毛细管流量测试仪原理

大家聊一聊毛细管流量与柱前后压差及温度的关系

高效毛细管电泳的基本原理 高效毛细管电泳（high performance capillary electrophoresis，HPCE）是近年来发展起来的分离、分析技术，它是凝胶电泳技术的发展，是高效液相色谱分析的补充。该技术可分析的成分小至有机离子、大至生物大分子如蛋白质、核酸等。可用于分析多种体液样本如血清或血浆、尿、脑脊液及唾液等，HPLC分析高效、快速、微量。 电泳迁移不同分子所带电荷性质、多少不同，形状、大小各异。一定电解质及PH的缓冲液或其它溶液内，受电场作用，样本中各组分按一定速度迁移，从而形成电泳。电泳迁移速度(v)可用下式表示： 其中E为电场强度(E＝V/L，V为电压，L为毛细管总长度)。u为电泳淌度。 电渗迁移电渗迁移指在电场作用下溶液相对于带电管壁移动的现象。特殊结构的熔合硅毛细管管壁通常在水溶液中带负电荷，在电压作用下溶液整体向负极移动，形成电渗流。带电微粒在毛细管内实际移动的速度为电泳流和电渗流的矢量和。分析化学博客-jl2~d d&6}8eE4B3q5T I5U0 分离分析类型B[D hv,m cF2Z0 根据其分离样本的原理设计不同主要分为以下几种类型：b[ _0]&uL+\$C0①毛细管区带电泳（capillaryzoneelectrophoresis，CZE）；②毛细管等速电泳（capillary chromatography，CITP）；③毛细管胶速电动色谱（miceller electrokinetic capillary chromatography，MECC）；④毛细管凝胶电泳（capillary gelelectrophoresis，CGE）；⑤毛细管等电聚焦（capillary isoelectric focusing ，CIEF）。毛细管区带电泳（CZE）为HPCE的基本操作模式，一般采用磷酸盐或硼酸盐缓冲液，实验条件包括缓冲液浓度、ｐＨ值、电压、温度、改性剂（乙腈、甲醇等），用于对带电物质（药物、蛋白质、肽类等）分离分析，对于中性物质无法实现分离。毛细管胶束电动色谱（MECC）为一种基于胶束增溶和电动迁移的新型液体色谱，在缓冲液中加入离子型表面活性剂作为胶束剂，利用溶质分子在水相和胶束相分配的差异进行分离，拓宽了CZE的应用范围，适合于中性物质的分离，亦可区别手性化合物，可用于氨基酸、肽类、小分子物质、手性物质、药物样品及体液样品的分析。毛细管等速电泳（CITP）采用先导电解质和后继电解质，构成不连续缓冲体系，基于溶质的电泳淌度差异进行分离，常用于离子型物质（如有机酸），并因适用较大内径的毛细管而可用于微制备，但本法空间分辨率较差。毛细管等电聚焦电泳（CIEF）用于具兼性离子的样品（蛋白质、肽类），等电点仅差0.001可分离的物质。毛细管凝胶电泳（CGE）依据大分子物质的分子量大小进行分离，主要用于蛋白质、核苷酸片段的分离。此外，还有毛细管电色谱（CEC）及非水毛细管电泳（CNACE），用于水溶性差的物质和水中难进行反应的分析研究。CZE和MECC用得较多，本文以两种方法为例来说明HPLC的原理。

流变仪，用于测定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。流变仪，用于测定聚合物熔体，聚合物溶液、悬浮液、乳液、涂料、油墨和食品等流变性质的仪器。分为旋转流变仪、毛细管流变仪、转矩流变仪、.转矩流变仪和界面流变仪。下面就让我来介绍一下毛细管流变仪。毛细管流变仪主要用于高聚物材料熔体流变性能的测试；工作原理是，物料在电加热的料桶里被加热熔融，料桶的下部安装有一定规格的毛细管口模（有不同直径 0.25～2mm和不同长度的0.25～40mm），温度稳定后，料桶上部的料杆在驱动马达的带动下以一定的速度或以一定规律变化的速度把物料从毛细管口模种挤出来。在挤出的过程中，可以测量出毛细管口模入口出的压力，在结合已知的速度参数、口模和料桶参数、以及流变学模型，从而计算出在不同剪切速率下熔体的剪切粘度。

我们平时用毛细管柱时，如果是恒流模式，柱流量一般可以再工作站中设置好，假如设置为1ml/min ，那如何测量实际中的柱流量是多少呢?难道还要买个电子流量计吗，很贵的？一般是不需要测柱流量的，但是现在怀疑柱子堵了，想测柱流量。

本人刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，请问一下，30m×0.32mm的毛细管柱的柱流量应在多少。（分流进样）

0.25mm内径的毛细管柱，用氦气做载气，至少需要多少流量流过柱子时，柱子才不会受到损坏？谢谢。

毛细管电泳（capillary electrophoresis, CE）：以高压电场为驱动力，以电解质为电泳介质，以毛细管为分离通道，样品组分依据淌度和分配行为的差异而实现分离的色谱方法。它有多种分离模式，可以采用液相色谱中的各种检测方法。CE既可以分离带电荷的溶质，也可以通过毛细管胶束电动色谱等分离模式分析中性溶质，CE的高分离效率、高检测灵敏度，样品用量极少等特点使它在生物医药样品的分析中显示出突出的优越性。 毛细管电色谱（capillary electrochromatography, CEC）：毛细管电色谱结合了毛细管电泳的高柱效和高效液相色谱的高选择性，已成为近年来色谱领域研究的热点之一。是以电渗流（或电渗流结合高压输液泵）为流动相驱动力的微柱色谱法。CEC是液相色谱与毛细管电泳相结合的产物，它的分离机理包含有电泳迁移和色谱固定相的保留机理，一般而言，溶质与固定相间的相互作用对分离起主导作用。所用色谱柱为填充了HPLC填料的填充型毛细管柱和管内壁涂渍了固定相功能分子的开管毛细管柱。CEC还处在发展阶段，主要应用在药物、手性化合物和多环芳烃的分离分析。另外CEC与质谱联用既可解决LC/MS的分离效率不高的问题，又可克服CE/MS中质量流量太小的缺陷。

请问一般毛细管Column最大承受的柱流量限制为多少我的Column为 CP-Molsieve 5A

到现在还不太明白，石英毛细管用氢氧化钠活化的原理。石英毛细管本身是不是没有硅羟基，只有硅氧基？氢氧化钠和他反应生成硅羟基？然后用水清洗，在缓冲溶液中，硅羟基电离，得到硅氧基？还是石英毛细管本就带有硅羟基，用氢氧化钠反应得到硅氧基？另有传说，说国产的石英毛细管没有硅羟基，所以要加酸洗，而国外的毛细管有硅羟基，所以，不要用酸洗？请大家帮忙解释一下。

【实验目的】　　　　用毛细管法测量水的粘度。　【实验仪器】　　　　毛细管（长约50cm，内径0.1cm及架），压强计，恒水位槽，物理天平，秒表，烧杯，温度计，分析天平，移测显 　微镜，纯净水银。　【实验原理】　　　　在流速内部，不同流速层的交接面上，有切向相互作用力，流速大的一层受到的力和速度方向相反，即使之减速　；流速小的一层受到的力和速度方向相同，即使之加速。这样相互作用的结果，使相互运动减慢。流体的这种性质就是　粘性。这一对力称位内摩擦力。　【实验内容】　　　　1、将纯净水银吸入毛细管中（长约4cm，两端用少许脱脂棉塞上），将毛细管平放在移侧显微镜的载物台上，实　水银柱和显微镜移动方向一致。测出水银柱两端的距离。　　　　改变水银柱再毛细管中的位置，重复进行几次测量。从各次测量中求出水银柱的长度L。　　　　2、用分析天平称出小烧杯的质量M0之后，将毛细管中水银慢慢倾入其中再测质量M。计算出毛细管的半径R。　　　　3、将毛细管、压强计和恒水位槽如下动画连接好，毛细管要保持水平。调恒水位槽的高度以便限制出口流量，使　毛细管两端压强差大于20cm水柱高。　　　　4、用平衡天平称衡再时间上t间流出水的质量，并算出Q值。重复4次，取Q的平均值。　　　　测量时要经常注意恒水位槽的溢流管是否有水流出，压强计的水位是否稳定，每次测Q值时都要同时读出压强计水　位h1和h2以及水温（测到0.1摄氏度）　　　　5、计算出温度t时的水的粘度及测量的标准不确定度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201011101640529659_01_0_3.swf

[color=#444444]以前用过填充柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，两路气路分别装有一根填充柱，现在检测物质变了，要换毛细管柱，一路气路装的是毛细管柱，那另一路气是怎么用，中间接什么？尾吹气的原理是什么？[/color][color=#444444]不是很懂，望高人指教!!![/color]

在冷水机的节流装置中，毛细管是冷水机最简单的节流装置。在日常使用的电冰箱、窗式空调器、小型降湿机等小型的氟利昂制冷设备中，由于冷凝温度和蒸发温度变化不大，且制冷量较小，为了简化结构，一般都用毛细管作为节流降压装置。 所谓毛细管，就是一根直径很小的紫铜管。流体流经管道时要客服管道的阻力，就有一定的压力降，而且管径越小、管道越长，压力降就越大。所以当冷水机中的制冷剂流经毛细管时，毛细管起到节流膨胀的作用。当毛细管的内径和长度一定且毛细管两端压力差一定时，通过毛细管的制冷剂液体流量也是一定的。由此，可以选择适当直径和长度的毛细管作为节流装置，实现给小型冷水机节流降压和控制制冷剂流量的目的。 毛细管作为节流装置，具有结构简单、制造方便、价格便宜和不易发生故障等优点，而且压缩机停机后，冷凝器和蒸发器的压力可以自动达到平衡，减轻了再次启动电动机时的负荷。但是，毛细管的内径和长度一定，在毛细管两端的压力差保持不变的情况下，不能调节制冷剂流量，因此其调节性能差，供液量不能随工况变化而任意调节，所以毛细管仅适用于蒸发温度变化范围不大，负荷比较稳定的场合。

转贴！现象一.无样品峰出现检查一:检查电流是否稳定1.没有电流 毛细管堵塞或断裂 用水冲洗毛细管，并观察是否有水流出，若无水流出请拆下卡盒检查毛细管两端和窗口是否断裂；毛细管没有断裂的话可以用水反向高压冲洗以试图解决此问题。缓冲溶液需要过滤，将样品过滤或者离心去除其中的颗粒。2.电流波动很大，直至几乎消失 缓冲溶液中有气泡产生或者区带中样品析出 将缓冲溶液超声脱气，如果还有此现象发生，则可能是样品区带有析出，可以通过降低样品浓度/延长ramp time来试图解决这一问题；对于在缓冲溶液中溶解度不高的样品则需要在缓冲溶液中加入添加剂以解决此问题。3.电流初始值较小，后逐渐增大 样品进样量过大 减少进样量，通常进样参数设置在0.5psi,5sec左右4.电流正常 4.1样品浓度过低 使用高浓度样品测试，如果无法解决则有可能是以下其他原因4.2检测波长设置不正确 请确认被分析物的特征吸收，检查方法中的检测波长设置4.3分离极性错误 对于蛋白样品，请注意蛋白在分离条件下其PI及所带电荷；对于核酸样品，通常条件下会带负电荷4.4样品在毛细管内壁吸附 对于蛋白及核酸样品应尽量采用涂层毛细管分离，或采用极端pH条件或动态涂层防止样品吸附。4.5光学检测器或光纤损坏 进行标准样品的测试，如果没有对应的结果出现，则有可能存在硬件问题，请联系工程师检查二：检查毛细管窗口 是否有透明窗口 忘记开毛细管窗口或窗口位置不正 重新开毛细管检测窗口，或将窗口调整到正确位置现象二：2 样品峰出现拖尾 样品在毛细管内壁吸附 对于蛋白及核酸样品应尽量采用涂层毛细管分离，或采用极端pH条件或动态涂层防止样品吸附。现象三：样品峰形不对称 检查1：毛细管入口 毛细管入口切口不平齐 重新切割毛细管入口，注意毛细管切割方法，不可以用力过猛或反复刮擦检查2：更改样品溶剂 缓冲溶液与样品溶液电解率差别过大 可采用缓冲溶液作为样品溶剂现象四：样品峰过宽 降低样品进样量 有改善 样品浓度太大 可降低样品浓度或减少进样量无改善 样品本身性质不均一 此原因主要是针对蛋白样品，小分子样品发生的概率较低现象五：迁移时间不稳定 1.出峰时间不稳定且无规律 缓冲溶液与毛细管内壁平衡较慢 每次样品运行之间避免用NaOH冲洗毛细管2.出峰时间依次后延 样品中有物质易发生吸附 首先在每次样品运行之前用0.1N NaOH短时间冲洗毛细管，看迁移时间能否重复，如果效果不佳请使用涂层毛细管来改善结果或者将样品再次处理，以去除样品中易吸附的组分现象六：峰形和出峰时间不稳定 更换缓冲溶液种类 1.峰形和时间稳定 缓冲溶液不稳定，易电解，或者是样品在原缓冲溶液条件下不稳定 更换其它种类的缓冲溶液2.峰形和出峰情况仍不稳定 样品中物质易在毛细管内壁吸附 可采用涂层毛细管来克服此问题，或对样品进行前处理现象七：电流泄漏（Current Leakage） 检查毛细管是否在窗口处断裂 1.毛细管断裂 毛细管内缓冲溶液流出造成电流泄漏 更换新毛细管，并用水清洗光纤头及检测窗口2.毛细管无断裂 实验环境湿度过大 使用抽湿机，并打开仪器Cartridge Cover；如果没有抽湿机可以使用空调，在湿度过大的情况下可在仪器关闭时放置干燥剂，但是在仪器运行时一定要将干燥剂取出现象八：无法加气压 检查瓶塞是否盖紧或更换瓶塞 1.更换后问题解决 1.1瓶塞老化，失去弹性 请购买新的瓶塞，并注意瓶塞不可烘干，只能自然晾干1.2.瓶颈处有液体，导致瓶塞易滑 向瓶中装液体时不要过满，也不要沾湿瓶颈2.若瓶塞无问题，可先采用真空方式，若真空方式可以使用，但压力仍不可用 压力系统问题 请联系工程师现象九：迁移时间可重复但峰面积重复性不好 重新切割毛细管两端 1.若问题解决 毛细管入口处不平 重新切割毛细管入口，注意毛细管切割方法，不可以用力过猛或反复刮擦2.问题依然存在，尝试电动进样 若电动进样可保持重现，则压力控制或气路存在问题 请联系工程师现象十：毛细管或电极易折断 1.检查瓶盖是否老化 瓶盖老化 购买新的瓶盖2.电极是否不垂直 电极不垂直 将电极拉直现象十一：冷却液泄漏 检查卡盒内垫圈和卡子 1.漏装或装错顺序 严格按照操作手册上的安装顺序安装2.仪器内部管路密封不严 请联系工程师现象十二：PDA光强低 检测窗口Aperture型号 使用了窄细缝的Aperture 请在使用DAD检测器时务必使用标有8的Aperture现象十三：谱图基线不稳定 1.先用0.1N NaOH冲洗毛细管，然后不进样运行原方法 1.1基线改善 则为样品中物质有吸附 重新预处理样品或更改电泳条件1.2基线未改善 毛细管内有强烈吸附，或缓冲体系不稳定 2.更换新的毛细管，不进样，只运行缓冲，观察基线情况 更换新毛细管后基线仍然不稳，可采用Run Buffer A测试 2.1基线改善 缓冲溶液与毛细管内壁平衡较慢 更换缓冲溶液种类，若基线变化对检测无干扰，可保持原来电泳条件2.2基线无改善 检测光源或其他光学器件不正常 请联系工程师非常重要：当实验现象不正常时首先应检查电流是否稳定；而采用仪器装机时附带的Run Buffer A和Test Mix B来测试仪器则有助于您和我们的判断判断问题的所在。

[color=#00008B][color=#00FFFF][font=楷体_GB2312][size=4]企业最近买了一台安捷伦的毛细管电泳，用来测试镀液中的有机络合离子，主要是草酸、柠檬酸、氨基磺酸、羟基乙酸等，同时镀液中有Cu和Ni离子，现在已经能测氨基磺酸和羟基乙酸，其他有点困难，求助合适的测试方法？另外我一直有个疑问，本人对毛细管电泳的研究比较浅，原理理解的还是不透彻，请问如果镀液中和金属离子络合的酸根离子能测出来了。毛细管电泳测试的结果是游离状态的还是络合加游离的总和。（但愿不要觉得我这个问题很BC)[/size][/font][/color][/color]

分离的原因：电泳迁移，电渗迁移电泳迁移：在高压电场下，带电离子向相反的方向移动。电渗迁移：当毛细管内充满缓冲溶液时，毛细管壁上的硅羟基发生解离，生成氢离子溶解在溶液中，这样就使毛细管壁带上负电荷与溶液形成双电层，在毛细管的两端加上直流电场后，带正电的溶液就会整体的向负极端移动，这就形成了电渗流。在操作缓冲溶液中，带电粒子的运动速度等于电泳速度和电渗速度的矢量和，电渗速度一般大于电泳速度，因此即使是阴离子也会从阳极端流向阴极端。加大缓冲溶液的酸度、在缓冲溶液中加入有机试剂都会减少硅羟基的解离，减小电渗流。分离模式 毛细管电泳的分离模式有以下几种。 （1）毛细管区带电泳（CZE） 将待分析溶液引入毛细管进样一端，施加直流电压后，各组分按各自的电泳流和电渗流的矢量和流向毛细管出口端，按阳离子、中性粒子和阴离子及其电荷大小的顺 序通过检测器。中性组分彼此不能分离。出峰时间称为迁移时间（tm），相当于高效液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中的保留时间。 （2）毛细管凝胶电泳（CGE） 在毛细管中装入单体和引发剂引发聚合反应生成凝胶，这种方法主要用于分析蛋白质、DNA等生物大分子。另外还可以利用聚合物溶液，如葡聚糖等的筛分作用进 行分析，称为毛细管无胶筛分。有时将它们统称为毛细管筛分电泳，下分为凝胶电泳和无胶筛分两类。 （3）毛细管等速电泳（CITP） 采用前导电解质和尾随电解质，在毛细管中充入前导电解质后，进样，电极槽中换用尾随电解质进行电泳分析，带不同电荷的组分迁移至各个狭窄的区带，然后依次通过检测器。 （4）毛细管等电聚焦电泳（CIEF） 将毛细管内壁涂覆聚合物减小电渗流，再将样品和两性电解质混合进样，两个电极槽中分别加入酸液和碱液，施加电压后毛细管中的操作电解质溶液逐渐形成pH梯 度，各溶质在毛细管中迁移至各自等电点（pI）时变为中性形成聚焦的区带，而后用压力或改变检测器末端电极槽储液的pH值的办法使溶质通过检测器。 （5）胶束电动毛细管色谱（MEKC或MECC） 当操作缓冲液中加入大于其临界胶束浓度的离子型表面活性剂时表面活性剂就聚集形成胶束，其亲水端朝外憎水非极性核朝内，溶质则在水和胶束两相间分配，各溶 质因分配系数存在差别而被分离。对于常用的阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠，进样后极强亲水性组分不能进入胶束，随操作缓冲液流过检测器（容量因子k′= 0）；极强憎水性组分则进入胶束的核中不再回到水相，最后到达检测器（k′＝∞）。其他常用的胶束试剂还有阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，胆酸 等。 （6）毛细管电色谱（CEC） 将细粒径固定相填充到毛细管中或在毛细管内壁涂覆固定相以电渗流驱动操作缓冲液（有时再加辅助压力）进行分离。

1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴 ，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：　　分流比= FC/F分流　　 （式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比： 　　分流比=FC/（FC +F分流）　　 （式2）例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：　　　　　　FC= 60uπr2 其中u为载气的平均线速度，单位厘米／秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：　　　　 u=柱长（厘米）/保留时间（秒）分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小，下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力：　　　　 柱内径柱长度　　0.2mm　　0.25mm　　 0.32mm　　 0.53mm15m　　0.06Mpa　　 0.039Mpa　　0.024Mpa　 0.009Mpa25m　　0.1Mpa　　 0.065Mpa　　0.04Mpa　　0.016Mpa30m　　0.13Mpa　　 0.08Mpa　　 0.048Mpa　 0.019Mpa50m　　0.22Mpa　　 0.14Mpa　　 0.08Mpa　　0.032Mpa上表所使用的载气为氮气，线速度为20cm/秒。或氢气，线速度为40cm/秒。1.4尾吹气流量的测量与选择毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。FID系质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度，但尾吹气太高，会引起基线不稳以至灭火，尾吹气流速对峰高的影响：尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。尾吹气流量一般在20-30ml比较适合，可用皂沫流量计来测量。1.5 毛细管柱的老化涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、• OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%，否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。1.6交联毛细管柱的清洗交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂（如正戊烷）或极性浴剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端（接检测器的一端）刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。（青霉橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管）。接着用25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直全部溶剂从柱中流出，（如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗) 随后，将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l～2次，即可使用。清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂；②溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除1.7.1进样不出峰　　这是最常见的问题之一，主要原因有以下凡个方面：漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1~2厘米，仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。尾吹气没加上：调节尾吹流量，如果记录笔不动（在保证火点着和仪器正常情况下），应怀疑流量不够。关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。灵敏度太低；可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高阻太低，衰减大大，记录仪满刻度毫伏数大大等。毛细管色谱常用10 ~10 欧姆的高阻，衰减尽可能小，记录仪满刻度1毫伏（噪音可允许的情况下）。如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏，衰减可相应小一些或高阻高一挡。另外，柱子从中间断开。样品浓度大低、放空流量太大。注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。1.7.2色谱峰拖尾，拖尾峰引起的原因比较复杂，毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾。柱子两端安装不正确，没有超过分流点和尾吹点；或者是安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或者系统内壁非线性吸附；汽化室污染，此时应检查柱子的连接是否正确，有无断裂，尾吹气流量是否合适，强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用，这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。最好是将系统全玻璃化，并使用石英毛细管柱，或将样品适当地转化。拖尾峰和前伸峰前伸峰是由于进样量太大，柱子超负荷，进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度，减小进样量，提高进样器温度或柱温，就能或少解决色谱峰的前伸问题。

原子吸收测试进样器毛细管有几种，装机器的工程师也没有说明怎么个用法，不过原子吸收调试时候带是一个皮克管，比较粗大，大概400ml/小时进样量是不止的。反正感觉一会就吸干250ml的水。10ml的样品 估计测试3-4次就没有了。后来同事发现一个比较细的进样毛细管，开始感觉怕进样不足 没有敢采用，后来今早做了对比测试，发现数据结果差不多，但是稳定性不错。重复性也提升不少。如果没有我们那个气压机干扰 估计重复性至少能达到倒数第二位。现在是倒数第三位而已。嘿嘿，大家遇到这个问题没有。

530um 　ID 的毛细管色谱柱用N2为载气，流量通常是多大？我用的2.5ml/min

请教各位关于毛细管色谱柱的知识，我用的不同内径的色谱柱膜厚都是一定的，想知道同一内径下是否有几种不同膜厚的规格，常规的膜厚是多少？还有每种规格的色谱柱，流量使用范围是多少？[em09506]

[align=center][b][size=3]4 毛细管柱操作条件的选择[/size][/b][/align][b]4.1 柱载气流量的选择[/b]通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]分析[/color][/b][/u][/url]物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于[url=javascript: ][u][b][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/b][/u][/url]仪。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪，还要考虑[url=javascript: ][u][b][color=#000000]质谱[/color][/b][/u][/url]真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些[url=javascript: ][u][b][color=#000000]检测[/color][/b][/u][/url]器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管[url=javascript: ][u][b][color=#000000]色谱柱[/color][/b][/u][/url]的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]仪器[/color][/b][/u][/url]采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。[b]4.2 柱温的选择[/b]柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。[b] 4.2.1 初始温度的选择[/b]初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。[b] 4.2.2 升温速率的选择[/b]升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。[b] 4.2.3 终点温度的选择[/b]程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。[b]4.3 进样方式的选择[/b]对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。[color=#0000ff]残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样[/color]，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。[align=center][b][size=3]5 色谱柱的使用与保养[/size][/b][/align][b]5.1 色谱柱的使用[/b]毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的[color=#0000ff]口要向下[/color]，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。[b]5.2 毛细管色谱柱的保养[/b]毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]污染[/color][/b][/u][/url]，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量[color=#0000ff]不要高于色谱柱规定的最高操作温度[/color]。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱[color=#0000ff]出口[/color]（[color=#0000ff]接检测器一端）进[/color]，[color=#0000ff]进口（接汽化室一端）出[/color]，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]标准[/color][/b][/u][/url]品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。（全文完）（注：本文转自分析测试百科网，由[size=2][b]fsciq[/b] [/size]撰写）

一般的电化学极化曲线测试教材上告诉我们, 为了消除电极的测量电阻, 要使用鲁金毛细管. 但是实际测量中鲁金毛细管的测量还是有点麻烦,如果不用鲁金毛细管的话,是否测试误差大?

伴随着分析试样的多样化、分析项目以及分析试样数量的增加，人们对提高分析效率的关心也随之增高。为提高[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分析效率，缩短分析时间是最简便的解决措施。为此，考虑到缩短色谱柱，增加流量，提高柱温等若干方法。本应用文集介绍利用内径0.22mm×长8m以下的短毛细管柱缩短有机氯类和有机磷类的分析时间的实例。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=165829]缩短毛细管GC的分析时间—使用短毛细管柱的农药分析[/url]

索性做一整理综合毛细管柱的众多资料包括简单介绍/如何选择/使用技术/常见故障与维护/瓦里安色谱柱知识/Agilent色谱柱知识========================================================================================= [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=26041]毛细管色谱柱综合版[/url]===========================================================================================毛细管柱使用技术及常见故障来源：互联网 1．毛细管的安装 毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原因，多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。 1.1毛细管柱与进样器的连接 对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。 1.2毛细管柱与检测器的连接 在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。 1.3分流比的测定与选择 分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比： 分流比= FC/F分流　　 （式1） 有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比： 分流比=FC/（FC +F分流）　　 （式2） 例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出： FC= 60uπr2 其中u为载气的平均线速度，单位厘米／秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为： u=柱长（厘米）/保留时间（秒） 分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小，下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力. 柱内径 柱长度　　 0.2mm　　 0.25mm　　 0.32mm　　 0.53mm 15m 0.06Mpa 0.039Mpa 0.024Mpa 0.009Mpa 25m 0.1Mpa 0.065Mpa 0.04Mpa 0.016Mpa 30m 0.13Mpa 0.08Mpa 0.048Mpa 0.019Mpa 50m 0.22Mpa 0.14Mpa 0.08Mpa 0.032Mpa 上表所使用的载气为氮气，线速度为20cm/秒。或氢气，线速度为40cm/秒。 1.4尾吹气流量的测量与选择 毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。FID系质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度，但尾吹气太高，会引起基线不稳以至灭火. 尾吹气流速对峰高的影响 尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。尾吹气流量一般在20-30ml比较适合，可用皂沫流量计来测量。 1.5 毛细管柱的老化 涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、• OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱）99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。 1.6交联毛细管柱的清洗 交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂（如正戊烷）或极性浴剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。 清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端（接检测器的一端）刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。（青霉橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管）。接着用25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直全部溶剂从柱中流出，（如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗) 后，将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l～2次，即可使用。 清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂；②溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。 1．25或50ml注射器　　2．青霉素小瓶　　3．毛细管柱 　　　　 1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除 1.7.1进样不出峰 这是最常见的问题之一，主要原因有以下凡个方面： 漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。 火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。 电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。 系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1~2厘米，仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。 尾吹气没加上：调节尾吹流量，如果记录笔不动（在保证火点着和仪器正常情况下），应怀疑流量不够。关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。 灵敏度太低；可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高太低，衰减大大，记录仪满刻度毫伏数大大等。毛细管色谱常用10 ~10 欧姆的高阻，衰减尽可能小，记录仪满刻度1毫伏（噪音可允许的情况下）。如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏，衰减可相应小一些或高阻高一挡。 另外，柱子从中间断开。样品浓度大低、放空流量太大。注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。 1.7.2色谱峰拖尾,拖尾峰引起的原因比较复杂，毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾。柱子两端安装不正确，没有超过分流点和尾吹点；或者是安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或者系统内壁非线性吸附；汽化室污染，此时应检查柱子的连接是否正确，有无断裂，尾吹气流量是否合适，强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用，这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。最好是将系统全玻璃化，并使用石英毛细管柱，或将样品适当地转化。 　　　　 前伸峰是由于进样量太大，柱子超负荷，进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度，减小进样量，提高进样器温度或柱温，就能或少解决色谱峰的前伸问题。

毛细管色谱柱的使用技术及常见故障1．毛细管的安装毛细管柱的安装常为人们所忽视，往往会出现作填充色谱柱多年的技术人员，刚使用毛细管柱时，做出的色谱图还不如填充柱的色谱图，这使人们很难理解。但究其原多数是由于毛细管柱的安装和操作上的毛病，而不是柱子本身和仪器系统的问题。因此，一根好的毛细管柱和设计得很好的色谱系统，还必须使柱子在系统中安装得合理，才能做出好的结果。1.1毛细管柱与进样器的连接对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，亦就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域。如果毛细管柱的入口在分流进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，得到的色谱图还不如填充柱，所以必须将毛细管的入口伸过分流进样器的分流出口，这样才会得到尖锐的峰形。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，也不会出现气流清洗不到的“死区”。1.2毛细管柱与检测器的连接在毛细管连接到检测器之前，先接通载气，看一下柱子的出口是否有载气通过，（将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现）如果没有载气从柱子出来，说明柱前的系统中有的地方漏气或柱子堵塞，应找出原因加以解决。然后将柱子的未端尽可能的伸到检测器（FID）的喷嘴以下的1~2厘米处（但不能超过喷嘴 ，并使柱子的出口处于气流的最高流速区域（即氢气引入口以上），如果柱子不能直接伸到检测器的喷嘴下1~2厘米处，但必须伸到尾吹气入口的上部使柱子的未端处于气流的高速区域。1.3分流比的测定与选择分流比可以定义：样品完全汽化时与载气充分混合后，样品通过分流进样器进入柱子的流量FC与通过分流器的流量F分流之比：　　分流比= FC/F分流　　 （式1）有的人把分流比定义为：样品进入汽化室后，进样器中总的流速=FC十F 分流与柱流速FC之比： 　　分流比=FC/（FC +F分流）　　 （式2）例如，柱子出口流 速为1ml/分，分流器放空的流速为99ml／分，则分流比为100:1 ，因为柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的结果很相近，FC和F 分流可通过皂沫流量计测量。如果载气通过毛细管柱的流量很小，用皂沫流量计不容易测量，FC也可以通过计算求出：　　　　FC= 60uπr2 其中u为载气的平均线速度，单位厘米／秒。u可以通过进样后用某物质的保留时间求得，某物质可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色谱柱对该物质的吸附要小，一般以甲烷为宜，具体计算方法为：　　　　 u=柱长（厘米）/保留时间（秒）分流比及分流有大小靠分流阀进行调节，选择适当的分流比也很重要。如果分流比很小，样品大多数进入柱子、容易使峰变宽，形成前伸峰。分流比一般选择在1:100~200之间，这时样品的起始组分的谱带扩展很小，出峰尖锐。对一根0.25mm内径的毛细管柱，用N2作载气，最佳流速0.3~0.4ml/分，则分流流量调到50ml/分左右即可。在毛细管分流进样系统中一般以柱头压力来恒量柱流量的大小，下表给出一些常用的毛细管柱在标准线速度的情况下的柱头压力：　　　　柱内径柱长度　　0.2mm　　0.25mm　　0.32mm　　0.53mm15m　　0.06Mpa　　0.039Mpa　　0.024Mpa　　0.009Mpa25m　　0.1Mpa　　0.065Mpa　　0.04Mpa　　0.016Mpa30m　　0.13Mpa　　0.08Mpa　　0.048Mpa　　0.019Mpa50m　　0.22Mpa　　0.14Mpa　　0.08Mpa　　0.032Mpa上表所使用的载气为氮气，线速度为20cm/秒。或氢气，线速度为40cm/秒。1.4尾吹气流量的测量与选择毛细管色谱分析用FID检测器时，一定要加尾吹气，一般用空气或N2气。加尾吹气的作用之一是减少柱后死体积对色谱峰造成的扩散，之二是保证FID有合适的氮氢比。FID系质量型检测器，适当地增加尾吹气可提高检测的灵敏度，但尾吹气太高，会引起基线不稳以至灭火，尾吹气流速对峰高的影响尾吹气太低，会引起色谱峰拖尾、对毛细管柱效损失大大。尾吹气流量一般在20-30ml比较适合，可用皂沫流量计来测量。1.5 毛细管柱的老化涂渍好的毛细管柱首先要经过充分的老化，以除去固定液中的低分子量物质，一般商品毛细管柱，在制造出厂前都已经过充分老化；但柱子一经从仪器上拆卸下来，较长时间接触空气，在下一次使用之前，最好以较低的初始温度程序升温至最高使用温度老化2—3次。各种固定液因其性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱的说明，生产毛细管柱的厂家应注明最高使用温度。老化中应注意载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜。一般非极性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮气，在250℃以上高温使用时，必须使用高纯氮气或普通氮气经脱氧后使用，以延长柱子的使用寿命。对极性柱，尤其是PEG类（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、• OV275），一定要用高纯氮气（最好高纯氮气经过脱氧，）99.99%否则，固定液很快被氧化，以致不能使用。1.6交联毛细管柱的清洗交联毛细管柱最重要的优点是当柱被可溶性有机重组分污时，可以用溶剂清洗除去污染物，使柱得以再生，根据污染的性质，可适用非极性溶剂（如正戊烷）或极性浴剂（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。清洗方法：将溶剂装入小瓶的2/3处，把毛细管的出口端（接检测器的一端）刺过青霉素的橡皮盖插入溶剂底部。（青霉橡皮盖较硬，不易被弹性石英毛细管刺透，可用一金属丝或注射针预先刺透，在留的痕迹处插入石英毛细管）。接着用25ml或50ml的注射针，向小瓶内压入空气，溶液即会压入柱内，直全部溶剂从柱中流出，（如果是20米以上的大口径毛细管柱，再加一次溶剂清洗) 随后，将柱从小瓶中拉出与仪器的进样连接，用载气将柱中的溶剂吹干后，再把柱的另一端与检测连接。用程序升温的方式老化l～2次，即可使用。清洗过程应注意：①溶剂必须用分析纯试剂；②溶剂在柱浸泡时间不能过长，以防止固定液液膜溶涨，使柱效下降。图4清洗方法示意图1．25或50ml注射器　　2．青霉素小瓶　　3．毛细管柱　　　　 1.7毛细管色谱分析中常见故障及排除1.7.1进样不出峰　　这是最常见的问题之一，主要原因有以下凡个方面：　　漏气：进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。 火焰熄灭：调节氢气或尾吹气流量的大小，看记录笔是否向一边偏移，如笔不动，说明火熄了或火没点着。　　电路不正常：离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好，放大器有问题。 系统堵塞：在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞，样品没有进到检测器，先检查柱后是否有气流通过，如果没有气流通过，可能柱子堵塞，从柱后折断1~2厘米，仍不通气，再检查柱前是否堵塞，在确认柱子通气的情况下，检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。 尾吹气没加上：调节尾吹流量，如果记录笔不动（在保证火点着和仪器正常情况下），应怀疑流量不够。关掉氢气和空气，喷嘴口若没有气流，证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。 灵敏度太低；可能高压没加上，绝缘不好等仪器本身的问题，也有操作上的原因，高阻太低，衰减大大，记录仪满刻度毫伏数大大等。毛细管色谱常用10 ~10 欧姆的高阻，衰减尽可能小，记录仪满刻度1毫伏（噪音可允许的情况下）。如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏，衰减可相应小一些或高阻高一挡。另外，柱子从中间断开。样品浓度大低、放空流量太大。注射针堵塞等原因都可能造成不出峰。1.7.2色谱峰拖尾，　　拖尾峰引起的原因比较复杂，毛细管柱和仪器系统都可能引起拖尾。柱子两端安装不正确，没有超过分流点和尾吹点；或者是安装好后又在接头处断裂；柱外死体积较大；尾吹气流量小，样品在柱内或者系统内壁非线性吸附；汽化室污染，此时应检查柱子的连接是否正确，有无断裂，尾吹气流量是否合适，强极性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用，这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。最好是将系统全玻璃化，并使用石英毛细管柱，或将样品适当地转化。　　　　 图5拖尾峰和前伸峰前伸峰是由于进样量太大，柱子超负荷，进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度，减小进样量，提高进样器温度或柱温，就能或少解决色谱峰的前伸问题。 转自中国色谱网，编辑整理2002jung

毛细管流变仪可以测试10-60度范围的动态温度下的粘度吗?

4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。