气质检测多环芳烃标准

新人小白求助前辈，本人使用安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器检测人尿中单羟基多环芳烃代谢物，请问1-羟基芘有那些性质会影响到实验结果？比如建立标准曲线的时候线性结果不好是什么原因造成的？

前两年轰轰一时的车内多环芳烃事件，现在好像消沉下来了。当时报道多款车型多环芳烃（PAHs）含量超标，检测汽车内与人体接触的汽车座椅、头枕、方向盘等内饰中的多环芳烃含量，国内多款车型的配件内含有多环芳烃。目前，针对车内空气环境而出的《乘用车内空气质量评价指南》已实施，但该条例只规定了车内空气中苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯、甲醛、乙醛、丙烯醛的浓度要求，并未规定多环芳烃的浓度标准。现在标液迪马官网也有16种和18种之分。不知有人做过相关监测没有，应该怎么做，怎么选择合适的标液？

我在检测多环芳烃的时候遇到两个问题，请教各位老师：1、我用DB-5MS的柱子，样品和标准溶液的溶剂都是二氯甲烷，有人说二氯甲烷会伤害柱子？是这样吗？是什么原理呢？2、我购买的多环芳烃的标准溶液都是二氯甲烷，工程师建议用正己烷做溶剂，可是如何用正己烷稀释呢？正己烷和二氯甲烷好像不互溶？

部分水质检测标准将于2009-11-01变更，涉及水质的多环芳烃、氰化物、铜、氟化物、银的测定。GB 13198-1991、GB 7486-1987、GB 7487-1987、GB 7473-1987、GB 7474-1987、GB 7482-1987、GB 7483-1987、GB 11908-1989、GB 11909-1989等一批标准废止，被HJ 478-2009、HJ 484～490-2009代替。详细的新版标准请到行业标准版查看。网址：[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091013/2155272/[/url]

请问有做油漆多环芳烃检测的吗？我们实验室要开展这个项目，我要先怎么做呢？有相关的标准？

荧光检测器检测16种多环芳烃是不是苊稀及十氟联苯检测不出来？标准中十氟联苯属于内标物质，这个荧光检测器分析不了，质控有影响吗？

请教各位大侠，我用GC-MS 测定16种多环芳烃标准物（浓度为0，1ug/l），进样口温度为290°，程序升温为80°-（20°/min）--200--(20°/min）-290°。选择的是SIM 检测。无分流进样，进样1ul。最后没有扫描出任何目标物质。求解决方法！是不是一起哪里有没有设置的地方呢？

最近在做多环芳烃的标准曲线时遇到了一些问题，我是用丙酮先将多环芳烃溶解配成较高浓度的贮备液，然后在用蒸馏水配制标准曲线，荧蒽浓度在0.02-0.2mg/L之间，加入丙酮的浓度在0.5%-1%之间，请问是否合适？然后因为实际操作中溶液要经过离心过0.45um微孔滤膜，请问是否做标准曲线是也要进行同样的操作？希望能和大家一起讨论，谢谢[em0808]

想用气质测水中的多环芳烃，硅胶柱富集，做回收率时，16种PAHs的回收率都很低，不知问题出在哪里，还望高手们多指点：硅胶柱为100mg装，将0.7ml乙腈+125微升PAHs（1ppm，CH2Cl2+甲醇配置）在塑料管中混匀（也试过将0.7ml乙腈改为1ml异丙醇），倒入10ml水中（玻璃瓶），溶剂为分析纯；小柱以1mlCH2Cl2、1ml甲醇、1ml水平衡，上样，以2ml/min的速度过柱（用的普通的真空泵，抽不快），并以2ml水冲洗玻璃瓶，水样过完后，抽取30秒，取下小柱氮吹（微弱），约20分钟后通过观察填料底层，停吹；以1ml甲醇、3mlCH2Cl2（农残级）洗脱，发现洗脱液呈乳状，估计还是含水，加少许无水硫酸钠，氮吹至约0.2ml，倒出后以正己烷清洗，定容至0.5ml。感觉上样完以后将小柱氮吹时很难把握时间，时间短了小柱里总会有水。想请教下各位大侠，我的流程问题出在哪里呢？用气质测水样里的PAHs时要特别注意什么事项呢？

关于柴油多环芳烃的检测如用SH/T0606的标准检测还需要用到气相色谱和质谱仪吗？另外色层分离和气相色谱有什么区别呢？

[b]1．引言[/b]多环芳烃英文全称为polycyclic aromatic hydrocarbon，简称PAHs，包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物，具有致癌作用多为四到六环的稠环化合物。国际癌研究中心 (IARC) (1976年)列出的94种对实验动物致癌的化合物，其中15种属于多环芳烃。由于苯并(a) 芘是第一个被发现的环境化学致癌物，且致癌性很强，故常以苯并 (a) 芘作为多环芳的代表，它占全部致癌性多环芳烃的1%-20%。目前，大多数国家都将多环芳烃列为环境监测的重要内容之一，中国政府列出的“中国环境优先监测黑名单”中包括7 种PAHs；美国环保总署1979 年确定了16 种PAHs作为优先监测污染物，而德国政府强制规定所有在德国出售的电动工具必须经过检验其中不含有过量的PAHs。ISQ单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪是由Thermo Fisher公司于2010年5月在德国慕尼黑Analytica展会上正式发布的最新一代单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]。ISQ在继承了ThermoFisher[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]一贯的超高灵敏度之外，真正拥有不泄真空更换整个离子源的独特能力。配备了最ExtractaBriteTM离子源的系统保证最大的运行时间和无限工作效率，从而简化客户的日常操作。本文即采用ISQ单四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]分析16种多环芳烃。[b]2．实验部分2．1前处理方法[/b]参照2005/69/EC指令，GS认证等方法，PVC材料和橡胶粉碎后，称取1.0g，经索氏提取6-12小时，或通过微波萃取30分钟，硅胶柱净化，用30mL正己烷洗脱。样品浓缩后，用正己烷定容至10ml，进行GC/MS分析。[b]2．2仪器与试剂[/b]ISQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（赛默飞世尔科技Thermo Fisher Scientific公司）。配置有EI源（+/-CI源），Trace[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]Ultra[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统，配程序升温进样口，Triplus自动进样器，进样体积为1ul。色谱柱为TR-5MS柱（60m *0.25mm *0.25um.）。[b]2．3仪器条件[/b]a. 质谱条件（采用全扫描选择离子交替扫描）：[img]http://img.vogel.com.cn/2013/0312/1007347160.bmp[/img]b. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]方法：柱温箱：40oC起始保持0.5min，以40oC/min的速率升至250 oC，再以6.5 oC/min的速率升至300oC，保持18min。载气：梯度流速方法，1.3ml/min起始保持15min，然后以1ml/min的速率升至2ml/min，再保持15min。PTV进样口参数设置如下：[img]http://img.vogel.com.cn/2013/0312/1009598832.bmp[/img][b]3．结果与讨论3.1 色谱分离[/b]图1为16种1000pg PAHs的色谱图，按照保留时间依次列出。用QuanLab FormTM软件（Thermo Scientific）处理标准品和未知样品。QuanLab FormTM可以确定1个定量离子和2个定性离子的比例，从而更准确的完成定性定量的工作。

做的是多环芳烃EPA16，目前有[font=&]氘代内标（菲-D10，芘-D12），想用菲-D10（3环）来校正2-3环的多环芳烃（在开始时加入，每次计算回收率校正数据），用芘-D12（4环）来校正4-6环多环芳烃，请问这种做法可以吗？各种氘代多环芳烃内标具体可以监测那些多环芳烃呢？有无明确要求呢？是每一个环数的多环芳烃都要有氘代内标吗？（高环数氘代内标太贵了）[/font]

同志们，俺们公司最近想检测油品中的多环芳烃，了解到目前有两种方法比较常用，一种是GCMS，一种是LC+紫外+荧光检测器，请教一下哪种方法好，最好有比较，包括检测灵敏度、方法复杂程度、配置价格等，有没有高人，请出手啊！

去年做过16中多环芳烃，分离度也不错。今天调用之前的方法标准品(10ug/ml)出的十几个峰特别小，因为时间关系没来的及做高浓度的，标准品是二氯甲烷中的多环芳烃，我拿已睛配置的浓度点，想知道这样有没有影响？剃度是甲醇水，紫外检测器。有做过多环芳烃的大侠可以指点一下吗？万分感激！！！

[font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4153.html[/url]多环芳香烃（PolycyclicAromatic Hydrocarbons，简称PAH或PAHs）又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物，是芳香族碳氢化合物的一种特例，由不包含杂环或取代基的芳香环所组成；其致癌、光致毒、破坏免疫系统等对人体造成巨大危害。[/font][font=微软雅黑]首先，多环芳烃最明显的危害来至于其致癌性，多环芳烃的致癌性可能是因其易于和细胞内的DNA、RNA等遗传物质结合而起致癌作用。[/font][font=微软雅黑]其次，多环芳烃更危险在于它们暴露于太阳光中紫外线辐射时的光致毒效应。太阳光中可见光区和紫外光区的光对多环芳烃的毒性有显著影响。[/font][font=微软雅黑]最后，多环芳烃可以引起机体的免疫抑制反应，表现为血清免疫学指标的改变。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《HJ 784-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测沉积物中多环芳烃残留量的方法。在100mL丙酮-正己烷（1+1）提取后，使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC检测。[/font][font=微软雅黑][/font]

多环芳烃标准检测PAHs..

买的多环芳烃16种混标，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]为什么测不出来16种，求助一下高人，拜托大家，谢谢

目前测试多环芳烃使用的标准是 ZEK 01.4-08，可是听说德国新增了一个文件，替代了ZEK 01.4-08，并于今年7月1日生效。限值也降低很多，还有把玩具产品也规定了进去。不知道各位版友是否自动新的测试多环芳烃的标准是什么。

各位师傅，小弟新近接触高效液相色谱仪，今天做了一个M610A的多环芳烃标准样品，流动相是15%的甲醇水和甲醇，检测器是紫外检测器，现求多环芳烃标准样品M610A标准谱图，希望各位能给出帮助，谢谢了！

多环芳烃是重要的环境和食品污染物，其中相当部分化合物具有致癌性，如苯并蒽、苯并芘等。用气相可以检测多环芳烃吗？有国家标准吗？气相条件是什么？

最近公司向买气质联分析塑料样品中的多环芳烃，但是看安捷伦气相谱图库也有方法，代理公司建议买气质，不知道气相和气质到底哪个更好，都可以做的话，是否就没必要买气质了呢？另外液相是否也可以做呢？

买了1ml100ug/ml的16种多环芳烃的标准溶液，要用高效液相色谱测多环芳烃的定性和定量，我应该怎么利用这个标准溶液呢，哪位给点指点，怎么配置标准溶液做定量曲线呢

因为没有水质 多环芳烃 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的标准，也没有水质 半挥发性有机物 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的标准作参考，我看了土壤的标准，又看了水质 多氯联苯 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS的，发现横纵坐标不一样，土壤 多环芳烃和半挥发性有机物都是“以目标化合物的质量浓度为横坐标；以目标化合物与内标化合物定量离子的响应值的比值和内标化合物质量浓度的乘积为纵坐标”；水质 多氯联苯的是“以目标化合物和内标化合物浓度的比值为横坐标，以目标化合物定量离子的响应值与内标化合物定量离子的响应值的比值为纵坐标”，所以想请教一下各位大神，该如何选择？ 可能有人说在软件上能做出来，但是我不是搞有机的，样品是拿到别的地方测的，我只有数据

大家好：本人现在在做海水中PAHs（多环芳烃-GB/T 26411-2010）的方法确认仪器：赛默飞-三重四级杆 气相端（Trace 1310） 质谱端（TSQ 8000）试剂耗材：完全按照标准方法制备；标准品全是混标购买，只需要稀释、混匀，不存在单独配置在混匀。疑惑：1、替代物的回收率偏低，加标正常？2、替代物 䓛-d12在标准品中加入的浓度都是一样的，按照标准方法加入10 uL定容后，且替代物买回就是混标，不存在标液配错的情况。但是从曲线上来看2、4、8、20、40、80这六个点不同的浓度中 䓛-d12的响应也不一样，有点像曲线递增的感觉。3、这16种多环芳烃的计算表达的话是分别单独计算后加和一起吗？还是分别统计（类似于666、DDT加和统计那个意思），我参考的标准方法是GB/T 26411-2010未找到这方面的信息，也参考了海水水质标准、近海岸监测规范都未找到相关信息，想请教一下你是怎么处理这个问题的（参考标准是什么）？4、或者你有什么认识的高人能帮我解答一下吗？感激不尽。如果方便请本周内回复我？——万分感激前处理：1、柱活化：正己烷（色谱级别）、二氯甲烷（色谱级别）、甲醇（色谱级别）、超纯水2、大体积采样管路 SPE专用的抽滤水样过柱，1 L过柱完成4 h左右3、甲醇：水上柱，抽真空15 min4、丙酮、二氯甲烷、洗脱定容 0.5 mL （10 μL 内标）——上机检测检测方面：1、仪器状态正常2、定性没有问题数据结果查看：1、16种目标物定量分析，内标法回收率70～125 %2、替代物中萘-d8、䓛-d12的回收率整体偏低范围20～45 %，其他三种苊-d10、菲-d10、苝-d12的回收率范围60 %附件。

请教各位，现在实验室有一个能力验证，水中多环芳烃的检测，检测项目是苯并芘，我查的是有荧光和高效液相两种方法，但现在公司没有这两种设备，只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]。想问下大家，除了  荧光和高效液相两种方法外，还有其他方法吗

[color=#444444]最近在做多环芳烃[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，样品峰到后面漂移严重，不知道什么原因，求大神帮忙看下[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0808/bw133h6554514_1502161730_714.jpg[/img][/color]

[font=&]新人小白求助各位前辈，本人第一次使用安捷伦的[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/color][/url][font=&]检测尿液中单羟基多环芳烃，使用混标进行标准曲线的时候发现其中一个单羟基多环芳烃1-羟基芘的线性结果不好，R2只有0.98。有没有可能是1-羟基芘和1-羟基芘-D9没有分开的？内标和物质没分开？1-OHP不稳定分解？还是前处理影响得原因？。[/font]