瓜子类防腐剂液相检测

香港食安中心2012年12月31日发表11月食安报告，指来自“上海幺凤”“瓜子大王”等知名零售商的6个糖莲子样本验出二氧化硫含量超出法例标准，有过敏反应者食用后或会出现气喘、头痛或恶心等症状。 　　香港媒体报道，食物安全中心于去年11月检测约1.29万个食物样本，整体合格率为99.9%。17个不合格样本，包括6个分别在铜锣湾波斯富街“上海幺凤”、九龙城福佬村道“幺凤士多”、荃湾大河道及佐敦庇利金街的“陆金记瓜子大王”、荃湾路德围“上海陆氏瓜子世家”，及上环永乐街“德盛栈”抽取的糖莲子样本，二氧化硫超标三成至近一倍。 　　报道引述食安中心发言人表示，二氧化硫是一种低毒性的食物防腐剂，按不合格样本检出的二氧化硫含量，在正常食用情况下，不会对健康造成不良影响。但个别对这种防腐剂有过敏反应的人，可能会出现气喘、头痛或恶心等症状。 　　此外，在蓝田吉之岛超市抽取的番薯干，验出禁用防腐剂山梨酸 同店一个八仙果样本验出防腐剂苯甲酸超标。

日前，国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法，并纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》。上述7项检验方法中，前4项为《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法，自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc

p style=" text-indent: 2em " 食品防腐剂是用于防止食品因微生物引起的变质，提高食品保存性能，延长食品保质期而使用的食品添加剂。由于防腐剂能延长食品保质期，我国《食品卫生法》规定，允许食品加入适量的防腐剂。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 防腐剂种类 /span /strong /p p 　　常用食品防腐剂种类繁多，可以分为化学防腐剂和天然防腐剂两大类。化学防腐剂又分为无机防腐剂和有机防腐剂。 /p p 　　有机化学防腐剂主要有 strong 苯甲酸(苯甲酸钠)、山梨酸(山梨酸钾)、对羟基苯甲酸脂类、脱氢醋酸、双乙酸钠、柠檬酸和乳酸 /strong 等 /p p 　　无机化学防腐剂主要包括 strong 亚硫酸(亚硫酸钠)、二氧化硫、硝酸盐及亚硝酸盐类、游离氯及次氯酸盐、磷酸盐 /strong 等。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 饮料中常见防腐剂 /strong /span /p p 　　苯甲酸又名安息香酸，稍溶于水，溶于乙醇，酸性条件下对多种微生物(酵母、霉菌、细菌)有明显抑菌作用，对产酸菌作用较弱。在直接饮用的饮料内的最大使用量为0.2克/ 公斤。因为苯甲酸溶解度低，使用不便，实际生产中大多是使用其钠盐，其钠盐的抗菌作用是转化为苯甲酸后起作用的。 /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/716348b1-f099-4228-9e01-653a8a3ad914.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" style=" text-align: center width: 364px height: 313px " width=" 364" height=" 313" / /p p 　　山梨酸，又名花楸酸，微溶于水，易溶于乙醇。对光、对热稳定，长期放置易被氧化着色。对霉菌、酵母菌和好气性细菌均有抑菌作用。山梨酸是酸性防腐剂，适用范围在pH 值5.5以下，而毒性为苯甲酸的1/4，所以从国外发展动向看，有逐步取代苯甲酸及其钠盐的趋势。最大使用量:0.6克/公斤。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 食品防腐剂的检测方法 /span /strong /p p 　　目前使用的大多数防腐剂对人体都有一定的毒性，一旦过量会对健康产生危害。因此，各个国家对防腐剂的用量和残留量都有严格的规定，防腐剂的准确检测对食品卫生安全具有重要意义。 /p p 　　目前食品防腐剂的检测主要有高效液相色谱法、气相色谱法、紫外光分光光度法、薄层色谱法，滴定法等。其中气相色谱法、高效液相色谱法、紫外光分光光度法准确度高，分析快捷，是目前最常用的检测方法。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 常用的检测方法 /strong /span /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 1.& nbsp /span /strong strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 高效液相色谱法 /span /strong /p p 　　 strong 原理 /strong ： /p p 　　配制苯甲酸钠、山梨酸钾和安赛蜜的标准溶液，以230nm为检测波长，绘制标准曲线 样品经超声波脱气、膜过滤后直接进样，按上述条件进行色谱测定，得到各种组分的回归方程及相关系数。 /p p 　　 strong 评价 /strong ： /p p 　　高效液相色谱法具有分析速度快，分离效率高，测定结果准确等优点，是检测食品中苯甲酸钠的最常用的方法。现在通用的较佳方法是将样品用乙醚萃取, 再将萃取后的样液在水浴烘干,然后用甲醇定容, 滤膜过滤后进行HPLC检测。此试验种用超声萃取法，具有样品预处理简单，使操作简单、快速、准确，值得推广。 /p p 　　但是此法仅限于某种食品 ,应用于多种食品时 ,常常出现防碍峰干扰。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 2. 紫外分光光度法 /strong /span /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 原理 /span /strong ： /p p 　　利用苯甲酸钠和山梨酸钾的紫外吸收光谱差异, 采用多元线性回归紫外吸光光度法同时测定饮料中苯甲酸钠和山梨酸钾。其中样品无需预处理。 /p p 　　 strong 评价 /strong ： /p p 　　样品无须预处理，操作简单，并且可同时测定多组分。加和性好, 准确度高。 /p p 　　 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 3. 气相色谱法 /strong /span /p p 　　 strong 原理 /strong ： /p p 　　用分析天平准确称取试样并用盐酸酸化，将山梨酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸脂类用乙醚提取浓缩，用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分离测定，与标准比较定量。 /p p 　　 strong 评价 /strong ： /p p 　　比较简便和灵敏，但是设备投入成本高，存在违规操作，有易燃易爆的隐患。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 4. 红外光谱法 /span /strong /p p 　　 strong 原理 /strong ： /p p 　　以最佳定量准确性和速度，从溴化钾-苯甲酸钠红外谱图中减去溴化钾-奶粉(以奶粉为例)红外谱图，得到特征分析峰(1555cm)，在该波数下测定浓度等梯度变化的标准固态溶液的吸光度，并以此吸光度数值为纵坐标，以相应的浓度为横坐标，绘制工作曲线，将待测样品的吸光度代入回归方程，从而计算苯甲酸钠的含量。 /p p 　　其中样品预处理采用样品与溴化钾于研钵中研细，干燥，压制晶片的方法。 /p p 　　 strong 评价 /strong : /p p 　　此法操作简便、准确，同时可对多种样品进行含量测定，适用于工业生产，食品检测等工作。 /p p 　　目前可以投入生产和检测的方法主要就是上述介绍的高效液相色谱法、气相色谱法和紫外分光光度法，而红外光谱法在国内外都少见报道，而荧光光谱法还处在实验阶段，尚未成熟和被广泛使用。由于成本比较低和方便等原因，高效液相色谱法在一定时期还会是使用最广泛的方法。 /p p 　　食品中防腐剂的检测，事关食品安全问题，不容有错。你在食品的防腐剂检测过程中遇到过哪些问题，又有什么好的经验和总结，欢迎给小编留言，我们相互分享，共同进步。 /p