气质检测多环芳烃标准

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了人造肉中16种多环芳烃的检测方法。实验结果表明：在1.0-100 ng/mL浓度范围内，16种多环芳烃组分线性良好，线性相关系数均在0.999以上，各化合物检出限在0.02-0.15 ng/mL之间。取浓度为5.0 ng/mL标准混合溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别在0.01%-0.03%和1.5%-3.7%之间，精密度良好。在空白样品中进行0.02、0.4和2.0 μ g/kg三个不同浓度加标实验，回收率在83.5%-103.7%之间。该方法简单，稳定，准确，适用于人造肉中16种多环芳烃的测定。

螺旋藻又名蓝藻，因其富含优质蛋白质、多种维生素及生物活性物质，正日益受到人们的广泛重视。 但是近年来我国出口到欧盟的螺旋藻及其相关产品由于多环芳烃超标问题遭遇多次通报，而目前国家还没有制定关于螺旋藻中多环芳烃检测的标准方法，因此，建立测定螺旋藻中多环芳烃䓛 (CHR)的方法具有重要的意义。 本文参考海洋生物体中多环芳烃的提取方法， 建立了由高效溶剂萃取、 凝胶净化和气质联用检测的整体螺旋藻多环芳烃的提取检测方法。

螺旋藻又名蓝藻，因其富含优质蛋白质、多种维生素及生物活性物质，正日益受到人们的广泛重视。 但是近年来我国出口到欧盟的螺旋藻及其相关产品由于多环芳烃超标问题遭遇多次通报，而目前国家还没有制定关于螺旋藻中多环芳烃检测的标准方法，因此，建立测定螺旋藻中多环芳烃的方法具有重要的意义。 本文参考海洋生物体中多环芳烃的提取方法， 建立了由高效溶剂萃取、 凝胶净化和气质联用检测的整体螺旋藻多环芳烃的提取检测方法。

螺旋藻又名蓝藻，因其富含优质蛋白质、多种维生素及生物活性物质，正日益受到人们的广泛重视。 但是近年来我国出口到欧盟的螺旋藻及其相关产品由于多环芳烃超标问题遭遇多次通报，而目前国家还没有制定关于螺旋藻中多环芳烃检测的标准方法，因此，建立测定螺旋藻中多环芳烃的方法具有重要的意义。 本文参考海洋生物体中多环芳烃的提取方法， 建立了由高效溶剂萃取、 凝胶净化和气质联用检测的整体螺旋藻多环芳烃的提取检测方法。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

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使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

采用 Agilent 7890B 气相色谱 /5977B 单四极杆气质联用系统成功开发出两种测定土壤样品多环芳烃含量的分析方法，通过四个角度来验证分析方法的合规性，包括仪器的最低检测限 (IDL)、 校正曲线的平均响应因子 RSD、不同添加水平的样品加标回收率结果和方法耐用性评价。所有结果均完全满足国家相关技术规定和环境保护标准，因此该方法可作为土壤中多环芳烃含量测定的推荐方案。

采用Thermo Scientific GC-MS 配合大体积不分流组件，检测环境水中的多环芳烃。在进样体积为50μ L时，体现了较高的灵敏度及较低的检出限，因此可使样品前处理步骤简化，与传统方法相比，大大减少了样品量，减少了溶剂使用量，减少了溶剂浓缩蒸发过程中挥发性多环芳烃的损失，大大减少了前处理带入的误差；更重要的是各组分方法检出限（MDL）在0.010- 0.068 ng/L 之间，极大满足了GB5749-2006 生活饮用 水卫生标准规定多环芳烃总量限值2000ng/L、GB3838-2002 地表水环境质量标准规定苯并芘限值2.8ng/L、GB3097-1997 海水水质标准规定苯并芘限值2.5ng/L 的要求。

PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物，包含了碳颗粒物、无机盐类及其酸根、金属、有机化合物和致病微生物等。其中PM2.5 中承载的有机化合物中，多环芳烃（PAHs）的危害最为显著，它具有强烈的致突变、致癌和致畸作用，且具有生物蓄积性和持久性。根据我国《环境空气质量标准》(GB 3095-2012)，苯并(a) 芘的日均限值为0.0025μ g/m3。对于多环芳烃的检测，全球范围已经发布了多项关于环境空气中颗粒物中的多环芳烃的检测标准，如ISO 12884：2000、ISO 11338-2：2003、EPA TO-13A 等[3,4,5]， 我国于2013年颁布了两项新的标准HJ646-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 气相色谱- 质谱法》和HJ647-2013《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定高效液相色谱法》。

螺旋藻又名蓝藻，因其富含优质蛋白质、多种维生素及生物活性物质，正日益受到人们的广泛重视。 但是近年来我国出口到欧盟的螺旋藻及其相关产品由于多环芳烃超标问题遭遇多次通报，而目前国家还没有制定关于螺旋藻中多环芳烃检测的标准方法，因此，建立测定螺旋藻中多环芳烃苯并(b)荧蒽(BbF)的方法具有重要的意义。 本文参考海洋生物体中多环芳烃的提取方法， 建立了由高效溶剂萃取、 凝胶净化和气质联用检测的整体螺旋藻多环芳烃的提取检测方法。

螺旋藻又名蓝藻，因其富含优质蛋白质、多种维生素及生物活性物质，正日益受到人们的广泛重视。 但是近年来我国出口到欧盟的螺旋藻及其相关产品由于多环芳烃超标问题遭遇多次通报，而目前国家还没有制定关于螺旋藻中多环芳烃检测的标准方法，因此，建立测定螺旋藻中多环芳烃苯并(a)蒽(BaA)的方法具有重要的意义。 本文参考海洋生物体中多环芳烃的提取方法， 建立了由高效溶剂萃取、 凝胶净化和气质联用检测的整体螺旋藻多环芳烃的提取检测方法。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs）是煤，石油，木材，烟草，有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物.迄今已发现有200多种PAHs，其中有相当部分具有致癌性，如苯并[α]芘，苯并[α]蒽等.目前国家的检测标准中只将苯并[α]芘列入了必检的项目，市场上也有一些检测苯并[α]芘的小柱及方法。本文通过橄榄油中多环芳烃的检测实验来向大家介绍油中多环芳烃的检测方法。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用二极管阵列检测器（PDA）对16种多环芳烃混合标准品进行了分析。使用资生堂更短的CAPCELL PAK MGII S3:2.0mm i.d.×75mm色谱柱，可实现16种多环芳烃的快速分析，分析时间缩短为国家标准中的一半以下。

本文采用 Agilent 7890B 气相色谱 /5977B 单四极杆气质联用系统成功开发出两种测定土壤样品多环芳烃含量的分析方法，通过四个角度来验证分析方法的合规性，包括仪器的低检测限 (IDL)、校正曲线的平均响应因子 RSD、不同添加水平的样品加标回收率结果和方法耐用性评价。所有结果均完全满足《技术规定》和国家环境保护标准《HJ 805-2016》、《HJ 783-2016》和《EPA 3550B》规定的要求。因此该方法可作为土壤中多环芳烃含量测定的推荐方案。

参考国家环境保护标准《 HJ 647-2013 环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法 》 ，应用Primaide 高效液相色谱仪荧光检测系统对15种常见的多环芳烃进行了测定。15种多环芳烃在选定的分析条件下获得了良好的分离，方法检出限远远低于标准要求值，充分体现了Primaide荧光检测器高灵敏度的特点。

本报告依据中华人民共和国国家环境保护标准《HJ784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定 高效液相色谱法》对16种多环芳烃进行分离检测。采用EasySep-1020型梯度液相色谱系统和BISCHOFF色谱柱（PRONTOSIL Enviro-PAH.250× 4.Omm, 6μ m），方法的定量重复性良好。

本文建立了三重四极杆气质联用仪GC-MS/MS 测定生活饮用水中16 种多环芳烃的分析方法。该方法在0.5~50 μg/L 的浓度范围内，16 种PAHs 的线性相关系数均在为0.999以上，对5 μg/L 的标准溶液连续6 针进样，峰面积的RSD%为4.93%以下。在0.02 μg/L 的加标浓度下，加标回收率在75~118%之间，利用3 倍的峰峰比计算检出限，16 种多环芳烃的最低检出限均小于0.011 ng/L，完全满足日常检测对生活饮用水中多环芳烃的检测要求，保证生活饮用水的质量安全。

本文使用岛津三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了人造肉中16种多环芳烃的检测方法。实验结果表明：在1.0~100 ng/mL浓度范围内，16种多环芳烃组分线性良好，线性相关系数均在0.999以上，各化合物检出限在0.01-0.09 ng/mL之间。取浓度为5.0 ng/mL标准混合溶液，连续进样6次，峰面积的相对标准偏差均小于3.6%，重复性良好。在空白样品中进行0.02、0.4和2.0 μg/kg三个不同浓度加标实验，回收率在83.3%-96.8%之间。该方法简单，稳定，准确，适用于人造肉中16种多环芳烃的测定。

多环芳烃（PAHs）具有致癌，致畸，致突变的作用，特别是带四个或更多芳香环的多环芳烃，而且它们很难降解，容易在不同环境中积累，因此成为环境中重要的污染物。目前，大多数国家都将多环芳烃列为环境监测的重要内容之一，中国政府列出的“中国环境优先监测黑名单”中包括7种PAHs；美国环保总署1979 年确定了16 种PAHs作为优先监测污染物。土壤样品中PAHs含量很低，样品基质复杂，干扰严重，因此需要建立灵敏、准确、可靠的方法来测定土壤中痕量PAHs。一般测定方法包括两部分：样品前处理和样品分析。萃取固体样品的经典方法是索氏提取，但萃取时间长，都在十几个小时以上，在分析大批量样品时，样品处理效率低。加速溶剂萃取技术（Accelerated Solvent Extraction，ASE）是在较高的温度和压力下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖的样品前处理方法。在高温高压条件下，待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间，可减少溶剂的用量，同时提高对目标产物的提取率。ASE广泛应用于环境、食品、药物、天然产物以及聚合物等领域，可用于萃取有机氯和有机膦农药、氯代除草剂、多氯联苯类物质、二恶英等。本文即采用加速溶剂萃取（ASE）-ISQ单四级杆气质联用仪分析16种多环芳烃，实验操作简单，快速，结果令人满意。

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

多环芳烃化合物作为一类常见的有机污染物，广泛存在于环境当中。土壤因为其基质复杂更是多环芳烃的常见载体。目前土壤中的多环芳烃污染已经比较严重，在工业发达地区尤为突出，所以对土壤中多环芳烃含量的监控也就尤为重要。加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。本实验参考方法HJ 805-2016和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取土壤中的16种多环芳烃，Sepline-S2全自动固相萃取系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。实验方法简便、回收率较高且平行性良好，适用于土壤中16种多环芳烃的检测。

前期使用二极管阵列检测器对16种多环芳烃混标进行了检测（详见：Feb. 9, 2012 报告：《16种多环芳烃混标的PDA检测》），本次试验在其基础上进行了其中11种的荧光检测。使用资生堂的CAPCELL PAK MGII S5:4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照国标GB/T 24893-2010《动植物油脂 多环芳烃的测定》中的流动相条件，使用荧光检测器对其中的11种多环芳烃进行了检测分析。