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氧弹式量热仪氧弹原理

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氧弹式量热仪氧弹原理相关的论坛

  • 【分享】氧弹量热法的基本原理是什么?怎样实现?

    氧弹量热法的基本原理是:将一定量的试样放在充有过量氧气的氧弹内燃烧,放出的热量被一定量的水吸收,根据水温的升高来计算试样的发热量。    要想按照这一原理准确地测得试样的发热量,必须解决两个问题,一个是要预先知道仪器的热容量,也即该仪器的量热系统温度每升高1℃需要吸收的热量,这可通过用已知热值的基准物如苯甲酸标定仪器来解决。第二个是量热系统与外界的热交换问题,这可通过在量热系统周围加一双壁水套,通过控制水套的温度消除或校正量热系统与外界的热交换来解决。解决了这两个问题,就可较准确地测定试样的发热量了。

  • 等温式量热仪的氧弹安全性检测应该如何做?

    单位量热仪是长沙开元的,氧弹寄到他们那边做水压试验,他们的测试报告只有水压合格不合格,还有一份报废建议,里面就写了螺纹松动度不符合。各位的量热仪氧弹是怎么做的?有权威部门能检定吗?另外开元说要更换吊杆,这个吊杆老化对发热量试验有影响吗?

  • 【求助】煤质检测,量热仪氧弹的使用

    1、量热仪氧弹漏气,怎们检测方便?目前我是充气然后放到水中试漏。2、氧弹的密封圈大约能够用多少次,或多长时间。我的密封圈只做了100个样品已经更换了3个,是否正常。

  • 求购全自动氧弹量热仪

    我单位准备买一台全自动的氧弹量热仪,主要测量易燃气溶胶的燃烧化学热能,对仪器的要求;1.试验方法符合ASTM D240,ISO/FDIS 13943:1999(E/F)86.1至86.3和NFPA 30B;2.适合对易燃气溶胶进行测量。另外请朋友们帮我比较一下美国PARR6300、C80和德国IKA的C5000三种仪器哪个更适合一点。联系方法:wlf_0327@hotmail.com

  • 【原创大赛】氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量

    【原创大赛】氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量

    氧弹燃烧法测定塑胶中的氯含量卤素:卤素测试涉及氟(F-)、氯(Cl-)、溴(Br-)、碘(I-)卤素的主要应用:1.产品中的阻燃剂:TBBP-A,六溴环十二烷、短链氯化石蜡等;2.用于做制冷剂、隔热材料:CFCs、HCFCs、HFCs等;3.有机化工原料,农药杀虫剂,漂白剂,羊毛脱脂剂等。做了一个塑胶材料测试氯跟溴,溴未检出,就不分享了,分享下氯的测试。1. 参考标准:Characterization of waste—Halogen and sulfur content—Oxygen combustion in closed systems and determination methods. BS EN14582-20072. 氧弹燃烧前处理 准确样品0.2g至样品杯中,往量热弹瓶中加入20ml吸收溶液,将样品杯放好并安装好点火线(镍丝,最好用铂丝,但是毕竟贵),使它刚好与样品接触而不接触样品杯。组装好量热弹并将盖子盖紧,往量热弹中充氧,可通过连续多次(三次)充氧及放气赶走装置中存在的空气,让量热弹中充分充氧。将端子连接到断开的电路上,闭合上电路点燃样品,让量热弹燃烧5分钟左右,充分振荡后放气。旋开量热弹盖子,将瓶中溶液转移至100 ml容量瓶中,用超纯水彻底冲洗量热弹内部,端子,量热弹盖子的内表面和样品杯,转移至容量瓶中,定容至刻度线。图1、氧弹燃烧装置http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201040_452597_2329805_3.jpg图2、燃烧后溶液(透明的为EC681K质控样,有颜色的为塑胶样品)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307201042_452598_2329805_3.jpg3.仪器分析3.1样品准备 用针式注射器移取部分溶液(5ml),用0.22 μm滤膜过滤至进样瓶,用样品塞压紧后,供IC上机测定。3.2 离子色谱(IC)上机分析 仪器开机稳定30min左右,可分析样品。样品制好后,按顺序在自动进样器中排好,仪器编好序列,开始自动进样分析。表1、IC主要工作参数N2出口压(MPa)淋洗液瓶分压(psi)Flow(ml/min)Delivery speed(ml/min)Delay volume(uL)0.26~91.204.0[/fo

  • 国产热导法测定金属中氢氧氮含量

    国产热导法测定金属中氢氧氮含量

    [em61] 大家好!请登录http://www.ykyq.com浏览SQM-2L型氢氧氮联合测定仪,它可迅速、准确的在5-10分钟左右测定金属或合金中氢、氧、氮的含量。SQM-2L型氢氧氮联合测定仪适用于冶炼及金属材料部门粉状及块状样品中氢、氧、氮的含量测定。可广泛应用于钢、钛材、炉渣、煤、单晶硅、钨粉、钼粉、钴粉、铌粉、钽粉、铁粉、镍粉、Tic基合金、YT5合金、YG、YT、YW、Y105混合料、纯镍粉、无氧铜、无氧铜复合板、紫铜、高锰钢、铍、中低合金钢、硅高镍铬不锈钢、合金钢、普碳钢低合金、焊接材料、电子材料、氮化硅及含氮耐火材料、陶瓷材料、氢(氘)化锂、钕铁硼等多种金属材料氢氧氮含量的测定,并可测定沉积岩中干酪根中有机氧元素。大连宇科仪器有限公司联系人:田洁 手机:13889559181电话:0411-84288438-1E-mail: sales@ykyq.com[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2005/04/200504191544_3821_1103768_3.jpg[/img]

  • 【原创大赛】一氧化二氮成品分析系统原理简介

    【原创大赛】一氧化二氮成品分析系统原理简介

    [color=black]一氧化二氮成品分析系统原理简介[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]采用具有热导检测器(TCD)和两个氢火焰离子化检测器(FID)的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法,一次进样过程中,在10min内可以完成高纯度一氧化二氮(N2O)气体中微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、一氧化氮、二氧化碳和总烃的分析。该分析系统分为三个通道,分别为热导检测器通道(TCD1)——测定样品中微量氢气、氧气、氮气;氢火焰离子化检测器通道(FID1)——测定样品中微量甲烷、一氧化碳和二氧化碳;氢火焰离子化检测器通道(FID2)——测定样品中的总烃类物质。[/color][color=black]系统采用外标法进行定量。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]一氧化二氮(氧化亚氮或者称为笑气)是一种常见的氮氧化物,常温下为无色略有甜味的气体。在航天、特种发动机等行业中可以作用助燃剂;在医疗行业中可以用作麻醉剂;[/color][font=helvetica][color=black]在半导体产业中可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积氮化硅的氮源;此外还可以用作制冷剂、防腐剂、烟雾喷射剂等;还可用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]分析的氧化气体。此外一氧化二氮还是重要的一种温室气体,[/color][/font][color=black]是《[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%BA%AC%E9%83%BD%E8%AE%AE%E5%AE%9A%E4%B9%A6%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%80%E6%B0%A7%E5%8C%96%E4%BA%8C%E6%B0%AE/_blank][color=black]京都议定书[/color][/url][color=black]》规定的6种温室气体之一[/color][font=helvetica][color=black]。[/color][/font][align=center][color=black]二 系统结构原理[/color][/align][color=#333333]一[/color][color=black]氧化二氮通常采用硝酸铵热分解法或氨的[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%8E%A5%E8%A7%A6%E6%B0%A7%E5%8C%96%E6%B3%95/10809204%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E4%B8%80%E6%B0%A7%E5%8C%96%E4%BA%8C%E6%B0%AE/_blank][color=black]接触氧化法[/color][/url][color=black]予以制备,不同的工艺过程产生的尾气中通常情况下会含有二氧化碳、一氧化碳、烃类、氢气、氮气等多种杂质。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2010设计一氧化二氮气体纯品的分析系统,其结构原理如图1所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191902124403_9648_1604036_3.png[/img][/align][align=center][color=black]图1 分析系统原理图[/color][/align][color=black]系统的工作原理如下:[/color][color=black]1. 通道1 ——热导检测器(TCD1)[/color][color=black]气体样品,经由十通阀进样和PC1色谱柱的预切和反吹掉二氧化碳等较重组分,将样品中的微量氢气、氮气、氧气等杂质引入C1(13X分子筛)色谱柱并被分离,送入TCD检测器进行测定。 该通道的出峰顺序为氢气、氧气、氮气。[/color][color=black]通道2 ——氢火焰离子化检测器(FID1)[/color][color=black]气体样品,经由十通阀进样和PC2色谱柱的预切和反吹掉一氧化二氮组分后,将样品中的微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳等杂质注入C2(13X分子筛)色谱柱柱中并被滞留在其中。[/color][color=black]其后在适当的时间,V3阀旋转进行色谱柱选择,使微量二氧化碳首先流出经由阻尼柱和镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。二氧化碳出峰完毕后,V3阀复位,一氧化碳从C2柱中流出,被镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。该通道的出峰顺序为二氧化碳、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道3 ——氢火焰离子化检测器(FID2)[/color][color=black]气体样品,经由六通阀直接进样,烃类杂质通过惰性化空柱,在FID2检测器上进行测定。该通道中大量的一氧化二氮气体在FID检测器响应较小,对分析结果干扰较弱。样品中的烃类物质表现为单一色谱峰。[/color][align=center][color=black]小结[/color][/align][color=black]该分析系统长期运行后,需要对阀程序和定量操作进行定期校准。分析系统使用到的载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量要求较高,需要进行严格脱水脱硫。[/color]

  • 【分享】热磁式氧分析仪和氧化锆传感器式氧分析仪原理

    氧分析仪原理常用的氧分析仪主要有热磁式和氧化锆式两种。(1)热磁式氧分析仪  其原理是利用烟气组分中氧气的磁化率特别高这一物理特性来测定烟气中含氧量。氧气为顺磁性气体(气体能被磁场所吸引的称为顺磁性气体),在不均匀磁场中受到吸引而流向磁场较强处。在该处设有加热丝,使此处氧的温度升高而磁化率下降,因而磁场吸引力减小,受后面磁化率较高的未被加热的氧气分子推挤而排出磁场,由此造成“热磁对流”或“磁风”现象。在一定的气样压力、温度和流量下,通过测量磁风大小就可测得气样中氧气含量。由于热敏元件(铂丝)既作为不平衡电桥的两个桥臂电阻,又作为加热电阻丝,在磁风的作用下出现温度梯度,即进气侧桥臂的温度低于出气侧桥臂的温度。不平衡电桥将随着气样中氧气含量的不同,输出相应的电压值。(2)氧化锆传感器式氧分析仪  氧化锆(ZrO2)是一种陶瓷,一种具有离子导电性质的固体。在常温下为单斜晶体,当温度升高到1150℃时,晶型转变为立方晶体,同时约有7%的体积收缩;当温度降低时,又变为单斜晶体。若反复加热与冷却,ZrO2就会破裂。因此,纯净的ZrO2不能用作测量元件。如果在ZrO2中加入一定量的氧化钙(CaO)或氧化钇(Y2O3)作稳定剂,再经过高温焙烧,则变为稳定的氧化锆材料,这时,四价的锆被二价的钙或三价的钇置换,同时产生氧离子空穴,所以ZrO2属于阴离子固体电解质。ZrO2主要通过空穴的运动而导电,当温度达到600℃以上时,ZrO2就变为良好的氧离子导体。  在氧化锆电解质的两面各烧结一个铂电极,当氧化锆两侧的氧分压不同时,氧分压高的一侧的氧以离子形式向氧分压低的一侧迁移,结果使氧分压高的一侧铂电极失去电子显正电,而氧分压低的一侧铂电极得到电子显负电,因而在两铂电极之间产生氧浓差电势。此电势在温度一定时只与两侧气体中氧气含量的差(氧浓差)有关。若一侧氧气含量已知(如空气中氧气含量为常数),则另一侧氧气含量(如烟气中氧气含量)就可用氧浓差电势表示,测出氧浓差电势,便可知道烟气中氧气含量。[color=#fe2419]非常好的参考[/color]

  • [基本原理] “微机量热仪”的分类及原理构成

    微机量热仪分为单片机控制和pc机控制两种。是常用的煤炭化验设备之一。适用于测量电力、煤炭、冶金、石化、质检、环保、水泥、造纸、地勘、科研院等行业部门测量煤炭、焦炭、石油、水泥生料,砖坯及其它固体或液体等可燃物的发热量   单片机控制的量热仪具有自动注水、排水、自动调水温、自动搅拌、自动点火、微型打印机打印结果等功能,操作简单,可长时间连续进行测量。全中文菜单式操作界面,简单易操作。具有实验后换算高、低位发热量功能。实验过程自动冷却校正,对使用环境温度要求宽松。   pc机控制的量热仪运行于Windows98及以上系统,人机交互,即学即会。自动注、排水,不会溢水,不需要调水温。采用科学有效的算法,自动修正常数,数据精度高。系统稳定可靠,可进行试验后数据处理。采用串口通信技术,故障率低。使用环境要求宽松。   微机全自动量热仪系统及硬件组成   微机全自动量热仪按结构和功能可分为量热仪本体、微机系统、测量系统和控制系统,介绍如下。   1、量热仪本体:氧弹、内筒、外筒等;   2、微机系统:主机、显示器、打印机等;   3、控制系统:点火、搅拌控制和开关电路等   微机全自动量热仪工作原理是利用对温度变化非常敏感的传感器作为测温元件,如伯电阻、石英或半导体构成量热温度计。当温度计测量热仪的温度发生变化时,其物理特征如电阻,晶振频率等就会随之而变,此变化精密电桥或其他方式输出一模拟电压信号,经放大器放大后由AID转换器转换成数字信号,数字信号再用微机进行处理完成温度测量和控制过程。

  • 【讨论】请教关于氧弹燃烧仪的问题

    各位大侠好!小弟,最近在测定一个有机物标准状态下的燃烧热,需要使用到氧弹燃烧仪.但是导师的意见是最好能用国外的设备测定有机物的燃烧热.请问各位大侠能不能推荐一下比较好的国外氧弹燃烧仪呢?或者那个实验室有国外的氧弹燃烧仪能测定有机物的燃烧热?

  • 【国产好仪器讨论】之钢研纳克检测技术有限公司的脉冲红外热导氧氮氢分析仪(ONH-3000)

    http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C141210%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 钢研纳克检测技术有限公司 的 脉冲红外热导氧氮氢分析仪(ONH-3000)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 仪器原理: 原理简介:金属、合金及陶瓷等无机材料中的O、N、H等气体元素对材料的性能至关重要。定量分析材料中的O、N、H元素,目前广泛采用的是脉冲加热熔融-惰气保护还原热导红外检测原理,在载气气氛下,将试样在脉冲炉石墨坩埚中加热至特定温度,试样中O元素转换为CO或CO2后由载气载出,而后用红外吸收法测定;N和H以分子形式释放后由载气载出,进入热导池分别定量分析。ONH-3000氧氮氢分析仪是北京纳克分析仪器有限公司最新推出的具有领先水平的高技术氧氮氢分析仪。该仪器配置有两个独立的分别检测高氧和低氧的红外检测池,一个检测氮和氢双重范围的热导检测池。脉冲炉采用循环水冷却,样品在高功率脉冲炉的石墨坩埚中加热可达3000℃以上高温,该仪器具有灵敏度高、性能好、测量范围宽和分析结果准确可靠等优点。ONH-3000氧氮氢分析仪是为快速、准确测定固体无机材料中氧、氮、氢的含量而专门设计制造的,分析过程中可自动实现从低范围到高范围的切换。 仪器参数 1.测量范围:氧0.0~2%; 氮0.0~2%; 氢0.0~0.1% 2.灵 敏 度:氧0.1μg/g; 氮0.1μg/g; 氢0.01μg/g 3.精 密 度:氧2μg/g或2%; 氮2μg/g或2%; 氢0.2μg/g或2% 4.分析方法:氧:红外吸收法; 氮:热导法; 氢:热导法 5.样品称量:一般约1g,可根据样品含量改变称样量。 6.分析时间:一般为3分钟。 7.载 气:氧氮分析为高纯氦气;氢分析为高纯氮气; 动 力 气:普通氮气或压缩空气。 8.仪器结构:模块式结构,由主机、计算机、打印机*、电子天平*、冷却循环水*等模块组成。 注:*为选配件。 9.检测系统:氧分析采用固态红外检测器,氮、氢分析采用高精度热导检测器。 1)检测器:采用抗氧化NTC热敏电阻元件; 2)信号处理:采用小电流控制技术,防止热敏元件在不通载气条件下氧化; 3)恒温控制:采用高精度恒温控制系统; 4)参比气路:采用稳定性良好的微流量控制; 10.流量控制:采用高精度电子流量控制技术,带Anti-Overshoot System; 11.熔融加热炉:电流0-1500A,功率:8KVA,最高温度高于3000℃。 12.校正:两种方法 1)快速校正 2)多次分析结果校正。 13.电源:220VAC&plus....【了解更多此仪器设备的信息】

  • 凯氮and杜氮,你知道两种定氮仪的原理吗?

    [font=&][color=#333333]目前,对食品中的蛋白质进行定性和定量的测定方法有很多,凯氏定氮法、分光光度法、燃烧法、双缩脲法(Biuret法)等等。[/color][/font][font=&]凯氏定氮法与杜马斯定氮法是目前比较常用的两种方法,两者的原理。[/font][align=center][font=&][color=#656466]凯式定氮法[/color][/font][/align][color=#fcfdff][color=#656466]原理:[/color][color=#656466]蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,蛋白质含量。含氮量×6.25=蛋白含量。有机物中的胺根在强热和[font=Helvetica, sans-serif]CuSO[sub]4[/sub][/font]、浓[font=Helvetica, sans-serif]H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][/font]作用下,硝化生成[font=微软雅黑, sans-serif]([/font][font=Helvetica, sans-serif]NH[sub]4[/sub][/font][font=微软雅黑, sans-serif])[/font][sub][font=Helvetica, sans-serif]2[/font][/sub][/color][/color][size=16px][color=#656466][font=Helvetica, sans-serif]SO[sub]4[/sub][/font]。[/color][/size][font=PingFangSC-Semibold, &][size=16px][color=#fcfdff][/color][/size][/font][b][font=&][size=14px][color=#656466]1、凯氏定氮法反应式为:[/color][/size][/font][/b][font=&][size=14px][color=#656466][/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#656466]2NH[sub]2[/sub]+H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]+2H=(NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub][/color][/size][color=#656466][font=Helvetica, sans-serif]SO[sub]4[/sub][/font] (其中[font=Helvetica, sans-serif]CuSO[/font][sub]4[/sub]做催化剂)[/color][/font][b][font=&][size=14px][color=#656466]2、在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出[b]NH[sub]3[/sub][/b] ,收集于[b]H[sub]3[/sub]BO[sub]3[/sub][/b]溶液中反应式为:[/color][/size][/font][/b][font=&][size=14px][color=#656466][/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#656466](NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub][/color][/size][color=#656466][font=Helvetica, sans-serif]SO[sub]4[/sub][/font]+2NaOH=2[font=Helvetica, sans-serif]NH[sub]3[/sub][/font]+2[font=Helvetica, sans-serif]H[sub]2[/sub]O[/font]+[font=Helvetica, sans-serif]Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][/font][/color][/font][font=&][size=14px][color=#656466]2NH[sub]3[/sub]+4H[sub]3[/sub]BO[sub]3[/sub]=(NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]B[sub]4[/sub]O[sub]7[/sub]+5H[sub]2[/sub]O[/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#656466][/color][/size][/font][b][font=&][size=14px][color=#656466]3、用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量反应式为:[/color][/size][/font][/b][font=&][size=14px][color=#656466][/color][/size][/font][font=&][size=14px][color=#656466](NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]B[sub]4[/sub]O[sub]7[/sub]+H[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]+5H[sub]2[/sub]O=(NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub][/color][/size][color=#656466][font=Helvetica, sans-serif]SO[sub]4[/sub][/font] +4[font=Helvetica, sans-serif]H[/font][sub]3[/sub][font=Helvetica, sans-serif]BO[/font][sub]3[/sub][/color][/font][font=&][size=14px][color=#656466](NH[sub]4[/sub])[sub]2[/sub]B[sub]4[/sub]O[sub]7[/sub]+2HCl+5H[sub]2[/sub]O=2NH[sub]4[/sub]Cl+4H[sub]3[/sub]BO[sub]3[/sub][/color][/size][/font][align=center][font=&][size=14px][color=#656466][sub]杜马斯定氮法[/sub][/color][/size][/font][/align][size=14px][color=#656466][sub][font=&]原理:[/font][font=&]杜马斯燃烧的方法是将一定量的样品封装在铝舟中,然后在高温炉中进行燃烧;在催化剂和氧气的环境中,样品燃烧后生成的气体为:CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]O、NOx;这些气体再经过还原炉后,NOx被还原为N[sub]2[/sub],而CO[sub]2[/sub]和H[sub]2[/sub]O分离开;最后氮元素被热传导检测器(TCD)来测量出含量。全部测量过程在3分钟内完成。[/font][/sub][/color][/size][font=&][size=14px][color=#656466][sub][/sub][/color][/size][/font]

  • 【原创】 浅谈氧弹热量计内筒水的获取对测量结果的影响

    浅谈氧弹热量计内筒水的获取对测量结果的影响 氧弹热量计是用于测定固体、液体燃料热值的计量仪器。基本原理是:一定量的燃烧热标准物质苯甲酸在热量计氧弹内燃烧,放出的热量使整个量热体系(包括内筒、内筒中的水或其它介质、氧弹、搅拌器、温度计等)由初态温度TA 升到末态温度TB ,然后将一定量的被测物质再与上述相同条件进行燃烧测定。由于使用的热量计相同,而且量热体系温度变化又一致,因而可以得到被测物质的热值。 氧弹热量计从量热原理可分为等温型氧弹热量计和绝热型氧弹热量计。在此,我们仅讨论前者。量热体系被充满水(或其它介质)的外筒所包围,当样品在热量计的氧弹内燃烧使量热体系温度上升时,如果外筒温度保持不变,此类型热量计即为等温型热量计(以下简称热量计)。在我们进行热量计检定的过程中,发现许多用户很注意以下条件,如:环境温度是否恒定、样品称量的准确与否、所用的点火丝的种类和质量是否一致以及内、外筒温度的控制等等,但是,测量数据依然很难平行,要重复多次,并且数据可靠性不高,后来发现他们对内筒水的质量准确与否却不太重视,表现在:(1)配置的天平精度不够 (2)使用2000ml容量瓶这种量入式容器作为量水的工具。下面我们就此问题展开一些讨论。按照JJG672-2001《氧弹热量计检定规程》(以下简称规程)第5.1.1.2条规定,内筒水必须用称量5kg,分度值不大于1g的天平进行称量。现行国内生产的热量计其内筒水的质量大部分定为2000g,下面就以此量值为例加以分析。通过试验,我们知道,取约1g的苯甲酸依照规程规定的条件和步骤检定仪器的热容量,每次试验前后内筒水的温差均在2.8K左右,由于1g的水在温度每升高1K,所需要的热量约为4.18J,由表1可见,由于水的称量误差对仪器热容量带来的影响。表1 水的称量误差引起的热容量的变化水的称量误差(g)123…引起热容量的变化(J/K)4.28.412.5…规程第3.2条:在规定条件下,用燃烧热标准物质苯甲酸检定热量计的热容量5次,按不同的平均热容量,其极差不大于表2的规定。这一性能指标是计量部门判定仪器合格与否的最主要的依据,也是使用单位定期进行自较的唯一依据。因此,内筒水的称量如果不准确,测量许多次也得不到重复的数据,大大降低工作效率,特别是那些测量值处于第3.2条边缘的仪器,极易产生误判, 可见,应严格按规程要求配置天平,否则,易出具错误的数据,引起误判。表2 热容量检定技术指标 J/K热容量<15009000~1100014000~15000极差94060另外,在称量时,要注意将天平托盘及内筒的外壁擦干,不要挂水,不然,影响称量。我们在实际检定过程中,发现有些用户由于暂时没有大的称量天平,而使用2000ml容量瓶(经检定合格符合A级标准)作为量水的工具。容量瓶是一种量入式量器,而用户是用来作为量出式量器使用的,这样,就带来了一些问题,如每次用容量瓶量取水后,倒入内桶,瓶中剩余量多少?每次残留量是否相同?为此,我们做了一些实验,取一该规格的容量瓶,将其清洗干燥后,用电子天平称量、去皮,再将其装水至标线,保持壁干燥,内壁标线以上部分擦干,然后将水倒出,成滴流状态时倒置等待30秒钟,称量,即为剩余量。如此重复多次,数据见表3。可见,多次测量间的极差为0.3 g, 小于1g, 平均残留量为1.52g ,因此,每次量取内桶水时,均需采用分度吸管加入1.5ml水,才可基本消除残留量带来的影响.表3 水的残留量测量次数12345678910平均值测量量(g)403.67403.65403.85403.55403.64403.68403.61403.69403.79403.72403.68残留量(g)1.501.481.681.381.471.511.441.521.621.551.52(干燥状态下,该容量瓶的质量为402.17g)再者,由于水在不同温度时,其密度是各不相同,质量也将有所区别。表4列出了水温为(20±2)℃时,水的密度及质量为2000 g的水所对应的体积。表4 不同温度下水的密度及体积温度(℃)1819202122水的密度(g/ml)0.99860.99840.99820.99800.99782000 ml水所对应的质量(g)1997.21996.81996.41996.01995.6引起的热容量误差(J/K)11.713.415.016.718.4再者,由于温度不同,玻璃的膨胀系数也不一致,因而,体积也不相同,……。由此可见,温度影响是不可忽视的。综上所述,用容量瓶获取内筒水,容易产生误差,影响测量的准确度,且不符合规程要求,应避免采用。许多用户在意识到内筒质量的重要性后,配置了合格的称量天平,准确称取内筒水,事实证明,原来较难平行的数据,现在较易实现,提高了工作效率,保证了数据的准确、可靠。 江苏省计量测试技术研究所 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42030] 浅谈氧弹热量计内筒水的获取对测量结果的影响[/url]

  • 【分享】微机全自动量热仪原理介绍

    目前国产量热仪多为恒温式。工作原理一般是将装好煤样并充氧至规定压力的氧弹放入内筒中开始进行水循环,使水温稳定,然后向内筒注水,达到预定水量后,开始搅拌,使内筒水温均衡至一定的温度,此时感温探头测定水温并记录到计算机中。    当内筒水温稳定后,控制系统指示点火点火后,煤样样品在氧气的助燃下迅速燃烧,产生的热量通过氧弹传递给内筒,使内筒水温上升。当氧弹内所有的热量释放出以后温度开始下降,计算机检测到内筒水温下降信号后判定该样品试验结束,系统停止搅拌并放出内筒水。计算机对采集到的温度数据进行结果处理。    不过,有些微机全自动量热仪是根据一段时间内的温度速度通过预先标定出的数学模型来预测终点温度,通过软件中的数据处理程序来计算发热量,就更加缩短了试验周期。    值得注意的是,有些微机全自动量热仪还有外筒子温度控制系统和外筒水温地节系统,可以保持整个量热仪体系温度和外筒子水温保持在一个很小的范围内波动。

  • 卤素含量测定中的氧弹燃烧仪

    各位前辈们,有谁做过电子电器中卤素含量的测定,我想问一下前处理中所用到的氧弹燃烧装置大概多少钱?计算一下成本,O(∩_∩)O谢谢

  • 【原创大赛】氧氮氢分析仪,碳硫分析仪简介

    [font=宋体] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,原子荧光分光光度计,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]已经可检测自然界中绝大部分的金属元素,应用十分广泛。非金属元素的检测设备也不能被忽视,下面简单介绍氧氮氢分析仪,碳硫分析仪的原理、应用及核查规程,表一表其在相关行业的检测的重要性。[/font][b][font=宋体] 氧氮氢分析仪[/font][/b][font=宋体]的原理,简单讲可概括为“惰性气体的熔融作用”,具体地说,将称量后的试样放在石墨坩埚中,在氦气(单测氧可用氩气)气流中通过高温加热熔融,试样中的[b]氧与石墨坩埚中的碳反应生成一氧化碳[/b],试样中的氮以氮气的形式逸出,这些混合气由氦气送到[b]转化炉[/b]中,[b]一氧化碳转化为二氧化碳[/b],氮气不反应,然后混合气体被送到[b]红外检测池[/b](IR)中,其中二氧化碳在这里被检测。之后混合气体中的二氧化碳和水被吸附,[b]剩余的氮气,氢气和氦气[/b]混合气体通过[b]热导检测池[/b](TCD)被检测。氧氮氢分析仪用于测定各种钢铁、有色金属、稀土和各种新型无机材料中氧、氮、氢的元素含量。期间核查规程推荐:选用氮分析专用标准物质,按仪器操作规程进行测定,重复2次,平均值应在标准物质允许范围内。[/font][b][font=宋体] 碳硫分析仪[/font][/b][font=宋体]配备管式红外及高温管式炉,载气(氧气)经过净化后,导入燃烧炉(电阻炉或高频炉),样品在燃烧炉高温下通过氧气氧化,使得样品中的[b]碳和硫氧化为CO[sub]2[/sub],CO和SO[sub]2[/sub],[/b]所生成的氧化物通过除尘和除水净化装置后[b]被氧气载入到硫检测池测定硫[/b]。此后,含有CO[sub]2[/sub]、CO、SO[sub]2[/sub]和O[sub]2[/sub]的混合气体一并进入到加热的催化剂炉中,在催化剂炉中经过[b]催化转换CO→CO[sub]2[/sub],SO[sub]2[/sub]→SO[sub]3[/sub][/b]。这种混合气体进入到除硫试剂管后,导入[b]碳检测池测定碳[/b]。残余气体由分析器排放到室外。碳硫分析仪能快速、准确地测定各种合金、合金钢、有色金属、稀土金属、水泥、矿石、炉渣、陶瓷、无机物及有机物材料中碳、硫两元素的质量分数。期间核查规程推荐:选用碳硫分析专用标准物质,按仪器操作规程进行测定,重复3次,平均值应在标准物质允许范围内。[/font]

  • 碳硫仪和氧氮仪冷却水的问题

    两台仪器都是ELTAR的,原理也差不多, 都是对二氧化碳的红外吸收进行检测,为什么氧氮仪有循环冷却水而碳硫仪没有呢?氧氮仪的冷却水是接在高频线圈上的吗?请各位大侠指教,谢谢啦...

  • 推荐一台国产最好的氧氮氢分析仪

    推荐一台国产最好的氧氮氢分析仪

    钢研纳克的ONH-3000,在国产当中应该是最好的测氧、氮、氢的仪器了,价格不贵,性价比高。该仪器可以快速、准确测定钢铁、有色金属、陶瓷及和其它无机材料中氧、氮、氢的含量,具有检测范围宽,检测下限低,测量过程简化,载气单一等技术优势。[b]1. 分析范围[/b]氧: 低氧:0.0001%~0.5%* 高氧:0.5% ~20%*氮: 低氮:0.0001% ~2%* 高氮:0.5%~50%*氢: 0~0.1%*注:*改变称样量可改变测量范围[b]2. 分析精度[/b]氧、氮:1ppm或1% *氢: 0.2ppm或2% *注:* 以不大于试样标准偏差或不确定度为准。[b]3. 灵敏度:[/b] 0.01ppm[b]4. 分析时间:[/b] 一般为3分钟[b]5. 样品称重:[/b] 一般为1g,可根据样品含量改变称样量。[b]6. 脉冲炉:[/b] 电流0~1500A,功率:7.5KVA, 最高温度高于3000℃。[b]7. 载气:[/b] 氧氮分析:高纯氦气(高氮样品可更换为高纯氩气)氢分析:高纯氮气[b]8. 电源:[/b] 220VAC ±10%,50/60Hz,最大电流50A。[b]9. 仪器外形尺寸: [/b]W×H×D:45cm×68cm×55cm[b]10. 仪器净重:[/b] 180kg1. 可靠的样品提取单元脉冲炉功率控制加热(0—8KVA),最高温度可以达3000℃。多种程序升温方式:恒功率升温,斜率升温。多种选择的坩埚设计:对不同样品释放情况,除标准坩埚外,2. 氧分析采用非色散红外检测系统,氮和氢分析采用高精度热导检测系统3. 采用热抽取分析技术,通过在低于熔点的温度下加热样品,测定样品中的残留氢,用同一台仪器分析固体无机物中的氧、氮、氢。4. 模块化检测单元a) 热导检测单元:高灵敏度、惰气保护防氧化热敏元件组成检测器:采用抗氧化NTC热敏电阻元件;信号处理:采用小电流控制技术,防止热敏元件在不通载气条件下氧化;恒温控制:采用高精度恒温控制系统;参比气路:采用稳定性良好的微流量控制。b) 红外检测单元:标准配置氧氮氢分析仪配备两个独立的红外吸收池,根据用户需求可灵活配置吸收池长度和通道数量检测器:采用德国进口热释电固态红外CO2检测器电 机:采用瑞士进口同步电机,连续工作无故障光 源:采用美国进口红外光源,不易氧化,光学性能稳定恒 温:整个气室进行恒温控制,保证分析气温度恒定,确保测量精度;保护气:红外光源及检测器采用氮气保护、净化,隔绝周围环境气氛的影响,提高稳定性和测量精度。5. 稳定、灵敏的流量控制:压差控制、高精度电子流量控制技术6. 待机状态仪器节气设计7. 高、低氧,高、低氮,高、低氢通道自动切换8. 自检功能冷却循环水的温度实时检测并报警;电压、电流反馈实时检测;净化炉温实时检测并报警;气路各电磁阀动作检测;脉冲炉工作状态检测;热导、红外信号检测与调整;9. 自检功能冷却循环水的温度在线实时检测并报警;电压、电流反馈在线实时检测;净化炉和转化炉温在线实时检测并报警;气路各电磁阀动作检测;红外、热导信号检测与调整;脉冲炉工作状态检测。[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705151607_01_3071534_3.jpg[/img]

  • 凯氏定氮法原理,方法步骤和计算方法(三少整理版)

    食品中蛋白质含量的现行国家标准和国际通行测定方法是经典凯氏定氮法, 作为一名分析人员,现在将凯氏定氮法原理,方法步骤和计算方法写出来,看看凯氏定氮法在蛋白质含量中的缺陷。何为凯氏定氮法?简单地说,凯氏定氮法是一种检测物质中“氮的含量”的方法。蛋白质是一种含氮的有机化合物,食品中的蛋白质经硫酸和催化剂分解后,产生的氨能够与硫酸结合,生成硫酸氨,再经过碱化蒸馏后,氨即成为游离状态,游离氨经硼酸吸引,再以硫酸或盐酸的标准溶液进行滴定,根据酸的消耗量再乘以换算系数,就可以推算出食品中的蛋白含量。一. 凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。使用时常加入少量过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物氧化。消化完成后,将消化液转入凯氏定氮仪反应室,加入过量的浓氢氧化钠,将NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内,硼酸接受氨后,形成四硼酸铵,然后用标准盐酸滴定,直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。滴定消耗的标准盐酸摩尔数即为NH3的摩尔数,通过计算即可得出总氮量。在滴定过程中,滴定终点采用甲基红-次甲基蓝混合指示剂颜色变化来判定。测定出的含氮量是样品的总氮量,其中包括有机氮和无机氮。反应式如下:1.有机物中的氮在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,消化生成(NH4)2SO4 反应式为: H2SO4==SO2+H2O+ R. CH.COOH+==R.CO.COOH+NH3 NH3 R.CO.COOH+==nCO2+mH2O 2NH3+H2SO4==(NH4)2SO42.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于 H3BO3 溶液中反应式为: 2NH4++OH-==NH3+H2O NH3+H3BO3==NH4++H2BO3-3. 再用已知浓度的HCI标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量。反应式为: H2BO3-+H+==H3BO3

  • 【原创】Ar气做载气时,氧氮在TCD上的响应问题

    同一台气相,5A分子筛柱填充柱,2米加TCD检测器。当用氢气做载气时,进空气分析,氧含量20.9(面积归一法),没有问题。换成氩气做载气时(因为要同时分析氢,并排除空分气体中Ar气干扰,氧氩合峰),同样进空气,氧含量24(面积归一法)。 是不是氧氮在氩气做载气时响应值变化了(与H2做载气时相比),看文献说氩气做载气时,热导线性变差(相对于H2做载气),但没有提及氧氮响应值的变化。 各位高手,有没有知道的,忘告知! 谢谢!

  • 氧弹前处理对结果的影响

    最近发现同一样品,氧弹燃烧处理方式不同,结果相差好大,求解释http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif1.处理时氧弹中配置的小石英杯子用上,在石英杯中加10mL氢氧化钠吸收液,燃烧处理,每隔5min摇动氧弹,20min后取出试样,去离子水冲洗石英杯、石英杯盖、氧弹罐、氧弹罐盖,能冲的都冲个遍!!上机测试Cl,只有400-500ppm,最大500多ppm。2.处理时不用石英杯,石英杯盖因取不下来,保留使用,燃烧,冲洗步骤同上,测试结果Cl含量1400-1500ppm。竟然有3倍的差,一个结果超标一个就不超标,为何啊????求高手帮解答!!小女子不剩感激

  • 氧弹前处理样品的惨痛教训

    因对样品属性缺乏必要的了解和认识,今天在对客户委测卤素的样品进行氧弹前处理后,发现整个氧弹电极和样品坩埚都被高温融化了。现在想想都觉得不可思议,真没想到“散热膏”有如此威力,仅0.2克样品量燃烧能够释放出如此热量。同时,自己也困惑了,无卤管控到底是针对哪些样品,究竟如何判断何种样品该测何种不该测,依据在哪?

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