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[font=宋体][color=#0D0D0D]发帖人:[/color][/font][color=#0D0D0D]lfq1019[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]链接:[/color][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/3766613][color=#0D0D0D]https://bbs.instrument.com.cn/topic/3766613[/color][/url]问题描述:微波消解仪有哪些基本原理与核心技术?解答:[font=宋体][color=#0D0D0D]微波消解技术是近二十多年才发展起来的一种样品前处理方法。[/color][/font][color=#0D0D0D]1975[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年[/color][/font][color=#0D0D0D]Abu-Samra[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]等首次用普通的微波炉进行生物试样的湿法消解,开始将微波消解技术应用到分析化学中。[/color][/font][color=#0D0D0D]1983[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年,[/color][/font][color=#0D0D0D]Mattes[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]提出密闭微波消解体系。[/color][/font][color=#0D0D0D]1985[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年美国[/color][/font][color=#0D0D0D]CEM[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]公司推出微波试样分解设备,把微波技术与聚四氟乙烯压力罐消解法结合起来。[/color][/font][color=#0D0D0D]1986[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]年,[/color][/font][color=#0D0D0D]Kingston[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]和[/color][/font][color=#0D0D0D]Jassie[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]设计了计算机实时监测消解过程中温度和压力变化的微波系统。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]此后微波样品消解设备的研制和实际应用都有很大发展,现已经发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。因其具有高效快速、分解完全、环境污染小等优点,微波消解技术已成为试样分解不可缺少的方法之一。[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]、微波特性[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]微波通常是指频率大约为[/color][/font][color=#0D0D0D]3×10[sup]8[/sup][/color][font=宋体][color=#0D0D0D]~[/color][/font][color=#0D0D0D]3×10[sup]11[/sup]Hz[/color][font=宋体][color=#0D0D0D](波长[/color][/font][color=#0D0D0D]1m[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]到[/color][/font][color=#0D0D0D]1mm)[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]的电磁波,它可以穿透一些物质,直接把能量辐射作用到物体上,根据物质对微波的吸收程度不同,可将物质分成导体、绝缘体和介质。导体主要为金属,如铁、铝等,微波不能进入导体,只能在其表面反射;绝缘体是指可透过微波而对微波吸收很少的材料,如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等;介质可吸收微波,吸收程度则与介质的介电常数有关。[/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]、微波消解原理[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]当有微波作用到介质中时,介质中的极性分子将发生每秒二十五亿次以上的分子旋转和碰撞,使反应物的温度迅速提高。与通常的热传导、对流等加热方式不同,由于微波对物质有很强的穿透力和极高的传播速度,因而对被照射物具有即时深层加热作用。微波的这种热效应使微波在穿透到介质内部的同时,即将微波能量转换成热能,形成独特的介质无温度梯度整体受热方式。并且,微波可使试样与试剂的接触界面不断快速更新,引起试剂与试样间产生较大的热对流,搅动并消除已溶解的不活泼试样表层,促进试剂试样更有效的接触,因而加速了试样的消解。[/color][/font][color=#0D0D0D]3[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]、微波消解仪核心技术[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]微波消解仪是微波样品处理技术的最佳使用装置。用密闭微波消解容器进行微波消解兼有了微波的高频加热作用、密闭容器的高温高压和不损失被测组分的优点。目前,已颁布的微波消解国内外标准分析方法,均采用密闭容器作微波样品处理。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]密闭容器微波消解仪的主要核心技术有以下五项:[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]([/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D])安全准确的温度和压力控制;[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]([/color][/font][color=#0D0D0D]2[/color][font=宋体][color=#0D0D0D])耐高温和高压而又可透过微波的容器;[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]([/color][/font][color=#0D0D0D]3[/color][font=宋体][color=#0D0D0D])精细的微波辐射功率控制;[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]([/color][/font][color=#0D0D0D]4[/color][font=宋体][color=#0D0D0D])样品处理过程中有害或危险试剂的监测;[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]([/color][/font][color=#0D0D0D]5[/color][font=宋体][color=#0D0D0D])免干扰的微波电路[/color][/font][b][font=宋体][color=#0D0D0D]。[/color][/font][/b]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》
微波消解技术是近二十多年才发展起来的一种样品前处理方法。1975年Abu-Samra等首次用普通的微波炉进行生物试样的湿法消解,开始将微波消解技术应用到分析化学中。1983年,Mattes提出密闭微波消解体系。1985年美国CEM公司推出微波试样分解设备,把微波技术与聚四氟乙烯压力罐消解法结合起来。1986年,Kingston和Jassie设计了计算机实时监测消解过程中温度和压力变化的微波系统。此后微波样品消解设备的研制和实际应用都有很大发展,现已经发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。因其具有高效快速、分解完全、环境污染小等优点,微波消解技术已成为试样分解不可缺少的方法之一。1、微波特性微波通常是指频率大约为3×108~3×1011Hz(波长1 m到1 mm)的电磁波,它可以穿透一些物质,直接把能量辐射作用到物体上,根据物质对微波的吸收程度不同,可将物质分成导体、绝缘体和介质。导体主要为金属,如铁、铝等,微波不能进入导体,只能在其表面反射;绝缘体是指可透过微波而对微波吸收很少的材料,如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等;介质可吸收微波,吸收程度则与介质的介电常数有关。2、微波消解原理当有微波作用到介质中时,介质中的极性分子将发生每秒二十五亿次以上的分子旋转和碰撞,使反应物的温度迅速提高。与通常的热传导、对流等加热方式不同,由于微波对物质有很强的穿透力和极高的传播速度,因而对被照射物具有即时深层加热作用。微波的这种热效应使微波在穿透到介质内部的同时,即将微波能量转换成热能,形成独特的介质无温度梯度整体受热方式。并且,微波可使试样与试剂的接触界面不断快速更新,引起试剂与试样间产生较大的热对流,搅动并消除已溶解的不活泼试样表层,促进试剂试样更有效的接触,因而加速了试样的消解。3、微波消解仪核心技术微波消解仪是微波样品处理技术的最佳使用装置。用密闭微波消解容器进行微波消解兼有了微波的高频加热作用、密闭容器的高温高压和不损失被测组分的优点。目前,已颁布的微波消解国内外标准分析方法,均采用密闭容器作微波样品处理。密闭容器微波消解仪的主要核心技术有以下五项:(1)安全准确的温度和压力控制;(2)耐高温和高压而又可透过微波的容器;(3)精细的微波辐射功率控制;(4)样品处理过程中有害或危险试剂的监测;(5)免干扰的微波电路。
[b]微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用[/b][i]李洁,张穗忠,宋卫良[/i][u]钢铁研究 2006 年第34卷,第2期[/u]摘 要:微波溶样技术是世界上最先进的样品预处理技术之一。介绍了微波消解溶样技术的基本原理、优点及其在冶金化学分析中的应用。关键词:微波消解溶样技术 样品预处理 冶金化学分析 应用近年,微波消解技术取得了长足的进步。实验室微波样品处理系统具有能几十至几百倍地加快化学反应速度,成为现在最重要的实验室设备。微波消解溶样技术作为一种新型的试样预处理技术,已经成为无机元素分析中试样预处理的理想方法之一。在化工、塑料、催化剂、能源、合金、矿渣、难溶陶瓷、地矿、药品、生物等领域的分析检测得到了广泛的应用。1 微波消解溶样技术的基本原理1. 1 微波的特性微波是一种电磁波,是频率在300 MHz~300 GHz 的电磁波。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为(2 450 土50) MHz 。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是2 450 MHz。(1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板) 作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯) 、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。(3) 极性分子的物质会吸收微波,如: 水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。