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本人使用梅特勒自动滴定仪 DL53,配DG113电极,做MEG中的酸值,方法号:ASTM E2679,原理是直接用0.01N的氢氧化钾异丙醇溶液去滴酸值,电位下降,以其中的拐点做终点,用两根DG113电极,其他一样,做出两张图入下,数据结果差很远,一个1点多,还一个3点多,有没有高人出来指点下,看问题出在那儿[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006031406_222069_1283682_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006031406_222070_1283682_3.jpg[/img]先谢谢勒
我单位有台梅特勒DL55自动滴定仪,一直处于闲置状态,最近想要使用,滴定NaCl,使用中发现很多问题,不太理解,不知道大家有没有遇到类似的?1. 滴定管排液时不能把滴定液完全排出,这使清洗滴定管存在较大问题,尤其是换不同的滴定液,必须把滴定管取下才能清洗,很是麻烦。2. 如果仪器不经常使用,我们大概一星期用一次,滴定管应该泡在什么溶液中?是水还是滴定剂?希望大家多多讨论,我也向各位好好学学!![em0815]
[align=center][b]自动滴定仪基础知识——梅特勒-托利多[/b][/align][b]什么是自动滴定仪?[/b][align=center][img=,690,523]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011042579698_2069_271_3.jpg!w690x523.jpg[/img][b] [/b][/align][u][color=#333d96]自动滴定仪[/color][/u][color=#555555]是由微处理器控制的仪器,可自动完成所有滴定相关操作:[/color][color=#222222]1. [/color][color=#222222]添加滴定剂[/color][color=#222222]2. [/color][color=#222222]监测反应(采集信号)[/color][color=#222222]3. [/color][color=#222222]识别终点[/color][color=#222222]4. [/color][color=#222222]数据存储[/color][color=#222222]5. [/color][color=#222222]计算[/color][color=#222222]6. [/color][color=#222222]存储结果[/color][color=#222222]7. [/color][color=#222222]将数据传送至打印机或电脑[/color][color=#222222]/[/color][color=#222222]外部系统[/color][b]自动滴定仪的工作方式?[/b][align=center][img=,690,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011043133023_179_271_3.jpg!w690x336.jpg[/img][b] [/b][/align][u][color=#333d96]自动滴定仪[/color][/u][color=#555555]执行已定义的操作顺序。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]对于不同品牌和型号的自动滴定仪,都遵循相同的操作过程。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]这个过程执行并重复多次,直到达到滴定反应的等当点(滴定循环)。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]滴定循环主要由四个步骤组成:[/color][color=#222222]1. [/color][color=#222222]添加滴定剂[/color][color=#222222]2. [/color][color=#222222]滴定反应[/color][color=#222222]3. [/color][color=#222222]采集信号[/color][color=#222222]4. [/color][color=#222222]评估[/color][color=#555555]每个步骤包括不同特定参数(例如:增量大小),需要按照具体滴定应用对其进行定义。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]更复杂的应用需要采取更多步骤,例如:为返滴定分配更多试剂、稀释、调整[/color][color=#555555]pH[/color][color=#555555]值等。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]滴定方法同样会使用到这些步骤与相关参数。[/color][b]自动滴定仪的历史发展如何?[/b][align=center][b] [/b][img=,690,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808011043244628_5105_271_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/align][b][color=#222222]传统方法:[/color][color=#555555]滴定作为一种经典的分析技术被广泛使用。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]最早,滴定剂通过带有刻度的玻璃管(滴定管)添加并记录消耗的体积,[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]手动调节旋塞开关来控制滴定剂的添加量,[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]当反应进行到终点时,指示剂颜色发生变化。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]起初,只能进行那些到终点有颜色变化的滴定,[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]后来的滴定可以人为加入指示剂。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]结果的精确性主要靠化学师的技术能力,尤其是辨别不同颜色的能力。[/color][color=#222222]现代方法:[/color][/b][color=#555555]滴定经历了一段快速发展期。手动和后来的现代化活塞滴定管可实现可重现和准确的滴定剂添加。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]用于电位测量的电极取代了颜色指示剂,从而提高了结果的精确性与准确性。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]与终点处的颜色变化相比,关于电位与滴定剂体积之间关系的绘图可更真实地体现反应。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]通过微处理器,可以自动控制和评估滴定过程,[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]这是实现全自动化的相关步骤。[/color][b][color=#222222]当前和未来:[/color][/b][color=#555555]开发尚未结束。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]现代化自动滴定仪可定义整个分析顺序,从而达到方法开发的最高灵活性。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]对于每一种应用,可通过将[/color][color=#555555]“[/color][color=#555555]分液[/color][color=#555555]”[/color][color=#555555]、[/color][color=#555555]“[/color][color=#555555]搅拌[/color][color=#555555]”[/color][color=#555555]、[/color][color=#555555]“[/color][color=#555555]滴定[/color][color=#555555]”[/color][color=#555555]、[/color][color=#555555]“[/color][color=#555555]计算[/color][color=#555555]”[/color][color=#555555]等简单的操作功能整合到一个定义的序列中定义具体方法。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]辅助仪器(自动进样器、泵)有助于减轻和简化实验室的工作负担。[/color][color=#555555] [/color][color=#555555]未来的趋势是与电脑和实验室信息管理系统([/color][color=#555555]LIMS[/color][color=#555555])连接。[/color]