方法验证必须按照标准

盐酸是药物辅料，我最近发现几家公司盐酸含量测定方法却不一样，比如指示剂，有的用甲基红、有的用甲基橙、有的用溴甲酚绿、有的用酚酞。都是用氢氧化钠标准溶液滴定。我查阅法规：国家药典2010版用甲基红，国家标准《GB 320-2006 工业用合成盐酸》和《GB 1897-2008 食品添加剂 盐酸》和化工行业标准《HG/T 2778-2009 高纯盐酸》用溴甲酚绿，电力行业标准《DL 422.2-91 工业盐酸含量的测定——容量法》用甲基橙，酚酞的使用没有找到法规依据。请问：①药用辅料比如盐酸的检测方法必须按照国家药典方法检测吗，可以用国家标准或行业标准吗？②没有法规依据的检测方法，比如使用酚酞检测，是不是要做药用辅料的方法验证，并报主管部门备案？③电力行业标准是否适应化工行业和化工制药的检测标准。

拿到任何标准方法（不管是非常成熟，大家都在做），包括国标和国际标准，您都会先验证或确证吗？必须验证或确证那些方面？

突然想到这个问题，假如方法的线性范围很宽，用一条很宽线性范围来定量低浓度的受截距影响比较大，低浓度数据可能不会很理想。这时候缩小标准曲线范围来验证低浓度的是否可以？职业卫生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 就可能遇到这个问题，比方线性1-1000 验证低浓度的时候必须用1-1000的曲线还是可以用1-10的曲线？

在做色谱扩项的时候，实验标准上往往会提供要求的仪器状态，如果我不严格按照仪器要求的状态进行扩项可不可以。有的时候按照标准给的条件我们不出峰。或者出峰时间跟标准对不上

进行检测的时候，是否必须按照国家标准进行，譬如称样量什么的？

有没有研究土壤分析标准的？比如土壤分析铜，做样时必须按照标准中检出限称量0.5mg吗

计量检定必须按照以下那一点进行？A.国家计量检定系统表B.地方计量检定系统表C.国家标准D.地方标准

能力验证不合格必须按不符合整改吗？

最近，又要进行认证，领导派活，方法必须进行确证，咳，真累呀。方法都用了好几年了，又得补确证试验。请问高人，必须的吗？农残、添加剂、元素测定都得学兽药残留一样，做三水平6次测定吗？

求职各位，食品工厂理化及微生物实验室的检测方法必须按照国标的方法吗？如果使用其他方法，比如快速检测方法，还有新型仪器，应提供哪些材料证明方法有效，多谢

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我想问下各位师傅，检定证书必须按照检定规程上的检定一览表上要求的项目都完成才可以出检定吗？今天遇到一台设备，是做不了其中一项的，但其他项目都符合要求，是否可以出检定证书？

我们这第三方检测公司的人说，做原子荧光时仪器条件必须按照国标的来？我们要过双认证，这个会不会有影响？

[align=center][b]浅谈检测标准的方法验证[/b][/align]摘要:在标准方法被实验室使用前，实验室应证明自己的人员、设备设施等符合标准方法的要求，并且能够正确应用该方法检测相应的样品并提供证据证明结果有效。本文将USP、ISO、ICH以及GB/T27417和HJ-168-2010中提及需要验证的参数进行比较并且对方法验证中的参数选择进行指导，最后对方法验证方案制定和实施的整个流程进行阐述。1、方法验证的性能参数1.1美国药典公布了用于化合物评价的方法验证的具体准则。USP定义了验证的八个步骤：准确度精密度特异性检出限定量限线性范围耐用性稳定性The USP has published specific guidelines for method validation for compound evaluation . USP defines eight steps for validation:AccuracyPrecisionSpecificityLimit of detectionLimit of quantitationLinearity and rangeRuggednessRobustness1.2 ISO/IEC17025 、CNAS-CL:2018有包括一个关于方法验证的章节，其中有九个验证参数列表。测量范围准确度结果的测量不确定度检出限定量限方法的选择性方法线性方法重复性或复现性抵御外部影响的稳健度或抵御来自样品或测试物基体干扰的交互灵敏度以及偏倚1.3 ICH开发了一个关于分析程序验证的一致性文本。该文档包括八个验证特性的定义。ICH还制定了详细的方法指导。准确性、精密度、重复性、中间精密度、特异性、检出限、定量限、线性范围accuracyprecisionrepeatabilityintermediate precisionspecifiitydetection limitquantitation limitlinearityrange1.4 GB/T27417合格评定 化学分析方法确认与验证指南中也规定了至少八个参数。检出限，定量限，选择性，灵敏度，线性范围，基质效应，精密度，准确度，测量不确定度等等1.5 HJ168-2010中规定了以下几个参数。检出限精密度准确度不确定度2、方法验证参数的选择2.1参数的选择2.1.1必须确定的参数。由上面几种方法验证的指导方法中可以看出，检出限、精密度、准确度是必不可少的三个参数。2.1.2标准方法中规定的参数。定量限、测量不确定度如果在标准方法上规定了就必须进行，如果没有规定，可不进行定量限的确定，但是需要一个领域至少做一个测量不确定度的案例。 标准中如果出现标准曲线，则线性范围应该要进行确定，如果没有，可以进行，也可以不进行参数的确定。2.1.3一般不进行确认的参数，但特殊情况下仍需进行确认的参数。基质效应、选择性、特异性等参数，如果涉及到基质影响大、样品内部和外部干扰严重的情况则需要进行确定。2.2参数的确认 2.2.1检出限和定量限 检出限确定的方法基本上有空白添加目标物、空白标准偏差、3倍的低浓度标准偏差除以斜率、信噪比，定量限则由空白值加上10倍的标准偏差或者3倍检出限来确定。2.2.2准确度和精密度准确度一般采用有证参考物质、加标回收实验、方法比对进行确定。精密度可以通过标准偏差、变异系数以及再现性来确定。2.2.3 线性范围对于标准中已知标准曲线的制作按照标准中制作即可，对于标准中未提及的标准曲线的制作，需要至少6个标准曲线点（包括零点），每个浓度点至少测定两次以上。2.2.4选择性和特异性、基质效应通过空白基质分析、空白基质加标、选取多种基质测定的方式进行确定。2.2.5测量不确定度目前主要是通过GUM法和非GUM的方法进行确定。3、方法验证的方案制定与实施 3.1方法验证前的准备3.1.1人员在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，应接受仪器和方法的培训，培训后进行考核并授权才可以进行方法验证操作。3.1.2仪器设备、耗材、标准物质方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求，试剂、耗材、仪器设备需通过验收，必要的仪器设备需通过检定校准。3.1.3样品和环境条件 方法验证过程中包括采样、制样、样品的运输和保存都必须满足相应的条件，采样及前处理、上机过程中的环境条件也应满足条件。3.2方法验证方案的制定3.2.1标准方法验证的提出由市场销售业务人员根据实际检测活动中出现的因项目不全等原因提出标准方法的扩项需求。3.2.2 标准方法验证的审批由检测人员或者标准评审人员根据检测方法所需设备、人员等方面进行总结和分析评估，提出方法验证的申请，交由技术负责人进行审批，总经理批准。3.3方法验证的格式3.3.1封面主要有标准方法的名称、测试人、批准人、日期等内容。3.3.2简述主要包括方法的介绍、原理、适用范围、依据、验证的参数及评价指标3.3.3实验准备实验准备主要包括人员情况登记和人员授权表、设备编号及检定校准编号和有效期、试剂和耗材的生产厂家、规格、级别，标准品厂家、批号、编号和样品的信息。3.3.4实验过程实验过程包括采样、前处理、标准品配置、上机过程以及上机条件的设定以及数据处理。3.3.5参数的确定各参数的确定过程、数据以及判定是否符合标准要求。3.3.6质量控制包括采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法等3.3.7结论包括方法各特性指标是否达到预期要求、验证过程中出现的异常情况处理，如检出限大于标准方法要求、曲线点范围扩大和缩小，样品的取样量、稀释倍数等，方法的建议及改进。最后附上原始记录，交由技术负责人签字批准即可。

12年筹划要申请CNAS，13年2月和14年月都做过能力验证，按照CNAS能力验证领域和频次表是需要一年做一次能力验证，现在打算15年11月份提交申请资料，还需要再补一次15年的能力验证吗？

前几天正好猫在评审前一个重要的标准更新了，此时离现场评审已经只有半个月了，猫经过一番思索，决定还是这次直接申请新方法吧。中间有在论坛发帖三次，有验证前，验证中，评审后，网址如下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150609/5830388/我打算整理下几次发帖的内容，理出一条思路出来，给同行的朋友看看。一、购买或者下载最新的标准，提供一份标准查新的证据如果你是购买的，标准院会给一份标准查新的证书给你；如果你是下载的，可以自行写一份标准最新版的说明；二、标准买来后，立马着手研究；如果跟猫一样，这次买的英文标准，那就只得埋头苦干翻资料把内容给理出来。耗时2晚，眼睛看红了，猫终于看懂了此更新的标准在讲什么了！三、接下来就是最重要的事情了，新标准的研读：a）新旧标准的内容差异比对：一般新标准更新后会在前言部分写明此更新版本与旧版本的差异，你大可以拿来用；b）新标准的正文部分解读：着重看测量范围，原理，引用文件，试剂，设备，设施，分析步骤，质控方法，结果的表示，精密度，正确度等等；其中精密度、正确度要重点查看。c）标准的附录会给出原理图，精密度数据来源等信息；四、标准看完了，开始标准的技术验证； 开个技术会议，把现有实验室条件（人员、设备、环境设施、、、）与更新的方法做比对，看是否满足。好，此时就产生两个分支了：1、新标准与旧标准在技术参数上没有太大变化（比如我这次），此时，我需要做的事情如下：a）培训宣贯，对检测人员培训学习新方法，讲解些新老区别；b）做份分析报告，从各要素来说明，我们实验室条件是符合标准要求的。对此，我做了个表格，见下表：验证项目判断 证据 检测方法的名称与代码（含年号）:该标准版本是否现行有效： 是否有必要制订该标准方法的附件细则或补充文件：是否有相关的作业指导书 是否有偏离，如有，是否被允许，记录。 相关检测人员对标准方法熟悉、理解程度：是否经过必要的培训、考核、资格确认和授权： 仪器设备和环境条件是否满足标准方法的相关要求 仪器设备的校准证书是否有效，且符合ISO 17025的要求 标准物质(包括校准和溯源情况)和试剂是否满足标准方法的相关配制要求 适用的报告和记录的格式是否有 选择有代表性的样品按标准方法进行样品的抽样，样品的准备，检测，记录报告并评判其检测结果： 是否有能力按照标准要求完成测试过程。 必要时，与其他实验室进行比对或能力验证，比对或能力验证结果是否符合预定要求： 其他必要得附加说明： 其它： 确认人意见：确认人： 时间：批准人意见：批准人： 时间：因为我这次变更的方法，在技术上没有变化，所以我按照原来的资料能完善的把上表完成；2、新旧标准有显著技术变化的，按以下步骤来做：a,b步骤跟以上是一样的，从设备性能参数，设备操作、人员培训、试剂购买、环境的改造等方面验证，但是需要接下来：c，做几次典型报告；按照新标准安排几次典型测试，如可能涉及测试表单的变化，还需要重新更新测试表单和报告格式，然后出具典型报告d，安排精密度、准确度、检出限，不确定度评定。精密度可以安排重复性、再现性试验；准确度安排加班回收试验等；e，必要时候，安排实验室间比对或者其它质控手段；建议：如果真在评审前变更的方法出现了技术性变更，我建议大家还是不要急着申请新方法，因为有技术性改变的标准方法，可能涉及设备性能的确认，试剂的购买，辅助工具的购买，全套精密度、准确度、检出限、不确定度做下来，肯定时间不会少于1个月的。你匆忙之间弄的资料很可能老师是不会接受的。好啦，差不多标准变更后的验证工作就这些了。希望对大家工作有所帮助！

必须按照761的有机磷混标分组么？因为我看卖的混标不是按照761的分组种类的？还有问一下有没有配置好按照761分组的混标么？不想自己配置了，太麻烦了还有刚开始农残测试，你们一般混标从哪里买的？单只买太贵了啊？而且有有效期

有关物质分析方法验证的可接受标准简介摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。　　关键词：有关物质检查 分析方法验证 可接收标准　　药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。　　1．准确度　　该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。　　2．线性　　线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。　　3．精密度　　1）重复性　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。　　2）中间精密度　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。　　4．专属性　　可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。　　5．检测限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。　　6．定量限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对标准差应不大于5.0%。　　7．耐用性　　分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。　　8、系统适应性　　配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。　　9．溶液稳定性　　按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液，平行测定两次主成分与杂质的含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天时分别平行测定两次主成分与杂质的含量。　　可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质。含量测定分析方法验证的可接受标准简介摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。关键词：含量测定 分析方法验证 可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。3．精密度1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。8、系统适应性配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。本文为转帖！

我们是化工企业，执行的是GB/T 标准。按照国家标准我们的产品需要有6项分析。但是我们的所有客户对其中2项不做要求，只要求4项指标。因此我们日常分析是也不测这2项，问题是一些检查中要求我们全部分析，有形式检验报告等资料。我们可不可以用客户不要求就不对其中2项分析为借口呢？多分析项目不仅需要人员也要用设备，怎样做才是合法且不做无用功呢？

今年9月底刚通过农业部和省级复评审，，其中有一条整改项为：标准更替没有验证、确认记录。最后，整改时，就在质量体系文件中增加了《标准查新、验证、确认程序》及相关记录表格，，总算是通过评审专家组长的审核。具体详见下文。[b]检测标准查新、确认、验证程序[/b]1.目的： 1.1按照《实验室资质认定评审准则》第5.3.2款的要求，为及时、有效地获得最新标准，以确保实验室在最短的时间内维持使用标准的最新有效版本，需定期进行标准查新。1.2对查新的标准进行确认和验证是为了证明实验室是否能够达到方法需要的操作水平, 也就是说, 要辨别新、旧标准内容是否存在差异，从人员资质能力、仪器设备配置、操作方法、试剂材料、环境设施条件等方面进行分析，并建立确认记录，以提供能够使用该方法的客观依据。如果新标准与旧标准不仅仅是文字上的修改而涉及到技术指标、仪器设备、操作方法等的变更，实验室应该在确认时进行试验验证并记录。2.适用范围： 本实验室所有通过资质认定、审查认可和机构考核的检测标准。3.职责：3.1办公室负责定期关注标准变更信息，建立标准获取信息渠道。通常的方式有通过网络及时查新标准；订阅标准信息刊物；和标准出版社签订协议等。同时，将标准查新的结果以正式文件形式通知各部门。3.2技术负责人负责组织进行更新标准的确认、验证。标准变更必然带来方法的变化，实验室应按照质量体系的规定进行新方法的确认、验证工作，并留有质量记录。必要时，还须向相关部门申报批准，以维持该项目资质认定的有效性。3.3检测室负责人负责组织本室有关人员对所开展的检测项目的标准更新进行具体确认、验证，如果标准变化不大，未涉及检测资源和方法的重大变化，可以直接进行标准的确认。如果标准发生重大变更，如对于人员、设备、环境设施或检测方法的要求发生重大的变化，须进行试验验证。必要时，须按照《新项目评审程序》进行评审。相关过程须进行记录，并确保所有记录上交归档。4.工作程序4.1检测标准查新4.1.1 标准查新渠道、方式（可以采用如下一种或多种方式）：（1）向标准情报部门查询：和厦门市质量技术监督情报部门建立长期固定的协议关系，由情报部门定期提供相关产品标准的发布、更新信息和所需的标准。必要时，提供标准查新报告。（2）订购权威机构出版的国家标准和行业标准目录：与杭州科信公司建立协议，由其提供中国标准出版社每年出版的《国家标准目录总汇》，该目录收集了截至到上一年度批准发布的全部现行的国家标准信息，同时补充载入被代替、被废止国家标准的目录及国家标准修改、更正、勘误通知等相关信息。（3）从期刊获取最新信息：中心每年均订阅《中国标准导报》、《农业质量标准》两种月刊，由于科技期刊的连续性，可以保证国家标准和农业标准等相关标准更新信息的完整性和及时性。（4）运用互联网查询：通过各种标准信息网进行查新，可以更直接、有效、及时地获取大量标准信息。相关标准查询网站包括有：中国标准出版社（http://www.bzcbs.com/produce/Showtd.asp）、国家标准化管理委员会（http://www.sac.gov.cn/templet/default/）、中国国家标准服务网（www.chinastandard.org）、标准之家（http://www.stdjia.com/）、标准图书馆（http://www.bzsb.info）、浙江质量网（http://service.cnzjqi.com/）等。4.1.2 标准查新结果记录 办公室相关人员每月底进行一次标准查新，查新结果按《实验室检测标准有效性检查记录》进行详细记录。4.1.3 标准查新结果应用标准查新后，由办公室以中心文件形式正式下发中心各部门，同时将《实验室资质认定项目标准变更审核确认表》下发各检测室进行确认、验证。4.2标准更新的确认各检测室负责人接到检测标准更新通知后，组织相关人员对标准方法进行确认。确认一般需要从各方面进行综合评审： （1）查看标准内容的变化，如果标准条款没有大的变化，没有用到新标准新方法新仪器设备就可以不用进行试验验证，一般人员进行评审确认就可以了。评审确认的内容还要将新旧标准不同之处列出，以便说明下面评审确认内容的充分性。（2）如果标准更新后，变化比较大，则要求对实验室的设施、设备、试剂和环境能否满足要求，人员培训和资格、标准物质、量值溯源、模拟检测结果、比对实验结果如何，是否需要编制或者是更新检测作业指导书，还有现有记录表格是否需要调整等等进行全方面评审确认。最后由技术负责人给出一个汇总的评价结论，证明能够正确使用新标准实施检测。4.3标准更新的验证标准更新涉及仪器设备、项目参数、操作方法等重大变化时，须在确认的基础，进行试验验证。验证的方法包括: ①使用参考标准或标准物质(参考物质) 进行比较，或做添标加收 ②与其他方法所得结果进行比较 ③实验室间比对等。4.3.1验证的内容按预期目的进行评价所确认的标准方法得到的值的范围和准确度，是与试验方法中样品的前处理及仪器的检测等需求紧密相关，其内容包括：4.3.1.1样品的前处理：首先要掌握标准变更前后，前处理方法如消解（萃取）、纯化、浓缩或稀释等技术的变化情况，并能正确应用，进行分析测试。4.3.1.2仪器的配置确认：根据新标准能够选择合适的仪器配置，如检测器、色谱柱、进样装置、载气、检测温度、进样量等。4.3.1.3检测条件确认及优化：进行初始操作条件摸索试验，根据试验结果逐步优化检测条件。4.3.1.4定性检测：如设置阴阳对照，进行试验质控等。4.3.1.5定量分析：一般采用标准曲线法、标准加入法、内标法、外标法等进行定量。4.3.1.6验证结果应包括：精密度、准确度等。4.4标准更新审批所有标准更新确认、验证记录和报告，经技术负责人审核批准后方可在检测室应用该标准方法。5.记录资料的保管所有在标准查新、确认、验证过程中产生的原始记录、验证报告及相关表格统一交资料室归档保管。6.相关程序《新项目评审程序》 APP-067.记录表格“实验室检测标准有效性检查记录” QRDQ-108 “实验室资质认定项目标准变更审核确认表” QRDQ-109[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=183845]质量表格--实验室资质认定项目标准变更审核确认表.doc[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=183846]质量表格--实验室检测标准有效性检查记录.doc[/url]

按照CTD的逻辑，应该是先有质量标准的确定，然后根据标准进行方法验证；还是先进行方法验证，再根据用此验证过的方法检测几批样品的结构进行质量标准的确定？如果说先有质量标准，那么CTD中方法验证部分是在质量标准之前的；如果说应该先进行方法验证，再制定标准，那么没有标准，如何根据限度进行方法验证？这似乎是矛盾的，但我个人倾向于先制定标准，再进行方法验证。不知道大家的看法是怎么样的？

蚕丝被是不是必须按照成分标注是不是混合蚕丝被？不标示行不行？

化学分析方法验证参考标准，涉及GB 27417、GB 32465、GB 27404，都有关于分析方法验证的内容，但是具体细节和要求不一致？企业实验室，非第三方检验实验室，需要主要按照那个标准执行？另外发布的《食品安全国家标准 化学分析方法验证通则》征求意见稿都快一年了，还未颁布，是否也需要参考这个呢？

RB/T 214-2017 [b][font=宋体]4.5.14 指出：“[font=宋体]在使用标准方法前，应进行验证。[/font][font=宋体]检验检测机构应跟踪方法的变化，并重新进行验证或确认。[/font]”方法验证的两种情况为使用标准方法前或方法发生了变化，进行方法验证或确认。而有些地方的检测机构在换证评审时要求所有的方法必须重新再做一次方法验证，作为被评审机构，是据理力争呢，还是按照要求老老实实的把每个方法验证做一遍呢。迷惑中！[/font][/b]

在做能力验证时选择的很多项目有的当时是最新标准，然而当证书拿到后确有了新版本，这种情况下有时专家来审核说标准已经作废，而岂知这是刚刚做的验证，没办法还得在做一次。对这种情况你们是如何做的？

在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，中国药典2005年版附录规定了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文提出了在对HPLC含量测定方法进行验证时的可接受标准，供大家讨论。1．准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。 可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 2．线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为： 在80％至120％的浓度范围内配制5份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。 可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。 3．精密度 1）重复性 配制6份相同浓度或分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。 2）中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。 4．专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5．检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6．定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。 7．耐用性 分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，选择至少三个不同厂家或不同批号的同类色谱柱，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，分离度应大于1.5；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。 8、系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，分离度应大于1.5，供试品主峰的理论塔板数应取耐用性试验不同厂家或不同批号的同类色谱柱的平均值的100%-120%。

林业标准1999年的版本，标准没有准确度的要求，也没有检出限，我们方法验证应该如何开展？需要做检出限，精密度，准确度吗？ 标准末端只有一个允许偏差的要求，如图，这个我按照他的意思做了个精密度测试，其他还需要怎么去做？[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204011128162691_5727_5144897_3.png[/img]

实验室筹建和申请资质认定时 选用的都是国标方法 每个检测项目 都必须做方法确认吗？（即方法学验证吗）