比表面测试仪工作原理

最近我们的比表面测试仪感觉速度比以前慢了很多，我们都是36点测孔径分布，有时测完需要是个多小时，如何提高分析速度，缩短分析时间呢？

比表面是比表面积的简称。根据实际需要，比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积；通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和，单位m2/g。粉体材料越细，表面不光滑程度越高，其比表面积越大。由于纳米材料细度很高，一般具有比较大的比表面积；吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切，一定效能需要一定范围的比表面要求；但并不是比表面积越大，就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下，粒度相当的粉体材料，比表面越大，球形程度就越差。比表面积和粒径（粒径一般用中位径或目数来表示）是两个概念，没有必然联系，同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积，也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的，因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法，而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大，无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备，目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用，比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关；同时，比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒粒径的变小，比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量，如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的，如电池材料，催化剂，橡胶中碳黑补强剂，纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法，国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的，请参看我国国家标准（GB/T 19587-2004）-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作，由于样品吸附能力的不同，有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间，如果测试过程没有实现完全自动化，那测试人员就时刻都不能离开，并且要高度集中，观察仪表盘，操控旋钮，稍不留神就会导致测试过程的失败，这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品，才符合测试仪器行业的国际标准，同类国际产品全部是完全自动化的，人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品，将测试人员从重复的机械式操作中解放出来，大大降低了他们的工作强度，培训简单，提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品，大大降低了人为操作导致的误差，提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来，精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器，使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括： • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器： -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F

因为需要购买比表面测试仪但是没接触过着个仪器，希望知道的版友告诉我，.比表面仪测试仪的原理和主要性能参数和国内外的厂家。有资料最好传一份。在此谢过。

比表面测试仪在测样过程中突然断电该如何处理？突然断电测样终止，但是杜瓦品还是在仪器上未能下来，我们该如何处理呢？

比表面积测试仪有许多的方式供我们选用，通常我们选用的就是动态法、直接对比法、　　多点BET法、静态容量法等多种方式，而今天我们所要学习的就是关于动态法的一些常见方式解决方案。　　我们选用的动态法其实过程也不是那么复杂，只是需要我们更多的细心和解决方式。　　比表面积测试仪首先就是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使富含必定份额吸附质的混合气体流过样品，这样形成一种特地的测试效果，我们可以依据吸附前后气体浓度改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量来达到我们所要测试的成果。　　比表面积测试仪静态法主要依据断定吸附吸附量办法的不一样分为分量法和容量法； 分量法是依据吸附前后样品分量改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量，来判断其测试的成分内容，更多的是因为分辨率低、准确度差、对设备需求很高级缺点已很少运用。所以很好的办法就是我们解决其弊端，然后达到我们所要用的要求，才能达到我们比表面的测试效果。　　比表面积测试仪容量法是将待测粉体样品装在必定体积的一段关闭的试管状样品管内，然后通过向样品管内写入必定压力的吸附质气体，能给我们依据吸附前后的压力或分量改变来断定被测样品对吸附质分子的吸附量来达到我们所要进行的有效措施。　　介绍了这么多关于比表面积测试仪的一些常见测试方法，更多的是要我们有效的改善我们的测试方式，达到我们更加仔细的能力，还有就是方面我们正常的工作和测试内容。www.chinazhongqi.net/93.html

购买动态BET比表面积测试仪须知的准备工作比表面积测试仪的使用操作需要具备一定的环境条件，在购买比表面积测试仪之前，需要了解的具体注意事项有：1，最好配有独立的实验室，与其他仪器室隔开，避免仪器间的相互干扰。2，要有独立的试验计算机，普通配置就可以。3，实验室最好配置一台空调，保证实验室的温度恒定。4，实验室需远离工厂生产车间。不宜把仪器放在灰尘多，震动大的地方。5，买好万分之一克的电子天平或者相同称量范围的分析天平，物理天平。以及称量用小勺、称量纸、干燥皿（保存标样和样品）。6，买好氮气、液氮和氦气，纯度最好在99.99%以上。7，最好有恒温超声仪，用来清洗样品管。配置好高氧化性、强酸性的酸，用于洗掉样品管中的残余样品。要有恒温加热干燥箱，用于干燥样品管。8，最好有稳压电源，为仪器提供一个稳定的电压，避免电压的不稳所造成的干扰。同时，保证所接电源已经接地。

我们用的是氮吸附法测定比表面，有两个气瓶，一个氮气，还有氦气，氮气是吸附气体，那氦气在测试过程中起到什么作用呢？

我们在用比表面仪测样品的比表面积，在用手往上按装乘装样品的玻璃管时，因为每个人的力度不一样，所以安装时螺丝的松紧状态也不一样，每次安装时我的同事总是说我扭的不紧，说这样会漏气，最终会导致测样失败，可我仔细观察后发现上往上上样品处那里有一个密封圈，我觉得只要尽自己最大力扭好即可，再说有密封圈也是好的，完全不至于漏气，还有即使真的有漏气，真的会测不出样来？后果这么严重?

各位大师帮帮忙，最近比表面仪的升降台出问题了：升降台在运行时，发出巨大噪音，并且升降速度受到影响，和厂商联系过，给升降螺母换了黄油，也更换了升降系统的控制主板，可是没用，他们也搞不清楚是怎么回事了。不知道是不是电机出问题了，可我这方面一点也不懂，哪位大师给支个招儿吧，谢谢啦。

谁知美国康塔仪器公司Monosorb比表面积测试仪价格

氮吸附法比表面积测试仪器有哪些，各自的优缺点是什么？目前调研比表面积测试仪器，想知道进口与国产的仪器价格和优缺点，麻烦各位大佬帮帮忙，谢谢~~~~~~~~~

我们想买台BET比表面积测试仪，国产和进口的稳定性，价格有什么差异？麻烦了！！

最近我们测得比表面，和孔容数据不太正常，忽高忽低，用标准样标定后还是不稳定，标定过程中数据也是不稳定，是怎么回事啊？请各位指点一下。

比表面积测试仪方法有很多种，但是我们常采用的就是多点BET法，这种方法是国标比表面测验办法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的肯定吸附量，然后就是经过BET理论计算出单层吸附量，然后求出比表面积的这个过程。　　这种理论认可度相对较高，比表面积测试仪在实际使用中会面临这习惯对的困难，因为测试进程相对杂乱、耗时长的情况下，使得测验成果重复性、稳定性、测验功率相对直接比照法都不具有优势，相对的情况下是直接比照法的重复性标称值比多点BET法高的缘由；。　　动态法和静态容量法是当前常用的首要的比表面积测试仪测验办法，那么这两种方法都有哪些特点和缺点呢？　　我们通常使用的两种办法对比而言，动态法对比合适测验疾速比表面积测验和中小吸附量的小比表面积样品，静态容量法对比合适孔径及比表面测验。　　比表面积分析仪在多点BET法比表面剖析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时，静态法相关于动态法因为氮气分压能够很简单的操控到挨近，所以说直接使用还是BET方法是我们最为有效的测试方式。www.chinazhongqi.net/84.html

动态色谱法比表面积测试过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050838_292428_1603_3.gif动态色谱法比表面积测试原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050838_292429_1603_3.gif

目标仪器：连续流动法比表面积测试仪：功能：测试颗粒的比表面积方法：通过标样和被测样的比较确定被测样的比表面积原理：氮气和氦气混合气，其中氮气作为被吸附气体，氦气为载气，混合气连续不断地流过被测样品，而混合气的成分变化由热导池检测器进行检测，当样品浸入到液氮中，氮气会发生吸附，导致热导池检测器的参考臂和测量臂的电压产生差异，通过数据采集系统和上位机程序实时记录这种电压差，就会画出一个吸附峰；当脱附时，会画出一个相反的峰，由于脱附峰比较陡，便于计算和分析，所以一般都会计算脱附峰的面积，通过和已知比表面积的标样进行比较，就会得出被测样的比表面积。

比表面积及孔径分布测试仪F-Sorb 3400是目前国内唯一完全自动化,智能化的比表面积及孔径分布测量仪器,2008年国内市场销量第一,众多著名科研院所及500强企业应用案例,由金埃谱科技与兵器系统合作研发,秉承兵器行业高标准,严要求的技术宗旨,依据国际经典孔径分布测试理论和原理,采用国内外通用孔径分布测试方法,符合国际孔径分布测试标准,显著提高产品稳定性和使用寿命,测试结果更准确,操作简单快捷,大大降低测试人员工作量. 金埃谱科技是国内最早参与比表面积标准物质标定的机构,测试结果与国外数据可比性平行性最好,并唯一获取上海计量院检测证书,同时金埃谱科技也是国内同行业中唯一一家注册资本超百万的生产企业,让您选购的产品无后顾之忧! 比表面积和孔径分析测试其实是比较耗费时间的工作,由于样品吸附能力的不同,有些样品的孔径测试可能需要耗费一整天的时间,如果测试过程没有实现完全自动化,那测试人员就时刻都不能离开,并且要高度集中,观察仪表盘,操控旋钮,稍不留神就会导致测试过程的失败,这会浪费测试人员很多的宝贵时间.F-Sorb 3400比表面积及孔径分布测试仪是目前国内同类产品中唯一能够完全实现测试过程自动化、智能化的产品,将测试人员从重复的机械式操作中解放出来,大大降低了他们的工作强度,提高了工作效率.符合国际上现代化仪器制造标准和潮流,实现了从测试标准、理论计算到制造规范上和国际化产品完全接轨，致力于为我国科研单位及生产企业提供高性价比精密检测仪器.

静态容量法比表面积及孔径测试过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050840_292430_1603_3.gif静态容量法比表面积及孔径测试原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050840_292432_1603_3.gif

比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、 显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高； 吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品（吸附剂）表面，根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。根据吸附质的不同，吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法；较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法，这几种方法在不同行业内被使用了较长时间；但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大，不能进入许多小孔，测得的比表面积不完全，另外碘分子活性较高，对不少粉体不能适用，局限较大；吸汞法又叫压汞法，使用的吸附质--汞有毒，很少使用了，在此不详述了。吸附其它气体分子的方法使用也极少。使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法；氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附，又叫低温氮吸附法，这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫 BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 动态色谱法仪器中有种常用的比表面测试方法，叫固体标样参比法或叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因； 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动态色谱法比较适合测试比表面积，静态容量法比较适合孔径测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等使得测试效率相对动态色谱法低，测试结果稳定性也较动态色谱低，所以在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面，相对动态色谱没有优势；但静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。作者：贝士德仪器科技技术部

[font=楷体_GB2312][size=4][center]比表面测试方法简介与分类[/center][/size][/font][center][IMG]http://www.bibiaomian.com/Img/csfl01.jpg[/IMG][/center] [size=2]比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、 显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高； 吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品（吸附剂）表面，根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。根据吸附质的不同，吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法；较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法，这几种方法在不同行业内被使用了较长时间；但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大，不能进入许多小孔，测得的比表面积不完全，另外碘分子活性较高，对不少粉体不能适用，局限较大；吸汞法又叫压汞法，使用的吸附质--汞有毒，很少使用了，在此不详述了。吸附其它气体分子的方法使用也极少。使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法；氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附，又叫低温氮吸附法，这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。 态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫 BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 动态色谱法仪器中有种常用的比表面测试方法，叫固体标样参比法或叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因； 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动态色谱法比较适合测试比表面积，静态容量法比较适合孔径测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等使得测试效率相对动态色谱法低，测试结果稳定性也较动态色谱低，所以在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面，相对动态色谱没有优势；但静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。[/size]作者：贝士德仪器科技技术部

[align=center][b][color=#ff0000]《比表面与孔径分析原理及应用》系列讲座之第一讲 [b]氮吸附法比表面及孔径分析原理[/b][/color][/b][/align][b][color=#ff0000]主讲人：[/color][/b]钟家湘，北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”。[b][color=#ff0000]开讲时间：[/color][/b]2018年7月5日 10:00[b][color=#ff0000]免费报名链接：[/color][/b][url]http://www.woyaoce.cn/webinar/meeting_3335.html[/url][b][color=#ff0000]课程简介：[/color][/b]本讲主要介绍超细粉体材料比表面及孔径分布的基本概念；吸附科学在比表面及孔径分析中的应用要点；氮吸附比表面测定原理；氮吸附孔径分布测定原理。比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座之课程目录第一讲 氮吸附法比表面及孔径分析原理第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 超细粉体表面孔径分布的表征与测试原理第四讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第五讲 超微孔孔径分布的分析原理及方法第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用 这样的学习充电机会你舍得错过吗？[b][color=#ff0000]系列课程链接：[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/video/106_0.html[/url][/color][/b][img]http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20170916/a327e21777b4435893b261c0d2dea633.gif[/img]

关于静态容量法比表面仪测样数和工作站的问题 中国比表面仪的发展经历了从动态流动法仪器向静态容量法仪器的改进过程，无论是从原理、测试精准度、测试成本、操作容易程度上考察，静态容量法均具有动态法不可比拟的优势，因此，国外的比表面仪基本都是静态容量法仪器，动态法仪器基本不用，如今，中国市场的静态容量法比表面仪将取代动态法仪器是不可改变的事实和发展趋势。 然而，对于静态容量法比表面仪，很多人在选购时比较关注单次测样数量，希望能够在一定的时间内尽可能多的测样，这样在选购比表面仪时，很容易走进误区，认为仪器上的样品管接入位置越多越好，实际上，关键问题并不在样品管接入位置的数量，而是仪器内部压力传感器的数量。 如果是单压力传感器，就算有再多的样品介入位置也是枉然，因为一个压力传感器在同一时间只可能测一个压力值，无法对每一个样品接入位置的压力进行测定，也就是说，同一时间进行测试的样品只可能是一个，之所以在仪器上设置多个样品接入位置，只是避免了多样品测试任务时反复的装卸更换样品的问题，并不是可以同时测定多个样品，而是多个样品逐个依次测定，也就是说如果有n个样品接入位置，每个样品位置接入一个样品管，每个样品测试时间是t，那么最后总的测试时间是nt，并不是t，因为所有样品并不能同时测试。 那么，如何做到同时测试多个样品呢，唯一的解决办法就是每个样品接入位置对应一个压力传感器，这样就可以实现同时测试的目的，但可想而之，仪器的成本必然增加，购买时的价格也会必然会增加。 因此，在购买静态容量法比表面仪时，一定要弄清楚仪器内部到底是多个传感器，还是单个传感器，不能将样品接入位置的数量当成可同时测试样品数量，这是很多人容易走入的误区。

有若干单面电镀的铝片，需要测其比表面积，本人只有一台BET原理的比表面仪，该怎么办呢？重量是问题，未镀面的比表面也是问题~~~~~~~

[b][color=#ff0000]讲师介绍：[/color][/b]钟家湘 : 北京理工大学材料学院教授，获得国务院颁发的政府特殊津贴；2004至2017年，担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人，曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪，被誉为中国氮吸附仪的开拓者，2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”[color=#ff0000][b]内容简介：[/b][/color]本讲主要详细介绍：超细粉体中孔径分布的氮吸附法的分析原理；孔径分布的表征方法，各种表征参数的正确含义；BJH法进行孔径分布的分析中，值得注意的若干问题。比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座目录第一讲 [color=#ffffff]1.[/color]氮吸附法比表面及孔径分析原理[color=#ffffff][/color]第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第四讲 氮吸附法介孔与大孔的测试与分析第五讲 氮吸附法微孔的测试与分析第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用[b][color=#ff0000]免费报名链接：[/color][/b][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/live/index?sid=115[/url][b][color=#ff0000]直播时间：[/color][/b]2018/10/18 10:00[b][color=#ff0000]温馨提示：[/color][/b]本讲座直播免费哦，点播需购买整个系列讲座，详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=106[/url]，还有8个免费名额哦，先到先得！[color=#ffffff]2.连续流动色谱法比表面仪原理及应用[/color][color=#ffffff]3.[/color][color=#ffffff]静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用[/color][color=#ffffff]4.氮吸附法介孔与大孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]5.氮吸附法微孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]6.密度函数理论在孔径分析中的应用[/color][color=#ffffff]1.氮吸附法比表面及孔[/color][color=#ffffff]径分析原理[/color][color=#ffffff]2.连续流动色谱法比表面仪原理及应用[/color][color=#ffffff]3.[/color][color=#ffffff]静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用[/color][color=#ffffff]4.氮吸附法介孔与大孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]5.氮吸附法微孔的测试与分析[/color][color=#ffffff]6.密度函数理论在孔径分析中的应用[/color]

比表面测试方法简介与分类[color=#00008B][size=4][font=楷体_GB2312]比表面测试方法简介与分类1[/font][/size][/color] 比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、 显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高； 吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品（吸附剂）表面，根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。根据吸附质的不同，吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法；较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法，这几种方法在不同行业内被使用了较长时间；但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大，不能进入许多小孔，测得的比表面积不完全，另外碘分子活性较高，对不少粉体不能适用，局限较大；吸汞法又叫压汞法，使用的吸附质--汞有毒，很少使用了，在此不详述了。吸附其它气体分子的方法使用也极少。使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法；氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附，又叫低温氮吸附法，这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫 BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 动态色谱法仪器中有种常用的比表面测试方法，叫固体标样参比法或叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因； 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动态色谱法比较适合测试比表面积，静态容量法比较适合孔径测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等使得测试效率相对动态色谱法低，测试结果稳定性也较动态色谱低，所以在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面，相对动态色谱没有优势；但静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。

氧化锌(Zine oxide；Zine white) ,又名锌白，锌氧粉，分子式ZnO，白色六角晶体或粉末，无气味。分子量81.37，熔点1975℃，不溶于水、乙醇，溶于酸、氢氧化钠水溶液、氯化铵，相对密度(水=1)5.606，化学性稳定，主要用途用作油漆的颜料和橡胶的填充料。医药上用于制软膏、锌糊、橡皮膏等。氧化锌的生产方法:间接法，直接法，氨化法ZnO的比表面在20--80M2/g之间（生产工艺的好坏直接影响其比表面的大小）。国家标准是40M2/g。测试方法：第一种采用BET法测试，其预处理温度：200°C。处理时间和处理状态：在抽真空的前提下处理2小时。称样量，依照其比表面的大小，介于700--350mg之间（这里主要针对国内动态比表面仪器而言，以JW-004A系列为例）。此方法的优势在于测试数据比较精确，缺点在于测试时间比较长（一个样大概要45分钟），第二种方法是直接对比法，预处理条件同上。找一个和样品比表面相近的标样来做对比试验。此方法优点是，测试时间快，缺点：数据不够准确，由于和标样的吸附特性（主要是吸附的层数不一样）不一致，导致其得到的比表面偏离，误差大约5%。

对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上， 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪；

表面电位/激光粒度测试仪器 型号：zeta plus（made in USA)；粒度测试范围：3nm~3um。比表面仪（氮气吸附法）型号：ASPA2010（made in USA） 孔径测试范围：1.7nm~300nm。压汞仪 型号：poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号：SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话：52412224

动态色谱法　　动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 　　动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 　　由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 　　动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；动态色谱法之固体标样参比法　　固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；动态色谱法之BET多点法　　BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 　　动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。静态容量法　　在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 　　通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； 　　由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法； 比表面积测试相关仪器简介　　动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 　　对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其相对不具有该装置的动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 　　所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 　　静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 　　以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 　　所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 　　比表面积计算公式 　　　参考国标GB/T24533-2009　 　　放到气体体系的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体流量，根据BET方程式（1）求出试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。 　　（P/P0 ）/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )