束的第二天后登录直播链接,验证注册时的手机号,收看课程回放。
  • 380万!汕尾市食品药品检验所液相-电感耦合等离子质谱联用仪等采购项目
    项目编号:441501-2022-01344项目名称:汕尾市食品药品检验所药品检验实验室药品化妆品检验检测仪器设备购置项目(第二批)采购方式:公开招标预算金额:3,800,000.00元采购需求:合同包1(汕尾市食品药品检验所药品检验实验室药品化 妆品检验检测仪器设备购置项目(第二批)):合同包预算金额:3,800,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表液相-电感耦合等离子质谱联用仪1(台)详见采购文件1,850,000.00-1-2其他专用仪器仪表PCR仪+电泳仪+凝胶成像系统1(台)详见采购文件260,000.00-1-3其他专用仪器仪表全自动菌落计数分析仪1(台)详见采购文件250,000.00-1-4其他专用仪器仪表全自动点样仪1(台)详见采购文件510,000.00-1-5其他专用仪器仪表全自动微生物鉴定药敏分析仪1(台)详见采购文件850,000.00-1-6其他专用仪器仪表电子天平(十万分之一)1(台)详见采购文件80,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:签订合同后120天内交货。
  • 石油产品辛烷值测定仪的原理和操作注意事项
    辛烷值测定仪是一种常用的检测仪器,具有体积小、操作简单、重复性好、检测速度快等特点,可以快速的分析出油的标号。测量原理石油辛烷值十六烷值测定仪的原理在于对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性测定测量出来的。通过测量油品的电介质特性,同已知的存在内存里的数据模型相比较,从而测定出结果。感应装置十分准确,可以测得微小的电介质参数变化.从而可以检测辛烷值和十六烷值等石油产品参数。石油产品辛烷值测定仪操作注意事项:1.严格遵守操作规程,严格控制标准试验条件。2.开机前要认真检查试验机,前要盘车3-4圈。3.停机前要往燃烧室中喷入少许未燃的柴油。4.在配制标准或副标准燃料时,必须使用计量部门校正过的容器和量筒。5.除短时间外,发动机运转中要不间断高压油泵的柴油供应。6.当搬动手轮增加发动机压缩比时,必须要瞬时针方向(从发动机仪表面板一端看)转动手轮进行z终压缩比调节,以消除手轮机械中的间隙而造成的读数误差。7.停机后要将飞轮盘到压缩冲程的上死点。8.当发动机换用燃料时,必须先运转几分钟,以确保喷射系统彻底清洗并使发动机工作平稳后再次读取试验数据。9.必须定期用检验燃料检查试验机的状况。
  • 125万!电感耦合等离子体质谱仪检测仪器采购项目
    项目编号:GZHY22ZZ01A0126项目名称:电感耦合等离子体质谱仪检测仪器采购项目采购方式:竞争性磋商预算金额:1,250,000.00元采购需求:合同包1(电感耦合等离子体质谱仪检测仪器采购项目):合同包预算金额:1,250,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他货物电感耦合等离子体质谱仪1(套)详见采购文件1,250,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限:自合同生效之日起至合同全部权利义务履行完毕之日止。
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