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气相色谱期间核查规程

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气相色谱期间核查规程相关的论坛

  • 【讨论】气相色谱期间核查的问题

    首先，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]有没有必要做期间核查，NPD、FID已经校准过了，有人说不必做期间核查，甚至不必要做日常的功能核查，是不是这样的？第二，如果做期间核查，如何操作，按照“校准规程”的行业标准进行吗？请大家过来看看，欢迎发表指导。

  • 【原创大赛】实验室设备-气相色谱设备的期间核查，你懂了吗？

    【原创大赛】实验室设备-气相色谱设备的期间核查，你懂了吗？

    首先，我们要知道什么是期间核查？[color=#333333]期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查；但是我们为什么要进行期间核查呢？大家可能会说，评审要求里面有要求啊，是的，没错，评审要求里面有要求，但是我们应该知道我们为什么要进行期间核查？我们可以通过期间核查查看设备的状态，[font=arial, sans-serif][color=#333333]通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。并不单单是评审要求里面说期间核查条款我们要知道的。[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333] 其次，我们怎么进行期间核查呢？这里给大家说明一点就是，期间核查我们要跟其检定规程或者校准规程来进行核查的，如果大家不知道该用什么标准来进行期间核查，有一个最最简单的办法，查看其检定或者校准规程，这样就能看到用的什么标准来进行的期间核查。简答明了的呈现在我们面前。[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333] 例如我们查看检定或者校准规程之后，如何确认该核查哪些信息呢；接下来，我就以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]举个例子：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]依据JJG 700-2016[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程为例，当我们看到用什么标准进行期间核查的时候，首先要看一下，计量性能要求，我们进行期间核查的结果要符合这个要求。例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的计量性能要求 见下图：[img=,647,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009071948464601_4050_3468356_3.png!w647x469.jpg[/img][/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333]上述图片结果即为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的期间核查及检定时结果符合要求限值，我们的结果只有≤此结果才符合要求。[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333]那么，期间核查时，我们看到了计量性能图，按照该结果进行核查就可以了吗？如果你是 这么理解的，那么你就打错特错了，我们还要往下看，当我们看到下图时，我们的期间核查核查哪些部分就简单明了，详见下图：例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检定规程[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333][img=,647,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009071954402120_2678_3468356_3.png!w647x469.jpg[/img][/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333]当我们看到上述图时，可以很明显的看出来，分为首次检定、后续检定、使用中检查三列，我们进行的期间核查看的就行使用中检查这一栏，我们看到的+号就是我们进行期间核查的参数。例如上述图片就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的期间核查的参数，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检测器不是单一的这种，期间核查要进行检测器的核查，有几个检测器，就都要进行核查。以此，我们可以举一反三，就大概明白了 设备的期间核查依据什么标准，如何查找，如何看是否符合要求，如何进行期间核查。[/color][/font][/color][color=#333333][font=arial, sans-serif][color=#333333] 此期间核查是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的检定规程来进行扩散讲解，如有不足之处，欢迎大家来指正。[/color][/font][/color][font=arial, sans-serif][color=#333333][/color][/font]

  • 【求助】期间核查规程

    哪位高人能上传关于实验室设备期间核查规程，急需，谢了。最好有酸度计、电导率仪、紫外可见分光光度计、液相色谱、6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]

  • 【原创大赛】气相色谱仪期间核查的实施

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]期间核查的实施[align=center]十月[/align]1.1目的保证实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]在两次检定之间仍处于正常状态，测定结果准确可靠。1.2适用范围本操作规程适用于本实验室[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]9790型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]期间核查。[font=仿宋_gb2312]1.3检查项目[/font] 基线噪声、检出限和测量重复性。1.4检查依据1.4.1 JJG700-1999 《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检定规程》1.4.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]9790型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]使用说明书1.5检查环境条件在满足仪器使用的环境条件及电源要求的实验室进行核查。1.6 FID检查项目1.6.1基线噪声1.6.1.1方法 按仪器使用说明书的要求，设置柱温170℃，气化室、检测器温度190℃，柱前压0.16Mpa，载气0.18Mpa，设定灵敏度range=1，开启仪器加热，待仪器各点温度稳定后，开启空气、氢气，氢气0.15Mpa，空气0.05Mpa，点火，点火成功后空气、氢气均调节至0.15Mpa，待仪器稳定后，记录30min基线，其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声（峰高H，mv）。1.6.1.2 结果计算 [align=center]基线噪声N[size=12px]（A）[/size]=H[size=12px](V)[/size]/高阻电阻[size=12px]（Ω）[/size][/align]1.6.2 检出限1.6.2.1方法 在完成3.1操作后，注入甲醇标准溶液（GBW(E)080647，浓度为1.0mg/ml,K=2）0.5μl(甲醇的进样量C=5.0×10-7g)测定峰面积()3-6次,计算其平均值。1.6.2.2结果计算 [align=center]检出限（DFID）=2NC/[size=12px]（g/s）[/size][/align]1.6.3测量重复性1.6.3.1方法 同3.2操作，计算峰面积的平均值及标准差S。1.6.3.2结果计算[align=center]测量重复性（RSD%）=S/×100%[/align]1.7、结果判定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。[table][tr][td]项目[/td][td]FID计量性能[/td][/tr][tr][td]基线噪声[/td][td]≤1×10-12A(即低、中、高阻时峰高≤0.1、1、10mv)[/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td]≤5×10-10g/s[/td][/tr][tr][td]测量重复性[/td][td]≤3%[/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】气相色谱仪期间核查的实施

    气相色谱仪期间核查操作方法分享十月1、检查项目 基线噪声、检出限和测量重复性。2、检查依据 JJG700-1999 《气相色谱仪检定规程》和《气相色谱仪使用说明书》。3、 FID检查项目3.1基线噪声（1）方法 按仪器使用说明书的要求，设置柱温170℃，气化室、检测器温度190℃，柱前压0.16Mpa，载气0.18Mpa，设定灵敏度range=1，开启仪器加热，待仪器各点温度稳定后，开启空气、氢气，氢气0.15Mpa，空气0.05Mpa，点火，点火成功后空气、氢气均调节至0.15Mpa，待仪器稳定后，记录30min基线，其中最大峰所对应的信号值即为基线噪声（峰高H，mv）。（2） 结果计算 基线噪声N（A）=H(V)/高阻电阻（Ω）3.2 检出限（1）方法 在完成3.1操作后，注入甲醇标准溶液（GBW(E)080647，浓度为1.0mg/ml,K=2）0.5μl(甲醇的进样量C=5.0×10-7g)测定峰面积()3-6次,计算其平均值。（2） 结果计算 检出限（DFID）=2NC/（g/s）3.3测量重复性（1）方法 同3.2操作，计算峰面积的平均值及标准差S。（2）结果计算测量重复性（RSD%）=S/×100%4、结果判定检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。项目FID计量性能基线噪声≤1×10-12A(即低、中、高阻时峰高≤0.1、1、10mv)检出限≤5×10-10g/s测量重复性≤3%

  • 气相色谱仪期间核查问题

    大家好，请问大家色谱色谱仪期间核查的时候做那些项目？看JJG 700-2016要求的项目挺多的，载气流速该如何测试？我的是岛津GC2014。不做这个载气流速可以吗？

  • 气相色谱检定及期间核查

    安捷伦中气相色谱7890a中在检测及期间核查过程涉及基线漂移和基线噪声，如何操作及或者该数据，之前每次都是打个30min的采集谱图，然后自己随便写个数据来算的

  • 气相色谱期间核查

    我今天做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的期间核查，FID检测器，FFPA色谱柱，噪声漂移做完了，样品也做完了，我想问下，我们没有十二烷，我用的是100ug/mL的正戊烷做的，那检测限怎么算啊？还用原来的2NW/A吗？

  • 气相色谱FID的期间核查进样方式

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器，平时主要用于测室内空气中的苯和TVOC，因此一直采用热解析进样方式进样，现在使用正十六烷做期间核查，应该使用直接进样的方式核查呢还是热解析进样的方式核查？

  • 【原创大赛】色谱设备如何做期间核查？

    作为大型精密仪器，液相色谱仪，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，凝胶色谱仪等色谱仪的期间核查至关重要，对于了解仪器的精密度、准确度和灵敏度是否变化，检测数据是否准确可靠有重要意义。 以最常用的紫外-可见分光检测器为例，[b]液相色谱仪[/b]期间核查规程为：设置检测波长254cm，时间10min，流动相：甲醇，色谱柱：反相色谱柱，要求基线噪声应≤5X 10[sup]-4[/sup]AU。 以火焰离子化检测器为例，[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/b]期间核查规程为：色谱柱HP-5 (30m*0.25mm*0.25μm)，载气:1.0ml/min，气化室温度：250°C，检测器温度：250°C，柱温:50°C。噪音检查应符合要求。[b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/b]常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等物质的定性和定量分析。它的分离机理主要为离子交换，即基于离子交换色谱固定相上的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换。电导检测器是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]常用的检测器，核查规程为：色谱柱: AS11-HC；柱温: 30°C；流动相: 30mM KOH；流速: 1.0mL/min。待仪器稳定后记录30min的基线，要求基线漂移≤0.10μS。[b] 凝胶色谱仪[/b]分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制，按分子大小依次被洗脱。核查规程考察聚苯乙烯标准溶液线性，配制不同分子量的聚苯乙烯溶液进行测试，计算标准曲线线性相关系数，结果要求R 0.99。[b][font=等线] 氨基酸分析仪[/font][/b][font=等线]是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生、光度法测定的离子交换色谱仪。基本原理为流动相推动氨基酸混合物流经装有阳离子交换树脂的色谱柱，各氨基酸与树脂中的交换基团进行离子交换，当用不同的pH缓冲溶液进行洗脱时因交换能力的不同而将氨基酸混合物分离，分离出的单个氨基酸组分与茚三酮试剂反应，生成紫色化合物或黄色化合物，用可见光检测器检测其在570 nm、440 nm的吸光度。这些有色产物对应的吸收强度与洗脱出来的各氨基酸浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律。据此可对氨基酸各组分进行定性、定量分析。核查规程：启动仪器待稳定后，由进样系统注入氨基酸混合标准溶液进行色谱分析，由色谱图测量的数据分别两物质间的计算分离度，要求：苏氨酸(Thr) -色氨酸(Ser)不小于85%，甘氨酸(Gly)-丙氨酸(Ala)不小于90%，亮氨酸(Leu)-异亮氨酸(Ie)不小于80%。[/font]

  • 标准物质期间核查规程,还有需要补充的吗？

    标准物质期间核查规程,还有需要补充的吗？1　适用范围本规程适用于标准物质的期间核查。2 具体运行规程如下：2.1检查贮存标准物质的冰箱温度是否在规定要求范围内。2.2检查标准物质是否在有效期内。2.3检查标准物质的外观，外观无破损，无遗漏，液体为澄清、透明色，固体是未受潮或未变色。2.3选取部分化合物，利用GC、GC-MS或HPLC-MS进行测定，并进行谱库检索对比，查看其有无降解。2.5期间检查结果的判定2.5.1冰箱温度在规定范围内即：-22℃≤温度≤-14℃。2.5.2在规定有效期范围内且无降解：合格。不在规定有效期范围内或有降解：不合格。

  • 外审收获二：液相色谱的期间核查

    我实验室上周末进行了认可复评审的现场评审，前几天发了“四元低压梯度，是否不能在线混合走流动相？”一帖，近两日在整理现场评审的资料时，想起了技术评审老师给我细致讲解的关于液相期间核查的东西，发帖上来分享、讨论。 LC期间核查内容：1，检出限和信噪比。 2，针对不同色谱柱的分离效能（特别注意是日常用到的色谱柱都需要核查下）。新柱启用和后续期间核查，应用相同浓度的标液上机，记录新柱和期间核查时前后半峰宽变化情况（提前确定变化限度，那应多少？）。 3，重复性，进标样6针看偏差。 4，稳定性，连续10针。 5，线性范围。 我查了下液相版面关于期间核查的帖子也不少，如下液相色谱仪期间核查中的主要考查方法?；液相色谱如何进行期间核查？；关于液相色谱的期间核查！；液相色谱期间核查。 还有老师建议参照液相检定规程开展，大家以为如何？

  • 【原创大赛】如何搞定GC450气相色谱仪的期间核查

    [font=宋体][size=16pt][font=宋体] 如何搞定[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的期间核查[/font][/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] 转隶到农残检测室一年多了，还没有机会操作过[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的期间核查和检定工作，10月30号我在单位进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450期间核查时，学习了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]如何进行期间核查。[/size][/font][b][font=仿宋][size=16pt] 一、关于期间核查理论方面的学习[/size][/font][/b][font=仿宋][size=16.0000pt] 1、期间核查的定义[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，这种核查应按规定的程序进行。通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2、[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]期间核查的目的[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 实验室所使用的检测仪器设备和标准物质应始终保持在可信任的准确度范围，能及时发现检测仪器设备和标准物质出现的量值失准以及缩短失准后的追溯时间，当核查发现不能允许的偏移时，是实验室可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于设备校准状态失效而产生的成本和风险。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 3、仪器设备需要进行期间核查的几种情况[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] （[/font]1）检测/校准方法对核查有明确要求的设备，按照年核[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]查次数进行；[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] (2)仪器设备导出数据异常；[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] (3)仪器设备故障维修或改装后；[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] (4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外借）；[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] （[/font]5）仪器设备经过运输和搬迁；[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] （[/font]6）使用在中心控制范围以外的仪器设备。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] （[/font]7）使用的环境条件（温湿度、振动等）发生较大变化的大型仪器或高精密度设备，应及时核查；[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] （[/font]8）发生碰撞、跌落、电压冲击等意外情况的设备，应及时核查； [/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] （[/font]9）使用前或使用中对其性能产生怀疑的设备，应及时核查。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 4、仪器期间核查的方法及结果判断[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] 开展[/font]“期间核查”的方法是多样的，基本上以等精度核查的方式进行，如仪器间的比对、方法比对、标准物质验证、加标回收、单点自校等都是可以采用的。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] （[/font]1）使用标准物质核查。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] （[/font]2）使用仪器附带设备核查。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] （[/font]3）参加实验室间比对。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] （[/font]4）与相同准确度等级的另一设备或几个设备的量值进行比较。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] （[/font]5）对保留样品量值重新测量：保留的样品性能(测试的量值)稳定，也可以用来作为期间核查的核查标准。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] （[/font]6）在资源允许的情况下，采用高等级的仪器设备进行核查。[/size][/font][font=仿宋][size=16pt][font=仿宋] 二、[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450期间核查实操[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 1、核查前的准备工作[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] 清洗进样针，更换蓝色高惰新衬管、进样垫、[/font]O型圈，检查色谱柱（如果色谱柱新柱初次使用、放置一段时间后再次使用或受到一定污染后都需要进行适当的老化）。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2、期间核查部分[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt].1 仪器[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url][/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋]瓦里安[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋]，[/font]ECD、FPD检测器，色谱柱DB[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]-5 122-5032 [/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt](30*0.25*0.25)、色谱柱[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]VF[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]-1[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]701 CP9151[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt](30*0.[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]25[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]*0.25)，自动进样器。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt].2实验条件[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2.2.1基线噪声和漂移实验条件[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] ECD实验条件：进样口温度：2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]3[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]0℃，检测器温度300℃，[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]柱箱温度[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]210[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]℃保持[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]60分钟[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] FPD实验条件：进样口温度：2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]3[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]0℃，检测器温度300℃，[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]柱箱温度[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]210[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]℃保持[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]60分钟[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2.2.2仪器检测限实验条件[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] ECD实验条件：进样口温度：2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]3[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]0℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，15℃/min升到220℃，保持2min，共12.33min。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] FPD实验条件：进样口温度：2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]3[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]0℃，检测器温度300℃，程序升温：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，5℃/min升到230℃，15℃/min升到250℃，保持11min，共28.33min。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450期间核查实验过程（应按照单位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]期间核查作业指导书）[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2.3.1[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]基线噪声和[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]基线[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]漂移[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] 基线噪声和基线漂移：等基线稳定后，记录[/font]30min。色谱工作站自动计算并给出基线噪声和基线漂移。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt].[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]3[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt].[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]2 检出限[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2.3.2.1 FPD[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]检测器用[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]标准物质[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋]甲基对硫磷（[/font]10ng/ul）[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]检[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]定[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]检出限[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，，进[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋]甲基对硫磷（[/font]10ng/ul）[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]标样，连进[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]六[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]针，记录峰面积，计[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋]算相对标准偏差[/font]RSD，RSD≤3%为合格。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 2[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt].3.[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]2.2 EC[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]D检测器[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]用标准物质丙体六六六（[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]0.1ng/ul[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]）[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]检定[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]检出限[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，进[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]丙体六六六（[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]0.1ng/ul[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]）[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]标样，连进[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]六[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋]针，记录峰面积，计算相对标准偏差[/font]RSD，RSD≤3%为合格。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt] 3、[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]相关记录的填写[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] 根据[/font] NJZYA-YX-76-2016 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]450型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]期间核查规程要求填写期间核查记录表。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt]期间核查中发现有异常情况或不能满足使用要求时，应查明原因，或调试维护，或重新进行检定。[/size][/font][font=仿宋][size=16.0000pt][font=仿宋] 结论[/font]:实验室根据仪器的性能和使用情况，在规定的时间间隔内，使用相应的核查方法对仪器进行期间核查，只要检查方法有效，周期稳定，就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用，保证检验结果持续的准确性、有效性，为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。[/size][/font]

  • 【原创】AGILENT (5975C-7890A) GC-MS期间核查规程

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS期间核查规程1 目的：检查[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS的分析性能，保证测试结果的准确性。2 仪器和试剂：2.1 全氟三丁胺(PFTBA)2.2 八氟萘—异辛烷溶液标准物质：100p2.3 硬脂酸甲酯—异辛烷测试溶液：10ng/μl2.4 六氯苯—异辛烷溶液：10ng/μl2.5 Agilent 7890A/5975C [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS3 检查周期：仪器在经过外部检定后每隔六个月；在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后也要执行本规程对仪器进行核查4 核查环境：4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。4.2 　 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。5 主要的技术指标：5.1. 分辨力（R）：W1/2＜15.2. 质量范围：不低于600u5.3. 信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:15.4. 测量重复性：RSD≤10%5.5. 质量准确性：±0.3u6 核查项目和方法6.1 分辨力： 仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。要求W1/2＜1u。6.2 质量范围： 以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。6.3 信噪比： 仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/μl的八氟萘—异辛烷溶液1.0μl，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。6.4 　　测量重复性： 　　参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl六氯苯—异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱 峰面积进行积分。计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。要求RSD≤10%。6.5　　 质量准确性： 参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl硬脂酸甲酯—异辛烷溶液，记录74，199，298三个硬脂酸甲酯碎片离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后一位，理论值参考附录B，根据以下公式计算实测值与理论值之差，以此来评价质量准确性。 　△M=Mave-Mi 式中，Mave— 第i个离子三次测量的平均值，u Mi — 第i个离子理论值，u7 附录A：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪参数条件7.1 　　质谱参数： 　　　离子化能量70eV； 　　　四极杆温度：150℃； 　　　离子源温度：230℃； 　　　扫描范围：信噪比测试，m/z=200～300；质量准确性测试，m/z=20～350；重复性测试，m/z=200～300； 　　　其他参数均以仪器自动调谐设定的参数为准。7.2 　　色谱参数 　　 色谱柱：HP-5ms 30m×0.25mm×0.25μm，或其他类似色谱柱。 进样口温度：250℃； 传输线温度：250℃； 程序升温：八氟萘，初温70℃保持2min，以10℃/min的速率升温到220℃，保持5min； 硬脂酸甲酯，初温150℃，以10℃/min的速率升温到250℃，保持5min； 进样方式：不分流进样；进样量：1μl； 柱流速：1.0ml/min。8 附录B：硬脂酸甲酯主要离子峰理论值 离子（m/z） 理论值 74 74.04 199 199.17 298 298.299 参考资料　JJF 1164-2006《台式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪校准规范》

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