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二级热脱附仪工作原理

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  • 【实战宝典】全自动热脱附仪的工作原理是什么？

    【实战宝典】全自动热脱附仪的工作原理是什么？

    问题描述：全自动热脱附仪的工作原理是什么？解答：[font=宋体]热脱附仪也叫热解吸仪，是配套固体吸附剂对环境空气、室内空气、车内空气等进行挥发性有机物分类和富集的前处理仪器。[/font][font=宋体]首先选择装填好的吸附剂的吸附管，在一定的温度压力条件下，连续吸入一定体积的待测空气样品，空气中的待测物将被保留在吸附管填料中，采样后通过热解吸仪将吸附管加热，解吸出待测物，该过程称为一次解析，如图[/font]9-9[font=宋体]所示。通过常温吹扫将解吸后的组份捕集到第二根捕集管内，再快速加热捕集管，将待测物质解析，这个过程称为二次解析，随后待测物导入毛细管色谱柱，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。图[/font]9-15[font=宋体]提供了[/font]Markes[font=宋体]公司生产的[/font]TD-100[font=宋体]全自动热脱附仪不同状态下的流路图。[/font][align=center][img=,477,204]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121258446192_5837_3389662_3.jpg!w622x251.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-14[font=宋体]热脱附管对目标化合物的吸附与解析附[/font][/align][align=center] [/align][img=,554,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121258504785_5313_3389662_3.jpg!w690x326.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[/font]9-15[font=宋体]热脱附仪在不同状态下的流路图[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 几种热脱附仪/热解析仪的比较，欢迎跟帖讨论哦

    [url=http://www.es.org.cn/siteadmin/File/StdView.php?bzlistID=1268]环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/url]这新标准要求的二级热脱附仪条件很高的，那我们就来比较看看市面上的热脱附仪吧。更多的仪器信息也可以到中去看看。[table][tr][td] [/td][td]ACEM9300热解析仪（热脱附仪）[/td][td]全自动热脱附仪（热解吸仪）[/td][td]Master TD4750热脱附仪[/td][/tr][tr][td]型号[/td][td][color=#333333]ACEM9300[/color][/td][td][color=#333333]Thermal Desorption[/color][/td][td][color=#333333]TD4750[/color][/td][/tr][tr][td]品牌[/td][td]CDS[/td][td]ExceSol[/td][td]OI中国[/td][/tr][tr][td]仪器简介[/td][td][color=#333333]9300[/color][color=#333333]系列提供了热解析的配置以保证最大程度的适应性。[/color][color=#333333]9300[/color][color=#333333]可以放置[/color][color=#333333]6[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]，或[/color][color=#333333]10mm[/color][color=#333333]的吸附管。吸附管可以按次序工作，例如样品先在初级吸附管中被解析，然后聚焦在二级吸附管（聚焦管）中。吸附管也可以平行（同时）工作，如对于连续采样分析。当吸附管[/color][color=#333333]A[/color][color=#333333]在收集样品时，吸附管[/color][color=#333333]B[/color][color=#333333]则可以进行解析操作，将样品解析到聚焦管中然后再导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中。[/color][/td][td][color=#333333]固[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]液[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]气样品全自动热脱附进样，样品中的挥发性和半挥发性有机物可通过吸附管中的树脂吸附解吸，或者直接热萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]质谱中的固体样品，是环境检测、食品[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]香料分析、半导体及塑料行业样品检测的理想选择。[/color][/td][td][color=#333333]Master TD 4750[/color][color=#333333]热脱附仪全自动地处理收集在空气采样设备中的挥发性有机物质(VOC)以及半挥发性物质(高达C44)，然后传输到GC/GC-MS进行分析。内置的50位置自动进样器支持无人值守的操作，处理符合行业标准的填充了吸附剂的不锈钢管(1/4" 外径 x 3.5" 长)和玻璃管以及Radiello空气采样设备。[/color][/td][/tr][tr][td]主要特点[/td][td][color=#333333]1[/color][color=#333333]．[/color][color=#ff0000]当采样量较大时，检测限可达亚ppt级 [/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]．解析方式为二次解析，这种解析方式提高了进样效率，使样品峰更加尖锐。[/color][color=#333333] 3[/color][color=#333333]．在典型操作范围内背景低[/color][color=#333333] 4[/color][color=#333333]．专利的常温毛细管聚焦技术，无需冷却或低温冷却设备，水分不会在二级聚焦时由于冷凝而出现结晶。[/color][color=#333333] 5[/color][color=#333333]．独特的设计消除了高湿度取样场所水的干扰，在标准干燥吹扫过程中可除去样品中的水份且不会引起分析物的损失。[/color][color=#333333] 6[/color][color=#333333]．迅速的吸附管加热速度，加热系统升温速率为[/color][color=#333333]900-1000[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]，以保证样品迅速地从采样管和聚焦管上面解析下来。[/color][color=#333333] [/color][/td][td]1、全自动热脱附进样2、智能样品瓶传输系统3、“移动烤箱”独特技术，温度高达350直接从样品管内热脱附至GC进样口4、[color=#ff0000]进样过程中无加热传输线或阀门切换，无样品残留[/color]5、空气样品成分或含量测定，热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析高沸点、高分子量化合物[/td][td]1、采用二级热脱附聚焦挥发性有机物在冷阱上，以执行高灵敏度的GC/GC-MS分析。2、[color=#ff0000]能够连接到安捷伦、岛津、热电以及其它厂家生产的GC/GC-MS仪器。[/color]3、珀耳贴致冷的吸附阱(至– 40 °C)，能够聚焦挥发性极强的物质(例如，氟利昂)4、惰性的Siltek样品流路，避免了VOC物质的吸附并且降低了残留污染。5、选配的空气采样器模块能够自动从SUMMA 罐或者Tedlar包采样，也可以直接采集环境空气。[/td][/tr][/table]

  • 【实战宝典】热脱附管老化仪的原理是什么，是否需要购买？

    【实战宝典】热脱附管老化仪的原理是什么，是否需要购买？

    问题描述：热脱附管老化仪的原理是什么，是否需要购买？解答：[font=宋体]一般来说，热脱附管是要求反复使用的，每次使用前均需经过老化，在高温及一定的惰性气流下，将上次实验中管内吸附剂中的残留有机化合物吹扫出去，保证热脱附管的洁净，减小本底值，提高实验结果的准确性和可靠性，降低使用成本。[/font][font=宋体]目前对热脱附管的老化方法，一种是使用热脱附仪自带的老化程序进行老化，另一种方法是采用专用的商品化老化仪对热脱附管进行老化，商品化老化仪可同时对多根热脱附管进行老化。其工作原理是将热脱附管插入到仪器的支架上，外部套上加热管套加温，同时在底部通入惰性进行进行吹扫，在高温解析的作用下，热脱附管中的物质被吹扫出去，[color=black]如图[/color][/font][color=black]9-17[/color][font=宋体][color=black]所示。[/color][/font][font=宋体]当采用热脱附仪自带的老化程序进行老化时，单根热脱附管的老化时间约为[/font]2-3[font=宋体]小时，效率较低，一天最多只能老化约[/font]10[font=宋体]根热脱附管。除此之外，仪器在老化过程中也不能进行日常样品的检测。因此当样品的检测需求较大时，采用老化仪是一项非常高效且节省成本的选择。[/font][align=center][img=,333,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121302440655_9147_3389662_3.jpg!w390x416.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]9-17 [/color][font=宋体][color=black]热脱附管老化仪吹扫和加热部分结构[/color][/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 热脱附仪，大家用的都是哪家的呢？

    环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法这新标准要求的二级热脱附仪条件挺高的，发现大家原创上来的都是进口的高大上，不差钱就是没看过国产的，不知道大家的单位有没有？使用效果如何？

  • 什么是热脱附？！

    热脱附 热脱附是一种广泛使用的技术，它能将挥发性和半挥发性化合物从各种基质中萃取和分离出来。它可以作为一种空气监测技术（室内、室外、车间、轿厢、呼吸等等），也可以是分析土壤、聚合物、包装材料、食品、调料、化妆品、烟草、建筑材料、药物和消费品的有效工具。实际上，几乎任何含有挥发性有机物的样品都能使用该技术进行分析。热脱附的工作原理进样热脱附实际上是一套技术组合，它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 或 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS 分析。对于气体样品（如空气），一种最方便的方法是从装有一种或多种吸附剂的热脱附管中抽取已知的体积。换句话说，可将空气抽取到一个抽空的容器中。可将其他样品（如聚合物、食品、包装材料等）直接放入热脱附管或更大的容器中。 抽空的 Summa 罐可用来收集气体样品，如空气、反应气、烟道气、废气等。大多数 CFC 和 C2 烃的分析需要使用这种容器。 装有一种或多种固体吸附剂的不锈钢或玻璃热脱附管。空气或其他气体样品从管中经过，几乎所有化合物都被吸附在管内，除了挥发性强的化合物。样品也可通过被动扩散收集。 小样品（如聚合物、膏剂、包装材料等）可直接放在不锈钢或玻璃的热脱附管内。 大的物品可放在更大的容器以获得有代表性的样品。有些情况下，重要的是在分析过程中不破坏样品，因此需要较大的容器。 脱附和样品引入加热时，挥发物从吸附剂或样品本身中释放出来，并被惰性气流带到次级捕集阱。当使用采样罐时，样品通过这个捕集阱被从罐中抽出。由于仪器的不同，捕集阱可能是填充的，也可能不是填充的，而且经常被冷却到低于室温。最后，次级捕集阱被快速加热，同时用载气吹扫，将脱附的挥发物带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]进行分离和分析。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4320]相关附件[/url]

  • Markes Unity2热脱附仪 的使用

    请问各位大神一次热解析与二次热解析原理上的区别，在操作上又有什么区别？（使用的仪器为Markes Unity2热脱附仪，用以测定空气中的苯系物和TVOC含量）

  • GCMS配套设备热脱附仪、预浓缩三级冷肼仪器购买问题咨询

    公司有一套安捷伦GCMS，目前检测方式都是液体打针进样。现想要买仪器，因为不知道是购买二级热脱附仪进行固相热脱附检测方式好呢，还是购买预浓缩三级冷肼仪器进行气体进样方式检测好？公司主要对未知成分的恶臭废气进行检测，不知道哪种检测方法更好。所以不知道买哪种，在纠结。 公司也是这类仪器使用的新人，了解的不多，全靠网上查资料学习。

  • 吹扫捕集和热脱附仪有什么区别？

    如题，我在仪器论坛看到：吹扫捕集和热脱附仪有什么区别？对于这两款仪器，有什么共同点与不同点？看资料像是一个东西，原理和测试的物质 也都差不多。土豆：他不是在重复别人的东西，他是在做广告。我把他仪器论坛链接的另外网址给去除链接了。下次再犯，直接删帖。

  • 出售一套自用进口CDS的9300二次热脱附

    出售一套自用CDS的9300二次热脱附，功能完好9成新，全套机器包括：主机、热脱附管、数据线、链接线、电源线和各种管路。机器在重庆，需要的联系我，张文磊18602372665或者QQ87591。预计售价4万。

  • 【仪器心得】TDU热脱附使用心得

    【仪器心得】TDU热脱附使用心得

    [align=center]【仪器心得】TDU热脱附使用心得[/align]热脱附实际上是一种GC进样技术或样品引入方式。热脱附是利用加热方式，将样品中的挥发性有机化合物及半挥发性有机物形式被释放。我们知道标准GC进样 (液体或顶空) 进样时间在几毫秒到几秒之间瞬间完成，固相微萃取SPME也是比较快的，样品组分很快进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱。而热脱附的样品热脱附则需要更长时间，化合物传输在几分钟的时间内，这样如果样品直接进入柱子的时间会比较长，会造成色谱峰拖长，峰形会很差。所有必须有冷阱进行二次冷聚焦后再传送到色谱柱，以获得理想的色谱峰。热脱附是一种简单，快速的分析方法，无须复杂的样品前处理方式。由于热脱附在香气香味物质测定具有非常大的优势，广泛用于挥发性成分的测定，省事省力，效率高，灵敏度高。给香气香味样品或其它样品的前处理带来极大方便。所以2011年时候，决定购买一套德国Gerstel的热脱附TDU。安装在原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上面。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631559371_3738_1615838_3.png[/img][align=center]图1 安装TDU的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]和MPS自动进样系统[/align][align=center][/align]1. TDU介绍热脱附TDU不仅仅可以进样直接热脱附或Tenax吸附管热解析，还可以进行SBSE（stir bar sorptive extraction搅拌棒吸咐萃取），薄膜固相微萃取TF-SPME，或者进行其它吸附方式的热解析。可以应用于各种基质的样品前处理，例如各种食品饮料，酒类，茶叶，植物，冰淇淋，奶制品，酸奶，菜肴，水，香精等样品，甚至一些“脏”的基质的提取分析。 使用TDU需要大体积冷阱进样口CIS4。CIS=Cooling Injection System，也就是通常讲的PTV。它可以进行普通分流/不分流进样，溶剂吹扫大体积进样等，进样口程序升温。这套TDU-CIS4系统制冷采用UPC制冷装置（帕尔贴制冷），可以快速冷却到10[font='simsun']℃[/font][font='simsun']以下[/font]，里面的制冷剂是50%乙醇+50%水。TDU和CIS4温度和气流控制由506控制器来完成。 2. TDU特点优势 这套热脱附TDU系统的特点是整个系统没有阀门，没有传输线，避免死体积或冷点等。稳定性高，维护简单。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631563925_2455_1615838_3.png[/img][align=center]图2 TDU-CIS系统示意图[/align][align=center][/align]从图2 TDU-CIS系统示意图看出来热脱附TDU是直接蹲在大体积冷阱进样口的上面。热脱附TDU的热脱附管嵌套CIS冷阱的衬管，传递样品效率非常高。3 热脱附TDU应用举例[font=SimSun]使用这套热脱附[/font]TDU[font=SimSun]做了大量香气分析研究工作，也发表了多篇文章。[/font][font=SimSun][/font]其中TDU最常用的一种种样品前处理方式是搅拌棒吸附萃取（SBSE）技术，是一种绿色的无溶剂萃取技术，使用带有吸附层的磁力搅拌棒，高效萃取并且富集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]样品中的挥发性及半挥发性的有机化合物。SBSE的萃取原理与SPME类似，集采样，萃取，浓缩，净化于一体，利用分析物在样品，顶空和吸附层三相之间的分配系数，在达到平衡后完成萃取过程。有顶空式和浸入式两种基本萃取方式。SBSE比大多数传统萃取技术的萃取时间要短得多，并且有更高的灵敏度。图3是茶水的SBSE和SPME比较。明显看出来SBSE的灵敏度要比SPME高。尽管SBSE采用分流进样模式，而SPME采用不分流进样模式，如果SBSE采用不分流模式，那峰会大许多。特别在中后段SBSE明显具有很大优势。茶水中关键香气化合物茉莉内酯，吲哚的峰远远高许多。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631565011_5994_1615838_3.png[/img]图3 茶水的SBSE和SPME比较下面是月饼的SBSE分析：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631563587_6657_1615838_3.png[/img][align=center]图4月饼的SBSE分析[/align]下面为咸味香精直接热脱附分析。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631570691_7220_1615838_3.jpeg[/img][align=center]图5 某些含油脂咸味香精样品热脱附解析的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]4. 维护和保养这套TDU-CIS4系统维护的地方比较少，也比较简单，例如更换CIS衬管（和普通进样口一样，使用时间久了，衬管也会脏的）。对UPC制冷装置（帕尔贴制冷）进行维护。需要定期更换制冷剂。（全文完）

  • 【仪器心得】好用的珀金埃尔默 350ATD热脱附仪

    【仪器心得】好用的珀金埃尔默 350ATD热脱附仪

    珀金埃尔默[font=&][color=#333333]PERKINELMER是世界上最大的分析仪器生产制造商，自1937年成立，在分析化学领域不断为用户提供着世界上最先进的仪器、技术与服务。珀金埃尔默公司生产多种化学分析仪器，包括：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]、等离子体发射光谱仪、等离子体质谱仪、[/color][/font][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、顶空进样器、自动热脱附仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱仪等仪器。[color=#333333]珀金埃尔默[/color]公司不同型号热脱附仪功能概括： [img=,652,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204060859167289_6842_2103464_3.png!w652x347.jpg[/img] 本公司的热脱附仪型号是350ATD，购于2016年，起先是和岛津GC-2010Plus连接，[color=#333333]使用TENAX-TA管[/color]做室内空气TVOC，样品很少。2020年由于业务发展需要扩项HJ734-2014于是把这台热脱附仪与赛默飞Trace1300-ISQ连接。安装的时候工程师说去掉前面的盖板仪器工作的情况看的更加直观于是去掉了前面的盖板： [img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204060916561963_2471_2103464_3.jpg!w690x516.jpg[/img] 移机要注意赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的进样触发线与岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的不同，而热脱附附带的触发线和岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的刚好匹配（类似岛津自动进样器有4根针分别插入相应位置）。于是需另外购买适用于赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的触发线，如图黑色的触发线： [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204060922325169_1426_2103464_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 350ATD是全电子流量控制带50位自动进样器二次热脱附仪，它与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的连接方式的通过一段加热的传输线伸入柱箱里然后通过一个无死体积两通与毛细柱连接： [img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204060929242022_702_2103464_3.jpg!w690x516.jpg[/img] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]原先的进样口通过一段毛细柱加隔垫做成简易的死堵堵住。 自从扩项HJ734-2014后样品量还不少，现在以莱创公司组合一为例谈谈热脱附仪的设置。组合一老化温度320℃，一级解吸温度可设置280-290℃，设置再高会加大苯，甲苯的本底。阀和传输线可设置200-250℃（高温不容易残留），冷肼可以使用默认的TENAX-TA填料的，冷肼低温-30℃ （低温对丙酮，异丙醇有利）高温280℃升温速率40℃/min。干吹1min，一级脱附10min，循环时间根据GC一针的时间再加5min，冷肼高温保持5-10min。脱附流量（指的要一级解吸要通过冷肼的流量）可设30ml/min,[color=#333333]根据样品浓度[/color]进口分流30-70ml/min。出口分流根据样品浓度可设5-30ml/min，柱流量大约是1[/color][/font][color=#333333] ml/min（0.25mm毛细柱）。[/color][font=&][color=#333333] 维护方面因重复性不好换过一次冷肼，取出的冷肼填料已经疏松不再紧致。出现不能回收机械手的问题通过换四通阀O型圈（09200092）解决，同时更换过滤片。冷肼出现过结霜现象，通过拆开前窗口用棉签去除。驱动气是高纯氮因为ATD驱动气要求十分干燥，于是增加了个由硅胶分子筛混合的脱水管。 6年来使用的感受是自动进样方便，样品排好放着过夜第二天就有数据，仪器皮实故障率很少。不足之处是感觉驱动气耗气量比较大，大约200ml/min，要一直吹。要是有满足要求的空气发生器（输出压力大于0.6MPA干燥空气）推荐下哦！ [/color][/font]搜索复制

  • 气相色谱的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（二）

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；其中：[color=red]热解吸_热脱附装置（二）介绍热解吸_热脱附常见的样品采集与获取方式[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附（ThermalDesorption，TD）的[color=red]常规原理[/color]是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了进一步的浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸样品采集与获取的常见方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[color=red]热解吸/热脱附[/color]可以作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置，[color=red]其实质是作为样品前处理方式[/color]，对实际样品进行简单的前处理（浓缩和富集）；因此而言，[color=red]使用热解吸/热脱附需要首先对样品进行采集与获取[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附样品的采集分为离线和在线两种[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。离线样品采集利用采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；这类方法定性与定量较为准确，分析测试灵敏度高，但是对于某一些样品而言（如VOCs），检测频次和时效性明显不足，无法及时反映样品（气体）浓度变化情况；同时离线技术在采样、样品储存、运输过程易导致样品损失和交叉污染，测试过程繁琐耗时，测试样品数量有限，测试成本较高，测试人员要求亦较高。针对上述的一些样品（如VOCs），在线样品采集（及监测）能够长期的、连续、系统和实时地提供样品测试数据。在实际分析中，需要根据具体情况进行采样方式的选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用场景中，离线样品采集和在线样品采集的分类方式对于热解吸/热脱附装置而言并不能够完全体现和说明对不同样品的处理，很多情况下离线和在线采样可以通过简单的仪器改装或者加装设备进行切换。目前一些文献根据样品的性质、相应的处理方式及样品的承载载体对热解吸/热脱附的采样方式进行分类，本文以此为参考进行叙述。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样及其扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]装有吸附剂的采样管采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（吸附剂采样）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管又称之为吸附管、热解吸管。常规情况下，采样管中装有一种或者多种吸附材料以对各种样品进行采集、吸附和浓缩[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[color=red]使用采样管获取的是样品中的有限种类的目标化合物[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品使用采样管进行采样有多种方式，包括主动采样、被动采样等。目前常用的是使用[color=red]主动采样方式[/color]——即通过采样泵将空气、空间内待测气体等抽过采样管（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/89/5d/5895d30c194595070b2d5bae1d98191f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用主动采样的标准有《HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》和《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]被动采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（扩散采样）则是基于气态介质（分析物）的分子扩散性质，其可以穿透采样介质表面，扩散进入采样吸附剂。与主动采样不同，被动采样器不需要采样泵，没有机械部件，并且易于使用（无需泵操作或校准）。采样后，可使用溶剂或热脱附使吸附的分析物从吸附剂上解吸下来，常见的被动采样示意可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/e3/90fe3b8740b6f21813ac5a484d2e924a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用被动采样的标准主要有《ISO 16017-2：2003 Indoor, ambient and workplace air -- Sampling and analysis ofvolatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gaschromatography -- Part 2: Diffusive sampling》、美国EPA 325和欧盟EN 14662-4等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所指采样管采样的扩展，指的是直接在采样管中装填样品、或者利用辅助部件和装置获取样品组份后置于空采样管中的过程；完成上述过程之后，可以按照常规热解吸方式对采样管进行热解吸/热脱附，采样管中解吸出的样品组分会在冷阱/聚焦管中进行浓缩富集，随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]通过对采样管采样方式的扩展，热解吸/热脱附的应用范围可以扩展到固体、气体和液体的各种形态样品的挥发性和半挥发性组分[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。采样管采样的扩展主要包括直接进样、搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]直接进样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]则指的是将样品直接放置在空采样管中加热样品，从而获得样品的挥发成分进行分析（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/58/6b658eb005a5a3d3a8adb3dcb067fa5a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，如果在空管中直接解吸附，可能导致采样管不可逆的污染，因此一些厂家提供PTFE材质的采样管内衬——将样品置于采样管内衬中，再放入采样管中进行解吸。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/cb/710cb498b8a5a852577347afce03b180.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取涂层/固定相（常见的为PDMS，聚二甲基硅氧烷）涂覆于搅拌棒下端表面或者内封磁芯的玻璃搅拌子表面，通过将搅拌棒/搅拌子置于液体或者气体样品之中进行搅拌萃取，然后将其放置在空采样管中加热，从而获得样品的挥发成分进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/24/98a2421bf7e27d347930af015169f942.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5e/5c/d5e5c851ae0da370490a7b87784f80e3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/61/2f/6612fee770e39845d52f9d52fd1bc91e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d0/53/ed05336b47787c5f75b9d0fa37ebfd62.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]全气体采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前热解吸/热脱附的应用主要集中于大气环境监测等领域，采样管采样过程简单，易于操作，但是也有一定的缺陷。在使用装填有吸附剂的采样管时候，采样时目标化合物的种类容易受到限制，如果要进行全组分测量则需要使用多种吸附剂；同时，低挥发性以及易被吸附的化合物难以解吸，可能存在残留；采样过程中亦可能存在穿透问题。介于以上原因，目前[color=red]使用容器直接采集固定体积样品的全气体采样方式[/color]得到了广泛的应用。全气体采样通常使用注射器、不锈钢采样罐（苏玛罐）或者气袋进行采样，可以无穿透损失的的采集实际气体样品，不存在吸附材料的降解失效问题，采样过程不受湿度变化的影响，同样样品可以进行多次分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用注射器、不锈钢采样罐（苏码罐）或者气袋进行采样之后，样品通过不同的方式与热解吸/热脱附装置连接，进行富集浓缩之后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

  • 【金秋计划】污染土壤修复热脱附工艺系统组成包括哪些

    污染土壤修复热脱附工艺系统组成： 1、燃料系统。热脱附技术采用管道输送燃气，燃气管道上安装有调压阀，确保进入燃烧器的燃气压力满足设备要求。 2、加热系统。加热系统的设计关键是加热井点布置，须综合考虑污染物的浓度、工期要求及现场的平面布置等因素。 3、抽提系统。整个修复区域外设有防渗阻隔墙，确保区域外的地下水不会流入。抽提系统一般设计为竖向SVE井和水平SVE管，通过在土壤中形成负压来抽提加热产生的污染气体。抽提管的长度与加热管一致，同时确保抽提范围能覆盖到整个修复区域。 4、地面保温系统。井管系统安装完毕后，一般在表面覆盖一层25 mm厚的隔热材料和25 mm 厚的混凝土用作隔热层，然后再安装燃烧器和地面管道等。设置混凝土隔热层一方面可减少热量 散失，并确保现场操作的安全；另一方面还可防止污染物扩散，避免运行时造成二次污染。 5、温度监测和传输系统。该系统在整个加热过程中，对单个燃烧器的燃烧状况、压力以及土 壤中关键位置的温度、压力等参数进行实时监测和数据传输，从而实现对整个过程的实时监控。修复区域中的单个燃烧器可以单独控制，也可以组合控制，以达到温度梯度和能量消耗优化结果。[font=微软雅黑][color=#666666]　 6、尾水尾气处理系统。在加热过程中，土壤中的污染物从土壤中解吸出来，形成含污染物的 蒸汽。含污染物的蒸汽被抽提井抽取至地表，然后进入后续的尾水及尾气系统处理。尾水统一收 集输送至现场污水处理站进行处理；尾气统一收集输送至现场尾气处理站，经过一级气水分离、 冷凝、二级气水分离后，少量不凝气体进入到蓄热式氧化炉或燃烧室中完成处理，达标排放标准。[/color][/font]

  • 热脱附marks运行编好的方法时oven temperature总显示off

    上周电脑瘫痪了，重装的系统和工作站。今天运行方法的时候显示ready to desorb就不动弹了，oven temperature显示40℃（off），我们设的是280℃，结果死活不升温。又，GC-MS的工作站显示预运行了，但是热脱附这边的工作站显示GC是个×，就是没有准备好。不知道是怎么回事。有没有大侠们能帮我解决这个问题？不胜感激！！tube conditioning的时候oven temperature是可以升温的，就是运行方法时一直是off状态热脱附marks运行编好的方法时oven temperature总显示off

  • 【求助】热脱附_吹扫捕集联用的资料

    我们实验室现在配有热脱附装置,但考虑到做液体样品的方便性,又想配一台吹扫捕集装置,这样下来,经费就成了一个问题.那么我们的热脱附装置前能不能接一套吹扫装置(相当于热脱附装置前又加了一个进样口),而捕集装置还用热脱附,这样的装置现在有吗?我觉得在硬件上这是可以实现的.这也就是一套吹扫捕集与热脱附联用装置吧,有这方面资料的朋友请提供相关的信息.谢谢!

  • GC 连接热脱附仪 求解

    一直在使用GC连接TD-100热脱附仪器做分析，但是热脱附仪连接管与色谱柱直接连接，如果更换另一台GC或者GCMS的话很麻烦，大家都是怎么连接热脱附仪的？进样口还是直接连接色谱柱？

  • 【原创大赛】气体采样之分析面面观（气袋法与热脱附法）

    【原创大赛】气体采样之分析面面观（气袋法与热脱附法）

    凡是能使空气质量变差的物质都是大气污染物。大气污染物有自然因素（如森林火灾、火山爆发等）和人为因素（如工业废气、生活燃煤、汽车尾气等）两种，并且以后者为主要因素，尤其是工业生产和交通运输所造成的。主要过程由污染源排放、大气传播、人与物受害这三个环节所构成。目前根据统计，我国大气污染的主要来自于工业端排放，特别是VOC有机污染物的排放。因此，有效准确快速的定性定量分析成为摆在面前的一个非常重要的任务。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021531_553063_2328678_3.jpg本文就离线采样中苏玛罐尤其是新发布的气袋采样和吸附管采样进行一下讨论交流。首先了解一下有机污染物在1989年WHO按照沸点范围分为易挥发有机污染物VVOCS、挥发性有机污染物VOCS、半挥发性有机污染物SVOCS和粒子状有机化合物POMS,一般VOCS定义沸点（101.3KPA压力时）沸点在50-260℃之间的挥发性有机物，相当于C6-C14范围内的烷烃化合物、甲醇-甲十二醇范围内醇类化合物，丙酮-2-辛酮范围内的酮类化合物、乙酸乙酯-乙酸正辛酯范围内的之类化合物等。其次，一般分析的方法原理：使用采样器导入采气袋或热脱附管采集环境空气或者行业废气，然后A：采气袋通过阀进样或者注射器进样口进样，由载气带入气相色谱的毛细柱中，经色谱分离后进行定性定量分析。B:热脱附采样管放入热脱附仪中迅速加热，通过二级脱附，待测物质从吸附剂上被脱附后，由载气带入气相色谱的毛细柱中，经色谱分离后进行定性定量分析。再次：相关监测分析标准方法：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021551_553082_2328678_3.jpg首先：气袋法采样分析综述：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021554_553083_2328678_3.jpg环保部最新发布关于气袋法采样分析的标准方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021555_553085_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021555_553085_2328678_3.jpg上图为氟聚合物采气袋http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021559_553095_2328678_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021559_553095_2328678_3.jpg上图为铝箔采气袋http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021557_553089_2328678_3.jpg上图为气袋进样六通阀笔者适用气袋法采样分析综述认为：1、气袋选择至关重要。举例说明：采用铝箔和氟聚合物采气袋等不同材质采样分析结果不同，一般铝箔采气袋由于粘合因素，势必含有一些有机化合物胶体，因此不适合用之来采集环境空气或者分析要求高的气体，仅适合工业废气和含量浓度高的气体。 2、六通阀进样必须讲究进样技巧，尤其是手动进样重复性，不同化验员分析结果迥异。 3、采样分析及时性必须严格保证，否则回收率差异也会比较大，尽量采样结束快速分析。 4、若出样品浓度过高，气体稀释的话，尽量用载气来稀释。二、热脱附管采样分析方法综述： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021556_553088_2328678_3.jpg采样状态的热脱附管（使用之前必须老化，然后抽检老化合格率）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021556_553086_2328678_3.jpg待分析进样状态的热脱附管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021557_553090_2328678_3.jpg100位二级自动热脱附仪笔者适用热脱附管采样分析综述认为必须注意： 1、采样管必须严格执行老化程序，尽量使用专门老化仪器，而且采样管尽量防潮防晒妥善保存； 2、严格按照要求配置待测项目的标准曲线，相同条件进行逐一分析； 3、如果是进行浓度高的污染源采样，采样前必须进行预调查，防止出现穿透的问题，损坏采样管； 4、必须针对不同的被测化合物选择不同吸附剂的采样管；欲消灭大气污染这个社会公敌，必须了解其形成过程和各种化合物，因此，工欲善其必先利其器 ，只有掌握好分析方法，才能够迎刃而解各种问题。

  • GC-MS面积归一法和热脱附法

    请问GC-MS热脱附法和面积归一法是不是两个概念上的，热脱附法只是样品进入GC的方法，面积归一法是出峰的方法，用热脱附法是不是也可以用面积归一法出峰图。

  • 热脱附气质联用仪不出峰

    用热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]做VOC分析。清明节前做样还是正常的，然后放假关机了。节后开机准备做样，结果标样都不出峰，5个点就第一个稍微有一点，到后面的4个浓度就完全看不见了峰了。标样是4月8号开封的。然后我把热脱附和GCMS断开，用自动进样器进样，出峰正常。连上热脱附又不行，热脱附也没有任何报警信息。各位大神，该怎么办啊？

  • 气相色谱的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（十一）

    [font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。上一节介绍了二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。在实际工作中，二次热解吸工作的主要步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等。此外，一些热解吸装置有一些独特的程序设计、功能安排和机械结构，可以实现诸如多重解吸（Multiple Desorption Mode）、样品再回收等功能，具有明显的特色，本文将加以介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 多重解吸[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸（MultipleDesorption Mode）：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是仪器可以分别设置不同的解吸温度，对同一采样管多次解吸附，并将每一次解吸的样品分别进样，从而实现多层次分析或者完成对复杂基质中样品的解吸。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸常规的用途是在较低温度解吸附沸点低或者易分解的物质，较高温度解吸同一采样管中高沸点的物质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品再回收功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]珀金埃尔默（PerkinElmer，PE）的TurboMatrix 650 ATD可将样品回收至相同或不同的采样管中，方便快速高效地进行样品的确认实验以及在不同条件下重新分析。其通过独特设计的气路将从冷阱解吸出来的样品，一部分进入色谱柱，其余通过分流出口质量流量计的控制进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]附管或是一个新老化好的吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/06/61e0622ac9804f7c57b71073fc48720f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果样品中所关心组分的含量相差很大，可利用这一功能分别使用不同的分流比对同一样品进行重复分析，可保证所有样品的分析精度；另外，该功能可以对同一样品在不同实验室进行分析、数据确认。如果对实验结果有疑问，或样品是在突发事件中采集的，对浓度范围不了解，而且样品无法重复再采集，则可利用此功能重复分析，优化和确认结果。样品回收功能可以在同一仪器上实现，大大节约仪器和操作成本。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 无/短传输线的热解吸装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸/热脱附的原理是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱/聚焦管[/color]（与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]，然后快速升温释放并被载气通过传输线带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常规的二次热解吸装置独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，样品从低温冷阱/聚焦管中解吸之后，被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口的载气通过较长的传输线带入进样口中。一方面仪器内部的切换阀会带来泄漏与死体积扩散的可能，另一方面较长的传输线会使样品在热解吸装置向进样口转移的过程中扩散，造成峰展宽等问题。有介于此，一些厂家开发了无传输线或短传输线的热解吸装置，常见的仪器厂家是GERSTEL。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/54/1c254dbf6da9aa13f43539d4cf01482d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以GERSTEL的热脱附系统 TDS（GERSTEL Thermal Desorption Systems）为例：首先，其热脱附系统仍然使用采样管从环境大气等获取待测样品（挥发性和半挥发性组分）；其次，其热脱附系统TDS安装在冷进样口CIS的上端，CIS作为冷阱将采样管在高温下脱附出来的待测化合物聚焦浓缩和富集；然后，对冷进样口CIS迅速加热，通过分流或不分流模式将分析化合物在没有歧视与损失的前提下，转移至毛细管色谱柱中进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/b5/43cb5889dd54b9678c83373eb88eaff3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要格外说明的是，上述热脱附系统的特点之一是用以连接采样管和冷进样口CIS的管路（加热传输线，Transfercapillary）长度约15cm，较其他热解吸装置的传输线短；特点之二是采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱，冷进样口CIS全称为Cooling Injection System，也就是通常讲的程序升温进样口PTV，其可以通过在进样口机械结构外围通入液态的二氧化碳实现进样口的低温从而实现对样品的浓缩和富集（因此可以作为样品的聚焦冷阱），同时也可以升温气化样品，实现分流、不分流和柱头进样等功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述热脱附系统 TDS之外，该公司还有可以集成于多功能全自动样品前处理平台（即可实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能的设备）的热解吸单元（TDU），其基本原理与以上类似——采用较短的传输线和采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a1/1c3a14cd0cc7bff151aca00837f51aaa.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外热解吸_热脱附厂家较多，不同厂家之间设计思路不同，因此除了二次热解吸_热脱附装置的基本功能——解吸、聚焦浓缩和再次解吸之外——厂家设计了多种多样的仪器功能，难以一一尽言。在实际使用中，仪器的重复性作为关键参数能够整体表征仪器的性能；此外，常规分析可以满足的情况下，对于活性物质、高沸点低挥发性物质、复杂环境样品的分析能力等则体现了厂家的设计功力，在进行相关样品分析时，应当详细考量[/font]

  • 热脱附TDU的使用问题，求大神指教

    各位大神： 本人用的是Gerstel的热脱附，现在出现一个问题就是走样时会报错。说UPC Plus error，TDU在热脱附之后 不降温，样品无法进入GC进行分析。大家遇到过这个问题吗？可能是什么问题？

  • 气相色谱的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（九）

    [font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述：二次热解吸的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用二次热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括一次解吸/脱附，富集，二次解吸/脱附，进样和老化等步骤。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/96/995966fcfbdd7c6854387f1c44171dca.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color]（与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]，然后快速升温释放并被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分析完成后，一般需要对采样管进行老化以降低残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置流路较一次热解吸_热脱附装置稍微复杂，在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换，[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color]（也有不使用六通阀的厂家）。下图为某国外热解吸外观图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/12/99/0129939665b863a4f1233b42b596b051.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该装置具有样品盘，可以放置多个采样管并自动依次进行分析。目前国内厂家也有二次热解吸_热脱附装置，具有单通道（只能进行一个采样管的分析）和多通道（带样品盘）的不同类型。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/66/c6a66c5271a06602dbe1228a8c6ab9ea.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 二次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置的基本原理类似，但是流路设计多种多样；典型的二次热解吸装置的流路可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/03/97/b0397afc6cc9096c3a1473bf178243d4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部装置实物可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/09/323096a9f1f625dbc6da7e2ae5e17225.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部的关键部件为：六通阀用以切换流路；冷阱/聚焦管可以将采样管中解吸之后的样品再进行冷聚焦浓缩；除此之外，有控制流路切换的开关电磁阀、调节分流流量的机械阀（或者电子流量控制装置），以及测量内部压力的PM（数字压力计）以及测量分流流量、出口流量的FM（数字流量计）；当然，这些装置并非必须，是可选项。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（说明：流量计仅仅用以测量流量，流量控制器则可以调节、控制并测量流量；本例中热解吸装置内部一律使用机械阀调节流量，使用数字流量计测量流量。）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器外部，仪器背面配有两个单独的气体入口，其中载气（Carrier Gas）用于将解吸出来的样品带入色谱柱，由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提供；氮气进口（DriveGas、Auxiliary Gas In等，统称为[color=red]辅助气[/color]）用于吹扫、一次解吸和老化等过程（一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体），可以使用机械阀或者电子流量控制装置调节，本例中使用DPC（数字压力控制器）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]有关热解吸装置外部管路气路连接的内容可以参考本公众号往期文章：[url=https://ibook.antpedia.com/x/335525.html][color=#7030a0]第34篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（三）[/color][/url]。[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式和过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于二次热解吸装置而言，其工作状态主要包括：等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等多个步骤。由于各厂家设计思路不同，对于实际的仪器，可能相邻的两个工作状态和步骤会进行合并，但是整体顺序不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指将采样管安装在热解吸装置上（并非置于热解吸_热脱附装置的加热模块中，而是安装在仪器上，如放置于样品盘中），并等待仪器温度、流量就绪的过程；所有仪器设定条件达到时，仪器就绪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1b/9dc1b62574c54644035058dde2d047c4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于就绪状态时，[color=red]采样管[/color]处于样品盘中；由数字压力控制器（DPC）控制的[color=red]辅助气[/color]（Auxiliary Gas）关闭，采样管中没有辅助气（一般和载气使用同种气体）通过，采样管处于封闭状态；用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]可以根据设置打开或者关闭；排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于开启状态；[color=red]载气[/color]则不通过六通阀-冷阱/聚焦管而是通过SV1阀和传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口，此种方法可以避免冷阱/聚焦管可能的污染对仪器造成的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要单独说明的说，此时冷阱/聚焦管可以根据分析方法设置为低温制冷状态，如设置为-30℃。[/font]

  • DIY热脱附仪-GC/MS联用

    DIY的热脱附仪——包括热脱附部分和冷阱捕集部分。TENAX吸附的气体样品通过热脱附部分脱附后进入-20度半导体冷阱捕集系统捕集，之后通过六通阀与色谱柱直接连接。由于测试实验条件部分得到的峰不佳 很多物质不出峰。不知道是不是冷阱必须连接进样口 将气体样品吹入进样口进样。再这样测试还能行得通吗？求大神指点！！！

  • 【原创大赛】热脱附联机失败

    【原创大赛】热脱附联机失败

    1. 单位一直正常使用的Markes热脱附软件某天突然不能正常联机了，报错提示如图1；[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009240937139995_3672_3098582_3.jpeg[/img]图12. 因为我们的热脱附和吹扫捕集都和同一台GCMS联机，电脑主机上只有两个com端口，吹扫捕集需要占一个端口，热脱附的主机和自动进样器各需要一个端口，总共需要三个com口。平时若使用热脱附的话就只有把吹扫的连接线拔下，再把热脱附的连接线插上，因此插拔的过程中容易让端口的编号发生变化，导致和软件中设置的端口编号不一致导致软件不能正常联机。3. 尝试重启仪器、软件、电脑 ，失败。4. 尝试给热脱附重新配置下端口。先在电脑的设备管理器中找到当前显示的com端口，再在热脱附的配置界面中更改为同样的端口号，图2，图3；重新配置之后仍然不行。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009240937146382_8445_3098582_3.png[/img]图2[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009240937147974_5456_3098582_3.png[/img]图35. 联系工程师，工程师也觉得奇怪，最后建议重装软件。找到仪器厂商提供的光盘，，点击安装驱动软件。然后重启仪器和电脑，可以成功打开仪器并且正常运行。图4，图5[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009240937149182_6354_3098582_3.jpeg[/img]图4[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009240937155676_123_3098582_3.jpeg[/img]图5为了避免再次发生类似的问题，我们后来买了一个PCI-E转RS232的扩展卡，将PCI口扩展成com口。这样热脱附和吹扫捕集的接口就可以同时插在电脑主机上了，一劳永逸的解决了这个问题。

  • 热解析/热脱附管的老化问题

    热脱附技术是环境检测行业很常见的一种样品前处理手段，目前汽车室内的气体监测，民用建筑的室内气体监测都大量的使用这项技术。美国Camsco公司是专业生产热脱附管的生产企业，挂一个技术文件和大家分享一下，是camsco公司总结的热脱附管老化过程中遇到的各种各样问题。希望有经验的用户朋友一起来交流一下啊。

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