不同光泽仪的不同原理

随着时间的推移，人们对汽车的期望已经远远超越了仅仅是一台能够代步的交通工具。现代消费者关注的焦点，已经从最初的动力、稳定性和安全性逐渐转移到了汽车的外饰和内饰。他们希望所拥有的汽车在外观上独一无二，内部装饰富有特色，这无疑为汽车制造商提出了更高的挑战。汽车的外观颜色、光泽、以及内部的材质和颜色选择都已经成为决定消费者购买意愿的重要因素。不同的颜色和材质不仅代表着车主的个性和审美，也是汽车品牌形象和定位的体现。然而，如何确保每一款车的颜色和材质都能达到设计师的预期，并且在大规模生产中保持一致性，却是一大技术难题。当然，伴随着科技的发达，解决汽车内饰和外饰的色彩问题也有了解决方案，MA-T12便携式多角度分光光度仪成为解决这一问题的关键性工具。一、为什么说MA-T12便携式多角度分光光度仪能解决汽车外观内饰问题？首先，MA-T12便携式多角度分光光度仪是一款多角度色差仪，它可以同时测量汽车的外饰和内饰，确保车身颜色与内部装饰的和谐统一，这意味着从车身到座椅，从仪表盘到车顶，每一个部分都可以得到精确的颜色和光泽度测量。其次，MA-T12在色彩闪烁度和颗粒度的测量上具有超高的精确性，其重复性和重现性效能均是市场上其他设备的两倍。更为重要的是，它可以通过12个测量角度对特效饰面进行全面的特性表征和测量，测量结果更接近人眼的感知方式。二、MA-T12便携式多角度分光光度仪的性能描述MA-T12便携式多角度分光光度仪有着诸多性能，例如：①色彩闪烁度和颗粒度精确性：MA-T12的色彩闪烁度和颗粒度测量功能展现了其卓越的精确性。相比市场上其他设备，MA-T12的测量结果在重复性和重现性方面均达到了市场上其他设备的两倍水平。这使得MA-T12成为了一个可靠的工具，为制造商提供了精确测量和评估汽车色彩特性的能力。②完整表征和测量：MA-T12通过其12种测量角度，能够对特效饰面进行全面的表征和测量。这项功能使得设计师能够更准确地分析和理解色彩在不同角度下的变化，从而更好地控制和优化汽车外观的视觉效果。③接近人眼感知：MA-T12的测量结果更接近人眼感知颜色的方式，从而在设计和审批过程中能够更加直观地展示色彩特性。这项特性有助于简化审批流程，加快产品上市进程。④直观界面：MA-T12的直观界面大大降低了用户的学习难度，提高了测量效率。操作简便的界面使得用户能够快速上手，轻松完成色彩测量任务。⑤自动内部校准：设备内部的自动校准功能降低了因设备校准不足而导致测量不准确的风险。这有助于减少对外部校准的需求，为用户节省了时间和成本。⑥数据兼容性：MA-T12与爱色丽早期型号的设备兼容性良好，确保了平稳过渡，用户不会丢失旧有的数据。这为用户升级到新型号提供了更大的便利。⑦数字方式交流：MA-T12使得供应链上的色彩、闪烁度和颗粒度能够以数字方式交流。这有助于制定全球容差和测量程序，提高持续一致性，从而确保不同批次的产品具有相似的色彩特性。⑧监控色彩和谐：实时监控供应链上的色彩和谐是提高运营效率的重要手段之一。MA-T12能够帮助用户快速发现并调整不符合标准的产品，从而确保生产流程的顺畅进行。⑨视觉工具：新的视觉工具为用户提供了快速分析和解析不符合标准的产品的能力。这有助于用户更好地理解问题所在，并采取相应措施进行改进。三、MA-T12与PANTORA配套使用当MA-T12与PANTORA配套使用时，工业设计师可以在概念和设计期间使用手持式设备将复杂的材料表面数字化，从而准确捕获其色彩与外观特征，并将其渲染在PLM软件中。供应链则可以利用同一设备来确保其生产的产品处于容差范围内，且最终检验可以使用该设备来测量和捕获装配成品或车辆的所有外观。PANTORA材质软件专为简化大量复杂色彩和外观数据的管理而设计。它可作为外观工作流程的中枢，将数字材料输入源连接到第三方3D渲染软件和产品生命周期管理（PLM）系统等输出目标。消费者对汽车外饰和内饰的要求日益提高，如何在大规模生产中确保颜色和材质的一致性成为了汽车制造商面临的一大挑战。而MA-T12便携式多角度分光光度仪，无疑为他们提供了一个高效而精准的解决方案。四、关于爱色丽xrite“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌，总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。

各相关单位及专家：根据《南宁市标准化协会团体标准管理办法》的相关规定，南宁市标准化协会于2024年4月组织专家对《牛角椒表面光泽度的测定 光泽仪法》团体标准进行立项评审。经评审，该项团体标准符合立项条件，现批准立项（详见附件）。现将通过评审的项目名称、主要起草单位等项目信息在全国团体标准信息平台网（http://www.ttbz.org.cn）上予以公告。请参与起草该项标准的各有关单位严格把控标准质量，切实提高标准制定的质量和水平，增加标准的适用性、有效性和创新性，按期完成标准的编写的相关工作，同时也欢迎有关单位和个人积极参与该项标准的起草制定工作。感谢您对南宁市标准化协会团体标准化工作的支持。联系人：曾佳雯电话：15777145336邮箱：nnsbzhxh@163.com附件：团体标准制定（修订）项目计划汇总表 南宁市标准化协会2024年5月6日关于《牛角椒光泽度快速检测方法 光泽仪法》团体标准立项的通知.pdf

详细信息 北京市华都峪口禽业有限责任公司蛋鸡核心育种场扩建与提升项目公开招标公告 北京市-东城区 状态：公告 更新时间： 2022-07-26 招标文件: 附件1 北京市华都峪口禽业有限责任公司蛋鸡核心育种场扩建与提升项目公开招标公告 2022年07月26日 16:25 公告信息： 采购项目名称 蛋鸡核心育种场扩建与提升项目 品目 货物/专用设备/农业和林业机械/其他农业和林业机械 采购单位 北京市华都峪口禽业有限责任公司 行政区域 北京市 公告时间 2022年07月26日 16:25 获取招标文件时间 2022年07月26日至2022年08月02日每日上午:9:00 至 11:30 下午:13:30 至 17:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥500 获取招标文件的地点 北京市东城区朝阳门北小街71号北京国际招标有限公司511室 开标时间 2022年08月16日 09:30 开标地点 北京国际招标有限公司201会议室（北京市东城区朝阳门北小街71号） 预算金额 ￥1248.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 胡家俊、白辰 项目联系电话 010-84046630 采购单位 北京市华都峪口禽业有限责任公司 采购单位地址 北京市平谷区峪口镇兴隆庄村 采购单位联系方式 陈老师010-61906978 代理机构名称 北京国际招标有限公司 代理机构地址 北京市东城区朝阳门北小街71号 代理机构联系方式 胡家俊、白辰 010-84046630 附件： 附件1 招标公告-蛋鸡核心育种场.docx 项目概况 蛋鸡核心育种场扩建与提升项目 招标项目的潜在投标人应在北京市东城区朝阳门北小街71号北京国际招标有限公司511室获取招标文件，并于2022年08月16日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：0610-2241NH020733 项目名称：蛋鸡核心育种场扩建与提升项目 预算金额：1248.0000000 万元（人民币） 采购需求： 序号 名称 1 笼架系统 2 喂料系统 3 清粪系统 4 饮水系统 5 通风降温 6 光照系统 7 电器控制系统 8 生产数据采集器 9 冬季鸡舍温控设备 10 综合蛋品测定仪 11 智能电子秤 12 精子测定分析仪 13 手持蛋色测定仪 14 蛋壳厚度测定测量仪 15 光泽度仪 16 消毒设备 17 配电设施（2台变压器增容+1台发电机） 18 种蛋运输车 19 饲料运输车 20 育成鸡周转车 21 种鸡生产管理系统 22 模块化接口组件 合同履行期限：本合同自甲乙双方签订协议之日起60日内完成安装、调试。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 2.1、落实政府采购促进中小企业发展政策 2.2、落实政府采购支持监狱企业发展政策 2.3、落实政府采购信用担保政策 2.4、落实政府采购节能产品、环境标志优先采购 2.5、其他相关政府采购政策 3.本项目的特定资格要求：一、符合《政府采购法》第二十二条的规定：1、具有独立承担民事责任的能力； 2、具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度； 3、具有履行合同所必需的设备和专业技术能力； 4、有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录； 5、参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录； 6、法律、行政法规规定的其他条件。二、单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动；三、本项目不接受联合体投标；四、本项目非专门面向小微企业。 三、获取招标文件 时间：2022年07月26日 至 2022年08月02日，每天上午9:00至11:30，下午13:30至17:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市东城区朝阳门北小街71号北京国际招标有限公司511室 方式：现场购买；投标人须同时在我公司网站（www.bjzb.com）完成免费注册，以便进行后续投标活动。 售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2022年08月16日 09点30分（北京时间） 开标时间：2022年08月16日 09点30分（北京时间） 地点：北京国际招标有限公司201会议室（北京市东城区朝阳门北小街71号） 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、本项目公告同时在中国政府采购网发布。 2、依据财政部《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》的规定：本次招标不涉及进口产品。 3、评标采用综合评分法。共分为三个部分：商务得分、技术得分和价格得分。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市华都峪口禽业有限责任公司 地址：北京市平谷区峪口镇兴隆庄村 联系方式：陈老师010-61906978 2.采购代理机构信息 名 称：北京国际招标有限公司 地 址：北京市东城区朝阳门北小街71号 联系方式：胡家俊、白辰 010-84046630 3.项目联系方式 项目联系人：胡家俊、白辰 电 话： 010-84046630 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容：光泽度仪 开标时间：2022-08-16 09:30 预算金额：1248.00万元 采购单位：北京市华都峪口禽业有限责任公司 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：北京国际招标有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 北京市华都峪口禽业有限责任公司蛋鸡核心育种场扩建与提升项目公开招标公告 北京市-东城区 状态：公告 更新时间： 2022-07-26 招标文件: 附件1 北京市华都峪口禽业有限责任公司蛋鸡核心育种场扩建与提升项目公开招标公告 2022年07月26日 16:25 公告信息： 采购项目名称 蛋鸡核心育种场扩建与提升项目 品目 货物/专用设备/农业和林业机械/其他农业和林业机械 采购单位 北京市华都峪口禽业有限责任公司 行政区域 北京市 公告时间 2022年07月26日 16:25 获取招标文件时间 2022年07月26日至2022年08月02日每日上午:9:00 至 11:30 下午:13:30 至 17:00（北京时间，法定节假日除外） 招标文件售价 ￥500 获取招标文件的地点 北京市东城区朝阳门北小街71号北京国际招标有限公司511室 开标时间 2022年08月16日 09:30 开标地点 北京国际招标有限公司201会议室（北京市东城区朝阳门北小街71号） 预算金额 ￥1248.000000万元（人民币） 联系人及联系方式： 项目联系人 胡家俊、白辰 项目联系电话 010-84046630 采购单位 北京市华都峪口禽业有限责任公司 采购单位地址 北京市平谷区峪口镇兴隆庄村 采购单位联系方式 陈老师010-61906978 代理机构名称 北京国际招标有限公司 代理机构地址 北京市东城区朝阳门北小街71号 代理机构联系方式 胡家俊、白辰 010-84046630 附件： 附件1 招标公告-蛋鸡核心育种场.docx 项目概况 蛋鸡核心育种场扩建与提升项目 招标项目的潜在投标人应在北京市东城区朝阳门北小街71号北京国际招标有限公司511室获取招标文件，并于2022年08月16日 09点30分（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目编号：0610-2241NH020733 项目名称：蛋鸡核心育种场扩建与提升项目 预算金额：1248.0000000 万元（人民币） 采购需求： 序号 名称 1 笼架系统 2 喂料系统 3 清粪系统 4 饮水系统 5 通风降温 6 光照系统 7 电器控制系统 8 生产数据采集器 9 冬季鸡舍温控设备 10 综合蛋品测定仪 11 智能电子秤 12 精子测定分析仪 13 手持蛋色测定仪 14 蛋壳厚度测定测量仪 15 光泽度仪 16 消毒设备 17 配电设施（2台变压器增容+1台发电机） 18 种蛋运输车 19 饲料运输车 20 育成鸡周转车 21 种鸡生产管理系统 22 模块化接口组件 合同履行期限：本合同自甲乙双方签订协议之日起60日内完成安装、调试。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求： 2.1、落实政府采购促进中小企业发展政策 2.2、落实政府采购支持监狱企业发展政策 2.3、落实政府采购信用担保政策 2.4、落实政府采购节能产品、环境标志优先采购 2.5、其他相关政府采购政策 3.本项目的特定资格要求：一、符合《政府采购法》第二十二条的规定：1、具有独立承担民事责任的能力； 2、具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度； 3、具有履行合同所必需的设备和专业技术能力； 4、有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录； 5、参加政府采购活动前三年内，在经营活动中没有重大违法记录； 6、法律、行政法规规定的其他条件。二、单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商，不得参加同一合同项下的政府采购活动；三、本项目不接受联合体投标；四、本项目非专门面向小微企业。 三、获取招标文件 时间：2022年07月26日 至 2022年08月02日，每天上午9:00至11:30，下午13:30至17:00。（北京时间，法定节假日除外） 地点：北京市东城区朝阳门北小街71号北京国际招标有限公司511室 方式：现场购买；投标人须同时在我公司网站（www.bjzb.com）完成免费注册，以便进行后续投标活动。 售价：￥500.0 元，本公告包含的招标文件售价总和 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 提交投标文件截止时间：2022年08月16日 09点30分（北京时间） 开标时间：2022年08月16日 09点30分（北京时间） 地点：北京国际招标有限公司201会议室（北京市东城区朝阳门北小街71号） 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、本项目公告同时在中国政府采购网发布。 2、依据财政部《关于政府采购进口产品管理有关问题的通知》的规定：本次招标不涉及进口产品。 3、评标采用综合评分法。共分为三个部分：商务得分、技术得分和价格得分。 七、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称：北京市华都峪口禽业有限责任公司 地址：北京市平谷区峪口镇兴隆庄村 联系方式：陈老师010-61906978 2.采购代理机构信息 名 称：北京国际招标有限公司 地 址：北京市东城区朝阳门北小街71号 联系方式：胡家俊、白辰 010-84046630 3.项目联系方式 项目联系人：胡家俊、白辰 电 话： 010-84046630

激光诱导击穿光谱（Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS）是一种原子发射光谱。它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面，对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展，轻便的手持LIBS光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线，主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速，高效的监控，完善企业质量管理体系，提高生产效率，是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪，它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面，对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展，轻便的手持式光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线，主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速，高效的监控，完善企业质量管理体系，提高生产效率，是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪，其工作原理是利用脉冲激光产生的等离子体烧蚀并激发样品中的物质，并通过光谱仪获取被等离子体激发的原子所发射的光谱，以此来识别样品中的元素组成成分，进而可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。LIBS作为一种新的材料识别及定量分析技术，既可以用于实验室，也可以应用于工业现场的在线检测。在检测领域中，传统的原子吸收和发射光谱仍然占据主导地位，但其存在试剂消耗量大、检测元素受限，不能便携，难用于现场检测等缺点。由于LIBS技术具有快速直接分析，几乎不需要样品制备，可以检测几乎所有元素、同时分析多种元素，对样品表面风化、尘土层形成清洁，可实现逐层分析且可以检测几乎所有固态样品，远距离探测，适用于现场分析等，因而LIBS弥补了传统元素分析方法的不足，尤其在微小区域材料分析、镀层/薄膜分析、缺陷检测、珠宝鉴定、法医证据鉴定、粉末材料分析、合金分析等应用领域优势明显，同时，LIBS还可以广泛适用于石油勘探、水文和地质勘探、冶金和燃烧、制药、环境监测、科研、军事及国防、航空航天等不同领域的应用。

p style=" text-indent: 2em " 在粒度测量的诸多手段中，激光粒度仪无疑占据着统治地位。但在激光粒度仪的实际应用中，人们经常遇到一个令人困惑的现象：同一个样品给不同品牌甚至同一品牌不同型号的激光粒度仪测量时，所得结果有很大差异（指大于合理的允许误差范围）。 span style=" text-indent: 2em " 剔除取样代表性、操作过失等人为因素的影响，作者认为这种差异本质上来自于当前各种激光粒度仪的内在技术缺陷。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 本文首先简述激光粒度仪的工作原理，阐明在理想条件下不同仪器应该能得到相同的测试结果的道理。然后讨论当前具有代表性的几种激光粒度仪的光学系统缺陷，这些缺陷造成承载被测颗粒大小信息的散射光分布信号不能被完全接收，从而导致最终的误差。不同仪器有不同的光学缺陷以及为弥补光学缺陷采取了各自独立的软件修饰方法，导致相互间结果出现差异。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 另外作者所在研究团队发现，对透明颗粒，激光粒度仪得以建立的基本物理规律（颗粒越小，散射角度越大）在有些粒径区间并不成立，我们称之为爱里斑的反常变化（ACAD）现象[1]。如果用通常的（把散射光分布转换成粒度分布）反演算法，该现象会导致反常区域内测量结果的不稳定或明显偏离真实（例如出现不应有的多峰分布）。为了掩饰这种偏差，不同的仪器厂家也用了不同的修饰方法，从而导致相互之间结果的不可比。下文将逐一展开讨论。 /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " 一、激光粒度仪的工作原理 /span /strong /h1 p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪所依据的物理原理是：当光束照射到颗粒上时，会偏离原来的传播方向。当颗粒较大，尤其当颗粒具有较强的吸收性时，这种偏离的规律可以用光的衍射理论[2]描述，因此该仪器在诞生时的正式名称是“激光衍射法粒度分析仪”。但是在更一般的情况下，例如颗粒尺寸小于光波长，或者颗粒尺寸与光波长的尺度相近，并且对照明光透明，衍射理论不再适用，这时就需要用严格建立在麦克斯韦电磁波理论基础上的米氏散射理论[3]来描述。近年来国际上越来越多地把这种仪器称为“静态光散射法粒度分析仪”。 /p p style=" text-indent: 2em " 这里强调“静态”，是因为还有一种“动态”光散射粒度仪，又称为“动态光散射纳米粒度仪”。这是两种不同原理、适用于不同粒径范围的粒度分析仪，但都用激光作为光源，且都利用了颗粒的散射光信号。静态光散射粒度仪认为在某个测量点上，散射光的信号不随时间变化（因而是静态的），测量粒度是利用不同散射角上的散射光信号，即散射光的空间分布；而动态光散射粒度仪是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化。 /p p style=" text-indent: 2em " 在一定条件下，颗粒越大，散射光的分布范围越广，见图1。当颗粒为理想圆球时（粒度测量中，都假设颗粒是理想圆球），散射光斑由中心的亮斑和外围一系列明暗相间的同心圆环组成，这样的光斑称为“爱里斑（Airy& nbsp Disk）[2]”。中心亮斑包含了衍射光（从一般意义上说，颗粒的散射光可近似看成衍射光和几何散射光的相干叠加，但是几何散射光不包含颗粒大小的信息，换言之，颗粒大小信息只包含在衍射光的分布中）总能量的83.8%[2]，因此通常把中心亮斑的角半径（从光斑中心点到第一个暗环的角距离）作为爱里斑的半径，或作为颗粒对光的散射角，如图1中的。业界普遍认为：颗粒越小，越大。或者说：颗粒大小与爱里斑大小有一一对应关系。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0a92c26f-9514-44bb-81eb-2b9a575840f3.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图1& nbsp & nbsp & nbsp 颗粒对光的散射现象示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪的原理图见图2。从激光器发出的细激光束经过空间滤波和准直，成为一束平行、纯净的扩展光束，然后照射到测量池内。被测颗粒分散悬浮在池内的分散介质（例如，水）中。入射光如果遇到颗粒，就被散射，形成散射光；没有遇到颗粒的光仍然是平行光，沿着原来的方向传播。后者经过傅里叶透镜后被会聚到光电探测器的中心，并穿过中心上的小孔，被中心探测器接收。散射光经过傅里叶透镜后，相同散射角的光被聚焦到探测器的同一点上。因此探测器上的一个点代表一个散射角。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/30adc066-e066-49ea-a9b0-fa68ea9f5877.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2& nbsp & nbsp & nbsp 激光粒度仪工作原理示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 探测器由多个独立的探测单元组成，每个单元对应一个散射角区间。单元序号从探测器的中心往外，逐渐增大。探测单元的中心对应的散射角以及单元的接收面积均随着序号增大呈指数式增大。每个单元输出的光电信号正比于投射到该单元上的散射光功率（习惯上称为“光能”）。所有单元输出的信号组成了散射光能分布。虽然任意大小的颗粒的散射光斑的中心亮斑都是中心强而边缘弱，但是散射光能分布的峰值则总是处在某个探测单元上。颗粒越小，散射光斑越大，散射光能分布的峰值就越往外，如图3所示。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/44cd191a-2d5a-4371-8182-a1550ac56046.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图3& nbsp & nbsp 散射光能分布示例 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 461px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8cf88b1b-9997-41d5-888c-b955ff8a0543.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 664" height=" 461" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 从形式上看，仪器通过测量直接得到散射光的分布后，求解上述线性方程组，就可得到粒度分布 ，即粒度分布。但实际上该方程的系数矩阵的阶数高达30以上，通常是病态的，不能直接求解，而只能通过一种特定的迭代算法求出。这个迭代算法是激光粒度仪的关键技术之一，称作“反演算法”。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 由于现实的仪器都存在测量误差，即直接测量得到的散射光分布 & nbsp 与被测颗粒散射形成的真实的散射光分布有一定的偏差，因而通过反演计算获得的粒度分布也与真实的粒度分布有一定的偏差。在此将反演计算得到的粒度分布记为 ，& nbsp & nbsp 与之对应的光能分布为 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 279px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/023a9645-5777-486c-b9ed-bd67278142bf.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" width=" 664" height=" 279" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 从以上叙述可以看出，激光粒度仪能给出准确测量结果的要素有三： /p p style=" text-indent: 2em " （1）获得足够准确的散射光能分布； /p p style=" text-indent: 2em " （2）粒径与散射光能分布之间有足够好的一一对应关系（下文称为“特异性”） /p p style=" text-indent: 2em " （3）反演算法合格（通过模拟计算可以验证） /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪经过几十年的发展，已经有多种公开报道的可用于实际的反演算法[4]，实现上述第（3）条并不难。所以，只要第（1）、（2）条得到满足，就可获得足够准确的粒度分布数据。而正确的结果只有一个，因此如果不同的激光粒度仪都能给出正确的结果，那么这些结果在合理的误差范围内就应该是一致的。下面看一个实测的例子： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 图4是两种不同仪器测量同一样品的测量数据。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/930ad661-7e73-4959-ac40-7bbf2d0edac8.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" style=" text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " （a）真理光学LT2200仪器的测量结果 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/248a96bb-e7d6-4c67-abda-dab786cc7b47.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （b）某国外仪器的测量结果 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4& nbsp 两种激光粒度仪测同一种陶瓷介子粉的测试报告 /strong br/ /p p style=" text-indent: 2em " 这两种仪器给出的D50值分别为75.76µ m和75.93µ m，相对误差0.2%；D90值分别为127.02& nbsp µ m和126.13& nbsp µ m，相对误差0.7%；D10值分别为41.51µ m和44.28µ m，相对误差6.5%。可见这两个结果的吻合度相当好。 /p p style=" text-indent: 2em " 下文讨论造成仪器之间结果不一致的两个内在因素。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" color: rgb(0, 176, 80) font-size: 18px " 二、大角散射光测量盲区对亚微米颗粒测量的影响 /span /h1 p style=" text-indent: 2em " 颗粒的散射光分布在0到180° 的所有方向上。当颗粒远大于光波长时，散射光的中心光斑主要分布在前向较小的角度上。随着颗粒的减小，散射光的分布范围逐步扩大，直至后向（大于90° ）。因此，一台理想的激光粒度仪应该能够在全角度上测量散射光。然而目前商品化的激光粒度仪都不能完全覆盖0到180° 的范围。 /p p style=" text-indent: 2em " 图2所示的激光粒度仪的光学系统是经典的光学系统。早期的激光粒度仪几乎全都采用这种光路。它只能测量前向的散射光，其最大散射角的接收能力受傅里叶透镜的孔径限制。现存的采用经典光路的仪器的透镜孔径对测量池中心的最大张（半）角，从空气中看为40° 。如果颗粒悬浮在水介质中，那么从水中看，该系统能接收的最大散射角只有29° 。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/70eab1d0-34e5-4aca-bcbe-278bb8d77fe9.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图5& nbsp 逆傅里叶变换系统示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 图5是当前较流行的一种光学系统，称为“逆傅里叶变换系统”。它用会聚光照明被测颗粒。通过数学推导可以知道，在小散射角上，它与经典傅里叶变换系统一样，也能实现同方向散射光的理想聚焦。但在大角度上聚焦不良，不过可通过光学计算，在散射光能矩阵上对聚焦不良带来的不利影响加以弥补。它的好处是突破了傅里叶透镜孔径对系统接收角的制约，扩展了激光粒度仪的测量角。 /p p style=" text-indent: 2em " 虽然突破了傅里叶透镜孔径的限制，它的测量角的上限还要受光线全反射规律的限制。假设颗粒处在水中，散射光从水中传播到玻璃再到空气，经过了两次折射。由于空气的折射率低于水的折射率，由光的折射定律可以知道，光线在空气中的出射角总是大于水中的入射角。当照明光垂直入射到测量池时，水中散射光的散射角等于散射光对玻璃的入射角。当水中的散射角约为49° 时，空气中的出射角等于90° ，如图6（a）所示。 /p p style=" text-indent: 2em " 散射角再增大时，散射光将被玻璃/空气界面完全反射，不能出射到空气中。这种现象称为“光的全反射”，而此时的入射角称为“全反射的临界角”。实际的激光粒度仪不可能把探测单元放置在90° 的位置。例如某国外仪器空气中的最大角探测器位置为60° （见图6（b）），对应于水中的散射角为41° 。所以该仪器能接收的最大前向散射角是41° 。在后向上也放置了最大60° 的探测器，故后向只能接收139° （=180° 41° ）以上的 散射光。这样，这种光学系统就存在41° 到139° 的测量盲区，盲区跨度共98° ，见图8（a）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 314px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e096d92-88f4-479c-9808-233c5400f1a1.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" width=" 500" height=" 314" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 真理光学提出了一种斜置的梯形窗口方案，见图7。在该方案中，窗口玻璃倾斜10° 放置，可把散射光的临界角扩展7° 左右，同时前向玻璃加厚，把玻璃/空气界面的一部分做成30° 的斜面，使原本在玻璃/空气界面上接近或大于临界角的散射光的入射角小于临界角。这种结构能让可接收的最大散射角（在水中看）扩展到80° ，后向的最小散射角则减到45° ，测量盲区为80° 到135° ，盲区跨度共55° ，见图8（b）。& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 557px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/bf64a724-c11f-4ca3-b5ce-44dfb1b6587d.jpg" title=" 10.jpg" alt=" 10.jpg" width=" 500" height=" 557" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图7& nbsp & nbsp 斜置的梯形测量窗口示意图 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b795291d-52ad-4d40-9fc4-b8e3ad37af0a.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图8& nbsp 两种典型的逆傅里叶变换系统的散射光测量盲区 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 图9(a)是0.3，0.25，& #8230 , 0.05& nbsp µ m的颗粒产生的理想的散射光能分布图，其中假设探测器的面积和位置如本文第1节所述，光波长为0.633& nbsp µ m，颗粒折射率为1.59，介质折射率为1.33。如果采用通常的逆傅里叶变换系统接收，能得到的实际散射光能分布范围如图9(b)所示。用这种光路测量散射光，丢失了0.3& nbsp µ m及以细颗粒散射光能分布的所有峰值信息，而峰值信息所包含的粒度特征最多，即特异性最强。图9(c) 是斜置梯形窗口系统能获得的散射光能分布曲线，基本包含了所有颗粒的峰值信息。据此可以大体推断，后者对测量0.3µ m以细颗粒有更好的效果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7b617d96-cd21-42fe-ab14-c07932f50905.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （a）散射光的全角度分布图 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b791938f-c40a-433b-a01b-6ad5838f5343.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" / & nbsp /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " （b）通常的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eb6b3e68-866c-42e1-8601-4780c83d6dfa.jpg" title=" 14.jpg" alt=" 14.jpg" / /strong & nbsp （c）采用斜置梯形窗口的逆傅里叶变换系统能接收的散射光分布 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图9& nbsp & nbsp 多种细颗粒（小于0.3µ m）的散射光能分布以及实际被接收到的光能分布 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 下面举一个实际测量例子。样品是一种水性石墨烯。图10（a）是用真理光学LT3600Plus仪器（采用了斜置梯形窗口技术）测得的粒度分布。图10（b）是对应的实测光能分布与反演拟合的光能分布的对比。所得结果D50、D10、D90分别为0.135µ m、0.047 µ m和0.405 µ m，粒度分布曲线呈单峰，拟合残差1.27%，数值在合理范围内。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/56de073e-fb37-4161-82b2-065fa3ae79bb.jpg" title=" 15.jpg" alt=" 15.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图10& nbsp & nbsp 一种水性石墨样品用真理光学LT3600Plus测量的结果 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong （a）粒度分布；（b）实测光能与拟合光能对比曲线 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 图11是某国外仪器（采用通常的逆傅里叶变换光学系统）对上述水性石墨烯的测量结果。图11（a）和（d）都是该仪器在同一次取样进行多次测量时给出来的粒度分布数据，两个结果来回跳动；图（b）和（d）是对应的实测光能和拟合光能分布的对比曲线。按照结果1，D50、D10、D90分别为0.084µ m、0.055µ m和0.477 µ m；按照结果2，D50、D10、D90分别为0.119µ m、0.062 µ m和0.227 µ m。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/b824343e-5812-45c4-bce0-b2e068f7388c.jpg" title=" 16.jpg" alt=" 16.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图11& nbsp & nbsp 一种水性石墨样品用某国外仪器测量的结果 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong （a）粒度分布1；（b）实测光能与拟合光能对比曲线1 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong （c）粒度分布2；（b）实测光能与拟合光能对比曲线2 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 和图10所示结果对比，看得出来两种仪器的结果相差颇大。不过可以基本判定真理光学仪器的结果更加可靠。理据是：真理光学的结果（A）结果稳定，（B）粒度分布的峰形比较合理，（C）拟合残差比较小；而国外仪器的结果（A）测量结果在两组数之间来回跳动，很不稳定，（B）其中一种结果是双峰，不符合常理，（C）两种结果的光能拟合情况都很差，残差都在7%以上。 /p p style=" text-indent: 2em " 各家仪器都有自己独特的光路，但都未能完全解决全角度测量问题，不过各家解决的程度有不同，因而遇到颗粒很小的情况时，有的测量结果更接近真实，有的有较大偏离，从而造成结果不一致。 /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " strong span style=" font-size: 18px color: rgb(0, 176, 80) " 三、爱里斑的反常变化（ACAD）对0.4µ m10µ m粒度测量的困扰 /span /strong /span /h1 p style=" text-indent: 2em " strong 3.1& nbsp & nbsp ACAD现象及其规律 /strong & nbsp & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 自激光粒度仪诞生直到前不久的近50年来，业内人士都不曾怀疑过这样的光散射规律:& nbsp 颗粒越小，散射光的分布范围越大（爱里斑越大），即散射光的分布范围随着颗粒的减小而单调增大，从而保证了颗粒大小与散射光分布之间的一一对应关系。这是激光粒度仪能够正常工作的物理基础。但是真理光学和天津大学的联合研究团队却发现[& nbsp 1]，对于透明颗粒，上述规律在某些特定的粒径区间不成立，即有时会出现颗粒越小，爱里斑也越小的现象。 /p p style=" text-indent: 2em " 图12是波长取0.633µ m，颗粒折射率1.59，介质折射率1.33时，2至4µ m之间的各种颗粒的散射光斑图样。其中3µ m颗粒的爱里斑尺寸是7.98° ，而3.5µ m颗粒的爱里斑尺寸则是13.31° ，出现了反常现象，我们称之为爱里斑的反常变化（Anomalous& nbsp Change& nbsp of& nbsp Airy& nbsp Disk，ACAD）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a3b9bd33-50a4-4238-b6bb-c7e195895891.jpg" title=" 17.jpg" alt=" 17.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图12& nbsp & nbsp 爱里斑的反常变化现象 /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 94px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/5466a2bf-0e34-4d60-aef8-563ced5c2c4e.jpg" title=" AAA.png" alt=" AAA.png" width=" 664" height=" 94" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 蓝色曲线是采用米氏理论计算得到的爱里斑尺寸随无因次参量变化的曲线，红色曲线则是用夫琅禾费衍射理论计算得到的爱里斑尺寸变化曲线。由于米氏理论是物理学界公认的严格理论，因此蓝色曲线的结果反映了爱里斑变化的真实情况。图中的m表示颗粒相对于分散介质的相对折射率（本例中，实部为1.59/1.33=1.20），其虚部为0，表示颗粒是透明的。从中可以看出，爱里斑尺寸随着粒径的增大而振荡变化。虽然总体趋势是减小的，但在某些局部是增大的，我们把这样的区域称为反常区，而把反常区内蓝色曲线和红色曲线的交点称作反常区的中心，图中共有3个反常区。 /p p style=" text-indent: 2em " 我们进一步推导出反常区中心位置的一般公式： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3b4b49c7-4e34-4f6b-b133-0b17f2954913.jpg" title=" BBB.png" alt=" BBB.png" / /p p style=" text-indent: 2em " （1）爱里斑的反常现象存在于任意的透明颗粒中。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）对任一给定的折射率，都有无数多个反常区。 /p p style=" text-indent: 2em " （3）即使相对折射率小于1，例如水中的气泡，也会发生反常现象。 /p p style=" text-indent: 2em " 不过由于粒径分段时，序号越大，段间隔也越大，所以会干扰粒度分布反演计算的主要是第一个反常区，令k=1，得 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/50c20884-7c84-4285-96c8-2c29163bf224.jpg" title=" ccc.png" alt=" ccc.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 从上式可以计算任意折射率的透明颗粒的第一个反常区中心位置。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f6019ad6-a2d4-490a-b435-dd01f6457d90.jpg" title=" 18.jpg" alt=" 18.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图13& nbsp & nbsp 爱里斑尺寸随无因次参量的变化 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 颗粒如果具有吸收性，那么随着吸收系数的增大，反常现象会逐步减弱，直至消失。在图14中，图（a）表示颗粒吸收系数为0.05时的爱里斑大小随无因次参量的变化曲线，可以看出，曲线的振荡幅度显著减小；图（b）表示颗粒吸收系数为0.10时，曲线的振荡完全消失。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/03a274c8-4d56-4052-9c0a-25e6d8498cb5.jpg" title=" 19.jpg" alt=" 19.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图14& nbsp & nbsp 反常现象随着颗粒吸收系数的增大而减弱 /strong /p p style=" text-indent: 2em " strong 3.2& nbsp & nbsp ACAD对粒度测量的困扰& nbsp & nbsp & nbsp /strong /p p style=" text-indent: 2em " ACAD将导致在反常区附近一个爱里斑尺寸最多可对应3个不同的粒径。如图15，等3个不同的无因次参量对应的爱里斑尺寸都是10° 。从散射光能分布看，反常现象会导致光能分布峰值位置出现颠倒。在正常的散射情况下，颗粒越大，散射光能的峰值位置越靠近坐标的中心；而在图16中，4.0µ m颗粒的峰值位置在3.5微米峰值位置的外侧。可见不论从散射光强分布（爱里斑）角度还是散射光能分布角度看，ACAD都导致了颗粒尺寸与散射光场分布的一一对应关系的破坏，从而使处在反常区的颗粒的粒度测量结果变得不稳定或者结果不真实（一般体现为粒度分布曲线的振荡，见图17）。文献[5]对此有更严谨的论证。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cad6ffb6-1581-412f-b399-14274f5b71a8.jpg" title=" 20.jpg" alt=" 20.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图15& nbsp & nbsp 同一爱里斑尺寸对应3个不同的粒径& nbsp /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9c4d156e-24cb-451f-bed2-8d6cd2ffae49.jpg" title=" 21.jpg" alt=" 21.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图16& nbsp 在反常区附近散射光能分布的峰值位置出现了颠倒 /strong /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 图17& nbsp 是某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果，出现了两个峰，并且两个峰的峰值位置都不在3.0µ m上。聚苯乙烯颗粒的折射率为1.59，分散在水中时，相对折射率为1.20。从表1可以查到，反常中心位置为3.20& nbsp µ m。可见该颗粒正好处在反常区中心附近，故而得不到正确的测量结果。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ff19f16e-aa24-4082-b60b-1e56c8b82ed9.jpg" title=" 22.jpg" alt=" 22.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图17& nbsp & nbsp 某国外仪器用“通用模式”测量3.0µ m聚苯乙烯微粒标样的结果 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 尽管ACAD作为一种客观的物理现象，一直都存在，并且困扰着激光衍射法粒度测量技术的应用，但是在本团队的论文发表前，都没有公开的相关报导，仪器制造商更没有提出解决这一困扰的根本办法。目前所做的，对单分散样品（大多指标准微粒），厂家提供的操作指引上指定选“单峰窄分布”模式，这时对聚苯乙烯材料的3µ m标样，进行“特殊处理”，以得到看上去正确的结果。对一般的透明样品，如果粒径分布范围部分或全部处在反常区，则在进行反演分析时，人为给折射率加上一个虚部，例如，0.1。对一个给定的颗粒折射率，只要人为加上去的吸收系数足够大，那么在计算散射矩阵（各种粒径散射光能分布的组合）时，光能分布峰值位置颠倒的情况就会消失。但颗粒实际还是无吸收的，强行认为颗粒有吸收，将造成实测的光能分布与反演计算时认为的光能分布不相符。在不加修饰的情况下，反演结果将在粒径1µ m附近鼓起一个假峰（Ghost& nbsp Peak）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0f7136f6-c723-48ff-88e4-db914e4f69ac.jpg" title=" 23.jpg" alt=" 23.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图18& nbsp & nbsp 人为给透明颗粒加吸收系数造成反演数据出现假峰 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 下面用一个数值模拟的例子进行说明。图18（a）中的蓝色曲线是事先设定的一种颗粒样品的粒度分布。假设颗粒透明，折射率为1.50，处在水介质中。它对应的散射光能分布如图（b）中的蓝色曲线所示。假如给颗粒加上一个0.1的吸收系数，那么该颗粒样品产生的散射光能分布如图（b）中的红色曲线所示。蓝、红两种曲线相比，蓝色曲线在35到45单元之间鼓起一个小峰，这个小峰等效于一定比例的绿色曲线，也可视为某种粒度分布对应的散射光能分布。图18（b）中三种曲线或散射光能分布用公式可表达为 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 21px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4c2c1f38-4beb-4d73-8420-e51489fb0299.jpg" title=" 24.png" alt=" 24.png" width=" 600" height=" 21" border=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-indent: 2em " 式中，是e sub R /sub 、e sub 0 /sub 、e sub D /sub 是归一化、矢量形式的散射光能分布，分别表示无吸收颗粒的散射光能分布（即本实验设定颗粒真实的光能分布）、吸收系数为0.1时相同颗粒样品产生的散射光能分布，以及这两种光能分布之差。后者等效于一个粒径1µ m左右的颗粒样品产生的散射光能分布。因此，如果用0.1吸收的散射矩阵去反演计算一个透明颗粒样品产生的光能分布，如图18（b）中蓝色曲线所示的散射光分布，就会得到图18（a）中红色曲线所示的粒度分布，这个粒度分布相较于蓝色曲线所示的粒度分布（即原本的粒度分布），在1µ m附近多了一个假峰。 /p p style=" text-indent: 2em " 下面再举一个实际测试的例子。图19是一种陶瓷泥浆样品实际测量得到的粒度分布曲线。蓝色曲线表示吸收系数取0得到的粒度分布，红色曲线表示吸收系数取0.1得到的粒度分布。两条曲线相比，红色曲线在1µ m附近颗粒含量明显偏高。 /p p style=" text-indent: 2em " 所以给透明颗粒人为加吸收系数，虽然能掩饰ACAD带来的测试结果不稳定或者振荡，但同时会使1µ m附近产生一个假的峰，或者引起1µ m附近颗粒含量的测试值高于实际值。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/6aa48cfb-e661-4bd7-a47b-55c4fda3bf9d.jpg" title=" 25.jpg" alt=" 25.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图19& nbsp & nbsp 一种陶瓷泥浆样品的实测粒度分布 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 为了修饰这个假峰，某国外仪器在算法上强行抹平这个假峰。但这会带来新的问题：如果被测样品在1µ m附近真的有一个峰，也会被强行抹掉，从而造成测量结果的失真。 /p p style=" text-indent: 2em " 图20是一种人为配制出来的三个峰的二氧化硅样品。用国外仪器测量时，如果取“通用模式”，则结果如图（a）所示，只有一个峰；如果取“多峰窄分布模式”，则在主峰的右侧（大颗粒侧）出现一个小峰。该样品用真理光学LT3600测量时，共有3个峰：在主峰的左右各有一个小峰，左侧的小峰在1到3µ m之间。图21是该样品的电镜照片。从图（a）460倍放大照片看，确实存在30µ m左右的大颗粒；从图（b）8000倍放大照片看，也存在1µ m到2µ m颗粒。可见1到3µ m的颗粒是真实存在的，而国外仪器没有测到这些颗粒。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3e8ab13f-8d7a-4661-a744-51e8adb0ea73.jpg" title=" 26.jpg" alt=" 26.jpg" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图20& nbsp 一种二氧化硅样品“”的粒度测量结果 /strong strong style=" text-indent: 0em " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/616caea4-21d1-4f17-bf0c-d4ef061356e1.jpg" title=" 27.jpg" alt=" 27.jpg" / /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 图21& nbsp & nbsp 一种二氧化硅样品的电子显微镜照片 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 从本节的讨论可以看出，当被测的透明颗粒处在反常区时，通常的反演算法得出的粒度分布是不稳定或者振荡的。目前大多数仪器厂家的处理办法是，在反演计算时给颗粒加上吸收系数。这会使得反演得到的粒度分布曲线稳定、平滑，但是同时在1µ m附近鼓起一个假的峰，或者1µ m附近颗粒含量变高。也有的厂家在算法上强行抹平这个假峰，但会导致仪器在1µ m附近测量灵敏度降低。真理光学团队在对ACAD规律透彻理解的基础上，改进了反演算法，使其能在大多数情况下对处在反常区的透明颗粒进行真实的粒度分布反演，如图20（c）的结果。对3µ m聚苯乙烯标样也能成功反演。 /p p style=" text-indent: 2em " 所以，由于ACAD的困扰，造成各个仪器厂家采取了不同的、有些是修饰性的（并非符合科学的）算法，从而导致相互间结果不一致。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 3.3& nbsp & nbsp ACAD影响的粒径范围以及对激光粒度仪用户的建议 /strong span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/d97f35cb-9fbe-4a00-9be0-546df3eb57ae.jpg" title=" 28.png" alt=" 28.png" width=" 664" height=" 112" border=" 0" vspace=" 0" style=" text-indent: 2em max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 112px " / /p p style=" text-indent: 2em " 如果介质折射率区1.33，空气中波长取0.633& nbsp µ m，那么可以得到如表1所示的分别用无因次参量和粒径表达的各种折射率下第1个反常区中心位置的数值。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 表1& nbsp & nbsp 各种折射率下的反常区中心位置 /strong /p p style=" text-align:center" strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a349395c-f611-4105-900a-8013cc4eb93d.jpg" title=" 29.png" alt=" 29.png" / /strong /p p style=" text-indent: 2em " 假设颗粒分散在水中，那么m=1.05对应于绝对折射率1.40，接近已知固体材料折射率的下限，此时反常区的中心粒径为13.0µ m。m=2.40对应于绝对折射率3.19，接近已知固体材料折射率的上限，此时反常区的中心粒径为0.396µ m。在颗粒折射率未知的情况下，如果被测颗粒的粒径大于13& nbsp µ m，那么就可确定颗粒不在反常区内，不论用哪家的粒度仪，都不必给颗粒人为地加吸收系数（颗粒实际有吸收的情况除外），这样各种激光粒度仪得到的粒度测试结果应该是基本一致的，就如本文图4所举的例子。 /p p style=" text-indent: 2em " 如果颗粒折射率已知，又是不吸收的，可以查表1或者用本小节的公式计算第1个反常区中心的位置，如果被测粒径分布不在反常区中心附近，那么也不必人为给颗粒加吸收系数，这样可以得到更真实因而也更可比的结果。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p h1 label=" 标题居中" style=" font-size: 32px font-weight: bold border-bottom: 2px solid rgb(204, 204, 204) padding: 0px 4px 0px 0px text-align: center margin: 0px 0px 20px " span style=" font-size: 16px color: rgb(0, 176, 80) " strong 四、结语 /strong /span /h1 p style=" text-indent: 2em " 激光粒度测试技术发展到今天，还不能说是很完善的技术。本质原因是物理上存在两大缺陷：大角散射光测量盲区和爱里斑的反常变化（ACAD）。前者影响0.3µ m以细颗粒的测量，后者影响0.4µ m至13µ m颗粒的测量。所以，概略地说，对于13µ m以粗颗粒的测量，当前技术是比较成熟的，不同仪器的测量结果应该有较好的可比性。 /p p style=" text-indent: 2em " 对0.3µ m以细颗粒的测量，有的厂家解决得好一些，有些差一些，但是都没有完全解决。这需要全体激光粒度仪厂家的共同努力。如果都能解决全散射角的测量问题，那么各家仪器的测量结果就应该是一致的。 /p p style=" text-indent: 2em " 对0.4µ m至13µ m的颗粒，最根本的是要解决ACAD条件下的反演算法问题。目前真理光学已经较好地解决了这个问题，但其他品牌多采取人为加吸收系数的办法，这只让测试结果看上去比较正常，数值则已偏离实际；而且不同的厂家对由此引起1µ m附近的假峰的处理方法不一，造成相互间结果难以对比。对于用户来说，可参照表1的数据或者同一节中的公式，先查找或计算被测样品的反常区中心位置，如果被测粒度远离反常中心，则尽量不要给透明颗粒加吸收系数，这样能得到更真实的粒度结果，不同仪器的用户都能这么做，相互间的可比性也更好。 /p p style=" text-indent: 2em " 最后，呼吁中国市场上的所有激光粒度仪厂家，能够正视激光粒度测试技术内在的缺陷问题，努力解决这些问题，尽快实现粒度测试结果的全面可比。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 参考文献 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 1.& nbsp & nbsp Linchao Pan et. al.& nbsp Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles. Journal of Quantitative Spectroscopy & amp Radiative Transfer 170 (2016) 83–89 /p p style=" text-indent: 2em " 2. & nbsp M.& nbsp 玻恩，E.& nbsp 沃耳夫.& nbsp 光学原理（上册）.& nbsp 科学出版社 & nbsp 1978. P.517 /p p style=" text-indent: 2em " 3.& nbsp & nbsp Van de Hulst HC.& nbsp Light scattering by small particles. New York: Dover 1981 /p p style=" text-indent: 2em " 4. & nbsp Santer R , Herman M . Particle size distributions from forward scattered light /p p style=" text-indent: 2em " using the Chahine inversion scheme. Appl Opt 1983 22:2294–301 . /p p style=" text-indent: 2em " 5.& nbsp & nbsp Linchao Pan et. al. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the /p p style=" text-indent: 2em " anomalous size ranges. Journal of Quantitative Spectroscopy & amp Radiative Transfer 199 (2017) 20–25 /p p style=" text-indent: 2em " strong 作者简介： /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 110px height: 124px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/cb2b6104-1423-4066-b06f-ec34a1cec7f1.jpg" title=" 张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" alt=" 张福根：不同激光粒度仪测试结果不一致的深层原因分析.jpg" width=" 110" height=" 124" border=" 0" vspace=" 0" / 珠海真理光学仪器有限公司首席科学家，天津大学兼职教授、博导。主要从事颗粒表征、微粉材料制造和3D测量及显示技术的研究和产品开发。主持了多种型号的激光粒度仪、电阻法颗粒计数器、图像法粒度仪以及3D测量和显示设备。发表学术论文30多篇，获得专利授权30多项。曾担任中国颗粒学会副理事长、常务理事，现任全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会副主任委员，中国颗粒学会颗粒测试专委会副主任。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " （注：本文由张福根教授供稿，文章为张老师结合其所在团队的科研成果，与读者进行分享交流，不代表仪器信息网本网观点） /p

测量外泌体的粒径分布一直以来都是外泌体表征的重要组成部分。但是由于外泌体的尺寸仅为30~200 nm，所以必须借助一些特殊的检测手段才能够对这种在光学显微镜下不可视的颗粒进行观测。本篇就外泌体粒径测量技术的发展进行简述，并对不同技术的差异进行比较。一、电镜技术在外泌体发现的早期，由于还没有专门针对这类尺寸颗粒的分析方法，因此直接在电镜下面观察粒径并统计成为了早的外泌体粒径统计方法。但是这种方法费时费力，且通量低，在面对临床和科研中的大量样本时显得十分无力。文献中外泌体在电镜TEM模式下的经典形态 二、动态光散射技术 & 纳米粒子跟踪分析技术由于外泌体与材料学所合成的脂质体在形态上十分相似，因此用于脂质体表征的动态光散射技术（DLS）便被应用于外泌体的尺寸测量上。DLS利用光射到远小于其波长的小颗粒上时会产生瑞利散射现象，通过观察散射光的强度随时间的变化推算出溶液中颗粒的大小。但是这种技术会受到测量物质的颜色、电性、磁性等理化特性的影响，并且对于灰尘和杂质十分敏感。因此使得DLS在测量尺寸较小的粒子时，测量出的粒径与实际的分布具有较大的偏差。为了弥补DLS的短板，纳米粒子跟踪分析（NTA）技术孕育而生。这种技术采用激光散射显微成像技术，用于记录纳米粒子在溶液中的布朗运动轨迹，并通过Stokes-Einstein方程推算粒子大小。这种技术能够对30~1000 nm的粒径进行测量，因此能够提供更为地粒径数据。在诸多文献的测试中均取得了较DLS更好的精度，因此成为目前为主流的外泌体尺寸测量手段。NTA技术的工作原理与DLS技术在测量不同尺寸纳米球的数据对比。可见相比于DLS，NTA测量的粒径分布更为。 虽然NTA取得了比DLS 更高的性，但是随着外泌体研究的深入，其局限性也十分明显。先NTA仅能够测量溶液中颗粒的平均粒径尺寸，但是NTA无法分辨其中的外泌体、囊泡、脂蛋白，也不能区别不同源性的外泌体。这直接限制了外泌体粒径表征的意义，使得研究者很难探究外泌体尺寸与外泌体来源之间的关系。另外NTA本身对于测试时的温度、浓度和校准都有着较高要求，因此使得NTA在测试较小的粒子时其精度仍不能达到令人满意的效果，其测试结果却仍与电镜、AFM等成像技术所观测到的粒径存在着明显差异。外泌体在TEM下的成像及粒径统计与NTA测量的结果对比。可见NTA测量到的粒径要比TEM直接测量的结果大50~100 nm。 三、单粒子干涉反射成像技术为了解决上述在实际测试中的问题，一种新型的单粒子干涉反射成像传感器（SP-IRIS）技术孕育而生。这种技术摒弃了布朗运动轨迹追踪方法，通过基底与颗粒形成的相干光进行成像，通过成像后的亮度来直接计算纳米粒子的大小。从而避免了NTA测量粒径轨迹误差大的短板，拥有更高的灵敏度和精度，即使对于NTA无法区分的40 nm与70 nm的粒子混合溶液也依然能够取得很好的分辨率。SP-IRIS的原理及芯片微阵列打印的成像效果和对混合不同粒径小球的区分效果。可见SP-IRIS技术拥有更高的测试通量和测量精度。得益于这种高精度测量方法，越来越多的研究者终于能够测量到与电镜直接观测相当的粒径。这种优势所带来的效果不单单是能够让TEM的数据与纳米粒子表征的数据更为一致，同时还能够表征不同来源的外泌体之间的粒径差异。SP-IRIS、NTA和TEM统计同一样品时所测量的粒径分布。SP-IRIS在测量不同尺寸的外泌体时，测量的粒径与TEM的尺寸统计基本一致，而NTA统计的粒径则比TEM大约50 nm。此外SP-IRIS技术还能够提供不同来源外泌体的尺寸差异，能够看出CD9来源的外泌体要比其它来源的外泌体大~10 nm。 SP-IRIS的另一个优势在于能够更换激光源的波长，因此除了能够实现外泌体的形貌成像外，还能够实现单外泌体的荧光成像。使得单外泌体的荧光共定位成为可能，研究者通过这种单外泌体荧光成像能够研究单外泌体的表型、载物、来源等生物信息。使用SP-IRIS 对受伤组和对照组小鼠不同时间点的血清CD9、CD81来源外泌体的分泌量监测。可以看到CD81来源的外泌体的分泌量呈现先增加后减少的趋势，而CD9来源的外泌体分泌量则一直在增加。 综上所述，由于SP-IRIS技术的高精度、高灵敏度、可做单外泌体荧光成像的优势，目前有越来越多的学者开始对比NTA技术和SP-SPIS技术，其结果均认为SP-SPIS技术测试的效果要明显优于NTA，这其中也不乏Cell等高水平期刊。相信在不久的将来，SP-IRIS技术将会越来越普及，为研究者研究外泌体打开新的大门。 参考文献：[1]. Ayuko Hoshino, et al, Extracellular Vesicle and Particle Biomarkers Define Multiple Human Cancers,cell, 2020, 182, 1–18.[2]. Oguzhan Avci, et al., Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)—A Platform Technology for Multiplexed Diagnostics and Digital Detection, Sensors 2015, 15, 17649-17665.[3]. George G. Daaboul, et al, Digital Detection of Exosomes by Interferometric Imaging, Scientific Reports,6, 37246.[4]. Federica Collino, et al, Extracellular Vesicles Derived from Induced Pluripotent Stem Cells Promote Renoprotection in Acute Kidney Injury Model, Cells 2020, 9, 453.[5]. Daniel Bachurski, et al, Extracellular vesicle measurements with nanoparticle tracking analysis – An accuracy and repeatability comparison between NanoSight NS300 and ZetaView, JOURNAL OF EXTRACELLULAR VESICLES 2019, 8, 1596016.[6]. Robert D. Boyd, et al, New approach to inter-technique comparisons for nanoparticle size measurements using atomic force microscopy, nanoparticle tracking analysis and dynamic light scattering, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 387,2011, 35– 42.

化妆品行业以其多彩多样的产品和细腻的香味，吸引着无数消费者。香精香料作为化妆品的灵魂，其颜色和香味的一致性和稳定性是至关重要的。为确保产品质量和消费者体验，化妆品行业同样可采用先进的测量设备——Ci7800台式色差仪，进行精确的色彩和外观测量。一、香精香料与色泽问题 香精香料的色彩和香气是化妆品的核心，直接影响着消费者的购买选择。色彩和香味的不一致性可能导致消费者对产品的不满和品牌的质疑。因此，香精香料的色泽问题也成为一个涉及化学、生物学和感官学的复杂议题。香精香料的色彩不仅要美观，还需保持稳定，避免因环境因素如温度、光照等导致褪色或变质。通过精确的原料选择、生产工艺和质量控制，可以确保产品的色彩和香味的稳定性和一致性。二、化妆品行业的色泽问题 化妆品中的许多产品如口红、眼影等，其色彩的鲜艳度和持久性同样至关重要。色彩的一致性和持久性直接影响着用户体验和品牌形象。色彩的不一致、褪色或斑点等问题可能会导致消费者对产品和品牌的失望。色彩和香味的不一致性会损害消费者体验和品牌声誉，影响销售和市场份额。在色彩和香味一致性较差的产品中，消费者可能会选择竞争对手的产品。三、化妆品行业色彩检测方案 为了解决香精香料和化妆品的色彩问题，可采用Ci7800台式色差仪。Ci7800台式色差仪是一种高精度的色彩测量仪器，能够准确测量和分析材料的色彩特性。此设备采用了光谱技术，可测量各种光源下的色彩，包括自然光和人工光源。Ci7800台式色差仪提供了多种配置选项，以满足不同样品的测量需求。它可以适应各种样品的测量，无论是固态、液体还是粉末。此外，Ci7800还可通过配备不同的附件来满足更广泛的应用需求。Ci7800台式分光光度仪、色彩色差仪的设计理念强调标准依从性，包括ASTM E3098和CIE准则。产品内部配备温度和湿度传感器，记录每次测量时的环境条件，以实现完整的跟踪和可追溯性。可选用的UV平衡可用于控制纸张、纺织品、塑料以及颜料与涂料中荧光和荧光增白剂。此外，Ci7800台式分光光度仪、色彩色差仪具有高度重复性，其delta E值只有0.01，仪器台间差也仅为0.15 SCI，从而确保整个供应链中的测量一致性。无论您是在设计、生产还是质量控制方面，Ci7800台式分光光度仪和色彩色差仪都是可靠的选择。这种多样性和配置灵活性使Ci7800成为一个强大的工具，可适应化妆品行业中的各种色彩和外观测量需求。它为化妆品行业提供了准确、可靠的色彩测量解决方案，帮助企业确保产品质量、稳定性和一致性。四、关于爱色丽“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息，请关注官方微信公众号：爱色丽彩通

当前，环境安全检测和食品安全检测中应用最广的就是高通量微波消解仪。所谓“高通量”，是指批处理量≥40个，其所用消解罐的罐体结构及客户做样情况和对设备安全性的要求，都与只有十几个或者几个消解罐的“超高压微波消解仪”存在极大差异！简单来说，至少有以下几点：1、“高通量微波消解罐”批处理量≥40个，至少呈2圈分布，甚至是3圈分布。这就必然存在内外圈微波能量差及散热速率差所导致的罐体温度差。此时，如果用一个主控罐温度来代表剩余39个罐的温度，到底有多大代表性显然就是个问题。2、购置“高通量微波消解罐”的客户，通常待检样品量大，对做样效率有着极高要求，且样品可能形形色色，成分组成不可能一致。当不同的样品同批次消解，各反应罐罐内温度、压力变化情况一定有所不同，显然无法用一个主控罐的温度和压力来代表剩余39个罐的温度和压力！3、同批次≥40个样品罐同时消解，超温、超压所致的安全风险较批处理6-16罐的“超高压罐”模式成倍提高，这时“全罐红外测温”和“全罐压力控制”对于确保安全性就变得尤为重要！4、好的“高通量微波消解罐”较“超高压微波消解罐”结构更为简单，操作更为便捷，使用成本更低，“高通量微波消解罐”对控温准确性及操作安全性提出了更高的要求。毫无疑问，是否采用“全罐控温”和“全罐控压”方式，对于确保高通量微波消解仪的安全性和消解效果极为重要。那么，是否所有声称采用“全罐控温”和“全罐控压”方式的高通量微波消解仪都是一样的呢？显然也不是，其中大有玄机。 全罐温度控制“全罐温度控制”（全罐控温）的技术原理是：采用红外温度传感器逐个扫描各个消解罐，采集其材料表面温度通过系数换算成罐内溶液温度，或者透射罐体材料直接采集罐内溶液温度（中红外技术），从而获取所有消解罐的温度数据，并加以控制。抛开换算系数是否适用于所有不同类型的样品，仅就红外技术而言，各品牌的红外技术亦存在差异（低灵敏度近红外技术、高灵敏度近红外技术、更高准确性的中红外技术），同时红外传感器放置位置及数量也存有很大差异（侧壁单点红外非全罐测温、底部单点红外非全罐测温、底部双红外全罐测温），各品牌设备的实际性能表现差异非常大，具体如下：1、低灵敏度近红外技术+侧壁单点红外非全罐测温：（如图1）这种最初的测温方式成本低，主机及罐体结构设计简单；但并非全罐测温，仅能检测外圈罐体的护套外壁温度；测温点并非在样品反应区，测温准确性极低，检测数据无法反应罐内温度，只能当做罐体温度异常报警使用。2、高灵敏度近红外技术+底部双红外全罐测温：（如图2）这种方式是较早采用的一种全罐测温方法，成本较高，而且因为检测的是罐体底部反应区材料表面温度，而非罐体内部溶液温度，受罐子材料厚度及使用程度的影响较大。3、高准确性中红外技术+底部双红外全罐测温：（如图3）这种目前只在屹尧科技和某进口品牌的高端型号所采用的全罐测温方式，正如屹尧踏实做事的风格一样，我们并没有像老外那样给它编一个洋气的名字，而是依然叫它中红外测温技术。这种全新的底部双中红外测温技术，可透射穿过罐体材料，直接检测罐体底部反应区内部溶液温度，准确性极高，只是相应的成本也更高。全罐压力控制“全罐压力控制系统”（全罐控压）的技术原理是：基于每一个消解罐可反复使用的“定量”或“非定量”自动泄压技术，反应过程中一旦罐内压力过大，罐体可自动释放罐内过量气压，可确保每一个消解罐不发生超高爆罐事故——当然我们所说的泄压是安全无破坏性的泄压。如果连一个泄压孔都没有，压力超过一定限值，顶丝或顶垫就会以破坏的方式泄压，就算不考虑泄压导致的耗材，这种泄压方式的安全隐患才更值得注意。同时基于微波消解仪主机内置的“声音异响报警器”和“酸气浓度报警器”，当腔内罐体出现大范围超压泄压时，主机会自动停机并报警。相对于单一主控罐控压，它在高通量微波消解仪压力控制方面的优势显而易见，也被几乎所有高端微波消解仪厂商所采用，当然，各品牌实现方式同样存在差异。1、非定量罐体自动泄压技术+声音异响报警器：（如图5）这种最初的全罐控压方式罐体结构简单，制造成本低，主要通过密封组件形变泄压。这种方式泄压点受材料使用成度及老化影响很大；但是消解罐反应压力从10atm～20atm都存在泄压，泄压点“边界”模糊，直接导致总泄压量过大，罐内压力始终偏低，无法达到190℃以上的反应温度，油脂类样品无法消解完全澄清，数据回收率偏低！2、定量罐体自动泄压技术：（如图6）作为升级后的全新全罐控压技术，每个消解罐罐盖内置一个可反复使用的“定量控压模块”，泄压点“边界”被固定在20atm，只有当罐内压力超过20atm，“定量控压模块”才自动启动泄压，一旦罐内压力低于20atm，“定量控压模块”又重新自动闭合，以确保罐体密闭，该结构可支持消解罐工作温度达到210℃以上，能明显提升样品消解效果，特别是油脂样品可消解完全澄清，确保数据回收率！当然，由于罐体结构复杂，制造成本也高。好了，高通量微波消解仪如何进行全罐温度和压力控制的事儿相信大家已经清楚了，记住了，当你罐子都四十个了，再玩“一叶知秋”显然就太过文艺了，得相信科学。并不是所有贵的都必然好，但是确实，好的微波消解仪肯定不会太便宜，谈论性价比，首先还是要弄清楚性能，得能解决问题，还得用得住不是？希望大家既不要被云遮雾罩的字母伪科学忽悠，也不能彻底抛弃科学跑去随便找个便宜的老中医。实在不确定了，欢迎打电话咨询一下屹尧，我们更懂微波消解。那么，是否只需要考虑这两个因素呢？显然还不够，下一期微波消解仪大不同，我们再见。

中国科学家在保证石墨完整性基础上获取其发光现象，并拍摄到不同粒径的发光“光谱图”，这在世界纳米碳材料领域尚属首次。 不同大小石墨碎片在一定光照下发出不同颜色的光 　　在苏州近日举行的第四届新型金刚石与纳米碳材料国际学术研讨会上，苏州大学功能纳米与软物质研究院教授康振辉介绍了其领衔团队的最新研究成果——《水溶性的荧光碳量子点和催化剂设计》，该成果即将在国际顶尖杂志《德国应用化学》上发表。 　　据介绍，量子点是近年发展起来的一种新型荧光探针，与传统有机荧光染料相比，具有优良的光谱性能。康振辉表示，传统有机荧光染料分子，通常采用不同波长的光来分别激发产生不同颜色 而碳量子点发射光谱与粒径大小有关，通过调整其粒径大小，可以发出不同颜色的荧光，从而使不同生物分子标记、区分、识别变得更加容易，在生物化学、细胞生物学、分子生物学等研究领域显示出广阔的应用前景。 　　2009年，英国剑桥大学的费拉里等人通过氧电浆轰击首次观察到单层石墨片发光现象，但其原理是打断了部分碳原子之间的键结，利用石墨氧化后表面的缺陷而获得发光效果。康振辉团队的研究成果在此基础上更进一步。 　　“我们在保证石墨完整性前提下获取发光现象，并拍摄到不同粒径的发光‘光谱图’，这在世界纳米碳材料领域还是第一次。”康振辉说，他的研究团队将石墨切割成4纳米以下的碎片，给予一定光线照射即可发光，粒径不同发光也不同。如，1.2纳米发蓝光，3纳米则发红光。 　　此外，康振辉团队的研究成果还揭示出另一发现：“纳米级”石墨碎片具有“上转换”特性，能吸收长波长将之转换成短波长，实现低能向高能的聚变，将之与其他材料配合制成催化剂可以吸收“全光谱”太阳光。 　　康振辉介绍，一般催化剂只吸收4%的太阳光，其余96%则被浪费掉 而石墨碳粒子能与100%的阳光作用，催化效果大幅提升，在污水处理、环境净化等方面具有极强的应用性。

摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考　　关键词 GB13021，热重分析依法，炭黑含量　　Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other　　Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分　　1.1主要仪器与材料　　炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。　　1.2实验方法　　1.2.1GB13021法　　称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，再放入马弗炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。炭黑含量c(%)　　按式(1)计算。　　1.2.2热重分析仪法　　称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。　　2结果与讨论　　2.1测量结果比较　　按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。　按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：　　故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。　　2.2热重分析仪法准确度　　热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。　从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。　　3结语　　从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。

p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/25452d8d-5c44-49d3-96f1-7743a7eb2248.jpg" / /p p 　　日前，江苏科技大学蚕业研究所马琳博士的光诱导的自组装机理在传感器阵列中的应用研究取得了重要进展。该研究利用光诱导的碲化镉(CdTe)量子点的自组装现象，同时完成了10种蛋白质的可视化识别区分。相关研究成果以封面论文形式发表在英国皇家化学学会期刊《材料化学杂志B》上。 /p p 　　研究人员以两种不同发射波长的碲化镉量子点为传感单元，基于光引发的自组装原理，构建了多通道荧光传感器阵列，根据碲化镉量子点荧光颜色及强度的变化，实现了10种不同种类蛋白质的同步可视化区分检测。该传感器阵列构建简单，不需要昂贵的专业仪器或技术人员，在一台单一激发波长的紫外灯辅助下，即可肉眼完成蛋白质的识别检测，省时，省钱，提高工效，非常适用于经济欠发达地区。 /p p 　　该传感器同样可以识别变性后的10种蛋白质与人尿液中的8种蛋白质，证明其在大分子空间构象识别及医学临床检测中具有一定应用前景。此外，这项研发成果还可以实现多种生化物质的同步快速检测，可以运用到糖类、金属离子等的检测中。 /p p /p

目前，大约有15家国外知名颗粒测试仪器制造商活跃在中国市场中，德国新帕泰克有限公司正是先锋之一。成立于1984年的新帕泰克公司，是从以粉体研究而闻名世界的克劳斯塔尔工业大学(Technical University of Clausthal，TUC)中分出来的，经过27年的发展，现已成为一家集研发设计、生产和销售各种粒度粒形检测技术和产品的知名公司。 　　与马尔文、贝克曼库尔特相比，新帕泰克公司的市场占有率似乎并不高，但是自2004年进入中国市场以来，新帕泰克公司却凭借“与众不同”的经营战略、精湛的专利技术、德国产品特有的品质赢得了众多中国用户的青睐，而中国也已经成为其全球最重要的市场之一。 　　日前，在新帕泰克公司北京办事处开业典礼上，仪器信息网编辑(以下简称：Instrument)采访了德国新帕泰克有限公司总裁Stephan Rö thele博士，请其就新帕泰克公司的“与众不同”之处一一作了解答；在采访过程中，德国新帕泰克有限公司全球销售总监Ulrich Kesten博士、首席代表耿建芳博士全程陪同。 德国新帕泰克有限公司总裁Stephan Rö thele博士 公司发展战略“与众不同”：新帕泰克只做最好 　　Instrument：请介绍一下德国新帕泰克公司的发展历程以及目前全球总体发展情况? 　　Stephan Rö thele博士：20世纪80年代，我师从克劳斯塔尔工业大学Leschonski教授，共同开发出一种干粉分散测试技术；该技术是通过压缩气体把团聚在一起的小到0.1微米的超细粉分散开来(也就是众所周知的RODOS)，但最初仅被应用于提高分级效率。后来，我们很快也意识到将该技术与激光技术(HELOS)结合可开发出干法激光粒度仪，于是，我们在1984年成立了德国新帕泰克有限公司，并为该项先进的分散技术申请了专利，将其应用在粒度粒形分析测试领域。 　　当时，我们是世界上第四家的颗粒测试仪器公司，但因为其他3家颗粒测试仪器公司全部采用湿法测试技术，所以新帕泰克公司是世界上第一家干法测试粒度仪公司。经过27年的发展，新帕泰克公司现在已经成为一家世界型的公司，提供全范围的粒度粒形检测仪器 此外还在颗粒测试的标准制定方面也取得了巨大成就，新帕泰克公司是首部国际激光粒度仪制造标准ISO13320、超声衰减粒度仪制造标准ISO20998主要技术内容的制定者。 　　Instrument：新帕泰克公司在中国的发展情况如何?中国市场在贵公司全球市场中处于怎样的地位? 　　Stephan Rö thele博士：新帕泰克公司在2004年进入中国，进入时间比较晚，但是新帕泰克公司中国市场一直保持着强劲的增长速度，每年的销售成绩都比我们预想的要高50%。从产值角度而言，目前中国市场占新帕泰克公司总产值还不到15%，但我相信在未来3年内新帕泰克公司在中国市场的产值将会翻倍。 　　Instrument：面对严峻的颗粒测试仪器市场环境，贵公司如何“独辟蹊径”求得突破? 　　Stephan Rö thele博士：的确，当前的市场竞争很激烈，同行都在争当行业“领头羊”；但新帕泰克公司有着与众不同的发展战略——我们不求做业内最大的公司，但一定要做业内最好的公司。 　　新帕泰克公司从不随波逐流，一直坚持技术创新，但创新并不等同于标新立异。就如同当初湿法分散技术盛行于粉体行业时，新帕泰克公司反而推出了更具应用前景的干法分散技术，而这项技术也最终被广大用户与竞争对手认可。简单来说，新帕泰克公司专注于研发颗粒在不同波长激光下的衍射反应，这是一种很基础的研究开发工作，但是只有做到产品的技术创新与品质提升，才会顺利打开更大、更多的市场，拥有更好的口碑与更忠实的用户。 新帕泰克公司德国总部 产品研发方向“与众不同”：适应不同特性的粉体测试需求 　　Instrument：贵公司以研究开发见长，那么贵公司的产品研发理念有何与众不同之处? 　　Stephan Rö thele博士：新帕泰克公司的理念是“BETTER Particles with BEST Instruments”，“BETTER Particles”是指颗粒体系，如客户生产的粉体产品，而我们的使命就是为客户提供“BEST instruments”，意指最适合于客户不同特性粉体样品的测试仪器，这就是我们不同于其他颗粒测试仪器制造商之处，他们是“Instrument Maker”，专注于销售与市场占有，而我们是“The Particle People”，对颗粒体系具有更深更专业的理解与认识，我们更加专注于提供最好的颗粒分析解决方案。 　　基于此，新帕泰克公司在产品的研发方面也是下足了功夫，我们的研发部门是公司最大的部门，拥有近30位的高学历研发人员。迄今为止，新帕泰克公司已成功推出世界第一台将干/湿法分散系统和图像分析系统结合的快速动态粒度粒形分析仪、世界第一台超声衰减粒度仪、世界第一台光子交叉相关光谱(PCCS)纳米粒度仪等。首次将专利干法分散系统RODOS和激光系统HELOS相结合，推出了集干法分散和颗粒测试于一体的激光粒度仪，被全球粉体工程界誉为颗粒测试领域的“突破性创新”，这一切都是新帕泰克公司27年来不断努力的结果和见证。 德国新帕泰克有限公司首席代表耿建芳博士 　　耿建芳博士：新帕泰克公司发源地为高等大学的研究机构，因此更为注重技术的开发，自始至终我们都认为用户的产品是主体，我们的仪器只是副体，因此，新帕泰克公司从被测粉体产品本身出发，推出了一系列适合粉体检测的技术与仪器。 　　Instrument：作为“精耕一方”的颗粒分析“先锋”，贵公司的主要产品架构是怎样的? 　　Stephan Rö thele博士：基于上述理念，经过27年粉体研究方面的专业知识和多年的实践经验的积累，新帕泰克公司目前拥有4种基于不同原理的粒度粒形检测仪：基于静态光散射理论的激光粒度仪HELOS、基于成像原理的快速动态图像分析仪QICPIC、基于超声衰减原理的湿法粒度仪OPUS、基于光子交叉相关光谱(PCCS)原理的纳米激光粒度仪NANOPHOX，这使新帕泰克公司可以为用户提供全方面的颗粒测试解决方案，无论是从实验室到工业在线，还是从干法到湿法，新帕泰克公司颗粒测试产品可以在水泥工业、磁性材料、石油化工、金属冶金、食品生产等各个行业派上大用场。 HELOS/OASIS全自动干湿二合一激光粒度仪 OPUS湿法在线粒度检测系统 市场展望“与众不同”：4大测试技术与市场均有很大发展空间 　　Instrument：作为新帕泰克公司高层，您如何看待贵公司的市场表现? 　　Stephan Rö thele博士：以新帕泰克公司最经典的HELOS系列为例，RODOS是一项突破性的创新产品。但正是因为其创新性，在HELOS系列推出的最初5年市场拓展工作比较困难，用户也很难接受这种“前所未见”新产品；但慢慢地我们的竞争对手也尝试复制干法分散系统的先驱RODOS—值得思考的是，为什么他们要仿制竞争对手的创新甚至还是较少应用的产品，而不使用原始的又有大量应用的产品呢—这时，用户已注意到了新帕泰克公司推出HELOS干法产品系列，因此干法颗粒测试市场也就此打开。 　　Ulrich Kesten博士：若按业务领域来分，新帕泰克公司的主营业务可以分为实验室与在线两部分。实验室部分是指在实验室进行质量检测与控制；在线部分是指在工艺过程中的生产控制。目前，新帕泰克公司的实验室业务所占份额居多，但近几年在线业务的发展势头很快，凭借我们的领先技术与优质产品，相信新帕泰克公司的在线业务将会占领更多的市场份额，实验室业务也将扩展更多的市场与应用。 德国新帕泰克有限公司全球销售总监Ulrich Kesten博士 　　Instrument：请谈谈粒度分析技术与市场的发展现状以及今后走向? 　　Stephan Rö thele博士：就新帕泰克公司本身拥有的4种粒度分析技术而言，我认为其都有很大的提升空间，只是提升程度不一。其中，激光衍射技术已有50多年的发展历史，目前仍旧不断取得突破 超声衰减技术的发展历程为30年，还拥有相当大的发展空间；而图像分析技术的发展历史仅仅才20年左右，目前正处于技术进展过程中的上升阶段，未来前景巨大；而动态光散射技术则是这4类技术中最新的一种新技术，可以为用户提供更为丰富的信息，需要足够的时间去开发更多的应用。如我先前所讲，我们想要生产经典的仪器，也就是我们只考虑具有100年或更多生命周期的技术。 　　至于哪种技术更具发展前景，这很难简单地下定论，一种技术的发展前景主要取决于用户需求与相关技术的进步。但总的来说，我认为这4种颗粒分析技术还有很大提升空间，也都具有至少100年的生命周期。 　　技术的提升空间也决定了仪器的市场前景，因此，静态激光粒度仪、超声衰减粒度仪、快速动态图像分析仪以及纳米粒度仪也将会有很好的市场前景。静态激光粒度仪技术方面已趋成熟，但产品的质量与性能还有很大的提升空间，作为一家德国仪器制造公司，我们非常注重提升产品的品质；此外，图像分析仪的市场容量也非常有前景，并与静态激光粒度仪有一定交错融合，但并不能因此而断言哪一种仪器需求更为巨大；至于纳米粒度仪是一种比较新型的产品，应用领域还有待开发，但其市场空间不容小觑。因此，我看好每一块市场，只要产品的价值在那里，我就相信新帕泰克公司就会在这一方面有所突破。 采访现场 　　后记： 　　在采访过程中，Stephan Rö thele博士多次向笔者强调了新帕泰克公司的“与众不同”之处，例如： 　　在众多仪器公司纷纷争做业内“最大”的时候，新帕泰克公司却转而向“最好”努力，同时，Stephan Rö thele博士表示，由于做“最大”不是公司的目标，并不考虑对其它公司的收购；我们要做最好，也表示我们拒绝被任何形式的收购。新帕泰克公司会始终坚持通过自身最大的努力研发最好的技术、推出高性能的产品，为用户提供“最高的品质”。 　　即使业内同行纷纷认为静态激光粒度仪市场容量已趋饱和，新帕泰克公司却坚持认为市场空间仍可扩展，数量趋于饱和，亦可在仪器品质上下功夫，这倒是验证了“德国产品精于品质”的说法。Stephan Rö thele博士对此解释到，随着样品测试需求的提升与增多，用户对仪器品质的需求也随即迅速增加，而新帕泰克公司一直坚持在技术创新的同时，也要保证产品品质的优良。 　　采访编辑：刘玉兰 　　附录1：Stephan Rö thele博士个人简介 教育经历 1966-1971 德国卡尔斯鲁厄理工学院：主修机械加工工程专业 1971-1972 德国卡尔斯鲁厄理工学院 合作研究中心62：Hans Rumpf教授助教 工作经历 1972-1977 德国克劳斯塔尔工业大学 机械加工工程学院：Kurt Leschonski教授首席工程师 1984 与立达控股公司(CH) 和Leschonski 教授在Remlingen合作成立“Sympatec – System-Partikel-Technik GmbH“（新帕泰克公司） 1987 管理收购新帕泰克与立达股份 1988至今 新帕泰克总裁兼总经理，负责新帕泰克德国、瑞士、荷兰、瑞典、美国、英国、法国、中国、韩国、印度和俄罗斯 2002-2004 在德国Clausthal-Zellerfeld创办新帕泰克总部: "Pulverhaus" –颗粒技术研发中心 荣誉 1985 干粉分散系统（RODOS）的发明荣获：德国Braunschweig商会Technology Transfer Award 1986 在线粒度分析（HELOS,RODOS,ROPRON）的创新应用荣获： 德国联邦教育与研究部Technology Transfer Award 2005 在颗粒测试技术开发领域杰出的创造性成果被授予：德国克劳斯塔尔工业大学名誉博士 2010 荣获“Cross of the Order of Merit of the Federal Republic of Germany“ 2011 荣获德国下萨克森州Foreign Trade Award of Niedersachsen Global GmbH 专利与论文 12项 专利 40篇 科学论文， 全部专注于颗粒技术，如干法分散、干法分级、颗粒处理、粒度分析 　　附录2：德国新帕泰克有限公司 　　www.sympatec.com 　　http://sympatec.instrument.com.cn/

在工业和环境过程监测的水质分析中，存在各种不同的应用和挑战——因为水不仅仅是水。水必须满足的要求因应用领域、成分和检测数据的用途而异。例如，在半导体制造和芯片生产中，需要超纯水并且必须不含污染物。而对于饮用水来说，需要一定量的溶解矿物质，同时不得含有任何细菌或其他致病物质。这些与应用有关的具体要求还对水处理和各工艺监测产生影响。让我们通过不同的有机污染监测示例来仔细研究这些影响。水体中有机成分的污染是一个重要的分析参数。有机化合物可能会破坏工艺过程，或在某些情况下，尽管有机物可以接受，但必须了解其浓度并定期监测，以便正确控制工艺过程。有机物监测工具和实时监测需求实验室分析仍经常使用化学需氧量（COD）和生化需氧量（BOD）来确定有机污染的程度。但是，在线分析对于更精确地实时监测工艺过程以及提高自动化程度来说，变得越来越重要。BOD分析需要5天时间，因此不能用于在线监测。由于COD分析时间需要2-3小时，且使用高毒性试剂，COD分析也不适合。相反，多年来，总有机碳TOC检测一直处于主导地位，用于快速监测有机污染，尤其是在工业领域。TOC也越来越多地应用于环境分析领域。与COD相比，TOC监测的优点是使用无毒试剂且检测时间仅需几分钟。此外，取决于所选择的检测技术，TOC分析可以在更大的浓度范围内进行检测，同时具有更高的精度。所有TOC分析仪的基本原理都是基于有机碳氧化形成二氧化碳。通过检测CO2，可以直接测定TOC含量。在线TOC监测——应对常见挑战有多种不同方法来实现这一检测目标。以下示例展示了与在线TOC监测要求相关的外部因素可能带来的不同挑战。通过采用正确的监测技术，就可以应对这些挑战。工艺挑战要求污水处理厂进水有机负荷高含有颗粒物稳健污水处理厂排水难以消解组分自我监测可靠冷凝水回用分析间隔短检测限低快速响应例1. 污水处理厂进水确定废水处理厂进水中的有机负荷对TOC分析仪提出了多项挑战。一方面，污染程度可能差异很大。这种情况主要发生在工业应用中，当批量工艺过程中的废水被排放或意外发生液体泄漏的时候。同时，这些有机物可能由难以分解的高度复杂的组分组成。此外，进水中可能会出现较高浓度的未溶解颗粒和溶解的无机成分（例如盐）。此应用对在线TOC分析仪的要求主要体现在稳健性方面。合适的监测仪表必须能完全检测出大跨度浓度波动，其波动范围可能在远低于100 ppm至高达数万ppm之间。同样，监测仪表还必须足够稳健，以检测更高浓度的溶解成分和颗粒成分。后者很容易导致内径较小的设备内部管道系统发生堵塞。此外，此类仪表在工艺过程中的安装条件往往很苛刻，这就需要稳健的设计。然而，了解有机负荷是优化后续清洁步骤的重要参数。在线TOC监测可以确保在有机负荷发生偏差时，生物处理阶段不会过载。过载会杀死分解有机物所需的细菌。在此情况下，由于适当的监测工具可以快速识别高有机负荷，因此可以将相应部分的进水有效地转移到缓冲池并维持细菌的健康。在负荷较低时，可以将高度污染的水回流。同样，在厌氧反应器中，要注意确保进水浓度尽可能恒定，以实现最佳的降解结果。反之，如果进水有机负荷过低，可根据TOC检测添加甲醇等有机物，使细菌有足够的食物进行高效降解。例2. 污水处理厂排水污水处理厂出TOC监测主要用于检查排水是否符合规定的排放限值。同时，它可以显示污水处理厂内的降解过程是否正常进行。在这些情况下，可以避免因超过限值而产生的罚款，并实现监管合规。废水在经过处理后，出水TOC浓度值明显低于进水。然而，残留的有机物通常是那些难以降解的物质。必须对这些物质进行精确检测，以便发现何时超过限值。因此，分析仪必须提供高度的可靠性，例如，捕获所有有机碳并具有广泛的自我监测功能。自动验证检测或校准应确保检测值始终正确。此外，可以使用自诊断功能来检查设备的整体状态，并依此开展预防性维护工作。这延长了分析仪的在线时间，并确保对限值进行无缝监测，以满足法规要求。例3. 冷凝水回用中的泄漏监测在工业应用中，蒸汽是最常用的传热介质。蒸汽发生用水必须满足特殊要求，以避免在锅炉和蒸汽阶段出现问题。要求对水进行预处理并添加水处理化学品。主要是抑制沉积物的形成和腐蚀。当水蒸发时会残留溶解的物质，形成水垢，导致锅炉中污泥积聚。但是，也会有蒸汽挥发性无机物和有机物进入气相并会积聚在管道和换热器中。这不仅减小了蒸汽通过的路径宽度，而且沉积物还降低了热传递，从而导致能量损失。此外，由于会造成一定的温度梯度，沉积物产生热应力，从而导致微小开裂和泄漏。腐蚀主要是由pH值过低引起。有机杂质在这里起着主要作用，因为在锅炉和蒸汽高温条件下，许多有机物分解并形成有机酸。这降低了蒸汽中的pH值，并加剧腐蚀，直至形成泄漏。除了预处理过程中去除不彻底外，有机物主要通过小泄漏进入蒸汽循环。由于锅炉水的处理复杂且昂贵，通常大部分冷凝蒸汽被返回。如果有机物通过热交换器中的小孔逸出到冷凝水中，它就会返回蒸汽循环。由于大多数有机物在分解之前并非离子态，因此传统的电导率测量无法检测到它们，也无法做到准确记录。在这里，TOC提供了一个解决方案。在此应用中，TOC分析仪面临的挑战是快速响应。与废水相比，除检测范围更低外，检测周期也很重要，因为检测目标是在被污染的冷凝水返回锅炉给水前就应该检测到是否发生了泄漏，从而避免花费巨大财力来更换锅炉给水。因此，更短的检测周期几乎可以无缝监测冷凝水，从而在污染成为问题前及时采取纠正措施。更轻松地检测有机污染并增强故障排除能力Sievers® TOC-R3是一款在线TOC分析仪，可满足常见工业工艺监测应用面临的上述挑战。1200℃无催化剂高温消解能够在较宽的检测范围内完全氧化复杂和颗粒有机碳。分析仪系统采用大内径管，可防止含颗粒的样品造成堵塞，该设计专门针对工业应用，使分析仪对环境条件不敏感。TOC-R3强大的自我监测功能为预防性维护提供信息，并提供了泄漏检测专门选项，可以非常快速地对泄漏进行检测。远程诊断和控制有助于增强故障排除，以避免停机。通过这些功能，可以应对有机污染监测所面临的最重要挑战——稳健、可靠、快速响应，从而提供实时信息，以更轻松地检测泄漏，管理工艺并满足法规要求。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

一枚合格的流通池，必须经得住长期压力，任劳任怨，经历成百上千次测试，一块面板上不止一颗螺丝钉，一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池，需要满足以下要求：1获得理想的检测限；2获得理想的噪音、漂移和信号；3还在于成百上千次的检测后，质量如一，稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理，紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律，吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式：A=lg(1/T)=KbcA为吸光度，T为透射比（透光度），是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。b为吸收层厚度（流通池的长度），单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度（流通池的长度）b成正比，而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长，光程越长，响应越高，检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大，以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池，在同一色谱条件下，对同一个样品进行分析后，形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道，使用较长光程的流通池检测同一个样品，生成的信号越强，获得更高的峰高，更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高，但噪音提高幅度很小，信噪比还是会增大，一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池，峰高降低，但对某些峰有一定的分辨率，噪音较小，在应用上，一般适用于制备型液相色谱。

什么样的样品适合什么样的仪器？这个话题看似简单，却经常被大家忽略掉。一不小心，您辛辛苦苦做出的样品，送到仪器旁边却发现不符合要求，时间、成本，一把辛酸泪......　　不同分析仪器原理不同，对测试样品的要求也不一样。整天奔波于实验室的朋友们，您是否了解不同仪器对样品的要求？今天特别为大家收集了实验室常见的21种分析仪器对于测试样品的要求，相信对你的科研工作会有很大的帮助。　　核磁共振波谱仪　　(1)送检样品纯度一般应95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量：1H谱5mg，13C谱15mg，对聚合物所需的样品量应适当增加。　　(2)仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。　　(3)尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如检测温度、谱宽等)　　红外光谱仪　　为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，分析的样品，必须做到：　　(1)样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度 　　(2)样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰 　　(3)易潮解的样品，干燥器放置 　　(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品，用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，需要同实验室说明情况 　　(5)对于有毒性和腐蚀性的样品，必须用密封容器装好。送分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。　　有机质谱仪　　适合分析相对分子质量为50~2000u的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。　　气相色谱-质谱联用仪　　气相色谱仪均使用毛细管柱，进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。　　液相色谱-质谱联用仪　　(1)易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。　　(2)确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质 未配成溶液的样品要注明溶剂。　　(3)尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式 　　(4)液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。　　飞行时间质谱仪　　(1)试样的种类、组分及样品量本仪器适用测定多肽、蛋白质，也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物，如C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的，但样品组分越多，谱图就越复杂，谱图分析的难度也越大 如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用，则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。　　(2)样品的溶解性：被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体。若样品为溶液，需要提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。　　(3)纯度：为取得高质量的质谱图，多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂，则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后，应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。　　紫外-可见吸收光谱仪　　(1)样品溶液的浓度必须适当，且必须清澈透明，不能有气泡或悬浮物质存在 　　(2)固体样品量0.2g，液体样品量2ml。　　气相色谱仪　　能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过300℃，不能直接进样的，需经前处理。　　液相色谱仪　　样品要干燥，最好能提供要检测组份的结构 对于复杂样品，尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。　　元素分析仪　　(1)尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息 　　(2)样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。如样品不纯(含吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果，使测试值与计算值不符 　　(3)样品应有足够的量，以满足方法和仪器的线性和灵敏度。　　离子色谱仪　　送检样品可以溶于水，或稀酸、稀碱，所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素，但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物，需要进行相应的样品前处理。　　等离子体原子发射光谱仪　　(1)对送检样品(检测条件)的要求：提供品来源、种类、属性(如矿石、合金、硅酸盐、特种固熔体、高聚物等)。尽可能列出主要成份、杂质成份及其(估计)含量 待检元素中最低(估计)含量是多少?　　(2)对于溶液，写明介质成份(溶剂、酸碱的种类及其(估计)含量)、含氟(F-)与否?因为氟(F-)将严重腐蚀雾化器!)固体样品要制成不含任何有机物的溶液，其最终酸度控制为1mol，样品量：5-50ml。如含悬浮物或沉淀，务必过滤 另请同时测试试剂空白溶液用作扣除空白 　　原子荧光光谱仪　　(1)样品分析一般要求　　原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，样品必须是水溶液或能溶于酸。　　(2)固体样品　　①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。　　检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介质为盐酸(5%，v/v) 　　检测锗(Ge)，介质为硫酸(5%，v/v) 　　检测汞(Hg)，介质也可为硝酸(5%，v/v)，检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。　　由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大，因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。　　②有机或生物固体样品　　样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度，其介质酸度与无机样品同。　　(3)样品中待测元素限量要求　　由仪器灵敏度及分析方法决定，样品含待测元素上下限为0.05μ g/g~500μ g/g，不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。　　(4)样品量　　每检测1个元素，要求固体样品量不少于2g，液体样品量不少于20mL，水样不少于100mL。　　差示扫描量热仪　　固体样品，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。样品量：　　单次检测无机或有机材料不少于20mg，药物不少于5mg。注明检测条件(包括检测温度范围，升、降温速率，恒温时间等)。　　热重分析仪　　样品量：不少于30mg。送样时请注明检测温度范围，实验气氛(空气、N2或Ar)，升温速率，气体流量等。　　X射线粉末衍射仪　　送检样品可为粉末状、块状、薄膜及其它形状。粉末样品需要量约为0.2g(视其密度和衍射能力而定) 块状样品要求具有一个面积小于45pxx45px的近似平面 薄膜样品要求有一定的厚度，面积小于45pxx45px 　　X射单晶末衍射仪　　送检样品必须为单晶。选择晶体时要注意所选晶体表面光洁、颜色和透明度一致。不附着小晶体，没有缺损重叠、解理破坏、裂缝等缺陷。晶体长、宽、高的尺寸均为0.1~0.4mm，即晶体对角线长度不超过0.5mm(大晶体可用切割方法取样，小晶体则要考虑其衍射能力)。　　透射电子显微镜　　由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外，其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。超薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序，周期较长 　　场发射扫描电子显微镜　　送检样品必须为干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。含水分较多的生物软组织的样品制备，要求用户自己进行临界点干燥之前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理，最后由本室进行临界点干燥处理。观察图像样品应预先喷金膜。一般情况下，样品尽量小块些(≤ 10x10x5mm较方便)。粉末样品每个需1克左右。纳米样品一般需超声波分散，并喷涂超细微金膜。　　扫描电子显微镜-X射线能谱仪　　送检样品必须为干燥固体，块状、片状、纤维状、颗粒或粉末状均可。应有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形 无磁性、放射性和腐蚀性。对含水份较多的生物软组织样品，要求预先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸(异)戊酯置换等处理。最后进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成份分析样品必需镀碳膜。一般情况下，样品体积不宜太大(≤ 5x5x2mm较适合)。　　电子探针　　定量分析的样品必须磨平抛光、清洗干净。若样品不能进行表面磨平抛光(将影响分析精度)处理应事先说明。样品应要切成小薄片，不能切割制样，必须先与测试人员确定。应先标记好分析面上的测试点，无标记测试位置时，测试时只选有代表性、较平整位置测试。液体样必须先浓缩干燥。分析的样品必须是在高能电子轰击下物理和化学性能稳定的固体、不分解、不爆炸、不挥发、无放射性、无磁性。

中国作为世界文明古国之一，学者们早已认识到研究古代遗迹和遗物的重要性。文物是历史遗留的有文化价值的物品，包括建筑、碑刻、工具、武器、生活器皿和艺术品等。这些文物按其材料分为石器、玉器、陶器等多种类别。文物的颜色是其信息的重要组成部分，对了解其历史和文化具有重要意义。但文物颜色会随时间褪色，这种变化在文物出土后尤为明显。因此，将文物颜色数据化，即用数据记录和存档对考古研究至关重要。作为全球色彩测量和数据化分析的专家，爱色丽提供适用于考古行业文物颜色记录和研究的色彩解决方案。一、颜色表征及测量参数对于颜色的表述，目前各行各业普遍使用的是CIEL*a*b*颜色表征系统。使用分光光度仪将颜色数据化，可以更为科学的表征文物的颜色特性。其中L*表示颜色的深浅坐标，a*代表红绿轴坐标，b*代表黄蓝轴坐标，分解成两维示意图如下。这样空间中任意一点的颜色可以用（L*a*b*）来表示。比如图中的R 点颜色就可以用（L1*,a1*,b1*）来表示，两个样品的颜色差异就可以用两点的坐标差来表示：ΔL* = L2* - L1*、Δa* = a2* - a1*、Δb* = b2* - b1*若ΔL*为正数，说明L2* L1*, L*越大颜色越浅，说明L2*样品偏浅；同理，若ΔL*为负数，说明L2*样品偏深。依次类推：1）若Δa*为正数，则样品偏红（不够绿）；Δa*为负数，样品偏绿（不够红）；2）若Δb*为正数，则样品偏黄（不够蓝）；Δb*为负数，样品偏蓝（不够黄）。基于此种L*a*b*的颜色数据化方式，我们就能清楚的知道文物在红绿黄蓝色相和深浅上的数据变化和差异，进而做进一步的数据分析。二、适用于考古行业的分光光度仪1、VS3200非接触式分光光度仪VS3200是一款非接触式台式分光光度仪，是一种面向多种传统测量方法无法准确测量产品的解决方案。对于像文物类的通常需要避免进行物理接触的产品， VS3200可实现非接触式的实时测量。测量孔径从2mm到12mm可变，可以在电脑软件屏幕上实时预览测量样品的位置，以便及时进行调整，并能将测量位置拍照记录下来。VS3200在文物保护领域可用于壁画、陶器、瓷器、泥塑、木器、字画、纺织品等多种类型材料的颜色测量和数据分析。2、VS410非接触式在线分光光光度仪VS410为非接触式的在线检测分光光光度仪，工业强化设计，能防液防尘防污染，并可经受冲击和振动，除了常规的使用环境，也能够应用于环境比较恶劣的场景。三、考古应用分析举例 举例1当文物刚刚出土时，能够第一时间准确记录出土文物的颜色，把颜色作为文物的一个重要物理性能指标予以记录，使其成为数字考古的一个重要组成部分。若干年后即使文物实物的颜色随着时间的推移和环境的变化而发生了改变，可以根据出土时准确测量和记录的CIE L*a*b*等颜色数据，用于文物修补，还原文物最初的颜色。唐代侍女佣（仿制品）例如我们可以准确记录和测量出唐代侍女佣（仿制品）比较有代表性的各个部位的颜色数据和光谱数据，如图所示：举例2可配合氙灯老化等模拟环境加速老化试验，对颜料的长期稳定性进行测量和评估，通过测量现有颜料在加速老化环境下的颜色数据，找到与需要修复的颜色最接近而且长期变化趋势基本一致的颜色修复材料，避免因修复给文物带来的新的破坏。举例3研究探讨温度、湿度等条件对文物颜色的影响，用颜色数据的变化来侦测和改善文物的保存条件。文物种类繁多，随着考古行业的发展，考古过程中遇到的亟需解决的颜色问题也越来越多，我们可以根据不同的文物类型制定不同的技术实施方案。四、关于爱色丽“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息，请关注官方微信公众号：爱色丽彩通

随着生物制药的迅猛发展，冻干已经成为一种有效的技术来解决制药过程中存在的化学，物理，生物的不稳定性问题。结合冻干本身的技术特点，冻干产品开发的*目的是要保证产品质量的同时利用最短的生产时间来节约成本。产品的质量包括安全，高效，稳定，较短的复水时间，优雅的蛋糕外观等。众所周知，冻干是一个复杂的传热传质的过程，如果处理不当，在冷冻以及干燥过程中，样品中的活性成分以及赋形剂会发生一些物理或化学变化，从而破坏了各自原有的功能特性，因此需要进行采取合理的方法来加以解决，从而达到冻干制剂开发的*目的。 预冻阶段 样品溶液随着温度的降低，含有的水先冻结成冰晶析出，剩余的溶液的浓度越来越大，形成*浓缩冻结液，溶质和溶剂分离，在这个阶段，水分的结晶会导致蛋白浓度增加，赋形剂浓度增加，离子强度增加，粘度增加，赋形剂结晶或相分离，pH改变等，这些可能会影响到蛋白的稳定性。 干燥 结晶的冰通过升华去除，未结晶的冰通过解吸附去除，样品中的水分含量是一个动态变化的过程，样品会面临水分去除产生的应力，即干燥应力，导致配方中成分发生一定的变化。 储存 较低的水分含量，温度的偏差，赋形剂的相分离。常用赋形剂的功能性及物理状态赋形剂期望的物理状态常用成分保护剂/稳定剂无定形蔗糖，海藻糖填充剂晶体甘露醇缓冲液无定形磷酸盐缓冲液，组氨酸缓冲液，柠檬酸盐缓冲液等表1：常用赋形剂的功能性及期望的物理状态然而在冻干过程中，活性成分以及赋形剂之间具有复杂的相互影响，不同的浓度，不同的比例，不同的种类等都会引起一些结构状态的变化，从而导致其原本的功能丧失，比如：若海藻糖结晶会导致保护功能的丧失；若甘露醇变为无定形结构，会降低产品的关键温度，并且无定形态具有较差的稳定性，丧失了其作为填充剂的功能；若缓冲液成分结晶，会导致pH值的变化，缓冲功能丧失，蛋白稳定性受到影响。因此研究各个配方组分之间的相互影响作用对确保*产品的质量具有较大的作用。 01.糖类和填充剂功能性之间的相互影响 双糖是最常用的冻干保护剂，如蔗糖，海藻糖，双糖与蛋白的最小质量比通常为3:1到5:1，但是糖类通常会降低样品的玻璃态转化温度，使得冻干通常会花费较长的时间，因此会将糖类跟具有较高共晶融化温度的填充剂结合使用，如甘露醇，甘氨酸，这样可以让样品在较高的温度下进行干燥，形成良好的外观结构，节约干燥时间(Tang and Pikal, Pharm Res. 2004 Johnson, Kirchhoff and Gaud, J Pharm Sci. 2001)。市面上有一些药品就是以这种方式开发的，如阿必鲁泰（Tanzeum），是一种融合蛋白，糖尿病患者用药，配方中含海藻糖以及甘露醇成分；沙格司亭冻干粉注射剂（Leukine）是一种源于酵母的重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子（rhGM-CSF），能够刺激各种免疫细胞的生长和活化，已用于白血病患者降低感染风险，配方中含蔗糖和甘露醇成分；鲁磨西替（Lumoxiti）是一种单抗抗癌制剂，配方中含蔗糖和甘氨酸成分。 图1：阿必鲁泰（Tanzeum）这种结合的有效性取决于：在冻干和储存过程中两种赋形剂的物理形态；正确的比例以及冻干条件。理想状态下，整个过程中糖类应当处于无定形状态，起到稳定剂的作用；填充剂在干燥之前应当充分结晶，使得样品具有良好的结构强度，提高关键产品温度，缩短冻干时间。 Part.1 蔗糖对甘氨酸填充剂结晶的抑制影响实验通过将蔗糖和甘氨酸以不同比例（从1:9到9:1）溶解于水中，分别在15℃退火1h 和不进行退火，冻干后样品通过近红外光谱测定甘氨酸的结晶度。观察到当蔗糖：甘氨酸＞4时，甘氨酸失去了其填充剂的功能（Bai et al., J Pharm. Sci. 2004）。 图2：蔗糖对甘氨酸填充剂功能的影响Figure plotted from data given in Bai et al., J PHarm. Sci. 2004 Part.2 海藻糖+甘露醇功能性的相互影响不同比例的海藻糖+甘露醇溶液进行冻干，二者的比例决定了各自的物理形态以及其发挥的功能性（Jena, Suryanarayanan and Aksan, Pharm Res. 2016）。海藻糖：甘露醇甘露醇的物理形态海藻糖物理形态3:1无定形无定形2:1晶体晶体1:1晶体晶体1:3晶体无定形表2：海藻糖和甘露醇比例对其物理形态及功能性影响海藻糖在酸性条件下不会水解，具有较高的玻璃态转变温度，但是具有结晶倾向性。当冻干的条件利于海藻糖无定形形态存在时，会抑制甘露醇的结晶，相反，当冻干的条件利于甘露醇结晶形态存在时，会促进海藻糖二水合物的产生，失去其无定形结构，二者相互抑制，因此需要确定*的一个比例条件，确保各自能发挥本身应起的作用。从实验结果来看，当海藻糖和甘露醇比例为1:3时，甘露醇保持其原有的晶体形态，海藻糖保持其原有的无定形态，在配方中分别起填充剂和稳定剂的功能（Sundaramurthi and Suryanarayanan, J. Phys. Chem. Letters 2010 Sundaramurthiet. al., Pharm. Res. 2010 Sundaramurthi and Suryanarayanan, Pharm. Res. 2010 ）。 Part.3 海藻糖、API（BSA）和甘露醇的相互影响海藻糖—BSA---甘露醇冻干混合液，海藻糖和BSA的不同比例对海藻糖物理形态的影响，甘露醇浓度固定在10%W/W，总的固形物含量22%W/W（Jena et al., Int J. Pharm.2019）。BSA：海藻糖甘露醇物理形态海藻糖物理形态 _ _冻结过程中干燥产品中10:1δ-甘露醇无定形无定形2:1MHH, δ-& β-mannitol海藻糖二水合物部分结晶1:1海藻糖二水合物部分结晶1:2海藻糖二水合物无定形表3：BSA和海藻糖比例对海藻糖物理形态影响实验结果表明当BSA与海藻糖比例为10:1时，海藻糖能起到良好的稳定剂作用。 Part.4 蔗糖和甘露醇的相互影响除了抑制作用外，糖可能会改变甘露醇的存在形式，甘露醇有几种形态存在，无水甘露醇（α-，β-，δ-）和半水合物-MHH。研究发现当蔗糖：甘露醇为1:4时，蔗糖会保留无定形态，甘露醇为结晶态（部分以MHH形式存在），MHH甘露醇在*的干燥产品中是不希望存在的，在储存的过程中，MHH会脱水，释放水分，水分可能会跟产品中的其他组分进行反应，无定形状态的蔗糖吸收水分后会发生结晶，从而失去了对活性成分的保护功能（Thakral, Sonjeand Suryanarayanan, Int J. Pharm. 2020）。因此，综上所述，开发稳定的冻干产品配方，并达到期望的产品质量属性，需要正确地选择赋形剂的浓度，包括糖与填充剂的比例，蛋白与糖的比例，并且需要对冻干条件进行优化。 02.API/赋形剂对缓冲液功能性的影响 缓冲液需要加入到溶液中进行pH的控制。常见的缓冲液包括磷酸钠缓冲液，磷酸钾缓冲液，组氨酸缓冲液，tris 缓冲液，柠檬酸盐缓冲液，琥珀酸盐缓冲液等。冻干产品缓冲液的选择需要考虑蛋白的pKa以及缓冲液组分的结晶倾向，如磷酸钠缓冲液中，酸性的磷酸二氢一钠是无定形态；碱性的磷酸氢二钠在冻结过程中会结晶成Na₂ HPO₄ 12H₂ O，导致冻结浓缩液的pH降低，失去了缓冲液的功能，因此缓冲液成分的结晶往往是不期望的。 Part.1 缓冲液，蛋白，糖之间的相互影响有实验研究了10mM 磷酸钠缓冲液，100mM 磷酸钠缓冲液，含5% w/w的纤维二糖，纤维二糖，在低pH下不会水解，不会结晶（通过在冻结过程中测定其pH值以及使用原位X射线衍射仪对结晶组分进行鉴定）以及100mM 磷酸钾缓冲液三种缓冲液与纤维二糖，蛋白之间的相互影响，如下表所示（Thorat, Munjal, Geders and Suryanarayanan, J. Control Rel.2020）——缓冲液糖蛋白pH变化Na₂ HPO₄ 12H₂ O结晶100mM磷酸钠--- _4.1YES5%W/W纤维二糖 _1.1NO---10mg/ml BSA3.1YES5%W/W纤维二糖10mg/ml BSA1.0NO10mM磷酸钠 _ _2.8YES _10mg/ml BSA0.6NO100mM磷酸钾 _ _-0.2---_10mg/ml BSA-0.2---表4：缓冲液、糖及蛋白成分对pH变化的影响样品中活性成分蛋白、糖与缓冲液之间具有协同作用，蛋白可以抑制缓冲液结晶，使其保持无定形状态，缓冲液反过来可以维持特定的pH值，增加蛋白的稳定性；一定浓度的糖可以抑制缓冲液的结晶，保持其无定形态，从而维持特定的pH值，提高蛋白稳定性。 Part.2 甘氨酸对磷酸钠缓冲液结晶以及pH变化的影响磷酸钠缓冲液浓度甘氨酸浓度（%W/V）pH改变10mM无定形~1.50.4~0.50.8~2.5＞0.8~2.7100mM--~3.20.4~2.70.8~2.4＞0.8活动时间：12月1日-12月31日本轮活动奖品：兔年定制日历/挂历（奖品见下图）活动参与方式：1. 在德祥Tegent公众号12月中，发布的任意一篇文章后评论，评论越精彩，中奖几率越大；2. 我们将会在每篇文章后评论的粉丝中抽取一名幸运粉丝，送出奖品；3. 中奖名单将会在下一期推文公布！记得要关注德祥不要错过哦！4. 中奖的粉丝请将收件信息发送到德祥Tegent公众号后台，包含：姓名、联系方式、收件地址；5. 12月1日-12月31日内，每周每篇的推文文后进行评论，都有机会获得不同的奖品。 *图片来源于网络，旨在分享，如有侵权请联系删除

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题 高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用Applications of Transmission Electron Microscopy in Study of Multiscale Structures of Polymers作者：王绍娟，辛瑞，扈健，张昊，闫寿科 作者机构：青岛科技大学 橡塑材料与工程省部共建教育部重点实验室,青岛,266042 北京化工大学材料科学与工程学院 化工资源有效利用国家重点实验室,北京,100029作者简介：辛瑞，女，1990年生. 青岛科技大学高分子科学与工程学院副教授，2018年在北京化工大学获得博士学位，2014~2018年在中国科学院化学研究所进行联合培养，2018~2020年在青岛科技大学从事博士后研究并留校任教. 获“国家青年科学基金”资助. 主要研究方向是多晶型聚合物的晶型调控与相转变研究.摘要聚合物材料的性能与功能取决于各级结构，其中化学结构决定材料的基本功能与性能，而不同层次聚集态结构能够改变材料的性能和赋予材料特殊功能，如高取向超高分子量聚乙烯的模量比相应非取向样品提高3个数量级，聚偏氟乙烯的β和γ结晶结构则能赋予其压电、铁电等特殊功能. 因此，明确聚合物不同层次聚集态结构的形成机制、实现各层次结构的精准调控和建立结构-性能关联具有非常重要的意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究成为高分子物理学的一个重要领域. 本文将着重介绍透射电子显微镜在聚合物不同层次结构研究中的应用，内容包括仪器的工作原理、样品的制备方法、获得高质量实验数据的仪器操作技巧、实验结果的正确分析以及能够提供的相应结构信息.AbstractThe performance and functionality of polymeric materials depend strongly on the multiscale structures. While the chemical structure of a polymer determines its basic property and functionality, the structures at different scales in solid state can change the performance and even enable the polymer special functions. For example, the modulus of highly oriented ultrahigh molecular weight polyethylene is three orders of magnitude higher than that of its non-oriented counterpart. For the polymorphic poly(vinylidene fluoride), special piezoelectric and ferroelectric functions can be endowed by crystallizing it in the β and γ crystal modifications. Therefore, it is of great significance to disclose the structure formation mechanism of polymers at all levels, to realize the precise regulation of them and to correlate them with their performance. This leads to the study of polymer structure at varied scales and the related structure-property relationship a very important research field of polymer physics. Here in this paper, we will focus on the application of transmission electron microscopy in the study of different hierarch structures of polymers, including a brief introduction of the working principle of transmission electron microscopy, special techniques used for sample preparation and for instrument operation to get high-quality experimental data, analysis of the results and correlation of them to different structures.关键词聚合物   透射电子显微镜   样品制备   仪器操作   结构解释 KeywordsPolymer   Transmission electron microscopy   Sample preparation   Instrument operation   Structure explanation  聚合物是一类重要的材料，其市场需求日益增长，说明聚合物材料能够满足使用要求的领域越来越广，这应归因于聚合物材料性能和功能的各级结构依赖性. 首先，包括组成成分、链结构及构型、分子量及分布等的化学结构决定材料的基本性能和功能. 例如：高密度聚乙烯(即直链型聚乙烯)的热稳定和机械性能明显优于低密度聚乙烯(支化型聚乙烯)，而分子链的共轭双键结构则能赋予聚合物导电能力[1~5]. 对化学结构固定的同一聚合物材料而言，不同形态结构可以展示出完全不同的物理、机械性能. 以超高分子量聚乙烯为例，其非取向样品的模量与强度分别为90 MPa和10 MPa，分子链高度取向后，模量增加到90 GPa，增幅为3个数量级，强度(3 GPa)也增加了近300% [6]. 另外，有机光电材料的性能也与分子链排列方式密切相关[7~12]. 对结晶性聚合物材料而言，聚集态结构调控不仅影响性能，而且可以实现特殊功能，如常规加工获得的α相聚偏氟乙烯属于普通塑料，特殊控制形成的β或γ相聚偏氟乙烯则具有压电、铁电等功能[13~20]. 由此可见，揭示聚合物不同层次聚集态结构的形成机制，明确各级结构的影响因素，发展聚合物多层次聚集态结构的可控方法，对发掘聚合物材料的特殊功能和提高性能进而拓展其应用领域具有十分重要意义，致使对聚合物各级结构及其构效关系的研究一直是高分子物理学的一个重要领域.高分子不同层次结构既与高分子的链结构有关，又与加工过程有关. 因此，高分子形态结构的研究内容十分丰富，且对形态结构的研究不仅是深入理解聚合物结构-性能的基础，而且能为聚合物加工过程结构控制提供依据. 经过长期研究积累，目前已经发展了针对聚合物不同层次聚集态结构表征的多种成熟技术手段，如光谱技术[21~28]、散射与衍射技术[29~37]、显微技术[38~50]以及理论计算模拟[51]等，这些方法在聚合物聚集态结构表征中各有优势. 如光谱技术的长处在于表征高分子链结构、晶区与非晶区的链取向和晶态中分子链相互作用等.散射和衍射可用于表征聚合物的结晶态结构、结晶程度与取向和微区结构尺寸等. 相对于光谱、散射和衍射技术，显微术的优势在于能够直观地展示微观尺度结构，如光学显微镜用来展示聚合物的微米尺度结构、跟踪球晶的原位生长过程等[38,39]，而原子力显微镜能显示纳米尺度结构及片晶的生长行为，甚至给出聚合物的单链结构信息[42]. 当然，大多数情况下，需不同技术相结合来准确揭示一些聚合物的不同层次结构[52~59]. 例如：聚(3-己基噻吩)(P3HT)因其b-轴(0.775 nm)和c-轴(0.777 nm)的晶面间距基本相同，无法用衍射技术精准确定其分子链取向，而衍射与偏振红外光谱结合可以明确其晶体取向[54]. 透射电子显微镜(本文中简称为电镜)是集明场(BF)和暗场(DF)显微术以及电子衍射(ED)技术于一体的设备，能够直接关联各类晶体的不同形态结构[60]. 例如：对聚乙烯单晶的电镜研究[61~63]，证明了片晶仅有十几个纳米厚，但分子链沿厚度方向排列，根据这一电镜结果提出了高分子结晶的链折叠模型，对推动结晶理论的迅速发展做出了巨大贡献. 然而，电镜对观察样品要求苛刻，且样品在高压电子束轰击下不稳定，导致电镜研究高分子形态结构具有很大挑战性.针对电镜研究高分子形态结构面临的挑战，本文将着重介绍电镜在聚合物不同层次结构研究应用中的一些技巧，主要内容包括电镜的工作原理、不同类型样品的制备方法以及稳定手段、获得高质量实验数据的仪器操作技术、实验结果的正确分析，并结合具体示例解释相关数据对应的聚合物结构信息.1电镜工作原理显微术是将微小物体放大实现肉眼观察的技术. 实际上，人们常用放大镜对细小物体的直接观察就是一种最原始的显微手段，只是受限于放大能力仅能实现对几百微米以上物体的观察. 为观察更细小物体，人们通过透镜组合来提高放大能力，从而诞生了光学显微镜. 如图1所示，光学显微镜是通过对中间像的投影放大提升了放大本领，其两块透镜组合的放大能力是两块透镜的放大率之积. 基于这一原理，增加透镜数目可进一步提高光学显微镜的放大能力，而透镜本身缺陷造成的求差、色差、象散、彗差、畸变等象差会使图像随透镜数目增加变得不清晰. 另外，考虑到人眼的分辨本领大概为0.1 mm，而光学显微镜的极限分辨率为0.2 μm，500倍是光学显微镜有效放大倍率，即500倍就能使一个尺寸为0.2 μm放大到人眼能分辨的 0.1 mm. 由此可见，要观察更细微结构需要提高显微镜的分辨率. 根据瑞利准则，光学显微镜的分辨本领可表示为：Fig. 1Sketch illustrating the working principle of optical microscope.其中，λ为光源的波长，NA为数值孔径，其值是透镜与样品间的介质折射率(n)与入射孔径角(α)正弦的乘积，即NA = nsinα. 可见，减少波长能有效提高光学显微镜的分辨能力，例如以紫外光为光源的显微镜分辨率可提高到0.1 μm，欲进一步提高显微镜分辨能力须选择波长更短的光源.电子波的波长与加速电压(V)相关，可用λ=12.26 × V−−√式表示，根据该公式，100 kV和200 kV电压加速电子束的波长分别为0.00387 nm和0.00274 nm，经相对论修正后变为0.0037 nm和0.00251 nm，如以高压加速电子束为光源，能使显微镜的分辨率得到埃的量级，这就促使了电子显微镜的开发. 如图2所示，电子显微镜工作原理与光学显微镜相似，只是使用高压技术的电子束为光源，而相应的玻璃聚光镜(condenser)、物镜(objective lens)以及投影镜(projection lens)均由磁透镜替代了光学显微镜的玻璃透镜. 另外，电子束能与样品中原子发生多种不同作用(图3)，除部分电子束被样品吸收生热外，还产生不同种类的电子，如透过电子、弹性和非弹性散射电子、背散射电子、X-射线、俄歇电子以及二次电子等，采用不同特征的电子成像就产生了不同类型的电子显微镜. 例如：扫描电子显微镜用二次电子和背散射电子成像，透射电子显微镜用弹性和非弹性散射电子成像，借助具有能量特征的X-射线或具有电子能量损失特征非弹性散射电子可使扫描电子显微镜或透射电子显微镜具备材料成分分析功能.Fig. 2Sketch illustrating the working principle of electron microscope.Fig. 3Sketch shows different electrons generated after interaction of the incident electrons with the atoms in the sample.2样品制备由于电子的穿透能力非常差，只能穿透几毫米的空气或约1 µm的水. 因此，要求电镜观察用样品非常薄，在200 nm以内，最好控制在30~50 nm. 用于高分辨成像的样品需更薄，最好为10 nm左右. 因此，电镜样品的制备十分困难但非常重要，需要一定的技巧性. 一方面，要求样品足够薄，能使电子束透过成像；另一方面，要确保制备过程不破坏样品的内在微细结构. 另外，尽管电镜样品用不同目数的铜网支撑(通常为400目)，如此薄的样品在上百万伏电压加速的电子束下并不稳定，如电子束轰击破碎、电子束下抖动等，从而需进一步加固样品. 基于需观察材料的品性和形态不同，甚至是同一种材料因不同的研究目的，制样方法也各不相同，从而发展了各种各样的制样方法. 下面将重点介绍一些常用的不同类型聚合物材料的电镜样品制备方法.2.1支撑膜制备支撑膜在电镜实验中十分常用，在纳米胶囊与颗粒等本身无法成膜样品的形态结构观察时，是必须使用的. 支撑膜的厚度一般为10 nm左右，要求稳定且无结构，常用的支撑膜有硝化纤维素(又称火棉胶)、聚乙烯醇缩甲醛和真空蒸涂的无定型碳，针对这些常用材料的薄膜制备方法如下.2.1.1硝化纤维素支撑膜制备硝化纤维素支撑膜可通过沉降和滤纸捞膜2种方法获得.沉降制膜法相对简单，初学者容易实现. 如图4(a)所示，用一个制膜器，在底部放置网格，将电镜铜网置于网格上方，然后注入蒸馏水，在蒸馏水表面滴加硝化纤维素的乙酸戊酯溶液，待乙酸戊酯溶液挥发成膜后，打开底部阀门排尽蒸馏水，硝化纤维素支撑膜便覆盖在铜网上，由此得到的带有硝化纤维素支持膜的铜网烘箱中50~60 ℃干燥后便可投入使用. 根据所需膜的厚度要求，硝化纤维素的乙酸戊酯溶液浓度可设定在0.5 wt%~1.5 wt%范围内. 对有经验的学者而言，滤纸捞膜法更简洁. 如图4(b)所示，用浓度为0.5 wt%~1.5 wt%的硝化纤维素乙酸戊酯溶液直接浇注在蒸馏水表面成膜后，将铜网整齐地放置在膜上，然后用滤纸平放在硝化纤维素膜的上面，并快速反转捞起带有硝化纤维素支撑膜的铜网，干燥后即可备用.Fig. 4Sketch illustrating the ways for preparing nitro cellulose (NC) supporting membrane used in electron microscopy experiments. (a) Sedimentation of the NC membrane on copper grids. (b) Filter paper fishing of copper grids supported by the NC membrane.2.1.2聚乙烯醇缩甲醛支撑膜制备硝化纤维素支撑膜制备方法也同样适用于聚乙烯醇缩甲醛(PVF)支撑膜的制备，但考虑到PVF的溶剂为氯仿，挥发速率很快，还可以通过玻片蘸取的方法获得. 如图5(a)所示，将沉浸于0.1 wt%~0.2 wt% PVF氯仿溶液中的表面光洁的载玻片(图5(a)左半部分)缓慢提起，并在充满这种溶液饱和气体的气氛中干燥(图5(a)右半部分)，干燥后用刀片将载玻片边缘的PVF薄膜划破，通过漂浮的方法将PVF薄膜转移到蒸馏水表面(图5(b))，放置铜网后用滤纸捞起干燥即可获得含PVF薄层支撑膜的铜网.Fig. 5A diagram illustrating the preparation of PVF support film through dipping a clean glass slide into its chloroform solution (a) and then floating the thin PVF layer onto the surface of distilled water (b).2.1.3无定型碳支撑膜制备用电镜研究微粒状材料的结构、形状、尺寸和分散状态时，根据微粒材料的分散状况，主要有如下几种电镜样品的制备方法.(a) 悬浮法. 对在液体里分散均匀、沉降速度慢且无丝毫溶解能力的微粒，可制备浓度适当的均匀分散悬浮液，用微量滴管将悬浮液滴到有支撑膜的铜网上，干燥后使用.(b) 微量喷雾法. 用悬浮法将悬浮液直接滴在支撑膜上，在干燥过程中可能会引起微粒间的聚集. 为避免这种情况，可将悬浮液装入微量喷雾器，利用洁净的压缩气体使其产生极细雾滴，直接喷到带支撑膜的铜网上. 微量喷雾法能获得单分子分散的样品，是研究聚合物单分子结晶行为理想制样方法.(c) 干撒法. 对在干燥状态，相互间凝聚力不强且无磁性的微粒材料，可直接撒在带硝化纤维素或聚乙烯醇缩甲醛支撑膜的铜网上，用吸耳球吹掉未很好附着的微粒后即可使用.

化妆品，如护发素，必须符合许多的要求，来切合客户的需求。稳定性，香味和外观，奶油状的质地和改变头发表面亲水性的能力都是一些最重要的要求。在适当的处理条件下，少量的长链醇和阳离子表面活性剂可以形成膨胀的双分子层，从而锁住大量的水。这些凝胶网络主要由多层囊泡（MLVs）组成，囊泡壁是由六边形填充的酒精和表面活性剂分子组成的脂质双分子层。这种多层囊泡凝胶网络使得护发素呈现奶油质地。 尽管冷却速度在长链醇和表面活性剂凝胶的生成中一直是一个重要的因素，但造成这些差异的物理化学原因仍然难以捉摸。鲸蜡硬脂醇和氯化十六烷基三甲基氯化铵（CTAC）是构成许多药品和化妆品配方的基础。在一项研究中，来自意大利巴里大学化学系的研究人员与欧莱雅和瑞典隆德大学合作，阐明了冷却过程和凝胶流变特性之间的联系。利用多种技术方法，他们发现使用不同的冷却速率会生成具有不同重复距离的多层囊泡。不同工艺形成的凝胶具有明显不同的弹性模量和粘性模量。 在加热至85℃的条件下，制备了含有5%的鲸蜡硬脂醇和6%的CTAC的凝胶样品。样品在冰水中淬火，或在空气中冷却到室温。淬火凝胶的弹性（G’）和粘性（G’’）模量是空气中的冷却凝胶的4倍，因此影响了凝胶的涂抹性能和手感。两种样品的小角X射线散射（SAXS）结果证实了多层囊泡的存在。Kratky图分析显示，两种样品的层间长周期存在差异，淬火样品为31.4 nm，空气冷却样品为28.5 nm。通过对比Lβ相的理论值，发现淬火样品完全由膨胀的Lβ相组成，而空气冷却样品则是由Lβ相为主的多相凝胶网络组成。利用脂质双分子层形状因子，对散射密度进行拟合，得出两种样品相似的双分子层厚度为3.8 nm (δ)。结合两种样品的双层膜厚度和平均长周期，可以计算出淬火样品中鲸蜡硬脂醇和CTAC的体积分数为0.83，空气冷却样品为0.77。也就是说，在空气冷却的样品中，较大体积分数的鲸蜡硬脂醇和表面活性剂形成的脂质双分子层没有合并到囊泡中。这对平均弯曲刚度有影响，淬火样品的弯曲刚度更大。 综上所述，本研究表明，尽管快速冷却和缓慢冷却都能导致多层囊泡的形成，但囊泡中所含物质的数量不同，层间的膨胀程度也不同。这些差异导致了不同的弯曲刚度和不同的流变性能。了解这些参数有助于制备具有所需厚度、丰富质感和涂抹性能的复杂药物和化妆品配方。

近红外大豆蛋白分析仪是一种专用于大豆及其制品的快速、无损、多指标定量检测的分析设备。其主要应用于大豆产业链的各个环节，包括收购、储存、加工等，为大豆品质鉴定提供了有效的检测手段。了解更多近红外大豆蛋白分析仪产品信息→https://www.instrument.com.cn/netshow/SH116147/C541874.htm收购场景快速决策支持：在大豆的收购过程中，仪器可在短时间内对大豆蛋白含量等关键指标进行检测。这使得收购人员可以迅速做出决策，确保所购大豆符合质量标准。仓储场景质量监控：在大豆仓储环节，近红外大豆蛋白分析仪可用于定期对储存的大豆样品进行检测，实时监控大豆的蛋白质等指标，确保仓储期间质量的稳定性。加工场景工艺调控：在大豆加工过程中，仪器可用于监测原料大豆的蛋白含量，为生产过程提供数据支持，帮助调整加工工艺，确保最终产品的品质。室内检测实验室应用：作为室内检测设备，仪器可放置在实验室环境中，用于进行更为精细和深入的大豆蛋白质分析，为科研和产品研发提供支持。车载检测移动式检测：设备的车载设计使其能够方便地在不同地点进行移动和应用。这对于需要在野外或不同仓储点进行检测的场景非常有用，提供了便携式的解决方案。综合而言，近红外大豆蛋白分析仪在不同场景的应用为大豆产业链的各个环节提供了灵活、有效的检测手段，有助于确保大豆及其制品的质量和生产过程的可控性。

增材减材复合神器随着材料加工、微纳机电、微流控、新型医疗设备、微电子器件等领域的发展，对不同材料的精细激光加工的需求越来越多。借助激光加工技术不仅可以对材料进行减材制造，还可以对特定材料进行增材制造。近日，Quantum Design中国公司引进了Femtika公司设计并生产的飞秒激光微纳加工综合系统-Laser Nanofactory，以满足科研或工业界对精细激光加工的需求。Laser Nanofactory是一款集增材与减材制造于一体的综合微纳加工系统。Laser Nanofactory与传统的微纳3D打印设备相比不仅可用于光子学聚合物微纳结构的加工，还可以用于石英，陶瓷，玻璃和金属等材料从毫米到微米尺度的精确加工。得益于Femtika国际领先的飞秒激光技术，Laser Nanofactory加工速度可高达50 mm/s，加工精度优于100 nm，加工过程中无拼接痕迹。Laser Nanofactory可以提供不同功率的激光，满足您从工业生产到科研探索的多方面需求。Femtika飞秒激光微纳加工综合系统-Laser Nanofactory 精选案例2.1多光子聚合(Multi-Photon Polymerization)微纳加工光学微结构左图为菲涅尔微透镜，右图为微棱镜 生物医药左图为微针阵列，右图为生物用微支架 MEMS/传感器左图为可活动的微锁链，右图为微型弹簧 2.2激光选择性刻蚀 微流控加工左图为在熔融石英玻璃上制备的微流道，右图为在玻璃中刻蚀的特斯拉阀 MEMS左图为微型间歇齿轮，右图为特殊3D喷嘴 2.3激光刻蚀 金属加工左图为在金属上制备直径为30 μm的微洞，右图为长度500 μm的二维码 表面改性左图为在金属表面上制备的疏水微结构，右图为在金属表面上制备的亲水微结构利用飞秒激光在钛金属表面产生不同厚度的氧化层 2.4 综合加工应用利用激光刻蚀制备出较大的微流道，再通过多光子聚合技术在流道的特定位置形成微滤网 已有用户发表文章[1] A. Butkut&edot , G. Merkininkait&edot , T. Jurk&scaron as, J. Stan&ccaron ikas, T. Baravykas, R. Vargalis, T. Ti&ccaron kūnas, J. Bachmann, S. &Scaron akirzanovas, V. Sirutkaitis, and L. Jonu&scaron auskas, “Femtosecond Laser Assisted 3D Etching Using Inorganic-Organic Etchant”, Materials 2022,15, 2817, (2022).[2] G. Kontenis, D. Gailevi&ccaron ius, N. Jimenez, and K. Staliunas, “Optical Drills by Dynamic High‑ Order Bessel Beam Mixing”, Phys. Rev. Applied 17, 034059, (2022).[3] D. &Ccaron ere&scaron ka, A. &Zcaron emaitis, G. Kontenis, G. Nemickas, and L. Jonu&scaron auskas, “On‑ Demand Wettability via Combining fs Laser Surface Structuring and Thermal Post-Treatment”, Materials 2022,15, 2141, (2022).[4] A. Butkut&edot , and L. Jonu&scaron auskas, “3D Manufacturing of Glass Microstructures Using Femtosecond Laser”,Micromachines 2021,12, 499, (2021).[5] D. Andrijec, D. Andriukaitis, R. Vargalis, T. Baravykas, T. Drevinskas, O. Korny&scaron ova, A. Butkut&edot , V. Ka&scaron konien&edot , M. Stankevi&ccaron ius, H. Gricius, A. Jagelavi&ccaron ius, A. Maru&scaron ka, and L. Jonu&scaron auskas, “Hybrid additive subtractive femtosecond 3D manufacturing of nanofilter based microfluidic separator”, Applied Physics A (2021).[6] D. Gonzalez-Hernandez, S. Varapnickas, G. Merkininkait&edot , A. &Ccaron iburys, D. Gailevi&ccaron ius, S. &Scaron akirzanovas, S. Juodkazis, and M. Malinauskas,”Laser 3D Printing of Inorganic Free‑ Form Micro-Optics”, Photonics 2021,8, 577, (2021).[7] D. Andriukaitis, A. Butkut&edot , T. Baravykas, R. Vargalis, J. Stan&ccaron ikas, T. Ti&ccaron kūnas, V. Sirutkaitis, and L. Jonu&scaron auskas, “Femtosecond Fabrication of 3D Free-Form Functional Glass Microdevices: Burst-Mode Ablation and Selective Etching Solutions”, 2021 Conference on Lasers and Electro-Optics Europe & European Quantum Electronics Conference, (2021).[8] A. Butkut&edot , T. Baravykas, J. Stan&ccaron ikas, T. Ti&ccaron kūnas, R. Vargalis, D. Paipulas, V. Sirutkaitis, and L. Janu&scaron auskas, “Optimization of selective laser etching (SLE) for glass micromechanical structure fabrication”, Optical Express 23487, Vol. 29, No. 15, 19.07.2021, (2021).[9] A. Maru&scaron ka, T. Drevinskas, M. Stankevi&ccaron ius, K. Bimbirait&edot -Survilien&edot , V. Ka&scaron konien&edot , L. Jonu&scaron auskas, R. Gadonas, S. Nilsson, and O. Korny&scaron ova, “Single-chip based contactless conductivity detection system for multi-channel separations”, Anal. Methods, 2021,13,141–146, (2021).[10] L. Bakhchova, L. Jonu&scaron auskas, D. Andrijec, M. Kurachkina, T. Baravykas, A. Eremin, and U. Steinmann,“Femtosecond Laser-Based Integration of Nano-Membranes into Organ-on-a-Chip Systems”, Materials 2020, 13, 3076 (2020).[11] T. Ti&ccaron kūnas, D. Paipulas, and V. Purlys, “Dynamic voxel size tuning for direct laser writing,” Opt. Mater. Express 10, 1432-1439 (2020).[12] T. Ti&ccaron kūnas, D. Paipulas, and V. Purlys, “4Pi multiphoton polymerization”, Appl. Phys. Lett. 116, 031101 (2020).[13] L. Jonu&scaron auskas, T. Baravykas, D. Andrijec, T. Gadi&scaron auskas, and V. Purlys, “Stitchless support-free 3D printing of free-form micromechanical structures with feature size on-demand”, Sci Rep 9, 17533 (2019).[14] S. Gawali. D. Gailevi&ccaron ius, G. Garre-Werner, V. Purlys, C. Cojocaru, J. Trull, J. Montiel-Ponsoda, and K. Staliunas, “Photonic crystal spatial filtering in broad aperture diode laser”, Appl. Phys. Lett. 115, 141104 (2019).[15] L. Jonu&scaron auskas, D. Gailevi&ccaron ius, S. Rek&scaron tyt&edot , T. Baldacchini, S. Juodkazis, and M. Malinauskas, “Mesoscale laser 3D printing,” Opt. Express 27, 15205-15221 (2019).[16] L. Jonu&scaron auskas, D. Mackevi&ccaron iūt&edot , G. Kontenis and V. Purlys, “Femtosecond lasers: the ultimate tool for high precision 3D manufacturing”, Adv. Opt. Technol., 20190012, ISSN (Online) 2192-8584, (2019).[17] L. Grineviciute, C. Babayigit, D. Gailevicius, E. Bor, M. Turduev, V. Purlys, T. Tolenis, H. Kurt, and K. Staliunas,“Angular filtering by Bragg photonic microstructures fabricated by physical vapour deposition”, Appl. Surf. Sci., 481, 353-359 (2019).[18] D. Gailevi&ccaron ius, V. Padolskyt&edot , L. Mikoliūnait&edot , S. &Scaron akirzanovas, S. Juodkazis, and M. Malinauskas, “Additive manufacturing of 3D glass-ceramics down to nanoscale resolution”, Nanoscale Horiz., 4, 647-651 (2019).[19] E. Yulanto, S. Chatterjee, V. Purlys, and V. Mizeikis, “Imaging of latent three-dimensional exposure patterns created by direct laser writing in photoresists”, Appl. Surf. Sci., 479, 822-827 (2019).[20] L. Jonu&scaron auskas, S. Juodkazis, and M. Malinauskas, “Optical 3D printing: bridging the gaps in the mesoscale”, J. Opt., 20(05301) (2018).[21] E. Skliutas, S. Kasetaite, L. Jonu&scaron auskas, J. Ostrauskaite, and M. Malinauskas “Photosensitive naturally derived resins toward optical 3-D printing,” Opt. Eng. 57(4), 041412 (2018).[22] L. Jonu&scaron auskas, S. Rek&scaron tyte, R. Buividas, S. Butkus, R. Gadonas, S. Juodkazis, and M. Malinauskas,“Hybrid subtractive-additive-welding microfabrication for lab-on-chip applications via single amplified femtosecond laser source,” Opt. Eng. 56(9), 094108 (2017).

TF-SPME是什么？薄膜固相微萃取技术(Thin Film SPME)，以下简称TF-SPME, 是以传统Fiber为原型，把吸附相涂在碳网片上的固相微萃取新技术。SPME和TF-SPME都是由滑铁卢大学的加拿大皇家科学院院士Janusz Pawliszyn教授发明，用于分析痕量VOCs和SVOCs等挥发性有机物。 图1：TF-SPME薄膜固相微萃取TF-SPME与SPME fiber的对比为了解决SPME fiber有限的吸附容量和萃取速率而开发了TF-SPME技术，TF-SPME通过大大提高了其涂层的表面积/体积比（Surface-volume vadio），不仅增加吸附容量，一定的预平衡时间内具有更*的灵敏度。同样为PDMS涂层，TF-SPME薄膜的表面积比100um SPME fiber的表面积增加了20倍[9]。 图2：TF-SPME涂层表面积增加20倍[9]TF-SPME优势汇总TF-SPME最为突出的特点是吸附相的高表面积/体积比，带来的不仅仅萃取容量和萃取效率的提升，对水基质中萃取极性较强的化合物也有良好的效果，对萃取宽极性范围化合物十分友好。 图3：宽极性范围萃取● 缩短达到平衡所需的时间，萃取效率更高；● 增大吸附容量，提高灵敏度，降低检出限；● 适用于极性和非极性的挥发性有机物和半挥发性有机物；（log P从0.34-6.53）● 机械及化学稳定性好，可以在恶劣环境中现场采样；● TF-SPME应用场景十分广泛，适用于现场采样、活体采样及常规采样。● 是一种绿色环保的无溶剂萃取技术。● 适用于所有标准尺寸的热脱附仪（3.5x1/4’’）。TF-SPME类型及使用方法英诺德提供两种规格TF-SPME薄膜，分别是20 x4.7mm和40 x4.7mm。 Part.1 涂层类型及规格(1) PDMS：非极性VOCs和SVOCs (2) PDMS/DVB：挥发性和半挥发性有机物VOCs和SVOCs (3) PDMS/HLB：更广泛的极性和非极性挥发性有机物VVOCs、VOCs和SVOCs。 Part.2 HLB涂层是什么？HLB（Hydrophile Lipophilic Balance）是一种亲水亲油平衡颗粒，由二乙烯基苯结构和N-乙烯基吡咯烷酮骨架结构共聚而成，其特殊结构同时保留非极性化合物和极性化合物[13]。 图4：左图为HLB亲油性基团；右图为HLB亲水性基团 Part.3 使用方法TF-SPME可以从固体、液体、气体中萃取挥发性有机物，是分析痕量挥发性有机物的新利器。萃取——既可以顶空萃取或直接浸入式萃取，也可以作为被动采样器进行TWA采样。 解析——吸附完成的TF-SPME置于空的脱附管中进行热解析，英诺德生产的TF-SPME薄膜固相微萃取适用于市面上所有标准尺寸的热脱附仪（1/4 x 3.5’’的脱附管）。 应用汇总TF-SPME薄膜固相微萃取借助热脱附设备把分析物引GC/GC-MS, 以实现更高的萃取效率和灵敏度，已被广泛应用于食品饮料、酒类、环境(水/空气)、生物样品等中的挥发性有机物分析。 食品 TF-SPME技术高效提取食品饮料（橙汁、葡萄汁、橄榄油、鱼肝油）、酒类（啤酒、葡萄酒）中的各类挥发性香味有机化合物，在一定程度上降低检出限和缩短萃取时间，对把关产品质量和了解不同品种的风味特性以改善食品风味起到了关键作用。 TF-SPME首次被用于测定不同品种的特级初榨橄榄油的风味特性（M.Pilar Segura-Borrego,等人,2020）。（D.Gruszecka,等人,2021）使用PDMS/HLB涂层的TF-SPME直接浸提商业鱼肝油样品，测定5个多氯正构烷烃（PCA）含量，以把关产品质量。酒类的风味与发酵原料的品质和品种有直接的关系，例如葡萄的芳香成分*会影响葡萄酒的品质， (Rom´ an,S.M.等人，2022)使用TF-SPME技术测定葡萄汁中的挥发性成分分析。(M. N. Wieczorek等人，2022)使用两片不同涂层的TF-SPME薄膜先后提取啤酒中非极性和极性化合物风味物质，高性能提取宽极性范围化合物（log P=0.34~6.53）。具体可阅读文章《1+1＞2，分布TF-SPME法同时分析啤酒风味物质》（点击链接可查看往期推文）。 图5：分步TF-SPME提取啤酒VOCs 环境 TF-SPME技术特别适用于环境基质样品的现场采样，以解决恶劣环境的采样困难和减少采样、运输、储存、转移样品时带来的损失，同时可作为被动采样装置（TWA时间加权平衡采样）对流动的水体或空气污染物进行长期监控。(Bragg等人, 2006；Qin等人，2009；F.Ahmadi,等人,2017；Jiang,R.2014) TF-SPME已被广泛用于监测环境不同水体的污染物分析。2003年，TF-SPME逐渐被用于以测定湖水的多环芳烃或地表水中的农药残留 (Bruheim等人，2003，H.Piri-Moghadam等人，2017)。萃取法升级！TF-SPME法分析地表水农残的效率翻倍（点击链接可查看往期推文）2016年，在工厂附近的湖水检测出甲苯、二甲苯等污染物，借助薄膜固相微萃取PDMS/DVB涂层和Needle Trap动态捕集针两种技术，实现便携式GC-MS的现场采样和分析(Grandy,J.J.等人，2016）。（Boyac1,E.等人，2016）测定海水中的石油工业废弃物氟代苯甲酸（FBAs）。2018年，诞生新的涂层PDMS/HLB现场萃取私人消毒热水池中的消毒副产物（Grandy等人，2018）。VOC神器？TF-SPME破解游泳池消毒副产物的秘密（点击链接可查看往期推文）2020年，TF-SPME技术与无人机联用，现场采样水中的苯系物(Grandy等人，2020）。 图6：环境水体现场采样-无人机联用 生物样品 近年来，越来越多学者把SPME技术运用在活体/体内采样，TF-SPME也不例外。TF-SPME技术是一种简单的、非侵入性（无创）的挥发性有机物分析方法，被应用于分析皮肤、唾液、呼吸气体等样品，为疾病诊断提供新的可能性。 图7：皮肤&唾液活体采样TF-SPME技术提取人体皮肤散发的VOCs成分和人体呼吸气体中的33种VOCs（R.Jiang,等人，2013，K. Murtada,等人2021）。同时使用TF-SPME和Blade两种薄膜（片）固相微萃取技术在人体内快速提取唾液样品5min，验证49种违禁物质和唾液中内源性类固醇（V.Bessonneau,等人,2015）。生物体内散发的VOCs成分往往含量非常低，TF-SPME由于其较大表面积体积比，可以提供更高的萃取效率和灵敏度。发展历程 INNOTEG 英诺德英诺德（INNOTEG）是一家专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。公司重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队；与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化；同时，英诺德与国内外知名仪器设备厂家建立长期战略合作伙伴关系，为广大客户提供更多产品及一站式的解决方案。参考文献[1] M. Pilar Segura-Borrego, Rocío Ríos-Reina, Cristina Ubeda, Raquel M. Callejón ,M. Lourdes Morales, Foods ,2020, 9(6), 748.[2] D.Gruszecka , J. Grandy , E.Gionfriddo, V.Singh ,J.Pawliszyn , Food Chemistry ,353 (2021) 129244.[3] Sandra Marín-San Rom´ an, Jos´ e Miguel Carot, Itziar S´ aenz de Urturi, Pilar Rubio-Bret´ on,,Eva P. P´ erez-´ Alvarez , Teresa Garde-Cerd´ an, Anal Chim Acta ,1226 (2022) 340254.[4] M. N. Wieczorek , W.Zhou , J. Pawliszyn, Food Chemistry ,389 (2022) 133038.[5] L. Bragg, Z. Qin, M. Alaee, J.Pawliszyn, J. Chromatogr. Sci,44(2016)317.[6] Z. Qin, L. Bragg, G. Ouyang, V.H. Niri, J. Pawliszyn, J. Chromatogr. A. 1216 (2009) 6979.[7] F.Ahmadi ,C, Sparham, E, Boyac&imath , J.Pawliszyn, Environ Sci Technol, ( 2017) 51(7):3929-3937.[8] R. Jiang,J.Pawliszyn, Anal Chem, (2014)86(1):403-10.[9] Bruheim, X. Liu, J. Pawliszyn, Anal. Chem. 75 (2003) 1002.[10] H.Piri-Moghadam, E.Gionfriddo, A. Rodriguez-Lafuente ,J. J. Grandy, H. L. Lord , T. Obal , J. Pawliszyn, Anal Chim Acta ,964(2017)74-78.[11] J．J. Grandy, E。Boyac&imath , J. Pawliszyn, Anal. Chem, (2016)88(3):1760-7.[12] E.Boyac&imath , K. Gory´ nsk, C. R. Viteri, J.Pawliszyn, J.Chromatography A, 1436 (2016) 51–58.[13] J.J. Grandy, V.Singh, M.Lashgari, M.Gauthier, J.Pawliszyn, Anal Chem, 90(2018) 14072&minus 14080.[14] J. J. Grandy, V.Galpin, V.Singh, J.Pawliszyn, Anal Chem, (2020)92(19):12917-12924.[15] R. Jiang, E.Cudjoe, B.Bojko, T.Abaffy, J. Pawliszyn, Anal Chim Acta 804 (2013) 111– 119.[16] K. Murtada, V. Galpin, J.J. Grandy, V.Singh , F.Sanchez,J. Pawliszyn. Sustain Chem and Pharm 21 (2021) 100435.[17] V.Bessonneau, E.Boyaci, , M.Maciazek-Jurczyk, J.Pawliszyn, Anal Chim Acta,856(2015)35-45.*部分图片来源文献，旨在分享，如有侵权请联系删除

原子荧光光谱仪也叫做“原子荧光光度计”，因为其出色的灵敏度和稳定性被广泛应用在食品、化妆品检测；水、土壤、大气等环境监测；钢铁冶炼等领域重金属的检测之中。然而虽然同是检测样品中重金属的含量，但应用在不同领域时还是略有不同的。今天金索坤小编和您分享原子荧光光谱仪在不同领域的应用。首先就是现在比较火的食品、化妆品检测。民以食为天，食品安全一直是国家工作的中心之一，而食品中重金属超标现象时有发生。原子荧光光谱仪作为检测重金属的主要仪器，在食品检测中得到广泛应用，例如国家标准《GB 5009.17 食品安全国家标准 食汞及有机汞的测定》将原子荧光法和液相色谱原子荧光联用法列为检测食品中总汞以及甲基汞的第一法。另外在2015版《化妆品安全技术规范》中也将检测原子荧光法列为检测化妆品中砷、汞的第一法。可见在化妆品行业中，原子荧光光谱仪也有很多的应用。然后就是环保行业中。随着电镀、皮革、印染行业的兴起，我国重金属污染情况不容乐观，严重威胁了人们的身体健康和生态环境。生态环境部先后推出的《HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法》、《HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法》以及《HJ 1133-2020 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》等相关标准组成一个立体的重金属监测体系，对我国的环保事业有积极作用。钢铁是工业的“粮食”，其品质的优劣在一定程度上反应的是我国的工业发达水平，在钢铁冶炼过程中需要有意识的掺杂一些重金属元素从而改变钢铁的性质，例如在钢材加入一定量的砷可以提高抗拉强度以及硬度。当然添加的这些重金属元素的量要控制在一定的范围内，此时就需要使用原子荧光光谱仪来检测钢材中重金属的含量从而判断钢材的品质。标准《GB/T 223.80-2007 钢铁及合金 铋和砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》就是介绍如何应用原子荧光光谱仪检测钢材中砷、铋的含量。这些标准的制修订使得钢材中重金属的检测更加规范和准确，为我国高品质钢材的冶炼提供条件。除此之外在有色金属的采选业、电镀行业、印染等行业也需要使用原子荧光光谱仪，随着原子荧光技术的发展，原子荧光光谱仪的应用领域会还会继续扩展。金索坤作为原子荧光行业的领跑者会继续为原子荧光技术的发展探索乾坤，倾心打造原子荧光光谱仪优质产品。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计

年关将至，又是一起起的食品安全事件，让国人惊魂未定的神经再次紧张了起来，某乳品公司生产的纯牛奶产品再次被国家质检部门查出黄曲霉毒素M1严重超标 某植物油产品，部分批次抽检不合格，同样是黄曲霉毒素B1指标不合格。北京华夏科创作为专业生产食品安全检测仪器的供应商，一直致力于为食品生产、加工企业，质检、食药、疾控等政府监管机构提供专业的仪器和完整的解决方案。 　　由华夏科创自主研发的NYART-1型黄曲霉毒素检测仪和DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪，分别采用两种不同的方法检测黄曲霉毒素，能够满足不同客户的需求。 　　NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪，符合中华人民共和国国家标准 GB/T 18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》。此项技术是国家重大科技攻关成果，已于2005年通过科技部验收。这种新型技术及检测仪具有检测速度快、准确度高的优点，填补了国内空白，并达到国际先进水平。其检测基本原理是：将黄曲霉毒素样品混合组份通过固定相时，与抗体分子有特异免疫亲和力的黄曲霉毒素即被固定相上抗体结合，杂质随洗涤液流出微柱，再用甲醇将黄曲霉毒素洗脱，根据黄曲霉毒素分子荧光特性，用黄曲霉毒素专用定量荧光检测仪进行定量检测。 　　NYART-1 型黄曲霉毒素检测仪应用范围也较为广泛：如农产品市场安全监督监测中粮油产品及食品中大米、花生、大豆、食用植物油、玉米、稻谷、饼粕及饲料和酱油等产品中黄曲霉毒素含量测定 农产品及食品加工、储藏、育种、海关出入境、畜牧、流通等领域，或超市、商场食品的质量控制等，是实验室检测的良师益友。 　　DT211型真菌毒素、抗生素和兽药残留速测仪，是较为理想的快检仪器，体积小巧，操作简单，采用微型光谱成像技术和快速图像颜色分析技术，对胶体金试剂条和双流向酶联免疫试剂条的反应结果进行定性和定量检测，能够满足现场、应急、突发事件和车载等检测需要。该仪器可用于所有厂家生产的胶体金试剂条检测和双流向酶联免疫试剂条的检测，不受任何来源限制，能同时检测多个样品，并可升级扩充新的检测项目和范围。 　　针对乳品企业黄曲霉毒素超标，分析原因是由于奶牛食用了霉变饲料，导致乳汁中黄曲霉毒素M1超标。因此乳品的黄曲霉毒素污染主要来源是饲料，像玉米、稻谷、豆粕等，放久得饲料就可能发霉产生这种毒素。然而即使是牛奶加工中用高温的巴氏杀菌法也无法清除黄曲霉毒素，因此从源头严格监控和检测，是避免此类事件发生的有效办法。 　　以上两款仪器作为华夏科创的明星产品已在全国市场广泛推广，我们仍在持续努力的为客户开发出更好的产品，提供更完善的解决方案，为老百姓的饮食安全健康建起一道屏障。 　　注：2011年，北京华夏科创全资子公司——浙江谱创仪器有限公司申请的“食品安全检测仪器技改项目”已顺利通过审批。该项目是国家发改委、经信委联合投资批复的第一个关于食品安全检测仪器的产业化项目。该产业化基地总投资2800万元，总占地面积7.8亩，位于浙江嘉兴南湖区科技城内，计划于2013年竣工建成，投产后将形成年产各类食品安全速测仪器2000台的生产规模。

织物起毛起球性能是服装面料，尤其是针织纺织品的一项很重要的测试指标，它不仅影响织物外观，对服用的舒适性也造成困扰。如今，对织物等纺织品的起毛起球性能的评价已成为当今面料生产，质量控制以及国内外贸易环节中的一项重要要求。然而，测试织物起毛起球性能的方法有多种，如何根据不同市场正确选择呢？ 标准集团（香港）有限公司经过研究认为，由于织物原料、用途以及产品的出口地有较大差别，使得在对织物进行起毛起球测试时选择的方法也有所不同。在起毛起球测试的主要四种方法（乱翻式起毛起球测试法、马丁代尔耐磨试验法、滚箱式起毛起球法和圆轨迹起毛起球法）中，马丁代尔法和箱式起毛起球法主要应用于欧洲市场，随机翻滚法主要用于美国市场，而针对中国市场一般采用的是圆轨迹起毛起球法。当然，有标准要求的按照标准执行。 同时，为了结果的严谨性以满足更高的质量要求，测试时注意对同种用途的织物应采用统一的检测方法、测试条件，这样的检测结果才有可比性，才能保证产品标准中的指标和意义。 各种起毛起球仪详细咨询：www.qimaoqiqiu.com 标准集团（香港）有限公司

[摘要]：积分球光学结构的色差仪，在漫射方式下测量物体颜色，充分理解SCI和SCE模式的差异，并作合理选择，能帮助测量者把握光泽度，皮纹对样品颜色的影响。[关键字]：d/8°积分球，SCI/SCE，色差仪，汽车内饰，光泽度，皮纹；[正文]：颜色是汽车内饰的装饰特性中，能给人最直观视觉体验的属性，品质上属于高关注度对象，颜色管理涉及在设计造型、配色开发，量产品控，终端客户体验这条产业链的所有环节。而汽车内饰材质多样，工艺繁多，部品间颜色匹配的部位多，而且随着市场需求的变化，工艺推陈出新，设计由简入繁，使颜色管控更具挑战性，如何高效的管理颜色已成为不可回避的课题。在如今工业4.0大环境下，色差仪已成为快速准确定量并评判颜色的辅助工具，该应用能科学的规避人员经验个体差异、光源环境影响对颜色评价造成的偏差，让颜色沟通更客观准确，更流畅自如。市面上用于颜色测量的色差仪有很多，光学结构各有不同，具体需要针对部品特点选择合理的色差仪。需特别注意，不同的光学结构的色差仪，测量相同样品，数据是不具可比性的，因为光学结构不同（如积分球，单角度），仪器内置的颜色数据算法也不同。积分球式色差仪，就是其中一种光学结构，见图1。积分球是一个直径大于等于十几厘米的中空金属球，它的内表面涂布有高反射漫射物质，如硫酸钡或聚四氟乙烯，理论上要求其不吸收光线。如图1，进入这个球体的光线经过多次反射后，照射在样品上，这时可判断来自积分球内不同角度的光通量均相同，达到完全漫反射状态，最后所有光线只能从测量孔、光源孔或镜面反射孔射出积分球， 测量孔与法线夹角呈8°位置，而相对的与法线也呈8°位置的为镜面反射光，此处有一开孔，为镜面反射孔，见图2，可根据测量需求，关闭此孔将镜面光包含在测量内（SCI模式），或打开此孔将镜面光排除在测量之外（SCE模式）。其几何条件缩写如下：d/8°：i—漫射照射，8°观察角度，镜面光包括在内；即，SCI或SPIN；d/8°：e—漫射照射，8°观察角度，镜面光排除在外；即，SCE或SPEX 二者效果差异在于：SCI—测量物体表面真实色；SCE—测量颜色数据与人眼目视效果一致。此种装置最初是由来自通用电气的Arthur C. Hardy发明的（1935） [*]，因为他注意到当观察者观察光滑样品时，他们总是旋转样品以消除镜面反射，颜色测量时，除去这部分光，得到的结果与目视测量有更好的一致性，这便是积分球SCI、SCE当初的设计初衷。自1958年成立至今的半个多世纪，爱色丽（X-Rite）公司在颜色测量领域取得了长足的发展，积分球色差仪的最新代表—Ci6X便携式系列，Ci7XX0台式系列—可实现SCI/SCE模式同时测量，其中Ci6X便携式系列的积分球为SPECTRALON材质，具有优异的稳定性和疲劳性，同时提供参比光束的测量，优化信噪比，可实现更高的测量精度。汽车内饰的特点是，对于观察者而言，其反射光以漫反射为主，特别是前挡玻璃周边的部品对光泽度的管控尤为苛刻，如仪表台，光泽度有相应的设计要求，若仪表台表面光泽度过高，会在挡风玻璃上形成炫光和倒影，干扰驾驶员视线，同时过多的镜面光线进入驾驶员眼睛，易造成驾驶员疲劳，这将严重影响驾驶安全性，所以，零部件制造商会根据图纸光泽度要求对仪表台进行消光处理，避免镜面反射。针对这样的部品，各角度肉眼观察，颜色并未有明显差异，当然如果部品属性有一定的光泽或者有表面有皮纹，还是会影响视觉对颜色的判断，目视颜色感觉存在差异。1931年CIE定义并推荐的积分球光学几何条件的颜色测量仪器，则适用于这种漫反射的部品。内饰部品多注塑件，皮革，织物，此类部品以漫反射为主，以注塑件为例，其工艺特点导致其光泽度不是一个稳定值，如注塑模具使用频次的提高，注塑剂，脱模剂等工艺助剂的存在，均对部品光泽度的提高有贡献，更主要的方面是图纸设计要求，其光泽度在模具制作时已考虑其中。颜色评判时，SCI模式下工程师可确定其材料的真实色，SCE模式下，得到的颜色数据则与目视感官一致；如此双模式下，即使客户给到的是没有皮纹的标准色板来要求厂家配色，厂家提供皮纹品与客户确认颜色时，也可以通过SCI模式准确的实现客观颜色；另一方面，当SCI模式下的颜色数据与标准很吻合的前提下，若客户目视判断颜色有差异，需重新调准标准，也可以通过SCE的数据，确定调色方向，从而与客户达成最终的颜色标准，降低颜色评判难度，提高调色效率。另外，需要注意的是，不同材质之间的颜色实现，理论上应以相应材质的基材制作标准色板，进行品控管理；因为材质不同，对光吸收性也是不同的，具体差异性，有待数据验证！测量实例：1、汽车内饰顶棚ABS真空吸塑部品的颜色光泽度测量黄1、黄2是同一张带有皮纹的塑料板材，因加热吸塑后拉伸量不同，导致皮纹深浅，光泽度出现差异，目视效果：2比1偏黄。“差异（黄1-黄2）”数据显示，二者SPIN模式下的Lab值相当，而SPEX模式下的数据差异与目视感觉相吻合。2、汽车内饰门板下段PP注塑品的颜色光泽度测量黑1、黑2是同一个部品的正反面（黑1：背面无皮纹；黑2：正面带皮纹），目视效果：1比2黑，2比1黄；从“差异（黑1-黑2）”数据看，二者SPIN值相当，说明SPIN消除了大部分纹理影响测得了“真实”颜色，而SPEX值与目视效果一致，即测得的是表观感觉；注释：a、 以上写真为手机拍摄，照片颜色与实际目视部品的颜色会有偏差，实物颜色以上述目视描述为准；b、 以上数据由X-Rite公司Ci64UV机型测量获得，该机型可同时获取60°相对光泽度数据。小结：基于市场需求而设计开发出的SCI/SCE积分球结构的色差仪，在汽车内饰领用应用广泛，在于它针对具有不同光泽度的漫反射部品的真实色和感官色的准确测量，无论是设计端，还是品控端，这种直接高效的数字化颜色管理方案，备受工程师青睐；[*]：Hardy先生于1935年发表在美国光学学会杂志《A New Recording Spectrophotometer》[参考文献]：（美）伯恩斯（Roy S. Berns），《颜色技术原理》，化学工业出版社2002年10月版；更多内容咨询欢迎拨打爱色丽官方热线：400-606-5155！爱色丽官方网站：www.xrite.cn

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

p 　　夜晚能不能看见天空中“繁星闪烁”也要成为大气考核指标?没错，山东就是这么做的。从2013年1月起，山东省环保厅采用“蓝天白云、繁星闪烁”这个指标来通报各市空气质量状况。 /p p 　　随着山东省强力推进大气污染防治，17市环境空气质量出现不同程度的改善。但是，仍有不少人心存疑问，感觉大气改善的数据与直观感受并不同步，甚至质疑监测数据存在“水分”。 /p p 　　日前，山东省环保厅通过对2013年以来全省近500万个监测数据统计分析，发现了大气数据与公众感观不同步的“小秘密”。大数据如何能分析蓝天指标?怎样确保监测数据“说真话”?记者带你一探究竟—— /p p 　　 strong 关注1：“蓝繁”指标从何而来? /strong /p p 　　从2013年起，为方便公众了解环境空气质量状况，山东环保部门在专业指标的基础上引入了具象性指标——“蓝天白云、繁星闪烁”(简称“蓝繁”)天数。这是山东省继2010年将“恢复鱼类生长”作为水环境描述性指标后，在大气领域再次提出类似的指导性目标。 /p p 　　众所周知，流域治理包含COD、氨氮、总氮、总磷、悬浮物等多种指标，用这些指标评价水环境比较科学，但这样的词语公众不容易看明白。当面向普通公众的时候，最好能用一般人容易理解和判断的描述性指标，将专业的术语“翻译”成公众能理解的语言。 /p p 　　“河里有没有鱼”正是把抽象的数据变成具象性指标，让群众可感可知、看得见摸得着，水环境质量的改善也因此得到公众的广泛认同。以此为借鉴，山东省在大气治理领域也引入了具象性指标“蓝天白云、繁星闪烁”，让二氧化硫、氮氧化物等空气质量专业术语更易被理解，也让普通群众都能成为大气环境的监督员。 /p p 　　不过，仅有描述性指标，尚不足以科学反映大气改善的成效，环保领域也很难找到一个指标直接对应“蓝天白云，繁星闪烁”。为此，山东尝试将气象学上的“能见度”作为对应的技术参考指标。 /p p 　　山东省环保厅监测处空气室的李岩对记者说：“观测经验表明，在济南等市能见度超过10公里，即可达到‘蓝天白云、繁星闪烁’的描述性指标。考虑到能见度与 PM2.5(细颗粒物)、湿度、温度等因素有关，山东省将‘能见度’作为‘蓝繁’指标的技术判定依据，并综合制定了具体判定标准。” /p p 　　 strong 关注2：500万个数据背后有啥规律? /strong /p p 　　能见度与PM2.5息息相关，那么，真实可靠的监测数据，也成为科学判定“蓝天白云、繁星闪烁”的重要依据。 /p p 　　2012年8月，山东省将17市144座空气自动监测站全部通过公开招标的方式，以TO(转让—经营)模式移交给第三方运营，并遴选出了3家运营单位和1家比对单位，分别承担空气站运营、比对业务，且运营、比对机构只对省级负责。 /p p 　　这种模式下，省、市两级环保部门共同对运营、比对单位进行质控考核，共同出资购买符合质量要求的监测数据，监测数据归省、市环保部门所有，实现了空气站的专业化、社会化运营管理。从此全省17市环境空气质量的好与坏，不再由环保部门“自说自话”。 /p p 　　与此同时，山东建立了“运营公司内部质控，比对公司移动比对，省级环保管理考核，市级环保定期互查及公众参与监督”的“4+1”监督模式和环境监测机构弄虚作假退出机制，确保数据“说真话”。 /p p 　　目前，山东省空气自动监测站已增加到154座。各站点每小时报出一组数据，包括SO2、NO2、PM10等实时小时浓度值和最近24小时浓度均值。大量真实可靠的环境监测数据，为环境管理提供了依据，也为环境分析提供了支撑。 /p p 　　山东省环保厅通过对2013年以来近500万个监测数据进行统计分析发现，能见度和PM2.5呈现很好的负相关性。随着PM2.5浓度的升高，能见度逐步降低，但两者并非简单的线性关系。 /p p 　　李岩告诉记者，大数据分析表明，以常见湿度(RH)=40%为例，当PM2.5大致在60-70μg/m3之间时，能见度的提升存在一个“拐点”。这样的“拐点”，如同治霾过程中环境治理的屏障，一旦突破，公众的环境获得感就会明显提升。 /p p 　　 strong 关注3：“拐点”出现还有多远? /strong /p p 　　2013年和2014年，山东省的PM2.5平均浓度分别为98μg/m3、82μg/m3，改善了16.2%，而能见度改善滞后，仅改善了5.6%。这也是为什么环境数据看起来大幅改善，而环境质量的直观感受却相对滞后的原因所在。 /p p 　　那么，大气环境的“拐点”何时才能到来呢?记者了解到，2015年，山东省PM2.5平均浓度下降至76μg/m3，已经接近“拐点”范围。随着《山东省 2013-2020年大气污染防治规划二期(2016-2017年)行动计划》的全面启动，环境空气质量将进一步得到改善，能见度提升的“拐点”愈发临近。 /p p 　　据介绍，山东省二期行动计划不仅明确了全省及17市4项主要大气污染物的2017年改善目标，还明确了年均改善率，尤其在PM2.5的治理上，要求各市年均浓度改善幅度原则上不能低于8%。以此计算，到2017年，全省PM2.5平均浓度将降至64μg/m3以下，进入“拐点”范围。 /p p 　　为确保环境空气质量如期改善，山东省政府将与各市政府签订新一轮目标责任书，落实党政同责、一岗双责和终身追责，每年对工作方案实施情况进行考核并向社会公布。目前，全省围绕大气污染防治重点任务，已提炼了五大类4010个项目，投资额逾千亿元。 /p p 　　随着环保工作的不断深化，山东省PM2.5年均浓度必将突破“拐点”，公众的环境获得感也会随之明显提升。在宁静的夜晚坐看繁星闪烁，将不再是遥远的期待。 /p

游离二氧化硅粉尘俗称矽尘，是工业界广泛存在的职业有害因素，长期接触矽尘引起的矽肺是最我国目前最为严重的职业病，据2006年卫生统计报告，我国累积矽肺患者约为尘肺的半数，大约30余万例。矽肺是尘肺中最严重、最多见、报告最早、研究最多、病理改变基本清楚的一种尘肺，而且也是我国乃至全球发病率和死亡率最高的一种尘肺病。矽尘的准确识别和检测是矽肺病预防与控制的重中之重。因此，分析粉尘中的游离二氧化硅含量成为疾病预防与职业卫生监测工作的重要工作内容之一。 根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 192.4 2007《工作场所空气中粉尘测定 第 4 部分：游离二氧化硅含量》，工作场所空气中粉尘游离二氧化硅含量的测定方法有三种，第一法是焦磷酸法，第二法是红外光谱法，第三法是X线衍射法。 焦磷酸法为手工称重操作，对实验人员的操作水平要求较高，且实验繁琐。而且据《中华职业医学》和国外有关文献中指出: 矽肺是长期吸入结晶型游离二氧化硅造成的。第二法是红外光谱法，其原理是利用 α-石英（结晶型）在红外光谱中于12.5μm (800 cm-1) 、12.8μm ( 780 cm-1 ) 及14.4μm (694 cm-1) 处出现特异性强的吸收带，在一定范围内，其吸光度值与α-石英质量成线性关系，通过测量其吸光度进行定量测定。当待测物是结晶型二氧化硅时（如石英粉尘），两种方法测定的结果是一致的，但是当待测粉尘不是或不完全是结晶型二氧化硅时，焦磷酸法测得的粉尘中二氧化硅结果就会高于红外光谱法。不同浓度的α-石英光谱图标准曲线的建立 布鲁克多款型号的红外光谱仪满足国标对游离二氧化硅的检测要求。布鲁克专利的永久准直的ROCKSOLIDTM干涉仪，采用镀金双立方角镜技术，保证了红外光谱仪具有业界最佳的光效能和灵敏度，从而确保光谱仪可以在各种环境条件下获得准确可靠的红外光谱数据。将游离二氧化硅含量分析简单到一键化操作，结果直接公式即得，大大缩短了分析时间和简化了实验流程。ALPHA II傅立叶变换红外光谱仪INVENIO傅立叶变换红外光谱仪如您对该应用技术感兴趣，欢迎拨打布鲁克光谱400热线。

招聘启示寻找与众不同的你关于我们安东帕成立于1922年，总部位于奥地利格拉茨，是一家百年企业。安东帕旨在制造高精度的测量仪器，追求高品质的服务，并通过自主研发和并购等方式不断进入新的领域。目前，安东帕的产品已涵盖了测量检测、材料表征和解决方案三大领域，实验室和在线仪器广泛应用于食品、制药、化工、质检、高校等各行各业。公司福利五险一金、餐饮补贴弹性工作、定期体检专业培训、员工旅游补充医疗保险、出国机会绩效奖金、年终奖金招聘岗位1：销售工程师(实验室仪器) - 负责区域：甘肃和青海2：渠道经理 （实验室仪器） - 上海3：销售工程师 （流变仪）-上海4：应用工程师 （流变仪） - 上海 / 成都5：应用工程师 （实验室密度计） - 上海6：维修工程师 （微波消解仪/旋光/折光） - 上海7：售后客服 – 上海8：市场专员 – 上海联系我们联系人：HR联系电话：021-24151837邮箱简历投递：job.cn@anton-paar.com