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中药材中黄曲霉素检测

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中药材中黄曲霉素检测相关的论坛

  • 哪位大侠做过药材中黄曲霉素,请赐教!!

    最近我们在做药材中黄曲霉素时,遇到了很大的麻烦!!按标准配制的对照溶液只能出黄曲霉素G1 和G2,而黄曲霉素B2和B1几乎没有响应!!而且不管臬加浓度都只有G1 和G2在变化.哪位做过之方面的,请赐教!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

  • 【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    【原创大赛】中药材中黄曲霉毒素检测方案

    中药材中黄曲霉毒素检测方案 黄曲霉毒素是一类真菌（如黄曲霉和寄生曲霉）的有毒代谢产物，它们具有很强的致癌性，主要存在于药材、谷物、坚果、花生、瓜子、棉籽以及动物饲料等相关的产品中。其毒性远远高于氰化物、砷化物和有机农药毒性，其中以B1毒性最大。人摄入含有该类毒素物品时，摄入量在身体内是要累积的，不管量大量小对身体都有较大伤害。 近年来，各级食品药品等监管部门不断加大生产流通监管力度，努力保持食药多环节总体质量。现在对乳制品、玉米等食品及食品原料都有相关检测标准，2015版药典也重点明确该项目的检测。 下面我们就一起分享一下高效液相色谱法柱后光化学衍生荧光检测器检测中药材中黄曲霉毒素方法等重要内容。实验原理 样品经甲醇-水溶解，搅拌、离心及免疫亲和柱层析净化提取，进入高效液相色谱系统，亲水性C18色谱柱分离，经光化学衍生器柱后衍生，紫外检测器检测，外标法计算，即得。仪器与试剂 仪器：高效液相色谱仪（荧光检测器+等度泵+亲水性C18色谱柱+光化学衍生器等），气控操作架（含气泵），固相萃取装置，黄曲霉毒素免疫亲和柱，高速搅拌仪（搅拌速度大于11000转／分钟），离心机（离心速度4000转／分钟），氮吹仪，超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平等。 试剂：黄曲霉毒素对照品（均为SIGMA标准品），甲醇（色谱纯），氯化钠（分析纯），超纯水等。样品制备 混合对照品溶液制备：精密量取黄曲霉毒素混合标准液（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2，标示浓度分别为1.0μg/ml、 0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制备为标准品储备液。精密量取储备液1ml，置于25ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，备用。 供试品溶液制备：取适量被测某药材（或药品）充分粉碎，过二号筛（药典筛），精密称取过筛粉朱15g，加入氯化钠3g，置于具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇溶液75ml，高速搅拌仪搅拌2分钟，离心机离心5分钟，精密量取上清液15ml，置50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，微膜（0.45μm）滤过，精密量取续滤液20.0ml，通过固相萃取装置萃取（免疫亲合柱），流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用5ml甲醇洗脱，收集洗脱液，氮吹仪吹至近干，用甲醇定容1ml，摇匀，微膜（0.45μm）滤过，待测。色谱

  • 【原创大赛】中药材黄曲霉检测技术方案

    中药材黄曲霉毒素检测技术方案一、 中药材质量安全现状 中药材是中医防病治病的重要基础。中药材在田间生长、采收加工、储藏运输等各个环节都会因污染霉菌而发生霉变。这些霉菌分泌的有毒代谢产物使中药材发霉变质，直接威胁到群众的用药安全。中药中的霉菌毒素主要有黄曲霉毒素，赭曲霉毒素，玉米赤霉烯酮，展青毒素，伏马毒素等。中药材的种类是影响真菌毒素污染的主要因素,易污染的中药材,在不同的温、湿度条件下均可产生真菌毒素。温度和湿度条件也可以影响真菌毒素的增长,如：黄曲霉毒素在不同的温、湿度条件下均可以产生；赭曲霉毒素需要在湿度较高的条件下才能产生。 近年来,随着中药材在国际市场上的持续升温,其安全性越来越引起人们的关注。真菌毒素残留作为中药材微量外源性有毒有害物质,一般不表现出急性毒性,但通常有较强的蓄积性,致癌、致畸、致突变作用明显,严重影响中药材的安全性。二、 中药材真菌毒素控制相关国家法规 近年来，各级食品药品监管部门不断加大中药监管力度，努力保持中药质量总体稳定。国家食品药品监督管理局关于规范中药生产经营秩序严厉查处违法违规行为的通知（国食药监安187号文件）中 ，要求加强对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等安全性指标的检测和控制，切实保证中药材质量和安全，另要求企业具备与生产品种相适应的检验设备和能力，严把质量检验关。 《国家药品安全“十二五”规划》，规划中明确指出“开展药品快速检验技术研究，搭建检验技术共享平台”、“加快推进药品快速检验技术在基层的应用，配置快速检验设备”，“加强县级机构快速检验能力建设”的要求。三、 中药材真菌毒素检测项目及限量标准 国家食品药品监督管理局对柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目，限度为“黄曲霉毒素B1不得过5 μg/kg；黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10 μg/kg”。2010 版《药典》附录IX V 黄曲霉毒素测定采用高效液相色谱法，另外增补药典描述该法检测建立增加光化学柱后衍生法。四、 检测方案介绍（一） HPLC仪器分析法 免疫亲和柱-高效液相色谱法：符合2010版《药典》附录IX V中黄曲霉毒素测定高效液相色谱法，另外增补药典描述该法检测建立增加柱后光化学衍生法。1. 设备和耗材配置序号品名规格及参数数量用途1高效液相色谱仪配备荧光检测器一台分析检测2真菌毒素色谱柱150/250mm一支 3黄曲霉毒素总量免疫亲和柱1ml，25支/盒：若干高特异性，纯化样本4KRC光化学柱后衍生反应装置货号：PHRED-KRC-KRC一台适用于黄曲霉毒素检测5高速均质器达到22000rpm以上，一台耐腐蚀，高速6玻璃纤维滤纸100P,110mm，1.5μm一盒霉菌毒素专用过滤7八位泵流操作架货号：EQ-PUMP-8一台用于控制免疫亲和柱过柱流速8黄曲霉毒素混标黄曲霉毒素B1, G1; B2;G2(4/1/4/1),1ml用于定量分析标准品的配制2. 样品前处理:普瑞邦为中药材提供不同的处理方案(详细方案请联系普瑞邦，普瑞邦开发了针对多种中药材基质提供优化的处理方案)3. 免疫亲和柱净化:富集--洗涤--洗脱--收集全部洗脱液供化学衍生检测用。4. 化学衍生为什么使用光化学衍生器？ 由于黄曲霉具有较强的紫外吸收和产生荧光的特性，因此可以进行HPLC-紫外或荧光检测，但是同时黄曲霉毒素中的B1、G1 由于其在含水的流动相中容易产生荧光淬灭，因此在很多的实验中都会采用衍生法测定黄曲霉毒素。衍生的方法也很多：有柱前的，柱后的，在线的，由于在线的柱后光化学衍生有明显的优势，所以现在被增补为药典的检测方法，优势主要在于无需任何化学试剂、对人员无伤害；无需人员直接操作、避免误差; 无需担心衍生液腐蚀检测器。5. 高效液相色谱分析（HPLC）（二）酶联免疫法优点缺点灵敏度高、耗时较短、样本处理比较简单、对技术人员要求不高、检测成本低、可同时检测大批量样本。适用于大量样本快速定量筛查。可能存在一定假阳性率（交叉反应率）。 黄曲霉毒素总量试剂盒具有较高的灵敏度和准确度，适用于大量样本的定量分析。1. 方法原理采用直接竞争酶联免疫法，在微孔板上预包被黄曲霉毒素抗原，加入样本（或黄曲霉毒素标准品溶液）及辣根过氧化物酶标记的黄曲霉毒素特异抗体。样本或标准品溶液中的抗原与预包被在板孔上的抗原竞争结合酶标抗体。未结合的酶标抗体在洗涤时被除去。再加入TMB显色液，读取吸光值。样品吸光值与其所含黄曲霉毒素总量成负相关，与标准曲线比较即可得出样品中黄曲霉毒素总量的含量。2. 设备和试剂配置：序号品名规格及参数数量用途1黄曲霉毒素总量试剂盒96T，灵敏度：0.1ppb货号：EKT-011一盒定量分析检测2离心小柱25T一盒净化样本3酶标仪（酶联免疫检测仪）滤光片：450nm一台测定结果3. 样本前处理：中药材：粉碎、溶解、离心，取上清液加入PriboSpin离心小柱进行净化。 为什么要用PriboSpin离心小柱？中药材的基质复杂，提取时样本液颜色较深，而且不容易去除。有机试剂提取净化方法繁琐，试剂挥发对环境及人体造成危害，且净化效果不稳定。用PriboSpin离心小柱，则只需提取液离心过柱，即可去除提取液中的杂质，方便快捷，净化效果好，且回收率可以达到85%以上。4. 检测步骤免疫反应30min；洗板5次；显色反应30min；终止反应，酶标仪读OD值。5. 分析结果的表述 用酶标仪判读结果。五、 温馨TIPS1. 中药中真菌生长繁殖的有利条件主要是适宜的温度与水分。如能将中药贮存于10℃以下，水分保持在10％以下，就能有效地防霉。2. 从事真菌毒素科研及检测的人员，必须注意防护，如穿戴隔离衣帽，在进行真菌分离培养工作时，应戴口罩，并尽量防止孢子飞扬。3

  • 中药材黄曲霉毒素检测样品无峰

    中药材黄曲霉毒素检测，对照品出峰正常（B1、B2、G1、G2），但样品却没有峰出现，是样品不含黄曲霉毒素还是样品处理过程有误？有做过中药材黄曲霉毒素的老师请指教。

  • 玉米黄曲霉素检测仪器是什么仪器

    玉米黄曲霉素检测仪器是什么仪器

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401190854415357_3586_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　玉米黄曲霉素检测仪器是一种专门用于检测玉米中黄曲霉素含量的仪器。黄曲霉素是一种剧毒的致癌物质，长期摄入含有黄曲霉素的食物会增加患癌症的风险。因此，玉米黄曲霉素检测仪器的使用对于保障食品安全和人民健康具有重要意义。　　玉米黄曲霉素检测仪器的工作原理通常是通过特定的检测方法，如荧光光谱法、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法等，来检测样品中的黄曲霉素含量。这些方法能够准确地测定出样品中黄曲霉素的种类和浓度，从而为食品安全提供保障。　　玉米黄曲霉素检测仪器的使用非常方便，只需要将样品放入仪器中，经过一定的处理和检测，即可得到检测结果。相比于传统的人工检测方法，玉米黄曲霉素检测仪器具有更高的准确性和可靠性，并且能够大大缩短检测时间，提高检测效率。　　除了玉米黄曲霉素检测仪器外，还有许多类似的食品安全检测仪器，如用于检测农药残留、重金属含量等的仪器。这些仪器的使用能够大大提高食品安全的保障水平，为人民的健康提供更加可靠的保障。　　总之，玉米黄曲霉素检测仪器是一种重要的食品安全检测仪器，其使用能够为保障食品安全和人民健康做出贡献。随着科技的不断进步和应用，相信未来会有更多的类似仪器出现，为食品安全保驾护航。

  • 中药中黄曲霉毒素检测计算

    最近药典增加了14味中草药的黄曲霉毒素检测， 不少企业开始检测黄曲霉毒素了，所以做了一个药材中黄曲霉毒素计算模板供大家使用~

  • 【求助】有关杀虫剂和黄曲霉素的检测

    我有个客户要求我的一个中药提取物按照美国药典的标准，做杀虫剂和黄曲霉素的检测，我想请教各位达人第一：做这两个项目的检测是不是要跟供应商确定一下，他们都使用了哪些杀虫剂？然后再对照美国药典里面，这些有的杀虫剂再去进行定量分析，还是34种都进行对照？第二：推荐一下，哪些地方可以做这两个项目的检测，说明一下，我们公司在宁波谢谢！

  • 【求助】关于黄曲霉素的检测

    哪些方法是国标、行标或者是国家承认的，检测结果是具有权威性的方法呢？最近要开展黄曲霉素的检测试验，但是薄层色谱法太麻烦了，定量也不准，免疫法可以作为标准检测法吗？有相关的标准吗？

  • 每天都要喝的牛奶，如果暗藏毒素你该怎么办？牛奶中黄曲霉素M1专业解决方案分享。

    针对近日来国家质检总局公布了的蒙牛乳业（眉山）和福建长富纯牛奶抽查的产品被检出黄曲霉毒素M1超标的问题。蒙牛乳业对此向民众进行了致歉申明，反应了民族企业的责任心和对食品安全的重视。对于黄曲霉毒素M1的限量，在之前的相关食品卫生标准中有明确规定，其中：鲜乳及其乳制品（折算为鲜乳汁）不得超过0.5ug/kg;婴儿代乳食品不得检出黄曲霉毒素b1。（GB 2761-2005国家标准—食品中真菌毒素限量 GB 9676-2003国家标准—乳及乳制品中黄曲霉毒素M1限量！黄曲霉毒素M1 ELISA试剂盒则能够快速而准确的分析样品中黄曲霉毒素M1残留。目前来讲，Aflatoxin M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)，酶联免疫检测法等。液相色谱法可以精确的检测奶制品中黄曲霉毒素的微小含量。黄曲霉毒素主要存在于谷物、坚果、花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中以及一些与人类血液，动物饲料相关的产品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在，因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光，G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2)，还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M，其中毒性最高的M的代谢物为4－羟基化的产物Bs.黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物，也是一种强致癌物质。其危害巨大，人类日常消费食品中如牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。毒性是砒霜的100倍其实主要是指黄曲霉毒素比砒霜毒！！

  • 推出奶及奶制品中黄曲霉素M1专业解决方案-

    针对近日来国家质检总局公布了的蒙牛乳业（眉山）和福建长富纯牛奶抽查的产品被检出黄曲霉毒素M1超标的问题。蒙牛乳业对此向民众进行了致歉申明，反应了民族企业的责任心和对食品安全的重视。对于黄曲霉毒素M1的限量，在之前的相关食品卫生标准中有明确规定，其中：鲜乳及其乳制品（折算为鲜乳汁）不得超过0.5ug/kg;婴儿代乳食品不得检出黄曲霉毒素b1。（GB 2761-2005国家标准—食品中真菌毒素限量 GB 9676-2003国家标准—乳及乳制品中黄曲霉毒素M1限量！黄曲霉毒素主要存在于谷物、坚果、花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中以及一些与人类血液，动物饲料相关的产品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在，因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光，G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2)，还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M，其中毒性最高的M的代谢物为4－羟基化的产物Bs.黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的羟基化代谢产物，也是一种强致癌物质。其危害巨大，人类日常消费食品中如牛乳及其制品是易受到黄曲霉毒素M1污染的食品之一。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。毒性是砒霜的100倍其实主要是指黄曲霉毒素比砒霜毒。目前来讲，Aflatoxin M1的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)，酶联免疫检测法等。液相色谱法可以精确的检测奶制品中黄曲霉毒素的微小含量。而使用黄曲霉毒素M1 ELISA试剂盒则能够快速而准确的分析样品中黄曲霉毒素M1残留。可以帮助企业轻松应对奶中黄曲霉毒素M1的限量检测。高效液相色谱法：根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定　实验用前处理：实验仪器和好耗材包括：恒温水浴锅 　溶剂过滤器(带真空泵)1000ml 高速匀质器 黄曲霉毒素免疫M1亲和柱 玻璃纤维滤纸 玻璃注射器 无荧光特性玻璃试管 空气压力泵 超声波清洗机 定量滤纸 量筒 样品瓶 容量瓶 移液器或移液管　　实验用试剂：色谱乙腈 色谱甲醇 氢氧化钠 石油醚 超纯水或去离子水等等HPLC条件： 高效液相色谱仪 色谱柱 C18柱，150*4.6mm，5um 流动相 乙腈－水（25：75） 荧光检测器： 激发波长365nm，发射波长435nm； 柱 温 室温 流速 1.0ml/min 进样量 20ul 出峰时间 10分钟左右 样品取样：真菌毒素分析的最大误差来源是样品的收集和取样过程，所以必需保证样品收集和取样具有代表性。样品前处理：分不同样品牛奶 水浴加热至40度，离心用上清液过柱净化；乳粉和粉状婴幼儿配方食品：称取适量奶粉样品，用于蒸馏水中，混合均匀使其充分溶解，离心离心用上清液过柱净化；发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型)：称取适量奶粉样品，用于蒸馏水中，调节PH值至微碱性，高速均质器匀浆，水浴加热后离心，取上清液混合均匀使其充分溶解，离心离心用上清液过柱净化；干酪：称取适量切细或粉碎，过筛用加纯水溶解，高速均质器匀浆，超声提取后收集上清液，然后用石油醚进行两次萃取，然后用适宜的有机溶液萃取，取若干上清液过柱净化奶粉样品，用于蒸馏水溶解中，调节PH值至微碱性，水浴加热后离心，取上清液混合均匀使其充分溶解，离心离心用上清液过柱净化；奶油：称取适量加甲醇水溶解，震荡后分页漏斗取下层溶液，蒸干后溶于水用于过柱净化。免疫柱净化步骤：完全符合GB/T 18980-2003┅┅取出免疫亲和层析柱, 恢复至室温，将上方塞子取出斜剪断，再插回

  • 【讨论】黄曲霉素的测定仪器与试剂

    在[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100707/2651593/][color=#0365bf]欧盟第26周的预警及信息通报[/color][/url]中，有两起来自中国的花生产品中检出了黄曲霉素。黄曲霉素为分子真菌毒素。规定大米、食用油中黄曲霉毒素允许量标准为10ug/Kg，其他粮食、豆类及发酵食品为5ug/Kg。婴儿代乳食品不得检出。而世界卫生组织推荐食品、饲料中黄曲霉毒素最高允许量标准为15ng／kg。30～50ua／kg为低毒，50～100ug／kg为中毒，100～1000ug／kg为高毒，1000ug／kg以上为极毒。，其毒性为氰化钾的10倍，为砒霜的68倍。[color=#f10b00][size=4]有哪些专用的黄曲霉素测定仪器及快速检测试剂？欢迎大家推荐及自荐。[/size][/color]

  • 加强中药材的质量控制

    中药材是中医防病治病的重要基础。中药材贮藏期间常受到各种霉菌的危害，俗称“霉变”，这些霉菌分泌的有毒代谢产物使中药材发霉变质。霉菌毒素主要有黄曲霉毒素，赭曲霉素，玉米赤霉烯酮，展青毒素，伏马毒素等，直接威胁到群众的用药安全。 国家食品药品监督管理局为进一步加强中药材的质量控制，对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究，在2010 年版《中国药典》的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14 味药材及其饮片品种项下增加“黄曲霉毒素”检查项目。 2010 版《药典》附录IX V 黄曲霉毒素测定采用高效液相色谱法，另外增补药典描述该法检测建立增加柱后光化学衍生法。

  • 【原创大赛】中药材质量标准的起草

    中药材是指在汉族传统医术指导下应用的原生药材。一般传统中药材讲究地道药材，是指在一特定自然条件生态环境的地域内所产的药材，因生产较为集中，栽培技术、采收 加工也都有一定的讲究，以致较同种药材在其他地区所产者品质佳、疗效好。我们在实际起草中药材标准过程中，主要由以下几个方面组成：1、性状性状主要指药材的外观、颜色、质地、一般内部结构（包括断面特征）、气味、味道及其他。2鉴别中药材的鉴别包括感官鉴别、显微鉴别、色谱鉴别、光谱鉴别及其他鉴别。选用鉴别方法的准则应以快速、灵敏度高、专属性强及简便为主。2.1 感官鉴别2.2 显微鉴别显微鉴别系指用显微镜对中药饮片的组织、细胞或其内含物、粉末、解离组织或表面制片的特征进行鉴别的一种方法。显微鉴别的方法主要分组织鉴别及粉末鉴别二个方面。2.3 理化鉴别理化鉴别理化鉴别系指用化学与物理的方法对中药材所含某些化学成分进行的鉴别试验。通常只作定性试验，少数可作限量试验。理化鉴别主要包括：显色反应与沉淀反应、荧光鉴别、升华物鉴别等。2.3色谱鉴别色谱法鉴别主要利用博层色谱鉴别、气相（GC）、液相色谱（HPLC）等对药材进行鉴别。薄层色谱法具有技术比较简单，操作容易，分析速度快，高分辨能力，结果直观，不需昂贵仪器设备就可以分离较复杂混合物等特点。3、检查检查是指多中药材的纯度进行测定，常见的检查项目有水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、农药残留、黄曲霉素、二氧化硫、有害元素等。还有一些特殊的检查，比如在大黄药材中检查土大黄苷，西洋参中检查人参，乌头中检查双酯型乌头碱。3.1 水分中药材中水分含量直接影响到中药材在贮存时品质的稳定。水分含量过高时，容易产生霉变或虫蛀。因此，规定中药饮片的限度，以保证中药饮片的质量。水分的检查方法按照2010版第一步附录IXH进行。3.2 总灰分总灰分测定按照2010版第一步附录IXK进行。3.3酸不溶性灰分即灰分中不能被酸（一般指非氧化性酸，例如盐酸，稀硫酸）溶解的部分。其中主要包括SiO2等非金属氧化物、酸不溶性金属氧化物如AlO3等以及酸不溶性硫酸盐、卤化物等。基于以上情况，我们需要进行酸不溶性灰分测定。3.4 浸出物浸出物是指利用水或其他溶媒对中药的可溶性物质进行定量检查。浸出物通常检查水溶性、醇溶性、和醚溶性的浸出物。分为热浸法和冷浸法两种，具体操作依据药典中国2010版第一步附录X进行 3.5 其他根据需要，对重金属、黄曲霉素、二氧化硫等进行测定，以保证药品的质量。4.含量测定中药材的含量测定是指对中药材的有效成分或指标性成分进行评价。中药材的品质与其含量有直接的关系。中药材的含量测定一般有HPLC法、GC法、HPLC-MS法等。中药材含量测定一般要研究：线性关系 稳定性、精密度、重复性、回收率等。总之，中药材质量标准的建立和修订需要大量的工作要做，要多查文献，在实际过程中注意思考，制定出合理的质量标准。

  • 【资料】食物中的 黄曲霉素 你受过其害么？

    在[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100707/2651593/]欧盟第26周的预警及信息通报[/url]中，有两起来自中国的花生产品中检出了黄曲霉素。下面跟大家分享一下黄曲霉素的相关知识。黄曲霉素为分子真菌毒素。规定大米、食用油中黄曲霉毒素允许量标准为10ug/Kg，其他粮食、豆类及发酵食品为5ug/Kg。婴儿代乳食品不得检出。而世界卫生组织推荐食品、饲料中黄曲霉毒素最高允许量标准为15ng／kg。30～50ua／kg为低毒，50～100ug／kg为中毒，100～1000ug／kg为高毒，1000ug／kg以上为极毒。，其毒性为氰化钾的10倍，为砒霜的68倍。

  • 【原创大赛】IKA分散机在中药材中黄曲霉毒素的应用

    【原创大赛】IKA分散机在中药材中黄曲霉毒素的应用

    IKA分散机在中药材中黄曲霉毒素的应用 IKA的产品以前用过很多次，但以前都不知道它的名字，直到有一次在网站上看到IKA的旋转蒸发仪让人印象深刻，记得有次恰好看到两位实验青年旋蒸穿越到海滩化身美女帅哥，然后实验室突然来了个小领导，然后我立刻启动win+M快捷键显示桌面，然后关掉，吓出一身冷汗。。。其实也没什么，只是容易引起误会。。。不过这可能是IKA用于吸引眼球的亮点，既宣传了产品特点，又让人浮想联翩。。。无可厚非。 2010年版《中国药典》附录 IⅩ V黄曲霉毒素测定法供试品溶液的制备：取供试品粉末约 15g(过二号筛)，精密称定，加入氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入 70%甲醇溶液 75ml，高速搅拌 2 分钟（搅拌速度大于11000 转/分），离心 5 分钟（离心速度 2500 转/分），精密量取上清液 15ml，置 50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，量取续滤液 20.0ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟 3ml，用水 20ml 洗脱，洗脱液弃去,使空气进入柱子,将水挤出柱子,再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置 2ml 量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。下面主要谈谈我的IKA心得吧。我主要用过IKA的旋转蒸发仪，加热板和分散机。这些都是条件较好的分析实验室中常看到的身影。由于做这项目时，主要用到了分散机，所以我主要谈谈分散机吧，分散机在农残检测等方面也能用得到。文章中就不提及实验部分及相关数据了，提供图片仅供参考。 T25分散机年去年年底买的，价格是1万多，分散刀有好几种，自己选择，价格较贵，按需求购买就行。一直到3月初开始启动，也没什么指导，就拿着IKA的说明书看了看，全是德语，几乎没看懂，但是通过图片还是能了解个大概行情。声称能处理2000 ml溶剂，但是我用的就是100ml左右就够了。要搅拌1000ml的可以用IKA自带的皮带捆住容器比较安全，小体积的话可以直接分散即可。转速是3400～24000 rpm，我一般用到12000转就可以，调速非常快，但是液体太多的话容易溅出。没有均质瓶，就用普兰德的广口瓶代替了。 可以用来分散非常细的介质例如过2号筛的药材粉末，效果较好。 颗粒较大时，分散效果次之，特别是颗粒太大，分散机，会发出类似卡壳的恐怖声音，其噪音空载时为73 dB ，异常的情况下，估计可以达到100dB。这时有两种解决办法，1继续加大转速，利用大流速把大颗粒捣碎，这时声音又回归正常，当然只适合于那种能容易捣碎的颗粒，超出能力范围之外的硬要分散的话，那可能直接毁坏分散机的马达，还有分散机的刀片。2，先用其他方法捣碎成均匀的小颗粒，再分散，这是比较明智的选择，当然也比较安全。 有时在前期摸索条件的是，我也“虐待”过分散机，有时分散不同样品，条件不一样，会发出刺耳的声音。只能忍着嗡嗡的声音分散下去，幸好仪器质量较好，不然早就可能报废了。后来发现效果不太好，分散完发现发现还有很多介质沉在底部没有溶解。这时想到了还有大一点的分散刀片，于是更换刀片后分散，效果果然提升很明显，解决了小刀片的症结。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232216_414650_2502335_3.jpg这是IKA T25分散机保修卡，一年。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232216_414651_2502335_3.jpg这是安装拆卸工具，按图操作就行。平时一般用不到。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232216_414652_2502335_3.jpg这是分散机结构图，德文没法读懂，但是看图能看出个大概。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414653_2502335_3.jpg这应该是分散机理图。。。物理化学没学好，没看懂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414654_2502335_3.jpg这是安装成功的示意图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414655_2502335_3.jpg分散刀片。。。要是多配几把，也挺贵的。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414657_2502335_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414658_2502335_3.jpg分散刀片中残留的药材碎片，所以一定要分布均匀，过2号筛的粉末，不然磨损严重http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212232217_414656_2502335_3.jpg两把刀片，看样品，选择刀片。

  • 【分享】中药材(酸枣仁)中黄曲霉毒素测定方法

    [align=center][b][font=宋体]中药材[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]酸枣仁[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]中黄曲霉毒素测定方法[/font][/b][/align][align=center][b][size=3][font=Times New Roman]([/font][/size][size=3][font=宋体]参考[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2010[/font][/size][size=3][font=宋体]版药典[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]附录Ⅸ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]Ⅴ[/font][/size][size=3][font=Times New Roman] [/font][/size][size=3][font=宋体]黄曲霉毒素测定法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman])[/font][/size][/b][/align][b][size=3][font=宋体]一、实验材料[/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1 [/font][/size][size=3][font=宋体]免疫亲和柱：[back=yellow]博纳艾杰尔黄曲霉毒素总量免疫亲和柱[/back][/font][/size][/b][font=Times New Roman][b][back=yellow][size=3] [/size][/back][size=3][/size][/back][/b][/font][b][back=yellow][size=3][font=Times New Roman]1.2 [/font][/size][/back][back=yellow][size=3]色谱柱：[/size][/back][back=yellow]Venusil MP C[/back][/back][/back][/back][/b][font=Times New Roman][size=3][b][sub][back=yellow]18[/back][/back][/sub][back=yellow] (4.6*150mm, 5μm)[/back][/back][/b] [/size][/font][size=3][font=宋体]，[b]订货号：[/b][/font][font=Times New Roman][b]VA951505-0[size=3][/size][/b][/font][/size][b][size=3][font=宋体]二、实验方法：[/font][/size][size=3][/size][/b][size=3][b][font='Times New Roman']1.1[/font][font=宋体]混合对照品溶液的制备[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素[/font][font='Times New Roman']B[sub]1[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']B[sub]2[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']G[sub]1[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']G[sub]2[/sub][/font][font=宋体]标示浓度分别为[/font][font='Times New Roman']1. 0µ g/ml[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']0.3µ g/ml[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman']1.0µ g/ml[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman'] 0.3µ g/ml[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman']1ml[/font][font=宋体]，置[/font][font='Times New Roman']10ml[/font][font=宋体]量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液[/font][font='Times New Roman']1ml[/font][font=宋体]，置[/font][font='Times New Roman']50ml[/font][font=宋体]量瓶中，用[/font][font='Times New Roman']70[/font][font=宋体]％甲醇溶液稀释至刻度，即得。[font='Times New Roman'][/font][/font][/size][size=3][b][font='Times New Roman']1.2 [/font][font=宋体]供试品溶液的制备[/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]取供试品粉末约[/font][font='Times New Roman']10g[/font][font=宋体]，精密称定，加入氯化钠[/font][font='Times New Roman']2g[/font][font=宋体]，精密加入[/font][font='Times New Roman']70%[/font][font=宋体]甲醇溶液[/font][font='Times New Roman']100ml[/font][font=宋体]，超声处理[/font][font='Times New Roman']20[/font][font=宋体]分钟，离心[/font][font='Times New Roman']5[/font][font=宋体]分钟（离心速度[/font][font='Times New Roman']8000[/font][font=宋体]转[/font][font='Times New Roman']/[/font][font=宋体]分），精密量取上清液[/font][font='Times New Roman']10ml[/font][font=宋体]，置[/font][font='Times New Roman']50ml[/font][font=宋体]量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取[/font][font='Times New Roman']25ml[/font][font=宋体]，通过[b][back=yellow]免疫亲和柱[/back][/back][/b]，流速每分钟[/font][font='Times New Roman']2-3ml[/font][font=宋体]，用水[/font][font='Times New Roman']5ml[/font][font=宋体]淋洗，洗液弃去[/font][font='Times New Roman'],[/font][font=宋体]使空气进入柱子[/font][font='Times New Roman'],[/font][font=宋体]再用甲醇[/font][font='Times New Roman']1.4ml[/font][font=宋体]分[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]次洗脱，收集洗脱液，用水定容至[/font][font='Times New Roman']2ml[/font][font=宋体]，即得。[font='Times New Roman'][/font][/font][/size][size=3][b][font=Times New Roman]1.3[/font][font=宋体]测定法[/font][/b][font=Times New Roman][/font][font=宋体]分别精密吸取上述混合对照品溶液[/font][font=Times New Roman]20µ l[/font][font=宋体]、供试品溶液[/font][font=Times New Roman]20µ l[/font][font=宋体]，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素[/font][font=Times New Roman]B[sub]1[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]B[sub]2[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]G[sub]1[/sub][/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]G[sub]2[/sub][/font][font=宋体]的量，计算，即得。详情见：[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100810/2710731/[/url][/font][/size]

  • 乳品黄曲霉素源头调查 检测结果延迟2个月公布

    中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日，国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告，称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查，发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。 每天一杯奶，强壮中国人。这个耳熟能详的广告语，已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露，牛奶，喝还是不喝，已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末，当人们都以为2011年年末的大事已告终结，可以放心盘点当年各大新闻的时候，奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻，这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。 检测结果延迟2个月公布 "总局此次处理的意见已经在网站公布，欢迎大家浏览。"在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时，国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。 据国家质检总局官网介绍，被检出问题的蒙牛乳业（眉山）有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业（眉山）有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg,较0.5μg/kg的国家标准超标140%,另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶（精品奶）实测值为0.9μg/kg,超标80%. 这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日，也就是说，在酝酿了两个多月之后，国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后，奶业又一次与致癌物质联系起来，稍有不同的是，此次的黄曲霉素M1基本属自然生成，人工添加的可能性较小。 在1960年代，英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素（Aflatoxin）的存在。研究结果表明，黄曲霉素有剧毒，是目前发现的最强致癌物之一，其毒性为氰化钾的10倍，为砒霜的68倍。 "在牧场中，黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等，如果堆放时间过长，遇到潮热的环境就容易发生霉变，产生黄曲霉素B1,而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外，少量B1会在体内积淀，进入血液循环后在奶汁中出现，这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。"奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。

  • 【求助】关于黄曲霉素在线等您的回复

    大家好，今天是个特殊的日子，在这里祝坛子里各位兄弟姐妹的母亲节日快乐身体健康。然后向大家请教个问题，咱们国家和俄罗斯食品中黄曲霉素的限量是多少，谢谢大家！

  • 什么是黄曲霉素

    [color=#333333]黄曲霉素（[/color][color=#333333]AFT[/color][color=#333333]）是由黄曲霉和寄生曲霉产生的次生代谢产物，它们是一类结构相似的化合物，已知的种类包括[/color][color=#333333]B1[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]B2[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]G1[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]G2[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]G2a[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]M1[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]M2[/color][color=#333333]、[/color][color=#333333]P1[/color][color=#333333]等十几种。由于不同种类的黄曲霉素的形成条件不同，所以来源分布和毒性也不同。其中最受关注的黄曲霉素[/color][color=#333333]M1[/color][color=#333333]是由动物摄入[/color][color=#333333]B1[/color][color=#333333]后在体内经一系列的化学变化而形成的，而[/color][color=#333333]B1[/color][color=#333333]是自然界中最为常见、毒性最强的一种，仅次于[/color][url=http://www.labtool.net/products.php?cid=157][color=#3f88bf]肉毒毒素[/color][/url][color=#333333]。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]黄曲霉无处不在，是我国粮食和饲料中常见的真菌，对食品和饲料污染的发生和程度随地理和季节因素以及作物生长、收获、贮存的条件不同而异。当粮食未能及时晒干及储藏不当时往往容易被黄曲霉或寄生曲霉污染而产生此类毒素，而南方及沿海湿热地区更有利于霉菌素的产生。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]黄曲霉素主要存在于被[/color][url=http://www.labtool.net/products.php?cid=157][color=#3f88bf]黄曲霉菌[/color][/url][color=#333333]寄生过的的粮食、油及其制品中，如粮食、油料、水果、干果、调味品、乳和乳制品、蔬菜等，在动物性食品如肝、肾脏、咸鱼中以及奶和奶制品中也比较常见。它通常喜欢[/color][color=#333333]“[/color][color=#333333]亲近[/color][color=#333333]”[/color][color=#333333]以下四类食物：[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333]、坚果类[/color][color=#333333]花生、核桃、瓜子、开心果、榛子、松仁等。当你发现花生、瓜子、榛子、松仁等果仁轻微变黄甚至发黑、味苦，皱皮变色，看起来有霉变之嫌时，很有可能已被黄曲霉素污染了，一定要丢弃。[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]、谷物类[/color][color=#333333]玉米、大米、大麦、小麦、豆类。凡表面上长有黄绿色霉菌或破损、皱缩、变色、变质的谷物都有可能被黄曲霉素污染，在食用前应仔细挑选，剔除霉变粒。[/color][color=#333333]3[/color][color=#333333]、粮油制品[/color][color=#333333]花生油、玉米油。生产企业如果没有严格挑拣原料，使用霉化的花生、菜籽、玉米等生产食用油，或没有采用精炼工艺或工艺控制不足，都有可能造成黄曲霉素超标。[/color][color=#333333]4[/color][color=#333333]、家庭自制[/color][url=http://www.labtool.net/products.php?cid=157][color=#3f88bf]发酵食品[/color][/url][color=#333333] [/color][color=#333333]腐乳、黄酱。高水分含量和齐全的营养物质很容易使家庭自制的[/color][url=http://www.labtool.net/products.php?cid=157][color=#3f88bf]发酵食品[/color][/url][color=#333333]被黄曲霉污染。[/color][color=#333333]黄曲霉素的耐热性非常好，要在[/color][color=#333333]280[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]以上才能分解，一般的烹调加工温度都不能将其破坏，而且其在水中的溶解度也较低。有研究证明：在不改变牛奶品质的前提下，先将鲜奶加热至[/color][color=#333333]90[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]保持[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333]分钟，然后冷却至[/color][color=#333333]20[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]，再经紫外线辐照[/color][color=#333333]30[/color][color=#333333]分钟，才能使其中的黄曲霉素[/color][color=#333333]M1[/color][color=#333333]减少[/color][color=#333333]56.2%[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]在紫外线照射下，毒素可显示荧光，低浓度的纯毒素易被紫外线破。另外，碱性条件下也能破坏一部分黄曲霉素。然而经过碱性、紫外线和高温处理，食物中的营养物质早已丧失殆尽，不适宜食用[/color][color=#333333]预防黄曲霉素的危害要从身边做起、从饮食习惯做起，从生活中的点滴做起，才能使我们更好地远离黄曲霉素。那么，在日常生活中如何应对可能的黄曲霉素的危害呢？[/color][color=#333333]黄曲霉素在日常生活中无处不在，自己在家也要把好食物关，注意一些细节，避免黄曲霉素的危害。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]黄曲霉生长产毒的温度范围为[/color][color=#333333]12~42[/color][color=#333333]度，最适产毒温度为[/color][color=#333333]33[/color][color=#333333]度，在潮湿的气候条件下，含水量大于[/color][color=#333333]14%[/color][color=#333333]的花生、大米、玉米、坚果尤其容易滋生黄曲霉菌，一般[/color][color=#333333]3~10[/color][color=#333333]天就可达到致命剂量。当水分含量下降到[/color][color=#333333]14%[/color][color=#333333]以下时，即使污染了黄曲霉也不会产生毒素。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]因此，最好的防治方法是预防食物霉变。家中所有食品的储藏都要注意防霉、防氧化，最好在低温、通风、干燥处保存[/color][color=#333333]([/color][color=#333333]温度最好在[/color][color=#333333]20[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]以下，相对湿度在[/color][color=#333333]80%[/color][color=#333333]以下[/color][color=#333333])[/color][color=#333333]，并避免阳光直接照射。坚果、花生、粮食等尽量购买小包装，打开时认真嗅一下味道，一旦有变味情况立即整袋扔掉，以免抖开后霉菌孢子飞散出来；如果是散装花生、核桃等，最好带壳保存，晒干后，用保鲜盒等密闭储存；购买食物时，如果发现包装不清洁、已破损的不要买。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]有霉味的食物一定要坚决丢弃，不能食用；若不小心吃到了霉变食物，要全部吐掉再用清水漱口；哺乳期的母亲尤其要注意饮食，母乳里面的黄曲霉素就是婴儿最早的感染毒素的途径。[/color]

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