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不溶性微粒测定仪原理

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  • 【讨论】不溶性微粒测定几个平行样?

    请教一下大家平时的不溶性微粒测定通常如何操作,都是溶解/测定3个,然后取后两个样品的结果作为测定结果吗?平行性差别大吗?最近做的差别比较大,不知道怎么回事[em0813]

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    不溶性微粒检测样品取样过程中需要注意什么,普通环境取样会增加不溶性微粒吗,求大神解答

  • 不溶性微粒测定偏差

    不溶性微粒测定结果偏差大家都是按什么计算的?相对标准差?相对偏差?要求是多少呢?

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  • 普洛帝不溶性微粒检查仪对大输液的颗粒管控

    普洛帝不溶性微粒检查仪对大输液的颗粒管控

    [font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]普洛帝不溶性微粒检查仪对大输液的颗粒管控,完全符合中国药典[/font]2020版附录C0903不溶性微粒检查法 的不溶性微粒检查,同时可以进行在线过程质量控制和产品评价[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]不溶性微粒分析仪,微粒分析仪,微粒计数仪可以对液体颗粒度、清洁度、污染物进行监测和分析;制药设备及其日常维护和保养;药机部件中的磨损试验;纯净溶液和超纯水中不溶性微粒测试;药包材的洁净度测试;人体骨骼的附着颗粒监测;药典不溶性微粒检测;[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]药典不溶性微粒分析仪采用英国普洛帝技术[/font]—“光阻测量颗粒”,并可根据用户的要求,内置用户所需多种标准。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]引用精密柱塞泵和超精密流量电磁控制系统,实现进样速度恒定和进样体积准确的双控制,取样量[/font]1ml~无限大随意设定,准确无误。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]传感器采用普洛帝经典[/font]“光阻测量颗粒”传感器,更加适合于基于该原理的国际510多个标准。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]内置阈值、粒径曲线和脉冲阻值,可设定通道粒径值。[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]集成式自动取样仓,内设压力测量系统,可实现正[/font]/负压,使仪器可实现样品脱气和高粘度样品的检测。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]采用大屏幕液晶显示,触摸屏菜单操作,键盘、触摸双输入,外形美观功能及全。[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]数据处理功能丰富;可根据标准给出等级,绘制分布直方图等。[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]内置操作系统和微型打印机,无需外接电脑和打印机可直接测试和打印。[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]具有标准串行[/font]RS232口,可外接计算机存储检测结果,方便数据分类、检索。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]可按中国药典、美国药典、[/font]ISO21510等标准进行标定、校准。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]根据客户要求可有偿提供高级国家西北计量测试中心的校准报告。[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]提供校准物质([/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]GBW),协助客户每年一次的校准计量工作。[/color][/font][img=不溶性微粒检查仪,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201011052514206_471_1937_3.jpg!w300x300.jpg[/img][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]执行标准:[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]美国药典[/font]USP35-NF30、USP32-NF27;欧洲药典EP6.0、EP7.0、EP7.8、EP8.0;英国药典BP2013、BP2012、2010、2009;日本药典JP16、JP15、JP14;印度药典IP2010版;WHO国际药典IntPh第四版;中国药典2010年、2015年;GB8368输液器具;ISO21510;ISO11171等。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]1000通道的0.01μm超多通道、超高分辨率满足全球510多个标准要求。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]可根据客户要求,植入相应[/font]“光阻法颗粒度”测试和评判标准。[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]仪器参数:[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]订制要求:各类液体检测要求;[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]激光传感检测器:第七代双激光窄光检测器(光散射法或光阻法。可选);[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]测试软件:[/font]P6.4分析测试软件集成版或PC版;[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]控制方式:集成式工控机控制或工业[/font]PC 控制;[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]检测方式:满足中国药典、美国药典、[/font]GB8368等标准;[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]操作方式:彩色液晶触摸屏操作;[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]检测范围:[/font]0.03μm~3000μm(需选型)[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]特殊检测:自定义检测[/font]0.03~100μm或者4~70μm(c)微粒,0.01μm或者0.1μm(c)任意检测;[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]取样方式:计量泵;[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]进样精度:[/font]±1%;[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]精[/font] [font=Helvetica]确[/font] [font=Helvetica]度:[/font]±3%典型值;[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]重合误差:[/font]3%[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]检测浓度[/font]0~40000粒/ml[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]分[/font] [font=Helvetica]辨[/font] [font=Helvetica]率:[/font]95%(按中国药典2015版校准);<10%(按JJG1061校准) <10%(按美国药典USP、ISO21501校准)[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]通[/font] [font=Helvetica]道[/font] [font=Helvetica]数:[/font]1000个,可任意4、6、8、12、16、32、64、128个尺寸范围颗粒计数值;[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]结果存储:不少于[/font]20000组(可接U盘,无限制存储) [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]测试粘度:[/font]0~99mm2/s;加压可达500mm2/s [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]取样流速:[/font]5mL/min~150mL/min;[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]清洗流速:[/font]5mL/min~500mL/min; [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]流体温度:[/font]0℃~80℃; [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]环境温度:[/font]-15℃~50℃; [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]接口方式:[/font]RS232或RS485转USB或USB接口或LAN接口;可定制尺寸;[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]显示操作:彩色液晶屏[/font] [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]操作方式:手指触摸屏或外接键盘;[/font] [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]模拟输出:[/font]1MA~20mA、串口协议、MODBUS协议; [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]报告方法:颗粒度[/font]/ml及等级 [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]输入电压:[/font]100V~265V,50Hz~60Hz [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]产[/font] 地:英国; [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]鉴定机构:中特计量检测研究院或中国计量院国家西北计量测试中心;[/font] [/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]售后服务:普洛帝中国服务中心[/font][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=Helvetica]普洛帝优势产品:不溶性微粒分析仪,微粒分析仪,微粒计数仪[/font],药典不溶性微粒检查仪、药典不溶性微粒检测仪、药典不溶性微粒测试仪、药典不溶性微粒分析仪、药典智能微粒监测仪、药典颗粒计数器、药典颗粒计数仪、药典颗粒计数系统[/color][/font][img=不溶性微粒检查仪,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201011052011220_851_1937_3.jpg!w300x300.jpg[/img]

  • 普洛帝洛帝不溶性微粒检查仪积极响应第一〇三号主席令

    [back=0px 0px]陕西普洛帝测控技术有限公司[/back][back=0px 0px]不溶性微粒检查仪[/back][back=0px 0px]产品积极[/back][back=0px 0px]响应第一〇三号主席令[/back][back=0px 0px],近期将会推出全新的适合于中国药典[/back][back=0px 0px]2020[/back][back=0px 0px]版[/back][back=0px 0px]0903[/back][back=0px 0px]不溶性微粒检查法仪器。[/back][back=0px 0px]陕西普洛帝测控技术有限公司[/back][back=0px 0px]不溶性微粒检查仪[/back][back=0px 0px]产品积极[/back][back=0px 0px]响应第一〇三号主席令所提及的《中华人民共和国科学技术进步法》是为了全面促进科学技术进步,发挥科学技术第一生产力、创新第一动力、人才第一资源的作用,促进科技成果向现实生产力转化,推动科技创新支撑和引领经济社会发展,[/back][back=0px 0px]普洛帝[/back][back=0px 0px]洛帝不溶性微粒检查仪全面建设[/back][back=0px 0px]中国药企对中国药典[/back][back=0px 0px]2020[/back][back=0px 0px]版[/back][back=0px 0px]0903[/back][back=0px 0px]不溶性微粒检查法的需求,同时在检测药品的不溶性准确度和颗粒计数的重复性上进行多方位溯源、计量及校准[/back][back=0px 0px]。[/back][back=0px 0px]普洛帝[/back][back=0px 0px]洛帝不溶性微粒检查仪加强原始创新,[/back][back=0px 0px]与省市药检所、药械所[/back][back=0px 0px]开展技术合作与交流,增加[/back][back=0px 0px]PLD-601[/back][back=0px 0px]不溶性微粒检查仪研究开发和技术创新的投入,自主确立研究开发课题,开展技术创新活动。[/back][back=0px 0px]PLD-MPCS2.0[/back][back=0px 0px]普洛帝药典显微镜法不溶性微粒分析仪[/back][back=0px 0px]可以依托区域创新平台,构建[/back][back=0px 0px]联合研发和再研[/back][back=0px 0px]机制,促进[/back][back=0px 0px]药典显微镜法不溶性微粒[/back][back=0px 0px]检查仪器[/back][back=0px 0px]人才、技术、资金等要素自由流动,推动[/back][back=0px 0px]普洛帝药典显微镜法不溶性微粒分析仪[/back][back=0px 0px]在应用、技术、资源和专利等[/back][back=0px 0px]科技信息资源[/back][back=0px 0px]的[/back][back=0px 0px]开放共享,提高区域[/back][back=0px 0px]应用和资源的[/back][back=0px 0px]转化效率。[/back][img]https://f12.baidu.com/it/u=1012509541,161865880&fm=30&app=106&f=JPEG&access=215967316?w=640&h=640&s=19B0E913418E74EA5AFD00DB0000C0B3[/img][back=0px 0px]普洛帝颗粒计数器事业部在上级部门的引导下,[/back][back=0px 0px]建立[/back][back=0px 0px]0903[/back][back=0px 0px]不溶性微粒检查法的第一法[/back][back=0px 0px]PLD-601[/back][back=0px 0px]不溶性微粒检查仪[/back][back=0px 0px]和[/back][back=0px 0px]PLD-MPCS2.0[/back][back=0px 0px]药典显微镜法不溶性微粒分析仪[/back][back=0px 0px]在小针剂、大输液、冻干粉、药包材[/back][back=0px 0px]、[/back][back=0px 0px]一次性输液器等方面的[/back][back=0px 0px]科学技术文献、科学技术数据、科学技术自然资源、科学技术普及资源等科学技术资源的信息系统和资源库,及时向[/back][back=0px 0px]各个药厂、药包材厂、药械厂和科研机构[/back][back=0px 0px]公布科学技术资源的分布、使用情况。[/back][back=0px 0px]陕西普洛帝测控技术有限公司[/back][back=0px 0px]不溶性微粒检查仪[/back][back=0px 0px]产品会积极[/back][back=0px 0px]响应第一〇三号主席令[/back][back=0px 0px][back=0px 0px],为中国的药品、药包材、药器械[/back][back=0px 0px]作出应[/back][back=0px 0px]有的贡献[/back][/back][back=0px 0px]。[/back]

  • 不溶性微粒检测的问题

    各位大神,请教个问题,要检测溶液中的不溶性颗粒物,但是颗粒物的粒径比较大,基本都是目视可见(10%左右是超过毫米级的大小),这样的不溶性颗粒物在检测时,又用不成不溶性颗粒检测仪,请教各位大神,这种不溶性颗粒物一般都怎么检测呢?

  • GB/T 7598水溶性酸测定仪适用于哪些液体?

    自动水溶性酸测定仪是依照GB/T 7598标准设计研发,实验是在规定条件下,将试样与等体积的蒸馏水混合摇动,取其水抽出液通过比色确定其pH值。适用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品的水溶性酸。这是得利特(北京)公司的油品分析仪器,性能挺稳定的。适用于化工、电力、石油等行业。得利特主要我公司产品有:闪点测定仪 ,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。

  • 【我们不一YOUNG】不溶性膳食纤维的测定

    [align=center][font=DengXian]不溶性膳食纤维的测定[/font][/align]1[font=DengXian].原理[/font] [font=DengXian]样品经热的中性洗涤剂浸煮后,残渣用热蒸馏水充分洗涤,除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质,然后加入α一淀粉酶溶液以分解结合态淀粉,再用蒸馏水、丙酮洗涤,以除去残存的脂肪、色素等,残渣经烘干,即为中性洗涤纤维[/font]([font=DengXian]不溶性膳食纤维[/font])[font=DengXian]。[/font]2[font=DengXian].适用范围及特点[/font] [font=DengXian]本法适用于谷物及其制品、饲料、果蔬等样品,①[/font][font=DengXian]对于蛋白质、淀粉含量高的样品,易形成大量泡沫。粘度大,过滤困难,使此法应用受到限制。②[/font][font=DengXian]不包括水溶性非消化性多糖,这是此法的最大缺点。[/font]3[font=DengXian].试剂[/font][font=DengXian]中性洗涤剂溶液:十二烷基硫酸钠[/font]GB/T 5009.10—2003[font=DengXian]《植物类食品中粗纤维的测定》[/font] [font=DengXian]酸碱处理法[/font]GB/T 5009.88—2003[font=DengXian]《食品中不溶性膳食纤维的测定》[/font] [font=DengXian]不被中性洗涤剂消化的部分。[/font]

  • 磁性微粒偶联生物分子的原理以及使用

    xMagTM磁性微粒表面分别含有氨基、羧基等功能基团,利用戊二醛或1-乙基-3碳二亚胺(EDC)等偶联试剂,将蛋白质、抗体和核酸等生物分子共价结合在其表面,可应用于蛋白纯化、免疫学检测、核酸纯化和核酸杂交检测等领域。 产品特点偶联稳定:共价偶联保证在苛刻条件下生物分子仍可稳定固定于磁粒表面。高效偶联:相比同类产品具有更多的活性基团,有效提高生物分子的利用率。操作简单:借助磁性分离器即可完成生物分子的分离,无需分离柱及离心操作。偶联原理http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2012/11/A1353485727_small.jpgxMag TM 氨基末端磁性微粒偶联原理图 http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2012/11/A1353485746_small.jpgxMagTM羧基末端磁性微粒偶联原理图

  • 水溶性酸、碱的测定

    水溶性酸、碱的测定

    [b][b]水溶性酸、碱的测定[/b]一、[b]测定水溶性酸、碱的意义[/b](一)[b]水溶性酸、碱[/b][/b]1. [b]概念石油产品中的水溶性酸、碱是指石油炼制及油品运输、储存过程中,混入其中的可溶于水的酸、碱。[/b]2. [b]水溶性酸、碱的化学组成[/b](1) 水溶性酸主要为硫酸、磺酸、酸性硫酸酯以及相对分子质量较低的有机酸等。(2) 水溶性碱主要为氢氧化钠、碳酸钠等。3. [b]水溶性酸、的来源[/b]原油中几乎不含有水溶性酸、碱,油品中的水溶性酸、碱多为油品精制工艺中加入的酸、碱残留物,它是石油产品质量检测的重要质量指标之一。[b](二)[b]测定意义[/b][/b]1. [b]预测油品的腐蚀性[/b]水溶性酸、碱的存在,表明油品静酸碱净值处理后,酸没有被完全中和或碱洗后用水冲洗的不完全。这部分酸、碱在储存或使用时,能复试与其接触的金属设备及构建。水溶性酸几乎对所有金属都有较强的腐蚀性,特别是当油品中有水存在的情况下,其腐蚀性更加严重;水溶性碱对有色金属,特别是铝等金属材料有较强的的腐蚀性,例如,汽油中若有水溶性碱的存在,汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝胶体,堵塞油路、滤清器及油嘴。2. [b]重要的油品质量指标[/b]油品中的水溶性酸、碱在大气中,在水分、氧气、光照及受热的长期作用下,会引起油品氧化、分解和胶化,降低油品安定性,促使油品老化。所以,在成品油出厂前,哪怕是发现有微量的水溶性酸、碱,都认为产品不合格,据不允许出厂。3. [b]指导油品生产[/b]油品中的水溶性酸、碱时导致油品氧化编制的不安定组分,油品中若检测出水溶性酸、碱,表明通过酸碱精制工艺处理后,这些物质还没有完全被清除彻底,产品不合格,需要优化工艺条件,以利于生产优质产品。[img=,667,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201321571585_7702_1680058_3.jpg!w667x500.jpg[/img][b]二、[b]水溶性酸、碱的定方法概述[/b](一)[b]应用方法[/b][/b]GB/T 259-1988(2016)《石油产品水溶性酸及碱测定法》[b](二)[b]方法应用范围[/b][/b]1. [b]测定样品[/b]液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分。2. [b]目标物质[/b]水溶性酸、碱3. [b]方法类别[/b]定性和定量分析[b](三)[b]方法来源[/b][/b]参照采用前苏联国家标准ГОСТ 6307-1975《石油产品水溶性酸及碱测定法》。[b](四)[b]方法原理[/b][/b]石油及其产品中的酸、碱性物质,主要分为亲水和疏水(亲油)两种类型。通常,精制工艺中加入的无机酸、碱残留物是亲水的,而相对分子质量较低的有机酸机油兼容性质。油品中的水溶性酸、碱的测定主要监测的是石油产品中亲水性物质。油品中水溶性酸、碱测定的基本原理是:用蒸馏水与等体积的式样混合,经摇动在油、水两相充分接触的情况下,使水溶性酸、碱被抽提到水相中。分离分液漏斗下层的水相,用甲基橙(或酚酞)指示剂或用酸度计测定其pH,以判断试样中有无水溶性酸、碱的存在。这是一种表示有品种是否含有酸、碱腐蚀活性物质的定性试验方法,既不能说明油品中究竟含有哪种类型的酸、碱,也不能该出酸、碱各自的准确含量但可以作为产品质量的控制指标。对汽油、溶剂油等轻质石油产品,试验时在常温下用蒸馏水抽提;对50 ℃时运动粘度大于7mm2/s的试样。需先用中性溶剂将试样稀释后,再加入50~60 ℃蒸馏水抽提;对固态试样,取样后像是扬中加入蒸馏水并加热至固形熔化后抽屉。如果试样蒸馏水混合时,形成不易分层的乳浊液作,则改用50~60 ℃的95%乙醇溶液(1:1)进行抽提,必要时再加入稀溶液,以降低试样的粘度,达到油、水两相彻底分离的目的。[b](五)[b]方法概述[/b][/b]用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱,然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出水溶液的颜色,以此判断是否有水溶性酸或碱存在。或用酸度计测抽出水溶液的pH,判断有无水溶性酸或碱。[b](六)[b]方法特点[/b][/b]该方法是一种定性与定量相结合的试验法,但是在实际测定中一般主要定性分析,就能满足要求。[b](七)[b]结果报告[/b][/b]1. [b]用指示剂测定水溶性酸或碱[/b]根据测定情况予以报告“有水溶性酸”“有水溶性碱”或“无”。2. [b]用酸度计测定水溶性酸或碱[/b]取重复测定2次pH的算术平均值作为试验结果。[img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322260266_6913_1680058_3.jpg!w600x400.jpg[/img][b]三、[b]影响测定的主要因素[/b](一)[b]取样的均匀程度[/b][/b]轻质油品中的水溶性酸、碱有时会沉积在盛样容器的底部,因此在取样前应将试样充分摇匀。[b](二)[b]试剂为中性[/b][/b]实际要先检查,确认所用的试剂、蒸馏水、乙醇等为中性后方可使用。[b](三)[b]保持器皿的清洁性[/b][/b]所用试管、分液漏斗、锥形烧瓶必须确保清洁、无水溶性酸、碱等物质存在,否则会影响的定结果的准确性。[b](四)[b]油品的乳化[/b][/b]试油遇到水抽提液呈碱性反应时,试样发生乳化反应,通常是油品残留的皂化物水解的缘故。当用水单独试验发现试样呈碱性反应(形成难以分离的乳浊液)时,改用1:1的水-95%乙醇溶液作抽提剂重复试验,如仍呈碱性反应,方可确认为碱性。改用1:1乙醇溶液代替水的目的是抑制盐的水解。[b](五)[b]控制指示剂的加入量[/b][/b]试验中反应的灵敏性与指示液的浓度油罐,所以加入的酚酞、甲基橙指示剂要按规定量加入,不得过量或少加。[b](六)[b]充分摇荡分液漏斗内的混合液,使其充分接触[/b][/b]摇动分液漏斗中试验溶液时,要事实打开玻璃塞放气,以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。注意放气时将分液漏斗的颈部抬高,并注意放气时不要对着人。[b](七)[b]试样粘度[/b][/b]如果试样50 ℃时的运动粘度大于75 mm2/s,可用稀释溶剂对试样进行稀释并加热到一定温度后再行测定,不燃,粘稠试样中的水溶性酸、碱将难以抽屉出来,是测定结果偏低。[img=,640,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322471545_8732_1680058_3.jpg!w640x426.jpg[/img][b]四、[b]争议仲裁[/b][/b]当对石油产品质量评价出现不一致时,要用酸度计测定抽出液的pH。[b]参考文献:[/b][color=#333333]1、油品分析工:销售专用.上册/中国石油天然气集团公司职业技能鉴定指导中心编.——东营:中国石油大学出版社,2018.7[/color][color=#333333]2、油品分析/王宝仁,孙乃有主编.——北京:化学工业出版社,2008.4[/color][color=#333333]3、石油化工分析/廖克俭,戴跃玲,丛玉凤编著.——北京:化学工业出版社,2005.2[/color][color=#333333]4、油品化验/郑亦敏著.——上海:学林出版社,2001.3[/color][b][b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201323072155_5527_1680058_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][/b]

  • 水溶性颗粒剂的制备方法

    水溶性颗粒剂的制备方法一、水溶性颗粒剂的制备方法提取方法因中药含有效成分的不同及对颗粒剂溶解性的要求不同,应采用不同的溶剂和方法进行提取。多数药物用煎煮法提取,也有用渗漉法、浸渍法及回流法提取。含挥发油的药材还可用“双提法”。1.煎煮法系将药材加水煎煮取汁的方法。一般操作过程如下:取药材,适当地切碎或粉碎,置适宜煎煮容器中,加适量水使浸没药材,浸泡适宜时间后,加热至沸,浸出一定时间,分离煎出液,药渣依法煎出2-3次,收集各煎出液,离心分离或沉降滤过后,低温浓缩至规定浓度.稠膏的比重一般热测(80-90℃)为1.30-1.35。为了减少颗粒剂的服用量和引湿性.常采用水煮醇沉淀法,即将水煎煮液蒸发至一定浓度(一般比重为1:1左右),冷后加入1-2倍置的乙醇,充分混匀.放置过夜,使其沉淀,次日取其上清液(必要时滤过),沉淀物用少量50%-60%乙醇洗净,洗液与滤液合并,减压回收乙醇后,待浓缩至一定浓度时移置放冷处(或加一定量水.混匀)静置一定时间,使沉淀完全,率过,滤液低温蒸发至稠膏状。煎煮法适用于有效成分能溶于水,且对湿、热均较稳定的药材。煎煮法为目前颗粒剂生产中最常用方法,除醇溶性药物外,所有颗粒剂药物的提取和制稠膏均用此法。2.浸渍法系将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡,使有效成分浸出的一种方法。其操作方法如下:将药材粉碎成粗末或切成饮片,置于有盖容器中,加入规定量的溶剂后密封,搅拌或振荡,浸渍3-5天或规定时间,使有效成分充分浸出,倾取上清液,滤过,压榨残液渲,合并滤液和压榨液,静止24小时,滤过即得。浸渍法适宜于带粘性、无组织结构、新鲜及易于膨胀的药材的浸取,尤其适用于有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。但是具有操作用期长,浸出溶剂用量较大,且往往浸出效率差,不易完全程出等缺点。3.渗漉法系将经过适宜加工后的药材粉末装于渗漉器内,浸出溶剂从渗漉器上部添加,溶剂渗过药材层往下流动过程中浸出的方法。其一般操作方法如下:进行渗漉前,先将药材粉末放在有盖容器内,再加入药材量60%-70%的浸出溶剂均匀润湿后,密闭,放置15分钟至数小时,使药材充分膨胀以免在渗漉筒内膨胀。取适量脱脂棉,用浸出液湿润后,轻轻垫铺在渗漉筒的底部,然后将已润湿膨胀的药粉分次装人渗漉筒中,每次投入后均匀压平。松紧程度根据药材及浸出溶剂而定。装完后.用滤纸或纱布将上面覆盖,并加一些玻璃珠或石块之类的重物,以防加溶剂时药粉浮起;操作时.先打开渗漉筒浸出液出口之活塞,从上部缓缓加入溶剂至高出药粉数厘米,加盖放置浸渍24-48小时,使溶剂充分渗透扩散。渗漉时,溶剂渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质之后,浓度增高,比重增大而向下移动,上层的浸出溶剂或较稀浸出溶煤置换其位置,造成良好的细胞壁内外浓度差。渗漉法浸出效果及提取程度均优于浸渍法。渗漉法对药材粒度及工艺条件的要求较高,一般渗漉液流出速度以1kg药材计算,慢速浸出以1—3ml/min为宜;快速浸出以3—5ml/min为宜。渗漉过程中,随时补充溶剂,使药材中有效成分充分浸出。浸出溶剂的用量一般为1:4—8(药材粉末:浸出溶剂)。4.其它(1)动态温浸工艺:将原药材破碎到规定粒度.使药材与溶媒有效接触面积扩大.在适当的温度范围内保持恒温;用机械搅拌促进流动,实现药材界面内外浓度差,有利于有效成分快速浸提,而低温温浸,药液不沸腾,避免了淀粉的过分裂解糊化.既方便了固液分离和离心除杂,又避免了水蒸气共沸蒸馏成分的损失。因此,动态温浸工艺与传统的静态沸腾提取工艺相比,具有提取效率高,保存有效成分多,缩短工时,降低耗能等优点。(2)超速离心除杂与超滤除杂技术:与传统的醇醉沉除杂工艺相比,超速离心与超滤(采用微孔滤膜,经加压滤过)除杂技术,避免了具有免疫调节作用的多糖和肽类成分的损失,天然成分保留较完全,既使中药汤剂的特色得到发挥,同时又缩小了剂量,制得的颗粒质量高.稳定性好”。(二)浓缩、干燥技术药材中指标成分提提取后,制成原颗粒之前应得到流动性粉末为宜,因此提取液必须浓缩与干燥,需要一定温度除去水,伴随有效成分的损失与破坏。如长瓣金莲花的水煎液常压浓缩1小时、16小时及26小时,总黄酮含量分别降低6.25%、20%及39%,时间越长有效成分破坏越多。又如采用常压浓缩或减压浓缩制备三黄泻心汤干浸膏,结果成品中番泻苷、黄芩苷的含量降低了23%-94%,改用逆渗透液缩和喷雾干燥技术,含量仍降低1%—6%,当归芍药汤的汤液作成软膏后.其仓术醇和β-桉醇含量分别只有原药材的0.04%和0.14%。通常浓缩最简易是采用真空度1.33kPa(即10mmHg),温度约40℃即可,若采用薄膜浓缩、离心薄膜浓缩则效率可提高,且可降低对有效成分的影响。浓缩液一般浓缩到20%—50%,进行干燥,喷雾干燥操作简便、速度快,产品细度均匀,干燥过程液滴干燥的实际温度仅35-50℃,在几秒或十几秒钟完成,被干燥物料不致发生过热现象,不耐热或对热不稳定的成分不致破坏,如大黄浓缩液以进风温度20℃、出风温度105℃进行干燥,其番泻苷A几乎不分解,但高于上述温度会分解。大多数中药成分浓缩液的进风温度在110-130℃,出风温度65-80℃,都能喷出流动性好的粉末。近年来,有人认为最佳干燥条件应从控制液温和浸膏粒度大小着手。液滴大小可用激光测定,其原理是激光的折射角能定量地随粒度大小而变化.该平均粒径随着雾化器转速的增加而减小,干浸膏粉末的粒度大小由光学显微镜或库氏测定仪改为精确度高的激光测定,干浸膏粉末粒度和汤液雾滴大小是相互关联的,如庶黄附子细辛汤的干浸膏粉末的粒度比其雾滴直径要小得多。浸膏剂的浓缩与干燥方法很多,最近常用于中药浸膏的浓缩或干燥的新技术有:薄膜浓缩、反渗透法和喷雾干燥、离心喷雾干燥、微波干燥及远红外干燥技术等。现举例说明喷雾干燥与冷冻干燥技术的在中药颗粒剂制备中的应用。1.喷雾干燥与干法制粒工艺该法是将药材浸出液经喷雾干燥制成于浸膏粉,加入辅料.先预压成粗片,然后粉碎成颗粒的一种新工艺。它实现了瞬间干燥,防止了有效成分损失,同时保证了颗粒和性状的均一性,使颗粒具有较稳定的崩解性和溶散性,从而克服了湿法造粒工艺的溶媒残留、变色、储存不稳定等缺点。上海中药制药一厂利用动态水提取和干法制粒工艺,成功地研制出粒度集中、不易粘连的六昧地黄丸(颗粒型)冲剂。2.冷冻浓缩与冷冻干燥技术冷冻浓缩技术是使药液于—5~—20℃低温冷冻,通过不断搅拌使结出冰块成为微粒,然后以离心机除去冰屑而得到浓缩的浸膏。此种超低温浓缩可达到有效成分的高保留率。如桂枝芍药汤中的有效成分桂皮醛,采用冷冻浓缩法可保留该成分为一般真空加热浓缩法的50倍之多。但反潮性强,成本高,未能用于大量生产。小太郎株式会社为了保证成品质量,在生药煎液高真空浓缩后采用冷冻干燥,先降温至—50℃.在高真空下干燥。冷冻浓缩和冷冻干燥技术,可以保证中药挥发性有效成分在生产中不被破坏或损失。

  • 水溶性酸及碱对油品的影响

    (1)石油产品中有水溶性酸碱,表明经酸碱精制处理后,酸没有完全中和或碱洗后用水冲洗得不完全。这些矿物酸碱在生产、使用或贮存时,能腐蚀与其接触的金属构件。水溶性酸几乎对所有金属都有强烈的腐蚀作用,而碱只对铝腐蚀。汽油中如有水溶性碱,在它的作用下,汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝的胶体物质,堵塞油路、滤清器及油嘴。油品中存有水溶性酸碱会促使油品老化。因为油中存有水溶性酸碱,在大气中的水分、氧气的相互作用及受热情况下,天长日久就会引起油品氧化、胶化及分解。所以在出厂的成品分析中,哪怕是发现有极微量的水溶性酸碱,都认为是不合格,是不能出厂的。 水溶性酸及碱的测定可以采用SH259B全自动水溶性酸碱测定仪,SH259B全自动水溶性酸测定仪是按照GB/T7598-2008《运行中变压器油汽轮机油水溶性酸测定法(比色法)》及GB/T 259《石油产品水溶性酸及碱测定法》设计生产的,专门用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品水溶性酸(pH)的测定。仪器自动化程度高,只需要按照标准规定注入油样和水后,仪器就会严格按照标准规定的顺序执行加热、振荡、油水分离、抽取双份水样、分别加入两种指示剂(溴甲酚绿和溴甲酚紫)、显色、比色测定,显示并打印测定结果

  • 中国药典对注射液中微粒污染的监控

    【中国药典】从1985年版至1995年版均采用显微镜法检查注射液中的不溶性微粒。检查≥10μm与≥25μm两档,与美国药典标准基本相同。在2000年版【中国药典】显微镜法检查注射液中不溶性微粒的基础上增加了第二法----光阻法。在2005年版【中国药典】中增加了对小剂量注射液的检测。【中国药典】2005年版初稿对注射液中不溶性微粒污染的监控作了修订,将光阻法修订为第一法,显微镜法为第二法。修订后的结果判定也与美、英、欧共体、日本基本一致。原文来自:http://pssnicomp.cn/zhuanti.html

  • 国外药典对注射液中微粒污染的监控

    【美国药典】早在1975年提出对大体积单剂量的液体进行不溶性微粒检查,采用滤膜过滤后用显微镜和测微尺进行微粒大小的测量并计数, 计算出每1mL中所含大于10μm和25μm粒子的数量。后来美国药典把不溶性微粒检查方法逐步扩大了应用范围,其中包括大体积多剂量制剂、小体积单剂量制剂乃至非水溶性制剂、粉针制剂等。直到1995年出版的美国药典,在原有显微镜法的基础上增加了光阻法由于这种方法智能化程度高,应用范围广泛,所以具有非常良好的发展前景,美国药典并把这种方法摆在了首要位置上。又由于仪器分析的相对性和对仪器校正的复杂性,美国药典也非常明确的规定了在采用光阻法检验不合格的样品应用显微镜进行复验,最终的判断结果应以显微镜法的结果为准。【英国药典】同样很早就收载了不溶性微粒检查的方法,最早见于1973年版药典采用显微镜法,规定对500mL以上输液必须有微粒控制项目,每mL液体≥2μm微粒少于1000个、≥5μm微粒少于100个。直到1980年收载了电阻法,并提出如电阻法的仪器不能够解决问题的时,也可以采用光阻法仪器进行检查。但是在新出版的英国药典1998年版此项检查却发生了巨大的变化,使用了近25年的电阻法被光阻法替代,光阻法成了新版英国药典唯一的检查方法。【日本药典】最早见于1980年版药典,采用显微镜法,直到1995年版药典引入光阻法并作为首选,方法和限度与美国药典相同,并规定符合光阻法条件检品的检测结果可仲裁。显微镜法则用于光阻法不能检测的部分检品和小剂量注射液(小于25mL)。【欧共体药典】随着欧洲一体化的建设,力求协调统一的原因,其规定与英、美药典相同。 原文来自:http://pssnicomp.cn/zhuanti.html

  • 【求助】采购水分测定仪

    最近公司想采购一台水分测定仪,在网上看有卤素水分测定仪和卡尔费休水分测定仪,或者还有其它的水分测定仪,不知道各自原理是什么样的,以及应用范围等等,并推荐推荐比较好的,预算不是问题.关键是买来我们能够应用广一些。我们主要想测的就是异氰酸酯(比较粘稠的物质)中的含水量,还有就是一些非水溶性的有机溶液中的水分含量。

  • 【转帖】折光仪法总可溶性固形物含量的测定

    一、总可溶性固形物含量的测定(折光仪法)一、目的及原理  利用手持式折光仪测定果蔬中的总可溶性固形物(Total Soluble Solid,TSS)含量,可大致表示果蔬的含糖量。   光线从一种介质进入另一种介质时会产生折射现象,且入射角正弦之比恒为定值,此比值称为折光率。果蔬汁液中可溶性固形物含量与折光率在一定条件下(同一温度、压力)成正比例,故测定果蔬汁液的折光率,可求出果蔬汁液的浓度(含糖量的多少)。   常用仪器是手持式折光仪,也称糖镜、手持式糖度计,该仪器的构造如下图所示。   通过测定果蔬可溶性固形物含量(含糖量),可了解果蔬的品质,大约估计果实的成熟度。 二、药品与器材  番茄、柑桔、菠萝  蒸馏水  烧杯、滴管、卷纸、手持式折光仪三、操作步骤  打开手持式折光仪盖板(a),用干净的纱布或卷纸小心擦干棱镜玻璃面。在棱镜玻璃面上滴2滴蒸馏水,盖上盖板。于水平状态,从接眼部(b)处观察,检查视野中明暗交界线是否处在刻度的零线上。若与零线不重合,则旋动刻度调节螺旋,使分界线面刚好落在零线上。打开盖板,用纱布或卷纸将水擦干,然后如上法在棱镜玻璃面上滴2滴果蔬汁,进行观测,读取视野中明暗交界线上的刻度,即为果蔬汁中可溶性固形物含量(%)(糖的大致含量)。重复三次。 四、结果与计算 汁液种类 总可溶性固形物含量(%) 平均(%) 读数1 读数2 读数3 二、含酸量的测定(中和法)一、目的及原理 果蔬中含有各种有机酸,主要的有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸等。果品品种种类不同,含有有机酸的种类和数量也不同 。果蔬含酸量测定是根据酸碱中和原理,即用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定,故测出来的酸量又称为总酸或可滴定酸。计算时以该果蔬所含主要的算来表示,如苹果、梨、桃、杏、李、番茄、莴苣主要含苹果酸,以苹果酸计算,其毫克当量为0.067g;柑橘类以柠檬酸计算,其毫克当量为0.064g;葡萄以酒石酸计算,其毫克当量为0.075g。二、药品与器材 桃、杏、葡萄、番茄、莴苣等; 0.1N氢氧化钠、1%酚酞指示剂; 50ml或10ml滴定管、200ml容量瓶、20ml移液管、100ml烧杯、研钵、分析天平、漏斗、棉花或滤纸、小刀、白瓷板、滴定管。三、操作与步骤 称取均匀样品20g,置研钵中研碎,注入200ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度。混合均匀后,用棉花或滤纸过滤。 吸取滤液20ml放入烧杯中,加酚酞指示剂2滴,用0.1N NaOH滴定,直至成淡红色为止。记下NaOH液用量。重复滴定三次,取其平均值。 某些果蔬容易榨汁,而其汁液含酸量能代表果蔬含酸量,可以榨汁,取定量汁液(10ml)稀释后(加蒸馏水20ml),直接用0.1N NaOH液滴定。 计算: VxNx折算系数 B 果蔬含酸量%= ――――――― x ― x100 b A V = NaOH液用量(毫升) N = NaOH液当量浓度(N) A = 样品克数 B = 样品液制成的总毫升数 b = 滴定时用的样品液毫升数 折算系数 = 以果蔬主要含酸种类计算,如苹果或番茄用0.067四、结果与计算 1.将测定数据填入下表中  样品名称 NaOH浓度(N) NaOH用量(ml) 含酸量(%) 以何酸计          2.列出计算式并计算结果三、维生素C的含量的测定(2.6―二氯靛酚法)一、目的及原理 天然的抗坏血酸有还原型和脱氢型两种,还原型抗坏血酸分子结构中有烯醇(COH=COH)存在,故为一种极敏感的还原剂,它可失去两原子氢而氧化为脱氢型抗坏血酸。染料2.6―二氯靛酚钠盐(C12H6O2NCl2Na)作为氧化剂,可以氧化抗坏血酸而其体身亦被还原成无色的衍生物。 2.6―二氯靛酚钠盐易溶于水,其碱性或中性水溶液呈蓝色,在酸性溶液中成桃红色,这个变化用来鉴别滴定的终点。 由于抗坏血酸在许多因素影响下都易发生变化,因此,取样品时应尽量减少操作时间,并避免与铜、铁等金属接触以防止氧化。 对带为颜色的样品液,可用中性的白陶土脱色,吸取澄清滤液进行测定二、药品与器材 番茄(青色、红色),辣椒、甘蓝、洋葱、柑橘、蜜枣、鲜枣、柿子、苹果等。 抗坏血酸(纯),2.6―二氯靛酚钠盐,2%草酸,白陶土。 微量滴定管,100ml容量瓶,10ml移液管,烧杯,研钵(或打碎机),铝盒,漏斗,分析天平,离心机。三、操作与步骤 1.试剂制备 (1)标准抗坏血酸溶液:精确称取抗坏血酸50mg(±0.1毫克),用2%草酸溶解,小心地移入250ml容量瓶中,并加草酸稀释至刻度,算出每毫升溶液中抗坏血酸的毫克数。 (2)2.6―二氯靛酚溶液标定。称取2.6―二氯靛酚钠盐50mg,溶于50ml热水中,冷后加水稀释至250ml,过滤后盛于棕色药瓶内,保存在冰箱中,同时用刚配好的标准抗坏血酸标定。 吸取标准抗坏血酸溶液2ml,加2%草酸5ml,以2.6―二氯靛酚染料溶液滴定,至桃红色15秒钟不褪即为终点,根据已知标准抗坏血酸和染料的用量,计算出每1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。 2.样品液的准备与测定 称取切碎的果蔬样品20g(或蜜枣5g),放在研钵中加2%草酸溶液少许研碎(或称取100g±0.1g样品加2%草酸100g倒入打碎机中打成浆,然后称取40g),注入200ml容量瓶中,加2%草酸溶液稀释至刻度,过滤备用。如果滤液有颜色,在滴定时不易辨别终点,可先用白陶土脱色,过滤或用离心机沉淀备用。 吸取滤液10毫升与烧杯中,用已标定过的2.6―二氯靛酚钠盐溶液滴定,至桃红色15秒不褪为止,记下染料的用量。 吸取2%草酸溶液10ml,用染料作空白滴定记下用量。 计算公式: (V-V1) X A b W = ―――――――― X — X 100 B a W = 100克样品含的抗坏血酸毫克数。 V = 滴定样品所用的染料毫升数。 V1 = 空白滴定所用的染料毫升数。 A = 1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。 B = 滴定时吸取的样品溶液毫升数。 b = 样品液稀释后总毫升数。 a = 样品的克数。 附注:经过熏硫或亚硫酸及其盐类处理的样品,在配置样品液时,应加甲醛(纯)5毫升以除去二氧化硫的影响,以后再定容量。四、结果与计算 1.将测定的数据填入下列表中 (1)染料的标定  标准抗坏血酸溶液的浓度(mg/ml) 滴定时所消耗的染料溶液(ml) 每1毫升染料溶液所相当的抗坏血酸(mg) 第一次 第二次 第三次 平均             (2)样品中抗坏血酸含量的计算  样品名称 样品数量(g) 样品液的总体积(ml) 滴定时所用样品液的量(ml) 滴定样品所用染料量(ml) 空白滴定所用染料量(ml) 维生素C含量(mg/100g) 1 2 3 平均 1 2 3 4                           2.列出计算式并计算结果四、果蔬呼吸强度测定(气流法)一、目的及原理 呼吸作用是果蔬采收后进行的重要生理活动,是影响贮运效果的重要因素。测定呼吸强度可衡量呼吸作用的强弱,了解果蔬采后生理状态,为低温和气调贮运以及呼吸热计算提供必要的数据。因此,在研究或处理果蔬贮藏问题时,测定呼吸强度是经常采用的手段。 呼吸强度的测定通常是采用定量碱液吸收果蔬在一定时间内呼吸所释放出来的CO2,再用酸滴定剩余的碱,即可计算出呼吸所释放出的CO2量,求出其呼吸强度。其单位为每公斤每小时释放出CO2毫克数。 反应如下: 2NaOH + CO2→Na2CO3 + H2O Na

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