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请问使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法测定乙酸丁酯时应如何配制样品以及标准曲线?
请教各位老师: 在用气相色谱做有机溶剂残留时,质量标准中标准溶液配制方法如下:取无水乙醇约50mg,乙酸乙酯10mg,二氯甲烷60mg,均精密称定,分别置于500ml的容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即可。这里面我有以下几个疑问:1 在试验操作时,称取无水乙醇50mg,置于500ml容量瓶中,由于无水乙醇极易挥发,如果直接称到500ml的容量瓶中的话,已称好的无水乙醇不是会容易挥发吗,有可能实际由50mg挥发到40mg?这样标准品浓度不是降低了吗?误差不是很大?有没有必要先在容量瓶中加入适量的溶剂,再加入挥发性有机溶剂标准品?平时大家做有机溶剂残留,有机溶剂大多易挥发,如何保证已称好的标准品不挥发损失呢?2 气相有机溶剂残留有机溶剂标准品用分析纯的可以吗?如果分析纯纯度是大于99%,在计算标准品浓度时是按99%还是100%纯度计算?另外分析纯含有的杂质产生的杂质峰怎么办?3 气相配制标准品或样品溶液时,一般用什么溶剂来配制,是只要对标准品与样品溶解性好的溶剂吗?为什么经常有人用DMF(NN-二甲基甲酰胺),说是万能溶剂,也有用DMSO或水的,一般如何选择?
离子色谱阴离子标准如何配制用什么介质配,能否把七种阴离子配在一起配成混合标准?