土壤加标回收率加标准

微波消解前处理样品后，您在测试元素回收率时是否存在以下疑问：为什么样品双样测试结果不平行？为什么元素测定回收率不稳定？整个样品前处理及元素测试的流程比较繁琐，这其中的每个步骤都有可能影响您分析检测的结果。 样品测试流程 称量作为整个流程的第 一步，它的准确性直接影响分析检测的结果，特别对于需要稀释分析的样品来说更是如此。这需要我们配备一个经常进行校准的五位读数分析天平以及塑料制的称量勺，且天平在无外部干扰的情况下读数稳定。我们需要确保取样的样品具有代表性与均匀性，以避免取平行样时导致的测试结果双样不平行。 常用的酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢等，加酸时我们需要将管壁上的样品冲刷到底部。一般情况下的消解只需加浓硝酸即可完全消解，而一些成分复杂的样品则需要添加不同的酸：例如当样品中含有硅时，我们在加入硝酸的基础上还需加入氢氟酸。 消解的温度对消解的结果至关重要，若温度不够会导致消解不完全，达不到回收率。安东帕HVT/SVT系列高压消解转子能够到达更高的消解温度，实现完全消解并满足回收率。 安东帕HVT/SVT系列高压消解转子 赶酸主要是为了让酸浓度与标准溶液酸度接近，在上机分析时能达到一个理想的环境。赶酸还有一个目的是降低酸度的同时能起到对分析仪器保护的作用，酸度太高会直接或者间接的影响仪器的使用寿命。需要注意的是，我们在赶酸时要谨防目标元素挥发。例如测试汞、砷元素的时候赶酸温度不可过高，对易挥发性元素的赶酸温度建议设置为120~130℃。常规电热赶酸板的赶酸时间较长，元素可能挥发或损失。使用安东帕24Evap自动微波赶酸转子可自动确定赶酸终点，酸液自动中和回收的同时能够防止元素的挥发或损失，可实现15分钟快速赶酸。 确保标准曲线R²0.999，空白值 如在以上流程中都未出现问题，可回收率仍不理想，我们还可从测试方法空白值上找原因。有客户反映测试方法空白值偏高，质控样品不减空白回收率在范围内，减去空白则回收率结果偏低。若出现以上情况则需考虑如下两点:是否引入了污染？在消解之前需将反应管清洗干净，建议直接使用安东帕仪器的内置的清洗程序及方法，清洗干净后再做质控样品。酸的纯度是否不够？需使用优级纯及以上的酸（质保期内）。

简介在生产消费品时，有效地清洁生产设备对质量控制来说至关重要。清洁工艺的目标是降低产品污染的风险，有效的清洁工艺可以将风险降低到可接受的水平，以确保产品质量。如果无法衡量和验证清洁工艺的有效性，就无法了解产品质量和消费者安全的风险。根据美国食品和药品管理局（FDA）提供的数据，2017年食品和饮料行业产品召回的主要原因是微生物对产品的污染。对于减少和消除微生物污染来说，强有力的清洁工艺至关重要，因此监控清洁工艺有效性的方法同样至关重要。总有机碳（TOC）分析是消费品生产商广泛采用的非专属方法，用于检测产品、清洁剂、以及微生物等污染物的残留量。为了证明TOC分析法适用于预期用途，我们对设备清洁之后可能尚存的残留物进行了回收和线性研究。工厂通常会测试化学污染物和化合物，但很少用TOC分析法来测试微生物的回收率。本文旨在探讨对于清洁验证和确认，TOC分析法能否证明可接受的微生物污染回收率和线性。实验设计和设置我们同科罗拉多大学博尔德分校合作，用一整夜时间在胰酶大豆肉汤中培养100毫升枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）。以4500转/分钟的速度将最终培养物的十毫升等分试样离心分离10分钟，形成细胞沉淀。在每次离心之间，倒出上面的液体，用涡旋混合方法用10毫升超纯水使沉淀细胞重新悬浮。重复此过程7次。设计淋洗循环以除去细胞培养基带来的TOC污染。在第7次淋洗循环后，根据已有的4,6-二氨基-2-苯基吲哚（4,6-diaminidino-2-phenylindole，DAPI）染色任务来对细胞进行重新悬浮、稀释、计数（见图1）。图 1：枯草芽孢杆菌在细胞计数的荧光显微镜成像确定细胞密度之后，用Sievers® M9 TOC分析仪测量1 ppm确认标样组，然后进行三次细胞浓度稀释。在测量TOC之后，用0.45 μm灭菌过滤器过滤剩余样品，彻底除去细菌（见图2）。然后再次测量TOC以确定每个样品的非细胞背景TOC（见图2）。 图2：枯草芽孢杆菌的过滤过程结果表 1：微生物细胞密度与TOC的相关性结果图 3：微生物细胞密度与TOC的线性关系表1和图3是微生物TOC相关性研究的结果。线性趋势线的R2值为0.9981，表明实测细胞密度有良好的线性趋势。根据图3所示的线性拟合趋势线方程，定义为3倍噪声的检测水平（LOD，Level of Detection）为2.74E+06细胞/mL。此外，根据线性拟合趋势线和M9仪器规格，50 ppm的最大仪器定量限为2.49E+08细胞/mL。在进行微生物TOC定量之后，分别将1毫升的每种细胞密度溶液放在不锈钢试样板上进行试样污染，然后使试样干燥。此试样污染的目的是确定微生TOC相关结果的目视检测限。图4是微生物试样污染图。图 4：微生物试样板污染(A) 5.8E+07细胞/mL(B) 5.8E+06细胞/mL(C) 5.8E+05细胞/mL讨论与结论微生物TOC相关结果和试样污染图都说明了连续监测已有的清洁工艺有效性的重要性。在理想光线下，很容易在试样板上看到最高细胞密度（5.8E+07细胞/mL）的污染斑。而对于较低细胞密度，即使光线很好，也很难在试样板上看到污染斑。这表明除了强有力的清洁工艺之外，还需要用非目测的方法来测试清洁工艺的有效性。根据收集的数据，可以想象用于生产消费品的设备上仍有显着微生物污染，却仅凭目视检查就被投放到生产中，导致严重后果。因此必须连续监测已有的清洁工艺的有效性，才能降低产品质量风险和消费者安全风险。最后，由于微生物分子组成的不确定性，很难确定微生物溶液的回收率。本研究根据先前在确定活性微生物细胞中的碳含量时的发现，旨在确定微生物溶液的理论回收率。图5是理论微生物TOC产出量的计算过程。基于每个细胞的碳原子参考数，5.8E+07细胞/mL的理论TOC浓度为11.6 ppm。图 5：理论微生物 TOC 产出量的维度分析在本文的实验中，测量到5.8E+07细胞/mL的TO实际回收值为9.13 ppm，对挑战性的化合物的回收率为78.7%，从而证明实验方法是成功的。总之，本研究用Sievers M9 TOC分析仪演示了在清洁验证和确认时的细胞密度同目视检测限的关系，成功地证实了微生物TOC回收率。实验数据支持使用Sievers TOC分析仪来确认设备清洁度，同时表明除了目视检查之外还须考虑使用监测微生物污染的定量方法。TOC分析法是测量残留物、监测清洁工艺、降低总体风险的有效方法。Sievers分析仪为您提供能解决您一切清洁验证和确认需求的TOC解决方案、服务、支持。参考文献1. Recall Index and Spotlight. Expert Solutions https://www.stericycleexpertsolutions.com/recall-index/2. DAPI Protocol For Fluorescence Imaging Thermo-Fisher Scientific – US https://www.thermofisher.com/us/en/home/references/protocols/cell-and-tissue-analysis/protocols/dapi-imaging-protocol.html3. Phillips, Rob, and Ron Milo. “A Feeling for the Numbers in Biology.” Proceedings of the National Academy of Sciences 106, no. 51 (December 22, 2009): 21465. https://doi.org/10.1073/pnas.0907732106.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

本研究旨在通过总有机碳（TOC）分析评测具有低水溶性的化合物能否进行回收。在默克索引中，这些化合物的可溶性说明被描述为“基本不溶”或“实际不溶”。我们的任务是在实验中测定这些化合物的溶解度，并调查研究擦拭技术的百分比回收率。鉴于保密协议，不能公开这些化合物的特性。化合物A-F（参见表1）为小分子（300-600 g/mol）。材料12x12cm不锈钢板，具有10x10cm加标区域，使用CIP-100清洗，使用低TOC水漂洗，放置干燥无粉手套容量瓶，按照Sievers® ️步骤914-80015进行清洗棉签（Texwipe Alpha棉签）预清洁的40 mL样品瓶移液管，30 mLHamilton气密注射器，使用CIP-100和低TOC水清洗使用膜电导检测技术的Sievers® ️ TOC分析仪带自动进样器步骤为最大限度地降低有机污染，在整个实验过程中须佩戴无粉手套。各化合物的溶解度通过将化合物加入低TOC水中进行经验测定。对混合物进行摇动、搅拌和超声处理以帮助化合物的溶解。目测检查后，按以下公式计算储备液的碳浓度。百分比（％碳）从化合物的经验式推导得出。如，化合物C20H22N4O10S的％碳是：用TOC分析确定各储备液的碳浓度。对化合物A和B的储备液直接分析，而化合物C到F的储备液进行10倍稀释。进行TOC分析之前，使用磷酸将少量（2 mL）的各储备液酸化到pHTOC结果与计算的碳浓度吻合，各种化合物的溶解度列在下表1中。进行棉签回收研究时，配制了以下溶液：2个样品瓶的试剂水2个样品瓶的背景棉签溶液2个样品瓶的标准添加溶液（共12个）2个样品瓶的棉签回收溶液（共12个）试剂水：30 mL的移液管用于在28个预清洁样品瓶（40 mL）中注入30 mL的低TOC水。流入后，马上盖上各样品瓶，直到以后使用。2个试剂水样品瓶进行标注并放到一边，以备随后的TOC分析。剩余的26个充注好的样品瓶用于制备背景棉签溶液、标准添加溶液和棉签回收溶液。背景棉签溶液：通过切除三个棉签尖端到30 mL低TOC水中制备两个样品瓶的背景棉签溶液。小心避免污染切入水中的棉签柄部分。标准添加溶液：在低TOC水（30 mL）中加入少量储备液（试剂量范围为0.1－1.0 mL）制备标准添加溶液（每种化合物2个样品瓶）。每种化合物所选的试剂量使最终的标准添加溶液浓度约为1 ppm C。棉签回收溶液：制备棉签回收溶液时，在不锈钢板上放置用于制备标准添加溶液的同样试剂量的储备液。溶液在10x10cm钢板表面区域均匀分布，以便干燥（大约1个小时）。然后使用三根由低TOC水预湿润的棉签擦拭钢板的表面。然后将三根棉签的尖端切入低TOC水的样品瓶（30 mL）中。分析前剧烈摇动所有的样品瓶。使用配备自动取样器的Sievers TOC分析仪（采用膜电导检测技术）对所有样品瓶（28个）进行分析。分析条件为：氧化剂流速为0.2 mL/min，酸流速为0.75 mL/min。每个样品瓶重复分析四次。舍弃各样品瓶的第一次测定数值，将后面的三次进行平均。然后将重复样品瓶的结果进行平均，显示于表1中。这些数据用于计算图1所示的百分比回收率。结论虽然化合物A至F在默克索引中描述为在水中“基本不溶”或“实际不溶”，我们通过实验测定其室温下的溶解度，其范围为百万分之几（ppm）。使用擦拭技术和TOC分析从不锈钢板上成功回收了这些化合物。本研究论证了使用TOC分析进行清洁验证应用的可行性。通过TOC分析，诸如A至F通常被认为在水中“不溶”的有机化合物实际上对于回收而言充分可溶。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》 (环办标征函〔2020〕62号) ，我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置10 min ～15 min。实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液（如果只进行甲基汞的分析，可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应），最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置10 min ～15 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过300家，用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：建议每次分析前均应建立工作曲线，若采用线性回归法，相关系数≥0.995；若采用响应因子法，校准系数RSD≤15%（工作曲线绘制后，每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内。否则，需重新绘制工作曲线）平行样：每20 个或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个平行双样，测定结果的相对偏差应≤30%基体加标：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在70%～120%之间标准物质测定：测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%～+10%之间展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，相信该标准正式出台后，会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献：1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 （链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》及编制说明；3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）。

生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022），该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准，标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心，验证单位包括：山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢？土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞（烷基汞）和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞；甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态，甲基汞很容易穿过血脑屏障，对人神经系统进行侵害，尤其对妇女和儿童有很大的影响；土壤中的甲基汞易被植物吸收，通过食物链在生物体内富集，从而暴露给人体；而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外，乙基汞也属于亲脂性化合物，中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准？ 2018年6月，生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB36600—2018）国家环境质量标准，该标准于2018年8月1日正式实施，标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值，其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 1269—2022）内容简介原理：土壤或沉积物样品经碱液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应，生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后，再高温裂解为汞蒸气，用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性，外标法定量。 方法检出限和定量下限：当取样量为0.5 g 时，提取液体积为 30 ml 时，甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg，测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程：分析过程：标准曲线：8 个40 ml 棕色进样瓶，分别加入实验用水约35 ml，再分别加入0 pg，2.00 pg，5.00 pg，10 pg，50 pg，100 pg，500 pg，1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液，，然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，迅速加入实验用水至瓶满，不留空隙，盖紧盖子静置20 min实际样品：40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处，取试样150 μl 至进样瓶中，依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液，最后迅速加入实验用水至瓶满，盖紧盖子静置20 min 上机分析：标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统：异位吹扫捕集，样品满瓶式进样，衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集，效率高液体传感器，水汽进入捕集阱会报警精密流量控制，气流波动小，避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L；乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围：甲基汞0.0125-50ng/L，乙基汞0.025-50ng/L残留低：高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好，数据结果可靠国内销售数量超过350家，用户的普遍选择来源：《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》（HJ 977-2018）的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠，在国内饱受好评。 谱图：质量控制：空白试验：每20 个样品或每批次样品（＜20 个/批）应至少做一个空白试样，空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准：每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线，采用线性回归法计算结果，曲线的相关系数≥0.995；采用校准系数法计算结果，校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液，其相对误差值应该控制在±20%以内，否则应重新建立校准曲线平行样：每 20 个或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个平行双样，平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标：每 20 个样品或每批次样品（少于 20 个样品）应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%～130%之间；乙基汞加标回收率控制在 65%～120%之间 展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》（GB 36600-2018）的相应要求，该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依，并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献：1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 （HJ 1269—2022）（链接：https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml）；2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法（征求意见稿）及编制说明（链接：http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html）；3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)（GB36600—2018）。

土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程；仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式，可以让样品的分析测定省去间歇中断；这些功能特点让操作更加灵活，并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑，步琦开发了一款独特的反应监测传感器，可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单，操作安全环保，极为方便。 国家标准：HJ 717—2014 凯氏定氮法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》土壤，作为农业发展和人类生存的物质基础，不仅与人类生产活动密切相关，更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中，土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法，介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化，通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平（精确度 ±0.1mg）2化学试剂和样品化学试剂：98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸，200g 硼酸，用 10L 蒸馏水稀释，调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液：600g 无水碳酸钠，2ml 乙醇，一小勺溴甲酚蓝，用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵，分析纯 99%为了安全起见，请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品：氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤：将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数，设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸（98%）5、准备空白样品管，除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连，用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1：K-436 的升温参数步骤步骤档数时间（min）15025303990冷却-35注意：如果样品管中的液体没有变成乳白绿，需要在 9 档下，继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2：蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN：氮的质量V 样品：滴定样品消耗的标准酸体积（mL）V 空白：滴定空白消耗酸体积的平均值（mL） Z：摩尔因子（HCl 1， H2SO4 2）C：滴定酸浓度（mol/L）f：滴定因子（一般为 1）MN：氮原子的摩尔分子量（14.007 g/mol） m 样品：样品的质量（g）1000：转换系数（mL/L）%N：氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3：硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品（g）V 样品（mL）% N回收率（%）样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值（%）--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4：土壤 1 中氮的含量测定结果（标示量为1.1g/Kg）国标土m 样品（g）V 样品（mL）% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值（%）--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项相关直播预告

2018年8月1日，国家发布实施《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准》试行稿，加强对建筑用地土壤的环境调查评估，在重金属和无机物污染类别中，六价铬作为其中一项筛选和管控的项目用于区分不同的用地类别。因此，快速、准确的土壤中六价铬分析检测技术成为建设用地土壤的关注所在。 环境中稳定存在两种价态的铬，分别是三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。六价铬是剧毒物质，其毒性除了免疫毒性、生殖毒性、肾脏毒性、神经毒性外，严重的还可致癌或者致突变，国际癌症研究中心明确六价铬化合物为人类致癌物。土壤环境质量中，对一类建设用地和二类建设用地的筛选含量分别为3.0 mg/kg和5.7 mg/kg，对分析方法的检出限提出了较高的要求。应对元素的形态分析要求，您是得心应手了然于胸？还是一切茫然手足无措？岛津公司忧您所忧，想您所想。为您从仪器配置、样品处理到分析条件优化做了系统准备。 ☆☆仪器配置☆☆ 岛津高效液相色谱仪LC-20Ai，电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030。图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统 ☆☆样品前处理☆☆准确称取建筑土壤样品2.50 g置于250 mL圆底烧瓶中，加入50 mL碳酸钠/氢氧化钠混合溶液（称取15.0 g碳酸钠和10.0 g氢氧化钠溶于超纯水中稀释至500 mL而得）、400 mg氯化镁和0.5 mL 0.5 mol/L K2HPO4/0.5 mol/L KH2PO4缓冲溶液，盖上盖子后置于恒温震荡水浴锅中，常温震荡搅拌5 min后，开启加热震荡至90-95℃，消解60 min。消解完毕后取出烧瓶冷却至室温。用0.45 μm滤膜过滤后，滤液用10%的硝酸调节pH值至7.0-7.4之间，加入超纯水定容至100 mL，摇匀，待测。 ☆☆ 形态铬分离☆☆ 使用岛津高效液相色谱仪LC-20Ai实现对不同形态铬的分离色谱柱 Dionex IonPacTM AG11-HC(50*4mm 10 μm)流动相 60 mM硝酸铵和0.6 mM乙二胺四乙酸二钠溶液（pH 7.0）流 速 1.0 mL/min柱 温 30℃进样量 50 μL洗脱程序 等度洗脱 图2 三价铬和六价铬的色谱图 ☆☆结果检验☆☆ 1、检出限考察 表3 检出限考察结果2、建筑土壤样品分析 表4 样品测定及回收率考察结果(%)

土壤中各种金属元素的含量差别较大。它们含量高低直接影响植物的健康。电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）是痕量元素分析的主要技术手段，目前已经广泛应用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。本文采用硝酸+氢氟酸+高氯酸消解土壤样品，采用ICP-5000 全谱直读原子发射光谱仪测定标准土壤样品中的硼、钡、镉、钴、铬、铜、镍、锶等10 种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察ICP-5000 测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000 可用于土壤样品中多种金属元素的同时分析检测。技术特点复杂基体的干扰痕量元素分析湿法消解法标准土壤样品样品前处理准确称取0.25 g（准确至0.0001 g）标准土壤（GSS-15）于聚四氟乙烯烧杯中，先加浓硝酸润湿样品，在电热板上低温加热，蒸发至尽干，加入氢氟酸、浓硝酸和高氯酸，在电热板上加热除硅，再加入浓硝酸和高氯酸，赶酸至尽干，冷却，定容至25 mL，备测。消解液通过阳离子交换柱进行分离富集，依次用超纯水和硝酸清洗柱子，收集流出液，待测。仪器配置仪器：ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平+垂直），分析参数见表1。流动注射仪：FIA-3110。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。离子交换柱：IE0610；吸附树脂：ICP-CH。表1标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。表2 各元素的标准溶度配制梯度 单位：mg/L方法检出限按样品空白连续11 次测定的3 倍SD 乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。表3 被测元素的方法检出限 单位：mg/Kg方法精密度与加标回收率采用ICP-5000 测定5 个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4。表4 土壤标样中金属元素的方法精密度和加标回收率 单位：mg/Kg结论本文采用ICP-5000测定标准土壤样品中硼、钡、钴、铬、铜、镍、锶等金属元素含量，采用离子交换技术分析土壤中痕量镉，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度， 考察ICP-5000在土壤样品中的实际分析性能。结果表明：与国标标准值对比，测定值与标准值基本一致，回收率均在92.87%~109.7%，方法精密度除锶5.9%外，均小于5%，ICP-5000可用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。参考文献[1] GB 15618-1995，土壤环境质量标准[S].1995聚光其他相关解决方案土壤中挥发性有机物的检测土壤中稀土元素的检测免费下载聚光科技 聚光科技（杭州）股份有限公司是由归国留学人员创办的高新技术企业, 2002年1月注册成立于浙江省杭州市国家高新技术产业开发区， 2009年完成股份制改造，2011年4月上市，注册资金4.45亿元人民币，是世界领先的环境与安全分析检测仪器生产商与系统解决方案供应商。公司拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队，致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发，产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造、航空及科学研究等众多行业，并出口到美、日、英、俄罗斯等二十多个国家和地区。网址：www.fpi-inc.com

土壤中铬通常以三价铬和六价铬的形式存在，六价铬有剧毒，是一种被公认的致癌物。因此，掌握土壤中的六价铬污染状况势在必行。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，规范土壤和沉积物中六价铬的测定方法，中华人民共和国生态环境部于19年12月发布了HJ 1082-2019.土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法。　本文参考HJ 1082-2019.的方法，使用日立原子吸收分光光度计ZA3000，测定土壤中的六价铬。土壤的碱溶液提取法碱性提取液 :分别称取30 g碳酸钠和20 g氢氧化钠，溶解于纯水中，并定容至1 L。（pH＞11.5）磷酸氢二钾?磷酸二氢钾缓冲液 : 分别称取87.1 g磷酸氢二钾和68.0 g磷酸二氢钾，溶解于纯水中，并定容至1 L。■ 操作步骤 通过碱溶液提取法，可以仅提取土壤中的六价铬。土壤碱提取液中的六价铬分析（火焰法）通过碱溶液提取法提取5.00 g样品，定容至100mL，测定出的检出限为0.5mg/kg。使用高盐燃烧头。■测定条件 ■测定结果 对土壤1和土壤2样品进行了测定，测得土壤1中含六价铬的量微1.80±0.04，土壤2并未检测到六价铬。分别对两个样品进行1mg/LCr加标实验，土壤1和土壤2回收率分别为99%和101%，证明实验结果准确可靠。 综上所述，日立原子吸收分光光度计ZA3000采用偏振塞曼校正法，即使对含盐分高的土壤分解液样品，也可以不受共存物质的背景吸收干扰，高精度分析土壤中的六价铬。

土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品（100 g/mL）质控土（西格玛）硅藻土：粒径 30-40 目石英砂：粒径 25-50 目丙酮：农残级正己烷：农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷：50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2：尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p＇-DDE205.90206.14p,p＇-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p＇-DDT203.53203.31由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：表3：土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p＇-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p＇-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p＇-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。表4：土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p＇-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p＇-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p＇-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：表5：质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p＇-DDE116.5364-149163.9596-310p,p＇-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p＇-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.

土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康，由于工业废水、废渣、废气的任意排放、农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为，以及人们生活中产生的垃圾等因素造成土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视，2016年5月31日，国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》（“土十条”），其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属，环保部发布的土壤中重金属的检测方法包括原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子质谱法等方法，环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施环境新标准《HJ804-2016 土壤 8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐，基体比较复杂，因此，对检测仪器的要求也相应提高。 针对HJ 804-2016聚光科技提出了相应的解决方案。 样品前处理按国标HJ804-2016，称取10g（精确至0.0001g）土壤样品于50mL离心管中，加入20mL提取液（二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺），震荡2h，离心，取上层清液过滤，待测。 标准溶液配制采用提取液将浓度为1000μg/mL的标准溶液稀释至如表1所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。表1 各元素的标准溶度配制梯度检出限将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表2；表2 被测元素的检出限 测量结果及加标回收率表3 仲钨酸铵中杂质元素含量测量结果及加标回收率采用ICP-5000测定6个平行样品，考察方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表3所示，6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%，加标回收率为90%-110%。 结论按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态，并用ICP-5000测定8种有效态元素的含量，方法检出限低，精密度小于3%，加标回收率介于90%~110%之间，满足 HJ 804-2016的检测要求。ICP-5000 电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-5000是集中阶梯光栅的二维分光系统、自激式全固态射频电源、科研级高速CCD为一体的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，最多可以同时分析72个元素，覆盖元素周期表绝大多数金属元素和非金属元素；检出能力达到ppb级别。小型、智能化ICP-5000告别了过去的单道扫描时代，带您体验快速、全谱分析技术！

01 摘要全氟和多氟烷基物质（PFAS）是一类在各种工业中广泛使用的人造化学品，得益于其对非粘锅和灭火泡沫等产品的优异性能。这类化合物的稳定性和普遍应用已经导致它们在环境中的积累，并且缺乏有效的去除技术使得它们能够在人类和动物体内生物积累。已经证实，PFAS 会引发人体健康问题，包括癌症、内分泌干扰和不孕等。因此，对土壤和组织等环境固体样本的监测变得至关重要。EDGE PFAS&trade 系统是一个为从固体样本中提取 PFAS 设计的自动化溶剂提取系统。在本研究中，我们依照美国环保署 1633.1 方法，使用 EDGE PFAS 从土壤和组织中提取了 40 种添加的 PFAS 化合物。自动化提取过程每个样本耗时不足 10 分钟，且获得了令人满意的回收率和相对标准偏差，同时确保系统中无交叉污染。对于希望实现固体样本 PFAS 提取自动化的实验室而言，EDGE PFAS 是最佳选择。02 引言在当今工业界，已有数千种全氟和多氟烷基物质（PFAS）被广泛应用。这些化合物因其出色的耐用性和生物累积性而被称为“永恒化合物”。PFAS 的结构包含一个碳原子主键，氟原子从该主键延伸出去，形成的强碳-氟键是这些化合物稳定性的关键。由于其广泛使用，PFAS 已通过生产和废水排放渗透到环境中，并进入水源。一旦进入水源，PFAS 可以迅速扩散，进而污染土壤和生物体组织。更严重的是，这些化合物在动物和人体内显示出生物累积性，且对人体的暴露已被证实会导致不良健康后果。因此，评估环境中 PFAS 水平对于保障人类健康与安全至关重要。美国环境保护局（EPA）提供了 EPA 第 1633 方法来分析包括土壤和组织样本在内的 PFAS。该方法中详细介绍的固体样本提取过程是一个漫长的手工操作。然而，由于该方法是基于性能的，只要满足质量控制要求，就可以对提取过程进行修改。EDGE PFAS 系统能够在不到 10 分钟的时间内完成土壤和组织样本的提取，自动化了溶剂添加、提取和提取物过滤过程。这为从这些固体环境样本中快速、高效、简便地提取 PFAS 提供了可能。在本研究中，我们利用 EDGE PFAS 有效地从土壤和组织样本中提取了 PFAS，并且获得了可接受的回收率和 RSD 值。动物组织是特别难以提取的基质，它增加了样本制备和分析的复杂性。使用 EDGE PFAS 系统，一个简单的方法就可以适用于许多不同的困难样本类型。03 材料与方法试剂与样本土壤参考物质（编号Soil 2022-110）购自北美能力验证测试组织（NAPT）。磨碎的鸡肉购自当地食品零售商，按照美国环保署（EPA）推荐的方法 1633，用作组织样本的代表基质。大部分使用的试剂包括 HPLC 级别的甲醇、HPLC 级别的水、氢氧化钾、甲酸和乙酸，均采购自 MilliporeSigma 公司。氢氧化铵由霍尼韦尔提供。内标替换 PFAS 溶液（PFAC-MXF）、原生全氟烷基醚羧酸和磺酸盐溶液（PFAC-MXG）、原生PFAS溶液（PFAC-MXH）、N-甲基/乙基 FOSA 原生溶液（PFAC-MXJ）、X:3 氟调聚羧酸原生溶液（PFAC-MXJ）以及质量标记的PFAS提取标准溶液（MPFAC-HIF-ES）均由惠灵顿实验室提供。所使用的净化材料，包括石墨化碳黑，由雷斯特克公司提供。用于 PFAS 分析的 Oasis® WAX 6cc 真空柱购自沃特世公司。EDGE 样本制备在使用前，每个 Q-Cup® 需用甲醇冲洗并干燥。Q-Cups 装配 Q-Disc® PFAS 后，分别称取 5 克土壤或 2 克磨碎的鸡肉加入其中。每个样本按照表 1 所示浓度添加了原生 PFAS。提取的内部标准（EIS）按照 EPA 方法 1633 所述浓度添加。每个样本都准备了四份。随后，将所有的 Q-Cups 连同聚丙烯离心管一起放入EDGE PFAS 架子中，并依照所列方法在 EDGE PFAS 系统上进行提取。表1. 原生PFAS化合物的添加浓度EDGE PFAS 从土壤和组织中提取 PFAS 的方法Q-Disc: Q-Disc PFAS周期 1提取溶剂：甲醇中的0.3%氢氧化铵（土壤）或甲醇中的0.05 M KOH（组织）顶部添加：15 mL冲洗：0 mL温度：65º C保持时间：03:00（分：秒）周期 2提取溶剂：甲醇中的0.3%氢氧化铵（土壤）或甲醇中的0.05 M KOH（组织）顶部添加：10 mL冲洗：5 mL温度：65º C保持时间：03:00（分：秒）洗涤 1洗涤溶剂：提取溶剂洗涤体积：15 mL温度：65º C保持时间：00:15（分：秒）洗涤 2洗涤溶剂：提取溶剂洗涤体积：15 mL温度：---保持时间：--:--（分：秒）提取后净化处理样本在 55°C 下通过氮气吹扫浓缩至 7 mL，随后使用高效液相色谱（HPLC）级别的水重新稀释至 50 mL。使用 50% 甲酸或 30% 氢氧化铵调整样本的 pH 值，使其达到 6.5 ± 0.5 的范围内。接着，根据美国环保署（EPA）第 1633 方法，样本经由松散的石墨化碳黑和 WAX 固相萃取（SPE）进行净化。分析过程分析工作由沃特世公司采用 ACQUITY&trade Premier 系统完成，该系统配备了 Xevo&trade TQ Absolute 质谱仪。液相色谱（LC）系统经过沃特世 PFAS 分析套件的改造。化合物在 ACQUITY Premier BEH C18 色谱柱（2.1 mm x 50 mm, 1.7 µ m）上实现分离。进样量为 2 µ l，流动相 A 为 2 mM 乙酸铵水溶液，流动相 B 为 2 mM 乙酸铵乙腈溶液。使用的梯度程序详见表2。监测每种化合物的 MRM（多反应监测）跃迁所用的离子源参数详见表3。表2. 用于分离的超高效液相色谱（UPLC）梯度程序表3. 使用的源参数04 结果土壤和鸡肉样本均采用了一种简洁快速的自动化提取方法进行提取；两种样本类型使用了相同的参数，唯有提取溶剂例外。提取溶剂的选择遵循了 EPA 第 1633 方法的建议。无论样本类型如何，从溶剂添加、提取到过滤的整个过程均在 10 分钟内完成。所有样本均采用了统一的净化和分析流程。如表 4 所示，两种样本类型的全部 40 种原生 PFAS 化合物均达到了合格的回收率和 RSD 值。同时，表 5 显示，两种样本类型的提取内标也实现了令人满意的回收率和 RSD 值。采用传统的提取技术时，通常需要三个长时间周期才能有效提取土壤和组织样本，组织样本的提取时间甚至超过 16 小时。而通过 EDGE PFAS 技术，仅需两个短周期，每个周期 3 分钟，就能实现土壤和鸡肉样本的良好回收率。土壤样本的回收率略高，RSD 值也更为集中，不过所有数据均处于可接受范围内。这一细微差别可能源于鸡肉样本中较高的脂肪含量及其他干扰物质的存在。组织样本被认为是提取过程中的一个具有挑战性的基质。对于这些难处理的样本，能够采用一种快速、简单且高效的自动化提取方法，将极大地助力那些面临大量 PFAS 样本分析需求的环境 PFAS 实验室。表4. 土壤和鸡肉中 40 种原生 PFAS 的平均回收率和RSD（n=4）表5. 土壤和鸡肉中提取内标的平均回收率值及%RSD（n=4） 05 结论全氟烷基物质（PFAS）的环境污染是一个全球性问题，其影响范围和程度随着检测技术的进步而日益显现。PFAS 在环境中的广泛分布已经触及地球上的多个角落，并在各种生物体内留下了污染的痕迹。随着我们对这一问题认识的深入，对于高效、快速的样本处理方法的需求也相应增加。在本研究中，我们采用了一种名为 EDGE PFAS 的技术，成功地从加标的土壤和组织样本中提取了 PFAS。这种方法不仅快速、简单，而且高效，能够自动化地进行大量样本的处理。实验结果显示，使用该技术获得的回收率和相对标准偏差（RSD）值均达到了可接受的水平。这一发现对于应对不断增长的样本处理需求具有重要意义，并为未来的环境监测和污染治理提供了有力的技术支持。参考1 United States Environmental Protection Agency. Method 1633 Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS)in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, Revision 1, January, 2024. 在本次项目中，我们得到了 Waters Corporation 的大力支持与帮助。他们负责对提取物进行深入分析，展现了卓越的专业能力。对此，我们深感感激，并对他们长期以来的积极参与和持续合作表示衷心的感谢。

加强监测人员的技术培训和监督，坚持监测人员持证上岗；使用符合要求的仪器设备并定期进行检定或校准，必要时进行期间核查；严格对报告质量把关。让具有代表性、客观性、准确性的监测数据，为政策制定、技术研究提供基础数据支撑，更好地为土壤保护和污染防治提供技术支持。1样品采集、运输流转和制备过程的质量控制1.1样品采集和运输流转的质量保证 土壤样品的采集方法对监测结果影响很大，采样造成的误差可能比分析测试的误差大。土壤环境监测的布点、采样需严格按照HJ/T 166-2004《土壤环境监测技术规范》中的相关规定进行。 点位布设：为使所采集的样品具有同等代表性，布点应遵循“随机”和“等量”的原则。布点方法有简单随机、分块随机和系统随机三种；基础样品数量可由均方差和绝对偏差、变异系数和相对偏差计算得出；布点数量要能满足样本容量的基本要求。一般要求每个监测单元最少设3个点，实际工作中还要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素来确定。样品采集：样品采集通常按3个阶段进行，即前期采样、正式采样和补充采样，面积较小的土壤污染调查和突发性污染事故调查可直接采样。 区域环境背景土壤采样、农田土壤采样、建设项目土壤环境评价监测采样、城市土壤采样、污染事故监测土壤采样，不同的类型有不同的特点及方式，需按照相应的规定要求进行作业。 运输流转：在样品采集现场需认真填写采样记录、样品标签、样品信息登记表，与样品逐一核对无误后把样品分类装箱，并在运输过程中严防样品损失、混淆和玷污。样品由专人送到实验室后，送样人和接样人应同时清点及核实样品信息，在样品交接单上签字确认，双方各存一份交接单备查。1.2 样品制备和保存的质量保证 样品制备：实验室需设风干室和磨样室，风干室应通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质，并避免阳光直射。制样人员与样品管理员同时清点核实、交接样品，在样品交接单上签字确认。还应具备相应的风干、粗粉碎、磨样、过筛、装样所需工具及容器，制样操作要符合规范要求，并严格防止标签和样品混错，防止制样工具造成交叉污染。 样品保存：样品保存方法是否得当、保存时间是否符合要求都会影响样品测试结果。易分解或易挥发等不稳定组分的样品应低温保存运输，尽快送到实验室分析测试；需要新鲜样品的土样用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，应使土样充满容器，在样品有效保存时间内完成检测。 挥发性、半挥发性、难挥发性有机物的测试样品用棕色玻璃瓶保存，可保存的时间分别为7 d、10 d、14 d。砷、金属(汞和六价铬除外)、氰化物测试样品可用聚乙烯或玻璃瓶保存，有效保存时间为180d，六价铬、氰化物样品有效保存时间分别仅有1 d、2 d，汞待测样品需用玻璃瓶装，可保存28 d。 预留样品在样品库中造册保存，一般保留2年；分析取用后的剩余样品也移交样品库保存，一般保留半年。土壤样品的入库、领用、清理均需进行登记。2 实验室分析质量控制2.1 实验室内部质量控制 实验室内部质量控制是实验室分析检测人员采取措施对分析质量进行的自我控制，通常有精密度控制、准确度控制以及检测过程中的干扰处理。 精密度控制：精密度是指使用特定的分析程序重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。土壤环境监测中，每批样品每个项目须做20 %平行样品，样品数少于5个时至少应有1个平行样，平行样可为实验室明码平行或现场密码平行。不同测定项目的平行双样测定结果误差允许范围不同，在相应允许误差范围之内即判定为合格。若平行双样测定合格率低于95 %，则应对当批样品重新测定，并增加样品数10 %~20 %的平行样，直至平行双样测定合格率高于95 %。 准确度控制：准确度是反映方法系统误差和随机误差的综合指标。准确度控制可通过使用标准物质或质控样品，或通过测定加标回收率进行控制。每批要测质控平行双样，在精密度合格的前提下，质控样测定值必须在保证值(95 %的置信水平)范围内，否则本批样品需重新测定。当测定项目无标准物质或质控样品时，可通过加标回收实验来确定准确度。每批试样随机抽取10 %~20 %进行加标回收测定，样品数少于10个时适当增加加标率。加标量视被测组分含量而定，加标后被测组分的总量不能超出方法的测定上限，加标体积不超过原试样体积的1 %，否则应进行体积校正。加标回收率应在允许范围内，当加标回收合格率小于70 %时，对不合格者重新进行回收率测定，并增加10 %~20 %的试样做加标回收，直至总合格率大于等于70 %。土壤环境检测技术规范要求对必测项目做准确度质控图，用质控样的保证值(X)与标准偏差(S)，在95 %的置信水平，以X为中心线、X±2S为上下警告线、X±3S为上下控制线绘制质量控制图，用于分析质量的自控，能更准确分析测试结果质量的可信度。 检测过程中受到干扰的处理：检测过程中如遇停水、停电、停气等影响到检测质量的干扰时，全部样品应重新测定；仪器发生故障时，用同等级且能满足检测要求的仪器重新测定，无备用仪器时，将故障仪器维修后经检定合格再重新测定。2.2实验室间质量控制实验室间的质量控制主要在于定期参加实验室间比对和能力验证活动，确保实验室检测能力和水平，保证出具数据的可靠性和有效性。如通过能力验证或者机构间比对发现某项检验检测结果不理想时，应系统地分析原因，采取适宜的纠正措施，并通过试验来验证其有效性。3 实验室管理方面的质量控制3.1 监测人员质量控制 数据质量由工作质量来保证，而工作质量的核心在于人员。监测人员是土壤环境监测的主要实施者，人员专业素质与工作能力的高低直接影响监测质量的好坏。如果监测人员质量控制观念不强，质量意识不足，在实施监测的过程中易出现散漫、不严谨和不够负责的现象，而如果监测人员专业知识及技能不足，则在监测过程中无法保证规范的操作，可能在监测的源头即采样过程出错，也可能在实验室引起误差，数据处理方法不够科学等，那么最后的监测结果很可能会与实际情况偏差较大。因此，加强土壤环境监测人才队伍建设非常重要，监测技术人员应全部实现持证上岗，实验室应定期参加或开展土壤环境监测技术人员培训，并加强对人员专业素养和技术能力的监督，不断加强监测队伍和素质和能力建设。3.2 仪器设备质量控制 土壤环境监测的仪器设备，包括采样仪器、实验室分析仪器及相关辅助设备，其性能是否完好直接影响监测工作效率和质量，仪器设备应按照正确的方法进行操作并做好日常的维护保养，需要检定或校准的仪器应定期送至法定计量检定机构或被授权计量校准机构进行检定或校准，确认仪器技术性能满足监测工作要求，并在检定或校准有效期内使用。对有较高准确度要求的关键仪器，或易漂移、易老化、性能不够稳定或使用频繁的仪器，一般还应在两次检定或校准之间做期间核查，以保证仪器的精度和连续稳定的运行。使用过程中出现可疑情况、使用环境条件发生重大变化、维修或借出后返回的仪器也应及时进行核查。3.3 报告质量控制 监测报告是监测结果的最终呈现，为确保监测数据准确无误，应建立数据质量管理责任制，严格执行三级审核制度，从分析、审核到签发做到分工负责、层层把关，发现可疑数据或疑难问题，监测负责人应组织相关人员查证分析解决，并对相关数据进行追溯，做到有疑问的数据决不上报。此外，应重视对报告编制人员的培训教育，尽可能避免报告编制环节的差错。

想用更短的时间，分析更多的土壤有机物？关注我们，更多干货和惊喜好礼土壤污染防治法》2016年5月，国务院发布实施《土壤污染防治行动计划》，这是我国“十三五”乃至更长一个时期全国土壤污染防治工作纲领，也是“净土保卫战”的重要遵循。2019年1月《土壤污染防治法》的出台，为“净土保卫战”提供了法治保障。2020年作为“十三五”收官之年，环保“净土保卫战”也进入攻坚之年。土污染防治和土壤污染物检测成为当前社会各界关注的重点。土壤污染物包含无机污染物和有机污染物，有机污染物包含挥发性有机物（VOCs）和半挥发性有机物（SVOCs）。如下是土壤分析常见标准。不难发现，土壤中有机污染物的种类巨多，项目繁杂，依据标准众多，仪器分析时间又长，实验室的样品又多，如何快速高效的检测样品成为分析人员的难题。请不要担心，亦无须崩溃，针对该分析难题，赛默飞可以提供如下两种方案：方案1 GC快速分析方法（具体方法，请点击链接查看往期推文)方案2 多组分一针进样同时分析法一. 161种半挥发性有机物(SVOCs)解决方案Thermo GCMS ISQ7000GCMS 仪器条件161种100ppb标准溶液TIC色谱图本方案具有如下优势：该方案除了满足土壤和沉积物检测标准（HJ834-2017,HJ743-2015 ,HJ805-2016, HJ835-2017,EPA8270C）之外，还能满足水质中的多个标准（HJ 716-2014,HJ 744-2015, GB5749-2006）可以参考标准方法，针对标准方法单独出具标准对应的数据结果。本方法采用赛默飞独有的Timed-SIM模式，无需分组，161个化合物一针进样完成检测。该161种化合物涵盖范围广，含有机磷、有机氯、多环芳烃、酞酸酯、苯胺类、苯酚类等众多化合物。可以参考标准方法，针对标准方法单独出具标161种化合物的仪器检出限在0.1~10.0 μg/L范围之间，可远远满足国内外各种法规的限量要求。其中，87.6%的化合物检出限小于1.0 μg/kg。161种化合物线性范围在10.0-200.0μg/L之间，91.3%的化合物线性相关系数大于0.995。二. 61种半挥发性有机物(SVOCs)解决方案 Thermo GCMS ISQ7000 Thermo 顶空 TriPlus 500GCMS 仪器条件61种50ppb标准溶液TIC色谱图本方案具有如下优势：该方案整合了3个标准（HJ642-2013, HJ736-2015, EPA 5021），含有3个标准中的所有化合物，且一针样品运行时间小于30分钟，大大提高了工作效率。60种化合物的方法检出限均低于2 μg/kg，可远远满足国内外各种法规的限量要求。各化合物线性范围在10-500 μg/kg之间，线性相关系数大于0.999，平均相对响应因子%RSD加标回收率大部分化合物在80-120%之间，远优于国家环境标准要求。4.5天的时间里，128个样品之间穿插的10针浓度为200 μg/kg QC样品的重复性和回收率非常好。最hou划重点！！！以上2种方案均可提供eWorkflow方法包，整合仪器方法，分析方法，报告模板，一键启动分析，解决用户方法开发的烦恼！！！eWorkflow方法包示意图eWorkflow运行流程图如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

1 土壤中挥发性有机物的检测分析1.1 方法概述　　按照世界卫生组织（WHO）的定义，挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds，VOCs)是指沸点范围在50~260 ℃之间，室温下饱和蒸汽压超过133.3 Pa，常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构，可进一步分为烷烃、芳香烃、烯烃、卤代烃、酯类、醛类、酮类和其他化合物等8类。不同的VOCs对人体具有不同的毒害作用，有些物质甚至具有强烈的“三致”作用（致病、致癌、致突变）。VOCs大体的危害如下：影响中枢神经系统，出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状；感觉性刺激，嗅味不舒适，刺激上呼吸道及皮肤；影响消化系统，出现食欲不振、恶心等；怀疑性危害：局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引起机体免疫水平失调，严重时可损伤肝脏和造血系统，出现变态反应等。　　土壤中天然有机质主要是有腐殖质和部分分解的动植物残体组成，其对疏水性有机化合物的吸附起着重要的作用。土壤的污染是世界范围的一个环境问题，挥发性有机物通过大气沉降、废水排放、雨水淋溶与冲刷进入水体，最后沉积到土壤中，在土壤中逐步富集，使土壤造成严重污染，因此监测和控制土壤中的挥发性有机物意义重大。1.2 主要仪器与试剂（1）仪器Mars-400 Plus便携式气相色谱质谱联用仪（聚光科技）；LTM DB-5ms 快速气相色谱柱（5 m×0.1 mm×0.4 μm）；顶空/吹扫捕集进样系统；涡旋混匀仪分析天平（0.0001g）。（2）试剂和耗材微量移液器（100 μL）；微量移液器（1000 μL）；注射器（50 mL）氦气，纯度99.999%，用作载气；25种VOCs（浓度为100 μg/mL，其中环氧氯丙烷为500 μg/mL）；甲醇（色谱纯）、4-溴氟苯（色谱纯）、氟苯（色谱纯）、1,4-二氯苯-D4（色谱纯）。石英砂、干净土壤。1.3 标准样品配制1.3.1 标准样品储备液配制（1）标准样品溶液　　以甲醇为溶剂，配制25种挥发性有机物的混合标准溶液，浓度为10 μg/mL。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇。打开装有标准物质的安瓿瓶，使用微量移液器，移取1 mL的标准样品，用甲醇定容至10 mL，得到标准样品使用液。（2）内标标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制氟苯、1,4-二氯苯-D4的溶液，浓度为10 mg/mL，作为内标贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取氟苯（色谱纯）97 μL，使用分析天平精确称取0.100 g的1,4-二氯苯-D4，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL内标贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到氟苯、1,4-二氯苯-D4的内标标准使用液。（3）替代物标准溶液　　以甲醇为溶剂，配制4-溴氟苯的溶液，浓度为10 mg/mL，作为替代物贮备液（表1）。具体做法是：在10 mL的容量瓶中，加约7 mL的甲醇，使用微量移液器移取4-溴氟苯（色谱纯）63 μL，用甲醇定容至10 mL，得到浓度为10 mg/mL替代物贮备液。再次用甲醇稀释至10 μg/mL，得到替代物的标准使用溶液。（4）基体改性剂　　如果使用的方法是吹扫捕集处理方法，选用二次蒸馏水作为基体改性剂（参考国家环境标准（HJ 605-2011））。如果使用的方法是静态顶空处理方法，选用pH≤2的磷酸氯化钠水溶液作为基体改性剂。本次分析的土壤VOCs浓度都较低，适合使用吹扫捕集作为预处理方法，因此本方法选用水作为基体改性剂。（5）空白样品　　向40 mL样品瓶中，加入5 g石英砂和20 mL纯净水，密封，得到空白试剂样品。1.3.2 标准系列样品溶液的配制　　向15支40 mL的样品瓶中依次加入5 g石英砂和20 mL基体改性剂（水）。再向各瓶中分别加入一定量的标准使用液，配制成目标化合物浓度分别为5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、60 ng/mL、100 ng/mL，每组浓度平行3份。在配制标准样品的同时，向每个顶空瓶分别加入一定量的替代物使用液，一定量的内标使用液，立即密封（表2）。将配制好的标准系列样品在涡旋振荡仪上振荡约5 min，由低浓度到高浓度依次进样分析，绘制校准曲线。1.4 样品采集和保存1.4.1 样品采集　　土壤样品的采集和保存参照国家环境标准HJ/T 166的相关规定。采集的样品工具应用金属制品，用前应经过净化处理。可在采样现场使用Mars-400便携式气质联用对样品进行目标物含量高低的初筛，当样品中挥发性有机物浓度大于1000 μg/kg，则视为高含量样品。所有样品均应至少采集3份平行样品。1.4.2 含量高低初筛（1）在40 mL的样品瓶中加入约60 g的干净土壤（通过检测无高浓度的VOCs）。（2）模拟高浓度的土壤样品：向60g土壤中加入6 mL的标准样品溶液（10 μg/mL），配制得到1000 μg/kg的模拟高浓度的土壤样品。（3）使用Mars-400便携式气质联用仪，采用“气体样品分析方法”，首先将“高浓度土壤样品”的上层顶空气体分析一遍。得到该气体的TIC总离子流图。（4）继续使用Mars-400便携式气质联用仪，采集被分析土壤上层气体，得到相应的TIC图。如果被分析土壤的上层气体TIC响应值大于模拟土壤的TIC图，判断被分析土壤为高含量土壤，否则按低含量土壤处理。1.4.3 样品保存（1）在现场保存：采用样品收集装置，加入大约5 g 的土壤到含有10 mL 甲醇的样品瓶中。快速地擦掉瓶子螺纹上粘附的土壤，然后立刻用螺旋帽和隔垫密封住瓶子。用冰存储样品于4 ℃。可以采用其它的样品质量或者甲醇的体积，分析人员需要能够证明整个分析过程的灵敏度对于当前的应用是适当的。（2）不在现场保存：收集不带保存液的高浓度的土壤样品，就是样品既不含有保存溶液，也不含有甲醇。当不采用在现场保存的方法时，尽可能地填充满整个样品容器，使顶空体积最小。1.5 样品分析1.5.1 样品分析条件1.5.2 样品分析步骤1.5.2.1 标准样品分析步骤（1）准备章节3.2的标准系列样品。打开仪器，并调试稳定。（2）设定好分析条件，激活方法，待所有分析条件达到设定值，将样品空白放入吹扫捕集装置的样品池中，等待平衡5 min，将吹扫捕集插针插入样品瓶中，点击主机界面的“运行方法”，仪器开始自动吹扫捕集-气质联用分析。（3）空白样品应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）按照步骤（2）从低到高分析标准系列样品。（5）样品高低浓度交叉分析时，需在中间插入空白样品分析，以防高浓度样品的残留影响低浓度样品分析。1.5.2.2 土壤样品分析步骤Mars-400便携式气质联用仪是一款适用于现场分析的仪器。本方法开发了一套现场分析的方法和步骤（图1）。（1）现场开机预热，同时开启和预处理设备，如涡旋振荡仪，简易天平等。（2）调试主机和吹扫捕集系统，激活“土壤分析”方法，或者按照章节5.1设置分析方法。（3）分析空白样品，空白样品分析结果应该满足待测化合物浓度低于检出限，或者分析结果的5%。（4）接下来分析质控样品，质控样品指的是浓度在校准曲线中间浓度点附近的标准溶液，本实验选取20 ng/mL标准样品作为质控样品。计算标准样品和替代物的回收率，回收率应在80% ~ 120%之间。图1 样品分析流程图（5）进行土壤样品的现场分析。通过章节4.2的浓度初筛，如果为低浓度的样品，称取5 g，直接加入20 mL基体改性剂，加入40 μL的内标贮备液、40 μL的替代物贮备液，使用涡旋混匀仪混匀，待测。如果为高浓度样品，称取5 g土壤，加入10 mL甲醇，先涡旋振荡提取10 min。将提取液稀释成水溶液，加入5 g石英砂，加入内标和替代品，涡旋混匀，待测。（6）将待测样品通过Mars-400 便携式气质联用仪进行分析，现场进行定性定量，并输出报告。1.6 结果与讨论1.6.1 标准曲线的制作　　按照章节5.2.1的方法，从浓度低到浓度高分析标准系列样品，每组浓度平行分析3组。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度与内标浓度的比值作为横坐标，以样品特征离子峰面积与内标特征离子峰面积作为纵坐标，绘制内标标准曲线（图2，表4）。图2 25种VOCs的总离子流图　　图2是石英砂加标的25种VOCs的总离子流图，采用对溴氟苯作为替代物（第22号色谱峰），氟苯、1,4-二氯苯-D4作为内标。从表4可以得到，25种VOCs和对溴氟苯的线性相关系数都在0.99以上。1.6.2 精密度和准确度　　在5 g石英砂中加入400 ng的标准样品，配制成80 μg/kg的土壤加标样品，按照低浓度土壤样品的方法进行吹扫捕集-便携式气质联用分析，样品连续分析7遍，计算标准偏差S，从而得到分析的精密度，然后通过计算平均回收率得到分析方法的准确度（表5）。　　从表5可以得到，连续7次分析的相对标准偏差在20%以内。5 g石英砂中加标浓度为80 μg/kg，平均加标回收率在80%~120%之间。1.6.3 方法检出限　　根据方法检出限的实验方法，取5 g石英砂，加入5 ng/mL标准样品，得到20μg/kg的空白加标土壤（计算检出限的3~5倍浓度），连续进样7遍，剔除异常值，计算标准偏差S，在99%的置信区间里，取MDL=3.143×S，如表6。从表5中可以看到，本方法的检出限在2.62 μg/kg ~ 12.06 μg/kg之间，可以用来检测泄露到土壤中的挥发性有机物。

近日，一则关于某地区“毒地”的新闻持续发酵，引发公众关注。据相关报道，某公司及其下属子公司因土壤污染问题，将某地政府机构、事业单位及国有企业告上法庭，涉案金额达百亿元。第三方检测机构检测结果显示，涉案项目多处地块土壤中苯并芘、萘严重超标，不符合用地标准。目前法院已立案受理，尚未开庭审理。 受污染的土壤样品有基质复杂、含量高、组分多等分析难点。禾信仪器GC-MS 1000凭借设计精良的高温惰性陶瓷离子源、非共轴双预杆，具有高灵敏度、高精密度、抗污染强的能力，十分适用于测量环境污染物中苯并芘和萘的含量。01.什么是苯并芘、萘？苯并芘和萘都属于带有苯环结构的多环芳烃类化合物，均表现了生物毒性、致畸性、致癌性，其中苯并芘被列为一级致癌物，可以引发肺癌等多种癌症。 大型重工业企业生产过程通常涉及碳黑、钢铁、炼油、炼焦和橡胶等材料，这些过程可能导致苯并芘和萘等有害物质的排放，这种污染可能对周边的大气、水体和土壤产生负面影响，并进一步威胁附近居民和生态系统的健康。 考虑这类物质产生来源广、毒性高，二者在《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）均列为基础项目（必测）。GB 36600-2018 表1建设用地土壤污染风险筛选值和管制值（基本项目）02.禾信仪器应对多环芳烃解决方案按照GB 36600-2018表3指定的分析标准，使用禾信仪器气相色谱-质谱联用仪GC-MS 1000验证了以下2个常用质谱法的检出限、精密度、正确度，方法验证结果表明禾信仪器GC-MS 1000性能和稳定性完全满足标准要求。方法一：《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 805-2016）土壤中多环芳烃总离子流图结果分析18种多环芳烃线性相关系数R² 均大于0.99；检出限：苯并芘0.02mg/kg（标准要求0.17mg/kg）、萘0.02mg/kg（标准要求0.09mg/kg）；精密度RSD为1.6%-9.0%；土壤基质加标回收率为84.2%-123%。以上方法验证结果均满足分析标准的要求。方法二《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）土壤中半挥发性有机物总离子流图结果分析 55种半挥发性有机物线性相关系数R² 均大于 0.99；检出限：苯并芘0.009mg/kg（标准要求0.1mg/kg）、萘0.02mg/kg（标准要求0.09mg/kg）；精密度RSD为1.9%-24.2%，土壤基质加标回收率为48.2%-128%。以上方法验证结果均满足分析标准的要求。 综上，禾信仪器GC-MS 1000具有优异的灵敏度和精密度，完全满足土壤和沉积物中苯并芘、萘等多环芳烃的测试。

概要土壤，事关家家户户的米袋子、菜篮子、水缸子，事关国家生态安全和美丽中国建设。土壤与大气、水污染相比，土壤污染往往比较隐蔽，具有滞后性，污染防治技术难度大。而土壤普查是一项重要的国情国力调查，涉及范围广、参与部门多、工作任务重、技术要求高。第三次全国土壤普查将利用四年时间开展全面查清农用地土壤质量家底，能为守住耕地红线、优化农业生产布局、确保国家粮食安全奠定坚实基础，为加快农业农村现代化、全面推进乡村振兴、促进生态文明建设提供有力支撑。伯侨（重庆）重金属科学技术研究院有限公司（简称：伯侨科研）“以创新应用提升人类生活品质，为科学家取得突破性发现夯实基础”为企业使命，构建立起重金属评测体系，从设备研发制造、在线痕量监测服务体系、大数据平台、标准体系建设、政府+企业服务、乡村振兴等方面开展深入研究。伯侨科研自主创新的“水载流-原子荧光光谱法”能同测定土壤中痕量砷、汞，能够为土壤检测提供从样品前处理到元素分析检测的整体解决方案，助力第三次全国土壤普查。本文主要对土壤中标准物质和土壤样品的检测做了详细的实验，其方法检出限（As）0.02mg/kg、定量限（As）0.06mg/kg；方法检出限（Hg）0.003mg/kg，定量限（Hg）0.009mg/kg。与单测的砷汞方法检出限一致。精密度RSD＜6%，加标回收率在85%-115%之间，该方法适合土壤中砷汞含量的检测。 关键词：土壤、砷、汞、同测、原子荧光、重金属1、 标准溶液的配制汞标准储备液（10 μg/mL）：准确吸取1.00 mL汞标准溶液（1000 μg/mL）于100 mL容量瓶中，加入硝酸（1+1）20 mL，用水稀释定容至刻度，混匀。汞标准中间液（100 ng/mL）：准确吸取1.00 mL汞标准储备液（10 μg/mL）于100 mL容量瓶中，加入盐酸（1+1）10 mL，用水稀释定容至刻度，混匀。汞标准使用液（5 ng/mL）：准确吸取5.00 mL汞标准中间液（100 ng/mL）于100 mL容量瓶中，直接用水稀释定容至刻度，混匀。砷标准储备液（10 μg/mL）：准确吸取1.00 mL砷标准溶液（1000 μg/mL）于100 mL容量瓶中，加入硝酸（1+1）20 mL，用水稀释定容至刻度，混匀。砷标准使用液（500 ng/mL）：准确吸取5.00 mL砷标准储备液（10 μg/mL）于100 mL容量瓶中，加入盐酸（1+1）10 mL，用水稀释定容至刻度，混匀。砷汞混标标准系列溶液：分别取汞标准使用液（5 ng/mL）0 .0mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL于50 mL定量瓶中；取砷标准使用液（500 ng/mL）0 .0mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL于同一个50 mL定量瓶中；然后在加入10 mL盐酸（1+1），5mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释定容至刻度，混匀待用。此砷/汞混标标准系列溶液质量浓度分别为0/0 ng/mL，10.0/0.1 ng/mL，20.0/0.2 ng/mL，30.0/0.3 ng/mL， 40.0/0.4 ng/mL，50.0/0.5 ng/mL。2、 推荐条件仪器型号：CAF18-YG201 非色散原子荧光光度计（伯侨（重庆）重金属科学技术研究院有限公司）。砷空心阴极灯、汞特种空心阴极灯（北京有色金属研究院）推荐条件见表1。表1 CAF18-YG201 非色散原子荧光光度计测定砷汞的推荐条件元素负高压（V）灯电流（mA）取样时间（s）延迟时间（s）读数时间（s）载气(ml/min)屏蔽气(ml/min)Hg2402051101000500As2401551101000500采用标准曲线法测试，以峰面积进行积分计算，在测量之前仪器预热30min。3、 标准曲线的建立在推荐条件下，建立了CAF18-YG201 非色散原子荧光光度计测定砷汞的工作曲线，如图1所示。其中As的线性方程为y=180.17x+61.41；线性相关性为0.9996，斜率为180.17。Hg的线性方程为y=3469.6x-17.83；线性相关性为0.9996，斜率为3469.6。1、 实验条件的确定4.1前处理实验条件通过加入不同量的王水水浴法进行前处理，其受热均一性更好，若采用高温消解前处理则容易造成汞的流失。同时为了尽可能的减少操作环节上带入的污染，本方法选用一次性50mLPP塑料离心管进行溶样，待水浴时间结束后冷却加入相应物质后直接定容，静置沉淀后直接上机测试。全过程不转移，不过滤，减少了污染。实验结果见表2。表2 砷汞同测实验条件考察以水为载流的可行性方案：1）、以水为载流，采用1.0μg/L的汞标准溶液和10.0μg/L的砷标准溶液进行试验，采用砷汞标准溶液和试剂空白交替测定的方式来考察标准溶液和试剂空白溶液的荧光强度值变化，计算相对标准偏差（RSD）；2）、以5%的盐酸作为载流，采用同样的考察方式进行相同的实验操作，具体实验结果见表3。为了减少更多的操作带来误差，因此能不稀释的情况下选择不稀释的方式更加的高效，所以我们最后选择称样量0.2g左右，加入5mL（1+1）王水水浴2小时的前处理条件进行试验。4.2 载流及记忆效应的考察传统的原子荧光仪一般是以5%的盐酸作为载流，其主要目的是清洗管路中的样品残留，以消除管路中的记忆效应。然而，盐酸等试剂本身含有一定的重金属，因此效果可能较差。本方法选用水作为载流来减少砷汞的记忆效应。表3 载流及记忆效应试验结果实验结果表明：1)、不管CAF18-YG201原子荧光仪是以水还是以盐酸为载流，其砷汞标准溶液的荧光强度值相对标准偏差均小于等于2%，但以水为载流的相对标准偏差明显更优；2)、以水为载流时，汞的重复性为0.96%优于以盐酸为载流的0.97%；以水为载流时，砷的重复性为0.70%优于以酸为载流的2.00%；故选择以水为载流；3)、以水为载流的砷汞空白荧光强度值标准偏差分别为3.48%（盐酸为载流的相对标准偏差为2.86%）和1.25%（盐酸为载流的相对标准偏差为2.76%），说明对汞的记忆效应优于盐酸为载流，对砷的记忆效应差于盐酸载流。由于土壤样品的特殊性，其中的汞含量为纳克级，若其记忆效应大时则可能导致数据的结果越测越偏离，因此本方法采用以水为载流是有效可行的，同时在试剂使用量上节约了大量的酸试剂。5、实验结果采用推荐条件，对实际土壤样品和土壤标准物质进行测试，结果分别见表4、表5和表6。表4 土壤中砷汞同测的实验结果 表5土壤中汞测定加标回收率表 6土壤中砷测定加标回收率 结论：方法采用原子荧光仪同时测定土壤中的砷和汞，采用以水为载流的方式降低了汞的记忆效应，该“水载流-原子荧光光谱法”能同测定土壤中痕量砷、汞，综合实验数据说明该方法准确性、高效性、可行性高，方法简便、检测快速、灵敏度好、消耗试剂少、仪器操作简单，值得推广应用。另外该仪器可检测土壤中的铅、镉、硒，检测一个指标每天可测400多个样品。手动检测与自动检测也可实现同等效果。两人一班一天可检测600~800个（熟练操作下）。一周5个工作日可检测2000多个指标。 参考文献[1] 荣耀，贺攀红，杨珍，等．水载流－原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷、汞[J]．中国无机分析化学，2021，11（1）：1-6.[2] 王娅楠，郭冬发，李黎，等．原子荧光光谱法测定以磷块岩为原料制备磷酸中的砷[J]．中国无机分析化学，2021，11（6）：8-11.[3]王娅楠,龚治湘,刘瑞萍,李黎,李伯平,王绪海,肖国原,邓方驰,高海生,郭冬发.以水作载流的氢化物发生原子荧光光谱法测定畜禽养殖场土壤中的砷[J].中国无机分析化学,2022,12(01):26-34.[4] 冯先进，章连香．原子荧光光谱技术在我国发展及标准化应用现状了．中国无机分析化学，2022，12(2).

为促进经济社会可持续发展，维护人民群众环境权益和身体健康, 切实解决危害群众健康的突出环境问题，国务院和环境保护部拟定、公布实施的《重金属污染综合防治规划（2010~2015年）》，由此可见&ldquo 十二五&rdquo 期间，我国将把重金属污染防治列为环境保护工作重点，因此，重金属污染及土壤修复已经成为环境综合治理工作中的新难点、新课题，如何控制、治理修复重金属污染及土壤修复成为政府、行业专家、公众共同关注的热点。 北京吉天应邀参加2013年6月15日-17日在长沙召开&ldquo 全国重金属污染防治及土壤修复新技术、新设备交流研讨会&rdquo ，会议期间，来自重金属污染治理、修复和监测的各行业专家、学者、企业做了精彩的报告，会间进行了交流和讨论。北京吉天市场部曹博士做了题为&ldquo 原子荧光技术在环境污染检测中的应用和展望&rdquo 的报告，着重介绍吉天原创的固体进样电热原子荧光光谱新技术，基于该技术的DCD-200固体直接测镉仪和DCMA-200固体进样汞镉同测仪的原理特点，该技术用于土壤和食品的现场、快速、应急检测，以及吉天多年在环保检测领域的工作。吉天的新技术和在业内的工作得到专家们的认可，并受到相应的关注。 吉天自主研发的固体进样-原子荧光分析大米中镉和汞的测定技术，为土壤、粮食等重金属污染的快速筛查提供有利的检测手段。原子荧光技术是中国具有自主知识产权的仪器，原理相对国外进口的仪器简单，检测灵敏度高，成本造价符合中国国情，在中国得到广泛的普及。本技术将基于多孔石墨管(PGT)电热蒸发器和钨丝(TC)捕获的固体进样新技术与原子荧光检测技术联用，仅消耗0.5至30.0 mg的固体样品，即可在3-5分钟内实现对固体样品中镉的快速检测。 检出限小于30ng/L或0.3pg；相对标准偏差(RSD)小于5%(100pg)；线性范围为0.001至100ng，线性范围大于三个数量级；实际样品回收率93-104%。

声波的全部频率是指10-4~1014Hz，其中20Hz以下称为次声波，20~20000Hz为人耳可接收声波，超声波是指频率20kHz以上的声波。超声波具有能流密度大、方向性好、穿透力强等优点。超声波特点　　进入21世纪后，超声提取分离技术广泛用于医药、食品、油脂、化工、环境检测等各个领域，其中在环境检测领域具有重要作用。2018年4月，国家环保部正式发布《HJ911-2017 土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》，正式将超声波列入土壤样品处理相关标准中，采用超声波提取土壤中的半挥发性有机物和石油烃等特定物质。　　超声波提取原理 利用超声波具有空化效应、机械效应及热效应，还可以产生乳化、扩散、击碎、化学效应等许多次级效应，这些作用增大了介质分子的运动速度，提高介质的穿透能力，促进目标物有效成分溶解及扩散，缩短提取时间，提高有效成份或目标物的提取率。　　超声波提取特点 提高所提成分回收率，缩短提取时间，提取过程中无需加热，节约能源，低温提取，不易改变所提取成分的分子结构　　操作方便，流程简单，减少提取溶剂的使用量，节约成本　　改进了繁琐的传统提取工艺，提高企业的经济效益　　土壤样品的超声波提取 在环境检测过程中，土壤样品可采用超声波提取特定待测物，例如半挥发性有机物和石油烃等，但样品需经过前期制备处理方能进入提取过程。　　首先，从野外采回来的土壤样品，常常含有石头、根系、玻璃、废金属等杂物，应先将杂物除去，再混匀，按四分法粗分。　　其次，需要去除95%以上的水，主要干燥方法有：①干燥剂法(常用的干燥剂有：无水硫酸钠、硅藻土) ②真空冻干法(挥发性组分、热稳定差的组分损失小) ③自然风干法(只适用不挥发性物质、稳定性强物质，例如多氯联苯等)。　　最后，对样品进行均化处理，为了保证样品充分，混匀，干燥的样品经研磨、过筛、均化后保证样品的均匀性和结果的重复性。　　超声波提取是由新芝低温冷却循环泵控制样品温度，新芝多通道超声波粉碎机可以在3-10分钟内完成一次多个样品的提取过程，高效便捷，大幅度减少人力、物力成本。部分应用场景图　　提取过程中需要注意保证样品能够被完全翻动，并且根据目标物性质设定合适的超声功率及提取时间，往往对于挥发性有机物等可以缩短提取时间避免样品挥发或分解。整个提取过程需重复提取3次并合并提取液。当样品颗粒度较小，可以与溶剂充分接触以提高提取效率。　　《HJ911-2017 土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》中规定适用于多环芳烃、酚类、酞酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物及不挥发性有机物的提取。但该方法不适用于提取不稳定的有机物(如有机磷农药等)，该类物质易挥发、分解，会大大影响回收率。　FYI 超声萃取法也适用于固体废物中石油烃的提取，超声萃取法、索式提取法、水平振荡法也已被发现可用于固体废物中石油烃的提取。由于提取得到的石油烃分子量较大，粘度较高，采用超声萃取法可以有效提升提取效率。　　新芝超声多通道超声波细胞粉碎机系列集合图*　多通道超声波细胞粉碎机性能特点　　新芝土壤全家桶*▼End

中国科学院合肥物质科学研究院、中科合肥智慧农业协同创新研究院与安徽理工大学团队合作，研发了用于土壤磷酸盐现场连续监测的电化学微流体系统。相关研究成果日前发表于《IEEE传感器杂志》。磷是影响农作物生长和代谢的最重要营养物质之一。土壤中磷酸盐含量低会导致土壤肥力下降、作物生长缓慢且产量下降。磷酸盐含量过多时，未被吸收的磷元素会通过地表径流进入水体，导致水体富营养化。因此，对土壤中磷酸盐含量现场连续监测是农业生产中实时获取养分必不可少的一个环节，对调整当地施肥策略、提高农作物产量和质量具有现实意义。目前，土壤磷酸盐的传统实验室检测设备不仅操作复杂，而且因体积过大不易用于现场监测，难以实现连续监测。电化学分析因其高灵敏度、高特异性、快速响应、低成本和可集成性等优点，在磷酸盐测定中得到了广泛应用。但是传统电化学传感器仅能进行单次磷酸盐测定，难以满足现场连续土壤磷酸盐监测的要求。为实现土壤磷酸盐的现场监测，研究团队将电化学传感技术和微流控系统有机结合，成功研发出一种新型高灵敏、高稳定性、便携式及易于操作的土壤磷酸盐连续监测系统。该系统集成试剂现场流动反应，用于土壤磷酸盐的现场连续监测，具有成本低、操作简便、实时性强的优势。团队采用新型土壤磷酸盐传感系统进行了一系列检测验证实验，发现该传感系统具有良好的便携性、抗干扰性、可重复性，使用寿命长，磷酸盐回收率高达91.1%至110.48%，可成功应用于实际土壤环境中的磷酸盐连续测定，在田间精细化养分管理方面具有很大潜力。

随着经济社会发展，耕地占用刚性增加，要进一步落实耕地保护责任，严守耕地红线，确保国家粮食安全，需摸清耕地数量状况和质量底数。2月16日，国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，实施耕地及相关土地的“全面体检”。根据《全国第三次土壤普查土壤样品制备、保存、流转和检测技术规范（征求意见稿）》要求，本次普查涉及土壤全氮、阳离子交换量、有机质、各类金属元素等实验室检测项目。 海能/新仪针对其检测项目提供相应解决方案，帮助您提高分析效率，助力土壤普查。K1160凯氏定氮仪/阳离子交换量测定仪 涉及项目：全氮、阳离子交换量方案优势：1）完全符合土壤全氮各类检测标准，同时兼容土壤阳离子交换量检测，一机两用，提高仪器利用率；2）可升级自动进样器，极大减少人员占有率，可节约一半以上人工投入；3）适用于大批量样品的检测，全自动凯氏定氮仪与20位消解仪配合，8小时可完成60-100个样品的检测。CEC400阳离子交换量前处理系统 涉及项目：阳离子交换量、交换性盐基总量、交换性钙、交换性镁、交换性钠、速效钾、有效锰方案优势：1）四通道设计，30-40min 既可完成单批次样品处理，较传统方式，效率可提升3 倍以上；2）仪器可自动完成加液、置换、清洗等过程，实验过程无需人员值守，有效降低人员占有率；3）土壤及滤液皆可单独收集，满足各类检测需求。T960系列 全自动滴定仪 涉及项目：有机质、交换性盐基总量、水溶性碳酸根和碳酸氢根、水溶性钙和镁离子、水溶性氯根、水溶性硫酸根、全硫、水解性酸度、可交换酸度方案优势：1）可配置不同电极传感器，一台仪器可进行多种滴定实验，酸碱滴定、氧化还原滴定、银量法滴定、络合滴定等，例如有机质、钙镁离子、碳酸根碳酸氢根、可交换酸、氯离子等不同实验；2）多通道组合模式，可自动切换滴定剂使用通道进行实验，减少清洗滴定管路、补液换液等繁琐过程；3）电化学传感替代颜色判断，排除土壤颜色的干扰，测试结果更加准确TANK 40微波消解仪 涉及项目：全钼、全锰、全铜、全锌、全铁、全铝、全钙、全镁、全钛、总铅、总镉、总铬、总镍方案优势：1）40位高通量全密闭消解罐，可保证土壤样品消解效果和待测元素回收率；2）宇航复合纤维外罐整体喷涂特氟龙涂层，提供最高等级的安全防护和防腐性能，确保操作安全；3）非接触式红外全罐测温系统，可实时监控每个消解罐内温度变化，无需拔插、使用方便；4）仪器具备标准控制、斜率升温、功率控制等不同升温模式，满足不同标准的升温方式要求。SH60A全自动消解仪 涉及项目：全锰、全铜、全锌、全铁、全铝、全钙、全镁、全钛、总铅、总镉、总汞、总砷、总铬、总镍方案优势：1）全自动运行，自动定量加液、升降、无级变速摇匀、赶酸、定容，免去大量繁琐、机械性工作；2）60位立体环绕高温加热腔，双模块设计，不同消解方案同时进行；3）试剂管理系统实时监测试剂余量，避免因试剂不足导致的实验失误，提高工作效率；4）仪器操作平台采用PTFE板材加工，加热块采用耐高温耐腐蚀涂层，机械臂、风机等与酸气接触的零部件，均采用防腐设计，仪器经久耐用。

来自农药、废水、污泥和大气沉降等方式沉积的重金属元素铅、镉、铬、砷、锌、铜、镍、锰、钼、锑、钒、钴等，是土壤无机物污染的重要组成部分。这些元素在土壤中过量富集，会导致土壤盐渍化，影响植物根和叶的发育，并通过食物链传递破坏人体神经系统、免疫系统和骨骼系统等。因此，准确测定土壤中的金属元素含量，对土壤质量的监控及土壤环境的再修复有着重要的实际意义。国家卫生部和环境保护部不断发布新标准持续完善和规范土壤中重金属的检测方法。ICP-MS 用于痕量金属元素分析，具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。 本文参考 2016 年 8 月 1 日实施的环境标准 HJ 803-2016《土壤和沉积物 12 种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030测定土壤成分分析标准物质GBW07404(GSS-4)中的Cd、Ni、Mn和Mo等12种金属元素含量，通过与证书值比对及加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明，该方法操作简单，定量准确，线性范围宽，样品无需稀释即可同时准确测定，可满足土壤样品中12种金属元素高低含量的同时分析。 了解详情，敬请点击《ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

原油或煤中的硫化物在加工过程中转化为H2S，而H2S是剧毒物质，对人体和环境有极大的毒害作用，必须进行无害化处理，相应采用的性价比较高的工艺就是Claus硫磺回收工艺。Claus硫磺回收装置是石油化工、天然气、煤化、焦化等行业必不可少的环保型关键装置，我国大部分采用的是成熟的Claus工艺。Claus硫磺回收装置示意图　　在Claus工艺中，决定硫回收效率最重要的因素就是硫比值。H2S和SO2在130℃~150℃下反应生成单质硫和水。要想提高硫磺产量，使硫磺尽可能完全回收，排放废气中的二氧化硫含量，需要控制炉内的n(H2S)/n(SO2)=2，这样转化率可达90%~98%。OMA-3510硫磺比值仪　　OMA-3510是聚光科技（杭州）股份有限公司（以下简称“聚光科技”）开发的新一代硫磺比值仪，它采用模块化、全固化紫外过程分光光谱测量等多项新技术，可有效解决硫回收测量中遇到的测量难点。产品图片　　特点一 原位取样测量，响应时间短　　系统采用探头原位测量方式，无取样管线，响应速度快　　特点二 同时测量多个组分，消除Sv及其它硫化物对测量的干扰　　系统采用紫外分光光谱测量技术，采集气体在（190~450）nm之间的吸收光谱，再用化学计算学算法同时计算H2S、SO2、COS、C2S、Sv等气体浓度，从而有效避免交叉干扰。　　特点三 全固化光谱仪，无运动部件，可靠性高　　系统采用全固化紫外全光谱分析仪，无运动部件；光谱仪、光源及电路等工作在常温区，可靠性高；光谱仪采用闪烁疝灯作为紫外光源，寿命长。　　特点四 安装方式灵活，环境适应性强，维护量小　　系统可直接安装在过程管道上，环境适应期强，可用于各级Claus装置检测点，且无需分析小屋，系统采用免维护设计。产品现场图产品现场图产品现场图

国家“十四五”规划和2035年远景目标明确要求以保障国家粮食安全为底线，坚持最严格的耕地保护制度。土壤安全是保障国家粮食安全与生态环境安全的前提和基础。“空气好不好，水是否干净，大家都能感受到。其实土壤也有干净、不干净之分。”但土壤污染有隐蔽性，闻不见也看不到，治理修复起来也比较难。土壤资源数量和质量家底是土壤安全保障的基本要素。在全国范围内开展第三次土壤普查工作意义重大，可以为摸清各地土壤污染的详细情况，为下一步政策、方案的出台提供数据。时隔43年，我国将开启第三次全国土壤普查。国务院为此印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，利用四年时间全面查清农用地土壤质量家底，调查我国土壤资源情况，从而到2025年实现对全国耕地、园地、林地、草地等土壤的“全面体检”。摸清土壤质量家底，为守住耕地红线、保护生态环境、优化农业生产布局、推进农业高质量发展奠定坚实基础。第三次全国土壤普查的范围和检测方法土壤性状普查检测领域包括土壤无机污染物、土壤有机污染物、土壤理化性质、农产品（水稻/小麦）污染物、地下水无机污染物、地下水有机污染物六项。在对地下水有机污染物的检测中，样品的前处理也尤为重要。在进行 LC 或 GC 分析之前，样品制备是一个关键步骤。近年来，人们对更高灵敏度、选择性、准确性、精度和样品通量的要求大幅提升。这是由于人们对更少样品量、更高药效的追求和对污染物毒性的更深认识引起的。样品分析中广泛被色谱工作者采用的样品制备技术。固相萃取有数量众多的键合相可供选择，有不同的选择性。与液 / 液萃取 (LLE) 和固体支持液液萃取 (SLE) 方法相比，这种技术可实现自动化并显著减少所需的溶剂量。总体而言，SPE 在样品制备中可用于三种重要用途 :• 浓缩分析物• 去除干扰化合物• 将分析物转移到合适的溶剂中用于分析 仪器产品推荐Ameritech方形固相萃取装置12孔方形固萃 货号AP-SE-12B密封性好、一致性高；高回收率和高富集倍数；防交叉污染、防雾化真空槽设计；操作简单、快速、易于实现自动化；无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样；可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置、可批处理样品；除气室、收集瓶使用特硬加厚玻璃外，其它部件均采用四氟及316不锈钢材料，有较强的抗腐蚀性。ASC 固相萃取柱ASC固相萃取柱提供多种填料类型，以满足极性、非极性以及复杂基质中有机物的洗脱ASC Retain CX 磺酸基聚合物，对碱性物质具有极高的保留，回收率高，一致性好。ASC Florisil 可以非常有效的将极性化合物从非极性基质中分离出来，是含滤杀虫剂分离的理想选择。ASC NH2 用于复杂基质中有机化合物的洗脱，应用于极性物质精制、弱保留色素的去除等。型号重量柱体积数量

农植中氮素失调，问题真不少！氮缺乏植株矮小瘦弱植株分叶分枝少叶片转淡绿、淡黄、黄色早衰品质差氮过量植株徒长贪青迟熟蔬菜硝酸盐含量增加 实验员小A：oh my god，那咋整？小睿：我们可以通过测定土壤中氮含量，调节氮肥浓度，促使植被成长和大丰收！凯氏定氮仪就是一台可以使样品中多形态的氮（氨态氮、酰胺态氮、尿氮）都转变成单一形态的铵态氮（铵盐），通过酸溶液滴定得出土壤中氮含量的精密仪器。用凯氏定氮法测定试样时，需经过消化、蒸馏、滴定 三个过程。目前实验室常配置：1. 高温加热设备（工作温度＞硫酸沸点）2. 半自动凯氏定氮仪RK-9830自动凯氏定氮仪蒸馏型，性价比之王3. 滴定管需要一位固定实验人员在完成样品消解后，把样品逐个放入半自动凯氏定氮仪中，进行氮元素的形态转换和收集，当铵态氮完全收集在吸收瓶中后，实验员取走吸收瓶，使用标定后的酸标准溶液进行滴定测试，记录数据后计算出样品中的氮含量。 实验员小A：这个我试过！一天下来，又是拿取样品，又是做滴定记录、结果计算……上午完成样品消解，下午做样品分析。一天天手忙脚乱的，感觉一天做30-40个样品，已是我的生理极限！（+心理极限）此刻的我无比渴望拥有影分身之术！！！小睿：何不试试全自动凯氏定氮仪？方法：NY/T 1121.24-2012 土壤检测第24部分：土壤全氮的测定自动定氮仪法仪器：RK-9870 全自动凯氏定氮仪，RX-20S 曲线升温石墨消化炉，分析天平等RK-9870 全自动凯氏定氮仪滴定分析型，便捷化、自动化样品：GBW07497（HTSB-5）：0.1601±0.0029%试剂：盐酸，硫酸，催化片，氢氧化钠，硼酸，甲基红，溴甲酚绿，95%乙醇步骤：取适量样品于消化管中，加入10ml硫酸和2片催化片，在消化炉上梯度升温到400℃持续1小时直至样品消解为灰白色，冷却后，逐个上仪器分析。样品结果如下：项目样品1样品2样品3样品4样品5样品6盐酸标准溶液0.0514mol/L样品重量g1.00181.00131.00141.00171.00171.0004样品结果%0.15760.15880.16240.16010.16060.1614RSD%1.09回收率%98.4-101.5结论：测定样品结果均在标准品真值范围内，完成一批样品耗时6-7小时（包括样品冷却时间），即在配置一台20位消化炉+一台全自动定氮仪的条件下，单个实验员能在一天内完成2批（40个）样品。实验员小A：真香！小睿：哈哈，更香的在后头~睿科集团推出的RK-8900系列全自动凯氏定氮仪，可配置20位或40位自动进样器，实验员只需要在样品消解完成后把样品整架放置到进样器中，仪器依次自动完成样品的分析和计算，即单个实验员能在一天内轻松完成至少80个样品，还能利用等待时间进行其他任务，大大提高了实验效率。RK-8900全自动凯氏定氮仪带自动进样系统，自动化、智能化产品详情RK-9870 全自动凯氏定氮仪操控系统选用7寸彩色触摸屏，中、英文转换，简单易操作系统60分钟无人操作自动关机，节能、安全、放心滴定系统选用R、G、B同轴光源及传感器，颜色适应范围广、精度高蒸汽流量任意调节以适用不同浓度样品冷却器统选用304不锈钢制作，降温速度快、分析数据稳定安全门及安全门报警系统确保人身安全；消煮管缺位保护系统防止试剂、蒸汽伤人RK-8900全自动凯氏定氮仪实现“样品一炉消煮完毕、无人执守自动分析、分析后自动生成报告”样品自动进样系统可同时放置40支消煮管支架以满足批量自动分析的要求样品存放采用矩形结构设计，样品消煮完成后连同消煮管架直接上机，方便、快捷双进样模式可选带液位传感器的试剂桶内置于进样系统，使工作场所更干净一键启动完成1-40样品的自动进样、制冷系统自动运行、自动蒸馏、空白值自动计算导入、自动分析、自动扣除空白、数据存储、自动更换样品等应用领域食品、粮油、化工、环境、医疗、肥料……

2016年5月31日，酝酿已久的“土十条”正式出台，成为继“大气十条”“水十条”之后向环境污染宣战的又一次国家行动。目前我国的土壤环境质量堪忧，污染类型以无机重金属污染为主。镉、汞、砷、铅4种无机污染物含量分布呈现从西北到东南、从东北到西南方向逐渐升高的态势。 土壤重金属污染治理的前提是了解污染的家底，如何快速准确的分析土壤重金属含量成为一切工作的前提。实验室进行的环境分析多种多样，样品包括土壤、固废、电子废弃物等需要进行测试元素及污染物的材料。针对越来越多的环境问题，相应的法律法规和环境标准均要求准确的测试，所以需要高效的样品制备仪器。艾威科技为您提供土壤监测前后端全自动化处理方案，节省人工，提高效率，做到批批可重复性，回收率高等。分别如下：项目推荐品牌型号1土壤研磨粉碎筛分德国莱驰 bb50/rm200/as200/pm100/pm4002全自动土壤消解（72个/次）美国睿科石墨消解仪auto gda-723土壤样品全自动浓缩美国睿科浓缩仪eva-20l/20 plus/604全自动固相萃取美国睿科全自动固相萃取仪fotectorplus/02-ht5土壤批量样品标样的全自动配置美国睿科配液仪auto prep1006经典应用案例-全自动提取、浓缩、固相萃取净化，gc/ms检测等美国睿科7土壤中汞全自动检测日本nic测汞仪ma-30008土壤样品痕量分析水质提供德国赛多利斯纯水系统arium propart1 土壤样品研磨粉碎篇作为土壤监测最为开始也是重要一步，土壤能高效，稳定，均一，可重复性的研磨日趋紧迫。本方案结合华南区域环境监测站已有购置使用的高效稳定设备作为推荐。从来样土壤的粗粉碎到细粉碎，然后筛分，分样。形成一整套完整的，可重复性的sop流程。各个地级站等可根据自身样品的特性进行阶段选择设备进行研磨粉碎。德国retsch（莱驰）是全球最大的生产固体样品前处理暨实验室粉碎研磨筛分设备的专业厂家，公司成立于1915年，1923年发明了全球第一台实验室臼式研磨仪，并被称为“retsch mill”，100多年以来一直引领行业标准，比如ice国际电工委员会就把retsch粉碎仪rohs样品前处理的推荐产品。进入21世纪，莱驰加快了国际化进程，先后在日本、美国、英国等地设立了直属分支机构，2006年德国莱驰公司在上海成立了中国总部，加大了对中国市场的投入，使得近三年来，莱驰在中国的业务以每年超过40%的速度在飞速增长，进一步巩固了其行业领头羊的地位。莱驰在中国有三个技术中心，以上海技术中心的仪器配备最齐全，华南的代理商艾威科技在广州、深圳、南宁、长沙、贵阳、海口等设有办事处和安装维护工程师，为客户的售后服务工作打下了坚实的基础。推荐方案：bb50+rm200/pm400+as200+pt100a：粗粉碎，来样为40mm内土壤——粉尘少 易清洗，桌面设计，易于操作推荐型号：bb50鄂式粉碎仪样品特征：中硬性，硬性，脆性，硬韧性最大进样尺寸：b1：细粉碎出样粒度＜10um——出样均一，无粉尘，清洗十分方便推荐型号：rm200臼式研磨仪样品特征：软性的，硬的，脆性的，浆状物最大进样尺寸：推荐型号：pm400行星式球磨仪样品特征：软性的, 硬的, 脆性的, 纤维性的 ,干的或湿的最大进样尺寸：最终出料粒度：推荐型号：as200振荡筛分仪（三维振荡） 应用领域：粉末材料的分离、分级和粒径分析 测量范围：20 微米至 25 毫米 可用分析筛直径：100 mm / 150 mm / 200 mm / 203 mm (8") d：最后分样出具有可代表性的样品——提供均一样品推荐型号：pt100分样仪样品特征：散装疏松材料 分样份数：6、8 或 10 份 进样尺寸：≤10 毫米part2：自动化样品前处理篇实验室对土壤污染物的传统检测大致流程如下图-1，（左）为无机污染物检测，（右）则为有机污染物检测，从时间占比来说，样品的采集与前处理占据了实验的绝大部分时间，常以天做单位；然而上机检测却只以小时计，甚至是分钟计。由此不难看出：在土壤检测分析的过程中，样品前处理是关键，也是重点步骤，如何提高该步骤的时间和效率便是重中之重。而随着社会的高速发展及科技的进步，传统的手动前处理方法已经不能满足当下检测的需求，因此，设备的自动化及集成化越来越成为主流趋势。表-1 实验室手动前处理与自动前处理的时间对比过程方法

近年来，微塑料日益受到学术界和社会公众的关注。微塑料的痕迹已遍布世界上的各个角落，国内外的相关研究团队已经在淡水、深海、高山、土壤以及北极海冰，甚至婴儿胎盘内发现了微塑料的存在，并且数量还在不断增加。“微塑料”表面积，吸附污染物的能力强。自然界存在的有毒有害物质，如多环芳烃、双酚A等都有可能吸附在微塑料的表面。因此与不可降解的“白色污染”塑料相比，“微塑料”对环境的危害程度更深、更严重。为探讨微塑料最新研究成果，加深对微塑料的认知，6月30日，仪器信息网举办了“环境中微塑料检测与分析”主题网络研讨会，邀请微塑料领域专家及仪器厂商工程师，分享微塑料最新研究成果及最新仪器。 会议共邀请10位专家，就微塑料的分离分析、检测表征、监测防控等内容展开分享。会议现场共有百余条学术提问，报告专家分别做了现场语音答疑和文字答疑（提问情况与内容与样本人群的相关性、报告顺序等相关）。现对于会议报告人、视频回放、Q&A部分、参会用户部分单位节选等整理如下： 报告1题目：《环境中微纳塑料的分离测定方法研究》【报告人】于素娟，博士，中国科学院生态环境研究中心副研究员，主要研究方向为微纳颗粒物的分析方法与环境行为。主持基金委面上项目、青年基金项目及国家重点研发子课题等，参与多项基金委国家重大科研仪器研制项目、重点国际(地区)合作研究项目等，在本领域著名SCI期刊Environ. Sci. Technol.、Environ. Sci.: Nano、Environ. Pollut.等发表多篇综述及研究论文。【视频回放】因涉及未发表最新成果等内容，与专家沟通后，确定不予回放【问答摘取】Q1：老师，您好我想问一下环境水样中自来水、龙头水、污水处理厂的水样体积是多少？ Ins_9764bb9b A1：不同方法用的水体体积是不同的，像浊点萃取一般10-几十毫升，膜过滤可以到几百毫升，而单颗粒ICPMS大概10毫升左右Q2：老师，您好我想问一下对于环境水样微塑料检测的形状、颜色等信息可以获取么？Ins_9764bb9b A2：我们的方法更多针对小粒径的，形状只能用电子显微镜来观察，而但粒径足够小时，颜色信息基本是得不到的Q3：老师您好，土壤中的微纳塑料如何定量？土壤的前处理如何处理m3017712A3：我们目前这些方法主要针对环境水体中微纳塑料的测定，土壤基质复杂，目前这些方法不太实用。我们课题组发表的综述文章综述过其他一些检测方法，可能会用到土壤中的定量，感兴趣可以看一下。土壤和底泥样品一般采用浮选方法，根据塑料跟基质密度的差异进行分离。也有一些方法例如加速溶剂萃取方法，但这种方法是破坏性的，不能追踪塑料的原始状态。Q4：老师您好，请问小颗粒的微塑料在分离过程中是否会出现凝聚结块难以分离的情况 Ins_0b77df4aA4：用浊点萃取的方法，分离过程不会改变形貌，但如果用膜过滤的方法过滤富集微塑料，塑料很难从滤膜上分离，是有可能凝聚的Q5：老师，消解用的是酸消解吗 Insp_5f5d4e20A5：因为有好几个工作，针对不同的干扰物，消解方法不同。环境水体中的有机质我们采用的是芬顿试剂消解，我们发展的单颗粒ICPMS，一些无机颗粒会进行干扰，我们先用酸消解消除无机颗粒物干扰。Q6：于老师，您好，微塑料为什么是带负电荷的？谢谢 189****0785A6：塑料在环境中经老化后，表面往往会带有羧基、羟基等，使其带负电Q7：最小检测的颗粒为0.5um,仅仅只是微塑料吧？不能说包含纳塑料？v3041647A7：纳塑料的分类一般认为小于1um，我们浊点萃取方法可以萃取几十个nm，单颗粒ICPMS考察时候也能用到几十个nmQ8：于老师，您好。您认为电镜+阴极荧光对微塑检测，有更好吗138****6145A8：我们没有用过阴极荧光的方法，因此不好直接推论。Q9：于老师，您好，在提取环境中的微塑料时怎么保证提取的都是微塑料，不是其他物质？ Ins_0a4be34aA9：我们萃取的过程，不能保证只萃取到微塑料。但是最重要的是后面的定量识别的过程。用热裂解GCMS定量时，不同塑料有特征的裂解碎片，来识别进而定量Q10：于老师，请问，膜分离那一节，玻璃纤维滤膜碾磨后进PY-GC-MS，能进多少质量的样品？ 环境样品浓度低的话能达到检出限吗？ Ins_e6420099A10： 滤膜研磨后再转移，体积是很小的，因为量杯很小，也就80微升左右的容量，我们一般分步转移，先转移一部分液体，干燥，再转移。环境样品浓度低的话，我们采用的是加大样品体积，但每种方法都有检出限，膜过滤这个对微塑料和纳塑料的检出限都在ppb量级，再低可能是检测不到的Q11：于老师，请问回收率是如何得到的? Ins_b6dac33eA11： 浊点萃取，膜分离我们条件优化过程会添加标准品，萃取分离后，检测到的样品量与标准添加量对比能得到回收率 同样单颗ICPMS我们添加的塑料有标准粒径，通过质量可以折算出颗粒数，然后经检测以后的颗粒数对比原始颗粒数得到回收率Q12：于老师好，您讲的浊点萃取和膜分离方法提取出来的微纳米塑料可以使用拉曼仪器检测吗？ Ins_d1d3bb13A12： 不是，用热裂解GC/MS进行测定Q13：于老师，您好，请问您实验室用的是哪种滤膜（粒径多大），分离实际水体的微米和纳米塑料 Insm_bb36572aA13： 玻璃纤维膜，用的1微米的Q14：于老师，您好！微纳塑料的粒径怎么表征？ v3041647A14：我们研究中的粒径一般小一些，一般用透射电子显微镜或扫面电子显微镜来表征Q15：于老师，请问一下膜过滤的塑料如果发生凝聚结块有什么分离的办法吗？Ins_0b77df4aA15：因为膜过滤后，有些颗粒已经是嵌入到膜的结构中，我们尝试过用表面活性剂超声将它们洗脱下来，但回收率有限，只能部分洗脱下来Q16：于老师您好，请问浊点萃取的操作大概需要多长时间呢，谢谢老师Ins_d1d3bb13A16： 取样-加萃取剂、盐等（很快）-水浴（大约15分钟）-离心（大约5分钟）-分离（2分钟左右）Q17：于老师，微塑料能嵌入到0.45微米的滤膜吗？Ins_8b928ff1A17：如果单从滤膜的孔径大小出发，微塑料能够被0.45微米的膜截留，但是否被嵌入其中这个不好下结论。Q18：于老师，请问可以用spICPMS表征纳米塑料的粒径吗？ v3041647A18：单颗粒ICPMS是间接通过测定表面生长Au的信号进行检测，只能给出颗粒数的浓度，不能给出纳塑料的粒径信息报告2题目：《安捷伦8700 LDIR激光红外成像在土壤微塑料定性定量测试中的应用》【报告人】2012 年加入安捷伦科技（中国）有限公司，担任分子光谱产品线应用工程师支持的产品包括红外、拉曼、紫外以及分子荧光等产品，主要负责售前/售后应用支持和应用方案开发。【视频回放】https://www.instrument.com.cn/webinar/video_115151.html 【问答摘取】Q19：张老师，用乙醇对样品进行处理，乙醇会不会溶解部分微塑料，有测过回收率吗？ Insp_1bb81f77 A19：使用乙醇溶液的目的是将滤膜上的所有颗粒萃取出来，其易挥发且无毒，对聚合物不会有伤害。目前土壤样品的解决方案是与用户合作共同开发的，回收率大概在80%以上Q20：安捷伦张老师好，请问这个方法对生物样品可用吗？ Ins_f0b8dbc4A20：关于生物样品前处理，请登陆安捷伦官网，查看 Agilent 8700 LDIR 激光红外成像系统微塑料定性/定量分析解决方案Q21：老师好，请问这个方法对生物样品可用吗？ Ins_f0b8dbc4A21： 老师您好，请直接登陆网址下载吧，https://www.agilent.com.cn/cs/library/brochures/5994-2462ZHCN.pdfQ22：张老师，这台仪器主要是用于测微塑料么？还可以应用于其他什么样品？Insm_0fb1c2e8 A22： 老师您好，这台仪器可以应用的领域有很多，如制药行业内组分分布测试，材料行业多层膜分析等。它是一台红外成像设备。针对微塑料方向，我们是在仪器和软件的基础上，开发了专门的微塑料测试方法，测试微塑料样品时直接调用方法即可。Q23：请问工程师，最多可同时检测几种微塑料？种类间光谱重叠干扰情况如何？p3336596A23： 老师您好，目前安捷伦的微塑料谱库涵盖了最常见的聚合物，且谱库是对用户开放的，用户可以根据自己需求，不断的往谱库里面添加不同组成的聚合物进去。样品转移到乙醇溶液后，在转移至窗片前，会进行超声震荡，尽可能的让颗粒在溶液内分散开。转移至标准反射测试窗片前，我们会对样品进行一个评估，确认一下样品内颗粒含量的高低。如果浓度很高，会添加乙醇溶液进行稀释，然后转移至窗片后，随着乙醇溶液扩散，所有颗粒会比较混匀的分散在整个窗片上，尽可能的避免颗粒叠加。Q24：老师您好，想问问这个能不能应用于生物样本? Ins_a592db20A24： 老师您好，请您见问题21，登录安捷伦官网下载白皮书，里面有关于生物样品的前处理流程Q25：老师您好，想问问这个能不能应用于生物样本?因为生物样本通常含有油脂，会凝固包裹样品 Ins_a592db20A25： 老师，请登陆该网址直接下载吧Q26：接着上面，请问这个需要怎么进行处理呢 Ins_a592db20A26： https://www.agilent.com.cn/cs/library/brochures/5994-2462ZHCN.pdfQ27：张老师，请问红外成像与拉曼成像相比有哪些优势？ p3081015A27：很多微塑料颗粒因为是带颜色的，所以是含有荧光的。拉曼光谱在测试荧光样品时会受到荧光干扰，谱图信号较差或仅有荧光信号，进而导致识别不出聚合物颗粒。Q28：张老师您好，请问前期的浮选的时候与浮选液密度相近的微塑料如何筛出？油分离是否可以作为另一种处理方法 Ins_0b77df4a A28：老师您好，目前浮选试剂使用最多的是氯化锌、氯化钠和碘化钠。氯化钠的优点是无毒，但是密度较低。氯化锌密度会大一些，但是低毒。所以用户可根据自己样品的实际情况来选择合适的浮选试剂。油分离的方法目前我们这边没有接触过，但油本身是有机材料，即使能成功浮选，后面进行油去除的工作，可能也是您需要考虑的问题。Q29：想问一下这个波束范围，能测到1000-4000左右的微塑料吗？Ins_abd8311eA29： 老师您好，激光红外成像技术目前使用的光源是量子级联激光光源，它的波长范围覆盖到整个指纹区间，而此区间对于区分不同的塑料样品是能够完全满足的。Q30：张老师，安捷伦能检测微塑料样品的颜色吗？ 188****1870A30：老师您好，我们刚才报告中的数据来源就是真实的土壤样品的测试结果。红外对于测试带颜色的样品是没有任何问题的。Q31：张老师，请推送一下白皮书吧，谢谢 Ins_f0b8dbc4A31： https://www.agilent.com.cn/cs/library/brochures/5994-2462ZHCN.pdf 报告3题目：《雷尼绍拉曼光谱系统在微塑料领域的应用》【报告人】李兆芬，2007年毕业于东华大学，并获得硕士学位。现任雷尼绍拉曼事业部应用工程师，主要负责拉曼技术在各个领域的应用开发及使用。【视频回放】https://www.instrument.com.cn/webinar/video_115147.html 【问答摘取】Q32：李兆芬老师，您好，如果先用荧光染料定位塑料位置，然后再用拉曼进行点扫描，会影响定性识别么？如果影响，如何消除荧光影响 Ins_9764bb9bA32： 已在会议现场做语音答疑，该部分仅限参与直播的听众共享Q33：李老师您好，咱们这是有拉曼光谱的标准图谱库么？玩吗可以获取么Ins_80aa760eA33： 老师您好，雷尼绍拉曼光谱仪根据咱们测试的需求配备不同的数据库，常见的微塑料的谱图在聚合物数据库里面，您如果有需要，可以和我联系，181****7526李兆芬（后期已隐藏）Q34：李兆芬老师方便留下联系方式，想跟老师直接沟通一下Ins_80aa760eA34：181****7526李兆芬（后期已隐藏）Q35：请问 李老师，微塑料主要的材料类别是哪几种 高分子材料？谢谢！p3154711A35：微塑料目前的有聚乙烯，聚丙烯，聚对苯二甲酸乙二醇酯，聚氯乙烯，聚氨酯，聚苯乙烯等等Q36：李老师你好，我想问一下滤膜的干扰通常如何解决，除了用银膜，有其他滤膜的推荐吗？Insm_1c1f0b88 A36：对于拉曼光谱来说，目前咱们检测的时候，用的银膜比较多，但是也有用铝膜的，避免背底的干扰Q37：李老师，咱们的微塑料富集在膜上，咱们的拉曼光谱能够做到自动识别膜上微塑料么 Ins_80aa760eA37：正如咱们刚刚沟通的，如果颗粒直径可是，滤膜上的颗粒在白光图像上能够区分出来，这个时候可以借助颗粒分析软件自动定位颗粒，然后进行测试Q38：李老师好，请问拉曼检测时用聚碳酸酯膜会有很大影响吗 Ins_0b77df4aA38：您好，一般咱们不建议用聚合物膜，会有微塑料采集有一些影响，因为微塑料本身就是聚合物的碎片报告4题目：《Perkinelmer红外显微成像和多联机技术对微塑料的测试方案》【报告人】珀金埃尔默材料表征产品线技术工程师；主要负责分子光谱类仪器及其联机技术的应用方法开发及技术支持工作。【视频回放】https://www.instrument.com.cn/webinar/video_115149.html 【问答摘取】Q39：查老师您好，10um以下的 使用ATR模式进行测试，是挑选出来检测还是自动识别膜上的小于10um的微塑料 Ins_80aa760eA39：您好，不需要挑出来的，直接在滤膜上 通过自动聚焦到微塑料分布的区域，原位测试。Q40：请问查老师，ATR成像模式下如何解决ATR测试两个颗粒间的互相干扰？以及怎么识别哪些颗粒已经测了，哪些颗粒还没有测？ m3303707A40：您好，如果两个颗粒成分不一样 的话，红外谱图就是不一样的，如果成分一样的话，主要是显微下的微观形状和分分的区域来区分。ATR成像压制完的区域和没压制过的区域是可以区分开的。Q41：查老师您好，请问红外成像是如何进行定位的，谢谢老师 Ins_d1d3bb13A41：您好，红外成像有显微镜的可见光放大聚焦定位功能，这套系统有可见光和红外光两种光的同轴光路，可见光定位后，红外光检测，都是软件实现的，无需手动切换光路。Q42：请问查老师，10um的分辨率下，滤膜面积2cm*2cm，透射模式和反射模式需要多长时间？m3303707A42： 您好，透射和反射膜模式下，需要大约5小时。Q43：査老师咱们在北有测试点嘛 Ins_80aa760eA43：您好，北京有用户体验实验室的，在酒仙桥兆维工业园，感兴趣欢迎来看看。Q44：查老师好，请问这些滤膜是在网上购买还是在您所在的公司购买？Ins_d1d3bb13A44：您好，可以从生产滤膜的公司购买，我们公司可以给您提供我们购买的滤膜的规格信息和购买途径。Q45：查老师好！请问ATR成像一次能测多少颗粒，或者是多大面积？谢谢songzhangA45：您好，一次性能测试 1.1厘米*1.1厘米的面积，颗粒的多少是根据选择的空间分辨了有关。这种测量模式对于10微米以下尺寸微塑料比较合适。Q46：查老师好，请问这些滤膜是在网上购买还是在您所在的公司购买？Ins_d1d3bb13A46：您好，可以从生产滤膜的公司购买，我们公司可以给您提供我们购买的滤膜的规格信息和购买途径。Q47：查老师，请问如何联系您呢？是在公司官网吗 Ins_d1d3bb13A47：您好，您可以通过仪器信息网的助教联系到我，谢谢报告5题目：《海岸带微塑料污染监测与防控》【报告人】目前就职于中国科学院烟台海岸带研究所，研究员，主要从事海洋生态与环境科学研究，关注近海微塑料污染及其生态风险。作为负责人先后主持国家重点研发计划课题，国家自然科学基金面上项目、青年项目，中国科学院装备研制项目、先导专项子课题等10余项。发表SCI论文60余篇，其中第一作者和通讯作者SCI论文30篇，论文总引用次数1500余次。入选中国科学院青年创新促进会，获得中国科学院“沈阳分院第五届优秀青年科技人才奖”，2017年度获得中国科学院科技促进发展奖（排名第3）。【视频回放】因涉及未发表最新成果等内容，与专家沟通后，确定不予回放【问答摘取】Q48：王老师您好，关于水体中加入聚合物使得微塑料加速沉积，这个方法有没有成熟应用的案例呢？ Ins_78b98181A48：已在会议现场做语音答疑，该部分仅限参与直播的听众共享Q49：王老师，您好，您的报告很精彩，问问内陆河的微塑料的污染状况如何，国内分布如何？Ins_0a4be34aA49：已在会议现场做语音答疑，该部分仅限参与直播的听众共享Q50：王老师，您好，现在海洋微塑料的检测采用的方法是什么呢？现在是检测颗粒大小在多少的范围 185****5895A50：已在会议现场做语音答疑，该部分仅限参与直播的听众共享Q51：王老师好，海参等生物肠道中微塑料如何定性和定量的？谢谢！Insp_b3bb0338A51：已在会议现场做语音答疑，该部分仅限参与直播的听众共享Q52：王老师好，请问如果检测20微米以下的话，还可以用显微拉曼直接检测吗，谢谢老师 Ins_d1d3bb13A52：已在会议现场做语音答疑，该部分仅限参与直播的听众共享Q53：王老师，你们选择疑似颗粒的时候，有什么规则吗？一张膜上Insm_5b221eccA53：已在会议现场做语音答疑，该部分仅限参与直播的听众共享Q54：好的，谢谢王老师，看了一些文献，感觉没有一个标准去定义这个微塑料污染的状况，什么样算正常，什么样算严重，目前世界上有一些定义嘛？Ins_0a4be34aA54：已在会议现场做语音答疑，该部分仅限参与直播的听众共享Q55：王老师您好，国内主要微塑料检出鉴定机构有哪些？可以面向社会接受样本的 Ins_78b98181A55：已在会议现场做语音答疑，该部分仅限参与直播的听众共享Q56：老师好，请问图像分析和拉曼分析的过程中，微塑料是如何转移的呢，20微米以下的太小了，挑选不太现实，可以直接转移滤膜进行检测吗，谢谢老师Ins_d1d3bb13A56：已在会议现场做语音答疑，该部分仅限参与直播的听众共享

概述：流动注射（FIA）技术已被广泛应用于很多分析领域，使用流动注射分析仪不仅可以大大提高检测分析的效率，并且具有检测精度高、可靠性好、稳定性强等特点，所以在土壤检测方面同样具有广泛的应用。本文采用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）土壤样品经过批量处理后使用流动注射分析仪进行检测，根据检测项目的不同对土壤样品进行不同方法的样品处理，本文介绍了使用流动注射分析仪检测土壤中“氮”和“磷”含量的样品前处理方法。一、土壤中全氮的测定（HJ 717-2014）：　　1.1方法原理：　　该方法基于改进的贝特洛反应，氨氯化生成一氯胺，一氯胺与水杨酸盐反应生成5-氨基水杨酸盐，接下来的氧化和氧化偶合反应生成了绿色的络合物，该络合物在660nm有最大吸收峰。　　1.2试样的制备：　　将土壤样品置于风干盘中，平摊成2~3cm厚的薄层，先剔除植物、昆虫、石块等残体，用铁锤或瓷质研磨棒压碎土块，每天翻动几次，自然风干。　　充分混匀风干土壤，采用四分法，一份留存，一份用研磨机研磨至全部通过2mm（10目）土壤筛。取10g~20g过筛后的土壤样品，研磨至全部通过0.25mm（60目）土壤筛，装于样品袋或样品瓶中。　　1.3还原剂的制备：　　将五水合硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）研磨后过0.25mm（60目）筛，临用现配。　　1.4催化剂的配置：　　将200g 硫酸钾（K2SO4）、6 g 五水合硫酸铜（CuSO4?5H2O）和 6 g 二氧化钛（TiO2）于玻璃研钵中充分混匀，研细，贮于试剂瓶中保存。　　1.5样品处理（HJ717-2014）：　　称取适量上述土壤样品（3.2）0.2000g～1.0000g（含氮约 1mg），精确到0.1mg，放入凯氏氮消解瓶（容积50ml或100ml）中，用少量水（约 0.5ml～1ml）润湿，再加入4ml 浓硫酸（H2SO4），瓶口上盖小漏斗，转动凯氏氮消解瓶使其混合均匀，浸泡8小时以上。使用干燥的长颈漏斗将0.5g 还原剂（3.3）加到凯氏氮消解瓶底部，置于消解器（或电热板）上加热，待冒烟后停止加热。冷却后，加入1.1g 催化剂 (3.4)，摇匀，继续在消解器（或电热板）上消煮。消煮时保持微沸状态，使白烟到达瓶颈 1/3 处回旋，待消煮液和土样全部变成灰白色稍带绿色后，表明消解完全，再继续消煮1h，冷却。在土壤样品消煮过程如果不能完全消解，可以冷却后加几滴高氯酸后再消煮。　　注 1：消解时温度不能超过400℃，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮的损失。　　1.6样品处理（非标准方法）：　　称取上述土壤样品1.5g（精确至0.1mg）于50ml的消化管中（每个样品3次重复），每支消化管中加入2.0g加速剂（m硫酸钾：m五水合硫酸铜=10：1）和5ml浓硫酸（H2SO4），然后将样品和空白试剂置于远红外消解炉消解，直至土壤样品为蓝绿色或灰白色（颜色较浅）。待溶液冷却后，定容至50ml，摇匀过滤，滤液用于样品氮含量的测定。　　1.7应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中全氮含量测定。图1 iFIA7全自动流动注射分析仪-全氮分析通道　　1.7.1：标准曲线的测定：表1 土壤中全氮标准曲线标准样品浓度（mg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（mg/L）00.00020.03340.07520.10.00340.74590.15250.250.00911.99040.28760.50.01914.2120.528610.03928.62791.007720.078917.30181.948850.201744.17124.8642100.414890.69.9017200.8449184.449920.0844图2土壤中全氮标准曲线分析图图3 土壤中全氮方法工作曲线　　1.7.2土壤有效态成分分析标准物质全氮的测定：　　采用中国计量科学研究院的土壤有效态成分分析标准物质（GBW07414，标准值0.094%，不确定度0.005%， GBW07417，标准值0.076%，不确定度0.004%），对方法及仪器进行检验，测定结果如下。表2 土壤有效态成分分析标准物质全氮含量测定结果样品名称已知含量（%）回算含量（%）GBW074140.094±0.0050.095GBW074170.076±0.0040.078 二、土壤中氨氮的测定（HJ 634-2012）：　　2.1方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的氨氮，在碱性条件下，提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630?nm波长具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　2.2试样的制备：　　将采集后的土壤样品去除杂物，手工或仪器混匀，过样品筛。在进行手工混合时应戴橡胶手套。过筛后样品分成两份，一份用于测定干物质含量，测定方法参见HJ613；另一份用于测定待测组分含量。　　2.3样品处理：?　　称取40.0g试样（1.2），放入500ml聚乙烯瓶中，加入200ml氯化钾溶液（1mol/L），在20±2℃的恒温水浴振荡器震荡提取1h。转移约60ml提取液于100ml聚乙烯离心管中，在3000r/min的条件下离心分离10min。然后将约10ml上清液转移至10ml样品管中。三、土壤中硝酸盐氮/亚硝酸盐氮的测定（HJ 634-2012）：　　3.1硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，提取液通过还原柱，将硝酸盐氮还原成亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰，测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。　　3.2亚硝酸盐氮方法原理：　　氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N-（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543nm处具有最大吸收峰。在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　3.3试样的制备：同2.2　　3.4样品处理：同2.3四、土壤中全磷的测定（GB 9837-88）：　　4.1方法原理：　　土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，用水和稀硫酸溶液熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝。　　4.2样品的制备：　　取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺上薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个方格中提取出等量土样（总量不少于20g）与玛瑙研钵中进一步研磨，是全部通过0.149mm孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。　　4.3溶样（样品处理）：　　准确称取风干样品0.25g（精确到0.1mg）小心放入镍（或银）坩埚，切勿粘在壁上。加入无水乙醇3~4，滴润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（NaOH）。将坩埚（处理大批样品时暂放入大干燥器中以防潮吸潮）放入高温电路，升温。当温度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温720℃，并保持15min，取出冷却。加入80℃的水10ml，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100ml容量瓶内，同时用3mol/L的硫酸溶液和10ml水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。冷却，定容。用无磷定性滤纸过滤或离心澄清。同时做空白式样。五、土壤中有效磷的测定（HJ 704-2014）：　　5.1方法原理：　　用0.5mol/L碳酸氢钠溶液（pH=8.5）浸提土壤中的有效磷。浸提液中的磷与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝，在波长880nm处测量吸光度。在一定浓度范围内，磷的含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。　　5.2干扰和消除：　　砷(V )、铌、钽、锆、钛和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，砷大于2mg/L干扰测定，1μg砷同0. 35 μg磷相当，当水样中砷含量超过磷时，应采用硫代硫酸钠掩蔽。对铌、钽、锆、钛的影响可通过萃取或加氟化物来避免。硅和钼酸铵产生同主反应类似的杂多酸，干扰测定，使结果偏高，在微酸性（pH4－6）的条件下，加入酒石酸可消除干扰。铁含量为20mg/L，使结果偏低5%，在大于30mg/L以上会使钼蓝退色， 可加入过量抗坏血酸抑制。亚硝酸影响钼兰显色，显色液中亚硝酸盐达数毫克会使显色液褪色，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。六价铬大于50mg/L有干扰，可用亚硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可去除。强氯化剂及铬酸盐使生成钼蓝褪色，高亚硝酸盐也有褪色作用，可在加入钼酸铵前加入0.05g氨基磺酸(NH2SO3H)以防干扰。　　5.3浸提剂的制备c（NaHCO3）=0.5mol/L：　　称取42.0g碳酸氢钠溶于约800ml水中，加水稀释至约990ml，用氢氧化钠溶液（10%）调节至pH=8.5（用pH计测定），加水定容至1L，温度控制在25±1℃。贮存于聚乙烯瓶中，该溶液应在4h内使用。　　注1：浸提剂温度需控制在25±1℃。具体控制时，最好有1小间恒温室，冬季除室温要维持25℃外，还需将去离子水事先加热至26～27℃后再进行配制。　　5.4样品采集与保存：　　按HJ/T 166的相关规定进行采集和保存土壤样品。　　5.5试样的制备：　　试样的制备按NY/T 395-2012《农田土壤环境质量监测技术规范》进行土壤处理和制备。　　5.6干物质含量的测定：　　准确称取适量试样（5.5），参照HJ 613测定样品干物质的含量。　　5.7样品处理：　　称取2.50g试样（5.5），置于干燥的150ml具塞锥形瓶中，加入50.0ml浸提剂（5.3），塞紧，置于恒温往复振荡器上，在25±1℃下以180~200r/min的振荡频率振荡30±1min，立即用无磷滤纸过滤，滤液应当天分析。　　注2：浸提时最好有1小间恒温室，冬季应先开启空调，待室温达到25℃，且恒温往复振荡器内温度达到25℃后，再打开振荡器进行振荡计时。　　5.8应用案例：　　使用吉天仪器最新全自动流动注射分析仪iFIA7进行土壤中有效磷含量测定:　　5.8.1标准曲线的测定：表3土壤中有效磷工作曲线标准样品浓度（μg/L）吸光度峰高吸光度峰面积回算浓度（μg/L）00.00010.01236.0100.00170.315212.6200.00340.639619.6500.01041.942747.91000.02284.141195.72000.04938.7410195.65000.137022.8786502.6图4土壤中有效磷标准样品分析图图5土壤中有效磷方法工作曲线　　5.8.2土壤中有效态成分分析标准物质有效磷的测定：表4 土壤中有效态成分分析标准物质有效磷含量测定结果样品名称已知浓度mg/kg回算浓度mg/kgGBW0741413.8±2.314.2GBW0741413.8±2.313.6GBW0741413.8±2.313.6GBW0741614.8±3.114.9GBW0741614.8±3.115.0GBW0741614.8±3.115.0GBW0741748±348.0GBW0741748±347.8GBW0741748±347.6　　5.8.3 土壤中有效态成分分析标准物质土壤有效磷加标测定：表5 土壤中有效磷加标回收率实验样品名称样品浓度（mg/kg）加标前浓度（mg/kg）加标浓度（mg/kg）加标后浓度（mg/kg）回收率（%）GBW0741413.8±2.313.9 20.0 32.392.0GBW0741614.8±3.1 15.0 10.0 24.9 99.0GBW0741748±3 47.8 20.0 67.799.5

p 　　随着土壤污染防治攻坚战的开展，各级政府对土壤污染防治纷纷从政策和资金上给予了大力支持， 2019年1月1日起正式施行的《中华人民共和国土壤污染防治法》更是从法律上给予了坚实的保障。由此看来，提升土壤检测能力的重要性和紧迫性越来越凸显。在众多的土壤污染物中，有机化合物由于品种多、化学结构和性质各不相同、待测组分复杂，检测分析方法难度系数较大，对从业者的专业要求也相当之高。 /p p 　　为了帮助相关领域的用户学习、了解土壤有机物检测最新技术、方法及相关标准等内容，仪器信息网特别策划了“土壤有机物检测最新技术进展”专题，并邀请睿科集团应用工程师叶维鹏就土壤有机物检测技术相关的问题发表了自己的观点。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/19b9a10e-0b03-4ca6-ad4d-68fff2857acf.jpg" title=" 睿科1.jpg" alt=" 睿科1.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center " strong 叶维鹏 睿科仪器应用工程师 /strong /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　仪器信息网：请谈谈您对我国现行的土壤有机污染物检测标准或方法的看法，有哪些方面需要进行改进和完善？ /strong /span /p p 　　 strong 叶维鹏： /strong 土壤中的污染物检测不像人们的想象那样简单，存在很多复杂的有机污染物，甚至有许多无法解释的东西，给相关的检测部门带来了相当大的难度。总体而言，有机物和重金属是土壤污染的最主要来源，为保证土壤有机物检测有标准可依，国家相关部门定期地对现有的土壤有机污染物进行编制，目前现行的土壤有机物污染物检测标准几乎能满足绝大多数的检测要求，但某些标准还未细致划分到每种物质，以致于有些有机污染物无法参照相应的标准，比如没有明确的苯胺类气质标准，目前已经发布的有《土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》征求稿。 /p p 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　仪器信息网：在目前的土壤有机污染物检测项目中有哪些值得特别关注？相关检测方法的技术难点主要在哪？ /strong /span /p p 　　 strong 叶维鹏： /strong 目前我们比较关注的是苯胺类化合物、有机氯农药以及半挥发性有机物的检测，难点主要还是在于前处理（萃取、浓缩、净化）。比如低沸点目标化合物的回收率相对较低，必须控制好氮吹或旋转蒸发过程中的浓缩温度；酚类目标化合物则主要看仪器灵敏度，因为仪器的灵敏度决定最低检出限；邻苯二甲酸酯类目标化合物需尽可能避免用到塑化剂前处理设备，做空白基底扣除，否则做出来回收率相对较高，有可能偏离标准；极性相对大沸点相对较高目标化合物可选择二氯甲烷和丙酮（1：1）取代正己烷和丙酮进行萃取，效果明显。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器信息网：请介绍贵公司在土壤有机物检测方面有哪些仪器产品或产品组合？相比于同类产品，在技术上有哪些优势？ /strong /span /p p 　　 strong 叶维鹏： /strong 我们可提供多种土壤有机物检测前处理组合、提取设备，例如HPFE高通量加压流体萃取仪+浓缩设备、MPE高通量真空平行浓缩仪+净化设备、Fotector plus高通量全自动固相萃取仪等。其中HPFE高通量加压流体萃取仪一次可运行6个样品（30分钟），按照正常工作时间8个小时来计算，日处理最多可达96个样品。而且HPFE的收集瓶可兼容MPE，可直接将萃取后的收集液转移至MPE ，一次可处理16个大体积120mL的收集液或36个小体积40mL的收集液，浓缩时间30分钟左右，大大提高浓缩效率，再将预浓缩后的样品转移至Fotector plus 进行净化，一次可同时运行6个样品，可批量处理60个样品，解放人工手动净化，整个实验只需将架子转移，无需其他手动操作，避免目标化合物的损失。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7ab83486-b71e-4b06-a804-8feffea67c4f.jpg" title=" 睿科2.jpg" alt=" 睿科2.jpg" width=" 500" height=" 375" border=" 0" vspace=" 0" / /p p /p p style=" text-align: center " strong 图一、睿科HPFE高通量加压流体萃取仪 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 376px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/fa430f98-ead0-458e-91fe-8f40ca18dd7e.jpg" title=" 睿科3.jpg" alt=" 睿科3.jpg" width=" 500" height=" 376" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p /p p style=" text-align: center " strong 图二、睿科Fotector plus高通量全自动固相萃取仪 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 375px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/1f9ba127-13d1-454e-8942-bf28240697e9.jpg" title=" 睿科4.jpg" alt=" 睿科4.jpg" width=" 500" height=" 375" border=" 0" vspace=" 0" / /strong /p p /p p style=" text-align: center " strong 图三、睿科MPE高通量真空平行浓缩仪 /strong /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 仪器信息网：贵公司可以提供哪些土壤有机物检测解决方案？ /strong /span /p p 　　 strong 叶维鹏： /strong 我们可提供土壤和沉积物以及固体废物等相关应用解决方案，符合标准如下： /p p 　　1& nbsp & nbsp 固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法（HJ 951-2018） /p p 　　2& nbsp & nbsp 固体废物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法（HJ 892-2017） /p p 　　3& nbsp & nbsp 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法（HJ 950-2018） /p p 　　4& nbsp & nbsp 固体废物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法（HJ 891-2017） /p p 　　5& nbsp & nbsp 固体废物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法（HJ 912-2017） /p p 　　6 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法(HJ 834-2017) /p p 　　7 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱法(HJ 922-2017) /p p 　　8 土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法（HJ 890-2017） /p p 　　9 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法（HJ 921-2017） /p p 　　10 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(HJ 835-2017) /p p 　　11 土壤和沉积物 石油烃（C10-C40）的测定 气相色谱法（HJ1021-2019 /p p 　　12 GB5085.3-2007《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 /p p 　　正如以上所言，土壤有机物检测工作的难点在于样品前处理，耗时、耗力、且容易产生操作误差，有资料表明有60%的分析误差产生于样品前处理，而不是最后的分析过程。如何快速、高效且准确地完成样品前处理，是土壤有机物检测工作中亟待解决的问题。睿科集团作为自动化样品前处理解决方案领先供应商，通过多种高通量、自动化样品前处理设备组合，为土壤有机物检测，如多环芳烃、有机氯、半挥发性有机物、多氯联苯、石油烃等，提供从提取、预浓缩、净化再到富集浓缩的全套土壤样品前处理自动化、批量化应用解决方案。 /p p br/ /p

1、挑战总有机碳（TOC，Total Organic Carbon）分析技术能够有效测量样品中的杂质，提供有机污染物的简明、非专属、全面的测量结果，为用户提供宝贵的工艺监测数据。准确地检测和量化低TOC浓度，对工艺控制、产品质量、资产保护来说至关重要。有机物的污染会影响生产工艺、污染制成品，导致整个产品批次不合格，甚至损坏生产设备。有机污染物的来源之一是挥发性化合物。挥发性和半挥发性化合物常来源于清洁剂或冷却剂。挥发性污染物也可能来自源水和化学分解产物。能够有效检测挥发性和半挥发性化合物，对于城市用水和工业用水处理工艺的全面检漏来说非常关键，我们可以用TOC分析技术来完成这项检测任务。先将有机物氧化成CO2，然后检测CO2的含量，从而完成TOC分析。有些常用的TOC分析方法会在过程中添加酸剂并进行气体吹扫。向液体样品中添加酸剂降低其pH值，可以确保将所有以碳酸根或碳酸氢根形式存在的碳转化为溶解CO2。气体吹扫就是使气泡通过液体样品，去除样品中的其它溶解气体或挥发性液体的过程。有些分析方法很难有效检测挥发性化合物，这是因为挥发性化合物会消失在气体吹扫过程中，或者需要用特殊方法才能检测到。这些局限性会造成监测数据不准确，从而导致应对决策延误甚至错误。本文比较了以下三种TOC氧化法对挥发性化合物的回收效率：高温催化燃烧法两级先进氧化法紫外-过硫酸盐氧化和膜检测法（此技术用于 Sievers® M系列TOC分析仪）2、实验在实验中，我们用上述几种TOC氧化方法对不同的挥发性化合物进行测试，以了解这些氧化方法的分析性能。我们测量了TOC浓度分别为0.25 ppm、1.0 ppm、5.0 ppm的标准品的TOC值。本次研究根据以下化合物特性，选用4种化合物【丙酮、甲醇、甲乙酮（MEK）、异丙醇（IPA）/2-丙醇】进行测试：具有挥发性或半挥发性是水系统中常见的污染物可能影响制成品质量，或长期损坏生产设备催化燃烧（CC，Catalytic Combustion）式分析仪在本次研究中使用的催化燃烧式分析仪用铂催化剂和高温燃烧法进行TOC氧化，然后进行非色散红外（NDIR，Non-Dispersive Infrared）检测。在TOC或POC（Purgeable Organic Carbon，可吹除有机碳）模式下运行分析仪来分析挥发性化合物，工作流程见图1和图2。POC模式是分析仪的可选配置，不在本次研究中讨论。图1：催化燃烧式分析仪的NPOC（Non-Purgeable Organic Carbon，不可吹除有机碳）模式图2：催化燃烧式分析仪的TOC模式图1和图2是催化燃烧式分析仪的两种常见操作模式。图1显示，在NPOC模式的吹扫过程中，IC（Inorganic Carbon，无机碳）和POC被去除，因而不包含在测量结果中。图2显示了TOC分析的两步过程。在TC测量中，由于未吹扫就进行氧化，TC（Total Carbon，总碳）测量结果中包括了POC。在IC测量中，样品和酸剂经过吹扫，产生的CO2被载气送到NDIR部分进行测量。两级先进氧化（TSAO，Two-Staged Advanced Oxidation）式分析仪在本次研究中使用的两级先进氧化式分析仪用氢氧化钠和臭氧（能够产生羟基自由基）进行TOC氧化，然后进行NDIR检测 。在TC或VOC（Volatile Organic Carbon，挥发性有机碳）模式下操作分析仪来分析挥发性化合物，TC模式和VOC模式均为分析仪的可选配置。本次研究不评估TC模式。两级先进氧化式分析仪的VOC模式类似于催化燃烧式分析仪的POC模式，这两个术语可以互换使用。图3是两级先进氧化式分析仪的标准操作模式【TIC（Total Inorganic Carbon，总无机碳）+TOC模式】。在这两步操作模式下，在NDIR测量之前先进行IC和POC吹扫。由于未进行氧化，POC不包含在测量结果中。此模式的两个步骤使用同一样品，TOC代表样品中的NPOC。*注意：在 IC 测量步骤中，已通过吹扫去除了样品中的 POC 和 IC。图3：两级先进氧化式分析仪的TIC+TOC模式图4是两级先进氧化式分析仪的附加TC模式。在此模式下，用氢氧化钠和臭氧来预氧化样品，以便在吹扫之前氧化全部POC。分析仪的VOC模式是TC分析和TIC+TOC分析的结合。计算实测的“TC”与实测的“TIC和NPOC之和”之间的差值，即可得到VOC。VOC=TC–(TIC+NPOC)。图4：两级先进氧化式分析仪的TC模式Sievers M系列分析仪Sievers M系列TOC分析仪用紫外-过硫酸盐进行TOC氧化，然后进行膜电导（MC，Membrane Conductimetric）检测。分析仪可以在普通操作模式下检测挥发性有机物。图5是M系列分析仪所采用的TOC分析方法的流程。图5：M系列分析仪的标准操作图5显示了Sievers M系列TOC分析仪的普通分析模式。样品在被加入酸剂后，分流到分析仪中相互独立的TC通道和IC通道中。TC通道中的样品被加入氧化剂，然后在紫外线照射下，样品中的有机物被氧化。IC通道中的样品则跳过上述过程。各通道中的样品通过CO3、结果