岛津液相色谱操作规程

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岛津LC-10ATVP液相色谱操作规程，供大家分享！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17216]岛津高效液相色谱系统标准操作规程[/url]

岛津LC-10AT型高效液相色谱仪操作规程1．目的规范岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。2．范围适用于岛津LC-10AT型高效液相色谱仪的使用。3．职责质检员对本规程的实施负责。4．规程4.1 系统组成：本系统由2个LC-10ATvp溶剂输送泵（分主/A泵和副/B泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机：接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器，待泵和检测器自检结束后，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定：在A泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定：在A泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.4 梯度设定4.4.4.1 在A泵显示初始屏幕时，按[edit]键，[Enter]键；4.4.4.2 用数字键输入时间，按[Enter]键，重复按[func]键选择所需功能（FLOW设定流速，BCNC设定流动相B的浓度），按[Enter]键，用数字键输入设定值，按[Enter]键；4.4.4.3 重复上一步设定其它时间步骤；4.4.4.4 用数字键输入停止时间，重复按[func]键直至屏幕显示STOP，按[Enter]键。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1 将A/B管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动A/B泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3 按A/B泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以9.9ml/min的流速冲洗，3min（可设定）后自动停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值。4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的 [查看基线] 按钮。4.6.2 等度洗脱方式4.6.2.1 按A泵的[pump]键，A、B泵将同时启动，pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.6.3 梯度洗脱方式4.6.3.1 以检验方法规定的梯度初始条件，按4.6.2项下方法平衡系统。4.6.3.2 在进样前运行1~2次空白梯度。方法：按A泵的[run]键，prog.run指示灯亮，梯度程序运行；程序停止时，prog.run指示灯灭。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。

[align=center]岛津液相色谱标准操作流程及使用细则[/align] 在使用液相色谱仪时，分析者经常会遇见类似问题：由于更换了仪器厂家，色谱仪的正确使用流程存在差异，导致无法正常操作仪器。在以前的多篇文章中包含安捷伦液相色谱仪的操作流程及保养过程，今天我们为大家展示岛津液相色谱标准操作流程及使用细则。 岛津液相色谱仪作为国外做常规HPLC比较有名的公司，日本人做东西在外观上确实说的过去，并且仪器内部构造确实也是很有艺术感，就是质量可能有点问题。但是价格也很低也能说得过去。岛津价格算中等，整机耐拆耐折腾，几乎不用怎么采购备件的。下面为大家展示的是岛津液相色谱仪的使用步骤。1.首先打开机器的色谱泵、脱气机、检测器和柱温箱的开关，待仪器完成自检，自检完成后在检测器显示屏幕上出现波长后打开应用程序。2.拿一瓶新的三蒸水，将A滤头放入水中，打开A的阀门，purge后拧紧阀门。3.将B滤头放入乙腈或甲醇中，purge后关掉阀门。4.打开A、B泵，仪器参数设置中设置流速为0.5mL/min，B 80%，冲洗5-6分钟，冲洗结束后，设置流速为0，接液相色谱柱。5.拧开转接头，按照柱子方向接柱，接好后注意检查是否拧紧。6.平衡方法，点击单次分析开始而后保存在指定的文件夹。7.将B滤头从乙腈中拿出用水冲洗干净，放入水中，关B泵。8.打开B阀门后purge，关掉阀门。9.打开A、B泵，从0.1 mL/min的流速开始慢慢稳定升流速至0.5 mL/min，B 100%，稳定后冲10min水。10.慢慢降低流速至0mL/min，将B滤头放入含盐的流动相中，关B泵开阀门，purge后关闭阀门。11.打开A、B泵，慢慢升流速至0.5 mL/min，B 100%冲5min含盐流动相。12.修改B从100%为0%，冲洗10min水相。13.打开进样的方法文件，单次分析开始，命名确定。14.扳上盖取下，进样，扳下，洗针头，冲水。15.慢慢降低流速至0mL/min，将B滤头从含盐流动相中取出洗干净放入水中，打开阀门purge，慢慢升高流速B 100%冲洗10min水。16.打开A、B泵，打开收柱方法，单次分析开始，结束后拆柱子并连接好转接头。17.设置B 80%乙腈，1mL/min冲洗10min。18.关程序，关泵，关电脑。 在岛津色谱仪的使用过程中需要注意的细则：1.在不接柱子的情况下，以0.5mL/min的流速走水相，压力在1.5Mpa以内。2.液相色谱瓶中必须使用过滤头。3.流动相必须超声后再使用，注意观察乙腈长毛。 今天的岛津液相色谱标准操作流程及使用细则就分享到这，更多精彩内容下期分享。感谢仪器信息网提供原创大赛平台。

三种我们最常用的HPLC仪：Waters 600E-2487 Agilent1100岛津LC-10AT型 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18286]三种常用液相色谱仪的操作规程(Waters、Agilent和岛津)[/url]

岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程 1．目的规范岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。2．范围适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的使用。3．职责质检员对本规程的实施负责。4．规程4.1 系统组成本系统由1个LC-10ADvp溶剂输送泵、FCV-10AL低压梯度混合器、在线脱气机、Rheodyne 7725i手动进样阀、SPD-10Avp紫外-可见检测器、N2000色谱数据工作站和电脑等组成，另外还包括打印机、不间断电源等辅助设备。4.2 准备4.2.1 准备所需的流动相，用合适的0.45μm滤膜过滤，超声脱气20min。4.2.2 根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱（注意方向）和定量环。4.2.3 配制样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），用合适的0.45μm滤膜过滤。4.2.4 检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。4.3 开机接通电源，依次打开FCV-10AL低压梯度混合器、脱气机、LC-10ADVP输液泵、AT-130柱温箱，SPD-10Avp紫外检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机，最后打开色谱工作站。4.4 参数设定4.4.1 波长设定：在检测器显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需波长值，按[Enter]键确认。按[CE]键退出到初始屏幕。4.4.2 流速设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[func]键，用数字键输入所需的流速（柱在线时流速一般不超过1ml/min），按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.4.3 流动相比例设定：在输送泵显示初始屏幕时，按[conc]键，用数字键输入流动相B的浓度百分数，用数字键输入流动相C的浓度百分数，用数字键输入流动相D的浓度百分数，按[Enter]键确认。按[CE]键退出。4.5 更换流动相并排气泡4.5.1将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中；4.5.2 逆时针转动泵的排液阀180°，打开排液阀；4.5.3 按输送泵的[purge]键，pump指示灯亮，泵大约以5.0ml/min的流速冲洗，3min后停止；4.5.4 将排液阀顺时针旋转到底，关闭排液阀。4.5.5 如管路中仍有气泡，则重复以上操作直至气泡排尽。4.5.6 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下连接管，放入废液瓶中，设流速为5ml/min，按[pump]键，冲洗3min后再按[pump]键停泵，重新接上柱并将流速重设为规定值4.6 平衡系统4.6.1 按《N2000色谱数据工作站操作规程》打开“在线色谱工作站”软件，输入实验信息并设定各项方法参数后，按下“数据收集”页的[查看基线] 按钮。4.6.2洗脱方式4.6.2.1 按泵的[pump]键， pump指示灯亮。用检验方法规定的流动相冲洗系统，一般最少需6倍柱体积的流动相。4.6.2.2 检查各管路连接处是否漏液，如漏液应予以排除。4.6.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应不超过1MPa。如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡，按4.5.6操作。4.6.2.4 观察基线变化。如果冲洗至基线漂移0.01mV/min，噪声为0.001mV时，可认为系统已达到平衡状态，可以进样。4.7 进样4.7.1 进样前按检测器[zero]键调零，按软件中 [零点校正] 按钮校正基线零点，再按一下 [查看基线] 按钮使其弹起。4.7.2 用试样溶液清洗注射器，并排除气泡后抽取适量。简单故障排除障常发生于泵和紫外检测器。一、泵的故障及排除方法1、泵压力变化较大或没有流动相流出，又无压力指示（1）原因是泵内有大量气体。可打开排放阀，使泵在较大流量下运转，将气泡排尽；也可以用一个50ml 针筒在泵出口处帮助抽出气体。（2）原因是高压密封环变形，产生漏液。必须更换密封环；平时注意不要超出规定的最高压力。2、泵流量或压力不稳（1）原因是砂滤棒内有气泡或被盐的微晶粒或溢生的微生物部分堵塞。可卸下砂滤棒浸入10%硝酸内超 声除去微生物或盐溶解，或浸入流动相内超声除气泡。再用蒸馏水立即清洗。（2）原因是系统内有气泡。可加大流量排出气泡。（3）原因是单向阀有异物。可卸下单向阀，放入烧杯中，加10%稀硝酸，用超声波清洗20分钟后，再用 干净蒸馏水清洗。3、泵压力过高原因是管路被堵塞，需要卸下管道清除和清洗；压力过低的原因是管路滴漏，可扳紧各接口和更换损坏 的管道。4、键开关按下，泵不运行，只有嗡嗡电流声此故障原因是电机缺相，电机线圈被烧坏一组或活塞被生锈卡住，应视情况给予排除。二、SPD-10A紫外检测器的故障及排除方法1、系统内有气泡（1）如果气泡连续不断地通过流动池，将使噪声增大。必须对流动相进行充分除气。检查系统各条导管是否漏气。如果导管损坏，必须更换并固紧各接口，加大系统流量驱除气泡。有条件 的药厂可配备一部脱气机。（2）如果气泡流在检测器的流动池内，也可使噪音增大。用手指压紧流动池出口，使池内增压，再快速放出流动相。反复操作数次，但注意不要使压力增加太大 ，以免流动池破裂或色谱柱冲坏。2、流动相被污染当流动池被污染时，可能产生噪音或基线漂移。可用水或甲醇等溶剂冲洗检测池（要注意溶剂的互溶性 ）。如果污染严重，就需要依次使用1mol/L硝酸、水和新鲜溶剂冲洗，或取出池体清洗，更换窗口。3、光源灯出现故障当氘灯使用到极限或者不能正常工作时，可能产生严重噪音，基线漂移，出现平头峰或齿形等异常峰， 甚至基线不能回零。这时必须更换氘灯（一般氘灯寿命1000～2000小时）。4、倒峰（1）倒峰的出现，可能是检测器的极性接反。更正后即可将其转复为正峰。（2）如果流动相中含有紫外吸收的杂质时，无吸收的组分就会产生倒峰。对此，改为高纯度的溶剂为流 动相。（3）在死时间附近的尖锐峰，往往是由进样时的压力变化或者由于样品溶剂与流动相不同所引起的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=140390]岛津LC10-AD液相色谱仪操作规程及简单故障处理[/url]

岛津液相操作规程一、 开机：1.打开泵电源、设定流速、更换流动相、平衡柱子30分钟； +“流速”+2.打开检测器，设定波长； +“波长”++3.打开工作站（积分议），设定相关参数；二、 进样及数据采集进样方法：插针，搬起，注入，搬下，拔针。三、 数据处理及打印报告四、 关机：1.数据采集完毕即可关闭检测器;2.泵更换甲醇冲洗流路30分钟(如使用缓冲盐流动相请先用水冲洗流路10分钟);3.关泵注 意 事 项1.流动相必须用HPLC级的试剂，使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45um或更细的膜过滤)。2.流动相过滤后要用超声波脱气，脱气后应该恢复到室温后使用。3.不能用纯乙腈作为流动相，这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。 4.使用缓冲溶液时，做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子(一小时)，然 后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上，以充分洗去离子。对于柱塞杆外部，做完样品后也必须用去离子水冲洗20ml以上。5.长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。 6.每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。 7.C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。 8.堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；⑧用10％稀硝酸清洗。 9.气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。 10.如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。11.要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。 12.更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边清洗，然后插入新的流动相中。更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。

岛津液相色谱的操作软件很简单，适合新人学习和使用

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各位大侠，本人急求助，需要“岛津LC-6AD型半制备液相色谱仪的使用说明书或者仪器操作规程”，那位有能够上传一份，本人将不甚感激，谢谢！

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【高手求助】岛津液相色谱图无法打印？ 高手你好！我用的是岛津液相色谱仪，软件是lc soulution list，今天在打印报告无法打印。我一点击打印图标下面的解析软件运行日志报告未安装postscrip驱动，但是脱离LC软件后电脑上的其他文档都能打印，我打印机驱动和LC软件都重装下还是同样的问题。求软件高手解决，谢谢！

用岛津液相色谱检测时，按指定流动相比例要求操作，但是不出峰时什么原因啊？

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都讨论岛津液相色谱仪器的多，那你是否用过岛津液相色谱柱呢？说说你的使用情况吧，有奖励哦！！！[color=#fe2419][size=4]1.都用过什么类型的色谱柱？效果如何呢？2.在液相色谱柱中，你认为它是否是你的选择？3.其它的维护、寿命、应用情况也可以分享！[/size][/color]

我们这大部分是岛津的气相，液相不是好像有的地方一直用岛津这个牌子，不知道最早一代是用的什么型号？你了解岛津液相色谱的发展历程吗？你有岛津液相色谱的仪器图吗？参与讨论分享，就可以活动加分奖励啦~~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif

我公司的岛津液相色谱最近出现了基线不稳的现象，出不来峰我发现开机后压力上升得很慢，到压力稳定的时候，压力也比平时正常时候的压力要低请大家指教一下！谢谢了！

求助：岛津液相色谱工作站AIA格式数据各位同行：大家好！ 本人因研究色谱指纹图谱软件急需3个岛津液相色谱工作站AIA格式数据（原始数据和已积分过的数据），希望大家给予帮助。谢谢！王巨存wangjucun2000@163.com

岛津液相色谱仪做分析时总有一堆时间固定，堆在一起，杂乱不堪，量很大的峰。并且已知不是溶剂峰。而且不管测什么样品，这堆峰都存在。请问是怎么回事呢？

请教大家为什么用岛津液相色谱，GPC的柱子做氟橡胶时同一个样保留时间总是在变呢？[quote]gaara2000：标题中写明问题的主题，也就是关键词，可以让更多的朋友来帮助你[/quote]

高效液相色谱仪操作规程(岛津LC-10AT型HPLC)1.仪器组成及开机1.1仪器组成: 岛津LC-10AT泵 (两台)CTO-10AS柱温箱RID-10A检测器 (SPD-10A检测器)电脑一台(装有威玛龙色谱工作站)1.2 开机:插入电源,依次打开泵、柱温箱、检测器、电脑（并进入色谱工作站）。2. LC-10AT泵参数设定2.1 开始运行前务必确保储液瓶中装有流动相，并且吸滤器已经放入储液瓶中。排液管的另一端已经放入废液瓶中。2.2待仪器自检完毕后, 将排液阀逆时针旋转1800,若显示屏左下角显示的压力值不在-0.3-0.3Mpa范围内,使用ZERO ADJ功能对压力传感器进行调零(反复按 func 键,直至显示屏上有ZERO ADJ字样出现,按Enter键,然后再按CE键返回初始屏幕)。2.3然后按 purge ,进行吸入过滤器至泵的冲洗操作,也可用注射器在排液阀的管道处抽吸清洗。冲洗完成后关闭排液阀。(注意:如果排液阀旋转大于1800,空气将进入排液管,最终导致空气进入流动相。)2.4 按一次func键后,设定所需流速(例如:设定1ml/min,按1键,然后按Enter键确定)。逐次按func跳到相应Pmax,Pmin项下，输入最高和最低保护压力后，按Enter键确定，再按CE键恢复初始状态。2.5 如果要使用两台泵,则按conc键进入设定状态，输入B泵（从动泵）的百分率，然后按Enter 确定，再按CE键返回初始界面。2.6 按pump 启动泵,对色谱柱进行平衡,待压力显示稳定,可开始测试操作。3. CTO-10AS柱温箱参数设定 3.1 在初始屏幕下,按func 键进入操作温度设定状态,以数字键输入设定温度,然后按enter 确定。 3.2 再按一次func键设定上限温度,按enter 确定,按CE返回初始屏幕即可。 3.3 按oven 键启动加温程序,仪器会自动控温于所设温度。4. RID-10A检测器参数设定 按shift + R flow键,让流动相依次流过流通池、参比池，待参比池内液体置换完毕，再按一次 shift + R flow键让流动相只通过流通池，直至基线跑平。5. 测定操作5.1 色谱工作站的参数设定5.1.1 单击色谱工作站集成环境界面上的“数据记录参数”图标,进入设定状态，设定一个地址用来保存即将测定的图谱以及设定其它相关参数。按“确定”键即可。5.1.2 再单击“样品信息”图标，将即将进行分析的样品的相关信息填入相应项目中，即可进行进样分析。5.2 进样操作5.2.1 按检测器ZERO置零,进样阀手柄置LOAD位置,将分析样注入进样阀的定量环中。5.2.2 将进样阀手柄转到INJECT 位置,进样。5.2.3 大约30秒后,将手柄再快速转到LOAD 位置,然后抽出注样器。 6. 关机操作6.1 全部测定完毕后,按规定用适当溶剂（一般用甲醇）冲洗泵、进样器、柱和检测器。6.2 关电、登记。

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我这里申请认证,有个表 需要填岛津液相色谱仪的技术指标,内容是"准确度"和精确度,有哪位大哥知道怎么填写.跪谢