样品超过检测期限检测

农残检测的样品中的农药残留的保留期限？

检测标准中的样品保存期限是怎么确定的？具体有国标吗

大家好，我们是食品检测实验室，我们做农、兽药残留、食品添加剂、微生物、贝毒和常规理化检测，请问我们的检测样品应改保存多长时间？有没有关这方面的规定？[em0715]

检测结果超过检测标准的上限说明什么？数据还能用不？标准中检测上限要求，是不是超上限就不适合用这个标准了呢？

实验室使用的丙酮，是进口的，怎么还会有有效期限呢？农残检测中使用的溶剂都是这样的吗？如果过了期限怎么办？

采用液相法检测浓度为mg/kg级的样品，单点校正时，标准品浓度与样品浓度相差不超过多少为宜，该规定出自哪里？

检测值超过检出限多少是要求复检的？

"RB/T214-2017 检验检测机构通用要求"明确规定“检验检测机构应对检验检测原始记录、报告、证书归档留存，保证其具有可追溯性。检验检测原始记录、报告、证书的保存期限通常不少于 6 年。”详见附件标准内容。

我在做FPD检测有机磷的时候,加标的浓度为0.128ug/ml和0.256ug/ml 标液的浓度为0.128ug/ml和0.256ug/ml ，但在检测的过程中回收率超高，甚至超过了200，有的朋友说是机子效应，但也不知道怎么办，请问各位前辈造成这样的结果是什么原因呢 ？怎么解决你？还处于练兵阶段，特急

1、废水环境监测与废水环境监测样品废水环境监测：通常是指在对废水污染源进行监测，掌握废水污染源污染物排放的监测活动。废水环境监测样品：是在进行废水环境监测活动过程中所取的废水监测样品。2、废水环境监测项目废水环境监测项目的通常监测的项目为：pH、SS、色度、BOD5（五日生化需氧量）、COD、氨氮、磷酸盐、石油类、氰化物、六价铬、汞、铬、铅砷等项目，而有针对不同的排放口和不同的污染源所加测特征污染物等；3、废水的取样与现场样品的保存废水取样与现场样品保存过程中应该注意如下的问题：取样点位的布设：对于第一类污染物的取样一律在车间排放口或车间处理设施排放口或专门处理此类污染物的排放口取样；第一类污染物通常是指如汞、镉、铅、砷、铬、六价铬、总铅、总镍、总铍、总银等重金属污染物；对于第二类污染物的取样一律设在单位的外排污口；采样容器的选择：对于不同的监测项目，应该选用不同的容器与材质，加入保存剂与其用量、水样的保存期限等具体的参照地表水和废水监测规范来进行。现场采样要求：a、用样品容器取样时，必须采用水样冲洗三次后再进行取样，当水面有浮油时，采油的容器不能冲洗；b、在取样过程中，应该注意水样表面漂浮物和垃圾等；C、用于测定悬浮物、BOD5、硫化物、油类、余氯等样品时，应该单独取样；废水环境监测样品的保存：污水监测样品的组成往往相当复杂，其稳定性通常比地表水更差，通常应尽快测定。保存运输期间按照地表水和废水监测规范要求进行。

[size=17px]有这样的一个不符合项目：实验室没有对测试甲醛的样品规定一个最长保存时间。[/size][size=17px]甲醛是易挥发的物质，它存在在纺织品中很容易挥发，今天做出来的浓度，过段时间再做肯定浓度就降低了。如果客户送来的检测样品，实验室放段时间再做，那么可能原来甲醛超标的东西也会变成合格的。因为实验室在测试量多的情况下，一般会把急单先做掉，不急的放个2-3天再做，无法做到当天进样的东西当天一定要做完，因此要求一定要订立出一个甲醛测试样未测试前保管的最长期限。[/size][size=17px]CNAS-CL01:2018 7.4.1 实验室应有运输、接收、处置、保护、存储、保留、清理或返还检测或校准物品的程序，包括魏保护检测或校准物品的完整性以及实验室与客户利益需要的所有规定。在处置、运输、保存/等候、制备、检测或校准过程中，应注意避免物品变质、污染、丢失或损坏。应遵守随物品提供的操作说明。[/size][size=17px]像甲醛这种易挥发的检测项目，在接收样品的时候一定要注意，应该在接收的时候就标注贮存要求、处置要求和检验说明，在本案例中，实验室对接收来的纺织品甲醛项目的检测并不是及时的，无法做到当日送当日检，在等候的这段时间，如果时间太长，可能就失去了检测的意义了，甲醛测试样品可以要放在PE封口袋中再锡纸保存。[/size][size=17px]类似与这样的样品，实验室可以通过做一系列的检测来规定检测的等候时间，比如检测等候1天、2天、3天、7天,,,,来分析数据的变化是否在承受的范围之类，然后做一个等候时间的规定，像这样的样品项目就不适合做留样再测的复核和内部质控考核。[/size][size=17px]整改：1、论证纺织品甲醛等类似易挥发项目的检测等候时间。[/size][size=17px]2、修改体系文件中关于样品检测的内容[/size][size=17px]3、指定作业指导书。[/size][size=17px]4、组织培训。[/size]

纺织品偶氮检测余样一般怎么保存，保存的期限一般多久还有意义？

实验室的样品管理是贯穿于整个检测工作的重要内容，是实验室认可、计量认证、审查认可的重点部分，是检测过程中的必须环节和关键控制点，其管理的公正性和客观性决定这检验检测报告是否公正和客观。因此，加强实验室样品管理对机构计量认证、行业认证，实验室自身能力建设、以及实验室管理水平的提高至关重要。首先样品管理要能够做到制度化、规范化。明确样品管理的程序，并且能在实验室建立相应的《质量手册》等相关质量体系文件。其次样品管理应建立起来唯一性标识，实验室应根据实际情况建立样品编号程序，可根据不同部门，样品种类，样品来源等进行分类编号。样品一旦进入了实验室就应当确定其唯一性编码。还有就是要严格审查样品的状态，明确接收和检测状态，并且能够切实做好样品的储存和清理工作。合理运用实验室管理系统LIMS对于样品管理也起到了重要的规范作用。样品管理是LIMS中非常重要的一个部分。LIMS应该动态记录样品从到达实验室到检测结束直至用户取回样品或由实验室处置的全过程。样品进入实验室时,用户可以在系统中记录样品到达的时间、样品当前状态、是否与描述或规定的条件有偏离。LIMS应该采用条码等方式对样品进行标识,并保证样品标识的唯一性以方便样品在整个检测过程中的传递和查询。LIMS应该提供样品存放位置和条件的信息。如果可能,应通过识别样品性质、材质等特性,自动的分配符合存放条件的存放位置。实验样品的领用、归还应在LIMS中进行记录,可以通过条码扫描的方式进行领用和归还操作。对于超过留样日期需要进行处置的样品,系统中应记录处置的方式、处置日期等信息。

[font=黑体][b]解答：[/b][/font] [font=宋体]土壤三普的样品保存工作由省级第三次土壤普查领导小组办公室负责组织。保存样品主要包括土壤样品库样品、留存样品、预留样品和剩余样品。[/font]1．[font=宋体]土壤样品库样品保存[/font][font=宋体]土壤样品库需保证样品性质安全、样品信息安全、设备运行安全，确保样品信息准确、样品存取位置准确、人为操作准确，做到工作流程便捷﹑系统操作便捷、信息交流便捷。土壤样品库光照、温度、湿度等应能满足土壤样品长期保存要求。土壤样品库中样品不得擅自使用。[/font][font=宋体]土壤样品库接收剖面分层样品后，应及时装入棕色玻璃样品瓶中，瓶口处蜡封，填写样品信息生成标签（至少包括样品编号、采样时间、采样地点、经纬度、海拔高度、土壤类型、采样深度、取样人等信息）贴在玻璃瓶表面，同时瓶内放置内标签。[/font]2．[font=宋体]留存样品保存[/font][font=宋体]承担样品制备任务的实验室负责留存样品保存。实验室样品保存室集中造册保存，保存时间不少于[/font]2[font=宋体]年，并根据国务院第三次土壤普查领导小组办公室有关要求再处理。实验室保存样品须密封存放，存放温度不高于[/font]25 ℃[font=宋体]，保持室内干燥，避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等的影响。[/font]3．[font=宋体]预留样品保存[/font][font=宋体]承担检测任务的实验室负责预留样品保存。耕地园地一般样品的预留样品每份不少于[/font]200 g[font=宋体]，耕地园地剖面样品的预留样品每份不少于[/font]15 0g[font=宋体]，林地草地一般样品的预留样品每份不少于[/font]150 g[font=宋体]，林地草地剖面样品的预留样品每份不少于[/font]180 g[font=宋体]。预留样品须移交本实验室保存室造册保存，保存时间不少于[/font]2[font=宋体]年。保存条件同留存样品要求。[/font]4．[font=宋体]剩余样品保存[/font][font=宋体]样品检测完成后，承担检测任务的实验室须保存检测剩余样品，保存时间不少于半年。保存条件同留存样品要求。[/font]

大家都知道水中硬度的检测是用铬黑T作指示剂，但国标要求对此指示剂的保存条件要求是放在冰箱中保存不超过一个月，但一般的实验室很难做到这一点，我们没这个条件，目前也是放在常温中保存一个月，不知大家对此是如何应对的？都来谈一谈。

在环境监测分析的标准方法里面，实验时每个方法都会配制各种各样的溶液。对于所配制溶液的保存期限而言，只有少部分写明了溶液的保存期限，大部分都没有写明。不知道对于溶液的保存期限，大家都是怎么处理的？有没有相关的标准有做出规定。

农药残留超过100项检测过的老师有哪些？具体说说都有哪些，是什么样的仪器呢？

新人咨询下各位老师，关于监督抽检抽到的一些保质期短的样品，如：糕点、蛋糕、面包、肉制品等只有2-7日保质期的样品，实际检测周期可能已经超过了保质期，针对这样的样品，假如不合格，被抽样单位提出了异议，如何处理？咱们国家有没有相关的法律或者标准对这类样品的检测做出解释？求各位解答一下，谢谢！

看相关资料ECD检测器容易被污染，可适当调整尾吹流速，请问瓦里安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD检测器的尾吹流速是否可超过30？

[size=4]如题，我检测的是乳制品，各种重金属的限量值都很低，砷0.05，铅0.05，汞0.01，铬0.3mg/kg，我要针对每天的原料奶及成品进行重金属检测，核对了一下检测结果，发现每个产品每天的值都不会相同，前后两天的结果有时都会有很大差距，比如说昨天的值是小于检出限，而今天检测就会出值，值大小不一，但都没有超过限量值，产品都是合格的，特别是铬，可能前天产品测的值是0.05，第二天的产品又可能达0.1，按限量值产品都是合格，这是同个产品两天的情况，可能可以借口说，不是同一个样品没有可比性，但有时甚至是同一样品，两天的值也会出现这种情况，虽然都是同一结果：合格，但却是两个值写在本子上，领导一看，就觉得检测方面有问题，事实上我也很郁闷，每天都是同样的检测，同一个方法，同一台仪器，同一个前处理方式，结果是一样的，但是值却有差异，各位老师帮我分析分析，到底该如何处理这种情况。仪器：PEAA800样品前处理方式：湿法消解，微波消解[/size]

我做油样中的铅砷，取10mL油加碘氧化，再加10%酸萃取，定容100mL或50mL，基改剂硝酸镁，样品试剂浓度都要乘以10或者5。曲线采用标准曲线。因为标准曲线完全没有任何干扰，用曲线空白做11次算出来的检测限极低，大约0.2ug/L，有种说法检测限10倍就是最低检定限，2ug/L附近就能准确定量。但是，在这个浓度附近的的样品平行样读数会在1至10ug/L波动，显然超过了这种方法算出的检定限波动范围。也就是说，曲线的检测限不适合作为样品检测限，多数样品似乎不含砷，好像还可以直接用样品重复11次，算出检测限，铅多少含了一点，直接用样品做重复11次似乎不太合适。如何找到0浓度的样品，按照前处理的流程操作一遍，估计算出来的样品检测限应该会高一些。还有，因为样品检测时是稀释了10倍的，这种情况下，样品的检测限，该如何确定？另外，因为样品稀释了10倍，如果平行样读数是5.1、6.8ug/L，不考虑10倍，其实重复性可以，可是一把10倍带入计算，结果就是51、68ug/L，看起来就不太好。这种情况该怎么解释？

打气相，为什么必须待检测器温度超过100℃后才能点火?

[align=center][size=32px]浅谈检验检测机构食品样品管理[/size][/align][color=black]参加工作30年来，一直从事食品检测检验工作。1994年所在实验室首次通过计量认证，并先后五次通过资质认定复评审，对食品样品的管理有着较为丰富的经验。现简单归纳整理了检验检测机构（以下简称机构）食品样品管理的[/color]通用要求[color=black]以及样品接收、样品传递、样品储存、样品制备、样品处置[/color]等要求，供大家参考。一、通用要求1、机构应建立和保持样品管理程序，以[color=black]保护样品的完整性并为客户保密。[/color]2、机构应有样品标识系统，并在检验检测整个期间保留该标识。二、样品接收[color=black]1、机构应设置相对独立的样品接收区域，并配备样品称量、暂存设备，宜设置样品消毒隔离区域，并配备消毒、防护用品。[/color][color=black]2、接收样品时，应对其适用性进行检查，记录异常情况或偏离。当对样品是否适合于检验检测存有疑问，或当样品与[/color]所提供的说明不相符时，[color=black]或者对所要求的检验检测规定不够详尽时，[/color]机构应在开始工作之前询问客户，予以明确，并记录讨论的内容。3、 接收委托送检样品时应填好合同(委托书)，确认以下信息（如适用）：（1）样品名称、数量、规格型号、等级、加工工艺、性状、商标、净含量、生产日期、保质期等；（2）检测项目、检测依据、检测方法、检测性质等；（3）送样日期、约定完成日期、送检单位、送检人、联系方式等；（4）判定规则、测量不确定度、[color=black]报告传送方式、检后样品处置[/color]等问题。4、接收食品安全监督抽检和风险监测（简称抽检监测）的样品时，应查验、记录样品外观、状态、封条有无破损以及其他可能对检验结论产生影响的情况，并核对样品与抽样文书信息的符合性。对抽样不规范的样品，机构应当拒绝收样，并书面告知原因。5、样品接收后，应在样品登记表、计算机系统或其他类似的系统中登记样品信息，并给出样品标识。对于抽检监测的样品，应在“国家食品安全抽样检验信息系统”内登记，检验样品和复检备份样品分别加贴相应标识。6、样品标识除唯一性标识（样品编号）和检验检测过程的状态标识（待检、在检、检毕、留样）外，如果合适，还可包括样品存放区域的空间标识、样品群组的细分和样品在机构内、外部的传递信息。标识系统应确保样品在实物上、记录或文件中不被混淆。7、样品完成接收后，接收人员应及时与实验室及样品管理人员沟通，完成样品交接传递。三、样品传递1、当样品需要在机构内、外进行传递时，应确认样品包装、封条的完整性，核对样品信息、检查样品数量、状态标识等情况，并做好记录。2、样品传递时，传递条件应[color=black]符合要[/color]求，以确保样品的稳定性和完整性。四、样品储存1、设备设施与环境（1）机构应[color=black]分别设置独立的储存场所以[/color]储存检验样品和复检备份样品，并配备必要的设备设施以满足样品储存的要求。（2）[color=black]储存场所[/color]应配备相应的样品架（柜）、冰箱、冰柜或冷库、空调、除湿机和温湿度监控设备及灭火器等消防设备。（3）[color=black]储存场所[/color]应整洁、干燥、通风良好，避免阳光直晒，有防虫、防鼠、防潮措施。2、储存要求（1）[color=black]检验样品应按待检、在检、检毕等检验状态分区存放，并标识；[/color]区域内样品宜按样品类别、检验类别或检验项目等分类存放。（2）样品应由两人（及以上）负责保管，避免被随意调换、拆封。对于复检备份样品的调取或使用，应按相关程序并经相关负责人签字批准后方可进行。实验室内部复验使用的样品，只能用检验样品，不能用复检备份样品。（3）预包装食品按照标签标识要求储存样品，食用农产品、餐饮食品等其他食品按相应标准及技术规范要求储存样品。（4）样品储存期间应定期检查，并保持、监控、记录环境条件。五、样品制备1、设备设施与环境（1） 制样场所应洁净卫生，与制备要求相适应，对可能[color=black]存在[/color]相互影响的区域，应有效隔离。（2）应对制样场所的环境条件进行有效控制。制样过程中产生粉尘的制样区域，应配通风设施；制样场[color=black]所有温、湿度要求的，[/color]应配备空调、除湿机等温、湿度控制设备。（3）制样设备与器具应适用、清洁、容易清洗，不应对样品造成污染。金属等元素检测样品制备时宜采用陶瓷、玛瑙等非金属材质的制样设备；邻苯二甲酸酯类（塑化剂）检测样品制备时，应使用非塑料材质的器具。（4） 食品安全国家标准对制样设备设施与环境有特殊规定的，按其规定执行。2、 制备要求（1）机构接收到性状易变的样品如食用农产品、自制餐饮食品或待测组分不稳定的样品，应尽快实施制备[color=black]、检验[/color]。制备过程应充分考虑样品的均匀性及代表性。（2）农药残留项目检测，制样取样部位按GB 2763的规定，具体制备方法按项目检测方法；微生物项目检测，样品制备按GB 4789.1、GB/T 27405及项目检测方法；其他项目检测，样品制备按相应的标准和/或检测方法。（3）制备过程不应对样品产生污染，每处理完一个样品，应对制样设备进行清洁。制备好的样品应尽快进行检验，不能及时检验的按相关标准要求进行储存。六、样品处置1、对超过储存期的样品，应按程序进行处置，并保留相关的审批、处置记录及影像资料。2、[color=black]食品安全监督抽检的样品（复检备份样品），检验结论合格的，应自检验结论作出之日起储存三个月；保质期不足三个月的，储存至保质期结束。检验结论不合格的，应自检验结论作出之日起储存六个月；保质期不足六个月的，储存至保质期结束。委托送检的样品储存期限按合同（委托书）约定(如适用）。[/color]3、样品应分类处置，处置应遵循防止浪费、节约资源、保护环境的原则。可采用销毁、捐赠、合规留用等方式处置样品。采用销毁方式处置样品，应是无害化处理方式，应确保处置过程、处置结果安全。4、当样品具有危害性且机构无法自行完成处置时，应交由专业机构处置，并保留处置记录。总之，食品样品管理是食品检测检验机构质量管理中非常重要的一个环节，样品得到良好的管理和控制，是确保检验结果准确可靠的前提。希望我们都能遵循国家在样品管理方面的规定、规范，不断提升检验工作质量，为社会为客户提供更好更优质的服务。

求教高手，使用原子吸收时，检测的信号值不能超过多少，才能保证结果的准确度

[align=center][b][size=16px]实验室为什么要保留检测余样？[/size][/b][/align][size=15px]光谱分析之家[/size][back=transparent] [/back][back=transparent]随着实验室精细化程度的不断深化，实验室普遍面临检测需求复杂、需求随检测目的变化而变化等问题，不仅样品形态各式各样，检测需求也各种各样，此外，样品留存要求也各有不同。[/back][back=transparent] 针对上述情况，实验室操作人员不但要保证样品在检验过程中不丢失、不变质、不污染、不混淆，确保样品检验结果的代表性和公正性，符合检验要求，还要保证留存样品符合检验复查的要求。[/back] 保留样品有什么目的和作用呢？ 保留样品是在制取供检验用样品的同时获得的备份样品，它具有供检验用样品同等的物料特性，其目的和作用主要有以下几个方面：[back=transparent] 留样室管理要求[/back]1、留样室( 区)的环境要求与产品保存环境一致，即在无特殊要求的情况下，温度范围-20℃~55℃，相对湿度10%~ 90%。2、留样室(区)内安装温湿度检测仪表，当环境达不到要求时应当有相应的应急措施，如空调、除湿机。3、留样室(区) 安排专人管理，负责留样样品的管理工作，应按时、如实的做好留样观察记录和每日的温湿度的监测记录，对检查、记录留样室的温湿度和留样样品的接收、保管、超过留样期限样品的销毁负责。 留样检验或观察频次或周期及项目1、一般留样产品的保存期限内，在不影响包装完整性情况下每个季度进行一次目检，主要观察其外观、包装、以及产品的完整性，如发现留样样品在保存期内出现异常情况的，应及时通知品质控制部负责人进行处理。2、稳定性留样产品的保存期眼内，每年进行一次全性能的检则，如发现留样样品在保存期内出现异常情兄的，应及时通知品质控制部负责人进行处理。[back=transparent]样品一旦被接收，必须保证样品编号的唯一性。[/back][back=transparent][/back][back=transparent] 编号如何设置？[/back][back=transparent]样品必须要有标识吗？[/back][back=transparent] 编号可根据实验室的实际情况来编写，如按照样品种类、部门等分类，其一般由年份、样品类别代码和样品序号组成（或者其他适合的实验室编号）。[/back][back=transparent] 样品标识应清晰，放置在醒目且不妨碍检验的位置，其内容一般包括样品名称、编号、规格、送检日期等。标识的设计应确保样品在流转过程中不发生任何混淆，并保证在样品未处理前保持留存。[/back]

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]部分检测项目的保存期限较短，但检测实验室距离较远，运输时间长，难以保证在方法保存时间内运输到实验室，或者运到实验室就即将过期，遇到这种情况，能否将此类项目延长保存时间？[/color][/size][/font]

大家好！我是一名新手，我们用的是安捷伦的液质联用仪1100系，现在遇到的问题很多，我尽量简写。进样后,检测不到样品，DAD基线不平，后发现流通池漏液，然后我不接DAD检测器，仍检测不到被测样品（样品是已知分子量的有机化合物），拆开六通阀，未发现明显坏的情况，其他部位也未发现漏液情况，我现在就不知道是哪里的问题。有谁知道请告诉我一下，很着急，或者是检查办法也行。

原本是检测纯水的电导仪是否可以检测注射用水的电导率呢？是不是电导仪检测范围是一定的，超过了就不准确了，有个最大值和最小值的范围，是不准确的。