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固定污染源甲醇的标准

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固定污染源甲醇的标准相关的论坛

  • 固定污染源甲醇的测定

    固定污染源甲醇的测定用什么柱子能出峰,什么时间出峰,我用上海仪电gc126用玻璃微珠填充柱只出了一个峰和标准不符

  • 固定污染源测甲醇

    固定污染源甲醇https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106091423492538_6416_4063544_3.png

  • 固定污染源甲醇

    hj33-1999做固定污染源甲醇。仪器安捷伦8860。柱子DB-WAX。进样口200。检测器230。注温70。进样量1ml.直接进氮气为什么一直会出甲醇峰?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106091404211842_336_4063544_3.png[/img]

  • 固定污染源甲醇

    做固定污染源的甲醇,出峰的峰型很难看,感觉有其他物质干扰,仪器是赛默飞Trace1300,条件是汽化器室温度:200,检测器:230。分流比10:1,柱温箱是65℃保持5min。不知道哪个环节出问题了,请大家指教[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905251519229268_5639_3876453_3.png[/img]

  • 固定污染源排气中的甲醇的测定

    最近公司想用HJ-T 33-1999做固定污染源排气中甲醇的检测,目前实验室有一台福立的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],想求助大家需要什么样的柱子做,还有进样口用不用安装定量阀,谢谢大家了。目前我用气密性进样针进甲醇标气出的是连峰,且不成线性,关键是进的空气也能出峰,峰形及出峰时间和甲醇标气竟然差不多,不知道怎么办了。。。

  • 【原创大赛】固定污染源排气中的甲醇的测定

    【原创大赛】固定污染源排气中的甲醇的测定

    [align=center][b]固定污染源排气中的甲醇的测定 [/b][/align][align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法方法验证[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:杨阿娟[/align][align=left]一、适用范围[/align]1.1本标准适用于固定污染源有组织和无组织排放的甲醇测定。1.2以3倍噪音色谱峰高值计算,当色谱进样量为1.0mL时,方法的检出限为2mg/m3;定量测定的浓度范围为5.0-10[sup]4[/sup]mg/m3。二、方法原理载气携带含有甲醇的试样通过装有固定相的色谱柱,流出色谱柱的甲醇由氢火焰离子化检测器(FID)测定。以标准样品色谱峰的保留时间进行定性,以峰高(或峰面积)定量。三、引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准GB 16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法四、试剂和材料4.1色谱固定液:5%聚乙二醇4.2载体:石墨炭黑80-120目4.3载气:体积分数为高纯氮99.99%4.4燃烧气:体积分数为纯氢99.99%4.5助燃气:空气4.6无碱玻璃棉4.7甲醇标准气甲醇标准气的稀释方法:根据需要用100mL全玻璃注射器进行稀释配气(参考《空气和废气检测分析方法》(1990))五、仪器5.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]5.1.1检测器:氢火焰离子化检测器5.1.2色谱柱5.1.2.1色谱柱类型:2m×2-3mm的玻璃(或不锈钢)填充柱5.1.2.2色谱柱填充物:5%Carbowax 20M Carbopack B 80-120目5.2采样仪器5.2.1有组织排放监测采样仪器参考GB 16157-1996中9.3配置采样系统5.2.1.1采样管用适当尺寸的不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料,并附有可加温至120℃以上的保温夹套5.2.1.2取样装置100mL全玻璃注射器5.2.1.3流量计量装置参考GB 16157-1996中9.3.65.2.1.4抽气泵参考GB 16157-1996中9.3.75.1.2.5连接管聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管5.2.2无组织排放监测采样仪器100mL全玻璃注射器5.2.3贮气袋滤波复合薄膜气袋六、样品采样和保存6.1有组织排放监测采样6.1.1采样位置和采样点按GB 16157-1996中9.1.1和9.1.2确定采样位置和采样点6.1.2采样装置的连接参考GB 16157-1996中9.3图30,按采样管、取样装置、流量计量装置和抽气泵的顺序连接好采样系统,并按GB 16157-1996中9.4的要求,检查采样系统的气密性和可靠性。6.1.3样品采集在采样管头部塞适量的玻璃棉,并将其伸入排气筒采样点,启动抽气泵,首先将采样系统管路用排气筒内的气体充分清洗,然后抽动注射器,反复抽洗5-6次后,抽满所需体积的气体。迅速用橡皮帽(内衬聚四氟乙烯薄膜)密封,带回实验室。为方便存放和运输可将注射器中的样品气充入储气袋存放。6.2无组织排放监测采样6.2.1采样位置和采样点按GB 16157-1996中附录C的规定确定无组织排放监控点位置,或按其他特定要求确定环境空气采样点6.2.2样品采集在采样现场,先将采用注射器反复抽洗5-6次后,抽满现场空气,迅速密封注射器口,带回实验室分析。若有需要,可用注射器多次抽洗样品气,将其注入储气袋后,带回实验室。6.2.3样品保存采集样品后应尽快分析,如不能及时分析,可于冰箱中3-5℃冷藏,一星期内分析完毕。七、分析步骤7.1色谱条件柱温:70℃汽化室温度:200℃检测室温度:230℃载气:高纯氮,流量:32mL/min燃气:氢气,流量:40mL/min助燃气:空气,流量300mL/min7.2校准曲线绘制取甲醇标准气,根据待测样品的浓度,在甲醇的线性范围(5.0-10[sup]4[/sup]mg/m3)内用干净空气或高纯氮气稀释配置3-5个浓度的标准气,个进样1.00mL,每个浓度的标准气重复进样3次,取峰高的平均值和对应得标准气浓度绘制校准曲线,并计算校准曲线的线性回归方程。7.3样品的测定用1mL注射器取贮存于铝箔袋或100mL注射器的样品气,反复置换3次后,取1.0mL样品气进行分析。每个样品平行分析两次,以峰高平均值进行定量计算。八、计算和结果表示8.1定性分析根据甲醇标样色谱峰的保留时间定性8.2定量计算8.2.1校准曲线法样品中甲醇的浓度可根据其色谱峰峰高直接从校准曲线上查得,也可由校准曲线的回归方程计算得到。[align=center] [img=,139,24]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010645363133_4847_2904018_3.png!w139x24.jpg[/img][/align] 式中:C[sub]样[/sub]-待测样中的甲醇浓度,mg/m3 Y[sub]样[/sub]-待测样中的甲醇峰高,mm K-待测样中的稀释倍数 a,b-分别为线性回归方程的截距和斜率在采用校准曲线法进行定量分析时,每次开机测定样品前,首先要绘制校准曲线,然后每测定5-10个样品插入校准曲线中的任一浓度适当的标准样,其测定值与原测定值比较,相对偏差小于±5%,否则应重新绘制校准曲线。按照标准要求,稀释配制得5个不同浓度梯度的标气进行标准曲线测定及绘制,如下:[align=center][img=,563,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010645471923_3500_2904018_3.png!w563x420.jpg[/img][/align]8.2.2单点比较法用单点比较法进行定量分析时,应具备以下条件:方法的线性好,截距可忽略不计;标准气浓度的响应值与被测样品的响应值接近;标准气与样品应同时、同条件下进行分析,进样体积相同;一个样品连续进样两次,其测定值相对偏差小于5%。采用同一样品两次测定的平均值,按下式进行计算:[align=center] [img=,159,25]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010646029087_50_2904018_3.png!w159x25.jpg[/img][/align]式中:C[sub]样[/sub]-待测样中的甲醇浓度,mg/m3 C[sub]标[/sub]-标准气中的甲醇浓,mg/m3 K-待测样中的稀释倍数 h[sub]样[/sub]-样品中测得甲醇的峰高平均值,mm h[sub]标-[/sub]标准气中测得甲醇的峰高平均值,mm注:如用峰面积定量,则峰高h改为峰面积A8.3甲醇有组织排放的“排放浓度”计算8.3.1注射器标杆采气体积计算按GB 16157-1996中10.3将室温下采气体积换算为标准状态下干采气体积,并以此校正由8.2.1和8.2.2计算的实际浓度8.3.2甲醇的“排放浓度”计算按GB 16157-1996中11.1.2或11.1.4计算甲醇的“排放浓度”8.4甲醇有组织排放的“排放速率kg/h”计算按GB 16157-1996中11.4计算甲醇的“排放速率”8.5甲醇的“无组织排放监控浓度值”计算8.5.1按下式计算某一个无组织排放监控点的甲醇平均浓度[img=,67,64]file:///C:\Users\ADMINI~1\AppData\Local\Temp\ksohtml\wps44B3.tmp.png[/img] 式中:C-一个无组织排放监控点的甲醇平均浓度 C[sub]i[/sub]-一个样品中甲醇的浓度(经标、干采气体积校正) n-一个无组织排放监控点采集的样品数目8.5.2“无组织排放监控点浓度值”的计算按GB 16157-1996附录C中C2.3计甲醇的“无组织排放监控点浓度值”九、方法检出限根据曲线非零最低点7次进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限,以3倍信噪比为检出限。甲醇检出限结果:[table][tr][td][align=center]验证日期[/align][/td][td][align=center]1.3[/align][/td][td][align=center]1.4[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][td][align=center]1.6[/align][/td][td][align=center]1.7[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td]8.19[/td][td][align=center]8.05[/align][/td][td][align=center]8.15[/align][/td][td][align=center]8.13[/align][/td][td][align=center]8.22[/align][/td][td][align=center]8.09[/align][/td][td][align=center]8.01[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]S/N平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]8.12[/align][/td][/tr][tr][td]检出限[/td][td=7,1][align=center]0.001[/align][/td][/tr][/table]实验室甲醇检出限为0.001 mg/m[sup]3[/sup]。十、方法精密度对阳性样品进行6次的测定,甲醇测定结果如下:[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1.3[/align][/td][td][align=center]1.4[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][td][align=center]1.6[/align][/td][td][align=center]1.7[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定质量(μg)[/align][/td][td][align=center]217.976[/align][/td][td][align=center]211.488[/align][/td][td][align=center]211.951[/align][/td][td][align=center]219.984[/align][/td][td][align=center]218.444[/align][/td][td][align=center]216.265[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]`X,μg [/align][/td][td=6,1][align=center]216.018[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]SD[/align][/td][td=6,1][align=center]3.538[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]1.638%[/align][/td][/tr][/table]实验室的甲醇精密度分别为1.638%。十一、准确度对阳性样品做加标回收率试验,甲醇结果如下:[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]55.58[/align][/td][td][align=center]250uL[/align][/td][td][align=center]103.10[/align][/td][td][align=center]94.62%[/align][/td][td=1,2][align=center]96.36%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]55.70[/align][/td][td][align=center]250uL[/align][/td][td][align=center]104.98[/align][/td][td][align=center]98.11%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注:使用储备液加标,浓度为219ug/m3。[/align][/td][/tr][/table]实验室甲醇加标回收率为96.36%。十二、总结本实验室测得甲醇检出限为0.001 mg/m[sup]3[/sup],低于HJ/T 33-1999标准给出的检出限2 mg/m[sup]3[/sup];本实验室测得甲醇精密度分别为1.638%低于HJ/T 33-1999标准给出的精密度2.2%,对阳性样品做加标回收,其回收率为96.36%,综上所述,HJ/T 33-1999标准适合在本实验室实施。十三、说明13.1如发现样品浓度过高,应于测定前用高纯氮或干净空气稀释13.2在本方法规定的条件下,乙醛浓度在250 mg/m[sup]3[/sup]以下,能与甲醇完全分离而不干扰测定。

  • 有没有最新关于固定污染源采样口的相关标准

    从生态环境部找到最新的是[b]《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》[/b]GB/T 16157-1996和[b]《固定源废气监测技术规范》[/b]HJ/T 397-2007,都是很久之前的标准,是否有最新关于采样口的标准。

  • 岛津gc-2014 固定污染源排气中甲醇和丙烯醛

    岛津gc-2014 固定污染源排气中甲醇和丙烯醛

    请问固定污染源排气中的甲醇和丙烯醛怎么做?对应国标是HJ/T33-1999和HJ/T36-1999。国标里都是填充柱做的,而且是进标气的。我用的仪器是岛津GC-2014,柱子是安捷伦的db-wax柱,有什么方法可以把甲醇和丙烯醛的标气融进一个溶液里,可以是同一种溶液也可以不同,目地就是做成液体来方便进样。有能容甲醇或是丙烯醛的溶液吗?[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011738536376_7099_3862253_3.png[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011738542003_1441_3862253_3.png[/img]

  • 固定污染源气体监测分析方法求助

    公司想扩项,扩项参数有甲醇,乙醛,丙烯腈,丙烯醛,氯乙烯。都是固定污染源废气中的参数,有没有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]做过这些参数。现有标准基本上都是用的填充柱,有没有人用毛细管柱做过,有的话需要购买哪些型号的色谱柱,谢谢!!

  • 固定污染源 甲基橙分光光度法

    大家好,我最近在氯气的标准曲线的时候,遇见几个小问题,第一 溴酸钾需要干燥吗?干燥的时候温度是多少度。溴酸钾必须优级纯?还是分析纯就可以。另外对甲基橙有要求吗?是GR还是AR。最后就是做标准曲线的时候是按照(空气和废气监测分析方法的第四版增补版)还是按照(固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法)因为在做氯气的标准曲线它们两者之间标准溶液的取样量不一样。以下是我做标准曲线的吸光度(是按照固定污染源 甲基橙分光光度法)2.868、2.864、2.539、1.975、1.318、0.727、0.212;含量为0、10、20、40、60、80、100;曲线为 y=0.0283x+0.1711 这样做对吗?谢谢大家

  • 固定污染源氯气的测定

    在做《固定污染源排气中氯气的测定 甲基橙分光光度法》HJ/T 30-1999的时候,发现标准曲线的绘制是用溴酸钾标准使用液,这是为什么?

  • 固定污染源监测监督管理 ? 解读③ | 加强固定污染源执法监测 助力环境监管效能再提升

    固定污染源监测监督管理是深入打好污染防治攻坚战的基石,是精准治污、科学治污、依法治污的重要抓手,是排污许可制度的重要支撑。《“十四五”生态环境监测规划》也明确提出要坚持国家指导、省级统筹、市县承担,深入推进执法监测机制优化增效。  生态环境部近日印发了《关于进一步加强固定污染源监测监督管理的通知》(以下简称《通知》),从压实生态环境部门执法监测责任、强化环境监测和执法联动两个方面对固定污染源执法监测工作提出了具体要求,擘画了固定污染源执法监测的蓝图,为进一步规范和强化执法监测明确了方向,为深入打好污染防治攻坚战提供了坚实保障。  在生态环境部的悉心指导和关心下,上海市积极探索固定污染源执法监测工作,创新工作方式方法,形成了一些有效的做法和制度。《通知》印发后,上海市紧紧围绕《通知》的落地实施,进一步优化执法监测工作机制,推动固定污染源监测监督管理上新台阶,推进生态环境治理能力和治理体系现代化,为提升环境监管效能提供坚强有力的支撑保障。  强化质控,固本培元。质量控制是保证固定污染源监测数据的真实性、准确性和可比性的关键环节,是固定污染源监测工作的生命线。上海市高度重视固定污染源监测质量控制工作,苦练“内功”,在认真执行固定污染源相关监测技术规范的基础上,针对现场监测监管难点及薄弱环节,制定固定污染源现场监测移动端使用技术要求,会同浙江省和江苏省联合发布《长三角生态绿色一体化发展示范区固定污染源废气现场监测技术规范》,切实加强现场监测质量控制;明确环境监测报告技术复核流程,确保监测全过程的合规性、监测数据的准确性和监测报告的有效性。发布《上海市生态环境监测社会化服务机构管理办法》,从“事前”备案管理、“事中”分级分类监管、“事后”信用评价和激励惩戒机制等方面规范社会化监测服务行为,提高监测数据质量;试点开展固定污染源自动监控运维机构信用评价工作,有序推进运维机构的分级分类监管。  测管协同,联动增效。《通知》提出强化环境监测和执法联动。上海市印发《固定污染源生态环境监督管理办法(试行)》,明确市、区、乡镇(街道)固定污染源监管范围,厘清生态环境部门内部监管、监测、执法“三监联动”工作职责,建立“三监联动”工作机制,强化部门协作和市区协同,对固定污染源监督管理实施全流程和闭环管理,提升监管效能;印发《上海市环境执法监测暂行规定》,进一步明确执法监测定义、回避处理原则和现场监测、执法联动流程,优化执法、监测协作配合机制,提高监测数据在执法中的有效运用;规范污染源自动监控设施运行监管和自动监测数据执法应用,明确固定污染源自动监控设施的运行及数据审核机制,进一步规范了自动监测数据的执法应用。组织监测机构及执法机构开展自动监控专项执法检查及练兵比武活动,严厉打击数据弄虚作假和自动监控设施不正常运行等行为。  科技引领,智慧赋能。上海市重视信息化技术在固定污染源监测管理中的应用,印发《上海市固定污染源信息库建设及动态管理规定(试行)》,建立了固定污染源信息库,根据建设项目环境影响评价、排污许可证发证和登记情况、生态环境监管需求和监管结果、环境信用评价结果等实施动态更新,并与执法部门执法对象库实现了统一;编制上海市现代化生态环境智慧监测体系建设方案,依托上海市污染源综合管理信息系统,汇集自行监测、执法监测、自动监测数据,加强走航监测、遥感监测、预警监测等技术业务化应用,支撑非现场监管和执法,利用大数据、人工智能等手段提升监管效能。  在上海市固定污染源监测监督管理各条线同志的努力下,上海市初步构建了职责明确、协同联动的执法监测管理机制。下一步,上海市生态环境系统将继续以习近平生态文明思想为指引,进一步加强固定污染源执法监测管理,服务深入打好污染防治攻坚战。  [b]一是持续完善环境执法监测机制。[/b]确保执法监测工作有法可依、程序规范、留痕溯源、数据精准,细化环境监测和环境执法的责任及工作任务。强化自动监测数据的日常审核和执法应用,加强对异常数据的原因分析,继续开展自动监测设备比对抽测,对比对不合格且经核实未按相关标准规范运维的排污单位严格执法。  [b]二是不断提高执法监测监管效能。[/b]加强便携快速现场原位走航监测、无人机/船监测、遥感监测等新技术应用,推进大数据融合智慧监测。利用大数据、人工智能技术充分进行数据挖掘和异常行为分析,提高执法精准性。实现监测技术基础数据的信息化和现场监测的智能化,持续提升固定污染源非现场监管智能分析和监管能力。  [b]三是建设高质量的监测技术人才队伍。[/b]加强对监测人员的培训,重点培养专业人才队伍。继续开展监测人员和执法人员的大练兵大比武,积极做好应急监测演练工作,不断提高监测技术人员的专业能力,不断强化技术人才资源储备,持续满足对执法监测工作的新要求。

  • 固定污染源在线比对监测

    最近在做固定污染源CEMS的在线比对监测的时候遇到个问题,我们在对烟气cems比对的时候,一直是按照环监总站在2010年发布的《污染源自动监测设备比对监测技术规定》(试行)来做的,不管是水在线还是气在线。后面我发现有2个新标准出台,分别是《HJ 75-2017 固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范》和《HJ 76-2017 固定污染源烟气(SO2、NOX、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法》。对于HJ 76-2017中有对检测方法的详细说明,那意味着现在的气在线的比对就要按照这个规范来执行了是吧?希望大神能帮我解答一下。

  • 固定污染源中汞的测定

    增项要做固定污染源中的汞,用的是第四版书上原子荧光滤筒采样的方法。按照书上的设定条件,标准空白的荧光强度为三千多,后来参照HJ694的标准来设置,荧光强度为两百多。测定样品空白,结果荧光强度高达一万多,请问这种情况怎么处理?(玻璃器皿均是泡酸的,平常消解水中汞的时候都是不加盐酸,载流为5%硝酸)

  • 固定污染源废气采样问题

    固定污染源废气采样问题

    麻烦请教一下 固定污染源 也就是排气筒的废气要求测氨 跟硫化氢 但HJ533-2009中对于工业废气中氨的测定并没有明确指出采样时间[img=,690,177]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105220807132760_6200_4095290_3.png!w690x177.jpg[/img]想问一下各位老师 在平时的工作里 固定污染源中氨跟硫化氢大家是如何采样的 或者有没有相关标准可以参照

  • 【“仪”起享奥运】《固定污染源挥发性有机物综合排放标准》厂区内无组织排放标准适用问题

    问题:您好,1、《固定污染源挥发性有机物综合排放标准》(DB44/2367-2022)规定“无行业性大气污染物排放标准或者挥发性有机物排放标准控制的污染源,应当执行本文件”。请问有行业性大气污染物排放标准的,但是该标准无厂区内无组织排放标准,厂区内无组织排放标准是否需要进一步执行DB44/2367-2022呢? 2、例如《合成树脂工业污染物排放标准》(GB 31572-2015)规定了有组织和无组织厂界排放标准,是否还需要执行《固定污染源挥发性有机物综合排放标准》(DB44/2367-2022)厂区内无组织排放标准呢?回复:您好!《固定污染源挥发性有机物综合排放标准》(DB44/2367-2022)适用范围:在国家和我省现有的大气污染物排放标准体系中, 凡是无行业性大气污染物排放标准或者挥发性有机物排放标准控制的污染源, 应当执行本文件。 国家或我省发布的行业污染物排放标准中对VOCs无组织排放控制未做规定的, 应执行本文件中无组织排放控制要求。

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