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植物油中维生素的检测

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植物油中维生素的检测相关的资讯

  • 植物油中营养成分检测技术及相关仪器盘点
    p style=" text-indent: 2em " 植物油脂是人类3大主要营养素之一,除了可为机体提供生长代谢所需能量外,还可为人体提供重要营养物质,如必需脂肪酸、植物甾醇、维生素E、植物多酚等。 /p p style=" text-indent: 2em " 近年来,随着人们健康意识的不断提高,植物油中营养成分及含量越来越受到关注。目前,用于植物油营养成分检测的技术主要包括紫外-可见分光光度计法、荧光光度计法和红外光谱技术等光谱检测技术和以气相色谱法、液相色谱法、色谱质谱联用法为主的色谱检测技术。本文将植物油营养成分检测技术及相关仪器整理如下。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 光谱检测技术 /strong /p p style=" text-indent: 2em " (1)紫外-可见分光光度计法。该技术分析检测原理是基于测定物质中分子的基团吸收辐射光(200nm~800nm),电子发生跃迁形成吸收光谱而达到检测目的。目前,紫外-可见分光光度计在植物油营养研究方面的应用主要有:测定油脂的氧化稳定性、根据不同植物油的差异光谱吸收情况判别油的品类、评价植物油混合体系的乳化稳定性等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/cffbe61d-0fb1-4a6b-8fb9-43ef69365d02.jpg" title=" 紫外.jpg" alt=" 紫外.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/35.html" target=" _self" style=" text-indent: 2em color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " i strong 紫外-可见分光光度计 /strong /i i strong /strong /i /a /p p style=" text-indent: 2em " (2)荧光分光光度计法。荧光分光光度计的原理是激发被测定物质中的荧光物质变为激发态,以数字或图像的形式记录由激发态变为基态过程中所发出的荧光。可用于分析具有指纹特性的物质,如鉴别不同质量品质的食用油、通过荧光光谱分析测定植物油中维生素E和多酚、结合同步荧光光谱和三维荧光光谱鉴别植物油品类差异等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/130b70ef-9b90-4571-a088-f5208b1fba17.jpg" title=" 荧光.jpg" alt=" 荧光.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/253.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " i strong 荧光分光光度计 /strong /i /span /a /p p style=" text-indent: 2em " (3)红外光谱检测技术。该技术的原理是基于分析物质在红外区吸收能量跃迁从而达到检测的目的。因其扫描速度快、仪器体积小、携带方便、分析过程无损及无需前处理等优点,目前被广泛用于植物油研究,如:用于建立食物油种类的分析模型、建立食用植物油油脂样本近红外光谱数据库、建立植物油中主要脂肪酸定量分析模型等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/993d3ae7-2e6d-4173-ae29-cb4ff6f00022.jpg" title=" 红外.jpg" alt=" 红外.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/255.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " i strong 红外光谱仪 /strong /i /span /a /p p style=" text-indent: 2em " strong 色谱质谱检测技术 /strong /p p style=" text-indent: 2em " (1)气相色谱法。气相色谱法具有分析效果好、分析速度快、灵敏度高且操作简便等优点,主要用于检测植物油中的甾醇、脂肪酸、角鲨烯及挥发性物质等,而对于挥发性弱、热稳定性差的物质需适当化学预处理转化。近年来,气相色谱法还被用于甘油三酯的分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/36ef8ab6-f5a0-4d4b-889a-96580b4605bd.jpg" title=" gc.jpg" alt=" gc.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/1.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " i strong 气相色谱仪 /strong /i i strong /strong /i /span /a /p p style=" text-indent: 2em " (2)液相色谱法。相对于气相色谱法,液相色谱技术更适用于热不稳定性、难挥发性及高沸点物质的分离,目前已被广泛应用于植物油中甘油三酯的分析。此外,高效液相色谱还可用于测定食用油中的维生素E和游离脂肪酸等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/3db7dc8d-1965-44de-aecf-dc32fc1f587c.jpg" title=" lc.jpg" alt=" lc.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/23.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " i span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 液相色谱仪 /strong /span /i /a /p p style=" text-indent: 2em " (3)色谱质谱联用技术。该技术结合了色谱分离能力强和质谱的高选择性和具有丰富结构信息的优点,分为液相色谱-质谱串联法和气相色谱-质谱串联法两种。目前主要用于植物油中4种植物甾醇的定量、天然植物多酚的测定以及甘油三酯的分离鉴定等。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/9fbcaee7-90df-4e72-a845-840cf9d81047.jpg" title=" gcms.jpg" alt=" gcms.jpg" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/290.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " i strong 气相色谱-质谱仪 /strong /i i strong /strong /i /a /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/c9af59d8-83a4-4b1f-9d8b-3886ef592bb8.jpg" title=" lcms.jpg" alt=" lcms.jpg" / /p p strong /strong /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/51.html" target=" _self" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " i strong 液相色谱-质谱仪 /strong /i /span /a /p p style=" text-indent: 2em " 近几年,随着仪器技术的不断发展,大家对植物油样品分析检测的研究也越来越多,总体来说,色谱检测技术仍然是分析食用植物油的重要手段。 /p p & nbsp /p p br/ /p
  • 卫生计生委:调和油将纳入食用植物油卫生标准
    在16日-17日由中国食品土畜进出口商会主办的"2013年全球油脂油料产业峰会"上,卫计委国家食品安全风险评估中心标准二部邵懿表示,调和油将被纳入食用植物油卫生标准,添加标识要求,但设置安全指标解决地沟油问题不太现实,可能性不大。   邵懿指出,食用植物油卫生标准的修订整合工作已启动,目前地沟油和调和油是社会比较关注的问题,标准的修订将充分考虑社会热点问题。但是通过设置安全指标解决地沟油问题,不太现实,可能性不大。   至于调和油,邵懿透露,食用植物油卫生标准的修订,其中重要的修改就是要将调和油纳入食用植物油卫生标准中,增加相关数据定义和安全指标,并添加标识要求,保障消费者的知情权。   记者调查发现,目前市场上调和油种类繁多,如花生调和油、橄榄调和油、天然谷物调和油、葵花籽调和油、茶籽橄榄调和油、坚果调和油等。各品牌调和油均有在外包装标示成分,成分少则三四种,多则十来种。业内人士透露,生产企业在标注各类成分时,一般会根据加入量大小依次排列,但大多只标成分不标配比,为消费者的选择带来障碍。业内人士爆料,由于缺乏相关的国家标准,不少厂家会以价格昂贵但实际占比不高的油料来命名调和油,误导消费者。如有些产品,花生油占比不足10%,却叫"花生调和油",实际上成分最多的却是营养价值很低的棕榈油。   据悉,早在2005年,相关部门就已启动《食用植物调和油国家标准》制定工作 2008年,征求意见稿完成。然而,正式标准至今仍未出炉。对此,粮油质量检测工作人员表示,食用调和油配料比例并无国家标准,只有企业标准,检测缺乏依据。   贴士:如何选择 专家教你   在食用调和油国家标准出台之前,消费者如何正确选择调和油?国家三级公共营养师刘丹提出建议--   第一步:挑牌子。一般而言,大品牌的产品,质量相对有保障。   第二步:看各种脂肪酸的比例。食用调和油营养价值高低,主要看各种脂肪酸的比例是否接近人体需求。质量好的油,饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸的比例为1∶1∶1.正规厂家一般会在食用油的外包装上标示这三种脂肪酸的含量和比例,消费者在购买时可留意。   第三步:要特别注意外包装上的原料排序,不要被产品的名称所迷惑。   第四步:看加工工艺。调和油主要有压榨、浸出和预榨浸出等3种工艺。首选压榨,因压榨无化学物残留,也不会产生有害物质,并最大程度保存了油里的营养素 浸出,有可能产生有害物质,但出油率高、成本低 预榨浸出,即先压榨再浸出,如有些花生油就是先压榨,再把残渣浸出。   第五步:选择原材料为非转基因的调和油。
  • 岛津应用:植物油中甘油三酯的全二维分离检测方案
    甘油三酯是3 分子长链脂肪酸和甘油组成的脂肪分子。动物油和植物油均为甘油三酯类脂肪化合物。因为甘油三酯难溶于水性溶剂,所以通常使用银离子载体的正相分析或者有机溶剂的反相分析进行分离。但是,由于脂肪酸中存在非常多的分子种类,使用单一液相系统将很难对天然油脂中的甘油三酯进行分离。 为了对复杂样品进行高效分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e 非常有效。Nexera-e 使用全二维液相色谱法,具有一维和二维两种不同的分离模式,通过组合多维分离系统,可对常规一维LC难以分离的组分进行分离。本次分析对含多个甘油三酯的琉璃苣油,在一维系统中使用银离子色谱柱(正相条件)进行微尺度分离,在二维系统中使用无水性溶剂的有机溶剂的二元梯度进行反相分离,并联用蒸发光散射检测器(ELSD)和离子阱飞行时间质谱仪(LCMS-IT-TOF)。 通过LCMS-IT-TOF 得到的琉璃苣油中甘油三酯的全二维分离图谱和特定部分的MS 光谱Comprehensive 2D Plot of Triglycerides in Borage Oil with LCMS-IT-TOF in Addition to the Mass Spectra of Assigned Blob 了解详情,敬请点击《Nexera-e 和ELSD/LCMS-IT-TOF 联用对植物油中的甘油三酯进行全二维分离》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 黑龙江省植物油产品质量监督检测中心落户集贤县
    3月18日,黑龙江省植物油产品质量监督检测中心举行揭牌剪彩仪式。   黑龙江省植物油产品质量监督检测中心建筑面积近5000平方米,设有气相色谱、分光光度计、原子吸收、万能试验机等76台(套)检验仪器设备。具备植物油、酒类、调味品、肉制品、饮料、冷饮、乳制品等88个品种的食品检验能力。黑龙江省植物油产品质量监督检测中心是第一个落户集贤的省级检测中心。对于提高全省以及集贤县植物油产品检验能力,强化植物油质量源头监管,指导大豆油脂生产企业合理有序开发大豆资源,促进我省植物油产业健康发展,具有十分重要的作用。   黑龙江省质量技术监督局党组书记、局长张超武、双鸭山市委书记李显刚、副市长唐丽华、双鸭山市质量技术监督局党组书记、局长沈龙滨、集贤县县委书记华泽贵、县人大主任张万里、县委副书记、县长许德东及省质监局各处室主要负责人出席黑龙江省植物油产品质量监督检测中心揭牌剪彩仪式并剪彩。
  • 谁懂?!原来维生素的测定可以这么简单!
    维生素是人体生命活动不可缺少的营养物质,它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少,满足不了动物和人体的需要,必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏任何一种维生素,人和动物都会发生特有的缺乏症状,如缺乏维生素A、B和C时,可分别引起夜盲症、脚气病和坏血病等,严重时足以致命。维生素含量的高低,是评价农产品品质的重要指标之一。维生素广泛存在于各种生物体中,其种类繁多,化学结构与功能各异。按其溶解性可分为脂溶性(VA、VD、VE、VK)和水溶性(VBl、VB2、VB6、VB12、VC)两大类。维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品,使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取,提取后对样液进行分离提纯,最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多,选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行,Detelogy参考GB 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。一、食品中维生素E的测定1、 植物油脂称取2 g油样于25 mL的棕色容量瓶中,加入0.1g BHT,加入10 mL流动相于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀。过滤膜,待进样。注:流动相:正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10,临用前配制。2 、奶油、黄油称取5 g样品于离心管中,加入0.1 g BHT 45℃水浴融化,加入5 g无水硫酸钠,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋1 min,混匀,加入25 mL流动相后MultiVortex涡旋振荡提取,离心,将上清液完全转移至浓缩瓶中,并将其放入FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪上,于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 mL,混匀。溶液过滤膜后,待测。3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品称取5 g 样品,用iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂,提取液于FlexiVap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干,用10 mL流动相将油脂转移至25 mL容量瓶中,加入0.1g BHT,MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后,用流动相定容至刻度,摇匀。过滤膜,待进样。iQSE-02/06萃取条件萃取温度105℃萃取压力1000 psi加热时间5 min静态时间10 min冲洗体积100%N2吹扫时间60 s萃取溶剂石油醚静态萃取次数3次注:iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪可与FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。二、 食品中维生素 D的测定 液相色谱串联质谱法1、皂化称取2 g试样于50 mL具塞离心管中,加入100 μL维生素 D2-d3和维生素D3-d3混合内标溶液,(含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 mL约40℃温水,60℃避光恒温振荡 30 min后,取出冷却)加入0.4 g 抗坏血酸、6 mL约40℃温水于MultiVortex涡旋1 min,加入12 mL乙醇MultiVortex涡旋混匀,再加入6 mL氢氧化钾溶液MultiVortex涡旋混匀后,80℃避光恒温水浴振荡30 min(如样品组织较为紧密,可每隔 5 min~10 min 取出MultiVortex涡旋0.5 min),取出放入冷水浴降温。2、提取向冷却后的皂化液中加入20 mL正己烷,MultiVortex涡旋提取3 min,离心后转移上层清液到50 mL离心管,加入25 mL水,轻微晃动30次,离心后取上层有机相备用。3、净化将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的iSPE-864全自动智能固相萃取仪中进行净化,收集洗脱液于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干,加入1.0 mL甲醇,MultiVortex涡旋混匀,过有机滤膜供仪器测定。iSPE-216/864固相萃取条件步骤溶剂用量(mL)流速(mL/min)活化乙酸乙酯82活化正己烷82上样样液202淋洗乙酸乙酯:正己烷(5 95)62洗脱乙酸乙酯:正己烷(15 85)62三、食品中维生素A和维生素E的测定皂化称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 mL平底烧瓶中,固体试样需加入约30 mL温水,混匀,(若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶, 60℃水浴避光恒温振荡30 min后,取出)再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT,混匀,加入30 mL无水乙醇,加入20 mL氢氧化钾溶液,混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min,冷却。注:1、皂化时间一般为30 min,如皂化液冷却后,液面有浮油,需要加入适量氢氧化钾溶液,并适当延长皂化时间。2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质;分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油;处理过程应避免紫外光照,尽可能避光操作;提取过程应在通风柜中操作。提取将皂化液转移至分液漏斗中,加入50 mL石油醚-乙醚混合液,振荡萃取5 min,将下层溶液转移至另一分液漏斗中,加入50 mL的混合醚液再次萃取,合并醚层。洗涤用约100 mL水洗涤醚层,需重复 3 次,直至将醚层洗至中性,去除下层水相。浓缩将洗涤后的醚层完全转移至FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪上,于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 mL 容量瓶中,定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。四 、食品中维生素 D的测定 高效液相色谱法皂化称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 mL平底烧瓶中,固体试样需加入30 mL温水,加入1.00 mL内标使用溶液(如测定维生素D2,用维生素D3作内标;如测定维生素D3,用维生素D2作内标,含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解),再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g BHT混匀。加入30 mL无水乙醇,加入20 mL氢氧化钾液,边加边振摇,混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min,皂化后立即用冷水冷却至室温。后续步骤同食品中维生素A和维生素E的测定方法Detelogy优选仪器MultiVortex多样品涡旋混合器⚪ 高通量,配置多种规格样品管⚪ 高转速,应对各种难溶样品⚪ 可预存12种涡旋程序iQSE-06智能快速溶剂萃取仪⚪ 6个通道并联使用,每个通道可独立启停⚪ 萃取池自动密封,运行开始后自动升温升压⚪ 图形化界面全方位监控萃取流程iSPE-864全自动智能固相萃取仪⚪ 八通道,可批量处理64个样品⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术,支持串柱功能⚪ 主机与智能终端一体化设计,无需外接电脑FlexiVap-12/24 全自动智能平行浓缩仪⚪ 实验过程中可随时启停增减样品⚪ 氮吹角度自动调节(0-90°),先斜吹后直吹⚪ 各个通道均可独立控制,自动定量浓缩1 mL或0.5 mLFV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能,智能快插排水口。⚪ 各个通道均可独立控制,自动定量浓缩1 mL或0.5 mL
  • 海能技术参与起草的《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》公开征求意见!
    近日,国家粮食和物资储备局发布公开征求《青稞储存品质判定规则》等8项标准意见的通知,其中海能技术参与起草了《粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定 气相色谱-离子迁移谱法》,并参与联合方法验证。我国植物食用油市场体量巨大, 植物食用油含有人体必需脂肪酸和丰富的油溶维生素, 是人体营养物质和能量的重要来源之一。随着经济水平的提高和饮食观念的改变, 食用油的品质安全和挥发性风味营养也越来越受到人们的重视。 油脂挥发性风味是植物油中的次生特异性标志物, 其很大程度上决定了植物油的品质、用途和市场的可接受程度, 是评价植物油质量的重要指标。相关研究表明,油脂风味并不是由一种或几种化合物来体现, 而是由多种成分协同作用的结果。挥发性风味物质相互间通过的累加、协同、抑制等途径, 导致植物油呈现风味特征的差异化和特异性。油脂的风味受原料的品种、成熟度、环境条件、生长 区域、储存和加工工艺的影响, 其中, 加工工艺的影响最大,不同工艺将直接影响油脂挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)的种类、含量和感官阈值。 目前, 植物油脂挥发性风味成分检测方法中, 感官检验法、理化指标检验法、 色谱法、光谱法等较为普遍, 但感官检验法因个体差异使得方法准确性存在局限 常规理化检验只能测定油脂中物质的总量, 不能用于物质组成的定性和定量分析 光谱法检测过程尽管简单快速, 却很难实现对样品质量的完整表征 因此, 如何对油脂风味进行科学、快速、准确的品质判定, 受到科研人员的广泛关注。气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)最早应用于检测爆炸物和化学试剂, 是具有高分离能力的气相色谱和快速响应能力的离子迁移谱的有机结合。现已广泛应用于农业食品安全、质量控制、风味分析等领域, 在食用植物油的质量判定中, GC-IMS 结合化学分析检测大量应用于橄榄油、棕榈油、菜籽油等油脂的掺假测定, 为油脂的的掺假、掺杂辨别鉴定提供了新的解决方式。但在油脂风味品质判定、油脂产品风味稳定性监测等方面的研究较少。 本标准依托 GC-IMS 技术, 探究食用植物油脂风味品质判定的检测方法,对于进一步推测产品调配比例, 保证产品品质一致性和稳定性、优化产品生产工艺、实现油脂风味品质判定方法的标准化和适用性具有重要意义。文本-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf编制说明-粮油检验 植物油挥发性风味成分的测定--气相色谱-离子迁移谱法.pdf
  • 重磅!《食用植物油散装运输卫生要求》强标制定计划通知下达
    国家标准化管理委员会关于下达《食用植物油散装运输卫生要求》强制性国家标准制定计划的通知国标委发〔2024〕37号国家粮食和物资储备局:现将《食用植物油散装运输卫生要求》强制性国家标准制定计划下达给你单位,请做好标准的组织起草、征求意见和技术审查工作。在标准制定过程中,请加强与有关方面的协调,广泛听取意见,保证标准质量和水平,严格控制制定周期,按时完成标准制定任务。 国家标准化管理委员会 2024年9月3日本次标准的起草单位有河南工业大学、南京财经大学、国家粮食和物资储备局科学研究院。关注本标准的后续最新动态仪器信息网也将在第一时间发布,敬请关注!
  • DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定解决方案
    目前检测黄曲霉毒素主要有薄层色谱法 ( TLC )、免疫亲和柱-高效液相色谱法( HPLC- FL)、酶联免疫法( ELISA)、免疫亲和柱-高效液相色谱法串联质谱法等,薄层色谱法和酶联免疫法主要应用黄曲霉毒素的定性,不能准确定量,免疫亲和柱-液相色谱法和液相色谱法-串联质谱能够准确定量,但是由于免疫亲和柱与质谱检测成本高,应用范围受到限制。 方法优势: 对比国标方法《GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》,迪马科技开发的《DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定》采用检测成本较低的固相萃取-液相色谱法,也可达到准确定性定量,并且本方案具有:前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好等特点;避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端,保证了实验结果的重现性和准确性;过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,检测成本相对较低,能被很多企事业单位采用;检出限是0.1 μg /kg,远低于国家标准和欧盟标准(欧盟对植物油中黄曲霉毒素B1限量标准不得高于 2 μg /kg,我国标准《GB 2761-2011 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》对其限量要求不得高于10 μg /kg) 以下为详细解决方案,敬请参考! 1、适用范围本方案适用于DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的检测,方法检出限是0.1 μg /kg。 2、提取(1) 取0.5 g样品于15 mL离心管中,加入2 mL正己烷混匀,加入10 mL乙腈,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心2 min,收集上清液;(2) 向步骤(1)下层残渣中加入10mL乙腈,按照步骤(1)重复提取一次,收集上清液。(3) 合并步骤(1)、(2)的上清液,在40 ℃下减压蒸至低于5 mL,待净化。 3、净化——ProElut AFT-2 12 mL(Cat.#65906)a活 化:向柱中加入10 mL乙腈,流出液弃去; b上 样:加入待净化液,收集流出液; c洗 脱:加入20 mL 乙腈,收集流出液,合并步骤(b)、(c)流出液; d衍 生:将流出液在40 ℃下减压蒸至完全干燥,依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸,旋紧玻璃塞充分混匀衍生液,45 ℃静置10 min,吹干衍生液,用流动相定容至1 mL。 4、色谱条件色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:30 ℃检测器:荧光检测器,Ex:365 nm;Em:435 nm流动相:A:水;B:异丙醇+乙腈=3+2;A/B=8/2 5、添加回收结果DHA冬化油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果植物油中黄曲霉毒素B1的HPLC检测添加回收结果 油脂中黄曲霉毒素B1检测专用固相萃取柱货号:65906描述:ProElut AFT-2 12 mL 20/pkg产品特点:ProElut AFT-2专用柱填料由多种吸附剂按照一定的比例分层填装而成,采用多种作用机理去除油脂以及其他杂质,适用于油脂类样品中黄曲霉毒素B1的检测;本产品避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素B1回收率低和净化效果不好的弊端,保证了实验结果的重现性和准确性;本产品过柱方法简单易操作,对操作人员要求不高,成本相对较低,能被很多企事业单位采用。DHA冬化油和植物油中黄曲霉毒素B1的测定相关产品信息:
  • 黑龙江植物油产品监督检测中心开工 预计投资980万元
    东北网7月7日讯 近日,黑龙江省植物油产品监督检测中心在集贤县奠基开工,设立此省级植物油产品监督检测中心,将为提升集贤植物油产业形象和打造集贤大豆浸油之乡奠定坚实的基础。   集贤县内蕴藏着丰富的大豆资源,有“中国大豆浸油之乡”美誉,已逐步成为全省的大豆资源集中供应地。在集贤县建立省级植物油产品监督检测中心,对于指导集贤县大豆油脂生产企业合理有序开发大豆资源,强化植物油质量源头监管,提高集贤县植物油产品检验能力,促进集贤县植物油产业健康发展,具有十分重要的作用。   集贤县质监局在筹建黑龙江省植物油产品监督检测中心过程中,得到了黑龙江省质监局、双鸭山市质监局、集贤县政府的大力支持。该中心在设计规划时充分考虑了县域内特殊的地理位置和区位特点,于年初选址、立项、规划,由县政府划拨总用地面积11728平方米,其中楼房建筑面积4957平方米,预计投资980万元,工程于今年6月25日破土动工,年底建成投入使用。
  • 《食用植物油散装运输卫生要求》 强制性国家标准公开征求意见!
    经研究,决定对《食用植物油散装运输卫生要求》拟立项强制性国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2024年9月2日。请登录国家标准委网站的计划公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=10001982,查询项目信息和反馈意见建议。 市场监管总局标准技术司 2024年8月27日
  • TL2350 快速测定植物油中磷脂含量
    TL2350 快速测定植物油中磷脂含量哈希公司 4 days ago背景介绍植物油中的磷脂含量,是植物油生产中的重要质控指标。在加工工艺中,磷脂的存在会增加脱酸环节中中性油的损失以及脱色白土的用量,同时还会导致加氢催化剂的中毒。在油品储藏环节,磷脂会使油脂反色,同时也会导致大豆油等油品的回味。因此,磷脂作为油品加工工艺中的重要质控指标,一直受到关注。油品的磷脂测定一般采用钼蓝比色法(GB/T 5537-2008),该方法将油品灰化加酸预处理后用分光光度计测定,经典的钼蓝比色法虽然可以准确的测定油品磷含量,但却存在耗时过长,分析效率低的缺点。近年来,中储粮某下属油脂加工企业,开始采用 TL2350 浊度仪用于油品磷脂含量的快速检测,该方法能基本满足油品行业磷脂检测的内部质控要求。应用情况主要仪器及试剂:TL2350,浊度样品瓶(2084900),无磷一级精炼油,已知磷含量油脂,分析纯丙酮。用户采用 TL2350 浊度仪,以不含磷脂的一级精炼植物油为溶剂,将已知磷含量的油样配置为浓度为 50、100、150、200、250mg/kg 的标准油样,用 TL2350 测定标准系列的浊度值并记录和绘制标准曲线,计算回归方程。在大豆油磷脂含量<300mg/kg 时,浊度法测定磷脂含量可获得较良好的重复性,能满足压榨车间磷脂控制的日常监测需求,单个样品的测试时间可缩短至 10min。总结浊度法是一种行之有效的油品磷脂快速测试方法,传统的 GB/T5537 -2008 中单个样品的分析时间至少为 4 小时,而浊度法仅为 10min。该方法适用于磷脂含量小于 300mg/kg 的大豆毛油检测,能满足绝大部分大豆油的生产质控需要。但当油脂类型改变时需单独摸索浊度与磷脂的相关条件。方法的标准曲线需要定期校准,建议校准周期为一周。浊度法与国标法的检测数据差异在工艺许可的范围内,只要定时调准曲线,既可满足日常质控要求。浊度法比较适用于工厂内部的检化验室使用,可及时提供数据,服务压榨车间生产。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取便携乐扣弹跳杯哦!
  • 聚焦氢化植物油反式脂肪酸 标准或20日前公布
    一则关于“植物奶油”的报道,好似一场速成的化学课,让消费者一夜之间认识了“氢化油”这个名词。   随着“问题”氢化植物油频频被媒体曝光,有关食品安全的话题再度牵动了人们敏感的神经。   同时,在部分企业人士看来,氢化植物油暗藏食品灾难的说法并不能完全“站得住脚”。有企业人士表示:“反式脂肪酸在天然食品里也存在,只要量控制得好,就没什么健康问题。”   江南大学油脂专家王兴国表示,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其定义和在国内的生产、使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,有关氢化油的真相才可能真正呈现在大众面前。   11月10日,《每日经济新闻》记者调查发现,国内能够生产氢化油的企业并不如人们想象的那么多。   同时,氢化油即植物奶油的说法也遭到专家质疑。“植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”11月10日,江南大学食品学院博导、油脂专家王兴国告诉《每日经济新闻》记者,“氢化油只是植物奶油、植脂末中可能的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   氢化油厂商难觅踪迹   自CCTV2曝光了植物奶油的乱象之后,氢化油“一夜成名”。   不过,记者调查发现,在全国范围内,氢化油的生产商上并没有想象中的那么多。“你要的氢化油我们没有。”11月10日,上市公司安徽丰原生化的一位油脂销售人员如此告诉《每日经济新闻》记者,“我们从来没生产过。”   “我们没有氢化油。”11月10日,记者咨询了多家从事油脂生产、加工的上市企业,对方均表示不生产该产品。   为何日前报道中“大量存在于各种食品当中”的氢化油却在上游市场难觅踪迹?是企业想避避风头,还是确有其事?湖南金健植物油有限责任公司一位工作人员表示,“事实上,制造氢化油的成本很高,对生产机器有着较高的要求,我们不生产。”   王兴国在接受媒体采访时也表示:“中国一年消耗的食品专用油和烹饪油在2300万吨左右,其中90%是用棕榈油做的,氢化油只占很小一部分。”   一位广州地区的油脂企业的技术人员说,“据我所知,国内生产氢化油的企业只有几家。”   聚焦“反式脂肪酸”   为何氢化油又成为媒体眼中的恶魔?有学术界人士认为,将植物奶油与氢化油画上等号是一种误读。真正对人体造成危害的元凶,是“反式脂肪酸”。   “植物奶油与氢化油不是一个概念,将两者混为一谈是一种误导。”王兴国表示,“氢化油只是植物奶油、植脂末中的一个成分,不能混为一谈,也有一些不添加氢化油的植物奶油。”   一位上海主要生产植脂奶油企业的人士表示,“植物奶油并不等于氢化油,但是在某些植物奶油的生产中,需要加入氢化油,而氢化油中则含有少量的反式脂肪酸。”   不过,在部分媒体报道中,认为植物奶油又称为氢化油,两者为一种物质。   王兴国告诉《每日经济新闻》记者,中国粮油协会油脂分会正在起草一份关于氢化油的说明文件,将具体就其特质和在国内的使用量进行公布,具体时间在本月20日前。届时,关于植物奶油、氢化油的争论或将有一个定论。   资料显示,反式脂肪酸才是对人体造成损害的“元凶”。其最常见存在于速溶咖啡伴侣、奶精之中,还包括如方便面、饼干、酥皮面包、薯片这样的速食品。反式脂肪酸的大量摄入,会导致心血管疾病的几率是饱和脂肪酸的3~5倍,甚至还会损害人们的认知功能。此外,人造脂肪还可能诱发肿瘤(乳腺癌等)、哮喘、2型糖尿病、过敏等疾病。   在11月9日卫生部召开的新闻发布会上,卫生部有关人士表示,正组织开展反式脂肪酸风险监测评估工作。   值得关注的是,卫生部于昨日公布了《食品安全国家标准管理办法》,规定了食品安全国家标准规划和制(修)订计划的内容及制订程序、标准起草过程要求、公开征求意见要求、标准审查程序、标准批准发布形式及实施后的管理等。根据这一规定,自今年12月1日起,任何公民、法人和其他组织都可以提出食品安全国家标准立项建议。
  • 珀金埃尔默专业检测,“乳”此简单 | 乳制品中维生素B7/B9/B12的检测
    背景维生素(vitamin)是人和动物维持正常的生理功能所需要的一种微量有机物质,参与人体多种代谢,是食品的一类重要成分。人体必需维生素可分为两类:水溶性维生素和脂溶性维生素,其中水溶性维生素中又以B族维生素最为重要。B族维生素主要包括VB1(盐酸硫胺素)、VB2(核黄素)、VB3(烟酰胺、烟酸)、VB5(泛酸)、VB6(吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺)、VB7(游离生物素)、VB9(叶酸)、VB12(氰钴维生素)等,它们虽然在体内的含量很少,却是调节人体各种新陈代谢必不可少的物质,是婴儿配方乳粉的重要组成部分。乳制品中维生素B7/B9/B12的检测由于食品安全国家标准有关于B7/B9/B12含量的要求,因此乳制品行业需要对其进行定量检测。目前针对维生素B7/B9/B12的国家标准检测方法是微生物方法。微生物法虽然试验周期长、对环境要求高,但因其是国标方法所以是抽检单位必用的检测依据,同时也适用于没有液相色谱仪或质谱仪等大型实验仪器的用户。乳制品中其他维生素的检测方法包括了液相色谱HPLC(或液质联用LCMSMS)、分光光度计、荧光光度计等仪器方法,这些可以为维生素B7/B9/B12的检测提供一些参考。乳制品维生素B7/B9/B12检测方案珀金埃尔默为您提供维生素B7/B9/B12整体检测解决方案,从检测试剂、前处理柱到仪器设备,“从繁至简,从慢到快,从国标方法到仪器确证”,全线产品满足不同条件的客户需求。针对我国国家标准微生物法实验周期长的特点,推出改进的微生物方法检测试剂盒以及ELISA试剂盒的产品。针对目前检测标准,步骤繁锁且重复性稍差的缺点,推出免疫亲和柱配合液相色谱或液质联用的方案。另外维生素B7/B9/B12,对热和氧极其敏感,在加工、储存中容易损失,且在样品中浓度差异较大,在进行样品前处理时也是需要解决的难点。A 微生物法检测试剂盒原理:某种微生物会对某种维生素具有极强的特异性,是其正常生长所必需的维生素,并且在一定条件下,其生长、繁殖速度与溶液中该维生素的含量成一定的对应关系,含量高则生长快,反之则慢,微生物法便利用了这种对应关系间接地测定出样品中该维生素的含量。该微生物检测试剂盒与国际规范保持一致,但试剂盒法相对缩短了检测周期,由原来的5-7天缩短为3-4天。B ELISA试剂盒原理:间接竞争ELISA方法,在酶标板微孔条上预包被抗原,样本和此抗原竞争抗体,同时抗体与酶标二抗(酶标物)相结合,经TMB底物显色得出样品中维生素的含量。特点:快速(1-2小时)、简便和灵敏度高C 液相色谱或液质联用方法特点:快速(1-2小时),方法重复性好。1 采用免疫亲和色谱法对乳制品提取液中的维生素进行富集并去除部分杂质,精密度及特异性高,处理后样品进入高效液相色谱进行分析。免疫亲和净化柱净化 FlexarTM液相色谱仪 免疫亲和柱产品介绍2 采用固相萃取的方法进行除杂,而后用液质联用仪器进行多种B族维生素分析。固相萃取 QSightTM LC/MS/MS 8种B族维生素色谱图扫码获得维生素检测的应用报告和产品介绍。
  • B族维生素质谱检测技术令叶酸补充不再盲目
    记者从西湖大学获悉,该校生命科学学院独立实验室负责人施红军带领团队研发的红细胞B族维生素精准质谱检测技术,近日完成数千万元的Pre-A轮融资。B族维生素是人体不可或缺的水溶性营养元素,叶酸是B族维生素的一种。相关科学研究表明,怀孕前增补叶酸能降低神经管缺陷、先天性心脏病等出生缺陷的风险。应用该技术,备孕阶段的女性只需到医院抽一管血,即可得到一份可信赖的叶酸水平检测报告,再由医生据此提供个性化的用药指导。增补叶酸可预防出生缺陷已有研究表明,B族维生素的缺乏与出生缺陷、妊娠期高血压、子痫前期等问题相关。如今,增补叶酸作为预防出生缺陷的重要方法,已被多国专业组织写入医学指南。日常生活中,叶酸广泛存在于动植物类食品中,尤其在绿叶蔬菜中含量较多。但天然叶酸极不稳定,人体真正能从食物中获得的叶酸并不多,并且人体不能自行合成叶酸,只能依赖摄入补充。“根据大样本数据统计,目前建议孕前女性的叶酸摄入量是0.4—0.8毫克/天。但摄入相同剂量的叶酸,是否会让有些人用药过量,有些人却补充不足?” 施红军介绍,遗传因素不同、饮食习惯不同、生活方式不同,都会影响个人体内的叶酸水平。叶酸的快速精准检测,是临床上的一个难题。叶酸临床检测主要分为血清检测和红细胞检测两种。尽管血清检测技术比较成熟,但它主要反映的是人近期的叶酸摄入量,因此检测结果很容易受到饮食的影响,波动性较大。“相对于血清叶酸,红细胞叶酸反映了人体内叶酸的长期存储水平,被公认为是更好的叶酸指标。”施红军表示,与检测游离态的血清叶酸不同,检测细胞内的叶酸需要经过细胞纯化和裂解,叶酸多谷氨酸态的水解,以及抗氧化保护等多个步骤,技术难度较大。此外,B2、烟酸、B6等B族维生素辅酶的不足也可能会影响叶酸的代谢效率,因此想要完整评价叶酸水平及其代谢功能,得同时检测这些B族维生素在人体内的含量。抽血检测让剂量补充更精确“每一个小分子都有一个特定的质荷比(质量和电荷的比重),知道了质荷比就可以知道这是什么物质。”施红军说,团队创新性地将质谱检测技术运用到红细胞叶酸检测中。B族维生素在人体内有着不同的形态,而质谱设备可以清晰地分辨出不同形态的B族维生素的质荷比,从而精准地测量出其在人体内的含量。红细胞内很多B族维生素以辅酶小分子的形式存在,极不稳定。检测前需要用特殊的保护剂和提取剂,将细胞裂解,同时立即保护好释放出来的所有辅酶小分子,去除蛋白质和细胞碎片后再上机检测。施红军团队成功开发出一种全新的红细胞B族维生素的稳定提取方法,实现在30分钟内将红细胞中B2、烟酸、B6和叶酸同步提取、同步检测。“团队在国际上首次实现了红细胞B族维生素综合代谢能力的精准质谱检测。”施红军说,团队目前已经完成了来自全国各地的上万例样本的完全叶酸功能检测(CFT),检测结果可溯源至世界卫生组织(WHO)全血叶酸国际质控标准95/528,进一步证实了该方法的准确性。通过样本分析,研究团队发现,我国孕妇的叶酸平均水平与美国在强制添加叶酸之前的650纳摩尔/升的孕妇叶酸平均水平相当,但与他们目前1150纳摩尔/升的水平相去甚远。2017年,国务院办公厅出台的《国民营养计划(2017—2030)》中写道,要把育龄女性的叶酸缺乏率下降到5%以下。施红军介绍,根据团队的检测结果显示,现在我国10%—30%的孕妇叶酸缺乏,并且叶酸缺乏率从南方到北方再到西部地区呈现逐渐递增趋势。“团队之前在一项研究中发现,烟酸的缺乏也会导致包括先天性心脏病等在内的多器官出生缺陷。因此,烟酸已被我们列入了检测开发的研究计划。”施红军表示,这项研究的实验目前还停留在小鼠模型上,他们将尝试与更多医院合作,探明烟酸的缺乏与相关出生疾病的内在关联。
  • 用于植物油快速质控的自动计算法以及品质鉴定
    Peter J. Lee、Yoji Ichikawa、Roger R. Menard和Alice J. Di Gioia沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德市引言植物油是食品、化妆品和个人护理品的重要成分,主要来自于世界各地的22种油料作物。生产加工、贮存、运输和销售各环节都对植物油的质量起着至关重要的作用。偶发事件和故意事件均会导致植物油的交叉污染。现已颁布了包括315/93/EEC、2568/91/EEC、EC 333/2007和EC 640/2008在内的多部法规,要求鉴定植物油的品质,并避免污染,从而保障公共健康和公平交易1。 为了确保产品质量,满足法规要求并维护公司最有价值的资产&mdash &mdash 品牌形象,植物油公司对植物油的生产过程,从原料到成品全过程进行监控。目前,植物油分析主要依靠气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)。气相色谱法要求在分析前进行衍生化,这既耗时又费力2。为了实现完全分离,普通的高效液相色谱法要求使用卤代溶剂或使用会使运行时间更长的非卤代溶剂3-6,。自卤代溶剂被认识到具有致癌作用后,卤代溶剂的使用在大多数实验室受到了限制。因此,人们对用于植物油质量控制和品质鉴定更有效的分析工具的需求日渐增加。 ACQUITY UPLC系统是新一代液相色谱平台。使用UPLC/PDA/ELSD/质谱检测器,可以更快进行筛选、在不使用卤代溶剂7-10条件下对植物油的表征建立高分离度的方法。只需一次进样,超高效液相色谱(UPLC)系统就能得到多种类型的数据,产生重现好的指纹图谱数据,鉴别甘油三酸酯的组分,并评估植物油氧化和分解程度。与普通的高效液相色谱相比,超高效液相色谱缩短了分析时间,减少了溶剂用量,并能从一次进样中提供更高分离度并带有更多信息的色谱图。因此,超高效液相色谱法的性价比更高。本技术文献描述了用于植物油质控和品质鉴定的更为高效的系统解决方案,即使用UPLC和EmpowerTM 2软件的用户自定义字段的计算功能,自动定量并报告植物油样品是否符合用户设定的质控标准。此方案不再需要人工计算,从而避免了可能的人为误差并能够快速而准确地报告关键信息。掌握了准确、及时的结果,决策者就能提高交货效率和产量,即减少不合格产品,避免产品召回,并最大限度地减少责任诉讼。本文的实验部分提供了关于自定义字段计算的例子,并附有其详细步骤。实验样品准备:食用油,购买自当地的食品杂货店。用2-丙醇将食用油样品稀释为6 mg/ml的溶液,以备分析之用。超高效液相色谱条件:超高效液相色谱系统: ACQUITY UPLC,PDA检测器软件: Empower 2PDA参数:检测波长: 195-300nm采样率: 20 pts/s过滤响应速度: 快超高效液相色谱参数:色谱柱: ACQUITY BEH C18 2.1 x 150 mm弱洗脱: 2-丙醇(每次洗脱用量:500 &mu L)强洗脱: 2-丙醇(每次洗脱用量:500 &mu L)充填洗脱: 10%的CH3CN水溶液(每5分钟)流动相A: CH3CN流动相B: 2-丙醇柱温: 30° C进样量: 2 &mu L(满环定量)梯度条件:时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线0 0.15 10 &mdash 22 0.15 90 6平衡色谱柱和UPLC系统条件:时间 (min) 流速 (mL/min) %B 曲线 0 0.13 100 &mdash 18 0.13 10 1121.5 0.7 10 1124.5 0.15 10 1125 0.15 10 11说明:运行样品组之前,先进一针空白试样2-丙醇;该检测值被用作PDA 3D谱图的空白扣除。用于鉴定特纯天然橄榄油A质量的质控 标准:为了便于演示,我们从纯天然橄榄油A的典型色谱图中选取六个峰。选择其中的一个峰作为标记峰,其余的峰为指示峰。&ldquo 峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)± 3xSTDEV&rdquo 用作指示峰的质控标准。1. 指示峰3O(峰面积OOL/标记峰面积)0.84或0.86,则合格;否则不合格。2. 指示峰OOL(峰面积OOL/标记峰面积)1.18或1.21,则合格;否则不合格。3. 指示峰LLO(峰面积LLO/标记峰面积)0.39或0.41,则合格;否则不合格。4. 指示峰LLL(峰面积LLL/标记峰面积)0.039或0.045,则合格;否则不合格。5. 指示杂质峰(杂质峰面积/标记峰面积)0.42,则合格;否则不合格。创建计算峰面积比自定义字段的步骤11 :1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ,进入配置管理员;在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所需的项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签;然后点击&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口(图1)。5. 在字段类型中选取&ldquo 峰&rdquo ,在数据类型中选取&ldquo 实数(0.0)&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo 打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口,如图2所示。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ,在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ;在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ,然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ;不要勾选&ldquo 全部或没有&rdquo 以及&ldquo 丢失峰&rdquo 选项;点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口,如图3所示。7. 将面积/IS[面积]输入至字段中;点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 数值型参数&rdquo 窗口(使用默认值)。8. 点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。9. 输入新的字段名(例如,此处所用的字段名是&ldquo Ratio _IS&rdquo );在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。10. 点击&ldquo 完成&rdquo ,这样就创建了一个名为&ldquo Ratio_IS&rdquo 的自定义字段,用于计算峰面积比,如图4所示。创建自定义字段并根据特定指示峰面积比的标准确定&ldquo 合格&rdquo 或&ldquo 不合格&rdquo 的步骤如下:1. 点击&ldquo 配置系统&rdquo ,打开配置管理员;在树形结构中点击&ldquo 项目&rdquo 。2. 选择并右击所选择的工作项目。3. 选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 项目属性&rdquo 窗口。4. 点击&ldquo 自定义字段&rdquo 标签;然后点击&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 数据和类型选择&rdquo 窗口,如图1所示。5. 在字段类型中选择&ldquo 峰&rdquo ,在数据类型中选取&ldquo 布尔(0.0)&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 选择来源&rdquo 窗口。6. 在&ldquo 数据来源&rdquo 中选择&ldquo 计算&rdquo ,在&ldquo 样品类型&rdquo 和&ldquo 峰类型&rdquo 中选择&ldquo 全部&rdquo ;在&ldquo 搜索顺序&rdquo 中选择&ldquo 只限于结果组&rdquo ,然后在弹出窗口中点击&ldquo 确定&rdquo ;选择&ldquo 全部或没有&rdquo 选项,在弹出窗口中点击&ldquo 是&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入公式&rdquo 窗口。7. 将以下公式输入至字段中:GTE(3O[Ratio_IS],0.841)E(3O[Ratio_IS],0.859])*EQ(Name,&ldquo 3O&rdquo )+NEQ(Name,&rdquo 3O&rdquo )*-1*500008. 点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 翻译定义&rdquo 窗口,如图5所示。9. 在&ldquo 0&rdquo 旁边,输入&ldquo 不合格&rdquo ;在&ldquo 1&rdquo 旁边,输入&ldquo 合格&rdquo ;然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 输入名称&rdquo 窗口。10. 输入一个名称(例如,此处使用的是&ldquo Oly_OOO&rdquo );在&ldquo 创建该字段&rdquo 中选择&ldquo 项目&rdquo 。11. 点击&ldquo 完成&rdquo ,这就创建了一个名为&ldquo Oly_OOO&rdquo 的自定义字段用于检验峰面积比(OOO峰面积除以标记峰面积)是否符合指示峰OOO的质控标准,如图6所示。重复进行第1-8步,以确定其余的指示峰是否合格:对于指示峰OOL,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(OOL[Ratio_IS],1.18)E(OOL[Ratio_IS],1.21])*EQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo OOL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_OOL&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_OOL&rdquo ,以检验峰面积比(OOL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLO,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(LLO[Ratio_IS],0.39)E(LLO[Ratio_IS],0.41])*EQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLO&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_LLO&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_LLO&rdquo , 以检验峰面积比(LLO峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于指示峰LLL,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GTE(LLL[Ratio_IS],0.039)E(LLL[Ratio_IS],0.045])*EQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo LLL&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_ LLL&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_ LLL&rdquo , 以检验峰面积比(LLL峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。对于杂质指示峰,在第4步中,在&ldquo 输入公式&rdquo 窗口中输入以下公式:GT(Impurity[Ratio_IS],0.42)*EQ(Name,&rdquo Impurity&rdquo )+NEQ(Name,&ldquo Impurity&rdquo )*-1*50000. 在第7步中,在字段名中输入&ldquo Oly_Impurity&rdquo ,创建字段&ldquo Oly_ Impurity&rdquo ,以检验峰面积比(杂质峰面积除以标记峰面积)是否符合质控标准。本方法用定时组功能计算杂质峰的总和:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中,选择&ldquo 定时组&rdquo 标签,如图7所示。2. 在&ldquo 名称&rdquo 字段中输入杂质名称,在&ldquo 开始时间&rdquo 字段中输入&ldquo 3&rdquo ,在&ldquo 结束时间&rdquo 字段中输入&ldquo 13.6&rdquo 。3. 勾选&ldquo 不包括已知峰&rdquo 字段。在处理方法中标记选定的标记峰和指示峰:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 组分&rdquo 标签。2. 将保留时间为9.81 min的峰名称改为IS,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo 标记峰&rdquo ,如图8所示。3. 将保留时间为13.79 min的峰名称改为3L,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLL&rdquo 。4. 将保留时间为14.85 min的峰名称改为2LO,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo LLO&rdquo 。5. 将保留时间为15.87 min的峰名称改为2OL,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOL &rdquo 。6. 将保留时间为16.85 min的峰名称改为OOO,在&ldquo 峰标签&rdquo 字段中输入&ldquo OOO&rdquo 。在处理方法中创建命名组的步骤:1. 在&ldquo 编辑处理方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 命名组&rdquo 标签。2. 在&ldquo 名称&rdquo 栏中输入3O、LLL、LLO、OOL和Oly,如图9所示。3. 分别将OOO、3L、2LO、2OL和IS从&ldquo 单峰组分&rdquo 拖至各自相应的命名组中,如图9所示。创建合格或不合格报告模板的步骤:1. 点击&ldquo 方法&rdquo 标签,选择一份报告,右击该报告;选择&ldquo 打开&rdquo ,以显示&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口。2. 在&ldquo 编辑报告方法&rdquo 窗口中选择&ldquo 新建&rdquo ,打开&ldquo 新方法/组&rdquo 窗口。3. 选择&ldquo 创建新报告方法&rdquo ,勾选&ldquo 使用报告方法/组向导&rdquo 选项;然后点击&ldquo 确定&rdquo ,打开&ldquo 报告方法模板向导&rdquo 。4. 选择&ldquo 单个报告&rdquo ,然后点击&ldquo 下一步&rdquo ,打开&ldquo 新方法向导&rdquo 窗口。5. 在报告类型中选择&ldquo 单个&rdquo ,然后点击&ldquo 完成&rdquo ,显示一个报告方法模板。6. 在色谱图上右击,选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 色谱图属性&rdquo 窗口(图10)。7. 选择&ldquo 峰标签&rdquo ,勾选&ldquo 仅使用峰标签&rdquo ,然后点击&ldquo 确定&rdquo 。8. 右键单击&ldquo 表&rdquo ,选择&ldquo 属性&rdquo ,打开&ldquo 表属性&rdquo 窗口。9. 选择&ldquo 峰&rdquo 标签,勾选&ldquo 峰组&rdquo 。10. 点击&ldquo 表&rdquo 标签,然后在树形结构中点击所需的峰。双击每个指示峰,以将相应的自定义字段添加到结果表格中,如图11所示。11. 点击&ldquo 确定&rdquo ,输入该报告模板的名称(例如,此处显示的名称是&ldquo 特级天然橄榄油质控报告&rdquo ),然后在工具栏中点击&ldquo 保存&rdquo 。结果和讨论不使用卤代溶剂做流动相的普通高效液相色谱法很难分离植物油的主要组分&mdash &mdash 甘油三酸酯。图12为普通高效液相色谱法(2根5&mu m粒径颗粒填充的150mm长的C18柱,蒸发光散射检测器ELSD)得到的大豆油的典型色谱图,使用乙腈和二氯甲烷作为流动相,实现该分离需要60多分钟。由于二氯甲烷在240nm以内具有紫外吸收,这会干扰甘油三酸酯的紫外吸收(最大波长吸收值约210nm),因此使用蒸发光散射检测器(ELSD)进行检测。ACQUITY UPLC系统的设计特点是使用小颗粒装填技术的高效色谱柱,以进行更快速、更灵敏和更高分离度的分离。UPLC的溶剂传送系统能承受高达15,000 psi的背压,因此能够使用2-丙醇等高黏度溶剂进行植物油分析。由于2-丙醇对植物油的溶解性好12、低毒,透射度限制低,便于对甘油三酸酯进行紫外检测,因此2-丙醇被选作强洗脱液。图13为关于同一大豆油样品的10张叠加的紫外色谱图说明UPLC法的重现性,此分离使用1.7&mu m粒径的2.1 x 150mm的 BEH C18色谱柱,乙腈/2-丙醇作为流动相,整个运行时间缩短为22分钟。图12和图13比较,具有相似的甘油三酸酯峰型,但UPLC法具有更高的分离度,更短的运行时间。数据表明不使用致癌溶剂作为流动相,使用 UPLC分离植物油中的组分具有明显优势。用于植物油分析的乙腈/2-丙醇流动相的UPLC系统可使用PDA、ELSD和MS检测器,不像其他用于普通高效液相色谱法的溶剂。一次进样便可得到多种数据类型,并可以产生可重现的指纹图谱数据7,通过质谱法鉴别甘油三酸酯组分10,并用PDA多波长扫描测定植物油的氧化程度8。目前已知植物油具有特征的甘油三酸酯比,这对植物油指纹图谱5-8的鉴别很有用。如图14-16所示,核桃油、葡萄籽油、芝麻油、特级天然橄榄油A、特级天然橄榄油B、榛子油、茶籽油、玉米油、加拿大低酸油、高油酸葵花籽油和普通葵花籽油的紫外色谱图证实,每种油样品都具有独特的色谱类型,即相对峰强度。为了高效使用峰强度比进行品牌质控和质量鉴定,Empower 2软件的自定义字段计算功能可根据用户设定的质控标准自动将原始色谱数据转换为合格或不合格报告。以特级天然橄榄油A为例说明该改进的方法。图17为特级天然橄榄油A的叠加紫外色谱图和峰面积。甘油三酸酯的峰面积从最强峰(OOL)到最弱峰(LLL)其RSD值(n=6)0.9%。共有20多个可见峰,任一峰都能被用作标记峰或指示峰,用以计算峰面积比。为了便于讨论,将之前确定的甘油三酸酯的峰OOO、OOL、LLO和LLL选作指示峰10,将仅出现在橄榄油产品中、通过紫外检测观察到的保留时间为9.8分钟的强峰选作标记峰13。由于大多数廉价的蔬菜油和降解油具有很多保留时间低于13.6分钟的其它强峰9,因此可用定时组功能(图7)创建杂质指示峰,以监测是否存在污染。该杂质指示峰是指标记峰之外的保留时间介于3-13.6分钟的所有峰的总和。通过创建自定建自定义字段&ldquo Ratio_IS&rdquo (图4),可用Empower 2软件自动计算峰面积比(指示峰面积除以标记峰面积)。表1总结了峰面积比的结果以及STDEV值。&ldquo 峰面积比± 3xST-DEV&rdquo 被用作每个指示峰的质控标准。由于地理和其它种植条件的差异,植物油的某一特定类型会存在差异。该数值在比较其它植物油样品是否符合基于特定油品的质控标准方面具有极大的价值。现在,Empower 2软件能够使用自定义字段计算、命名组、定时组和报告模板(如图6、7、9、10和11所示),根据特级天然橄榄油A的质控标准,自动计算并报告样品合格与否的结果。图18为特级天然橄榄油A的典型Empower质控报告。该报告表明所有指示峰均符合质控标准。Empower软件的这些高级功能避免了人工计算步骤,因此能避免可能出现的人为误差。昂贵的特级天然橄榄油通常会被掺入廉价橄榄油和其它植物油(例如大豆油和榛子油)。图19为一份特级天然橄榄油B的报告。所有指示峰均表明该特级天然橄榄油B未通过根据特级天然橄榄油A制定的质控标准。在该色谱图中存在保留时间13.6 min的额外峰,这些数据清楚地表明两种品牌的橄榄油样品存在差异,并证实并非所有市售的特级天然橄榄油的品质都相同。图20为一份掺入9%榛子油的特级天然橄榄油A的报告。所有指示峰均表明该掺假样品不符合质控标准。而且,根据特级天然橄榄油A制定的同一质控标准也应用于分析其它植物油(图14-16),同样掺入1%大豆油或1%玉米油的特级天然橄榄油A,均不合格。之前描述的是使用UPLC-TOF和集成软件工具检测橄榄油掺假的化学计量方法14。本技术文献为植物油质控和品质鉴定提供了可供选择的另一种解决方案。本方法可完全自动地获取并处理数据,从而生成明确的合格或不合格报告。结论具有Empower 2 软件的ACQUITY UPLC系统能不需要衍生化和卤化溶剂,且能快速分析植物油样品并进行品质鉴定。UPLC系统得出的数据具有良好的重现性、精确性和准确性,而且简单易懂。分离速度比普通高效液相色谱法快三倍,所消耗的溶剂量减少8倍,所产生的有害废物也减少8倍;从而能够节省成本,提高安全性。ACQUITY PDA检测器能产生高分离度和高重现性的数据,这有助于轻松建立用于制定每种品牌植物油的质控和品质鉴定标准的指纹图谱数据。借助Empower 2软件的自定义字段计算功能,关键的产品质控数据可从原始数据中准确得出并根据用户设定的标准快速传送,有效地出具简单易懂的合格或不合格报告。决策者能根据这些重要信息及时做出决定,从而提高生产率。使用本UPLC方法,植物油公司能够轻松自信地鉴定产品的品质和质量。与植物油产品纯度方面利益相关的其他行业,例如化妆品公司、个人护理品公司和食品公司,也将从本方法中受益。参考文献1. http://www.fediol.org/5/pdf/legislation.pdf2. VG Dourtoglou et al. JAOCS, Vol.80, No.3: 203-208, 2003.3. LCGC, The Application Notebook, Sept 1, p51, 2006.4. A J Aubin, C B Mazza, D A Trinite, P McConvile. Analysis of Vegetable Oils byHigh Performance Liquid Chromatography Using Evaporative Light ScatteringDetection and Normal Phase Eluents. Waters Corporation, No. 720002879EN,2008.5. P Sandra et al J Chromatogr. A 974: 231-241, 2002.6. International Olive Oil Council standard method COI/T.20/Doc. No. 20 2001.7. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 1):Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002025EN, 2007.8. P J Lee, C H Phoebe, A J Di Gioia. ACQUITY UPLC Analysis of Seed Oil (Part 2)Olive Oil Quality & Adultration. Waters Corporation, No. 720002026EN, 2007.9. P J Lee, and A J Di Gioia. ACQUITY UPLC/ELS/UV: One Methodology for FFA,FAME and TAG Analysis of Biodiesel. Waters Corporation, No. 720002155EN,2007.10. P J Lee and A J Di Gioia. Characterization of Tea Seed Oil for Quality Controland Authentication. Waters Corporation, 720002980en, 2009.11. Empower\help\Custom Field Calculation.12. F O Oyedeji et al Characterization of Isopropanol Extracted Vegetable Oils. JApplied Sci. 6: 2510-2513, 2006.13. The marker (Oly) peak at 9.8 min was well detected by UV but had weak MSresponse with APCI positive ionization mode. According to the SQD MS spectra,the marker peak is not a triglyceride. High resolution mass spectrometers withexact mass capabilities are needed in order to properly elucidate its chemicalstructure. However, it is not necessary to have peak identification for this QCand authentication methodology.14. P Silcock and D Uria. Characterization and Detection of Olive Oil AdulterationsUsing Chemometrics. Waters Corporation No. 720002786en, 2008.
  • 黑龙江植物油产品质检中心落户集贤县
    3月18日,黑龙江省植物油产品质量监督检测中心举行揭牌剪彩仪式。   黑龙江省植物油产品质量监督检测中心建筑面积近5000平方米,设有气相色谱、分光光度计、原子吸收、万能试验机等76台(套)检验仪器设备。具备植物油、酒类、调味品、肉制品、饮料、冷饮、乳制品等88个品种的食品检验能力。黑龙江省植物油产品质量监督检测中心是第一个落户集贤的省级检测中心。对于提高全省以及集贤县植物油产品检验能力,强化植物油质量源头监管,指导大豆油脂生产企业合理有序开发大豆资源,促进我省植物油产业健康发展,具有十分重要的作用。   黑龙江省质量技术监督局党组书记、局长张超武、双鸭山市委书记李显刚、副市长唐丽华、双鸭山市质量技术监督局党组书记、局长沈龙滨、集贤县县委书记华泽贵、县人大主任张万里、县委副书记、县长许德东及省质监局各处室主要负责人出席黑龙江省植物油产品质量监督检测中心揭牌剪彩仪式并剪彩。
  • 西湖大学施红军团队实现红细胞B族维生素的质谱检测
    应用红细胞B族维生素精准质谱检测技术,备孕阶段的女性只需到医院抽一管血,即可得到一份可信赖的叶酸水平检测报告,再由医生据此提供个性化的用药指导。记者从西湖大学获悉,该校生命科学学院独立实验室负责人施红军带领团队研发的红细胞B族维生素精准质谱检测技术,近日完成数千万元的Pre-A轮融资。  B族维生素是人体不可或缺的水溶性营养元素,叶酸是B族维生素的一种。相关科学研究表明,怀孕前增补叶酸能降低神经管缺陷、先天性心脏病等出生缺陷的风险。应用该技术,备孕阶段的女性只需到医院抽一管血,即可得到一份可信赖的叶酸水平检测报告,再由医生据此提供个性化的用药指导。  增补叶酸可预防出生缺陷  已有研究表明,B族维生素的缺乏与出生缺陷、妊娠期高血压、子痫前期等问题相关。如今,增补叶酸作为预防出生缺陷的重要方法,已被多国专业组织写入医学指南。  日常生活中,叶酸广泛存在于动植物类食品中,尤其在绿叶蔬菜中含量较多。但天然叶酸极不稳定,人体真正能从食物中获得的叶酸并不多,并且人体不能自行合成叶酸,只能依赖摄入补充。  “根据大样本数据统计,目前建议孕前女性的叶酸摄入量是0.4—0.8毫克/天。但摄入相同剂量的叶酸,是否会让有些人用药过量,有些人却补充不足?” 施红军介绍,遗传因素不同、饮食习惯不同、生活方式不同,都会影响个人体内的叶酸水平。  叶酸的快速精准检测,是临床上的一个难题。叶酸临床检测主要分为血清检测和红细胞检测两种。尽管血清检测技术比较成熟,但它主要反映的是人近期的叶酸摄入量,因此检测结果很容易受到饮食的影响,波动性较大。  “相对于血清叶酸,红细胞叶酸反映了人体内叶酸的长期存储水平,被公认为是更好的叶酸指标。”施红军表示,与检测游离态的血清叶酸不同,检测细胞内的叶酸需要经过细胞纯化和裂解,叶酸多谷氨酸态的水解,以及抗氧化保护等多个步骤,技术难度较大。  此外,B2、烟酸、B6等B族维生素辅酶的不足也可能会影响叶酸的代谢效率,因此想要完整评价叶酸水平及其代谢功能,得同时检测这些B族维生素在人体内的含量。  抽血检测让剂量补充更精确  “每一个小分子都有一个特定的质荷比(质量和电荷的比重),知道了质荷比就可以知道这是什么物质。”施红军说,团队创新性地将质谱检测技术运用到红细胞叶酸检测中。B族维生素在人体内有着不同的形态,而质谱设备可以清晰地分辨出不同形态的B族维生素的质荷比,从而精准地测量出其在人体内的含量。  红细胞内很多B族维生素以辅酶小分子的形式存在,极不稳定。检测前需要用特殊的保护剂和提取剂,将细胞裂解,同时立即保护好释放出来的所有辅酶小分子,去除蛋白质和细胞碎片后再上机检测。施红军团队成功开发出一种全新的红细胞B族维生素的稳定提取方法,实现在30分钟内将红细胞中B2、烟酸、B6和叶酸同步提取、同步检测。  “团队在国际上首次实现了红细胞B族维生素综合代谢能力的精准质谱检测。”施红军说,团队目前已经完成了来自全国各地的上万例样本的完全叶酸功能检测(CFT),检测结果可溯源至世界卫生组织(WHO)全血叶酸国际质控标准95/528,进一步证实了该方法的准确性。  通过样本分析,研究团队发现,我国孕妇的叶酸平均水平与美国在强制添加叶酸之前的650纳摩尔/升的孕妇叶酸平均水平相当,但与他们目前1150纳摩尔/升的水平相去甚远。  2017年,国务院办公厅出台的《国民营养计划(2017—2030)》中写道,要把育龄女性的叶酸缺乏率下降到5%以下。施红军介绍,根据团队的检测结果显示,现在我国10%—30%的孕妇叶酸缺乏,并且叶酸缺乏率从南方到北方再到西部地区呈现逐渐递增趋势。  “团队之前在一项研究中发现,烟酸的缺乏也会导致包括先天性心脏病等在内的多器官出生缺陷。因此,烟酸已被我们列入了检测开发的研究计划。”施红军表示,这项研究的实验目前还停留在小鼠模型上,他们将尝试与更多医院合作,探明烟酸的缺乏与相关出生疾病的内在关联。
  • 安捷伦为新车车内空气检测和奶粉中维生素测定提供流程简化解决方案
    近日,国家标准委印发《2016年全国标准化工作要点》,提出加强化妆品检测、食品检测方法的标准化工作,加快强制性标准、团体标准及企业标准化管理等规章制度制修订。随着更加严格的政策法规相继推出,各个分析检测机构及生产企业正着手加大对实验室建设和发展的投入力度。  实验室是提供分析检测结果的载体,其管理水平和运行效率直接影响到所提供产品的质量。同时,实验报告的准确性与可信度,以及如何保证实验室安全有效地运行,则是每一位实验室管理人员需要克服的难题。随着分析检测实验室规模的扩大,实验室的科学性和经济性正受到前所未有的挑战。  作为全球生命科学、诊断和应用市场的领导者及领先的实验室合作伙伴,安捷伦始终关注分析检测技术的发展以及不同实验室面临的挑战和需求,致力于为用户和行业提供更为完善、更加创新的解决方案,推进实验室的科学性和经济性,帮助用户创造更高的价值。  创新技术带来更高效益  近年来,汽车销量不断攀升,而车内空气污染不仅成为继装饰装修和家具污染、PM2.5污染之后的第三大室内环境污染问题,同时也严重危害着人体健康,车内空气质量已成为判定汽车质量的一个重要指标。日前,环保部对现行的《乘用车内空气质量评价指南》(以下简称《指南》)征求意见,拟将此项推荐性标准修改为强制性标准,并将车内空气质量有害物质限值严格化。汽车厂商面临将更严苛的行业标准,车内空气检测技术和方法、相关检测机构实验室的分析检测能力也面临着考验。  安捷伦科技解决方案帮助实验室快速分析检测车内空气有害物质  某大型第三方检测机构在检验、鉴定、测试和认证方面是全球公认的质量和诚信基准。作为其全球战略合作伙伴,安捷伦与该机构一道以业界前沿的技术,服务于各个行业。检测新车车内的醛、酮类化合物是该机构的强项业务之一。过去,该机构使用传统的低压液相方法来检测新车车内空气样品中的不同目标化合物,传统方法需通过方法切换实现检测,同时也要更换多个色谱柱和流动相,更换过程麻烦和耗时。由于每月需要分析的样品量巨大,该机构面临着如何进行高通量、高质量分析的挑战。  安捷伦中国应用团队发现了这一方法提高的空间,利用安捷伦领先的超高效液相色谱技术(UHPLC)和消耗品,开发出了为该机构量身打造的企业级解决方案。该方法高度集成,优化了之前分析周期长、效率不高、流动相要频繁切换等问题。优化方法使用一个色谱柱和两种流动相,并将样品分析时间缩短了近4倍,同时也减少了溶剂的消耗。由于切换方法时无需人工干预,该方法的创新还同时带来了实验室效率的大幅提升。  通过与安捷伦的合作创新,这家第三方检测机构简化了分析流程,提高了分析效率,也帮助其客户,即各大汽车厂商和材料供应商等上下游企业从中获益。安捷伦对分析检测技术的创新,帮助了商业实验室实现效率的优化,更有助于整个行业的健康发展。  完善方案实现优质产品  随着中国“二胎”政策效应的发挥,乳制品尤其是婴幼儿奶粉市场迎来了春天,奶粉质量的安全也备受关注。近几年,国家对乳品企业的监管已越来越严,不少企业对自身的标准提出了更高的要求,为了给消费者提供更优质的奶产品,主动加大研发、奶源、品控等方面的建设,提高产品检测技术水平。  现行的《婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则(2013版)》规定婴儿配方乳粉实施全检,且检测项目多达60余项。如何在最短的时间内掌握分析仪器并检测出更多的目标物质,成为每个婴幼儿配方乳粉生产企业需要克服的技术难题。  例如,利用传统高效液相色谱法(HPLC)分析检测奶粉中的维生素A、D、E时,由于维生素D含量较低且样品基质干扰较大,传统HPLC分析方法需要通过两套系统和三个方法来分别分析维生素A、D、E,灵敏度低,操作过程繁琐,非常耗费人工和溶剂。在安捷伦乳品行业整体解决方案的推动下,蒙牛中心实验室与安捷伦达成战略合作,由蒙牛雅士利实验室与安捷伦一起验证2D-HPLC方法学,以期改善传统方法的弊端。蒙牛雅士利负责样品处理和2D系统的建立,安捷伦则负责方法学的初步验证和数据管理,并派驻应用工程师现场支持新方法的建立和雅士利技术人员的培训。最终,双方一起成功开发出了基于Agilent 2D-LC中心切割技术的创新分析检测方法。该方法简化了分析流程,只需一套系统和一个方法便可同时分析三种维生素,不仅大大缩短了分析时间,还减少了氮气、溶剂的消耗以及废液排放,节省了人力,降低了分析检测成本。  安捷伦科技2D-LC在线方法大大简化维生素A、D、E分析流程  在确保分析结果的准确性方面,新方法也有所突破。过去利用传统HPLC分析方法分析维生素A、D、E时,奶粉样品基质复杂,样品前处理过程不易控制且回收率差,容易造成样品损失,影响分析结果的准确性。如今,中国对婴幼儿奶粉的管理已上升到药品的级别,婴幼儿奶粉的配方即将从备案制改为注册制,奶粉企业检测结果的准确性对终端产品质量来说至关重要。而安捷伦与蒙牛雅士利合作开发的新方法,采用了Agilent 2D-LC中心切割技术,具备高灵敏度和强大的分离能力,能够快速、准确地分析复杂样品。经过对大量不同的奶制品进行长达数月的严格测试发现,安捷伦创新方案的测试结果与《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E的测定》(GB5413.9-2010)方法分析的结果完全一致,这一测试结果也获得了蒙牛雅士利的赞赏。  对于企业用户来说,安捷伦提供的是先进可靠的仪器,更是技术、方法、经验和服务等各方面的强力支持。安捷伦与蒙牛雅士利的成功合作表明,安捷伦创新的方法和完善的解决方案不仅有助于企业提升生产效益,还能帮助他们提高生产质量,为消费者带来更加高品质的产品。  随着环境保护、食品农产品安全与营养、汽车、建筑材料等领域的热点和难点问题不断更新和变化,更多的未知物有待发现和掌握。实验室检测与分析技术的不断发展进步,也使得更多更先进的科学仪器设备投入使用,用以解决各类与生活息息相关的行业难题。而可靠的仪器产品,专业的服务以及训练有素,反应快速的售后服务工程师团队,是安捷伦为用户提供长期价值的保障。秉承“启迪科学探索,普惠健康生活”这一宗旨,安捷伦致力于科学技术的未来发展,不断推出创新的解决方案来帮助用户应对更多挑战,帮助企业提高市场竞争力,带来更多经济效益,推动行业的可持续发展。
  • 食品中维生素D检测新标准来了,您准备好了吗?
    脂溶性维生素A、D、E是人体维持正常代谢和机能所必需的营养素。准确测定食品中维生素含量对于科学营养膳食并保证食品安全,具有重要意义。GB5009.82-2016是现行的关于食品中维生素A、D、E测定的标准方法,覆盖了婴幼儿食品、乳品等多种食品,实现了维生素A、D、E的含量测定。其中,维生素D在食品中含量低,样品基质复杂,检测相对困难,在国家现行标准法中采用液-质联用或半制备正相净化的方式对其进行检测。但液-质联用维护成本高,半制备正相处理过程非常繁琐,大大影响样品分离效率。《GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 《食品中维生素A、D、E的测定》现有检测难点:01维生素A、D、E分开检测:▲多种方法来回切换,仪器稳定时间长▲使用质谱成本高02样品处理前处理繁琐:▲需要多次前处理,步骤多,时间长▲结果稳定性差,人员要求高03维生素E异构体的分离:▲在限定的条件下难以分离维生素E的四种异构体今年9月已新发布GB5009.296-2023,将于2024年3月6日正式实施,旧标准中关于维生素D的测定,只有第三法“液相色谱-串联质谱法”和第四法“高效液相色谱法”,新标准在以上2个方法的基础上,新增了“在线柱切换-反相液相色谱法”,适用于食品中维生素D₂ 和D₃ 的测定。新增的这一方法引入了在线柱切换-反相液相色谱仪,大大提高了维生素D的检测效率。GB 5009.296-2023 食品安全国家标准《食品中维生素 D 的测定》珂睿科技最新二维液相技术分析脂溶性维生素A、D、E检测方案,满足国标要求,轻松解决原有检测中的问题,实现维生素 A、D、E 的良好分离!效率更高同一个液相条件可同时检测维生素A、D、E,无需来回切换方法,提高检测效率速度更快一个样品只需要15min左右完成多种维生素的分析维生素A、D、E整体图更低的检测限同一个液相条件可同时检测维生素A、D、E,无需来回切换方法,提高检测效率LOD按照GB要求进样,浓度为0.5μg/L的维生素D和0.05μg/mL的维生素A、0.2μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下,检出限的信噪比均能达到3倍以上,满足检测需求LOQ按照GB要求进样,浓度为2μg/L的维生素D和0.15μg/mL的维生素A、0.6μg/mL的维生素E-异构体溶液在该仪器条件下,能稳定重现,检出限的信噪比均能达到10倍以上,满足检测需求有效分离维生素D₂ 、D₃ 有效分离维生素D₂ 与D₃ ,不受基质杂质干扰维生素D定量下限放大图稳定的重现性稳定的检测条件,出峰时间和峰面积重现性好,确保结果的准确性重现性在该仪器条件下,进样维生素A、D、E溶液,出峰时间和峰面积均可以稳定的重现,确保切阀转移的准确性,出峰时间RSD<0.3%,峰面积RSD<1%关于珂睿珂睿科技成立于2016年,是一家专注于色谱、质谱产品研发的国家级高新技术企业、四川省专精特新企业,公司立足于色谱、质谱及配套自动化产品的国产化自主研发。产品线涵盖超高效液相色谱仪、液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、气相色谱单四级杆及三重串联四极杆质谱联用仪、配套色谱柱,以及自动化前处理平台,并有包括TDM血药浓度检测系统,双鱼Pisce-I污水毒/品含量液质检测系统,Orion猎户系列GPC凝胶渗透色谱系统等,为众多行业的特殊应用提供专业解决方案。珂睿科技依靠自身研发助力国产超高效液相色谱快速发展的步伐也不会停止,我们将继续秉持“专业,严谨,不走捷径,做难而正确的事情”的专业精神,再接再厉,为您提供完整而专业的应用分析。
  • 微流控电泳技术检测药物中对乙酰氨基酚(扑热息痛)和维生素C
    醋氨酚【对乙酰氨基酚,退热净(一种替代阿司匹林的解热镇痛药);扑热息痛(APAP)】广泛应用于止痛剂和解热镇痛药,用于退热、止头痛和其它轻微的疼痛等。由于药物中APAP的过量会引起暴发性肝病或肾坏死和其他毒副作用,所以药物中APAP的定量检测非常重要。 APAP水解主要生成对氨基苯酚(pAP),在医药制剂中可以作为降解产物或作为合成中间体。 据报道,抗坏血酸(维生素C)对APAP引起的肝中毒具有保护作用。 Micrux微流控系统很好的分离和检测了醋氨酚(APAP)、抗坏血酸(AA)、对氨基苯酚(pAP) 提供了简单、经济、精确的分析方法,非常适合于医药厂家检测药物的稳定性、药物分析和质量控制。相关资料可以在雷迪美特中国有限公司资料中心下载。 或电:400-628-2898 Email:analysis@126.com!
  • 环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯
    HS-TGA-101热重分析仪(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯【1、河南工业大学 2、宁夏计量质量检验检测科学研究院 张朋成 王媛 刘坤玲 孙亚明 何丽君】环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪
  • 助力人体健康监测,岛津“全谱维生素检测方案”来了!
    导读维生素作为一类人体必须的微量营养素,在新陈代谢过程中扮演着十分重要的角色。无论是儿童、青少年,还是中老年人,都需要维生素的合理摄入来促进和保证身体的正常生长发育;无论是病人、亚健康人群,还是健康群体,也都需要维生素的合理摄入来改善和保障身体的健康状态。尽管“维生素”这个词耳熟能详,但您真的了解它吗?维生素是什么?维生素是维持人体正常生理功能的微量有机物质,在人体生长、代谢、发育过程中发挥重要作用。是除了水、糖类、脂肪、蛋白质、膳食纤维和矿物质外,人体的一种必须营养素。对于多数维生素来说,人体自身不能合成或合成量不足,需从食物获取。全谱维生素的种类及生理作用全谱维生素脂溶性维生素 &bull A,D(D2,D3),E,K(K1,MK-4,MK-7)溶于脂肪而不溶于水;人体摄入后,需经胆汁的乳化,而后被小肠吸收易在体内储存,摄入过多会造成“中毒”现象&bull 水溶性维生素 &bull B1,B2,B3,B5,B6,B7,B9,B12,C溶于水而不溶于非极性有机溶剂;在人体中不需消化,直接由肠道吸收在体内储存量较少,多余的会随尿液排出,易出现缺乏症状表1. 全谱维生素的生理作用维生素监测方法有哪些?常规的维生素检测方法有免疫法、分光光度法、化学发光法、微生物法、高效液相色谱法等,这些方法灵敏度低、特异性差,且通量小,难以实现多种维生素的同时测定。高效液相色谱-串联质谱法克服了以上方法的诸多缺点,逐渐成为维生素检测的“金标准”。岛津全谱维生素检测方案岛津三重四级杆液质联用仪具有高灵敏度、强抗干扰能力和超快扫描速度等性能优势,分别建立了一针法测定7种脂溶性维生素和一针法测定9种水溶性维生素的方法,检测时间分别仅需8 min和6 min,大大提高了分析效率和检测通量。岛津三重四级杆液质联用仪&bull 简便快捷的前处理操作,为高效率检测提供基础脂溶性维生素水溶性维生素前处理方法液液萃取法蛋白沉淀法方案优势稳定性好,可有效去除基质成分,避免对待测化合物产生基质干扰成本低廉、流程简单,去除蛋白效率高,同时可最大程度保证水溶性维生素在处理过程中的稳定性&bull 丰富多样的仪器配置,为高灵敏度检测提供保障岛津三重四级杆液质联用仪不仅可以搭载常规ESI离子源和APCI离子源,也可使用DUIS离子源同时进行ESI和APCI两种离子化过程,丰富多样的配置可实现全谱维生素的高灵敏度检测。七种脂溶性维生素质量色谱图九种水溶性维生素质量色谱图&bull 可靠耐用的色谱柱,为高通量检测提供支撑脂溶性维生素水溶性维生素色谱柱型号Shim-pack GIST C18Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱规格50 mm×2.1 mm I.D., 2 μm100 mm×2.1 mm I.D.,1.9 μmP/N227-30001-02227-30807-02特点pH耐受范围1-10;通用性强;高惰性硅胶提高分析精度和重现性;可用于分离离子型化合物pH耐受范围1-10;键合距离优化技术,提升极性化合物保留,改善分离;高惰性硅胶提升耐久性;纯水条件下具有更高耐受性和稳定性&bull 优良的方法学性能,为样品的定量检测保驾护航采用同位素内标法进行定量,16种维生素的校准曲线相关系数r均在0.995以上,校准点的准确度在86.4%~110.4%之间,线性拟合度良好。通过测定质控品,考察方法的准确度和精密度。高低两水平的质控品测定准确度在90%~105%以内,精密度RSD(n=6)在1.0%~5.3%以内,准确度和精密度良好。表2. 岛津全谱维生素检测方案方法学性能案例分享对某样品进行检测,结果如下。表3. 某样品检测结果ng/mL结语维生素关乎每个人的身体健康,精准检测血液中维生素含量对于营养状况的评估、疾病的辅助治疗都有着重要的意义。岛津全谱维生素检测方案从仪器配置,到样品前处理流程和样品分析检测,均提供了稳定、可靠、高效的方法。精准检测,合理补充,方能保证维生素在体内正常发挥生理作用。呼吁大家多样化饮食,营养均衡,增加户外运动,迎接大健康时代!注:文中推荐技术方法方案仅用于相关专业人士技术交流,不作为临床诊断依据。撰稿人:郭磊文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 祝贺矽感科技集团: 《食用植物油真实性检测鉴别方法及应用》 和《地沟油检测鉴别方法及应用》项目鉴定会圆满完成
    由武汉矽感科技有限公司(以下简称:武汉矽感)、武汉轻工大学、国家粮食标准质量中心、国家粮食局科学研究院合作完成的重大科技成果“食用油真实性检测鉴别方法及应用”,于2014年6月16日正式通过鉴定。同时,由武汉矽感和武汉轻工大学合作完成的“地沟油检测鉴别方法及应用”项目鉴定也圆满完成。这次鉴定会是由湖北省科技厅组织这次鉴定,并由中国粮油学会的王瑞元教授、湖北工业大学李冬生教授、华中农业大学潘思轶教授等9名相关领域专家组成鉴定专家委员会。在武汉矽感科技园区完成了“食用油真实性检测鉴别技术及应用和地沟油检测鉴别技术及应用”科技成果鉴定。经过现场检测、资料审查、质疑答辩等环节,专家委员会一致认为:这项研究提供了食用植物油真实性鉴别的快速方法,利用武汉矽感开发研制且完全拥有自主知识产权的IMS设备,并运用离子迁移谱技术对油脂真实性进行检测鉴别在国内外尚属首次。此技术采用的是目前最有效的数据分析方式,形成成熟的检测方法。具有创造性、先进性、检测时间只需要20秒,10分钟左右就可以获得检测结果。 与此同时此检测技术还有检测成本低,清洁环保,检测技术与识别软件相融合,对油脂的来源也无任何条件限制等特点。能较好解决食用油生产与流通环节的检测和规范问题,为执法部门提供强有力的技术支撑,对增加有关部门的监管力度,进一步加速食用油市场的规范化经营,具有极强的应用前景。在“地沟油检测鉴别技术及应用”签定方面,经过鉴定专家们的现场检测和会审等环节 ,也同样受到了一致的肯定并通过鉴定。 “地沟油检测鉴别技术及应用”这项科技成果,采用了离子迁移谱技术对问题油脂进行快速检测分析,在国内是矽感科技首创,极具推广意义,将应用于食品安全检测中,可以解决近年来一直困扰老百姓的食用油食用的安全问题,能为执法部门提供强而有力的技术支撑,增加有关部门的监督管理力度和保证人民的身体健康,是一项利国利民的义举。
  • “鲁花”“马金元”等品牌食用植物油抽查不合格
    2010年2季度,浙江省工商行政管理局对流通环节的食用植物油进行抽样检验,发现一批次假冒产品。   监测中还发现,5批次食用植物油食品标签不合格,涉及标称安徽省含山县褒禅山油厂生产的“褒禅山” 小磨纯麻油、标称宁波市江北区甬江天天香麻油厂生产的“新厨子” 小车麻油、标称莱阳鲁花浓香花生油有限公司生产的“鲁花” 特级初榨橄榄油、标称含山县万香麻油有限公司生产的“玉春” 芝麻香油、标称和县欣欣油脂有限责任公司生产的“马金元” 纯香麻油。   抽样检验不合格食品名单 样品名称 标称商标 规格等级 生产日期或批号 标称生产单位 受检企业 检验结果 不符合项目 品种 备注 小磨纯麻油 褒禅山 225mL/瓶 20100103 安徽省含山县褒禅山油厂 浙江凯虹集团有限公司华之友超市沈家门店 不合格 食品标签 食用植物油   小车麻油 新厨子 350mL/瓶,二级 20091008 宁波市江北区甬江天天香麻油厂 舟山市定海区恒泰副食品有限公司东港浦超市 不合格 食品标签 食用植物油   芝麻油 鼎鼎牌 500mL/瓶,一级,压榨 20090805 湖州荣德粮油有限公司 舟山市定海区恒泰副食品有限公司东港浦超市 不合格 亚油酸、硬脂酸、油酸、棕榈酸 食用植物油 系假冒 特级初榨橄榄油 鲁花 258mL/瓶,特级,压榨(冷榨) 20090715 莱阳鲁花浓香花生油有限公司 浙江三江购物有限公司舟山临城分公司 不合格 食品标签 食用植物油   芝麻香油 玉春 375mL/瓶 20100123 含山县万香麻油有限公司 富阳物美商业有限公司 不合格 食品标签 食用植物油   纯香麻油 马金元 220mL/瓶,一级 20090805 和县欣欣油脂有限责任公司 温州好又多百货有限公司 不合格 食品标签 食用植物油
  • 《化妆品中维生素B5及维生素原B5》等5项方法标准通过审定
    2010年6月9日~11日,在甘肃省敦煌召开的第二届全国香料香精化妆品标准化技术委员会化妆品分技术委员会第四次会议中,由浙江磐安县金华名仕化妆品有限公司主导修订的《指甲油》行业标准通过了审定。   会议由化妆品分技术委员会主任委员魏少敏、副主任委员董树芬、李琼主持,参加会议的有来自政府管理部门、大专院校、科研院所、质检机构、生产企业的标委会委员、委员单位的代表以及标准起草单位等的代表共 69名,磐安县企业代表与质监局领导也参加了本次会议。会议中,与会代表对金华名仕化妆品有限公司主导修订的《指甲油》行标进行了认真讨论,对有关条款的表述和指标规定等提出了相应修改意见。最后,会议同意通过对该标准送审稿的审查,同意起草小组按会议审查的意见做适当修改后报批。   据悉,本次通过审定的还有《睫毛膏》等5项产品标准、《化妆品中维生素B5及维生素原B5》等5项方法标准、《化妆品用三氯生》等12项原料标准。
  • 10分钟出结果!亦庄智慧提速维生素D检测速度
    新生儿取血难、取血量少,如何使血液检测更简单?检测结果等待时间长,如何提升检测效率?近日,北京丹大生物技术有限公司(以下简称“丹大生物”)二代25-羟基维生素D(25-OHVD)产品上市,采用升级后的免疫层析检测技术,让维生素D检测“更快、更简”。维生素D是人体必需的一种脂溶性维生素,在维生素D-25-羟化酶的作用下转化为25-OHVD。因此,25-OHVD浓度被公认为是客观评价维生素D水平的最佳指标。△二代产品25-羟基维生素D与知名进口品牌对比临床相关性表现出色,R²=0.9285。“丹大生物POCT系列的25-OHVD是将特异性的25-OHVD抗体预先偶联到载体上,若检测样本中存在相应的抗原,就能和载体上的抗体发生特异性反应而吸附到载体上,通过标记物显色,以确定是否含有待测物或者待测物的含量。”丹大生物有关负责人说,此次上市的二代新产品在一代产品技术基础上进行升级优化,实现了5ul(微升)加样,10分钟出结果。△新旧版本产品参数对比。“相比一代产品,取样体积整整减少15ul,解决了新生儿、老年人等人群取血难、取血量少的问题,降低了检测‘门槛’。”有关负责人说,针对指尖血检测,丹大生物还配套了适合指尖血的简易采样器,使检测更简单。不仅如此,新产品去除样品与缓冲液混合后的静置时间,大大节省了检测耗时,提升检测效率。同时产品还支持血清、血浆及末梢血(耳垂血、指尖血等)等多种样本类型,普适性更强。△操作流程。POCT系列是丹大生物重要的产品管线。除此之外,丹大生物深耕技术创新,截至目前,已建立了化学发光、POCT、临床生化、核酸分子检测及体外诊断上游关键原材料等研发平台。产品体系涵盖POCT、治疗药物浓度检测(TDM)、生化系列、化学发光、医疗器械等全产业链布局。“此外,创新产品——大分子单抗药物TDM检测产品即将上市,公司将加大研发支持力度,贡献‘亦庄力量’,推动更多更优产品尽早面世。”丹大生物有关负责人表示。
  • GPC凝胶净化鉴别地沟油与植物油中胆固醇含量
    据近日报道,公安部指挥破获了浙鲁豫等地利用地沟油制售食用油特大案件。 今年6月以来,北京市食品安全监控中心多次组织多家有关单位的专家,对地沟油鉴定技术开展评估。在将近3个月时间中,检测人员综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段,对地沟油鉴定开展了技术攻关,先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选,确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目,初步建立了地沟油检测的指标体系。   其中,胆固醇是一项重要鉴别项目。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低。根据地沟油中可能含有动物源性成分,可以推断如果检出胆固醇并超过一定范围,可怀疑该油脂为地沟油。 通过我们的相关实验表明,作为油脂性样品净化的**技术之一,凝胶色谱净化(GPC净化)可以发挥非常好的作用,在鉴别地沟油这项艰巨任务中,有着很大的应用潜力。请看相关应用报告。 点击下载:凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定食用油中的胆固醇
  • 保健品中维生素B12的测定-免疫亲和法
    维生素B12(Vitamin B12)是唯一一种含主要矿物质钴的维生素,故又称钴胺素。维生素B12需要肠道分泌物的帮助才能够被吸收,主要的生理功能是参与制造骨髓红细胞,以及防止大脑神经受到破坏,严重缺乏可导致恶性贫血。本报告参考GB/T 5009.217-2008第二法-免疫亲和法,与直接提取法相比,免疫亲和法的检测限较低,可达到0.026 μg/g,比直接提取法低10倍左右。应用Primaide 系统,采用免疫亲和法进行样品前处理,对保健食品中的维生素B12进行了测定。样品中成功检测到维生素B12,且在样品中加入维生素B12标准品进行了加标回收率的测定。 标准样品测定例仪器配置 : Primaide 1110 泵,1210 自动进样器,1310 柱温箱,1410 紫外检测器。n 精密度GB/T 5009.217-2008中规定,重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20%。我们这里采用了计算相对标准偏差的方法,PM的重复性结果如上图所示,6次重复性实验,保留时间重现性RSD是0.07%,峰面积重现性RSD是0.26%,结果要优于标准规定。n 线性结果维生素B12在0.5 ~ 50.0 mg/L标准溶液的浓度范围R2 = 1.0000,线性关系良好。样品测定例n 样品前处理方法n 测定结果对维生素饮料和多维元素片中的维生素B12进行了测定,检测到两种样品中均含有维生素B12。为了验证准确性,进行加标回收率测定,在两种样品中加入维生素B12标准样品,进行回收率的测定,回收率分别为102%和87%,测定结果准确可靠。
  • 五方法被否 卫生部再征地沟油检测方法
    央视报道:卫生部再征地沟油检测法,此前5法均不奏效   2011年10月13日, 距离9月中旬公安部公布破获跨省地沟油大案已有一个月的时间,卫生部新闻发言人邓海华昨日透露,目前征集到的5种地沟油检测方法特异性不强,有关部门将再向社会公开征集方法。 资料显示,从各国情况看,目前,地沟油并无特效的检测技术。   5种方法均分不出地沟油   9月18日,卫生部曾发布消息,正全力组织科研攻关研究鉴别地沟油检验方法。但是,记者昨日了解到,目前,已经征集到7家技术机构研制的5种地沟油检测方法,但在专家论证后,发现这些方法特异性不强。   “特异性不强是指没有很好地分辨出哪些是地沟油,哪些是食用油。”卫生部有关负责人解释说,征集到的方法,尚不能作为地沟油的有效判断手段。   据悉,此次地沟油检验方法论证方案由卫生部组织科技部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、粮食局,以及中国疾控中心等方面共同制定。邓海华说,除上述机构外,还包括油脂加工、食品安全、卫生检验、化学分析等13名专家组成了检验方法论证专家组,对相关技术机构研发的检验方法进行科学论证。   将继续向社会征集攻关   记者了解到,多部门还研究制定了地沟油检测方法公开征集技术和讨论方案,在5种方法被专家组认为特异性不强后,目前,有关部门还在继续研究论证,并向社会公开征集,协同攻关。   邓海华表示,卫生部将继续组织部门专家,并准备向社会继续征集,找到地沟油的检测方法。他还希望群众积极举报涉地沟油的违法行为。   征集时间将于12月31日结束   卫生部网站12月13日发出通知,国家食品安全风险评估中心,正组织开展“地沟油”检测方法研究与论证工作,并向社会征集检测方法。 下面为联系人、联系电话和邮箱。   联系 人:国家食品安全风险评估中心 刘卿 苗虹 联系电话:010-67776790 电子邮箱:liuqingscn@163.com   据了解,征集时间将于12月31日结束。在征集完成后,计划首先召集业内权威专家进行初筛,将一些明显无效的方法剔除出去,剩余的方法再进行试验。   ■ 背景:地沟油无检测标准   目前国内尚未有检测地沟油的统一标准。现行的国家强制性标准《食用植物油卫生标准》(2716—2005)中,关于食用油的理化指标检测包括酸价、过氧化值、浸出油溶剂残留、游离酚(棉籽油)、总砷、铅、黄曲霉毒素、苯并芘、农药残留共9项指标,分别对植物原油和植物食用油进行不同的标准检测。   但是植物原油、植物食用油均不是地沟油。而专家称,标准里这9项基本的食用油检测指标,即使是地沟油炼出来的油也都可能合格,根本无法针对地沟油去进行辨别性检测。   ■ 分析:“北京的检测方法也行不通”   专家称北京食品安全监控中心的检测指标难识别地沟油。   昨日,卫生部新闻发言人邓海华透露,此次对地沟油检测方法的认定,专家们采用了专业化的“双盲”实验。“双盲”实验经常被用在新药的效果实验中。中国疾控中心有关人士向记者解释,在此次验证过程中,一组是食用油,另一组是不同浓度的地沟油,专家们在不知道具体分组的情况下,利用征集到的方法,对油进行逐一检查,看哪一方法能把两种油有效地区分开,但遗憾的是“结果并不好”。   拿了地沟油就是测不出   此前,北京食品安全监控中心发布,检验地沟油最关键是展开四大类核心指标检测,分别是多环芳烃、胆固醇、电导率和特定基因组成。其中,致癌物多环芳烃被认为是目前地沟油安全风险中已被证实的最大危害成分。   但是,此次被否定的方法中,也参考了北京提出的指标。中国疾控中心营养与食品安全所研究员、中国工程院院士陈君石说,目前寻找的地沟油的检测方法要具有可靠性和特异性。但是,目前实验的方法都是不行的。“明明拿了地沟油检测,但是检测不出来。”   以北京的检测方法为例,地沟油经过人为特殊处理后,检测发现并不是所有地沟油样品都含有多环芳烃。所以,北京的指标在鉴别地沟油里也是不行的。   检测不能解决一切问题   在之前公安部披露的横跨多省的特大地沟油制售食用油案中,警方在浙江宁海查获了大量地沟油,但送检的10个样品中,只有两个样品不合格。   地沟油检测为什么这么难?上述中国疾控专家并未明确解释,但他说:“目前造假者已经到了相当高的水平。”   在采访中,多位食品专家曾向记者表示,地沟油不管危害有多大,它都是有违食品安全法的,必须予以坚决查处,尤其是加强食品安全全过程的监管。“而检验方法并不能解决一切问题。”   上述中国疾控专家也认为,如果检验机构确定了地沟油的检验指标,造假者和违法分子就会想尽办法来掩盖要检测的这项标准。“这是个斗智斗勇的过程”,所以,一定要加强食品安全的过程监管。
  • 《粮油检验油料和植物油中多种农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》等10项标准公开征求意见
    各有关单位:   我们组织起草的《粮油检验油料和植物油中多种农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》等5项行业标准和5项国家标准已形成征求意见稿,现向社会公开征求意见,截止日期为2023年8月29日。请将意见和建议反馈至全国粮标委油料及油脂分技术委员会(TC270/SC2)秘书处。   联系人:田华13308655730   电子邮箱:oilfatbz@163.com 关于公开征求《粮油检验 油料和植物油中多种农药残留量的测定 气相色谱-质谱质谱法》等10项标准意见.pdf    附件.rar:1.《粮油检验油料和植物油中多种农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法》(征求意见稿)文本及编制说明   2.《粮油检验亚麻籽油中环肽A和环肽E的测定》(征求意见稿)文本及编制说明   3.《粮油检验高温溶剂萃取快速测定油料、饼粕的粗脂肪含量滤袋法》(征求意见稿)文本及编制说明   4.《转基因大豆油检测DNA提取和SYBRGreenI实时荧光定量聚合酶链式反应(PCR)检测方法》(征求意见稿)文本及编制说明   5.《乳木果油》(征求意见稿)文本及编制说明   6.《动植物油脂折光指数的测定》(征求意见稿)文本及编制说明   7.《动植物油脂氧化稳定性的测定(加速氧化测试)》(征求意见稿)文本及编制说明   8.《动植物油脂紫外吸光度的测定》(征求意见稿)文本及编制说明   9.《特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)文本及编制说明   10.《粮油检验GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》(征求意见稿)文本及编制说明   11.意见反馈表   国家粮食和物资储备局标准质量管理办公室   2023年6月28日
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