废水中汞砷的消解原理

测定废水中的汞、砷，先取50ml具塞比色管取水样5-10ml，加入1：1王水5ml，沸水浴2h，期间每隔半小时晃动一次，取出冷却，加入10%硫脲和10%抗坏血酸5ml，使用0.5%重铬酸钾(2%盐酸)定容至25ml，上机测试。　　重铬酸钾是要加的，否则汞损失很大，另外，水样消解后最好当天上机，否则也会有损失的。　　砷硒前处理后就不用加重铬酸钾 ,但是要加还原剂和抗干扰剂.

昨天收到几个垃圾处理厂的渗透液样品，很臭很臭的，比便便还要臭[em0904]。翻了一下《水和废水监测方法》第四版，汞的原子荧光方法只用了一句“见砷测定方法五，但水样消解时必须加入高锰酸钾保持紫红色不褪”。偶想来想去也不是很明白，是不是要取水样的时候就要加入高锰酸钾，而且还要全程保持它不褪色？那消解完了，要不要加诸如 草酸或者别的什么东西哦？不明白~~~~做过的同行们给个意见吧~~~强烈鄙视编这个方法的人，怎么不说清楚咧？

我们做水和废水用的国标是HJ694-2014，水样处理时需要水浴消解，电热板消解。我试过地表水消解和不消解加酸上机测浓度差不多，那么可以不消解水样么……想问问各位大神做水样时都消解么

各位同仁大家好！不知道各位在工作中是否接触到了废水中甲基汞和乙基汞的分析。按照国标GB/T14204-93中的方法，说实话，已经非常不适用了，一是因为它方法中推荐的是填充柱，二是对于柱子的饱和。目前我用极性与非极性柱都摸索过条件，但是问题主要存在就是柱子的氯化汞饱和后的柱效不稳定，重复性差，且对柱子损伤很大。希望各位同仁如果在这个项目上有更好的经验与方法可以与小弟分享！谢谢

各位同仁大家好！ 不知道各位在工作中是否接触到了废水中甲基汞和乙基汞的分析。按照国标GB/T14204-93中的方法，说实话，已经非常不适用了，一是因为它方法中推荐的是填充柱，二是对于柱子的饱和。目前我用极性与非极性柱都摸索过条件，但是问题主要存在就是柱子的氯化汞饱和后的柱效不稳定，重复性差，且对柱子损伤很大。希望各位同仁如果在这个项目上有更好的经验与方法可以与小弟分享！谢谢

大家好 , 我是新来的 希望大家以后多多照顾 我也是刚接触气相色谱 希望大家以后多多帮忙 我今天想请教以下各位高手,7890做废水中烷基汞的条件和注意事项什么的 ~!~! 谢谢了

请问大家做废水中的重金属，涉及到总砷、总铅、总铬等元素，用电热板消解一般用多少度？我取50mL水样加入2.5mL硝酸，用95度消解，半天都没有挥发掉一点，但是标准上也没有说用多少度消解，只是说在不沸腾的情况下加热至近干，请问大家一般用多少度消解？

如题，废水汞的标准方法是HJ 694-2014，饮用水中的汞检测标准方法是GB/T 5750.6-2006，然后废水中汞的检出限是0.04ug/l，饮用水中的汞的检出限是0.10ug/l，按理说不是应该饮用水的检出限要低吗？举个例子，检测出的汞值是0.08ug/l，那么在饮用水中是低于检出限，但在废水中就是能测的出来了，我感觉好奇怪，或者说想不通。

请教各位大侠：废水中溴离子与硫酸汞能反应吗？反应方程式是怎样的？谢谢！

制酸废水中的砷怎么处理，选用什么滤料

请问测定工业废水中的铜锌镍铬能都用硝酸高氯酸消解吗 因为根据标准分析方法 铬是不能用高氯酸的 镍也只需硝酸即可 如果这样的话做一个样品，就需消解三个 ，太麻烦了，试着作了比对 ，可能是因为废水不同，也没规律可循，请教高手，谁能指点一二

请问 测废水中铜锌镍铬能一起消解吗 我一般是去50mL水样 加2.5mL硝酸 蒸至近干 再加2.5mL硝酸和1mL高氯酸蒸至近干 加1mL硝酸 定容至50mL。 有本参考书上说测定总铬不能用高氯酸 会引起结果偏低 作了一些比对 好像也没什么规律阿 请高手指点一下。如果分开消解的话会大大增加工作量

请教各位大侠：废水中溴离子与硫酸汞能反应吗？反应方程式是怎样的？谢谢！

在国标GB 11907-1989中，废水的消解用到了浓硫酸，起什么作用呢？硫酸银不是微溶的么

请问，煤矿废水中的砷到了2.xmg/L,正常吗？

大家好，我现在分析一个冶炼废水中的砷，废水已经经过加碱沉淀，各种金属离子浓度都不算高了。现在用氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测砷，请问详细的消解方法是什么？ 我现在采用先加入5毫升1：1的硝酸高氯酸，但是请问需要加热多长时间后才可以开始赶酸。现在采用的是加入盐酸用来赶酸。还有怎么我消解从来没有看见过黄褐色的烟呢？中间用不用加水？请各位大侠帮忙，谢谢了。

原理如下：取一定量的废水，砷总量在200ug以内，用高锰酸钾氧化成As5+，在酸性环境中，加入钼酸铵—硝酸铋—酒石酸钾钠混合显色剂和还原剂抗坏血酸，还原成砷铋钼蓝比色，本方法主要干扰因素为硅和磷，弱酸性中，可生成硅铋钼蓝干扰，调高酸度，则硅不干扰；同条件下，磷铋钼蓝也干扰，可以同时取一份试液，将高锰酸钾改为硫代硫酸钠-亚硫酸钠溶液，将As5+还原为As3+，以此作为参比，扣除磷的吸光度则为砷的吸光度，消除磷的干扰。问题：在酸性环境中，硫代硫酸钠易析出单质硫，这个问题没有解决，大家出出主意看怎么实施，主要是不知道溶液中到底是多少价的砷，还有就是其中会有磷的干扰，如果单独只有砷，则加高锰酸钾氧化即可还有砷锑钼蓝和磷锑钼蓝光度法，这里就不讨论了

原子荧光测自来水中的总砷，总汞预处理要消解水样吗？ 什么样的水样需要消解，什么样的水样不需要消解呢？？

跟大家讨论一个问题：昨天做电镀废水中的COD，来样无色、无气味（可能是处理过的水样），pH值中性，我做COD就是按常规的快速密闭消解法（水和废水第四版方法），使用的是0.2的消解液，消解后冷却，水样暗黄色，而且浑浊，有很多白色沉淀。做出来的平行结果COD为689。考虑到干扰，稀释5倍后再测定，结果却有779,。他们都说，如果沉淀是氯干扰，那稀释的结果应该会低点？而且说电镀废水的COD处理后没有这么高？请大家给点意见。谢谢

请教：用纳氏试剂分光光度法测定废水中有机胺的氨氮含量，测量值和计算值有一定差距（偏小20％以上）。废水中的有机胺是季胺盐（四丙基溴化铵），按照国标中的原理季铵盐是否能和铵离子一样和纳氏试剂形成淡红棕色的络合物。用现行的国标规定的方法，能否有效地检测有机铵的氨氮含量？

在进行污水总砷的湿法消解时，采用HJ694-2014中的湿法消解法，采用50ml废水中加入5ml硝酸+高氯酸混酸电热板消解，没有发现白烟，消解温度设置为多少，消解多长时间才会看到冒白烟

摘要:以铜湿法冶炼工业废水为样品，用国标法溴酸钾滴定法测定废水中的砷含量。对该国标法的操作过程进行简单改进后，测定了废水样品,并与原方法做了比较，同时进行了加标回收实验，加标回收率范围为89.31%-92.75%。改进后的方法，实验结果与原国标法比较，重现性更好，准确度更高，拓展了该国标法的使用范围。关键词：砷；废水；改进前言 自然界中的砷，主要以硫化物的形式伴生存在于钨、铅、铜等矿石中，大量的砷会伴随着矿石的开采和冶炼进入工业废水[sup][/sup]，含砷废水处理不当会对周围环境和人体健康造成严重危害。 砷的测定法有氢化物-原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等仪器方法[sup][/sup]，化学法有溴酸钾滴定法[sup][/sup]等。仪器方法，灵敏度高，时间短，但是仪器方法成本较高，对于一些单位而言，成本高而利用率不高。因此，在样品量不大、砷含量较高的情况下，一般采用溴酸钾滴定法等化学分析方法测定砷即可满足要求。本文以铜冶炼废水为样品，将溴酸钾滴定法测铜精矿中砷的方法，操作步骤稍作改动，可将其用于冶炼废水中的砷测定，与原操作方法比较，重现性和准确度更好，并拓展了该方法的使用范围。1. 实验部分1.1样品与试剂 湿法炼铜废水样，分别取自湖北某铜冶炼企业废水排放口废液（简称：样品1）和烟气排放口吸收液（简称：样品2）。 硫酸(1+1)；0.1%甲基橙指示剂。砷标准溶液：1mg/mL,该浓度为国标法[sup][/sup]的5倍。溴酸钾标准溶液：c (1/6KBrO3) =0.025 mol/L；1.2方法与步骤 称取试样0.5000g（如果砷含量大于 1.00,则称取 0.1000 克）,置于 250 ml烧杯中，加入 10--15 ml 硝酸 ，分次加入 0.30-0.50 克氯酸钾 ，至试样完全溶解 ，加 20ml 硫酸（1+1） ，加热至冒浓烟， 稍冷，移入预先盛有 0.6g 溴化钾、2.5g 硫酸肼的 250ml 锥形烧杯中，加入40ml 盐酸，用水洗净烧杯，使溶液总体积为 80ml。连接好蒸馏装置，在 100-110℃加热蒸馏。 馏出物用预先盛有 50ml 水的 150ml 烧杯吸收。将吸收液加热至40-60℃，加入 2 滴甲基橙指示剂，用溴酸钾标准溶液滴定至红色刚消失即为终点。随同试样做空白试验。 计算公式：C[sub]As[/sub]=(V[sub]3[/sub]-V[sub]4[/sub])×0.03746× C[sub]KBrO3[/sub]/V[sub]5[/sub]—V[sub]3[/sub]、V[sub]4[/sub] 为试样及空白消耗溴酸钾标准溶液的体积；—V[sub]5[/sub]为量取废水的体积。1.3 改进部分1.3.1溶液配制 因为工业废水的浓度较大，且浓度范围因为企业不同而有差异，具体实验先要考虑废水中的砷含量范围而定，本实验配置标准溶液浓度为国标法GB/T3884.9-2000中浓度的5倍，可以适用于大部分冶炼工业废水中砷的测定。1.3.2馏出液接收温度 连接好蒸馏装置，在100-110℃加热蒸馏，接收馏出液 而国标法[sup][/sup]蒸馏及馏出液接收温度为100-105℃,用于测工业废水，实验结果偏低。2. 结果与讨论 将国标法部分操作步骤改进后的实验方法（简称：改进法），得到的实验结果与原始国标法（简称：原方法）比较，见表1： 表1 两种方法的测定比较 [table][tr][td]样品编号 [/td][td] [/td][td] 浓度/(mg..L[sup]-1[/sup]) [/td][td] RSD% [/td][td] 浓度/(mg..L[sup]-1[/sup]) [/td][td] RSD% [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][td=2,1] 原方法[/td][td=2,1] 改进法[/td][/tr][tr][td]样品1[/td][td]1[/td][td]1.0[/td][td]-0.99%[/td][td]1.28[/td][td]-2.29%[/td][/tr][tr][td] [/td][td]2[/td][td]0.97[/td][td]3.96%[/td][td]1.31[/td][td]0.00%[/td][/tr][tr][td] [/td][td]3[/td][td]1.06[/td][td]4.95%[/td][td]1.35[/td][td]3.05%[/td][/tr][tr][td] [/td][td] 平均值 [/td][td]1.01[/td][td] [/td][td]1.31[/td][td] [/td][/tr][tr][td]样品2[/td][td]1[/td][td]68.17[/td][td]-0.25%[/td][td]71.70[/td][td]-0.07%[/td][/tr][tr][td] [/td][td]2[/td][td]69.93[/td][td]1.29%[/td][td]71.52[/td][td]-0.32%[/td][/tr][tr][td] [/td][td]3[/td][td]69.01[/td][td]-1.26%[/td][td]72.03[/td][td]0.39%[/td][/tr][tr][td] [/td][td] 平均值[/td][td]69.04[/td][td] [/td][td]71.75[/td][/tr][/table][align=left][/align][align=left] 表1中，样品1和样品2的测定，改进法的测定结果，比原方法都稍大，是因为改进法拓宽了馏出液的接收温度范围，因而测定的含量稍大，更能反映实际情况。而且，同样的废水样品，样品2比样品1的测定结果，重现性好，是因为样品2是烟气的清洗液，里面的干扰组分相对样品1少，对测定的影响小，因此无论是原方法还是改进法测定，测定样品2的重现性均优于样品1。[/align][align=center] 表2 改进法加标回收测定砷结果[/align][table][tr][td] 样品编号 [/td][td] 加标批次 [/td][td] 原浓度/(mg.L[sup]-1[/sup]) [/td][td] 原砷量/（mg) [/td][td=2,1] 加标量/(mg) [/td][td] 测定值/(mg) [/td][td] 回收率/% [/td][/tr][tr][td]样品1[/td][td]1[/td][td] [/td][td=2,1] [/td][td]0.524[/td][td]0.730[/td][td]89.31[/td][/tr][tr][td] [/td][td]2[/td][td]1.31[/td][td=2,1]0.262[/td][td]0.262[/td][td]0.495[/td][td]88.93[/td][/tr][tr][td] [/td][td]3[/td][td] [/td][td=2,1] [/td][td]0.210[/td][td]0.451[/td][td]90.00[/td][/tr][tr][td]样品2[/td][td]1[/td][td] [/td][td=2,1] [/td][td]28.70[/td][td]40.84[/td][td]92.30[/td][/tr][tr][td] [/td][td]2[/td][td]71.75[/td][td=2,1]14.35[/td][td]14.35[/td][td]27.66[/td][td]92.75[/td][/tr][tr][td] [/td][td]3[/td][td] [/td][td=2,1] [/td][td]11.48[/td][td]25.03[/td][td]93.03[/td][/tr][/table][align=center][/align][align=left]*废液体积均取200mL.[/align][align=left] 对样品1和样品2，分别加标回收，改进法测定结果见表2。样品1和样品2的加标回收率在89.31%-92.75%，均符合检测要求。[/align][align=left]3结论[/align][align=left] 砷是一种对生态威胁严重的元素。更准确的了解废水中砷的含量，可以给污水处理提供技术信息；又可用于环境监测，确定废水是否达到排放标准。将国标法[sup][/sup]稍作改动，用于测定铜冶炼废水中砷，得到的实验结果，与原国标法比较，精密度更好，准确度更高，也可用于其他冶炼废水中砷的测定，拓展了该国标法的使用范围。[/align][align=left]参考文献：[/align][align=left]严群，余洋，周娜娜，等.氧化-混凝法处理含砷选矿废水的试验研究.稀有金属，2014,38（1）：131-137.[/align][align=left]陈林，贺与平。碘液吸收砷化氢砷锑钼蓝分光光度法测定砷精矿中砷.云南冶金，2011,40（6）：50-52,56.[/align][align=left]国家质量技术监督局.中国有色金属工业标准计量质量研究所.GB/T3884.9-2000[s].[/s][/align][s][/s][align=left][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left] [/align]

按照国家标准进行废水中的总氮检测，采用微波消解，采用紫外分光光度计进行检测，但总是做不出结果，跟很多同行都交流过，都有这个问题，不知道是否有知道原因的？

废水中硒的检测，仪器为吉天9301.应该使用盐酸还是硝酸？酸度应该为多少？2.HJ-694中取消解后的样品5ml到10ml的比色管中再定容不就相当于把样品稀释了吗？3.消解过程中没有使用硝酸－高氯酸混酸，直接用的浓硝酸，影响大吗？

最近用“原吸”做了工业废水中“铬”的检测，但水样处理用电炉低温消解步骤：1.硝酸 2.硝酸、双氧水3.加水加热溶解残渣4过滤定容 5上机检测。 问题1.水样中有油脂存在，消解时分解不了，上机测试影响测试结果，怎么能去除水中的油脂？ 2.如果用“四氯化碳”加在水样中，水和“四氯化碳”比例是多少？ 3.“四氯化碳”在水样前处理加热前怎么完全除去？因为加热能产生光气和氯化氰？

1.什么是COD？化学耗氧量COD是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，结果折算成氧的量，以mg/L表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，这些物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。化学耗氧量COD越高，表示水中有机污染物越多。水体中有机物含量过高可降低水中溶解氧的含量，当水中溶解氧消耗殆尽时，水质则腐败变臭，导致水生生物缺氧，以致死亡。 2.COD测试过程中的主要干扰因素？COD的测试过程中，主要干扰因素为氯离子,如其浓度超过水样中所允许浓度时,常规的COD预制试剂管中的硫酸汞就不足以消除氯离子干扰，为保证测量结果的准确性，必须采取措施解决氯离子干扰问题。通常，海水中的氯离子浓度在20000mg/l左右，而一些行业高污染废水的氯离子浓度可达到100000mg/l左右。过去，通过添加额外的硫酸汞试剂或采取稀释法对此类废水进行COD测试，然而由于稀释误差或人为的操作误差等原因，一直无法得到精准的测试结果。目前在中国市场内，只有默克公司可以提供海水/高氯废水中的COD测试解决方案。 3.德国默克海水/高氯废水中COD测试原理：氯离子的消耗主要通过在水样中加入硫酸，所形成的盐酸气体通过碱石灰吸收消耗。处理后的水样在热硫酸的环境中，在硫酸银的催化下被重铬酸钾氧化，氯离子能影响催化剂硫酸汞的催化作用。在117058预装管COD试剂中没有消耗完的重铬酸根显示出黄色，该黄色能够用光度计进行检测。而在117059预装管COD试剂中绿色的Cr3+浓度能够用光度计进行检测。该COD测试方法符合USEPA 410.4、DIN ISO 15705、APHA 5220、ASTM D1252-06B。氯离子消耗方法符合DIN 38409-41-2标准。 4.海水/高氯废水COD测试专用预装管量程测试次数货号5-60mg/l251.17058.000150-3000 mg/l251.17059.0001 5.应用范围海水，高氯废水（油田，沿海炼油厂，氯碱厂，化工厂，制药等废水中COD的测定） 6.样品准备取样后立即对水样进行测试。 匀化样品溶液。 7.测试步骤(1) 样品氯离子消耗处理：样品空白水样蒸馏水COD定量硫酸20ml -25ml -20ml25ml将样品和空白移取至300ml的锥形瓶中，加入磁力搅拌棒后置于冰浴中。冷却和搅拌过程中缓慢加入COD定量硫酸（温度不要超过45°C）。加入COD定量硫酸后，置于冰浴中冷却至室温。碱石灰6-7g6-7g加入到分离吸收管中，并与冷却后的锥形瓶连接。将连接好的吸收管的锥形瓶放在磁力搅拌器上，室温条件下250rpm下搅拌2h。(2) 样品测试步骤：振荡反应管，使沉淀物悬浮溶解样品空白水样蒸馏水3ml（117059）或5ml（117058） - -3ml（117059）或5ml（117058）顺着反应管壁小心的加入到反应管中，注意安全，反应管会变得非常热旋紧反应管得盖子，后面所有得步骤必须在紧闭反应管盖子得情况下操作。激烈振荡反应管使完全混合。将反应管放到

研究废水（取自猪场废水）中磷酸盐和氨氮的去除，采用钢渣除磷酸盐，NaCl改性沸石除氨氮，考察不同比例钢渣和沸石混合材料同时去除磷酸盐和氨氮的效果。结果表明：钢渣对猪场废水中磷酸盐去除效果明显，沸石对猪场废水中氨氮有很好的去除效果；混合材料中活化沸石和钢渣的比例为4∶1时，氨氮和磷酸盐的去除率分别为75.9%和89.7%。猪场废水进行两级处理后，便可达到磷酸盐和氨氮的排放标准。

《水和废水》第四版中，关于用原子荧光法测生活污水中汞的样品前处理方法，是参考该书中对于原子荧光法测定砷的前处理步骤，具体如下：取50ml水样，加入1:1硝酸高氯酸5ml，于电热板上加热至冒白烟后取下，冷却后，加入1:1盐酸5ml，继续加热至黄烟冒尽，取下冷却后，水定容至50ml。并说明了在消解测汞样品时要加入高锰酸钾，但未说明在哪一步骤加高锰酸钾，具体加多少毫升？请问大家都是怎么做的。