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溶解氧电位滴定仪原理

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溶解氧电位滴定仪原理相关的论坛

  • 电位滴定仪实验原理

    电位滴定仪主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器,测电动势的仪器。 电位滴定法是如何确定滴定终点的呢?用绘制电位确定曲线的方法。电位滴定曲线即是随着滴定的进行,电极电位值(电池电动势)E对标准溶液的加入体积V作图的图形。根据作图的方法不同,电位滴定曲线有三种类型,E-V曲线,普通电位滴定曲线,拐点e即为等当点。 如果使用自动电位滴定仪,在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要,其准确度优于直接电拉法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。 使用不同的指示电极,电位滴定法可以进行酸碱滴定,氧化还原滴定,配合滴定和沉淀滴定。酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极,在氧化还原滴定中,可以从铂电极作指示电极。在配合滴定中,若用EDTA作滴定剂,可以用汞电极作指示电极,在沉淀滴定中,若用硝酸银滴定卤素离子,可以用银电极作指示电极。在滴定过程中,随着滴定剂的不断加入,电极电位E不断发生变化,电极电位发生突跃时,说明滴定到达终点。用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。 电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方,首先可用于有色或混浊的溶液的滴定,使用指示剂是不行的;在没有或缺乏指示剂的情况下,用此法解决;还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况;灵敏度和准确度高,并可实现自动化和连续测定。因此用途十分广泛。

  • 【求助】能否用自动电位滴定来测溶解氧、BOD

    [color=#2690fe][size=4]我在实验室测BOD5,现用碘量法测,觉得实验过程非常繁琐。我见到实验室的同事用自动点位滴定仪测氯离子,操作十分简单。我和他都是用自动点位滴定仪(德祥公司的easy)测样,而且也知道原理上可以用自动点位滴定法测BOD5,就是不知道如何做,希望大家能给些帮助。感激不尽。[/size][/color]

  • 还原糖测定原理,以及电位滴定仪的测定原理?

    各位前辈,我们实验室测定还原糖是用电位法滴定来测量的。方法步骤是:先测空白:2ml水+10ml菲林1+5ml菲林2加热煮沸30s,冷却加10mlKI,10ml16%的硫酸,30ml水,硫代硫酸钠滴定,测消耗的体积。10g/L,20g/L的葡萄糖做校正因子。也是2ml的葡萄糖加菲林试剂,步骤同空白步骤一样,最后测定出来的含糖量都是1左右。然后就是样品测试了。也是2ml样品加菲林试剂后续步骤同上一样。我就想问问这个测还原糖的原理是什么?还有电位滴定仪的测定原理??不太明白,还请各位帮我解答下。谢谢1

  • 【求助】溶解氧滴定后反蓝很严重是什么原因

    待解决溶解氧滴定后反蓝很严重是什么原因溶解氧滴定后, 还没几秒钟颜色就变成深蓝了, 蓝的发黑请问各位这是什么原因导致的 另外我们的进水的PH值是10点多 是什么原因啊,该如何解决

  • 高氯酸电位滴定仪

    我们公司有个产品,甘磷酸胆碱GPC. 其中含量测定是高氯酸为滴定液,电位滴定仪测定。记录规定:称取供试品0.3g,加乙酸酐40ml,乙酸汞10ml溶解,测定含量,我们期望含量在83.5%—85.5%,但是记录规定这个方法我怎么做都做不到这个结果,两台仪器也都对比过了都在90%左右,后来我实验多次后把溶剂换成乙酸和乙酸酐1:1各25ml溶解,再来做结果很符合我们的要求,两台仪器都做了都很好。奈何本人才疏学浅,不太懂乙酸,乙酸酐,乙酸汞在这个实验中都扮演什么角色,也不懂为什么之前的做法做不到我们的要求,是产品问题还是方法问题,换了后就可以了

  • 电位滴定仪适用哪些标准?

    电位滴定仪符合标准:GB/T264、GB7599-87、GB/T7304-2000、GB/T 18609-2001、D664—01、ASTM D664-2011。A1041采用电位滴定法原理。通过对滴定过程中的电极电位及滴定体积进行记录,找出等当点及对应的标准滴定溶液的体积,从而求出样品中酸碱值。A1041可准确检测变压器油、汽轮机油、抗燃油、柴油、汽油等石油产品的酸值;广泛应用在化工、电力、石油等行业。[font=&]得利特涉及[/font][font=&]多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 (空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪),水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 电位滴定仪的转向阀

    请问各位老师,电位滴定仪的转向阀工作原理。像个三通的模样,说明书把那个称为转向阀。

  • ZDJ-5自动电位滴定仪测定核电中硼酸的含量

    一.实验原理及方法酸碱滴定。硼酸是弱酸,不能直接用碱滴定,加入甘露醇(C6H14O6)后,甘露醇与硼酸生成一种中等强度的酸,这种酸能够电离出氢离子,用氢氧化钠标液滴定。氢氧化钠标液用酸标液标定。取供试品适量,加甘露醇与新沸过的冷水,微温使溶解,迅即放冷至室温,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于30.92mg的H3BO3,计算,即得。参考《中国药典》2010年版二部第1082页(附录Ⅶ A)电位滴定法。一定物质的量的硼酸,定量转化为络合酸需要足够过量的甘露醇。根据文献,0.5g硼酸转化为络合酸的理论用量为5g甘露醇。二.滴定使用仪器:ZDJ-5自动电位滴定仪电极:E201-C复合电极三.试剂配制(略):四.实验步骤:1)仪器准备,参照ZDJ-5说明书2)参数设置最小滴定体积: 0.02ml,最大滴定体积:0.5ml,预滴定突跃量: 大。 用mV显示。3)经处理硼酸样品放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。标定结果:取10ml 0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。http://www.lei-ci.com/imageRepository/5f7002fb-a046-4dc7-a52b-67954bef8aa6.png经过3次标定,结果如下表:消耗体积终点电位浓度第一次标定10.116-101.40.0989第二次标定10.108-115.20.0989第三次标定10.128-113.60.0987根据三次标定结果,取平均值,得氢氧化钠浓度为(0.0989+0.0989+0.0987)/3=0.0988mol/LpH标定:在ZDJ-5软件中按“设置”→“标定”,打开pH标定界面,按“标定”按钮,将pH玻璃电极放入pH4.00标准溶液中,待读数稳定后,按下“4.005”按钮完成一点标定。再次按下“标定”按钮,将pH玻璃电极放入pH9.18标准溶液中,待读数稳定都,按下“9.18”按钮完成两点标定。如图,按下“确定”按钮,完成E201-C复合电极标定。http://www.lei-ci.com/imageRepository/1aa210e3-3ba1-4054-bc8e-4117ba960141.png硼酸滴定:取2000mg/L硼酸25ml,加5g甘露醇,再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪,用标定过的氢氧化钠溶液滴定。http://www.lei-ci.com/imageRepository/51597c1b-149b-4c69-9efc-78516b420b54.png取2000mg/L硼酸10ml,加5g甘露醇,再加25ml超纯水。放入ZDJ-5自动电位滴定仪,用标定过的氢氧化钠溶液滴定。[font=黑体, tah

  • 求助有关电位滴定仪的使用

    我们实验室有台瑞士万通794自动电位滴定仪,我们都不太会用,我想请教一下哪位同行:用电位滴定仪做标准溶液的标定,具体该如何设置?如何编写公式?例如氢氧化钠标准液的标定?谢啦

  • 关于猪场废水的溶解氧滴定,请大家帮忙

    近来,做了几个猪场废水样,水颜色很黑。查了资料,说是含有机物,估计还原性物质多。按标准判断是含还原性物质还是氧化性物质,结果是还原性物质。但做出来的结果让人很怀疑。因为淀粉指示剂加进去,试样无颜色变化。想问大家,猪场废水的溶解氧要怎样滴定,才准确。大家帮忙解答喔!明天打算再试试。

  • 上海电位滴定仪,自动颜色判定的自动电位滴定仪

    [color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000][/color][color=#000000] CT-1PLUS全自动滴定仪是通过自动颜色判别和电位滴定法进行检测分析的高精度实验室分析科学仪器[/color][color=#000000],采用模块化设计,由高精度计量管滴定装置、控制装置和检测装置三部分组成,除了进行常规的电位滴定如酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行自动颜色判断滴定,全方位覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。仪器可以自动判断终点、固定终点滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,另有紧急停止保护功能。[/color][color=#000000] [/color][color=#000000] 目前市场上的全自动电位滴定仪有很多但是[/color][color=#000000]除了进行常规的电位滴定[/color][color=#000000]外没有一款水分仪可以[/color][color=#000000]进行自动颜色判断滴定[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000]可是[/color][color=#000000]药典中很多是没有用电位滴定进行含量检测的[/color][color=#000000],如[/color][color=#000000]乙胺嘧啶,二氟尼柳,二盐酸奎宁,十一烯酸锌、山梨醇等等都还是用指示剂显示滴定终点的[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000] 传统上大部分滴定操作是仪指示剂变色判断终点,最终是靠人眼判断终点变色,人手控制旋塞。而这种操作需要训练有素的分析人员,且[/color][color=#000000]易疲劳,准确度难以控制。[/color][color=#000000] 为了让电位滴定仪的应用更加普及,能够为大众服务[/color][color=#000000],[/color][color=#000000]为了满足市场需求上海禾工生产研发出[/color][color=#000000]CT-1plus全自动电位滴定仪,[/color][color=#000000]除了进行常规的电位滴定如酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,还可以进行自动颜色判断滴定,全方位覆盖了所有通过滴定方法来进行的检测分析。[/color][color=#000000]这也是禾工电位滴定仪的[/color][color=#000000]特殊之处[/color][color=#000000]。[/color][color=#000000][/color][color=#000000]CT-1plus自动电位滴定仪的优点[/color][color=#000000]1.[/color][color=#000000]自动[/color][color=#000000]颜色判定[/color][color=#000000],机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。[/color][color=#000000]2.[/color][color=#000000]自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确[/color][color=#000000]3.[/color][color=#000000]测试报告符合[/color][color=#000000]GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告[/color][color=#000000]4.[/color][color=#000000]测试方法和测试记录条数无限制[/color][img]http://www.51001666.cn/data/attachment/2017-02/20170228143924y.jpg[/img][color=#000000]三、[/color][color=#000000]电位滴定仪应用行业[/color][color=#000000]领域[/color][color=#000000]可以应用在石油化工,化妆品,药品,食品,高校,科研等各种不同的行业和领域。[/color][img]http://www.51001666.cn/data/attachment/2017-02/20170228143958h.jpg[/img]

  • 【讨论】老版COD、溶解氧检测中涉及的标准滴定溶液该按哪个标准配置

    各位版友大家好。我在对标准滴定溶液配置的标准进行培训时,发现其中提到的硫代硫酸钠标准滴定溶液和硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制和标定在标准GB/T601-2002中和溶解氧的标准GB/T 7489-1987和COD重铬酸盐标准GB/T 11914-1989中的不同,我们现在做后两个标准,那我们配制标准滴定溶液是应该按照原来的标准还是按照GB/T601-2002中的要求做。请指点。

  • 【求助】请问有哪位用万通的电位滴定仪测过NCO的含量?

    公司是生产聚氨酯胶粘剂的,刚进了一台万通的电位滴定仪,打算用来测定NCO的含量的,我们做的检测方法如下:适量样品用乙酸乙酯溶液溶解后,加入一定量的2mol/l的二正丁胺甲苯溶液进行反应,然后用0.5mol/l的盐酸乙醇溶液与反应剩余的二正丁胺进行滴定,在做样品检测前,先用同样量的二正丁胺甲苯溶液做空白。问题出现在:1、当与纯的HDI反应时,显示的数值教正常,NCO测出数据重现性比较好2、测定在反应途中的聚氨酯胶粘剂时,数据开始混乱,刚拿出来测到的居然有200%多,可是待冷却后再测,却测不到了。想了解下,这个测定NCO的方法准不准确,如果测定反应过程中的NCO,该怎么进行测定才能使提供的数据对生产有借鉴性呢刚接触这块,一整个原理和过程都不是太了解,请群里的高手们帮帮忙了!拜谢!

  • 【求助】溶解氧测定仪 不稳定问题

    jpsj-605型 溶解氧测定仪 为何同样的水 每次读数都不一样 还不稳定呢进行了极化,充满电解液,,通电6小时进行了零氧和慢氧校正 ,0.5克无水亚硫酸钠溶于250毫升水中,按零氧,将溶解氧电极放入,读数稳定后按确认。冲洗并吸干电极的水分,放在空气中 按满氧,度数稳定后按确认。同样是自来水,应急仪器9.6左右,碘量法滴定是9.7左右。 可是这个测定仪第一次测试9.0到9.3左右不稳定,第二次侧是10点多了,不稳定。。调了很多次了 都不行啊..请用过该仪器的人解答。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 【求助】GB7489滴定法测溶解氧的温克勒瓶 长啥样的?

    现在学习用滴定法测溶解氧,以前一直用YSI的溶解氧仪测量的。现在想用滴定法看一下。可GB7489标准上的具塞温克勒瓶没见过。。不知道是不是就是普通的溶解氧瓶?如果是用普通的溶解氧瓶, 装满水后,加了1mL硫酸锰和2mL碱性碘化物,再盖上塞子,溶液就满出来了。。因为本来就装满瓶,现在多了3mL体积。加进去后还要上下颠倒,多出来的溶液就相当于倒掉了。 可后面计算公式还要再减去3mL. 而且我发现在标准后面的计算公式硫代硫酸钠的浓度应该是mmol/L , 而不是用mol/ L代入计算。

  • 自动电位滴定仪测定葵花油过氧化值含量

    [back=0px 0px]过氧化值是衡量食品中油脂和脂肪酸被氧化程度的一个标准,用于说明样品是否因被氧化而变质。本试验通过 ALT-1 全自动电位滴定仪来测定葵花油的过氧化值含量。[/back][align=center][img]https://f11.baidu.com/it/u=3074232784,599169896&fm=173&app=49&f=JPEG?w=640&h=427&s=BCEAFF177E1177CE96AA18650300E078&access=215967316[/img][/align][align=left]仪器配置[/align][align=left]1. ALT-1 全自动在线电位滴定仪[/align][align=left]2. ORP-102 复合电极[/align][align=left]3. 100mL 滴定杯[/align][align=left]4. 电子天平 ( 0.1mg)[/align][align=left]5. 烧杯,量筒,容量瓶[/align][align=left]试剂[/align][align=left]1. 滴定剂:0.0021mol/L 硫代硫酸钠标准溶液[/align][align=left]2. 溶剂: 葵花油[/align][align=left]3. 反应剂:饱和碘化钾[/align][align=left]4. 溶剂: 三氯甲烷冰醋酸(2:3)[/align][align=left]测定方法[/align][align=left]1. 利用氧化还原反应原理测定食品过氧化值。[/align][align=left]2. 称取一定质量样品于 100mL 的滴定杯中,加 15mL 三氯甲烷冰乙酸,震荡使样品完全溶解,然后向滴定杯中加入 1mL 饱和碘化钾,磁力搅拌 1min,立刻加入 40mL 水,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。[/align][align=left]3. 样品空白不加样品,其余按照步骤 2 操作。[/align][align=left]仪器参数[/align][align=left]● 计量管体积:20mL[/align][align=left]● 控制精度:1μL[/align][align=left]● 最小滴定体积:10μL[/align][align=left]● 最大滴定体积:50μL[/align][align=left]● 搅拌速度:200[/align][align=left]● 每滴间隔:1200ms[/align][align=left]● 终点模式:微分判定[/align][align=left]● 微分设置:200[/align][align=left]实验条件[/align][align=left]● 样品来源:客户[/align][align=left]● 样品名称:葵花油[/align][align=left]● 环境温度:24℃[/align][align=left]● 环境湿度:47%[/align][align=left]● 空白体积:0.0410mL[/align][align=left]实验数据[/align][align=center][img]https://f11.baidu.com/it/u=2802492106,4274305946&fm=173&app=49&f=JPEG?w=599&h=201&s=7AA8346387744C2008DDF0CA0000C0B1&access=215967316[/img][/align][align=left]计算公式: X =[/align][align=left](V1-V0)C0.1269m[/align][align=left]100[/align][align=left]式中:V1:滴定终点体积(mL)[/align][align=left]V0:滴定空白体积(mL) C:硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L) 0.1269:1mmol 碘的质量(g/mmol) m:样品质量(g)[/align][align=left]结果讨论[/align][align=left]经测定,葵花油样的过氧化值为 0.0479g/100g, 重复性较好,符合相关标准要求。[/align][align=left]相关标准[/align][align=left]GBT5009.227-2016 食品国家安全标准 食品中过氧化值的测定[/align]

  • 【原创大赛】保健品中的有效含量知多少?电位滴定仪来检测

    【原创大赛】保健品中的有效含量知多少?电位滴定仪来检测

    1 前言 现在人们越来越注重自身的健康,保健食品也正在逐步被广大群众所接受。我们的客户送来一瓶保健品甲壳素胶囊进行检测,甲壳素能改善消化吸收机能、降低脂肪及胆固醇的摄取、降低血压、调节血脂、促进溃疡的愈合、增强免疫力、降低血压,提高胰岛素利用率,有利于糖尿病的防治等。其中含有的壳聚糖(chitosan)又称脱乙酰甲壳素,是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的,化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。自1859年,法国人Rouget首先得到壳聚糖后,这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注,在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。针对患者,壳聚糖降血脂、降血糖的作用已有研究报告。同时,壳聚糖被作为增稠剂、被膜剂列入国家食品添加剂使用标准GB-2760。那么甲壳素胶囊中的有效成分壳聚糖的含量到底是多少呢?让电位滴定仪来检测一下吧。 这就是我们实验室的T960自动电位滴定仪,操作简单,符合GMP要求可以进行审计追踪数据,滴定方式还可选择手动滴定台或全自动滴定台,功能很好很强大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251709_606777_3134100_3.png2 测定方法 参照国家标准 GB 29941-2013 食品安全国家标准食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)。 含量测定:用过量的盐酸溶液溶解准确称量的甲壳素样品,盐酸与壳聚糖中的氨基等摩尔反应后,溶液中含有过量的盐酸。用氢氧化钠溶液滴定时,氢氧化钠首先中和过量的盐酸,溶液pH出现急剧上升,即第一突变,然后氢氧化钠再中和与壳聚糖中氨基结合的盐酸,达到滴定等当点时,溶液pH出现第二个突变,两个突变点间消耗的氢氧化钠量计算出试样中的氨基含量,从而得到试样的壳聚糖含量。3 实验仪器 T960自动电位滴定仪,PH复合电极, 标准滴定溶液:C(HCL))=0.100mol/L, C(NaOH)=0.100mol/L,滴定剂的浓度按照国标标定.甲壳素胶囊(市售)4 实验步骤 称取于105℃±2℃烘干至恒重的试样0.2g,精确至0.0001g,加入30ml盐酸标准滴定溶液,搅拌至完全溶解,再加50ml谁混匀。用氢氧化钠标准滴定溶液在电位滴定仪T960上滴定至终点。5 测试结果1)参数设定:常量滴定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251710_606778_3134100_3.png 2) 实验数据 滴定剂浓度:C(HCL)=0.095mol/L C(NaOH)=0.098mol/l序号m/(g)V1/(ml)V2/(ml)含量/(%)10.071486.4309.75173.2930.070986.4709.77173.3640.070936.1559.44273.1060.073176.0469.45773.54平均值 73.32计算公式:壳聚糖含量(%)=C×(V2-V1)×10-3×16/(m×0.0994)×100% 式中C为氢氧化钠标准滴定液的浓度(mol/l) V1为出现第一突越所消耗的滴定液的体积(ml) V2为出现第二突越所消耗的滴定液的体积(ml) 16为氨基的摩尔质量(g/mol) m为所称样品的质量(g) 0.0994为理论氨基含量3)曲线http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251718_606779_3134100_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608251719_606780_3134100_3.png6 实验结果与讨论 该甲壳素胶囊中壳聚糖平均含量为73.32%,有效成分还是很高的呢。市面的各种保健品多到让人眼花缭乱,我们要理性选择保健品。每种保健品都有适宜的人群,选购时应该按照个人的需要,认真选择,不能按照送礼习俗“只买贵的,不买对的”呀。

  • 【原创大赛】T920全自动电位滴定仪测定咖啡因的纯度

    【原创大赛】T920全自动电位滴定仪测定咖啡因的纯度

    T920测定咖啡因纯度1、方法概述与原理 咖啡因是一种黄嘌呤生物碱化合物,是一种中枢神经兴奋剂,能够暂时的驱走睡意并恢复精力。有咖啡因成分的咖啡、茶、软饮料及能量饮料十分畅销,因此,咖啡因也是世界上最普遍被使用的精神药品。在北美,90%成年人每天都使用咖啡因。很多咖啡因的自然来源也含有多种其他的黄嘌呤生物碱,包括强心剂茶碱和可可碱以及其他物质例如单宁酸。咖啡因的含量测定,福建省药品标准(1988年版)中采用碘量法,不仅操作复杂,而且不准确,测定结果往往偏高。本文采用非水滴定法,操作简便,准确可靠,结果满意。2、仪器与试剂2.1 T920全自动电位滴定仪,T9216自动进样器2.2 滴定剂:高氯酸标准溶液 溶剂:醋酸与酸酐的混合溶液3、实验步骤3.1 仪器的准备。首先使用醋酸溶液清洗滴定管,清洗完成后使用高氯酸滴定液进行润洗,润洗的次数≥3。3.2 样品的前处理。使用万分之一天平称取0.17g左右的咖啡因样品于滴定杯中,加入50mL醋酸与酸酐的混合溶剂,将滴定杯置于超声波中溶解约1min,待样品完全溶解后,将滴定杯放在自动进样器的相应位置。3.3 滴定程序的编辑http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181431_452126_2435285_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181431_452127_2435285_3.jpg4、数据结果 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307181432_452128_2435285_3.jpg5、实验注意事项5.1 滴定方法:空白滴定时使用等量滴定模式,每次添加体积相同且均添加0.002mL,可以更好的得到空白滴定终点。进行样品实验时使用动态滴定模式。5.2 在使用pH复合电极的同时,使用温度补偿电极,消除温度对pH 的影响。

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