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检测器做期间核查标准

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检测器做期间核查标准相关的论坛

  • 仪器期间核查光用用标准溶液多次检测来判断可行吗?

    仪器期间核查光用标准溶液多次检测结果来判断可行否?如果只用标准溶液多次检测结果来判断,不进行其它的仪器性能检测,并且认为标样多次检测都可以了就说明仪器可信了,这样做期间核查可以吗?有些实验室喜欢这样做,我本人总认为这样作不对,但无法上理论上加以分析说明,想请教一下各位。

  • 【原创大赛】【仪器应用】+用气相做标准物质的期间核查

    【原创大赛】【仪器应用】+用气相做标准物质的期间核查

    【仪器应用】+用气相做标准物质的期间核查设备都需要期间核查,验证检测所用仪器设备在两次检定/校准周期之间,能否保持良好的准确度和运行状态。那么标准物质的管理等同于设备管理,标准物质也要进行期间核查,如何对标准物质进行期间核查呢?1、要先制定期间核查作业指导书:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081826_554365_1645480_3.jpg2、按照期间核查作业指导书来检查2.1检查标准物质的外观http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081827_554366_1645480_3.jpg购买的农药标液,外观无破损无泄漏,液体成透明状,日期在有效期内。2.2用气相进行测定,看有无降解。有机磷检测条件 色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样口:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。标液的配制:标液为100ug/mL,1mL安瓿瓶装,打开后稀释至10ug/mL,再根据工作需要配制相应的浓度,进气相测定峰面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081828_554367_1645480_3.jpg2014年9月15号农药标液的峰面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081828_554369_1645480_3.jpg2015年2月2号农药标液的峰面积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507081828_554368_1645480_3.jpg2015年6月17日农药标液的峰面积。

  • 求助 关于尾气检测标准气体的期间核查方案

    前段时间我们检测站经历了专家组评审,评审过程中老师提出我们没有标准气体的期间核查方案。以前我是做摩托车检测站的,对使用不上标准气体,对这一块了解不深,不知道标准气体期间核查需要用上什么方法及设备,请老师指导一下[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

  • 【原创大赛】蒸发光检测器的期间核查

    【原创大赛】蒸发光检测器的期间核查

    蒸发光检测器的期间核查核查原因:因为最近用蒸发光检测器检测的实验结果不理想。仪器:Agilent 1100液相色谱仪配蒸发光检测器(型号:SEDEX LT-ELSD 60)核查方法依据:JJG-702-2014液相色谱条件:色谱柱:XB-C18柱 (4.6mm×250mm 5um);柱温:35摄氏度;流动相:甲醇,流速:1.0ml/min;进样量:20uL蒸发光检测器参数:漂移管温度:35摄氏度;雾化气体流速(氮气):3.0L/min;灵敏度:选高位档核查所用的标液:甲醇中的胆固醇:200ug/mL及5ug/mL。实验结果:进20uL5ug/mL的胆固醇标准溶液依上述条件注入液相色谱图中,结果如下图:[img=,690,343]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708191026_01_2166779_3.png[/img]原以为12.395min出的峰为胆固醇的峰(峰面积:351.88mAU*S),可是再进了200ug/mL的胆固醇标液(20uL),结果如下图:[img=,690,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708191032_01_2166779_3.png[/img]此时出了二个峰,哪个是胆固醇的色谱峰呢?由于12.639min出的峰的峰面积为352.36mAU*S),与进5ug/mL的胆固醇标液出的峰面积差不多,与浓度并没有呈现出线性的关系啊,所以12.639min出的峰应该就是杂质峰了,那就是前面那个小峰才是胆固醇的色谱峰了,再进一针200ug/mL的胆固醇标液试下,结果如下:[img=,690,330]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708191036_01_2166779_3.png[/img]此时再13.735min左右还是出了一个很大的色谱峰,其峰面积为:340.76mAU*S 其结果与上一次差不多,之所以进了5ug/mL的胆固醇标液只出一个峰,那是因为我们的蒸发光检测器的灵敏度达不到要求,检测不到了啊。由于该蒸发光检测器(型号: SEDEX LT-ELSD 60)的购进日期为2003年;也使用了十五年多了,应该可以考虑更换一台新的蒸发光检测器了,没有维修的必要了吧,因为这个检测器的使用范围还是很广的。

  • 现场检测仪器期间核查问题

    有些仪器的期间核查参照检定规程有点难以执行,按照JJG 635-2011 一氧化碳、二氧化碳红外气体分析器检定规程,一氧化碳和二氧化碳的气体检测器,示值饮(应该是引吧)用误差要求通入测定浓度上限的20%,50%和80%的气体,标准气体就要购置3瓶,每年核查只用一次,标准气体的有效期也是一年,而且像一氧化碳这类已(应该是易吧)中毒气体,浓度高了一般自行核查太危险了,出现这样的情况改如何实施期间核查呢?

  • 关于检测试验室标准物质期间核查的一些看法

    关于标准物质的期间核查,经常遇到各种不同的说法,这是我对期间核查的一些思考,供大家讨论。 通常标准物质都具有性质稳定的特性。因此对于在有效期内未开封的标准物质和性质稳定的纯物质、标本等,一般情况下不用检查其准确性或有效性,主要检查外观、物理性状、有效期限、适用范围及储存条件和环境等,以确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。对在有效期内,已开封可多次使用的标准物质,可进行量值核查。对保存条件出了问题导致性质可能发生了变化的标准物质,和超过有效期要继续使用的标准物质才进行严格的量值核查。 实验室应制定标准物质的核查计划,内容包括:核查方式、核查频度、核查参数、核查人员、核查标准及核查结果的判定准则。 不同项目中标准物质起的作用大小不一,实验室应根据“人、机、料、法、环、测”的特点,确定对标准物质期间核查的频次和方式。量值核查的方法有:送校准实验室确认、用有效期内的标准物质检查、用约定的方法检查、以最近的CNAS能力验证样品进行检查、比对试验等。核查方法中送校准实验室确认属于严格的量值溯源,其余几种核查方式都是近似方法,应谨慎评估后几种方法获得的核查结果。——不常使用的标准物质可在每次使用前进行核查。——检测标准本身已规定高频次的检查要求时,就不必另外再单独规定类似的期间核查。例如动物检疫和卫生检疫中使用的抗原、抗体每次使用前都需要进行阴、阳性对照,相当于已进行了加严的期间检查,就不必另外再单独规定类似的期间核查。——稳定性较差的标准物质应保持较高的核查频率。例如氢氧化钠标准溶液容易和空气中的CO2反应,对氢氧化钠标准溶液的期间核查应保持较高频率。——稳定性较好的标准物质,可采用较低的期间核查频率。例如某些重金属储备液,正常储存条件下不易发生变化,无须频繁地期间核查。——在检测项目中对样品检测结果影响较小的标准物质,可不必进行期间核查。例如GB/T 6536《石油产品蒸馏测定法》项目,仪器正常工作是馏程检测准确的关键因素,标油的作用仅是检查馏程仪。因此从成本考虑,宜采用其他手段进行该项目的质量管理工作,对标油可不必进行期间核查。——有明确操作规定的项目按其规定执行。例如GB/T 5487《汽油辛烷值测定法(研究法)》、GB/T 503《汽油辛烷值测定法(马达法)》测定汽油辛烷值用参比燃料异辛烷、正庚烷、甲苯应分别满足GB 11117.1、GB 11117.2、GB 11117.3的技术要求。——对于过期的标准物质,应加大检查频次,尽量使用其他标准物质检查,经检查合格后延长有效期。延长期限不得超过原有效期长度。 核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,实验室管理层审批。 核查结果落在标准证书规定的不确定度范围内的标准物质,可继续使用。核查结果靠近但又未超过标准物质证书不确定度边界的,建议检查“人、机、料、法、环、测”各个环节是否有问题,确定没问题后可继续使用该标准物质。 核查结果超出标准证书规定的不确定度范围,确认是标准物质本身因素造成的超标,则停止使用该标准物质进行量值传递工作。同时,启动纠正预防措施,核查是否对上次核查后的检测结果造成影响。 判定不合格的标准物质,可将其报废。或者根据实际情况,将该标准物质当作一个较稳定的内控样用于项目检查,但其不能继续沿用证书上的不确定度值/精密度,而应采用检查项目标准规定的样品不确定度/精密度。通常方法不确定度/精密度范围大于标准物质证书的不确定度/精密度。 某些标准物质,其证书规定的不确定度范围特别窄,检测仪器和标准达不到该精度。这有可能是实验室选择的标准物质和检测项目不匹配,例如把适用于原子吸收的重金属标液,用到了分光光度法做质控,这种情况应该重新选择适合检测标准的标液。如果某些项目的确找不到合适精度的标液,则应采用检测项目标准规定的样品不确定度/精密度进行判断。

  • 知多点:标准物质的期间核查如何做

    1、有证标准物质是附有认定证书的标准物质。所有有证标准物质都需经国家计量行政主管部门批准、发布。有证标准物质在研制过程中,对材料的选择、制备、稳定性、均匀性、检测、定值、贮存、包装、运输等等均进行了充分的研究,为了保证标准物质量值的准确可靠,研制者一般都要选择6至8家的机构共同为标准物质进行测量、定值。对于有证标准物质的期间核查,实验室在不具备核查的技术能力时,可采用以下方式核查: (a)是否在有效期内; (b)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围; (c)使用说明、测量方法与操作步骤是否符合要求; (d)储存条件和环境要求是否符合要求;确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。 若上述情况的核查结果完全符合要求,实验室无需再对该标准物质的特性量值进行重新验证; 如果发现以上情况出现了偏差,实验室则应对标准物质的特性量值进行重新验证,以确认其是否发生了变化。 2、非有证标准物质 是指未经国家行政管理部门审批备案的标准物质,包括:参考(标准)物质、质控样品、校准物、自行配置的标准溶液、标准气体等。 对于非有证标准物质的核查: (1)定期用有证标准物质对其特性量值进行期间核查; (2)如果实验室确实无法获得适当的有证标准物质时,可以考虑采用下列方法进行核查: (a)通过实验室间比对确认量值; (b)送有资质的校准机构进行校准; (c)测试近期参加过能力验证结果满意的样品 (d)检测足够稳定且不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。 备注:仪器的期间核查可以选择性的做,标准物质的期间核查必须都做。依据: (1) 5.5.10“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时,应按照规定的程序进行。” (2) 5.6.3.3期间核查“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。”

  • 做仪器期间核查,大家觉得有必要用标准物质核查仪器准确性吗?

    做仪器期间核查,大家觉得有必要用标准物质(国家一级或二级有证标准物质)核查仪器准确性吗?我在做AAS的期间核查时是按照AAS的检定规程中的内容进行核查的,但是没有仪器准确性的核查,所以我就主观的加入国家一级标准物质(GBW07603-灌木枝叶)进行准确性的核查,大家觉得我这是画蛇添足,还是锦上添花呢?大家发表一下意见和建议,丰富一下我们仪器期间核查的知识。

  • 标准物质期间核查

    请问大家的标准物质期间核查都是怎么做的?有按照cnas-gl035《检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南》完成的吗

  • 检测实验室如何做好仪器的期间核查?

    检测实验室如何做好仪器的期间核查?仪器设备的期间核查工作是实验室设备管理工作的一个重要组成部分,那么,如何做好这项工作?有哪些方法和步骤?影响检测实验室检测结果的准确性的因素很多,其中仪器设备的示值准确是一个关键因素,虽然检定规程或校准方法中给出了检定或校准周期,但人们无法保证在检定或校准有效期内仪器设备的检定或校准状态能够始终保持。为此, CNAS-CL01《检测和校准实验室认可准则》中第5.5.10条规定 :“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时, 应按照规定的程序进行。”由此可见,通过期间核查可以提高检测质量的可靠性,减少出错的风险,是检测过程质量控制的一种有效方式和手段。列出实验室期间核查设备清单实验室首先要识别哪些仪器设备需要做期间核查,并列出清单。 仪器设备是否需进行期间核查,应根据在实际 情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素,合理确定是否需进行期间核查。 通常从以下几方面来考虑:1)设备的稳定性:对不够稳定、易漂移、易老化的设备, 应进行期间核查。2)设备的使用状况和频次:对使用频繁的仪器设备;经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪器设备;使用环境恶劣的仪器设备,故障率高或曾经过载或怀疑出现质量问题的仪器设备;使用寿命临近到期的仪器设备应进行期间核查。3)校准数据分析:根据对历年来校准数据的变化情况的分析,来判断是否应进行期间核查。 那么哪些设备可不进行期间核查呢?一般对稳定性好的设备、使用频率低的设备、带有自校功能且 每次实验前均进行自校的设备,化学分析仪器每次带标样做,可不考虑进行期间核查。

  • 作业指导书 仪器设备 检测机构 设备期间 期间核查作

    大家好!谁有检测机构的 水泥、交通安全、力学、集料、土工、混凝土、沥青、化学分析、无损检测等 仪器设备 的期间核查作业指导书怎么写?我第一次接触,好些不明白!希望大家你给个资料我参考下。如:那些是强制期间核查的等。还有 必查仪器设备 的核查结果判定等 求求大家能否提供帮助下我。非常感谢了大家了 现在急需要!公司要申报甲级检测单位 关 键 词:作业指导书 仪器设备 检测机构 设备期间 期间核查作

  • 标准物质/标准样品期间核查指南

    标准物质/标准样品期间核查指南

    [b] 标准物质/标准样品期间核查指南[color=#333333]这里给大家送来小福利---标准物质/标准样品(简称RM)期间核查指南。[/color][color=#333333]一、期间核查依据 1.1CNAS-CL01:2006《 检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用ISO/IEC17025:2005)第5.6.3.2条规定:“可能时,标准物质(参考物质)应溯源到 SI 测量单位或有证标准物质(参考物质)。只要技术和经济条件允许,应对内部标准物质(参考物质)进行核查。” 1.2 CNAS-CL01:2006《 检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用ISO/IEC17025:2005)第5.6.3.3条规定:“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。” 1.3CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》第5.6.3.3条规定:“标准物质在使用期间应按计划进行期间核查,核查可根据检测工作的实际,从标准物质的性状是否有异常变化、储存环境是否符合要求等方面着手。如果在期间核查中发现标准物质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化,应立即停止使用,并追溯对之前检测结果的影响,执行4.9条款‘不符合检测和校准工作的控制’。” 1.4《检验检测机构资质认定评审准则》4.4.6条规定“可能时,标准物质应溯源到SI单位或有证标准物质。检验检测机构应根据程序对标准物质进行期间核查。”[/color][color=#333333]二、期间核查的分类2.1有证标准物质/标准样品(简称CRM)的期间核查 (1)未开封的CRM 对未开封的CRM,管理员或使用者要核查该CRM是否在有效期内,以及是否按照该CRM证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存。若满足要求,该CRM 不需要再进行期间核查。 (2)已开封的CRM 对已开封的CRM,实验室要确保其在有效期内使用。若该CRM在有效期内允许多次使用要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。必要时,根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况,按下面第“四”点核查方式对其特性量值进行核查。2.2 非有证标准物质/标准样品的期间核查 非有证标准物质/标准样品是指未经国务院计量行政部门或标准化管理部门批准的的标准物质/标准样品,包括参考标准物质、从外部购入的某些纯物质、质控样品、校准物、实验室自行配置的标准溶液和标准气体等除CRM以外的其他标准物质/标准样品,需要定期选择合适的核查方式对其特性量值进行核查,并判断核查结果是否合格。三、期间核查特性量值的选择 对于单一特性量值RM,期间核查时选择该特性量值进行核查;对于具有多个特性量值的RM,可选择一个或若干个最具代表性或最不稳定、最关注的量值进行核查。四、期间核查的方式 a) 检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品; b) 与上一级或不确定度相近的同级CRM进行量值比对; c) 送有资质的检测/校准机构确认; d) 进行实验室间的量值比对; e) 测试近期参加能力验证且结果满意的样品; f) 采用质量控制图进行趋势检查等。注:在实际工作中,实验室通过质量控制结果或质控图(参见CNAS-CL01第5.9条款)来判断RM的稳定性是最常用的方式。质控结果稳定也就证明了RM的稳定性,此时就不需要进行额外的期间核查。五、期间核查频次 实验室可通过日常的质控结果和质控图来监控RM的稳定性。在特殊情况下,如果没有质控数据时,期间核查的频次可以参考以下建议: 5.1CRM 的期间核查频次 未开封的 CRM 在使用前按2.1的要求进行一次核查。 已开封且未使用完或可重复使用的CRM,按证书要求,在开瓶有效期内,至少进行一次期间核查。在某些情况下(如检测结果出现了离群值、储存条件发生变化等),使用人员对其量值产生怀疑时,需要增补期间核查频次。 5.2非有证标准物质/标准样品的期间核查频次 对于供应商或标准方法或权威文献提供了储存条件和有效期的非有证标准物质/标准样品,按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。 对于首次使用、无法获得可靠有效期的非有证标准物质/标准样品,可行时,实验室要通过稳定性试验确认其预期有效期。以后再次使用时,在预期有效期内,可按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。 使用人员对非有证标准物质/标准样品的量值产生怀疑时,则要增补期间核查频次。六、核查结果的判定 RM 期间核查结果的判定可分为传递比较法、实验室比对法和控制图法。 6.1传递比较法 被核查RM与CRM或有标准值及不确定度的RM比较,或送至更高标准的实验室检测时,可采用此方法。 被核查RM和核查标准的测量结果分别为x被核查和x标准,扩展不确定度分别为U被核查和U标准( 扩展不确定度均为U95 或包含因子k=2时的不确定度),应符合下列关系:[img=,320,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904211227320836_4737_2166779_3.png!w320x61.jpg[/img] 6.2比对法 如果不能采用传递比较法,也可以采用n个实验室比对或实验室内部n台仪器或n个测量方法比对(n≥2)。比对实验室和比对仪器/测量方法的准确度等级要相同或近似,此时采用所有结果的算术平均值作为被核查RM量值的最佳估计值x。 若被核查RM测量结果为x被核查,测量结果的扩展不确定度为U被核查,应符合下列关系:[img=,266,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904211227489376_9858_2166779_3.png!w266x90.jpg[/img]6.3 控制图法 RM 的期间核查也可采用控制图法。常用控制图有平均值-标准偏差控制图和平均值-极差控制图。标准偏差控制图比极差控制图有更高的检出率。标准偏差控制图要求重复测量次数n 大于等于10。极差控制图一般要求n[b][color=#333333]大于等于[/color][/b] 5。[/color][/b]

  • 标准物质期间核查

    标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。    1、编制"期间核查程序(核查计划)、确定核查清单"。   实验室应编制"期间核查程序,确定核查清单",内容包括:核查对象,核查间隔,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则等。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批。   2、标准物质核查间隔    每一种标准物质的每一个参数,应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔,核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的,对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔,严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,保证监测结果的质量。如绘制工作曲线用的系列标准样品,用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品等。   3、标准物质核查方法    核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从实验室实际条件出发,根据简便易行,经济合理的原则选择下述方法之一:送有资格的校准机构,或相关部门重新校准。比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;与其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。只用于添加回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。4、标准物质核查结果    期间核查应是有控制计划的质量活动,核查结果应形成书面报告,其结果应经管理评审进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,以及管理层审批。标准物质的监督管理   标准物质的稳定性和准确性在实验室质量控制中起重要作用。 对标准物质的管理工作实施有效的监督管理,是保证监测质量的重要措施。平时有些实验室只涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等,容易忽略对分析人员在日常监测分析过程中标准物质的控制问题,应予以重视对标准物质的分析、使用过程控制环节的监督管理。

  • 【资料】标准物质期间核查!

    标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。    1、编制"期间核查程序(核查计划)、确定核查清单"。   实验室应编制"期间核查程序,确定核查清单",内容包括:核查对象,核查间隔,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则等。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批。    2、标准物质核查间隔    每一种标准物质的每一个参数,应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔,核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的,对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔,严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,保证监测结果的质量。如绘制工作曲线用的系列标准样品,用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品等。

  • 标准物质期间核查意义何在?

    我们购买的标准品都是国家有证标准物质,还购买过建科院出的奶粉控样,但单位要求做期间彻查,不只是一般核查还需要做量值特性核查,也就是说要判断标准物质和质控样是否合规合格。我的疑问是:既然是国家标准物质,为什么我们还需要去判断是否合格?就算是检测结果异常了,我们也是需要从自身查找原因,也不会说是国家标准物质不合格吧!那我们做量值特性的意义是什么呢?关于标准品期间核查到底应如何操作??望不吝赐教!!!

  • 【求助】标准物质期间核查的问题

    我们实验室现在在进行CNAS实验室认可的准备工作,标准物质的期间核查有个问题想问下各位高人: 标准物质期间核查的方法:核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从本实验室实际条件出发,根据简便易行、经济合理的原则选择下述方法之一:送有资格的校准机构,如用于测定松香颜色的松香颜色标准样块,每两年须送相关部门重新校准。比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;与其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。 是这些吧?我们实验室现在为了做这个标准物质的期间核查才新买了一批标准物质,以前是没有的,我该怎么做期间核查呢?用检定过有证书的仪器对标准物质进行测试?还是再买不同批次的标准物质进行比对? 用检定的仪器对标准物质进行核查,等到到仪器的期间核查时间了,再用这个标准物质对一起进行核查?这样的方法,可行?另外:能不能传个标准物质期间核查的作业指导书给我参考下?不胜感激!很急……希望各位高人能给个解答!

  • 标准物质(参考标准)期间核查如何做?

    上周参加了内审员的培训,虽然培训了但是应用到实际的时候就发现有很多操作不知道如何去做,还有很多概念还是很模糊。现在开始做明年的计划,想学完了就严格正规的整理一下资料。先从我整理期间核查的过程说吧。今年已经做过一些实验室常用的仪器的期间核查(只是纸面上的计划)有紫外分光光度计、分析天平、便携式溶解氧仪、红外测油仪、台式pH计、浊度仪、TOC仪这几个。原来没做过标准物质的期间核查。学习内审后知道《准则》5.5.6中期间核查的仪器中的参考标准和标准物质(参考物质)全部要进行期间核查。标准物质应该怎么做期间核查?如天平的参考标准应该是砝码吧,砝码需要做期间核查么,怎么做?pH计的缓冲溶液是买的现成的,这个溶液怎么期间核查?紫外分光光度计核查用的试剂是自己按方法配制的,这个又怎么做呢?我的第一步就都是问题,希望能得到大家的帮助,谢谢!

  • 【讨论】标准物质包括什么?标准物质期间核查如何做?

    关于申请国家认可检测实验室要求中的标准物质期间核查问题。我想首先应该搞懂标准物质包括什么?然后才是期间核查都核查些什么?对于标准物质包括什么这个问题,像NaOH标准溶液算是标准物质吧?还是说用来配制它的有证标准物质邻苯二甲酸氢钾才算是标准物资呢?对于有证标准物质我认为期间核查项目为:是否为有效期内、性状有无变化、保存条件是否符合要求等进行核查就可以了。大家都是怎么理解的呢?

  • 老生常谈的标准物质期间核查的问题

    现在,很多实验室为了做期间核查而去做期间核查,这样的期间核查往往都被当成实验室质控方面需要完成的任务,失去了原有的含义。然而,在实际的标准物质期间核查的过程中,不论是实验室比对或是买新的标准溶液等等,对于公司而言,是一笔不小的开销,且浪费了很多人力财力。是不是核查只能根据CNAS-GL035的要求来完成,我看很多实验室都是验证标准储备液的浓度,不会购买新标准品。而且标准上说,在有效期内的标准物质,验证其稳定性就可以了,能不能配制新的和旧的标准储备液进行试验,得到的数值结果过通过t校验来判断是否显著,能不能把期间和查融入到日常检测中去,避免为了核查而核查。

  • 有证标准物质是否应进行期间核查,核查应如何作。

    目前有证标准物质的期间核查有三种观点:观点1、标准物质的准确度很高,一般的实验室根本无法达到相应的测量准确度与精密度,因此不必进行期间核查;观点2、对于有证标准物质只要地核查是否过期及保存条件是否合格就可以了;观点3:应对标准物质进行抽样检测,看监测结查是否在有效值内。请各位网友谈谈你们的作法。

  • 什么时间和情况下做标准物质期间核查?

    [b]什么时间和情况下做标准物质期间核查?(1)标物使用频率高;(2)标物性状不稳定;(3)标物储存环境条件发生变化时(4)怀疑标物受污染时;(5)检测结果偏差大,结果受质疑时;(6)失效或以过使用有效期时。[/b]

  • 【分享】标准物质期间核查

    有证标准物质和非有证标准物质/标准品期间核查在实验室检测活动中,标准物质/标准样品主要用于仪器设备校准、测量过程的质量控制和质量评价、以及为材料赋值、方法确认等,从而保证测量结果的可比性和一致性,实现测量量值统一和有效传递。因此,CNASCL01:2006 和 CNAS-CL10:2012 中都要求实验室应对标准物质/标准样品加强控制和管理。目的即是为了指导实验室进行标准物质/标准样品的验收和期间核查,以保证实验室日常所用标准物质/标准样品处于合格有效的状态及维持检测能力的可靠。什么是有证标准物质呢?度娘告诉我们:有证标准物质(Certified Reference Material) (CRM),指附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。注:(1)有证标准物质一般成批制备,其特性值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定,并具有规定的不确定度。  (2)当标准物质与特制器件相结合时,例如已知三相点的物质装入三相点瓶,已知光密度的瓶里装入透射滤光片,均匀粒子尺寸板装在显微镜的比例板上,有证标准物质的特性优势可方便地和可靠地确定,上述这些器件也可以认为是有证标准物质。  (3)所有有证标准物质应符合《国际通用计量学基本术语》中给出的“计量基准标准”的定义。  (4)有些标准物质和有证标准物质有这样的特性,它们与已确定的化学结构不相关,或由于其他原因不能精确的物理和化学测量方法确定,这类物质包括某些生物物质,如疫苗,世界卫生组织已经规定了它的国际单位。如何进行CRM期间核查呢?[b]1 CRM 的期间核查[/b]1.1 未开封的CRM对未开封的CRM,管理员或使用者要核查该CRM是否在有效期内,以及是否按照该CRM证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存。若满足要求,该CRM不需要再进行期间核查。1.2 已开封的CRM对已开封的CRM,实验室要确保其在有效期内使用。若该CRM在有效期内允许多次使用,要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。必要时,根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况,按CNAS- CL01 第5.4 条款中核查方式对其特性量值进行核查。[b]2 非有证标准物质/标准样品的期间核查[/b]非有证标准物质/标准样品是指未经国务院计量行政部门或标准化管理部门批准的的标准物质/标准样品,包括参考标准物质、从外部购入的某些纯物质、质控样品、校准物、实验室自行配置的标准溶液和标准气体等除CRM以外的其他标准物质/标准样品,需要定期选择CNAS-CL01第 5.4 条款中核查方式对其特性量值进行核查,并按 CNAS-CL01第5.6条款 中方法,判断核查结果是否合格。[b]3 期间核查特性量值的选择[/b]对于单一特性量值的 RM,期间核查时选择该特性量值进行核查;对于具有多个特性量值的 RM,可选择一个或若干个最具代表性或最不稳定、最关注的量值进行核查。[b]4 期间核查的方式[/b]期间核查可以采取以下方式中的一种:a) 检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品;b) 与上一级或不确定度相近的同级 CRM 进行量值比对;c) 送有资质的检测/校准机构确认;d) 进行实验室间的量值比对;e) 测试近期参加能力验证且结果满意的样品;f) 采用质量控制图进行趋势检查等。注:在实际工作中,实验室通过质量控制结果或质控图(参见 CNAS-CL01 第 5.9 条款)来判断RM的稳定性是最常用的方式。质控结果稳定也就证明了RM的稳定性,此时就不需要进行额外的期间核查。[b]5 期间核查频次[/b]实验室可通过日常的质控结果和质控图来监控RM的稳定性。在特殊情况下,如果没有质控数据时,期间核查的频次可以参考以下建议:5.1 CRM的期间核查频次未开封的CRM 在使用前按 1.1 的要求进行一次核查。已开封且未使用完或可重复使用的CRM,按证书要求,在开瓶有效期内,至少进行一次期间核查。在某些情况下(如检测结果出现了离群值、储存条件发生变化等),使用人员对其量值产生怀疑时,需要增补期间核查频次。5.2 非有证标准物质/标准样品的期间核查频次对于供应商或标准方法或权威文献提供了储存条件和有效期的非有证标准物质/标准样品,按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。对于首次使用、无法获得可靠有效期的非有证标准物质/标准样品,可行时,实验室要通过稳定性试验确认其预期有效期。以后再次使用时,在预期有效期内,可按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。使用人员对非有证标准物质/标准样品的量值产生怀疑时,则要增补期间核查频次。[b]小结:[/b]本文主要区分了有证以及无证标准物质/标准样品期间核查的特性量选择、方式、频次、判定,以及发现不合格的措施进行了详细的说明,供大家参考。

  • 【原创大赛】分析检测设备期间核查方法

    要确保检测设备在检定周期内的正常稳定运行,要对检验设备进行期间核查,在两次校准、检定的间隔期间验证设备是否处于标准状态,防止使用不符合技术规范要求的设备。对于进行元素分析、报出数据的的设备,如直读光谱仪、红外碳.硫分析仪、ICP光谱仪、X荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等这一工作非常有必要。参考核查方法:1、检查设备的计量检定证书是否符合检测要求。2、检查设备的外观是否良好,环境条件是否符合要求。3、对使用频率高,使用环境发生变化,临近校准失效期的设备选择采用下述方法之一或进行期间核查。3.1、选择可溯源的标准物质对设备进行核查,与标准物质的证书定值进行比较,判断是否符合要求并记录核查结果。3.2、也可用实验室间的比对试验结果、能力验证结果,作为设备期间核查的依据,判断是否符合要求并记录核查结果。3.3、选择不同仪器对照检测,对设备进行期间核查,判断是否符合要求并记录核查结果。3.4、采用加标准物质回收的方法,对设备进行期间核查,判断是否符合要求并记录核查结果。3.5、采用标准物质单点校正进行设备期间核查,判断是否符合要求并记录核查结果。3.6、采用标准物质多点校正进行设备期间核查,判断是否符合要求并记录核查结果。3.7、根据检验设备采用检验标准(或技术规程)规定的精密度来确定期间核查的结果是否满足检验的要求。以室内精密度(室内充许差、重复性限r)作为评价的依据,给出“符合”及“不符合”的结论。

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